NTC1213

NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 1213

1997-08-27 TEXTILES. ANÁLISIS CUALITATIVO DE LAS FIBRAS E: TEXTILES. QUALITATIVE FIBER ANALYSIS.

CORRESPONDENCIA: esta norma es una adopción

equivalente (EQV) de la AATCC Test Method 20A-1995.

DESCRIPTORES: fibra textil; fibra; identificación; análisis

cualitativo; textiles I.C.S.: 59.060.00

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Primera actualización

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 1213 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1997-08-27. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 321301 Telas. COLTEJER CONFECCIONES LEONISA FABRICATO TEJICÓNDOR PAÑOS VICUÑA ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1213 (Primera actualización)

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TEXTILES. ANÁLISIS CUALITATIVO DE LAS FIBRAS 1. OBJETO 1.1 Esta norma describe técnicas físicas, químicas y microscópicas para identificar las fibras textiles utilizadas comercialmente. Las fibras se pueden examinar como materia prima o tomándolas de un hilo o tejido. 1.2 Estos métodos se pueden usar para identificar tipos genéricos de fibras, tal como se definen en el “Textile Fibers Products Identification Act” y en los reglamentos subsecuentes de la “Federal Trade Commission”. Los métodos cuantitativos para determinar los porcentajes en mezclas de fibras están cubiertos por la norma AATCC Test Method 20A, Fiber Analysis: Quantitative. 1.3 Los métodos de ensayo se aplican a las fibras que se muestran a continuación agrupadas por clasificaciones genéricas:

Fibras naturales Fibras sintéticas Celulosa (vegetal) algodón lino cáñamo yute ramio pita cáñamo de manila (abacá)

acetato - Secundario - Triacetato acrílico anidex aramide azlon vidrio metálica modacrílica novoloide nylon 6 6-6 nitrilo olefina polietileno polipropileno poliéster rayón cupramonio viscosa caucho

Continúa....


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Continuación

Fibras naturales Fibras sintéticas sarán

spandex vinal vinion

Queratina (animal) alpaca camello cachemira caballo llama mohair conejo seda seda natural (cultivada) tussah (silvestre) vicuña lana

Mineral asbesto

2. USOS Y LIMITACIONES 2.1 Esta norma describe varios procedimientos -examen microscópico, solubilidad en solventes, punto de fusión, índice de refracción, etc.- que se recomienda usar en combinación para identificar un tipo de fibra. Para identificar ciertas fibras algunos procedimientos son más efectivos que otros. 2.2 Por ejemplo, el examen microscópico es particularmente útil en la caracterización de fibras naturales. Se debe usar con cuidado en fibras sintéticas ya que éstas por lo general se producen con modificaciones que alteran la apariencia longitudinal o transversal. Además, pueden contener algún opacador o ninguno, u otras partículas aditivas. Los filamentos de determinado tipo pueden tener dos o más secciones componentes del mismo tipo genérico o de tipos diferentes. 2.3 Aun las fibras naturales muestran variaciones en la sección transversal típica. Ninguna probeta específica luce exactamente igual que en las fotos publicadas. Se debe examinar un número suficiente de fibras para cubrir el rango de apariencia en cualquier probeta. 2.4 El éxito en la identificación de las fibras depende de la experiencia y familiaridad que se tenga con ellas. La identificación de una fibra desconocida se hace mejor comparándola con otras identificadas adecuadamente, que se usen como patrones de referencia. Por esta razón es deseable tener disponible al menos una muestra de una fibra representativa de cada clase genérica de fibras, que se pueda usar para identificación por comparación. 2.5 Esta norma proporciona medios para identificar la clasificación genérica de los tipos de fibras comunes. En casos especiales, como cuando se trata de fibras no descritas en esta norma, o cuando se intenta distinguir entre productos de diferentes proveedores de los mismos tipos genéricos, se deben consultar textos normativos sobre identificación de las fibras o boletines técnicos emitidos por proveedores de fibras sintéticas. Véanse referencias bibliográficas en el numeral 13.


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3. TERMINOLOGÍA 3.1 Para definiciones de términos técnicos, se recomienda consultar el Glossary of AATCC Standard Terminology. 4. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD Nota. Estas precauciones son sólo informativas. Las precauciones son auxiliares de los procedimientos de ensayo y no pretenden incluir todo. Es responsabilidad del usuario utilizar técnicas seguras y apropiadas en el manejo de los materiales de esta norma. Se DEBE consultar a los fabricantes para detalles específicos como datos sobre seguridad de los materiales y otras recomendaciones. También se deben consultar y obedecer todas las normas OSHA. 4.1 Se debe seguir la buena práctica de laboratorio, usar gafas de seguridad en todas las áreas de laboratorio. 4.2 Todos los productos químicos se deben manejar con cuidado. 4.3 Al preparar, dispensar y manejar los reactivos nombrados en el numeral 6, se deben usar gafas para protección contra productos químicos o máscaras faciales, guantes impermeables y un delantal impenetrable. Los ácidos concentrados se deben manejar sólo en cubiertas de laboratorio, adecuadamente ventiladas. PRECAUCIÓN: siempre se debe agregar ácido al agua. 4.4 Todos los reactivos inflamables y venenosos se deben mezclar y manejar sólo en cubiertas de laboratorio adecuadamente ventiladas. PRECAUCIÓN: la acetona y el alcohol etílico son muy inflamables y se deben almacenar sólo en pequeños contenedores lejos del calor, las llamas abiertas y las chispas. 4.5 Debe haber disponible y cerca una ducha de seguridad o gotas para los ojos y un respirador de vapor orgánico para uso en emergencias. 4.6 La exposición a los productos químicos utilizados en este procedimiento se debe mantener controlada en o bajo los niveles establecidos por las autoridades gubernamentales (como los límites permisibles de exposición de la OSHA [Occupational Safety and Health Administration], que se encuentran en el documento 29 CFR 1910.1000 de enero 1 de 1989). Además, los valores límite establecidos por la American Conference of Governmental Industrial Hygenists (ACGIH), que comprenden promedios ponderados en tiempo, límites de exposición por corto tiempo y límites de altura de los techos, se recomiendan como guía general que se debe observar para exposición a contaminantes del aire (véase numeral 12.5). 5. APARATOS 5.1 Microscopio compuesto con objetivos concordantes y portaobjetos para lograr aumentos de 100-500 X y equipado con un polarizador y un analizador. 5.2 Portaobjetos y cubiertas de vidrio. 5.3 Agujas de disección 5.4 Tijeras (pequeñas) y pinzas (finas)


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5.5 Dispositivo para determinar la sección transversal, de uno de los tipos que se enumera a continuación: 5.5.1 Placa de acero inoxidable, de 2,54 cm x 7,62 cm x 0,254 cm (1 x 3 x 0,01 pulgadas), con orificios de 0,9 cm (0,04 pulgadas) de diámetro. Alambre magnético de cobre blando AWG # 34, de 0,16 cm (0,006 3 pulgadas) de diámetro. 5.5.2 Micrótomo, manual (véase el numeral 12.1). 5.6 Cuchillas de afeitar, afiladas, delgadas, de uno o dos bordes, con asa. 5.7 Tubo de gradiente de densidad, de vidrio, de aproximadamente 2,5 cm (1 pulgada) de diámetro y 45 cm (18 pulgadas) de longitud, con fondo sellado y una tapa de vidrio normalizada de 24/40, en la parte superior, para evitar la humedad o evaporación de solventes. Como patrones de densidad se pueden usar pequeñas esferas de vidrio de densidad calibrada (véase el numeral 12.2). 5.8 Aparato para punto de fusión que consiste en un bloque caliente, dispositivo para medir la temperatura, como un termómetro y un medio para controlar la tasa de calentamiento y ver la probeta con aumento. El instrumento debe tener un intervalo de 100 ºC a 300 ºC o más y una precisión de ± 1 grado sobre el intervalo total (véase el numeral 12.3). 6. REACTIVOS Y MATERIALES 6.1 REACTIVOS DE PREPARACIÓN 6.1.1 Aceite mineral, U.P.S. u otro fluido de inmersión (véase el numeral 12.4). 6.1.2 Colodión, solución de nitrocelulosa (4 g/100 mL) en 1:3 alcohol/etil éter. 6.2 REACTIVO BLANQUEADOR 6.2.1 Solución de hidrosulfuro cáustico. Se disuelven 2 g de hidrosulfito de sodio y 2 gramos de hidróxido de sodio en 100 mL de agua. 6.3 REACTIVOS DE MANCHA 6.3.1 Reactivo cloruro o yoduro de cinc. Se disuelven 20 g de cloruro de cinc en 10 mL de agua. Se agregan 2.1 g de yoduro de potasio y 0,1 g de yoduro disuelto en 5 mL de agua. Se añade una hoja de yoduro 6.3.2 Reactivo ácido floroglucinol. Se disuelven 2 g de floroglucinol en 100 mL de agua. Se usa un volumen igual de ácido clorhídrico concentrado. 6.4 LÍQUIDOS DE INMERSIÓN PARA EL ÍNDICE DE REFRACCIÓN 6.4.1 Hexadecano (cetano) C.P. grado R1 = 1,434. 6.4.2 Alfa cloronaftaleno, R1 = 1,633. Venenoso. Se debe evitar inhalar sus vapores.


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6.4.3 Mezclas de lo anterior. Se considera que el índice de refracción varía linealmente por volumen de ingredientes. Por ejemplo, para hacer un líquido de R1 = 1,550 se mezclan 42 partes por volumen de hexadecano con 58 partes por volumen de alfa cloronaftaleno (véase el numeral 12.4). 6.5 SOLVENTES DE FIBRAS 6.5.1 Ácido acético, glacial. Corrosivo No debe entrar en contacto con los ojos ni con la piel. 6.5.2 Acetona, grado reactivo (Precaución: altamente inflamable). 6.5.3 Solución de hipoclorito de sodio, 5 % El cloro de lavandería es satisfactorio. 6.5.4 Ácido clorhídrico, reactivo concentrado, 20 % Se diluyen 50 mL de ácido concentrado, 38 %, a 95 mL con agua destilada. 6.5.5 Ácido fórmico, 85 % Corrosivo No debe entrar en contacto con los ojos ni la piel. 6.5.6 1-4 Dioxano 6.5.7 m-Xileno 6.5.8 Ciclohexanone 6.5.9 Dimetilformaldehído (Precaución: si se salpica sobre la piel, se debe lavar muy bien inmediatamente). 6.5.10 Solución de ácido sulfúrico, 59,5 % ± 0,25 % por peso, densidad 1,4929 g ± 0,0027 g

por mL a 20 ºC Se pesa en un beaker 59,5 g de ácido sulfúrico concentrado (sp gr 1,84). Se pesa en un matraz Erlenmayer refractario de 250 mL, 40,5 g de agua destilada. Con mucho cuidado se agrega el ácido al agua, revolviendo y enfriando en agua helada o bajo un chorro de agua. ¡se deben usar gafas protectoras! La solución se calienta mucho y puede hervir y salpicar si no se enfría durante el mezclado. Después que la solución se ha enfriado a 20 °C (68 °F) se ajusta la densidad a un valor entre 1, 4902 g y 1,4956 g por mL. 6.5.11 Solución de ácido sulfúrico, (70 % ± 1 % por peso, densidad 1,6105 g ± 0,0116 g por

mL a 20 °C) Se pesan 70 g de ácido sulfúrico concentrado (sp gr 1,84) y 30 g de agua y se mezcla con las mismas precauciones indicadas en el numeral 6.5.10. Después que la solución se ha enfriado a 20 °C (68 °F), se ajusta la densidad a un valor entre 1,5989 g y 1,6221 g por mL. 6.5.12 m-cresol, grado reactivo Venenoso. Se debe usar en un ambiente ventilado.


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6.5.13 Ácido fluorhídrico, 49 % grado reactivo Muy peligroso. Se deben usar gafas y una cubierta bajo succión. No se deben inhalar los vapores ni permitir el contacto con la piel. 7. MUESTREO 7.1 Para obtener una muestra representativa para identificación es necesario considerar lo siguiente: 7.1.1 Si la muestra es una fibra o hilo suelto, puede contener una fibra solamente o ser una mezcla de dos o más fibras. 7.1.2 Una muestra de hilo puede ser una capa o una mezcla de dos o más hilos envueltos. Estos hilos pueden ser iguales o diferentes y contener una mezcla de fibras. 7.1.3 Las fibras de tejido plano o de punto pueden estar hechas de hilos iguales o diferentes en varias combinaciones. El hilo puede contener uno o más tipos de fibras. 7.1.4 Diferentes tipos de fibra se pueden tinturar con el mismo color. Otra posibilidad es que un mismo tipo de fibra aparezca en diferentes colores en el artículo terminado, mezclando materiales teñidos en rama o en el hilo, o utilizando fibras con características de tinturado modificadas. 7.1.5 Es esencial que las probetas seleccionadas representen toda la muestra de fibra prima, hilo o tejido que se está examinando. 8. PREPARACIÓN DE LA PROBETA 8.1 En muchos casos se puede establecer la identidad de una fibra desconocida sin pretratamiento. 8.2 Cuando la presencia de almidón, cera, aceite u otro recubrimiento oscurece la apariencia de la fibra, se puede calentar con agua destilada caliente para retirar la materia extraña. Si esto falla, se puede extraer con solventes orgánicos, 0,5 % de ácido clorhídrico, o 0,5 % de hidróxido de sodio. Algunas fibras como el nylon se dañan con el ácido y algunas como el alzón, seda o lana, se dañan por el tratamiento cáustico (véase el numeral 9.7). 8.3 Para separar los haces de fibras vegetales, se trata con una solución de 0,5 % de solución de hidróxido de sodio, se enjuaga bien con agua y se seca. 8.4 Para despojar de tinte las fibras coloreadas, especialmente las de celulosa, se calientan por 30 min. a 50 °C con solución cáustica de hidrosulfito. 9. PROCEDIMIENTO 9.1 La identificación de las fibras se realiza generalmente sometiendo las probetas a varios ensayos seleccionados hasta que se obtiene suficiente información para hacer un juicio satisfactorio respecto a la clase genérica o tipo específico. La selección de los ensayos y el orden en que se hacen pueden cambiar dependiendo del conocimiento disponible y de los resultados de los ensayos preliminares.


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9.2 Examen visual y microscópico. 9.2.1 Se examina la muestra de material enviado para identificación. Se anota la forma (fibras sueltas, hilo, tejido, etc.), color, longitud y finura de la tela, uniformidad de la apariencia y posible uso final. Si la muestra es un tejido, se separan los hilos destejiéndolos o cortándolos. Si es un tejido plano, se separan los hilos de bordado y tramado. Si los hilos son de diferente color, lustre, tamaño u otras formas de apariencia, se hace una separación física para identificar cada uno. 9.2.2 Se coloca una pequeña cantidad de fibras en un portaobjetos de vidrio. Se separan las fibras, se preparan con una gota de aceite mineral u otro fluido de inmersión, se cubre con una tapa de vidrio y se examina a 100 X bajo el microscopio utilizando luz transmitida. 9.2.3 Se observan las características de la fibra en la sección transversal y se clasifican en cuatro grupos generales. 9.2.4 Fibras con escamas superficiales. Estas son fibras de pelo animal, enumeradas en el objeto (numeral 1.3). Todas las fibras de queratina, excepto las de seda se incluyen en este grupo. Se continúa el examen microscópico detallado, incluyendo el de la sección transversal (véase el numeral 9.3). Se comparan las características de la Tabla 1, las fotografías del Anexo de esta norma y las probetas conocidas de fibras de pelo. Mediante los ensayos de ignición (véase el numeral 9.5), densidad (véase el numeral 9.6) y solubilidad (véase el numeral 9.7) se puede obtener confirmación adicional de esta clase.


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Tabla 1. Características de las fibras con escamas superficiales

Nota. La característica designada por una X mayúscula en esta Tabla es la que se considera especialmente significativa.

Apariencia microscópica

Alpaca Camello Cachemira Caballo Llama Mohair Vicuña Lana c

Longitudinal: Epidermis: pronunciada débil coronal imbricada borde parejo borde serrado

- x - x - x

- x x x x -

x - x - x -

- x x - x x

- x - x - x

- x - x x -

- x x - x -

x - x x x -

Médula: ocurrencia: usualmente presente rara vez presente nunca presente

x - -

- x -

- - x

x - -

x - -

- x -

- x -

- x -

Tipo: fragmental interrumpida continua

x x x

x - -

- - -

- - x

x x x

- x x

x x -

x x -

Tamaño(proporción al diámetro de la fibra: menos de ¼ ¼ a ½ más de 1/2

- x -

- - -

- - -

- x x

- x -

x x -

x - -

x x -

Pigmento: difuso veteado granular ninguno

- x - -

- x x -

x x - -

- - x -

- x - -

- - - x

- x - -

- - - x

Sección transversal: contorno: redondo a oval oval a elongado riñón a mancuerna

- x x

- - -

- - -

x - -

- x x

x - -

x - -

x - -

Contorno de la médula redondo a oval oval a elongado riñón a mancuerna

Distribución del pigmento: uniforme céntrica excéntrica

x - -

x - -

- x -

- - x

x - -

- - -

x - -

- - -

Finura (en µm)) promedio intervalo

26 a28 10 a 50

18 9 a 40

15 a 16 5 a 30

- -

26 a 28 10 a 40

- 10 a 90

13 a 14 6 a 25

- 10 a 70

Número de escamas por 100 µm

- - 6 a 7 - - menos de 5.5

- Más de 5.5

a Coronal significa con forma de corona y se refiere a las escamas en las que los borde visibles rodean a la fibra

b Imbricado significa traslapado y se refiere a las escamas en las que los bordes visibles se traslapan como tejas en un techo y cubren sólo parte de la circunferencia de la fibra.

c El término lana se usa aquí para representar prendas de lana y no lana para tapetes.


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Tabla 2. Apariencia de las fibras con marcas transversales o abultamientos

Sección longitudinal: Proporción, lumen del

diámetro de la fibra extremos de la célula Sección transversal:

contorno

lumen

Lino menos de 1/3

con punta

agudo

poligonal redondo a oval

cáñamo usualmente más de 1/3

romo o ahorquillado

redondo poligonal irregular

Ramio más de 1/3

romo

elongado poligonal irregular

9.2.5 Fibras con marcas cruzadas Son fibras vegetales distintas del algodón anotadas en el numeral 1.3. Se continua el examen microscópico detallado incluyendo el de la sección transversal (véase el numeral 9.3). Se compara con las características que se dan en la Tabla II, fotografías y probetas conocidas de fibras vegetales. Para distinguir el lino y el ramio del cáñamo, se observa la dirección de rotación en el secado (véase el numeral 9.8). Si las fibras tienen color claro, se manchan con cloruro o yoduro de cinc y con ácido floroglucinol como se indica en el numeral 9.9. Se puede obtener confirmación adicional de esta clase mediante los ensayos descritos en los numerales 9.4, 9.5, 9.6 y 9.7. 9.2.6 Fibras retorcidas Esta clase incluye el algodón y la seda tussah. Las dos se distinguen fácilmente por la sección transversal (véase el numeral 9.2), el ensayo de ignición (véase el numeral 9.5) y el de solubilidad (véase el numeral 9.7). Si las fibras son de color claro, se pueden distinguir manchándolas con un reactivo de cloruro o yoduro de cinc (véase el numeral 9.9). 9.2.7 Otras fibras Esta clase incluye todas las fibras creadas por el hombre, seda natural y asbesto. Las dos últimas se pueden identificar por la apariencia microscópica, incluyendo sección transversal. Los ensayos de ignición y solubilidad son especialmente significativos para el asbesto y son útiles para confirmar la presencia de seda. Las fibras hechas por el hombre se identifican mejor con los ensayos de solubilidad, punto de fusión, índices de refracción y otras características ópticas y densidad: propiedades relacionadas con la naturaleza química más que con la forma física. Las secciones transversales pueden variar y los ensayos de manchado pueden ser engañosos, porque las modificaciones de un tipo genérico pueden teñirse de manera diferente. Si se usan bien y en combinación con otros ensayos, los de sección transversal y teñido pueden ayudar a reducir el número de posibilidades. Las fibras metálicas tienen una apariencia brillante distintiva que los hace fáciles de identificar como clase. 9.3 EXAMEN MICROSCÓPICO TRANSVERSAL 9.3.1 Se obtiene un haz paralelo de fibras de hilo. Se hace pasar un bucle de alambre de cobre por uno de los orificios en la plancha de acero inoxidable. Se inserta el haz en el bucle de alambre y se hala. Se deben usar suficientes fibras para llenar todo el orificio. Si es necesario se usan algunas fibras extra, fáciles de identificar. 9.3.2 Con una cuchilla afilada se hace un corte parejo en ambos lados de la plancha. 9.3.3 Se examina la sección al aire o cubierta con un fluido como aceite mineral, bajo una tapa de cristal. Se usa luz transmitida y un aumento de 200-500 X. Se compara con las fotografías del Anexo o la sección transversal de fibras conocidas.


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9.3.4 Si se usa el micrótomo tipo Hardy, se deben seguir las instrucciones con el instrumento. Se inserta un haz de hilos en la ranura. Se desliza la lengüeta en la ranura para comprimir el haz. Se ajusta la cantidad de fibras para formar un paquete apretado. Se cortan ambos extremos. Se aplica una gota de colodio a una superficie cortada, se espera hasta que salga por el otro lado y luego se aplica una gota al otro lado. Se deja secar completamente. Se retira el exceso de colodio y fibra de ambos lados de la plancha con una cuchilla afilada. 9.3.5 Se fija el émbolo auxiliar y con un movimiento de atornillado se empuja el mechón por la ranura hasta que sobresalga 20 a 40 µm fuera de la plancha. Se añade una gota de colodio y se deja secar por 5 minutos aproximadamente, o hasta que esté firme. Se retira el colodio y la sección incrustada de fibras con una cuchilla, a un ángulo de 45° con la ranura. Se corta de un solo golpe. 9.3.6 Se retira esta sección, se transfiere a un portaobjetos de vidrio, se prepara con una gota de aceite mineral u otro líquido de inmersión, se coloca una tapa y se examina. Se continúa cortando secciones como se describe en el numeral 9.3.5 hasta obtener secciones transversales claras. Se examina y se compara con secciones conocidas. 9.4 ÍNDICE DE REFRACCIÓN 9.4.1 Se coloca una pequeña muestra de fibra en un portaobjetos, e sumerge en una gota de una mezcla de a-cloronaftalene y cetano (o equivalente) de índice de refracción 1.55. 9.4.2 Se inserta el polarizador en la platina del microscopio para suministrarle luz polarizada en sentido antihorario. Se cierra el diafragma del condensador de la platina para dar una iluminación axial. 9.4.3 Se enfoca cuidadosamente sobre la trama de la fibra. Con el ajuste fino se eleva el foco sobre la parte superior de la fibra. Si la fibra es aproximadamente un cilindro, actuará como un lente positivo. Una línea brillante de luz se mueve en medio de la fibra al levantar el foco. Si el índice de refracción de la fibra es más bajo que el líquido de inmersión, la luz se ensancha al levantar el foco y el medio de la fibra se vé mas oscuro. Se repite hasta estar seguro de la dirección. 9.4.4 El ensayo se puede ver mejor con fibras redondas. En cintas planas puede ser más fácil ver el movimiento de una línea brillante - la línea de Beck - en la trama de la fibra. El movimiento es en la misma dirección, hacia el medio de un índice de refracción más alto al levantar el foco. 9.4.5 Se hace girar la probeta 90° y se repite el ensayo. 9.4.6 Se hace girar la probeta 45 grados. Se inserta el analizador en el tubo u ocular para obtener polares cruzados. Se observa si la fibra parece muy brillante (fuerte efecto de doble reborde), opaca (efecto ligero de doble reborde) u oscura (no efecto de doble reborde). 9.4.7 Se recomienda consultar la Tabla 4 para índices de refracción de las fibras en dirección longitudinal y transversal y un cálculo del efecto de doble reborde. Se debe considerar que el retardo depende del espesor de la probeta así como de la extensión del estirado de una probeta dada. Se compara con fibras conocidas de diámetro similar para averiguar el efecto de doble reborde. 9.4.8 Se eligen otros líquidos de inmersión y se repite lo indicado en los numerales 9.4.1 y 9.4.5. A medida que el índice de refracción del líquido se aproxima al de la fibra, las tramas de la fibra se hacen menos distintivas. Se hace concordar el líquido con la fibra dentro de un índice de refracción de 0,01.


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Tabla 3. Reacción a la llama

Se funde cerca de la llama

Se encoge por la llama

Se quema en la llama

Sigue quemándose

Apariencia de ceniza

Fibras naturales seda lana

celulosa asbesto

si si no no

si si no no

si si si no

lentamente lentamente

si no

perlas blandas negras

negro irregular gris claro

puede negrearse Fibras sintéticas

acrílico acetato azlón nitrilo

poliéster

nylon

olefina vinal

modacrílico sarán vinion

metálica vidrio

caucho spandex anidex

rayón

aramide

novoloide

si

si

si

si

si

si si si si si

no no

no

si

si

si

si

si

si lentamente

si no no

no si

no

si

si

si

si

si

no no si si si

si si

breve

si

si

si

si

no

no no no si si

si no

no

negra dura

irregular formada

perla negra dura

perla redonda gris dura

perla redonda perla café dura

negra dura

perla irregular

perla metálica perla dura clara masa irregular

negra o gris blanda negra quebradiza

perla irregular ninguna

negra dura perla

carbón


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Tabla 4. Propiedades físicas de las fibras

índice de refracción

Doble efecto de reborde

Densidad g/ml Punto de fusión grado °C

Longitudinal Transversal Fibras naturales asbesto (crisotile) celulosa seda lana y otros pelos Fibras sintéticas acetato, secundario acetato, tri acrílico anidex aramide azlón vidrio metálica modacrílica novoloide nylon nylon 6-6 nitrilo poliéster polietileno polipropileno rayón caucho sarán spandex vinal vinion

1,50-1,55 1,58-1,60 1,59 1,55-1,56 1,47-1,48 1,47-1,48 1,50.152 opaco - 1,53-1,54 1,55 opaco 1,54 1,5-1,7 1,57 1,58 1,48 1,71-1,73 0 1,63 1,56 1,56 54-1,56 opaco 1,61 opaco 1,55 1,53-1,54

1,49 1,52-1,53 1,54 1,55 1,47-1,48 1,47-1,48 1,50-1,52 opaco - 1,53-1,54 1,55 opaco débil 1,5-1,7 1,51 1,52 1,48 1,53-1,54 1,51 1,51 1,51-1,53 opaco 1,61 opaco 1,52 1,53

fuerte fuerte fuerte débil débil débil débil negativo - fuerte ninguna ninguna - 1,53 ninguna fuerte fuerte nada intensa fuerte fuerte fuerte - débil, negativa - fuerte débil-negativa

2,1-2,8 1,51 1,32-1,34 1,15-1,30 1,32 1,30 1,12-1,19 1,22 1,38 1,30 1,4-2,6 varía 1,30 o 1,36 1,25 1,12-1,15 1,12-1,15 1,20 1,38 o 1,23 0,90-0,92 0,90-0,92 1,51 0,96-1,06 1,70 1,20-1,21 1,26-1,30 1,34-1,37

más de 350 ninguno ninguno ninguno 260 288 ninguno se ablanda a 190 se carboniza a 400 ninguno 850 más de 300 188* 0 120 ninguno 213-225 256-365 218 250-260 0 228 135 170 ninguno ninguno 168 230 - 230 o 400

* No exacto. El punto de adhesión es 176 °C. 9.5 ENSAYO DE IGNICIÓN 9.5.1 Se toma un pequeño copo de fibras (sostenidas con pinzas) y se colocan cerca de una llama pequeña. Se anota si las fibras se derriten o se encogen por la llama. 9.5.2 Se mueven las fibras hacia la llama. Se anota si las fibras se queman cuando se sostienen en la llama. Se retira de la llama lentamente y con cuidado. Se anota si las fibras siguen quemándose fuera de la llama. Se debe asegurar que la fibra se haya quemado antes de hacer esta última observación. 9.5.3 Se apaga la llama soplándola si aun está quemada y se huele el humo. Se anota el olor y se examina el color y naturaleza de cualquier residuo de ceniza. 9.5.4 Se compara la conducta observada con las que se enumeran en la Tabla 3 y la de las fibras conocidas de referencia. Hay disponibles modificaciones retardantes de la llama de algunas fibras - algodón, rayón, acetato y modacrílica, por ejemplo. Se retarda la ignición: el olor al quemar y la ceniza pueden cambiar. Las fibras coloreadas - especialmente las coloreadas con pigmentos - retienen el color en el residuo.


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9.5.5 Los olores de algunas fibras son muy característicos. Las fibras animales y las proteínas creadas por el hombre (azlón) tienen el olor del pelo o las plumas quemadas. Las fibras vegetales y la celulosa regenerada (rayón) huelen a papel quemado. El olor del caucho quemado es un olor familiar. Otras fibras creadas por el hombre - como el acrílico, el nylon y el spandex- tienen olores característicos que se pueden reconocer por la experiencia. 9.6 DENSIDAD 9.6.1 Se prepara una columna de gradiente de densidad como se indica a continuación. Se fija el tubo de vidrio del gradiente en un soporte vertical. Se vierten en el tubo 25 mL de tetracloroetileno. Se preparan mezclas de xileno y tetracloroetileno por volumen en orden descendente de porcentaje de tetracloroetileno: 90/10, 80/20, 70/30, 60/40, 50/50, 40/60, 30/70, 20/80 y 10/90. Se vierten 25 mL de cada una en orden, cuidadosamente, al lado del tubo. Por último, se ponen 25 mL de xileno encima. 9.6.2 Se toman fragmentos cortos de fibras de referencia teñidas y se anudan dejando extremos sueltos cortados. Se lleva a ebullición por 2 min. aproximadamente en xileno solvente para retirar el aire y la humedad. Se coloca en la columna. Después de media hora deben dejarse en reposo al nivel que representa su densidad. Se pueden usar esferas de vidrio calibradas para determinar su densidad real a varios niveles. 9.6.3 Se prepara la fibra desconocida de la misma manera, se coloca en la columna y se anota a qué nivel flota. Las densidades de las fibras se anotan en la Tabla 4. 9.7 ENSAYO DE SOLUBILIDAD 9.7.1 Para ensayos a temperatura ambiente (20 °C) se coloca una pequeña muestra de fibras en un vidrio de reloj, tubo de ensayo o beaker de 50 mL y se cubre con el solvente de ensayo. Véase Tabla 5. Se usa aproximadamente 1 mL de solvente por 10 mg de fibra. 9.7.2 Si el ensayo se realiza al punto de ebullición del solvente, se lleva éste a ebullición primero en un beaker sobre una plancha eléctrica en un sitio ventilado. Se ajusta la temperatura de la plancha para mantener una ebullición lenta y se vigila para que el solvente no se seque al hervir. Se deja caer la fibra de muestra en el solvente hirviendo. con el termómetro. Se coloca la muestra de fibra en el solvente de ensayo en un tubo de ensayo y se sumerge en el baño de agua caliente. 9.7.3 Si el ensayo se realiza a alguna temperatura intermedia, se calienta un beaker de agua sobre una plancha caliente y se ajusta la temperatura de la plancha con el termómetro. Se coloca la muestra de fibra en el solvente de ensayo en un tubo de ensayo y se sumerge en el baño de agua caliente. 9.7.4 Se anota si la fibra se disuelve completamente, se ablanda hasta convertirse en una masa plástica o permanece insoluble. Se compara con los datos sobre la solubilidad de la fibra que se dan en la Tabla 5.


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Tabla 5. Solubilidad de las fibras

ácido

acético acetona hipoclorito

de sodio ácido

clorhídrico ácido

fórmico 1,4

Dioxano m-Xileno ciclo-

hexanone dimetil

formaldehído ácido

sulfúrico ácido

sulfúrico m-

cresol ácido

fluorhídrico Concentración (%) Temperatura (°C) Tiempo (min.)

100

20

5

100

20

5

5

20

20

20

20

10

85

20

5

100

101

5

100

139

5

100

156

5

100

90

10

59.5

20

20

70

38

20

100

139 5

50

20

20 Acetato Acrílico Ánidex Aramide Azlón Algodón y lino Vidrio Modacrílico Novoloide Nylon Nitrilo Olefina Poliéster Rayón Sarán Seda Spandex Teflón Vinal Vinion Lana

S l l l l l l l l l l l l l l l l l l l

s l l l l l l

SE l l l l l l l l l l s l

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SP l s l l

s P l l l l P l s

SP l s l l l

SP l l s l

l l l s

l+ l l l

S = soluble S = soluble o forma masa plástica l = insoluble SE = soluble excepto para una fibra modacrílica caracterizada por baja inflamabilidad P = forma masa plástica e inclusiones de líquido visibles en la sección transversal N = nylon 6 es soluble; nylon 6/6 es insoluble * = soluble a 20 °C sin masa plástica = = novoloide se vuelve rojo


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9.8 ENSAYO DE SECADO POR TORSIÓN 9.8.1 Se separan unas pocas fibras paralelas. Se sumergen en agua y se exprimen para retirar el exceso. Se cubre el extremo del haz de fibras para que se quemen las separadas. Se sostiene sobre una placa caliente en aire cálido para secar las fibras. Se sostienen éstas de forma que los extremos libres apunten hacia el observador. Se anota la dirección de torsión al secarse las fibras. El lino y el ramio se tuercen en sentido horario; el cáñamo y el yute en sentido antihorario. 9.9 ENSAYOS DE MANCHAS 9.9.1 Se colocan unas pocas fibras sobre el portaobjetos del microscopio. Se aplica una gota de reactivo de cloruro o yoduro de cinc y se cubre con un vidrio teniendo cuidado de evitar las burbujas. Se examinan las fibras para ver si se han manchado. El cáñamo, el ramio y el algodón se manchan de violeta; el yute de café; el lino de café-violáceo. Muchas otras fibras, incluyendo la seda se manchan con sombras de amarillo-café. 9.9.2 Se calientan unas pocas fibras frescas sobre el portaobjetos de un microscopio con una gota de reactivo ácido floroglucinol. Las fibras maderosas, como el yute sin blanquear se manchan de magenta oscuro por la presencia de lignina. 9.10 PUNTO DE FUSIÓN 9.10.1 Aparato Fisher-Johns 9.10.2 Se colocan unas pocas fibras sobre un bloque calentador limpio. Se cubre con un portaobjetos. Se enciende el calentador y se ajusta el dial de la tasa de calentamiento en 90 para calentar rápidamente. Se observa el termómetro y la muestra. Cuando la temperatura alcanza 100 °C, se reduce la tasa de calentamiento. Si la fibra ya se conoce por los ensayos previos, la tasa se puede fijar en 10 °C por minuto hasta 10 °C o 20 °C por debajo de punto esperado de fusión). Cerca del punto de fusión la tasa se reduce a 2 °C aproximadamente por minuto. 9.10.3 Se observan las fibras para ver si hay evidencia de reblandecimiento. En el punto de fusión, se comienza a formar un líquido que moja el portaobjetos. Las fibras eventualmente se mezclan y forman una masa líquida. Al avanzar el ensayo es útil presionar suavemente el portaobjetos con las pinzas para ver si las fibras se aplanan bajo la presión. Si este punto de fusión se pasa a una tasa de calentamiento alta, se repite el ensayo con una muestra fresca. 9.10.4 Se compara el punto de fusión encontrado con los que se enumeran en la Tabla 4. 9.10.5 Etapa caliente de Kofler 9.10.6 Se colocan unas pocas fibras sobre uno de los portaobjetos y se cubre con una tapa de vidrio. Se coloca el portaobjetos sobre la platina del microscopio, dejándolas sobre el orificio central de la platina. Se coloca la placa deflectora en su lugar. 9.10.7 Se insertan los accesorios polarizantes en la vía óptica del microscopio para obtener polares cruzados. Las fibras deben ser visibles si se alinean diagonalmente en la dirección de polarización. Si no son visibles bajo estas condiciones de iluminación, se retiran los accesorios polarizantes y se observa a la luz transmitida ordinaria. 9.10.8 Se establece una tasa de calentamiento alto con el regulador de tensión hasta que la temperatura alcance los 100 °C. Se reduce la tasa al alcanzar el punto de fusión como se indica en el numeral 9.10.2.


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9.10.9 Se observan las fibras. Al ocurrir la fusión hay un aumento en el efecto de doble borde; las fibras se oscurecen. Se toma la lectura como punto de fusión en cuya temperatura las fibras se oscurecen completamente. Si no se usan polares cruzados, se observa la fusión como se describe en el numeral 9.10.2. 9.10.10 Se compara el punto de fusión encontrado con los que se enumeran en la Tabla 4. 10. INFORME 10.1 Se informa el tipo de fibra y, si hay más de uno, en dónde están localizados. Por ejemplo, el informe puede ser “tejido plano con nylon 6-6 arrollado y bordado de algodón/rayón. 11. PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 11.1 No es aplicable una declaración de precisión y desviación porque por este método no se generan datos. 12. NOTAS 12.1 Disponible en Shirley Developments Ltd., c/o Crosrol inc., P.O. Box 6488, Greenville SC 29606; tel. 803/235-9681. 12.2 Disponible en Techne Inc., 3700 Brunswick Pike, Princeton NJ 08540. 12.3 Hay disponibles diferentes unidades comerciales. Una que se usa ampliamente en los laboratorios textiles es Fischer Scientific Co., 711 Forbes avenue, Pittsburgh PA 15219. Una unidad para el microscopio es la microplatina caliente Kofler, cuyo proveedor es A.H. Thomas Co., Vine and Third Street, Philadelphia PA 19105. 12.4 R.P. Cargille Laboratories, Cedar Grove NJ 07009 vende líquidos de inmersión para mediciones de índice de refracción ya mezclados y normalizados. 12.5 Disponible en Publications Office, ACGIH, Kemper Woods Center, 1330 Kemper Meadow Dr. Cincinnati OH 45240; tel.: 513/742-2020. 13. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 13.1 The textile institute, Identification of textile materials, Sixth Edition, C. Tinling & Co., London, 1970. Disponible en The Textile Institute, 10 Blackfriars Street, Manchester M3 5DR, England. Esta es la mejor referencia general en inglés. Se revisa periódicamente. 13.2 Federal trade commission. “Rules and Regulations under the Textile Fiber Products Identification Act.” enmienda de 1969, Washington, DC 20580. 13.3 Heyn, A.N.J. Fiber Microscopy, A Text Book and Laboratory Manual. Interscience, New York, 1954. Técnicas e ilustraciones antiguas pero buenas. 13.4 Wildman A.B., The Microscopy of Animal Textile Fibers. Wool Industries Research Association, Torridon, Leeds, England, 1954.


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13.5 Appleyard, H.M., Guide to the Identification of Animal Fibers, el mismo editor de la referencia anterior, 1960. Ambos contienen excelentes descripciones y microfotografías. 13.6 Man-Made Fiber producers Association, Man-made Fiber Fact Book, New York, 1970. Revisado anualmente. La lista de fibras se hace en Estados Unidos. 13.7 Man-Made Textiles, Index to Man made Fibers of the World, Third Edition, Harlequin Press, Manchester 2, England, 1967. Listas de 2000 fibras sintéticas por marca y fabricante. 13.8 Linton, G.E. Natural and man-made textile fibres, Duell, Solan and Pearce, New York, 1966. Historia y tecnología, especialmente de fibras naturales. 13.9 Potter, D.M. and Corbman, B.P., Textiles: Fibers to fabric, Fourth edition, McGraw Hill, New York, 1967. Texto con una sección para identificación de las fibras. 13.10 Chamot, E.M., y Mason, C.W., Chemical Microscopy, Vol. l sobre Métodos Físicos, Third Edition, John Wiley & Sons, New York, 1950. Texto clásico con varias referencias a las fibras.


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Anexo l

Microfotografías de fibras textiles comunes

Figura 4. Cáñamo Figura 5. Yute Figura 6. Ramio


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Vista longitudinal 500X Vista longitudinal 500X Vista longitudinal 250X Figura 40. Polietileno Figura 41. Polietileno Figura 42. Poliéster densidad media alta densidad Hilado de fusión regular 3,0 denier (0,33 tex) por filamento


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DOCUMENTO DE REFERENCIA AMERICAN ASSOCIATION OF TEXTILES CHEMISTS AND COLORISTS. Fiber Analysis: Qualitative. Research Triangle Park: AATCC, 1995. 16p. (AATCC Test Method 20-1995)

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