Manual practicas l laboratorio integral iii

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE TOLUCA INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO INTEGRAL III

SEP SNEST DGEST

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE TOLUCA

INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO INTEGRAL III

MANUAL DE PRÁCTICAS

Olivares Castro AdrianaPatoni Hernández Elia GryIng. Armando Baeza Barrera

Metepec, México, Agosto – Diciembre de 2007

OLIVARES CASTRO ADRIANA AGOSTO – DICIEMBRE 2007PATONI HERNÁNDEZ ELIA GRY

1


i

INTRODUCCIÓN

En el Instituto Tecnológico de Toluca, la carrera de ingeniería química incluye en su retícula,

laboratorios integrales que tienen como finalidad que los alumnos adquieran experiencias en un

ambiente controlado de laboratorio, con prácticas diseñadas para este fin.

En los libros de texto de química, es muy poco lo que tratan acerca del trabajo en laboratorio y

algunos manuales, en ocasiones resultan inadecuados para los fines didácticos que se pretenden

alcanzar, esto por la poca información, aunado a que contienen instrucciones generales y poco

claras.

La intención de este manual es entonces; que sirva de guía para la realización de las prácticas y

reportes correspondientes para el laboratorio integral III. Cada una de éstas, ha sido probada de tal

forma que los procedimientos mencionados son confiables.

Todas las sugerencias y críticas encaminadas hacia la mejora de éste manual, serán bienvenidas; y

pueden hacerse llegar a la Jefatura de Laboratorios de Ingeniería Química de este Instituto.

Este manual incluye:

1. Fundamentos teóricos de las operaciones a realizar

2. Manejo y operación de los equipos utilizados

3. Procedimientos de práctica

4. Resumen de resultados obtenidos en la práctica.

5. Cuestiones posteriores para complementar el tema tratado en cada práctica

ÍNDICE


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Página

INTRODUCCIÓN i

ÌNDICE ii

EXTRACCIÓN SÓLIDO – LÍQUIDO 1Introducción 2Formas de operación de un equipo de extracción sólido-líquido 5Descripción del equipo 6Procedimiento de operación 7Métodos de cálculo en procesos de extracción 9Práctica propuesta 10Cuestionario 15

DESTILACIÓN 16Introducción 17Descripción del equipo 18Procedimiento de operación 19

ELABORACIÓN DE JABÒN 21Introducción 22Práctica propuesta 24Resultados 26Cuestionario 26

ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN 27Práctica propuesta 28Procedimiento 28Cálculos y resultados 31Cuestionario 32

ÌNDICE DE YODO 33Práctica propuesta 34

ANEXOS 37ANEXO 1. Extracción de aceite de coco en el extractor sólido – líquido 38ANEXO 2. Elaboración curva de equilibrio 40ANEXO 3. Índice de saponificación del aceite de coco 46ANEXO 4. Índices de yodo y de saponificación de los cuerpos grasos comunes 48ANEXO 5. Errores comunes en la realización de la práctica 49

FUENTES DE CONSULTA 52


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INTRODUCCIÓN

El intercambio de uno o más componentes entre fases distintas, es decir, el paso de una o mas sustancias de una o otra fase se denomina transferencia de materia. La extracción de una de las sustancias integrantes de un sólido por disolución en un líquido es un ejemplo de separación por transferencia de materia.


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Extracción es el término aplicado a toda operación en la que uno de los constituyentes de una sustancia sólida o líquida es transferido a un líquido (el disolvente). La expresión “Extracción sólido-líquido” se aplica solamente en las operaciones en que existe una fase sólida, y comprende por tanto, a las designadas frecuentemente con los términos de precolación, lixiviación, lavado y agotamiento.

La extracción sólido-liquido consiste en la disolución de un componente (o grupo de componentes) que forman parte de un sólido empleando un disolvente adecuado en el que es insoluble el resto del sólido, que se denomina inerte.

La extracción siempre tiene lugar en dos etapas:

1. Contacto del disolvente con el sólido a tratar, para disolver el componente soluble, o soluto.

2. Separación de la disolución y el resto del sólido

La solución separada se denomina flujo superior o extracto; recibiendo el nombre de refinado, flujo inferior o lodos, el sólido inerte acompañado de la disolución retenida por el mismo.

Las dos partes anteriores constituyen una etapa o una unidad de extracción, que recibe el nombre de ideal o teórico cuando la disolución correspondiente al flujo superior tiene la misma composición que la retenida por el sólido en el flujo inferior.

Los equipos utilizados en la extracción sólido-líquido pueden clasificarse de acuerdo con el modo de realizar la primera etapa.

La expresión “lecho sólido estacionario” significa que las partículas sólidas se mantienen en posiciones invariables entre si mientras que el disolvente circula a través de ellas, tanto si el material sólido se halla o no estacionario con respecto a la tierra, durante la extracción.

La expresión “contacto en dispersión” significa que las partículas sólidas suspendidas en el líquido están en movimiento relativo entre sí y con el disolvente durante el tiempo de contacto.

En ambos tipos de aparatos la operación puede realizarse con un lote del sólido a tratar, con uno o más lotes del disolvente fluyendo sucesivamente a través de los sólidos sometidos a la extracción.

Los equipos también se clasifican en base al tamaño de los sólidos a procesar y se conocen tres tipos de dispositivos:

El utilizado para materiales gruesos que permiten la precolación del disolvente a través de ellos, y donde la velocidad de disolución del constituyente deseado es relativamente rápida.

Para materiales que se presentan en forma sólida (con una mayor o menor división). En estos es necesario más tiempo para llevar el material que se desea extraer a la superficie de las partículas y lograr dejarlo en solución.

Los utilizados para procesar sólidos que puedan dividirse finamente hasta quedar en suspensión permanente en el disolvente. El tiempo es variable dependiendo de las características del sólido y de la cantidad de aceite que se desee extraer.


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EXTRACCIÓN DE ACEITES DE SEMILLAS

La extracción del aceite contenido en las semillas oleaginosas es un proceso relativamente reciente y aun no ha sido normalizado.

En el proceso de extracción del aceite de las semillas, es necesario que estas reciban con anterioridad un tratamiento preliminar adecuado. Las semillas deben molerse hasta un tamaño determinado (algunas pueden ser extraídas estando casi enteras) y pueden o no ser sometidas a un proceso de prensado para extraer parte del aceite. Esto no solo sirve para aligerar la carga del proceso de extracción, sino que el aceite obtenido por prensado tiene características diferentes del aceite extraído y por ello un precio distinto.

Después del machacado (con o sin prensado) las semillas frecuentemente deben ser tratadas con vapor o pretratadas de alguna forma para que sean más aptas para poder pasar al tratamiento de extracción.

Se conoce poco sobre mecanismos de la extracción excepto que es completamente cierto que el problema no es difusión del aceite desde el interior de las células de las semillas, al disolvente sino probablemente una difusión del aceite que se encuentra en el exterior de los infinitos capilares, rotos por la acción del machacado en el disolvente.

FACTORES QUE AFECTAN LA EXTRACCIÓN SÓLIDO - LÍQUIDO

TIPO DE SOLVENTE

El disolvente seleccionado ofrecerá el mejor balance de varias características deseables: alto límite de saturación y selectividad respecto al soluto para extraer, capacidad para producir el material extraído con una calidad no alterada por el disolvente, estabilidad química en las condiciones del proceso, baja viscosidad, baja presión del vapor, baja toxicidad e inflamabilidad, baja densidad, baja tensión superficial, facilidad y economía de recuperación de la corriente de extracto y costo.

Los factores se listan en orden aproximado decreciente de importancia, pero no son los aspectos específicos de cada aplicación los que determinan su interacción y significancia relativa, pudiéndose combinar las condiciones de una manera adecuada.

El solvente debe ser susceptible para recibir el soluto. Entre las propiedades que influyen más son la densidad y viscosidad del solvente.

TEMPERATURA

Se debe seleccionar de tal manera que se obtenga el mejor balance de solubilidad, presión del vapor del disolvente, difusividad del soluto, selectividad del disolvente y sensibilidad del producto (con respecto a materiales de construcción, por el ataque por corrosión o erosión). A temperaturas altas existe mayor solubilidad.

COMPOSICIÓN Y CANTIDAD DE CORRIENTES TERMINALES


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Cantidades en forma arbitraria; ya que las concentraciones de las disoluciones en la alimentación y descarga varían continuamente durante el proceso de extracción.

TAMAÑO DE LA PARTÍCULA

Si el tamaño es grande no puede entrar con facilidad el solvente, pero si es pequeño hasta formación e polvos finos, impedirá una buena separación, impidiendo a su vez una buena solubilidad (ya que si no existen los poros, o están muy comprimidos no puede entrar con facilidad el solvente.

AGITACIÓN

La agitación es importante ya que esta sirve para establecer el contacto íntimo entre el sólido y el líquido y disolver a las materias solubles contenidas.

FORMAS DE OPERACIÓN DE UN EQUIPO DE EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

1. DE ACUERDO AL PROCESO: De lecho estacionario De lecho móvil

2. DE ACUERDO A LA OPERACIÓN: Una sola etapa o etapa simple.

SOLUCIÓN

ALIMENTACIÓN LODO RESIDUAL

SOLVENTE


7


Flujo cruzado

SOLUCIÓN SOLUCIÓN

ALIMENTACIÓN LODO RESIDUAL LODO RESIDUAL

Flujo a contracorriente

SOLUCIÓN SOLUCIÓN SOLVENTE

ALIMENTACIÓN LODO RESIDUAL LODO RESIDUAL

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO


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Figura 1. Extractor sólido - líquido

1. Etapa de extracción2. Malla o tamiz3. Rehervidor4. Control de temperatura (dos resistencias eléctricas R1, R2)5. Termopares (T1, T2)6. Conducto de evaporación7. Condensador8. Respiradero9. Entrada de agua de enfriamiento10. Salida de agua de enfriamiento11. Válvula de dos vías12. Válvula de paso (control del flujo)13. Válvula de globo (recuperación de solvente)


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14. Válvula de globo (recuperación de solución)15. Tablero indicador de temperaturas T1, T2 y presión de agua16. Alimentación general del agua17. Manómetro18. Válvula de control de flujo para el condensador19. Válvula para indicador de presión de agua20. Interruptor principal

PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN

1. Triture la muestra a la cual se le va a extraer el aceite.

2. Adicione 20 L aproximadamente de solvente en el rehervidor (3).

3. Si se carece de embudo se puede alimentar el solvente por la etapa de extracción (1), teniendo la válvula (12) abierta y la (14) cerrada, lo anterior se debe hacer antes de colocar la malla.

4. Coloque 2 kg de muestra en la malla (2) de la etapa de extracción (1).

5. Encienda el interruptor principal (20).

6. Ajuste los controles de temperatura (4) a la indicación 10 del control para un precalentamiento, esto por 15 minutos.

7. Una vez hecho el precalentamiento, se ajustan los controles de temperatura a su capacidad máxima. (entre OFF y 0).

8. En cuanto empiece a ebullir el solvente abrir la válvula general de alimentación de agua (16).

9. Coloque la válvula de dos vías (11) en posición adecuada para que el flujo que proviene del condensador (7) descienda en la etapa de extracción.

10. Controle el flujo de agua del condensador (7) por medio de la válvula de globo (13).

11. Al iniciar la condensación se debe de estabilizar el flujo de agua del condensador, esto se hace no abriendo toda la presión del agua, para evitar que el refrigerante se deteriore lentamente, y sacando las burbujas de aire que puedan estar presentes; sin embargo debe circular suficiente agua para condensar totalmente al solvente.

12. Cuando el solvente empieza a condensar la válvula de paso (12) debe estar completamente cerrada.

13. Esto es para que el solvente caliente cubra totalmente el lecho con el sólido estacionario, (el nivel del liquido debe llegar a la marca indicada en el deposito o bien hasta que cubra el sólido).


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14. Cuando se ha alcanzado el nivel optimo se abre un poco la válvula de paso (12) de tal forma que siempre se tenga el mismo nivel y comience el reflujo, cuando se llega a este punto se regula el flujo de agua del condensador de tal forma de que el área de transferencia sea el máximo posible (poco flujo), no debe ser demasiada agua para evitar que el vapor del solvente se escape a través del respiradero del condensador (8). Para determinar el flujo optimo, registrar la temperatura de agua de desagüe que bajo estas condiciones óptimas es muy caliente.

El tiempo de extracción dependerá del tipo y tamaño de la semilla así como del porcentaje de aceite que se desee extraer.

Cuando la operación de extracción se ha completado, se hace la recuperación de solvente de la siguiente forma:

RECUPERACIÓN DEL SOLVENTE

15. Coloque la válvula de dos vías (11) de tal forma que el solvente que proviene del condensador llegue a la válvula de globo (13) de recuperación del solvente.

16. Encienda el equipo de la manera descrita anteriormente y proceda a hacer la recuperación, recibiendo el solvente en los recipientes de 20 L, cuidando de interrumpirla apagando las resistencias cuando el nivel de la solución en el rehervidor llegue a la altura del termopozo, para evitar que el aceite se queme.

17. La solución que aun queda en el rehervidor se extrae por medio de la válvula de globo (14) usando matraces erlenmeyer.

18. Al terminar de utilizar la unidad de extracción baje el interruptor principal.

Esta solución que aun contiene solvente se puede separar del aceite por medio de un equipo de evaporación. Ver práctica de destilación.

Al terminar la recuperación del solvente, esperar 10 minutos para destapar la etapa de extracción y sacar la malla para la limpieza del equipo.

MÉTODOS DE CÁLCULO EN PROCESOS DE EXTRACCIÓN

1. MÉTODO ANALÍTICO

Solo se necesita balance de materia, ya que el de calor se hace imperceptible. Los balances se hacen en base libre si ayuna sustancia presente de la cual sabemos de que manera va a estar.

Donde:X: composición = masa soluto / masa solvente X = S / WF: alimentación


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D: descargas, S: masa de soluto / masa materia inertew, W: masa del solvente / masa materia inerte

Soluto: sf + Sf = sD + SD

Solvente: wf + Wf = wD + WD

RETENCIÓN:

A) CONSTANTE: WF = Wl = W2 = W3 = WN en soluciónwf = wl = w2 = w3 = wn en lodos

B) VARIABLE: WF Wl W2 W3 ... WN en soluciónwf wl w2 w3 ... wn en lodos

2. METODO GRÁFICO

Se emplea un diagrama de equilibrio elaborado con datos del sistema con el que se esté trabajando.

Considerando una mezcla hipotética, se realiza el siguiente procedimiento:

1. Determinar el balance general de materia y soluto:

Balance general de materia: L0 + V0 = M = LN + V1

Balance de soluto: L0X0 + V0Y0 = MXM = LNXN + V1Y1

2. Localizar la línea de mezclado hipotética:

X0Y0

3. Localizar el punto de mezcla hipotético:

4. Localizar la línea de separación:

XNYl

5. Calcular flujos.


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PRÁCTICA PROPUESTA

OBJETIVO

Llevar a cabo la extracción de aceite de coco. Esto nos permitirá conocer el funcionamiento y partes que integran al equipo de extracción sólido-líquido.

CONCEPTOS TEÓRICOS

Las semillas oleaginosas como por ejemplo las de algodón, soya, cacahuate, nuez, almendra, y otros productos similares, con frecuencia sufren la acción de lixiviación o extracción, esto, con la ayuda de solventes orgánicos que separan los aceites vegetales que contienen, los más usados son los naftas del petróleo, para muchos aceites una fracción muy cercana al hexano.

El fruto del cocotero, el cocos nucífera de los trópicos, es la fuente del aceite de coco. El aceite se extrae de la pulpa del fruto, la cual contiene alrededor del 50% de aceite. Dicho aceite se ofrece en el mercado en tres variedades: de la cochinchina, de Ceilán y de copra, los dos primeros se refieren al origen geográfico del fruto; el de copra es el extraído de la pulpa o carne seca del coco, llamada copra. Esta pulpa produce la calidad más inferior del aceite de coco. El mejor aceite de este tipo se logra de la copra más madura y más prontamente prensada. Es el más propenso a ponerse rancio.

EQUIPO Y MATERIALES EMPLEADOS

Extractor sólido-líquido Balanza granataria 2 recipientes grandes de volumen conocido. 3 matraz erlenmeyer de 1L 1 embudo de talle largo 20 matraces Erlenmeyer de 500 mL 5 termómetros de 400ºC

REACTIVOS

Soluto: coco rayado (natural) Solvente: Heptanol o hexano

PROCEDIMIENTO

1. Estudiar el funcionamiento del equipo de extracción sólido-líquido descrito en el fundamento teórico de ésta guía.


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2. Investigar y registrar los siguientes datos:

Peso del soluto (kg) =Volumen del solvente (L) =

Densidad del solvente =Peso del solvente =

Temperatura del solvente =Punto ebullición solvente =

3. Cargar el equipo y dejarlo operar de 12 horas continuas.

4. Durante la extracción, registrar los siguientes datos:

TiempoTemperatura del rehervidor

(3)

Temperatura de gases en el condensador

(T1)

Temperatura del venteo (8)

Temperatura del

condensado (1)

Temperatura del agua de enfriamiento

05 minutos

101520253045

1 hora1: 30

23456789

101112


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NOTA: Comparar las temperaturas tomadas con las registradas en el tablero de temperaturas (15).

5. Durante el proceso de extracción tomar muestras de 250 mL conforme a los tiempos de la tabla anterior, por la válvula (14) y pesarla.

6. Una vez terminado el proceso lavar el equipo con el mismo solvente recuperado.

7. Revisar practica de destilación para recuperar todo el solvente.

8. Extender y dejar secar el bagazo del coco.

9. Destilar las muestras tomadas en el paso 6, registrar los siguientes datos:

Muestra Peso de la muestra (g)

(antes de destilar)

Peso del solvente recuperado (g)

Peso del aceite extraído

(g)123456789

1011121314151617181920

10. Mantener por separado el aceite extraído, el solvente recuperado y el sólido seco. Esto servirá para elaborar una curva de equilibrio, ver anexo 2.


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CALCULOS Y RESULTADOS

Peso del sólido seco =Peso del aceite extraído =

Volumen del solvente recuperado =Peso del solvente recuperado =

Porcentaje de aceite en el coco alimentado =

Nota: Considerar el aceite y el solvente recuperado de la destilación de las muestras tomadas dentro de los pesos totales.

1. Calcular el porcentaje de aceite extraído con respecto al aceite contenido en la copra.

2. Con los datos obtenidos del paso 4, elaborar los perfiles de temperatura (t vs. T) de todos los datos registrados.

3. Graficar el tiempo vs. el peso del aceite (g) obtenidos en la destilación de las muestras, y calcular los porcentajes de recuperación (fracción masa) de aceite y solvente para cada una.

Fracción masa de aceite (XC) = Peso aceite recuperado en la muestra Peso total de la muestra sin destilar

Fracción masa de solvente (XB) = Peso del solvente recuperado en la muestra Peso total de la muestra sin destilar

Muestra XB XC

123456789

10111213141516171819


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4. Graficar cada una de las fracciones XB y XC vs. número de muestra5. Para conocer el avance del proceso, interpretar las graficas del paso anterior.

CUESTIONARIO

1. ¿Qué es lixiviación y en que consiste?

2. ¿Qué otros nombres recibe esta operación?

3. Mencione otros solventes que pueden utilizarse para la extracción de aceite de coco

4. ¿De que depende el uso de determinado solvente para un proceso específico de extracción?

5. Mencione 3 ejemplos del uso de lixiviación en procesos industriales


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6. Indique un equipo para lixiviación usado en la industria y describa su forma de operación.


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INTRODUCCIÓN

La destilación es la operación de separar, mediante calor, los diferentes componentes líquidos de una mezcla, aprovechando las diferencias de volatilidades de los compuestos a separar.El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio, que consta de un recipiente donde se almacena la mezcla, a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfrían los vapores generados, llevándolos de nuevo al estado líquido y un recipiente donde se almacena este líquido concentrado.En la industria química se utiliza la destilación para la separación de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilación puede ser la de que sea discontinua o continua.

DESTILACIÓN SIMPLE

Se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores a 150º a presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que presenten un punto de ebullición al menos 25º superior al primero de ellos.

DESTILACIÓN FRACCIONADA

Se usa para separar componentes líquidos que difieren de en menos de 25º en su punto de ebullición. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede ser tener distinto diseño, la más usada es la columna vigreaux. Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente más volátil, conforme asciende en la columna.

DESTILACIÓN A VACÍO

Permite destilar líquidos a temperaturas más bajas que en el caso anterior debido que la presión es menor que la atmosférica con lo que se evita en muchos casos la descomposición térmica de los materiales que se manipulan. Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilación con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vacío.


19

http://es.wikipedia.org/wiki/Industria_qu%C3%ADmica

http://es.wikipedia.org/wiki/Condensador

http://es.wikipedia.org/wiki/Calor

http://es.wikipedia.org/wiki/Volatilidad

http://es.wikipedia.org/wiki/Calor


DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

APARATO DE DESTILACIÓN SIMPLE

Un aparato de destilación simple es un aparato empleado en laboratorios de química, para producir una destilación simple, mostrado en la figura 2.

Figura 2. Aparato de destilación simple

1. Fuente de calor, no se recomienda usar un mechero, ya que se está trabajando con solventes inflamables.

2. Matraz de bola.

3. Cabeza de destilación: No es necesario si el balón de destilación tiene una tubuladura lateral.

4. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deberá tener al


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http://es.wikipedia.org/wiki/Term%C3%B3metro

http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Aparato_(qu%C3%ADmica)&action=edit


menos una gota de líquido. Puede ser necesario un tapón de goma para sostener al termómetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con líquidos inflamables).

5. Tubo refrigerante.

6. Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno con agua.

7. Salida de agua

8. Vaso de precipitados, o matraz con extensión para vacío si se requiere.

9. Fuente de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica.

10. Adaptador de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica.

11. Control de temperatura

12. Plancha de calentamiento

13. Baño de arena/aceite: para distribuir uniformemente la temperatura (opcional)

14. Mezcla a destilar

15. Tina de enfriamiento: evita que se volatilice el solvente recién condensado. (opcional)

PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN

1. Llenar el matraz (2) con la mezcla a destilar.

2. Montar el equipo de destilación como se muestra en la figura 2.

3. Encender la plancha de calentamiento (12)

4. Ajustar el control de temperatura (11) a un valor deseado

5. Cuando la mezcla a destilar comience a ebullir, alimentar el agua de enfriamiento al condensador (5) por la parte inferior.

6. Recibir el destilado en el recipiente (8).

7. Diez minutos antes de completar la destilación, apagar la plancha de calentamiento (12), para evitar que el soluto se queme.


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http://es.wikipedia.org/wiki/Presi%C3%B3n_atmosf%C3%A9rica

http://es.wikipedia.org/wiki/Presi%C3%B3n_atmosf%C3%A9rica

http://es.wikipedia.org/wiki/Vac%C3%ADo

http://es.wikipedia.org/wiki/Agua

http://es.wikipedia.org/wiki/Agua

http://es.wikipedia.org/wiki/Tubo_refrigerante_(qu%C3%ADmica)


Se deben reportar los siguientes datos:

Volumen de la mezcla a destilar =Volumen del soluto =

Volumen del destilado =


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INTRODUCCIÓN

Jabón, estrictamente hablando, es la combinación de un álcali, sea sodio o potasio, con los ácidos grasos superiores, especialmente oleico, palmitito y esteárico. El lenguaje técnico industrial también se llama jabón al compuesto insoluble constituido por un ácido graso y un metal pesado.


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Como se sabe, el jabón es según su calidad y uso al que se lo destina. Existen tres clases generales de jabón: industrial, domestico y de tocador. En la primera clase se clasifican aquellos jabones llamado textiles, que se emplean en la manufactura de algodón y lana. La segunda clase agrupa a los que en diversas calidades y condiciones intervienen en el lavado, y la tercera clase comprende los así llamados jabones de tocador, los de afeitar y medicinales.

Otra clasificación de los jabones es de acuerdo a su método de elaboración. Jabones cocidos o de empaste: se someten a operaciones que purifican el jabón y separan la glicerina. Jabón semicocido: aquel que no se ha sometido al proceso de granulado y que contiene por lo tanto todas las materias incorporadas a la caldera. Jabón en frío: se obtiene por combinación directa de las materias primas en la misma proporción que deben guardar en el jabón una vez terminado, sin otra ayuda de calor más que el desprendido por la reacción química.

OBTENCIÓN DEL JABÓN COMÚN

Los pasos que señalamos a continuación dan una idea general de las distintas operaciones que abarca el proceso de manufactura del jabón común para lavado o uso domestico.

1. Fuente de los ácidos grasos: en la definición de jabón recientemente dada, quedo dicho que éste es una sal formada por la unión de un ácido orgánico de la serie grasa superior con un metal generalmente alcalino. La parte acida de los jabones se obtiene de grasas y aceites animales y vegetales.

2. Materia grasa o soapstock: a las grasas o aceites usados para la manufactura del jabón se les designa en la industria con el nombre genérico de materia grasa, materia grasa saponificable, materia saponificable o soapstock.

3. Saponificación: operación mediante la cual los aceite y grasas se combinan químicamente con los metales alcalinos para formar el jabón. Cuando una grasa se hierve con un álcali cáustico, tiene lugar una doble descomposición. Los productos que resultan son las sales alcalinas del acido orgánico que contiene la grasa y glicerina.

4. Granulado, sedimentación o salado: luego que la saponificación se ha completado, la solución se flocula o granula, esto se consigue incorporando a la solución ciertas sales y álcalis. Esta precipitación de la masa granulosa de jabón deja en libertad al líquido madre o lejía, el cual se quita drenando el recipiente.

5. Mezclado: Después del tratamiento precedente, el jabón se introduce en una mezcladora donde se remueve hasta se homogeneiza completamente. En este momento se incorporan los perfumes y materias que le dan cuerpo.

6. Moldeado: De la mezcladora se desliza por gravedad a un molde, se deja reposar hasta que tenga una consistencia suficiente para que se pueda cortar en placas o panes y barras.

7. Disección: La masa del jabón, solidificado en el molde, se corta primero horizontalmente en placas. Estas a su vez se cortan en barras de menor tamaño.


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8. Secado y prensado: Las barras se dejan secar superficialmente hasta que se forma una delgada costra sobre ellas, luego con una prensadora se les da el tamaño definitivo o se acuñan en pastillas de variada forma y se empaquetan.

MATERIAS PRIMAS EN LA INDUSTRIA JABONERA

Materia grasa animal: sebo, grasa de huesos, grasa.

Materias grasas vegetales: aceite de algodón, aceite de coco, aceite de palmisto, aceite de palma, aceite de maíz, aceite de oliva y aceite rojo.

CARACTERÍSTICAS FÍSICAS Y QUÍMICAS DE LAS GRASAS

1. Los lípidos a temperatura ordinaria se llaman aceites; las pastosas mantecas y las sólidas sebos.

2. Son solubles en éter y disolventes orgánicos, pero no en etanol, con excepción del aceite de ricino, que si lo es.

3. Algunas presentan olor característico: linaza, coco, pescado y mantequilla.

4. Los puntos de solidificación y fusión se suelen determinar con los ácidos grasos aislados.

5. El peso especifico se mantiene dentro de limites bastante estrechos (0.91 - 0.93). El aceite de ricino se diferencia de los demás (0.96) y lo mismo sucede con su viscosidad que es mayor que en los otros aceites.

6. Las grasas son insolubles en agua, pero a temperaturas superiores a 200ºC son solubles.

7. Todas las grasas son saponificables.

Para la elaboración de jabón, se usará como materia prima la grasa de coco; la cual tiene las siguientes características:

Tiene un alto contenido de ácido laurico (40 – 60%).

Contiene pequeñas cantidades de ácidos grasos esterificados de 8, 10, 14 y 18 carbonos.

El contenido de ácidos insaturados es aun menor y consiste principalmente en ácido oleico y linoleico.

Temperatura de fusión: 25 – 30ºC

Debido a su alta saturación (carencia de dobles ligaduras) no puede ser alfa-sulfonado o alfa-sulfatado con ácido sulfúrico o bisulfito de sodio.


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Son bastante estables o resistentes a la oxidación.

PRÁCTICA PROPUESTA

MATERIAL Y REACTIVOS

1 vaso de precitados de 1 L 1 vaso de precipitados de 500 mL 2 vasos de precipitados de 250 mL 1 vaso de 100 mL Balanza analítica 1 termómetro de 100ºC 1 probeta de 25 mL 1 espátula 1 agitador 2 pipetas graduadas de 10 mL 1 pizeta 1 recipiente metálico 1 soporte universal 1 anillo metálico 1 rejilla 1 mechero Bunsen Bomba de vacío 1 matraz quitazato 2 mangueras de latex 1 embudo de porcelana 1 papel filtro Hidróxido de sodio Etanol Sal común Grasa de coco

PROCEDIMIENTO

1. Preparar en un vaso una solución de 3g de hidróxido de sodio en 8 mL de agua destilada y diluir hasta un volumen total de 12 mL.

2. De la solución anterior agregar 5 mL a un vaso de precipitados de 250 mL que contenga 10g de aceite de coco.

3. Calentar a baño maría de 60 – 70ºC durante 20 minutos agitando con frecuencia.


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4. De la solución alcalina restante del paso uno, añadir la mitad del volumen y 5 mL de etanol a la solución que se esta calentando, dejar 15 minutos más, siempre con buena agitación y agregar el resto.

5. Dejar que la temperatura suba a 90 – 95º y calentar 20 minutos más.

6. Para asegurarse que la saponificación se ha completado, verter unas gotas del líquido en agua. Si no se aprecian gotitas oleosas, la saponificación se da por terminada. Si no es así retirar el vaso del baño maría, añadir 5 mL de agua y 5 mL de etanol. Hervir el líquido colocando el vaso sobre una rejilla de asbesto, calentando con un mechero Bunsen con llama pequeña.

7. Añadir 50 mL de agua caliente y agitar hasta tener una masa homogénea.

8. Verter el líquido caliente en 250 mL de agua fría en la que se han disuelto 20 g de sal común.

9. Filtrar a vacío y lavar el vaso para evitar perdidas con 10 mL de agua fría.

RESULTADOS

Registrar:

Peso del jabón húmedo (g) =

Peso del jabón libre de agua (g) =

CUESTIONARIO

1. Escriba la formula química del ácido laurico.

2. Indique la reacción de saponificación que se lleva a cabo en esta práctica.


27


3. Investigue las características y propiedades del jabón elaborado a partir del aceite de coco

4. ¿Qué es esterificación?

5. Indique el mecanismo de reacción para obtener ácidos carboxílicos a partir de un glicérido.

6. Escribe el mecanismo de reacción para obtener alcoholes primarios a partir de ésteres metílicos.


28


PRÁCTICA PROPUESTA


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Índice de saponificación: Es el número de miligramos de hidróxido de potasio necesarios para la total saponificación de un 1 gramo de grasa o aceite.

Los reactivos necesarios son el ácido clorhídrico 0.5N cuidadosamente titulado y una solución alcohólica de hidróxido de potasio.

REACTIVOS Y MATERIAL

2 matraz de aforo (250 y 500 mL) 3 matraz erlenmeyer de 125 mL 6 vasos de precipitados (5 de 250 mL y 1 de 1L) 2 agitadores Balanza analítica 3 pipetas (5, 10 y 50 mL) 1 Pizeta 1 Perilla 1 bureta de 50 mL 1 soporte universal 1 pinzas para bureta 1 Plancha de calentamiento Hidróxido de potasio Alcohol etílico Hidróxido de sodio Acido Clorhídrico

PROCEDIMIENTO

PREPARACIÓN DE LOS REACTIVOS

Solución alcohólica de hidróxido de potasio

1. Se disuelven 40 gr. de hidróxido de potasio puro en 1 litro de alcohol de 95%.

Acido Clorhídrico 0.5N

1. Se obtienen los gramos necesarios utilizando la ecuación de molaridad:

M = g / PM*V

Donde:M = 0.5V = cantidad que se va a preparar (L)PM = peso molecular del ácido clorhídrico


30


2. Utilizando la densidad registrada en el envase del HCl y los gramos obtenidos anteriormente, se obtiene el volumen que se requiere de ácido.

ρ = m / V

3. El volumen que se obtuvo corresponde a la pureza indicada en el recipiente del reactivo, por lo tanto se debe obtener el volumen necesario pero considerando una pureza de 100%.

Volumen (paso 2) ------ Pureza del recipiente X ------ 100%

4. Teniendo el volumen anterior se prosigue a preparar la cantidad especificada en el paso 1, en un matraz de aforo se coloca el volumen obtenido en el paso 5 y se afora con agua destilada.

Hidróxido de sodio 0.5N

1. Se obtienen los gramos necesarios utilizando la ecuación de molaridad:

M = g / PM*VDonde:

M = 0.5V = cantidad que se va a preparar (L)PM = peso molecular del hidróxido de sodio

2. En un matraz de aforo se prepara la solución con los gramos obtenidos y se afora con agua destilada.

VALORACIÓN

1. Se monta el equipo para la titilación. Se coloca la solución de hidróxido de sodio 0.5N en la bureta.

2. En un matraz erlenmeyer se coloca el acido clorhídrico 0.5N y unas gotas de fenolftaleína (ejemplo: 5ml y 5 gotas).


31


3. Se titula el acido clorhídrico con el hidróxido de sodio, el termino de la titulación se da cuando la solución toma un color rosa pálido. Este paso se realiza de preferencia tres veces para un mejor resultado.

4. Una vez realizado la titulación se realizan los cálculos para obtener la normalidad real del acido clorhídrico, esto se hace con la siguiente ecuación:

N1V1 = N2V2

Donde: N1: Normalidad del hidróxido de sodio V1: Promedio de mL gastados de hidróxido de sodio en la titulación V2: mL de ácido clorhídrico colocados en el matraz N2: Normalidad real del ácido clorhídrico

DETERMINACIÓN

1. Pesar con exactitud alrededor de 5g. de la muestra de aceite filtrada en un matraz erlenmeyer de 250 a 300 mL.

2. Verter con una pipeta 50 mL de solución alcohólica de hidróxido de potasio en el matraz, dejando escurrir el contenido de la pipeta un tiempo determinado.

3. Hervir a baño Maria la solución del matraz hasta la total saponificación de la grasa, esto alrededor de 30 minutos.

4. Se deja enfriar y se titula con el ácido clorhídrico 0.5N, usando fenolftaleína como indicador.

5. Se realiza un ensayo en blanco, es decir sin la muestra de aceite, utilizando la misma pipeta y el mismo procedimiento anterior.

6. Se saca la diferencia de mL. Utilizados entre la prueba en blanco y la prueba con muestra.

7. Los mL resultantes se pasan a g. y de ahí a mg.

8. Se calcula el índice de saponificación sin olvidar que son los mg de KOH para saponificar 1g de aceite.

9. Realizar mínimo 3 veces el procedimiento.

Para ilustrar la aplicación del método, se tiene el siguiente ejemplo.

Se pesan 1.4812g. de aceite de oliva y se saponifican con 25 mL de solución alcohólica de potasa, necesitándose 15.2 mL de HCl 0.5N para retitular el exceso de álcali.

En el ensayo en blanco se gastan 25.4 mL de HCl 0.5N.

Por lo tanto 10.2 mL representa el álcali absorbido.

Calculo del resultado:


32


10.2 * 0.02805 = 0.2811 g. de KOH = 286.11 mg de KOH

0.02805 = factor de conversión

286.11 : 1.4812 X : 1.0 X = 193.2 mg

Por lo tanto el índice de saponificación es 193.2

Revisar anexo 2: Índice de saponificación del aceite de coco.

CALCULOS Y RESULTADOS

Gramos de NaOH necesarios para la solución 0.5N =

Densidad del HCl (tomarla del envase) =

Volumen de HCl =

Pureza del HCl puro (tomarla del envase) =

Volumen de HCl necesario a una pureza de 100% =

mL promedio de NaOH gastados para neutralizar el HCl =

Normalidad real del HCl después de realizar la valoración =

Primera Prueba

Segunda Prueba

Tercera prueba

Peso del aceite (g)mL de HCl gastados en la prueba en blanco mL de HCl gastados para retitular el exceso de álcali (muestra de aceite)Diferencia de mLGramos de KOHMiligramos de KOHÍndice de Saponificación para 1 g de aceite

CUESTIONARIO


33


1. Investigar tipos y métodos para valorar soluciones.

2. ¿Por que se utiliza fenolftaleína como indicador en esta practica?

3. Explicar porque aparece el color rosa cuando se utiliza fenolftaleína en las titulaciones

4. ¿Qué es molaridad, normalidad y como se relacionan entre ellas?

5. En esta práctica se utilizo la ecuación de molaridad para obtener los gramos necesarios en la preparación de los reactivo 0.5N. Explicar la razón de este hecho.

6. Investigar el índice de saponificación del aceite de coco

7. Investigar los índices de saponificación de otras grasas

8. Investigar como se obtiene el factor de conversión 0.02805.


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PRÁCTICA PROPUESTA

Las grasas y aceites saponificables tienen la propiedad de absorber el cloruro de yodo a causa de los ácidos grasos no saturados y glicéridos que contienen.

El índice de yodo es el porcentaje de cloruro de yodo que absorben las grasas, expresados en términos del yodo.


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MATERIAL Y REACTIVOS

balanza analítica 3 matraz de aforo de 1 L 2 soporte universal 1 anillo metálico 1 tela de asbesto 1 mechero fisher 1 vaso de precipitados de 500 mL 4 pipetas graduadas (3 de 10, 1 de 5 mL) 1 pipeta volumétrica de 25 mL 1 pizeta 6 matraz erlenmeyer con boca esmerilada y tapa de vidrio (obligatorio) de 500 mL 1 bureta de 50 mL 1 pinzas para bureta 1 perilla Solución yódica de Wijs Tiosulfato de sodio Almidón Yoduro de potasio Dicromato de potasio

PREPARACIÓN DE REACTIVOS

Tiosulfato de sodio 0.1 N @ 1L

1. Diluir 24.8 g de tiosulfato de sodio, químicamente puro, y diluir hasta integrar un litro.

Almidón

1. Haga una solución con 2 gramos de almidón soluble y 25 mL de agua destilada, vacíela en forma gradual y con agitación en 500 mL de agua hirviendo.

2. Continúe la ebullición durante 1 o 2 minutos, agregue 1 g de ácido bórico como conservador y deje enfriar la solución.

Solución de Yoduro de Potasio 0.1 N

1. Disolver en agua destilada 150 g de yoduro de potasio y diluir a 1 L.

Dicromato de potasio 0.1 N

1. Disolver 4.903 g de dicromato de potasio químicamente puro y diluir hasta 1 L. Un mililitro es igual a 0.012685 g de yodo.

NOTA: El volumen de las soluciones anteriores es para todo el grupo.


36


VALORIZACIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO

1. Colocar en un matraz con tapa de vidrio 20 mL de solución de dicromato de potasio 0.1 N, 10 mL de solución de yoduro de potasio, 5 mL de HCl concentrado y diluir con 100 mL de agua destilada.

2. Añadir lentamente tiosulfato de sodio 0.1 N hasta que casi desaparezca el color amarillo del líquido.

3. Agregar 5 gotas de solución de almidón. Agitar continuamente y seguir agregando tiosulfato de sodio 0.1 N hasta que desaparézcale color azul.

DETERMINACIÓN

1. Pesar exactamente de 0.1 a 0.5 g de la muestra fundida y filtrada en un matraz de 500 mL con tapa de vidrio limpio y seco que contenga de 15 a 20 mL de tetracloruro de carbono o cloroformo.

2. Agregar 25 mL de solución Wijs, haciendo que ésta escurra durante un tiempo fijo.

3. Humedezca la tapa con solución de yoduro de potasio 0.1 N para impedir pérdidas de yodo o cloro, no humedecer demasiado. Dejar el matraz en un lugar oscuro 30 minutos a temperatura constante.

4. Al término de este tiempo añadir 20 mL de solución de yoduro de potasio 0.1N y 100 mL de agua destilada.

5. Titular el yodo con solución de tiosulfato de sodio 0.1 N, agregado gradualmente con agitación constante hasta que casi desaparezca el color amarillo.

6. Agregar 5 gotas de solución de almidón y continuar valorado hasta la total desaparición del color azul.

7. Al término de la reacción tapar el matraz y agitarlo violentamente para homogeneizar la reacción.

8. Efectuar 2 determinaciones en blanco, es decir, realizar el procedimiento anterior pero sin muestra de aceite. Realizar las determinaciones con grasa y en blanco al mismo tiempo.

El número de mL de solución de tiosulfato de sodio gastados en el ensayo en blanco, menos la cantidad usada en la determinación, da la cantidad de tiosulfato equivalente al yodo absorbido por el monto de la muestra usada en la determinación. Calcúlese en centigramos de yodo absorbidos por cada gramo de muestra.

Para ilustrar la aplicación del método de Wijs, supongamos que, al efectuar una determinación, se pesan 0.1355 g de aceite de semilla de linaza y se tratan con 25 mL de solución de yodo. En un ensayo en blanco se utilizaron 61.2 mL de solución de tiosulfato de sodio para la solución de yodo. En la determinación se gastan 41.1 mL de tiosulfato de sodio para titular el exceso de yodo.


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Por consiguiente, el yodo absorbido por el aceite equivale a 20.1 mL de solución de tiosulfato de sodio: 20 mL de solución de dicromato = 0.2537 g de yodo. Se requieren 20.8 mL de tiosulfato de sodio para valorar 20 mL de dicromato. Por lo tanto 20.8 mL de tiosulfato de sodio = 0.2537 g de

yodo y 20.1 mL de tiosulfato de sodio = 0.24516 g de yodo. Luego: , índice de

yodo del aceite de linaza.


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ANEXO 1. EXTRACCIÓN DE ACEITE DE COCO EN EL EXTRACTOR SÓLIDO – LÍQUIDO

Datos iniciales:

Peso del soluto (kg) = 4.457Volumen del solvente (L) = 18.750

Densidad del solvente = 0.824Peso del solvente = 15.45 kg

Punto ebullición solvente = 159 – 161ºC


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Resultados obtenidos:

Peso del sólido seco = 1.600 kgPeso del aceite extraído = 1.800 kg

Volumen del solvente recuperado = 16.250 LPeso del solvente recuperado = 13.39 kg

Porcentaje de aceite en el coco alimentado = 0.5

Las gráficas del avance del proceso, al que se hace referencia en el punto 4 del apartado de cálculos y resultados de la práctica de extracción, son:

muestra peso aceitepeso solvente

recuperado peso muestra Xb Xc1 0 142 145 0,00000 0,979312 0 140 144 0,00000 0,972223 0,02 139 140 0,00014 0,992864 0,5 138 140,5 0,00356 0,982215 1 134 142 0,00704 0,943666 1,2 132 143 0,00839 0,923087 1,6 131 143,6 0,01114 0,912268 5 126 144,3 0,03465 0,873189 5,9 126 146,8 0,04019 0,85831

10 8 125 150,1 0,05330 0,8327811 9 123 147 0,06122 0,8367312 8 122 151,4 0,05284 0,8058113 9,3 121 151,9 0,06122 0,7965814 10 120 163,2 0,06127 0,7352915 10 117 165 0,06061 0,7090916 8,5 108 164 0,05183 0,6585417 9 108 167,6 0,05370 0,6443918 8,7 108 169,5 0,05133 0,6371719 10 105 172,1 0,05811 0,6101120 11 99 174,8 0,06293 0,56636


40


CONCLUSIÓN:

Se observa que el aceite de la copra se va agitando en función directa a la cantidad de aceite que se acumula en el solvente.

ANEXO 2. ELABORACIÓN CURVA DE EQUILIBRIO


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MATERIAL

· 21 vasos de precipitados de 600 ml· Balanzas: analítica y granataria· 21 matraces erlenmeyer

PROCEDIMIENTO

1. Mantener por separado el aceite extraído, el solvente recuperado y el sólido seco.

2. Preparar las siguientes soluciones:

Solución Gramos de aceite

Gramos de solvente

1 0 1002 5 953 10 904 15 855 20 806 25 757 30 708 35 659 40 60

10 45 5511 50 5012 55 4513 60 4014 65 3515 70 3016 75 2517 80 2018 85 1519 90 1020 95 521 100 0

3. Pesar en cada uno de los vasos 50 g. de sólido seco y etiquetarlos de acuerdo con el numero de las soluciones.

4. Vaciar cada solución al vaso correspondiente (1,1; 2,2,…). Agitar para humectar el sólido.5. Decantar cada uno de los vasos y registrar los siguientes datos:

Vaso Peso del vaso con sólido seco

Peso del vaso una vez

Peso solución retenida (g)


42


(g) decantado (g)123456789101112131415161718192021

6. Realizar los siguientes cálculos:

a = g aceite / g solución

b = g solución retenida / g semilla seca

g solvente / g semilla seca = b – ab

masa de aceite = abmasa solvente = b (1-a)masa total = 1+ b

XA = fracción masa sólido seca = 1 / (1+b)

XB = fracción masa solvente = b(1-a) / (1+b)

XC = fracción masa aceite = ab / (1+b)

a B XA XB XC


43


7. Graficar XB vs. XC

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la tendencia de la curva de lodos?

2. ¿A que se debe su comportamiento?

3. Suponiendo un proceso de tres etapas en flujo cruzado se alimentan 1000 Kg de coco que contiene 65% en masa de aceite, se tratan en la primera etapa con 800 Kg de heptanol puro, en la segunda etapa con 500 Kg contaminado con 2% de aceite y en la tercera con 1000 Kg contaminado al 4%. Calcular el % de recuperación y todas las corrientes y concentraciones.

CURVA DE EQUILIBRIO DEL SISTEMA COCO· HEPTANOL Corrida 1

Resultados obtenidos:a b Ab XA XB XC

0 0,7 0 0,58823529 0,41176471 00,1 0,72 0,072 0,58139535 0,37674419 0,041860470,2 0,72 0,144 0,58139535 0,33488372 0,083720930,3 0,84 0,252 0,54347826 0,31956522 0,136956520,4 0,81 0,324 0,55248619 0,26850829 0,17900552


44


0,5 1,04 0,52 0,49019608 0,25490196 0,254901960,6 1,34 0,804 0,42735043 0,22905983 0,34358974

0,65 1,49 0,9685 0,40160643 0,20943775 0,38895582

SISTEMA: HEPTANOL - ACEITE DE COCO

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

Corrida 2

Resultados obtenidos:

Vaso Peso del vaso con sólido seco

(g)

Peso del vaso una vez

decantado (g)

Peso solución retenida (g)

1 223.4 262.2 38.82 224.7 261.5 36.83 228.6 262.7 34.14 274.6 310.7 36.15 229.6 269.3 39.76 246.1 293.4 47.37 318.9 350.7 31.8


45


8 318 351.9 33.99 333 376 4310 319.9 360.6 40.711 318.5 365.9 47.412 320.2 360.6 40.413 318.1 376.6 58.514 320.1 386.6 66.515 317.9 383.2 65.3

a b XA XB XC0,0000 0,7760 0,56306 0,43694 00,0503 0,7360 0,57604 0,40264 0,021330,1003 0,6820 0,59453 0,36480 0,040670,1502 0,7220 0,58072 0,35630 0,062980,2010 0,7940 0,55741 0,35363 0,088960,2500 0,9460 0,51387 0,36459 0,121530,3000 0,6360 0,61125 0,27213 0,116630,3500 0,6780 0,59595 0,26263 0,141420,4000 0,8600 0,53763 0,27742 0,184950,4500 0,8140 0,55127 0,24680 0,201930,5000 0,9480 0,51335 0,24333 0,243330,5500 0,8080 0,55310 0,20111 0,245800,6000 1,1700 0,46083 0,21567 0,323500,6500 1,3300 0,42918 0,19979 0,371030,7000 1,3060 0,43365 0,16990 0,39644


46


CONCLUSIÓN:

De las corridas anteriores podemos observar que la curva de equilibrio obedece la misma tendencia, por lo tanto los datos y resultados son confiables.

ANEXO 3. ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN DEL ACEITE DE COCO

PREPARACIÓN DE REACTIVOS

Solución alcohólica de hidróxido de potasio

1. Se disuelven 40 gr. de hidróxido de potasio puro en 1 litro de alcohol de 95%.

Ácido Clorhídrico 0.5N @ 500 ml

M = g / PM*V

g = M * PM * V = (0.5) * (36.465) * (0.500) = 9.11625 gramos

ρ = 1.185Pureza = 37.6%

ρ = m/V -------- V = m/ρ V = 9.11625 / 1.185 V = 7.6930 ml @ 37.6% de pureza

7.6930 ml -------- 37.6% X -------- 100% X = 20.46 ml de HCl para preparar 500 ml

Hidróxido de sodio 0.5N @ 250 ml

M = g / PM*V

g = M * PM * V


47


= (0.5) * (40) * (0.250) = 5 gramos

VALORACIÓN

En un matraz erlenmeyer se coloco 5ml de HCl 0.5N y 5 gotas de fenolftaleína. Se titulo con NaOH 0.5. Se realizaron 3 titulaciones gastando los siguientes mL en cada una

respectivamente:

1. 5.2 ml2. 5.15 ml3. 5.05ml Promedio de ml gastados = 5.1333 ml

Sacando la normalidad real: N1V1 = N2V2

N2 = [(5ml) * (0.5N)] / 5.1333ml N2 = 0.487N

DETERMINACIÓN

Corrida 1

Primera Prueba

Segunda Prueba

Tercera prueba

Peso del aceite (g) 5 5.0268 5.0147ml. de HCl gastados en la prueba en blanco 60.9 60.05 59.3ml. de HCl gastados para retitular el exceso de álcali (muestra de aceite)

13 13.6 12.6

Diferencia de ml. 47.9 46.45 46.7Gramos de KOH 1.343595 1.3029225 1.309935Miligramos de KOH 1343.595 1302.9225 1309.935Índice de Saponificación para 1 g de aceite 268.719 259.195 261.219

Índice de saponificación = 263.044

Corrida 2

Primera Prueba

Segunda Prueba

Tercera prueba

Peso del aceite (g) 5 5 5ml. de HCl gastados en la prueba en blanco 65.5 67.5 67.5ml. de HCl gastados para retitular el exceso de álcali (muestra de aceite)

19.9 19.9 20.1

Diferencia de ml. 45.6 47.6 47.4Gramos de KOH 1.33518 1.33518 1.32957Miligramos de KOH 1335.18 1335.18 1329.57Índice de Saponificación para 1 g de aceite 267.036 267.036 265.914


48


Índice de saponificación = 266.66

CONCLUSIÓN:

Comparando los datos obtenidos con los reportados en la bibliografía, se observa que no se alejan mucho del rango, por lo que las determinaciones son confiables.La desviación se atribuye a la preparación de los reactivos, a la temperatura a la que se llevan a cabo las titulaciones y su precisión.

ANEXO 4. ÍNDICES DE YODO Y DE SAPONIFICACIÓN DE LOS CUERPOS GRASOS COMUNES

Cuerpo Graso Índice de yodo Índice de saponificaciónAceite de castor 87 a 93 183 a 186Aceite de coco 8.4 a 9.3 246 a 260Aceite de maíz 119 a 122 188 a 193Aceite de semillas de algodón 111 a 115 193 a 195Aceite de semillas de linaza 179 a 209 192 a 195Aceite de oliva 86 a 90 185 a 196Aceite de palma 51 a 53 196 a 205Aceite de dupra de palma 13 a 17 242 a 250Aceite de maní 96 a 103 190 a 196Aceite de colza 99 a 103 170 a 179Aceite de poroto soya 138 a 142 195Aceite de Tung 144 a 159 193Sebo de buey 40.5 a 42 193 a 200Sebo de cerdo 34 a 35 192 a 195


49


ANEXO 5. ERRORES COMUNES EN LA REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA

Los errores en los que comúnmente caen los alumnos por falta de atención a las instrucciones llevan a obtener resultados con interpretaciones equívocas tal como se describe a continuación:

muestrapeso del aceite extraído (g)

peso del solvente recuperado (g)

1 5 1442 10 1393 8 1404 11 1265 5 1256 10 1207 5 1348 7 1389 6 9910 5 11711 2 12112 5 13113 5 12614 2 23515 4 12316 1 13217 5 10818 3 10819 3 12220 5 132

TOTAL 107 2620

El dato de la muestra 14 esta por encima de los demás, lo que indica que hay un error de cálculo y afectara la tendencia de los resultados.

La siguiente tabla muestra las fracciones de soluto y solvente, calculadas a partir de los pesos totales de aceite extraído y solvente recuperado, sombreados en la tabla anterior. Esto es un error ya que se calculan a partir del peso total de la muestra antes de destilar. Debido a esto no se puede observar el porcentaje de aceite extraído con respecto al tiempo.


50


MUESTRA XB XC1 0,046728972 0,0549618322 0,093457944 0,0530534353 0,074766355 0,0534351154 0,102803738 0,0480916035 0,046728972 0,0477099246 0,093457944 0,0458015277 0,046728972 0,0511450388 0,065420561 0,0526717569 0,056074766 0,03778626

10 0,046728972 0,04465648911 0,018691589 0,04618320612 0,046728972 0,0513 0,046728972 0,04809160314 0,018691589 0,08969465615 0,037383178 0,04694656516 0,009345794 0,05038167917 0,046728972 0,04122137418 0,028037383 0,04122137419 0,028037383 0,04656488520 0,046728972 0,050381679

XB

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22

MUESTRA

XB


51


XC

00,010,020,030,040,050,060,070,080,090,1

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22

MUESTRA

XC


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FUENTES DE CONSULTA

TREYBAL ROBERT E. “Operaciones de transferencia de masa”. Mc Graw Hill. 2ª edición. México.

ESCUELAS INETRNACIONALES DE LA AMERICA DEL SUR. “Química del jabón”. Ferrari Hnos. Buenos Aires Argentina. 1945.

DAY. UNDERWOOD. “Química analítica cuantitativa”, Prentice Hall. 5ª edición. México. 2003.

SKOOG. WEST. HOLLER. CROUCH. “Química analítica”. Mc Graw Hill. 7ª edición. Mèxico. 2003

MORRISON. BOYD. “Química orgánica”. Pearson Addison Wesley. 5ª edición. México. 1998

PERRY. “Manual del ingeniero químico” Tomos 1 y 2. Mc Graw Hill. 6ª edición. México. 1996

BADGER Y BANCHERO. “Introducción a la ingeniería química”. Mc Graw Hill. México 1980. pp.252.

OCON /TOJO. “Problemas de Ingeniería química”. Aguilar. España. 1980.


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Manual practicas l laboratorio integral iii

Engineering

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