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UNIVERSIDAD DE ORIENTENÚCLEO DE BOLÍVAR

ESCUELA DE CIENCIAS DE LA SALUDDEPARTAMENTO DE BIOANALISIS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Recopilado por:Lic. Luis RamosIng. Anara GonzálezLic. María CarideIng. Luis Peña Colaborador: Lic. Manuel Rivero

Ciudad Bolívar, 2010.

GUIA DE LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA

INTRODUCCIÓN

La Química Analítica constituye una rama de la Química, que se encarga de la

detección de la naturaleza y de la medida de las cantidades, por ello, los Laboratorios

de Química Analítica, comprenden técnicas que permiten realizar análisis

cualitativos y cuantitativos, en cuanto al Bioanalista, la Química Analítica es

fundamental, debido que permite desarrollar habilidades, destrezas y actitudes para

un desempeño crítico y eficiente en el trabajo de laboratorio.

En este sentido, el propósito fundamental del Curso de Laboratorio de

Química Analítica para estudiantes de Bioanálisis, consiste en capacitarlos en análisis

químicos volumétricos de: ácido-base, precipitación y óxido-reducción.

El curso consta de 9 prácticas. La primera práctica se refiere a Medidas y

transferencias de Líquidos; la segunda a Calibración de Instrumentos de Vidriería; la

tercera a Preparación de Soluciones; la cuarta, quinta y sexta comprenden el Análisis

Volumétrico Ácido-Base; la séptima trata del Análisis Volumétrico por

Precipitación y por último la octava y la novena tratan del Análisis Volumétrico

oxido-reducción.

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OBJETIVOS GENERALES DEL CURSO

1) Valorar la importancia de obtener resultados confiables y válidos, precisos y exactos en las mediciones y análisis que realice.

2) Adquirir destrezas para transferir líquidos y sólidos.

3) Adquirir destrezas en el manejo de instrumentos de vidriería y uso de balanza.

4) Interpretar datos de tablas, gráficas y apéndices.

5) Preparar soluciones.

6) Realizar titulaciones de ácido-base, precipitación y óxido-reducción.

PRÁCTICAS DE LABORATORIO

1) Medidas y Transferencias de Líquidos

2) Calibración de Vidriería Volumétrica

3) Preparación de Soluciones

4) Estandarización HCl / Na2CO3

5) Estandarización NaOH / HCl

6) Soluciones Amortiguadora

7) Estandarización AgNO3 / NaCl

8) Estandarización KMnO4 / Na2C2O4

9) Estandarización K2Cr2O7 / Sal de Mohr

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EVALUACIÓNEn cada actividad de laboratorio se evaluará:a) Examen de Entrada.

Este examen consiste en una prueba corta referida a la actividad de laboratorio: procedimiento experimental, fundamentación teórica, cálculos que el estudiante debe realizar antes de la sección de laboratorio, entre otros.

b) Técnica de TrabajoSe evaluará la destreza, secuencia del trabajo práctico, resultados en cuanto a precisión y exactitud, entre otras

c) Evaluación de los resultados experimentales: Podrán ser presentados a través de un informe o un reporte. El facilitador establecerá en la práctica introductoria cuál de los dos recursos utilizará durante el semestre:

c.1) Informe. Es un documento escrito que el estudiante debe entregar en la siguiente actividad de laboratorio. Este documento debe contener lo siguiente: 1.- Hoja de presentación o carátula.2.- Resumen3.- Objetivos de la actividad práctica.4.- Esquema o plan de trabajo del experimento en forma de mapa conceptual.5.- Datos experimentales y cálculos 6.- Tablas de resultados y / o gráficas.7.- Análisis de los resultados.8.- Conclusiones.9.- Referencias

c.2) ReporteEs un documento escrito que el estudiante debe entregar al finalizar la actividad de laboratorio. Además, deberá anexársele las actividades desarrolladas previamente en el prelaboratorio.

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NORMAS GENERALES

La reglamentación y las normas tienen como objeto establecer el orden necesario e imprescindible durante el trabajo en el laboratorio. Estas normas son por su bien y el de sus compañeros. Lea con mucha atención:

1. Debe ser puntual su asistencia al laboratorio.2. Tenga presente que el laboratorio es un lugar de trabajo.3. No debe comer o beber en el laboratorio.4. Prepare su trabajo con anterioridad, para ello, lea, investigue y realice las

actividades descritas en la sección de prelaboratorio. Esto le dará seguridad y certeza en su trabajo. Consulte textos, libros o páginas webs.

5. El uso de la bata es obligatorio, preferiblemente larga, deberá colocársela antes de entrar y debe abotonarse mientras se encuentra en el laboratorio.

6. Debe concentrarse en lo que está haciendo. Aparte de su mente cualquier cosas que pueda distraerlo; no se ocupe del trabajo de su vecino; siga las instrucciones del facilitador/técnico, y lleve un registro cuidadoso de sus observaciones.

7. Asegúrese que el material que va a utilizar esté perfectamente limpio, e igualmente déjelo después de su trabajo.

8. Trabaje de pie, frente al mesón, sin apoyarse en el borde.9. Antes de tomar una muestra de un recipiente, lea cuidadosamente la etiqueta,

y asegúrese que corresponda a aquello que necesita en su experimento.10. Mientras esté trabajando es el responsable de los instrumentos que está

utilizando. Por lo tanto, sea cuidadoso en el uso que les de.11. Trabaje con pequeñas cantidades de sustancias, evite el despilfarro.12. Mantenga sobre el mesón estrictamente el material que necesita. Una vez

utilizados, límpielos y guárdelos en su lugar.13. No arroje desechos sólidos en el suelo o en las cañerías de desagüe.14. Los desechos líquido deben verterse en los lavaderos y abrir los grifos para

que circule el agua, en la cantidad suficiente para arrastrar toda la sustancia15. Al concluir su trabajo asegúrese que el material y el mesón queden en perfecto

orden.

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UNIVERSIDAD DE ORIENTENÚCLEO DE BOLÍVARESCUELA DE CIENCIAS DE LA SALUDDEPARTAMENTO DE BIOANALISISLAB. DE QUÍMICA ANALÍTICA.

PRÁCTICA Nº 1MEDIDAS Y TRANSFERENCIAS DE LIQUÍDOS.

OBJETIVOS:Al finalizar la práctica los estudiantes deben estar en la capacidad de:1.- Comparar el material volumétrico que se utiliza en el laboratorio de Química

Analítica.2.- Manipular los instrumentos de vidriería.3.- Determinar la apreciación de pipetas, probetas y buretas.4.- Determinar el error absoluto y el error relativo en las medidas de volumen.5.- Realizar mediciones y transferencias de líquidos de acuerdo a las instrucciones

dadas por el docente.

FUNDAMENTO TEORICOLos materiales volumétricos de vidrio que se usan comúnmente son: los matraces aforados, las probetas, las pipetas y las buretas. Para obtener medidas confiables, el material volumétrico debe estar perfectamente limpio (no deben quedar gotas de agua adheridas en las paredes del recipiente)

Para medir el volumen, se observa el menisco cóncavo que se forma en la superficie del líquido y se compara con las marcas de graduación o de aforo, según sea el caso.

El menisco es una doble superficie que se forma en la superficie de los líquidos contenidos en un recipiente; para una lectura correcta, la vista debe estar a nivel del menisco, así se evitan errores de lecturas. La mayoría de los meniscos son cóncavos, a excepción de algunos líquidos, tales como el Mercurio que forman un menisco convexo.

Figura1. Posición correcta para la lectura del menisco

Para medir volúmenes de líquidos, el nivel de éste se compara con las marcas de graduación que hay en la pared del aparato de medida. El nivel del líquido se mide

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por el nivel del fondo del menisco. Para hacer más cómoda la lectura se puede colocar un papel blanco detrás del menisco. Se obtienen lecturas correctas solo si se sitúan los ojos a la altura del menisco. Recuerde que siempre el aparato debe estar en posición vertical.

Además de la correcta lectura del menisco, para realizar una buena medición del volumen de un líquido contenido en cualquier material volumétrico, se debe considerar también, la capacidad y la apreciación del instrumento.

Antes de hacer cualquier medida de un volumen hay que curar el material volumétrico, es decir humedecer su superficie interior con una pequeña cantidad del reactivo que se va a medir, esta cantidad de reactivo se descarta.

Matraces aforados: son recipientes de fondo plano, con forma de pera que tienen un cuello largo y angosto. Una línea fina grabada alrededor del cuello indica el volumen de líquido que se puede medir, según la capacidad que indique el recipiente. Se usa fundamentalmente para preparar soluciones a concentraciones específicas.

Probetas: son cilindros graduados que sirven para medir y trasvasar líquidos con precisión.

Pipetas: son cilindros angostos que se estrechan en ambos extremos; existen varios tipos de pipetas: la pipeta volumétrica o aforada, la pipeta graduada, la pipeta Ostwald-Folin y la pipeta serológica. En el Laboratorio de Química Analítica se usarán la pipeta volumétrica o aforada y la pipeta graduada.

a) La pipeta volumétrica o aforada la cual en la parte superior tiene grabado un anillo que fija el volumen del líquido que debe descargarse.

b) La pipeta graduada que tiene muchas divisiones, y se emplea para medir cantidades variables de líquidos.

Estos instrumentos volumétricos antes de usarse, se deben enjuagar con agua destilada y luego dejar que se escurran. Para succión se recomienda el uso de la pro pipeta o pera de succión. Después de transferir el reactivo o solución a través de la pipeta, se apoya la punta de la pipeta contra la pared interna del recipiente donde se transfirió el líquido, esto con la finalidad de dejar salir cualquier remanente, de modo que se asegure una transferencia completa.

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Las pipetas volumétricas o aforadas son más precisas y exactas que las pipetas graduadas. Para calibración de pipetas se recomienda consultar el catalogo del fabricante.

Figura 2. Pipetas comunes: (a) pipeta aforada, (b) pipeta de Mohr, (c) pipeta serológica, (d) micropipeta de eppendorf, (e) pipeta de Ostwald-Folin, (f) pipeta lambda

Tabla 1. Características de las pipetasNombre Tipo de

calibración*Función Capacidad

disponible, mlTipo de drenaje

Volumétricas TT Transferencia de un volumen fijo

1-200 Libre

Mohr TT Transferencia de un volumen variable

1-25 Línea inferior de la calibración

Serológica TT Transferencia de un volumen variable

0,1-10 Se sopla la última gota+

Serológica TT Transferencia de un volumen variable

0,1-10 Línea inferior de la calibración

Ostwald-Folin

TT Transferencia de un volumen fijo

0,5-10 Se sopla la última gota

*TT, para transferencia de líquidos. + Un anillo esmerilado cerca de la parte superior de las pipetas indica que se debe soplar la última gota

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Figura 3. Técnica del manejo de la Pipeta.

Buretas: son tubos largos graduados, provisto de un extremo inferior con un dispositivo que permite un control fácil de la salida del líquido. Se usa para descargar cantidades variables de líquidos; también son utilizadas para realizar titulaciones. Al usar este instrumento se debe eliminar la burbuja de aire que se puede formar en el extremo inferior, antes de realizar cualquier medida. Para eliminar la burbuja de aire se abre la llave totalmente de forma rápida.

La llave de vidrio de la bureta debe estar engrasada para poder controlar el flujo del líquido y evitar escapes. El orificio de la llave no debe tener grasa. Para realizar titulaciones, se regula la llave con la mano izquierda y el recipiente o erlenmeyer con la mano

derecha.

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El uso de la bureta será más eficiente si se maneja la llave o la pinza con la mano izquierda y con la derecha se gira el matraz o se agita la mezcla reaccionante con una varilla.

Transferencias de líquidos: es cuando se vierte un líquido de un recipiente a otro recipiente.

Recomendaciones para transferencias de liquido:¯ Nunca debe sacarse un reactivo líquido del recipiente almacén directamente

con la pipeta, para ello, se debe verter la cantidad aproximada del líquido en un vaso precipitado y de ahí se tomara con la pipeta la cantidad deseada. Siempre se debe estimar la cantidad aproximada de reactiva que se va a usar para evitar desperdicios innecesarios.

¯ Al transferir líquidos de un recipiente a otro recipiente, debe hacerse por el lado opuesto a la etiqueta, para evitar que se dañe si algo del líquido se derrama por el exterior del recipiente.

¯ Evitar la contaminación de la tapa del recipiente; NUNCA coloque la tapa del recipiente almacén directamente sobre el mesón del laboratorio.

¯ Usar una varilla de vidrio apoyada sobre el pico del recipiente para transferir líquidos, para evitar salpicaduras; el líquido fluye por la varilla y se recoge en el otro recipiente.

¯ Para verter líquidos en un recipiente de abertura pequeña, se debe usar un embudo limpio y seco o humedecido con el líquido que se va a verter.

Apreciación: se denomina apreciación de un instrumento de medida, a la menor lectura correcta que se puede efectuar en dicho instrumento. Para la determinación de la apreciación, se procede de la siguiente forma:

a) Se toman dos lecturas consecutivas.b) Se resta la lectura mayor de la lectura menor.c) Se divide la diferencia entre el número de divisiones que existe entre ambas

lecturas.

Error Absoluto: es la diferencia que existe entre el valor del observable X y el valor obtenido en la medida, Xi

Ei = |X − Xi|

X − Xi ≤ Ei ≥ X + Xi

Así, es conveniente representar el valor real que intentamos aproximar (y no conocemos) con un intervalo centrado en la medida Xi:

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X = Xi ± i

El error absoluto es una medida de la exactitud. La exactitud se define como la concordancia entre la medición u observación y el valor verdadero. Es costumbre mantener el signo del error para indicar cuándo el resultado está por encima o por debajo.

Error Relativo (en la medición de volúmenes): este error se expresa en término de porcentaje y se calcula por la relación siguiente:

Error Relativo = (Apreciación / Volumen leído) x 100

PRELABORATORIOLa sección denominada prelaboratorio, es un trabajo previo la sesión de laboratorio en la cual Usted deberá desarrollar cada uno de los ítems especificados. La elaboración del mismo es requisito indispensable para la asistencia al laboratorio, ya que de este modo se garantiza la ejecución y culminación exitosa de la práctica.

1. Explique cómo se mide correctamente el volumen de un líquido2. ¿Cuáles son los materiales volumétricos que más se utilizan para medir líquidos?3. Escriba por lo menos tres consideraciones que deben tenerse en cuenta a la hora

de transferir líquidos.4. Calcule la apreciación de una bureta de 50 ml, el error absoluto de la medida y el

error relativo de la medida, utilizando los siguientes datos Lectura mayor = 10 ml Lectura menor = 9 ml Número de divisiones = 5 Valor Verdadero = 25,8

ml Valor medido = 25,4 ml

5. Determine y responda ¿Cuál de estos instrumentos es el más preciso? Explique su selección.

6. Explique qué relación existe entre el volumen medido y el error de medida

PARTE PRÁCTICA

1. Determine la apreciación de:

Material Apreciación Volumen medido Error relativo

Pipeta de 10 ml 0,1 10 ml

Bureta de 50 ml 0,2 10 ml

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a. una pipeta de 10 mlb. una bureta de 50 mlc. una probeta de 10 mld. una probeta de 100 ml

2. Mida con los instrumentos volumétricos anteriores 10 ml de agua. Determine el error relativo para cada una de las medidas.

3. Seleccione dos (2) de los instrumentos volumétricos usados anteriormente. A continuación mida dos volúmenes diferentes en cada uno de los instrumentos. Determine el error en cada medición

4. Mida 10 ml de agua en la bureta, y luego transferir a una probeta de 10 ml de capacidad. Anote el volumen medido luego de la transferencia.

5. Mida 10 ml de agua en la pipeta y luego transferir a una probeta de 10 ml de capacidad. Anote el volumen medido luego de la transferencia.

REFERENCIAS Árabe, A (2002). Laboratorio de Química Experimental. UDO. Ciudad

Bolívar. Kolthoff, I (1986). Tratado de Química Analítica Cuantitativa. Editorial

Ngal S.R.L. Buenos Aires. Rojas, L (2008). Metodología del análisis químico. UDO. Cumána

Skoog D, West D, Holler F., Crouch S. (2005).Fundamentos de química analítica. México: Thomson

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PRÁCTICA Nº 2CALIBRACIÓN DE VIDRIERIA VOLUMETRICA.

OBJETIVOS:Al finalizar la práctica los estudiantes deben estar en la capacidad de:1.- Utilizar la balanza de acuerdo a las instrucciones dadas por el docente y/o el técnico.2.- Calibrar la vidriería volumétrica.

FUNDAMENTO TEORICOEn la vidriería volumétrica común, es necesario siempre comprobar la exactitud antes de su uso, con la finalidad de disminuir los errores en las medidas. Un recipiente que contenga exactamente un litro de agua a un a temperatura dada no lo podrá contener a cualquier otra temperatura. Por esta razón se debe establecer una temperatura definida como temperatura patrón en el proceso de calibración. La temperatura patrón que se elija debe estar próxima a la temperatura del laboratorio, por ello, el agua y el recipiente volumétrico se deben dejar durante algún tiempo en el ambiente o el laboratorio donde se va a realizar la calibración.

Método General de Calibración : el material volumétrico de vidrio se calibra generalmente obteniendo la masa de varias cantidades de agua (Volumen aparente) a temperaturas determinadas, y calculando el volumen real que corresponde a cada cantidad de agua medida, a través de la formula de la densidad. Otro forma de obtener el volumen real, (el método indirecto) es comparado el volumen de un recipiente con el volumen de otro recipiente que se ha calibrado, por método directo. El método directo es más confiable

Tabla Nº 1: Densidad del Agua. Temperatura

(ºC )Densidad del Agua

( g / ml )

24 0.997325 0.997026 0.996827 0.996528 0.996229 0.9959

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En esta actividad práctica de la vidriería volumétrica solo se calibrará la bureta


30 0.995735 0.9940

Calibración de la Bureta.

¯ Para comprobar la exactitud de la bureta, se prueba a intervalos de 5 ò 10 ml.¯ La bureta se llena un poco más arriba del enrase.¯ El agua se vierte con un vaso, nunca con un piseta.¯ Se debe observar si existe burbuja de aire en el pico de la bureta, si las

hubiera hay que eliminarlas, abriendo la llave de la bureta completamente.

CONSIDERE EL SIGUIENTE EJEMPLO DE UNA CALIBRACIÓN DE BURETA Temperatura registrada = 27 ºC

Densidad del agua a 27ºC = 0,9965 g /ml.

Tabla Nº 2 : Datos Tomados en la Calibración de la BuretaMasa del

Recipiente (g)( Masa Inicial )

Volumen Aparente(ml)

Masa Total.(g)

Masa del Agua.(g)

20.0000 10.00 29.9886 9.988629.9886 20.12 50.0750 20.088650.0750 30.00 80.0750 30.000020.0012 39.25 59.0022 39.001020.0020 50.00 69.8502 50.0000

El volumen real se calcula tomando en consideración la fórmula de la densidad.

Tabla Nº 3: Resultado de la Calibración de la BuretaVolumen Real

( Vr)Volumen Aparente

( Va ) Error

10.02 10.00 0.0220.16 20.12 0.0430.11 30.00 0.1139,14 39,25 - 0.1149.85 50.00 - 0.15

En la grafica Nº 1 se muestra la relación del volumen real (Vr) contra el volumen aparente (Va).

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(1) La grafica ideal en la que volumen real (Vr) es igual al volumen aparente (Va).

(2) La grafica Volumen real (Vr) versus volumen aparente (Va). La zona sombreada corresponde al área de expansión o error de la bureta

En la grafica Nº 2 se muestra la relación de los errores versus los volúmenes aparentes (Curva de Corrección)

Grafica Nº 1: Volumen real (Vr) contra el volumen aparente (Va).

Grafica Nº 2: Errores versus los volúmenes aparentes (Curva de Corrección)

PARTE PRÁCTICA.

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1) Agregue aproximadamente 200 ml de agua destilada en un vaso precipitado de 400 ml de capacidad. Introduzca un termómetro, determine la temperatura y anótela.

2) Limpie, seque y determine la masa de un recipiente de polietileno de 200 ml de capacidad, evite el contacto del recipiente con las manos. Anote este resultado en la Tabla Nº 1 del reporte.

3) Llene con agua destilada la bureta y enrase en cero (lectura inicial).4) Agregue desde la bureta 10 ml de agua destilada (volumen aparente) en el

recipiente de polietileno (anote exactamente la lectura final en la Tabla Nº 1). 5) Determine la masa del recipiente del polietileno con los 10 ml de agua

destilada. Anote este resultado en la Tabla Nº 1 que corresponde a la masa Total.

6) Reste la masa obtenida en el paso Nº5 con la masa obtenida en el paso Nº 2 y obtendrá la masa de los 10 ml de agua destilada. Anote este resultado en la Tabla Nº 1.

7) Llene nuevamente con agua destilada la bureta y enrase en cero (lectura inicial)

8) Agregue desde la bureta 20 ml de agua destilada (volumen aparente) en el recipiente de polietileno. Anote exactamente la lectura final en la Tabla Nº 1. Agregue el agua destilada al recipiente de polietileno sin desechar los volúmenes de agua destilada agregados anteriormente.

9) Determine la masa del recipiente del polietileno con los 20 ml de agua destilada. Anote este resultado en la Tabla Nº 1.

10) Reste la masa obtenida en el paso Nº 9 con la masa obtenida en el paso Nº 5 y obtendrá la masa de los 20 ml de agua destilada. Anote este resultado en la Tabla Nº 1

11) Repita los pasos Nº 7, 8, 9 y 10; pero variando el volumen del paso Nº 8 de la siguiente forma:

Lectura Inicial Lectura Final

0 300 40

0 5012) Con los datos obtenidos y conociendo la densidad del agua a la temperatura

registrada (ver tabla Nº 1), determine los volúmenes reales de los intervalos medidos aplicando la fórmula de la densidad).

13) En papel milimetrado grafique la curva de calibración y la curva de corrección.

REFERENCIAS

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Kolthoff, I (1986). Tratado de Química Analítica Cuantitativa. Editorial Ngal S.R.L. Buenos Aires.

Skoog D, West D, Holler F., Crouch S. (2005).Fundamentos de química analítica. México: Thomson


PRÁCTICA Nº 3PREPARACIÓN DE SOLUCIONES.

OBJETIVOS:1.- Preparar soluciones a partir de solutos sólidos.2.- Preparar soluciones a partir de solutos líquidos (dilución). FUNDAMENTO TEORICOLas soluciones son sistemas homogéneos, que contienen mínimo un soluto y un solvente de proporciones variables que se pueden separar por procesos físicos. Las soluciones se subdividen según los estados físicos de sus componentes, por lo tanto, se pueden preparar soluciones donde el soluto puede ser gas, sólido o líquido.

Las propiedades físicas y químicas de las soluciones dependen en gran medida de las cantidades relativas de soluto y de solvente. Por este motivo, en todo trabajo de análisis cuantitativo en las que intervienen soluciones, es importante especificar su concentración.

Para el desarrollo y éxito de la presente práctica, el estudiante debe tener definido y sin ambigüedades, las expresiones para especificar las concentraciones de las soluciones, tales como:a) Las concentraciones Físicas: % m/m; % m/v, % V/V, mg/l y mg/dlb) La concentración Química: mol/l

De igual forma se requiere también, que el estudiante maneje el término de Dilución. Para preparar soluciones de concentración dada, simplemente se obtiene la cantidad de reactivo en gramos necesarios o se mide el volumen de la solución madre correspondiente, se disuelve en el solvente y de diluye la solución hasta el volumen final deseado. Las diluciones se realizan habitualmente en un matraz volumétrico o matraz aforado.

PRELABORATORIO

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La sección denominada prelaboratorio, es un trabajo previo la sesión de laboratorio en la cual Usted deberá desarrollar cada uno de los ítems especificados. La elaboración del mismo es requisito indispensable para la asistencia al laboratorio, ya que de este modo se garantiza la ejecución y culminación exitosa de la práctica.

1. Defina solución, soluto y solvente2. Realice los cálculos correspondientes para determinar los gramos de

permanganato de potasio KMnO4, necesarios para preparar 100 ml de Solución de KMnO4 de concentración 0,020 mol/l como agente oxidante.

3. Realice los cálculos correspondientes para determinar los gramos de carbonato de sodio puro (Na2CO3) necesarios para preparar 100 ml de Solución de Na2CO3 de concentración 0,050 mol/l a partir de: a) Na2CO3 puro y b) Na2CO3.10 H2O

4. Realice los cálculos correspondientes para preparar 100 ml de solución de ácido clorhídrico (HCl) de concentración 0,100 mol/l a partir de una solución madre de concentración 1,000 mol/l. Aplique la fórmula de la dilución.

PARTE EXPERIMENTAL

Primera Parte:

Preparar 100 ml de Solución de permanganato de potasio, KMnO4 de concentración 0,02 mol/l como agente oxidante.

1. Determine la masa correspondiente en la balanza analítica con incertidumbre en la precisión del 0,001 g.

2. Trasvase la muestra (utilizando un embudo tallo de largo y una pizeta cargada de agua destilada) a un matraz aforado de capacidad 100 ml, disuelva aproximadamente hasta la mitad del volumen. Mezcle bien.

3. Diluya con agua destilada hasta la línea de aforo del matraz.

Segunda Parte:

Preparar 100 ml de Solución de carbonato de sodio, Na2CO3 de concentración 0,05mol/l, a partir de:

a) Na2CO3 puro. 1. Determine la masa correspondiente en la balanza analítica con incertidumbre

en la precisión del 0,001 g.2. Trasvase la muestra (utilizando un embudo tallo de largo y una pizeta cargada

de agua destilada) a un matraz aforado de capacidad 100 ml, disuelva aproximadamente hasta la mitad del volumen. Mezcle bien.


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b) Na2CO3.10 H2O1. Determine la masa correspondiente en la balanza analítica con incertidumbre

en la precisión del 0,001 g.2. Trasvase la muestra (utilizando un embudo tallo de largo y una pizeta cargada

de agua destilada) a un matraz aforado de capacidad 100 ml, disuelva aproximadamente hasta la mitad del volumen. Mezcle bien.


Tercera Parte: Preparar 100 ml de Solución de ácido clorhídrico HCl de concentración 0,100 mol/l

1. Utilice el instrumento volumétrico apropiado para medir el volumen de la solución madre calculado previamente.

2. En un matraz aforado de 100 ml de capacidad agregue 20 ml de agua destilada.3. Trasvase el volumen medido (del paso número 3) lentamente y por las paredes

internas del matraz aforado de capacidad 100 ml, donde agregó los 20 ml de agua destilada.

4. Disuelva aproximadamente hasta la mitad del volumen, mezcle bien y diluya hasta la línea de aforo.

REFERENCIAS Kolthoff, I (1986). Tratado de Química Analítica Cuantitativa. Editorial

Ngal S.R.L. Buenos Aires.

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PRÁCTICA Nº 4TITULACIÓN ÁCIDO-BASE

ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN APROXIMADAMENTE 0,1 mol/l DE ÁCIDO CLORHÍDRICO, HCl CON CARBONATO DE SODIO, Na2CO3

OBJETIVOS:Al finalizar la práctica los estudiantes deben estar en capacidad de:1.- Determinar la concentración de una solución de HCl mediante titulación con una

solución de Na2CO3 2.- Explicar los fundamentos de una titulación ácido base.3.- Explicar el uso de dos indicadores en la estandarización del HCl con Na2CO3.4.- Definir patrones primarios.5. Analizar las causas de los posibles errores cometidos en la experiencia6.- Determinar el error relativo.

FUNDAMENTO TEORICO

Volumetría es un análisis químico cuantitativo por medición de volúmenes, consiste en determinar la concentración de una solución utilizando otra solución de concentración conocida o valorada (solución patrón o estándar), a través de la titulación.

Titulación es la operación de agregar lentamente desde la bureta una solución a un matraz erlenmeyer (fiola) que contiene la otra solución en análisis, hasta que se llegue al punto final práctico o experimental.

Existe el punto final práctico y el punto final teórico.

El punto final práctico es aquel que se reconoce, por algún cambio característico, dado por la misma solución o por un reactivo auxiliar (indicador). Este cambio puede ser: cambio de calor, aparición o desaparición de enturbiamiento, aparición de

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precipitado, cambio en alguna propiedad eléctrica de la solución, cambio brusco del pH,variación de temperatura, entre otros.

El punto final teórico se alcanza cuando la cantidad de valorante añadido es estequiométricamente equivalente a la cantidad de analito que hay en la muestra.En la práctica, hay una diferencia entre ambos puntos, llamado error de titulación. Siempre se elegirá el indicador y las condiciones experimentales fundamentales, de modo que el error de titulación sea lo más pequeño posible.

Condiciones para que una reacción química se emplee en volumetría. a.- Debe ser una reacción siempre libre de reacciones secundarias.b.- La reacción debe transcurrir hasta completarse.c.- La reacción debe ser rápida, prácticamente instantánea.d.- Debe establecerse el punto final de la reacción de forma sencilla.

ESTANDARIZACIÓN DEL HCl CON Na2CO3

El punto final práctico de la titulación se halla mezclando cantidades estequiométricas del ácido y de la base. A partir de la reacción química correctamente balanceada se obtiene la información de cuántos moles de ácido reaccionan con los moles de la base.

Na2CO3 (ac) + HCl (ac) H2O(l) + CO2(g) + NaCl(ac)

En este experimento se determinará la concentración exacta de una solución de HCl (que ha sido prepara previamente por el personal técnico del laboratorio), mediante la titulación de las soluciones de carbonato de sodio, las cuales contienen una masa exacta conocida. El carbonato de sodio por su grado de pureza es empleado como solución valorada, ya que, si se conoce la pureza del reactivo se puede preparar una solución de una concentración determinada, pesando la cantidad de sustancia que corresponde a los moles necesarios para el volumen y la concentración de la solución a preparar. Se disuelve la sustancia en un solvente apropiado, comúnmente agua destilada y se diluye, en un matraz aforado, hasta el volumen correspondiente.

El punto de equivalencia o punto final teórico es en el cual los moles de ácido son estequiometricamente equivalentes a los de la base , mientras más próximo esté el punto final práctico del punto final teórico más exacta es la titulación.

Para saber el punto donde se produce la neutralización se utiliza un indicador. Los indicadores son ácido o bases orgánicas débiles, cuya forma disociada presenta un color diferente al de la forma no disociada.

Las relaciones que se llevan a cabo en esta titulación quedan representadas por las siguientes ecuaciones:

Na2CO3 (ac) + HCl (ac) H2O(l) + CO2(g) + NaCl(ac) (Reacción completa)

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Na2CO3(ac) + HCl (ac) NaHCO3(ac) + NaCl(ac) (1)

NaHCO3(ac) + HCl (ac) H2O(l) + CO2(g) + NaCl(ac) (2)PRELABORATORIOLa sección denominada prelaboratorio, es un trabajo previo la sesión de laboratorio en la cual Usted deberá desarrollar cada uno de los ítems especificados. La elaboración del mismo es requisito indispensable para la asistencia al laboratorio, ya que de este modo se garantiza la ejecución y culminación exitosa de la práctica.

1. Defina:a) Valoración ácido-base.b) Punto final práctico c) Punto de equivalenciad) Indicador ácido-base.

2. Dada la siguiente reacción química:

Na2CO3 (ac) + HCl (ac) H2O(l) + CO2(g) + NaCl(ac) (Reacción completa)

Qué volumen de HCl de concentración 0,1 mol/l se deben gastar, si para valorar esta solución utilizó 50 ml de una solución que contiene 0,100 g de Na2CO3

Masa molecular del Na2CO3 106 g / mol.3. Qué ocurre con la concentración de la solución de Na2CO3 (del ejercicio

anterior) y los moles, si en lugar de agregar 50 ml de la solución que contiene 0,100 g de Na2CO3, se agregan 60 ml .

4. ¿Por qué es necesario valorar el HCl para conocer su concentración?5. ¿Por qué en la estandarización del HCl con Na2CO3 se utilizan los indicadores

fenoftaleina y el verde de bromo-cresol?6. ¿Cuáles son los rangos de viraje de los indicadores anteriormente

mencionados? (anote los colores y medios de dichos rangos)7. ¿Por qué es necesario calentar la solución cuando está cerca del punto final

práctico?8. ¿Cuáles son las causas de los posibles errores cometidos durante una

titulación?

PARTE EXPERIMENTAL

PROCEDIMIENTO PARA LA VALORACIÓN DEL HCl CON Na2CO3

A la solución de Na2CO3 que contiene el matraz se le agrega fenoltaleina y se titula el HCl , se valora hasta que la solución pase de un color rosado a incoloro, en ese momento el carbonato se habrá transformado en bicarbonato ( ecuación Nº 1 ), con una pequeña cantidad de ácido que se encuentra en exceso.

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Para transformar todo el carbonato en dióxido de carbono (ecuación Nº 2), se debe agregar el indicador verde de bromo–cresol y se debe continuar la titulación hasta que el color del indicador comienza a virar del azul al verde. En este momento la solución aún contiene cantidades de bicarbonato de sodio y una gran cantidad de dióxido de carbono. Se elimina el CO2 hirviendo la solución, el color vira al azul. Se enfría a la temperatura ambiente y se continúa la titulación hasta que el color cambie nuevamente a verde. Con el volumen gastado de HCl se calcula la concentración del ácido.

PARTE PRÁCTICA

1.- Pesar 0,1 gramos de Na2CO3 y transferirlo a un erlenmeyer de 250 ml limpio y seco (repetir dos veces)

2.- Agregar aproximadamente 50 ml de agua destilada a cada uno de los elermeyer y agitar hasta que se disuelva la sal.

3.- Curar una bureta con solución de HCl, empleando cantidades pequeñas de este ácido. Asegúrese que la solución de enjuague se ponga en contacto con toda la superficie interior y el pico de la bureta. Luego se desecha este ácido.

4.- Llenar la bureta con la solución del ácido, por encima de la marca de calibración y enrasar a cero. Asegúrese que no haya burbujas de aire en la punta de la bureta.

5.- A uno de los erlenmeyer que contiene la solución de carbonato de sodio agregue dos gotas del indicador fenoltaleina. Colóquela debajo de la bureta y titule con HCl hasta que la solución cambie de violeta a incolora: ¿ qué ha ocurrido en este momento?.

6.- Agregue tres gotas del indicador verde de bromo-cresol en el erlenmeyer y continúe la titulación hasta que el color del indicador cambie de azul a verde. En este momento la solución aún contiene cantidades de bicarbonato de sodio y una gran cantidad de ácido carbónico.

7.- Calentar la solución a ebullición durante uno o dos minutos, para eliminar el ácido carbónico, durante este tiempo el cambio de color es más nítido.

8.- Deje enfriar la solución hasta temperatura ambiente y continúe la titulación hasta que el color cambie a verde.

9.- Repita el procedimiento dos veces más, comenzando en el paso Nº 2, pero obviando el paso 3.

10. Calcule la concentración de la solución de HCl correspondiente a cada estandarización. Los resultados deben representarse hasta la cuarta cifra decimal.



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Vogel, A. (1990 ). Química Analítica Cuantitativa. Editorial Kapelusz. Buenos Aires. Argentina.


PRÁCTICA Nº 5TITULACIÓN ÁCIDO-BASE

(ESTANDARIZACIÓN SECUNDARIA DE UNA SOLUCIÓN APROXIMADA 0,1 mol/l DE NaOH CON UNA SOLUCIÓN VALORADA DE

HCl)

OBJETIVOS:Al finalizar la práctica los estudiantes deben estar en capacidad de:1.- Determinar la concentración de una solución por medio de una titulación.2.- Escribir las ecuaciones correspondientes a las reacciones que se producen en la

experiencia realizada.3.- Explicar la necesidad de utilizar mezclas de indicadores (indicadores mixtos) para

la valoración de NaOH con HCl.4.- Analizar las causas de los posibles errores cometidos en la experiencia.5.- Determinar el error relativo.

FUNDAMENTO TEORICO

Estandarización Secundaria.Cuando no se pueden obtener reactivos de alta pureza, como ocurre con los hidróxidos alcalinos, se prepara primero una solución cuya normalidad sea aproximadamente la requerida. Esta solución se valora luego titulándola con una solución de normalidad conocida, o bien empleando una cantidad pesada de sustancia patrón. En general, se recomienda valorar la solución mediante la misma reacción en la que va ser empleada y, de ser posible en las mismas experimentales. Este método indirecto se emplea para la preparación de soluciones de la mayoría de los ácidos, hidróxidos de sodios, de potasio y de bario, entre otros.

Sustancias Patrones Primarios.Una sustancia patrón primario debe satisfacer las siguientes exigencias:

a) Se debe obtener, purificar y secar fácilmente y, además debe conservar su estado de pureza durante largo tiempo.

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b) Las sustancias no deben alterarse al aire mientras se le obtiene su masa, no debe combinarse con el oxigeno ni el dióxido de carbono atmosférico. La sustancia patrón no debe variar de composición, aún después de largo tiempo.

c) Debe poseer un equivalente gramo elevado, de tal manera que los errores de pesada disminuyan.

d) La sustancia debe ser fácil de disolver.

Una solución de hidróxido de sodio se puede utilizar como solución patrón, aún cuando no pueda ser preparada disolviendo una cantidad pesada exactamente en un cierto volumen de agua, ya que este reactivo puede contener pequeñas o grandes cantidades de agua y de carbonato.

Para preparar el hidróxido de sodio libre de carbonato se usan diversos métodos. Se puede obtener comercialmente en forma de lentejas (que no contienen una cantidad apreciable de impureza) que ha sido purificada por un tratamiento de alcohol. El agua que se usa para preparar las soluciones no deben contener un exceso de dióxido de carbono, este puede ser eliminado por ebullición del agua durante unos minutos. La solución ya preparada debe ser guardada en recipiente cerrado para evitar la absorción del dióxido de carbono del aire, por la solución alcalina. Para conocer la concentración de una solución de hidróxido de sodio, esta debe ser valorada.

En esta práctica Ud. valorará una solución de NaOH (base fuerte ) con una solución de HCl (ácido fuerte ) que estandarizó en la práctica número 4, utilizando un indicador mixto ( verde de Bromocresol- Rojo de metilo ).

MEZCLA INDICADORA: VERDE BROMO CRESOL – ROJO DE METILO Verde de Bromo Cresol al 0,1 % ………………………………….3

partesRojo de Metilo al 0,1 % …………………………………………...2

partesViraje pronunciado a un pH : 5,1Alcohol Absoluto como solvente.

Esta mezcla presenta en medio ácido un color rojo, en medio alcalino un color verde y en medio neutro un color gris claro.

La reacción que ocurre es:

HCl + NaOH NaCl + H2O


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1. Defina:a) Valoración ácido-base.b) Punto final práctico c) Punto de equivalenciad) Indicador ácido-base.2. ¿Por qué el hidróxido de sodio es considerado un estándar secundario?

3. Dada la siguiente reacción química: HCl + NaOH NaCl + H2O

¿Qué volumen de NaOH de concentración 0,100 mol/l se deben gastar, si para valorar esta solución se utilizaron 10 ml de una solución de ácido clorhídrico (HCl) 0,100 mol/l?

4. ¿Por qué en la estandarización del NaOH con HCl se utiliza un indicador mixto?

5. ¿Cuál es el rango de viraje del indicador previamente mencionado? 6. ¿Cuáles son las causas de los posibles errores cometidos durante una

titulación?

PARTE EXPERIMENTALPARTE PRÁCTICA

1. Curar y acondicionar una bureta con la solución alcalina a estandarizar (NaOH).2. Curar y acondicionar otra bureta con la solución valorada de HCl.3. Midiendo con la bureta, en un elermeyer de titulación limpio y seco de 250 ml,

vierta 10 ml de la solución de HCl + 50 ml de agua4. Agregue al elermeyer con el ácido, 2 gotas de la mezcla indicadora (Verde Bromo

Cresol – Rojo de Metilo)5. Coloque el elermeyer que contiene la solución ácida, debajo de la bureta que

contiene la solución de NaOH. Sobre una superficie blanca (hoja de papel ). Titule con la solución alcalina hasta la obtención del punto final práctico, dado por un color verde. Anote el volumen gastado.

6. Repita el procedimiento comenzando desde el paso número 3 hasta lograr el punto final práctico.

7. Calcule la concentración de la solución alcalina correspondiente a cada estandarización. Los resultados deben calcularse hasta la cuarta cifra decimal.



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Vogel, A. (1990). Química Analítica Cuantitativa. Editorial Kapelusz. Buenos Atres. Argentina.


PRÁCTICA Nº 6 SOLUCIONES AMORTIGUADORAS

OBJETIVOS:Al finalizar la práctica los estudiantes deben estar en capacidad de:1. Describir las características de una solución amortiguadora en cuanto a su

resistencia al pH.2. Explicar a partir de cuales mezclas se prepara una solución amortiguadora. 3. Preparar un volumen dado de solución amortiguadora a partir de un ácido débil y

su sal correspondiente y determinar su pH.4. Comparar la variación del pH que experimenta una solución amortiguadora y una

muestra de agua pura al añadir pequeñas cantidades de ácido fuerte y base fuerte.5. Calcular el pH correspondiente tanto de la solución amortiguadora, como del agua

pura después de añadir pequeñas cantidades de ácido fuerte y base fuerte.

FUNDAMENTO TEORICO

Acción Amortiguadora.Es la acción de una sustancia o mezcla de sustancia, que se agrega de una solución, generalmente acuosa que ayuda a establecer y mantener un valor específico de pH en la solución. Así una solución amortiguadora tiende a resistir variaciones de pH que pudieran ocurrir ordinariamente por adición de pequeñas cantidades de ácidos o bases fuertes. Aunque se producen cambios de pH en las soluciones amortiguadoras, al añadir ácidos o bases, estos cambios son insignificantes en comparación con los resultados que se obtendrían en circunstancias similares con soluciones no amortiguadoras.

Todo cambio de pH resultará insignificante siempre que la concentración de H3O+

agregado se encuentre por debajo del valor de la concentración de la base (sal), y la concentración de OH- agregado se encuentre por debajo del valor de la concentración del ácido débil.

Las soluciones amortiguadoras se utilizan con frecuencia en química analítica cuantitativa, en aquellos casos en los que, por ejemplo:

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¯ Aseguran el progreso adecuado de una reacción al eliminar H3O+ ó OH- como productos de reacción a medida que se van formando.

¯ Control del pH durante un proceso de precipitación.¯ Conservación del pH a fin de garantizar la reacción adecuada de una

sustancia indicadora. Las soluciones amortiguadoras poseen particular importancia en la mayor parte de los procesos vitales, muchos de los mecanismos químicos del cuerpo humano dependen del pH; un ejemplo es el pH de la sangre humana, cuyo límite de variación es de más o menos 0,05 unidades de pH alrededor del valor de 7,40 cualquier cambio, de unas pocas décimas por encimas o por debajo de este intervalo, puede significar la muerte.

Las sustancias ácidas o básicas introducidas en el sistema (cuerpo humano) suelen ser transportados por la corriente sanguínea en forma amortiguadora hasta que los excedentes (dióxido de carbono y ácido úrico) pueden eliminarse en los pulmones o el riñón. Los cambios en el nivel normal del pH sanguíneo pueden generar condiciones que eviten la formación de amortiguadores y el trasporte de dichas sustancias.

Capacidad Amortiguadora.Es la aptitud para resistir los cambios del pH debido a la adición de sustancias ácidas o básicas a la solución.

La capacidad amortiguadora suele definirse como el número de los moles de base fuerte que se requieren para modificar el pH de un litro de solución de una unidad. La capacidad amortiguadora será grande cuando existan concentraciones relativamente grandes de ácido débil y sal correspondiente. La efectividad general (capacidad para resistir cambios del pH por adición de un ácido o base fuerte) de una solución amortiguadora será la máxima cuando la concentración del ácido débil y su base conjugada sean iguales.

De lo anterior resulta evidente que la selección del ácido o base débiles adecuados para preparar una solución amortiguadora de máxima efectividad se basará en el empleo de una sustancia cuyo pKa o pKb posea el mismo valor que el pH o pOH requerido para la solución amortiguadora.

Las soluciones amortiguadoras se pueden diluir mucho antes de que sus valores de pH cambien, mientras más diluidas se encuentren una solución amortiguadora, es menos capaz de resistir el ataque de los ácidos o bases fuertes. Su capacidad disminuye al diluirse, mientras que el pH permanece constante.

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Para comprobar las características de una solución amortiguadora se utiliza las variaciones de color de un indicador ácido-base adecuado, el cual al ser agregado a la solución amortiguadora no variará de color por efecto de la adición de pequeñas cantidades de ácidos o bases fuertes, en cambio si virará el color en el agua pura al acondicionar ácido o base, así como in pH-metro para medir las variaciones de pH.

Fosfato Monosustituido/Fosfato Disustituido (H2PO4-/HPO4

=)

El ácido fosfórico (H3PO4), además de formar parte de numerosos compuestos orgánicos (ácidos nucleicos, fosfolípidos, azúcares, etc.) también se encuentra en forma libre, aunque en pequeña proporción. La concentración de iones fosfato en el plasma sanguíneo es de unos 2 mEq/litro.

El ácido fosfórico tiene tres protones disociables según las reacciones

Cada forma, molecular o iónica actúa como ácida respecto a la que tiene a su derecha y como básica respecto a la que tiene a su izquierda. Se pueden establecer, por tanto, tres equilibrios de disociación, cada uno con una constante característica a 25ºC:

K1 = 5,7 × 10-3 (pK1 = 2,12) ; K2= 6,2 × 10-8 (pK2 = 7,21) y K3 = 2,2 × 10-13 (pK3

=12,67). Estos valores indican que el primer H+ se desprende con facilidad aún a pH ácido (a pH = 2,1 la mitad del H3PO4 se ha disociado a H2PO4

-), lo que quiere decir que el H3PO4 es un ácido moderadamente fuerte. El pK de la segunda disociación (7,2) es el más próximo al pH del medio interno y por lo tanto, esta segunda disociación es la que tiene lugar reversiblemente en el medio interno, y de ahí su acción amortiguadora. El tercer H+ se disocia en medio muy alcalino (pH = 12,7), y por tanto no tiene interés biológico.

A la temperatura del organismo, y teniendo en cuenta la fuerza iónica del plasma en condiciones fisiológicas ordinarias, se acepta generalmente el valor de 6,8 para el pKa de la segunda ionización del fosfato. A partir de este valor se puede calcular la relación de de ambos fosfatos en el plasma a pH 7,4:

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pK1=2,12 pK2=7,21 pK3=12,67


Como la concentración del HPO4= es cuatro veces superior a la de H2PO4

-, el sistema es más eficaz para amortiguar ácidos fuertes que para amortiguar bases fuertes, lo cual supone una ventaja biológica, ya que en el organismo predomina la tendencia a las variaciones hacia el lado ácido. Tanto en condiciones normales como en condiciones fisiológicas, las proporciones relativas de las otras dos especies iónicas (H3PO4 y PO4

≡) son despreciables, y no participan en la actividad amortiguadora del sistema.


1. ¿Qué es un ácido poliprótico?2. ¿Cuáles son las características de una solución amortiguadora en cuanto a su

resistencia al pH?3. A partir de cuáles mezclas se puede preparar una solución amortiguadora?4. ¿Cuál es la importancia del regulador fisiológico H2PO4

-/HPO4= ?

5. ¿Cuál es el rango de viraje del indicador azul de bromotimol?6. En un vaso de precipitado de 100 ml de capacidad, se agregan 6 ml de solución de

NaH2PO4 (fosfato diácido de sodio) de concentración 0,1 mol / l y 6 ml de solución de Na2HPO4 (fosfato ácido de sodio) de concentración 0,1 mol / l. Calcule el pH de la solución preparada (recuerde que cuando dos soluciones se mezclan ambas se diluyen)

PARTE EXPERIMENTALPARTE PRÁCTICA.

Preparación de una Solución Amortiguadora.En un vaso de precipitado de 100 ml de capacidad, agregue 6 ml de solución de NaH2PO4 (fosfato diácido de sodio) de concentración 0,1 mol / l y 6 ml de solución de Na2HPO4 (fosfato ácido de sodio) de concentración 0,1 mol / l.Mezcle bien, calcule el pH de la solución preparada (recuerde que cuando dos soluciones se mezclan ambas se diluyen). Anote su resultado en la tabla Nº 1

El par conjugado de la solución amortiguadora: H2PO4- /HPO4

=

Determinación de pH.1.- Coloque en una gradilla 6 tubos de ensayos de 20 ml de capacidad limpios y

secos. Enumérelos del 1 al 6.

2.- En los tres primeros tubos de ensayo agregue 4 ml de agua destilada y en los tres tubos restantes distribuya equitativamente los 12 ml de la solución amortiguadora preparada por Ud. previamente (es decir 4 ml en cada tubo).

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3.- Vierta 2 ó 3 gotas del indicador azul de bromotimol en los seis tubos de ensayos.

4.- Agregue a los tubos de ensayos identificados con los números 2 y 5, dos mililitros de HCl de concentración 0,01 mol/l, y en los tubos de ensayos identificados con los números 3 y 6, agregue dos mililitros de solución de NaOH de concentración 0,01 mol/l. Mezcle bien, y calcule el pH resultante de los tubos identificados con los números 2, 5, 3 y 6. Anote sus resultados en la tabla Nº 1.

5.- Anote en la tabla de resultado Nº 1, los colores que toman el indicador en cada tubo.

6.- Determine las diferencias de pH entre los tubos Nº 1 y 2, entre los tubo 4 y 5. Coloque sus resultados en la tabla II-a.

7.- Determine las diferencias de pH entre los tubos Nº 1 y 5, entre los tubo 4 y 6. Coloque sus resultados en la tabla II-b.

TABLA Nº 1. Cálculo del pH de las soluciones experimentalesTUBO Nº SOLUCIÓN pH CALCULADO

1 H2O 2 H2O + HCl 3 H2O + NaOH 4 S.A 5 S.A + HCl6 S.A + NaOH

S.A = solución amortiguadora.

TABLA II-a Variación de pH al agregar.

TUBO Nº

Antes de agregar HCl

pH calculado.Color del indicador

Después de agregar HCl.pH calculado.

Color del indicador

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TABLA II-b Variación de pH al agregar NaOH

TUBO Nº

Antes de agregar NaOH

pH calculado.Color del indicador

Después de agregar NaOH pH calculado.

Color del indicador

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REFERENCIAS

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Kolthoff, I (1986). Tratado de Química Analítica Cuantitativa. Editorial Ngal S.R.L. Buenos Aires.



PRÁCTICA Nº 7TITULACIÓN DE PRECIPITACIÓN

ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE APROXIMADAMENTE 0,1 mol/l DE NITRATO DE PLATA (AgNO3) CON CLORURO DE SODIO NaCl

OBJETIVOS:Al finalizar la práctica el alumno debe estar en capacidad de:1.- Realizar titulaciones por precipitación.2.- Describir el método de Mohr para la determinación de cloruros.3.- Explicar el comportamiento del K2CrO4 (cromato de potasio) como indicador en el

método de Mohr.4.- Explicar la necesidad de hacer un ensayo en blanco en la titulación de NaCl con

AgNO3

5.- Graficar p Ag contra ml de AgNO3

FUNDAMENTO TEORICO

La valoración por precipitación se basa en reacciones que producen compuestos iónicos de limitada solubilidad. Es una de las técnicas analíticas más antiguas que se remonta a mediados del siglo XIX. Sin embargo, debido a que la velocidad de formación de muchos precipitados es lenta, el número de agentes precipitantes se pueden emplear es limitado. Con diferencia, el reactivo precipitante más utilizado e importante es el nitrato de plata, el cual se emplea para la determinación de haluros, aniones del tipo de los haluros ((SCN)-, (CN)-, (CNO)-), mercaptanos, ácidos grasos y diversos aniones inorgánicos bivalentes y trivalentes. Las titulaciones basadas en nitrato de plata se denominan en ocasiones métodos argentométricos. El adjetivo argentométrico se deriva del sustantivo latino “argentum”, que significa plata.

En esta valoración con nitrato de plata se va a observar el punto final producido por un indicador químico, el cual consiste por lo general en un cambio de color o, en

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ocasiones, en la aparición o desaparición de la turbidez en la disolución que se valora. Los requisitos de un indicador para valoraciones por precipitación son que (1) el cambio de color ocurra en un intervalo limitado de la función p (p=-log [Ion]) del reactivo o analito, y (2) el cambio tenga lugar en la parte pronunciada de la curva de valoración del analito.

Ion cromato: método de MohrEl cromato de sodio puede servir como indicador en la determinación argentométrica de iones cloruro, bromuro y cianuro al reaccionar con el ion plata en la región del punto de equivalencia para formar un precipitado de cromato de plata (Ag2CrO4) de color rojo ladrillo.

En el punto final experimental, se presenta un caso de precipitación fraccionada. Los iones cloruro y cromato reaccionan con los iones plata proveniente del nitrato de plata que se agrega lentamente desde la bureta. Precipita inicialmente solo cloruro de plata debido a las constantes de productos de solubilidad (Kps AgCl(s) = 1,82x10-10 y Kps Ag2CrO4(s) = 1,2x10-12) y las concentraciones de los iones Cl-

(ac) y (CrO4)2-(ac) presentes

en el erlenmeyer.

La concentración del ion plata en la equivalencia química en la valoración del cloruro con iones plata viene dada por

AgCl(s) Ag+(ac) + Cl-

(ac)

Blanco

La concentración de ion cromato necesaria para iniciar la formación del cromato de plata en tales condiciones se puede calcular a partir de la constante de solubilidad del cromato de plata,

Ag2CrO4(s) 2Ag+(ac) + (CrO4)2-

(ac)

Rojo

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Así pues, en principio, se debe agregar cromato en la cantidad necesaria para obtener esta concentración en la que aparece el precipitado rojo justo después del punto de equivalencia. Sin embargo, una concentración de ion cromato de 6,6x10 -3 mol/l proporciona a la disolución un color amarillo tan intenso que hace difícil detectar la formación del cromato de plata rojo, y por esta razón, normalmente se usan concentraciones menores del ion cromato. Como consecuencia, se requiere un exceso de nitrato de plata antes de que comience la precipitación. También es necesario añadir un exceso de reactivo con el fin de que se produzca cromato de plata en cantidad suficiente para apreciarse visualmente. Estos dos factores crean un error sistemático positivo en el método de Mohr que se vuelve importante a concentraciones de reactivo menores de 0,1 mol/l.

Este error se logra corregir con facilidad mediante una valoración blanco de una suspensión de carbonato de calcio sin cloruro. Opcionalmente, la disolución de nitrato de plata se puede estandarizar con un patrón primario de cloruro de sodio empleando las mismas condiciones que en el análisis. Esta técnica compensa no sólo el consumo excesivo de reactivo, sino también la agudeza del analista en la detección de la aparición del color.


1. Escribir la ecuación a utilizar en la titulación y determine el volumen teórico de AgNO3 aproximadamente 0,1 mol/l que se debería gastar usando 0,05 g de NaCl.

2. Explique el funcionamiento del cromato de potasio (K2CrO4) como indicador en el método de Mohr.

3. ¿Por qué es necesario realizar un ensayo con una solución blanco (CaCO3) en la titulación de NaCl con AgNO3?

4. Verifique mediante cálculos que el catión de plata (Ag+) precipita primero con el ion cloruro (Cl-) que con el ion cromato ((Cr2O4)2-)

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5. Determine la concentración del ion cloruro presente en la solución en el momento en que empieza a precipitar el ion cromato.

PARTE EXPERIMENTAL1.- Curar y enrasar la bureta con solución de AgNO3 (a estandarizar).2.- En un vidrio de reloj pese 0,050 g de NaCl.3.- Aplicando las técnicas adecuadas transfiera el NaCl a un erlenmeyer de 250 ml y añada agua destilada hasta obtener un volumen exacto de 50 ml. Agite hasta la disolución completa de NaCl.4.- Agregue 3 gotas del indicador (solución 1 mol/l de K2CrO4) al erlenmeyer que contiene la solución de NaCl y agite.5.- Coloque el erlenmeyer debajo de la bureta y titule con solución de AgNO3 hasta la obtención del más débil color rojizo persistente por 20 segundos aproximadamente. A medida que agrega la solución de AgNO3 debe agitar constantemente.6.- Anote el volumen de nitrato de plata gastado.7.- Repita el procedimiento dos veces.8.- En un erlenmeyer similar, al usado en la estandarización, introduzca algunos decigramos de CaCO3 (no es necesario pesarlos). Agregue 50 ml de agua destilada y 3 gotas del indicador (K2CrO4). Titule con la solución de AgNO3 hasta la obtención del punto final práctico, el volumen gastado corresponde al ensayo en blanco, el cual se le resta al volumen gastado de AgNO3 en cada titulación.

REFERENCIAS Ayres. ( 1999 ) . Análisis Químico Cuantitativo. Editorial HARLA.

México.

Vogel, A. (1990 ). Química Analítica Cuantitativa. Editorial Kapelusz. Buenos Atres. Argentina.

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PRÁCTICA Nº 8TITULACIÓN DE OXIDO REDUCCIÓN

ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE APROXIMADAMENTE 0,02 mol/l DE PERMANGANATO DE POTASIO ( KMnO4) CONTRA OXALATO

DE SODIO ( Na2C2O4)

OBJETIVOS:Al finalizar la práctica los estudiantes deben estar en capacidad de:1.- Determinar la concentración de una solución de KMnO4 con una solución de

Na2C2O4 mediante titulación.2.- Explicar los fundamentos de una titulación de oxido reducción.3.- Explicar por qué no se utiliza indicador en la estandarización del KMnO4 con

Na2C2O4.4.- Analizar las causas de los posibles errores cometidos en la experiencia.5.- Determinar el error relativo.

FUNDAMENTO TEORICO

En este tipo de titulación se agrupan todas aquellas reacciones que involucran un cambio del número de oxidación o transferencia de electrones entre las sustancias reaccionantes. Se emplean soluciones valoradas de sustancias oxidantes o reductoras. Los principales oxidantes son: permanganato de potasio, dicromato de potasio, yodo, yodato de potasio, entre otros.Los principales reductores son: compuestos ferrosos, tiosulfato de sodio, cloruros, sulfatos, entre otros.

Reacciones de oxido reducción:

Son aquellas reacciones donde existe transferencia de electrones, y se debe calcular el equivalente tanto del agente oxidante (sustancia que se reduce) como del agente reductor (sustancia que se oxida).

Para calcular el equivalente gramo, por lo general se toma en consideración el número de electrones que intervienen en la ecuación iónica parcial.

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Las soluciones valoradas de los oxidantes más comunes en la titulación de los reductores son: KMnO4, K2Cr2O7, KI, mientras que los reductores más comunes son: Na2C2O4, H2C2O4, Cl-.

El permanganato de potasio es un poderoso oxidante y de gran valor. En soluciones ácidas, la reacción puede representarse por la siguiente ecuación:

MnO4 - + 8H+ + 5e- Mn++ + 4 H2O

El equivalente gramo del permanganato de potasio es un quinto del mol, es decir se divide su masa molecular entre los cinco electrones.

En la titulación del permanganato de potasio no se usa un indicar, puesto que el mismo permanganato de potasio indica el cambio notorio en el punto final práctico, ya que un pequeño exceso de este reactivo, puede servir como autoindicador; este es el caso de las valoraciones con permanganato en soluciones ácidas.

El permanganato de potasio, no puede ser sustancia patrón, debido a la dificultad de obtenerlo perfectamente puro y libre de dióxido de manganeso. Además el agua destilada puede contener sustancias reductoras, que reaccionan con el permanganato de potasio para dar dióxido de manganeso.

El permanganato de potasio, KMnO4 no puede obtenerse con suficiente pureza para usarlo como patrón primario (aún el KMnO4 para análisis contiene siempre pequeñas cantidades de MnO2). Además el agua destilada puede contener sustancias orgánicas que pueden llegar a reducir el KMnO4 a MnO2 y el mismo KMnO4 es capaz de oxidar al agua según la ecuación:

4KMnO4 + 2H2O 3O2+ 4MnO2 + 4 KOH

Esta reacción es catalizada por el mismo MnO2 que se va formando, por el calor, la luz, la presencia de ácidos o bases y sales de Mn, pero si se toman las debidas precauciones en la preparación de la solución y en la conservación de la misma, la reacción puede hacerse razonablemente lenta. Una vez que se disuelve el KMnO4 se debe calentar la solución para acelerar la oxidación de la materia orgánica, con la consiguiente precipitación de MnO2 y luego se la debe dejar en reposo para que coagule el MnO2, inicialmente coloidal. A continuación debe separarse ese MnO2 para evitar que catalice la descomposición del KMnO4. Dicha separación se hace por filtración con lana de vidrio o con crisol filtrante de vidrio, nunca con papel de filtro.

La solución filtrada debe guardarse en frascos oscuros y de ser posible con cierre esmerilado para evitar la acción de la luz y del polvillo atmosférico. La solución así preparada y conservada, son estables durante muchos meses y se la debe valorar contra un patrón primario reductor que puede ser Na2C2O4 anhidro, As2O3, entre

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otros. El más común es el Na2C2O4 que se puede adquirir con muy elevado grado de pureza y se lo disuelve en medio sulfúrico con formación de H2C2O4:

2 KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 2MnSO4 +10 CO2 + 8H2O + 5 Na2SO4 + K2SO4

El oxalato de sodio se usa como patrón primario porque se puede obtener en alta pureza.


1. Escribir la ecuación a utilizar en la titulación y determine el volumen teórico de KMnO4 aproximadamente 0,02 mol/l que se debería gastar usando 0,1 g de Na2C2O4

2. ¿Por qué la temperatura debe mantenerse entre 80 – 90º C durante toda la titulación?

3. ¿Por qué no se usa un indicador externo en esta valoración?

PARTE PRÁCTICA.

1.- Curar y enrasar una bureta con solución de KMnO4 de concentración aproximada. 0,02mol/l

2.- En un vidrio de reloj, pese 0,100 g de Na2C2O4

3.- Transferir la muestra pesada de Na2C2O4 a un erlermeyer de 250 ml de capacidad.

4.- Agregar 50 ml de agua destilada y 10 ml de H2SO4 1:8

5.- La solución que se encuentra en el erlermeyer se calienta entre 80 – 90 ºC (de inmediato debe utilizar el termómetro para medir la temperatura)

6.- Desde una bureta previamente acondicionada deje caer aproximadamente 1 ml de KMnO4 en el erlermeyer que contiene la solución de Na2C2O4 y agite constantemente, observe la primera decoloración del matiz rosado de la solución.

7.- Continuar la titulación manteniendo la temperatura de la solución sobre los 60 ºC, la cual debe mantenerse hasta el punto final de la titulación, obteniéndose la aparición de un color rosado débil persistente en la solución.

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8.- Deben realizarse tres titulaciones como mínimo.

9.- Realice los cálculos indicados por el profesor.

REFERENCIAS Ayres. (1999). Análisis Químico Cuantitativo. Editorial HARLA. México. Pickering, W (1980). Química Analítica moderna. Editorial Reverté, sa Vogel, A. (1990). Química Analítica Cuantitativa. Editorial Kapelusz.

Buenos Atres. Argentina.

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PRÁCTICA Nº 9TITULACIÓN DE OXIDO REDUCCIÓN

ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE APROXIMADAMENTE 0,1 N DE DICROMATO DE POTASIO ( K2Cr2O7) CONTRA SULFATO

FERROSO AMONICO ( SAL DE MOHR)

OBJETIVOS:Al finalizar la práctica los estudiantes deben estar en capacidad de:1.- Determinar la concentración de una solución de Dicromato de potasio (K2Cr2O7)

con una solución de sulfato ferroso amónico (FeSO4.(NH4)2.SO4.6H2O) o sal de Mohr, mediante titulación.

2.- Explicar los fundamentos de una titulación de oxido reducción.3.- Explicar por qué en esta titulación ocurren varios cambios de color.

FUNDAMENTO TEORICO

Para aplicar una reacción de óxido-reducción al método volumétrico de análisis químico, se requiere un análisis previo para estudiar las variaciones que se producirán durante la titulación, y sobre todo las variaciones en el punto de equivalencia, para así seleccionar un método y determinar el punto final experimental.

Sal de Mohr ( FeSO4.(NH4)2.SO4.6H2O )Esta sal se utiliza como patrón primario, ya que presenta la ventaja de tener un peso equivalente y una solubilidad en agua elevados. Aunque este compuesto no presenta categoría oficial de patrón primario.

PARTE PRÁCTICA.

1.- En un vidrio de reloj pese alrededor de 0,5 g de sal de Mohr.

2.- Transfiera cuantitativamente la cantidad pesada a un elermeyer de 250 ml de capacidad, agregue 50 ml de agua destilada y agite hasta completar la disolución.

3.- Agregue 15 ml de mezcla sulfofosfórica y 2 gotas de indicador de difenil-amina de sodio o de potasio al 1% en H2SO4. Agite.

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4.- Con agitación constante, titule con la solución de K2Cr2O7 contenida en una bureta previamente acondicionada, hasta que el color verde de la solución presente en el elermeyer cambie a un color gris verdoso. En este momento la adición de la solución de K2Cr2O7 debe hacerse gota a gota hasta la obtención de un color púrpura.

5.- Anote el volumen de la solución de K2Cr2O7 gastado.

6.- Deben realizarse mínimo tres titulaciones.

7.- Realice los cálculos indicados por el profesor.

REFERENCIAS Ayres. ( 1999) . Análisis Químico Cuantitativo. Editorial HARLA. México.


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