JL. MESA^, M.I. ARRICIRTUA~, T. ROJOI 1 Kimika Ezorganikoko Departamentua 2 KnstaiografYMineraiqsi Depaitnmentua Zienai Fakultatea, Euskal Hemko Unibensitatea, PX. m, 48080 BLBO

l

SUMMARY

[Cu(PAPHI)I2].H2U KONPLEXUAREN

SINTESIA ETA ESPEKTROSKOPI

PRQPIETATEAK

In the present work, the synthesis of the compound bis(iodine)(py - ridine-2- ulde hyde 2Lpyridy lhydra- zone)copper(ll) has been carried out. The elemenral analysls, X-ruy powdes diffracrion arui spectroscopic analysis Irse, rdecrance) of tfiis compound have been &,le,

Hortl, anibeko estekatzaileak, hhhor- rteko izaeradunak bereziki, a n a e Behen- gaien aldehido deribatuak, aminen edo, pi- ndinen edo benzopiridinen hidrazina deriba- tuekin kondenisanit presta daitezke.

Hauetdko estekatzaile bat piri- din-2-aldehido 2'-piridilhidrazona da (C H f14, laburki p p h i izendatua), zeinaren hhhomeko izaera Gerloch-ek ( 1 ) baieztatu bait zuen, [Co(paphi)C12] konpIe-

0.200 g. paphi (1.01 mmol) eta 0.244 g. CU(NQ~)~.~H~O (1 .O1 mmol) zeuzkan 20 ml urletanol (M) delakoari, uretan disolbaturiko potasio ioduroa (KI) soberan (0.333 g., 2.22 mmol) gehitu zitzaion, irabiamz rnantendu zelarik. Berehala, sor- turiko disoluzioan prezipitatua agenu zen, zeina filtrazioz isolaturik eta etanol eta etil eterrez bost aldiz ikuzirik, (4)fosfato pen- toxidoaren gayiean lehortu egin bait zen. 48 ordutan.

Konpsatuaren C, H, eta N edukinezko analisia, ondorengo fomularekin bat dator: [CuIC1 1H 10Nq)121.H20

Konplexuaren ur4ukina analisi termo- gr+irnevikoaz baieztatu da. Deshidratazio eta deskonpsisi+tenperatwak 90 eta 240°C ingumkoak &a, hurrena hurren.

[Cu@aphi)?-JHzO konplexuaren luista- lizazi~aioek. X izpim tekniika fotogta- f i k m mbilpenwlako monoh-istal egokiak isolatzea bideratu digute. Hau dela eta,

hauts-laginam diagrammn 26 angelue- a&, unitate-gelaskmn patametroak kd- kulatu dira, TREOR 4 (2) (P. mula) pro- gramaren bidez. Unitatej&tskaren para- mrroak. mdokoak dira:

Isladapen-bddintzak ondoka P211m ala talde wpazialekin damz (Sistema m6

noklinikoa).

IV. P R O r n A r n K

H a u e F a g i n m gainean egir [Cu@aphi)IZ] H20 konplexuarm R.S.E. pektroa, giro-tenpwaturan, 1. imdian kuswa da. Espektro hau, le-zabalera ( Gauss) bakar baten bidez imdikatu ahal i da (2. irudia). "g" tentsoreartn batezbesi balioa <g>= 2.1% da; emaitza hau ez alda- 4.2 K-em (<g>= 2,134), R. tspektto hau, [Cu(tetpi)12] (terpi- 22':C '-mpiridYia, C SH N3) kmplexuarer aurkitutakoarekiko ezberdina da. A; honek "g" tenbofearen erresoIuzio e m km adierazten bait du (3).

[Cubaphi) 1-J .HZO kqlexuaren i

flalEtantzia difusaaren nturketak, g i m peratutan egin dira (3. irudia). Espekt banda zabal e?a asirnetrikoa adierazten 14000 cm-1 ingunian zenmturik B

hau, 19507 cm-l-tan maximoa da& bese batekin g a i n m dago. 14000 cm-l-tan mwatwko banda, kobre(l1) ioiaren d 4 mtsizioen inguraaaila bezala azaltzen da 19500 cm-'40 maxirnoa, bwaren energiaren balioa handia izateagatik, kargaren oransferentziaren trantsiziwi da- gokie.

2 Itudla, Mtsa eta lag. [Cu(paphi)T&H2U Lagin pliialsmlina%rako, PHIWPS konplexuarcn R S . E . q k t r o PW 1140 difraktomema aabil i da; gc- eswmenialaren umaia) eta niernetm bemkalaz ekipaturiko PW Icm-zabalm Mar batckin 105W25 wedua. Lan-baldinuak ondokaak aurkeztuamn m k o konparazina. han dira:

3. Irudla. Mesa eta lag. lCu@aphi)l~,H20 bnplexuarm erreflaktanlzia difusoaren espektroa. gbtenperaiutan,

Cu antikatodoa (A-kal ) Leihoak Paperaren abiadura Goniomemaren abiadura

ikerketa iermograbirntüikoa, PERWN ELMER TGS-1 balantzan egin da, HT- TACHE 56 erregisuo grafikoaz; beroketa- -abradura 5 O C rnin-l. R.S.E. espekma, BRUKER ER 200 U espekmrnemaren

bidez egin da, zeinak X bandan lan egi bait du, TE 102 zuloarekin. Maiztasu HEWLETT PACKARD 5342 A mr tasnn-neurgniluz neurtu da. Erreflaktant difusoaren espekfroa, PERKIN ELM Lambda 9 UStVISINiR espektlometroa bidez erregismtu da.

ESKER ON. Injineni!za Kidcoka Dg tamcntuko M. Olazar Yakaslemi, gair girada ematea e s k m diogu.

ERREFERENTZIAK

(1) GERiDCH, M . ; J . C h . Sm. (A), 1317 (1966)

(2) WERNER, P. E; mEQR 4) "Trial d Errw Program far Indaing q4 U m h w n Pcwd P m t v d , Dcpt of Smichual Chcmistry, Univ. ot Siockhoh (1984).

(3) HENKE, W, KREMER. S. & REINEN, D.; lnwg. C h . 22,2858 (1983).