In order to promote public education and public safety, equal justice for all, a better informed citizenry, the rule of law, world trade and world peace, this legal document is hereby made available on a noncommercial basis, as it is the right of all humans to know and speak the laws that govern them.

≠ EDICT OF GOVERNMENT ±

Republic of Ecuador

NTE INEN 1493 (2005) (Spanish): Productos depetróleo. Determinación del punto deinflamación en vaso cerrado (Pensky-Martens)

INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN

Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 1 493:2005 Primera revisión

PRODUCTOS DE PETRÓLEO. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE INFLAMACIÓN EN VASO CERRADO (PENSKY-MARTENS). Primera Edición PETROLEUM PRODUCTS. TEST METHODS FOR FLASH POINT BY PENSKY MARTENS CLOSED CUP TESTER. First Edition DESCRIPTORES: Petróleo, método de ensayo, punto de inflamación. PE 01.04-326 CDU: 662.753.12 CIIU: 35 4002 ICS: 75.080

CDU: 662.753.12 CIIU: 35 4002 ICS: 75.080 PE 01.04-326

2003-055 -1-

Norma Técnica

Ecuatoriana Voluntaria

PRODUCTOS DE PETROLEO. DETERMINACION

DEL PUNTO DE INFLAMACION EN VASO CERRADO (PENSKY-MARTENS)

NTE INEN 1 493:2005

Primera revisión 2005-05

1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar el punto de inflamación de productos del petróleo en un rango de temperatura de 40°C a 360°C en vaso cerrado, mediante equipo manual o automático Pensky - Martens. Ver nota 1.

2. ALCANCE 2.1 Este método se aplica mediante el procedimiento A, a los combustibles destilados, tales como: diesel, queroseno, aceites de calentamiento, lubricantes de turbinas, líquidos con sólidos en suspensión y otros líquidos de petróleo homogéneos. 2.2 Este método se aplica mediante el procedimiento B, a los aceites combustibles residuales o de calentamiento (térmicos). Ver nota 2. 2.3 Este método se aplica para detectar contaminación de materiales relativamente no volátiles ni inflamables con materiales volátiles o inflamables.

3. DEFINICIONES 3.1 Punto de inflamación, n, en productos del petróleo. Temperatura mínima corregida a la presión barométrica de 101,3 kPa (1 atm), en la cual la aplicación de una fuente de calentamiento hace desprender vapores de la muestra de análisis, que se inflaman bajo condiciones específicas de ensayo. Ver notas 3 y 4. 3.2 Dinámica. Condición en la cual el vapor sobre la muestra de análisis no está a la temperatura de equilibrio al momento en que se aplica la fuente de encendido. Ver nota 5. 3.3 Equilibrio, n, en productos del petróleo. Condición en la cual el vapor sobre la muestra de análisis y la muestra de análisis están a la misma temperatura al momento en que se aplica la fuente de encendido. Ver nota 6. ________________________ NOTA 1. Se puede realizar determinaciones de Punto de Inflamación sobre los 250°C, a pesar de que aún no se han efectuado precisiones a temperaturas superiores a la indicada. Proceder de igual manera para combustibles residuales, sobre los 100°C. NOTA 2. Líquidos con viscosidades cinemáticas menores a 5,5 mm2/s (cSt) a 40°C (104°F) que no contengan sólidos en suspensión o tendencia a formar superficies de película bajo las condiciones del análisis, deben ser analizados de acuerdo con la norma ASTM D- 56. NOTA 3. Se considera que se ha obtenido el punto de inflamación cuando aparece una llama que instantáneamente se propaga sobre la superficie total de la muestra de ensayo. NOTA 4. Cuando la fuente de ignición es una llama de ensayo, la aplicación de ésta puede causar un halo azul o una llama alargada antes del verdadero punto de inflamación. Ese no es el punto de inflamación por lo que debe ser descartado. NOTA 5. Discusión. Es causado principalmente por el calentamiento de la muestra de ensayo a velocidad constante, determinada por la temperatura del vapor, rezagada del ensayo. NOTA 6. Esta condición no puede ser llevada a cabo en la práctica, porque la temperatura no es uniforme durante el ensayo.

(Continúa) _________________________________________________________________________________ DESCRIPTORES: Petróleo, método de ensayo, punto de inflamación.

¡Error! No se

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4. METODO DE ENSAYO

4.1 Resumen. En una copa de bronce de dimensiones especificadas depositar una muestra de análisis hasta la marca interna, luego calentar y cubrir con una tapa debidamente ajustada de dimensiones especificadas. Agitar la muestra a velocidad constante, por cualquiera de los dos procedimientos (A o B). Acercar una fuente de encendido al interior de la copa de ensayo a intervalos regulares con interrupción simultánea de agitación hasta que el punto de inflamación sea detectado. Ver nota 3. Informar el punto de inflamación tal como está definido en 3.1. 4.2 Equipo 4.2.1 Equipo de ensayo Pensky-Martens de copa cerrada (manual). El equipo consta de: copa y tapa de ensayo, obturador, dispositivo de agitación, fuente de calentamiento, fuente de encendido, baño de aire, y plato superior. El ensamblado del equipo, se indica en las Figuras A.1, A.2, A.3 y A.4 respectivamente. Las especificaciones se indican en el Anexo A.1. 4.2.2 Equipo de ensayo Pensky-Martens de copa cerrada (automático). El equipo debe tener copa y tapa de ensayo, obturador, dispositivo de agitación, fuente de calentamiento, y dispositivo de encendido. Las especificaciones se indican en el Anexo A.1. 4.2.3 Dispositivo de medición de temperatura. Termómetros de rangos como los que se indican en la tabla a continuación y de acuerdo a los requisitos descritos en la Especificación E 1 o en el Anexo A.3, o un equipo electrónico de medición de temperatura, y así como también termómetros de resistencia o termo elemento. El dispositivo debe indicar la misma temperatura como réplica de los termómetros de mercurio. Rango de temperatura Termómetros No ASTM IP - 5°C a + 110°C 9C 15C (20°F a 230°F) (9F) + 10°C a 200°C 88C 101C (50°F a 392°F) (88F) + 90°C a 370°C 10C 16C (200°F a 700°F) (10F) 4.2.4 Fuente de ignición. La llama de gas natural, la llama proveniente de gas envasado en cilindros y los encendedores eléctricos (alambres) son aceptados para el uso como fuentes de encendido. El dispositivo de encendido de la llama indicado en la figura A.4, requiere del uso de la llama de ignición descrita en A.1.1.5). Los encendedores eléctricos deben ser del tipo de alambre de calentamiento y deben ubicarse en la sección caliente del encendedor en la abertura de la tapa de ensayo, de la misma manera que el dispositivo de la llama de gas. Ver nota 7. 4.3 Reactivos y materiales 4.3.1 Solventes de limpieza. Utilizar solventes permitidos para limpiar exteriormente la copa que contiene la muestra; secar la copa y la tapa. Los solventes más comúnmente utilizados son el tolueno y acetona. Ver nota 8. __________________________ NOTA 7. Precaución. No se debe permitir que la presión del gas aplicada al equipo exceda de 3 kPa. NOTA 8. Precaución. El tolueno, la acetona y cualquier otro solvente utilizado son inflamables y peligrosos para la salud. Evacuar los solventes y los materiales desechables de acuerdo con las disposiciones legales pertinentes.

(Continúa)

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4.4 Muestreo. 4.4.1 Obtener la muestra de ensayo de acuerdo con lo indicado en las normas ASTM D 4057, D 4177. 4.4.2 Se debe tomar por lo menos de 75 cm3 de muestra para cada ensayo, de acuerdo con lo indicado en la norma ASTM- D 4057. Cuando se obtenga una muestra de aceite combustible residual, el recipiente que contenga la muestra deberá ser llenado del 85% al 90% de su capacidad. Para otros tipos de muestras, el tamaño del recipiente será escogido de manera tal que el recipiente sea llenado por lo menos al 50%. Los resultados del punto de inflamación pueden ser afectados si el volumen de la muestra es menor al 50% de la capacidad del recipiente. 4.4.3 Se puede realizar toma de muestras sucesivas desde el mismo contenedor. Se puede indicar la repetición de varios ensayos para comprobar la precisión del método cuando se compara la segunda muestra con la muestra del contenedor, por lo menos a 50% de su capacidad. Los resultados de las determinaciones pueden ser afectados si el volumen de la muestra en el recipiente es menor al 50% de su capacidad. 4.4.4 Se puede obtener erróneamente altos puntos de inflamación si no se toman las debidas precauciones para evitar la pérdida de material volátil. Para prevenir pérdidas de material volátil y posible introducción de humedad, no se deben abrir innecesariamente los recipientes. Se debe evitar el almacenamiento de muestras a temperaturas superiores a los 35°C o 95°F. No se debe hacer ninguna transferencia a menos que la temperatura de la muestra sea de por lo menos el equivalente de 18°C o 32°F bajo el punto de inflamación esperado. 4.4.5 No se debe almacenar muestras en recipientes de plástico (polietileno, polipropileno), ya que el material volátil puede difundirse a través de las paredes del recipiente. Las muestras en recipientes porosos o agrietados son sospechosas y no son una fuente de resultados válidos. 4.4.6 Muestras de materiales muy viscosos pueden ser calentadas hasta que fluyan razonablemente antes del ensayo. Sin embargo ninguna muestra debe ser calentada más de lo estrictamente necesario. La muestra nunca debe ser calentada a temperaturas superiores a 28°C o 50°F bajo el punto de inflamación esperado durante 30 minutos. Si la muestra no está completamente licuada, de ser necesario se puede extender el período de calentamiento por un tiempo adicional de 30 minutos. Agitar lentamente la muestra a fin de obtener una mezcla estable, para lo cual se debe colocar horizontalmente el contenedor antes de transferir a la copa de análisis. La muestra no debe ser calentada y transferida a menos que su temperatura no sea superior a 18°C o 32°F bajo el punto de inflamación esperado. Cuando la muestra ha sido calentada sobre ésta temperatura, permitir que ésta se enfrié hasta una temperatura de por lo menos 18°C o 32°F bajo el punto de inflamación esperado, antes de ser transferido. Ver notas 9 y 10. 4.4.7 Muestras que contengan agua libre o en disolución pueden ser deshidratadas con cloruro de calcio o por filtración a través de papel filtro cualitativo o de un tapón poco compacto de algodón absorbente seco. Se permite el calentamiento de la muestra, pero no por períodos prolongados o para temperaturas superiores a 18°C o 32°F bajo el punto de inflamación esperado. Ver nota 11. 4.5 Preparación del equipo 4.5.1 Colocar el equipo manual o automático Pensky-Martens sobre un nivel fijo, el que puede ser una mesa. __________________________ NOTA 9. Se pueden escapar vapores volátiles durante el calentamiento cuando el contenedor de la muestra no esté debidamente cerrado.

NOTA 10. Algunas muestras viscosas no se pueden licuar aún después de períodos prolongados de calentamiento. Se debe tener precaución cuando se incrementa la temperatura para evitar innecesariamente pérdidas de vapores volátiles, o calentamiento de la muestra muy cercanas al punto de inflamación.

NOTA 11. Si se sospecha que la muestra contiene contaminantes volátiles, lo descrito en 4.4.5 y 4.4.6 puede omitirse.

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4.5.2 Los ensayos deben realizarse en locales libres de corrientes de aire. Análisis realizados en laboratorios abiertos o en cualquier otro lugar donde ocurran corrientes de aire no son confiables. Ver notas 12 y 13. 4.5.3 Para calibrar, revisar y operar el equipo, se deben instalar los equipos manual y automático de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Ver nota 14. 4.5.4 Limpiar completamente y secar todas las partes de la copa de ensayo y sus accesorios antes de comenzar el ensayo para tener la seguridad de que todos los solventes utilizados para limpiar el equipo ya han sido removidos. Ver nota 15. 4.6 Calibración del equipo 4.6.1 Ajustar el sistema de medición automático del punto de inflamación (cuando sea utilizado), de acuerdo con las instrucciones del fabricante. 4.6.2 Verificar que el equipo de medición de temperatura esté de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Ver numeral 4.2.3. 4.6.3 Verificar el funcionamiento de los equipos manual y automático por lo menos una vez al año mediante la determinación del punto de inflamación de un material de referencia certificada CRM), tales como los indicados en el Anexo A.4, el que debe ser razonablemente cercano a la expectativa del rango de temperatura esperado de la muestra que va a ser analizada. El material deben ser analizado de acuerdo con el procedimiento A de esta norma y al punto de inflamación obtenido en 4.7.1.5.e) ó 4.7.2.2, el que debe ser corregido a la presión barométrica. El punto de inflamación obtenido debe estar dentro de los límites especificados en la tabla A.4 para el material identificado CRM. 4.6.4 Una vez que se ha verificado el funcionamiento de los equipos, el punto de inflamación de normas secundarias de trabajo (SwSs) puede ser determinado de acuerdo con sus límites de control. Esos materiales secundarios pueden ser utilizados para pruebas de funcionamiento de mayor frecuencia. Ver Anexo A.4. 4.6.5 Cuando el punto de inflamación obtenido no esté dentro de los límites establecidos en el numeral 4.6.3 o 4.6.4, verificar la condición y operación del equipo para asegurar conformidad con los detalles señalados en el Anexo A.1, especialmente con atención al ajuste de la tapa (A.1.1.2 a), la acción del obturador, la posición del dispositivo de encendido de la llama (A.1.1.4) y el ángulo y posición del dispositivo de exposición a la llama de ignición (0,69 mm a 0,79 mm de diámetro. Después de cualquier ajuste, repetir el ensayo indicado en 4.6.3, usando una nueva muestra. Se debe tener atención especial a los detalles de procedimiento descritos en éste método. 4.7 Procedimiento A. Determinación del punto de inflamación de combustibles destilados, aceites lubricantes y otros líquidos homogéneos. ________________________ NOTA 12. Se recomienda disponer de una protección de aproximadamente 400 mm cuadrados y 610 mm de altura o de otras dimensiones, que tengan un frente abierto, con la finalidad de prevenir corrientes de vapores desde la copa de análisis. NOTA 13. Se permite en muestras cuyos vapores o productos de pirolisis son inaceptables, colocar el equipo con una protección con capucha. Ajustar la corriente, de manera tal que los vapores puedan ser separados sin causar corrientes de aire sobre la copa de análisis durante el período de aplicación de la fuente de calentamiento. NOTA 14. Precaución. No se debe permitir que la presión del gas exceda 3 kPa (0,4 psi). NOTA 15. Utilizar solventes adecuados para remover toda la muestra contenida en la copa de ensayo y luego el contenido en la copa y tapa del ensayo debidamente secadas. Los solventes más utilizados, tolueno y acetona, son inflamables y peligrosos para la salud. Evacuar los solventes y el material de lavado.

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4.7.1 Equipo manual 4.7.1.1 Llenar la copa con la muestra de ensayo hasta la marca indicada dentro de la copa. La temperatura de la copa y la de la muestra de ensayo deben ser de por lo menos de 18°C bajo el punto de inflamación esperado. Si se han añadido varias muestras a la copa de ensayo, remover el exceso usando una jeringuilla o algún artefacto similar para lavado de fluidos. Colocar la muestra sobre la copa de ensayo y lo ensamblado dentro del equipo. Tener la seguridad de que la localización o el dispositivo de cierre esté debidamente enganchado. Insertar el objeto de medición de la temperatura dentro de su sostenedor. 4.7.1.2 Encender la llama de ensayo y ajustar el diámetro de 3,2 mm a 4,8 mm o utilizando el encendedor eléctrico y ajustar la intensidad de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Ver notas 16, 17, 18 y 19. 4.7.1.3 Aplicar el calor de manera tal que el incremento de temperatura se realice a la velocidad indicada en el equipo de medición. Incrementar de 5°C a 6°C/min (9 a 11°F)/min. 4.7.1.4 Encender el equipo de agitación y mantener la velocidad entre 90 rpm y 120 rpm agitando en una sola dirección. Ver nota 20. 4.7.1.5 Aplicación de la fuente de encendido. a. Si se sospecha que la muestra de ensayo tiene un punto de inflamación de 110°C ó 230°F ó

menos, aplicar la fuente de encendido cuando la temperatura de la muestra de ensayo esté a 23°C ± 5°C o (41°F ± 9°F) bajo el punto de inflamación esperado y cada vez que la lectura sea un múltiplo de 1°C o 2°F. Detener la agitación de la muestra y aplicar la fuente de encendido mediante la operación del mecanismo sobre la tapa, la que controla el obturador para que la fuente de encendido ingrese lentamente dentro del espacio del vapor de la copa de análisis en 0,5 s. Mantener en esa posición durante 1 s y rápidamente incrementar a su posición hacia arriba.

b. Si se sospecha que la muestra de ensayo tiene un punto de inflamación superior a los 110°C o

230°F, aplicar la fuente de encendido de la manera descrita en 4.7.1.5 a cada incremento de temperatura de 2°C, comenzar a la temperatura de 23°C ± 5°C o (41°F ± 9°F) bajo el punto de inflamación esperado.

c. Cuando material de ensayo para determinar si material volátil contaminante está presente, no es

necesario sujetarlo a los límites de la temperatura para aplicaciones de fuentes de encendido iniciales, como los determinados en el numeral 4.7.1.5.

d. Cuando exista material de ensayo donde la temperatura del punto de inflamación no es

conocida, se debe mantener el material a ser analizado y el analizador a temperaturas de 15°C ± 5°C o 60°F ± 10°F). Cuando se conozca que el material es muy viscoso a esta temperatura, se debe calentar la muestra a la temperatura especificada en el numeral 4.4.6. Aplicar la fuente de encendido de la manera descrita en 4.7.1.5, comenzando por lo menos a 5°C o 10°F sobre la temperatura inicial. Ver nota 21.

_________________________ NOTA 16. Advertencia. No se debe permitir que la presión del gas exceda los 3 kPa (0,4 psi).

NOTA 17. Precaución. Se debe tener cuidado cuando se use una llama de gas de ensayo. Si ésta fuera extinguida, los vapores de la copa no se encenderían, y el gas para la llama de ensayo que entra en el espacio de vapor podría influir en el resultado.

NOTA 18. Advertencia. El operador debe ejercer y tomar las precauciones apropiadas de seguridad durante la aplicación inicial de la fuente de calentamiento, ya que las muestras de ensayo que contienen material de bajo punto de inflamación pueden dar resultados erróneos.

NOTA 19.Advertencia. El operador debe tomar precauciones de seguridad durante el desarrollo del ensayo. Temperaturas superiores a los 370°C (698°F) se consideran peligrosas.

NOTA 20. Precaución. Para obtener resultados satisfactorios es necesario mantener atención meticulosa a los detalles relacionados con la fuente de encendido, tamaño de la llama de ensayo o intensidad del encendedor eléctrico, la relación de incremento de temperatura y de inmersión de la fuente de encendido en el vapor de la muestra de ensayo.

NOTA 21. Los resultados de puntos de inflamación obtenidos en un "desconocido y esperado punto de inflamación" deben ser considerados como aproximados. Estos valores pueden ser utilizados como puntos de inflamación esperados, cuando se realicen nuevos ensayos de la manera normal de ejecución con la nueva muestra.

(Continúa)

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e. Registrar como punto de inflamación observado la lectura de la temperatura observada en el

equipo al momento en que la fuente de encendido ocasiona un punto distinto en el interior de la copa de ensayo. Ver notas 22 y 23.

f. Cuando la fuente de encendido es una llama de ensayo, la aplicación de ésta puede causar un

halo azul o una llama ampliada antes del verdadero punto de inflamación. Este no es el punto de inflamación por lo que debe ser ignorado.

g. Cuando se detecte un punto de inflamación en la primera aplicación, el ensayo debe ser

discontinuado, debe descartarse el resultado, y repetir el ensayo, con una nueva muestra de ensayo. La primera aplicación de la fuente de encendido con la nueva muestra debe ser 23°C ± 5°C o ( 41°F ± 9°F) bajo la temperatura a la cual se detectó la primera aplicación.

h. Cuando un punto de inflamación es detectado a una temperatura superior a 28°C o 50°F sobre la

temperatura de la primera aplicación de la fuente de encendido, o cuando el punto de inflamación es detectado a la temperatura a la cual es menor que 18°C o 32°F sobre la temperatura de la primera aplicación de la fuente de ignición, el resultado deberá ser considerado como aproximado, y el análisis debe ser repetido con un nueva muestra fresca. Ajustar el punto de inflamación esperado para esta nueva muestra a la temperatura del resultado aproximado. La primera aplicación de la fuente de encendido con la nueva muestra debe ser de 23°C ± 5°C o (41°F ± 9°F) bajo la temperatura a la cual el resultado aproximado ha sido encontrado.

i. Cuando el equipo se haya enfriado a una temperatura de manejo menor a 55°C (130°F), retirar la

tapa y copa de ensayo; limpiar el equipo tal como recomienda el fabricante. Ver nota 23. 4.7.2 Equipo automático 4.7.2.1 El equipo automático debe ser capaz de realizar el procedimiento tal como se describe en el numeral 4.7.1, incluyendo el control de la velocidad de calentamiento, agitación de la muestra de ensayo, aplicación de la fuente de encendido, detección y registro del punto de inflamación. 4.7.2.2 Poner en marcha el equipo automático de acuerdo con las instrucciones del fabricante. El equipo deberá continuar con los detalles de procedimiento descritos en los numerales 4.7.1.3 a 4.7.1.5 e). 4.8 Procedimiento B. Determinación de puntos de inflamación de líquidos que tiendan a formar una película superficial, líquidos con suspensión de sólidos y líquidos no homogéneos. 4.8.1 Equipo manual. 4.8.1.1 Llenar la copa con la muestra de ensayo hasta el nivel indicado por la marca de llenado; la temperatura de la copa de ensayo y la de la muestra deben ser de por lo menos 18°C o 32°F bajo el punto de inflamación esperado. Si varias muestras de análisis han sido añadidas a la copa, remover el exceso usando una jeringuilla o un equipo similar para retirar el fluido. Colocar la tapa de análisis sobre la copa de análisis y colocar lo ensamblado dentro del equipo. Asegurarse de que todos los mecanismos funcionen correctamente. Introducir el equipo de medición de temperatura dentro del sostenedor. ______________________ NOTA 22. Se considera la muestra como inflamable cuando una larga llama aparece e instantáneamente se propaga sobre la superficie de la muestra de análisis. NOTA 23. Precaución. Para ciertas mezclas que contienen hidrocarburos halogenados, tales como cloruro de metileno, o tricloroetileno, no se observa una inflamación distinta. En vez del alargamiento de la llama de análisis, ocurren cambios en el color de la llama desde azul a amarillo naranja. Si se continúa calentando y analizando muestras sobre la temperatura ambiente, pueden dar origen a la formación de vapores fuera de la copa de ensayo, los que resultan peligrosos, porque pueden provocar incendios.

(Continúa)

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4.8.1.2 Encender la llama de ensayo y ajustar el diámetro de 3,2 mm a 4,8 mm o encender el interruptor eléctrico y ajustar la intensidad de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Ver notas 24, 25, 26, 27 y 28. 4.8.1.3 Girar el dispositivo de agitación a 250 rpm ± 10 rpm, agitando en dirección hacia abajo. 4.8.1.4 Aplicar el calor a una velocidad a la cual la temperatura indicada por el dispositivo de medición se incremente de 1°C a 1,6°C /min 2°F a 3°F)min. 4.8.1.5 Proceder tal como se indica en el numeral 4.7, con la excepción de los requisitos requeridos para velocidades de agitación y calentamiento. 4.8.2 Equipo automático a. El equipo automático debe ser capaz de realizar el procedimiento tal como se describe en 4.7.2,

incluye la velocidad de control de calentamiento, agitación de la muestra de ensayo, aplicación de la fuente de encendido, detección del punto de inflamación y registro del punto de inflamación.

b. Poner en funcionamiento el equipo automático de acuerdo con las instrucciones del fabricante.

Continuar con el procedimiento indicados en los numerales 4.8.1.3 a 4.8.1.5. 4.9 Cálculo 4.9.1 Observar y registrar la presión barométrica ambiental al momento del ensayo. Cuando la presión difiera de 101,3 kPa, corregir el punto de inflamación como se indica a continuación: Punto de inflamación corregido = C + 0,25 (101,3 - k) Punto de inflamación corregido = F + 0,06 (760 - P) Punto de inflación corregido = C + 0,033 (760 - P) En donde: C = punto de inflamación observado, °C F= punto de inflamación observado, °F P = presión barométrica de ensayo, mm Hg, y K= presión barométrica ambiental, en kPa Ver nota 29. __________________________ NOTA 24. Cuando se esté limpiando o ensamblando el equipo, se debe tener mucho cuidado para obtener una mejor determinación del punto de inflamación o temperatura. Para prevención y mantenimiento, seguir las instrucciones del fabricante. NOTA 25. Advertencia. No se debe permitir que la presión del gas exceda de 3 kPa (0,4 psi). NOTA 26. Precaución. Tener cuidado cuando se utilice una llama de gas de análisis. Si ésta fuera extinguida no se encenderían los vapores en la copa de ensayo y del gas de la llama de ensayo que entra, por lo que el espacio del vapor podría influir en el resultado. NOTA 27. Advertencia. El operador debe ejercer y tomar precauciones de seguridad apropiadas durante la aplicación inicial de la fuente de encendido, ya que las muestras de ensayo que contienen material de baja inflamación pueden dar una inflamación diferente cuando la fuente de encendido se aplica primero. NOTA 28. El operador debe tomar precauciones de seguridad durante la realización del ensayo. Temperaturas superiores a los 370 °C (698°F) son consideradas peligrosas. NOTA 29. La presión barométrica utilizada en este cálculo es la presión ambiental para el laboratorio al momento del ensayo. Muchos barómetros aneroides, tales como los utilizados en estaciones de control atmosféricos y aeropuertos, son precorregidos para dar lecturas al nivel del mar por lo que no dan lecturas correctas para el análisis.

(Continúa)

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4.9.2 Después de la corrección para presión barométrica, redondear la temperatura lo más cercano a 0,5°C y registrar. 4.10 Informe 4.10.1 Informar sobre el Punto de Inflamación corregido por el método ASTM D 93, procedimientos de Puntos de Inflamación en copa cerrada Pensky Martens de la muestra de ensayo. 4.11 Precisión y desviación 4.11.1 Precisión. Procedimiento A. La precisión del método está determinada por el examen estadístico de los resultados de análisis de los interlaboratorios, tal como se indica a continuación: 4.11.1.1 Repetibilidad. La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador con el mismo equipo bajo condiciones de operación constante, con material de análisis idéntico, debería a lo largo del análisis, en normal y correcta operación de este método de análisis, exceder los valores siguientes en 1 caso en 20. r = AX, A = 0,029 X = resultado principal en °C, y r = repetibilidad 4.11.1.2 Reproducibilidad. La diferencia entre dos simples e independientes resultados obtenidos por diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorios con idéntico material, debería a lo largo del análisis exceder los valores siguientes solamente en un caso en 20. R = BX, B = 0,071 X = resultado principal en °C, y R = reproducibilidad. 4.11.1.3 Desviación. Ya que no hay material de referencia aceptado para determinar la desviación por el procedimiento de este método de ensayo, la desviación no ha sido determinado. 4.11.1.4 Desviación relativa. Evaluación estadística de la información no detectó ninguna diferencia significativa entre las variaciones de la reproducibilidad de los resultados manual y automático de las muestras estudiadas para el punto de inflación Pensky Martens. La evaluación de la información no detectó ninguna diferencia significativa entre los valores promedio del punto de inflamación manual y automático Pensky Martens para las muestras estudiadas con la excepción del ciclo de aceite y combustible de aceite, los cuales muestran algunas desviaciones. En cualquier caso de disputa, el procedimiento manual deberá ser considerado como análisis de arbitraje. Ver nota 30. 4.11.1.5 Los datos de precisión fueron desarrollados en 1991 bajo un programa de cooperación de ensayos que utilizó 5 muestras de combustibles y de aceites de lubricación. (12 laboratorios participaron con el equipo manual y 21 con el equipo automático). Un programa de cooperación desarrollado por el IP 1994 utilizó 12 muestras de combustibles y 4 de química pura. (26 laboratorios participaron con los equipos manual y automático). El equipo utilizó un calentador de llama de gas o un dispositivo de resistencia eléctrica (alambre caliente) para la fuente de encendido. La información sobre el tipo de muestras y el valor promedio de su punto de inflamación están disponibles en las Guías ISO 34 y 35. 4.12 Precisión. Procedimiento B. La precisión de este procedimiento determinado por el examen estadístico de resultados del ensayo interlaboratorios se indica a continuación: ________________________ NOTA 30. Los requerimientos de precisión fueron obtenidos únicamente de líquidos claros.

(Continúa)

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4.12.1 Repetibilidad. La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador, con el mismo equipo, bajo condiciones de operación constantes, operando sobre condiciones idénticas de análisis de materiales, debería a lo largo del análisis, en la operación normal y correcta del método de ensayo exceder el siguiente valor en un caso en 20: Aceite combustible residual 2°C Otros tipos 5°C 4.12.2 Reproducibilidad. La diferencia entre dos simples e independientes resultados obtenidos por diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorios sobre materiales idénticos, debería a lo largo del ensayo exceder el siguiente valor solamente en un caso en 20 : Aceite combustible residual 6°C Otros tipos 10°C 4.12.3 Desviaciones. Ya que no hay material de referencia aceptado para determinar la desviación para el procedimiento por este método de ensayo, la desviación no debe ser determinada. 4.12.4 Los datos de precisión para aceites combustibles residuales fueron desarrollados en 1996 conducidos por el IP mediante un programa de cooperación utilizando 12 muestras de aceite residual y 40 laboratorios localizados alrededor del mundo, utilizando indistintamente el equipo manual o el automático. Información sobre el tipo de muestras y su valor promedio de punto de inflamación consta en el programa de investigación. 4.12.5 Los datos de precisión para otros tipos de análisis en el procedimiento B no son aún conocidos (ver guías ISO 34 y 35). Ver nota 31. _________________________ NOTA 31. El procedimiento B no fue analizado en el programa interlaboratorios de 1991.

(Continúa)

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ANEXO A

A.1 Especificaciones del equipo A.1.1 El equipo Pensky Martens para determinar el Punto de Inflamación, utilizando gas para el calentamiento, se indica en la figura A.1. El equipo debe disponer principalmente de los siguientes elementos: copa de ensayo, tapa, y estufa.

FIGURA A.1 Equipo Pensky Martens de copa cerrada (dimensiones en mm)

(Continúa)

Piloto Mecanismo de apertura y cierre

Mango

Eje flexible accionador del agitador

Dispositivo de exposición a la llama

Tapa

Mando para operar la apertura y cierre

Termómetro

máx 9,52

Vaso de ensayo

Tope de la placa

Baño de aire

Espesor = 6,35

Calentador de llama o resistencia eléctrica

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A.1.1.1 Copa. Fabricada de bronce u otro metal resistente a la corrosión o de conductividad de calor equivalente, que cumpla con los requisitos dimensionales indicados en la Fig A.2. La brida debe estar equipada con dispositivos para fijar la posición de la copa en la estufa. Una manija anexa a la brida de la copa es un accesorio deseable. La manija no debe ser tan pesada que pueda volcar la copa vacía.

FIGURA A.2 Copa de análisis

mm (in.) min max (min) (max)

A 79,0 79,8 (3,11) (3,14) B 1,0 --- (0,04) (---) C 2,8 3,6 (0,11) (0,14) D 21,72 21,84 (0,855) (0,860) E 45,47 45,72 (1,790) (1,800) F 50,72 50,85 (1,997) (2,002) G 55,75 56,00 (2,195) (2,205) H 3,8 4,0 (0,15) (0,16) I 53,90 54,02 (2,122) (2,127) J 2,29 2,54 (0,090) (0,100)

(Continúa)

Opción manual

Marca de llenado

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A.1.1.2 Tapa a) Tapa. Debe ser de bronce (A.1.1.1) tal como se indica en la Fig A.3, y debe tener un borde que

se proyecte hacia abajo, casi hasta la brida de la copa. El borde debe ajustar el interior de la copa con un juego que no exceda de 0,36 mm del diámetro. Debe disponer de un dispositivo de colocación, de cierre, o ambos, que empate con el dispositivo correspondiente de la copa. Las cuatro aberturas en la cubierta A, B, C y D, se indican en la Fig A.3. El borde superior de la copa debe estar en contacto directo con la cara interior de la tapa en toda su circunferencia.

FIGURA A.3 Tapa

mm (in.) min max (min) (max)

D 12,7 13,5 (0,50) (0,53) E 4,8 5,6 (0,19) (0,22) F 13,5 14,3 (0,53) (0,56) G 23,8 24,6 (0,94) (0,97) H 1,2 2,0 (0,05) (0,08) I 7,9 --- (0,31) (---) J 12,00 12,32 (0,472) (0,485) K 16,38 17,00 (0,645) (0,669) L 18,65 19,45 (0,734) (0,766)

(Continúa)

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A.1.1.3 Obturador. La tapa debe estar equipada con un obturador de bronce (Fig A.4 ), de aproximadamente 2,4 mm de espesor, que pueda operar sobre el plano de la superficie superior de la tapa. El obturador debe estar formado y montado de modo que gire sobre el eje del centro horizontal de la tapa entre dos extremos, colocadas de modo que, cuando esté en la una posición extrema, las aberturas A, B y C de la tapa estén completamente cerradas, y cuando estén en la otra posición extrema, las aberturas estén completamente abiertas. El mecanismo que opera el obturador debe ser del tipo de resorte y construido de modo que cuando esté en reposo el obturador, cierre exactamente las tres aberturas. Cuando se opere al otro extremo, las tres aberturas de la tapa deben estar completamente abiertas y el extremo del tubo de exposición debe estar bajado totalmente.

A.1.1.4 Dispositivo de encendido de la llama. El dispositivo de encendido de la llama (Fig A.4) debe tener un extremo con una abertura de 0,69 a 0,79 mm de diámetro. Este extremo debe ser de preferencia de acero inoxidable, aunque puede ser fabricado de otros metales adecuados. El dispositivo de exposición a la llama debe estar equipado con un mecanismo de operación el cual, cuando el obturador esté en la posición abierta, baje el extremo de modo que el centro del orificio esté entre los planos de la superficies inferior a superior de la tapa a un punto sobre un radio que pase a través del centro de la abertura más grande A (Fig A.3). También es apropiado un encendedor eléctrico. Los encendedores eléctricos deben ser del tipo de resistencia eléctrica (alambre) y deben colocar la sección calentada del encendedor de la abertura de la tapa de ensayo, de la misma manera que el dispositivo de la llama de gas. A.1.1.5 Llama de ignición. Se debe disponer de una llama de ignición para el reencendido automático de la llama de exposición. Una bolita de 4 mm de diámetro puede ser montada en la tapa de modo que el tamaño de la llama de ensayo pueda regularse por comparación. El extremo de la llama de ignición debe tener una abertura del mismo tamaño que el extremo del dispositivo de exposición a la llama de ignición (0,69 a 0,79 mm de diámetro). A.1.1.6 Dispositivo de agitación. La tapa debe estar equipada con un dispositivo de agitación montado en el centro de la misma y provisto de dos propulsores metálicos de dos hojas. En la Fig. A.4 el propulsor inferior debe estar designado por las letras L, M y N. Este propulsor debe medir aproximadamente 38 mm de extremo a extremo por cada una de las dos hojas de 8 mm de ancho con una inclinación de 45°. Ambos propulsores deben estar colocados en el eje de agitación de tal manera que cuando se vean desde abajo las hojas de un propulsor estén a 0° y 180°, mientras que las hojas del otro propulsor estén a 90° y 270°. Un eje de agitación puede estar acoplado al motor mediante un eje flexible o una disposición adecuada de poleas. A.1.1.7 Estufa. El calor debe ser suministrado a la copa por medio de una estufa adecuada para este fin, la cual es equivalente a un baño de aire, la que debe estar provista principalmente de un baño de aire que tenga una placa superior sobre la cual descanse la brida de la copa. A.1.1.8 Baño de aire. La parte interior debe ser de forma cilíndrica y debe cumplir con los requisitos dimensionales indicados en la Figura A.1. El baño de aire puede ser una llama o una fundición de metal calentada eléctricamente (A.1.1.9)) o por medio de un elemento de resistencia eléctrica (A.1.1.10). En cualquier caso el baño de aire debe ser adecuado para ser utilizado a temperaturas a las cuales se van a sujetar sin deformación. A.1.1.9 Calentador de llama o eléctrico. Si el elemento de calentamiento es una llama o un calentador eléctrico, éste debe ser diseñado y utilizado de tal manera que las temperaturas del fondo y de las paredes, sean aproximadamente las mismas. Con el fin de que las superficies internas del baño de aire estén a temperaturas uniformes, éstas no deben ser menores de 6,4 mm de espesor a menos que el elemento calentador sea diseñado para dar iguales densidades de flujo de calor sobre todas las superficies del fondo y de las paredes.

(Continúa)

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A.1.1.10 Calentador, resistencia eléctrica. Si el elemento de calentamiento es una llama o un calentador eléctrico, éste debe ser diseñado y construido de manera tal que todas las partes de la superficie interior se calienten uniformemente. Las paredes internas y el fondo del baño de aire no deberán ser menores de 6,4 mm de espesor a excepción del caso en que los elementos calentadores de la resistencia estén distribuidos sobre al menos el 80% de la pared y el fondo del baño de aire. Un calentador que tenga la distribución de los elementos de calentamiento ubicados a por lo menos a 4,0 mm de la superficie interna de la unidad de calentamiento, puede ser utilizado de acuerdo con el espesor mínimo de 1,58 mm de las paredes y base del baño de aire. A.1.1.11 Placa superior. La placa superior debe ser de metal y debe estar montada dejando un espacio de aire entre ésta y el baño de aire. Se puede unir al baño de aire por medio de tres tornillos y boquillas espaciadas. Las boquillas deben ser del espesor adecuado para definir una abertura de aire de 4,8 mm y el diámetro no debe ser mayor a 9,5 mm.

(Continúa)

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FIGURA A.4 Ensamblaje de la copa de ensayo y la tapa

mm Pulgadas min max min max

A 18,3 19,8 0,72 0,78 B 2,38 3,18 0,094 0,125 C 7,60 8,40 0,30 0,33 D 2,0 2,8 0,08 0,11 E 0,69 0,79 0,027 0,031 F 2,0 2,8 0,08 0,11 G 6,4 10,4 0,25 0,41 H 9,6 11,2 0,38 0,44 I 43,0 46,0 1,69 1,81 J 50,0 51,6 1,97 2,03 K -- 0,36 (---) 0,014 L 1,22 2,06 0,048 0,08 M 31,8 44,4 1,25 1,75 N 7,6 8,4 0,30 0,33

(Continúa)

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A.2 Normalización para la fabricación del termómetro y el casquillo. A.2.1 Termómetro de escala baja, que cumpla con la especificación para termómetros en el analizador de copa cerrada (método de ensayo D 56). El termómetro debe estar sujeto con un casquillo de metal destinado a fijar el cuello sobre la cubierta del equipo analizador del punto de inflamación. La seguridad del termómetro debe ser complementada por un adaptador (Figura A.5) para ser utilizado en el cuello de diámetro más grande del equipo Pensky Martens. Las diferencias en las dimensiones de estos cuellos, las cuales no afectan los resultados del ensayo, constituyen una fuente de problemas innecesarios para los fabricantes y proveedores de los equipos, como también para los usuarios. A.2.2 Los requisitos dimensionales se indican en la Fig A.5. La conformidad con estos requisitos no es obligatoria, pero es deseable para los usuarios y los proveedores de los equipos Pensky Martens.

FIGURA A.5 Dimensiones para el adaptador del termómetro, casquillo y rines de empaque

mm (in.) min max (min) (max)

A 6,20 6,50 (0,244) (0,256) B 17,0 18,0 (0,67) (0,71) C 9,80 9,85 (0,386) (0,388) D 11,92 12,24 (0,469) (0,482) E 1,40 1,65 (0,055) (0,065) F 8,56 8,61 (0,337) (0,339) G 12,4 13,0 (0,49) (0,57) H 8,56 8,61 (0,337) (0,339) I 8,1 8,6 (0,32) (0,34) J 9,9 10,7 (0,39) (0,42) K 8,64 8,69 (0,340) (0,342) L 5,1 5,6 (0,20) (0,22) M 17,0 17,5 (0,67) (0,69) N 27,4 28,2 (1,08) (1,11) O 7,11 7,16 (0,280) (0,282) P 9,73 9,78 (0,383) (0,385)

Cabeza del tornillo

Anillo de empaque

Casquillo

Anillo de empaque

Adaptador

Tornillo de cabeza de acero inoxidable

Adaptador de metal Agujero de ajuste Vástago del termómetro

División

Anillos de empaque Aluminio flexible

División

Casquillo de acero inoxidable

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A.3 Especificaciones para los termómetros A.3.1 Figura A.6, tabla A.1, (ver nota 32) tabla A.2, tabla A.3 y tabla A.4 proveen información acerca de las especificaciones de los termómetros.

FIGURA A.6 Ensayos de verificación para comprobación del alargamiento del termómetro

(Continúa)

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TABLA A.1 Especificaciones para termómetros IP

IP 15C IP 16C IP 101C Nombre

Pensky-Martens baja

Pensky-Martens alta Pensky-Martens media

Rango -5 a + 110°C 90 a 370°C 20 a 150°C Graduación 0,5°C 2°C 1°C Inmersión (mm) 57 57 57 Longitud total ± 5 mm 290 280±10 290 Diámetro del vástago, mm 6,0 a 7,0 6,0 a 7,0 6,0 a 7,0 Forma del bulbo Cilíndrica Cilíndrica Cilíndrica Longitud del bulbo, mm 9 a 13 7 a 10 9 a 13 Diámetro del bulbo, mm No menor que 5,5 y

no mayor que el vástago

No menor que 4,5 y no mayor que el vástago

No menos que 5,5 y no mayor que el vástago

Longitud de la parte graduada, mm

140 a 175 143 a 180 140 a 175

Distancia al fondo del bulbo, mm

0°C 85 a 95

90°C 80 a 90

20°C 85 a 95

Líneas más largas en cada una

1 y 5°C

10 y 20°C

5°C

Anotadas en cada una 5°C 20°C 5°C Cámara de expansión Requerido Requerida requerido Acabado de la parte superior Anillo Anillo Anillo Error de escala que no exceda de ±

0,5°C 1 a 260°C 2°C sobre 260°C

1°C

Ver notas: 1 y tabla A.3 para temperaturas de vástagos emergentes

1 y tabla A.3 para temperaturas de vástagos emergentes

1 y tabla A.3 para temperaturas de vástagos emergentes

El vástago debe hacerse con aumentos del diámetro de 1,5 mm a 2,0 mm y de longitud de 3,0 mm a 5,0 mm siendo el aumento del alargamiento de 64 mm a 66 mm del fondo del bulbo. Estas dimensiones deben ser medidas con el calibre de ensayo indicado en la figura A.5. ________________________ NOTA 32. El vástago deberá ser fabricado con materiales que tengan un diámetro de 1,5 mm a 2,0 mm mayor que el vástago y una longitud de 3,0 mm a 5 mm. El fondo del ensanchamiento debe ser de 64 mm a 66 mm desde el fondo del bulbo. Las dimensiones deben ser medidas con el calibre de ensayo indicado en la figura A.6.

(Continúa)

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TABLA A.2. Especificaciones para termómetros ASTM (ver tabla A.3)

ASTM

Graduaciones

Cámara

De

Expans.

Long.

Total

± 5

Diámet.

Externa

Del

vástago

Bulbo

Localización de la escala

Escala del

Punto de

enfriamiento

Cámara de

Contracción

Alargamiento

del vástago

Lo

ngitu

d

D

iám

etro

ext

erio

r

Dis

tanc

ia

D

ista

ncia

R

AN

GO

Dis

tanc

ia a

l fo

ndo

(mín

imo)

D

ista

ncia

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cim

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áxim

o)

Diá

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xter

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Lo

ngitu

d

Dis

tanc

ia a

l

N

úmer

o y

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bre

Ran

go

Par

a en

sayo

a

Inm

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ón

Sub

divi

sion

es

Líne

as la

rgas

en

cada

un

a

Núm

ero

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Erro

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scal

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áxim

a)

In

scrip

ción

esp

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l

Cal

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ta

B C D E

Fo

ndo

del b

ulbo

a la

lín

ea

F

Fo

ndo

del b

ulbo

a la

lín

ea

G H Fond

o de

l bul

bo a

l pun

to

de e

nfria

mie

nto

I J K L M

9C-62

Pensky-

Martens

Rango

Bajo

-5 a

+110°C

57 0,5°C 1°C 5°C 0,5°C ASTM

9°C o

9°F

57 mm

IMM

160°C 287 6,0 a

7,0

9,0 a

13,0

No más

grande que

el bulbo

0, °C

32° F

85 a

98

100°C

212°F

221 a

237

7,5 a

8,5

2,5 a

5,0A

64 a

66

Analizador

de copa

cerrada

9F-62

(20 a

230°F)

1°F 5°F 10°F 1°F 320°F

10C-62

Pensky-

Martens

Rango

alto

10F-62

90 a

370°C

(200 a

700°F)

57 2°C

5°F

10°C

25°F

20°C

50°F

B

D

ASTM

10C o

10F

57 mm

IMM

C 287 6,0 a

7,0

8,0 a

10,0

4,5 a 6,0 110°C

230°F

86 a

99

360°C

680°F

227 a

245

7,5 a

8,5

2,5 a

5,0A

64 a

66

A. La longitud de la ampliación y la distancia desde la base de ampliación al fondo del bulbo debe ser medida con el calibre

de ensayo indicado en la figura A.6. B. Error de escala: 1°C hasta 260°C; 2°C sobre 260°C. C. Una cámara de expansión está provista para alivio de la presión del gas para evitar la distorsión del bulbo a temperaturas

más altas. Esto no tiene el propósito de unir las separaciones de mercurio; y bajo ninguna circunstancia el termómetro debe ser calentado sobre la lectura de temperatura más alta.

D. Error de escala: 2,5°F hasta 500°F; 3,5°F sobre 500°F.

(Continúa)

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TABLA A.3 Temperaturas para estandarización

Tempera-

tura Tempera-

tura promedio

de columnas

de emergencia

Tempera-tura

Tempera-tura

promedio de

columnas de

emergencia

Tempera-tura

Tempera-tura

promedio de

columnas de

emergencia

Tempera-tura

Tempera-tura

promedio de

columnas de

emergencia Termómetros 9C (-5°C a + 10°C)

Termómetros 9F (20°F a 230°F)

Termómetros 10C (90°C a 370°C)

Termómetros 10F (200°F a 700°F)

0°C 19°C 32°F 66°F 100°C 61°C 212°F 141°F 35°C 28°C 100°F 86°F 200°C 71°C 390°F 159°F 70°C 40°C 160°F 106°F 300°C 87°C 570°F 180°F 105°C 50°C 220°F 123°F 370°C 104°C 700°F 220°F

IP 15C (-7°C a 110°C IP 15F (20°F a 230°F IP 16C (90°C a 370°C IP 16F (20°F a 700°F 0°C 19°C 32°F 66°F 100°C 61°C 200°F 140°F 20°C 20°C 70°F 70°F 150°C 65°C 300°F 149°F 40°C 31°C 100°F 86°F 200°C 71°C 400°F 160°F 70°C 40°C 150°F 104°F 250°C 78°C 500°F 175°F 100°C 48°C 212°F 118°F 300°C 87°C 600°F 195°F 350°C 99°C 700°F 220°F

TABLA A.4 Especificaciones para rango medio Pensky Martens ASTM No. 88F (88C) Termómetro de inflamación del aceite vegetal Nombre Rango medio Pensky Martens Referencia Fig. No. 5 Rango 10°C a 200°C 50°F a 392°F Para ensayo a: A Inmersión, mm 57 Graduaciones: Subdivisiones 0,5°C 1°F Líneas largas en cada uno 1°C y 5°C 5°F Números en cada uno 5°C 10°F Error de escala máximo 0,5°C 1°F Inscripción especial ASTM

88F (88C) 57mm IMM

Cámara de expansión: Calentamiento permitido a 205°C 400°F B Longitud total, mm 285°C a 295°C C Diámetro exterior del vástago, mm 6,0 a 7,0 D Longitud del bulbo, mm 8,0 a 12,0 E Diámetro exterior del bulbo, mm >4,5 y < el vástago* Localización de la escala: Fondo del bulbo a la línea en 20°C 68°F F Distancia, mm 80 a 90 G Longitud de la porción graduada, mm 145 a 190 Escala del punto de congelación: Rango H Fondo del bulbo al punto de congelación, mm Cámara de contracción: I Distancia al fondo, mín, mm J Distancia al tope, máx, mm K Diámetro externo, mm 7,5 a 8,5 L Longitud, mm 2,5 a 5,0* M Distancia al fondo, mm 64 a 66 * El diámetro exterior del bulbo deberá ser mayor que 4,5 mm y menor que el diámetro exterior del vástago (C).

(Continúa)

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A.4 Verificación del funcionamiento de los equipos A.4.1 Material de referencia certificada (CRM). CRM es un hidrocarburo estable para (99 + porcentaje de pureza molar) u otro producto estable de petróleo con un punto de inflamación específica por método establecido por un estudio de interlaboratorios siguiendo las instrucciones de las guías ISO 34 y 35. A.4.1.1 Valores del punto de inflamación de algunos materiales de referencia corregidos a la presión barométrica y sus límites característicos están dados en la tabla A.5. Los proveedores de CRMs deben proporcionar certificados en los cuales se indique el método específico para cada uno de los materiales de la producción por lotes. Cálculos de esos límites para otros CRMs pueden ser obtenidos de los valores de la reproducibilidad de esos métodos, corregidos por los efectos de los interlaboratorios y multiplicados por 0,7. Ver nota 33. A.4.2 Patrones de trabajo secundario (SWS). SWS es un hidrocarburo estable y puro (99 + % de pureza molar) u otro producto de petróleo cuya composición se conoce que permanece apreciablemente estable. A.4.2.1 Establecer el punto medio de inflamación y el límite de control estadístico (3) para el SWS, utilizando técnicas estadísticas normalizadas. Ver ASTM MNL 7.

TABLA A.5 Valores típicos de Puntos de Inflamación y límites típicos para CRM. (ASTM D 93)

Hidrocarburos % mol, Pureza Punto de inflamación

°C Límites, °C

n-decano n-undecano n-tetradecano n-.hexadecano

99 + 99 + 99 + 99 +

58,8 68,7 109,3 133,9

± 2,3 ± 3,0 ± 4,8 ± 5,9

___________________________ NOTA 33. Materiales, pureza, valores de punto de inflamación y límites que se expresan en la tabla A.4.1, fueron desarrollados en un programa de la ASTM de interlaboratorios para determinar métodos de análisis de puntos de inflamación. Otros materiales, pureza, valores de puntos de inflamación y límites, pueden estar disponibles cuando sean producidos de acuerdo a las prácticas de las Guías ISO 34 y 35. Certificados de rendimiento para cada uno de los materiales deben ser consultados antes de ser utilizados, de ésta manera el valor del punto de inflamación dependerá de la composición de cada lote de CRM.

(Continúa)

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APENDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Norma ASTM D 56-00:2000 Test Method for Flash Point by Tag Closed Tester Norma ASTM D 4057-95:2000 Practice for Manual Sampling of Petroleum and Petroleum

Products Norma ASTM D 4177-95:2000 Practice for Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum

Products Norma ASTM E1-98:2001 Specification for ASTM Thermometers Guía ISO 34:2000 General requeriments for the competence of reference materials

producers. Guía ISO 35:1989 Certification of reference materials. General and statistical

principles

Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma ASTM D 93-00 Standard Test Method for Flash Point by Pensky Martens Closed Cup Tester. American Society for Testing and Materials. Philadelphia, PA. 2000.

INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: NTE INEN 1 493 Primera revisión

TITULO: PRODUCTOS DE PETRÓLEO. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE INFLAMACIÓN EN VASO CERRADO (PENSKY-MARTENS)

Código: PE 01.04-326

ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: 2002-07-11

REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1986-11-27 Oficialización con el Carácter de Obligatoria por Acuerdo No. 20 de 1987-01-09 publicado en el Registro Oficial No. 614 de 1987-01-29 Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: Derivados del petróleo Fecha de iniciación: 2003-10-15 Fecha de aprobación: 2003-11-13 Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Ing. Jorge Medina (Presidente) Ing. Víctor LLiguín Ing. Enrique Quintana Ing. Alejandro Suárez Ing. Lorena Velasco Ing. Mauro González Ing. Hipólito Pantoja Ing. Carlos Valencia Ing. Cumandá Ávila Dra. Luz María Martínez Ing. Fernando Hidalgo S. (Secretario Técnico)

INSTITUCIÓN REPRESENTADA: INGENIERÍA QUÍMICA (U.C) PETROINDUSTRIAL (R.E.E) PETROINDUSTRIAL UNIVERSIDAD CENTRAL DIRECCIÓN NACIONAL DE HIDROCARBUROS DIRECCIÓN NACIONAL DE HIDROCARBUROS PETROINDUSTRIAL (R.E.E) MINISTERIO DEL AMBIENTE CONSEP CONSEP INEN

Otros trámites: El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 2004-12-10 Oficializada como: Voluntaria Por Acuerdo Ministerial No. 05 289 de 2005-04-20 Registro Oficial No. 11 de 2005-05-05

In stit ut o E c u a t o ri a n o d e N o rm a li z a c ió n , IN E N - B a q u e ri z o Mo r e n o E 8-2 9 y A v . 6 d e D i c i e m b r e C a s ill a 1 7-0 1-3 9 9 9 - T e lfs: (5 9 3 2)2 5 0 1 8 8 5 a l 2 5 0 1 8 9 1 - F a x: (5 9 3 2) 2 5 6 7 8 1 5

D i r e c c ió n G e n e r a l: E-Ma il: fu r r e st a @ in e n . g o v . e c Á r e a T é c n i c a d e N o rm a li z a c ió n: E-Ma il: n o rm a li z a c io n @ in e n . g o v . e c

Á r e a T é c n i c a d e C e rtifi c a c ió n: E-Ma il: c e rtifi c a c io n @ in e n . g o v . e c Á r e a T é c n i c a d e V e rifi c a c ió n: E-Ma il: v e rifi c a c io n @ in e n . g o v . e c

Á r e a T é c n i c a d e S e rv i c io s T e c n o ló g i c o s: E-Ma il: in e n c a ti @ in e n . g o v . e c R e g io n a l G u a y a s: E-Ma il: in e n g u a y a s @ in e n . g o v . e c R e g io n a l A z u a y: E-Ma il: in e n c u e n c a @ in e n . g o v . e c

R e g io n a l C h im b o r a z o: E-Ma il: in e n rio b a m b a @ in e n . g o v . e c U R L:w w w .in e n . g o v . e c

mailto:furresta@inen.gov.ecmailto:normalizacion@inen.gov.ecmailto:certificacion@inen.gov.ecmailto:verificacion@inen.gov.ecmailto:inencati@inen.gov.ecmailto:inenguayas@inen.gov.ecmailto:inencuenca@inen.gov.ecmailto:inenriobamba@inen.gov.echttp://www.inen.gov.ec