OLIO di OLIVA Validazione dei metodi di controllo ......differenti categorie commerciali dell’...

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INNOVHUB

INNOVHUB-Stazioni Sperimentali per l’ IndustriaAzienda Speciale della Camera di Commercio Metropolitana di

Milano-Monza-Brianza-Lodi

Pierangela RovelliniHead of QUALITY and GENUINITY, Micronutrients and Food Safety Sector

OLIO di OLIVA

Validazione dei metodi di controllo, Normazione e Legislazione

IOC Olive oil expert – MadridUE Olive oil expert – BrusselUNI /CT 003 Coordinator GL18

Conferenza: I metodi di controllo, il controllo dei metodi Dalla norma alla tecnica: gli oli come sistema modelloTorino INRIM 9‐10 Novembre 2017

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Milano, 4 novembre 2011

INNOVHUB

STAZIONI SPERIMENTALI PER L’INDUSTRIALa nuova azienda speciale

STORIA

Conferenza: I metodi di controllo, il controllo dei metodi Dalla norma alla tecnica: gli oli come sistema modello Torino INRIM 9‐10 Novembre 2017

1904 Fondazione Scuola di Laboratorio di Saponeria (Industriali Saponieri)

1906 Scuola per le industrie dei grassi in genere , dei saponi, delle candele, degli oli, dei profumi e delle vernici Sede Politecnico di Milano (Politecnico di Milano, SIAM, Società Umanitaria, etc…)

1919 Regia Stazione Sperimentale per le Industrie degli Oli e dei Grassi Decreto 10/05/1917(Delegati dei Ministeri interessati e delle Associazioni industriali)Monografie denominate: Norme Oli Minerali, Norme Grassi e Derivati, Norme Colori e Vernici

1999 Ente Pubblico Economico sotto il controllo del Ministero dell’ Industria (promuovere il progresso tecnico e la formazione del personale del settore)Successivamente controllo del Ministero dello Sviluppo Economico

2011 Innovhub‐ SSI Azienda Speciale della Camera di Commercio di Milano

2017 Innovhub‐ SSI Azienda Speciale della Camera di Commercio Metropolitana di Milano‐Monza‐Brianza‐lodi

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Innovhub – Stazioni Sperimentali per l’industria Innovhub – Stazioni Sperimentali per l’industriaInnovhub – Stazioni Sperimentali per l’industria

L’Azienda si articola in 4 Aree:

Carta, Cartoni e Paste per carta

Combustibili

Oli e dei Grassi

Seta

e da Innovazione

Innovhub SSI è l'Azienda Speciale della Camera di Commercio Metropolitana di Milano‐Monza‐Brianza‐Lodi che nasce dall’ unione delle ex‐Stazioni Sperimentali per l’Industriadei settori cartario, tessile, combustibili e degli oli e dei grassi.


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INNOVHUB


Si propone di essere un centro nazionale di ricerca, innovazione e trasferimento tecnologico specializzato

nella soluzione alle esigenze delle imprese dei settori contribuenti afferenti alle industrie tessili, cartarie, dei

combustibili, degli oli e dei grassi e a supporto della pubblica amministrazione

Mira a migliorare la competitività del tessuto economico nazionale attraverso la promozione ed il sostegno

dell’innovazione e dello sviluppo scientifico e tecnologico.


Innovhub – Stazioni Sperimentali per l’industriaInnovhub – Stazioni Sperimentali per l’industria - MISSION

4 Aree Tecniche, 7 laboratori, circa 100 ricercatori e tecnici specializzati, offrono servizi di:

Analisi, prove e controlli, Ricerca applicata e sviluppo sperimentale, Consulenza tecnico‐scientifica,

Certificazione prodotti e omologazione, Formazione, Divulgazione scientifica e

Normazione tecnicastesura e revisione di normative tecniche dei settori di competenza partecipando ai tavoli di Normazione eRegolamentazione (es. UNI, MIPAF, Federchimica, GAIL, CUNA, UNICHIM, CIG, CTI, ISO, CEN, UE, COI, EFPRO,AIUFASS)

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Area Carta

• Filiera cartaria• Imballaggi• Biodegradabilità• Riciclo• Nanotecnologie• Controllo qualità prodotti• Life Cycle Assessment

Area Combustibili

• Combustibili tradizionali (gas, petrolio, carbone e loro principali prodotti derivati)

• Fonti energetiche alternative (biocombustibili, biomasse, combustibili da rifiuti)

• Sicurezza ambientale (sicurezza dei processi chimici, infiammabilità, esplosioni)

Area Oli e Grassi

• Semi e frutti oleaginosi, oli e grassi vegetali e animali e loro derivati

• Oli minerali e lubrificanti • Detersivi e tensioattivi • Pitture e vernici• Prodotti cosmetici e di igiene personale

Area Seta

• Tessile, fibre, fili, filati, tessuti e capi finiti• Biotecnologie• Nanotecnologie• Materiali tessili innovativi• Microscopia elettronica a scansione


Innovhub – Stazioni Sperimentali per l’industria Aree Tecniche e loro specializzazione

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Innovhub SSI è un centro della «Enterprise Europe Network»

Innovhub SSI è Sportello APRE Lombardia (Agenzia per la Promozione della Ricerca Europea)

L’ Area Innovazione offre servizi di: informazione sui temi dell'innovazione: politiche regionali, nazionali ed europee a

supporto della ricerca e dell'innovazione. Iniziative di sensibilizzazione, informazione,approfondimento;

finanziamenti per l'innovazione: locali, regionali, nazionali ed europei, per sostenerenel percorso dell'innovazione.

ricerca partner per la partecipazione a progetti comunitari; trasferimento di tecnologia: servizi a supporto della valorizzazione dell'innovazione; in qualità di Sportello APRE, offre un catalogo formativo mirato su Horizon 2020 che

garantisce una formazione specialistica sulla progettazione e la gestione dei progetti.


Innovhub – Stazioni Sperimentali per l’industria Area Innovazione

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INNOVHUB


LA RIVISTA ITALIANA DELLE SOSTANZE GRASSE


1921 Bollettino degli Oli e dei Grassi(pubblicazione dei lavori di ricerca)

La Rivista Italiana delle Sostanze Grasse94 anni di attività (2017)

1930 Commissione Internazionale per lo studio dei grassi (Prof. Fachini) – 10 paesi europei

Commissione tecnica governativa fino al 2011 (Istituzione di norme)

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Area Oli e Grassi


Innovhub – Stazioni Sperimentali per l’industria Olive Oil Proficiency Test

Dal 2003 organizziamo un PT per le differenti categorie commerciali dell’ olio di oliva tra vari laboratori, dal 2016 anche per i contaminanti.

Principali parametri di qualità e genuinità

Opportunità di comparare i risultati dei test, valutare la propria performance in comparazione con i risultati ottenuti dalla media degli altri laboratori

Ogni laboratorio riceve l’ elaborazione statistica dei risultati inviata in modo anonimo in un Report finale

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Area Oli e Grassi



Campioni forniti da Aziende Italiane del Settore Oleario

Omogenizzazione (agitazione a due ore a temperatura ambiente)

Preparazione dei campioni individuali 250 ml in vetro scuro riempiti fino all’ orlo (EVOO, ROO, Lampante, campione contaminato)

Etichetta: Titolo della Prova, Identificazione Campione, Sequenza di Riempimento

Invio a ciascun laboratorio, documenti, istruzioni operative

Modulo di ricevuta dei campioni

Campioni danneggiati vengono sostituiti

2016

37 Italiani, 6 stranieri (Analisi Chimico Fisiche), 18 Italiani, 1 straniero (Contaminanti)

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Area Oli e Grassi



Tutti i dati raccolti per l’ elaborazione

Scartati i dubbi, inferiore a…, superiore a…., etc…risultati pari a zero considerati solo se espressamente indicati

Dati non numerici % tra le diverse risposte

Mediana, Quartile Inferiore, Quartile Superiore, Distanza Interquartile

Z score = (Valore medio laboratorio‐Mediana)/0,7413 x IQR

Warning Z ≥ 2, Action Z ≥ 3

Outliers, Valore consensuale (Media delle medie dei risultati considerati)

Dev. Standard valori medi

Ue, t 95% probabilità, secondo gradi di libertà del sistema

R, r

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Area Oli e Grassi


Innovhub – Stazioni Sperimentali per l’industria Olive Oil Proficiency Test Method Control

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La Società Italiana per lo Studio delle Sostanze Grasse ' SISSG ' è stata fondata il 10 dicembre 1960 dai Professori Fabris, Jacini, Montefredine, Paleni, Plebani, Rigamonti, in occasione del 5° Congresso sulle sostanze grasse tenutosi a Bari, con lo scopo:

‐ di favorire e diffondere la conoscenza scientifica e tecnica delle sostanze grasse in genere;‐ di riunire e mettere in contatto gli studiosi ed i tecnici specialisti che, a qualunque titolo, si interessano

alle sostanze grasse.

La SISSG è retta dallo Statuto compilato per la costituzione della Società

Presidente: Prof. Lanfranco Conte

Organizzazione di Eventi nell’ Ambito delle Ricerche relative alle Sostanze GrasseFinanziamento Borse di Studio per giovani ricercatoriMeeting nazionali e internazionali su temi particolariPartner Eurofed LipidSupporta l’ attività di Normazione e Regolamentazione dell’ Olio di Oliva

La nuova azienda speciale

ALTRE SOCIETA’ SCIENTIFICHE


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Ottenuto dal frutto dell’ Olea europaea

La sua storia inizia nell’ Asia Minore e poi ha coinvolto il Bacino del Mediterraneo grazie ai Greci, Fenici, Cartaginesi e Romani (uso alimentare)

Dieta Mediterranea – UNESCO ‐ patrimonio mondiale dell’ Umanità nel 2010 ‐ Lista dei patrimoni culturali immateriali dell'umanità dell’ Italia e di altri paesi

Italia 350 cultivar (tipologie con determinate caratteristiche morfologiche e fisiologiche dovute all’ ambiente e agli interventi dell’ uomo)

Italia prima in Europa per numero di riconoscimenti (46 IG, 42 DOP e 4 IGP)

OLIO DI OLIVA


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COLTIVAZIONE ULIVO11.000.000 (2012/13) + 150.000 ha/anno (2,3 % paesi non Mediterranei)78% tradizionali, 20% intensivi, 2% superintensivi60% non irrigazione 40% irrigazione

PRODUZIONE MONDIALEOlio di oliva 2016/2017 2,5 milioni di tonnellate (‐20% rispetto anno precedente)Paesi membri del COI (93% della produzione totale)Previsione per 2017/2018 2,8 milioni di tonnellate (+12%)

PAESI PRODUTTORIUE (Spagna, Grecia, Italia, Portogallo)Altri Paesi non UE (Turchia, Marocco, Tunisia, Algeria)

Frodi Alimentari: Adulterazione 3° posto tra le frodi commerciali in Europa

OLIO DI OLIVA DATI del MERCATO GLOBALE


IOC Market Newsletter 09/2017

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CONSIGLIO OLEICOLO INTERNAZIONALE

Fondato nel 1956 Riconoscimento ONU 1959 (58 anni fa) Accordo rivisto ogni anno

Organizzazione intergovernativa unica al mondo

Sede: Madrid‐Spain

Membri: Paesi UE, Paesi non UE (Albania, Algeria, Argentina, Egitto, Irak, Iran, Israele, Giordania, Libano, Libia, Marocco, Montenegro, Siria, Tunisia, Turchia, Uruguay)Totale membri: 17.


ISTITUZIONI INTERNAZIONALI COINVOLTE NELLA STANDARDIZZAZIONE DELL’ OLIO DI OLIVA

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Dal 1988 gli esperti si riuniscono due volte l’ anno c/o il COI per la definizione di limiti e scelta di metodispecifici per l’ olio di oliva.

I metodi raccomandati dagli esperti vengono adottati dal COI contrassegnati dal riferimento COI/T.20 esono citati nella norma commerciale.

TRADE STANDARD APPLYING TO OLIVE OILS AND OLIVE POMACE OILSCOI/T.15/NC No 3/Rev. 11 July 2016

Parametri di Qualità e di GenuinitàAdditivi

ContaminantiIgiene

PackagingEtichettatura

Metodi di Analisi e di Campionamento

RACCOLTA PARAMETRI DI PRECISIONE METODI COI nel DOC COI/T.20/Doc. N42‐2 Rev. 2 2017




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Segretariato Esecutivo

Unità di Chimica Oleicola: elaborazione delle norme applicabili agli oli di oliva e alle olive da tavola, delle linee guida di gestione e soprattutto responsabile della messa a punto dei metodi di analisi chimica e sensoriale dei prodotti oleicoli.

Scopo: Regolamentare scambi internazionali Olio di Oliva

Ruoli: ‐ Centro di documentazione mondiale per le olive i loro prodotti, con lo scopo di creare standardinternazionali di riferimento per le caratteristiche chimico fisiche e organolettiche degli oli e delle olive datavola, prevenire le barriere commerciali, garantire la qualità, difendere i consumatori‐ Aggiornamento permanente della norma e la sua armonizzazione con le norme internazionali concernentil’ olio di oliva‐ Ricerca e messa a punto di metodi per la valutazione chimica e sensoriale dell’ olio di oliva‐ Controllo della competenza dei laboratori e dei panel di assaggio riconoscimento COI‐ Esame della validità dell’ aggiornamento dei testi relativi alle olive da tavola‐ Elaborazione dei manuali per la gestione della qualità nell’ industria olearia e delle olive da tavola‐ Organizzazione del premio annuale Mario Solinas





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STAN 33‐1981 rev. 2017 for Olive oils and Olive Pomace Oils

Fondato nel 1963 (54 anni)/revisioni ogni 3 anni

Membri: 187 + UE + 219 OsservatoriRiunioni Ginevra/Roma alternate, Segreteria Roma

Lavoro di normazione Comitati specifici (Malesia per Oli e Grassi):• stendere delle linee guida e delle raccomandazioni/standard che contribuiscono alla sicurezza,

alla qualità e imparzialità nel commercio alimentare internazionale. • proteggere il consumatore (qualità e sicurezza alimentare)

Non vengono trattati metodi analitici

CODEX INTERNATIONAL FOOD STANDARD


Riferimento per


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ENTE NAZIONALE ITALIANO DI UNIFICAZIONEEnte italiano di Normazione


Associazione privata senza scopo di lucroElabora norme tecniche in tutti i settori dell’ economia, per l’ industria, il commercio, i servizi

e la società in generale, ad esclusione delle materie elettriche ed elettrotecniche

Riconosciuto dalla Direttiva CE 83/189 recepita in Italia dalla Legge 317/86 e dal Regolamento UE 1025/2012

Norme riguardanti la cooperazione tra le organizzazioni europee di normazione, gli organismi nazionali di normazione, gli Stati membri e la Commissione, l’ elaborazione di norme europee e prodotti della normazione europea per i prodotti

e per i servizi, a sostegno della legislazione e delle politiche dell’ Unione….

Sede: MilanoFondazione 1921

Interfaccia nazionale (Armonizzazione)


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Numero Soci 2016 (4051)Norme pubblicate nel 2016 (1702)Norme in vigore al 2016 (21633)Organi tecnici UNI nazionali (1074)Esperti partecipanti (6066)Enti federati (7)

Industria, PMI, Professionisti, Enti Locali, Pubblica amministrazione, Ricerca, Laboratori, Mondo accademico, Consumatori, Lavoratori, Volontariato

Pluralità e Partecipazione


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ELABORARE, PUBBLICARE, DIFFONDERE le NORME TECNICHERAPPRESENTARE L’ ITALIA c/o il CEN e l’ ISODIFFONDERE LA CULTURA NORMATIVA

Consensualità

Democraticità

Trasparenza

Volontarietà

CARATTERISTICHE DI UNA NORMA TECNICA

Strumento autoregolamentazione del mercato e di trasferimento tecnologicoPubblicata da un Ente di Normazione

ISTITUZIONI INTERNAZIONALI COINVOLTE NELLA STANDARDIZZATE DELL’ OLIO DI OLIVA

Accesso libero?

Pubblica

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UNI Norma tecnica elaborata in Italia

UNI EN Norma europea adottata come norma tecnica nazionale italianaDocumento elaborato sui tavoli del CEN e adottato obbligatoriamente da UNI con ritiro delle norme UNI in contrasto

UNI ISO Norma internazionale adottata da UNI Documento elaborato sui tavoli del ISO e adottato volontariamente da UNI

UNI EN ISO Norma internazionale adottata dal CEN e recepita a livello UNIDocumento elaborato sui tavoli del ISO in collaborazione con il CEN e adottato obbligatoriamente da UNI con ritiro delle norme UNI incontrasto

NORME UNI

ISTITUZIONI INTERNAZIONALI COINVOLTE NELLA REGOLAMENTAZIONE DELL’ OLIO DI OLIVA

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Esempi di Commissioni Tecniche UNI


Acustica e vibrazioniAgroalimentare UNI/CT 003 (Prof. Piergiovanni Università degli Studi di Milano) si occupa di Oli e Grassi AmbienteAttività professionali non regolamentateCalzatureCostruzioni stradali ed opere civiliCuoio, pelli e pelletteriaErgonomiaGommaImballaggiImpianti di ascensori, montacarichi, scale, mobili e apparecchi similariImpianti ed attrezzi sportivi ricreativiMobiliProtezione attiva contro gli incendiResponsabilità sociale delle organizzazioniServiziSicurezzaSicurezza della società e del cittadinoTecnologie biomediche e diagnosticheTessile e abbigliamentoTrasporto guidato su ferroTurismo


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La Commissione Agroalimentare UNI/CT 003


Agroalimentare UNI/CT 003

GL 02 Analisi microbiologica GL 07 Miele e prodotti derivatiGL 04 Analisi sensorialeGL 18 Oli e Grassi animali e vegetali e loro sottoprodotti, semi e frutti oleaginosi GL 12 Organismi non OGMGL 10 Benessere animaleGL 11 Prodotti PescaGL 14 Sistemi di gestione per la sicurezza alimentareGL 16 Apparecchi per il trattamento dell’ acqua non collegati alla rete idricaGL 19 Figure professionali operanti nell’ ambito dei Cuochi professionisti

SC 01 Cereali e DerivatiGL 02 Riso

SC 03 Ortofrutticoli freschiSC 09 Latte e derivatiSC 10 Carni fresche e conserve di carni

GL 03 Analisi chimica delle carniSC 52 Condizionamento alimentare

GL 06 Migrazioni specifiche da chiusure metallicheGL 07 Qualità del PET

SC 53 Macchine ed impianti per l’ industria alimentare e la ristorazione collettivaSC 55 Utensili a contatto con gli alimentiSC 56 Ristorazione fuori casa


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CEN Normazione Europea


CEN comitato europeo di normazione

CEN una delle tre organizzazione di standardizzazione europea (insieme a CENELEC edETSI) che è stato ufficialmente riconosciuto da UE ed EFTA (European Free Trade Association ) come responsabile per lo sviluppo e la definizione di standard volontari

CEN fornisce una piattaforma per lo sviluppo di standard europei e di altri documentitecnici in relazione a vari tipi di prodotti, materiali, servizi e processi.

CEN supporta l’ attività di standardizzazione in relazione a un grande range di campi e settori compresi aria, spazio, chimici, sostruzioni, alimenti e mangimi, salute e sicurezza, igiene, ICT, macchine, materiali, strumenti di pressione, serivizi, trasporti e imballaggio.


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Fondazione: 1961

Sede: Bruxelles ‐ Belgio

34 Paesi membri

Germania (DIN), Inghilterra (BSI), Francia (AFNOR), Italia (UNI), etc…

17 Paesi affiliatiAlbania, Bosnia, Bielorussia, Ukraina, Egitto, Georgia, Marocco, Tunisia, Israele

8 Organizzazioni partnerANEC, AQUA, Europa, ECOS, ETUI, EUCOMED, ORGALIME, SBS

Technical board, Technical committee, Working groups


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Struttura Norma CEN

TitoloIntroduzione

ScopoNormativa di riferimentoTermini e definizioniTesto dello standard

AnnessiBibliografia

Step 1: PropostaComitato tecnico esistenteCommissione o agenzia europeaIstituzione o Comitato NazionaleOrganizzazioni partner del CEN

Step 2: Stesura della bozzaGruppo di lavoro (prepara la bozza, fatta circolare, sondaggio sul consenso, sottomissione alla commissione tecnica per approvazionePrincipio della delegazione nazionaleDecisioni sul progresso della bozza

Step 3: Inchiesta pubblicaRaccolta dei voti e commenti6 mesi e mezzo

Step 4: Analisi dei commenti e dei risultati dei votiPubblicazione (consenso generale)Revisione del documento e rimesso in votazione prima della decisione finale

Step 5: Approvazione della bozza finaleEditing , traduzione (EN, FR, DE), Costruzione delle posizioni nazionali, weighted Voto (formalità)

Step 6: PubblicazioneTimes: from NWIP to publication 27 mesi


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Uno standard europeo è:

1 Un documento di uso comune e ripetuto

2 Prodotto da tutte le parti interessate attraverso un processo di trasparenza, apertura, e consenso.

3 Uno strumento per sostenere la legislazione

4 Uso volontario

5 Automaticamente trasposto in standard nazionale con eliminazione degli standard in conflitto

6 Integrato in un lavoro internazionale di standardizzazione


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ISO NORMAZIONE INTERNAZIONALE


162 Paesi membri

224 Comitati tecnici

513 Sottocomitati

2516 Gruppi di lavoro

3 Commissioni di sviluppo politico/strategicoCASCO, COPOLCO, DEVCO

Organizzazione indipendente non governativa Fondazione 1947, Sede Ginevra

Condivisione delle conoscenze con lo sviluppo di norme volontarie e consensuali per le specifiche dei prodotti e la loro sicurezza, per I sistemi, per assicurare la qualità e l’ efficienza, rilevanti per il mercato.

Supporta l’ innovazione e fornisce soluzioni ai cambiamenti globali

Pubblicato 21891 standard internazionali e altri documenti relazionati, riguardanti ognitipo di industria, dalla tecnologia alla sicurezza alimentare, all’ agricoltura.


Riunione Orlando: 27‐28 Aprile 201726° Meeting of ISO/TC34/SC11 Grassi Animali e VegetaliProssima riunione: 19‐20 settembre 2018 a Belfast (Irlanda)

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Partecipazione Italiana ai TC CEN e ISO


CEN TC 153 Machinery intended for use with foodstuffs and feedCEN TC 194 Utensils in contact with foodCEN/TC 194/SC1 General chemical methods fo test for materials and articles intended to come into contact with foodstuffsCEN/TC 275 Food analysis – Horizontal methodsCEN/TC 275/WG11 Genetically modifed fooodstuffsCEN/TC 302 Milk and milk products Methods of sampling and analysisCEN/TC 338 Cereal and cereal products

ISO/TC 34 Food productsSC2 Oleaginous seeds and fruits and oilseed mealsSC3 Fruit and vegetable productsSC4 Cereal and pulsesSC5 Milk and Milk productsSC6 Meat, poultrym fish eggs and their productsSC7 Spices, culinary herbs and condimentsSC8 TeaSC9 MicrobiologySC10 Animal feeding stuffsSC11 Animal and vegetable and oilsSC12 Sensory analysisSC15 CoffeeSC16 Horizontal methods for molecular biomarker analysisSC17 Management system for food safetySC18 CocoaSC18 Bee products

Osservatori/Membri


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Olio di oliva PROCESSO di STANDARDIZZAZIONE dei metodi di Controllo

1. Stesura proposta (nuova o revisione)2. Validazione interna

3. Presentazione proposta tavolo tecnico Nazionale o Internazionale4. Valutazione interesse e disponibilità ad effettuare uno studio collaborativo5. Organizzazione dello studioSelezione di almeno 5 campioni di diversa matrice e/o livello di concentrazione

6. Invio ad almeno 8 LABORATORI (competenti /qualificati / accreditati)


SamplingAccording to ISO 5555, "Animal and vegetable fats and oils ‐Sampling".

Preparation of the test sampleAccording to ISO 661, "Animal and vegetable fats and oils ‐Preparation of the test sample".

Stesura del metodo in dettaglio

Campo di misura/MatriceSpecificitàSelettivitàRobustezzaRipetibilitàIncertezza di misura

32Conferenza: I metodi di controllo, il controllo dei metodi Dalla norma alla tecnica: gli oli come sistema modello Torino INRIM 9‐10 Novembre 2017

Olio di oliva PROCESSO di STANDARDIZZAZIONE dei metodi di Controllo

5. Raccolta dei risultati e delle osservazioni6. Analisi critica e statistica dei dati

Valutazione dei dati anomali Test Z scoreAccettabile (0 ≤ Z ≤ 2) Dubbio (2 < Z ≤ 3), Anomalo (Z > 3)

Report con parametri di precisioneMeann laboratories number (without outliers laboratories) outliers laboratories numberr repeatibilitySr repeatability standard deviationRSDr(%) (Sr x 100/average value)R reproducibilitySRreproducibility standard deviationRSDR(%) (SR x 100/average value)HOR reproducibility HORRAT value (observed RSDR/calculated RSDR with Horwitz equation depending from concentration) < 1,5


Olio di oliva PROCESSO di STANDARDIZZAZIONE Parametri di precisione


Olio di oliva PROCESSO di STANDARDIZZAZIONE Fogli di registro


Collaborazione attiva allo sviluppo dei seguenti Metodi Analitici

Differenza ECN42 tra contenuto effettivo e teorico dei triacilgliceroli con ECN42Reg. CEE 2568/1991 GU CEE L248 05/09/1991 All. XVIII, Reg. UE 299/2013 26/03/2013 GU UE L90/52 28/03/2013 All. II, COI/T.20/Doc. n. 20/rev.3 2010

Determinazione degli acidi grassi ossidati degli oli vergini di olivaNGD C88‐2007

Determination of composition of triacylglycerols and composition of diacylglycerols by capillary gas chromatographyCOI/T.20/Doc. n. 32/2013ISO 21846:2017 ultima fase di votazione

Biofenoli mediante HPLC NGD C89‐2010, COI/T.20/Doc. n. 29/rev. 0 2009

Determinazione del contenuto in idrossitirosolo e tirosolo negli oli extra vegrini di oliva – Metodo HPLCUNI 1603053 inchiesta pubblica CT Agroalimentare

Tocoferoli e tocotrienoli negli oli vegetaliMetodo interno InnovhubNuova proposta Studio collaborativo 2018 c/o UNI

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Regarding the HEALTH CLAIM on olive oil polyphenols present in Reg. UE 432/2012

First Collaborative test on quantification of total Hydroxytyrosol and Tyrosol after hydrolysis in extra virgin olive oils

Organizer: INNOVHUB Stazioni Sperimentali per l’industria Area SSOGUNI Ente Nazionale Italiano di Unificazione Area Normazione

Coordinator: Pierangela RovelliniINNOVHUB Stazioni Sperimentali per l’industria Area SSOG

UNI– Milano, 21 Ottobre 2016


List of Italian laboratories involved in the collaborative test

12 laboratories joined the collaborative test, of which 10 using HPLC method and 6 using GC method and 4 using both methods.

Dr. Amelio MauroFRATELLI CARLI SPAVia Garessio 11/1318100 IMPERIA

Dr. Brogi PaoloCASTEL del CHIANTI SPAVia del Chianti 3526100 FIRENZE

Dr. Serra Valentina/Rossetti AdolfoOLEIFICIO ZUCCHIVia Acquaviva 1226100 CREMONA

Dr. Arianna LUISI/Dr. Michele SulpassoCHEMISERVICE srlVia Vecchia Ospedale 1170043 Monopoli BARI

Prof. Lanfranco ConteUNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI MILANOVia Sondrio 2A33100 UDINE

Dr. Addolorata De SantisAGRIDE srlStrada Privata Via Crocefisso 1170032 Bitonto BARI

Dr. Alessio DI BLASISALOV SPAVia Montramito 160055040 Massarosa LUCCA

Dr. Lunetti LorenzoMONINI SPAVia Flamina 12906049 Spoleto PERUGIA

Dr. Pierangela RovelliniINNOVHUB Stazioni Sperimentali per le Industrie Via Giuseppe Colombo, 7920133 MILANO

Dr. Maggi LorenzoLAB ANALYIS SRLVia Europa 527041 Casanova PAVIA

Dr. Mingione SilviaOLITALIA SRLVia Meucci 22/A47122 Forli FORLI CESENA

Dr. Navolio MariaOLEIFICIO SARDELLI SPAVia Chiantigiana 32150012 Grassina BAGNO A RIPOLI


Introduction

Olive oil biophenolic compounds derived from oleuropein and ligstroside have been correlated toseveral human health benefits.

EU Regulation 432/2012 states that the recognized health effect can be claimed on the label of theproduct only if the extra virgin olive oil contains more than 5 mg of hydroxytyrosol and its derivatives(e.g., oleuropein complex and tyrosol) in 20 g of oil.

The actual official method present in IOC is COI/T.20 Doc. N. 29: it is able to detect all the principalcompounds of secoiridoid nature derived from oleuropein and ligstroside (two peculiar glucoside ofOlea europaea L.). The actual method quantify phenolic fatty acids, lignanes and flavonoids also: it is astandardized method with syringic acid as internal standard.The results are expressed in mg/kg of tyrosol.Trying to point out a method most specific for the health claim purpose two different proposed havebeen considered and compared. Both are based on hydrolysis after the extraction of polyphenols fromolive oil, one is followed by derivatization and gas chromatographic analysis (Università di Udine), theother is based on HPLC analysis as in IOC method (INNOVHUB).Five different commercial samples were selected and 12 laboratories involved for the analysis.The results have been statistically elaborated and the data are reported in the present relation.


Methods

The analytical methods applied were two and the following, enclosed to the present report as well as the participating letter (Annex I)

1) Determination of total hydroxytirosol and tyrosol in extra virgin olive oil (Annex II A)Evaluation of total hydroxytyrosol and tyrosol in extra virgin olive oil (G. Purcaro at al. Eur. J. Lipid Sci. Technol. 2014 16, 116 1‐7 Annex II B)(GC Method proposed by Prof. Lanfranco Conte University of Udine)

2) Determination of total hydroxytirosol and tyrosol for HEALTH CLAIM (Annex III A, III B, III C)(HPLC Method proposed by Dr. Pierangela Rovellini INNOVHUB‐SSI Milano)

41UNI– Milano, 21 Ottobre 2016

Samples

The methods were applied on a series of 5 different samples extra virgin olive oil preanalyzed for total biophenol content with official COI/T.20 Doc. N. 29 method by INNOVHUB‐SSI. The samples (named 1, 2, 3, 4, 5) showed different biophenols content (ranged from 235 to 642 mg/kg). The samples were analysed in duplicate (for each method). The samples were sent by mail from INNOVHUB to the laboratories participating on 5th May, the analysis have been conducted in the period 9th May ‐ 3th June recommending to keep them in frigor at +4° C until analysis and the results consigned within 10th June.


Data evaluation

The raw data are reported in annex IVThe statistical data evaluation for samples are reported in Annex V with a synthesis of median, mean, laboratories participating number (n), laboratories outlier number (n), r, Sr, RDSr%, R, SR, RSDR%, HOR. The data were evaluated with stastistical ARPAT software calculation with evaluation of the outliers and deleting them on the base of Z‐score test: the statistical elaboration was conducted on the samples with a Z‐score value comprised in the range between –2 and +2.In Graphic I is reported the trend of total biophenol content in mg/kg obtained by official HPLC method (COI/T.20/Doc. N. 29) and the trend of mean values in mg/kg obtained with two proposed methods.


COLLABORATIVE TEST 2016Sum of OH‐Tyr + Tyr after hydrolysisReg UE 432/2012

GL 18 UNI

Method HPLC Rovellini

Laboratory N. Sample 1 Sample 2 Sample 3 Sample 4 Sample 5mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg

1 143 114 438 202 310143 124 457 220 319

2 126 103 358 165 256127 102 357 165 249

3 132 107 362 187 280144 109 388 194 248

4 123 104 335 178 244132 116 354 190 261

5 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐‐ ‐ ‐ ‐ ‐

6 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐‐ ‐ ‐ ‐ ‐

7 163 137 439 205 317147 123 422 198 290

8 138 118 376 184 269146 112 382 184 289

10 144 98 396 174 231121 104 398 160 229

12 78 99 270 137 260106 86 334 149 194

13 131 131 427 221 230143 134 400 185 289

14 166 137 559 282 351164 146 584 290 333



GL 18 UNI

Method GC Conte

Laboratory N. Sample 1 Sample 2 Sample 3 Sample 4 Sample 5mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg

1 291 155 486 ‐ 503207 159 699 ‐ 568

2 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐‐ ‐ ‐ ‐ ‐

3 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐‐ ‐ ‐ ‐ ‐

4 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐‐ ‐ ‐ ‐ ‐

5 161 128 430 224 323151 132 422 206 330

6 149 99 435 118 302143 122 435 170 318

7 133 109 405 180 292153 128 385 205 314

8 102 92 289 154 21298 89 310 155 214

10 110 108 378 201 224118 106 363 204 240

12 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐‐ ‐ ‐ ‐ ‐

13 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐‐ ‐ ‐ ‐ ‐

14 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐‐ ‐ ‐ ‐ ‐


0

100

200

300

400

500

600

700

1 2 3 4 5

Mean value mg/kg

Samples

Graphic 1 Trend BMP/Idrolysis

COI T20 Doc. 29

Mean HPLC

Mean GC

Graphic 1 Trend of Biophenols content (COI/T.20 Doc. N. 29) and total Hydroxytyrosol and tyrosol content after hydrolysis with two evaluated method.

UNI– Milano, 21 Settembre 2016

COLLABORATIVE TEST 2016

Sum of OH‐Tyr + Tyr after hydrolysis

Reg UE 432/2012

GL 18 UNI

Method HPLC Rovellini Metodo GC Conte

SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg

Total BMP 280 235 642 344 451 280 235 642 344 451COI T20 Doc. 29

Mean 137,7 115,2 382,9 183,2 264,7 143,8 117,0 407,7 202,9 305,2

Difference mg/kg (Total BMP ‐Mean) 142,3 119,8 259,1 160,8 186,3 136,2 118 234,3 141,1 145,8

Difference % 50,8 51,0 40,4 46,7 41,3 48,6 50,2 36,5 41,0 32,3

UNI– Milano, 21 Settembre 2016


GL 18 UNI

Method HPLC Rovellini Metodo GC Conte

SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg

Total BMP 280 235 642 344 451 280 235 642 344 451COI T20 Doc. 29

Median 137,5 112,5 379,0 184,0 259,5 144,5 118,5 412,0 202,0 306,5

Mean 137,7 115,2 382,9 183,2 264,7 143,8 117,0 407,7 202,9 305,2n participating 10 10 10 10 10 6 6 6 5 6

outliers 2 0 1 1 1 2 1 1 1 2n valid 8 10 9 9 9 4 5 5 4 4

r 28,5 19,6 61,0 35,4 76,9 32,1 35,0 47,6 44,1 40,2Sr 8,7 6,2 19,1 11,1 24,1 8,2 9,6 13,1 11,2 10,2

RSDr(%) 6,3 5,4 5,0 6,0 9,1 5,7 8,2 3,2 5,5 3,4

R 34,3 51,0 150,8 72,7 105,0 44,3 36,6 99,3 42,2 78,5SR 11,1 16,2 47,1 23,1 34,4 12,2 11,2 27,3 12,2 20,0

RSDR(%) 8,1 14,0 12,3 12,6 13,0 8,5 9,6 6,7 6,0 6,6

HOR 1,1 1,8 1,9 1,7 1,9 1,1 1,2 1,0 0,8 1,0

48UNI– Milano, 21 ottobre 2016

Conclusions

The number of total participating laboratories could be considered sufficient for HPLC method evaluation (from 8‐10 without outlier) but not sufficient for GC method evaluation (from 4‐5 without outlier) to define a good validation for this last (usually 8 laboratories are accepted at least). However a statistical evaluation was done also for this second method.The statistical values for HPLC method and GC are good for the comparison between mean and median that are resulted very similar, RSD % of r and R was always < 20% and good HOR values in the range from 0,8 to 1,9, indicating a satisfactory inter‐laboratory precision.In comparison with official method COI/T.20 Doc. N. 29 (total biophenols) both the methods show a hydroxytyrosol and tyrosol total content with an important quantitative decreased level of an average value of – 43,9 % (Annex VI)It is remarkable notify that only samples with a biophenols content more than 450 mg/kg measured with the official method could be considered for label health claim as required from Reg. UE 432/2012 and this type of oils represent only a very limited percentage of all the extra virgin olive oils commercialized on the market.


NUOVO METODO UNI


Caratteristiche

ObbligatoriaProcesso di trasparenzaStrumento regolamentazione del mercato Pubblicata da un organismo governativo in gazzetta ufficiale o in un atto legislativo

REGOLE TECNICHE


51


Commissione UE Directorate General for Agriculture and Rural Development

Reg. UE 2095/2016 (Atto delegato) All. IReg. UE 1833/2015 (Atto esecutivo) , Reg. UE 1830/2015 (Atto delegato) All. I

Reg. UE 1348/2013, Legge 14/01/2013 n. 9, Reg. UE 1348/2013, Reg. UE 1335/2013, Reg. UE 299/2013, Reg. UE 299/2013, Reg. UE 29/2012 (allineamento Reg. UE al trattato di Lisbona, Atti esecutivi, Atti delegati) Reg. UE 1169/2011, Reg. 61/2011, Reg. CE182/2009, Reg. CE 640/2008, Reg. CE 702/2007, Reg. CE 510/2006, Reg. CE 1989/2003, Reg. CE 1019/2002, Reg. CE 178/2002, Reg. CE 1019/2002, Reg. CE 796/2002, Reg. CE 1513/2001, Reg. CE 2248/1998, Reg. CE 1638/98, Reg. CE 282/1998, Reg. CE 2472/1997, Reg. CE 656/1995, Reg. CEE 620/1993, Reg. CEE 183/1993, Reg. CEE 2081/1992, Reg. CEE 1682/1992, Reg. CEE 1429/1992 Reg. CEE 2568/1991

26 anni

MIPAF Coordinamento Nazionale

Sede: Bruxelles – Belgio

Paesi membri: 27



52

ORGANI DI CONTROLLO Conformità ai Regolamenti


AGEA = Agenzia di erogazione in agricoltura

Agenzia delle Dogane e dei Monopoli

Agenzia Tutela della Salute ATS

Comando dei carabinieri Nuclei Antisofisticazioni e Sanità NAS

Comando carabinieri politiche agricole e alimentari NAC

Corpo forestale dello Stato CFS

Ispettorato Centrale delle Tutela e qualità e repressioni frodi dei prodotti agroalimentari ICQRF

Istituti Zooprofilattici

Istituto Superiore della Sanità

53

ARMONIZZAZIONE degli STANDARD e dei REGOLAMENTI

I VALORI DI RIFERIMENTO/LIMITI presenti negli standard commerciali COI/CODEX e nella legislazione UE NON DEVONO CONSIDERARSI RIFERIMENTI ASSOLUTI ED IMMUTABILI essi dipendono da:

Miglioramento delle tecniche colturali ed agronomiche (Tipicità, Variabilità)Miglioramento tecnologico dei sistemi estrattivi e di raffinazione;Introduzione dell’olivicoltura in nuove aree (Australia, Sud America, etc.)Cambiamenti climaticiLatitudine, LongitudineNuove ricercheNuove frodi emergentiCompromessi commerciali

Parametri non sono allineati e questo porta a notevoli difficoltà agli importatori ed esportatori quando si deve valutare la qualità e la genuinità di un prodotto

ALTRI STANDARD INTERNAZIONALICalifornia (2014), Australia e Nuova Zelanda (2011), Argentina, USA (2010), Cina, South Africa (2015)


Differenze principali

. IOC, ISO, AOCS, FOSFA, AOAC, UE, NMKL

. Numero di cifre decimali per l’ espressionedei risultati

. Numero dei parametri


CODEX Alimentarius: è appena avvenuto il processo di revisione per il contenuto in Campesterolo per lo standard STAN 31‐1981 riguardante gli oli di oliva e di sansa e d’oliva dopo l’ istituzione di un gruppo di lavoro elettronico finalizzato alla presentazione di una PROPOSTA di ARMONIZZAZIONE.

Coordinatore: ArgentinaCo‐coordinatori: Italia e Australia

Trasmissione di dati analitici per gli oli vergini ed extra vergini con contenuto di campesterolo> 4% (CAN, USA, TK, ARG, FR, EL, IT, IOC)

Riunione: Ottobre 2016

CODEX ha accettato l’ albero decisionale dello Standard del COI per gli oli vergini ed extra vergini (Sigmasterolo >= 1,4%, delta‐7‐stigmastenolo >= 0,3%, stigmastadieni >=0,05%)Revisione STAN31‐1981 2017

ARMONIZZAZIONE degli STANDARD: processi in atto per l’ olio di oliva


CODEX Alimentarius : è in corso un processo di revisione per lo standard STAN 31‐1981 riguardante gli oli di oliva e di sansa e d’oliva ed è stato istituito di un gruppo di lavoro elettronico finalizzato alla presentazione di una PROPOSTA di ARMONIZZAZIONE.

Coordinatore: SpagnaCo‐coordinatori: Argentina e Canada

Comitato CCFO che si terrà in Malesia a Marzo 2019

Membri e Osservatori del Codex AlimentariusPunti di contatto nazionali (Ufficio PIUE2 del MIPAF)Piattaforma elettronica OBB online sui server della FAO

UEmembro del Codex manderà le proprie osservazioniCOI osservatore

Posizione Coordinata è auspicabile

ARMONIZZAZIONE degli STANDARD: processi in atto per l’ olio di oliva

56

ARMONIZZAZIONE MRLs FITOFARMACI OLIVEPROCESSO DI ARMONIZZAZIONE PER I MRLs dei fitofarmaci nei diversi Paesi. COI Gruppo di lavoro aprile 2016. Creato un questionario, spedito anche alla WTO, 28 paesi, tra cui UE ed extra UE.


Pesticides CODEX MRL UE MRL

Carbaryl 30 mg/kg 0.01 mg/kg Olive

Carbaryl 25 mg/kg 0.1 mg/kg Olio di oliva vergine

Cypermethrin 0.5 mg/kg 0.25 mg/kg Olio di oliva vergine/raffinato

Dimethoate 0.5 mg/kg 2.0 mg/kg Olive

Fenthion 1 mg/kg 0.01 mg/kg Olive

Fenthion 1 mg/kg 0.05 mg/kg Olio di oliva vergine

Imidacloprid 2 mg/kg 0.5 mg/kg Olive

Imidacloprid 2 mg/kg 1.0 mg/kg Olive da olio

Kresoxim methyl 0.7 mg/kg 1.0 mg/kg Olio di oliva vergine

Methidation 1 mg/kg 0.02 mg/kg Olive

Paraquat 0.1 mg/kg 0.02 mg/kg Olive

Permethrin 1 mg/kg 0.05 mg/kg Olive

Trifloxystrobin 0.9 mg/kg 1.5 mg/kg Olio di oliva vergine

Trifloxystrobin 1.2 mg/kg 1.5 mg/kg Olio di oliva raffinato

57

GRAZIE PER L’ ATTENZIONE


Pierangela RovelliniVia Giuseppe Colombo 79 20133 Milano ItalyTel 02‐70649779 Fax 02‐2363953 www.innovhub‐[email protected]

Nuovi metodi

Nuovi markers

Collaborazione tra Istituzioni

Nuove ricercheArmonizzazione

OLIO di OLIVA: FUTURO

OLIO di OLIVA Validazione dei metodi di controllo ......differenti categorie commerciali dell’...

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