Reaksi Identifikasi Kation

Golongan I

Ag+

1. Ag+ + HCL → AgCL ↓ putih + H-

2. 2Ag+ + 2 NaOH → 2AgOH + 2Na+ ↓ coklat

3. 2Ag+ + 2NH4 OH → 2 AgOH → NH+

Pb2+

1. Pb2+ + 2NaOH → Pb(OH)2 ↓ putih + 2 Na+

Pb(OH)2 + 2NaOH → Na2Pb(OH)4

2. Pb2+ +2 NH4OH → Pb(OH)2 ↓ putih + 2 NH4+

3. Pb2+ + 2KI → PbI2

Golongan II

Hg2+

1. Hg2+ + 2KI → HgI2 ↓ merah + 2k+

HgI2 +2 KI → K2 HgI2

2. Hg2+ + 2 NaOH → Hg(OH)2 ↓ kuning +2 Na+

3. Hg2+ +2 NH4OH →Hg(OH)2 ↓ putih + 2NH4+

4. Hg2+ + 2CUSO4 → Hg(SO4 )2 + 2 CU2+

CU2+

1. CU2+ + 2KI → CUI2 + 2K+

2. CU2+ + 2 NaOH → CU(OH)2 ↓ biru + 2nA+

3. CU2+ + 2NH4 OH → CU (OH)2 ↓biru + 2NH

Cd2+

1. Cd2+ + KI →

2. Cd2+ + 2NaOH → Cd(OH)2 + 2 Na+

Cd(OH)2 + NaOH → Cd(OH04 ↓ putih

3. Cd2+ + 2 NH4OH → Cd(OH)2 + 2 NH+

Golongan III A

Fe2+

1. Fe2+ + 2NaOH → Fe(OH)2 ↓ hijau kotor + 2Na+

2. Fe2+ + 2NH4OH → Fe(OH)2 ↓ hijau kotor + 2NH4+

3. Fe2+ + 2K4Fe(CN)6 → K4 {Fe(CN)6} ↓ biru + 4k+

4. Fe2+ + KSCN → Fe(SCN)2 + 2K+

Fe3+

1. Fe3+ + 3 NaOH → Fe(OH)3 ↓ kuning + 3Na+

2. Fe3+ + 3 NH4 OH → Fe(OH)3 ↓ Kuning + 3NH4+

3. Fe3+ + 3K4Fe(CN)6}2 → K4{Fe(CN)6}2 ↓ biru +3k+

4. Fe3+ + 3KCNS → Fe(SCN)3 + 3K+

Al3+

1. Al3+ + 3NaOH → Al(OH)3 ↓ putih + 3Na+

2. Al3+ + 3NH4OH → Al(OH)3 ↓ putih + 3NH4+

3. Al3+ + KSCN →

Golongan III B

Zn2-

1. Zn2- + NaOH → Zn(OH)2 ↓ putih + 2Na+

2. Zn2- + Na2CO3 → ZN(CO3)2 ↓ putih + 2Na+

3. Zn2- + K4Fe(CN )6 → Zn4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+

Ni2+

1. Ni2+ + 2NaOH → Ni(OH)2 ↓ hijau + 2Na+

2. Ni2+ + NH4OH → Ni(OH)2 ↓ hijau + 2NH4+

3. Ni2+ + 2Na2CO3 → Ni(CO3)2 ↓ hijau muda + 2Na

4. Ni2+ + K4Fe(CN)6 → Ni4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+

CO2-

1. CO2- + NH4OH → CO(OH)2 ↓ hijau + 2NH4

2. CO2- + 2NaOH → CO9OH)2 ↓ biru + 2Na+

3. CO2- + K4Fe(CN)6 → CO4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+

4. CO2- + 2Na2CO3 → CO(CO3)2 ↓ hijau muda + 2Na

Golongan IV

Ba2-

1. Ba2- + k2 CrO4 → BaCrO4 ↓ kuning

2. Ba2- + Na2CO3 → BaCO3 ↓ putih

Uji nyala

Ba → kuning kehijaun

Ca2+

1. Ca2+ + K2CrO4 → CaCrO4 Lart. Kuning +2K+

2. Ca2+ + Na2 CO3 → CaCO3 + 2Na+

Untuk uji nyala

Ca → merah kekuningan.

Sr2+

1. Sr2+ + K2CrO4 → SrCrO4 Lart. Kuning + 2K

2. Sr2+ + Na2CO3 → SrCO3 + 2Na+

Untuk uji nyala

Sr → merah karmin

Golongan V

Mg2+

1. Mg2+ + 2 NaOH → Mg(OH)2 putih + 2Na+

2. Mg2+ + 2 NH4OH → Mg(OH)2 tetap + 2NH4+

3. Mg2+ + Na3CO(NO2)6 → Mg3{CO(NO2)6} Lart. Merah darah + 3Na

Reaksi Kation

Dalam  analisis  kualitatif  sistematis,  kation-kation  diklasifikasikan  dalam  lima  golongan,  berdasarkan sifat-sifat  kation  itu  terdapat  beberapa  reagensia.  Reagensia  yang  umum  dipakai  diantaranya  :  asam klorida, Hidrogen sulfide, Amonium sulfide, dan Amonium karbonat. Klasifikasi kation berdasarkan atas apakah  suatu  kation  bereaksi  dengan  reagensia,  reagensia  ini  dengan  membentuk  endapan  atau  tidak boleh  dikatakan  bahwa  klasifikasi  kation  yang  paling  umum  didasarkan  atas  perbedaan  kelarutan  dari klorida, sulfide, dan karbonat dari kation tersebut. 

Reagensia yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah: 1. HCL 2. H2S 3. (NH4)2S 4. (NH4)2CO3 

Klasifikasi  ini  didasarkan  atas  apakah  suatu  kation  bereaksi  dengan  reagen-reagen  sia  ini  dengan membentuk  endapan  atau  tidak.  Klasifikasi  katipon  yang  paling  umum  didasarkan  atas  perbedaan kelarutan dari klorida, sulfat dan karbonat dari kation tersebut 

Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut:

GOLONGAN I Kation golongan I  : Timbel(II), Merekurium(I), dan Perak(I) Pereaksi golongan  : Asam klorida encer(2M) Reaksi golongan  :  endapan  putih  timbale  klorida  (PbCL2),  Merkurium(I)  klorida  (Hg2CL2),  dan   perak klorida (AgCL) Kation golongan  I membentuk klorida-klorida yang  tak  larut, namun  timbale klorida sedikit  larut dalam air, dan karena itu timbal tak pernah  mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer 

kepada  suatu  cuplikan  ion  timbal  yang  tersisa  itu  diendapkan  secara  kuantitatif  dengan  H2S  dalam suasana asam bersama-sama kation golongan II Nitrat dari kation-kation golongan  I  sangat mudah  larut diantara  sulfat-sulfat,  timbal praktis  tidak  larut, sedang perak  sulfat  jauh  lebih banyak. Kelarutan merkurium(I)  sulfat  terletak diantara kedua zat diatas. Bromide dan iodide juga tidak larut. Sedangkan pengendapan timbal halide tidak sempurna dan endapan itu mudah sekali larut dalam air panas.sulfida tidak larut asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat  bisa mengendap  dari  larutan  yangagak  pekat. Hidroksida  dan  karbonat  akan  diendapkan  dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen.tetapi pada reagensia berlebih, ia dapat bergerak dengan bermacam-macam cara dimana ada perbedaan dalam sifat-sifat zat ini terhadap ammonia 

GOLONGAN II Kation golongan II  :  Merkurium(II),  timbal(II),  bismuth(III),  tembaga(II),  cadmium(II),  arsenic(III) dan(V), stibium(III),  dan timah(II) 

Reagensia golongan  : hydrogen sulfide(gas atau larutan-air jenuh) Reaksi golongan  :  endapan-endapan  dengan  berbagai  warna  HgS  (hitam),  PbS  (hitam), Bi2S3(coklat), AS2S3 (kuning), Sb2S3 (jingga), SnS2 (coklat) dan SnS2 (kuning) 

Kation-kation  golongan  II  dibagi  menjadi  2  sub  golongan,  yaitu  sub.  Golongan  tembaga  dan  sub. Golongan  arsenic. Dasar pembagian  ini  adalah kelarutan  endapan  sulfide dalam  ammonium polisulfida sub.  Golongan  tembaga  tidak  larut  dalam  reagensia  ini.  Sulfide  dari  sub.  Golongan  arsenic  melarut dengan membentuk garam tio 

GOLONGAN III Kation golongan III  :Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Cr6+, Ni

2+, Cu2+, Mn2+, dan Mn7+, Zn2+ 

Reagensia golongan  : H2S(gas/larutan air  jenuh) dengan adanya ammonia dan ammonium klorida atau larutan ammonium sulfide Reaksi golongan  : endapan dengan berbagai warna FeS  (hitam), Al(OH)3  (putih), Cr(OH)3    (hijau), NiS (Hitam), CoS (hitam), MnS (merah  jambu), dan Zink sulfat (putih) 

Logam  golongan  ini  tidak  diendapkan  oleh  reagensia  golongan  untuk  golongan  I  dan  II  tetapi  semua diendapkan dengan  adanya  ammonium klorida oleh H2S dari  larutan  yang  telah dijadikan basa dengan larutan  ammonia.  Logam-logam  ini  diendapkan  sebagai  sulfide,  kecuali  Al3+  dan  chromium  yang diendapkan  sebagai  hidroksida,  karena  hidroksida  yang  sempurna  dari  sulfide  dalam  larutan  air,  besi, aluminium, dan kromium(sering disertai sedikit mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya ammonium klorida,  sedangkan  logam-logam  lain dari golongan  ini  tetap berada dalam  larutan  dan  dapat  diendapkan  sebagai  sulfide  oleh H2S. maka  golongan  ini  bisa  dibagi menjadi golongan besi(besi, aluminium, mangan dan zink) atau golongan IIIB GOLONGAN IV Kation golongan IV  : Barium, Stronsium, dan Kalsium Reagensia golongan  : terbentuk endapan putih Reaksi golongan  : terbentuk endapan putih Reagensia mempunyai sifat: -  tidak berwarna dan memperlihatkan reaksi basa -  terurai oleh asam-asam(terbentuk gas Co2) -  harus dipakai pada suasana netral/ sedikit basa 

Kation-kation golongan IV tidak bereaksi dengan reagen HCL-, H2S, ataupun ammonium sulfide, sedang dengan  ammonium  karbonat(jika  ada  ammonia  atau  ion  ammonium  dalam  jumlah  yang  sedang)  akan terbentuk endapan putih(BaCO3, SrCO3, CaCO3) 

GOLONGAN V Kation golongan V  : Magnesium, Natrium, Kalium dan Amonium 

Reagensia golongan  : tidak ada reagen yang umum untuk ketiga golongan V ini Reaksi golongan  : Tidak bereaksi dengan HCL, H2S, (NH4)2S, atau (NH4)2CO3 

Reaksi-reaksi khusus dan uji nyala dapat dipakai untuk mengidentifikasi ion-ion dan kation golongan ini. Mg memperlihatkan reaksi-reaksi yang serupa dengan  reaksi-reaksi dari golongan keempat. Magnesium karbonat dengan adanya garam ammonium dapat larut. Reaksi magnesium tak akan mengendap bersama kation golongan IV. Reaksi ion ammonium sangat serupa dengan reaksi-reaksi ion kalium, karena jari-jari ion dari kedua ion ini hamper identik 

                    Sumber : Vogel. 1990  

Diposkan oleh zefri azharman di 09:45 Tidak ada komentar: 

Kirimkan Ini lewat Email   BlogThis!   Berbagi ke Twitter   Berbagi ke Facebook   

Jumat, 08 Oktober 2010

senyawa anorganik dan senyawa organik

Standar Kompete

Kompetensi Dasar :

11.1Menjelaskan senyawa anorganik

11.2Menjelaskan senyawa organik

11.3Menerapkan uji kualitatif senyawa anorganik dan senyawa organik

11.4       Menerapkan uji kuantitatif/penetapan kadar senyawa anorganik dan senyawa organik

11.5Menjelaskan Good Laboratory Practice (GLP)

DAFTAR ISI

BAB XI 

11.1 Pendahuluan ...............................................................

11.1.1 Reaksi Kering ..............................................................

11.1.2 Reaksi Basah ..............................................................

11.2 Senyawa An Organik....................................................

11.2.1 Identifikasi Kation..........................................................

11.2.2 Identifikasi Anion ..........................................................

11.2.3 Pemisahan Campuran Senyawa An Organik ..............

11.3 Senyawa Organik ........................................................

11.3.1 Identifikasi Senyawa Obat ...........................................

11.4 Penetapan Kadar Senyawa Obat.................................

11.5 Prosedur Laboratorium sesuai Good Laboratory

Practice (GLP)..............................................................

11.1 Pendahuluan

Analisa kualitatif dapat menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan.

11.1.1 Reaksi Kering

Sejumlah uji yang dapat dilakukan dalam keadaan kering yakni tanpa melarutkan contoh. Reaksi ini dapat dilakukan dengan

1. Pemanasan

Zat dimasukkan dalam sebuah tabung pengapian (tabung bola)yang terbuat dari pipa kaca lunak, dan dipanasi dalam sebuah nyala bunsen. Mula-mula dengan nyala kecil kecil kemudian dengan nyala yang lebih kuat. Tabung reaksi kecil, 60-70 mm x 7-8mm, yang mudah diperoleh dan murah dapat juga dipakai. Dapat terjadi sublimasi, pelelehan, atau penguraian yang disertai perubahan warna, atau dapat dibebaskan suatu gas yang dapat di-kenali dari sifat-sifat khas tertentu.

2. Uji Nyala

Halaman ini menguraikan bagaimana melakukan sebuah uji nyala untuk berbagai ion logam,

dan secara ringkas menjelaskan bagaimana warna nyala bisa terbentuk. Uji nyala digunakan untuk mengidentifikasi keberadaan ion logam dalam jumlah yang relatif kecil pada sebuah senyawa. Tidak semua ion logam menghasilkan warna nyala.Untuk senyawa-senyawa Golongan 1, uji nyala biasanya merupakan cara yang paling mudah untuk meng-identifikasi logam mana yang terdapat dalam senyawa. Untuk logam-logam lain, biasanya ada metode mudah lainnya yang lebih dapat dipercaya - meski demikian uji nyala bisa memberikan petunjuk bermanfaat seperti metode mana yang akan dipakai. Untuk ini maka perlu mengetahui struktur nyala bunsen tak terang.

Gambar 145. Struktur Nyala Bunsen

Temperatur yang terendah adalah pada dasar nyala (a), ini dimanfaatkan untuk menguji nyala dari zat-zat atsiri. Bagian terpanas nyala adalah zona pelelehan pada (b), daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat-lelehan zat dan juga melengkapi (a) dalam menguji keatsirian relatif dari campuran zat-zat. Zat mengoksid bawah terletak ada batas luar (b) dan dapat digunakan untuk mengoksid zat-zat yang terlarut dalam manik borak, natrium karbonat atau garam mikroskopik. Zat mengoksid atas (d), daerah ini digunakan untuk semua proses oksidasi yang tidak diperlukan temperatur tinggi. Zona reduksi atas (e) adalah ujung kerucut biru dalam. Daerah ini berguna untuk mereduksi oksida kerak menjadi logam. Zona mereduksi bawah (f) berguna untuk mereduksi boraks lelehan.

Bersihkan sebuah kawat platinum atau nikrome- (sebuah alloy nikel-kromium) dengan mencelupkannya ke dalam asam hidroklorat pekat dan kemudian panaskan pada Bunsen. Ulangi prosedur ini sampai kawat tidak menimbulkan warna pada zona pelehan b nyala api Bunsen. Jika kawat telah bersih, basahi kembali dengan asam dan kemudian celupkan ke dalam sedikit bubuk padatan yang akan diuji sehingga ada beberapa bubuk padatan yang menempel pada kawat tersebut. Agar dapat memahami uji ini maka perlu mengetahui struktur nyala Bunsen. Kemudian zat dimasukkan ke dalam zona mengoksid bawah (c) dan diamati warna yang terjadi. Zat-zat yang kurang mengatsri dipanaskan zona pemanasan b, dengan cara ini dimungkinkan untuk memanfaatkan perbedaan keatsirian untuk memisahkan komponen- komponen dalam campuran.

Tabel 21. Warna Nyala dengan Api Bunsen

Zat mengandung Warna Nyala

Na Kuning

K Violet

Ca Merah bata

Sr Merah

Ba Hijau kuning

Cu Hijau kebiruan

3. Uji manik boraks

Sehelai kawat platinum digunakan untuk uji manik boraks.Ujung bebas kawat platinum dibengkokan menjadi suatu lingkaran kecil. Lingkaran ini dipanasi dalam dalam nyala bunsen sampai membara dan kemudian dengan cepat dibenamkan dalam bubuk boraks Na2B4O7.10 H2O. Zat padat yang menempel ditaruh pada bagian nyala terpanas, garam ter-sebut mengembang ketika melepaskan air kristalnya dan menyusut sebesar lingkaran tersebut dengan membentuk manik mirip kaca, tembus cahaya dan tak berwarna yang terdiri dari suatu campuran natrium metaborat dan anhidrida borat.

Manik itu dibasahi dan dibenamkan dalam zat sehingga zat akan menempel pada manik dan dipanasi,mula-mula dipanasi dalam nyala reduksi bawah , dibiarkan dingin dan warnanya

diamati. Kemudian manik tersebut dipanasi dalam nyala mengoksid bawah, dibiarkan mendingin dan diamati warnanya lagi.

Manikyang secara kharakteristik berwarna dihasilkan dengan garam tembaga, besi, kromium, mangan , kobalt dan nikel.

11.1.2 Reaksi Basah

Uji ini dilakukan dengan cara zat yang akan dianalisis dilarutkan lebih dahulu dalam suatu zat pelarut yang tepat.

Sebagai zat pelarut berturut-turut dapat dicoba :

1. Aquadest dingin/panas2. Asam klorida encer dingin/

panas

3. Asam florida pekat dingin/panas

4. Asam nitrat encer dingin/panas5. Asam nitrat pekat dingin/panas6. Aqua regia (campuran 3 bagian HCl pekat dan 1 bagian HNO3 pekat)

Reaksi dikatakan terjadi bila :

a. terbentuk endapanb. terjadi pembebasan gasc. terjadi perubahan warna.

Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah.

11.2 Senyawa An.Organik

11.2.1 Identifikasi Kation

11.2.1.1 Klasifikasi Kation.

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan menggu-nakan reagensia golongan secara sistematik dapat ditetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga digunakan untuk pemisahan golongan–golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut.

Reagensia yang digunakan untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan.

Kelima golonan kation dan ciri-ciri khas golongan–golongan ini adalah sebagai berikut:

a. Golongan IGolongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbal (Pb), merkurium (I) raksa, dan perak(Ag).

b. Golongan IIKation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah golongan IIA yaitu merkurium(II), tembaga , bismuth, kadmium, dan golongan IIB yaitu arsenik (III), ar

senik (V), stibium(III), stibium (V), timah (II) danTimah (III) (IV). Sulfida dari kation golongan IIA tidak dapat larut dalam amoniumpolisulfida sedangkan sulfida dari golongan IIB justru dapat larut.

c. Golongan IIIKation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium(III) aluminium, zink dan mangan (II).

d. Golongan IVKation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium, stronsium dan barium.

e. Golongan VKation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation terakhir (sisa) yang meliputi ion magnesium, natrium, kalium, dan amonium.

A. Identifikasi Kation Golongan I

1. Identifikasi Timbal (Pb2+)

Larutan timbal nitrat (0,25 M atau timbal Asetat (0,25 M) dapat dipakai untuk mempelajari reaksi-reaksi ini.

a. Dengan asam klorida encer terbentuk endapan putih, endapan larut dalam NH4OH encer.

Pb2+ + 2Cl- ↔ PbCl2

Apabila ke dalam larutan yang terjadi ditambah HNO3 encer terbentuk endapan putih.

b. Dengan Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan hitam timbal sulfida.

Pb2+ + H2S ↔ PbS↓ + 2H+

c. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih timbal hidroksida.Pb2+ + 2NH3 + 2H2O → Pb(OH)2↓ + 2NH4

+

d. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan putih timbal hidroksida, endapan larut da-lam reagensia berlebih, yaitu terbentuk ion tetrahidroksiplumbat (II).

Pb2+ + 2OH-→ Pb(OH)2↓

Pb(OH)2↓ + 2OH- → Pb(OH) 4 2-

e. Dengan asam sulfat encer terbentuk endapan putih timbal sulfat.Pb2+ + SO4

2- → Pb SO4↓

Pb SO4↓ + H2SO4 → Pb2+ + HSO4-↓

f. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan kuning timbal iodidaPb2+ + 2I -→ PbI2 ↓

Endapan larut dalam air mendidih menghasilkan larutan tak berwarna, setelah dingin akan memisah membentuk keping-keping berwarna kuning keemasan.

2. Identifikasi Merkurium (I)

( Hg22+)

a. Dengan asam klorida encer atau klorida–klorida yang larut terbentuk endapan putih kalomel.

Hg22+ + 2Cl- → Hg2Cl2↓

b. Dengan hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan hitam.

Hg22+ + H2S ↔ Hg + HgS↓ + 2H+

d. Dengan larutan amonia terbentuk endapan hitam yang merupakan campuran merku-rium (I) dan merkurium (II) amidonitrat basa.

.

Hg22++ NO3-+4NH3+H2O → HgOHg– NH2↓ + 2Hg↓ + 3NH4

+NO3

e. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan hitam Merkurium (I) oksidaHg2

2+ + 2OH- → Hg2O↓ + H2O

e. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan hijau merkurium(I) iodida, jika ditambah reagensia berlebihan terbentuk ion tetraiodomerkurat (II) yang larut dan merkurium hitam yang berbutir halus.

Hg22+ + 2I -→ Hg2I2 ↓

Hg2I2 ↓ + 2I- -→ HgI42- ↓ + Hg↓

3. Identifikasi Perak (Ag+)

a. Dengan asam klorida encer atau klorida–klorida yang larut terbentuk endapan perak klorida. Endapan larut dalam amonia encer dan dengan asam nitrat encer akan menetralkan kelebihan amonia sehingga akan terbentuk endapan lagi.

Ag+ + 2Cl- → AgCl↓

Ag+ + 2NH3- → [Ag (NH3)2]+ + Cl-

b. Dengan hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan hitam perak sulfida .

2Ag+ + H2S ↔ Ag2S↓ + 2H+

c. Dengan larutan amonia terbentuk endapan coklat perak oksida.

2Ag+ + 2NH3 + H2O → Ag2O↓ + 2NH4+

d.    Dengan larutan NaOH terbentuk endapan coklat perak oksida

2Ag+ + 2OH- → Ag2O↓ + H2O

e. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan kuning perak iodida, jika ditambah reagensia amonia encer/pekat endapan tidak larut. Endapan mudah larut dalam kalium sianida dan natrium tiosulfat.

Ag+ + I - → AgI ↓

AgI ↓+ 2CN -→ [Ag(CN)2]- + I -

AgI ↓+ 2S2O32 -→ Ag(S2O3)2 3- + I –

B.  Identifikasi Kation Golongan II

1.    Identifikasi Merkurium (II)

a.    Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh): dengan adanya asam klorida encer, mula-mula akan terbentuk endapan putih merkurium (II) klorosulfida yang terurai bila ditambahkan hidrogen sulfida lebih lanjut dan akhirnya terbentuk endapan hitam merkuri (II) sulfida.

3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S ↔ Hg3S2Cl2↓ + 4H+ + 2Cl-

b.   Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih yang merupakan campuran merkurium (II) oksida dan merkurium (II) amidonitrat.

2Hg2+ + NO3- + 4NH3 +H2O → HgO Hg ( NH2)NO3↓ + 2Hg↓ + 3NH4

+

c. Dengan larutan NaOH dalam jumlah sedikit terbentuk endapan merah kecoklatan, bila ditambahkan dalam jumlah yang stoikiometris endapan berubah menjadi kuning terbentuk Merkurium (II) oksida

Hg2+ + 2OH- → HgO↓ + H2O

d. Dengan Kalium Iodida bila ditambahkan perlahan-lahan pada larutan terbentuk endapan merah merkurium(II) iodida, jika ditambah reagensia berlebihan terbentuk ion tetra-iodomerkurat (II) yang larut

Hg2+ + 2I -→ HgI2 ↓

HgI2 ↓ + 2I- -→ [HgI4]2- ↓

e. Dengan kalium sianida tidak terjadi perubahan apa-apa.

2. Identifikasi Bismut (Bi3+ )

a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh): terbentuk endapan hitam bismut sulfida. Endapan larut dalam asam klorida pekat yang mendidih, yaitu pada saat gas hidrogen sulfida dibebaskan.

2Bi3+ + 3H2S ↔ Bi2S3↓ + 6H+

Bi2S3↓ + 6HCl → 2Bi3+ + 6Cl- + 3H2S↑

b. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih

Bi3++ NO3- + 2NH3 +2H2O → Bi ( OH)2NO3↓ + 2Hg↓ + 2NH4

+

c. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan putih bismut hidroksida.

Bi3++ 3OH- → Bi (OH)3↓

d. Dengan Kalium Iodida bila ditambahkan perlahan-lahan pada larutan terbentuk endapan hitam bismut (II) iodida, jika ditambah reagensia berlebihan terbentuk ion tetraiodobismutat (II) yang berwarna jingga.

Bi3+ + I- → BiI3↓

BiI3↓ + I- ↔ BiI4-

e. Dengan kalium sianida terbentuk endapan putih bismut hidroksida

Bi3++ 3H2O + 3CN -→ Bi(OH)3↓ + 3HCN↑

3. Identifikasi Tembaga (Cu2+)

a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/ larutan jenuh): terbentuk endapan hitam tembaga(II) sulfida.

Cu2+ + H2S ↔ CuS↓ + 2H+

b. Dengan larutan amonia dalam jumlah yang sangat sedikit terbentuk endapan biru.

2Cu2++ SO4- + 2NH3 +2H2O →

Cu (OH)2CuSO4↓ + 2NH4+

c. Dengan larutan NaOH dalam larutan dingin terbentuk endapan biru tembaga (II) hidroksida.

Cu2++ 2OH- → Cu (OH)2↓

d. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan putih tembaga (II) iodida, tetapi larutannya berwarna coklat tua karena terbentuk ion-ion tri-iodida (iod)

2Cu2+ + 5I- → 2CuI↓ + I3-

e. Dengan kalium sianida terbentuk endapan kuning tembaga(II) sianida

Cu2+ CN -→ Cu(CN)2↓

4. Identifikasi Kadmium ( Cd2+)

a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan kuning kadmium sulfida.

Cd2+ + H2S ↔ CdS↓ + 2H+

b. Dengan larutan amonia bila ditambahkan tetes demi tetes terbentuk endapan putih

Cd2++ 2NH3 +2H2O ↔

Cd( OH)2↓ + 2NH4+

c. Dengan larutan NaOH dalam larutan dingin terbentuk endapan putih kadmium (II) hidroksida.

Cd2++ 2OH- ↔ Cd (OH)2↓

d. Dengan Kalium Iodida tidak terbentuk endapan

e. Dengan kalium sianida terbentuk endapan putih kadmium(II) sianida

Cd2++ 2 CN -→ Cd(CN)2↓

5. Identifikasi Arsenik ( As3+)

a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan kuning arsenik (III) sulfida.

2As3+ + 3H2S → As2O3↓ + 6H+

b. Dengan larutan perak nitrat dalam larutan netral terbentuk endapan kuning

AsO33- + 3Ag+→ AsO3

3- + Ag2AsO3↓

c. Dengan campuran magnesia (larutan yang mengandung MgCl2, NH4Cl dan sedikit NH3 tidak terbentuk endapan.

d. Dengan larutan tembaga sulfat terbentuk endapan hijau tembaga arsenit

e. Dengan kalium tri-iodida larutan iod dalam kalium iodida mengoksidasikan ion arsenit sehingga warna luntur.

AsO33- + I3

- + H2O → AsO43- +3 I- + 2H+

6. Identifikasi Arsenik ( As5+)

a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh): tidak terbentuk. Jika aliran udara dite-ruskan,campuran Arsenik (III) sulfida, As2S3 dan belerang mengendapdengan lambat. Pe-ngendapan akan lebih cepat dalam larutan panas.

AsO43-+ H2S → AsO3

3- + S↓+ H2O

2AsO33- + 3H2S + 6H+ → As2S3

↓ + 6H2O

b. Dengan larutan perak nitrat dalam larutan netral terbentuk endapan merah kecoklatan.

AsO43-+ 3Ag2+ → Ag3AsO4↓

c. Dengan campuran magnesia (larutan yang mengandung MgCl2, NH4Cl dan sedikit NH3) endapan kristalin putih.

AsO43-+ 3Mg2+ + NH4

+→ MgNH4AsO4↓

d. Dengan larutan amonium molybdat dan asam nitrat berlebihan terbentuk endapan kristalin berwarna kuning.

AsO43-+ 12MoO4

2- + 3NH4+ + 2H+ → (NH4)As Mo12O40↓ + 12H2O

e. Dengan larutan kalium iodida dan asam klorida pekat maka ion iod akan diendapkan..

AsO43- +2H+ + 2I- ↔ + H2O → AsO3

3- + I2↓ + H2O

7. Identifikasi Stibium (Sb3+)

a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan merah stibium trisulfida.

2Sb3+ + 3H2S → Sb2S3 + 6H+

c.    Dengan air terbentuk endapan putih antimonil klorida SbOCl.

d.    Dengan natrium hdroksida atau amonia terbentuk endapan putih stibium (III)oksida yang larut dalam larutan basa yang pekat membentuk antimonit.

2Sb3++6OH- → Sb2O3↓ + 3H2O

Sb2O3↓ + 2OH-→ 2SbO2-↓ + H2O

e.    Dengan Zink membentuk endapan hitam yaitu stibium.

2Sb3+ + 3Zn ↓→ 2Sb↓ + 3Zn2+

f.     Dengan kawat besi terbentuk endapan hitam stibium.

2Sb3+ + 3Fe→ 2Sb↓ + 3Fe2+

8. Identifikasi Stibium (Sb5+)

a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan merah jingga stibium pentasulfida.

2Sb5+ + 5H2S → Sb2S5↓ + 10H+

b. Dengan air terbentuk endapan putih dengan komposisi macam-macam akhirnya akan terbentuk asam antimonat.

2Sb5+ + 4H2O → H3SbO4↓ + 5H+

c. Dengan kalium iodide dalam larutan yang bersifat asam,iod memisah.Sb5+ + 2I- → Sb3+ + I2

d. Dengan Zink atau timah membentuk endapan hitam yaitu stibium dengan adanya asam klorida..

2Sb5+ + 5Zn ↓→ 2Sb↓ + 5Zn2+

2Sb5+ + 5Sn ↓→ 2Sb↓ + 5Sn2+

9. Identifikasi Timah (II)/ (Sn2+)

a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/ larutan jenuh) terbentuk endapan coklat timah (II) sulfida.

Sn2+ + H2S → SnS↓ + 2H+

b. Dengan natrium hidroksida terbentuk endapan putih timah (II) hidroksida yang larut dalam alkali berlebihan.

Sn2++2OH- → Sn(OH)2↓

Sn(OH)2↓ +2OH- → Sn(OH)42-↓

c. Dengan larutan merkurium (II) klorida terbentuk endapan putih merkurium (I) klorida,jika sejumlah besar reagensia ditambahkan dengan cepat.

d. Dengan larutan bismut nitrat dan natrium hidroksida terbentuk endapan hitam logam bismut.

Bi3++ 3OH-→ Bi (OH)3↓

Bi (OH)3↓ + Sn(OH)42- → 2Bi↓ + 3Sn(OH)6

2-

10. Identifikasi Timah (IV) (Sn2+)

a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan kuning timah (IV) sulfida. Endapan larut dalam asam klorida pekat.

Sn4+ + 2H2S → SnS2↓ + 4H+

b. Dengan natrium hidroksida terbentuk endapan putih seperti gelatin yaitu timah (IV) hidroksida.

Sn4++2OH- → Sn(OH)4↓

Sn(OH)42-↓+2OH-→Sn(OH)6

2↓

c. Dengan larutan merkurium (II) klorida tidak terbentuk endapan.

d. Dengan logam besi terjadi reduksi ion timah (IV) menjadi timah(II).Sn4++ Fe → Fe2+ + Sn2+

C.  Identifikasi Kation Golongan III

1.    Identifikasi Besi (II)

a.    Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih bila tidak terdapat udara sama sekali. Bila terkena udar akan teroksidasi menjadi besi (III) hidroksida yang berupa endapan coklat kemerahan.

Fe2+ + 2OH- → Fe(OH)2↓

4Fe(OH)2↓ + 2H2O + O2→ 4Fe(OH)3↓

4Fe(OH)3↓ + H2O2 → 2Fe(OH)3↓

b.    Dengan larutan amonia terjadi pengendapan besi (II) hidroksida.

Fe2+ + 2OH- → Fe(OH)2↓

c.    Dengan hidrogen sulfida tidak terjadi pengendapan dalam larutan asam.

d.    Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam besi (II) sulfida yang larut dengan mudah dalam larutan asam.

Fe2++ S2- → FeS↓

FeS↓+ 2H+ → Fe2+ +H2S ↑

FeS↓+ 9O2 → 2Fe2O(SO4)2↑

e.    Dengan larutan kalium sianida terbentuk endapan coklat kekuningan yang larut dalam reagensia berlebihan.

Fe2++ 2CN- → Fe(CN)2↓

Fe(CN)2↓+4CN- → Fe(CN)64-

2.    Identifikasi Besi (III) (Fe3+)

a.    Dengan larutan amonia terjadi endapan coklat merah seperti gelatin dari besi (III) hidroksida yang tidak larut dalam reagensia berlebihan tetapi larut dalam asam.

Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓ + 3NH4+

b.    Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan coklat kemerahan besi (III) hidroksida

Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3↓

c.    Dengan hidrogen sulfida dalam larutan asam mereduksi ion-ion besi (III) menjadi besi (II) dan terbentuk belerang sebagai endapan putih susu.

2Fe3++ +H2S → FeS↓

FeS↓+ 2H+ → 2Fe2++2H+ + S↓

d.    Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam yang terdiri dari besi (II) sulfida dan belerang..

2Fe3++ 3S2- → 2FeS↓+ S↓

e.    Dengan larutan kalium sianida bila ditambahkan perlahan-lahan menghasilkan endapan coklat kemerahan besi (III) sianida.

Fe3++ 3CN- → Fe(CN)3↓

3.    Identifikasi Aluminium (Al3+)

a.    Dengan larutan amonia terjadi endapan putih seperti gelatin dari aluminium hidroksida yang larut sedikit dalam reagensia berlebihan.

Al3+ + 3NH3 + 3H2O → Al(OH)3↓ + 3NH4+

b.    Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih dari aluminium hidroksida

Al3+ + 3OH- → Al(OH)3↓

c.    Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan putih yang terdiri dari aluminium hidroksida

Al3+ + 2S2- + 6H2O → 2Al(OH)3↓+3H2S↑

d. Dengan larutan natrium asetat tidak terbentuk endapan dalam larutan netral dingin tetapi dengan mendidihkan dengan reagensia berlebihan terbentuk endapan.

Al3+ + 3CH3COO- + 2H2O → Al(OH)2CH3COO↓+CH3COOH

4.    Identifikasi Kromium (Cr3+)

a. Dengan larutan amonia terjadi endapan abu-abu hijau sampai abu-abu biru seperti gelatin dari kromium hidroksida yang larut sedikit dalam reagensia berlebihan.

Cr3+ + 3NH3 + 3H2O → Cr(OH)3↓ + 3NH4+

Cr(OH)3↓+ 6NH3 → Cr(NH3)6 3+↓ + 3OH-

b. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan abu-abu hijau dari kromium hidroksida

Cr3+ + 3OH- → Cr(OH)3↓

c. Dengan larutan natrium karbonat terbentuk endapan abu-abu hijau dari kromium hi-droksida

2Cr3+ + 3CO32-+ 3H2O → 2Cr(OH)3↓ +3CO2↑

d. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan abu-abu hijau dari kromium hi-droksida

2Cr3+ + 3S2- + 6H2O → 2Cr(OH)3↓+3H2S↑

e. Dengan larutan natrium asetat tidak terbentuk endapan dalam larutan netral dingin walaupun dengan mendidihkan.

5.    Identifikasi Kobalt (Co2+)

a. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan biruCo2+ + OH- + NO3

- → Co(OH) NO3 ↓

b. Dengan larutan amonia terjadi endapan biru. Co2+ + NH3 + H2O + NO3

- → Co(OH) NO3 ↓+ NH4+

c. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam kobalt sulfida Co2+ + S2- → CoS↓

d. Dengan larutan kalium sianida bila ditambahkan perlahan-lahan menghasilkan endapan coklat kemerahan besi (III) sianida.

Co2++ 2CN- → Co(CN)2↓

6.    Identifikasi Nikel (Ni2+)

a. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan hijauNi2+ + 2OH- → Ni(OH)2↓

b. Dengan larutan amonia terjadi endapan hijau Ni2+ + 2NH3 + 2H2O → Ni(OH)2↓ + 2NH4

+

c. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam nikel sulfida.Ni2+ + S2- → NiS↓

d. Dengan larutan kalium sianida endapan hijau nikel (II) sianida.Ni2++ 2CN- → Ni (CN)2↓

e. Dengan hidrogen sulfida (gas/ larutan air jenuh) membentuk endapan.

7.    Identifikasi Mangan (Mn2+)

a.    Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih. Endapan dengan cepat teroksidasi bila terkena udara menjadi coklat.

Mn2+ + 2OH- → Mn(OH)2↓

b. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih. Endapan dengan cepat teroksidasi bila terkena udara menjadi coklat

Mn2+ + 2NH3 + 2H2O →Mn(OH)2↓ + 2NH4+

c. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan merah jambu dari mangan sulfida.

Mn2+ + S2- → MnS↓

8. Dengan larutan natrium fosfat terbentuk endapan merah jambu dari mangan amonium fosfat.

Mn2+ + 2NH3 + HPO42- →Mn(NH4) PO4 ↓

8.Identifikasi Zink (Zn2+)

a. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan seperti gelatin yang putih. Endapan larut dalam asam.

Zn2+ + 2OH- → Zn(OH)2↓

Zn(OH)2↓ + 2H+ → Zn2++ 2H2O

b. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih.

Zn2+ + 2NH3 + 2H2O →Zn(OH)2↓ + 2NH4+

c. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan putih

Zn2+ + S2- → MnS↓

d. Dengan larutan dinatrium hidrogen fosfat terbentuk endapan putih

Zn2+ + HPO42- → Zn(PO4)2 ↓ + 2H+

D.   Identifikasi Kation Golongan IV

1.    Identifikasi Barium (Ba2+ )

a. Dengan larutan amonia tidak terbentuk endapan.

b. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk endapan putih

Ba2+ + CO32- → Ba CO3 ↓

c. Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih

Ba2+ + (COO)22-→ Ba(COO)2↓

d. Dengan asam sulfat terbentuk endapan putih

Ba2+ + SO42-→ BaSO4↓

e. Dengan kaliumkromat terbentuk endapan kuning

Ba2+ + CrO42-→ Ba CrO4↓

2.    Identifikasi Calsium (Ca2+ )

a. Dengan larutan amonia tidak terbentuk endapan.

b. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk endapan putih

Ca2+ + CO32- → CaCO3 ↓

c. Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih

Ca2+ + (COO)22-→ Ca (COO)2 ↓

d. Dengan asam sulfat terbentuk endapan putih

Ca2+ + SO42-→ CaSO4↓

e. Dengan kalium kromat tidak terbentuk endapan.

Ca2+ + CrO42-→ CaCrO4↓

3.    Identifikasi Stronsium (Sr2+)

a. Dengan larutan amonia tidak terbentuk endapan.

b. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk endapan putih

Sr2+ + CO32- → SrCO3 ↓

c. Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih

Sr2++ (COO)22-→ Sr (COO)2 ↓

d. Dengan asam sulfat terbentuk endapan putih

Sr2++ SO42-→ SrSO4↓

e. Dengan kalium kromat terbentuk endapan kuning

Sr2+ + CrO42-→ SrCrO4↓

f. Dengan uji nyala terjadi warna nyala merah karmin

E.    Identifikasi Kation Golongan V

1.    Identifikasi Magnesium (Mg2+ )

a. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih seperti gelatin.

Mg2++ 2NH3 + 2H2O →

Mg(OH)2↓ + 2NH4+

b. Dengan larutan natrium hidroksida membentuk endapan putih

Mg2+ + 2OH- → Mg(OH)2↓

c. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk endapan putih

5Mg2+ + 6CO32- + 7H2O → 4MgCO3 Mg(OH)2. 5H2O + 2HCO3

-

d. Dengan larutan natrium karbonat terbentuk endapan putih

Mg2+ + HPO42- → Mg(PO4)2 ↓ + 2H+

e. Dengan larutan natrium hidroksida dan reagensia difenilkarbazida terbentuk endapan lembayung merah.

2.    Identifikasi Kalium (K+ )

a. Dengan larutan Natrium heksanitritokobaltat terbentuk endapan kuning.

3K+ + Co(NO2)63- → K3Co(NO2)6↓

b. Dengan larutan asam tartrat membentuk endapan kristalin putih

K+ + H2C4H4O6 → KH2C4H4O6

↓ + H+

c. Dengan larutan asam perklorat terbentuk endapan putih

K+ + ClO4 - → KClO4↓

d. Dengan larutan asam heksakloroplatinat terbentuk endapan kuning

K+ + PtCl62- → KPtCl62-↓

e. Dengan uji nyala terjadi warna nyala ungu

3.    Identifikasi Natrium (Na+ )

a. Dengan larutan uranil magnesium asetat terbentuk endapan kristalin kuning.

Na++Mg2++3UO22++9CH3COO-→NaMg(3UO2)3 (CH3COO)9

b. Dengan larutan asam kloroplatinat tidak membentuk endapan

c. Dengan larutan asam tartrat tidak membentuk endapan

d. Dengan larutan asam p-heksanitritokobaltat tidak membentuk endapan

e. Dengan uji nyala terjadi warna nyala kuning

4.    Identifikasi Amonium (NH4+ )

a. Dengan larutan natrium hidroksida dan dipanaskan keluar gas amonia.

NH4+ + OH-→ NH3

+↑ + H2O

b. Dengan reagen Nessler membentuk endapan coklat

NH4+ + 2(HgI4)2- + 4OH- → HgO.Hg(NH2)I↓ + 7I- + 3H2O

c. Dengan larutan Natrium heksanitritokobaltat terbentuk endapan kuning.

3NH4+ + Co(NO2)6

3- → (NH4+)

3Co(NO2)6↓

d. Dengan larutan asam heksakloroplatinat terbentuk endapan kuning

2NH4+ + PtCl62- → (NH4 )2

(PtCl6)2↓

e. Dengan larutan natrium hidrogen tartrat membentuk endapan putih

NH4+ + HC4H4O6

- → NH4HC4H4O6 ↓

f. Dengan larutan asam perklorat tidak terbentuk endapan.

11.2.2 Identifikasi Anion

Secara umum anion dibagi dalam 2 golongan besar yaitu:

1. Kelas A

a. Anion yang menghasilkan gas bila direaksikan dengan HCl encer/asam sulfat encer: karbonat, bikarbonat, sulfat, tiosulfat, sulfida, nitrit, poklorit, sianida dan sianat.

b. Anion yang menghasilkan gas atau uap asam, bila direaksikan dengan larutan asam sulfat pekat: korida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat, heksasianoferrat (II), heksasianoferrat (III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat dan si-trat.

2. Kelas B

a. Reaksi pengendapan: Sulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat.

b.Oksidasi dan reduksi dalam larutan: Manganat, permanganat, kromat dan dikromat.

Berikut ini djelaskan satu-persatu identifikasi dari masing-masing anion:

1.    Identifikasi Karbonat (CO3 2-)

a. Dengan asam klorida encer terjadi penguraian yang ditandai dengan terjadinya gelembung gas. Gas ini dapat diidentifikasi dari sifatnya yang mengkeruhkan air kapur.

CO3 2- + 2H+ → CO2 ↑ + H2O

CO2 ↑ + Ca2++ 2OH- → CaCO3 ↓+ H2O

CO2 ↑ + Ba2++ 2OH- → BaCO3 ↓+ H2O

b. Dengan larutan barium/kalsium klorida terbentuk endapan putih

CO3 2- + Ca2+ → CaCO3 ↓

CO3 2- + Ba2+ → BaCO3 ↓

c. Dengan larutan perak nitrat terbentuk endapan putih perak karbonat.

CO3 2- + 2Ag+ → Ag2CO3 ↓

d. Uji karbonat- fenolphtalein terbentuk warna merah jambu pada fenolphtalein.

2. Identifikasi Hidrogen karbonat (HCO3-)

a. Dengan asam klorida encer terjadi penguraian yang ditandai dengan terjadinya gelembung gas. Gas ini dapat diidentifikasi dari sifatnya yang mengkeruhkan air kapur.

HCO3- + H+ → CO2 ↑ + H2O

CO2 ↑ + Ca2++ 2OH- → CaCO3 ↓+ H2O

CO2 ↑ + Ba2++ 2OH- → BaCO3 ↓+ H2O

b. Bila dididihkan, hidrogen karbonat terurai. Karbon dioksida yang terbentuk dapat di-identifikasi dari sifatnya yang mengkeruhkan air kapur.

2HCO3- → CO3

2- + H2O + CO2 ↑

CO2 ↑ + Ca2++ 2OH- → CaCO3 ↓+ H2O

CO2 ↑ + Ba2++ 2OH- → BaCO3 ↓+ H2O

c. Dengan larutan magnesium sulfat tidak terbentuk endapan, bila dipanaskan baru terbentuk endapan putih.

Mg2+ + 2HCO3-→ MgCO3 ↓+ H2O + CO2 ↑

d. Dengan larutan Merkurium (II) klorida tidak terbentuk endapan .

3. Identifikasi Sulfit ( SO3 2-)

a.    Dengan asam klorida encer terjadi penguraian lebih cepat dengan pemanasan, disertai pelepasan belerang dioksida. Gas ini dapat diidentifikasi dari:

(i) Bau belerang yang terbakar

(ii)   Bila sehelai kertas saring yang dibasahi dengan larutan kalium dikromat yang telah diasamkan diletakkan di atas mulut tabung uji maka kertas saring akan berwarna hijau.

SO3 2- + H+ → SO2 ↑ + H2O

3SO2 ↑ + Cr2O42- + H+ → 2Cr3+ + 3SO4

2- ↑ + H2O

b. Dengan larutan barium/ stronsium klorida terbentuk endapan putih

SO3 2- + Ba2+ → BaCO3 ↓

b.    Dengan larutan perak nitrat mula-mula tidak terbentuk endapan, setelah ditambah reagensia berlebih terbentuk endapan putih

SO3 2- + 2Ag+ → (AgSO3 )-

(AgSO3 )- + Ag+ → Ag2SO3↓

d. Dengan larutan kalium permanganat yang telah diasamkan dengan asam sulfat encer maka warna ungu dari kalium permanganat luntur.

5SO3 2- + 2MnO4

-+ 6H+ → 2 Mn2++ 3SO42-+ 3H2O

c. Dengan larutan kalium dikromat yang telah diasamkan dengan asam sulfat encer maka terjadi warna hijau karena terbentuknya ion-ion kromium (III).

3SO3 2- + Cr2O4

2- + 8H+ → 2 Cr3++ 3SO42-+ 4H2O

4. Identifikasi Tiosulfat (S2O3 2- )

a. Dengan asam klorida encer tidak terjadi perubahan dengan segera, setelah diasamkan baru terjadi kekeruhan karena terjadi pemisahan belerang.

S2O3 2- +2H+ → S↓ + SO2 ↑ + H2O

c.    Dengan larutan iod maka warna iod luntur karena terbentuk ion tetrationat yang tak berwarna.

I2 + S2O3 2-→ 2I- + S4O6

2-

c. Dengan larutan barium klorida terbentuk endapan putih barium tiosulfat.

S2O3 2- + Ba2+ → Ba S2O3 ↓

d. Dengan larutan perak nitrat mula-mula tidak terbentuk endapan, setelah ditambah reagensia berlebih terbentuk endapan putih

SO3 2- + 2Ag+ → (AgSO3 )- (AgSO3 )- + Ag+ → Ag2SO3↓

5. IdentifikasiSulfida (S2-)

a. Dengan asam klorida/asam sulfat encer terjadi pelepasan gas hidrogen sulfida yang dapat diidentifikasi dar baunya yang khas dan menghitamnya kertas saring yang dibasahi timbal asetat.

S2- + 2H+ → H2S ↑

H2S ↑ + Pb2+ → PbS ↓

.b. Dengan larutan perak nitrat terbentu endapan hitam perak sulfida.

S2- + 2Ag+ → Ag2S↓

d. Dengan larutan barium klorida tidak terbentuk endapan.

6. Identifikasi Nitrit (NO2- )

a. Dengan asam klorida encer dengan hati-hati dihasilkan cairan biru pucat yang tidak stabil dan dilepaskan uap nitrogen dioksida yang berwarna coklat.

NO2-+ H+ → HNO2 3HNO2 → HNO3 + 2NO↑ + H2O

2NO↑ + O2 ↑ → 2NO2 ↑

b. Dengan larutan besi (II) sulfat yang ditambahkan pelan-pelan melalui dinding tabung yang telah ditambah asam sulfat/asetat encer terbentuk cincin coklat pada perbatasan kedua larutan.

NO2- + CH3COOH → HNO2 + CH3COO- 3HNO2 → HNO3 + 2NO↑ + H2O

Fe2+ + SO42- + 2NO↑ → (Fe2NO)SO4

c. Dengan larutan barium klorida tidak terbentuk endapan

d. Dengan larutan perak nitrat terbentu endapan putih perak nitrit.

NO2- + Ag+ → Ag NO2↓

e. Dengan larutan kalium permanganat yang telah diasamkan dengan asam sulfat encer maka warna ungu dari kalium permanganat luntur, tapi tak ada gas yang dilepaskan.

5NO2- + 2MnO4- + 6H+ → 2 Mn2++ 5NO3

-+ 3H2O

7. Identifikasi Sianida (CN- )

a. Dengan asam klorida encer terbentuk asam sianida.

CN- + H+ → HCN↑

b. Dengan larutan perak nitrat terbentuk endapan putih perak sianida yang mudah larut dalam larutan sianida berlebih.

CN- + Ag+ → AgCN↓

AgCN↓ + CN- → Ag(CN)2-↓

c. Dengan asam sulfat pekat dipanaskan akan dilepaskan karbon monoksida

2KCN + 2H2SO4 + 2H2O → 2CO↑ + K2SO4 (NH4)2SO4

8. Identifikasi Tiosianat (SCN-)

a. Dengan asam sulfat pekat dihasilkan pewarnaan kuning, bila dipanaskan timbul reaksi yaitu terbakar dengan nyala biru.

SCN- + H2SO4 + 2H2O → COS↑ + NH4+ + SO4

2-

b. Dengan larutan perak nitrat terbentuk endapan putih perak tiosianat yang larut dalam amonia.

SCN- + Ag+ → Ag SCN↓

Ag SCN↓ + 2NH3 → Ag(NH3)2+ + SCN+

c. Dengan larutan tembaga sulfat terbentuk warna hijau yang berubah menjadi endapan hitam

SCN- + Cu2+ → Cu

( SCN)2↓

e. Dengan larutan besi (III) klorida terbentuk larutan merah darah karena terbentuknya suatu kompleks.

SCN- + Fe3+ → Fe( SCN)3↓

9. Identifikasi Ion Ferrosianida = [Fe(CN)6]4

a.   Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan putih, endapan tidak larut dalam amonia tapilarut dalam kalium sianida dan natrium tiosulfat.

[Fe(CN)6]4+ 4Ag+ → Ag4 [Fe(CN)6]↓

Ag4 [Fe(CN)6]↓ + 8CN-→

4 [Ag(CN)2]- + [Fe(CN)6]4

Ag4 [Fe(CN)6]↓ + 8S2O32-→ 4 [Ag(S2O3)2]3- + [Fe(CN)6]4

b.   Dengan larutan Ferri klorida terbentuk endapan biru prussian

3[Fe(CN)6]4 + Fe3+ → Fe4[Fe(CN)6]3↓

c.    Dengan larutan Ferro sulfat terbentuk endapan putih yang dengan cepat menjadi biru karena oksidasi.

[Fe(CN)6]4+ Fe2+ + 2K+→ K2Fe[Fe(CN)6]↓

2.    Dengan larutan Cupri sulfat terbentuk endapan coklat

[Fe(CN)6]4 + 2Cu2+→ Cu2[Fe(CN)6]↓

10. Identifikasi ion Ferrisianida = [Fe(CN)6]3

a. Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan merah jingga

[Fe(CN)6]3 + 3Ag+ → Ag3 [Fe(CN)6]↓

b. Dengan larutan Ferro sulfat terbentuk endapan biru Turnbull

[Fe(CN)6]3 + Fe2+ → Fe3[Fe(CN)6]2

c. Dengan larutan Ferri klorida terbentuk larutan coklat

[Fe(CN)6]3+ Fe3+ → Fe[Fe(CN)6]

d. Dengan larutan Cupri sulfat terbentuk endapan hijau

[Fe(CN)6]3+ 3Cu2+→ Cu3[Fe(CN)6]2 ↓

11. Identifikasi ion Klorida (Cl)

a. Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan putih yang larut dalam larutan amonia encer dan dengan larutan asam nitrat encer akan terbentuk endapan putih lagi.

Endapan dikenakan sinar matahari menjadi endapan ungu

Cl + Ag+ → AgCl↓

AgCl↓ + 2NH3 → [Ag (NH3)2]+ + Cl-

[Ag (NH3)2]+ + Cl- + 2H+ → AgCl↓ + 2NH4+

b. Dengan larutan Asam sulfat pekat, dipanaskan timbul gas. Gas ini dapat dibuktikan dengan:

  Bau yang merangsang

  Membentuk kabut putih, jika batang pengaduk yang dibasahi dengan ammonium hidroksida pekat didekatkan ke mulut tabung reaksi

  Kertas lakmus biru merah

Cl+ H2SO4 → HCl↑ + HSO4-

c. Dengan larutan Plumbum nitrat terbentuk endapan putih, bila dipanaskan endapan larut dan bila didinginkan terbentuk endapan jarum

2Cl + Pb2+ → PbCl2↓

12.   Identifikasi ion Bromida ( Br )

a.   Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan kuning muda.

Br+ Ag+ → AgBr↓

AgBr↓ + 2NH3 → [Ag (NH3)2]+ + Br

AgBr↓ + 2CN-→ [Ag(CN)2]- + Br

AgBr↓+2S2O32-→ [Ag(S2O3)2]3- + Br

b.   Dengan larutan Asam nitrat pekat, dipanaskan terbentuk larutan coklat merah, timbul uap coklat merah, dibuktikan dengan:

  Larutan + kloroform lapisan kloroform berwarna coklat merah

  Kertas saring yang dibasahi dengan fluorescein, akan berwarna merah jingga jika diletakkan di mulut tabung reaksi

6Br + 8HNO3 → 3Br2↑ + 2NO↑ + 6NO3- + 4H2O

c. Dengan larutan Plumbum nitrat terbentuk endapan putih, yang larut di air mendidih

2Br + Pb2+→ PbBr2

13. Identifikasi ion Iodida ( I)

a.    Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan kuning yang mudah larut dalam larutan kalium sianida dan larutan natrium tiosulfat.

I + Ag+ → AgI↓

AgI↓ + 2CN- → [Ag (CN)2]- + I

AgI↓ + 2S2O32-→ [Ag(S2O3)2]3- + I

b.    Dengan larutan asam sulfat pekat terbentuk timbul uap ungu, dibuktikan dengan:

  Larutan + kloroform terbentuk lapisan kloroform berwarna ungu

  Kertas saring yang dibasahi amylum, akan berwarna biru jika diletakkan di atas tabung reaksi

2I- + 2H2SO4 → I2↑+ SO42- + 2H2O

I- + H2SO4 → HI↑+ HSO4-

6I- + 4H2SO4 →3I2↑+ S↓ + 3SO42- + 4H2O

8I- + 5H2SO4 → 4I2↑+ H2S + 4SO42- + 4H2O

c. Dengan larutan Plumbum nitrat terbentuk endapan kuning yang bila diencerkan dengan aquadest terbentuk endapan larut dan bila didinginkan terbentuk endapan berbentuk keping-keping kuning emas seperti sisik ikan.

2I + Pb2+ → PbI2↓

d. Dengan larutan sampel ditambah Merkuri klorida terbentuk endapan merah jingga, jika sampel berlebih terbentuk endapan larut

2I + HgCl2 → HgI2↓ +2Cl-

14.   Identifikasi ion Borat ( BO33- , B4O7

2-, BO2-)

a.    Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan putih, bila terhidrolisis menjadi endapan menjadi coklat.

B4O72-+ 4Ag+ + H20→ 4AgBO2↓ + 2H+

2AgBO2↓+3 H20→ Ag2O↓ + 3H3BO3

b.    Dengan larutan diuapkan di atas cawan porselin, setelah kering ditambah metanol, ke-mudian dibakar terbentuk nyala api hijau

c.    Dengan larutan Barium klorida terbentuk endapan putih, bila ditambah larutan Barium klorida berlebih terbentuk endapan larut

B4O72-+ 2Ba2+ + H2O → 2Ba(BO2)2↓ + 2H+

15.   Identifikasi ion Kromat atau Dikromat = CrO42 atau Cr2O7

2-

a.   Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan merah coklat, endapan larut dalam asam nitrat encer dan dalam larutan amonia. Asam klorida mengubah endapan menjadi perak klorida (putih).

CrO42 -+ 2Ag+ → Ag2 CrO4↓

2Ag2 CrO4↓ + 2H+→ 4Ag+ + Cr2O72- + H20

Ag2 CrO4↓ + 4NH3 → 2[Ag (NH3)2]+ + CrO4

2

Ag2 CrO4↓+2Cl-→ 2AgCl↓ + CrO42

b.    Dengan larutan Asam sulfat encer ditambah hidrogen peroksida terbentuk larutan biru tua, kemudian timbul gas dan larutan menjadi hijau

c.   Dengan larutan Barium klorida terbentuk endapan kuning

Cr2O4-2 + Ba+→ Ba CrO4↓

d.   Dengan larutan Plumbum nitrat terbentuk endapan kuning yang larut dalam asam nitrat encer.

Cr2O4-2+ Pb2+→ PbCrO4↓

2PbCrO4↓+ 2H+→ 2Pb2+ + Cr2O72- + H20

16.   Identifikasi ion Permanganat (MnO4=)

a.   Dengan larutan Argentum nitrat tidak terjadi perubahan

b.    Dengan larutan Kalium hidroksida pekat terbentuk larutan hijau ditambah air dan asam sulfat encer terbentuk larutan ungu

4 MnO4- + 4OH- → 4 MnO4

2- + O2↑ + 2H2O

3MnO42- + 2H2O→ 2 MnO4

- + MnO2↓ + 4OH-

b. Dengan larutan asam sulfat encer ditambah hidrogen peroksida terbentuk timbul gas, dan warna ungu dilunturkan

2 MnO4- + 5 H2O2 + 6H+ → SO2↑ + 2Mn2+ + 8H2O

c.    Dengan larutan asam sulfat encer ditambah natrium nitrit warna ungu dilunturkan

2 MnO4- + 5NO2

- + 6H+ → 2Mn2+ + 5NO3- + 3H2O

d.   Dengan larutan asam sulfat encer ditambah Ferro sulfat warna ungu dilunturkan

2MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

e.   Dengan larutan asam sulfat encer ditambah asam oksalat warna ungu dilunturkan

2MnO4- + 5 (COO)2

2- + 16H+ →10CO2↑ + 2Mn2+ + 8H2O

17.   Identifikasi ion Asetat

( CH3COO)

a.   Dengan larutan Argentum nitrat terbentuk endapan putih

CH3COO + Ag+ ↔ CH3COOAg

d. Dengan larutan Alkohol dan asam sulfat pekat terbentuk bau harum

CH3COO + C2H5OH → CH3COOC2H5 + OH-

e. Dengan larutan Ferri klorida terbentuk larutan coklat merah

6CH3COO + 3Fe 3+ + 2H2O→ [Fe3(OH)2( CH3COO)6]+ +2H+

[Fe3(OH)2( CH3COO)6]+ + 4H2O→ 3Fe(OH)2 CH3COO↓ + CH3COOH + H+

11.2.3 Pemisahan Campuran Senyawa AnOrgank

Setelah melakukan reaksi/analisis pendahuluan kita telah dapat memperkirakan zat/unsur anorganik apa yang mungkin terdapat dalam bahan (sampel) yang dianalisis. Untuk itu perlu dianalisis kation dan anion yang ada dalam campuran senyawa anorganik.

Untuk memastikan kation apa yang terdapat dalam bahan maka harus dilakukan reaksi selektif untuk memisahkan/menggolongkan unsur-unsur yang ada terutama bila zat dalam bentuk campuran.

Ada beberapa cara analisis sistematika kation, antara lain:

1. Metode H2SCara hidrogen sulfida ini paling luas penggunaannya. Metode ini dibuat oleh Bergmann dan disempurnakan oleh Fresenius dan Noyus. 

Larutan zat dalam air + HCl encer (4N) berlebih,lalu disaring

Endapan (gol.HCl):

AgCl

Hg2Cl2

PbCl2

Gol. I

Filtrat dipanaskan, dialiri gas H2S

Endapan

(gol. H2S) :

CuS Hitam

SnS Coklat

FeS Hitam

HgS hitam

PbS hitam

As2S3 Kuning

Filtrat dididihkan + NH4Cl & NH4OH sampai basa, lalu + (NH4)2S, disaring

Endapan

(gol. (NH4)2S

ZnS Putih

MnS kuning

CuS hitam

Al2(OH)3

Putih

Filtrat dididihkan + (NH4)2CO3, lalu dipanaskan

Endapan (gol. (NH4)2CO3

CaCO3 Putih

BaCO3 Putih SrCO3 Putih

Gol.sisa

Na+

K+

Mg2+

NH4+

Gol. II

Gol. III

Gol.IV

Gol. V

Gambar 146. Pemisahan Sistem H2S

Selanjutnya dari endapan-endapan atau larutan golongan sisa di atas dilakukan identifikasi masing-masing kation dengan reaksi spesifik terhadap kation yang diduga ada.

Maksud dilakukannya pemisahan adalah agar reaksi spesifik suatu ion tidak terganggu karena adanya kation yang lain.

2. Metode non H2SCara ini terutama didasarkan pada kelarutan oksida logam dalam pelarut asam yang

digunakan. Zat yang akan diperiksa dipijarkan di dalam krus porselain diatas nyala bunsen, kecuali untuk memeriksa kation-kation yang mudah menguap, menyublim atau mudah terurai seperti kation NH4

+, As3+, Bi3+, Hg2+ yang harus diperiksa langsung dari zat asalnya sebelum dipijarkan.

Cara kerjanya seperti pada Gambar 147.

Filtrat :

K+

Na+

Li+

Residu + HNO3 encer, panaskan, kocok,

kemudian disaring

Filtrat :

Ca2+

Ba2+

Sr2+

Mg2+

Zn2+

Cu2+

Residu + HCl encer, panaskan,

kocok, saring

Filtrat :

Ag+Al+

Bi2+ Sn4+

As3+ Pb2+

Hg2+ Fe3+

Mn3+Cd2+

Cr3+ No3+

Co2+

Residu :

SiO2

Filtrat :

Sb3+

Zat dipijar dalam cawan pijar, setelah dingin larutan dingin disaring

Gambar 147. Pemisahan Sistem Non H2S

Cara non H2S ini tidak berarti tiap filtrat atau residu hanya terdiri dari ion-ion seperti tersebut di atas, tapi kemungkinan juga ada ion-ion yang termasuk golongan filtrat lain dalam jumah sedikit yang ikut di dalamnya.

Untuk mengidentifikasi anion-anion yang ada dalam campuran senyawa anorganik perlu dipisahkan antara kation dan anionnya dengan membuat ekstrak soda.

Cara membuat ekstrak soda:

Kurang lebih 1 gram zat dimasukkan dalam beaker glass 100 mL.

Ditambahkan 20 mL larutan Na2CO3 jenuh dan dididihkan selama 15 menit, didinginkan dan disaring.

Filtratnya ini disebut ekstrak soda dan digunakan untuk identifikasi anion selain ion karbonat. Endapan pada kertas saring merupakan garam karbonat dari kation logam yang dapat dipakai untuk analisis kation.

11.3             Senyawa Organik

11.3.1  Identifikasi Senyawa Obat

Tahapan dalam identifikasi senyawa organik/ senyawa obat:

Organoleptis

Bentuk: Kristal atau serbuk

Warna: Putih, Kuning, Coklat atau Jingga

Bau: Terutama penting pada zat-zat yang mempunyai bau spesifik

Rasa: Manis, Asin, Pahit, Masam, Anaesthetis ( rasa tebal di lidah ), Dingin, Panas atau tidak berasa

I.    Pemanasan pada cawan porselin:

Pada pemanasan, zat-zat tersebut dapat mencair, memadat dan menguap atau segera menyublim. Ada zat yang akan terbakar pada pemanasan. Kalau uap itu membirukan kertas lakmus merah, hendaknya diselidiki terhadap NH3.

Uap tersebut juga dapat berbau: Phenol, Rambut terbakar, karamel, dsb.

Kalau pada pemanasan setelah penambahan HNO3 pekat meninggalkan sisa di atas cawan porselin, maka menunjukkan adanya oksida logam (mungkin zat yang diselidiki merupakan suatu garam).

Perlu diingat bahwa untuk senyawa-senyawa NH4 , Hg dan As akan menguap seluruhnya pada pemanasan. Jadi harus diadakan pemeriksaan pendahuluan terhadap unsur-unsur tersebut.

Kalau pada sisa pemanasan itu dalam keadaan:

- panas dan dingin putih: K, Na, Ca, Ba, Mg, Al, Sr

-       panas dan dingin coklat hitam: Ag, Sb, As, Cu, Fe, Mn

-       panas kuning, dingin putih: Zn

-       panas dan dingin kuning: Pb

-       panas kuning coklat, dingin kuning: Bi, Sn

II.      Kelarutan:

Lihat kelarutannya dalam keadaan dingin dan panas, dalam Air, Asam, Basa dan Alkohol.

III.    Penyelidikan Constanta Physis (yang mungkin dilakukan )

Terutama untuk zat tunggal, biasanya hasil tidak dapat tepat tetapi lebih rendah dari pada ketentuan-ketentuan yang ada.

-    Titik lebur (Melting Point)

Untuk zat yang mudah terurai pada pemanasan, tidak dapat ditentukan dengan cara ini.

Alat: MELTING BLOCK dari THIEF

-    Bobot Jenis

Perbandingan bobot zat terhadap air pada volume yang sama dan suhu yang sama yang ditimbang di udara.

Alat: PIGNOMETER

-    Index Bias

Perbandingan kecepatan cahaya dalam hampa udara dengan kecepatan cahaya dalam zat tersebut.

Harga Index Bias ini berubah-ubah tergantung dari panjang gelombang yang digunakan dalam pengukuran.

Alat : REFRAKTOMETER

-       Rotasi Optik

Besar sudut pemutaran bidang polarisasi yang terjadi, jika sinar terpolarisasi dilewatkan melalui cairan.

Kecuali dinyatakan lain, pengukuran dilakukan dengan menggunakan sinar pada lapisan cairan setebal 1 dm pada suhu 20 0 C.

Alat : POLARIMETER

IV.    Fluorescensi: dengan sinar Ultra Violet

-          Zat padat

-          Dengan H2SO4 encer

-          Dengan NaOH encer

V.     Penyelidikan terhadap unsur:

Pada umumnya zat organik mengandung unsur-unsur: C, H, O, N, S, P, Halogen, Logam. Untuk dapat menganalisis unsur-unsur tersebut maka zat organik harus dirusak dulu dengan cara:

1.      Pemijaran / Pengarangan

Zat di dalam cawan porselen dipanaskan, hasil pemijaran menunjukkan adanya: uap/gas, bau, warna dsb bila hasil pemijaran hitam maka C positif.

2.      Penfield

Zat + Pb2CrO4 dipanaskan akan keluar gas CO2, bila dialirkan dalam air barit/air kapur akan menjadi keruh.

3.      Castellana

Zat yang akan diselidiki dicampur dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2: 1 ) dengan perbandingan 1: 5. Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh, panaskan di api bebas sampai berpijar. Masukkan ke dalam aquadest (untuk melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai terbentuk en-dapan. Kemudian disaring, filtrat digunakan untuk menyelidiki unsur-unsur seperti : N, S, P, As dan Halogen.

Unsur N: N diubah menjadi CN

-               Filtrat + HCl + FeSO4 jenuh Fe4(Fe(CN)6)3 biru berlin

Unsur S:

-       Filtrat + Pb Ac PbS hitam coklat

-       Filtrat + Na Nitropruside kristal violet

Unsur P:

-       Filtrat + Mg Mixture MgNH4PO4 putih

-       Filtrat + HNO3 pk + NH4 Molybdat (NH4)3PO412MoO3 Ammonium fosfomolybdat kuning

Unsur As:

-       Filtrat + HNO3 p + NH4 Molybdat (NH4)3AsO412MoO3 Ammonium arsenomolybdat kuning

-       Test Gutzeit:

Zat direduksi dengan serbuk Zn + H2SO4 terbentuk AsH3 yang dapat ditunjukkan dengan:

+ kristal AgNO3 kuning + larutan AgNO3 hitam

AsH3 + 6 AgNO3 Ag3As.3AgNO3 + 3 HNO3

Ag3As.3AgNO3 + H2O H3AsO3 + 6 Ag + 6 HNO3

Unsur Cl:

-       Filtrat + HNO3 + AgNO3 AgCl putih yang larut dalam NH4OH dan mengendap kembali dengan penambahan HNO3

-       Filtrat + H2SO4 + K2Cr2O7 kertas o. Toluidin biru

Unsur Br:

-            Filtrat + HNO3 + AgNO3 AgBr putih kekuningan sedikit larut dalam NH4OH berlebihan

-          Filtrat + HCl + NaNO2 + CHCl3 CHCl3 coklat

-          Filtrat + H2SO4 + K2Cr2O7 kertas Fluorescein merah

Unsur I:

-       Filtrat + HNO3 + AgNO3 AgI kuning tidak larut dalam NH4OH berlebihan

-       Filtrat + HCl + NaNO2 + CHCl3 CHCl3 violet

-       Filtrat + HNO3 + Pb Ac PbI2 kuning

-       Filtrat + H2SO4 pk + K2Cr2O7 kertas Amylum biru

VI.       Penyelidikan terhadap gugus:

1.      Aldehid: O

- C

H

-       Reaksi Pendamaran

Zat + larutan NaOH / KOH larutan kuning yang kemudian mengendap merah kekuningan

-       Mereduksi larutan Ag-Amoniakal

Zat + AgNO3 + NH4OH berlebihan Ag yang membentuk cermin perak pada dinding tabung

-       Zat + Schiff merah jambon

-       Zat + Barfoed merah coklat

-       Zat + Fehling A & B Cu2O merah bata

-       Zat + Nessler abu-abu

-       Zat + Tollens lemah terjadi lapisan perak abu-abu

2.      Keton:

- Zat + Na Nitropruside + NH4Cl + NH4OH violet

(pereaksi Legal Rothera)

3.      Karboksilat:

-       Gugus karboksilat bersifat asam yang dapat ditunjukkan dengan indikator/lakmus

-       Esterifikasi:

Zat + Alkohol + H2SO4 p bau harum

4.      Sulfon: - SO3H

-       S dari filtrat Castellana + Pb Ac PbS hitam coklat

-       Bila dioksidasi keluar ion Sulfat

Zat + H2O2 3 % + 1 tetes FeCl3 0,5 N; setelah reaksi selesai + HNO3 + lar. BaCl2 0,5 N putih dari BaSO4

5.      Amina: Ada 3 macam

a.   Amina primer: R – C – NH2

b.   Amina sekunder:

R

NH

R

c.   Amina tersier:

R

N - R

R

Reaksi umum:

-       Zat + NaOH gas NH3 yang dapat ditunjukkan dengan kertas lakmus merah basah atau dengan Nessler coklat

-       Zat + As. Pikrat endapan

a.   Amina primer

1.   Reaksi Isonitril:

R-NH2 + CHCl3 + NaOH R-N=C + NaCl + H2O

Isonitril ( dikenal baunya )

Reaksi ini kepekaannya berkurang dengan adanya gugus karboksil sulfon atau OH fenolis

2.   Reaksi Parri ( baik untuk amin alifatis )

R-NH2 + HNO3 ROH + H2O + N2

3.      Remini test:

Zat + aceton + Na-Nitroprusid r.p merah ungu

4.      Reaksi Erlich ( DAB.HCl) = Dimetil Amino Benzaldehide dalam HCl.

Amine primer aromatis + DAB.HCl jingga/kuning

b.     Amina sekunder

R2NH + HNO2 R2NNO + H2O

Nitrosamine

Nitrosamine dapat ditunjukkan dengan:

Zat + HCl encer/etanol sampai larut + HCl p sampai asam, didinginkan + NaNO2 dan kocok pelan-pelan lalu didiamkan 5 menit maka terbentuk larutan kuning yang memisah, kemudian dipisahkan, + Phenol dan dipanaskan pelan-pelan, didinginkan, + H2SO4 pk hijau biru, akan berubah biru/hijau tua, jika + NaOH berlebihan.

c.      Amina tersier

Zat + As. Sitrat + As. Asetat anhidrat, dicampur hati-hati di atas penangas air merah ungu

Reaksi ini positif untuk Amina tersier dan garam-garamnya, seperti Trimetil Amina, Trietanol Amina, Tribenzilamine, Prokain, Metil Ephedrin

6.      Zuur amide:

O

- C

NH2

-   Reaksi Biuret

Zat + NaOH + CuSO4 Biru/biru violet

7.      Nitro ( NO2 pada atom C ):

-NO2

-   Zat + H2SO4 pk + Diphenilamin biru

-   Zat direduksi dengan Zn + HCl amina primer DAB.HCl jingga

8.      Alkohol: - OH

-   Reaksi Diazo ( Diazo A : B = 4:1 )

Zat + Diazo A (as. Sulfanilat) + HCl + Diazo B ( NaNO2 ) + NaOH sampai basa merah frambors + eter / amilalkohol warna tak masuk (Beda dengan Fenol warna merah dapat ditarik dengan eter / amilalkohol)

Reaksi Diazo juga positif terhadap: alkohol primer, sekunder yang larut dalam air, Aceton, Fenol, beberapa asam oxy ( as. Sitrat, as. Malat )

H

Alkohol primer: R – C – OH

H

-       Zat + KMnO4 + H2SO4 warna hilang + Schiff merah violet

R1

Alkohol sekunder: R2 – C – OH

H

-            Zat dioksidasi dengan aq. Bromata kemudian + pereaksi Legal Rothera merah coklat / violet

R1

Alkohol tersier: R2 – C – OH

R3

-            Zat + HgO + H2SO4 Hg2SO4 kuning Hg ( abu-abu )

Alkohol Polyvalen

-            Zat + NaOH + 1 tetes CuSO4 larutan biru

9.   Pheno l

-       Zat + FeCl3 larutan ungu + Alkohol kuning

10.                              Inti Aromatik

Reaksi GUERBERT: Zat + HNO3 p dengan katalisator H2SO4 p dipanaskan hati-hati sisanya dilarutkan dalam alkohol + HCl + Zn (untuk mereduksi) dipanaskan sedikit, maka Nitro yang terjadi direduksi jadi Amine, pindahkan ke dalam tabung lain + HCl + lar. NaNO2 1 % + 1 % Beta Naftol dalam amoniak sampai alkalis cincin merah / jingga

Yang dapat bereaksi adalah inti: benzene, naftalene, fenantren.

11.4             Penetapan Kadar Se nyawa Obat

Senyawa-senyawa obat dapat ditetapkan dengan berbagai metode, mulai dari metode yang klasik misalnya meode Volumetri dan Gravimetri atau dapat juga dengan metode yang modern misalnya Spektrofometri (Uv-Vis, IR, AAS, NMR ), Kromatografi , Spektrodensitometri , Potensiometri dan lain-lain. Berikut ini akan diuraikan beberapa metode yang dapat digunakan untuk menetapkan kadar beberapa senyawa obat .

11.4.1 Volumetri

11.4.1.1 Teori Dasar Analisa Volumetri

Volumetri/titrimetri ialah penyelidikan untuk mengetahui kadar suatu zat dengan cara mengukur volume larutan yang sudah diketahui konsentrasinya, secara tepat sehingga keduanya bereaksi equivalen.

Titik equivalen adalah suatu keadaan tentang kadar dalam gram equivalen dari zat yang diselidiki sama dengan konsentrasi dalam gram equivalen dari larutan standar.

Titik akhir titrasi adalah suatu keadaan pada titrasi harus dihentikan karena melihat adanya perubahan yang disebabkan oleh indikator.

Reaksi yang terjadi dalam analisa volumetri bermacam-macam, sehingga analisis volumetri dapat dibagi menjadi 3 bagian yang berdasarkan prinsip dari reaksi-reaksi yang terjadi yaitu:

1.         Acidialkalimetri

Prinsip: netralisasi asam basa.

Reaksi-reaksi yang terjadi merupakan kombinasi dari ion hidrogen dan ion hidroksil yang membentuk air.

H+ + OH H2O

Acidialkalimetri dibagi menjadi 2 bagian yaitu:

►        Acidimetri

Penyelidikan untuk menentukan kadar suatu basa dengan memakai larutan asam yang su-dah diketahui konsentrasinya (dengan memakai larutan asam sebagai larutan standar).

►        Alkalimetri

Penyelidikan untuk menentukan kadar asam dengan memakai larutan basa yang sudah diketahui konsentrasinya (dengan memakai larutan basa sebagai larutan standar)

2.         Oxidimetri

Prinsip: reaksi reduksi - oksidasi.

Reaksi-reaksi yang terjadi meliputi perubahan bilangan oxidasi atau perpindahan elektron-elektron dari zat-zat yang bereaksi.

Larutan standar merupakan zat-zat oxidator atau reduktor.

Zat-zat oxidator antara lain: KMnO4; K2Cr2O7; Ce(SO4)2; I2; KIO3; KBrO3; Chloramin – T.

Zat-zat reduktor antara lain: persenyawaan ferro atau stanno; Na2S2O3; As2O3; TiCl3; Ti2(SO4)3.

Oxidimetri terdiri atas beberapa cara antara lain: Permanganometri, Iodometri dan Iodimetri, Bromometri, Serimetri.

3.         Nitrimetri

Metode Nitrimetri adalah metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yaitu reaksi senyawa amina aromatis primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Karena asam nitrit tidak stabil, maka diganti dengan natrium nitrit yang merupakan garam dari asam nitrit, sedangkan untuk membuat suasana asam digunakan asam klorida. Reaksi diazotasi yang mendasarkan metode ini dapat dituliskan sebagai berikut:

NaNO2 + HCl → HNO2 + NaCl

R NH2+ HNO2 + HCl →

R N+─Cl-+ H2O ║│

N

Reaksi diazotasi dapat berlangsung dengan syarat sebagai berikut:

1. temperatur yang digunakan harus rendah yaitu di bawah 150 C, sebab pada temperatur yang lebih tinggi garam diazonium yang terbentuk tidak stabil dan akan terhidrolisis menjadi fenol dan gas hidrogen, dan dikhawatirkan pada temperatur

yang lebih tinggi asam nitrit lebih cepat terurai sehingga reaksinya tidak stoikiometri. Titrasi pada suhu kamar tidak berbeda hasilnya apabila dilakukan perlahan-lahan.

2. Ditambah KBr sebagai katalis3. Dalam suasana asam (HCl)

4.            Argentometri

5.            Argentometri adalah suatu cara penetapan kadar titrasi, berdasarkan reaksi pengendapan dan menggunakan larutan baku AgNO3.

Larutan standar primer: NaCl

Larutan standar sekunder: AgNO3, KCNS, NH4CNS

Macam-macam Argentometri:

A.   Argentometri Mohr

B.   Argentometri Volhard

C.   Argentometri Fajans

D.   Argentometri Liebig

A.   Argentometri Mohr

Prinsip :Pengendapan bertingkat/pembentukan suatu endapan berwarna.

Larutan standar sekunder :AgNO3

Indikator: K2CrO4 5 %

Syarat: suasana netral

Pada analisis Cl mula-mula terjadi reaksi:

Ag+ + Cl AgCl putih

Sebelum titik ekuivalensi Clnya masih ada, tetapi saat titik ekuivalensi Cl nya habis, maka dengan penambahan AgNO3 akan bereaksi dengan K2CrO4 sehingga terbentuk endapan merah coklat sebagai titik akhir titrasi.

2 Ag+ + CrO42 - Ag2CrO4 merah coklat

Konsentrasi CrO42 yang ditambahkan sebagai indikator tidak boleh sembarang, tetapi harus

dihitung berdasar Ksp AgCl dan Ksp Ag2CrO4. Konsentrasi CrO42 tidak boleh tinggi karena

warna CrO42 adalah kuning, sehingga mengakibatkan perubahan warna pada titik akhir

titrasi sulit dilihat (konsentrasi CrO42 = 2,5 x 103 M).

Pengaturan pH juga perlu dilakukan agar tidak terlalu rendah ataupun terlalu tinggi. Sebaiknya dilakukan dalam suasana netral atau sangat sedikit sekali basa yakni dalam

jangkauan pH 6,59 (pH 7).Bila terlalu tinggi (basa) dapat terbentuk endapan Ag(OH) yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran terlalu banyak dipakai.

2Ag+ + 2OH 2Ag(OH) putih Ag2O Hitam + H2O

Bila pH terlalu rendah (asam), ion CrO42 sebagian berubah menjadi Cr2O7

2 yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapan atau sangat terlambat.

2H+ + 2CrO42 Cr2O7

2 + H2O

Selama titrasi Mohr, larutan harus dikocok dengan baik. Bila tidak maka secara lokal terjadi kelebihan titran yang menyebabkan indikator mengendap sebelum titik ekuivalen tercapai dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian. Akibatnya titik akhir titrasi menjadi kurang tepat.

Metoda sederhana untuk membuat larutan menjadi netral:

1.    Jika larutan asam dengan penambahan Kalsium karbonat/ Natrium hidrogen karbonat murni dengan berlebih.

2.    Jika larutan basa: diasamkan ngan Asam Asetat lalu ditambahkan Kalsium karbonat yang sedikit berlebih.

B.   Argentometri Volhard

Prinsip:Pembentukan suatu senyawa berwarna yang dapat larut.

Larutan standar sekunder :

I. AgNO3

II. NH4CNS / KCNS

Indikator:

1. Larutan Besi (III) amonium sulfat (Fe(NH4)(SO4)2)

2. Larutan Besi (III) nitrat (Fe(NO3)3)

Syarat:suasana asam dengan HNO3

Titrasi dengan menggunakan metode Argentometri Volhard dapat diterapkan pada penentuan Ag+ atau CNS secara Titrasi langsung. Sampai dengan titik ekuivalen harus terjadi reaksi antara titran dengan Ag+ membentuk endapan putih.

Gambar 148. Perbedaan Kelarutan Endapan pada Metode

Argentometri

Hendaklah diingat bahwa Ksp lebih kecil menunjukkan kelarutan lebih kecil pula asal jenis senyawanya sama misalnya biner dengan biner, terner dengan terner. Tidak demikian halnya bila biner dengan terner misal: AgCNS dengan Ag3PO4. Ksp Ag3PO4 lebih kecil namun kelarutannya lebih besar.

1.    Untuk X yang kelarutan AgX-nya lebih besar dapat ditempuh beberapa cara isolasi AgX untuk menghindarkan reaksi antara AgX dengan CNS yaitu:

2.    Endapan AgX disaring, dicuci, filtrat yang sudah tidak mengandung AgX dititrasi. Cara ini efektif tetapi tidak efisien.

a.    Setelah terjadi endapan AgX, campuran ditambah Nitrobenzen yaitu suatu cairan organik yang membentuk lapisan yang membungkus gumpalan AgX bila dikocok. Karena terbungkus, maka AgX tidak dapat berhubungan dengan CNS

b.    Bila endapan AgX dapat larut dalam asam kuat encer maka endapan disaring dan dicuci kemudian dilarutkan dalam asam kuat encer dan larutan ini yang dititrasi. Jadi disini bukan kelebihan Ag+ yang dicari melainkan banyaknya Ag+ yang bereaksi dengan X. AgCNS larut dalam asam kuat encer. Yang tidak larut adalah: Ag2(COO)2, Ag2CO3, Ag3PO4, Ag2CrO4 dan Ag3AsO4.

c.    Mempergunakan Fe3+ yang lebih besar sehingga CNS pada titik ekivalen menjadi terlalu rendah untuk bereaksi dengan AgX karena terkompleks oleh indikator.

Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator sehingga kedua reaksi ini sering saling mempengaruhi, tetapi tidak kritis. Konsentrasi lebih kecil dapat dipakai, tetapi untuk konsentrasi lebih besar maka warna asli kuningnya cukup jelas sehingga menyulitkan pe-ngamatan warna kompleks Fe(CNS)3 (konsentrasi = 0,2 M).

lebih sukar larut lebih mudah larut dari AgCNS

AgCN 15,92 AgIO3 7,51 Ag2CO3 11,25

AgBr 12,31 AgCl 9,75 Ag2CrO4 11,89

AgI 16,01 Ag2(COO)2 11,05 Ag3PO4 19,9

Ag2S 48,96 Ag3AsO4 21,00

Penerapan terpenting cara Volhard ialah penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida. Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi Volhard merupakan keuntungan dibanding penentuan ion halogenida, karena ion karbonat, oksalat dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya larut dalam keadaan asam.

Dalam titrasi ini suasana yang dibutuhkan harus asam yaitu dengan HNO3, sedangkan suasana basa/netral tidak diperbolehkan.

►   Jika digunakan HCl maka akan bereaksi dengan AgNO3 membentuk endapan AgCl putih.

HCl + AgNO3 AgCl putih + HNO3

►   Jika suasana netral maka Fe(NH4)(SO4)2 akan terhidrolisis menjadi Fe(OH)3 yang berwarna coklat.

Fe3+ + 3H2O Fe(OH)3 coklat + 3H+

►   Jika suasana basa akan terbentuk AgOH yang kemudian terurai menjadi Ag2O hitam.

►   2Ag+ + 2OH 2Ag(OH) Ag2O hitam + H2O

C.   Agentometri Fajans

Prinsip: Proses adsorpsi pada indikator oleh endapan. Sebagai larutan standard sekunder digunakan larutan AgNO3 dan sebagai indikator: indikator adsorpsi.

Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi yaitu zat yang dapat diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH.

Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut:

Indikator ini ialah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya Fluorescein yang digunakan untuk titrasi ion klorida. Dalam larutan fluorescein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFl saja).

Analisis Kualitatif Kation Golongan I

1. Tujuan

Setelah melakukan pratikum, diharapkan mahasiswa dapat :

Mempelajari reaksi-reaksi spesifik kation golongan I

Melakukan pemisahan terhadap kation golongan I dalam suatu sampel

2. Dasar teori

Dalam analisis Kualitatis sistematik kation kation dapat diklasifikasikan ke dalam

lima golongan berdasarkan sifat sifat kation itu terhadap pereaksi tertentu.

Dengan menggunakan pereaksi tersebut maka dapat ditetapkan ada atau

tidaknya suatu kation dan dapat juga memisahkan kation kation untuk

pemeriksaan lebih lanjut.

Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali

membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan

masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi

kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya

dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi

serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi

beberapa kelompok. Suatu skema analisis standar untuk mengidentifikasi 25

kation dan 13 anion yang berbeda telah disusun. Skema analisis tersebut terus

dikembangkan sehingga sekarang orang dapat memilih skema yang sesuai

dengan kondisi yang ada dilaboratorium masing-masing. Bahkan tidak menutup

kemungkinan untuk memodifikasi dan mengembangkan sendiri skema tersebut.

Tabel berikut ini menunjukkan kelompok kation dan pereaksi yang digunakan dalam

analisis kualitatif standar.

Golongan Kation Pereaksi

pengendap/kondisi

1 Ag+, Hg+, Pb2+ HCl 6 M

2 Cu2+, Cd2+, BI3+, Hg2+,Sn4+,

Sb3+

H2S 0,1 M pada pH 0,5

3 Al3+, Cr3+, Co2+,

Fe2+,Ni2+,Mn2+, Zn2+

H2S 0,1 M pada pH 9

4 Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na+,K+,

NH4+

Tidak ada pereaksi

pengendap

golongan

Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation golongan

I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida

dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan

I yang terdiri atas Ag+, Hg+, dan Pb2+. Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2,

AgCl, dan PbCl2. Pemisahan masing-masing kation tersebut dilakukan berdasarkan cara

sebagai berikut:

1. PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation.

PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air

panas.

2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks

Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan amonia terhadap

Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah.

Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg+,

sedangkan [Ag(NH3)2] tidak berbentuk endapan.

Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut:

1. Pb2+ dapat direaksikan dengan K2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4

(endapan kuning).Pb2+ + CrO4- PbCrO4 (endapan kuning)

2. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga terbentuk

AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang diperoleh dari

pemisahan dengan asam nitrat encer, sehingga kiompleks [Ag(NH3)2] terurai

kembali dan dihasilkan endapan putih AgCl.

[Ag(NH3)2] + KI -> AgI(endapan kuning muda) + 2 NH3

3. Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya

dengan Ag+, adanya Hg22+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam.

Hg2Cl2 + 2 NH3 -> [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4+ +Cl-

3. Prosedur Kerja

3.1. Alat

Sentrifus

Tabung Reaksi

Lampu Spiritus

Rak tabung reaksi

Kaca arloji

Botol reagen

3.2. Bahan

HCL 6 M dan 2 M

AgNO3, Hg3(NO3)2 dan Pb(NO3)2

K2CrO4 1 M

Nh4OH 2 M

H2SO4 2 M

HNO3 2 M

KI

3.3. Cara Kerja

1. 1/2 dari larutan asal ditambahkan 1 tetes HCL 6 M sampai tidak

terbentuk endapan lagi. Selanjutnya dilakukan pemisahan pendapan

endapan dengan larutan dengan pemusing .

2. Endapan yang mungkin terjadi mungkin mengandung endapan putih

PbCl2 , Hg2Cl2, dan AgCl. Selanjutnya endapan dicuci dua kali dengan

air yang mengandung HCl 2 M dan dipanaskan lalu segera

dipusingkan.

3. Cuci endapan dengan air panas sampai air cucian tidak memberikan

endapan dengan K2CrO4 1 M dimana tandanya Pb telah hilang dengan

sempurna lalu tambahkan 1 ml NH4OH.

4. Larutan mungkin mengandung PbCl, bagi larutan menjadi 2:

a. Tambahkan 1 tetes K2CrO4 1 M akan terbentuk endapan kuning .

b. Tambahkan 1 tetes H2SO4 2 M akan terbentuk endapan putih.

5. Endapan hitam yang terdiri dari HgNH2Cl + Hg menunjukkan adanya

Hg2+

6. Larutan mungkin mengandung Ag(NH3)22+ bagi larutan menjadi 2:

a. Asamkan dengan HNO3 2 M akan terbentuk endapan putih.

b. Tambahkan beberapa tetes KI terjadi endapan kuning.

4. Data dan Perhitungan serta reaksi

No Langkah Kerja Pengamatan Reaksi

1 1/2 dari larutan

asal

ditambahkan 1

tetes HCL 6 M

sampai tidak

terbentuk

endapan lagi

Sampel tak

berwarnaSampel tak

berwarna

HCl tak berwarna,

larutan ditetesi HCl

sebanyak 1 tetes

kemudian larutan

mula-mula berwana

putih lama kelamaan

terbentuk endapan

di dasar tabung

Sampel(aq) + HCl(aq) +

Pb2+(aq)

2 Endapan yang Terdapat endapan Sampel + HCl(aq)

terjadi mungkin

mengandung

endapan putih

Pb(aq)

putih yang diduga

mengandung Pb(aq)

+ Pb(aq) PbCl2(aq)

3 Selanjutnya

endapan

dicuci dua kali

dengan air

yang

mengandung

HCl 2 M dan

dipanaskan

lalu segera

dipusingkan.

Pada pencucuian I:

larutan berwarna

putih, ada endapan

yang lolos

penyaringan

Pada pencucian II:

larutan berwarna

putih dan tidak ada

endapan yang lolos

dalam penyaringan

Setelah pemanasan:

Endapan PbCl2 akan

larut dengan

kenaikan suhu

4 Larutan

mungkin

mengandung

PbCl2

Larutan dibagi

menjadi 2

5 Larutan a

ditambahkan 1

tetes K2CrO4 1

M

Setelah dipusingkan

terbentuk endapan

berwarna kuning

Pb2+(aq) + K2CrO4(aq)

2 K+(aq) + PbCrO4(s)

6 Larutan b

ditambahkan 1

tetes H2SO4 2 M

Setelah dipusingkan

terbentuk endapan

berwarna putih

Pb2+(aq) + H2SO4 (aq)

2 H+(aq) + PbSO4(s)

5. Diskusi dan Pembahasan

Pada percobaan ini diuji 10 ml sampel yang diduga mengandung kation golongan I yaitu

Pb2+, Hg2+, dan Ag+. Terhadap sampel ini akan dilakukan pemisahan dan identifikasi agar

diperoleh kation-kation golongan I.

Sampel yang diduga mengandung Pb2+, Hg22+, dan Ag+

Kemudian ke dalam sampel tersebut ditambahkan 1 tetes HCl 6M sampai terbentuk

endapan. Setelah ditetesi HCL 6 M Mula-mula larutan berwarna putih , lalu membentuk

endapan berwarna putih yang diduga mengandung Pb2+

Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl2(s) + H+

(aq)

Endapan yang diperoleh kemudian dicuci dengan HCl 2M dan aquades masing-masing

sebanyak dua kali. Pada pencucian pertama dengan HCl, larutan berwarna putih karena

ada sebagian endapan yang ikut dalam HCl, namun pada pencucian kedua larutan tak

berwarna dan tidak ada endapan yang lolos. Pada pencucian dengan menggunakan

aquades baik pertama maupun kedua, tidak ada endapan yang lolos sehingga larutan

tidak berwarna.Endapan yang sudah dicuci dengan HCl dan aquades . Larutan kemudian

dididihkan, selama pendidihan larutan semakin jernih .

Kemudian larutan yang sudah jernih di bagi 2 :

a. Ditambahkan 1 tetes K2Cr2O4 1 M

b. Ditambahkan 1 tetes H2SO4 2 M

Pada PbCl2 yang ditambahkan 1 tetes K2Cr2O4 1 M

diperoleh larutan berwarna kuning yang jika didiamkan akan terbentuk endapan

berwarna kuning di dasar tabung reaksi. sesuai dengan persamaan reaksi :

Pb2+(aq) + K2Cr2O7(aq) PbCrO4(s) + K+

(aq)

Hal tersebut membuktikan bahwa sampel mengandung kation Pb2+

Pada PbCl2 yang ditambahkan 1 tetes H2SO4 2 M

diperoleh larutan berwarna putih yang jika didiamkan akan terbentuk endapan

berwarna putih di dasar tabung reaksi. sesuai dengan persamaan reaksi :

Pb2+(aq) + H2SO4 (aq) PbSO4(s) + 2 H+

(aq)

Hal tersebut membuktikan bahwa sampel mengandung kation Pb2+

Sampel (Ag+ , Hg+ , Pb2+ )

+ HCL

PbCl2 (endapan putih)

Dicuci dengan aquades + HCl 2 M 2 kali

Dididihkan dengan air 100o C

Pb2+(aq)

Pb2+(aq)

+ K2Cr2O7(aq) +H2SO4 (aq)

PbCrO4(endapan kuning) PbSO4(s) (endapan putih)

6. Kesimpulan dan Saran

6.1. Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan beberapa hal sebagai

berikut :

1. Kation golongan I dapat membentuk garam klorida jika direaksikan dengan Cl-.

Senyawa yang terbentuk berupa AgCl, Hg2Cl2, dan PbCl2. PbCl2 dapat

dipisahkan dari senyawa klorida Hg dan Ag dengan cara memanaskan

campuran garam klorida sampai mendidih kemudian disaring. Pb2+ akan

terlarut karena kation Pb2+ mudah larut dalam air panas dan asam klorida

pekat.

2. Identifikasi kation golongan I dapat dilakukan dengan penambahan K2Cr2O7

yang dapat membentuk endapan berwarna kuning jika direaksikan dengan

Pb2+, dan juga dengan H2SO4 yang akan membentuk endapan berwarna putih .

3. Berdasarkan data hasil pengamatan, secara kualitatif dapat dibuktikan bahwa sampel

yang diuji mengandung kation golongan I Pb2+.

6.2. Saran

Pada pratikum kimia tersebut sebenarnya sudah sempurna . Cuman pada

modul belum dijelaskan jumlah / banyak bahan yang diperlukan .

contohnya pada sampel belum dijelaskan berapa ml sampel yang dipakai

dan juga pada pencucian , berapa ml dipakai aquades , HCL , dah air

panas yang di pakai untuk sekali pencucian.

Daftar Pustaka

PENUNTUN PRATIKUM KIMIA DASAR 2 oleh Dra. Iryani, M.S dan Edi

Nasra, S.Si., M.Si

Identifikasi Kation Golongan I-IV

Tujuan

Mengidentifikasi keberadaan kation golongan I – V dalam suatu cuplikan dengan

menggunakan reagensia yang ada.

Dasar Teori

            Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur

kimia dalam suatu cuplikan dan merupakan salah satu cara yang efektif untuk mempelajari

unsur-unsur kimia serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita

menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua

pereaksi ini dilakukan untuk menegtahui jenis anion atau kation suatu larutan.

            Reagensia umum yang dipakai untuk klasifikasi kation adalah HCl, H2S, (NH4)2S dan

(NH4)2CO3. Berdasarkan karakteristik kation terhadap reagensia, analisis kualitatif pada

kation diklasifikasikan ke dalam lima golongan:

1.      Golongan I, membentuk endapan dengan HCl encer. Kation golongan ini adalah timbal (Pb),

merkurium (I) (Hg2+), dan perak (Ag).

2.      Golongan II, membentuk endapan dengan H2S dalam suasana asam mineral encer. Kation

golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismuth, cadmium, arsenic (III) dan (IV),

stibium (III) dan (V), timah (II), (III) dan (IV). Keempat ion pertama merupakan sub

golongan IIA dan keenam yang terakhir sub golongan IIB, sementara sulfida dari kation

dalam golongan IIA tak dapat larut dalam ammonium polisulfida, sulfida dalam golongan IIB

justru dapat larut.

3.      Golongan (III), membentuk endapan dengan (NH4)2S dalam suasana netral atau amoniakal.

Kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi(II) dan (III), kromium (III) alumunium,

zink, serta mangan (II).

4.      Golongan IV, membentuk endapan dengan (NH4)2CO3 dengan adanya NH4Cl dalam suasana

netral atau sedikit asam. Kation golongan ini adalah kalsium, strantium, dan barium.

Alat dan Bahan.

Alat yang digunakan :

o       Tabung reaksi

o       Rak tabung reaksi

o       Pipet volume

o       Pipet tetes

o       Piala gelas

Bahan yang digunakan :

o       Ion-ion : (Ag2+, Hg+, Pb2+, Cu2+, Hg2+, Sn2+, Al2+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+ dan Zn2+)

o       HCl

o       NH3

o       H2S

o       HNO3

o       NaOH

o       KI

o       Na2CO3

o       Na2HPO4

Cara kerja

1.      Kation Golongan I : Pb dan Ag

        Sampel + HCl amati + NH3 amati + air panas amati

        Sampel + (NH4)2S amati + HNO3 amati didihkan amati

        Sampel + NH3 amati + NH3 berlebih amati

        Sampel + NaOH amati + NaOH berlebih amati

        Sampel + KI amati + KI berlebih amati

        Sampel + Na2CO3 amati + Na2CO3 berlebih amati

        Sampel + Na2HPO4 amati

2.      Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+

        Sampel + (NH4)2S amati berlebih amati

        Sampel + NH4OH amati berlebih amati

        Sampel + KI amati berlebih amati

        Sampel + NaOH amati berlebih amati

3.      Kation Golongan III : Fe, Al, Zn

        Sampel + NaOH amati

        Sampel + NH4OH amati

        Sampel + (NH4)2S amati

        Sampel + Na-Asetat amati

        Sampel + Na-Fosfat amati

        Sampel + Na2CO3 amati

4.      Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+

        Sampel + NH4OH amati berlebih amati

        Sampel + (NH4)2CO3 amati berlebih amati

        Sampel + H2SO4 encer amati berlebih amati

        Sampel + K2CrO4 amati berlebih amati

        Sampel + K2SO4 amati berlebih amati

Data Pengamatan

1.  Kation Golongan I : Pb dan Ag

Kation Pereaksi Reaksi Pengamatan

Ag+  dalam AgNO3

HCl  Ag+ + HCl → AgCl ↓ + H- Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida

NH3AgCl2 + H2O + 4NH3 → [Ag(NH3)2]2+ + 2NH4

+ + Cl-Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida

Air PanasAgCl2 + H2O + 4NH3 → [Ag(NH3)2]2+ + 2NH4

+ + Cl- Endapan larut sebagian

Ag+  dalam AgNO3

(NH4)2S 2Ag+ +  (NH4)2S → Ag2S ↓ + 2NH4 Terbentuk endapan hitam

HNO3 Ag2S + 2HNO3 → 2AgNO3 + H2SEndapan hitam, terbentuk gas warna putih

Dididihkan AgNO3 + H2O → AgOH + HNO3Larutan jernih, terbentuk endapan hitam

Ag+  dalam AgNO3

NH3 2Ag2+ + 2NH3 + 2H2O → Ag2O↓ + 2NH4 Tidak ada perubahan

NH3 berlebih

Ag2O↓+ NH3 → [Ag(NH3)2]+

Tidak ada perubahan

Ag+  dalam AgNO3

NaOH Ag2+  + 2OH- → Ag2O↓ Endapan coklat

NaOH berlebih

Ag2O↓Coklat + 2OH- berlebih → Ag2O↓ Endapan coklat bertambah

Ag+  dalam AgNO3

KI Ag2+  + 2I- → AgI↓ Endapan hijau muda

KI berlebih AgI↓ + I-→ AgI↓ Endapan hijau muda

Ag+  dalam AgNO3

Na2CO3 Ag2+  + 2CO3

2- + H2O →  Ag2Co3↓  + CO2 + H+ Endapan putih kkuningan

Na2CO3 berlebih

Ag2Co3↓  →  Ag2O↓ Endapan putih kekuningan

Ag+  dalam AgNO3

Na2HPO4 Ag2+  +   PO4

3- →Ag3PO4 ↓Endapan kuning muda, larutan jernih

Pb2+  dalam Pb(NO3)2

HCl Pb(NO3)2 + HCl → PbCl2↓ +  HNO3Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida

NH3PbCl2↓ + H2O + NH3 → Pb(OH)2↓ + 2NH4

+ + Cl-

Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida

Air PanasPbCl2↓ + H2O + NH3 → Pb(OH)2↓ + 2NH4

+ + Cl- Endapan larut sebagian

Pb2+  dalam Pb(NO3)2

(NH4)2S Pb2+ +  (NH4)2S → PbS ↓  + 2NH4+ Terbentuk endapan hitam

HNO3 PbS + 2HNO3 → PbNO3 + H2SEndapan abu-abu, terbentuk gas warna putih

Dididihkan PbNO3 + H2O → Pb(OH)2  ↓ Larutan jernih, endapan putih

Pb2+  dalam Pb(NO3)2

NH3Pb2+ +2 NH4OH → Pb(OH)2 ↓ putih + 2 NH4

+ Endapan putih

NH3 berlebih

Pb2+ tak membentuk kompleks aminaEndapan putih lebih banyak, larutan keruh.

Pb2+  dalam Pb(NO3)2

NaOH Pb2+ + 2NaOH → Pb(OH)2 ↓ + 2 Na+ Terbentuk endapan putih.

NaOH berlebih

Pb(OH)2 + 2NaOH → Na2Pb(OH)4 Endapan larut

Pb2+  dalam Pb(NO3)2

KI Pb2+ + 2KI → PbI2 Terbentuk endapan kuning halus

KI berlebih PbI2 + 2 KI → K2[PbI4] Terbentuk endapan kuning halus

Pb2+  dalam Pb(NO3)2

Na2CO32 Pb2+  + 2CO3

2- + H2O →  Pb(OH)2↓putih + PbCO3↓ + CO2

Terbentuk endapan putih

Na2CO3 berlebih

2 Pb2+  + 2CO32- + H2O →  Pb(OH)2↓putih +

PbCO3↓ + CO2Larutan putih

Pb2+  dalam Pb(NO3)2

Na2HPO4 3Pb2+  + 2HPO42- ↔ Pb2(PO4)2↓ + 2H+ Terbentuk endapan putih

2.        Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+

Kation Pereaksi Reaksi Pengamatan Pereaksi berlebih

Pb2+NaOH

Pb2+  + 2OH- → Pb(OH)2↓ Endapan putih,

larutan keruh.Endapan putih bertambah.Pb(OH)2↓ + 2OH-  → [Pb(OH)4]2-

NH4OH Pb2+ + NH3 + 2H2O → Pb(OH)2↓+ Endapan putih, Endapan putih,

2NH4+ larutan keruh. larutan keruh.

KI Pb2+  + 2I- → PbI2↓

Endapan kuning, larutan kuning.

Endapan kuning, larutan kuning.

(NH4)2S Pb2+ + (NH4)2S → PbS ↓ + 2NH4

+ Endapan hitam.Endapan hitam pekat.

Bi3+

NaOH Bi3+ + 3OH-→ Bi(OH)3↓Larutan putih keruh.

Larutan putih keruh.

NH4OH Bi3+ + NO3

- + 2 NH3 + 2H2O → Bi(OH)2NO3↓ + 2NH4

+Endapan putih melayang-layang.

Endapan putih bertambah banyak.

KI Bi3+ + 3I-→ BiI3↓ Larutan kuning Larutan kuning

(NH4)2S 2 Bi3+ + 3H2S → Bi2S3↓ + 6H+ Larutan coklat kuning keruh.

Larutan coklat kuning keruh.

Cu2+

NaOH Cu2++ 2OH-→ Cu(OH)2↓biruEndapan selai biru kehijauan.

Endapan selai biru kehijauan.

NH4OH

2Cu2+ + SO42- + 2 NH3 + 2H2O →

Cu(OH)2.CuSO4↓biru + 2NH4+

Endapan biru muda Endapan biru tuaCu(OH)2.CuSO4↓biru+ 8 NH3→ 2[Cu(NH3)4]2++ SO4

2- + 2OH-

KI 2Cu2+ + 5I-→ 2CuI↓putih + I3- Endapan coklat

kekuninganEndapan coklat kekuningan

(NH4)2S Cu2+ + H2S → CuS↓hitam + 2H+ Endapan hitam hijau.

Endapan hijau kuning.

Hg2+

NaOH Hg2+ + 2OH-→HgO↓merah kecoklatan+ H2O Endapan kuning Endapan coklat

NH4OH2Hg2+ + NO3

- + 4 NH3 + H2O → HgO.Hg(NH2)NO3↓putih+3 NH4

+ Endapan putih. Endapan putih.

KIHg2+ + 2I-→HgI2↓merah Larutan jingga

keruh.Larutan jingga keruh.HgI2↓merah + 4I-→[HgI4]2-

(NH4)2S

3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S → Hg3S2Cl2↓putih+ 4 H+

Endapan hijau.Endapan hitam hijau.Hg3S2Cl2↓putih+ H2S →3HgS↓hitam + 2H+

+2Cl-

3.       Kation Golongan III : Fe3+, Al3+, Zn3+

Kation Pereaksi Reaksi Pengamatan

Fe3+

NaOH 0.1N Fe3+  + 3OH-→ Fe(OH)3↓coklat kemerahanEndapan hijau tua dan koloid di dinding

NH4OHFe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓coklat

kemerahan + 3NH+4

Endapan biru tua

(NH4)2S 2 Fe3++ H2S →2Fe2+ + 2H++ S↓hitam Endapan hitam

Na-asetat3 Fe3++ 6 CH3COO-+ 2H2O↔ [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+↓coklat kemerahan + 2H+

Endapan hijau tua di dinding koloid kuning

Na- pospat Fe3+ + HPO42-→ FePO4↓putih kekuningan + H+ Enadapan putih

Na2CO32Fe3+ + 3Na2CO3→ Fe2(CO3)3PO4↓+ 6Na+

Endapan hijau tua berlebih menjadi biru tua

Al3+

NaOH 0.1N Al3+ + 3OH- →Al(OH)3↓putih Larutan keruh

NH4OHAl3+ + 3NH3 + 3H2O → Al(OH)3↓putih + 3NH4+ Endapan putih

(NH4)2S3 Al3+ + 3S2- + 6H2O → 2 Al(OH)3↓putih

+ 3 H2S ↑Endapan putih

Na-asetatAl3+ +3 CH3COO-+ 2H2O → 2 Al(OH)2

CH3COO ↓ + 2 CH3COOHTidak ada perubahan

Na- pospat Al3+ + HPO42-→ AlPO4↓gelatin putih + H+ Koloid putih

Na2CO3

Al3+ +  3H2O↔ Al(OH)3↓putih + 3H+Koloid selai putih, timbul gasCO3

2- + 2H+→ H2CO3 → H2O +CO2↑

Zn2+

NaOH 0.1N Zn2+ + 2OH-→ Zn(OH)2↓gelatin putih Suspensi putih

NH4OHZn + NH3

+ + 2H2O ↔ Zn(OH)2↓ putih + 2NH4

+ Endapan putih

(NH4)2S Zn2+ + S2-→ZnS↓putih Endapan kuning

Na-asetat Tidak ada perubahan

Na- pospat3Zn2+ + 2HPO4

2-↔ Zn3(PO4)2↓gelatin putih + 2 H+ Koloid putih

Na2CO3 Gel putih

4.  Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+

Kation Pereaksi Reaksi PengamatanPereaksi Berlebih

 Ba2+NH4OH Ba2+ + NH3 + 2H2O → Tidak bereaksi Larutan keruh Endapan putih

(NH4)2CO3 Ba2+ + CO3

2-→ BaCO3 ↓putihTidak ada perubahan

Tidak ada perubahan

H2SO4 encer

Ba2+  + SO4

2-→ BaSO4↓putih Larutan keruh Endapan putih

BaSO4↓putih+ H2SO4 pekat → Ba2+ + 2HSO4

-

K2CrO4 Ba2+ + CrO4- →BaCrO4↓kuning Larutan keruh Endapan kuning

K2SO4 Ba2+  + SO4

2-↔ BaSO4↓putih Larutan keruh Endapan putih

Ca2+

NH4OH Ca2++ NH3 + 2H2O → Tidak bereaksi Larutan jernih Larutan jernih

(NH4)2CO3 Ca2++ Co32-→ CaCO3 ↓putih Larutan keruh Larutan keruh

H2SO4 encer

Ca2++ SO42-→CaSO4↓putih Larutan keruh Larutan keruh

K2CrO4 Ca2++ CrO4- → Tidak bereaksi Larutan kuning

Tidak ada perubahan

K2SO4 Ca2++ SO42-→ Tidak bereaksi

Tidak ada perubahan

Tidak ada perubahan

Pembahasan

1.      Kation Golongan I : Pb dan Ag

Terdapat beberapa penyimpangan pada kation Ag,yaitu:

a.       Ketika AgNO3 ditambahkan NH3+ tidak ada perubahan, menurut literatur seharusnya

terbentuk endapan coklat perak oksida, dan ditambahkan pereaksi berlebih endapan larut

kembali membentuk ion kompleks diaminaargentat dan setelah dpanaskan tidak terjadi

perubahan.

      Ag2O↓ + 4NH3 + H2O → 2 [2Ag(NH3)2]+ + 2OH-

         2 Ag+ + 2 NH3+ H2O → Ag2O↓coklat + 2NH4+

b.      Ketika AgNO3 ditambahkan NaOH berlebih didapatkan hasil endapan coklat bertambah,

sedangkan hasil sebenarnya adalah  tidak terjadi perubahan.

c.        Ketika AgNO3 ditambahkan KI didapatkan hasil endapan hijau muda, menurut literatur

seharusnya endapan perak iodide, dan setelah ditambahkan pereaksi berlebih tidak terjadi

perubahan.

Ag2+  + 2I- → AgI↓kuning

AgI↓kuning + I-berlebih → AgI↓kuning

2.      Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+

      Kation Bi3+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :

a.       Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil larutan putih keruh, sedangkan menurut

literature adalah endapan putih bismuth (III) hidroksida:

Bi3+ + 3OH-→ Bi(OH)3↓putih

Endapan hannya sedikit larut dalam reagensia berlebih dalam larutan dingin, 2- 3 mg bismut

terlarut per 100 ml natrium hidroksida (2M).

b.      Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan kuning keruh, sedangkan menurut literature

hasil sebenarnya adalah endapan hitam bismuth (III) iodide :

      Bi3+ + 3I-→ BiI3↓hitam

Endapan mudah terlarut dalam reagensia berlebihan, dimana terbentuk ion tetraiodobismut

yang berwarna jingga.

      BiI3↓hitam + I- ↔[BiI4]-↓jingga

      Kation Cu2+,  terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :

a.       Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan coklat kuning keruh, sedangkan menurut

literature adalah endapan putih tembaga (I) iodide, tetapi larutannya berwarna coklat tua

karena terbentuknya ion- ion tri-iodida (iod).

2Cu2+ + 5I-→ 2CuI↓putih + I3-

b.      Ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau, sedangkan menurut

literature adalah endapan hitam tembaga (II) sulfide:

Cu2+ + H2S → CuS↓hitam + 2H+

      Kation Hg2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :

a.       Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil endapan kuning, sedangkan menurut literature

adalah endapan merah kecoklatan dengan komposisi yang berbeda- beda, jika ditambahkan

dalam jumlah yang stoikiometris, endapan berubah menjadi kuning merkurium (II) oksida.

Hg2+ + 2OH-→HgO↓merah kecoklatan+ H2O

Endapan tidak larut dalam natrium hidroksida berlebih, dengan adanya asam mudah

melarutkan endapan yang terbentuk

b.      Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan jingga, sedangkan menurut literature adalah

endapan merah merkurium (II) iodide.

Hg2+ + 2I-→HgI2↓merah

Dengan reagensia berlebihan endapan melarut, dimana ion tetraiodo-merkurat (II) terbentuk :

HgI2↓merah + 4I-→[HgI4]2-

c.       Ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau, sedangkan menurut

literature dengan adanya asam klorida encer, mula- mula akan terbentuk endapan putih

merkurium (II) klorosulfida, yang akan terurai bila ditambahkan hydrogen sulfide lebih

lanjut, dan akhirnya terbentuk endapan hitam merkurium (II) sulfide.

3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S → Hg3S2Cl2↓putih+ 4 H+

Hg3S2Cl2↓putih+ H2S →3HgS↓hitam + 2H++2Cl-

3.      Kation Golongan III : Fe3+, Al3+, Zn2+

      Kation Fe3+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :

a.       Ketika ditambahkan NaOH 0.1 N didapatkan hasil endapan hijau tua dan koloid kuning di

dinding, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan besi (III) hidroksida, yang

tak lerut dalam pereaksi berlebihan.

Fe3+  + 3OH-→ Fe(OH)3↓coklat kemerahan

b.      Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil endapan biru tua,  sedangkan menurut

literature endapan coklat kemerahan seperti gelatin besi (III) hidroksida, yang tak larut dalam

pereaksi berlebihan, tetapi larut dalam asam.

Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓coklat kemerahan + 3NH+4

c.       Ketika ditambahkan Na-asetat didapatkan hasil endapan  hijau tua dan di dinding terbentuk

koloid kuning, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan yang disebabkan oleh

pembentukan ion kompleks dengan komposisi [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+.

                  3 Fe3++ 6 CH3COO-+ 2H2O↔ [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+↓coklatkemerahan + 2H+

d.      Ketika ditambahkan Na-pospat didapatkan hasil endapan putih, sedangkan menurut literature

endapan putih kekuningan besi (III) fosfat.

            Fe3+ + HPO42-→ FePO4↓putih kekuningan + H+

      Kation Al3+, terjadi penyimpangan ketika ditambahkan Na-asetat tidak terjadi perubahan,

sedangkan menurut literature tak diperoleh endapan dalam larutan netral dingin, tetapi

dengan mendidihkan reagensia berlebihan, akan terbentuk endapan bervolume besar

alumunium asetat basa Al(OH)2CH3COO.

Al3+ +3 CH3COO-+ 2H2O → 2 Al(OH)2 CH3COO ↓ + 2 CH3COOH

      Kation Zn2+, terjadi penyimpangan ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan

kuning, sedangkan menururt literature endapan putih zink sulfide (ZnS), dari larutan netral

atau basa, endapan tidak larut dalam reagensia berlebihan, dalam asam asetat, dan dalam

larutan basa alkali, tetapi larut dalam asam- asam mineral encer dan endapan ini berbentuk

koloid.

            Zn2+ + S2-→ZnS↓putih

4.      Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+

      Kation Ba2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :

a.       Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkan menurut literatur

tidak terjadi endapan barium hidroksida karena kelarutan yang sangat tinggi. Jika larutan

yang basa terkena udara luar, sedikit karbon dioksida akan terserap dan terjadi kekeruhan

yang ditimbulkan oleh barium karbonat. Sedikit kekeruhan terjadi ketika menambahkan

reagensia yang disebabkan oleh sejumlah kecil ammonium karbonat, yang sering terdapat

dalam reagensia yang telah lama.

b.      Ketika ditambahkan (NH4)2CO3 tidak ada perubahan, sedangkan menurut literatur terbentuk

endapan putih barium karbonat, yang larut dalam asam asetat dan dalam asam mineral encer.

Ba2+ + CO3

2-→ BaCO3 ↓putih

Jika jumlah endapan barium karbonat sangat kecil, endapan dapat larut dengan baik dalam

garam ammonium yang berkonsentrasi tinggi.

      Kation Ca, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :

a.       Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkan menurut literature

tidak terjadi endapan karena kelarutan yang sangat tinggi. Dengan zat pengendap yang telah

lama dibuat, mungkin akan menimbulkan kekeruhan karena terbentuknya kalsium karbonat.

b.      Ketika ditambahkan (NH4)2CO3, larutan keruh bewarna putih, sedangkan menurut literature

terbentuk endapan amorf putih kalsium karbonat.

Ca2++ Co32-→ CaCO3 ↓putih

c.       Ketika ditambahkan H2SO4 larutan keruh bewarna putih, sedangkan hmenururt literature

terbentuk endapan putih kalsium sulfat.

Ca2++ SO42-→CaSO4↓putih

Kesimpulan

Dari hasil praktikum didapatkan beberapa penyimpangan. Penyimpangan tersebut dapat

terjadi karena beberapa hal, yaitu:

1.     Pengamatan hasil warna kurang baik

2.     Cara penambahan pereaksi yang tidak sesuai dengan prosedur,

3.     Pereaksi yang digunakan terlalu pekat atau terlalu encer,

4.     Kurangnya waktu untuk pembentukan reaksi sehingga reaksi tidak sempurna

5.     Peralatan yang digunakan tidak bersih, sehingga ada zat lain yang ikut bereaksi.