Nmero Base Determinacin potenciomtrica por Titration1mbito de aplicacin *1.1 Este mtodo de prueba cubre un procedimiento para la determinacinde los componentes bsicos de los productos del petrleo y lubricantes(Nota 1). El mtodo de ensayo resuelve estos constituyentes engrupos que tienen propiedades de ionizacin fuerte-base dbil-base y,siempre que las constantes de disociacin de la ms fuertementecompuestos bsicos son al menos 1.000 veces mayor que la de la prxima ms dbilesgrupos.1.1.1 Este mtodo de ensayo cubre nmeros de base hasta 70. Mientrasse puede extender a los nmeros de base ms alta, la precisin de laMtodo de prueba para nmeros de base mayores que 70 no ha sidodeterminar.NOTA 1-En los aceites nuevos y usados, los componentes que se pueden considerarque tienen propiedades bsicas son principalmente bases orgnicos e inorgnicos,incluyendo compuestos amino, aunque ciertas sales de metales pesados, salesde cidos dbiles, sales bsicas de los compuestos policidas, y algunos aditivostales como inhibidores o detergentes pueden mostrar caractersticas bsicas.

1.2 Este mtodo de ensayo se puede utilizar para indicar los cambios relativosque se producen en un aceite durante el uso bajo oxidante u otro serviciocondiciones, independientemente de que el color u otras propiedades de laaceite resultante (Nota 3). Aunque el anlisis se realiza bajocondiciones especificadas de cerca, el mtodo no pretende, yno, resultar en propiedades bsicas reportados que pueden utilizarsebajo todas las condiciones de servicio para predecir el rendimiento de un aceite;por ejemplo, hay una relacin general es conocido entre rodamientola corrosin o el control de desgaste corrosivo en el motor ynmero base.NOTA 2-mtodo de prueba D 4739 fue desarrollado como una alternativa para elex parte nmero base del Mtodo de Prueba D nmeros 664. Baseobtenido por este mtodo pueden o no ser numricamente las mismas que lasobtenido por la parte del nmero antigua base de la norma ASTM D 664.2NOTA mtodo de titulacin 3-Un indicador de color tambin est disponible en la PruebaMtodo D 974 y 139. Los nmeros IP de base obtenidos por el potenciomtricamtodo puede o no puede ser numricamente igual que los obtenidospor el Mtodo de Prueba D 974 o equivalente mtodos de indicadores de color como dadaen el Mtodo de Ensayo Federal Std. No. 791b. Mtodos potenciomtricos para la basenmero tambin estn disponibles en la norma ASTM D 2896.

Resumen de Mtodo de Prueba

4.1 La muestra se disuelve en una mezcla de tolueno,propanol-2-ol (alcohol isoproplico), cloroformo, y una pequeacantidad de agua y se valora potenciomtricamente con alcoholsolucin de cido clorhdrico. Los resultados de la prueba de este procedimientose obtienen por el modo de titulacin de incremento fijo y fijoadiciones de tiempo del valorante. Un punto final se selecciona a partir de unacurva de valoracin de acuerdo con los criterios establecidos en 13.1 y usadospara calcular un nmero de base

Importancia y Usoproductos nuevos y usados derivados del petrleo pueden contener bsicaconstituyentes que estn presentes como aditivos o como degradacinproductos formados durante el servicio. La cantidad relativa de estosmateriales se pueden determinar por titulacin con cidos. la basenmero es una medida de la cantidad de sustancias bsicas en elaceite siempre bajo las condiciones de la prueba. El nmero de basese utiliza como una gua en el control de calidad de aceite lubricanteformulaciones. Tambin se usa a veces como medida dedegradacin del lubricante en servicio. Cualquier lmite de condena debeser establecido empricamente.Aparato6.1 potenciomtrica Titrimeter, automtica o manual, concapacidad de agregar incrementos fijos de valorante a tiempo fijointervalos (vase el anexo A1).6.1.1 Control El titrimeter debe de forma automtica (o manual)la velocidad de adicin de valorante como sigue: Entrega de valoranteser gradual; despus de la entrega de una precisin 0.100 mlincremento (ver 6.1.2), se detiene la entrega y un tiempo fijose permite perodo de 90 s de pasar antes de que otro 0.100 mlincremento de valorante se entrega. Este procedimiento se repitehasta que se complete la titulacin.6.1.2 La precisin de adicin de los incrementos de 0,100 mLde valorante debe ser 60.001 ml de valoradores automticos. Parabureta manual, debe ser 60.005 ml. Un mayor incrementoSe requiere precisin para una bureta automtica porque el totalvolumen hasta el punto final se resume desde el individuoincrementos, mientras que con una bureta el manual que se leen de una escala.6,2 Glass electrodo indicador, pH 0 a 14, de propsito general.6.3 Electrodo de referencia, de plata / cloruro de plata (Ag / AgCl)electrodo de referencia, lleno con 1 M - 3 M LiCl en etanol.NOTA 4-Ciertas combinaciones de electrodos y electrolitos alternativos tienenha encontrado que da resultados satisfactorios a pesar de la precisin utilizando estosalternativas no ha sido determinada. Electrodos de combinacin puede utilizarsesiempre que ajustarse a 8,3 y tienen un tiempo suficiente de respuesta rpida.ReactivosBuffer, no acuosos cidos Aadir 10 ml de tampn de stocksolucin A (ver 7.3) a 100 ml de disolvente de titulacin. Utilizar dentro1 h.7.2 Buffer, no acuosos Base-Aadir 10 ml de la Reserva de Estabilizacinsolucin B (vase 7.4) a 100 ml de disolvente de titulacin. Utilizar dentro1 h.7.3 Solucin Buffer de la A-pesan exactamente 24,2 6 0,1g de 2,4,6-trimetil piridina (g-colidina), y la transferencia a un 1-Lmatraz aforado de 100 ml que contiene de isopropilo anhidroalcohol. El uso de un 250-ml cilindro graduado, aadir al matraz,mientras se agita continuamente sus contenidos, 150 / NHCl6 5 ml deSolucin de HCl alcohlico M 0,2 (NHCl siendo la molaridad exacta dela solucin de HCl encontrado por la normalizacin). Diluir a laMarca de 1.000 ml con alcohol isoproplico anhidro y se mezclaa fondo. Use dentro de 2 semanas.7.4 Solucin Buffer de la B-pesan exactamente 27,8 6 0,1g de m-nitrofenol y la transferencia a un matraz aforado de 1 L-que contiene 100 ml de alcohol isoproplico anhidro. Usando una250 ml probeta graduada, aadir al matraz mientras continuaagitar su contenido, KOH 50 / NKOH6 1 ml de 0,2 M alcohlicosolucin. (NKOH siendo la molaridad exacta de la solucin de KOHencontrado por la normalizacin). Diluir hasta la marca de 1.000 ml conanhidro alcohol isoproplico y mezclar bien. Utilizar dentro de 2semana.7.5 Cloroformo, grado reactivo. (Advertencia-txico y se sospechacarcingeno.)7.6 cido crmico Solucin- (Advertencia-Causas severaquemaduras. Carcingeno reconocido. Oxidante fuerte.)7.7 Solucin de cido clorhdrico, Standard Alcohlicas (0,1M) -Mezcla 9 ml de cido clorhdrico de grado reactivo (HCl, sp gr1,19) (Advertencia txico y corrosivo), con 1 l de anhidroalcohol isoproplico. Estandarizar la frecuencia suficiente para detectarcambios de normalidad de 0.0005 por valoracin potenciomtrica deaproximadamente 8 ml (medidos con precisin) de la 0,1 Msolucin alcohlica de KOH diluye con 125 ml de agua libre de CO2.7.8 Solucin de cido clorhdrico, Standard Alcohlicas - (0,2M) -Preparar y estandarizar como se describe en 7.7, pero el uso de 18ml de HCl (sp gr 1,19).7.9 Cloruro de Litio de electrolitos-Preparar una solucin saturadade cloruro de litio (LiCl) en alcohol isoproplico.8. Preparacin de Sistema de electrodos8.1 Mantenimiento de Electrodos-Limpie el electrodo de vidrio(Nota 5) a intervalos frecuentes (al menos una vez a la semanadurante el uso continuo) mediante la inmersin en cido crmico frosolucin de limpieza (Advertencia-Provoca quemaduras graves. Reconocidocarcingeno. Oxidante fuerte). Escurrir el electrodo de calomelanosal menos una vez por semana y rellene con electrolito fresco LiCl comohasta el orificio de llenado. Asegrese de que es cristalizada LiClpresente en la solucin. Mantenga el nivel de electrolito de laelectrodo de referencia por encima de la del lquido en la titulacinvaso de precipitados en todo momento. Cuando no est en uso, sumerja las mitades inferioresde los electrodos, ya sea en agua (vidrio) o el LiCl en isoproplicoelectrolito alcohol (referencia). No permita que se mantenganinmerso en disolvente de titulacin para cualquier perodo de tiempo apreciableentre titulaciones. Mientras que los electrodos no son extremadamentefrgil, manejar con cuidado en todo momento.NOTA 5 Limpieza de los electrodos a fondo, manteniendo el vidrio esmeriladolas pruebas libres de materiales extraos articulaciones y regular de los electrodos sonimportante en la obtencin de los potenciales repetibles, ya que la contaminacin puedeintroducir potentials.8 contacto lquido inciertos, errticas, y imperceptiblesSi bien esto es de importancia secundaria cuando los puntos finales se eligen depuntos de inflexin en la curva de valoracin, es bastante serio cuando puntos finalesse eligen a potenciales de clulas artibrarily-fijo (es decir, el no acuosopotencial tampn cido).8.2 Preparacin de Electrodos, antes y despus de usar,borrar-secar el electrodo de vidrio con un pao o una limpiapapel absorbente suave y enjuagar con agua. Limpie la referenciaelectrodo con un pao o tejido, retire con cuidado la groundglasstamiz, y limpie a fondo ambas superficies de tierra. Reemplazarla funda sin apretar y dejar algunas gotas de electrolito para drenarhasta vaciar el esmerilado (Nota 5). Humedezca lasuperficies de tierra a fondo con electrolito, establecen la mangafirmemente en su lugar, y enjuague el electrodo con agua. Antes de cadatitulacin, remoje los electrodos preparados en agua por lo menos 5min inmediatamente antes de su uso y tocar las puntas de los electrodoscon un pao seco o tejido para quitar el exceso de agua8.3 Pruebas de Electrodos Prueba la combinacin metros-electrodo(Nota 6) cuando el primer puesto en uso o cuando nuevos electrodosse instalan y vuelva a probar a intervalos a partir de entonces por inmersin de laelectrodos en una mezcla bien agitada de 100 ml de la titulacindisolvente y 1,0 a 1,5 ml de solucin de KOH 0,1 M alcohlico.Para la combinacin metros-electrodo para ser adecuado para su uso, lapotencial entre los electrodos debe cambiar por ms de0.480 V de la potencial entre los mismos electrodos cuandosumergido en la solucin tampn cida no acuosa.NOTA 6-Considerablemente electrodos ms sensibles estn ahora disponibles quemostrar un cambio potencial de al menos 0.590 V en estas condiciones,y se recomienda su uso.Normalizacin de los aparatos9.1 Determinacin de lecturas del medidor para el no acuososSolucin Buffer En correspondencia con Base End Point-Para asegurarla seleccin de puntos finales comparable con el descrito metrosen A1.1.1, determinar diario para cada par de electrodos, el metrolectura obtenida con el no acuosa cida recin preparadasolucin tampn que se utiliza para la determinacin de la basenmeros, y con la no acuoso bsico recin preparadasolucin tampn que se utiliza para la determinacin de una base fuertenmeros.NOTA 7-La respuesta de los diferentes electrodos de vidrio para ion hidrgenoactividad no es la misma. Por lo tanto, es necesario establecer regularmente paracada sistema de electrodos de las lecturas de los contadores correspondientes al cido ysoluciones tampn bsico seleccionado arbitrariamente para representar el punto final.9.2 Preparar los electrodos como se describe en 8.2, sumergirlosen la solucin tampn no acuoso apropiado, y se agita durante 5min, manteniendo la temperatura de la solucin tampn a unatemperatura dentro de 2 C de aquella en la que las valoraciones son para serhecho. Lea el voltaje de la clula. La lectura as obtenido en elsolucin tampn cida se toma como el punto final para la basenmero si no se observa una inflexin como se especifica en 12.1, yla lectura obtenida en la solucin tampn bsica se toma como elpunto final de la fuerte nmero base.10. Preparacin de la Muestra de Aceite Usado10.1 observacin estricta del procedimiento de muestreo es necesario,ya que el propio sedimento es cida o bsica o ha absorbidomaterial cido o bsico de la muestra. La falta de obtener unmuestra representativa niega un valor significativo obtenido.NOTA 8-Como utilizan aceites pueden cambiar de forma apreciable en el almacenamiento, las muestrasdebe ser probado tan pronto como sea posible despus de la eliminacin de la lubricacinsistema; y se anotarn las fechas de muestreo y ensayo.10.2 Calentar la muestra (Nota 9) de aceite usado para 60 6 5 C en elenvase original y agitar la muestra hasta que todo elsedimento se suspende homogneamente en el aceite. Si el originalcontenedor es una lata, o si es de vidrio y ms de tres cuartas partesllena, transferir la totalidad de la muestra a una botella de cristal transparente que tiene unacapacidad de al menos un tercio mayor que el volumen de lamuestra. Transferir todos los rastros de sedimento de la originalrecipiente a la botella por agitacin vigorosa de porciones de lamuestra en el envase original.10.3 Despus de la suspensin completa de todos los sedimentos, colar elmuestra o una alcuota conveniente a travs de un 150 mm (malla 100)pantalla para la eliminacin de grandes partculas contaminadas.NOTA 9-Cuando las muestras son visiblemente libre de sedimentos, el calentamientoprocedimientos descritos se pueden omitir.

Procedimiento para la base numrica y Strong BaseNmero1.1 Calcular la cantidad de muestra requerida para suespera que el nmero base de la siguiente manera:A 5 7 / E (1)donde:A = masa aproximada de la muestra, g yE = nmero de base se espera.11.1.1 Tomar un mximo de 5 g y un mnimo de 0,1 g deanlisis. La precisin de pesaje es como sigue:Tamao de la muestra, g Precisin de g Pesaje1-5 0.0050,1-1 0.00211.2 En un vaso de valoracin de 250 ml o una titulacin adecuadabuque, introducir una cantidad pesada de la muestra como se prescribe en11.1.1 y aadir 125 ml de solvente de titulacin (Nota 10). prepararlos electrodos como se indica en 8.2. Poner el vaso o titulacinbuque en la titulacin de pie y ajuste su posicin para que elelectrodos estn cerca de la mitad inmersos. Inicie el agitador, y revuelvaa lo largo de la determinacin a una velocidad suficiente para produciragitacin vigorosa y sin salpicaduras y sin aire revolviendoen la solucin.NOTA 10-Algunos valoradores automticos no aceptan un tamao vaso de precipitados quecontiene 125 ml de disolvente de titulacin. En tales casos, una cantidad menor dedisolvente en el intervalo de 75 a 100 ml es aceptable.11.3 Seleccionar y llenar una bureta adecuado con el alcohlico 0,1 MSolucin de HCl y colocar la bureta en posicin sobre la titulacinasamblea, teniendo cuidado de que la punta se sumerge unos 25 mm deel lquido en el recipiente de valoracin. Anote la bureta inicial y metro(Potencial de la clula) lecturas.11.4 Titulacin-La reaccin del cido clorhdrico conlos componentes bsicos es muy lento con la mayora de las valoraciones para la basenmero. Como resultado, estas titulaciones no estn en equilibrio.Debido a esto, las condiciones de valoracin estn estrechamente especificany debe ser cumplido estrictamente con el fin de conseguir la precisincomo se ha indicado.NOTA 11-Vase el Apndice X1 para las tcnicas de reduccin de la titulacintiempo de una muestra. Se han encontrado las tcnicas de pre-dosificacin para proporcionarresultados satisfactorios aunque la precisin utilizando estas tcnicas no tieneha determinado.11.4.1 Si la valoracin se lleva a cabo de forma manual oautomticamente, el siguiente procedimiento de incremento fijo, fijoAdems el tiempo de valorante debe ser seguido. Aadir HCl 0,1 M enincrementos de 0.100 ml en toda la titulacin con un 90-shacer una pausa entre cada adicin incremental. Tome lecturas de milivoltiosal final de cada intervalo de 90 s. Continuar como anteriormente hasta unpotencial se alcanza que es 100 mV ms all de la lectura del medidorcorrespondiente a la encontrada para el tampn cido estndarsolucin (potencial de tampn cido). Si el volumen de valoranterequerido para alcanzar este potencial (100 mV pasado el tampn cidopotencial) es mayor que 4,0 ml, reducir el tamao de la muestra porla mitad y se repite la valoracin.11.4.1.1 Las lecturas del medidor de diferencia de potencial sontrazada manualmente o automticamente en contra de los respectivos volmenesde reactivo de valoracin, y el punto final se toma como se describe en 12.1.11.4.2 Al finalizar la titulacin, retire la titulacinrecipiente y enjuagar los electrodos y la punta de bureta con la titulacindisolvente, luego con agua, luego de nuevo con disolvente titulacin.(Remojar electrodos en agua destilada durante al menos 5 min antesutilizando para otra titulacin.) Guarde el electrodo de vidrio enagua desionizada o destilada y el electrodo de referencia en unasolucin saturada de LiCl en alcohol isoproplico cuando no se utiliza(Ver 8.1).11.4.3 Blanks-Para cada conjunto de muestras, crea un espacio en blancola titulacin del mismo volumen de titulacin disolvente utilizado para lamuestra. Para el nmero de la base en blanco, aadir HCl alcohlico M 0.1solucin en incrementos de 0,05 mL, a la espera de 90 s entre cadaAdems, hasta un potencial que es 100 mV pasado el tampnpotencial (ver 11.4) se alcanza. Por la fuerte nmero baseen blanco, aadir reactivo de valoracin en las mismas condiciones hasta que el potencialcorrespondiente a la solucin tampn bsico se alcanza.12. Clculo12.1 Si una inflexin (ver Nota 12) se produce en el potencialregin entre el potencial tampn cido (ver 11.4) y unapunto 100 mV pasado este potencial, marque esta inflexin como el finalpunto. Si no hay inflexin se produce en el potencial mencionado anteriormenteregin, marca como punto final el punto de la curva quecorresponde a la potencial tampn cido. Ver Fig. 2 paraejemplos de puntos finales.NOTA 12-Un punto de inflexin es generalmente reconocibles mediante inspeccinsiempre que al menos cinco de clulas posibles cambios sucesivos, D, causada por laAdems de los correspondientes cinco incrementos de valorante, exhiben un mximocomo se ilustra mediante un ejemplo en la siguiente tabla.Titrante, ml D, mV1,8 8,31,9 10,72,0 11,32,1 10,02,2 7,9El D en el mximo debe ser de al menos 5 mV, y eldiferencia en D entre el mximo y tanto la primera y ltimaD debe ser de al menos 2 mV.

IMAGENNNNNCurva (A) Titulacin no tiene inflexiones. Tome punto final en el potencial de bfer.(B) Curva de titulacin tiene de inflexin dentro de la ventana prescrito. Tome infeccin como lapunto final.(C) Curva de titulacin tiene inflexin antes de bfer potencial, pero no en prescritoventana. Tome punto final al potencial de bfer.FIG. 2 Curvas de valoracin Ejemplo para ilustrar Seleccin de FinPuntos12.2 Calcular el nmero base y fuerte como nmero basede la siguiente manera:Nmero de Base, mg KOH / g 5 [~ A2B! 3 M 3 56.1] / W (2)Nmero de base fuerte, mg KOH / g 5 [~ CM 1 Dm! 3 56.1] / W (3)donde:A = solucin de HCl alcohlico, ml, utilizado para valorar la muestrahasta el punto final (tampn cido no acuoso oinflexin que ver 12.1),B = alcohlica HCl, ml, utilizado para valorar el blanco de disolvente ael mismo potencial en el que el punto final de la muestraocurre,M = molaridad de la solucin de HCl alcohlico,W = muestra, g,C = solucin de HCl alcohlico, ml, utilizado para valorar la muestraa un punto final que se produce en una lectura de medidor correspondienteal tampn bsica no acuosa (vase 7.2)D = alcohlica solucin de KOH, ml, utilizado para valorar el disolventeen blanco para el potencial correspondiente a C, ym = molaridad de la solucin alcohlica de KOH.13. Informe13.1 Informe de los resultados como nmero base, y la base fuertenmero, la norma ASTM D 4739.Controles de calidad14,1 confirmar el funcionamiento del procedimiento de ensayo poranlisis de una muestra de control de calidad (QC) es decir, si es posible,representante de las muestras analizadas normalmente.14.2 antes de la monitorizacin del proceso de medicin, el usuariodel mtodo necesita determinar el valor medio y el controllmites de la muestra de control de calidad.14.3 Registro de los resultados de control de calidad y analizar mediante grficos de control ootra tcnica estadsticamente equivalente a determinar la estadsticargimen de control de la totalidad del proceso de pruebas. Cualquier dedatos de control deben dar lugar a la investigacin de la causa (s) raz. LaLos resultados de esta investigacin pueden, pero no necesariamente, como resultadorecalibracin de instrumentos.14.4 La frecuencia de las pruebas de control de calidad es dependiente de lacriticidad de la calidad que se est midiendo, la demostradala estabilidad del proceso de pruebas y requerimientos del cliente.En general, una muestra de control de calidad debe ser analizado cada da de pruebas.La frecuencia del control de calidad se debe aumentar si un gran nmero dese analizan rutinariamente muestras. Sin embargo, cuando se demuestreque la prueba est bajo control estadstico, el QCfrecuencia de las pruebas puede ser reducida.15. PRECISIN Y DESVIACIN 915,1 Precision-La precisin de este mtodo de ensayo como se determinapor examen estadstico de los resultados en nueve muestras deaceites nuevos y usados por duplicado por doce laboratorios diferenteses como sigue:Nmero 15.1.1 Base:15.1.1.1 Repetibilidad-La diferencia entre dos pruebasresultados, obtenidos por el mismo operador con el mismo aparatobajo condiciones de funcionamiento constantes en material de ensayo,sera, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto deel mtodo de ensayo, supere el siguiente valor slo en un caso enveinte:10,4% de la media de los dos resultados de ensayo (4)15.1.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dosresultados individuales e independientes obtenidos por diferentes operadorestrabajando en diferentes laboratorios sobre material de ensayo,sera, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto deel mtodo de ensayo, supere el siguiente valor slo en un caso enveinte:21,1% de la media de los dos resultados de ensayo (5)NOTA 13-El rango de valores numricos de base para los que la precisinlos valores fueron establecidos era 0,5-70.15.1.2 datos fuertes Base Nmero de precisin no han sidodesarrollado para un fuerte nmero de base debido a su rara ocurrencia.15.2 SESGO Una declaracin de sesgo no es aplicable ya que unamaterial de referencia estndar para esta propiedad no est disponible.16. Palabras claveNmero 16.1 de base; lubricantes; productos derivados del petrleo; potenciomtricaValoracinInformacin Obligatoria)Aparato A1.1 de Titulacin-Shall manual consistir en lasiguiente:A1.1.1 Meter-Un voltmetro o potencimetro que operarcon una precisin de 60.005 V y una sensibilidad de 60.002V, en un intervalo de al menos 60,5 V, cuando el medidor se utiliza conlos electrodos especificados en A1.1.2 y A1.1.3, y cuando elresistencia entre los electrodos cae dentro del rango de0,2 a 20 MV. El medidor debe ser protegido de la parsitacampos electrostticos de modo que no hay cambio permanente en el metrolecturas en toda la gama de funcionamiento se produce portocando con una ventaja de tierra (Nota A1.1), cualquier parte de lasuperficie expuesta del electrodo de vidrio, el cable del electrodo de vidrio,la cabeza de valoracin, o en el metro. Un aparato deseable puedeconstar de un voltmetro electrnico continuo de lectura conrango especificado, precisin y sensibilidad, que est diseado paraoperar en una entrada de menos de 10 al 12 3 5 A cuando un electrodosistema que tiene 1,000 resistencia MV est conectado a travs de laterminales de metro, y que est provisto de una satisfactoriaterminal para conectar el cable de conexin blindado desde el cristalelectrodo al metro sin interferencias de la presenciade campo electrosttico externo.Significa conectado o conectado a la tierra a tierra NOTA A1.1-a travs de una resistencia de no ms de 100 V a un potencial de tierra estndartal como la de un tubo de servicio de agua.A1.1.2 Glass-Electrodo Un electrodo de tipo lpiz de vidrio (C,Fig. 1) 125 a 180 mm de longitud y de 8 a 14 mm de dimetro.El cuerpo del electrodo deber estar hecho de un qumicamentetubo de vidrio resistente con un espesor de pared de 1 a 3 mm. El fininmersin en la solucin se cerr con un hemisferio deVidrio Corning 015 o equivalente sellada en el tubo de electrodo,y el radio de este hemisferio ser aproximadamente 7 mm. Laespesor del vidrio en el hemisferio debe ser lo suficientemente grandepor lo que la resistencia del hemisferio es de 100 a 1000 MV en25 C. El electrodo deber contener una reproducible, de forma permanenteclula lquido sellado para hacer conexin elctrica con elsuperficie interna del hemisferio. Toda la conexin elctricadesde la clula de contacto sellada a la terminal de metro serrodeado por un blindaje elctrico que impida electrostticainterferencias cuando se pone a tierra el escudo. El escudo seraislado de la conexin elctrica por material aislantede la ms alta calidad, tal como caucho y vidrio, de manera que laresistencia entre el escudo y toda la longitud de laconexin elctrica es mayor que 50 000 MV.A1.1.3 Calomel Electrodo-Un electrodo de calomelanos de tipo lpiz(B, Fig. 1) 125 a 180 mm de longitud y de 8 a 14 mm ende dimetro. Este electrodo deber estar hecho de vidrio y serprovisto de un manguito de vidrio externa, extrable en el selladaextremo que se sumerge en la solucin de valoracin. El manguito de vidriodeber ser de 8 a 25 mm de longitud, ser ligeramente cnica, ydeber ser molido para encajar el electrodo de manera que el extremo sellado de laelectrodo sobresale de 2 a 20 mm ms all de la manga. El suelosuperficie debe ser continua y libre de manchas lisas. En un puntoa mitad de camino entre los extremos de la superficie del suelo, latubo de electrodo ser perforado por un agujero o agujeros de 1 mm dede dimetro. El electrodo deber contener el mercurio necesario,calomel y la conexin elctrica al mercurio, (calomel), oplata-cloruro de plata (Ag / AgCl), todo dispuesto en una permanenteforma. El electrodo se llenar casi a capacidad consaturada de LiCl en electrolito alcohol isoproplico y serequipado con un puerto de tapn a travs del cual el electrolitopuede ser repuesto. Cuando suspendido en el aire y con lamanga en su lugar, el electrodo no tendr fugas de electrolito a una velocidadmayor que una gota en 10 min.A1.1.4 Agitador-A agitador mecnico de velocidad variable de cualquiertipo adecuado, equipado con un vaso, la hlice-tipo-agitacinremo (D, Fig. 1). Una hlice con palas de 6 mm de radio yestablecer con un paso de 30 a 45 es satisfactoria. Un agitador magntico estambin satisfactoria. Si se utiliza un aparato de agitacin elctrica, debeestar conectado a tierra de manera que conecte o desconecte la alimentacin ael motor no va a producir un cambio permanente en metrola lectura durante los cursos de la titulacin.A1.1.5 Buret-A bureta 5 ml (E, Fig. 1) es licenciado en0,01 ml divisiones y calibrada con una precisin de 60.005mL. La bureta tendr una llave de paso de vidrio y tendr un consejoque se extiende 100 a 130 mm de la llave de paso.A1.1.6 Titulacin Vaso-Un vaso de 250 ml hecho de borosilicatovidrio, u otro vaso de valoracin adecuado, (A, Fig. 1).A1.1.7 Titulacin stand-Un soporte adecuado para apoyar laelectrodos, agitador, y de la bureta en la posicin mostrada en la Fig. 1. Undisposicin que permite la eliminacin del vaso de precipitados sinmolestar a los electrodos, bureta, y agitador es deseable.Sistema A1.2 titulacin automtica ser generalmente enconformidad con A1.1 y proporcionar la siguiente tcnicacaractersticas de desempeo de funciones:A1.2.1 La adicin de reactivo de valoracin debe ser controlado automticamentepara dispensar discontinuamente 0,100 6 incrementos de 0,001 mLde valorante con un perodo de espera de 90 s entreincrementos.Buretas a motor A1.2.2 precisin intercambiable convolumen de dispensacin precisin de 60.001 ml.A1.2.3 Un registro del curso completo de una titulacin porimprimir continuamente el potencial o cambio en el potencialcon la adicin de cada incremento de valorante, frente al volumen deaadi valorante.Titracion tiulacion escalado