Manual Laboratorio Química General PQ

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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Laboratorio Química General Departamento de Química Lic. Marcela Urrutia Castro Prof. Hernan Cortes ___________________________________________ ________________________________ 1 Normas generales. Al comienzo de cada sesión de laboratorio, el profesor(a) comprobará que el alumno ha leído la guía correspondiente y repasado los conceptos teóricos necesarios. Una vez comenzado el laboratorio el profesor(a) hará indicaciones para el buen desarrollo del mismo y esquematizará, si fuera necesario, algunos conceptos generales importantes. Durante el laboratorio las experiencias son individuales, salvo cuando se indique lo contrario, sea puntual y no se ausente nunca sin permiso. Deberá elaborar un cuaderno de laboratorio que el profesor(a) podrá solicitar en cualquier momento para su evaluación. Cada alumno es responsable de las consecuencias derivadas del incumplimiento de las normas de seguridad contenidas en este manual. Trabaje siempre en su mesón, salvo si debe utilizar campana extractora de gases. Mantenga su lugar de trabajo limpio en todo momento. Los reactivos están en los mesones destinados para tal efecto y no deben nunca moverse a otro lugar. Al finalizar la experiencia de laboratorio limpie perfectamente el mesón y el material utilizado. Avise al profesor(a) antes de abandonar el laboratorio. La evaluación de la experiencia se realizara a través de un informe, el cual debe ser entregado al inicio de la sesión siguiente a la experiencia práctica. Se evaluara el cumplimiento de obligaciones (asistencia, puntualidad), el trabajo experimental (resultados obtenidos, uso correcto del material, limpieza, cumplimiento de las normas de seguridad), el cuaderno de laboratorio (claridad y calidad de las anotaciones y observaciones, corrección en la interpretación de resultados) y las preguntas que aparecen en el manual de laboratorio (post – laboratorio). 1

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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Laboratorio Química GeneralDepartamento de Química Lic. Marcela Urrutia Castro Prof. Hernan Cortes___________________________________________ ________________________________

1 Normas generales.

Al comienzo de cada sesión de laboratorio, el profesor(a) comprobará que el alumno ha leído la guía correspondiente y repasado los conceptos teóricos necesarios. Una vez comenzado el laboratorio el profesor(a) hará indicaciones para el buen desarrollo del mismo y esquematizará, si fuera necesario, algunos conceptos generales importantes.

Durante el laboratorio las experiencias son individuales, salvo cuando se indique lo contrario, sea puntual y no se ausente nunca sin permiso. Deberá elaborar un cuaderno de laboratorio que el profesor(a) podrá solicitar en cualquier momento para su evaluación. Cada alumno es responsable de las consecuencias derivadas del incumplimiento de las normas de seguridad contenidas en este manual. Trabaje siempre en su mesón, salvo si debe utilizar campana extractora de gases. Mantenga su lugar de trabajo limpio en todo momento. Los reactivos están en los mesones destinados para tal efecto y no deben nunca moverse a otro lugar.

Al finalizar la experiencia de laboratorio limpie perfectamente el mesón y el material utilizado. Avise al profesor(a) antes de abandonar el laboratorio.

La evaluación de la experiencia se realizara a través de un informe, el cual debe ser entregado al inicio de la sesión siguiente a la experiencia práctica. Se evaluara el cumplimiento de obligaciones (asistencia, puntualidad), el trabajo experimental (resultados obtenidos, uso correcto del material, limpieza, cumplimiento de las normas de seguridad), el cuaderno de laboratorio (claridad y calidad de las anotaciones y observaciones, corrección en la interpretación de resultados) y las preguntas que aparecen en el manual de laboratorio (post – laboratorio).

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2 Seguridad

El laboratorio de química no es realmente un lugar peligroso, pero requiere prudencia y ciertos conocimientos básicos por parte del experimentador para mantener su seguridad. Por ello, es obligatorio el conocimiento de las normas de seguridad en los Laboratorios de la Universidad de La Serena.

Las recomendaciones más importantes para trabajar en el laboratorio se resumen a continuación:

Lea cada experiencia de laboratorio antes de realizarla. No olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de utilizarlo. Compruebe que se trata realmente del reactivo indicado y observe los símbolos y frases de seguridad que señalan los riesgos más importantes derivados de su uso y las precauciones que se deben adoptar para su utilización.

Protéjase los ojos. Es obligatorio el uso permanente de gafas de seguridad en el laboratorio. En caso de daño en los ojos, lávelo inmediatamente con grandes cantidades de agua, y continué así, por lo menos durante 10 minutos. Acudir inmediatamente al medico.

Es obligatorio el uso de delantal en el laboratorio. Es recomendable usar guantes, sobre todo cuando se utilizan soluciones corrosivas como ácidos y bases fuertes.

Siga cuidadosamente todos los consejos, y, en particular, tenga cuidado de no crear peligro a sus compañeros. Por ejemplo, cuando caliente un tubo de ensayo no apunte con la boca hacia nadie y agítelo constantemente.

La mayoría de los accidentes en los laboratorios son cortes y quemaduras. No aplique excesiva presión sobre tubos de vidrio. Deje el vidrio caliente en una zona apartada encima de una rejilla o similar hasta que se enfrié. No utilice nunca un equipo de vidrio que esté agrietado o roto.

Muchos de los productos con los que va a trabajar, son venenosos en algún grado. Es obvio que no debe nunca saborear un producto. Trabaje en una campana de gases siempre que así este indicado. Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es la contaminación a través de la piel. Lávese las manos a menudo y siempre inmediatamente después de exponerse a un reactivo peligroso y antes de dejar el laboratorio.

Cierre siempre el mechero cuando no lo utilice, mediante la llave incorporada en el mechero y la de salida del mesón. No acerque ningún producto químico a la llama del mechero. Retirar las botellas de reactivos de lugares donde les pueda incidir el calor de la llama.

No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio. Si tuviese que transportarlos, tenga cuidado con las botellas que deben ser siempre transportadas tomándolas por el fondo nunca por la boca. No desordene los reactivos.

Recuerde que el orden es muy importante para evitar accidentes. Trabaje sin prisas, pensando en cada momento lo que está haciendo y con el material y reactivos

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ordenados. Mantenga los mesones y campanas de gases siempre limpias. Limpiar inmediatamente cualquier derrame que se produzca.

No elimine residuos peligrosos por el desague ni los deposite al papelero. Hágalo siempre en los recipientes preparados para ello.

Recuerde que está expresamente prohibido:- Fumar, comer o beber en el laboratorio.- La entrada al laboratorio de personas ajenas podrá traer como consecuencia la

expulsión del laboratorio como primera medida.- Hacer experimentos no autorizados sin consultar primero a su profeso(a).

Avise inmediatamente de cualquier accidente a su profeso(a). Aprender a trabajar con orden y seguridad es un aspecto más de las experiencias, por lo que se tendrá en cuenta a la hora de valorar los resultados del aprendizaje.

EN CASO DE ACCIDENTEEn caso de accidente informar a su profesor inmediatamente

Para auxiliar mejor a un accidentado conviene mantener la calma

Ropa ardiendo: Evitar que la persona corra avivando las llamas. Hacerla rodar en el suelo ayudará a extinguir las llamas y evitará que las inhale. Si hay una ducha de seguridad cerca, mantener a la persona bajo la ducha hasta que las llamas se extingan y los posibles reactivos químicos se laven. Si se dispone de una ducha, no usar una manta ya que ésta no enfría y los focos de las llamas latentes pueden continuar. A continuación quitar la ropa pero no la que eventualmente pueda estar pegada a la piel (utilizar tijeras si fuese necesario). Arropar a la persona para evitar un shock y si palidece y tiembla darle una bebida dulce o un terrón de azúcar. Buscar atención médica rápidamente.

Nota: Si se utiliza un extintor para extinguir las llamas, tener mucho cuidado de no sofocar al accidentado.

Reactivos ardiendo: Apagar todos los mecheros de alrededor y retirar todos los reactivos y disolventes combustibles. Un fuego pequeño en un matraz o vaso de precipitados se puede apagar cubriéndolo con un vaso grande, o un vidrio de reloj. Si es necesario, utilizar un extintor seco apuntando directamente a la base de las llamas. Nunca utilizar agua. En caso de incendio mayor dar la alarma y abandonar el recinto con calma.

Quemadura térmica o química: Enjuagar la zona quemada con agua fría durante al menos 15 minutos. Seguir más tiempo si el dolor persiste. Lavar los reactivos con jabón suave y agua. En caso de quemaduras térmicas menores se podrá aplicar una crema calmante. Si el reactivo causante de quemadura se encuentra derramado en una gran superficie del accidentado, quitar rápidamente la ropa contaminada mientras se le mantiene bajo la ducha de seguridad. Los segundos cuentan y no es momento para pudores. Buscar atención médica rápidamente.

CORTES: Menores. Este tipo de corte es el más común en el laboratorio y se produce normalmente por la manipulación de cristal roto. Lavar el corte, observar y eliminar fragmentos de cristal y aplicar presión para detener la hemorragia. Si se considera oportuno, buscar atención médica.

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CORTES: Mayores. Si la hemorragia es considerable aplicar una compresa esterilizada en la herida, aplicando presión firme, arropar al accidentado para evitar un shock y buscar atención médica inmediatamente. Nunca utilizar un torniquete.

VENENOS: Si se sospecha un posible envenenamiento de cualquier tipo, comunicarlo inmediatamente a su profesor(a). De nuevo, los segundos cuentan y no es momento para evaluar individualmente el incidente y así evitar una posible responsabilidad.

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3 Cuaderno de laboratorioEl protocolo de un trabajo experimental, se debe fundamentar en una programación de la actividad, obtención de resultados, discusión, análisis y establecimiento de conclusiones.

Para esto es indispensable considerar los siguientes factores:

- Exposición clara del tema.- Adecuada terminología.- Buena gramática, redacción y ortografía.- Presentación adecuada, tanto del texto, como de los gráficos o esquemas.- Orden general.

Los capítulos y secciones a considerar en un cuaderno de laboratorio tradicional son:

Hoja con titulo del trabajo: nombre de los integrantes del grupo; nombre del profesor(a) del curso; nombre de la asignatura y fecha en que se efectuó el trabajo experimental.

Índice general

Hoja de resumen: Como su titulo lo indica; en este se debe resumir el contenido del informe en no más de 1 pagina.

Introducción: En este capitulo se debe plantear el problema. Se deben dar a conocer los objetivos del trabajo y mencionar antecedentes del tema.

Marco teórico: Debe incluir el fundamento teórico, lo que requiere una búsqueda bibliografía y la mención de las referencias correspondientes (mínimo 6).

Materiales y método: Con respecto a los materiales, se debe dar una lista de los aparatos y equipos, con sus respectivos modelos y marcas. También se debe dar una lista de los reactivos utilizados, especificando si son del grado técnico o para análisis y la forma como se va a enfrentar el laboratorio, lo que implica bosquejar un diseño del experimento (diagrama de flujo).

Resultados y Observaciones: Se deben dar a conocer en forma clara, para lo cual se puede ayudar presentando gráficos y/o tablas que permitan la comparación entre ellos.

Discusión: En este capitulo se analizan los resultados con respecto a su validez (exactitud y/o precisión), comparándose con respecto a los resultados esperados teóricos y/o bibliográficos. También se deberán relacionar entre si las variables consideradas; hacer una critica positiva de la forma como se efectuó la experiencia, discutiendo las causas posibles de los errores (si los hubo).

Conclusiones y Recomendaciones: Las conclusiones deben provenir de la discusión previamente hecha en base a los resultados obtenidos. Las recomendaciones se harán con el objeto de mejorar el desarrollo de la experiencia, o presentar una metodología alternativa que permita obtener los mismos objetivos planteados inicialmente.

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Apéndice: Se deben incluir los datos experimentales, obtenidos en el desarrollo del trabajo; los ejemplos de cálculo matemáticos efectuados en la elaboración posterior de los resultados y todos los procedimientos rutinarios que forman parte del trabajo.

Referencias: A lo largo del informe, cada referencia a un texto o revista, se deberá indicar mediante un número, o el apellido del primer autor y el año de la publicación. (No mezcle estos métodos, decídase sólo por uno de ellos).

La forma de presentar las referencias en este capitulo es la siguiente:

Libros

Nombre del (os) autor (es), (año), “titulo del libro entre comillas”, Nº edición, editorial, ciudad, paginas utilizadas.

Ejemplo:

Rosenberg, J. L. (1985) “Química General” 6ta. Ed. McGraw-Hill Co, México, 41- 45.

Revistas

Nombre del (os) autor (es), (año), “titulo del libro entre comillas”, nombre abreviado de la revista, Nº del volumen subrayado: Nº de la revista, páginas que abarca el artículo.

Ejemplo:

Humprey, A.E. & T.L. Donalson, (1985), “Future Trends in Biothechnology”, Biotech & Bioeng 26: 15,651 – 673.

Comunicaciones personales

Dra. Pía Marchesse, Ind. Lefersa, (Noviembre 1988), comunicación personal.

Nota: Los datos y observaciones deben registrarse en lo posible con tinta en el momento de obtenerlos. El hacerlo en forma posterior conduce a olvidos y/u omisiones.

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4 Evaluación y controles de laboratorio

1era Prueba parcial (25%) : Lunes 25 de Septiembre, 18:00 hrs. Anfiteatro 1.

2da Prueba parcial (25%) : Lunes 06 de Noviembre, 18:00 hrs. Anfiteatro 1.

3era Prueba parcial (25%) : Lunes 04 de Diciembre, 18:00 hrs. Anfiteatro 1.

Pruebas cortas (10 %) : Semanal

Cuaderno de Laboratorio (15%) : Lunes 02 de Octubre, sección de laboratorio (1er.

Evaluación)

Lunes 04 de Diciembre, al finalizar 3era Prueba parcial.

5 Seguridad en el laboratorio químico

5.1 Objetivos

- Conocer las recomendaciones generales de trabajo.- Normas de seguridad en el laboratorio químico.- Conocer los materiales de uso habitual en un laboratorio químico.

5.2 Introducción

Las condiciones que debe reunir un laboratorio químico varían bastante según su finalidad, así un laboratorio universitario es muy distinto al de una empresa o centro de investigación.

5.2.1Diseño de un laboratorio químico

En el diseño de un laboratorio se consideran locales ventilados, amplios y con buena iluminación, ya que son muchas las horas que en él pasa el personal: investigadores, químicos y estudiantes. Por tanto un laboratorio químico debe poseer las siguientes características:

Distribución: Es un ambiente amplio, posee dos puertas de entrada, sin obstáculos, y en extremos opuestos de la habitación. Con buena iluminación y ventilación natural. Una iluminación artificial adecuada se logra mediante tubos fluorescentes. El piso del laboratorio debe ser de fácil limpieza, medianamente resistente a los ácidos y antideslizante para evitar accidentes por resbalones o caídas. No son recomendables los pisos de madera. Se pueden utilizar cerámicas o mosaicos. Las balanzas, computadoras, microscopios u otro instrumental de precisión se deben ubicar en una habitación continua para que los vapores o sustancias corrosivas que puedan estar presentes en el laboratorio no los perjudiquen.

Mesas y servicios: Posee mesas amplias para el trabajo, con espacio suficiente para la circulación y el desarrollo de los experimentos por parte de los estudiantes y docentes. Deben ser fáciles de limpiar y estar recubiertos por algún material resistente a los ácidos. En general debajo de las mesas o mesones, se ubican cajoneras o pequeños armarios. Ello permite que los estudiantes guarden parte del material que se les ha entregado.

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Cada mesa cuenta con salidas de gas, agua y electricidad así como vertederos. La presión de agua deber ser lo suficiente para que puedan abrir al mismo tiempo la mitad de las llaves sin que se observe una disminución apreciable del caudal. Es conveniente que las cañerías estén a la vista y que sea fácil identificar las líneas de gas, electricidad y de agua utilizando los siguientes códigos de color: Verde (agua), azul (aire), amarillo (gas), gris (vacío) y rojo (vapor). Cada mesa debe tener las llaves de paso, ubicadas en lugares de fácil acceso, que permitan interrumpir el suministro de gas, corriente eléctrica o de agua en caso de perdidas, accidentes o para facilitar el trabajo de mantenimiento. Deben existir además llaves de paso generales para todo el laboratorio.

Los vertederos son de acero inoxidable o de material plástico. Los de acero tienen menor resistencia a los ácidos, mientras que los de plástico pueden presentar inconvenientes si se vierten solventes orgánicos. Si se realizan prácticas que requieren gran consumo de agua destilada, es conveniente que el laboratorio cuente con un destilador de agua o una columna de intercambio iónico. Para el manejo de sustancias peligrosas se debe disponer de una campana de extracción de gases.

Mobiliario: Un laboratorio posee una bodega para guardar los reactivos, no se recomiendan los estantes metálicos para evitar la corrosión. Se pueden utilizar tablas de madera, preferentemente recubiertas de melanina o material similar para facilitar su limpieza, además es conveniente disponer de cajoneras para guardar elementos de vidrio, porcelana, metal y para almacenar pipetas, buretas, tubos de ensayo, etc. El laboratorio debe contar además con un pizarrón que utilice marcadores para evitar la producción de polvillo. A la entrada del laboratorio debe haber un lugar destinado para colgar la ropa y mochilas. Estos elementos no deben encontrarse dispersos sobre las mesas o en el piso del laboratorio.

5.2.2Seguridad en el laboratorio

El manejo de productos químicos y aparatos en el laboratorio de química va unido a numerosos peligros para la salud de quienes desarrollan sus actividades en el mismo. Solamente el conocimiento exacto de estos riesgos, en especial de las propiedades de los productos utilizados, permite un trabajo seguro en el laboratorio. Es por ello importante que esté siempre a disposición, tanto del que enseña como del que aprende, la literatura sobre el tema “seguridad”.

Dentro de la seguridad en los laboratorios químicos, consideraremos los peligros que puedan derivarse bien desde un punto de vista químico o físico.

Peligros derivados de acciones químicas- Productos inflamables. Sustancias y mezclas explosivas.- Productos irritantes y corrosivos. Sustancias tóxicas.

Peligros derivados de acciones físicas.- Vibración, ruido, presiones y temperaturas extremas.- Radiación.- Eléctricas.

El conocimiento de los mismos hará posible incrementar la seguridad dentro del laboratorio, minimizando el riesgo para la salud de las personas, el medio ambiente y la propiedad.

A. Peligros derivados de acciones químicas

La manipulación segura con productos químicos presupone el conocimiento profundo de las propiedades del material y de los posibles peligros que emanan de él. Este conocimiento

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ayuda a evitar errores y accidentes. La mayor parte de los productos químicos, pueden resultar peligrosos para la salud bajo determinadas condiciones. No obstante, los considerados como “peligrosos” presentan en común la característica de ser potencialmente indeseables desde un punto de vista biológico, por producir daños o lesiones de forma aguda o crónica. Estos daños se pueden producir por explosión o inflamación; envenenamiento por ingestión; irritación o corrosión; e intoxicación por inhalación de la sustancia en estado gaseoso o disperso; o por absorción cutánea. Por regla general, los productos químicos sin indicaciones de peligrosidad, deberían manipularse con el mismo cuidado que las sustancias peligrosas.

Los productos químicos peligrosos se pueden agrupar de acuerdo a sus características más sobresalientes en:

- Productos inflamables.- Sustancias y mezclas explosivas.- Productos irritantes y corrosivos.- Productos tóxicos, y productos radioactivos.

Por lo anterior, su propia seguridad dependerá del conocimiento que Ud., tenga de los posibles peligros y de los procedimientos adecuados para evitarlos o reducirlos.

A.1. Seguridad estandarizada - la etiqueta

Los símbolos de peligrosidad y su significado, las acciones sobre riesgos específicos - frases R- y los consejos de prudencia - frases S- en las etiquetas, se pueden tomar como medidas básicas para la prevención de daños a la salud. Estas medidas básicas han sido estandarizadas según las reglamentaciones de la Comunidad Europea (CE).

A.1.1. Riesgos específicos y consejos de prudencia

La caracterización de peligrosidad de los productos químicos, tienen lugar indicando los símbolos de peligrosidad con las denominaciones de los peligros, los riesgos específicos (frases R) y los consejos de prudencia (frases S).

Información sobre seguridad - frases R

R1 Explosivo en estado seco.R2 Riesgo de explosión por choque, fricción, fuego u otras fuentes de ignición.R7 Puede provocar incendios.R8 Peligro de fuego en contacto con materiales combustibles.R11 Fácilmente inflamable.R20 Nocivo por inhalación.R22 Nocivo por ingestión.- Combinación de las frases R

R14/15 Reacciona violentamente con agua liberando gases muy inflamables.R20/21 Nocivo por inhalación y en contacto con la piel.R23/25 Tóxico por inhalación y por ingestión.R36/37 Irrita los ojos y las vías respiratorias.R40/21/22 Nocivo, posibilidad de efectos irreversibles por contacto con la piel o ingestión.

- Consejos de prudencia (frases S)

S1 Consérvese bajo llave.S2 Manténgase fuera del alcance de los niños.S3 Consérvese en lugar fresco.S7 Manténgase el recipiente bien cerrado.S15 Protéjase del calor.

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S20 No comer ni beber durante su utilización.S24 Evítese el contacto con la piel.S56 No verter en desagües o en el medio ambiente. Elimínese en un punto autorizado

de recogida de residuos.

- Combinación de las frases S

S3/7/9 Consérvese el recipiente en lugar fresco y bien ventilado y manténgase bien cerrado.

S20/21 No comer, ni beber, ni fumar durante su utilización.S36/37/39 Usar indumentaria y guantes adecuados y protección para los ojos/ la cara.

A.2. Símbolos de peligrosidad y su significado

El símbolo de riesgo o peligrosidad es un pictograma (negro sobre fondo naranja) para la caracterización de peligros de productos químicos según las reglamentaciones de la CE, por ejemplo, la “calavera” indica que el producto es tóxico. (Ver tabla 1).

Tabla 1. Símbolos de peligrosidad más habituales

Símbolo Tipo de sustancia

ExplosivasSustancias y preparados que pueden explosionar bajo el efecto de una llama.

ComburenteSustancias y preparados que, en contacto con otros, particularmente con los inflamables, originan una reacción fuertemente exotérmica.

Muy tóxicasSustancias y preparados que por inhalación, ingestión o penetración cutánea puedan entrañar riesgos graves, agudos o crónicos, e incluso la muerte.

Corrosivas.Sustancias y preparados que en contacto con los tejidos vivos puedan ejercer sobre ellos una acción destructiva.

NocivasSustancias y preparados que por inhalación, ingestión o penetración cutánea puedan entrañar riesgos de gravedad limitada.IrritantesSustancias y preparados no corrosivos que por contacto inmediato, prolongado o repetido con la piel o mucosas pueden provocar una reacción inflamatoria.

Extremadamente inflamablesSustancias y productos químicos cuyo punto de ignición sea inferior a 0°C, y su punto de ebullición inferior o igual a 35°C. Fácilmente inflamables- Sustancias y preparados que, a la temperatura ambiente, en el aire y sin aporte de energía, puedan calentarse e incluso inflamarse.

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- Sustancias y preparados en estado líquido con un punto de ignición igual o superior a 0°C e inferior a 21°C. InflamablesSustancias y preparados cuyo punto de ignición sea igual o superior a 21°C e inferior a 55°C.

B. Medidas generales de precaución

Peligros especiales en la práctica diaria de laboratorio, resultan, por una parte de la manipulación de productos químicos peligrosos, y por otra parte de trabajos en el laboratorio que exige la labor diaria del experimentador. Las causas de posibles peligros se basan pues en las propiedades inevitables de las sustancias, tales como:

- inflamabilidad de solventes.- toxicidad de gases.O bien en fallos humanos evitables, como en manipulaciones inadecuadas en el

laboratorio,- trabajar al vacío- trabajar bajo presión.

Informaciones profundas y preparaciones sobre las medidas generales de seguridad a adoptar antes del experimento, apuntalan directamente la seguridad. De esta forma se pueden dominar situaciones peligrosas en la acción en conjunto entre la química y el ser humano.

B.1. Precauciones en el manejo de material de vidrio

El vidrio es un excelente material de laboratorio ya que es resistente frente a casi todos los productos químicos, con excepción del ácido fluorhídrico. Pero los accidentes más frecuentes en el laboratorio son heridas por corte, que son provocadas por el manejo inadecuado del vidrio. Por ello, durante el trabajo con vidrio, deberían llevarse puestos en principio guantes de cuero. A continuación se detallan algunas de las reglas más importantes, en el manejo de material de vidrio:

No aplicar nunca presiones indebidas o forzar las piezas de vidrio. Esta regla es aplicada al introducir termómetros o tubos de vidrio en tapones de goma, mangueras o corchos comunes y equipos esmerilados.

Al trabajar con una caña de vidrio es conveniente que no presente centros cortantes. Pulir con la llama del mechero.

Al trabajar con material esmerilado, es importante que las uniones estén debidamente lubricadas. Una buena lubricación, se refiere a la aplicación de una capa uniforme de grasa (vaselina sólida) para esmerilados alrededor de toda la unión.

El material de vidrio debe ser lavado inmediatamente después de ser usado. La mayoría de los residuos pueden ser removidos con detergente y agua.

A pesar de todos los cuidados y de una buena preparación, está dentro de lo posible que se produzcan situaciones inesperadas con consecuencias irreversibles. En estos casos no debe menospreciarse la inevitable influencia del pánico y de la confusión. A pesar de todo hay que organizar una ayuda rápida y segura para reducir las consecuencias del accidente a un mínimo alcanzable.

C. Señales de seguridad y vías de escape

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Para la reducción de peligros, se han desarrollado toda una serie de señales estandarizadas, las cuales indican, por una parte el tipo de riesgo y por otra, en caso de urgencia, deben de posibilitar una ayuda inequívoca y rápida. Dentro de las señales de seguridad encontramos señales de prohibición, de peligro, señales obligatorias, de salvamento y señales indicadoras.

5.2.3Material de uso habitual en un laboratorio químico

Es necesario que, antes de comenzar cualquier trabajo experimental, el alumno conozca perfectamente el material que se utilizara con más frecuencia en el laboratorio. Cada uno de los materiales aquí mostrados tiene una función específica y su uso debe ser acorde con la tarea a realizar. La utilización inadecuada de este material dará lugar a errores en las experiencias realizadas. En este apartado, se muestra el material de laboratorio más habitual y que el alumno usará en este o en sucesivos laboratorios. Más adelante se describen las condiciones de utilización del material volumétrico, del material para filtración y de la instrumentación básica.

Dos son los materiales más comúnmente usados en cualquier laboratorio químico, teniendo cada uno de ellos ciertas características que lo hacen más o menos ventajosos en determinadas situaciones: Vidrio y Plástico.

El vidrio: El principal constituyente del vidrio es la sílice (SiO2). Ver tabla 2.

Tabla 2. Composición química de vidrios utilizados en el laboratorio.SiO2 Al2O3 Na2O K2O B2O3

Pirex o Kimax

81 2 4 0,5 13

Vycor 96 0,5 - - 3

Nota: F, Cl, SO42-, Al y Sb pueden estar presentes en el rango de 0,05 – 0,5% en peso.

El tipo de vidrio Vycor posee varias propiedades excepcionales. Como tiene un 96% de sílice, es similar al cuarzo fundido en sus propiedades térmicas. Puede ser usado a temperaturas más altas que el borosilicato y soporta mayor presión térmica. Como su composición química corresponde a solo 5 elementos, se recomienda su uso para trabajo analítico de precisión. Su valor es varias veces mayor que el material de borosilicato.

El plástico: Dentro de la innumerable lista de resinas que existen en la actualidad denominadas con el nombre genérico de Plásticos, destacamos aquellos de mayor uso en el laboratorio y sus principales características. Este grupo de resinas incluye los polietilenos convencionales y lineales, polipropileno y polimetilpentenos. Todos son resistentes a ser quebrados o rotos, no son tóxicos ni contaminantes. Estos son los únicos plásticos más livianos que el agua. Resisten la exposición a variados reactivos químicos a temperatura ambiente. La mayoría de los agentes oxidantes fuertes, eventualmente causarán un debilitamiento del material. Todas las poliolefinas pueden ser dañadas al ser expuestas a largas exposiciones con luz ultravioleta.

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A. Material de vidrio

A.1. Material volumétrico

Probeta

Matraz aforado Pipeta volumétrica Pipeta parcial Bureta

A.2. Matraces y vasos

Vaso precipitado Matraz Kitasato Matraz Erlenmeyer Balones

A.3. Embudos

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A.4. Refrigerantes y material para destilación

A.5. Otro material de vidrio

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B.1. Material de porcelana, plástico o metal

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5.3 Procedimiento experimental

Experiencia 1: Revise las etiquetas de al menos 5 reactivos químicos y anote en su cuaderno de laboratorio los riesgos específicos y consejos de prudencia.

Experiencia 2: Identifique toda la información que puede encontrar en la etiqueta de un reactivo químico.

Experiencia 3: Reconozca el material de uso habitual en el laboratorio químico.

5.4 Post - Laboratorio

a. Realice una ficha técnica de los ácidos clorhídrico, sulfúrico, nítrico, perclórico, amoniaco e hidróxido de sodio.

b. Dibuje en su cuaderno de laboratorio las señales de seguridad y vías de escape.

c. Investigue la función del material de uso habitual en el laboratorio.

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6 Lavado y secado de material de laboratorio

6.1 Objetivos- Conocer y aplicar todas las técnicas de lavado y secado del material de laboratorio considerando el tipo de material y los residuos a eliminar.

6.2 IntroducciónEn la realización de los trabajos prácticos el alumno necesariamente utilizará diferentes materiales de laboratorio.. La correcta identificación y manipulación para su lavado y secado será el objetivo de esta sección de laboratorio.

6.2.1Limpieza y rotulación del material de laboratorioTodo el material utilizado en la ejecución del trabajo de laboratorio debe ser marcado de forma que cada muestra se distinga una de otra. Los matraces, vasos de precipitado, y algunos crisoles filtrantes tienen pequeñas zonas esmeriladas que se pueden marcar con un lápiz grafito. Existen tintas especiales para marcar superficies de porcelana; la rotulación se puede hacer permanente sobre los vidrios calentando a alta temperatura.Cualquier material debe limpiarse escrupulosamente antes de su uso. Los utensilios deben limpiarse en primer lugar con una solución detergente fría, o caliente si es necesario, luego se enjuagarán con gran cantidad de agua corriente y finalmente, dos porciones pequeñas de agua químicamente pura (destilada y/o desionizada). Un objeto perfectamente limpio se cubrirá con una película uniforme de agua que no se rompe.

Las sustancias que ensucian el material pueden ser solubles en:

- Agua: sustancias inorgánicas y algunas orgánicas (alcohol, acetona, etc.).- Álcalis: sustancias grasas.- Ácidos: metales y ciertas sales insolubles en agua.- Disolventes orgánicos: Aceites, resinas y alquitranes.- Mezclas oxidantes: resinas.

Si no se sabe cual es el disolvente adecuado, se deberá ensayar en el orden dado precedentemente.

PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN DE LIMPIEZA- MEZCLA SULFOCRÓMICAEsta solución es esencialmente una mezcla de anhídrido crómico (CrO3) y ácido sulfúrico concentrado.Preparación:a) En un recipiente de 500 mL se disuelven 5.0 g de dicromato de potasio con unos 5.0 mL de agua destilada; agregar 100 mL de ácido sulfúrico concentrado, H2SO4, lentamente y en pequeñas porciones; agitar el matraz después de cada adición de ácido. La temperatura subirá a 70 ºC - 80 ºC. Dejar enfriar la solución antes de trasvasarla a un frasco de vidrio limpio y seco provisto de tapa esmerilada, debido a la higroscopicidad del ácido.La solución puede reutilizarse hasta que adquiere el color verde del ion cromo (III) en cuyo momento debe desecharse.Precaución:La solución de limpieza es altamente corrosiva y debe utilizarse con extremo cuidado.

Comercialmente existen otras soluciones de limpieza como por ejemplo detergentes no iónicos.

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6.2.2Secado del material de vidrio y de porcelanaPara evitar contaminar o ensuciar el material lavado no se debe secar con paños, toalla nova o un extremo del delantal. El secado de material de laboratorio se puede llevar a cabo por los siguientes procedimientos:

A. Secado por simple escurrimiento. Se acomoda el material boca abajo, cuando el diámetro de la boca lo permite, sobre alguna superficie limpia o en soportes desecadores, inclinados o verticales, que permitan el libre escurrimiento del agua a temperatura ambiente.

B. Secado en estufa de desecación. Lo más adecuado para el secado es disponer de una estufa de desecación; evita el polvo y es más rápida porque se elige una temperatura superior a la ambiente. El material en este caso se pone boca arriba, para que el agua se evapore fácilmente.

6.3 Procedimiento experimental

Experiencia 1: Realice el lavado de los siguientes materiales de laboratorio.

- Pipetas volumétricas y parciales.- Bureta.- Vasos de precipitado.- Matraz de aforo.- Tubos de ensayo.

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7 Aplicación de calor y frío.

7.1 Objetivos

- Conocer los mecanismos de transferencia de calor y aprender el funcionamiento de los equipos utilizados para tal efecto en un laboratorio químico.

- Diferenciar entre material de calentamiento controlado y no controlado.

7.2 MaterialesAlfiler Vaso de precipitados de 100 mLCartulina de 15 x 15 cm TermómetrosCápsula de porcelana Refrigerantes.Fósforos Equipo de destilación simple.Mechero Tubo de vidrio de 25 cm de largoPinzas crisoleras Crisol de porcelana

7.3 Reactivos- Cloruro de amonio, NH4Cl- Nitrato de amonio, NH4NO3

- Cloruro de sodio, NaCl

7.4 IntroducciónEn los trabajos de laboratorio es habitual el calentamiento, ya sea en procesos de filtración, recristalización, determinación de puntos de ebullición, de fusión, etc. Por ello, resulta indispensable conocer las fuentes de calentamiento y el equipamiento del laboratorio para tales fines.

El calor es una forma de energía en transito y resulta necesario conocer los mecanismos por los cuales se transfiere y los equipos utilizados para este efecto.

Los mecanismos de transferencia de calor son: Conducción, Convección y Radiación.

La conducción: Mecanismo de transferencia de calor estrictamente molecular, donde una molécula le transfiere calor a la siguiente análogamente a como se transfiere el sonido ha través del aire. Por lo que este mecanismo solo se produce si los cuerpos están en contacto, estos cuerpos pueden ser sólidos líquidos o gases.

La convección es un mecanismo de transferencia de calor que se presenta entre una superficie caliente y un fluido (gas, líquido) frío o viceversa, que fluye a cierta velocidad sobre la superficie. Un ejemplo de convección seria enfriar un vaso en el chorro de agua de un lavadero.

La radiación corresponde a la transferencia de calor producida por la energía radiante. Por ejemplo Un libro bajo una ampolleta.

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Equipos para transferencia de calor en un laboratorio químico son:

Mecheros: Al provocar la combustión del gas de ciudad (mezcla de hidrógeno, metano, monóxido de carbono y otros hidrocarburos) o de otros gases equivalentes, como el gas butano, en presencia de aire, se aprovecha el calor de combustión del gas. Una buena combustión se logra mezclando el gas con aire en determinadas proporciones, lo cual se efectúa a través de quemadores y mecheros. Existe una gran variedad de mecheros cuyo modelo base es el mechero BUNSEN.

Mechero Bunsen Mechero Tirrel Mechero Meker

Si la entrada de aire se encuentra cerrada, en la boca del tubo de la chimenea se produce una llama amarilla muy luminosa de bajo poder calorífico llamada llama reductora debido a que la combustión ocurre sólo cuando el gas entra en contacto con aire a la salida de tubo. La llama también se caracteriza por su poder reductor, debido a la presencia de gases reductores como hidrógeno, metano, monóxido de carbono sin quemar. Si se coloca un objeto frío en contacto con la llama, se deposita una capa de hollín en su base por la combustión incompleta del hidrocarburo. Si la entrada de aire se encuentra abierta, permitiendo la mezcla del gas con oxígeno en la trayectoria hacia la boca del tubo de la chimenea, lográndose así, la combustión instantánea del carbón a la salida del tubo, alcanzando un mayor poder calorífico. Esta llama es de tipo oxidante. La base de la llama presenta un cono azul debido a la combustión de monóxido de carbono, en esta zona la temperatura es baja por la presencia de gas y oxígeno sin combustionar.

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La llama presenta diferentes zonas de temperatura. En el esquema siguiente se señalan las zonas de la llama de un mechero Bunsen para gas licuado.

Llama reductora Llama oxidante

Cuando el paso de gas es insuficiente o bien hay exceso de aire, puede ocurrir que la llama descienda hacia el interior de la chimenea y se ubique en el inyector de gas, provocando un calentamiento excesivo del tubo. Cuando este fenómeno ocurre se dice que el mechero está calado.

Un mechero calado es muy peligroso, porque el tubo se calienta extremadamente pudiendo quemar la manguera y al mismo tiempo dejando escapar el gas, situación que podría ser difícil de controlar, por lo tanto, jamás deje funcionando un mechero calado.

Otros dispositivos de calentamiento en el laboratorio son:

Estufas eléctricas: Se aprovecha el calor generado por resistencias eléctricas y pueden alcanzar temperaturas de hasta 250 °C. Se utilizan para secar muestras y material de vidrio. No debe introducirse ningún material volátil o que desprenda gases corrosivos.

Hornos eléctricos (Muflas): Al igual que las estufas eléctricas se aprovecha el calor generado por resistencias eléctricas alcanzando temperaturas de hasta 1200-1300°C. Se deben considerar precauciones que para las estufas eléctricas. El material de vidrio no soporta temperaturas mayores de 450 °C por lo que deben utilizarse crisoles de porcelana.

Planchas calefactoras: Operan igual que los equipos anteriores, pero se logra una distribución mas uniforme del calor. Así como un mayor control de la temperatura, pueden alcanzar temperaturas de hasta 500 °C.

Mantas calefactoras: Operan igual que los equipos anteriores solo que se utilizan en el calentamiento de balones de vidrio.

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Calefactores eléctricos: Se utilizan para calentar Vasos o matraces Erlenmeyer donde es necesario, junto con el calentamiento una agitación controlada.

Baño María: Consiste en un recipiente lleno de agua que se calienta con mechero, resistencias eléctricas o vapor.

7.5 Procedimiento experimentalExperiencia 1: Desarme del mechero.Desarme el mechero y dibuje cada una de sus partes.

Experiencia 2: Llama reductora.Con el mechero encendido cierre totalmente la entrada de aire y coloque una cápsula de porcelana sobre la llama. Observe y concluya.

Experiencia 3: Llama oxidante.Coloque un pedazo de cartulina blanca de 15 x 15 cm verticalmente en la llama del mechero con la entrada de aire semi-abierta. Sostenga unos segundos y retire. Observe e interprete.

Experiencia .4: Funcionamiento del mechero I.Atraviese con un alfiler un fósforo próximo a la cabeza y colóquelo en la boca del tubo del mechero, con la entrada de aire semi-abierta. Encienda el mechero. Observe e interprete.

Experiencia 5: Funcionamiento del mechero II.Sostenga un tubo de vidrio en posición oblicua a la llama del mechero con la toma de aire semi abierta (cono azul interior) y luego encienda con un fósforo el otro extremo del tubo. Observe y concluya.

Experiencia 6: Aplicación de frío.Disponga de un equipo de destilación simple de acuerdo a las instrucciones de su profesor(a). Dibuje cada una de sus partes constituyentes e identifíquelas.

Experiencia 7: Medición de temperatura.A) Medición de temperaturas bajas.Mida la temperatura utilizando el termómetro adecuado, de las siguientes mezclas frigoríficas:

- agua con hielo.- Hielo con cloruro de amonio (NH4Cl).- Agua con nitrato de amonio (NH4NO3).

B) Medición de temperaturas altas.- agua en ebullición.- agua con sal a ebullición.

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7.6 Post – Laboratorio.

1.- Realice un esquema de la llama del mechero, indicando en ella las características de color, zonas de oxidación y de reducción, y las distintas temperaturas que alcanzan las zonas antes descritas.

2.- Escriba una ecuación química que explique el proceso de combustión.

3.- ¿Qué precauciones se deben tomar en el manejo de objetos calentados?

4.- Investigue y dibuje en su cuaderno de laboratorio sobre dispositivos de calentamiento controlado.

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8 El método científico

8.1 Objetivos

- Examinar varios ejemplos del proceso de combustión y ver como se siguen los diversos pasos del método científico para llegar a la teoría moderna de la combustión.

8.2 Materiales- Cápsula de porcelana- Vidrio de reloj- Pipeta parcial- Probeta de 25 mL- Astillas de madera- Parafina sólida (vela)

8.3 Reactivos- Etanol

8.4 IntroducciónEn épocas remotas, el proceso de combustión era un misterio. El hombre se interesó en él y trató de explicarlo. No obstante, hasta hace unos doscientos ochenta años no se llegó a enunciar una hipótesis sobre la combustión, la cual, al menos durante algún tiempo, alcanzó un gran éxito; se la denominó teoría del flogisto. STHAL, autor de la misma, decía que “en el proceso de combustión se escapa del material combustible una sustancia llamada flogisto, quedando una ceniza llamada cal”.

En este laboratorio, analizaremos esta teoría, siguiendo las cinco fases del método científico:

1.- Observación del fenómeno.2.- Clasificación de los hechos concernientes al fenómeno.3.- Establecimiento de una hipótesis para explicarlo.4.- Prueba de la hipótesis.5.- Modificación, aceptación o exclusión de la hipótesis.

Con ello llegaremos demostrar las ventajas del método científico.

8.5 Procedimiento experimental

Experiencia 1: Combustión del alcohol.

- Registre la masa de una cápsula de porcelana limpia y seca.- Vierta en ella 1 mL de etanol (alcohol) y vuelva a determinar la masa. Luego queme el alcohol con mucho cuidado. Observe lo que ocurre.

- Una vez que la cápsula de porcelana este fría, determine nuevamente su masa. Registre el dato.

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Experiencia 2: Combustión de la madera.

- Determine la masa de un vidrio de reloj limpio y seco. Registre el dato.- Coloque en él una astilla gruesa y determine nuevamente la masa.- Encienda la astilla de madera (ignición), una vez que se consuma y enfríe, determine su

masa. Anote las observaciones en su cuaderno.

Experiencia 3: Combustión de parafina sólida (vela).- Trabaja de manera similar a las experiencias 1 y 2, pero en este caso utilice una pequeña vela. Registre sus observaciones.

Datos

Tabla 1 Experiencia 1 Experiencia 2 Experiencia 3

Masa de cápsula vacía

Masa de cápsula + muestra

Masa de muestra

Masa de cápsula + residuo

Masa de residuo

Tabla 2

Experimento ¿Queda residuo? ¿Pesa el residuo más, menos o lo mismo que el material de

partida ?

¿Se desprende algo?

Experiencia 1

Experiencia 2

Experiencia 3

Estos experimentos son un ejemplo de la cuarta fase del método científico: prueba de la hipótesis. La quinta fase consiste en considerar el significado de estas observaciones y en aceptar, modificar o rechazar la hipótesis propuesta como explicación de la combustión.

- ¿Qué observaciones hechas antes soportan la teoría del flogisto?

- ¿Qué observaciones no se explican por esta teoría?

- ¿Qué observaciones pueden llevar a una teoría de la combustión más aceptable? (Indica el razonamiento).

- Formule una teoría de la combustión que se ajuste a las observaciones de los experimentos 1, 2 y 3.

- ¿Quién fue el primero que propuso la teoría aceptada en la actualidad? ¿Qué importancia tiene esta teoría en la historia de la Química?

- ¿Qué relación hay entre ley, hipótesis y teoría?

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DEDUCCIONES DE LAS EXPERIENCIAS

Es muy importante adiestrarse en hacer observaciones y en sacar de ellas conclusiones válidas en relación con el fenómeno o proceso observado.

Caracterizar las siguientes deducciones de las anteriores observaciones como:

Justificadas por los datos JProbablemente ciertas, a juzgar por los datos y la información que se posee PCDudosas DProbablemente falsas

PFEn contradicción con los datos

CPura Especulación E

a.- En el proceso de combustión una sustancia denominada oxígeno se combina con la sustancia que se quema _________

b.- La masa total de los productos de la combustión es igual al de la sustancia que se quema más el del oxígeno que se une a ella _________

c.- Toda combustión es la unión de oxígeno con una sustancia _________

d.- En todas las combustiones se escapa una sustancia del producto que se quema _________

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9 Unidades y sistema de unidades

9.1 Objetivos

- Estudiar los diferentes sistemas de unidades y sus aplicaciones considerando cifras significativas.

9.2 Materiales

- Regla de 30 cm.

9.3 Introducción

9.3.1Unidades y sistema de unidades

A lo largo de la historia los hombres han usado multitud de unidades de medida. En el año 1960 científicos de muchos países del mundo pertenecientes a la Conferencia General de Pesos y Medidas se colocaron de acuerdo en adoptar un sistema de siete unidades básicas (unidades primarias) que constituyen el Sistema Internacional de unidades (SI).

Tabla 1. Unidades primarias del Sistema Internacional

Cantidad Unidad

Masa kg

Longitud m

Tiempo s

Corriente eléctrica A

Temperatura K

Intensidad luminosa Cd

Cantidad de materia mol

El resto de las unidades (unidades secundarias) del SI se deducen de las anteriores (tabla 1) mediante las ecuaciones de definición. Así por ejemplo la unidad de velocidad es m/s y esta basada en la ecuación de velocidad.

Tabla 2. Unidades secundarias del Sistema Internacional

Formula Unidad

F = ma 1 N = 1 kg m s-2

P = F / A 1 Pa = 1 kg m-1 s-2

W = Fd 1 J = 1 kg m2 s-2

Pot = W / t 1 Watt = 1 kg m2 s-

3

Donde: F: fuerza (N), a: aceleración (m/s2), P: presión (Pa), A: área (m2), d: distancia (m), trabajo (J) y potencia (W).

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Además del SI existen otros sistema de unidades que se resumen en la tabla 3.

Tabla 3. Sistema de unidadesSistema Longitu

dMasa Tiemp

oTemperatu

raFuerza Energía

Ingles Absoluto ft lbm s ºF Poundal BTUBritánico de Ingeniería

ft Slung s ºF lbf BTU

Americano de Ingeniería

ft lbm s ºF lbf BTU

c.g.s cm G s ºC dina Caloría, erg

m.k.s m kg s ºC kgf Kcal, JSI m kg s K N J

En ocasiones es conveniente utilizar unidades mayores o menores, llamadas múltiplos o submúltiplos, que las del sistema internacional. Esto no presenta gran dificultad ya que las unidades y sus múltiplos y submúltiplos están relacionados por potencias de diez. Para distinguirlos se utilizan prefijos con un significado preciso; así el prefijo kilo (k) siempre indica 103, con lo que 1 kilómetro son 103 m, el prefijo micro () significa 10-6 con lo que 1 g son 10-6 g, y así en todos los casos. Existe una gama de prefijos que cubre las necesidades científicas actuales y que aparecen reflejados en la tabla 4.

Tabla 4. Prefijos para las unidades del Sistema Internacional (SI)Prefijo Símbolo Valor Prefijo Símbolo Valor

tera T 1012 centi c 10-2

giga G 109 mili m 10-3

mega M 106 micro 10-6

kilo k 103 nano n 10-9

hecto h 102 pico p 10-12

deca da 10 femto f 10-15

deci d 10-1 ato a 10-18

En química es todavía normal, por razones de costumbre o comodidad, el uso de algunas unidades no pertenecientes al sistema internacional. Así por ejemplo, la unidad de presión en el SI es el Pascal (Pa) definido por

1 Pa = 1 N/m2

Sin embargo se siguen utilizando, y nosotros lo haremos durante los laboratorios, la atmósfera (atm) y el milímetro de mercurio (mmHg).

También se utilizan con frecuencia el litro y el mililitro equivalentes al dm3 y al mL, respectivamente; dicho uso, en vez del metro cúbico, m3, unidad básica del SI, se justifica por ser el litro y el mililitro unidades apropiadas en relación con el trabajo químico de laboratorio.

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9.3.2Cambio de unidades. Factores de conversión

El cambio de unidades a otras dentro del SI y de un sistema a otro se efectúa teniendo en cuenta la llamada relación unitaria (factores de conversión). Así por ejemplo el cambio de 12 m a km. se realiza de la siguiente manera:

Siendo (1 km/1.000 m) el factor de conversión en este caso.

Si queremos pasar 1,8 g/cm3 a kg/m3 lo haremos de la forma:

Siendo ahora (1 kg/103 g) y (106 cm3/1m3) los dos factores de conversión.

Si queremos transformar cantidades pertenecientes a distintos sistemas de unidades sigue valiendo la misma consideración. Sea pasar 40,2 pulgadas a centímetros.

Por lo tanto los factores de conversión es una razón entre números y unidades. Las unidades que se desea transformar se colocan al lado izquierdo y se multiplican por los factores de conversión, eliminando las unidades y así obteniendo las unidades buscadas.

9.3.3Precisión y exactitud de las medidas

La observación diaria nos indica que la obtención experimental de varias medidas de una cantidad dada influyen tanto la pericia de los operadores como la calidad de los instrumentos de medida. Así que distintos operadores utilizando el mismo instrumento, o el mismo operador con distintos instrumentos, obtienen en general resultados diferentes. Es por tanto de interés definir los conceptos de exactitud y precisión relacionados con estas variaciones.La exactitud de una serie de medidas indica la aproximación de la media (el valor medio) de la serie al valor verdadero de la cantidad que se mide. De modo que comparando varias series de la misma cantidad podemos decir que la más exacta es aquella cuyo valor medio se aproxima más al valor verdadero.La precisión de una serie de medidas indica la variabilidad entre los resultados de dicha serie; así que comparando varias series de la misma cantidad es más precisa aquella cuyos valores se apartan menos de los valores medios.Analicemos cada influencia por separado. Supongamos que tres estudiantes obtienen la masa de una moneda de masa 2,000 g con la misma balanza, y sus medidas son:

Estudiante A Estudiante B Estudiante C

1,980 g 1,971 g 2,000 g1,970 g 1,973 g 1,998 g

Promedio 1,975 g 1,972 g 1,999 g

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Los valores de B son más precisos que los de A ya que sus valores individuales se apartan menos del valor medio (1,972) que los del A del suyo (1,975). En efecto los valores de A se apartan +/- 0,005 unidades respectivamente; en tanto que los de B se apartan +/- 0,001 unidades. Sin embargo A obtiene resultados más exactos que B, ya que su media está más cercana a 2,000 g. Por su parte los valores de C no sólo son tan precisos como los de B (variación respecto del valor medio de +/- 0,001 unidades), sino que además son los más exactos ya que la media es casi coincidente con el valor real de la masa de la moneda. En resumen, con la misma balanza diferentes operadores obtienen distintas medidas.

9.3.4Cifras significativas

Para llegar a un resultado correcto en la resolución de problemas es de gran importancia el uso correcto de las cifras significativas. Cifras significativas de unas medidas son todos aquellos dígitos que se conocen con certeza más el primer dígito incierto, sin tener en cuenta la coma. Así las cantidades 1,2803, 0,12803 y 128,03 tienen todas cinco cifras significativas.Los dígitos del 1 al 9 son siempre significativos. Con relación a los ceros, son significativos cuando forman parte del número, no lo son cuando indican únicamente orden de magnitud. Los ceros que tienen tanto a su derecha como a su izquierda cifras significativas son significativos, así el número 2,004 tiene 4 cifras significativas; aquellos que sólo tienen dígitos a su derecha no son significativos, así 0,0023, 0,023 y 0,23 tienen los tres dos cifras significativas. Finalmente, los ceros que tienen a su izquierda cifras significativas pueden ser significativos o no, un volumen medido como 1,50 litros tiene 3 cifras significativas; si lo expresamos como 1.500 mL seguirá teniendo las mismas tres cifras significativas. Para evitar la confusión que en casos como este se pueda producir es aconsejable el uso de la notación exponencial, con ella la medida quedaría expresada en forma: 1,50103 mL, es decir quedando expreso el número de cifras significativas.

Cifras significativas de un resultado derivadoLa precisión de una medida afecta los cálculos numéricos.

a) Adición y sustracción: Debemos partir de la base de que la precisión de una suma o diferencia no puede ser mayor que la medida menos precisa. Ello nos llevaría a una serie de consideraciones pero en términos prácticos significa que el número de cifras decimales de un resultado derivado no puede exceder al dato con menos cifras decimales. Así, sea la suma de 1,278 g + 0,045 g + 14,6 g. La suma de los números nos da: 15,923 g. El resultado es 15,9 g. Otro ejemplo: sumar: 0,234 m + 1,26 m + 23,625 m, la suma es 25,119; el resultado en este caso 25,12 m. El resultado se ha redondeado ya que la primera cifra suprimida es superior a 5. Si dicha cifra fuese inferior a 5 no se incrementaría el resultado y si fuera igual a 5 y el último digito retenido es par no se incrementaría el resultado, sin embargo si el último digito retenido es impar el resultado es redondeado.

b) Producto o cociente: El producto o cociente de varias medidas no puede tener mayor número de cifras significativas que la medida con el menor número de ellos.Así por ejemplo en el producto 234,6 m 0,0079 m. El producto de los números da 1,85334; pero dado que la segunda medida sólo tiene dos cifras significativas el resultado es 1,9 m 2. Si se trata de dividir 2,346 km entre 0,42 h, el cociente de los números es 5,5857. El resultado sería 5,6 km/h.Para el caso de cálculos combinados conviene realizarlos en forma separada conservando una cifra más que las definitivas, y al llegar al resultado final redondear al número apropiado de cifras significativas.

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Para calcular el índice de masa corporal (I.M.C) se define como:

El índice de masa corporal normal se encuentra entre 20 y 25 para el hombre y entre 19 y 24 para la mujer. Se considera sobre peso entre 24 y 30 y obesidad por sobre 30, un índice de masa corporal menor de 17,5 corresponde a un diagnostico critico de anorexia nerviosa.

9.4 Procedimiento experimental

Experiencia 1: Mida la longitud de su cuaderno de laboratorio utilizando una regla.

Experiencia 2: Mida su estatura utilizando una regla.

9.5 Post-Laboratorio

a.- Transforme la longitud de su cuaderno de laboratorio a los sistemas que aparecen en la tabla 3.

b.- Transforme su estatura y su peso a los sistemas que aparecen en la tabla 3.

c.- Calcule su I.M.C, utilizando cifras significativas y determine en que condición de peso se encuentra.

d.- Transforme el valor R = 0.082 atm L/mol K (constante universal de los gases) a sistema SI.

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10 Medición de volúmenes

10.1Objetivos

- Medir correctamente volúmenes de líquidos y sólidos.- Aprender la correcta manipulación de los instrumentos para la medición de volúmenes.

10.2Materiales- Bureta de 50 mL- Pipetas graduadas de 10mL- Pipetas aforadas- Vasos de precipitado- Soporte universal- Pinzas para buretas- Tubos de ensayo- Matraces de aforo de 10, 25, 50, 100, y 250 mL. - Matraces erlenmeyer

10.3Reactivos

- Cloruro de sodio, NaCl- Agua destilada

10.4Introducción

10.4.1 Medición de volumen

La medida exacta del volumen es tan importante en muchos métodos analíticos, como la medida exacta de la masa. Dado que el volumen es una longitud elevada al cubo, la unidad SI derivada es el metro cúbico, m3. Son unidades relacionadas el cm3 y el dm3. La otra unidad de volumen, comúnmente utilizada, pero que no pertenece al sistema internacional de medidas, es el litro, L, que se define como el volumen ocupado por un dm3. Un volumen de 1 L es igual a 1000 mL, y 1 mL es igual a un cm3.

10.4.2 Efecto de la temperatura en las medidas de volumen

El volumen ocupado por una masa dada de líquido, varía con la temperatura que también sucede en menor proporción con el volumen del recipiente que contiene el líquido. La mayoría de los instrumentos utilizados para medir volúmenes son de vidrio, material que tiene un pequeño coeficiente de dilatación térmica. Las variaciones en el volumen de un recipiente debido a los cambios de temperatura, sólo deben tenerse en cuente en trabajos muy exactos. Las medidas volumétricas se deben referir a una temperatura estándar; esta es normalmente de 20 ºC.

10.4.3 Materiales para la medida exacta de un volumen

La medida exacta de un volumen se lleva a cabo con la pipeta, la bureta y el matraz aforado. Los instrumentos volumétricos están marcados por el fabricante para indicar no sólo como se han calibrado, sino también para indicar la temperatura a la que se ha efectuado la calibración. Los materiales que llevan la indicación “TC 20 ºC” han sido calibrados para contener (to contain) el volumen indicado a 20 ºC, mientras que aquellos con la indicación

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“TD” (to deliver), han sido calibrados para verter el volumen indicado. Las pipetas y las buretas están diseñadas y calibradas normalmente para verter volúmenes determinados, mientras que los matraces aforados están calibrados para “contener”.

Pipetas: Las pipetas están diseñadas para permitir el trasvase de volúmenes exactamente conocidos de un recipiente a otro. Los tipos más comunes son las pipetas aforadas, las pipetas parciales, micropipetas y microjeringas.

La pipeta aforada o volumétrica vierte un volumen único y fijo entre 0,5 y 200 mL. Se reconocen por presentar una parte central más voluminosa, muchas de estas tienen un código de color que indica el volumen y permite su identificación y clasificación.

Las pipetas graduadas están calibradas en unidades adecuadas para que permitan el vertido de cualquier volumen inferior al de su capacidad máxima; los tamaños oscilan entre 0.1 y 25 mL.Las pipetas automáticas se usan cuando se necesita verter un volumen determinado varias veces. Las micropipetas manuales vierten volúmenes del orden de 1 a 1.000 L. Una característica de este tipo de pipetas es que el líquido está contenido en puntas de polietileno desechables. El líquido se introduce en la punta de la micropipeta mediante un pistón acoplado a un resorte que se activa con un pulsador. Para vaciar el líquido se invierte la acción del resorte. Estos aparatos se caracterizan por su gran precisión, +/- 0,02 L para 1 L y +/- 0,3 L para 1.000 L.

Para entregar volúmenes variables muy pequeños de líquidos resulta excelente utilizar una microjeringa. El mercado dispone de una gran variedad, con exactitud y precisión cercanas al uno por ciento.

Buretas: La buretas, al igual que las pipetas graduadas permiten verter cualquier volumen inferior a su capacidad máxima. Consta de un tubo de vidrio graduado y una llave que permite controlar el volumen vertido. La medición se realiza leyendo el nivel antes y después de verter el líquido. La precisión que se puede alcanzar con una bureta, es notablemente mayor que la conseguida con una pipeta. La principal diferencia entre las buretas estriba en el tipo de llave. Hoy en día, es habitual el uso de llaves de teflón, no las atacan la mayoría de los reactivos corrientes y no requieren lubricación. Las buretas digitales son portátiles y más fáciles de emplear, pero también son menos exactas que la usual bureta de vidrio.

Matraces volumétricos o aforados: Son recipientes de fondo plano y cuello estrecho, en los que pequeñas variaciones del volumen del líquido se traducen en cambios visibles en la marca grabada en su cuello (aforo). La mayoría posee tapa de vidrio esmerilado o de teflón. Su capacidad oscila entre 1 mL y 5 L, y están calibrados para contener un volumen definido de agua a 20 ºC cuando el fondo del menisco se ajusta en el centro de la marca de aforo.

Los matraces aforados se utilizan en la preparación de soluciones de concentración muy exacta por disolución de cantidades exactamente pesadas de un reactivo, o también, para preparar soluciones por dilución de una cantidad conocida o medida de un líquido. Algunos matraces volumétricos también están calibrados para verter, y se diferencian porque tienen dos marcas de referencia. Si se desea obtener el volumen de vertido, el matraz se llena hasta la marca superior.

10.4.4 Consideraciones generales sobre el uso del material volumétrico

El fabricante realiza el grabado de las marcas para calibrar los volúmenes sobre recipientes limpios. Por tanto, los recipientes deben conservarse de igual modo si las marcas han de

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indicar lo establecido. Recuerde que sólo las superficies de vidrio limpias retienen una película uniforme de líquido.Como regla general, el material de vidrio calibrado no se debe calentar. Sin embargo, la moderna cristalería de laboratorio fabricada con vidrio Pyrex o algún otro de baja dilatación puede secarse sin riesgo en un horno a un mínimo de 320 ºC. Normalmente el vidrio se saca a una temperatura entre 110 y 150 ºC, y raras veces se justifica hacerlo a una mayor.¿Cómo evitar el paralaje?

La superficie de un líquido contenido en un tubo estrecho, como una pipeta o una bureta, presenta una marcada curvatura o menisco. Es frecuente utilizar el fondo del menisco como punto de referencia en la calibración y uso del material volumétrico; a menudo, este punto mínimo se puede establecer más exactamente colocando detrás de la graduación una cartulina opaca o un trozo de papel.Al leer el volumen el ojo debe estar al mismo nivel que la superficie del líquido para evitar el error de paralaje. Cuando el menisco se observe por encima, se leerá un volumen menor debido al paralaje, por el contrario, si se observa por debajo el volumen será mayor.

Normas para usar una pipeta.

Los líquidos se introducen en las pipetas por capilaridad. Si es necesario que el líquido alcance un nivel superior, será necesario ejercer un ligero vacío. Para ello se utilizará una propipeta, evitando succionar con la boca debido al peligro de una ingestión accidental de líquidos, además de contaminación de la muestra con saliva. Por lo tanto, se seguirán secuencialmente los pasos siguientes:

1. Ambientar la pipeta con una pequeña cantidad de líquido que se va a medir, enjuagando las superficies interiores antes de efectuar la medición. Procedimiento que se repetirá dos veces.

2. Llenar la pipeta cuidadosamente, hasta un poco más de la marca de graduación.

3. Ajustar el dedo índice sobre el extremo superior de la pipeta para evitar la salida del líquido. No deben quedar burbujas de aire en el líquido, ni espuma en la superficie.

4. Limpiar la superficie exterior de la pipeta con un papel absorbente limpio.

5. Apoyar el extremo de la pipeta en la pared interna de una vaso de precipitado, no el que deberá recibir la alícuota, y se deja que el nivel del líquido descienda lentamente, levantando suavemente el índice, hasta que el fondo del menisco coincida exactamente con la marca del aforo.

6. En este momento, se coloca la punta de la pipeta dentro del recipiente donde se recogerá la alícuota y se deja verter su contenido, manteniendo la punta en contacto con la pared interna del recipiente. Cuando cese el flujo, se espera unos segundos para asegurarse que todo el contenido haya salido. no debe La última gota expulsarse soplando.

7. Recuerde que se debe enjuagar la pipeta después de cada uso.

Normas para el uso de una bureta.

La bureta debe estar limpia y su llave bien cerrada. La bureta se utiliza en posición vertical, sostenida por un soporte universal mediante una pinza para bureta.

1. Es necesario asegurarse que la llave este bien cerrada.

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2. Ambientar la bureta con unos pocos mL de solución de llenado, por lo menos dos veces. Dejar escurrir el líquido a través de la llave.3. Colocarla en un soporte universal, y sujetar con una pinza adecuada.4. Llenar la bureta con el líquido por sobre la marca del cero. Eliminar las burbujas de aire de la punta, girando suavemente la llave y dejando que pasen pequeñas cantidades de solución.5. Finalmente, se baja el nivel del líquido hasta la marca del cero, o a veces por debajo de ella. Se espera un minuto para que escurra el líquido.

Normas para usar un matraz aforado.

Como en los otros casos se debe disponer del material limpio. Los matraces de aforo se utilizan para la preparación directa de una solución patrón, para el trasvase cuantitativo de un líquido, o para la dilución hasta el enrase de un soluto.

- Pesada directa en un matraz aforado.

La preparación directa de una solución patrón requiere de un peso conocido de soluto que se introduce en un matraz aforado para reducir las posibles pérdidas durante el trasvase se coloca un embudo en el cuello del matraz. Luego se lava el embudo para que los restos de sólido pasen al matraz.El procedimiento anterior es inadecuado cuando se necesita calentar para disolver el soluto. En este caso, el sólido se pesa en un vaso o en un matraz erlenmeyer, se disuelve y se deja enfriar la solución a temperatura ambiente. Se trasvasa la solución cuantitativamente al matraz aforado.

- Trasvase cuantitativo de un líquido a un matraz aforado.

Se coloca un embudo en el cuello del matraz y con una varilla se dirige el flujo de solución. Se arrastra la última gota de líquido en el pico del vaso con la varilla. La varilla y el interior del vaso se lavan con agua destilada o similar, y los líquidos de lavado se pasan al matraz, como se explicó anteriormente. El proceso de lavado se repite por lo menos dos veces más.

- Dilución hasta el enrase.

Después de trasvasar todo el soluto se llena el frasco hasta la mitad y se agita el contenido para facilitar la disolución. Se añade más disolvente y se agita nuevamente. Se lleva el nivel del líquido hasta casi el enrase y se deja allí cierto tiempo para que escurra el líquido de las paredes. Luego con una pipeta o gotario se hacen las últimas adiciones de disolvente. Se tapa bien el matraz y se invierte repetidamente para asegurar la homogeneidad de la solución. Se trasvasa el contenido a una botella limpia y seca o bien ambientada con la misma solución.

10.5Procedimiento experimental

Experiencia 1: Uso de la pipeta.

A. Disponga de una pipeta graduada limpia y seca. Anote su capacidad máxima y su precisión.

Mida los siguientes volúmenes y transfiéralos a un vaso de precipitado o matraz erlenmeyer. Recuerde utilizar propipeta y tenga en cuenta lo advertido sobre la lectura correcta en la formación del menisco.

- 5,0 mL de agua destilada.- 10,0 mL de solución de cloruro de sodio.- 6,2 mL de solución de cloruro de sodio.

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- 1,5 mL de solución de cloruro de sodio.

B. Disponga de dos pipetas volumétricas de distinta capacidad. Anote la capacidad máxima de cada una de ellas y su precisión.Tome alícuotas correctamente de agua destilada y de cloruro de sodio con cada una de ellas.

Experiencia 2: Uso de la bureta.

1. Disponga de una bureta limpia. Anote su capacidad y precisión.2. Monte la bureta en un soporte universal. Asegúrese que la llave esté bien cerrada.3. Llene la bureta con agua destilada, hasta sobrepasar la marca del “cero”.4. Elimine las burbujas de aire y ajuste la lectura a cero.5. Vierta en recipientes adecuados los siguientes volúmenes: 50 mL, 25,0 mL, 10,5 mL, 5,0 mL, 1,3 mL y 0,5 mL.- Repita utilizando una solución coloreada.- Registre sus datos en tablas apropiadas.

Experiencia 3: Uso del matraz de aforo.

Recuerde que todo el material antes de usarlo debe estar limpio.1. Llene un vaso de precipitado con agua destilada y viértala en un matraz de aforo, cuidando de no sobrepasar la marca del aforo.2. Luego con ayuda de un gotario o pipeta adicione más líquido hasta llegar a la marca de graduación.Repetir con solución de cloruro de sodio, y no olvide de registrar la capacidad y la precisión de los materiales usados.

10.6Post-Laboratorio1. Investigue acerca de la calibración del material volumétrico y sus objetivos.

2. Factores que se deben considerar en el calibrado de instrumentos de vidrio.

3. ¿Cómo se calibra una pipeta aforada, una bureta y un matraz de aforo?

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11 Determinación de masa

11.1Objetivos- Aprender el manejo y reconocer las partes de una balanza.- Determinar correctamente la masa de objetos.

11.2Materiales- Vidrio de reloj- Vaso de precipitado- Crisol de porcelana- Pipeta graduada de 10,0 mL- Pipeta volumétrica de 10,0 mL- Matraz de aforo de 10,0 mL- Probeta de 10,0 mL- Balanza analítica- Balanza semianalítica- Balanza de Roberval

11.3IntroducciónUna de las operaciones principales en química experimental es la determinación de la masa de un cuerpo. Para desarrollar un buen trabajo de laboratorio, es necesario conocer de la teoría de la pesada y los principios básicos de los instrumentos donde se realiza esta medición. Para obtener la masa exacta de un objeto se utiliza la balanza analítica. En otros casos sólo es necesario el peso aproximado y entonces se usan balanzas de laboratorio más resistentes y de menor precisión.

Los análisis químicos están siempre basados en la masa, para evitar que los resultados dependan de la localidad. En el laboratorio, la masa se determina con una balanza, un dispositivo en que el peso de un objeto se compara con el peso de un conjunto de masas patrón.La distinción terminológica entre masa y peso raramente se observa ya que la operación de comparar las masas se llama generalmente pesada y los objetos de masa conocida así como el resultado de la pesada, se llaman pesos. Sin embargo, tenga siempre presente que los datos analíticos se basan en las masas y no en los pesos.

La unidad de masa utilizada internacionalmente como patrón es el kilogramo, kg. Pero en el laboratorio, donde se trabaja a escala, la unidad de masa más utilizada es el gramo, g; y submúltiplos de él como el miligramo, mg, y microgramo, g.

11.3.1 Sensibilidad de la balanza

Se denomina así a la variación que experimenta la posición de equilibrio cuando se coloca una sobrecarga de 1,0 mg en uno de los platillos. Se expresa en divisiones/mg.

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11.3.2 Tipos de balanzas

Balanza granataria o de Roberval: Existen distintos modelos, siendo uno de los más empleados el que se muestra en la siguiente figura.

Como se observa, se trata de una balanza monoplano. Contiene 3 ó 4 vigas horizontales, sobre las que descansan las pesas con las que se establecerá el equilibrio. En el caso de la balanza de 3 vigas, cada una de éstas posee una escala que cubre distintos intervalos: 0 a 100 g, de 0 a 50 g y de 0 a 10 g para cada viga. Su precisión es de 0.1 g. Posee un fiel y una escala; en la posición de equilibrio el fiel debe marcar el cero de la escala, u oscilar simétricamente alrededor de este cero.El objeto cuya masa se desea determinar se coloca en el centro del platillo. Para restablecer el equilibrio se desplazan las pesas sobre las vigas hasta que el fiel oscile simétricamente en torno al cero de la escala. La masa del objeto es la indicada por las pesas en las tres escalas.Se usa para pesar cantidades grandes de sólidos o líquidos al preparar soluciones de concentraciones aproximadas. También se utiliza en la calibración de recipientes (vasos, erlenmeyer) donde no se necesita gran precisión.

Balanza analítica: Por definición, una balanza analítica es un instrumento de pesada con una capacidad comprendida entre 1 g a unos kg y con una precisión por lo menos de 1 parte en 105 a su máxima carga. Muchas balanzas analíticas modernas tienen precisiones mejores que una parte en 106 de la carga total y exactitudes de ese orden.

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La mayoría de las balanzas analíticas tienen una carga máxima comprendida entre 160 y 200 g; las medidas pueden realizarse con una desviación estándar de + 10- 4 g (+ 0,1 mg). Las balanzas semi-micro tienen cargas máximas entre 10 y 30 g y precisiones + 0,001 mg.Las balanzas las podemos diferenciar de acuerdo a su funcionamiento en balanzas mecánicas y balanzas electrónicas. En las primeras, la pesada se realiza retirando pesas incorporadas, en cantidad equivalente al peso del cuerpo por pesar. La cruz se vuelve a una posición cercana a la original, y la desviación residual se lee en una escala iluminada. Sin embargo, la balanza electrónica reemplaza rápidamente a la balanza mecánica. Esta no tiene pesas incorporadas. En ella una acción electromagnética hace volver la cruz a su posición original. La corriente eléctrica necesaria para generar dicha acción es proporcional a la masa del objeto que se pesa.

La balanza electrónica tiene errores potenciales que no se observan en las balanzas mecánicas, como:

- Al pesar materiales magnéticos.- La penetración de polvo en el espacio situado entre la bobina y el servomotor.- La calibración, ésta se realiza con masas patrón en la fábrica, donde la fuerza de de gravedad es diferente de la que existe en el laboratorio donde se usará el instrumento. De allí, la importancia de calibrar la balanza con una masa patrón en el laboratorio.

La forma habitual de realizar una pesada consiste en pesar primero un recipiente en el platillo de la balanza. A continuación, la sustancia que se va a pesar se vierte en un recipiente y se efectúa una segunda lectura. La diferencia entre las dos masas corresponde a la masa de la sustancia adicionada. La masa del recipiente vacío se denomina tara. Existen modelos de balanzas que permiten incluir en la tara al recipiente. Para ello, el recipiente se coloca sobre el platillo y la escala se ajusta de modo que la lectura sea igual a cero. Posteriormente se añade la sustancia por pesar y la lectura de la masa se efectúa de modo directo.

Una balanza analítica debe cumplir los siguientes requisitos:- ser exacta.- ser estable.- ser sensible.- tener un período de oscilaciones corto.

Podemos distinguir otros tipos de balanzas de uso habitual en los laboratorios:

Microbalanza: La carga máxima suele ser de 10 y su sensibilidad alcanza el límite de algunos microgramos (millonésima de gramo). Se utiliza en microanálisis.

Ultramicrobalanza: Para algunas finalidades se emplean aparatos para pesar aún más sensibles. Este tipo de balanza tiene una sensibilidad de una fracción de microgramo, y su capacidad máxima es de unos 20 mg.

Termobalanza: Este tipo de balanza consta de un horno eléctrico y se puede acoplar un aparato registrador permite representar gráficamente el peso a medida que varía la temperatura. De gran utilidad para determinar la temperatura de descomposición de sustancias, y para elegir temperaturas de secado o de reacción adecuadas a determinados procesos. Se pueden hacer pesadas exactas mientras se calienta la muestra a temperaturas de hasta 900 o 1000ºC.

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11.3.3 Errores de la pesada

Empuje aerostático: Para trabajos de gran exactitud, el efecto del empuje del aire desalojado debe tomarse en cuenta. El aire pesa aproximadamente 1,25 g por litro en la condiciones de laboratorio; por lo tanto, un objeto con volumen de 1 L pesará 1.25 g menos en el aire que en el vacío. Siempre que la densidad del objeto a pesar difiere de la densidad de las pesas estándares utilizados, existirá un efecto neto de empuje aerostático.

Temperatura: Los cambios de temperatura ambiente y la temperatura del objeto que se está pesando probablemente sean la fuente más importante de error, pues, provocan un desplazamiento del punto cero o punto de reposo debido a la convección de corrientes de aire y al mismo tiempo, el aire caliente del interior del recipiente cerrado pesará menos, que el mismo volumen a una temperatura menor. Ambos efectos provocan que el peso aparente del objeto, sea menor. Los objetos fríos o calientes deben alcanzar la temperatura ambiente antes de pesarse.

Electricidad estática: Al trabajar con objetos de vidrio o porcelana, o con polvos finos, se pueden acumular cargas estáticas que producen un comportamiento errático de las balanzas. Este problema se acentúa cuando la humedad es muy baja, situación frecuente en las salas de balanzas. Se recomienda secar el objeto con un paño ligeramente húmedo para evitar este problema.

Adsorción de humedad: Cualquier material colocado en una atmósfera húmeda adsorberá humedad en su superficie., aumentando su peso. La cantidad de agua adsorbida dependerá de la extensión de la superficie expuesta y de la capacidad adsorbente de la sustancia. Además de la humedad relativa y de la temperatura de la atmósfera en que se coloca.

11.3.4 Consideraciones con respecto a la ubicación de la balanza

La balanza debe colocarse en una sala especialmente habilitada para ella, protegida de vapores y gases corrosivos. La temperatura de la sala deberá mantenerse constante. No se instalará cerca de ventanas, ni de radiadores. Además no deberá estar expuesta al sol directo y tampoco a las corrientes de aire.Las balanzas sensibles se deben colocar sobre una base pesada, como una plancha de mármol, para reducir los efectos de las vibraciones sobre las lecturas.

11.3.5 Reglas para el uso de la balanza analítica

- Mantener la balanza y su caja escrupulosamente limpias. Para eliminar las salpicaduras o el polvo usar un pincel de pelo blando.

- Nivelar la balanza mediante los soportes ajustables, utilizando el nivel de burbuja.

- Comprobar que la balanza se encuentra bloqueada cuando la carga se va a cambiar o cuando no se utiliza.

- Centrar la carga en el platillo siempre que sea posible.

- Proteger la balanza de la corrosión. Sólo se colocarán directamente sobre los platillos objetos de vidrio, metales, inertes o de plásticos. Nunca reactivos directamente.

- Tomar precauciones especiales cuando se pesen materiales volátiles.

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- Nunca se debe sobrecargar una balanza. Asegúrese de la capacidad máxima de la balanza que utilizará.

- No pesar objetos calientes. Estos deben estar a la temperatura ambiente.- No tocar un objeto seco directamente con las manos húmedas: usar pinzas o dedales para evitar el depósito de humedad. Las huellas digitales modifican la masa del objeto.

- Ante cualquier duda consulte a su profesor.

11.4Procedimiento experimentalExperiencia 1: Determinación de la masa de diversos materiales.

a) Dispone de un vidrio de reloj, un vaso de precipitado, un crisol de porcelana y un pesa sustancias. Cada uno de ellos limpio y seco.

b) Registra en tu cuaderno las características de las balanzas utilizadas: capacidad máxima, sensibilidad.

c) Siguiendo las instrucciones, determina la masa de cada recipiente en cada una de las balanzas disponibles para el uso.

d) Registra tus datos en tablas apropiadas.

Experiencia 2: Verificación de un juego de pesas.

a) Anota las características de la balanza y del juego de pesas dispuestos para el experimento.Las pesas se deben tomar solamente con las pinzas de la caja de pesas.

b) Determina la masa de cada pesa y compara con el dato impreso en cada una de ellas. Registra tus datos en tu cuaderno en tablas apropiadas.

Experiencia 3: Medición de volúmenes y masa.

a) Disponga de 5 vasos de precipitado de 50 mL, limpios y secos. b) Determina la masa de cada uno de ellos en una balanza granataria y en una analítica.c) Adicione a cada uno de ellos 10 mL de agua destilada utilizando una pipeta graduada, una

pipeta volumétrica, una bureta, una probeta y un matraz aforado de 10 mL, respectivamente.

d) Determine nuevamente la masa de cada vaso, en las balanzas utilizadas anteriormente. Repite este procedimiento dos veces más, es decir, realízalo en triplicado.

e) Registre correctamente los datos en su cuaderno.f) Si se sabe que la densidad del agua es de 1 g/mL, ¿Cuál es el volumen vertido desde cada

uno de los aparatos volumétricos utilizados, según la masa medida?g) ¿En cuál de las dos balanzas la medición de masa tiene menor error?h) Según los volúmenes obtenidos ¿Cuál de los aparatos volumétricos utilizados es el más

exacto y el más preciso?

11.5Post-Laboratorio- Entre los materiales relacionados con la determinación de masa, podemos mencionar entre otros, los desecadores y desecantes. Al respecto investiga la función de cada uno. En el caso de los desecantes nombra tres de uso común en el laboratorio.

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- Investiga las propiedades de las sustancias delicuescentes e higroscópicas. Da tres ejemplos de cada una.

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12 Medición de densidades

12.1Objetivos

- Desarrollar destrezas para determinar densidades de sólidos y líquidos.- Aplicar los conceptos teóricos de la densidad.

12.2Materiales- Tres objetos pequeños- Probeta de 50 mL, 100 mL y 250 mL- Probeta de 100 mL- Vaso de precipitado de 100 y 250 mL- Pipeta volumétrica de 20 mL- Juego de densímetros- Balanza electrónica digital

12.3Reactivos- Cloruro de sodio, NaCl- Etanol, CH3CH2OH- Agua destilada.

12.4Introducción

La densidad es una propiedad de las soluciones que se define como la masa de solución que ocupa un volumen unitario. Esta propiedad depende de la temperatura y de la cantidad de soluto disuelto en determinada cantidad de solución. No informa sobre la cantidad de soluto de la solución, aún cuando dependa de ella. Para obtener información sobre la cantidad de soluto disuelto sólo se debe recurrir a la concentración de la solución.

La determinación de la densidad de sólidos y líquidos es una práctica común en química experimental. La densidad es una propiedad inherente de cada sustancia y es muy útil en su identificación. La densidad (d) o también se le denomina con la letra griega (rho), Matemáticamente se expresa como:

o

Siendo sus unidades g / mL, g / cm3 y kg / L.

Experimentalmente, la densidad se puede determinar por diversos métodos, de los cuales los más frecuente corresponden a métodos que utilizan instrumentos calibrados, diseñados para flotar (densímetros). El densímetro consiste en un cilindro de vidrio que en su interior contiene plomo que sirve como lastre. Este cilindro se encuentra unido a otro de menor diámetro en cuyo interior se encuentra una escala graduada.

Para determinar la densidad de una sustancia líquida, se introduce el densímetro en la muestra problema y se deja flotar, evitando que toque las paredes del recipiente que contiene el líquido (generalmente es una probeta). El densímetro flota debido a que establece un equilibrio al igualarse el empuje del líquido desplazado y el peso del densímetro. La lectura en la escala graduada debe hacerse a nivel del líquido.

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Si sospechamos que una partida de leche fue adulterada, bastaría medir su densidad y compararla con la densidad aceptada para la leche (1.025 – 1.035 g/mL) para concluir que esta fue adulterada. No hay que olvidar que el volumen de los fluidos (gases y líquidos) cambia con la temperatura por lo que se hace necesario especificar siempre la temperatura a la cual fue determinada.

Tabla 1. Densidad de sustancias a diferentes temperaturasSustancia Densidad g/mL

Agua (4.0 °C) 1,00Hielo (0.0 °C) 0,92

Alcohol (20.0 °C) 0,78

12.4.1 Métodos utilizados para determinar densidades de sólidos y líquidos.

Para la determinación de la densidad de un sólido se aplican varios métodos, entre ellos tenemos la determinación directa de la masa y su volumen, para luego con los datos obtenidos calcular la densidad de dicho sólido. Otros métodos se basan en la aplicación del principio de Arquímedes o utilizando la balanza hidrostática.

La determinación de la densidad de un líquido, se puede realizar de manera directa o indirecta. Los métodos directos por lo general utilizan densímetros apropiados. Los métodos indirectos miden directamente magnitudes relacionadas con la densidad, y mediante cálculos matemáticos con dichas magnitudes se determina la densidad del líquido; utilizando instrumentos como el picnómetro.

12.5Procedimiento experimental

Experiencia 1: Determinación de la densidad de un sólido - Método directo.

a) Determine la masa de tres objetos con precisión de 0,01 g.

b) Llene la probeta de 50 mL con agua destilada hasta la marca de 25 mL; lea y anote el volumen exacto.

c) Coloque, con cuidado, un objeto sólido en la probeta, de modo que se sumerja.

d) Lea y anote el volumen.

e) Repita para los otros dos objetos sólidos. Realice cada determinación en triplicado.

f) Calcule la densidad de los tres objetos.

Experiencia 2: Determinación de la densidad de un líquido - Método indirecto.

a) Determine la masa de un vaso de precipitado limpio y seco con aproximación de 0,01 g.b) Vierta en el vaso cuya masa ha determinado, 20,0 mL de agua destilada.c) Determine la masa del conjunto, es decir, del vaso con el agua destilada.d) Calcule la densidad del líquido utilizando la ecuación que define la densidad.e) Repita la experiencia utilizando solución de cloruro de sodio y alcohol.

Experiencia 3: Determinación de la densidad de un líquido mediante el uso de densímetros.

a) Llene una probeta de 250 mL con agua destilada hasta un poco más de la mitad.

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b) Introduzca con cuidado un densímetro apropiado, y lea en la escala del instrumento la densidad del líquido. c) Repita la experiencia utilizando una solución de cloruro de sodio, y alcohol.

Experiencia 4: Control de calidad de una muestra de leche. Determinación de su densidad por un método indirecto utilizando picnómetro.

Seleccione una muestra de leche y determine si fue adulterada mediante la adición de agua por el método picnometrico. Lave el picnómetro, llénelo con la muestra problema hasta que escurra por las paredes. (no olvide colocar un paño de aseo bajo el picnómetro) una vez lleno proceda a colocar la tapa sobre él de manera que nuevamente escurra el líquido por las paredes seque y pese el picnómetro en balanza analítica (Cuatro decimales, precisión 0,0001 g). Recuerde pesar el picnómetro vacío.

12.6Post-Laboratorio1. Una esfera de plomo tiene una masa de 1.20·104 g y su volumen es de 1.05·103 mL. Calcule la densidad del Plomo.

2.- El Litio es el metal menos denso conocido (d = 0.53 g/mL). Cuál es el volumen que ocupa 1.20·103 g de Litio.

3. Al determinar la densidad de una barra metálica rectangular, un estudiante tomo las siguientes medidas. Longitud 8.53 m, ancho 2.4 m, altura 1.0 m y masa 52.7064 Kg.Calcule la densidad del material incluyendo en el resultado el número correcto de cifras significativas.

4. La densidad del etanol es de 0.798 g/mL. Calcule la masa de 17.4 mL de etanol.

5. En las experiencias desarrolladas, Ud., determinó las densidades de sólidos y líquidos a temperatura ambiente. ¿Cómo cree que afectaría a sus resultados un aumento de la temperatura?

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13 Metodos de separacion mecanica

13.1Objetivos

- Estudiar los métodos de separación mecánica. Filtración, Centrifugación y Sedimentación.

13.2Materiales

Tubos de ensayo Bomba de vació

Soporte Universal Pipeta PasteurEmbudo analítico Anillo de maderaPapel filtro Vaso precipitado de 100 mLProbeta de 10 mL Varilla de agitación.Embudo Buchner Capsula de petriMatraz de Kitasato EstufaCentrifuga Plancha calefactora

13.3ReactivosFeCl3 1,0 MNaOH 1,0 NHCl 1,0 NBaCl2 al 10,0 %P/PLeche Entera de vacaPb(NO3)2 al 0,5 % P/PKI al 0,5 % P/P

13.4IntroducciónEl objetivo de las separaciones analíticas es aislar la sustancia de interés analítico, analito,

de otras sustancias acompañantes denominadas interferentes, los que pueden estar

presentes tanto en mezclas homogéneas como heterogéneas. Con frecuencia para lograr

este objetivo es necesario aplicar más de una técnica de separación. La elección de una de

ellas depende de las propiedades físicas y/o químicas que presenten los componentes de

la mezcla.

Las separaciones analíticas se subdividen en separaciones químicas y separaciones físicas.

La precipitación es un proceso de tipo químico y la separación del sólido de sus aguas

madres a través de decantación, filtración o centrifugación es un proceso netamente físico.

13.4.1 Precipitación

La precipitación es la aparición de un sólido en el seno de una disolución al mezclar

sustancias en solución o por la inyección de gases a una sustancia en disolución. El sólido

formado, poco soluble, llamado precipitado, representa el resultado de un cambio químico.

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Esta técnica resulta apropiada cuando se obtienen precipitados con diferentes valores de

solubilidad.

Los precipitados formados poseen características cualitativas, como el color y su apariencia.

Así, un precipitado es cristalino cuando está constituido por partículas que reflejan la luz; es

caseoso cuando tiene aspecto de leche cortada, y es coloidal cuando sus partículas son tan

pequeñas que no pueden ser retenidas por un filtro corriente ni sedimentar con facilidad. La

apariencia de los precipitados permitirá en alguna medida proyectar métodos de separación.

13.4.2 Filtración

Proceso de separar un sólido suspendido (como un precipitado) del líquido en el que está

suspendido al hacerlos pasar a través de un medio poroso por el cuál el líquido puede

penetrar fácilmente. La filtración es un proceso básico en la industria química que también

se emplea para fines tan diversos, como la preparación de café, la clarificación del azúcar o

el tratamiento de aguas residuales. El líquido a filtrar se denomina suspensión, el líquido que

se filtra, el filtrado y el material sólido que se deposita en el filtro se conoce como residuo.

La selección del papel filtro más adecuado dependerá:

Eficacia en la retención de partículas

Velocidad de flujo

Capacidad de carga

Procedimiento analítico- Resistencia en húmedo- Resistencia química- Pureza y nivel de cenizas

Líquido a filtrar

El papel filtro cualitativo esta clasificado por grados:

Grado 1: Papel de retención y velocidad de flujo media

Grado 2: Mayor capacidad de retención y menor velocidad de filtración que Grado 1.

Grado 3: Papel grueso con buena capacidad de carga, retención de partículas finas y mayor

resistencia. Adecuado para uso plano.

Grado 4: Alta velocidad de flujo y buena retención de partículas grandes y precipitados

gelatinosos

Grado 5: Papel más eficaz en la retención de pequeñas partículas. buena velocidad de flujo

Grado 6: Dos veces las características del papel filtro grado 5.

El papel filtro cualitativo plegado presenta algunas ventajas:

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- Ahorro de tiempo en el proceso

- Aumenta la velocidad de flujo

- Toda la superficie del filtro es aprovechada, aumentando la capacidad de carga.

También existe papel filtro para análisis cuantitativo cuyas características principales son:

Sin cenizas

- Máx. de 0.01 % de cenizas, para técnicas cuantitativas de rutina- Papeles producidos de fibras de algodón de alta calidad

Endurecido bajo en cenizas

- Máx. 0.025 % de cenizas, con altísima resistencia en húmedo- Se trata con un ácido fuerte para producir una alta resistencia química- Útiles en filtraciones con buchner donde la superficie lisa del precipitado facilita la

recuperación del precipitado

Endurecido sin cenizas

- máx. 0.008 % de cenizas con altísima resistencia en húmedo- Adecuados para un amplio rango de procedimientos de filtración crítica- Velocidad de flujo disminuye

La filtración es por tanto un método de separación mecánica, el cual consiste en remover las

partículas sólidas desde un medio líquido. La velocidad de filtración (Ve) depende de:

La diferencia de presión o caída de presión a través del medio filtrante

Area del medio filtrante

Viscosidad del filtrado

Resistencia de la sustancia a la filtración

Resistencia del medio filtrante a la filtración

La velocidad de filtración (Ve) se calcula como el volumen de filtrado en un tiempo

determinado, ecuación (1).

(1)

Donde: V = Volumen t = Tiempo A = Área ΔP = Diferencia o caída de presión a través del medio filtrante. L = Espesor del medio filtrante (papel filtro) Lo= Espesor de la sustancia filtrada (precipitado)

La filtración se puede llevar a cabo de dos formas a velocidad y presión constante. Modificando

la ecuación (1) se puede evaluar completamente el proceso de filtración en ambos casos.

Ecuación (2).

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(2)

En el caso de la filtración al vacío. La diferencia de presión corresponde a (ΔP = Pat,m – Pvacio).

Mientras más baja es la presión de vacío, mayor es la diferencia de presión y por lo tanto

mejor es el proceso de filtración al vacío.

13.4.3 Cristalización y recristalización

Los sólidos se han purificado por cristalización en el disolvente adecuado. La purificación por recristalización se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente que en frío. El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas solubles, y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. Idealmente, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente los cristales se separan por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.

La gran belleza de la cristalización como técnica de purificación se debe a que la orientación de las moléculas en una red cristalina es un proceso extremadamente selectivo y delicado. La cristalización de sustancias diferentes en la misma red ocurre solamente en casos

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aislados. A veces, el sólido deseado puede cristalizar selectivamente de una solución también saturada con otras impurezas sólidas; esto se consigue sembrando con cuidado la solución con un pequeño cristal del compuesto. En tales casos, las moléculas del compuesto deseado pasan de la solución a la red del cristal, mientras que las aguas madres permanecen saturadas, e incluso sobresaturadas, con respecto a los productos extraños.

Desde luego, un soluto sólido puede cristalizarse por evaporación espontánea del disolvente de su solución saturada. Algunas veces se utiliza este procedimiento como método de purificación, pero en esos casos la evaporación debe ocurrir muy lentamente, evitándose la formación de una costra de sólido impuro en la superficie de evaporación. Este método es menos eficaz que la técnica de recristalización clásica.

La elección del disolvente, es decir, el estudio de la relación existente entre estructura y capacidad de disolución es un problema complejo, la experiencia indica que la mejor forma de encontrar un disolvente adecuado para la recristalización de una sustancia determinada es ensayar experimentalmente distintos disolventes.

13.4.4 Sedimentación

Una separación rápida y adecuada de un sólido desde un líquido puede efectuarse por Sedimentación, si el sólido es más denso. En esta separación mecánica, la mezcla se deja reposar hasta que las partículas sólidas suspendidas en el líquido, se depositen en el fondo del recipiente que las contiene debido a la atracción que la fuerza de gravedad ejerce sobre ellas. Luego, cuidadosamente se decanta el líquido, dejando en el recipiente el sólido. La Sedimentación es frecuentemente insuficiente para una separación cuantitativa y generalmente se utiliza como preludio de otro método de separación. La ecuación (3) permite calcular la velocidad de la partícula (Vt) que sedimenta (ley de Stoke), aplicable solo a partículas esféricas.

(3)

Donde: Vt = Velocidad de la partícula o velocidad terminal

D = Diámetro de la partícula

g = Aceleración de gravedad

p = Densidad de la partícula

s = Densidad de la suspensión

µ = Viscosidad de la suspención

13.4.5 Centrifugación

La centrifugación es una técnica que consiste en someter la muestra bajo la acción de una fuerza centrífuga, la que se manifiesta cuando un cuerpo en movimiento rectilíneo es obligado a cambiar su trayectoria, ecuación (4). Con esta técnica se consigue aumentar la velocidad de sedimentación de las partículas que forman el precipitado.

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(4)

Donde: Fc = Fuerza centrifuga

M = Masa de la partícula

R = Distancia de la partícula al centro de rotación

N = rpm (revoluciones por minuto)

Si el fluido contiene partículas de diferentes densidades, las de mayor densidad se separan

primero como resultado de la mayor fuerza centrifuga que actúa sobre ellos. La velocidad

de las partículas esféricas, sometidas a la fuerza centrifuga esta dada por la siguiente

expresión. Ecuación (5).

(5)

Donde: V = Velocidad de la partícula

D = Diámetro de la partícula

p = Densidad de la partícula

s = Densidad de la suspensión

µ = Viscosidad de la suspensión

Para centrifugar una mezcla contenida en un tubo de ensayo o de centrífuga se prepara otro

tubo similar, llenándolo con agua hasta que ambos tubos alcancen el mismo nivel. Los tubos

se insertan en posiciones opuestas en la centrífuga, se cierra y se pone en funcionamiento.

Mientras la centrífuga está funcionando debe mantenerse cerrada, para retirar los tubos

debe esperarse que la operación esté terminada.

El tiempo requerido para la centrifugación depende del tamaño de las partículas que están

siendo separadas, evidentemente los precipitados cristalinos requieren menor tiempo que

los precipitados coloidales.

13.5Procedimiento

Experiencia 1: Precipitación, Decantación y Cristalización

- En un vaso de precipitado de 100 mL coloque 10 mL de disolución de Pb(NO3)2 al 0.5 %, 20 mL de disolución de KI al 0.5 % y 10 mL de agua destilada. Agite con una varilla de agitación.

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- Separe la mezcla formada en dos vasos de precipitado, en iguales proporciones. Rotule los vasos con las letras A y B.

- Deje reposar el contenido del vaso A, y separe la solución sobrenadante del precipitado por decantación.

- Caliente el contenido del vaso B hasta ebullición. Enfrié a temperatura ambiente. ¿Qué observa?. Si observa presencia de sólido separe nuevamente el precipitado por decantación. ¿Observa alguna diferencia en los precipitados separados?

Experiencia 2: Precipitación y Filtración Simple. Análisis cualitativo. Presencia de sulfato en agua potable.

Tome una alícuota de 10.0 mL de agua potable y adicione gota a gota solución de BaCl 2 al 10% P/P con una pipeta Pasteur. Observa y registre las características del precipitado obtenido y sepárelo del líquido sobrenadante mediante filtración simple. No olvide registrar el volumen de filtrado cada minuto, con una probeta de 10.0 mL.

Experiencia 3: Precipitación y Filtración al vacío de Hidróxido de hierro III.

Deposite 5.0 mL de FeCl3 1,0 M en un tubo de ensayo a agregue gotas de NaOH 1 N con pipeta Pasteur. Observe y anote las características del precipitado obtenido. Separe el precipitado mediante filtración al vacío utilizando el equipo de filtración al vacío.

Experiencia 4: Precipitación, Centrifugación y Decantación. Obtención de proteína de leche entera de vaca.

Deposite 25.0 mL de leche entera de vaca en un vaso de precipitados de 50 mL y agregue gotas de HCl 1 N con pipeta Pasteur hasta obtener la precipitación total de la proteína. Centrigufar la proteína obtenida por 3 minutos. En una capsula de petri colocar la proteína y secar en la estufa por 4 minutos.

13.6Post-laboratorio1. Grafique t/V versus V en papel milimetrado y determine la permeabilidad del medio

filtrante utilizando la ecuación (2)

2. Determine la fuerza centrifuga de una partícula de 0.001 g que gira a 26.9 cm del centro

de rotación a 60 rpm. Utilizando la ecuación (4).

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14 Análisis volumétrico (volumetría redox)

14.1Objetivos

- Estudiar las reacciones de óxido-reducción y su aplicación en valoraciones redox.

14.2Materiales- Bureta de 50 mL - Vidrio de Reloj - Vaso precipitado de 250 mL - Matraz Erlemneyer de 250 mL - Matraz de aforo de 250 mL - Matraz de aforo de 100 mL - Pipeta volumetríca de 5 y 20 mL

14.3Reactivos- KMnO4

- Na2C2O4

- Agua oxigenada comercial

14.4IntroducciónEn el análisis volumétrico se mide el volumen de una disolución de concentración exactamente conocida que se necesita para reaccionar, de forma completa, con el analito. Los métodos volumétricos tienen la misma exactitud que los gravimétricos, pero tienen la ventaja de ser más rápidos y cómodos.

14.4.1 Definición

Una disolución estándar de reactivo es una disolución de reactivo de concentración conocida que se utiliza para realizar un análisis volumétrico. Una valoración se hace añadiendo lentamente una disolución estándar de reactivo, desde una bureta, a una disolución de analito, hasta que la reacción entre los dos sea completa. El volumen gastado para llevar a cabo la valoración se determina por diferencia entre las lecturas final e inicial de la bureta.

14.4.2 Punto de equivalencia y punto final

El punto de equivalencia es el punto de la valoración en el que la cantidad añadida de reactivo estándar (reactivo valorante) equivale exactamente a la de analito en la muestra. El punto final es el punto de una valoración en el que se produce un cambio físico asociado a la condición de equivalencia química. Normalmente el punto final se detecta añadiendo un indicador a la disolución de analito, con el fin de obtener un cambio físico observable (punto final). En la región del punto de equivalencia ocurren grandes cambios de la concentración relativa de analito y valorante, estos cambios de la concentración hacen que el indicador cambie de aspecto. Cambios típicos de indicador son:a) Cambio de color (aparición o desaparición de un color)b) Aparición o desaparición de turbidez.

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14.4.3 Condiciones de la reacción química

Las condiciones que debe reunir una reacción química para poder ser utilizada como base en un método volumétrico son:

Ser cuantitativa (completa) Ser rápida Ser estequiométria, es decir debe existir una reacción bien definida y conocida entre el

analito y el reactivo valorante. Debe existir un procedimiento sencillo para poner de manifiesto el punto final de la

valoración.

14.4.4 Patrones primarios

Un patrón o estándar primario es un compuesto de elevada pureza, que sirve como material de referencia en todos los métodos volumétricos. La exactitud de estos métodos depende críticamente de las propiedades de este compuesto. Los requisitos de un estándar primario son:

Elevada pureza. Se toleran impurezas de 0.01-0.02% si son conocidas exactamente. Estabilidad al aire y a las temperaturas normales de secado. Que no tenga moléculas de hidratación. Que sea fácil de adquirir y a coste moderado. Que sea fácilmente soluble en el medio de valoración. Que tenga un peso molecular elevado para que sean mínimos los errores de pesada. El patrón primario siempre se seca antes de pesarlo.

14.4.5 Preparación de disoluciones estándar (patrón)

La disolución estándar ideal para un método volumétrico debe:

Ser suficientemente estable de forma que solo se necesite determinar una vez su concentración.

Reaccionar rápidamente con el analito. Reaccionar completamente con el analito. Reaccionar selectivamente con el analito de acuerdo con una ecuación ajustada. La exactitud de un método volumétrico no puede ser mejor que la exactitud de la

concentración de la disolución patrón utilizada en la valoración.

Se utilizan dos métodos para la preparación de disoluciones estándar (patrones):

Método directo. Se utiliza cuando se dispone de un compuesto patrón primario. Una vez seco el patrón, se pesa con exactitud una determinada cantidad del compuesto, se disuelve, se diluye y se enrasa cuidadosamente a un volumen exactamente conocido, en un matraz volumétrico.

Método indirecto. Se usa cuando el compuesto químico no es patrón primario. Se prepara una disolución de concentración aproximada y se estandariza frente a un patrón. La estandarización es un proceso por el cual se determina la concentración exacta de una disolución, utilizando la disolución para valorar una cantidad conocida de otro

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reactivo. La disolución valorante obtenida de esa forma se llama disolución patrón o estándar secundario.

14.4.6 Clasificación de los métodos volumétricos

El análisis volumétrico, en función del tipo de las reacciones químicas utilizadas, se divide en cuatro clases principales:

Valoraciones ácido-base. Valoraciones de oxidación-reducción. Valoraciones de precipitación. Valoraciones de formación de complejos.

14.4.7 Medidas de volúmenes

El análisis volumétrico se basa en la medición precisa de los volúmenes de las disoluciones de sustancias que entran en reacción entre sí.

14.4.8 Cálculos en análisis volumétrico

Una unidad de concentración muy útil en cálculos volumétricos, en reacciones de óxido-reducción es la normalidad que emplea el concepto de equivalentes y pesos equivalentes. La concentración normal depende de la reacción en particular y es necesario especificar dicha reacción. La normalidad (N) de una disolución es igual al número de equivalentes de sustancia por litro de disolución.

N = número de eq/L = número de meq/mL

El número de equivalentes de una sustancia, se calcula fácilmente dividiendo su masa por el peso de un equivalente. En reacciones redox los pesos equivalentes son calculados dividiendo el peso molecular por el número de electrones que intervienen en la semi-reacción correspondiente.

La ventaja de expresar la concentración como normalidad y las cantidades como equivalentes y como miliequivalentes es que para cualquier reacción química un equivalente de la sustancia A reacciona con un equivalente de la sustancia B y además si las disoluciones tienen la misma normalidad un volumen V de la sustancia A reacciona exactamente con un volumen igual de la sustancia B.

El peso de la sustancia analizada se puede calcular a partir del número de equivalentes de valorante, ya que estos últimos son iguales. Si A es la muestra y B el valorante:

meqA = meqB (1)

NA · VA = NB · VB (2)

meqA = NB (meq/mL) · mLB (3)

meqA = mgA / PEA (4)

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con lo cual determinando los meq de A con la fórmula (3) y sustituyendo en (4) se pueden despejar los mg de A valorados.

mga = meqA · PEA

El permanganato de potasio es un oxidante fuerte que tiene gran aplicación en valoraciones redox. El ion permanganato se reduce de manera diferente dependiendo del pH de la disolución y del sistema óxido-reductor con el cual va a tener lugar la reacción. Así, puede reducirse, de acuerdo con las siguientes semi-reacciones:

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

MnO4- + 2H2O + 3e- MnO2 + 4OH-

MnO4- + e- MnO4

2-

Siendo el peso equivalente del permanganato de potasio, en cada caso, PM/5, PM/3 y PM/1, respectivamente.

El permanganato de potasio es quizás el agente oxidante más utilizado en valoraciones, ya que presenta las siguientes ventajas:

Es autoindicador. Como normalmente los productos de reacción son incoloros el punto final de la valoración se observa por el color violeta púrpura del permanganato en exceso. Una gota de permanganato en exceso produce una coloración rosa.

Es un reactivo de bajo costo.

En medio ácido reacciona rápidamente con muchas sustancias reductoras.

14.4.9 Preparación y estabilidad de disoluciones de permanganato

de potasio

El permanganato de potasio es difícil de obtener en estado de alta pureza, habitualmente contiene pequeñas cantidades de dióxido de manganeso. Por otra parte al preparar las disoluciones, cualquier impureza reductora (normalmente de naturaleza orgánica) del agua destilada, es oxidada por el permanganato y se produce MnO2, produciendo una pequeña variación en su concentración.

En cuanto a su estabilidad, las disoluciones acuosas de permanganato no son totalmente estables debido a que el ion permanganato tiende a oxidar al agua:

4MnO4- + 2H2O 4MnO4

2- + O2 + 4H+

reacción que es lenta en determinadas condiciones, pero que está catalizada por la presencia de la luz, ácidos y MnO2. Se pueden preparar disoluciones de permanganato bastante estables si los efectos de estos catalizadores se reducen al mínimo. Para ello, se calientan las disoluciones a ebullición provocando la oxidación de toda la materia orgánica, se deja decantar el MnO2 formado, y se filtran a través de lana de vidrio (nunca a través de

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papel de filtro, pues este es reductor). Se guardan después en vidrio topacio (ausencia de luz). Estas disoluciones deben valorarse frecuentemente, cada dos semanas, por lo menos.

Las disoluciones de permanganato de potasio son estandarizadas usando agentes reductores patrón primario. Quizás el patrón primario más utilizado sea el oxalato de sodio (Na2C2O4), aunque existen otros como por ejemplo el sulfato ferroso amónico hexahidratado Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O (Sal de Mohr).

En medio ácido el ion oxalato se transforma en el ácido no disociado H2C2O4. Su reacción con el permanganato es:

2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

La reacción entre el ion permanganato y el ácido oxálico es complicada y se lleva a cabo lentamente aun a temperaturas elevadas, pero en el momento en que se forma algo de Mn2+, este actúa de catalizador y la reacción ocurre más rápidamente. Así cuando se añaden los primeros mililitros de permanganato a la disolución caliente de ácido oxálico, se necesitan algunos segundos para que desaparezca la coloración del permanganato. Sin embargo, a medida que aumenta la concentración de Mn (II) la reacción ocurre cada vez más rápido gracias a la catálisis.La reacción debe hacerse en medio ácido sulfúrico, a altas temperaturas, unos 80ºC, con agitación constante y rápidamente aunque dando tiempo a la decoloración antes de una nueva adición.

14.4.10 Aplicaciones del permanganato de potasio

Quizás sea el permanganato de potasio el reactivo redox de más amplia aplicación. Puede utilizarse para la determinación de hierro, ácido oxálico, arsénico y agua oxigenada. Además para estaño, ferrocianuro, vanadio, molibdeno, wolframio, uranio, titanio y análisis de nitrito. Finalmente señalar también que pueden determinarse metales que forman oxalatos poco solubles (calcio, magnesio, zinc, cobalto, plomo y plata) precipitando y separando estas sales, se lavan y se disuelven en medio ácido y el ácido oxálico formado se valora con permanganato.

14.5Procedimiento

Experiencia 1: Preparación y almacenamiento de una solución de permanganato de potasio 0,1 N.

Prepare 250 mL de solución de KMnO4 0,1 N. La cantidad de KMnO4 pesado se transfiere a un vaso de precipitados de 250 mL y se añaden unos 150 mL de agua destilada. Calentar ligeramente hasta unos 50º C y agitar bien (el permanganato de potasio se disuelve lentamente). Dejar decantar y pasar la disolución a un vaso de precipitados de 250 mL. Completar con agua destilada hasta 250 mL. Cubrir el vaso con un vidrio de reloj y calentar a ebullición durante media hora, dejar enfriar a temperatura ambiente. Filtrar la disolución, para separar el MnO2 que se haya formado, a través de un embudo con lana de vidrio, recoger el permanganato en una botella de color topacio (ausencia de luz).

Experiencia 2: Preparación de oxalato de sodio patrón primario.

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El oxalato sódico puro se seca en estufa a 105-110º C durante una hora. Se deja enfriar en el desecador y se pesa con exactitud la cantidad correspondiente. Para preparar 0,1 litro de disolución 0.1000 N de Na2C2O4. Lo normal es pesar exactamente una cantidad próxima a esa y calcular exactamente la normalidad real del oxalato utilizado.

Experiencia 3: Estandarización de soluciones de permanganato de potasio, KMnO4.

Complete una bureta con la solución de permanganato de potasio preparada en la experiencia No. 1. Tomé una alícuota de 20 mL de la solución patrón primario preparada en la experiencia No.2 (agregue 15 gotas de H2SO4 concentrado). Deposítelos en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Calentar la solución del matraz erlenmeyer entre 60 –70 °C titule hasta el primer tinte rosa ( Si la temperatura baja de 60°C, vuelva a calentar). Efectúe el procedimiento en triplicado. Nota: Realizar un Blanco.

Experiencia 4: Análisis del contenido de H2O2 en agua oxigenada comercial

Mida 5 mL de agua oxigenada comercial con pipeta total o volumétrica. Deposítelos en un matraz de aforo de 100 mL y afore (dilución). Tome 20 mL de esta nueva solución y deposítelos en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, adicione 10 gotas de ácido sulfúrico concentrado. Titule hasta primer tinte (no olvide colocar un papel blanco bajo el matraz para apreciar mejor el cambio de color). La valoración se realiza a temperatura ambiente. Efectúe el procedimiento en quintuplicado.

14.6Post-laboratorio

- Normalidad real del KMnO4

- Calcule el %P/V de H2O2 en el agua oxigenada comercial con un 50 y un 95 % de confianza. (Tratamiento estadístico de datos).

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