Microtechnologies dans les industries de procédésD.Hendershot, CEP 2000) ‘smaller is...
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ENKI Innovation (www.enki2.com) Microtechnologies dans les industries de procédés SFGP St-Etienne, 11 octobre 2007
Microtechnologiesdans les industries de procédés :
quelques exemples récentsd’avancées technologiques
Jean JENCK (ENKI Innovation)
Thème 1 "Génie des procédés et microtechnologies"
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Le Génie des Procédés et les microtechnologies
1.1. Outils industriels dans diverses industries de procédésOutils industriels dans diverses industries de procédés
2. Le contexte global de l’Intensification des Procédés
3. Exemples
– en synthèse chimique
– en polymères, matériaux
– en formulation
4. Perspectives :
– en séparations
– en commodités
5. Conclusion : opportunités et défis
Intensificationdes Procédés
DéveloppementRapide
Outils de Outils de production industrielleproduction industrielle
« Lab forthe Future »
Acquisition de données
de base
Miniaturisation etMicrotechnologies
Qualité des Produits
SFGP Cathala-Letort
novembre 2002
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des centaines d’excellents travaux et ‘papiers’ sur :
• micro-fluidique• micro-actionneurs• micro-usinage• micro-analytique• expérimentation à haut débit• etc.
Bien que précurseurs de nouvelles technologies :pas traités dans cet exposé.
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La dure réalité :- équipement 22 Cytos ? un seul exemplaire connu- 20 t/an ? tonnage en baisse à chaque communication- équipement ? pas de réelle intégration « système »- CPC ? ...est en faillite
Following the acquisition of CPC on July 1, 2007 by private investors, the board of CPC has chartered MRSP exclusively to build global Sales and reassess Distribution Channels.
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“Nippoh Chemicals : commercial-scale manufacture of a fine chemical using its newly installed microreactor”
Nippoh first in the world to use MRT for production of > 1 000 ton/yr
trimethyl-orthoacetate in continuous microreactor at Chimachi factory
microreactor so small that it can be operated on a desk
only 200 seconds, compared with ~30 hours in a large reactor
application to compounds based on hydrogen cyanate and ortho-esters
same quality as that synthesized with the 10 m3 reactor
Japan Chemical Week, 22 Feb 2007, p. 1
Bien que lent, il y a néanmoins un profond mouvement vers ces microtechnologies, en
chimie, formulation, polymères, matériaux, etc.
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FinTech™
Microstructures Microstructures
GP et microtechnologies : un point sémantique
mméésoso--technologiestechnologies::
macro-équipementstructuré à l’échelle millimétriquemeilleur compromis performance/opérabilité
AlfaLaval
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1. Introduction: des Outils industriels dans diverses industries deprocédés
2.2. Le contexte global de l’Intensification des ProcédésLe contexte global de l’Intensification des Procédés
3. Exemples
– en synthèse chimique
– en polymères, matériaux
– en formulation
4. Perspectives :
– en séparations
– en commodités
5. Conclusion : quels défis ?
Le Génie des Procédés et les microtechnologies
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PI, a new strategystrategy:
Instead of adapting the physico-chemical transformation to existing, known, depreciated
but often inadapted equipment…
Process Intensification is a design strategy to adapt the process to the chemical reaction
“ Doing more with less ”adapting the size of equipment to the reaction replacing large, expensive, inefficient equipment
by smaller, more efficient and cheaperchoosing the technology best suiting each stepsometimes combining multiple operations in fewer
apparatuses.
DSM Urea Plus
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«« Reengineering the Chemical Processing PlantReengineering the Chemical Processing Plant »»R.Bakker, Marcel Dekker ed. 2003
Reach intrinsic kinetics of phenomena
maximize transfer rateFick law: flux = coefficient x interface x gradient
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Mass
Tra
nsf
er
Mass
Tra
nsf
er
Heat TransferHeat Transfer
Courtesy BRITEST
Courtesy BRITEST
JacketedStirred Tank
Pulsed Column
Loop Reactor
Rotating Packed Bed
Educter
Static Mixer
Static Mixer/Plate Exchanger
PlateExchanger
Spinning DiscReactor
Equipment characterized by E & m transfer performances
Microreactor
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Microtechs for PI:why is ‘smaller beautiful’ ?
0.66sizecost ≈
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UCC, Bhopal 3 Dec 1984:cloud of 41 tons MIC
>2 500 killed
An inventory of 10 kg MICwould have been sufficient
(D.Hendershot, CEP 2000)
‘smaller is beautiful’ becausesmaller is safer !
1 ppm COCl2
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ref: Merck
Batch 5m3
-20°C 5h Yield 72%
5 MINI-reactors0°C < 1 mn
continuousyield >92%
‘smaller is beautiful’ becausecontinuous mode performs better
Many cryo batchcryo batch processes are now replaced by meso-techs for continuous (quasi) room T processes
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Delocalized productions, close to customer, with much lower inventories… but also delocalized risk !
- Interox: 1 ton/day peroxysulfuric acid (1s in a 20 cm3 tubular reactor)
- Kvaerner: phosgene COCl2 modular generator, point-of-use, skid-mounted
- hydrogen cyanide, chlorine dioxide, ethylene oxide, …
‘smaller is beautiful’ becausemore flexible
for on-siteon-demandproduction
ref: A.Green BHRG
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‘smaller is beautiful’ because‘dream reactions’ are now possible
High T and P processing:T not limited by solvent boiling point
operation in liquid phase at elevated pressure (100 bar is easy)
Use of dangerous reagents:ex: fluorination by F2 takes a few milli-seconds in a
miniature falling film
Explosive regimes:ex: even in detonating mode, ie. with mixtures of
pure hydrogen and oxygen
ref: IMM
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Challenges for microprocessing
Cost issuesthe cost of equipment must be offset by savings on- direct cost (raw material, energy) ex: non-cryo
- maintenance / effluents / indirect costs
Rush-to-be-second ?!?
Technical difficulties
example of corrosion
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Le Génie des Procédés et les microtechnologies
1. Introduction: des Outils industriels dans diverses industries deprocédés
2. Le contexte global de l’Intensification des Procédés
3.3. ExemplesExemples
–– en synthèse chimiqueen synthèse chimique
– en polymères, matériaux
– en formulation
4. Perspectives :
– en séparations
– en commodités
5. Conclusion : opportunités et défis
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Mobile multipurpose microreactor unit• feed : 3 liquids, 2 gases• ATEX EEx zone II• -80°C to +250°C• data collection
• production up to 50 tpa
Glass microstructured reactors
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Alfa-Laval plate reactor
Capacities ranging from 1 l/h to 2000 l/h
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Alfa-Laval plate reactor
Based on the promising results achieved, ARKEMA and Alfa Laval have initiated preparations
activities in order to perform installation, demonstration and evaluation of a Pilot Scale Plate Reactor, PR Pilot during 2006 and 2007. These activities are scheduled to be
performed before June 2007. The ART-project will be finalized in October 2007.
nous attendons donc avec curiosité une nouvelle annonce
R&D Arkema Pierre-Bénite
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CHART compact heat exchange reactor
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www.chart-ind.com ShimTech®
Liquid-phase oxidation of organic feedstockIEC Res. 2005, 44, 9683-9690:
consuming O2 = safety !T +- 1°C
CHART compact reactor : liquid phase
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CHART compact reactor : gas phase
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SiProcess for lab and pre-prod
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www.siemens.com/siprocess
SIPROCESS
Combination of modularity with integrated automation. Each module has its own electronics and sensors to control the internal module functions.The electronics are connected to the higher-level automation system based on SIMATIC PCS 7 via a bus system, to which they are linked by plugging the module into a rack.
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For chemical companies, an alternative is still to integrate microdevices from suppliers into home-made systems.Here are 2 examples (Schering, Merck) among many.
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Le Génie des Procédés et les microtechnologies
1. Introduction: des Outils industriels dans diverses industries deprocédés
2. Le contexte global de l’Intensification des Procédés
3.3.ExemplesExemples
– en synthèse chimique
–– en polymères, en matériauxen polymères, en matériaux
– en formulation
4. Perspectives :
– en séparations
– en commodités
5. Conclusion : opportunités et défis
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Industrial microtechnology: polymer synthesis
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Industrial microtechnology: polymer synthesis
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SFTR: segmented flow tubular reactorAIChE Spring 2006, Orlando USA, paper 84a
Industrial microtechnology: ceramic powders
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Mixing plate
Fluid A
Fluid B
Product
Mixing
Mixing plate:
The fluids divided into each channel and encountered each other at the center under high shear rate.
Inlet plate: to feed materials uniformly to the micro channel
H. Nagasawa , N. Aoki, K. Mae Design of a New Micromixer for Instant Mixing Based on Collision of Micro SegmentChem. Eng. Techn. 28(3), 324-330 (2005)
Fuji
Industrial microtechnology: organic pigments
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Water with dispersant
K-M mixer 12 l/h
H. Maeta, T. Sato, H. Nagasawa, K. MaeProc. AIChE Spring National Meeting 2006 Orlando, Topical 1, paper 98a
Transparent Yellow 15 nm
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Water with dispersant
K-M mixer 12 l/h
H. Maeta, T. Sato, H. Nagasawa, K. MaeProc. AIChE Spring National Meeting 2006 Orlando, Topical 1, paper 98a
70 t/year with only one K-M mixer
Fuji
Transparent Yellow 15 nm
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K. Tahara, J. Mizuya and M. SatoArakawa Chemical Industries &Osaka Prefecture University(AIChE Spring 2007, Houston)
Industrial microtechnology: polyimide beads
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Le Génie des Procédés et les microtechnologies
1. Introduction: des Outils industriels dans diverses industries deprocédés
2. Le contexte global de l’Intensification des Procédés
3.3.ExemplesExemples
– en synthèse chimique
– en polymères, matériaux
–– en formulationen formulation
4. Perspectives :
– en séparations
– en commodités
5. Conclusion : opportunités et défis
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Inline color change of plastics:
caterpillar micromixersfilled with color componentscontinuous feed to extruder
POLYTREND Color Infusion PlusTM: production interrupted for just a few minutes.
Industrial microtechnology: polymer processing
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0.2-5 mm
not micro:milli !
0.2-5 mm
Transmembrane pressure drop: one phase is dispersed thru pores (principle known since early 1990s), fine droplets are directly generated by build-up and detachment at the surface of the membrane.
Industrial microtechnology: micro-membrane emulsification
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lab facilities for customers tests
www.velocys.com
• High shear at wall, lower shear in bulk• Small droplet sizes, uniform distribution• Rapid, in-line heating & cooling• Overcome scale-up challenges• Small, compact units
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Institute Mikrotechnik Mainz
Industrial microtechnology: micro-mixer emulsification
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Static Mixer Reactor (static mixing elements made of heat-transfer tubes): adapted for processes in which simultaneous mixing and intensive cooling (or heating) are necessary (ex. PS polymerization)
Philippe Tanguy
Colloque PID Lyon, 27-28mar07
Industrial microtechnology: micro-static mixer emulsification
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Industrial microtechnology: pasteurization of food
(NIZO Food Research)
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Industrial microtechnology: sterilization of food
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FZKultra-fast heating / cooling
residence: a few milliseconds
rates: up to 1000 K/s
400 kg/h in 1 cm3
exchangerpressure drop 0.5 MPa
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Le Génie des Procédés et les microtechnologies
1. Introduction: des Outils industriels dans diverses industries deprocédés
2. Le contexte global de l’Intensification des Procédés
3. Exemples
– en synthèse chimique
– en polymères, matériaux
– en formulation
4.4. Perspectives :Perspectives :
–– en séparationsen séparations
– en commodités/énergie
5. Conclusion : opportunités et défis
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VelocysFractionator
Industrial microtechnology: distillation
Pioneered at Pacific Northwest National Laboratory
Microchannels enable ultra-Short HETP (potential for 10-100x reduction)
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Velocys , US DoE, ABB Lummus
HEPT ~1.5 cm
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Le Génie des Procédés et les microtechnologies
1. Introduction: des Outils industriels dans diverses industries deprocédés
2. Le contexte global de l’Intensification des Procédés
3. Exemples
– en synthèse chimique
– en polymères, matériaux
– en formulation
4.4. Perspectives :Perspectives :
– en séparations
–– en commodités, énergieen commodités, énergie
5. Conclusion : opportunités et défis
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“changing the way the world produces energy, chemicals and biofuels with revolutionary microchannel technology”
In November of 2005, Total S.A. and Velocys formed a multi-year alliance to apply microchannel process technology and highly active, nano-scale catalyst to produce synthetic fuel from abundant natural gas.
Industrial microtechnology: Fischer-Tropsch synthesis
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Emerging Commercial Applications
Steam Methane Reformer
Advantages
90% size reduction
33% capital cost reduction
7% improvement in feedstock utilization
Reduced NOx emission
Status
2006 – Manufacturing scale-up, catalyst adaptation
2007 – Pilot plant demonstration
2008 – Commercial demonstration
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U.S. Army National Automotive Center
Design Basis:• gasoline ~20 000 m3/year• compact facility• natural gas feed
Fischer-Tropsch delocalized process
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Le Génie des Procédés et les microtechnologies
1. Introduction: des Outils industriels dans diverses industries deprocédés
2. Le contexte global de l’Intensification des Procédés
3. Exemples
– en synthèse chimique
– en polymères, matériaux
– en formulation
4. Perspectives :
– en séparations
– en commodités
5.5.Conclusion : opportunités et défisConclusion : opportunités et défis
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Technology validation still to be assessed.
Validated by its economical benefit ? A ‘rush-to-be-second’ and not so many excuses anymore not to use it ?
Decisive for sustainable chemistry, new routes reconsidered.Also emerging in the pharmaceutical industry.
Useful for on-site applications (cosmetics, drugs, testing).
Engineering methodologies required !
Microtechs and Process Intensification:a global conclusion
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ColmatageAbrasion
Matériaux
NettoyageStérilisation
Alimentation
Investissements lourdsDurées longues
Commodités, énergie
Manque de ressourcesRésistance au changement
Chimie fine
FlexibilitéCoût
Chimie pharma
Défi majeurMarché
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SFGP2007, thSFGP2007, thèème 1me 1 : Le G: Le Géénie des Procnie des Procééddéés et les microtechnologiess et les microtechnologies
1- CFD simulation of hydrodynamic and thermal performance of micro heat exchangerJ. JONQUILLE, W. NASTOLL, C. BOYER, L. NOUGIER
2- Caractérisation du mélange et de la dégradation énergétique dans des installations miniaturisées
Florian HUCHET ; Hayet BENNADJI ; Jacques COMITI ; Patrick LEGENTILHOMME (GEPEA)
3- Conception et caractérisation d’échangeur-réacteur à structure multi-échelleMeryem SABER ; Jean Marc COMMENGE ; Laurent FALK (LSGC)
4- Développement d’un pré-concentrateur pour la détection de substances chimiques àl’état de traces
PIJOLAT Christophe, CAMARA Malik, VIRICELLE Jean-Paul, TOURNIER Guy, BREUIL Philippe / Centre SPIN EMSE St-EtienneCOURBAT Jérôme, BRIAND Danick, IMT Neuchatel (CH)
5- Etude d'un microréacteur conçu pour l'électrosynthèse organiqueAnis ATTOUR ; François LAPICQUE ; Athanassios ZIOGAS (IMM) ; Sabine RODE ; Michael MATLOSZ (LSGC)
6- Utilisation de systèmes microfluidiques pour la synthèse de copolymères à blocs : influence du mélange et des conditions opératoires sur le contrôle de la distribution des masses molaires
Carine ROSENFELD ; Christophe SERRA ; Cyril BROCHON ; Georges HADZIIOANNOU (LIPHT - CNRS UMR 7165)