Journal of the Korean Ceramic Society

Vol. 47, No. 5, pp. 365~372, 2010.

−365−

속 보DOI:10.4191/KCERS.2010.47.5.365

Optimization of Kiln Process Parameters of Low-Temperature Sintering Lightweight

Aggregate by Response Surface Analysis

Han-Baek Lee†

and Chee-Ho Seo*

R&D Center, Sunil Industrial Company, Seoul 135-270, Korea

*Department of Architectural Engineering, Konkuk University, Seoul 143-701, Korea

(Received August 12, 2010; Revised September 1, September 9, 2010; Accepted September 10, 2010)

반응표면분석법에 따른 저온소성 경량골재의 킬른공정변수 최적화

이한백†·서치호*

선일공업(주) 기술연구소

*건국대학교 건축공학과

(2010년 8월 12일 접수 ; 2010년 9월 1일, 9월 9일, 수정 ; 2010년 9월 10일 승인)

ABSTRACT

This paper was to evaluate the influence of kiln process parameter(kiln angle, kiln rotating speed) of lightweight aggregate usingwaste glass and bottom ash with industrial by-products on thermal conductivity, density, water absorption, fracture load and porosityby response surface analysis. In the results of surface plot and contour plot, it has verified that kiln residence time of lightweightaggregate increase as kiln angle and rotating speed decreases. For this reason, pore size and quantity tend to increase by active reactionof forming agent. It seems to be that increase in pore size and quantity have caused decreasing density, fracture load and thermalconductivity, and increasing water absorption. In conclusion, optimization of kiln process parameter on thermal conductivity, density,water absorption, fracture load and porosity by response surface analysis are kiln angle 2.4646%, kiln rotating speed 40.7089 rpm.

Key words : Lightweight aggregate, Waste glass, Bottom ash, Fracture load, Rotary kiln

1. 서 론

최근 국내 ·외에서는 건축구조물의 대형화 및 고층화 추

세에 따라 구조물의 자중을 경감시키기 위한 소재개발연

구가 활발하게 진행되고 있다. 그 중 다공성 소재 개발을

통한 경량콘크리트의 상용화가 중요한 연구과제로 대두되

고 있으며, 특히 국내의 경우는 구조 ·비구조용 경량골재

개발을 통한 콘크리트의 경량화에 대한 연구가 활발하게

진행되고 있다.1-3)

경량골재는 대표적인 다공질 소재(porous

material)로써 천연골재에 비해 많은 기공을 내포하고 있어

콘크리트 구조물에 적용시 경량화가 가능하고 단열성 및

흡음성 등의 효과가 우수한 재료이나, 상대적으로 높은 흡

수율과 낮은 강도로 인해 보편적으로 사용하는데 제한적

이다. 이러한 단점을 해결하기 위한 방법으로 경량골재를

구성하는 출발원료와 첨가물의 조합, 분쇄방법, 소성온도,

소성방법 등에 대한 연구가 활발하게 진행되어야 하며, 특

히 경제성도 확보되어야 한다.4-11)

일반적으로 경량골재의

소성온도는 1100~1300oC 수준으로 에너지가 다량 소비되

는 문제점을 가지고 있으나, 본 연구는 산업부산물로써 연

화점이 약 700oC 수준으로 낮은 폐유리와 연소성 물질인

미연탄소와 휘발분이 20~25% 정도 함유된 바텀애시를 출

발원료로 경량골재를 제조하여 기존 경량골재의 소성온도

보다 20~30%가 낮은 800~900oC에서 경량골재를 제조하고

자 하였다.12-15)

이러한 저온소성 경량골재를 제조하기 위

한 Lab. scale용 로터리 킬른의 공정변수를 최적화하기 위

해 킬른기울기(이하 Angle)와 킬른회전속도(이하 Speed)를

주요공정변수로, 경량골재의 열전도율, 밀도, 흡수율, 파괴

강도, 기공율을 반응변수로 설정하여, 반응표면분석법

(response surface analysis)을 실시하였다.

2. 실험방법

2.1. 킬른공정변수에 대한 설계영역 설정

로터리 킬른을 이용하여 소성할 때는 킬른공정변수들

에 따라 결과물이 크게 달라지기 때문에 모든 변수를 동

시에 고려해서 실험을 진행하기에는 시간적, 경제적 손실

†Corresponding author : Han-Baek Lee

E-mail : si21100@sirmc.co.kr

Tel : +82-32-710-9960 Fax : +82-32-710-2550

366 이한백·서치호

한국세라믹학회지

이 크다. 따라서 기존의 연구결과와 설계자의 경험을 바

탕으로 저온소성 경량골재 제조시 가장 큰 영향을 미칠

것으로 판단되는 킬른공정변수 및 이에 대한 설계영역을

Table 1에 나타내었다.16) 실험순서는 선택된 인자 외에 기

타 원인들이 실험결과에 편향되게 영향을 미치는 것을 방

지하기 위해 랜덤화하였으며, 실험 전체를 될 수 있는 한

동질적인 부분으로 나누어 실험함으로써 같은 환경 내에

서 실험의 정도를 높이기 위해 블록화하였다. 또한 좀 더

정밀한 효과를 얻기 위해 2회 반복하여 실험을 실시하였다.

2.2. 경량골재 제조

출발원료인 폐유리와 바텀애시를 85:15로 혼합하고 발

포제인 CaCO3를 0.6 wt% 첨가 ·혼합한 후 분체혼합용 ball

mill(HT-1000, Han tech, Korea)에 투입하여 24시간 동안

균질하게 혼합하였다. 균질하게 혼합된 분체(폐유리+바텀

애시+CaCO3)에 점결제로써 물유리와 증류수의 비율을

83:4:13(분체 :물유리 :증류수)으로 하여 모르타르믹서를 사

용해 5분 동안 혼합하였다. 이후 pelletizer(SEG250, Seisin

社, Japan)를 사용하여 각각 10분간 1차(회전속도 400 rpm),

2차(회전속도 600 rpm) 성형한 후 100oC의 건조기에서 24

시간 동안 항량이 될 때까지 건조하였다. 이렇게 제조한

성형체를 킬른공정변수의 조건별로 구분하고 Lab. scale

용 로터리 킬른을 사용하여 800oC에서 소성하였다. 출발

원료인 폐유리와 바텀애시의 화학분석 및 TG-DSC 분석

결과는 Table 2 및 Fig. 1과 같으며, 사용된 로터리 킬른

의 규격은 Table 3에 나타내었다.

2.3. 반응변수 측정

제조된 경량골재의 열전도율은 KS L 9016(보온재의 열

전도율 측정방법)에 따라 열전도율 시험기(HC-074, EKO

社, Japan)를 사용하여 평판열류계법으로 시험하였다. 밀

도 및 흡수율은 KS F 2533(구조용 경량 굵은 골재의 밀

도 및 흡수율 시험방법)에 따라 Density tester를 이용하여

측정 ·계산하였으며17)

, 기공율은 KS L 3304(내화 단열 벽

돌의 비중 및 참기공률 측정 방법)에 따라 계산하였다.18)

또한 파괴하중은 만능재료시험기(UTM 5544, Instron社,

Table 1. Design Area

Conditions

Test conditions

(fixed)

Quantity of B/A 15 wt%

Foaming agent CaCO3 0.6 wt%

Binder(water glass) 4.5 wt%

Sintering Temperature 800oC

Design Factors

(variable)

Kiln Angle(gradient)1.5%(low),

3.5%(high)

Kiln Rotating Speed20 rpm(low),

60 rpm(high)

※ B/A : Bottom ash

Table 2. Chemical Composition of Raw Materials

Comp. SiO2 Al2O3 SO3 Cl Fe2O3

W/G 71.90 1.14 0.30 2.05 0.16

B/A 45.50 23.40 0.24 0.01 5.15

Comp. CaO MgO Na2O K2O L.O.I

W/G 9.38 3.82 9.42 0.28 0.66

B/A 0.99 0.42 0.43 0.62 22.3

※W/G : Waste glass, B/A : Bottom ash

Fig. 1. Thermal analysis.

Table 3. Specification of Rotary Kiln

Classification Specification

Name of equipment

Manufacturer

Power

Temperature

Quality of tube

RPM of tube

Tilt Angle

Heater

Driving motor

Rotary Kiln(Lab.scale)

Korea Material Development

220V-60 Hz

Max. 1400oC

Inconel

1~80RPM

0~10o

25×200×650L/ Max. 50 kw

220 V/1HP

반응표면분석법에 따른 저온소성 경량골재의 킬른공정변수 최적화 367

제47권 제5호(2010)

USA)를 사용하였으며, 지름이 10±0.1 mm인 것을 선별하

여 10회 측정한 후 평균값을 사용하였다.

2.4. 킬른공정변수와 반응변수와의 반응표면분석

경량골재의 킬른공정변수(Angle, Speed)가 반응변수(열

전도율, 밀도, 흡수율, 파괴하중, 기공율)에 미치는 영향을

파악하기 위해 반응표면분석법인 중심합성설계법을 사용

하였다. 또한 통계프로그램인 Minitab을 이용하여 정량적

으로 분석하였으며 킬른공정변수에 대한 반응변수의 측

정값을 Table 4에 나타내었으며, 또한 대표적인 내부형상

을 Fig. 2에 나타내었다. 분석법으로는 킬른공정변수와 반

응변수 간의 관계를 나타내기 위해 회귀분석을 실시하여

회귀모델식을 도출하였으며, 회귀모델식의 적합성을 판단

하기 위해 분산분석(ANOVA)을 통한 F-검정을 실시하여

도출된 P-value로 추정된 회귀모델의 적합성을 판단하였

다. 또한 반응표면플롯(surface plot)과 등고선플롯(contour

plot)을 통하여 분석한 후 최적화하였다.

3. 결과 및 고찰

3.1. 킬른공정변수와 열전도율

킬른공정변수와 열전도율과의 2차 다항회귀모델 분석

결과는 Table 5와 같으며 2차회귀방정식은 식(4)에 나타

내었다.

y=0.0645+0.016662*Angle+0.00699*Speed+0.008656*

Angle2−0.000969*Speed

2+0.005*Angle*Speed (4)

Table 5와 같이 추정된 2차 다항회귀모형에 대한 F-검

정 결과, 회귀모형에 대한 P값이 0.000으로 매우 유의하

며 추정된 2차 다항모델은 반응을 설명하는데 적합하다

고 판단된다. Fig. 3은 각 킬른공정변수가 경량골재의 열

전도율에 미치는 영향을 반응표면플롯과 등고선플롯으로

나타낸 그래프이다. 결과를 보면, Angle은 1.5~3.0%, Speed

는 20~60 rpm에서 낮은 영역대의 열전도율을 나타냈으며,

Angle 및 Speed가 감소할수록 성형체의 킬른내 체류시간

이 증가하게 되며 이에 따라 발포제의 활발한 반응으로

인한 기공율 증가로 경량골재의 열전도율은 감소하는 경

향을 나타내었다.

3.2. 킬른공정변수와 밀도

킬른공정변수와 밀도와의 2차 다항회귀모델 분석결과

Table 4. Results of ANOVA for Responses

Conditions Responses

Angle

(%)

Speed

(rpm)TC D WA FL PO

2.50

2.50

2.50

1.09

3.91

2.50

2.50

2.50

2.50

2.50

2.50

2.50

3.91

1.09

2.50

3.50

1.50

1.50

1.50

3.50

3.50

2.50

3.50

1.50

2.50

2.50

2.50

2.50

68.28

40.00

11.72

40.00

40.00

11.72

40.00

40.00

40.00

68.28

40.00

40.00

40.00

40.00

40.00

60.00

20.00

60.00

20.00

60.00

20.00

40.00

20.00

60.00

40.00

40.00

40.00

40.00

0.071

0.065

0.078

0.071

1.220

0.077

0.064

0.067

0.063

0.071

0.065

0.066

1.200

0.072

0.064

1.220

0.880

0.062

0.090

1.262

0.074

0.066

0.071

0.063

0.065

0.067

0.064

0.065

0.78

0.65

0.77

0.69

13.2

0.76

0.66

0.64

0.67

0.77

0.65

0.66

1.31

0.67

0.63

1.31

0.92

0.63

0.94

1.35

0.77

0.67

0.78

0.62

0.66

0.65

0.65

0.66

14.3

16.2

13.9

14.2

18.6

13.8

16.1

16.4

16.2

14.4

16.3

16.4

18.5

14.3

16.2

18.5

12.6

14.8

12.8

19.4

14.2

16.3

14.3

14.9

16.4

16.2

16.5

16.3

403.8

390.0

149.0

198.0

417.5

150.9

387.1

393.0

391.0

404.7

390.0

392.0

419.4

199.9

389.1

437.1

100.0

258.7

97.0

434.1

401.8

390.0

399.8

257.7

391.0

387.1

389.1

392.0

60.2

72.3

62.5

70.5

32.4

62.4

72.0

72.2

72.4

60.1

72.1

72.2

32.5

70.6

72.5

32.4

54.5

77.5

54.6

30.2

60.0

72.3

60.2

77.4

72.2

72.4

72.3

72.2

※ TC :BD :

WA :

FL :

PO :

Thermal conductivity(W/m·K)

Density(kg/L)

Water absorption(%)

Fracture load(N)

Porosity(%)

Fig. 2. SEM image of conditions.

368 이한백·서치호

한국세라믹학회지

는 Table 6과 같으며 2차회귀방정식은 식(5)에 나타내었다.

y=0.63+0.158514*Angle+0.087793*Speed+0.085937*

Angle2+0.012188*Speed

2+0.0525*Angle*Speed (5)

Table 6과 같이 추정된 2차 다항회귀모형에 대한 F-검

정 결과 회귀모형에 대한 P값이 0.000로 매우 유의하며

추정된 2차 다항모델은 반응을 설명하는데 적합하다고 판

단된다. Fig. 4는 각 킬른공정변수가 경량골재의 밀도에

미치는 영향을 반응표면플롯과 등고선플롯으로 나타낸 그

래프이다. 결과를 보면, Angle은 1.5~3.0%, Speed는

20~57rpm에서 낮은 영역대의 밀도를 나타냈으며, Angle

및 Speed가 감소할수록 성형체의 킬른내 체류시간은 증

가하며 이에 따라 발포제의 활발한 반응으로 인한 기공

율 증가로 경량골재의 밀도는 감소하는 경향을 나타내었다.

Table 5. ANOVA of Thermal Conductivity by Response Surface Analysis

Source DF SeqSS AdjSS AdjMS F P

Reg. Analysis 5 0.006570 0.006570 0.001314 342.71 0.000

Linear 2 0.005224 0.005224 0.002612 681.19 0.000

Square 2 0.001146 0.001146 0.000573 149.49 0.000

Interaction 1 0.000200 0.000200 0.000200 52.16 0.000

Residual Error 21 0.000081 0.000081 0.000004

Lack of fit 3 0.000044 0.000044 0.000015 7.36 0.002

Pure Error 18 0.000036 0.000036 0.000002

Total 27 0.006651

※ DF: degrees of freedom F : F-valueSeqSS: Sequential sums of squares P : P-value

AdjSS: Adjusted sums of squares

AdjMS: Adjusted mean square

Fig. 3. Contour and surface plots of thermal conductivity.

Table 6. ANOVA of Density by Response Surface Analysis

Source DF SeqSS AdjSS AdjMS F P

Reg. Analysis 5 0.656934 0.656934 0.131387 1450.82 0.000

Linear 2 0.525347 0.525347 0.262674 2900.54 0.000

Square 2 0.109537 0.109537 0.054768 604.77 0.000

Interaction 1 0.022050 0.022050 0.022050 243.48 0.000

Residual Error 21 0.001902 0.001902 0.000091

Lack of fit 3 0.001052 0.001052 0.000351 7.42 0.002

Pure Error 18 0.000850 0.000850 0.000047

Total 27 0.658868

반응표면분석법에 따른 저온소성 경량골재의 킬른공정변수 최적화 369

제47권 제5호(2010)

3.3. 킬른공정변수와 흡수율

킬른공정변수와 흡수율과의 2차 다항회귀모델 분석결과

는 Table 7과 같으며 2차회귀방정식은 식(6)에 나타내었다.

y=16.2-4.1756*Angle-2.2774*Speed-1.4938*Angle2

+0.4562*Speed2-0.95*Angle*Speed (6)

Table 7과 같이 추정된 2차 다항회귀모형에 대한 F-검

정 결과 회귀모형에 대한 P값이 0.000으로 매우 유의하

며 추정된 2차 다항모델은 반응을 설명하는데 적합하다

고 판단된다. Fig. 5는 각 킬른공정변수가 경량골재의 흡

수율에 미치는 영향을 반응표면플롯과 등고선플롯으로 나

타낸 그래프이다. 결과를 보면, Angle은 1.5~2.5%, Speed

는 20~27 rpm에서 높은 영역대의 흡수율을 나타냈으며,

Angle 및 Speed가 감소할수록 성형체의 킬른내 체류시간

은 증가하며, 이에 따라 발포제의 활발한 반응으로 인한

기공크기 및 개기공 함량의 증가로 수분이동이 용이해졌

기 때문에 경량골재의 흡수율이 증가하는 경향을 나타냈다.

3.4. 킬른공정변수와 파괴하중

킬른공정변수와 파괴하중과의 2차 다항회귀모델 분석

Fig. 4. Contour and surface plots of density.

Table 7. ANOVA of Water Absorption by Response Surface Analysis

Source DF SeqSS AdjSS AdjMS F P

Reg. Analysis 5 406.981 406.981 81.396 905.54 0.000

Linear 2 361.960 361.960 180.980 2013.42 0.000

Square 2 37.801 37.801 18.901 210.27 0.000

Interaction 1 7.220 7.220 7.220 80.32 0.000

Residual Error 21 1.888 1.888 0.090

Lack of fit 3 1.511 1.511 0.504 24.07 0.000

Pure Error 18 0.377 0.377 0.021

Total 27 408.939

Fig. 5. Contour and surface plots of water absorption.

370 이한백·서치호

한국세라믹학회지

결과는 Table 8과 같으며 2차회귀방정식은 식(7)에 나타

내었다.

y=39.8083+10.0785*Angle+7.0686*Speed-4.0167*Angle2

-5.6292*Speed2-3.1875*Angle*Speed (7)

Table 8과 같이 추정된 2차 다항회귀모형에 대한 F-검

정 결과 회귀모형에 대한 P값이 0.000으로 매우 유의하

며 추정된 2차 다항모델은 반응을 설명하는데 적합하다

고 판단된다. Fig. 6은 각 킬른공정변수가 경량골재의 파

괴하중에 미치는 영향을 반응표면플롯과 등고선플롯으로

나타낸 그래프이다. 결과를 보면, Angle은 2.3~3.5%, Speed

는 25~60 rpm에서 높은 영역대의 파괴하중을 나타냈으며,

Angle 및 Speed가 증가할수록 성형체의 킬른내 체류시간

은 감소하며 이에 따라 발포제의 반응시간 부족으로 인

한 기공율 감소로 경량골재의 파괴하중은 증가하는 경향

을 나타내었다.

3.5. 킬른공정변수와 기공율

킬른공정변수와 기공율과의 2차 다항회귀모델 분석결과

는 Table 9와 같으며 2차회귀방정식은 식(8)에 나타내었다.

y=72.1333-13.7165*Angle-6.6693*Speed-6.1792*Angle2

-0.9167*Speed2-3.8375*Angle*Speed (8)

Table 9와 같이 추정된 2차 다항회귀모형에 대한 F-검

Table 8. ANOVA of Fracture Load by Response Surface Analysis

Source DF SeqSS AdjSS AdjMS F P

Reg. Analysis 5 303910 303910 60782 90.53 0.000

Linear 2 232839 232839 116419 173.40 0.000

Square 2 63271 63271 31635 47.12 0.000

Interaction 1 7800 7800 7800 11.62 0.003

Residual Error 21 14099 14099 671

Lack of fit 3 1404 14047 4682 1599.95 0.000

Pure Error 18 53 53 3

Total 27 318061

Fig. 6. Contour and surface plots of fracture load.

Table 9. ANOVA of Porosity by Response Surface Analysis

Source DF SeqSS AdjSS AdjMS F P

Reg. Analysis 5 4406.60 4406.60 881.32 1036.04 0.000

Linear 2 3721.97 3721.97 1860.99 2187.70 0.000

Square 2 566.81 566.81 283.41 333.16 0.000

Interaction 1 117.81 117.81 117.81 138.49 0.000

Residual Error 21 17.86 17.86 0.85

Lack of fit 3 16.94 16.94 5.65 109.67 0.000

Pure Error 18 0.93 0.93 0.05

Total 27 4426.75

반응표면분석법에 따른 저온소성 경량골재의 킬른공정변수 최적화 371

제47권 제5호(2010)

정 결과 회귀모형에 대한 P값이 0.000으로 매우 유의하

며 추정된 2차 다항모델은 반응을 설명하는데 적합하다

고 판단된다. Fig. 7은 각 킬른공정변수가 경량골재의 기

공율에 미치는 영향을 반응표면플롯과 등고선플롯으로 나

타낸 그래프이다. 결과를 보면, Angle은 1.5~2.4%, Speed

는 20~39 rpm에서 높은 영역대의 기공율을 나타냈으며,

Angle 및 Speed가 감소할수록 성형체의 킬른내 체류시간

은 증가하며 이에 따라 발포제의 활발한 반응으로 인해

기공율이 증가하는 경향을 나타냈다. 이러한 기공율의 증

가는 경량골재의 밀도를 감소, 흡수율 증가, 파괴하중 감

소 및 열전도율 감소를 야기시키는 효과가 있는 것으로

판단된다.

3.6. 킬른공정변수의 최적화

Lab. scale용 로터리 킬른으로 경량골재를 만들기 위한

최적의 공정조건을 도출하기 위해 킬른공정변수와 반응변

수 간에 교호작용 및 각 입력변수간의 특성(열전도율, 밀

도를 및 흡수율은 망소특성으로, 파괴하중 및 기공율은 망

대특성으로 설정)을 고려한 반응모델을 만들어 반응표면

분석법을 실시하였다. Fig. 8은 각 반응변수(열전도율, 밀

도, 흡수율, 파괴하중, 기공율)에 대한 킬른공정변수(Angle,

Speed)의 최적값을 나타내었는데, 각 반응변수에 대한 킬

른공정변수의 최적화 결과 Angle은 2.4646%, Speed는

40.7089 rpm이었으며, 종합만족도 값(D)이 0.90602로 1.0

에 가까워 이상적임을 나타내었다.

Fig. 7. Contour and surface plots of porosity.

Fig. 8. Response optimization plot for main operating condition

parameters of lightweight aggregate.

Fig. 9. Correlation among porosity, thermal conductivity.

372 이한백·서치호

한국세라믹학회지

3.7. 기공율과 열전도율의 상관관계

Fig. 9는 제조한 경량골재의 기공율과 열전도율과의 상

관관계를 나타낸 그래프이다. 경량골재의 기공율 증가에

따라 열전도율은 감소하였으며, 상관관계계수는 0.91(-)로

매우 높게 나타났다.

4. 결 론

본 연구는 저온소성 경량골재를 제조하기 위한 Lab.

scale용 로터리 킬른의 공정변수를 최적화하기 위해 킬른

기울기와 킬른회전속도를 주요공정변수로, 경량골재의 열

전도율, 밀도, 흡수율, 파괴강도, 기공율을 반응변수로 설

정하여, 반응표면분석법(response surface analysis)을 통한

최적화(response optimization plot test) 결과 킬른기울기는

2.4646%, 킬른회전속도는 40.7089 rpm로 나타났으며, 또

한 종합만족도 값이 0.90602로 1.0에 가까워 적합한 수준

임을 확인하였다. 또한 제조한 경량골재의 기공율과 열전

도율과의 상관관계계수는 0.91(-)으로 높은 상관성을 나타

내었다.

Acknowledgment

본 연구는 국토해양부 첨단도시개발사업(09-첨단도시A01)

초고층복합빌딩사업단 슈퍼콘크리트 실용화 기술 지원으

로 수행되었으며, 이에 감사드립니다.

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