Ntc5227 Analisis Quimico de Yeso

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NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 5227 2003-12-19 MÉTODO DE ENSAYO PARA EL ANÁLISIS QUÍMICO DE YESO Y PRODUCTOS DE YESO E: TES METHODS FOR CHEMICAL ANALYSIS OF GYPSUM AND GYPSUM PRODUCT CORRESPONDENCIA: esta norma es idéntica (IDT) por traducción a la norma ASTM C 471M- 2001. Standard Test Methods for Chemical Analysis of Gypsum and Gypsum Products, Copyright ASTM International 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States. DESCRIPTORES: análisis químico; yeso, productos de yeso. I.C.S.: 91.100.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435 Prohibida su reproducción Editada 2004-01-30

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NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 5227

2003-12-19

MÉTODO DE ENSAYO PARA EL ANÁLISIS QUÍMICO DE YESO Y PRODUCTOS DE YESO E: TES METHODS FOR CHEMICAL ANALYSIS OF GYPSUM

AND GYPSUM PRODUCT CORRESPONDENCIA: esta norma es idéntica (IDT) por

traducción a la norma ASTM C 471M-2001. Standard Test Methods for Chemical Analysis of Gypsum and Gypsum Products, Copyright ASTM International 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States.

DESCRIPTORES: análisis químico; yeso, productos de

yeso.

I.C.S.: 91.100.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Editada 2004-01-30

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PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 5227 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2003-12-19. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que participaron en el estudio de esta norma a través del Comité Técnico 99 Cementos que coordina la secretaría técnica de Normalización del Instituto Colombiano de productos de cemento -ICPC-. CEMENTOS NARE CEMENTOS PAZ DEL RÍO CEMENTOS RÍO CLARO CEMENTOS DEL VALLE

CEMEX ICPC SIKA ANDINA

Además de las anteriores, en Consulta püblica el proyecto de puso a consideración de las siguientes empresas: ASOCRETO CALDESA CEMENTOS BOYACÁ CEMENTOS DEL CARIBE CEMENTOS EL CAIRO COLCLINKER

CONCRETOS PREMEZCLADOS DICEMENTOS ESCUELA COLOMBIANA DE INGENIERÍA INSTITUTO TECNOLÓGICO METROPOLITANO TOLCEMENTO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

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MÉTODO DE ENSAYO PARA EL ANÁLISIS QUÍMICO DE YESO Y PRODUCTOS DE YESO 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece los métodos de análisis químico para yesos y productos de yeso, incluyendo estuco de yeso mixto listo, estuco de yeso con fibra de madera y concreto de yeso. NOTA 1 El material normalizado de referencia de yeso, preparado por Domtar, Inc., están disponibles a través de la Compañía estándar Brammer, Inc. 1.2 Los métodos de ensayos aparecen en el siguiente orden:

Numeral Procedimiento Alternativo para el Análisis del Sulfato de Calcio por el método del Acetato de Amonio 17-22 Procedimiento Alternativo para el Análisis del Cloruro de Sodio por el método Colorimétrico 23-29 Procedimiento Completo 5-16 Determinación de la Arena en el estuco 30-36 Procedimiento Opcional para el Análisis del Sodio por fotometría de llama 47-54 Procedimiento Opcional para el Análisis del Sodio por el método de Absorción Atómica 40-46 Preparación de Muestras 4 Contenido de fibra de madera en el estuco de yeso con fibra de madera 37-39 1.3 Los valores se deben regir de acuerdo con el sistema internacional de unidades. 1.4 Esta norma puede involucrar materiales maniobras y equipos peligrosos, sin embargo, no implica referirse a los problemas de seguridad asociados con su empleo. Es responsabilidad del usuario constatar antes de su uso las condiciones tanto de seguridad como de sanidad, así como determinar su aplicabilidad.

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2. REFERENCIAS NORMATIVAS 2.1 NORMAS ASTM C11, Terminology Relating to Gypsum and Related Gypsum Building Materials and Systems C22/C 22M, Specification for Gypsum. C28, Specification for Gypsum Plasters. C59, Specification for Gypsum Casting and Molding Plaster. C61, Specification for Gypsum Keene’s Cement. C317, Specification for Gypsum Concrete. C842, Specification for Application of Interior Gypsum Plaster. D1193, Specification for Reagent Water. D1428, Methods of Test for Sodium and Potassium in Water and Water-Formed Deposits by Flame Photometry. D2013, Method of Preparing Coal Samples for Analysis. E11, Specification for Wire-Cloth and Sieves for Testing Purposes. 3. TERMINOLOGÍA 3.1 DEFINICIONES Las definiciones están de acuerdo a la Terminología C11. 3.2 DEFINICIONES DE TÉRMINOS ESPECÍFICOS DE ÉSTA NORMA 3.2.1 muestra en el recibo, n- una porción representativa del yeso crudo o producto de yeso en el estado como se recibe por el laboratorio de ensayos, incluyendo agregados, contenido de agua e impurezas. 3.2.2 muestra seca, n- muestra seca libre de agua 3.2.3 riffle, n- la muestra es puesta en forma manual en el dispositivo que divide la muestra en dos partes de igual peso, aproximadamente. (ASTM D 2013)

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4. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 4.1 PROCEDIMIENTO GENERAL Los detalles de preparación de la muestra variarán según el tipo de material que se ensaye. 4.1.1 Muestra en el recibo Use una cantidad suficiente de muestra tal que, después de tamizada, no menos de 50 g de muestra se tenga para los ensayos. Pese la muestra completa inmediatamente después de abrir el recipiente en donde se tiene el material recibido. Este es el peso de la muestra como fue recibida. 4.1.2 Secado Seque la muestra de acuerdo con la numeral 7. Este será el peso de la muestra seca. 4.1.3 Triture y pulverice Triture y pulverice la muestra manualmente con un mazo en un mortero o por la trituración mecánica y equipo de molienda hasta pasar por un tamiz de 250-µm (No. 60). Tenga cuidado, particularmente con el equipo mecánico, para no exponer la muestra a temperaturas de más de 52 °C. Limpie el equipo completamente entre muestras. Mezcle completamente la muestra de trabajo y almacénela en un recipiente hermético para evitar contaminación. 4.1.4 Rehidratación Mezcle y rehidrate la muestra que contiene sulfato de calcio en otras formas como el CaSO4.2H2O y anhidrita natural. Ponga la muestra en agua destilada y guárdela húmeda por lo no menos durante 48 h. Seque la muestra hidratada en un horno a 45 °C ± 3 °C hasta peso constante y retriture o muela de acuerdo con el numeral 4.1.3. 4.1.5 Reducción de la Muestra Mezcle y cuartee toda la muestra requerida mediante cuarteo o por el uso de un equipo riffle hasta obtener un espécimen de aproximadamente 50 g. 4.2 YESO (C 22/C 22M) Las muestras de Yesos se recibirán en forma de roca, polvo (granulado) o ambos. Si es necesario triture y reduzca toda la muestra seca de acuerdo con los numeral 4.1.3 y 4.1.5. 4.3 ESTUCO DE YESO, (C 28) 4.3.1 Estuco de yeso mixto listo o estuco de yeso con fibra de madera Pase la muestra seca por el tamiz de 150-µm (No. 100) y descarte el residuo retenido en el tamiz. Repase la muestra restante y calcule el porcentaje de la muestra seca. Cuartee la muestra de acuerdo con el numeral 4.1.5. Homogenice completamente y rehidrate el espécimen de acuerdo con el numeral 4.1.4.

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4.3.2 Estuco de yeso pulido (neat) o estuco de yeso arquitectónico (gauging) Cuartee la muestra seca de acuerdo con el numeral 4.1.5. Homogenice completamente y rehidrate el espécimen de acuerdo con el numeral 4.1.4. 4.4 YESO PARA FUNDICIÓN Y ESTUCO PARA MOLDES, (EL C 59) Cuartee la muestra seca de acuerdo con el numeral 4.1.5. Homogenice completamente y rehidrate el espécimen de acuerdo con el numeral 4.1.4. 4.5 CEMENTO DE YESO KEENÉS, (C 61) Cuartee la muestra seca de acuerdo con el numeral 4.1.5. Mezcle no más del 1 % del estuco de moldura o K2SO4 y rehidrate el espécimen de acuerdo con el numeral 4.1.4. 4.6 CONCRETO DE YESO, (C 317) Pase la muestra seca por el tamiz de 150 µm (No. 100) y descarte el residuo retenido en el tamiz. Repase la muestra restante y calcule el porcentaje de la muestra seca. Cuartee la muestra de acuerdo con el numeral 4.1.5. Homogenice completamente y rehidrate el espécimen de acuerdo con el numeral 4.1.4. 4.7 PLACA DE YESO Corte o rompa la muestra seca en pedazos pequeños. Usando un mortero con mazo, golpee los pedazos de la muestra para desatar la cara de papel. Quite los pedazos de papel manualmente cuando ellos estén separados desde el núcleo de la placa de yeso. Cuidadosamente raspe cualquier polvo restante del papel. Cuando todo el papel se ha retirado de los pedazos de la muestra, cuartee la muestra de acuerdo con el numeral 4.1.5. Homogenice completamente y rehidrate el espécimen de acuerdo con el numeral 4.1.4. PROCEDIMIENTO COMPLETO 5. EQUIPOS 5.1 BALANZA ANALÍTICA Con capacidad de pesar el recipiente, la tapa y la muestra. 5.2 BALANZA Con capacidad de pesar no menos de 100 g con una precisión de 0,001 g. 5.3 HORNO SECADOR Un horno convencional mecánico con ajuste a 45 °C ± 3°C. 5.4 DESECADOR Con sellado hermético y conteniendo cloruro de calcio o material desecante equivalente.

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5.5 CALCINADOR TIPO ESTUFA U HORNO Capaz de lograr y mantener temperaturas no menores de 1 000 °C. 5.6 BOTELLAS PESADORAS Vidrio de Borosilicato o recipientes cerámicos con tapas de cierre hermético. 5.7 PLACA DE CALENTAMIENTO Una placa de calentamiento controlable capaz de calentar los platillos a una temperatura aproximadamente 120 °C. 5.8 CÁPSULAS DE PORCELANA Con una capacidad de 50 ml a 100 ml. 5.9 EMBUDOS FILTRADORES 5.10 PAPEL DE FILTRO Papel de filtro libre de cenizas Whatman # 42 o su equivalente.7 5.11 CRISOLES DE PORCELANA 5.12 MORTERO Y MAZO 5.13 TRITURADORA DE MANDÍBULA Capaz de triturar yeso en roca hasta 50 mm de diámetro. 5.14 MOLINO MECÁNICO Molino de Burr o equivalente capaz de moler el material granulado proveniente de la trituradora de mandíbula especificada en el numeral 5.13. 6. REACTIVOS 6.1 PUREZA DE LOS REACTIVOS Use reactivos grado analítico en todos los ensayos. Se pueden emplear otros grados de reactivos si se tiene garantía de que el reactivo es de alta pureza y que puede ser usado sin reducir la exactitud del ensayo. 6.1.1 Cloruro de Amonio (NH4Cl) 6.1.2 Hidróxido de Amonio (gravedad específica 0,90) Hidróxido de Amonio concentrado (NH4OH). 6.1.3 Nitrato de Amonio (25 g/l) Disuelva 25 g de Nitrato de Amonio (NH4NO3) en agua y diluya a 1 L.

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6.1.4 Oxalato de Amonio ((NH4)2C2O4) 6.1.5 Cloruro de Bario (100 g/l) Disuelva 100 g de Cloruro de Bario (BaCl2.2H2O) en agua y diluya a 1 L. 6.1.6 Cloruro de Calcio (CaCl2) Cloruro de Calcio Anhidro con agua combinada de no más de 5 %. 6.1.7 Ácido Clorhídrico (gravedad específica 1,19) Ácido clorhídrico concentrado (HCl). 6.1.8 Ácido Clorhídrico (1 + 4) Mezcle 1 volumen de HCl (gravedad específica 1,19) con 4 volúmenes de agua. 6.1.9 Ácido Clorhídrico (1 + 5) Mezcla 1 volumen de HCl (gravedad específica 1,19) con 5 volúmenes de agua. 6.1.10 Ácido Nítrico (gravedad específica 1.42) Ácido nítrico concentrado (HNO3). 6.1.11 Solución de Cromato de Potasio (100 g/L) Disuelva 5 g de Cromato de Potasio (K2CrO4) en 50 mL de agua, mezcle, agrega 10 gotas de 0,05 N de solución de Nitrato de Plata (AgNO3), deje en reposo por 5 min, y filtre. 6.1.12 Permanganato de Potasio (5,6339 g/l) Disuelva 5 6339 g de Permanganato de Potasio (KMnO4) en agua y diluya a 1 L. 6.1.13 Solución normalizada de Nitrato de Plata, (0,05 N) Prepare y normalice una 0,05 N solución de Nitrato de plata (AgNO3). 6.1.14 Fosfato de Sodio Amoniacal (NaNH4HPO4) 6.1.15 Ácido Sulfúrico (gravedad específica 1,84) Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4). 6.1.16 Ácido Sulfúrico (1 + 6) Mezcle cuidadosamente 1 volumen de H2SO4 (gravedad específica 1,84) con 6 volúmenes de agua. 6.1.17 Ácido Nítrico (0.1 N) Mezcle 1.4 mL de HNO3 (gravedad específica 1,42) con 200 ml de agua.

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6.1.18 Solución de Indicador de Fenolftaleína Disuelva 0,25 g de gravedad específica en 30 ml de metanol y diluya a 50 ml con agua. 6.1.19 Solución de Hidróxido Sodio (0,1 N) Disuelva 1 g de Hidróxido de Sodio (NaOH) en 250 ml de agua. 6.1.20 Agua El agua debe estar de acuerdo con la Especificación D1193, tipo II. La Especificación D1193 da los siguientes valores para el grado tipo II del agua. Conductividad eléctrica, máx, µS/cm a 298 K (25 °C) 1,0 Resistividad eléctrica, mín, MΩ.cm a 298 K (25 °C) 1,0 Carbón orgánico total (TOC), máx, µg/l 50,0 Sodio, máx, µg/l 5,0 Cloruros, máx, µg/l 5,0 Sílice total, máx, µg/l 5,0 7. AGUA LIBRE 7.1 IMPORTANCIA Y USO El análisis de agua libre determina la cantidad de agua libre contenida en la muestra como opuesta al agua combinada químicamente, y prepara la muestra para el análisis adicional. 7.2 PROCEDIMIENTO 7.2.1 Pese una muestra del material como se recibió y una cantidad no menor de 50 g con una precisión de 0,001 g y extiéndala en una capa delgada en un recipiente apropiado. Ponga en un horno y seque a 45 °C ± 3 °C por 2 h, deje enfriar en un desecador y pese nuevamente. La pérdida de peso corresponde al agua libre. 7.2.2 Mantenga la muestra en un recipiente sellado o en el desecador para el análisis adicional. 7.3 CÁLCULO E INFORME Calcule y reporte la pérdida de peso como un porcentaje de la muestra como se recibió o de la muestra seca requerida. 7.4 PRECISIÓN Y SESGO Ni la precisión ni el sesgo para el análisis de agua libre no se ha determinado.

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8. AGUA COMBINADA 8.1 IMPORTANCIA Y USO El análisis del agua combinada determina el porcentaje de agua combinada químicamente y se usa para calcular la pureza del yeso o de la cantidad de estuco de yeso o en productos de yesos. 8.2 INTERFERENCIAS Algunos materiales, como compuestos orgánicos e hidratados pueden descomponerse dentro del mismo rango de temperatura como el Yeso, se obtendrán resultados altos. Cuando la temperatura máxima se excede, algunos carbonatos se descomponen, produciendo resultados altos. 8.3 PROCEDIMIENTO 8.3.1 Para cada muestra, ponga tres botellas pesadoras con tapas precalentadas en una estufa u horno y caliente por 2 h entre 215 °C a 230 °C. Ponga en el desecador hasta que alcance temperatura ambiente. Pese las botellas y las tapas, con una precisión de 0,0001 g y registre los pesos de la tara. 8.3.2 Pese tres de especímenes de aproximadamente 1 g cada uno de la muestra como se preparo en la Sección 4 y como se seco en la Sección 7 con una precisión de 0,000 1 g con la tara de las botellas pesadoras y registre el peso total junto con las tapas. 8.3.3 Ponga los especímenes en el horno o estufa junto con las tapas puestas sin que estén ajustadas sobre cada botella o crisol por 2 h o hasta que se obtenga peso. 8.3.4 Ponga las tapas herméticamente sobre las botellas pesadoras, sáquelas de la estufa, y colóquelas en el desecador hasta obtener temperatura ambiente. 8.3.5 Pese cada espécimen con una precisión de 0,0001 g y registre los pesos. 8.3.6 Guarde el material restante para el análisis del dióxido de carbono. 8.4 CÁLCULO E INFORME Calcule e informe el peso promedio perdido de los tres especímenes como un porcentaje del peso de la muestra como se recibió o de la muestra seca, con una precisión de 0,001 g y registre el peso tara. 8.5 PRECISIÓN Y SESGO Ni la precisión ni el sesgo para el análisis del agua combinada se ha determinado. 9. DIÓXIDO DE CARBONO 9.1 RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO La muestra se descompone con HCl y el CO2 liberado se pasa mediante una serie de limpiadores retirándole el agua y los sulfatos. El CO2 se absorbe con Ascarita, un absorbente especial de Hidróxido de Sodio,9 y la ganancia en peso del sistema de absorción es determinada y calculada como porcentaje de CO2.

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9.2 IMPORTANCIA Y USO El análisis de dióxido de carbono es útil en la determinación de los carbonatos y del carbono orgánico para el balance químico. 9.3 REACTIVOS ESPECIALES 9.3.1 Desecante de Perclorato de Magnesio10 para el secado. 9.3.2 Absorbente de Hidróxido de Sodio,9 - Un Hidróxido de Sodio normal reemplazando la sílica. 9.4 EQUIPO ESPECIAL El equipo ilustrado en la figura No. 1 consiste de lo siguiente: 9.4.1 Purificador tipo frasco, A, Fleming, conteniendo ácido sulfúrico. 9.4.2 Secador tipo tubo B. Formado en U, con salidas laterales y tapones en vidrio. Las salidas laterales están forman para sostener la tubería en goma. La salida lateral izquierda debe contener Anhidrona y la salida lateral derecha debe contener Ascarita. 9.4.3 Erlenmeyer C, 250 ml. 24/20 con junta en vidrio. 9.4.4 Embudo de Separación D, con tapón de vidrio en forma de campana e interconectado con la junta de vidrio del Erlenmeyer. Un tubo de ensayo doblado en la sección final soportado con un tapón de caucho se introduce en el Erlenmeyer con la muestra aproximadamente 15 mm desde el fondo y se usa para introducir el ácido en el frasco. 9.4.5 Condensador E 9.4.6 Botella lavadora de gas F, 250 ml, con disco ajustado que contiene agua destilada para retener la mayoría del ácido volatilizado por la alcalimetría. 9.4.7 Tubo en U, G, contiene zinc en escamas para eliminar las trazas de HCl. 9.4.8 Botella lavadora de gas, 250 ml. con disco ajustado que contiene H2SO4 concentrado y una trampa I, para eliminar cualquier neblina de SO3 que se presentase. 9.4.9 Bulbo de Absorción J, el cual contiene Anhidrona para eliminar trazas de vapor de agua. 9.4.10 Bulbo de Absorción de CO2, el cual contiene Ascarita llenándose como se indica a continuación: Sobre el fondo del bulbo, ponga una capa extendida de lana de vidrio por arriba de la salida inferior y encima de esta ponga una capa de Anhidrona de aproximadamente 10 mm espesor; inmediatamente encima ponga una capa de lana de vidrio, entonces adicione Ascarita hasta casi llenar el bulbo. Ponga encima una capa de Anhidrona de aproximadamente 10 mm de espesor en lo alto del Ascarita y cúbralo por fuera con una capa de lana de vidrio. 9.4.11 Tubo coraza en U, L, La salida lateral llenarla con Anhidrona y la salida lateral derecha con Ascarita. 9.4.12 Purificador Tipo Frasco, M, Fleming, conteniendo H2SO4.

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9.5 PROCEDIMIENTO 9.5.1 Después del secado como es descrito en la Sección 8 ponga el material restante obtenido en el Erlenmeyer de 250 ml (C). Conecte el Erlenmeyer al aparato según como se muestra en la Figura 1. Purgue el sistema libre de dióxido de carbón pasando una corriente de CO2 libre a través del aparato entre 10 min a 15 min. 9.5.2 Pese el bulbo de absorción con una precisión de 0,0001 g y júntelo al aparato. Quite el tapón de vidrio del embudo separador, adicione 50 ml de HCl diluido (1 + 1) en el embudo (D) y reemplace el tapón por el intercambiador con cintura y salida lateral en vidrio a través del cual pasa un tubo para admitir aire purificado. Abra la válvula del embudo separador y admita aire por encima del embudo para forzar el ácido clorhídrico en el Erlenmeyer (C). 9.5.3 Inicie a circular agua fría a través del condensador (E) y, con aire libre de CO2 pasando a una rata moderada a través del tren de absorción, ponga una placa de calentamiento pequeña o quemador de gas debajo del frasco de la muestra y que hierva durante 2 min. Quite la placa de calentamiento y continúe con la corriente de aire purificado con un flujo de tres burbujas por segundo aproximadamente durante 10 min. haciendo un barrido por el aparato libre de CO2. Cierre el bulbo de absorción, desconéctelo del tren y pese, abriendo el tapón momentáneamente para igualar la presión. Use un segundo bulbo de absorción para verificar todos los pesos a menos que un único balance sea suficiente. 9.6 CÁLCULO Calcule el porcentaje de CO2 de la muestra seca como se indica a continuación:

Porcentaje de CO2 = ((A - B)/C x 100)(1 - D) (1) en donde A = masa del bulbo de absorción + CO2 g, B = masa del bulbo de absorción antes de la corrida, g, C = masa del espécimen, g, y D = porcentaje de agua combinada determinada de acuerdo a la Sección 8, con un decimal. Calcule el porcentaje de CO2 de la muestra como se recibió como se indica a continuación:

Porcentaje de CO2 = E(1 - F) (2) en donde E = resultado de Eq 1, y F = porcentaje de agua libre determinada de acuerdo con la Sección 7, con un decimal.

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9.7 PRECISIÓN Y SESGO Ni la precisión ni el sesgo para el análisis de dióxido de carbón ha sido determinada. 10. DIÓXIDO DE SILICIO Y OTRO MATERIAL INSOLUBLE EN ÁCIDO 10.1 RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO El yeso y los otros componentes solubles en ácidos de la muestra son disueltos en ácido clorhídrico (HCl) diluido. El residuo se pesa y calcula como dióxido de silicio y otro material insoluble en ácido. 10.2 IMPORTANCIA Y USO La determinación del análisis del dióxido de silicio y los otros materiales insolubles en ácido y se usa para el informe del porcentaje de las impurezas inertes del Yeso y de los productos de yesos. 10.3 PROCEDIMIENTO Desempeño por triplicado 10.3.1 Pese aproximadamente 1 g del espécimen preparado de acuerdo con la Sección 4 con una precisión de 0,0001 g. 10.3.2 Ponga el espécimen en un crisol de porcelana. Agregue aproximadamente 50 ml de ácido clorhídrico 1 + 5. Evapore lentamente y cuidadosamente hasta sequedad en una placa de calentamiento. La evaporación no debe ser menor a 20 min. Se hace una determinación en blanco con otro crisol en paralelo. Enfríe hasta temperatura ambiente. 10.3.3 Agregue suficiente ácido clorhídrico (sp gr 1.19) hasta empapar el residuo sólido. Agregue 20 ml de agua, hierva y filtre con papel de filtro7. Lave el papel de filtro usando no menos de 100 ml de agua que este a temperatura ambiente para dejar el precipitado libre de cloruro. La técnica de lavado más efectiva está en usar varias cantidades pequeñas del agua de lavado más bien que llenar el embudo hasta el tope dos o tres de veces. La presencia de una cantidad pequeña de cloruro en el filtrado se detecta adicionando unas pocas gotas de 0,1 N de una solución de nitrato de plata (AgNO3). Si el precipitado es blanco es necesario realizar mas lavados. Deseche la solución resultante de esta prueba. 10.3.4 Ponga todo el filtrado dentro del mismo crisol. Evapore hasta sequedad y caliente a 120 °C por 1 h y enfríe. Al crisol enfriado agregue suficiente HCI (sp gr 1,19) hasta empapar bien el residuo sólido. Agregue 50 ml de agua y nuevamente hierva el crisol. 10.3.5 Lave los segundos contenidos del crisol a través de papel de filtro7. Lave completamente el residuo del papel de filtro hasta que este exento de cloruro como se indica en 10.3.3. Guarde el filtrado para el análisis de óxido de aluminio e hierro. 10.3.6 Seque los crisoles suficientemente en horno tipo mufla que este relativamente fría cuando el tiempo es caluroso o ponga en una estufa por 15 min a 20 min., enseguida póngalo en un horno tipo mufla a 900 °C. Enfrié los crisoles hasta temperatura ambiente en un desecador.

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10.3.7 Transfiera ambos papeles de filtro al crisol previamente tarado y carbonice lentamente sin producir llama. Calcine todo el carbón del papel y finalmente en un horno tipo mufla a 900 °C por 15 min. 10.3.8 Enfrié los crisoles en un desecador y pese con una precisión de 0,000 1 g. 10.4 CÁLCULO E INFORME Calcule el peso promedio de los tres precipitados y registre el porcentaje del dióxido de silicio (SiO2) y los otros materiales insolubles en asido de la muestra como fue recibida o muestra seca requerida. 10.5 PRECISIÓN Y SESGO Ni la precisión ni el sesgo para el dióxido de silicio y los otros materiales insolubles en ácido se ha determinado. 11. ÓXIDOS DE HIERRO Y ALUMINIO 11.1 IMPORTANCIA Y USO El análisis de los óxidos de hierro y aluminio (Fe2O3 + Al2O3) es usado para determinar la cantidad de estos óxidos de metal en el yeso y productos de yesos. 11.2 PROCEDIMIENTO A filtrado, obtenido de acuerdo con lo descrito en la sección 10, agregue unas pocas gotas de ácido nítrico (HNO3), e hierva para asegurar la oxidación del hierro. Agregue 2 g de cloruro de amonio (NH4Cl) previamente disuelto en agua. Haga la solución alcalina con hidróxido de amonio (NH4OH). Digerir en caliente por unos minutos hasta que el precipitado coagule. Filtre, lave y queme el precipitado a 1 000 °C por 30 min. Hasta peso constante en un horno tipo mufla y pese como Fe2O3 + Al2O3. Guarde el filtrado para el análisis del CaO. NOTA 2 Al agregar un poco de pulpa de papel al papel de filtro sin cenizas ayudará en la filtración del precipitado. 11.3 CÁLCULO Calcular el porcentaje de Fe2O3 + Al2O3 de la muestra como fue recibida o la muestra seca requerida. Este precipitado puede ser tratado adicionalmente para separar los dos óxidos, pero esto generalmente no es necesario. 11.4 PRECISIÓN Y SESGO Ni la precisión ni el sesgo para el análisis de óxidos de hierro y aluminio ha sido determinada. 12. OXIDO DE CALCIO 12.1 IMPORTANCIA Y USO El análisis del óxido de calcio (CaO) se usa para determinar la cantidad de CaO y calcular la cantidad de carbonato de calcio (CaCO3) en yesos y productos de yesos.

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12.2 PROCEDIMIENTO 12.2.1 Al filtrado obtenido de acuerdo a lo descrito en la Sección 11 agregue 5 g de oxalato de amonio (NH4)2C2O4 disuelto en agua. Digiera en caliente por 30 min, asegure que la solución siempre sea alcalina con NH4OH. Filtre, lave, y calcine el precipitado a 1 000 °C por 2 h hasta peso constante en un crisol de platino en un horno tipo mufla. 12.2.2 Método Alternativo. Al filtrado obtenido de acuerdo a lo descrito en la Sección 11, agregue 5 g de (NH4)2C2O4 disuelto en agua. Digiera en caliente por 30 min., asegure que la solución siempre sea alcalina con NH4OH. Filtre, lave y transfiera el precipitado a un vaso de precipitados, y lave el papel de filtro con H2SO4 caliente (1 + 6), recogiendo el lavado en el mismo vaso de precipitados. Caliente suavemente toda la solución, adicione más H2SO4 si es necesario. Mientras todavía está caliente la solución, titule con solución de permanganato de potasio (KMnO4) (5,6339 g/l) hasta que el color rosado permanezca. 12.3 CÁLCULO La cantidad de mililitros gastados de solución de KMnO4 da directamente el porcentaje de carbonato de la muestra seca. Calcular el porcentaje de CaO de la muestra como fue recibida o la muestra seca requerida. 12.4 PRECISIÓN Y PREDISPOSICIÓN Ni la precisión ni el sesgo para el análisis de óxido de calcio ha sido determinada. 13. OXIDO DE MAGNESIO 13.1 IMPORTANCIA Y USO El análisis del óxido de magnesio (MgO) se usa para determinar la cantidad de MgO y calcular la cantidad de carbonato de magnesio MgCO3 en yesos y productos de yesos. 13.2 PROCEDIMIENTO Al filtrado obtenido de acuerdo con lo descrito en el numeral 2.2.1 o 12.2.2, agregue suficiente agua para obtener un volumen total de aproximadamente 600 mL. Enfrié y agregue 10 mL de NH4OH y 5 g de fosfato de amonio de sodio (NaNH4HPO4) disuelto en agua. Agite vigorosamente hasta que se empiece a formar un precipitado. Deje en reposo toda la noche. Filtre, usando un crisol Gooch, y lave con una solución de NH4NO3. Queme a 1 000 °C por 2 h hasta peso constante en un horno tipo mufla. 13.3 CÁLCULO Multiplicar este peso por 0,36207 para obtener el peso del óxido de magnesio (MgO). Calcular el porcentaje del MgO de la muestra como fue recibida o la muestra seca requerida. 13.4 PRECISIÓN Y SESGO Ni la precisión ni el sesgo para el análisis de óxido de magnesio ha sido determinada.

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14. TRITÓXIDO DE AZUFRE 14.1 RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO En este método de ensayo, el sulfato se precipita de una solución ácida del yeso con cloruro de bario (BaCl2). El precipitado se filtra y se pesa como sulfato de bario (BaSO4) y se calcula el trióxido de azufre (SO3) equivalente. 14.2 IMPORTANCIA Y USO La especificación para yeso y algunos productos de yesos especifica la cantidad de sulfato de calcio (CaSO4) requerido, o en la forma de dihidrato (CaSO4.2H2O) o hemihidrato (CaSO4.1/2 H2O). Este procedimiento supone que una cantidad insignificante de sulfato u otra forma de sulfato de calcio está presente. Este método de ensayo se usa para determinar el cumplimiento a las especificaciones del yeso y productos de yeso. También se usa normalmente en el trabajo de control de calidad. 14.3 INTERFERENCIA Este método de ensayo se ha desarrollado para el yeso natural y para las impurezas generalmente encontradas asociadas con el yeso natural. El yeso sintético tiene a veces una cantidad adicional de compuestos y elementos que interfieren, y en ese caso, este procedimiento no dará resultados precisos. Este método de ensayo tiene un número de interferencias que teóricamente afectan los resultados Co-precipitación y la oclusión son los problemas si la solución es o demasiada ácida o demasiada básica. Los cálculos que se usan en el análisis del SO3 son muy precisos en muestras que son completamente hidratados o completamente dihidratadas. 14.4 PROCEDIMIENTO 14.4.1 Habiendo seleccionado y preparado adecuadamente las muestras como se especifica en la numeral 4, pese un espécimen representativo de aproximadamente 0,5 g, con una precisión de 0,000 1 g. 14.4.2 Ponga la muestra pesada en vaso de precipitados de 400 -ml. Agregue 50 ml de HCl (1 + 5). Se calienta y disgrega el material con una varilla de vidrio que tiene la punta plana hasta que la descomposición de la muestra sea total. Agregue aproximadamente 100 ml de agua hirviendo y continué hirviendo por 15 min, con este paso debe ser adicionado como requerido, tanto que el tiempo en que la solución debe calentarse no sea menor de 1 h. 14.4.3 Usando papel de filtro7, fíltrese en un vaso limpio de 600 -ml y enjuague completamente el vaso de precipitados de 400 -ml con agua destilada caliente. Lave cuidadosamente las paredes del vaso de precipitados de 400 -ml mientras limpia frotando con una varilla de vidrio asegurando que todas las salpicaduras e insolubles se lavan en el papel de filtro. Seque y calcine el papel de filtro dejando el residuo para ser secado y pesado como materia insoluble, si este método de ensayo no es llevado de otra manera. 14.4.4 Diluya el filtrado de 400 ml a 500 ml. Agregue 1 a 2 gotas de 0,1 % de indicador rojo de metilo. Prepare de 400 ml a 500 -ml de solución de muestra de 0,05 N HCl a 0,1 N de HCI. Agregue 1 a 2 gotas de 0,1 % de indicador rojo de metilo. Compare el color de esta solución al color del filtrado. Diluya el filtrado o agregue solución de HCI (1 + 5) tan necesaria para estandarizar el pH de la solución de 0,05 N HCl a 0,1 N HCl.

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14.4.5 caliente la solución del filtrado y agregue 20 ml de la solución del 10 % de cloruro de bario con ebullición incipiente, hágalo preferentemente con la ayuda de una pipeta, gota a gota mientras se está agitando. La solución de cloruro de bario debe estar preparada por lo menos un día antes del uso. Continué hirviendo la solución por 10 min a 15 min y mantenga en digestión en caliente por 3 h o hasta que se asiente el precipitado. 14.4.6 Filtre y lave con aproximadamente 125 ml a 150 ml de agua caliente para dejar el precipitado libre de cloruro. La presencia de una cantidad pequeña de cloruro en el filtrado es detectada adicionando unas pocas gotas de 0,1 N de una solución de nitrato de plata (AgNO3). Si el precipitado es blanco es necesario realizar mas lavados. Alternativamente, el uso de varios crisoles para una filtración rápida es permitida si estos al ser ensayados con anterioridad con el papel de filtro, y no más de 2 mg se reúnen sobre el papel de filtro. 14.4.7 Calcine el precipitado y el papel en un crisol previamente tarado, y carbonice lentamente el papel sin producir llama. Calcine todo el carbón del papel y finalmente en un horno tipo mufla entre 800 °C a 900 °C por 15 min o usando llama de rojo luminoso de un quemador Bunsen por 15 min a 20 min. Seque los crisoles que serán usados en el filtrado en el horno tipo mufla que esté relativamente fría cuando el tiempo es caluroso o ponga en una estufa para precalentarlo y en un horno mufla de 800 °C a 900 °C por 15 min a 20 min. NOTA 3 Limpie completamente los crisoles antes de cada uso y el caliéntelos en un horno entre 800 °C y 900 °C y enfriemos en un desecador antes de tararlos. 14.4.8 Enfrié todos los crisoles en un desecador y péselos con una precisión de 0,000 1 g. 14.5 CÁLCULO Multiplique el peso del precipitado por 0,343 para determinar el peso del trióxido de azufre (SO3). Calcule el porcentaje del SO3 de la muestra como fue recibida o la muestra seca requerida. 14.6 PRECISIÓN Y SESGO Ni la precisión ni el sesgo para el análisis del trióxido de azufre ha sido determinado. 15. CLORUROS 15.1 IMPORTANCIA Y USO Las pequeñas cantidades de cloruros en el yeso y productos de yesos frecuentemente tienen un efecto perjudicial sobre su uso. Este procedimiento se usa para medir la cantidad de cloruros presentes y se registra como cloruro de sodio. 15.2 PROCEDIMIENTO 15.2.1 Pese aproximadamente 20,0 g de la muestra como se preparó en la Sección 4 con precisión de 0,001 g y transfiera a un vaso de precipitados de 400 -ml. Agregue 150 ml de agua, agite, y caliente cerca al punto de ebullición. Coloque un vidrio de reloj y mantenga cerca al punto de ebullición (no menos de 80 °C) por 1 h con agitación ocasional. Filtre con succión en un embudo Buchner colocando un papel de filtro de textura media. Lave el residuo con cuatro porciones de 20 -ml cada una de agua caliente.

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15.2.2 Agregue 2 gotas de solución indicadora de fenolftaleina al filtrado. Si el filtrado no retorna a rosado, agregue gota a gota solución de NaOH 0,1 N con agitación continua hasta que se desarrolle un color rosado pálido. Agregue gota a gota 0,1 N de HNO3 hasta que el color rosado simplemente desaparezca. 15.2.3 Si el contenido de cloruro es muy bajo, transfiera cuantitativamente todo el filtrado a un vaso de precipitados de 400 -ml y proceda de acuerdo a lo descrito en el numeral 15.2.4. Si las cantidades de cloruro a obtener son más grandes, transfiera el filtrado a un matraz aforado de 250 -ml, que esté a temperatura ambiente, y diluya a 250 ml. Tome una alícuota apropiada, transfiera a un vaso de precipitados de 400 -ml, y diluya el volumen de 100 ml a 250 ml. 15.2.4 Coloque el vaso de precipitados de 400 -ml, que contiene la muestra, sobre una superficie blanca, agregue 0,5 ml (10 gotas) de solución de K2CrO4 y titule con solución de AgNO3 empleando una microbureta graduada con capacidad de 10 -ml con divisiones de 0,02 ml. Titule y agite hasta que aparezca el color anaranjado de manera permanente. 15.2.5 Titule un blanco usando el mismo volumen de agua como el volumen de la muestra y la misma cantidad de solución de K2CrO4. Titule al mismo color como se obtuvo con la muestra. 15.3 CÁLCULO Reste el volumen de solución de AgNO3 empleada en la titulación del blanco del volumen usado para la muestra para obtener la titulación neta. Un 1-mL de la titulación neta es equivalente a 0,002 923 g de cloruro de sodio (NaCl). Calcule el porcentaje de NaCl de la muestra como fue recibida o la muestra seca requerida. 15.4 PRECISIÓN Y SESGO Ni la precisión ni el sesgo para el análisis de cloruro ha sido determinado. 16. INFORME 16.1 Informe los resultados obtenidos en el análisis como se indica a continuación:

Porcentaje Agua libre Agua combinada Dióxido de carbono (CO2) Dióxido de silicio (SiO2) y material insoluble Oxidos de hierro y aluminio (Fe 203 + Al 203) Oxido de calcio (CaO) Oxido de magnesio (MgO) Trióxido de azufre (SO3) Cloruro de sodio (NaCI) Total 100,00±

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NOTA 4 Puesto que frecuentemente es aconsejable recalcular los resultados obtenidos en el análisis químico para que ellos puedan dar más claridad, lo siguiente se somete para la consideración: 1) Multiplicar el porcentaje de agua combinada por 4,778 para obtener la pureza del yeso. Para

determinar el porcentaje de CaSO4.1/2 H2O en estuco, multiplicar el porcentaje de yeso por 0,8430.

2) Multiplicar el porcentaje de agua combinada por 2,222 para obtener la cantidad de SO3 combinado

como yeso. 3) Restar el resultado obtenido en (2) desde el SO3 total encontrado por el análisis para obtener el

exceso de SO3. 4) Multiplicar el exceso de SO3 por 1,700 para obtener el porcentaje anhidrita, CaSO4. 5) Multiplicar el porcentaje de yeso encontrado en (1) por 0,3257 para obtener el porcentaje de CaO

combinado como yeso. 6) Multiplicar el porcentaje de anhidrita encontrado en (4) por 0,4119 para obtener el porcentaje de

CaO combinado como anhidrita. 7) Agregar (5) y (6) juntos. Entonces restar este resultado desde el total de porcentaje de CaO

encontrado por el análisis. 8) Multiplicar el exceso de porcentaje de CaO por 1,785 para obtener el porcentaje del carbonato de

calcio. 9) Multiplicar el porcentaje de MgO por 2,091 para obtener el porcentaje del carbonato de magnesio. NOTA 5 Haciendo los cálculos de la Nota 4, los resultados pueden informarse como se indica a continuación:

Porcentaje Yeso (CaSO4.2H2O) Anhidrita (CaSO4 natural y manufacturado) (Nota 4) Dióxido de silicio e insoluble (SiO2 + lns.) Oxido de hierro y aluminio (R2O3) Carbonato de calcio (CaCO3) Carbonato de magnesio (MgCO3) Cloruro de sodio (NaCI) Total 100,00± NOTA 6 La presencia de las diferentes formas de CaSO4 puede ser determinada por un examen microscópico. En el artículo titulado: “Análisis del Yeso con microscopio con luz polarizada", se relacionan los métodos en la norma ASTM STP 861. PROCEDIMIENTO ALTERNATIVO PARA EL ANÁLISIS DEL SULFATO DE CALCIO

POR EL MÉTODO DEL ACETATO DE AMONIO 17. IMPORTANCIA Y USO 17.1 Este método de ensayo cubre la determinación de sulfato de calcio en el yeso y productos de yeso por la extracción con solución de acetato de amonio.

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18. REACTIVOS Y MATERIALES 18.1 SOLUCIÓN DE ACETATO DE AMONIO Disolver 454 g de acetato de Amonio en 2 L de agua. Agregar suficiente NH4OH para que la solución sea alcalina, usando fenolftaleína como indicador. 18.2 SOLUCIÓN DE LAVADO DE HIDRÓXIDO DE AMONIO Diluir 100 ml de Hidróxido de Amonio concentrado (NH4OH, sp gr 0,90) a 1 L con agua. 18.3 AYUDANTE DE FILTRADO Sílica Diatomácea, grado analítico. 18.4 SOLUCIÓN INDICADORA DE FENOLFTALEÍNA 19. PROCEDIMIENTO USANDO EL CRISOL GOOCH 19.1 Pesar rápidamente aproximadamente 4 g de la muestra bien mezclada y transferir a un vaso de precipitados de 600 -ml. Realizar todas las pesadas con una precisión de 0,001 g, excepto para el peso de los crisoles y sus contenidos cuya precisión sea de 0,000 1 g. 19.2 Sin demora, pesar aproximadamente 1 g de la muestra bien mezclada en un pesasustancias tarada con tapón de vidrio. Secar la muestra y la pesasustancias hasta obtener peso constante a 45 °C. Retirar el tapón y el pesasustancias del horno y tapar inmediatamente para prevenir la absorción de la humedad del aire. 19.3 Si se requiere el porcentaje del agua combinada contenido en el sulfato de calcio, se procede de acuerdo con el numeral 8.3.3. 19.4 A los contenidos del vaso de precipitados de 600 -ml (19,1), agregar 350 ml de la solución de acetato de amonio, y agitar la mezcla completamente para remover toda la materia sólida del fondo del vaso. Agregar 0,200 0 g de silica diatomáceas completamente seca a la mezcla. Calentar el vaso con sus contenidos a 70 °C sobre un baño de vapor, y mantener esta temperatura por 30 min, agitar frecuentemente. Durante el calentamiento, mantener el solvente amoniacal con adiciones de NH4OH y fenolftaleína, como indicador. Mientras tanto, calentar la solución de acetato de amonio a 70 °C, manteniendo la alcalinidad. Filtrar la mezcla, con succión, a través de un crisol Gooch, agitar frecuentemente durante la filtración para mantener en suspensión la tierra diatomáceas en el líquido. Lavar el crisol Gooch que contiene el residuo con cinco partes de 10 -ml de la solución caliente de acetato, drenar completamente después de cada lavado. Lavar de la misma manera con ocho partes de 10 -ml de la solución lavadora de NH4OH. Tener cuidado al lavar las paredes superiores del crisol Gooch. Drenar el crisol secando con succión, colocar en un horno a 70 °C y secar hasta obtener peso constante (véase la Nota 7). Enfriar el crisol en un desecador antes de pesar. NOTA 7 Evitar el recalentamiento de los residuos del acetato de amonio; es decir, colocar los crisoles en un lugar distante de los elementos calentadores. Es de particular importancia las altas impurezas de la muestra, pues éstas frecuentemente tienen agua de hidratación que se pierde con el sobrecalentamiento.

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20. PROCEDIMIENTO EMPLEANDO PAPEL DE FILTRO PREVIAMENTE PESADO NOTA 8 Este procedimiento se recomienda cuando se van a analizar varias muestras simultáneamente. Se ha encontrado que la filtración por gravedad sobre seis muestras, puede realizarse tan rápidamente como el manejo de las muestras lo permita. 20.1 Secar en un pesasustancias de 30 mm ó 60 mm aproximadamente 8 h a una temperatura de 70 ºC, un papel de filtro cuantitativo de 110 mm plegado en cuatro. Después de secar, enfriar el papel y el pesasustancias en un desecador, y pesar. 20.2 Tratar la muestra exactamente de acuerdo con lo descrito en los numerales 19.1, 19.2 y 19.4 antes de la filtración. Filtrar la mezcla por gravedad empleando un embudo de vidrio de 70 mm, agitar frecuentemente durante la filtración para mantener la sílica de diatomáceas suspendida en el líquido. Lavar el residuo y el papel de filtro con cinco partes de 10 ml de solución caliente de acetato, drenar completamente después de cada lavado. Lavar de la misma manera con ocho partes de 10 ml de solución de lavado de NH4OH. Después del último drenaje, retirar el papel y el residuo del pesasustancias y secar a 70 °C hasta obtener peso constante. Enfriar el pesasustancias, el papel y el residuo en un desecador antes de pesar; esto es esencial, debido a la característica higroscópica de papel. 21. CÁLCULO 21.1 Calcular el porcentaje de pérdida de peso a 45 °C (agua libre) como se indica a continuación:

La pérdida de peso a 45 °C, % = [(A - B)/C] x 100 (3) en donde A = peso original de la muestra y del pesasustancias, g B = peso de la muestra y del pesasustancias seco hasta peso constante a 45 °C, g, y C = peso original de la muestra, g. Calcular el peso de la muestra de 4 g (19.1) corregida por la pérdida de peso debido al calentamiento a peso constante a 45 °C. 21.2 Calcular el porcentaje de agua combinada como se indica a continuación:

Agua combinada, % = [(B - D)/(B - E)] x 100 (4) en donde B = peso de la muestra y del pesasustancias hasta peso constante a 45 °C, g, D = peso de la muestra y del pesasustancias seco hasta peso constante a 220 °C, g, y E = peso del pesasustancia, g.

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21.3 Calcular el porcentaje de CaSO4. nH2O con base en la muestra seca hasta peso constante a 45 °C como se indica a continuación:

CaSO4 .nH2O, % = [F- (G - H)/F] x 100 (5) en donde F = peso de la muestra corregida por la pérdida de peso debido al calentamiento a peso

constante a 45 °C, g. G = peso del crisol seco y sus contenidos (19,4) o peso del pesasustancias y los contenidos

(20,2), g, y H = peso del crisol más la sílica diatomáceas empleada como ayudante de la filtración (19,4),

o el peso del pesasustancias, la sílica diatomáceas usado ayudante la filtración y el peso del filtro de papel (20,2), g.

22. PRECISIÓN Y SESGO 22.1 Ni la precisión ni el sesgo para el análisis del sulfato de calcio por el método del acetato de amonio han sido determinados. PROCEDIMIENTO ALTERNATIVO PARA EL ANÁLISIS DEL CLORURO DE SODIO

POR EL MÉTODO COULOMBIMETRICO14 23. IMPORTANCIA Y USO 23.1 Este método de ensayo cubre la determinación de cloruro de sodio en yesos y productos de yeso por el método Coulombimétrico. 24. INTERFERENCIAS 24.1 La presencia de sulfuro, sulfhídrico, u otras sustancias reactivas con la plata, conducen a resultados altos. Tal interferencia de las sustancias son retiradas por oxidación alcalina con peróxido de hidrógeno. 25. EQUIPOS 25.1 MEDIDOR DE CLORURO 25.1.1 El instrumento realiza la medición de la concentración de cloruro disuelto en soluciones acuosas por el método Coulombimétrico.15

25.1.2 El instrumento debe medir concentraciones de cloruro en el rango comprendido entre 10 mg/l y 260 mg/l con una repetibilidad de ± 1 mg/l.

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26. REACTIVOS 26.1 SOLUCIÓN BUFFER ÁCIDA Disolver 100 ml de ácido acético de 99,5 % (HC2H3O2) y 5,5 ml de ácido nítrico concentrado (g.e.1,42) en aproximadamente 200 ml de agua y diluir a 500 ml. 26.2 SOLUCIÓN PATRÓN NORMALIZADA (10 g Cl/l) Disolver 8,240 g de cloruro de sodio seco (NaCl) en agua y diluir a 500 ml. 26.3 SOLUCIÓN NORMALIZADA DILUIDA (100 mg ion cloruro/l) Diluir 5,00 ml de solución patrón normalizada a 500 ml. 26.4 SOLUCIÓN DE GELATINA Agregar 2,5 g de gelatina y 0,5 g de azul de timol en 250 ml de agua y disolver agitando continuamente hasta ebullición. Con la solución en ebullición, continuar agitando hasta que todo el azul de timol se disuelva. Agregar 0,5 g de timol, enfriar, y diluir la solución a 500 ml. NOTA 9 La solución de gelatina retiene el precipitado de cloruro de plata (AgCI) en suspensión y también indica la presencia de buffer ácida. La solución se conservará por tres meses a temperatura ambiente o más tiempo si se refrigera. La solución refrigerada se debe llevar a temperatura ambiente antes de su uso. 27. PROCEDIMIENTO 27.1 Pesar 20,0 g de muestra mezclada completamente y transferirla a un vaso de precipitados de 150 ml. 27.2 Agregar 50 ml de agua destilada, hervir permitiendo que el material sólido se estabilice, y finalmente filtrar la solución. Agregar 50 ml de agua adicionales a los sólidos, hervir, y verter los contenidos en el filtro del vaso de precipitados. Lavar el residuo con 100 ml de agua caliente agregando el lavado al filtrado. Enfriar y diluir con agua destilada a 250 ml. 27.3 Encender el medidor de cloruro y mantenerlo por un período de 25 min antes del uso. Colocar el contador en cero. 27.4 Colocar una barra agitadora magnética en el vaso de precipitados de ensayo, agregar 10 ml de solución normalizada diluida, 3 ml de solución buffer ácida y 5 gotas de solución de gelatina. Colocar el vaso de precipitados del ensayo en la plataforma e introducir los electrodos en la solución. Presionar el botón de encendido hasta que la luz de piloto se apague. El contador comenzará a registrar después de unos pocos segundos. No retirar los electrodos de la solución hasta que la luz de piloto vuelva a aparecer. Leer el contenido de cloruro en el contador. La lectura debe ser de 100 mg Cl/l ± 1 mg Cl/l. Si la lectura no es obtenida, remitirse al manual de instrucción de fabricante. Recalibrar el contador a cero. 27.5 Repetir el procedimiento utilizado en 27,4, usando 10 ml de la solución de la muestra en lugar de la solución normalizada diluida. Leer el resultado como miligramos de cloruro por litro. Cuando todas los ensayos se completen, dejar los electrodos inmersos en el agua con reactivo.

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28. CÁLCULO 28.1 Calcular la cantidad de NaCl como un porcentaje de la muestra como fue recibida o de la muestra seca como se indica a continuación:

NaCI, % = 0,00206 x A (6) en donde A = lectura medida de cloruro, mg Cl/l. 29. PRECISIÓN Y SESGO 29.1 Ni la precisión ni el sesgo para el análisis del cloruro de sodio por el método Coulombimétrico han sido determinados. DETERMINACIÓN DE LA ARENA EN EL ESTUCO 30. RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO 30.1 Este método de ensayo para la determinación del contenido de arena para el estuco de yeso, requiere de las siguientes determinaciones: 30.1.1 Determinación del porcentaje de material insoluble en la arena usada con el estuco, 30.1.2 Determinación del porcentaje del material insoluble del estuco de yeso pulido, y 30.1.3 Determinación del porcentaje del material insoluble en el estuco con arena. NOTA 10 Si la muestra original del estuco de yeso y la arena no están disponibles, una aproximación del material insoluble puede ser obtenida del estuco y de la arena iniciales usando este método como se preparó originalmente. 31. IMPORTANCIA Y USO 31.1 Este método de ensayo se usa para determinar el contenido de arena de muestras de estuco – agregado, tomado en el sitio de trabajo para verificar el cumplimiento de la Especificación ASTM C 842. 32. REACTIVOS 32.1 ACETATO DE AMONIO (250 g/l) Disolver 250 g de acetato de amonio (NH4C2H3O2) en agua y diluir a 1 L. 32.2 HIDRÓXIDO DE AMONIO (1 + 59) Mezclar 1 volumen de hidróxido de amonio concentrado (NH4OH) (g.e. 0,90) con 59 volúmenes de agua.

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33. MUESTREO 33.1 La muestra del estuco que ha sido aplicado en dos o tres capas y que va a ser ensayada, debe ser tomada de modo que incluya la totalidad de las capas. Dichas capas se deben separar con el uso de una espátula o una herramienta similar. La muestra tomada no debe ser menor de 500 g y preferentemente debe ser obtenida de diferentes secciones de la pared, cielorraso o superficie donde fue aplicada. 34. PROCEDIMIENTO 34.1 En un mortero de porcelana limpio, triturar la muestra del estuco al tamaño más grande presente en las partículas de la arena o menor, para que aproximadamente el 100 % de la muestra pase la malla de 2,36 mm (No. 8). La molienda fina es más rápida en el yeso. Colocar aproximadamente 200 g de muestra a ensayar en una cápsula de porcelana o recipiente de evaporación y calentar en un baño de arena. Agitar la muestra continuamente con un termómetro durante el calentamiento y ajustar la velocidad de calentamiento para que se eleve la temperatura de la muestra a 160 °C ± 5 °C, entre 20 min y 30 min. Enfriar la muestra hasta temperatura ambiente en un desecador. 34.2 Después de enfriar, pesar aproximadamente 20 g ± 0,05 g de muestra en un vaso de precipitados de 600 ml. Agregar entre 300 ml y 350 ml de solución de NH4C2H3O2. Si es ácida al papel tornasol, agregar unos pocos mililitros de NH4OH (1:59) de la solución patrón NH4C2H3O2 para mantenerla ligeramente alcalina con anterioridad a la adición de la muestra de ensayo. 34.3 Calentar la suspensión a una temperatura de 70 °C ± 5°C y agitar durante 20 min a 30 min continuamente. Filtrar la suspensión caliente con un embudo Büchner pequeño empleando succión o en crisol Gooch en el que el papel de filtro ha sido colocado con anterioridad. Volver a filtrar los primeros 100 ml del filtrado. Lavar la arena que permanece en el filtro del vaso de precipitados con 100 ml adicionales de solución de acetato de amonio caliente. Lavar el vaso de precipitados y el residuo con 200 ml a 300 ml de agua, secar el embudo y la arena a 100 °C hasta peso constante. El peso del residuo es el peso de material insoluble. 34.4 Material Insoluble en la Arena - Determinar el peso del material insoluble en la arena como se describe en los numerales 34.1 a 34.3, excepto que no se requiere molienda de la muestra. 34.5 Material Insoluble en el Estuco de yeso listo. Determinar el peso del material insoluble en el estuco de yeso listo como se describe en los numerales 34.1 a 34.3, excepto que tan solo se requiere una muestra de 5 g y no es necesaria la molienda de la muestra. 35. CÁLCULO 35.1 MATERIAL INSOLUBLE EN EL ESTUCO Multiplicar por 5 el peso del material insoluble obtenido de acuerdo con lo descrito en 34.3 para determinar el porcentaje de material insoluble en el estuco pulido. 35.2 MATERIAL INSOLUBLE EN LA ARENA Multiplicar por 5 el peso del material insoluble en la arena obtenido de acuerdo a lo descrito en el numeral 34.4 para determinar el porcentaje de material insoluble en la arena.

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35.3 MATERIAL INSOLUBLE EN EL ESTUCO DE YESO LISTO Multiplicar por 20 el peso del material insoluble en el estuco de yeso pulido obtenido de acuerdo con lo descrito en 34.5 para determinar el porcentaje de material insoluble en el estuco de yeso listo. 35.4 CALCULAR EL PORCENTAJE DE ARENA EN EL ESTUCO PULIDO COMO SE

INDICA A CONTINUACIÓN

X = [(C-B)/(A-B)] x 100 (7) en donde X = % de arena en el estuco pulido, A = % de material insoluble en la arena, B = % de material insoluble en el estuco de yeso listo, y C = % de material insoluble en el estuco pulido. 35.5 PARA EXPRESAR LOS RESULTADOS COMO UNA RELACIÓN DE PARTES DE

ARENA POR PARTE DE ESTUCO, EN PESO, USAR LA ECUACIÓN SIGUIENTE

La relación de arena para estuco = X/(100 - X) (8) NOTA 11 Los resultados obtenidos por el procedimiento descrito anteriormente, indican la cantidad de arena mezclada inicialmente en el estuco de yeso listo antes de ser aplicado con el agua. 36. PRECISIÓN Y SESGO 36.1 Ni la precisión ni el sesgo para el análisis de arena en el estuco en conjunto han sido determinados. CONTENIDO DE FIBRA DE MADERA EN EL ESTUCO DE YESO CON FIBRA

MADERA 37. IMPORTANCIA Y USO 37.1 Este método de ensayo es usado para determinar el peso de la fibra de madera en el estuco de fibra de madera.

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38. PROCEDIMIENTO 38.1 Colocar 100 g de muestra de estuco de fibra de madera, preparado como se describió en la Sección 4, sobre un tamiz de 0,6 mm (malla No. 30) y éste sobre un tamiz de 0,150 mm (malla No. 100). Lavar el estuco sobre el tamiz de 0,6 mm con una corriente de agua fría, retirar el tamiz 0,6 mm cuando la fibra prácticamente esté sobre el material o esté completamente libre de estuco. Enseguida, lavar el material sobre el tamiz de 0,150 mm hasta que el material del estuco se haya lavado en él y el residuo sea únicamente fibra. Transferir el material retenido en el tamiz de 0,150 mm a un recipiente esmaltado de 300 ml con saliente, agregar el material sobre el tamiz de 0,6 mm si la fibra contiene adheridas partículas de estuco. Elutriado el material en el recipiente (purificado mediante el lavado y el tamizado, efectuando la separación mediante limpieza de la fibra del estuco como es lo normal), recoger las fibras elutriadas sobre el tamiz de 0,150 mm. Para evitar la pérdida de las partículas finas de fibra, transferir desde el recipiente al tamiz de 0,150 mm en varias etapas de lavado, agitar el material y verter rápidamente las fibras que están en flotación sobre el tamiz; repetir el procedimiento de elutriación varias veces. Examinar la fibra recogida del tamiz de 0,150 mm y repetir la elutriación si es necesario. 38.2 Secar los tamices (o tamiz) y el residuo obtenido en un horno manteniéndolos a una temperatura de 45 °C aproximadamente 8 h. Cuidadosamente invertir los tamices, o el tamiz, sobre un pedazo de papel blanco, y transferir el material residual al papel mediante el cepillado del fondo del tamiz. Examinar visualmente el material transferido observando si la separación de las fibras del estuco ha sido completa. Transferir el material a un crisol de platino previamente pesado y seco hasta obtener peso constante a una temperatura de 45 °C. Si el examen visual previo del material en el papel blanco mostró que la fibra se liberó completamente de las partículas del estuco, reportar el porcentaje de la fibra en peso de la fibra secada a 45 °C. Si, por otra parte, el examen visual da a conocer la presencia de una cantidad apreciable de estuco asociado con la fibra, realizar cuidadosamente la ignición de los contenidos del crisol hasta peso constante. En este caso, reportar como porcentaje de fibra la pérdida por ignición dividido por 100. 39. PRECISIÓN Y SESGO 39.1 Ni la precisión ni el sesgo para el análisis de la fibra de madera contenida en el estuco de yeso con fibras de madera han sido determinados. PROCEDIMIENTO OPCIONAL PARA EL ANÁLISIS DEL SODIO POR EL MÉTODO

DE ABSORCIÓN ATÓMICA 40. IMPORTANCIA Y USO 40.1 Este método de ensayo cubre la determinación de sodio en el yeso y productos de yeso por el método de absorción atómica. 41. INTERFERENCIAS 41.1 El Sodio es ionizado parcialmente en la llama de la mezcla aire - acetileno. Los efectos de la ionización pueden ser significativamente superados con la adición de 1 a 2 g/l de otro álcali o blancos, normalizado, y muestras. Alternativamente, se puede usar la llama de aire - hidrógeno, ya que produce menos ionización y menos emisión visible que la llama aire - acetileno.

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42. EQUIPO 42.1 ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA 42.1.1 El instrumento realiza la medición de la concentración de sodio disuelto en soluciones acuosas usando uno u otra llama de aire - acetileno o aire - hidrógeno. 42.1.2 El instrumento debe medir concentraciones de sodio dentro del rango analítico óptimo de 0,1 a 0,5 unidades de absorbancia mientras se produce un coeficiente de variación entre 0,5 % y 2 % aproximadamente. 43. REACTIVOS 43.1 SOLVENTE Usar agua desionizada para preparar todas las soluciones. Si un álcali es incluido con el propósito de impedir la disociación del sodio, es muy conveniente agregarlo inicialmente al solvente. De esta manera se asegura una concentración constante de álcali en el blanco y en la solución de la muestra. 43.2 SOLUCIÓN PATRÓN NORMALIZADA (1,000 g Na/l) Disolver 2,5418 g de cloruro de sodio seco (NaCl) en agua y diluir a 1 L. 43.3 SOLUCIONES NORMALIZADAS DILUIDAS Preparar soluciones normalizadas diluidas agrupándolas en un rango de absorbancia de la solución de la muestra diluida, usando la solución patrón normalizada. (Las soluciones que tengan una concentración menor a 0,500 g/l aproximadamente son inestables para períodos de más de un día). 44. PROCEDIMIENTO 44.1 Tomar 18 g de la muestra mezclada y transferirla a un vaso de precipitados de 150 ml. 44.2 Agregar 50 ml de agua, hervir permitiendo que los sólidos se estabilicen, y decante en el filtro el líquido sobrenadante. Agregar 50 ml de agua adicional a los sólidos, hervir y verter los contenidos del vaso de precipitados en el filtro. Lavar el residuo con 100 ml de agua caliente agregando el lavado al filtrado. Enfriar el filtrado hasta temperatura ambiente y diluir a 500 ml en un balón volumétrico obteniendo así la solución patrón de la muestra. Tomar 10 ml de la solución y agregarla a un segundo balón volumétrico de 500 ml, para hacer la solución de la muestra diluída. 44.3 Determinar las lecturas de absorbancia de las soluciones normalizadas diluidas y el blanco solvente en una longitud de onda entre 589,0 nm y 589,6 nm, siguiendo las instrucciones del manual del fabricante. Restar el valor de la absorbancia del blanco de los valores de la absorbancia de la solución normalizada diluida y preparar una curva que relacione la concentración de sodio en miligramos por litro con los valores de la absorbancia. NOTA 12 Si la absorbancia de la solución de la muestra diluida se conoce dentro del rango lineal, es decir, la concentración de sodio está por debajo de 1 mg/l aproximadamente, sólo una solución normalizada y el blanco son necesarios para la preparación de la curva.

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44.4 Determinar las lecturas de absorbancia de la solución de la muestra diluida usando la misma técnica, siguiendo con las soluciones normalizadas diluidas. La concentración de sodio en la solución de la muestra diluida en miligramos por litro se calcula a partir de la curva normalizada. 45. CÁLCULO 45.1 Calcular la cantidad de NaCI como un porcentaje de la muestra como fue recibida o de la muestra seca según se requiera, como se indica a continuación:

Cálculo del sodio como % NaCI = A x 6,3553/S (9) en donde A = concentración de la solución de la muestra diluida, mg/l, y S = peso de la muestra, g. 46. PRECISIÓN Y SESGO 46.1 Ni la precisión ni el sesgo para el análisis de sodio por el método de absorción atómica han sido determinados. PROCEDIMIENTO OPCIONAL PARA EL ANÁLISIS DEL SODIO POR FOTOMETRIA

DE LLAMA 47. IMPORTANCIA Y USO 47.1 Este método de ensayo cubre la determinación de sodio en yeso y productos de yeso por fotometría de llama. Este método de ensayo está basado en los Métodos descritos en la norma ASTM D1428. 48. INTERFERENCIAS 48.1 Interferencias por radiación ocasionadas por otros elementos que siendo determinados son los que más contribuyen al error en la fotometría de llama. Algunos efectos son positivos y otros son negativos. De los elementos encontrados en este análisis, el efecto mayor está en los metales alcalinos que en los otros. Los efectos externos del elemento no pueden compensarse si no se emplea el método de calibración realizando el análisis por duplicado de la composición de la muestra. Sin embargo, los efectos pueden ser minimizados por la utilización de rangos más bajos de concentración de sodio o por la remoción de los elementos que interfieren. Por ejemplo, el aluminio tiene un efecto de reducción sobre las emisiones metales alcalinos, lo cual es una consecuencia importante. Remover el aluminio de la solución a ser analizada por fotometría de llama si se ha encontrado por pruebas preliminares, que esta concentración excede la del sodio.

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48.2 La auto absorción causa la disminución en la pendiente a altas concentraciones de la curva de intensidad versus concentración, tendiendo a reducir la precisión. Para minimizar la interferencia de las muestras desconocidas es necesario utilizar soluciones normalizadas conocidas. 49. EQUIPO Y MATERIALES 49.1 FOTÓMETRO DE LLAMA El instrumento consistirá de un atomizador y un quemador; con dispositivos reguladores de la presión y manómetros para el combustible y aire u oxígeno; de un sistema óptico, que tiene una fuente apropiada de luz o de dispositivos filtrantes capaces de prevenir interferencia excesiva de longitudes de ondas de luz distintas a las que se están midiendo y un dispositivo indicador fotosensitivo. 49.2 SUMINISTRO DE COMBUSTIBLE Y AIRE U OXÍGENO La presión de suministro de combustible y aire u oxigeno debe mantenerse más alta que la presión de operación controlada del instrumento. 50. REACTIVOS 50.1 PREPARAR LAS SOLUCIONES PATRÓN EMPLEANDO REACTIVOS SECADOS A

105 °C HASTA OBTENER UN PESO CONSTANTE Almacenar las soluciones patrón en recipientes de polietileno o que estén libres de metales alcalinos. 50.2 SOLUCIÓN DE CLORURO DE SODIO (2,5418 g/l) Disolver 2,5418 g de cloruro de sodio (NaCI) en agua y diluir a 1 L con agua. Esta solución patrón normalizada contiene 1,000 g/l de ion de sodio. 50.3 SOLUCIONES NORMALIZADAS DILUIDAS Preparar las soluciones normalizadas diluidas a partir de la solución patrón normalizada, distribuyéndolas en un rango de concentración esperado. Por ejemplo, si el rango esperado del líquido de extracción de la muestra está entre 0 g/l y 0,010 g/l, preparar once estándares igualmente espaciadas en una décima parte de concentración como máximo. 51. CALIBRACIÓN DEL INSTRUMENTO 51.1 Seleccionar la fotocelda adecuada; el fototubo sensible al azul tiene un rango desde 320 nm a 620 nm es requerido para la determinación de sodio. Ajustar el ancho de la abertura aproximadamente un cuarto de su abertura máxima, coloque el instrumento al rango de máxima sensibilidad, y equilibre la medición para obtener el balance eléctrico. 51.2 Suministrar el combustible y aire u oxigeno al quemador y encender la llama. Ajustar las presiones del combustible y de aire u oxigeno siguiendo las recomendaciones suministradas por el fabricante del instrumento. Colocar el dial de la escala de lectura a aproximadamente a 95 % del total de la escala, introducir la solución que contenga la cantidad máxima de sodio del rango establecido permitiendo que la luz emitida pase por la fotocelda.

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51.3 Seleccionar el filtro adecuado, si es usado un instrumento tipo filtro. Los instrumentos que emplean dispositivos de dispersión espectral, giran lenta y cuidadosamente el dial de longitud de onda alrededor de 589 nm hasta que el galvanómetro alcance una desviación máxima. Esta longitud de onda alcanzada produce máxima sensibilidad. No mover el dial de longitud de onda durante el ensayo. 51.4 Continuar la atomización del patrón de máxima concentración del rango establecido, y colocar el dial de la escala de lectura en la escala total (100 o 1 000) (Véase la Nota 13). Ajuste la ganancia para balancear la aguja del galvanómetro. NOTA 13 Para instrumentos equipados con abertura variable, realice el procedimiento descrito anteriormente con el ancho de abertura entre totalmente cerrada y una cuarta abierta para el ensayo preliminar. En la determinación del ancho de la abertura adecuada para el desempeño óptimo del instrumento, la consideración debe darse a que la intensidad de la línea de emisión es aproximadamente proporcional al ancho de la abertura, mientras que las condiciones de la intensidad continúa aumentando con el cuadrado del ancho de la abertura. Una disminución en el ancho de la abertura resulta en una menor iluminación del fototubo para una concentración dada y es compensada al aumentar la ganancia del instrumento. Las condiciones operativas más favorables se obtienen con los anchos de abertura más pequeños pero no se presenta inestabilidad en la aguja del galvanómetro cuando se fija para dar la lectura máxima con el estándar máximo establecido. Cuando se alterna el ancho de la abertura, determinar las condiciones de la atomización estándar, y verificar el punto de sensibilidad y la estabilidad del instrumento con el estándar máximo en el rango establecido. Los rangos inferiores requieren anchos de abertura más amplios. Determinar y registrar el ancho de abertura óptimo para cada rango y para el elemento a ser analizado. Use estos valores en todas los ensayos subsiguientes. 51.5 Determinar la intensidad de emisión de todos los patrones 51.6 Punto de Intensidad de emisión (lectura de escala) versus la concentración en el papel gráfico lineal Para los rangos inferiores, la curva así elaborada se aproxima a una línea recta pero a veces no intercepta el cero a causa de las condiciones de intensidad. En los rangos altos, las curvas muestran una disminución en la pendiente con el incremento de la concentración. Registrar en las gráficas todos los datos considerados para el ancho de la abertura, la presión del combustible, y la presión del aire u oxigeno. 52. PROCEDIMIENTO 52.1 Pesar 25 g de la muestra mezclada y transferirla a un vaso de precipitados de 150 ml. 52.2 Agregar 50 ml de agua, hervir, permitiendo que el material sólido se estabilice, y decantar el líquido sobrenadante en un filtro. Agregar 50 ml de agua adicional a los sólidos, hervir y verter los contenidos en el filtro del vaso de precipitados. Lavar el residuo con 75 ml de agua caliente, agregar el lavado al filtrado. Enfriar y diluir con agua hasta 200 ml en un balón volumétrico para hacer la solución patrón de la muestra. 52.3 Tomar 5 ml de la solución patrón de la muestra y en un balón volumétrico de 100 ml hacer la solución de muestra diluida. NOTA 14 Si la concentración de sodio en la muestra es mayor que el estándar máximo, adicione agua a la solución de la muestra diluida llevando la concentración dentro del rango. Si la concentración de sodio en la muestra es menor de un décimo del valor del estándar máximo, prepare una nueva solución de muestra diluida a partir de la solución patrón de la muestra para llevar la concentración dentro del rango. 52.4 Regresar al instrumento y alimentar el quemador con combustible y aire u oxigeno. Encender la mezcla del gas. Para instrumentos con una abertura ajustable, colocar el ancho en el valor determinado tal como se planteó en la Nota 13.

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52.5 Colocar el dial de lectura de la escala al máximo. Atomizar la muestra y permitir que la luz emitida llegue a la fotocelda. Colocar la longitud de onda a 589 nm como se describió y ajustar la ganancia para balancear el galvanómetro. Determinar la intensidad de emisión de la muestra. 52.6 Remitirse a la curva estándar preparada anteriormente y leer la concentración del ion de sodio de la solución de muestra diluida en miligramos por litro. 53. CÁLCULO 53.1 Calcular la cantidad de NaCl como se indica a continuación:

Sodio, calculado como NaCI, % = A x 0,04067 (10) en donde A = concentración de sodio, mg/l leído en la curva estándar. 54. PRECISIÓN Y SESGO 54.1 Ni la precisión ni el sesgo del análisis para el sodio por fotometría de llama han sido determinad. 55. PALABRAS CLAVES 55.1 Método con acetato de amonio; absorción atómica; análisis químico; método calorimétrico; fotometría de llama; yeso; concreto de yeso; placa de yeso; productos de yeso; estuco; estuco con arena; estuco con fibra de madera. DOCUMENTO DE REFERENCIA AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS, Standard Test Methods for Chemical Analysis of Gypsum and Gypsum Products. West Conshohocken, 2001, 13p (ASTM C 471-01).

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ANEXO A (Informativo)

Adicional a los métodos de análisis químicos referidos en esta norma, pueden utilizarse otras metodologías de análisis que usan principios de difracción y fluorescencia por Rx y otros, siempre y cuando estos sean validados por los métodos tradicionales.