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Andreas Limper

Mixing of Rubber Compounds

ISBN: 978-3-446-41743-4

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Table of Contents

1 Internal Mixer – Configuration and Design . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1Dieter Berkemeier

1.1 Machine Design . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11.1.1 Overall Features . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11.1.2 Mixing Chamber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2

1.2 Types of Internal Mixers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31.2.1 Tangential Rotors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31.2.2 Intermeshing Rotors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51.2.3 Technological Comparison . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51.2.4 Intermeshing Rotors with Variable Clearance (VIC) . . . . . . . . . . . 71.2.5 Tandem Mixing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8

1.3 Feeding Hopper . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111.3.1 Design Considerations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111.3.2 Pneumatic Feeding Hopper . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121.3.3 Hydraulic Feeding Hopper . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131.3.4 Comparative Aspects . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14

1.4 Digital Ram Position Control . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

1.5 Mixing Chamber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 181.5.1 Hard-Coating . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191.5.2 Dust Sealing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 211.5.3 Spring Loaded Dust Seals . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 221.5.4 Hydraulic Dust Seals with Yoke . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 231.5.5 Hydraulic Dust Seals with Cylinders (CH) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 251.5.6 Comparison of Spring Loaded and Hydraulic Dust Seal Systems 25

1.6 Temperature Sensor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

1.7 Plasticizer Oil Injection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29

1.8 Rotors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 301.8.1 Assembly and Cooling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 301.8.2 Rotor Bearings . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

Inhalt Preface . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . VTable of Contents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . VIIDieter Berkemeier . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . VIIA . Limper . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . VIIIM . Rinker, A . Limper . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . VIIIOliver Klockmann . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . IXDr .-Ing . Harald Keuter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . IXDr .-Ing . Peter Ryzko . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XR . H . Schuster . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XInternal Mixer – Configuration and Design . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11.1 Machine Design . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11.1.1 Overall Features . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71.2.5 Tandem Mixing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81.3 Feeding Hopper . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111.3.1 Design Considerations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111.3.2 Pneumatic Feeding Hopper . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121.3.3 Hydraulic Feeding Hopper . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 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. . . . . . . . . . . . . . . 221.5.4 Hydraulic Dust Seals with Yoke . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 231.5.5 Hydraulic Dust Seals with Cylinders (CH) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 251.5.6 Comparison of Spring Loaded and Hydraulic Dust Seal Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 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Characteristics of Polymers in an Internal Mixer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 713.1 Natural Rubber (NR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 713.2  Ethylene Propylene Diene Rubber (EPDM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 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. . . . 954.1 The Silica Network . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 964.2  Influence of Mixing Time and Temperature on Hydrophobation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 974.3 Chemistry of the Silica-Silane Reaction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 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. . 1275.5 Weighing Accuracy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1295.6 Predicting Product Quality . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1315.7  The Quality Assurance Concept “Future Mixing Room” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 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Extrusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1605.12.4  Influence of the Milling Process on Compound and Part Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162The Purpose of Roll Mills within the Mixing Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 163The Batch-Off . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1675.13 Summary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 169References for Section 5.8 to 5.13 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 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. . . . . . . . . . . 1896.3.1 Macro-Dispersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1906.3.1.1 Optical Transmission Microscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1906.3.1.2 Optical Roughness Measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 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1996.5 Materials Influences on Filler Dispersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2006.5.1 Influence of the Polymer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2016.5.1.1 Adsorption from Solution and Melt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2016.5.1.2 Influence of the Polymer on Filler Dispersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2036.5.2 Influence of the Filler Morphology and Surface Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2056.5.2.1 Influence of Surface Specific Area . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2056.5.2.2 Influence of Structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2066.5.2.3 Influence of Filler Surface Activity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2076.5.2.4 Dispersion Kinetics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2096.5.2.5 Filler Re-Agglomeration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2116.5.3 Influence of Oil on Filler Dispersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2126.6  Effects of Filler Dispersion on Material Behavior . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2136.6.1 Effects on Rheological Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2136.6.2 Effects on Dynamical-Mechanical Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2166.6.2.1 Influence of Loading . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2166.6.2.2 Strain Dependency . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2176.6.2.3 Effect of Filler Surface Modification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2196.6.3 Effect on Ultimate Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 219Tensile Strength . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2196.7 Filler Distribution in Polymer Blends . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2226.7.1 Compatibility of Rubbers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2236.7.2 Filler Partition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2246.7.3 Evaluation of Filler Distribution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 237

VIII Table of Contents

1.8.3 Rotors for Tangential Internal Mixers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32Basics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32Two-Wing Rotors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33Four-Wing rotors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33N-Rotor (Normal Rotor; also Called Standard-Rotor) . . . . . . . . . . . . 34Full-4-Wing (F4W)-Rotor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34ST®-Rotor (Synchronous Technology) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35ZZ 2-Rotor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36HDSC-Rotor (High Dispersion Super Cooled) . . . . . . . . . . . . . . . . . 37MDSC-Rotor (Maximum Dispersion Super Cooled) . . . . . . . . . . . . 38Six-Wing Rotor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38

1.8.4 Rotors for Intermeshing Internal Mixers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39History of Development . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39Interlocking Technology . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40PES-Technology . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41

1.9 Mixer Base Plate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 431.9.1 Design . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 431.9.2 Drop Door and Latch Assembly . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 441.9.3 Drop Door and Toggle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45

References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

2 Pro cessing Aspects of Rubber Mixing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47A . Limper

2.1 Mixing Principles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47

2.2 Pro cess Description . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

2.3 Influence of Raw Material Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55

2.4 Influences of Pro cess Para meters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57

2.5 Basic Considerations for the Development of a Mixing Cycle . . . . . . . . . 66

References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68

3 Mixing Characteristics of Polymers in an Internal Mixer . . . . . . 71M . Rinker, A . Limper

3.1 Natural Rubber (NR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71

3.2 Ethylene Propylene Diene Rubber (EPDM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75

3.3 Chloroprene Rubber (CR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

3.4 Styrene Butadiene Rubber (SBR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80

3.5 Butadiene Rubber (BR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84

3.6 (Acryl)Nitrile Butadiene Rubber NBR . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84

Table of Contents IX

3.7 Butyl Rubber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86

3.8 Fluor Rubber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86

3.9 Resins . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87

3.10 General Considerations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88

References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93

4 Internal Mixer – a Reaction Vessel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95Oliver Klockmann

4.1 The Silica Network . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96

4.2 Influence of Mixing Time and Temperature on Hydrophobation . . . . . . . 97

4.3 Chemistry of the Silica-Silane Reaction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99

4.4 Temperature Limits . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101

4.5 Summary and Consequences . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103

References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104

5 Effect of Pro cess Para meters on Product Properties . . . . . . . . . 107Dr .-Ing . Harald Keuter

5.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1075.1.2 Quality Para meters of Raw Material . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108

5.1.2.1 Quality Para meters of EPDM Polymers . . . . . . . . . . . . . . . 1085.1.2.2 Quality Para meters of Carbon Black . . . . . . . . . . . . . . . . . 109

5.2 Raw Material Changes in the Rubber Mixing Room . . . . . . . . . . . . . . . . . 1165.2.1 Increase of Carbon Black Fines Content during the

Conveying Pro cess . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1175.2.2 Baking Behavior of Carbon Black in Conveying Pipes . . . . . . . . . . 118

5.3 Effect of Variations in Raw Material Quality Para meters on the Mixing  Pro cess . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1215.3.1 EPDM Long Chain Branching . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1215.3.2 Carbon Black Fines Content . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1245.3.3 Carbon Black Pellet Hardness . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125

5.4 Delivery Form of Sulphur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127

5.5 Weighing Accuracy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129

5.6 Predicting Product Quality . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131

5.7 The Quality Assurance Concept “Future Mixing Room” . . . . . . . . . . . . . . 134

References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139

X Table of Contents

5.8 Rubber Compounding and its Impact on Product Properties . . . . . . . . . . 141Dr .-Ing . Peter Ryzko

5.9 Testing Methods for Rubber Compounds . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1445.9.1 Mooney Viscometer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1455.9.2 Vulcameter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1465.9.3 Rubber Pro cess Analyzer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1475.9.4 Carbon Black Dispersion Measurement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149

5.10 Factors Influencing Rubber Part Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149

5.11 The Mixing Pro cess . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1515.11.1 The Mixing Pro cess and its Tasks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1515.11.2 Further Pro cesses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153

5.12 Factors Influencing the Mixing Pro cess . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1545.12.1 Influence of Plasticizer Addition on the Mixing Pro cess and

Compound Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1555.12.2 Influences of the Mixing Pro cess on the Injection Molding

Pro cess . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1575.12.3 Influence of the Mixing Pro cess on Extrusion . . . . . . . . . . . . . . . . 1605.12.4 Influence of the Milling Pro cess on Compound and Part

Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162

5.13 Summary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 169

References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170

6 Dispersion and Distribution of Fillers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173R . H . Schuster

6.1 Dispersive and Distributive Mixing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1746.1.1 Dispersive Mixing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1756.1.2 Distributive Mixing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1776.1.3 Quality or “Goodness” of Mixes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178

6.2 Mechanism of Filler Dispersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1796.2.1 Theoretical Approach . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1806.2.2 Phases of Mixing Pro cess . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1816.2.3 Polymer-Filler versus Filler- Filler Interactions . . . . . . . . . . . . . . . 183

6.3 Dispersion Measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1896.3.1 Macro-Dispersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 190

6.3.1.1 Optical Transmission Microscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1906.3.1.2 Optical Roughness Measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1916.3.1.3 Mechanical Scanning Microscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1926.3.1.4 Reflectometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 193

Table of Contents XI

6.3.2 Micro-Dispersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1936.3.2.1 Electrical Measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1936.3.2.2 Transmission Electron Microscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1946.3.2.3 Atomic Force Microscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 195

6.4 Control of Dispersion by Pro cess Para meters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1966.4.1 Mixing Procedures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1966.4.2 Temperature, Torque, and Power Consumption . . . . . . . . . . . . . . . 1976.4.3 Mixing Time and Rotor Speed . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1986.4.4 Cooling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1996.4.5 Alternative Dispersion Techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 199

6.5 Materials Influences on Filler Dispersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2006.5.1 Influence of the Polymer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201

6.5.1.1 Adsorption from Solution and Melt . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2016.5.1.2 Influence of the Polymer on Filler Dispersion . . . . . . . . . . 203

6.5.2 Influence of the Filler Morphology and Surface Properties . . . . . . 2056.5.2.1 Influence of Surface Specific Area . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2056.5.2.2 Influence of Structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2066.5.2.3 Influence of Filler Surface Activity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2076.5.2.4 Dispersion Kinetics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2096.5.2.5 Filler Re-Agglomeration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 211

6.5.3 Influence of Oil on Filler Dispersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 211

6.6 Effects of Filler Dispersion on Material Behavior . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2126.6.1 Effects on Rheological Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2136.6.2 Effects on Dynamical-Mechanical Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . 215

6.6.2.1 Influence of Loading . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2166.6.2.2 Strain Dependency . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2176.6.2.3 Effect of Filler Surface Modification . . . . . . . . . . . . . . . . . . 218

6.6.3 Effect on Ultimate Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 219

6.7 Filler Distribution in Polymer Blends . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2226.7.1 Compatibility of Rubbers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2226.7.2 Filler Partition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2246.7.3 Evaluation of Filler Distribution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2246.7.4 Distribution in Blends with Different Polymer Polarity . . . . . . . . . 2266.7.5 Filler Distribution in Blends with Similar Polarity . . . . . . . . . . . . . 2276.7.6 Filler Transfer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2286.7.7 Effects of Filler Distribution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 229

References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 230

Index . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 237