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NTP 464: Prevencin del riesgo en el laboratorio qumico:operaciones bsicas

Prvention du risque au laboratoire de chimie: operations basiques

Risk prevention in the chemical laboratory: basic procedures

Vigencia Actualizada por NTP Observaciones

Vlida Complementa a las NTP 432 y 433

ANLISIS

Criterios legales Criterios tcnicos

Derogados: Vigentes: Desfasados: Operativos: S

Redactores:

M.G. Rosell FarrsIngeniero Tcnico Qumico

X. Guardino SolDoctor en Ciencias Qumicas

CENTRO NACIONAL DE CONDICIONES DE TRABAJO

El primer paso en la evaluacin de riesgos en el laboratorio qumico est relacionado con la peligrosidad intrnseca de los productos

qumicos empleados. Sin embargo, es evidente que el riesgo que generan estos productos proviene no solamente de esta

peligrosidad, sino tambin de las operaciones a que se someten, ya que es durante su desarrollo cuando tienen lugar la mayor parte

de exposiciones o accidentes. En esta NTP se pasa revista a las operaciones ms corrientes que se realizan en un laboratorio de

qumica, mencionando sucintamente los riesgos que pueden generar y la manera adecuada de prevenirlos.

Introduccin

Cualquier operacin del laboratorio en la que se manipulen productos qumicos presenta siempre unos riesgos. Para eliminarlos oreducirlos de manera importante es conveniente, antes de efectuar cualquier operacin, hacer una lectura crtica del procedimiento aseguir, asegurarse de disponer del material adecuado, manipular siempre la cantidad mnima de producto qumico, llevar las prendas yaccesorios de proteccin adecuados (si son necesarias) y tener previsto un plan de actuacin en caso de incidente o accidente. Acontinuacin se revisan una serie de operaciones habituales en el laboratorio qumico, relacionando los posibles riesgos existentes ylas correspondientes actuaciones para su eliminacin o reduccin.

Trasvases de lquidos

Los trasvases se pueden realizar por vertido libre, con sifn o con la ayuda de una bomba.

En el primer caso puede haber riesgos de vertido de lquidos e intoxicacin por vapores. Para la prevencin de estos riesgos esaconsejable:

q Emplear una bomba o un sifn para trasvases de gran volumen.

q Utilizar gafas o pantallas de proteccin facial cuando se trasvasen productos irritantes o corrosivos. Para trasvasar cidos ybases se recomiendan los guantes de PVC (cloruro de polivinilo) o de policloropreno. En todo caso deber comprobarsesiempre que los guantes sean impermeables al lquido trasvasado.

q Suprimir las fuentes de calor, llamas y chispas en la proximidad de un puesto donde se realicen trasvases de lquidosinflamables. Si la cantidad de producto a trasvasar es importante, debe realizarse la operacin en un lugar especficoacondicionado especialmente y con ventilacin suficiente.

q Volver a tapar los frascos una vez utilizados.

Cuando la operacin de trasvase es mediante sifn o bombeo puede haber riesgo de explosin por sobrepresin. Para evitar esteriesgo, la alternativa es, evidentemente , la utilizacin del vaciado por gravedad. Si se emplea una bomba puede equiparse condispositivos de seguridad para evitarlo. Tambin en este caso deber comprobarse siempre la adecuacin de la bomba al producto a

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trasvasar: Compatibilidad de materiales, corrosin, contaminacin, riesgo de explosin, etc.

Al trasvasar cantidades importantes de lquidos no conductores debe valorarse siempre el problema de la electricidad esttica.

Operaciones con vaco

Entre las diferentes operaciones en que se puede utilizar el vaco destacan la evaporacin, la destilacin, la filtracin y el secado (endesecadores) Estas operaciones presentan riesgos de implosin del aparato y proyeccin de material, aspiracin de un lquido ymezcla imprevista de productos que reaccionen violentamente.

Para el control de estos riesgos es recomendable:

q Utilizar recipientes de vidrio especiales capaces de soportar el vaco (paredes gruesas o formas esfricas) e instalar el aparatoen un lugar donde no haya riesgo de que sufra un choque mecnico.

q Recubrir con una cinta adhesiva o una red metlica el recipiente en depresin.

q El paso de vaco a presin atmosfrica debe hacerse de manera gradual y lentamente.

q Tener en cuenta que cuando se utiliza para el vaco una trompa de agua y se cierra lentamente el grifo de alimentacin, puedetener lugar un retorno de agua al recipiente donde se hace el vaco; si este recipiente contiene algn producto capaz dereaccionar con el agua, la reaccin puede ser violenta. Para evitarlo hay que cerrar primero el grifo que debe colocarse entre elaparato sometido a vaco y la trompa. Tambin es til colocar entre ellos un recipiente de seguridad.

Evaporacin al vaco

Se llevan a cabo normalmente en evaporadores rotativos (rotavapor) que permiten el calentamiento y la agitacin por rotacin de lamuestra tratada al vaco, debindose tener en cuenta las siguientes precauciones.

q Los balones no deben llenarse excesivamente y debe evitarse un sobrecalentamiento de la mezcla tratada por evaporacin. Siexiste la posibilidad de que se formen productos inestables (p.e., perxidos) no se llevar la mezcla a sequedad.

q Debe esperarse el enfriamiento del baln que contenga la mezcla antes de eliminar el vaco. Este enfriamiento progresivo sepuede lograr apartando la muestra del bao, mientras se mantiene la agitacin.

q Para evitar que los vapores eliminados deterioren la bomba de vaco o bien contaminen el agua en caso de emplear trompas deagua se puede colocar una trampa refrigerada.

Destilacin al vaco

En las destilaciones a vaco, la ebullicin del lquido debe regularse mediante un tubo capilar que haga borbotear aire o un gas inerte,en funcin de los requerimientos de ausencia de oxgeno o humedad. Conviene verificar que en el transcurso de la operacin no seproduzca una obturacin del capilar por inicio de cristalizacin, por ejemplo. Si se utiliza refrigerante de paso estrecho tambin debevigilarse que no ocurra la obturacin en l.

La calefaccin no debe empezar hasta que el vaco se ha establecido, a fin de evitar el desencadenamiento espontneo de laebullicin, con riesgo de la prdida de producto y contaminacin general del sistema.

Al concluir la destilacin debe enfriarse el sistema antes de detener el vaco, ya que la introduccin del aire en un baln caliente podraproducir inflamaciones o explosiones del residuo obtenido en la destilacin. El paso del vaco a la presin normal debe hacerse demanera lenta, pudindose emplear para ello el capilar usado en la regulacin del vaco.

Filtracin al vaco

Los matraces para la filtracin al vaco deben ser de vidrio de elevada calidad, hallarse en excelente estado de conservacin y debenfijarse con solidez evitando tensiones. Si la filtracin es defectuosa por las caractersticas propias de los productos manipulados debeconsiderarse que un aumento de vaco no va a mejorar el rendimiento ni el tiempo de filtrado; s, en cambio, el riesgo de implosin.Puede ser aconsejable la aplicacin de otras medidas como la presin o el filtrado en pequeas cantidades con el fin de evitar lacolmatacin del fritado o del filtro de papel. En este ltimo caso debe estarse siempre pendiente de su posible rotura.

Secado al vaco

Los desecadores deben colocarse en lugares poco expuestos a golpes y cadas, fuera del alcance de la luz solar, especialmentecuando contienen productos inestables. Cuando se hallan al vaco no deben ser jams transportados. Cuando se emplee un desecadoral vaco debe protegerse mediante redes metlicas o de un material cuya resistencia haya sido contrastada. Deben lubrificarseadecuadamente los bordes de contacto y las llaves. Entre el desecador y la trompa de vaco debe colocarse un matraz o borboteadorde seguridad a fin de evitar los posibles retornos del agua que podran afectar los productos que tiene el desecador y reaccionarviolentamente con los deshidratantes colocados en ste.

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Mezcla de productos o adicin de un producto

Puede tener lugar una reaccin imprevista acompaada de un fenmeno peligroso (explosin, proyeccin).

Para el control de este riesgo es recomendable disponer de un protocolo de actuacin y de informacin sobre la identidad ypeligrosidad de los productos que se manipulan. Por otro lado, cuando se trata de la adicin de un reactivo, la velocidad debe de serproporcionada a la reaccin producida. Debe ser especialmente lenta si la reaccin es exotrmica, provoca espuma, ocurre o puedeocurrir una polimerizacin rpida, etc.

Reacciones qumicas

La peligrosidad de las reacciones qumicas se puede evaluar a partir de los grupos qumicos de las molculas que intervienen,haciendo un balance de oxgeno para conocer el comportamiento de un compuesto durante su oxidacin o a partir de los datostermodinmicos conocidos o medidos de los elementos, grupos qumicos o molculas que constituyen los productos o reactivos.

De una manera general, todas las reacciones exotrmicas estn catalogadas como peligrosas ya que pueden ser incontrolables enciertas condiciones y dar lugar a derrames, emisin brusca de vapores o gases txicos o inflamables o provocar la explosin de unrecipiente.

Para controlar estos riesgos cuando se trabaja a una temperatura a la que las sustancias reaccionan inmediatamente, esrecomendable controlar la reaccin adicionando los reactivos en pequeas cantidades. Tambin es recomendable emplear untermostato para controlar y no sobrepasar la temperatura indicada. Si la reaccin es muy peligrosa, se emplean en ella cantidadesimportantes de producto (nivel planta piloto) o bien requiere un control muy ajustado de la temperatura, los termostatos se colocan encascada para reforzar la seguridad. En todo caso debe existir un protocolo de actuacin para el caso de prdida del control de la

reaccin.

Otros tipos de reacciones consideradas peligrosas son las siguientes:

q Compuestos que reaccionan violentamente con el agua.

q Compuestos que reaccionan violentamente con el aire o el oxgeno (inflamacin espontnea)

q Sustancias incompatibles de elevada afinidad.

q Reacciones peligrosas de los cidos.

q Formacin de perxidos y sustancias fcilmente peroxidables

q Reacciones de polimerizacin.

q Reacciones de descomposicin.

Extraccin con disolventes voltiles

Extraccin en caliente

La extraccin lquido-slido o lquido-lquido en caliente es una operacin relativamente rutinaria en los laboratorios de qumica. El casoms habitual es la extraccin con el sistema soxhlet. Dado que para ella se suelen emplear lquidos voltiles inflamables, cualquiersobrepresin en el montaje o una fuga de vapor puede provocar un incendio. Tngase en cuenta que siempre que se manipulen

substancias de estas caractersticas se presenta riesgo de incendio y explosin.

Los sistemas para el control de estos riesgos son:

q Calentar el sistema de extraccin empleando un bao mara o en un bao de aceite a una temperatura suficiente, pero no msalta, para asegurar la ebullicin del disolvente.

q Realizar la operacin en vitrina.

q Disponer de un sistema de actuacin (extintor manual adecuado, manta ignfuga, etc.) prximo al lugar de la operacin.

q Cuando la extraccin sea de larga duracin es recomendable disponer de un sistema de control del agua de refrigeracin frentea posibles cortes.

Extraccin lquido-lquido

En la mayor parte de los procesos de extraccin lquidolquido a temperatura ambiente, una de las fases es un compuesto orgnicovoltil, normalmente un disolvente inflamable, por lo que habr que aplicarle las recomendaciones generales frente a la utilizacin deeste tipo de compuestos que ya se han citado (sobrepresin, presencia de vapores inflamables).

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Si se emplea un embudo de decantacin con agitacin manual, existe adems el problema del contacto directo con los productos y laposibilidad de proyecciones de lquidos e inhalacin de concentraciones elevadas de vapores al aliviar la presin del embudo(generada por la vaporizacin durante la agitacin) a travs de la vlvula de la llave de paso. En esta operacin es recomendable usarguantes impermeables, ropa de proteccin y, si las substancias que intervienen en el proceso tienen caractersticas de peligrosidadelevadas, realizar la operacin en vitrina, aunque ello represente incomodidad.

Extraccin slido-lquido

La extraccin slido-lquido (procedimiento mediante el cual se retiene el producto a extraer de un lquido en un slido adsorbente oimpregnado por un absorbente) presenta un uso cada vez ms extendido. El procedimiento, por sus propias caractersticas (pocacantidad de muestra y, en consecuencia, de productos a manipular, posibilidad de automatizacin, etc.) presenta pocos problemas. Los

riesgos ms caractersticos son los derivados de la utilizacin de presin y vaco en los sistemas semiautomatizados y de manipulacininadecuada en caso de obstruccin del cartucho o del disco de extraccin.

Destilacin

La destilacin es una de las operaciones ms habituales en los laboratorios. En ella hay que tener en cuenta los posibles riesgos de:

q Rotura del recipiente e inflamacin.

q Paro de la refrigeracin provocando la emisin de vapores y generacin de una atmsfera inflamable.

q Ebullicin irregular con posibilidad de desprendimiento de vapores y proyecciones y salpicaduras.

Las pautas de actuacin para el control del riesgo son:

q El aparato o el montaje de destilacin debe estar adaptado a las cantidades y caractersticas de los productos a destilar.

q Si el producto a destilar puede contener subproductos de descomposicin de caractersticas peligrosas o desconocidas, debellevarse a cabo la destilacin con muchas precauciones (vitrina, apantallamiento, protecciones personales, material deintervencin, etc.) y en cantidades pequeas, que pueden aumentarse paulatinamente en caso de que no se observenanomalas. La utilizacin de pequeas cantidades de productos en todas aquellas operaciones sobre las que no se tieneinformacin previa del posible comportamiento de las substancias presentes es una norma general a aplicar en la reduccin deriesgos en el laboratorio.

q El calentamiento debe hacerse preferentemente mediante mantas calefactoras o baos (aceite, arena) que deben colocarseencima de sistemas mviles (elevadores) con el fin de permitir un cese rpido del aporte de calor en caso de necesidad.

q Para los lquidos inflamables puede ser ventajoso utilizar un recipiente metlico que evita los riesgos de rotura aunque presentael inconveniente de que no permite ver la cantidad de lquido que queda en le recipiente.

q Examinar siempre el material y la estanqueidad del montaje de destilacin, sobretodo en el caso de lquidos inflamables, antesde cada operacin para evitar un fallo eventual o una fuga.

q Regularizar la ebullicin introduciendo antes de iniciar la aplicacin de calor algunos trocitos de porcelana porosa o de vidrio enel lquido a destilar.

q Trabajar, siempre que sea posible, en vitrinas.

q Disponer de equipos de proteccin personal (sobretodo, gafas de seguridad).

q Utilizar dispositivos de control de temperatura, de aporte de calor y de la refrigeracin.

q Prestar atencin a la temperatura de autoinflamacin (autoignition point) de las substancias presentes en la mezcla dedestilacin.

q La aplicacin de vaco, que puede representar problemas aadidos, se ha comentado en el apartado de operaciones con vaco.

Riesgos en la destilacin de teres

Los teres, por envejecimiento a lo largo de su almacenamiento as como por accin de la luz, se oxidan a perxidos explosivos. Laoxidacin de un ter recientemente destilado puede ser rpida (tres das para el tetrahidrofurano, una semana para el ter etlico). En

el transcurso de una destilacin de un ter peroxidado, el perxido poco voltil se concentra y la explosin se produce cuando sloqueda el perxido en el recipiente. ste es un accidente descrito muy corrientemente. Tambin hay que destacar que el terisoproplico es an ms peligrosos que el ter etlico.

Para el control del riesgo, antes de destilacin de un ter es conveniente realizar una prueba para detectar la presencia de perxido(con yoduro de potasio o tiocianato ferroso). Para eliminar el perxido existen diferentes mtodos dentro de los cuales se elegir el msapropiado. Despus de la operacin se volver a realizar la prueba de perxidos para verificar la desaparicin del mismo. La adicin de

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un inhibidor a un producto recientemente obtenido puede ralentizar su peroxidacin.

Evaporacin - secado

Las operaciones de evaporacin y secado, cuando se trata de disolventes, presentan el riesgo de desprendimiento de vapores txicoso inflamables. Para su prevencin son acciones adecuadas:

q Efectuar la operacin en el interior de una vitrina o emplear un evaporador rotatorio.

q Si el aporte de calor mediante estufa es indispensable se utilizar una que est ventilada, disponga de un sistema de aspiracinde vapores y se trabajar siempre a temperaturas moderadas, asegurndose que en ningn punto del interior o exterior de laestufa se puede sobrepasar el punto de autoinflamacin.

q La evaporacin de un producto empapado de un lquido voltil se puede efectuar en fro.

q La evaporacin y secado con aplicacin de vaco se ha comentado en el apartado de operaciones con vaco.

Desecacin de un lquido

En muchos casos se utilizan compuestos slidos peligrosos para eliminar el agua presente en lquidos orgnicos. Algunos de estosproductos pueden presentar riesgo de explosin. Los ms usuales son los que citan a continuacin.

Perclorato de magnesio

La mayora de las explosiones como consecuencia de la utilizacin de este producto en el transcurso de una operacin dedeshidratacin se deben al residuo de cido perclrico (contenido en la sal) que se combina para formar un perclorato orgnicoexplosivo. Como medida de prevencin puede ser reemplazado por el pentxido de fsforo aunque ste, a su vez, es corrosivo(provoca quemaduras graves).

Sodio

Slo se debe utilizar para eliminar la humedad de un lquido ya secado previamente. No debe olvidarse que el sodio se transforma enhidrxido con la produccin de hidrgeno a partir de la humedad. El hidrgeno puede crear una sobrepresin y es un gas muyinflamable. El perxido de sodio es explosivo por simple frotacin, igual que el perxido de potasio.

Limpieza del material de vidrio

El proceso de limpieza manual del material de vidrio del laboratorio es muy habitual. Adems, en muchos casos suele ser llevado acabo por personal no especialista (empresas de limpieza) que debe ser puntualmente informado de las caractersticas de estaoperacin, la manera de llevarla a cabo adecuadamente y los riesgos que presenta, que pueden ser debidos a: los propios productosde limpieza, como intoxicacin, dermatitis y quemaduras cutneas y oculares; al material de vidrio, como cortes y heridas debido a surotura, y a los residuos de productos contenidos en el material.

Las medidas de prevencin adecuadas frente a estos riesgos son:

q Formacin e informacin del personal encargado de la limpieza.

q Ventilacin del local destinado a la limpieza de material. La ventilacin debe ser la suficiente para garantizar una atmsferasaludable.

Con el fin de reducir al mnimo el riesgo de contacto o de inhalacin de sustancias peligrosas es necesario vaciar completamente losrecipientes antes de entregarlos para lavar.

Mezcla crmica

Mezcla de cido sulfrico (mayoritario) y trixido de cromo o dicromato potsico. Se trata de un preparado txico, corrosivo y peligrosopara el medio ambiente. Su utilizacin para destruir la materia orgnica, que es de gran eficacia, debe ser descartada excepto paraaquellos casos en que no exista alternativa, emplendolo siempre en la mnima concentracin necesaria. Debe tenerse en cuenta queel dicromato potsico est clasificado como compuesto cancergeno, categora 2. La clasificacin de la mezcla crmica es: Productotxico y peligroso para el medio ambiente. Puede causar cncer por inhalacin y alteraciones genticas hereditarias. Provocaquemaduras graves y puede causar sensibilizacin en la piel. Es muy txico para los organismos acuticos y puede provocar a largoplazo efectos negativos en el medio ambiente acutico.

Es recomendable su sustitucin porpermanganato potsico, por ejemplo, que es una substancia clasificada como nociva poringestin y comburente (peligro de fuego con materias combustibles).

Metanol

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Es un alcohol txico por inhalacin e ingestin y fcilmente inflamable. A corto plazo produce un efecto narctico tpico de todos losalcoholes. A largo plazo, provoca problemas visuales pudiendo entraar la ceguera total. Para el aclarado y secado del vidrio se puedereemplazar por isopropanol que es menos txico.

Transporte de recipientes conteniendo productos qumicos

Durante el transporte de productos qumicos puede tener lugar la rotura del recipiente, con la consiguiente contaminacin, intoxicaciny riesgo de explosin. Para el control de estos riesgos se recomienda:

q Transportar los recipientes de vidrio en contenedores especiales. Si se transportan varios productos o mucha cantidad sedeben emplear carros para evitar los choques y roturas.

q No utilizar el ascensor destinado a las personas.

q No transportar los recipientes que estn bajo vaco.

Bibliografa

X. GUARDINO et al.Seguridad y condiciones de trabajo en el laboratorioINSHT, Barcelona, 1992

J. LELEU

Prvention des risques dans le laboratoire de chimieCahiers de notes documentaires, n 160, 1995

INSHT