manual_neri_final[1]FISICOQUÍMICA 2007

UNIVERSIDAD VERACRUZANA Facultad De Ciencias Químicas Campus Coatzacoalcos

D. E. S. Area TécnicaLABORATORIO DE FISICOQUIMICA

Área Básica Pag. 1

MANUAL DE PRÁCTICAS

LABORATORIO DE FISICOQUÌMICA

I.Q. ALEJANDRO CHANG MARROQUINI. Q. ANGELA CULEBRO TADEO

Docentes de Laboratorio de la UV.1ª. Edición: Octubre de 2006

Nombre del alumno:________________________________Equipo:___________________________________________Grupo y Carrera:___________________________________Período lectivo:____________________________________




INDICE

Página

Practica 1 Destilación de una mezcla azeotrópica………………………….3Practica 2 Densidad………………………………………………………….. .7Practica 3 Calores de reacción………………………………………………10Practica 4 Calores de cristalización y de adsorción……………………….14Practica 5 Punto de congelación de un aceite……………………………..16Practica 6 Coeficiente de distribución………………………………………..20Practica 7 Adsorción sólido solución………………………………………..24Practica 8 Determinación del volumen parcial molal……………………..27Práctica 9 Líquidos parcialmente miscibles………………………………...32Practica 10 Demulsificación del agua y sedimento en petróleo crudo…...35Practica 11 Preparación de sistemas coloidales por condensación……..39Practica 12 Preparación de dispersiones coloidales…………………………42Practica 13 Emulsiones…………………………………………………………..45Práctica 14 Floculación de soles……………………………………………….47Practica 15 Estabilidad de los sistemas coloidales…………………………49Practica 16 Operación de viscosímetro Brookfield…………………………...52Practica 17 Determinación de viscosidad Saybolt…………………………...56Practica 18 Tensión superficial…………………………………………………..59 (Uso y aplicación de agentes tensoactivos)




PRÁCTICA No. 1

DESTILACION DE UNA MEZCLA AZEOTROPICA

OBJETIVOQue el alumno tenga la curva de temperatura- composición para líquido y vapor en

equilibrio de una mezcla azeotrópica utilizando la Ley de Raoult.

FUNDAMENTO TEORICOLas soluciones son mezclas de 2 ó más soluciones o sustancias con la misma

composición y propiedades físicas en cada una de sus partes. Las soluciones binarias de líquidos volátiles representan sistemas de 2

componentes miscibles en estado líquido y se clasifican en 3 grupos o tipos generales:

TIPO 1: Sistema cuya presión total de vapor es intermedia entre aquellas de los Componentes puros.

TIPO 2: Sistema que exhiben un máximo en la curva de presión de vapor total.

TIPO 3: Sistemas que exhiben un mínimo en la curva de presión de vapor total.

En estos sistemas binarios de líquidos se estudian la variación de la presión y de la temperatura con respecto a la composición de la solución.

Los sistemas con un mínimo en la presión de vapor presentan un máximo en la temperatura de ebullición, y los sistemas con un máximo en la presión de vapor presentan un mínimo en la temperatura de ebullición. A la composición en donde se presenta un máximo o un mínimo en la temperatura de ebullición se le llama azeótropo. La composición de las mezclas azeotrópicas es marcadamente constante para una presión de confinamiento dada. Sin embargo, cuando la presión total cambia, varían también la composición azeotrópica y el punto de ebullición. En consecuencia, estas mezclas no son compuestos definidos cuya composición deba permanecer constante en un intervalo amplio de presiones y temperaturas, sino que son mezclas que resultan de la interacción de las fuerzas intermoleculares de la solución.




La ley de Raoult establece que la presión de vapor parcial del constituyente volátil de una solución es igual a la presión de vapor del constituyente puro multiplicada por la fracción molar de tal constituyente de la solución: Pa=P°aXa

Pocos sistemas líquidos miscibles binarios obedecen la Ley de Raoult en todo el intervalo de concentraciones.

La mayoría de los sistemas sin embargo, se desvían de la ley de Raoult en mayor o menor grado, dependiendo de la naturaleza de los líquidos y de la temperatura. Estas desviaciones pueden ser negativas positivas.

Las mezclas binarias con desviaciones negativas de la Ley de Raoult presentan un mínimo en la curva de presión de vapor contra composición o máximo en la gráfica de temperatura contra composición.

Una mezcla de agua-ácido clorhídrico es un ejemplo de estos sistemas.

GUÍA DE ESTUDIOS:1. ¿Qué es un azeótropo?2. ¿Cómo puede variarse la composición y el punto de ebullición de un azeótropo?3. Enuncie la ley de Raoult4. Describa los 3 tipos generales en que se clasifican todos los pares líquidos miscibles. Dibuje el tipo de curva de cada uno de ellos5. ¿A que tipo pertenece el par agua – ácido clorhídrico?

MEDIDAS DE SEGURIDAD:1 No encender el clima, manipular las alícuotas de ácido con precaución y en la

campana de extracción.2 Utilizar guantes antiácidos.3 Utilizar guantes de asbesto al manipular el matraz de destilación.

DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS:1 Las muestras que han sido tituladas, pueden desecharse en el sistema de

drenaje químico.2 Los que no han sido neutralizados se colocan en un recipiente de desechos

químicos compatibles.3 El ácido diluido puede reutilizarse para preparar soluciones.




MATERIAL: REACTIVOS: Bureta HCl concentrado Matraz erlenmeyer de 125 ml Agua destilada hervida Matraz de destilación de 500 ml NaOH 0.4 N 2 pipetas volumétricas de 2 ml Azul de bromotimol 1 pipeta volumétrica de 5 ml 1 Probeta de 100 ml 1 termómetro de 90 a 110°C graduado en 0.1°C

PROCEDIMIENTO:

1.- Marque 10 tubos de ensaye, D1 a D10 y otros 10, R1 a R10.2.- Agregue 100 ml de agua y 40 ml de HCl concentrado al matraz de destilación. Destile la mezcla por unos minutos hasta obtener una temperatura constante y Colecte 5 ml de destilado (D1). Anote temperatura (T1). Suspenda el calentamiento y una vez que el líquido deje de hervir, saque 5 ml del residuo (R1).3.- Agregue 5 ml más de HCl conc, al matraz de destilación.4.- El procedimiento anterior se repite, recogiendo muestras de destilado y residuo y se anota la temperatura.5.- Agregue 4 porciones de HCl concentrado de 7 ml. Cada una y tome cada vez 4 muestras de destilado y 4 muestras de residuo. Anote las 4 temperaturas a las cuales ocurrió la destilación.6.- Finalmente agregue 20 ml de HCl concentrado y tome 4 muestra más de destilado y 4 de residuo a intervalos regulares de tiempo sin agregar más ácido. Anote las 4 temperaturas correspondientes.7.- Anote la presión barométrica.8.- La composición de los destilados y residuos se determina tomando 2 ml de muestra y titulando con NaOH 0.4 N utilizando azul de bromotimol como indicador. CALCULOS:

1.- Calcule la concentración de los destilados y residuos.N1 V1 = N2 V2

DONDE:

N1. Normalidad de la NaOHN2. Concentración del destilado y del residuo.




V1. Volumen de NaOH gastado en la titulación.V2. Volumen de la alícuota.

2.- Haga una sola gráfica de temperatura contra concentración. Marque claramente la curva de vapor y la curva del líquido.3.- Indique la composición y la temperatura del azeótropo a la presión correspondiente.4.- Organice los resultados en forma de tabla. Datos necesarios: concentración del destilado, concentración del residuo, composición del azeótropo, temperatura de l azeótropo y presión barométrica.5.- Realice un dibujo de la práctica.6.- Observaciones.7.- Conclusiones.8.- Recomendaciones.

BIBILIOGRAFIA1 Fundamentos de Fisicoquímica

Marond & Pruton Editorial Limusa

2 Experimentos de Fisicoquímica Manuel Urquiza Editorial Limusa




PRACTICA No. 2

DENSIDAD

OBJETIVO: El alumno comprenderá el concepto de densidad y las diferentes formas de expresarla, al mismo tiempo determinaran el tipo de propiedad termodinámica a que pertenece. También explicara la diferencia entre propiedades extensivas e intensivas de la materia refiriéndose a masa, volumen y densidad.

Otro objetivo importante de esta práctica es conocer y manipular aparatos empleados en la determinación de la densidad y encontrar los siguientes:

Relación concentración densidad Relación densidad temperatura

FUNDAMENTO TEORICOLa densidad se puede definir basándose en:

Sistemas absolutos Sistemas gravitacionales

Densidad(ρ) : Es la relación de la masa con el volumen del cuerpo. = masa/volumenPeso especifico (Pe): es la relación del peso del cuerpo con su volumen.

Pe= Peso / VolumenOtras magnitudes relacionadas con el concepto de densidad son las siguientes;

Densidad absoluta: A una temperatura determinada se tiene la relación: = m / v = Gramos masa / cm3

Densidad relativa: Se define como la relación de la densidad absoluta de la sustancia problema con respecto a la densidad absoluta de una sustancia patrón dando como resultado una cantidad adimensional, la cual nos dará la diferencia entre la densidad absoluta y la relativa. relativa = absoluta / absoluta = m/v / m´/v = m / m´

Para lograr la determinación de la densidad relativa se requiere que el volumen sea el mismo para las 2 sustancias y que la determinación se realice a una temperatura dada.




MATERIAL REACTIVOS

1 picnómetro de 10 a 25 ml 10 ml sol. Sacarosa al 1%Balanza analítica 10 ml sol. Sacarosa al 5%1 vaso de pp. de 50 ml 10 ml sol. Sacarosa al 10%1 pipeta de 5 ml 10 ml sol. Sacarosa al 20%1 pipeta de 10 ml 10 ml sol sacarosa al 40%1 termómetro de 0 – 100°C. 25 ml alcohol etílico.Balanza granataria Agua destilada

NOTA IMPORTANTE: En cada experiencia, mide la temperatura de tus líquidos problema.

DISPOSICION DE LOS RESIDUOS:Las muestras de sacarosa pueden regresarse a un recipiente para su reutilización siempre y cuando no estén contaminadas. De no ser así, pueden desecharse en el drenaje químico.

EXPERIENCIA N°1: DETERMINACIÓN DE PROPIEDADES EXTENSIVAS E INTENSIVAS.

1. Pesar en la balanza granataria un vaso de pp. de 50 ml vacío y seco, colocar 10 ml de alcohol etílico, pesar nuevamente y por diferencia de pesada obtener la masa.

2. Adicionar al mismo vaso otros 5 ml de alcohol etílico y volver a pesar.3. Con los datos obtenidos en los incisos anteriores encontrar que tipo de propiedad

son la masa y el volumen. Calcular las relaciones m / v para cada uno de los incisos y concluir que tipo de propiedad se tiene.

EXPERIMENTO Nº 2: DETERMINACIÓN DE DENSIDAD ABSOLUTA.

Se determina el volumen real del picnómetro de la siguiente manera:

1. Pesar el picnómetro seco y vacío, llenarlo con agua destilada a una temperatura determinada y por diferencia de pesada, obtener la masa del agua.

2. Luego recurriendo a tablas obtener la densidad del agua a la temperatura de trabajo.

3. Con los datos de densidad y masa, calcular el volumen. 4. Una vez conocido el volumen real, calcular la densidad absoluta de cada una de las

sustancias problema.




EXPERIENCIA Nº 3: DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD RELATIVA.

1. Pesar el picnómetro vacío y seco, llenar con agua destilada y volver a pesar; por diferencia de pesadas obtener la masa del agua.

2. Repetir las operaciones anteriores utilizando cada una de las sustancias problemas.3. Calcular la densidad relativa o peso específico relativo para cada una de las

sustancia con los datos obtenidos.4. Tomar en cuenta las temperaturas.

EXPERIENCIA Nº 4: DETERMINACION DE LA RELACION ENTRE LA DENSIDAD Y LA CONCENTRACIÓN.

1. Determinar la densidad relativa por el método de picnómetro ( exp. 3) para cada una de las soluciones de sacarosa.

2. Con los datos obtenidos, construir un diagrama en papel milimétrico de densidad & concentración a una temperatura dada.

3. Interpretar el diagrama y concluir sobre la relación densidad – concentración.

EXPERIENCIA Nº 5: DETERMINACIÓN DE LA RELACIÓN DENSIDAD TEMPERATURA.

1. Determinar la densidad absoluta y relativa de cada una de las soluciones de sacarosa, variando la temperatura a 30, 32, 34 y 36°C.

CUESTIONARIO:

1.- Explique que son propiedades extensivas e intensivas de la materia. Cite algunos ejemplos.2.- Defina masa, volumen y peso.3.- Explique que parámetros afectan los valores de la densidad.4.- Diga que tipos de propiedades son: la masa, volumen y la densidad.5.- Explique la diferencia entre areómetro y un densímetro.6.- Explique la diferencia entre densidad y concentración.7.-Diga que diferencia existe entre la densidad absoluta, densidad relativa y peso específico relativo. ¿Cuáles son las unidades?8.- Explique como se determinaría la densidad de un sólido.

CONCLUSIONESBIBLIOGRAFÍA




PRACTICA No. 3

CALORES DE REACCION

OBJETIVO: Que el alumno realice el análisis cualitativo de algunos calores de reacción más comunes.

Al mismo tiempo distinguirá entre reacciones exotérmicas y endotérmicas, así como también entre los términos termoquímica y calorimetría.

FUNDAMENTO TEORICO.

Todas las reacciones químicas van acompañadas de absorción o desprendimiento de energía, que generalmente se manifiestan como calor. La termoquímica es una rama de la Fisicoquímica que estudia los cambios térmicos a las diferentes transformaciones químicas y físicas éste análisis es puramente teórico, ya que la parte experimental es estudiada por la calorimetría.

Para una mejor compresión de la termoquímica, es necesario basarse en las dos leyes de la termoquímica: Ley de Hess y Ley de Lavosier-Laplace. Las cuales resultan ser una aplicación de la primera ley de la termodinámica a la química y por consiguiente la Ley de la conservación de la energía.

De una manera general diremos que para que ocurra una reacción química, o bien se absorbe calor o bien se desprende. Si se absorbe calor la reacción se denomina “endotérmica” y si se cede calor, la reacción se denomina “exotérmica”.

Definimos calor de reacción como el calor cedido o absorbido cuando las cantidades de reactantes especificadas por una ecuación balanceada, reaccionan completamente bajo condiciones establecidas. De acuerdo a cada tipo de reacción tenemos los siguientes calores:

Calor de formación. Calor de combustión.

Calor de absorción. Calor de cristalización.

Calor de solución. Calor de neutralización.

Calor de ionización.




Calor de hidratación.

MEDIDAS DE SEGURIDAD: Manejar el éter en área ventilada y/o campana de extracción. Tener cuidado al manipular el vaso de precipitado con H2SO4 e NaOH, debido

al calor de reacción se recomienda utilizar guantes de asbesto

DISPOSICION DE LOS RESIDUOS: Las soluciones de H2SO4 e NaOH, pueden ser reutilizadas para preparar

soluciones diluidas, por lo cual deben ser recuperadas en recipientes de vidrio.

MATERIAL REACTIVOS (EXPERIENCIA N°1)

1 Vaso de pp. de 100 ml1 agitador de vidrio.1 Pipeta graduada de 10 ml1 Tubo de vidrio delgado de 20 cm. de largo cerrado.

25 ml de H2SO4

10 ml de éter etílico.8 ml de Agua destilada.

DESARROLLO EXPERIMENTAL.

EXPERIENCIA N°1

Reacción exotérmica; al efectuar la reacción entre H2SO4 concentrado y agua destilada, se genera calor, el cual se aprovecha para evaporar el éter contenido en la ampolleta.

PROCEDIMIENTO.

1.- En el vaso de pp. se coloca los 25 ml de H2SO4 y se le agregan aproximadamente 8 ml de agua destilada con precaución y agitando la solución ligeramente.

2.- Una vez obtenida la solución se introduce en el vaso de pp. la ampolleta llena de éter, y se acerca un cerillo encendido al extremo abierto. Observar y anotar lo que suceda.

EXPERIENCIA N°2Calor de solución positivo; cuando disolvemos nitrato de amonio en el agua destilada, la temperatura de la solución disminuye.




MATERIAL REACTIVOS (EXPERIENCIA N°2)

1 Vaso de pp. de 50 ml1 Termómetro.1 Pipeta graduada de 10 ml.1 Tubo de ensaye

10 g de NH4NO3

5 ml de agua destilada

PROCEDIMIENTO.

1.- En el vaso de pp. Colocamos la sal e introducimos el termómetro, se anota la temperatura inicial.

2.- Se agregan 5 ml de agua destilada, agitando ligeramente, tomando la temperatura final. Concluya.

MATERIAL REACTIVO (EXPERIENCIA N°3)

1 Vaso de pp. de 50 ml1 Termómetro.1 Pipeta graduada de 10 ml.1 Tubo de ensaye

10 g de Lentejas de NaOH30 ml de agua destilada

EXPERIENCIA N°3

Calor de solución negativo, al disolver NaOH en agua, se desprende una gran cantidad de calor.

PROCEDIMIENTO.

1.- En el vaso de precipitado colocamos NaOH e introducimos el termómetro dentro del vaso de pp., protegiendo este por el tubo de ensaye el cual servirá de agitador. 2.- Se agregan 5 ml de agua destilada, agitando ligeramente, tomando la temperatura inicial y final. Concluya con sus observaciones.

CUESTIONARIO1.- Escriba la ecuación termoquímica que se lleva a cabo en cada una de las experiencias de esta practica2.- Defina calorimetría y termoquímica.




3.-Demuestre que las leyes de la termoquímica son consecuencia de la primera ley de la termodinámica4.- Como podemos determinar la variación de calor desarrollada en una reacción.5.- Defina la ley de Hess.6.- Que es la termoneutralidad de las solucione salinas.7.-Cuales son las unidades de energía conocidas8.- Diga los nombres de los diferentes calores de reacción y defínalos.CONCLUSIONESBIBLIOGRAFIA




PRACTICA No. 4

CALORES DE CRISTALIZACION Y DE ADSORCION

EXPERIENCIA N°1:

Calor de cristalización. Determinación del calor de cristalización a partir de una solución sobresaturada de acetato de sodio.MEDIDAS DE SEGURIDAD: Trabajar con precaución y limpieza Usar bata, guantes de neopreno y lentes de seguridad.

DISPOSICION DE LOS RESIDUOS: La sílice y el acetato de sodio se recuperan en un recipiente de vidrio para ser

reutilizado. El producto de la reacción (solidó) se recoge y se deposita en una bolsa de basura.

MATERIAL REACTIVOS.1 Mechero 15 g de CH3COONa*3H2O2 tubos de ensaye Agua fría.3 vasos de pp. De 150 ml Agua destilada a temperatura ambiente.1 pipeta graduada de 5 ml. 1 pinza para tubo.1 termómetro.

PROCEDIMIENTO:

1.- Llenar el tubo de ensaye hasta la mitad con acetato de sodio agregar 2ml de agua destilada; calentar hasta disolución completa y posteriormente enfriar la solución introduciendo el tubo en el agua fría hasta temperatura ambiente.

2.- En el otro tubo de ensaye colocar la mitad de la solución y agregar un cristal de la sal para iniciar la cristalización, previamente anotar la temperatura, y al producirse la cristalización anotar nuevamente la temperatura. Concluya.




EXPERIENCIA N°2

Calor de adsorción. Cuando la silica gel adsorbe agua, se desprende calor.

MATERIAL REACTIVOS.1 vaso de pp., de 50 ml 15g de silica gel.1 Termómetro Agua destilada

PROCEDIMIENTO

1.- La silica gel se coloca en el vaso de pp., introduciéndose el termómetro dentro de él, se agrega agua destilada y se agita ligeramente anotándose las temperaturas inicial y final. Observe y concluya.

EXPERIMENTO N°3

Diferentes tipos de calores de reacción.

MATERIAL REACTIVOS.1 Tela de asbesto. Dicromato de amonio.1 Espátula Cristales de yodo.

Cinta de magnesio.PROCEDIMIENTO.

1.- Sobre la placa de asbesto se forma un volcán con el dicromato de amonio colocándose en él, cristales de yodo, se hace una espiral pequeña con la cinta de magnesio y se coloca de tal forma que su extremo sobresalga del volcán este extremo se enciende con un cerillo hasta ignición completa de la cinta lo cual inicia una serie de reacciones entre los diferentes reactivos. Observe atentamente.

CUESTIONARIO1.- En la experiencia 3 ¿A que se debe el cambio de color del dicromato?2.- ¿Qué tipo de reacción es la ignición de la cinta de magnesio?3.- Describa el proceso de cristalización4.- Diga algunas aplicaciones prácticas de la termoquímica

OBSERVACIONES.RECOMENDACIONESCONCLUSIONESBIBLIOGRAFIA




PRÁCTICA Nº 5

PUNTO DE CONGELACION DE UN ACEITE.

OBJETIVO: El alumno empleará la metodología estudiada para determinar el punto de congelación de un aceite de petróleo.

DOCUMENTOS DE REFERENCIA:

Método estándar de prueba ASTM D 97 Y ASTM D 2500.

FUNDAMENTO TEORICO:

Los aceites del petróleo contienen componentes con un amplio rango de tamaños y configuraciones moleculares que tienden a formar sólidos semiplásticos cuando son enfriados a bajas temperaturas. La temperatura de congelación o escurrimiento de un aceite que contienen ceras puede ser reducida por el uso de aditivos especiales los cuales inhiben la aparición de los cristales, esto es particularmente importante en el uso de lubricantes y aceites de motor en climas fríos, así como en el diseño de instalaciones de manejo de estos productos.

El punto de congelación de un aceite también llamado punto de escurrimiento, es la temperatura mínima expresada como múltiplo de 5°F(3°C) a la cual el aceite puede fluir cuando enfría en reposo y en condiciones definidas.

Otro fenómeno muy relacionado con esta prueba es el llamado punto de escurrimiento o de niebla, el cual es la temperatura a la cual la parafina contenida en los aceites del petróleo comienza a cristalizarse o separarse de la solución, haciendo visibles los cristales cuando el aceite es enfriado, esto puede estribar en que a esta temperatura hay una indicación de la acumulación de material sólido en líneas de succión o filtros.

RESUMEN DE LA PRUEBA

Después de un calentamiento preliminar, la muestra es enfriada a un ritmo específico y examinada a intervalos de 3°C para verificar sus características de fluidez. La temperatura más baja en la cual es observado movimiento en la muestra es registrada.




SIGNIFICADO Y USO

El punto de escurrimiento o de congelación de un aceite de petróleo es un indicador de la más baja temperatura a la cual el producto puede manejarse para efectos de transporte, almacenamiento proceso o consumo industrial

MATERIALES: REACTIVOS:

Jarra de prueba o tubo de ensayoTermómetro de -20 a 20C°Tapón con orificio para termómetroBaño o vaso de pp. De 400ml

Hielo trituradoSal comúnMuestra de aceiteMuestra de aceite diesel

DISPOSICION DE LOS RESIDUOS PELIGROSOS: El aceite puede ser recuperado en su recipiente original. La sal con agua puede recuperarse, para evaporar el agua posteriormente y

reutilizarla.

PROCEDIMIENTO:

1) Prepare el baño con hielo triturado y sal común para alcanzar aproximadamente la temperatura de –12°C. Registre su temperatura inicial del baño.

2) Mezcle bien la muestra del crudo y agréguela a su tubo o jarra de prueba hasta la mitad del mismo.

3) Coloque el termómetro en el tubo de forma que quede en el centro del mismo, sin tocar las paredes, por medio del tapón horadado.

4) Ajuste la altura del termómetro de forma que el bulbo del capilar solo se sumerja 3 mm debajo de la superficie del líquido.

5) Sin moverlo bruscamente, sumerja el tubo con muestra en el baño, sosteniéndolo de forma que el tubo no toque las paredes del baño, (para mediciones exactas el tubo no se sumergirá directamente en el baño sino a través de una chaqueta metálica de dimensiones apropiadas).




6) Comenzar a examinar la muestra en múltiplos de 3°C, sacando cuidadosamente el tubo e inclinándolo ligeramente a manera de verificar su fluidez, esta operación deberá hacerse procurando no exceder de los 3 segundos y se repetirá tantas veces sean necesarias hasta ver cambios en la fluidez.

7) Registrar la temperatura A en la cual la muestra permanezca sin movimiento durante 5 segundos con posición horizontal del tubo.

8) Repita el procedimiento con la muestra de diesel, solo teniendo cuidado de ajustar previamente la posición del termómetro hasta el fondo del tubo y de examinar la muestra hasta que comience a aparecer niebla, reportar esta temperatura B directamente como punto de niebla.

CALCULOS Y REPORTE:

Para reportar temperatura de congelación reporte la registrada directamente en el inciso 7.Para reportar temperatura de escurrimiento agregue 3°C a la registrada en el inciso 7.Para reportar temperatura de enturbiamiento reporte directamente la obtenida en el inciso 8.

PRECISION: (dentro del 95 % de nivel de confianza)

Repetibilidad. La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, utilizando los mismos aparatos, condiciones de operación constantes en muestras idénticas, podrían en la operación correcta de este método, exceder 3°C solo en un caso en veinte, diferencias mayores serían consideradas sospechosas.Reproductibilidad. La diferencia entre dos resultados de prueba independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando en diferentes laboratorios en muestras idénticas, podrían en la normal y correcta operación de este método exceder en 6°C solo en un caso en veinte, diferencias mayores serían consideradas sospechosas.

CUESTIONARIO:

1. ¿Cuál es la diferencia entre el punto de escurrimiento, punto de enturbiamiento y punto de congelación de un aceite?

2. ¿A qué tipo de hidrocarburo corresponden las muestras utilizadas durante la práctica?3. Al enfriar un aceite de petróleo ¿Porqué ocurre el fenómeno de congelación?4. En la industria ¿Qué utilidad tiene el conocer el punto de congelación de un aceite?5. En la determinación del punto de escurrimiento ¿Por qué no es recomendable someter el

tubo de muestra directamente en el baño ni mover bruscamente la muestra durante el proceso de enfriamiento?




6. ¿Qué significa repetibilidad y reproductibilidad en una prueba analítica?7. Determine si los resultados obtenidos por su equipo de trabajo en relación con todos los

equipos del grupo cumplen con la repetibilidad establecida para esta prueba.

BIBLIOGRAFÍA.

1. Fisicoquímica experimental Daniels Editorial CECSA

2. American Society for Testing and Materials Vol. 5.01 ASTM

3. Significado de pruebas para productos del petróleo Bolt and Hall.

ASTM.




PRACTICA NO 6

COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓN

OBJETIVO: El alumno comprenderá que un sistema de 2 líquidos inmicisbles, una sustancia

disuelta se distribuye entre los 2 líquidos de acuerdo con un equilibrio definido, llamado coeficiente de distribución (K).

FUNDAMENTO TEORICO:

Si un soluto existe asociado a una fase (a) y disociado en una fase (b):An / a nA / b

El sistema estará en equilibrio cuando los potenciales químicos de A en (a) y (b) sean iguales:

a = nb (ii)Como:

a = °a + RT lnaCa (iii) nb = n°b + nRT lnb Cb

Donde ° representa el potencial químico estándar, el coeficiente de actividad y C la concentración.

Sustituyendo (iii) en (ii) se tiene:

°a + RT lna Ca = n°b + nRT lnb Cb

A temperatura constante y si a = no:

Cnb / Ca = K

Esta relación se aplica cuando el soluto está completamente asociado o disociado. Cuando la asociación o disociación es parcial, hay que aplicar una derivación más rigurosa.

EXTRACCIÓN:




El concepto de distribución es importante en la purificación de sustancias por extracción.

Es posible derivar una fórmula general que demuestre la eficiencia en extracciones. Supongamos que W es el peso en gramos de soluto contenidos en V ml de solvente (fase a ) y se extraen en porciones de L ml de otro solvente inmiscible (fase b). Si W 1 es el peso de soluto remanente en la fase (a) después de la primera extracción, la concentración en gramos/ml será W1/V en la fase (a) y (W – W1) / L en la fase (b), el coeficiente de distribución está dado por:

W 1 / V = K; (W – W1) / L

Por lo tanto, W1= W ( ___KV___ ) ( KV + L )

Si W2 es la concentración remanente en la n fase (a) después de la segunda extracción:

W2 = W1 (___KV__) ( KV + L )

= W (___KV__)2 (iv) ( KV + L)

Después de la n extracciones, el peso de soluto remanente Wn será:

Wn = W (___KV__)n (iv) ( KV + L)

La ecuación (iv) demuestra que es más eficiente usar un volumen L de líquido n veces que un volumen nL una vez.

MATERIAL: REACTIVOS.




3 embudos de separación de 250 ml Ac. Bórico4 soportes Alcohol Amilico3 anillos NaOH 0.025M (libre de CO2)1 bureta de 50 ml Fenolftaleína5 matraces erlenmeyer de 125 o 250 ml Agua destilada (libre de CO2)1 parrilla eléctrica1 pinza para bureta1 pinza para tubo de ensayo1 pipeta volumétrica de 2 ml1 pipeta volumétrica de 5 ml1 probeta de 50 o 100 ml

PROCEDIMIENTO:

1. Se colocan 25 ml de agua destilada (libre de CO2) y 25 ml de alcohol amilico en cada uno de los embudos de separación.

1. Numerar cada uno de los embudos y agregar 1.1, 1.5 y 1.9 gr. de ácido bórico a cada uno.

1. Se cierra con un tapón esmerilado y se agita durante 15 min.1. Tomar los embudos por el cuello y su tallo de tal forma que la mezcla no se caliente

con las manos.1. Después de agitar algunos minutos, conviene invertir el embudo y abrir su llave de

vez en cuando para que no aumente la presión interna y evitar que la mezcla se derrame.1. Los embudos se ponen en los anillos y se deja que la mezcla se separe en dos

capas perfectamente claras.1. Se toman 2 ml de la capa orgánica del embudo 1, se ponen en un erlenmeyer de

250 ml. junto con 25 ml de agua libre de CO2, y una gota de fenolftaleína.1. El matraz se toma con pinzas, la mezcla se hierve en la parrilla.1. Las muestras se titulan con NaOH 0.025M.1. Se repite la misma operación con los embudos 2 y 3.1. Se vacían la parte acuosa en 3 matraces erlenmeyer numerados. Se toman

muestras de 5 ml.1. Las muestras tomadas de la parte acuosa se titula llevando a cabo el mismo

procedimiento a partir del paso 7.

Todos los análisis se hacen por duplicado. Suponer que los 2 líquidos son completamente inmiscibles.

CALCULOS:




1. Hacer una tabla de los resultados, incluyendo 3 columnas con los coeficientes Ca / Cb, Cb/Ca, Cb2/Ca; donde Ca= representa al ac. Bórico en alcohol amilico, y Cb al ac. Bórico en agua.2. Gráfica log Ca contra log Cb y de la pendiente calcular n en Cb.

CONCLUSIONESBIBLIOGRAFIAMarond &prutonEditorial Limusa

PRÁCTICA N°7




ADSORCIÓN SÓLIDO SOLUCION

OBJETIVO: Que el alumno conozca el fenómeno de la adsorción mediante un método para

determinar experimentalmente la adsorción del ácido acético en carbón activado.

FUNDAMENTO TEORICO:

La experiencia muestra que al ponerse en contacto un sólido con un líquido o gas, hay una adsorción parcial de las moléculas del gas o del líquido sobre el cuerpo sólido. En algunos casos la sustancia penetra en el cuerpo sólido y se distribuye por todo su volumen, a esto se le llama adsorción. En general, adsorción se llama al acumulamiento de cualquier sustancia en la superficie interfasica.

La experiencia muestra también que la cantidad de la sustancia adsorbida depende de la presión del gas, o la concentración de la sustancia en el líquido, y varía continuamente al variar la presión, concentración y temperatura.

Todos los razonamientos relacionados con el sistema sólido-gas, podemos aplicarlos para los sistemas sólido – solución. Las moléculas del solvato y el solvente se mueven en todas direcciones y en la unidad de tiempo un gran número de moléculas de la sustancia disuelta alcanza la superficie del sólido. Si la interacción entre las moléculas del solvato con la superficie del sólido es más intensa que entre las moléculas del solvente, entonces en la superficie se van a absorber preferentemente las moléculas del solvato. El mecanismo de adsorción de una solución en sus características generales es análogo al mecanismo de adsorción de una fase gaseosa.

MEDIDAS DE SEGURIDAD:Trabajar en área ventilada, debido a las características del acido acético.Utilizar guantes, bata, lentes de seguridad y evitar derrames.

DISPOSICION DE LOS RESIDUUOS: Las muestras que han sido tituladas pueden desecharse en el drenaje químico Los que no se titularon deben neutralizarse con solución de NaOH recuperada, o

bien se recolecta en frasco de vidrio para su disposición final.

MATERIAL REACTIVOS4 matraces erlenmeyer de Carbón activado




1 embudo 4 soluciones de ácido acético4 papeles filtro concentraciones: 0.025, 0.1,1 pipeta de 10 ml 0.3 y 0.45M1 bureta NaOH 0.1 N1 vaso de pp de 250 ml Fenolftaleína

PROCEDIMIENTO:

1. Se coloca en cada uno de los matraces 1 gr. de carbón activado en polvo y 25 ml respectivamente de las soluciones de ácido acético 0.025, 0.1, 0.3 y 0.45M.

1. Los matraces se tapan y se agitan de vez en cuando durante 40 minutos.1. Después de este tiempo las soluciones se filtran a través de filtros secos, desechándose

los primeros 3.5 ml del filtrado.1. De cada uno de los filtrados se toma con una pipeta una alícuota de 10 ml y se titula

con una solución de 0.1N de NaOH, en presencia de fenolftaleína como indicador.1. Por la cantidad gastada en la titulación de la base se determina la concentración del

ácido después de la adsorción. Sabiendo la cantidad de ácido en las muestras antes y después de la adsorción se calcula la cantidad de ácido adsorbida en 1 gr. de carbón activado (a). Expresada en milimoles por 1 gr. de adsorbente.

1.La cantidad experimental de ácido antes y después de la adsorción, o sea: m y m1 se calcula de la siguiente manera:

mo = COVO m1 =C1V1 a = (mo – m1/ m) * 1000

Donde: mo = cantidad del ácido antes de la adsorción (milimoles)m1 = cantidad del ácido después de la adsorción (milimoles).a= cantidad del ácido adsorbido en 1 gr de carbón activado (milimoles / 1 gr de adsorbente).m = gramos de adsorbente.

Tips:

1. Antes de la adsorción, si en la solución se encuentran 0.025 mol/lt, entonces en 25 ml tomados para el experimento habrá 0.625 milimoles.

2. Después de la adsorción si por ejemplo en la titulación de 10 ml de solución se gastaron 2 ml de NaOH 0.1N, entonces la concentración del ácido titulado es:




2(0.1) / 10 = 0.02 mol/lt

y en 25 ml de esta solución se encuentran 0.500 milimoles

CUESTIONARIO:

1. Ordenar los resultados obtenidos en una tabla.2. En papel milimétrico trazar una gráfica a = f (C). (en el eje de las ordenadas se

ponen los valores de a, y en el eje de las abscisas C.3. Investigue que es una isoterma de adsorción, y realice una para el caso de carbón

activado – ácido acético.4. Comprobar si se cumple en este caso la ecuación de Freundlich. Colocando en las

ordenas log a y en el eje de las abscisas log C.

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIAFundamentos de fisicoquímicaMaron & Pruton

PRACTICA Nº 8




DETERMINACION DEL VOLUMEN PARCIAL MOLAL

OBJETIVO: Que el alumno determine el volumen parcial molal de soluciones de cloruro de sodio

como función de la concentración a partir de densidades medidas con un picnómetro.

FUNDAMENTO TEORICO:

Las propiedades de un sistema se dividen en dos clases: intensivas y extensivas. Las extensivas dependen de la cantidad de sustancia del sistema y en las intensivas su valor es independiente de la cantidad total siendo función de la concentración de la sustancia. Las propiedades parciales molales (X) son propiedades intensivas y se considera que son la contribución por mol de cada constituyente al valor total de la propiedad X en el sistema en cuestión:

X =X1n1+X2n2

Un ejemplo es el volumen molal parcial (Vi), el cual se puede definir como el cambio en volumen causado cuando se agrega un mol de i a una cantidad muy grande de solución, de tal forma que la composición de esta solución no cambia.

V = V1n1 + V2n2 ………(1)

V1 = (dV/dn1)P, T, n2 ……(2) V2 = (dV/dn2)P,T, n1 ……(3)

Donde V1 se refiere al solvente y V2 al soluto.

El volumen parcial molal se puede obtener graficando el volumen de la solución contra su molalidad y determinar su pendiente; este método es inexacto debido a que los volúmenes a distintas concentraciones son difíciles de medir con precisión, por lo tanto se utiliza el volumen molal aparente (φ).

φ = V – V0n1

n2 …………….(4)

Donde V0 es el volumen molal del solvente puro.

El volumen molal aparente del soluto puede calcularse a partir de la densidad de la solución.




φ = 1 ( n1M1 + n2M2 n1M1 ) ……….(5) ya que n ds do

V = n1M1 + n2M2 V0 = M1

ds do

M1 y M2 son los pesos moleculares del solvente y del soluto, do y ds las densidades del solvente puro y de la solución, V0 el volumen molal del agua pura.Si se consideran 1000 gr de solvente, n2 = m, la molalidad de la solución:

φ = 1 (1000 + m M2 1000) ………. (6) m ds do

φ = 1 (M2 1000 x Ws-Wa ) ………..(7) ds m Wa-Wo

Ws es el peso del picnómetro con solución, Wa el peso del picnómetro con solvente y Wo es el peso del picnómetro vacío.

La densidad de la solución se calcula de:

ds = Ws - Wo ..............(8) Vpdonde Vp es el volumen del picnómetro.Una vez que se conoce φ se puede calcular (dφ/dm)P,T,n1 al gráficar φ contra √m, de la pendiente se obtiene (dφ/d√m)P,T,n1 . La relación (dφ/dm)P,T,n1 se calcula con la siguiente ecuación:

(dφ/dm)P,T,n1 = 1 (dφ/dm)P,T,n1 ...........(9) 2m

conociendo (dφ/dm)P,T,n1 se calculan V1y V2 de las ecuaciones

V2 = (dV/dn2)P,T,n1 = φ + m (dφ/dm)P,T,n1 ..........(10)

V1 = (dV/dn1)P,T,n2 = Vo – m 2 d φ ..........(11) n1 dm




Vo es el volumen molal del agua pura = 18/da; n1 son los moles de solvente en 1000 gr. = 1000/18.

GUIA DE ESTUDIOS:

1. Defina propiedad parcial molal.2. Mencione los métodos que existen para expresar la concentración de las soluciones y

diga en qué se basan.3. Mencione algunos ejemplos de propiedades parciales molales.4. ¿Cómo se puede obtener el volumen parcial molal?5. ¿Cómo se puede calcular el volumen del picnómetro?6. ¿Qué diferencia existe entre una propiedad intensiva y una extensiva?

MEDIDAS DE SEGURIDAD: Usar bata, y lentes de seguridad Manejar la acetona en área ventilada y/o campana de extracción

DISPOSICION DE LOS RESIDUOS: Las soluciones de cloruro de sodio son depositadas en su respectivo frasco

para ser reutilizados. La acetona que se maneja en poca cantidad, es recuperada en un frasco color

ámbar para su disposición final.

MATERIAL REACTIVOS1 Picnómetro Agua destilada.

5 Vasos de precipitado de 100 ml. Acetona.

1 Termómetro de 0 – 100°C. NaCl 3.2 M, 1.6 M, 0.8 M,0.4 M y 0.2 M.

5 Pipetas graduadas de 10 ml.

PROCEDIMIENTO:

1. Pese el picnómetro vacío y seco (Wo), llénelo con agua y vuelva a pesar (Wa).2. Enjuague el picnómetro con acetona para facilitar el secado.3. Llene el picnómetro con la solución de NaCl 3.2 M y péselo, anote el peso como Ws.4. Enjuague el picnómetro con acetona.5. Repita el procedimiento para cada solución de NaCl y anote los pesos de cada una 6. Tome la temperatura del agua destilada y de cada una de las soluciones.




CALCULOS:

1. Investigue la densidad del agua (da) y calcule el volumen del picnómetro.

Vp = Wa - Wo da

donde; Wa es el peso del picnómetro con agua. Wo es el peso del picnómetro vacío.

2. Calcule la densidad de cada una de las soluciones de NaCl.

ds = Ws - Wo Vp

Donde; Ws es el peso del picnómetro con cada solución

3. Calcule la molalidad de cada una de las soluciones de NaCl.

m = 1 ds - M2 M 1000

Donde:M2 es el peso molecular del soluto (58.45) M es la molalidad de cada solución de NaCl.

4. Calcule el volumen molal aparente del soluto (φ).

φ = 1 ( M2 1000 x Ws – Wa ) ds m Wa – Wo

5. Grafique φ contra √m, obtenga la pendiente y la ordenada al origen. Calcule (dφ/dm)P,T,n1 para cada solución de NaCl.

(dφ/dm)P,T,n1 = 1 (dφ/dm)P,T,n1

2√m

6. Calcule V2 y V1 para cada solución de NaCl.

V2 = φ + m (dφ/dm)P,T,n1




V1 = Vo – m 2 ( dφ ) n1 dm

DIBUJO: Dibuje un diagrama de bloques que ilustre el experimento.

RESULTADOS: Organice los resultados obtenidos en la sección de cálculos en forma de tabla.

CONCLUSIONES OBSERVACIONES RECOMENDACIONES.BIBLIOGRAFIA:

1. Experimentos de FisicoquímicaShoemaker Daniel p.2. Experimentos de FisicoquímicaUrquiza Manuel Dr.Ed. Limusa.3. Fundamentos de FisicoquímicaMaron & Pruton

PRACTICA NO 9

LIQUIDOS PARCIALMENTE MISCIBLES




OBJETIVO.Que el alumno determine la temperatura crítica de solución del sistema fenol- agua.

FUNDAMENTO TEORICO:El equilibrio heterogéneo se presenta cuando hay en el sistema dos o mas fases

presentes. Algunos tipos de equilibrio heterogéneo son: Determinación de la presión de vapor de un líquido (sistema de un componente, equilibrio líquido- vapor), Destilación de mezclas binarias y destilación con vapor de agua (sistema de dos componentes equilibrio líquido- vapor), propiedades coligativas (sistemas de dos componentes, equilibrio sólido- líquido y líquido- vapor).

Los sistemas se clasifican para su estudio de acuerdo con el número de componentes de la siguiente manera:

a) Sistema de un componente: Se acostumbra estudiar los efectos de la temperatura y presión al mismo tiempo. La complejidad de estos sistemas depende del número de fases sólidas presentes.

b) Sistema de dos componentes: Para tener una representación del sistema en dos dimensiones, se fijan generalmente la presión y se hacen variar la temperatura y la concentración. Estos sistemas se clasifican de acuerdo con el estado físico de sus fases en: 1) Sistema líquido- líquido, 2) Sistema Sólido- líquido, 3) Sistema líquido- gas y 4) Sistema sólido- gas.

c) Sistema de tres componentes: En estos casos es conveniente fijar la temperatura y presión variando solamente la composición del sistema. Se utiliza un triángulo equilátero para representar al sistema.Los líquidos parcialmente miscibles son sistemas de dos componentes

representando equilibrio líquido- líquido. Se considera el sistema condensado (vapor no existente).

Consideremos dos componentes A y B. Cuando una pequeña cantidad de A se agrega a B a temperatura ambiente, y se agita la mezcla, se disuelve A formando una sola fase. Sin embargo cuando se adicionan cantidades de A se producen dos capas de líquido, una de ellas la inferior consiste de una pequeña cantidad de B disuelta en A, mientras que la superior está constituida de una pequeña cantidad de A disuelta en B.

Cuando se eleva la temperatura aumenta la solubilidad de cada uno de los componentes en el otro. Al llegar a una determinada temperatura los componentes son miscibles en todas proporciones debido a que la composición de las dos fases se iguala. A




esta temperatura se le denomina temperatura critica de solución o temperatura de con soluto.

CUESTIONARIO:

1. Enuncie la clasificación de los sistemas de acuerdo al número de componentes.2. Dentro de esa clasificación ¿A cual pertenece una mezcla de líquidos parcialmente

miscibles?3. ¿Qué son las disoluciones conjugadas?4. ¿A que se llama temperatura critica de solución?5. En esta práctica ¿en qué momento se observa el equilibrio entre las dos fases?6. Dé dos ejemplos de líquidos parcialmente miscibles en agua7. Dé un ejemplo de una mezcla de líquidos parcialmente miscibles con temperatura

crítica máxima y mínima.8. Obtenga el peso de las siguientes mezclas siendo el peso total 5 gramos.

% peso fenol % peso agua10 9020 8030 7040 6050 5060 4070 30

MATERIALES: REACTIVOS:

7 Tubos de ensayo Fenol 1 Disco portatubos Agua destilada 1 Vaso de precipitado de 2 lts. 1 Agitador mecánico 1 Termómetro de 0 a 110°C

PROCEDIMIENTO:

1. Pese las cantidades de fenol obtenidas en la pregunta No. 8 y agregue el volumen de agua necesario para cada muestra en tubos de ensayo perfectamente limpios.




2. Coloque los tubos conteniendo la mezcla en un baño con agua utilizando el disco portatubos.

3. Encienda el agitador mecánico y empiece a calentar. Durante el calentamiento agite cada uno de los tubos.

4. Observe las temperaturas de solubilidad (aclaramiento) de cada uno de los tubos.5. No caliente las muestras a temp. Mayor de 90°C pues estas se descomponen

CALCULOS:

1. Grafique temperatura vs. % peso de agua2. Calcule % moles de agua y % moles de fenol.3. Grafique temperatura vs. % moles de agua.4. Indique las áreas que representan una y dos fases en las gráficas anteriores5. Determine la temperatura critica de solución por medio de las gráficas.6. Investigue en la literatura el valor de la temperatura critica del sistema y calcule el

% de error.7. Organice los resultados en forma de tabla, con los siguientes datos: temperatura de

solución, % peso de agua, % peso de fenol, % moles de agua, % moles de fenol, temperatura critica (teórica y experimental) y % de error.

8. Realice un dibujo de la práctica9. Observaciones10. Conclusiones11. Recomendaciones

BIBLIOGRAFIA:1. Experimentos de FisicoquímicaShoemaker Daniel p.2. Experimentos de FisicoquímicaUrquiza Manuel Dr.Ed. Limusa3. Fundamentos de FisicoquímicaMaron & Pruton

PRACTICA N°10

DEMULSIFICACIÓN DEL AGUA Y SEDIMENTO EN PETROLEO CRUDO




OBJETIVO: El estudiante comprenderá los procesos de separación de las emulsiones en

productos del petróleo crudo por medio del uso de agentes demulsificantes.

FUNDAMENTO TEORICO:Una de las mayores fuentes de problemas en todos los grados de combustibles,

especialmente en el crudo es el agua y el sedimento siempre presente en los aceites. El agua y sedimento emulsionados en el aceite produce perdidas por combustión incompleta, taponamiento de tuberías, corrosión y erosión en las líneas y en partes mecánicas, ensuciamiento en los quemadores etc.

El sedimento normalmente existe en el aceite crudo como sólidos finos bien dispersos, estos normalmente tienen origen en los campos de producción de crudo por los fluidos de perforación utilizados, pueden tener la forma de arena o partículas de roca, regularmente son material carbonoso, metales y material inorgánico, otros sedimentos como escamas pueden ser obtenidos en las tuberías, los tanque o los equipos de transportación. El agua puede aparecer en el crudo como finísimas gotas o como emulsión y puede contener sales y sustancias diversas, también aparece como agua condensada en los domo de los tanques cuando hay cambios bruscos de temperatura.

El agua esta usualmente presente en los combustibles en 2 condiciones: como agua libre estratificada a través del aceite o mezclada con el aceite en forma de grandes gotas de agua, lado a lado con grandes gotas de aceite, esto no es una emulsión y es debido a las tensiones superficiales de ambos, el agua y el aceite. Sin las tensiones superficiales son disminuida el agua y el aceite podrán tener un mejor contacto, esto es propiciado por agentes llamados emulsionantes, por su acción, en lugar de grandes gotas separadas de agua y aceite, las gotas de agua estarán completamente rodeadas por una película de aceite, lográndose la emulsificación.

Los métodos utilizados para la determinación del agua y sedimentación en los campos petroleros y en la industria en general tienen una particular importancia porque son el inicio del tratamiento del petróleo y su contenido se mantendrá controlado durante todo el proceso de refinación. Además que en los embarques vía buque tanques la cantidad de agua y sedimento se deducirá directamente el pesos total del producto para definir el costo de la carga.

El método más rápido e internacionalmente utilizado en los contratos de transferencia del petróleo crudo es la cuantificación del agua y sedimento por medio de la fuerza centrifuga en presencia de un solvente aromático y de un aditivo demulsificador que ayuda a romper la emulsión del agua y sedimento con el aceite, especialmente en crudos asfálticos.




Los agente demulsificadores también son utilizados en los tratamientos de grandes tanques de almacenamiento de petróleo sin ellos los tratamientos no tendrían efectos completos para la separación del agua y sedimento de crudo.

RESUMEN DEL MÉTODO.Volúmenes iguales de crudo y tolueno saturado con agua se colocan dentro de un

tubo de centrifuga de forma cónica, a la temperatura específicada, después del centrifugado a determinada velocidad, se lee el volumen de agua y sedimento encontrado.

SIGNIFICADO Y USO.El contenido de agua y sedimento es significativo porque puede causar corrosión

del equipó y también causa problemas en el procesamiento.

La determinación del contenido se requiere para medir con exactitud los volúmenes netos del aceite en ventas impuestos en transferencia de custodia.

MEDIDAS DE SEGURIDAD: Usar bata, lentes y guantes al momento de pesar el fenol ya que este produce

quemaduras; las cuales pueden ser neutralizadas con solución de cloruro de sodio.

Evitar derrames de fenol.

DISPOSICION DE LOS RESIDUOS: Los tubos de mezcla con las diferentes proporciones de fenol, deberán ser

recolectadas en un frasco de vidrio para su disposición final.

MATERIALES REACTIVOSCentrifuga con un mínimo de fcr Tolueno saturado con agua De 600 en la punta de los tubos en proporción de 25 ml de Baño de temperatura controlada agua por 80 ml de solventeDe 60° a 60°C con un periodo de Tubos de centrifuga cónicos con saturación de 48 hrsGraduación de 0.1 ml Demulsificador Tret-o-lite alTapones de corcho de preferencia 25%Pipeta o bureta con graduaciónMínima de 0.1 ml

PROCEDIMIENTO:

1. Asegurarse que los tubos de centrifuga estén graduados, de lo contrario proceder a hacerlo en el rango del primer mililitro a 0.1 ml y en el rango de 1 a 6 ml a 0.5 ml.




2. Identifique sus tubos con el número de su equipo como tubos a y b.3. El agua y sedimento tienden a separarse parcialmente cuando la muestra esta en

reposo, por lo que inmediatamente antes de utilizar su muestra, deberá invertirse repetidamente teniendo cuidado de no formar burbujas en la superficie.

4. Llene con tolueno saturado los 2 tubos de centrifuga hasta la marca de 3 ml y posteriormente con muestra hasta la marca de 6 ml. haga esta operación con el mayor cuidado en cada marca porque de no hacerlo ambos tubos pueden resultar con pesos muy diferentes que causen desbalance en la centrifuga y pueden romperse.

5. Agregue 2 gotas de demulsificador en cada tubo y tápelo.6. Invierta cuidadosamente los tubos 10 veces de forma que el aceite y el solvente se

mezcla perfectamente.7. Ponga los tubos en forma vertical en el baño, de forma que se cubra todo el líquido

contenido, afloje los tapones y manténgalos en el baño por un periodo de 10 minutos.

8. Mezcle nuevamente los tubos invirtiéndolos 10 veces, retire los tapones y póngalos a centrifugar por un período de 10 minutos, asegúrese que los tubos de su equipó de trabajo, sean colocados en lados opuestos de la posición de la centrifuga.

9. Después que la centrifuga se detenga completamente, tape sus tubos y lea el contenido de agua y sedimento, invirtiendo cuidadosamente el tubo.

10. Repita la operación desde el paso 7 hasta que el volumen leído en cada tubo permanezca constante.

CALCULO Y REPORTE

Registe el volumen final de agua y sedimento leído en los tubos a y b y aplique la siguiente fórmula:

% volumen de agua y sedimento = (A + B) / C

Donde:

A = volumen final observado de agua y sedimento en tubo a.B = al volumen final observado de agua y sedimento en tubo b.C = volumen total de la muestra en los tubos a y b.

Verifique la fuerza centrifuga relativa de la centrifuga utilizada como sigue:rpm = 1335 √ (fcr / d)




Donde:

rpm =el la velocidad de la cabeza giratoriafcr = es la fuerza centrifuga relativa.d = es el diámetro medio entre las puntas de los tubos opuestos cuando esta en

posición giratoria en mm.

CUESTIONARIO:

1. Explique el concepto de emulsión.2. Diga cuales son las diferencias entre un emulsificador y un demulsificador.3. El calculo de agua y sedimento tienen algún efecto económico en la industria

petrolera.4. Investigue porque la fuerza centrifuga contribuye a la separación del agua y del

sedimento en una emulsión.

CONCLUSIONESBIBLIOGRAFIA ASTM Vol. 5.01Fuel oil Manual 4ª. Edición Paul F. Schmidt. Industrial Press

PRACTICA Nº 11

PREPARACION DE SISTEMAS COLOIDALES POR CONDENSACION




OBJETIVO:El alumno comprenderá el concepto coloide, y los métodos diversos de preparación

de sistemas coloidales.

FUNDAMENTO TEORICO:El tamaño de las partículas de soluto en soluciones ordinarias es generalmente de 1

a 10 A, o 0.1 m. Hay muchos sistemas, sin embargo, cuyas partículas son considerablemente mayores y alcanzan desde el límite superior de las soluciones ordinarias hasta varios micrones. Tales sistemas formados por medios con partículas disueltas o dispersas que miden desde aproximadamente 1 m hasta varios micrones, se llaman coloides.

Los coloides ocupan, por consiguiente una posición intermedia entre las soluciones de sustancias de peso molecular relativamente bajo y las mezclas simples.

Los coloides se clasifican en 3 clases generales que dependen del tamaño de partícula y son: a) Dispersiones coloidales; b) Soluciones de macromoléculas y c) coloides de asociación.

A diferencia de las soluciones verdaderas, que son homogéneas, las dispersiones coloidales se consideran heterogéneas siendo el medio una fase y la otra es la sustancia dispersa. El medio en el que ocurre la dispersión se llama medio dispersor; la sustancia se conoce como sistema disperso.Los soles y su preparación:

Las dispersiones de sólidos en líquidos pueden subdividirse, en soles LIOFOBOS y LIOFILOS. Los primeros son aquellas dispersiones en las que hay muy poca atracción entre la fase dispersa y el medio como ocurre en las dispersiones de varios metales y sales en agua. Los soles liófilos, por otro lado son dispersiones en las cuales la fase dispersa exhibe una afinidad definida hacia el medio y como resultado, hay una gran solvatación de las partículas coloidales.

Como en las dispersiones el estado de subdivisión de la materia es intermedio entre las soluciones verdaderas y las mezclas de partículas gruesas, pueden prepararse, bien sea por CONDENSACION de las partículas en solución o por DISPERSION de las partículas gruesas en agregados más pequeños.

MATERIAL: REACTIVOS:6 Pipetas de 1 ml. KI 0.1 N.4 Pipetas de 10 ml. AgNO3 0.1 N.




4 Pipetas de 5 ml. K4Fe(CN)6 al 20%.20 Tubos de ensaye. FeCl3 al 10.24% 1 Embudo.2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml. Papel filtro

PROCEDIMIENTO:

EXPERIMENTO 1: PREPARACION DE SOL DE AgI.

1. En un matraz erlenmeyer se coloca 1 ml de KI 0.1 N y se diluye a 12.5 ml (se agregan 11.5 ml) con agua.

2. En otro matraz se colocan 0.5 ml de AgNO3 0.1 N y se diluye a 12.5 ml con agua 3. Poco a poco y agitando se vierte la solución de AgNO3 sobre la solución de KI.4. Se deja reposar por 10 minutos y se observa.5. Vacié un poco del coloide en un tubo de ensaye.

EXPERIMENTO 2: PREPARACION DEL SOL DE AZUL DE PRUSIA.

1. En una serie de 6 tubos de ensaye haga diluciones de ferrocianuro de potasio a los siguientes porcientos:

Tubo No. 1 2 3 4 5 6%

K4Fe(CN)6

4 2 0.2 0.02 0.002 0.0002

2. En otra serie de 6 tubos de ensaye se hacen disoluciones de cloruro férrico en los siguientes porcientos:

Tubo No.

1 2 3 4 5 6

% FeCl3 2.05 1.024 0.1024 0.01024 0.001024 0.0001024

3. En otra serie de 6 tubos de ensaye se mezclan 5 ml de la primera serie con 5 ml de la segunda, de los tubos con números correspondientes.

4. Se agitan los tubos y se dejan reposar 5 minutos.5. Los 3 primeros tubos se filtran y el precipitado se lava con agua, recibiendo el filtrado

en un tubo limpio.




6. Anote las características del filtrado.7. Se apartan los tubos donde se hayan formado coloides incluyendo los nuevos filtrados.

CUESTIONARIO:

1. ¿Qué características puede dar a los soles?2. De en serie los resultados obtenidos en la preparación del azul de Prusia, ¿qué

características presentan cada uno de los elementos de esta serie?3. ¿Qué observó al filtrar los tubos? ¿Es característico de los sistemas coloidales ser

retenidos por el papel filtro? Explique.4. Pueden formarse sistemas coloidales a cualquier concentración de electrólitos ¿Por

qué?.5. ¿Cuáles son los tipos de dispersiones coloidales que existen?6. Investigue lo referente a las propiedades ópticas de los soles.7. ¿Qué medios existen para determinar el tamaño y la forma de partículas dispersas?

BIBLIOGRAFIA:Fundamentos de FisicoquímicaCrackford Editorial CECSA

PRACTICA N° 12

PREPARACION DE DISPERSIONES COLOIDALES




OBJETIVO:Que el alumno identifique y aprenda la preparación de soles por el método de

dispersión.

FUNDAMENTO TEORICO:Los sistemas coloidales se dividen en 3 grandes grupos:

1. Dispersiones coloidales: son termodinámicamente inestables debido a su gran energía libre de superficie. Son sistemas irreversibles.

2. Soluciones macromoleculares o Soluciones verdaderas: son termodinámicamente estables y reversibles.

3. Coloides de asociación o electrolitos coloidales: son termodinámicamente estables (óxidos de Fe, Al, Sn, etc.).

Las dispersiones coloidales son en general sistemas de 2 fases: fase dispersa y la fase dispersora.

Preparación de dispersiones coloidales: Básicamente la formación de coloides involucra ya sea la degradación de materiales en forma masiva o la condensación de pequeñas moléculas o de iones, hasta adquirir dimensiones coloidales, por lo tanto los métodos de obtención pueden dividirse en métodos de Condensación y métodos de Dispersión.

METODO DE CONDENSACION: El principio esencial de estos métodos es que las sustancias con que se preparan los soles originalmente están en solución verdadera ya sea en estado de iones o de moléculas y como resultado de una reacción química, se obtienen partículas insolubles de tamaño coloidal. La condensación incluye 2 etapas distintas: nucleación (formación de centros de cristalización y crecimiento de cristal. Es la velocidad relativa a estos procesos lo que determina el tamaño de la partícula obtenida.

MATERIAL: REACTIVOS:1 Termómetro. Solución saturada de FeCl3.2 Vasos de precipitado de 200 ml. Solución saturada de Citrato de sodio.1 Tripié. Solución de AgCl.1 Tela de asbesto. Solución alcohólica de azufre.8 Tubos de ensaye.

PROCEDIMIENTO:

EXPERIMENTO 1: OBTENCION DE SOL DE OXIDO FERRICO.




1. En un vaso de pp bien lavado y enjuagado se colocan 10 ml de agua y 2 ml de FeCl3, se calienta lenta y uniformemente hasta ebullición. Con un termómetro se anota la temperatura a la que comienza la hidrólisis, juzgando por la turbidez de la solución.

2. En un vaso de pp. se colocan 18 ml de agua y se calientan hasta ebullición. Se retiran de la flama y se agregan inmediatamente agitando 2 ml de FeCl3. Se coloca un poco de ambos coloides en 2 tubos de ensayo y se apartan para su observación.

EXPERIMENTO 2: PREPARACION DE PLATA COLOIDAL.

1. En 2 vasos de pp bien lavados y enjuagados, se colocan 75 ml de agua y se calientan a ebullición, manteniendo éste por un rato. Mientras en 2 tubos de ensayo con 18 ml de agua, se agregan 2 ml de citrato de sodio.

2. Al 1er. Tubo se le agrega una gota de AgCl y al segundo se le agregan 5 gotas y se agitan.

3. Se vacía el contenido de los tubos en cada uno de los vasos manteniendo la ebullición hasta que ocurre el cambio de color y se retiran de la flama.

4. Se vacía un poco del coloide y se apartan para su observación.

EXPERIMENTO 3: OBTENCION DE SOL DE AZUFRE.

1. Se toman 2 ml de la solución de azufre y se vierten lentamente y agitando sobre 20 ml de agua contenida en un vaso de precipitado. Se vacía un poco de coloide en un tubo de ensaye y se aparta para su observación.

CUESTIONARIO:

1. ¿Qué diferencia observaste al preparar el sol de hidróxido férrico por ambos métodos?, ¿A qué se debe que uno presente mas opalescencia?

2. Explique que papel juega el alcohol en la formación del sol de azufre.

3.¿Cuál es el objeto del calentamiento en la obtención de los geles?, ¿Podrían prepararse sin calentamiento?4. Defina nucleación y velocidad de nucleación.5¿Cómo influye la concentración de las soluciones en la formación de los soles?




CONCLUSIONES:BIBLIOGRAFIA:Fundamentos de fisicoquímica Crackford editorial CECSA

PRACTICA Nº 13

EMULSIONES




OBJETIVO:Que el alumno aprenda la preparación e identificación de una emulsión.

FUNDAMENTO TEORICO:Una emulsión esta formada por pequeñas gotas de un líquido dispersado en otro

líquido; el tamaño de estas es algo mayor que otras partículas coloidales, pero debido a sus propiedades es conveniente considerarlas como sistemas coloidales.

La leche y la mayonesa son ejemplos comunes de emulsiones que consisten en pequeñas gotas de grasa líquida dispersa en un medio acuoso; en las emulsiones de aceite de hígado de bacalao que se emplea en farmacia, los glóbulos de agua están dispersados en el aceite. En estas emulsiones la fase dispersa consiste en pequeñas gotas de aceite dispersas en agua, utilizando el término aceite para representar una sustancia orgánica insoluble en el agua.

En algunas emulsiones el agua esta en forma de gotas dispersadas en un medio continuo de aceite; estas se conocen como emulsiones del tipo agua en aceite.

Generalmente las emulsiones son inestables a menos que se agregue una tercera sustancia que se denomina agente emulsionante, el cual hace posible la preparación de emulsiones que contienen proporciones relativamente grandes de la fase dispersa, por ejemplo en la leche el agente emulsionante es la caseína.

MATERIAL: REACTIVOS:4 Tubos de ensaye medianos. Solución alcohólica de aceite al 1%. Solución de jabón al 2%. Benceno.PROCEDIMIENTO:

EXPERIMENTO 1: OBTENCION DE EMULSION DILUIDA.

En un tubo de ensaye conteniendo 6 ml de agua, se agregan 2 ml de solución de aceite y se agita fuertemente.

EXPERIMENTO 2: OBTENCION DE EMULSION CONCENTRADA




En 2 tubos de ensaye conteniendo 8 ml de agua, se agrega al primero 0.5 ml de benceno y al segundo 0.5 ml de benceno y 1 ml de solución de jabón. Se agitan fuertemente.

Anotar todas las observaciones de lo que pasa.

CUESTIONARIO:

1. Investigue todo acerca de las emulsiones.2. ¿Qué es un agente emulsificante?3. ¿Qué otros agentes estabilizadores existen además del jabón?4. ¿Qué papel desempeña el jabón en la formación de la emulsión?5. ¿Por qué la emulsión no es estable si no se agrega jabón?6. Explique la causa de la inestabilidad termodinámica de los sistemas coloidales.

PRACTICA N° 14




FLOCULACION DE SOLES

OBJETIVO:Observar y comprender las propiedades eléctricas de los sistemas coloidales, en

especial la precipitación por efecto de electrolitos (coagulación o floculación)

FUNDAMENTO TEORICO:Si bien la presencia de vestigios de electrólitos es esencial para la estabilidad de

los soles liófobos, por lo menos en el agua, la existencia de cantidades mayores de los mismos causa la agregación de las partículas que forman un precipitado visible. El fenómeno se conoce como precipitación, coagulación o floculación.

El ión que produce la precipitación de un sol, es aquel cuya carga es de signo contrario al de las partículas coloidales, y además el efecto precipitante aumenta notablemente al aumentar la valencia del ión. Estos enunciados sobre la influencia del signo y de la valencia en la precipitación de una solución coloidal constituyen la regla de HARDY-SCHULTZ. Cuando se añade un coloide liófobo cuyas miscelas tienen carga positiva a otro sol con carga negativa, se produce la precipitación de los dos sistemas simultáneamente, esto se conoce como doble precipitación o floculación mutua.

MATERIAL: REACTIVOS:40 Tubos de ensaye NaCl 1 M.2 Pipetas de 10 ml CaCl2 1 M.

AlCl3 1 M.Na2SO4 1M.Na3PO4 1 M.Coloide de Fe(OH)3

Coloide de AgI

PROCEDIMIENTO:

EXPERIMENTO 1: SOL DE AgI.

1.- Partiendo de que la carga de ambos coloides es conocida, para el sol negativo de AgI, en una serie de tubos de ensaye se hacen diluciones de NaCl y AlCl3, en las concentraciones indicadas en la tabla:

Compuesto: Disolución:




2.-En otra serie de 18 tubos de ensaye, conteniendo 5 ml de este coloide, se agregan 1 ml de cada una de las disoluciones incluyendo la concentración original.3.- Se dejan reposar 10 minutos los tubos y se observan.

EXPERIMENTO 2: SOL DE Fe(OH)3.

1.- Se preparan disoluciones de NaCl, Na3PO4 y Na2SO4 en las siguientes concentraciones:

Compuesto: Concentración:NaCl 0.5 M 0.005 M 0.0005 M

Na2SO4 0.5 M 0.005 M 0.0005 MNa3PO4 0.1 M 0.001 M 0.0001 M

(Serie de 12 tubos de ensaye, incluyendo concentraciones originales).

2.- En otra serie de 12 tubos de ensaye conteniendo 5 ml de coloide agregar 1 ml de cada una de las disoluciones.3.- Se dejan reposar 10 minutos y se observan.

CUESTIONARIO:

1. De en forma de tabla los resultados obtenidos para los dos coloides.2. Tomando en cuenta la concentración ¿Qué electrolito presentó mayor floculación

para cada uno de los coloides?3. El poder floculante ¿Es directamente proporcional a la valencia del ión?4. ¿Hubo floculación en NaCl? ¿A qué concentración?5. A concentraciones diluidas ¿Hubo el mismo poder de floculación? ¿Por qué?6. ¿Cómo influye la carga en el potencial zeta de la miscela?

BIBLIOGRAFIA:Fisicoquímica Castellan

PRACTICA N°15

ESTABILIDAD DE LOS SISTEMAS COLOIDALES

OBJETIVO:




Que el alumno observe y comprenda el comportamiento de geles y emulsiones frente a electrolitos.

FUNDAMENTO TEORICO:

La estabilidad de una suspensión liofóbica esta íntimamente relacionada con el hecho de que la partícula tiene carga eléctrica, y como todas tienen carga del mismo signo, las partículas se repelen entre si y esto ayuda a conservar la suspensión. Si la carga es neutralizada las partículas se unen y la suspensión se destruye.

La estabilidad de los coloides liofílicos es mucho mayor que la de los coloides liofóbicos, al añadir un electrolito a un coloide liófobico la carga de este se neutraliza y se procede la precipitación de las miscelas; en cambio un coloide liofílico, aunque también puede ser precipitado por efecto de un electrolito, requiere cantidades considerablemente mayores de este. La razón para este fenómeno esta en el hecho de que los coloides liofílicos, tienen a solvatarse; es decir, rodearse de moléculas del medio dispersante.

MATERIAL: REACTIVOS:20 Tubos de ensaye. Almidón al 0.5%. Grenetina al 0.1%. Emulsión alcohólica de aceite al 1% Solución de Na2SO4 1M. Solución de CaCl2 1 M. KI 0.1 N. AgNO3 0.1 N FeCl3 al 10.24% Coloides de AgI y Fe(OH)3. AlCl3 1M. Sol de AgI

PROCEDIMIENTO:

EXPERIMENTO1: COMPORTAMIENTO DE GELES Y SUSPENSIONES FRENTE A ELECTRÓLITOS.




1. Se preparan 100 ml de geles de almidón y grenetina al 0.5 % y 0.1% respectivamente.

2. Se preparan 2 series de tubos de ensaye, conteniendo 5 ml de cada uno de los coloides preparados.

3. Agregar a la 1ª. serie de tubos 0.4 ml de cloruro de calcio a cada tubo.4. Agregar a la 2ª. serie de tubos 0.4 ml de sulfato de sodio.5. Se dejan reposar los tubos 10 minutos y se observan.6. Luego se agregan 1 ml de las soluciones de electrólitos a los geles y 2 ml a la

emulsión.7. Se dejan reposar los tubos 24 horas, observar y concluir.

EXPERIMENTO 2: COMPORTAMIENTO DE SISTEMAS COLOIDALES FRENTE A ELECTRÓLITOS AFINES.

1. Preparar 150 ml de coloides de AgI y Fe(OH)3 2. Colocar en 2 tubos de ensaye 5 ml de sol de AgI.3. Al primer tubo se le agrega 0.4 ml de AgNO3 y al segundo 0.4 ml de KI.4. En otro tubo de ensaye conteniendo 5 ml de Fe(OH)3 agregar 0.4 ml de FeCl3.5. Se dejan reposar los tubos 10 minutos y se observan.

EXPERIMENTO 3: CAMBIO DE CARGA POR PRESENCIA DE ELECTRÓLITOS.

1. Preparar 40 ml de SOL de AgI.2. En una serie de 5 tubos de ensaye se hacen diluciones de AlCl3, a las siguientes

concentraciones: 0.5, 0.05, 0.005, 0.0005, y 0.00005 M.3. En otra serie de 6 tubos de ensaye conteniendo 5 ml de SOL de AgI, agregar a cada

tubo 0.5 ml de Cloruro de aluminio de cada una de las concentraciones que incluyen a la original.

4. Se dejan reposar los tubos 10 minutos y se observan.5. A los 2 últimos tubos de la serie se le agregan 1 ml de sulfato de sodio 1 M, se dejan

reposar otros 10 minutos y se observan.

CUESTIONARIO:

1. ¿Cómo relacionas los efectos de repulsión entre las partículas con la estabilidad de los sistemas coloidales?




2. ¿Qué observaste al agregar electrólito a los coloides?, ¿Cuál es el efecto de los electrólitos sobre las miscelas cargadas?

3. De acuerdo a la valencia de aniones y cationes en los electrolitos agregados ¿Qué signo tienen las miscelas cargadas de los diferentes soles utilizados?.

4. ¿Qué observaste al agregar cloruro de aluminio en diferentes concentraciones al SOL de AgI?, ¿Cómo explicas lo observado? y.¿Por qué los 2 últimos tubos floculan con sulfato de sodio?

5. ¿Se necesito la misma cantidad de electrolitos para romper la estabilidad de SOLES, GELES y EMULSIONES? Da tus resultados en forma de tabla.

6. ¿Qué características en cuanto a solubilidad presentan las partículas?, ¿Cuál de estos coloides es más estable? Y ¿Qué relación existe entre solubilidad y estabilidad en estos coloides?

CONCLUSIONESBIBLIOGRAFIAFisicoquímicaCastellan

PRACTICA Nº 16




OPERACIÓN DE VISCOSÍMETRO BROOKFIELD

OBJETIVO: El alumno conocerá el manejo del aparato para medir la viscosidad marca

brookfield y determinará la viscosidad de unas sustancias.

FUNDAMENTO TEORICO: El viscosímetro Brookfield opera midiendo la fuerza necesaria para hacer girar un

disco en un fluido a una velocidad dada.

El viscosímetro Brookfield fue diseñado como un instrumento económico para uso fácil y de estimaciones reproducibles de viscosidad bajo ciertas condiciones de operación.

Como muchos otros que usan instrumentos reológicos los cuales emplean viscosimetría rotacional el viscosímetro Brookfield impone una deformación resultante.

Un diseño alternativo es el imponer una conocida o controlada deformación y gravar el esfuerzo a dicha deformación resultante a la velocidad de deformación.

El viscosímetro Brookfield es el más barato de los viscosímetros rotacionales y fáciles de usar. Existen accesorios adicionales para el manejo de volúmenes pequeños, para medir fluidos de baja viscosidad, para medir pastas y suspensiones y para mover el eje lentamente bien hacia arriba o hacia abajo del fluido de modo que siempre este rodando el fluido fresco.

El viscosímetro Brookfield es de ejes simples, es más comercial, ampliamente utilizada en la industria alimentaria. Normalmente opera a 8 velocidades diferentes, es cuestión de ensayar cuales son el eje y la velocidad angular adecuados para un fluido particular.

Midiendo el gradiente de velocidad (dv/dy) y la tensión de cortadura (T) en la ley de Newton de la viscosidad:

T = U (dv/dy)Se puede calcular la viscosidad absoluta o dinámica.




Relacionando el esfuerzo de corte, el momento, la velocidad angular, y los radios respectivos (para un viscosímetro concéntrico) se llega a una expresión que rige para fluidos newtonianos.

El aparato esta provisto de una carátula con divisiones de 0-10 y con una aguja fija de lectura para el fluido en cuestión, las divisiones de esta escala son lineales con respecto a la resistencia al giro del husillo. Así el modelo RV tiene un resorte calibrado a 7.187 dinas-cm de torsión con toda la escala llena, y la lectura de uno (unidad) corresponderá exactamente a 1/100 de la torsión de la escala llena, o sea 71.87 dinas-cm.

Por el mismo concepto, la viscosidad como “esfuerzo que es necesario aplicar sobre una capa de fluido...”, es necesario que la medición se verifique en flujo laminar, pues al originarse una turbulencia se produce una transferencia de moléculas de una capa de fluidos a otra, ofreciendo el disco más resistencia al giro y dando una lectura falsa.

Simultáneamente, las lectura obtenidas en la escala del aparato durante la medición en fluido empleado un husillo determinado, aumentara proporcionalmente con la velocidad del giro.

MATERIAL REACTIVOS1 viscosímetro de Brookfield aceite comestible1 termómetro de 0-100 °C1 vaso de pp. de 600 ml

PROCEDIMIENTO:1. En un vaso de 600 ml se pone un fluido cuya viscosidad se desea medir, llenando

aproximadamente a la mitad de su capacidad.2. Se introduce en el líquido hasta la marca de inmersión del husillo a instalar; el

disco debe penetrar en líquido en forma inclinada con el objeto de evitar burbujas de bajo del disco. Simultáneamente se introduce el marco guarda husillo.

3. Se rosca el huso al pivote, sujetando a este con una mano y girando con la otro (rosca izquierda). Se sujeta el guarda- husillo con los tornillos correspondientes.

4. Se nivela perfectamente el aparato con la ayuda de nivel de burbuja. Si es necesario se ajusta el volumen del fluido a que la superficie de este coincida con la marca de inmersión del husillo (la parte más delgada de la varilla).

5. Se hace bajar la palanca de clutch situada en la parte posterior del aparato y se enciende el motor; se suelta la palanca y se deja girar libremente durante 30 seg. o más.




6. Una vez estabilizada la posición de la aguja se toma la lectura, fijando la aguja a la carátula, mediante el exceso de la palanca de clutch y parando el motor en el instante en que aparezca la aguja a través de la ventanilla.

7. Se toma la lectura, se suelta la palanca de clutch y se lleva la lectura a la tabla de “factor finder” para determinar el factor que corresponde a la velocidad y husillo empleado y tener en esa forma la viscosidad en cps.

RECOMENDACIONES DE USO

a) Debe de determinarse la temperatura a la cual se hace la medición, pues las variaciones de la temperatura del orden de 1°C puede conducir a diferencias grandes, ya que las variaciones de viscosidad son exponenciales con respecto a la temperatura.

b) La posición del disco respecto a las paredes es muy importante, debe emplearse el guarda – husillo con el fin de que la distancia del disco a las paredes del vaso sea uniforme, ya que cuando en algún punto la distancia entre el disco y la pared es corta se produce una resistencia al giro, y se obtienen una lectura falsa de viscosidad (mayor que la real). Esto es más notorio en el caso que se usen los discos de gran diámetro.

c) La horizontalidad del aparato (ajuste por la burbuja) y el nivel de inmersión del husillo también son significativos.

d) El seno del fluido debe estar exento de burbuja de aire; la presencia de estas falsean las lecturas.

e) El aparato debe empezar a operarse a velocidad, se ira incrementando gradualmente según sea necesario, para llenar la escala. Esto con el fin de no correr el riesgo que por operar a una velocidad muy alta el aparato tienda a dar lecturas mayores a 100, y resulte ser sometido a una torsión grande. Los cambios de velocidad es recomendable se hagan mientras el motor este funcionando.

f) Una vez hechas las lecturas, los discos empleados deben lavarse con alguna sustancia apropiada que los limpie sin que haya necesidad de friccionarles para limpiarlos (no se recomienda friccionarlos). Una vez limpios se lavan con alcohol o acetona y se guardan.




CUESTIONARIO:

1. ¿Qué es un fluido?2. ¿Qué es fluido newtoniano y un no newtoniano?3. ¿Qué es un fluido ideal?4. ¿A que se le llama fluidez?

OBSERVACIONESESQUEMASCONCLUSIONESBIBLIOGRAFIAManual de experimentos de FisicoquímicaDr. Manuel Urquiza

PRACTICA Nº 17




DETERMINACION DE VISCOSIDAD SAYBOLT

OBJETIVO:El alumno aprenderá a determinar la viscosidad de ciertos productos del petróleo,

por el método Saybolt Universal, el cual es muy utilizado para establecer uniformidad en los embarques y fuentes de abastecimiento.

FUNDAMENTO TEORICO:

El método Saybolt, cubre los procedimientos empíricos para determinar las viscosidades Saybolt o Furol, de productos del petróleo a una temperatura entre 21 y 99°C. El método Saybolt es muy usado para caracterizar ciertos productos del petróleo.

VISCOSIDAD SAYBOLT UNIVERSAL: Es el tiempo en segundos de flujo de una muestra que pasa a través de un orificio “universal”, calibrado bajo condiciones especificas.

El valor de la viscosidad Saybolt es reportado en segundos “Saybolt Universal”, abreviado: SUS, a una temperatura especifica.

VISCOSIDAD SAYBOLT FUROL: Es el tiempo de flujo de una muestra que pasa a través de un orificio Furol, calibrado bajo condiciones especificas, el valor de la viscosidad es reportado en segundos Saybolt Furol, abreviado SFS, a temperatura especifica. (FUROL = Fuel and Road Oils).

La viscosidad Saybolt Furol, es aproximadamente un décimo de la viscosidad Saybolt Universal, y es recomendado para aceites combustibles y otros materiales residuales, teniendo viscosidades Saybolt Universal mayores de 1000 s.

MATERIAL: REACTIVOS:1 Viscosímetro universal saybolt y baño 250 ml de aceite SAE 40




4 Tubos de ensaye4 orificios universal de acero inoxidable4 soportes para termómetro4 tapones con cadena1 llave para intercambiar orificios1 pipeta saybolt4 matraces1 cronometro 4 orificios furol de acero inoxidable

250 ml de aceite de transmisión250 ml de diesel

PREPARACION DE LOS APARATOS:

1. Use un orificio Universal o punta para lubricantes y destilados con tiempo de flujo mayor de 32 segundos para obtener la exactitud deseada, no es conveniente probar los líquidos con tiempo de flujo mayores de 1000 segundos con este orificio.

2. Use un orifico o punta para materiales residuales con tiempos de flujo mayor de 25 segundos para obtener la exactitud deseada.

3. Limpie el tubo de viscosidad perfectamente con un solvente apropiado de baja toxicidad; en seguida quite todo el solvente que haya quedado en el labio de sobreflujo. Limpie el matraz de la misma forma.

4. Ponga el viscosímetro en un área que no este expuesto a cambios bruscos de temperatura, polvo o vapores que contaminen la muestra.

5. Coloque el matraz bajo el viscosímetro y ajústelo de tal manera que el aceite caiga exactamente en el cuello del matraz.

6. Llene el baño hasta 6 mm abajo del labio de sobreflujo de los tubos de viscosidad.7. Provea una agitación adecuada y un control de temperatura de la muestra para que no

varíe más de 0.03°C. Después de alcanzar la temperatura seleccionada.

PROCEDIMIENTO:

1. Establecer y controlar el baño a la temperatura de la prueba seleccionada.2. Las temperaturas estándar de prueba para medir Viscosidades Saybolt Universal

son: 21.1, 37.8, 54.4 y 98.9°C.3. Las temperaturas estándar de prueba para medir viscosidades Saybolt Furol son

25, 37.8, 50 y 98.8 °C.4. Otras temperaturas estándar de prueba usadas son: 60 y 82.2 °C.

5. Inserte un tapón con cadena en el fondo del tubo de viscosidad.




6. Si la temperatura de prueba seleccionada es mayor que la temperatura ambiente la prueba deberá llevarse a cabo precalentando la muestra en su recipiente original no mayor a 1.7°C arriba de la temperatura de prueba.

7. Agite bien la muestra, pásela a través de un embudo de 100 mallas colocado directamente sobre el tubo de viscosidad hasta que el nivel esté arriba del labio de sobreflujo.

8. Ponga la punta de la pipeta y adsorba el aceite que haya quedado entre el labio de sobreflujo y la pared interior del tubo de viscosidad.

9. Asegúrese que el matraz Saybolt está en su posición, quite el tapón jalando la cadena y accione el cronómetro al mismo tiempo.

10. Pare el cronómetro en el instante en que la parte baja del mecanismo alcance el aforo del matraz Saybolt, registre el tiempo de flujo en segundos y décimas de segundo.

CUESTIONARIO:

1. ¿Qué es un fluido?2. ¿Qué es un fluido Newtoniano?3. ¿Cómo se clasifican los tipos de viscosidad?4. ¿Cuáles son las ecuaciones en las que esta basada la determinación de la

viscosidad?5. Mencione la importancia de la viscosidad en la industria.

PRACTICA Nº 18




TENSION SUPERFICIALUSO Y APLICACION DE AGENTES TENSOACTIVOS

OBJETIVO:El alumno aplicará los fundamentos de Tensión superficial. Aplicará el uso de la

técnica para realizar pruebas de jarras para encontrar el agente tensoactivo más eficaz para clarificación de aguas en la dosis óptima.

FUNDAMENTO:Tensión superficial, es el efecto responsable de la resistencia que un líquido

presenta a la penetración superficial.

TENSOACTIVOS: Se llaman así a las sustancias que tienen la cualidad de modificar la tensión superficial de los líquidos en los cuales se disuelven, y como consecuencia la tensión interfacial entre el disolvente del tensoactivo y las materias insolubles en él.

Clasificación de los agentes tensoactivos:

Aniónicos. Catiónicos. No iónicos. Anfóteros.

COMO ACTUAN LOS TENSOACTIVOS: Los agentes tensoactivos se caracterizan por tener un carácter dual; es decir, constan de 2 partes:

a) Una parte lipofílica, que es afín a los ácidos.b) Una parte hidrofílica que es afín al agua.

FUNCION: Los compuestos tensoactivos tienen la propiedad de modificar los fenómenos de contacto (tensión superficial) producidos en la superficie de separación entre un líquido y otro cuerpo gaseoso, bien modifican la tensión superficial que existe en los sistemas líquido – líquido o líquido – sólido.

Los agentes tensoactivos originan una notable reducción en la tensión superficial humectación de sólidos y dispersantes de dichas soluciones.

PROPIEDADES: Los tensoactivos eliminan la suciedad, penetran en los materiales porosos, dispersan las partículas sólidas, emulsifican aceites y producen espuma al ser agitados. Debido a las propiedades de sus soluciones, los agentes tensoactivos se




conocen como humectantes, detergentes, penetrantes, dispersantes, emulsionantes, floculantes, coagulantes, etc.Se considera que no existe agente tensoactivo de uso universal. Es función del Ingeniero Químico el seleccionar que tipo de agente tensoactivo o mezclas son las mas adecuadas para cumplir la función que se requiere, así como optimizar las condiciones de temperatura, pH, concentración, agitación y solvente, en los cuales el tensoactivo seleccionado cumple de la manera más efectiva dicha función.

FLOCULACION: Es un procedimiento mediante el cual causa la formación de flóculos o aglomerados grandes al unir entre sí sin cohesión las partículas individuales de sólidos finos suspendidos en el agua y constituyen un paso crítico en el tratamiento de aguas residuales municipales e industriales. Dá por resultado velocidades de sedimentación y de filtración sumamente aumentadas, recuperación más alta, más tortas de sólidos y derrames y filtrados más limpios.

MECANISMOS DE FLOCULACION: Los floculantes llevan a cabo la aglomeración mediante una combinación de los siguientes mecanismos:a) Neutralización de las fuerzas electrorepulsivas que rodean a las partículas en

suspensión en la fase acuosa.b) Absorción de los polímeros de peso molecular alto y cadena larga en las superficies

de la partícula y después, conexión de las partículas adyacentes mediante cadenas poliméricas.

PRUEBAS DE JARRAS

Se encontrará el coagulante y/o floculante más eficaz para clarificación de aguas residuales en la dosis óptima. Mediante el uso del agitador de velocidad variable, se simulan las zonas que se tienen normalmente en un clarificador que opera por contacto de sólidos.a) Zona de coagulación.b) Zona de floculación.c) Zona de sedimentación.

TIEMPOS Y VELOCIDADES EN LA PRUEBA

1 a. Etapa = 3 minutos a 100 r.p.m.




2 a. Etapa = 5 minutos a 50 r.p.m.3 a. Etapa = 10 minutos a 25 r.p.m.4 a. Etapa = 3 minutos a 0 r.p.m.Está última etapa en reposo, sirve para evaluar el tiempo de sedimentación y verificar que no se generen corrientes de convección o “rebotes”.

FACTORES QUE SE DEBEN EVALUAR DESDE QUE SE INICIA LA PRUEBA

A) Tiempo de coagulación: Es el lapso necesario para que aparezcan los primeros núcleos o microfloculos, que a simple vista nos indican que se ha iniciado el atrapamiento de partículas suspendidas. Se evalúa en la 1ra. etapa y se considera bueno si es menor o igual a 1 minuto.

B) Tamaño del flóculo: Se evalúa desde que se inicia la 2ª etapa, y se concluye con la 3ª etapa. Se catalogan en grande, mediano o fino.

C) Peso del flóculo: Se verifica en la 3ª y 4ª etapa, tomando en consideración el tiempo de sedimentación y se define como: pesado, ligero o nadante.

D) Tiempo de sedimentación: Es la 4ª etapa siendo el periodo necesario para que sedimenten los sólidos formados durante la prueba. Es deseable que se deposite el 100% de flóculos antes de los 3 minutos que dura la etapa, pero sedimentando un 80% se considera bueno.

E) Turbidez aparente: Apariencia que presenta el agua al término de la cuarta etapa y que a simple vista se clasifican en: claro, opaco o turbio.

MATERIAL: REACTIVOS:1 Soporte universal.1 Agitador de velocidad variable.

5 lts de solución de arcilla al 3% tipo I.3 lts de solución de arcilla al 3% tipo II.




5 Pipetas de 10 ml.5 Vasos de p.p. de 1000ml.

100 ml de solución de Al2(SO4)3 al 1%100 ml de solución de polímero cationico al 0.1%.

100 ml de solución de polímetro aniónico al 0.1%.

PROCEDIMIENTO:

1. Agregar 1000 ml de la muestra a clasificarse en un vaso de precipitado en un agitador de velocidad.

2. Agítese la muestra a 100 r.p.m. durante 3 minutos, hasta obtener suspensión uniforme.

3. Agregar la dosis de reactivos como sigue:a) 20 y 30 ppm de floculante primario o coagulante (Sulfato de aluminio) en cada evento.b) 2, 3, 4 ppm de floculante secundario (polímero aniónico).c) Dejar un vaso con muestra problema sin agregar reactivos como testigo.d) Agítese durante 5 minutos a 50 r.p.m.e) El flóculo deberá ahora sedimentarse bajo condiciones dinámicas. Se dará agitación a

25 r.p.m durante 15 minutos.f) Observe la velocidad de sedimentación en cada vaso de pp, el tamaño del flóculo y la

claridad del líquido sobrenadante.g) Repetir el paso a), y en el paso b) agregar el polímero cationico, en las dosificaciones

indicadas.h) Continuar los pasos c) al f).i) Anotar observaciones en hoja de reporte.

CUESTIONARIO:

1. ¿Cómo afecta la temperatura a la tensión superficial de los líquidos e indique la ecuación que representa ésta relación?

2. Explique los métodos tensiométricos y el del peso de la gota, para la determinación de tensión superficial.

3. Diga que es el coeficiente de dispersión.




4. Indique en una gráfica, como es la dependencia de la tensión superficial de las soluciones con respecto a la concentración del soluto.

5. Defina el concepto “partes por millón” (ppm) y diga las equivalencias en otras unidades.

6. En una planta de tratamiento de aguas residuales industriales se dosifica 2.5 ppm de floculante aniónico para clarificar un flujo de aguas residuales de 5 000 m3/día. ¿Qué cantidad se requiere de floculante en Kgs?

REPORTE DE LA EVALUACION DE POLIMEROS CLARIFICANTES

(PRUEBAS DE JARRAS)

LABORATORIO DE FISICOQUIMICA PUNTO DE MUESTREO:____________

PARA:____________________________ FECHA DE MUESTREO:___________

FECHA:___________________________TURBIDEZ DE LA MUESTRA:________

EVALUO:__________________________ SUPERVISO:_______________________OBSERVACIONES:_________________________________________________________________________________________________________ SERIE:____________________________________________________________________________________________

P R U E B A S PRODUCTOS: (ppm) 1 2 3 4 5 6 TIEMPO DE COAGULACION(SEG) TAMAÑO DEL FLOCULO TIEMPO DE SEDIMENTACION(MIN) PESO DEL FLOCULO TURBIDEZ APARENTE PH TURBIDEZ INSTRUMENTAL CALIFICACION (0-10)

G=Grande M=Mediano F=Fino P=Pesado L=Ligero N=Nadante




OBSERVACIONES.ESQUEMAS.CONCLUSIONES.BIBLIOGRAFIA

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