[PPT]Slide 1 - KimiA keReeeN | Just another WordPress.com site · Web viewSINTESIS DAN...
-
Upload
dangnguyet -
Category
Documents
-
view
220 -
download
0
Transcript of [PPT]Slide 1 - KimiA keReeeN | Just another WordPress.com site · Web viewSINTESIS DAN...
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA KOMPLEKS [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O dan
A2[Pt(OH)6]
Oleh:Sri wilda albeta
Dikutip dari: Jahro, Iis., at all., 2006., Synthesis and Magnetic Properties of a Fe-Mn-Cr Multinuclear Complex with 4-Amino-1,2,4-triazole and Oxalate Ligands.Prodjosantoso, Anti Kolonial., 2003., Sintesis Senyawa Kalium Heksahidrokso-platinat(IV) dan Amonium Heksahidroksoplatinat(IV)., Jurnal Pelldidikan Matematika dan Sains, Edisi 3 Tahun VIII, 2003.
RUANG LINGKUP MATERI
PendahuluanPendahuluan Tinjuan PustakaTinjuan Pustaka MetodologiMetodologi Kesimpulan Kesimpulan
Pendahuluan
Logam-logam transisi dan ligan
[Fe(NH2trz)3]X2.nH2OFe (II) dengan ligan NH2trz.
X: anion Cl-, BF4-, ClO4
-
homeSintesis Senyawa Kompleks
A2[Pt(OH)6] Pt (IV) dengan ligan OH-.A: kation K+, NH4
+
Lanjutan Pendahuluan
^.^
MPMS-7 Sifat Magnetik
Spektroskopi Inframerah
(IR)
[Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
Karakterisasi Senyawa Kompleks
A2[Pt(OH)6]
Tinjuan Pustaka home
Atom Pusat Fe
Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
Ligan NH2trz(C2H4N4)
•No atom: 26
•26Fe: (18Ar) 3d6 4s2
•Fe2+ : (18Ar) 3d6
N
NN
H
NH2
H
....
..:
4-amino-1,2,4-triazol
Anion• Cl- : FeCl2.4H2O
• BF4- : Fe(BF4)2.6H2O
• ClO4- : Fe(ClO4)2.6H2O
3d6 4s 4pHibridisasi d2sp3
Untuk ditempati oleh pasangan elektron dari 3 ligan NH2trz
6 ORBITAL HIBRID d2sp3
↑↓
↑ ↑ ↑ ↑3d6
Fe2+ : (18Ar) 3d6
Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]
Atom Pusat Pt
Ligan OH-
Hidrokso
• No. atom: 78
• 78Pt : (54Xe) 4f14 5d9 6s1
• Pt4+ : (54Xe) 4f14 5d6
OH....:
-
Kation K+ : KOHNH4
+ : NH4OH
Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]
3d6 4s 4pHibridisasi sp3d2
Untuk ditempati oleh pasangan elektron dari 6 ligan OH-
6 ORBITAL HIBRID sp3d2
Pt4+ : (18Ar) 3d6
METODOLOGI
0,21 gram FeCl2.4H2O
Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O[Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O
[Fe(NH2trz)3]Cl2.nH2O
(Endapan Ungu)
Dikeringkan dalamDesikator vakum berisi P2O5
0,28 gram NH2trz+Dalam metanol, dibawah atmosfer gas N2
home
Lanjutan Metodologi
0,34 gram Fe(BF4)2.6H2O
Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O[Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O
[Fe(NH2trz)3](BF4)2.nH2O
(Endapan Ungu Muda)
Dikeringkan dalamDesikator vakum berisi P2O5
0,28 gram NH2trz+Dalam metanol, dibawah atmosfer gas N2
Lanjutan Metodologi
0,36 gram Fe(ClO4)2.6H2O
Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O[Fe(NH2trz)3](ClO4)2
[Fe(NH2trz)3](ClO4)2.nH2O
(Endapan Putih)
Dikeringkan dalamDesikator vakum berisi P2O5
0,28 gram NH2trz+Dalam metanol, dibawah atmosfer gas N2
No. Rumus kimiaKadar unsur penyusunnya
(%)Fe C H N
1 [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O
13,12(12,9
0)
16,61(16,6
4)
3,88(4,19)
38,21(38,8
1)
2 [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O
11,34(11,1
8)
13,93(14,4
2)
2,83(2,82)
33,93(33,6
4)
3 [Fe(NH2trz)3](ClO4)2
11,09(11,0
2)
14,78(14,2
1)
2,23(2,39)
33,68(33,1
5)
Tabel: Kadar unsur penyusun kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
Lanjutan Metodologi
Lanjutan Metodologi
0.5 gram logam Pt
Sintesis Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]K2[Pt(OH)6]
K2[Pt(OH)6]
(Endapan hijau muda)
25 mL H2SO4 pekat+ + 10mL HCl pekatLarutan berwarna kuninggas b’warna coklat hilang
Larutan +
KOH 2Mdicuci
10 mL air dingin10 mL aseton2 mL metanol
Dikeringkan dlmdesikator
Untuk sintesis (NH4)2[Pt(OH)6]
KOH digantikan NH4OH
Mengukur sifat magnetik dengan perubahan kontinu temperatur
MPMS-7
Lanjutan Metodologi
Karakterisasi Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
sampel Kapsul Gelatin Sedotan transparan StikMPMS-7
Senyawa Kompleks T (K). Spin
Rendah
T (K). Transisi
T (K). Spin
Tinggi[Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O 260 298 310[Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O 245 280 295[Fe(NH2trz)3](ClO4)2 230 271 285
1 2 3
Gambar: Kurva transisi spin kompleks [Fe(NH2trz)3]A2.nH2O:(1) A = Cl- dan n = 3 (2) A = BF4- dan n = 1(3) A = ClO4- dan n = 0
Spektrum Inframerah (IR)
Senyawa Kompleks K[Pt(OH)6]•Serapan pada daerah 3400-3500 cm-1 : gugus –OH dari KOH• 538 cm-1 dan 669 cm-1 : gugus Pt-O dan Pt-OH
Senyawa Kompleks NH4[Pt(OH)6]•Serapan pada daerah 2800-3700 cm-1 : gugus NH4
+ dan OH-
Lanjutan Metodologi
Karakterisasi Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]
KESIMPULAN
Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
• [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O : Ungu• [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O : Ungu Muda• [Fe(NH2trz)3](ClO4)2
: Putih
Serbuk mikrokristalin Anion ClO4- lebih banyak dibanding
Anion yang lain Disebabkan Perbedaan jumlah anion.
home
Lanjutan Kesimpulan
Karateristik Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
Temperatur transisi: anion Cl- > BF4- > ClO4
-
:: semakin besar ukuran anion semakin rendah T.transisi.
Temperatur transisi: K.klorida trihidrat (298) > K.tetrafluoroborat monohidrat (280K)> K. perklorat anhidrat (271K):: H2O menstabilkan keadaan spin rendah ke spin tinggi
Sintesis Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]
• K2[Pt(OH)6] : kuning kehijauan
• (NH4)2[Pt(OH)6] : kuning
Karakterisasi Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]•Senyawa Kompleks K2[Pt(OH)6] Serapan pada daerah 3400-3500 cm-1 : gugus –OH dari KOH 538 cm-1 dan 669 cm-1 : gugus Pt-O dan Pt-OH
•Senyawa Kompleks (NH4)2 [Pt(OH)6] Serapan pada daerah 2800-3700 cm-1 : gugus NH4+ dan OH-
Lanjutan Kesimpulan