MANUAL DE PRÀCTICAS LABORATORIO QUIMICA ING. DE MATERIALES.doc

INSTITUTO TECNOLOGICO SUPERIOR DE IRAPUATO

MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Ingeniería en Materiales

QUIMICA

ITESI Ing. Rubén Fernández Trujillo 1

FECHA: Junio 2003

CONTENIDO PáginaIntroducciónObjetivos de las prácticas Reglamento de laboratorio PRÁCTICA No 1 MANEJO DE MATERIAL Y EQUIPO DE LABORATORIO PRÁCTICA No 2 PROPIEDADES Y CAMBIOS FISICOQUÍMICOS PRÁCTICA No 3 DESTILACIÓN Y EXTRACCIÓN PRÁCTICA No 4 TABLA PERIÓDICA Y SUS PROPIEDADES PRÁCTICA No 5 ENLACES QUÍMICOS PRÁCTICA No 6 PRODUCCIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICOPRÁCTICA No 7 TIPO DE REACCIONES QUÍMICA INORGÁNICAS PRÁCTICA No 8 REACCION ORGÁNICA PRÁCTICA No 9 SAPONIFICACIÓN PRÁCTICA No 10 ESTEQUIOMETRÍA I PRÁCTICA No 11 ESTEQUIOMETRÍA II PRÁCTICA No 12 INDICADORES Y REACCIONES ACIDO-BASE PRÁCTICA No 13 ANÁLISIS DE ACIDEZ TITULABLE PRÁCTICA No 14 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUA

APENDICEI. TABLA DE ELEMENTOS Y MASAS ATÓMICAS II. TABLA DE UNIDADES DE MEDICIÓN III. TABLA DE PROPIEDADES FÍSICAS DE ALGUNAS SUSTANCIAS. IV. TABLA DE FÓRMULAS DE IONES COMUNES

BIBLIOGRAFÍA


INTRODUCCIÓN

La asignatura de química inorgánica se imparte en el primer semestre de todas las carreras de ingeniería en el instituto. Por lo tanto, el presente manual pretende ser un apoyo y complemento para tal materia. Sabemos que un texto o la enseñanza del profesor en clase puede en algún momento dado transmitir ideas; pero una ciencia como la química debe trabajar con la realidad física que no es tangible. Por ende, el conocer la química requiere experimentar y palpar los fenómenos y para ello, necesita de un lugar de trabajo práctico como el laboratorio y de un manual para llevar a cabo los procedimientos.

El trabajar correctamente en laboratorio implica la adquisición de una serie de hábitos, desarrollo de habilidades, así como la explicación y justificación teórica de los fenómenos. Unos de los hábitos por desarrollar es el registrar en forma ordenada y fidedigna los resultados, observaciones y las operaciones matemáticas y cálculos necesarios en el desarrollo experimental. Tal información debe anotarse en una bitácora o cuaderno de laboratorio y no en la práctica ni en hojas sueltas. En forma general, el cuaderno de trabajo debe incluir:

Toda información del experimento, sin minimizar algunos detalles observados.

Un diagrama de flujo de las operaciones del experimento Información de datos que ocurran en el momento o fase del trabajo, no

esperar al final de la práctica para hacer sus anotaciones. Los errores deben tacharse, nunca borrarse la omisión de datos puede

ocasionar la repetición del experimento.

En la siguiente sección del presente manual se describe las normas de seguridad para el laboratorio de química y ahí se mencionan algunas de las acciones que debe realizar el alumno antes y durante la sesión de laboratorio. Por lo tanto antes de empezar cualquier trabajo en laboratorio será indispensable leer el documento antes citado. De una forma general algunos de los aspectos relacionados son:

Lectura previa de la práctica en el manual. Lectura de material adicional relacionado con el experimento y

vinculación con la teoría explicada en clase. Formular hipótesis en le desarrollo experimental. Explicación y/o discusión durante la realización de la práctica.


Informe de resultados personal o grupal. Investigar la naturaleza de los reactivos a utilizar.

Cada profesor que imparta la asignatura de química inorgánica tendrá una forma particular de realizar la evaluación del desarrollo práctico en laboratorio, los siguientes puntos son algunas sugerencias de evaluación:

Realizar exámenes prácticos Tomar en cuenta la asistencia , participación y puntualidad El respeto a las normas de seguridad La presentación del cuaderno de laboratorio Orden y limpieza en el trabajo

OBJETIVOS DE LAS PRÁCTICAS

Mediante la observación y la experimentación el alumno comprenderá el comportamiento de la materia y también aprenderá a trabajar con seguridad y precisión, lo mismo que interpretar los resultados logrados, basándose en el trabajo experimental.

OBJETIVOS DEL LABORATORIO DE QUIMICA

Que el alumno se familiarice personalmente con los fenómenos químicos, físicos, fisicoquímicos que experimenta la materia.

Que el alumno adquiera destreza en el manejo de reactivos, materiales y equipos comúnmente usados en laboratorio de química y que despierte su espíritu de investigación motivada por sus observaciones y experiencias propias.


REGLAMENTO DE HIGIENE Y SEGURIDAD PARA LABORATORIOS.

Este documento forma parte del Manual de Seguridad para laboratorios en el ITESI.

R1. El presente reglamento es aplicable en todos los trabajos experimentales, ya sea de docencia o investigación que se realicen en los laboratorios dentro del ITESI.

R2. Cualquier actividad que se realice en tales laboratorios debe estar supervisada por un responsable, el profesor de la materia o el encargado del laboratorio.

R3. Es necesario que el personal que trabaje en cada laboratorio conozca el sistema de alertamiento, zonas de seguridad, rutas de evacuación, el equipo para combatir incendios y las medidas de seguridad establecidas.

R4. Los laboratorios deberán estar acondicionados, como mínimo con:

a) Control maestro para energía eléctrica b) Un botiquín de primeros auxilios c) Extintoresd) Un sistema de ventilación adecuadoe) Agua corrientef) Drenajeg) Un control maestro para suministro de gas h) Estación de regaderas y lavaojosi) Señalamientos de Protección Civil j) Guantes y lentes de seguridadk) Mascarillas de seguridad

R5. Al realizar actividades experimentales, nunca deberá estar una persona sola en los laboratorios. El mínimo de personas deberá ser, invariablemente de dos. En el caso de que uno de ellos sea alumno, deberá estar siempre un profesor o encargado.


R6. Al realizar una práctica, los usuarios no deben dejar sus cosas o útiles escolares sobre el lugar o mesa de trabajo, estas deben colocarse en algún lugar indicado por el encargado, donde no obstruyan la labor experimental. Si el alumno utiliza cajones, gavetas o archiveros para guardar material o cosas de valor debe cerrarlo, el laboratorio no se hace responsable de cualquier pérdida.

R7. El equipo de protección personal que será usado en los laboratorios.

Alumnos:

1) Bata de algodón 100%2) Lentes de seguridad. En caso de lentes graduados, solicitará a los alumnos

que sean de vidrio endurecido e inastillables, y uso de protectores laterales

3) El pelo recogido4) Guantes en caso de que el experimento lo exija a criterio del profesor5) Franela de algodón6) Usar zapato cerrado de piel o de seguridad 7) No traer anillos, aretes ni pulseras

Profesor:


que sean de vidrio endurecido e inastillables, y uso de protectores laterales3) El pelo recogido4) Usar zapato industrial o cerrado de piel

Encargado o Laboratorista:


que sean de vidrio endurecido e inastillables, y uso de protectores laterales3) Guantes, cuando se encuentre en contacto con los reactivos 4) Pelo recogido5) Usar zapato industrial o cerrado de piel


Ninguna persona podrá permanecer en el laboratorio si le falta alguno de los implementos anteriormente descritos.

R8. En los laboratorios y anexos donde se realicen experimentos queda prohibido fumar, consumir alimentos o bebidas, el uso de lentes de contacto y el uso de zapatos abiertos (tipo guarache o tenis).

R9. Las puertas de acceso y salidas de emergencia deberán estar siempre libres de obstáculos, accesibles y en posibilidad de ser utilizadas ante cualquier eventualidad. El responsable del laboratorio deberá verificar lo anterior al menos una vez cada semana.

R10. Las regaderas deberán contar con el drenaje correspondiente, funcionar correctamente, al igual que la estación de lavaojos, estar lo más alejadas posibles de instalaciones o controles eléctricos y libres de todo obstáculo que impida su correcto uso. El responsable deberá verificar esto, al menos una vez cada semana.

R11. Los controles maestros de energía eléctrica y suministro de gas, agua, vapor y vacío, para cada laboratorio, deberán estar señalados adecuadamente, de manera tal que sean identificados fácilmente.

R12. En cada laboratorio, deberá existir al alcance de todas las personas que en él laboren, un botiquín de primeros auxilios. El responsable del área deberá verificar el contenido del botiquín, para proceder a reponer los faltantes y o enriquecerlos a criterio de los jefes de laboratorio.

R13. Los extintores contra incendio deberán ser de CO2 o de polvo químico seco y deberán revisarse como mínimo una vez al semestre, deberán recargarse cuando sea necesario de conformidad con los resultados de la revisión o por haber sido utilizados. Durante el tiempo que el extintor esté vacío, deberá ser removido de su lugar para evitar confusiones en caso de necesitarlo.

R14. Las campanas o sistemas de extracción de gases deberán mantenerse siempre sin obstáculos que impidan cumplir con su función. Asimismo deberán ser accionadas al inicio del trabajo experimental, para verificar su buen funcionamiento; en caso contrario, el responsable deberá avisar a mantenimiento y servicios técnicos para que efectúen el mantenimiento preventivo o correctivo.


R15. Los sistemas de suministro de agua corriente y drenaje deberán verificarse a fin de que estén en buen estado; en caso contrario, los responsables de cada área darán aviso a la coordinación de mantenimiento y servicios técnicos para recibir el mantenimiento preventivo o correctivo que se requiera.

R16. Los lugares en los que se almacenan reactivos, disolventes, equipos, materiales, medios de cultivo y todo aquellos relacionado o necesario para que el trabajo en los laboratorios se lleve a cabo, estarán sujetos a este reglamento en su totalidad.

R17. Queda prohibido arrojar desechos de sustancias al drenaje o por cualquier otro medio, sin autorización del responsable del área. El manual de seguridad o los manuales de prácticas correspondientes deberán incluir la forma correcta de desechar los residuos.

R18. Al finalizar las actividades en el laboratorio, el responsable del área, profesor o jefe de laboratorio ( el último en salir del laboratorio ), deberá verificar que queden cerradas las llaves del gas, agua, vacío, vapor, circuitos eléctricos, luces, etc. En caso de requerir que algún equipo trabaje de manera continua, deberá dejarse en forma claramente visible y legible, la información acerca del tipo de experimento, proceso o reacción en desarrollo, las posibles fuentes de problema, la manera de controlar los eventuales accidentes y la forma de localizar al responsable del equipo.

Del Manejo de Sustancias y Material

R19. Con respecto al manejo de sustancias, material y equipo en el laboratorio se deben de atender a los siguientes aspectos:

Para transferir líquidos con pipetas, deberá utilizarse la pipeta correspondiente. Queda prohibido pipetear con la boca

Proceda siempre con precaución al transferir sustancias de sus recipientes. Si algo se derrama notifique al profesor o encargado, de manera que pueda aplicarse los procedimientos de limpieza adecuados.

Cuando se trabaje con tubos de ensayo, no debe mirarse al interior del mismo mientras se calienta, ni tampoco debe apuntar la boca del tubo en dirección hacia el compañero.

Cuando se calientan tubos de ensayo debe hacerse partiendo de las porciones superiores hacia abajo. De otra manera el vapor que asciende, al encontrarse con la capa de líquido situada por encima de él, puede causar proyecciones del contenido.


Cuando se está manejando líquidos inflamables, hay que tener cuidado

que no haya llamas cerca.

Cualquier recipiente donde se encuentren grandes volúmenes de sustancias químicas peligrosas como ácidos y álcalis, deben ser manipulados por el profesor o encargado de laboratorio.

Nunca agregue agua sobre un ácido concentrado. Si es necesario preparar un ácido diluido, debe agregarse siempre el ácido concentrado, en pequeñas cantidades, sobre el agua y agitar.

Cuando esté manipulando (acodando) vidrio permita que se enfríe antes de cualquier manejo posterior. Al cortar tubos de ensaye, cuide de no dejar superficies cortantes, alise al fuego. Al introducir tubos de vidrio a tapones no apoyarse sobre la palma de la mano.

Nunca fuerce dentro o fuera los tapones y anexos de goma, de los tubos de vidrio, termómetros o cualquier otro material que se pueda quebrar. La glicerina o el detergente facilita la tarea de quitar dichos tapones o anexos.

Nunca calentar los sistemas totalmente cerrados Usar soportes que apoyen bien en la mesa, para evitar la caída de equipos

con centros de gravedad altos.

R20. Cuando se trabaje con sustancias tóxicas, deberá identificarse plenamente el área correspondiente, nunca deberán tomarse frascos por la tapa o el asa lateral, siempre deberán tomarse con ambas manos, una en la base y la otra en la parte media. Además se deberá trabajar en el área con sistemas de extracción y equipo de protección personal.

R21. En cada laboratorio deberá existir de manera clara, visible y legible, la información acerca de los teléfonos de emergencia a los cuales llamar en caso de requerirlo:

Cruz Roja Bomberos Antirrábico Centro Médico Protección Civil

R22. Cualquier alteración a las condiciones de seguridad o en el cumplimiento del presente reglamento, deberá ser reportado al responsable correspondiente.


R23. Las personas a quienes se les sorprenda haciendo mal uso de equipos, materiales, instalaciones, etc.; propias de los laboratorios. De todo aquello mencionado en los reglamentos R3 y R4 o de las señalizaciones instaladas, serán sancionadas conforme lo dicte la academia y jefatura correspondiente.

De La Disposición de Material y equipo

R24. Todas la sustancias, equipos, materiales, etc.; deberán ser manejadas con el máximo cuidado, siguiendo las condiciones de los manuales de uso o manuales de seguridad, según sea el caso.

R25. El equipo necesario para la realización de las prácticas será proporcionado en condiciones normales de funcionamiento, cualquier desperfecto que resulte, el estudiante lo hará saber al profesor o encargado, sin que intente llevar a cabo la reparación correspondiente.

R26. El material de consumo para cada práctica, lo proporciona el encargado en cantidad suficiente y adecuada al trabajo a realizar. Si el estudiante hace mal uso de este; tendrá que reponer el material de consumo. R27. En caso de haber roto material en forma irreparable, colocar los pedazos en una bolsa adecuada y colocarla en los depósitos para tal propósito.

R28. Para reponer los daños a material o equipo, que por negligencia, mal uso o cualquier otra causa, el estudiante reponerlo con las mismas especificaciones y entregarlo con la factura de compra. Se tendrán 15 días naturales para reponer debidamente el material o equipo, si no cumple no se le permitirá trabajar en el laboratorio, reprobará la materia en curso relacionada con este y no se podrá inscribir al siguiente semestre de la carrera correspondiente.

R29. El material y equipo de los laboratorios, son para ser usados en prácticas o investigaciones y no se prestarán para fines personales.

Asistencia y Servicio de Material


R30. El Estudiante deberá asistir a la sesión de laboratorio que le corresponde con puntualidad o con una tolerancia de 10 minutos. Después de estos 10 minutos no se le entregará material.

R31. La entrega de material se efectuará exclusivamente, durante la primera media hora de entrada a cada sesión. Los alumnos no podrán iniciar o terminar una práctica, si no está el profesor de la materia o el encargado de laboratorio.

R32. El estudiante tiene la obligación de haber leído previamente la práctica del manual y escuchar la explicación del maestro sobre el experimento a realizar.

R33. Se solicitará al encargado de laboratorio el material, de acuerdo al vale o boleta de cada sesión y lo revisará cuidadosamente en su presencia, firmar de conformidad, si este es el caso, cuidando de anotar cualquier desperfecto del material.

R34. Los estudiantes tienen la obligación de limpiar la mesa de trabajo, el equipo e instrumentos, de devolver el material limpio y seco y en el mismo estado en que se recibió y no olvidar la boleta firmada.


PRACTICA No 1

MANEJO DE MATERIAL Y EQUIPO DE LABORATORIO

OBJETIVOS

Conocer el material usado en laboratorio de química. Aplicar las técnicas de manipulación de material de laboratorio. Realizar mediciones básicas en laboratorio.

INTRODUCCIÓN

En un laboratorio de química se tiene una gran variedad de material y equipo necesario para la realización de experimentos. Es importante que el alumno conozca y adquiera cierta destreza en el manejo de equipo, material y sustancias, lo cual le permitirá realizar los procedimientos con mayor seguridad y exactitud. El material de laboratorio es costoso y especifico, por lo que se debe estar seguro de su uso y cuidados para no deteriorarlo durante su manipulación.

En las siguientes páginas se encuentra el material más común en laboratorio de química. El profesor dará una explicación general de los diferentes materiales y equipos que se tienen en laboratorio.

I MEDICIÓN DE LA MASA

En el laboratorio se cuenta con tres tipos de balanzas. La balanza analítica de precisión para determinar masas del orden ( 0.001 – 220 g ), la balanza electrónica granataria, para masas de ( 0.01- 210 g ) y la balanza granataria de plato, para una masa de ( 0.1- 2610 g ). Las precauciones para el manejo de balanzas en general son:

1) Para sólidos. Estos no deberán colocarse directamente sobre el platillo de la balanza, ya que pueden ser corrosivos, por lo tanto se sigue el procedimiento.

2)


a) Pese primero el recipiente limpio y seco (un vaso de precipitados, cápsula

de porcelana o un papel doblado). Presione “Tare”, para almacenar el peso del recipiente y poner en ceros la balanza.

b) Agregar el sólido con la espátula y pesar lo requerido.

c) En el lugar donde se encuentran las balanzas analíticas, se tiene el procedimiento general de su manejo

Es necesario identificar algunos sólidos que no pueden ser pesados sobre papel. Por ejemplo el hidróxido de sodio (NaOH) y sustancias fuertemente cáusticas, algunas sales humedad con rapidez y, cualquier sustancia que pueda atacar el papel, como el clorato de potasio (KClO3), para lo cual se usa un vidrio de reloj.

3) Para líquidos. Utilizar siempre un recipiente de vidrio realizando el mismo procedimiento que para los sólidos.

PROCEDIMIENTO

Determinar la masa de 25 ml de alcohol etílico con los tres tipos de balanza mencionados.

Balanza analítica de precisión m1= ________________gBalanza electrónica m2=_________________gBalanza de plato m3=_________________g

II MEDICION DEL VOLUMEN

Cuando medimos un volumen, por ejemplo en una probeta, la superficie del líquido o solución forma una pequeña curva semilunar llamada menisco. Para que la lectura del volumen sea más exacta se debe leer en la parte inferior del menisco, colocando la vista a nivel del mismo para evitar lecturas erróneas (figura 1.1).


Figura 1.1 Ejemplo de lectura correcta en una probeta.

Para medir volúmenes más pequeños se tiene diferentes tipos de pipetas, las cuales se pueden llenar usando, ya sea una propipeta o una jeringa conectada a un tramo de manguera de hule. Es muy frecuente que entre más pequeña sea la pipeta existe mayor posibilidad de accidente, por ello las pipetas serológicas se llenan con un tubo de hule conectado a una boquilla o perilla. La figura 1.2, muestra la técnica para transferir una cantidad de una solución usando pipeta volumétrica.


Figura 1.2 Transfiriendo una cantidad de solución usando pipeta volumétrica con bulbo

III MANEJO DEL MECHERO

Una gran variedad de mecheros son usados en laboratorio de química. Todos ellos utilizan el mismo principio, al abrir la válvula el gas fluye al barril del mechero, donde se mezcla con el aire constituyendo una fuente muy rápida de calor intenso, su estudio revela aspectos interesantes del proceso de combustión. La válvula reguladora sirve para graduar la entrada de gas combustible, que puede ser metano, propano o butano.

Ajustando simultáneamente, la válvula del gas y la entrada de aire hasta que se produzca una flama azul intensa y carezca de punta amarillo-anaranjada y un alcance de aproximadamente 12 cm, se tendrá la llama más eficaz para el calentamiento. En el laboratorio se tienen dos tipos de mecheros, el mechero de bunsen y el mechero de alta temperatura o de Meker.

IV MANIPULACIÓN CON TUBERÍA DE VIDRIO

Los tubos de vidrio y varilla de vidrio son de frecuente uso en laboratorio para realizar conexiones en los diferentes montajes de equipos, y como agitadores respectivamente. Los pasos para cortar tubo de vidrio se ilustran en la figura 1.3.

1) Rayar el tubo con una lima triangular o un cortador especial para tubos, procurando hacer una incisión fina, suficiente para iniciar una ruptura transversal.

2) Presionar con los dos pulgares en la dirección marcada en la figura. Si no se corta el tubo, se repite el rayado y se vuelve a aplicar presión y jalar parejamente con ambas manos.

A los tubos cortados se les da un terminado correcto haciéndolas girar en una flama pequeña y caliente, usando una mariposa sobre el mechero para extender la llama. Si la punta del tubo se calienta demasiado tiende a irse cerrando y sus bordes se van engrosando, siendo entonces conveniente ensancharlo, para esto se introduce en la boca del tubo aún caliente la punta cónica de una varilla de grafito o de carbón vegetal y simultáneamente se le


imprime rotación al tubo. Para impedir que el grafito se adhiera al vidrio, primero se calienta y se introduce en un trozo de parafina (figura 1.4)

Figura 1.3 Procedimiento para cortar tubo de vidrio

Figura 1.4 Pulido para los tubos de vidrio

Para obtener un tubo doblado correctamente, es indispensable calentarlo uniformemente en toda la sección del tubo que se va a doblar, la figura 1.5 muestra la secuencia de doblado correcto.


Figura 1.5 Secuencia para doblar un tubo de vidrio

EXPERIMENTO 1 MANEJO DE MATERIAL DE VIDRIO Y SUSTANCIAS LIQUIDAS

PROCEDIMIENTO

Practique el uso de pipetas, añadiendo en tres tubos de ensaye, respectivamente, 5, 8, y 12 ml de agua pura. Utilizando un frasco de reactivos que contenga solución de azul de metileno, vierta en los tubos de ensayo 2, 6, y 10 gotas respectivamente. Compare y anote las observaciones pertinentes acerca de la intensidad de las coloraciones obtenidas en cada tubo.

Tubo 1: ________________________________________Tubo 2: ________________________________________Tubo 3: ________________________________________

EXPERIMENTO 2 MEDICIONES DE DIVERSAS SUSTANCIAS SÓLIDAS Y LIQUIDAS

PROCEDIMIENTO


Pesar aproximadamente unos 5g de sulfato de cobre, viértelos en el mortero y pulverízalos. De éstos pesar exactamente 1.5 g disolviéndolos en un vaso de precipitados que contenga unos 50 ml de agua y agitar hasta disolución. Anote el aspecto de la solución ________________________________________________¿Qué se deberá añadir a la solución anterior para que presente menor intensidad de color? _______________________________¿Cómo se llama esta operación?______________________________.

Vaciar la solución obtenida en un matraz volumétrico de 100ml y completar con agua hasta la marca. Anotar el nombre de la operación que has efectuado para hacer esta solución_________________________.


CUESTIONARIO

1. Explicar el procedimiento para pesar un sólido higroscópico.

2. Escriba la reacción general de la combustión en el mechero.

3. Con números ordinarios señale los pasos a seguir en la instalación y funcionamiento de un mechero:_____ Se enciende un cerillo y se acerca a un costado de la boca del mechero._____ Con el collarín se regula la entrada de aire._____ Se cierra la llave del gas._____ Se cierra la cámara de aire con el collarín._____ Se desconecta el tubo de látex de la toma de gas._____ Se conecta el tubo de látex a la toma de gas._____ Se abre la llave del gas._____ Se ajusta el collarín hasta obtener una flama azulada en la boca del mechero.

4. Escriba el uso más frecuente del siguiente material de laboratorio.a) Mufla________________________________________________________b) Matraz kitasato________________________________________________c) Vidrio de reloj_________________________________________________d) Refrigerante__________________________________________________e) Embudo Buchner______________________________________________f) Bureta_______________________________________________________g) Tripié________________________________________________________h) Piseta_______________________________________________________


EQUIPOS DE LABORATORIO

2. AUTOCLAVE

3. BALANZA


Permite agitar los reactivos, para que la reacción se lleve a cabo de forma más rápida y uniforme. Tiene una pieza metálica que gira y mueve un pequeño imán introducido en el matraz o recipiente

Es un recipiente de paredes gruesas y cierre hermético, en el cual se realizan esterilizaciones a altas temperaturas y presiones.

Es un instrumento utilizado para medir las masas de las sustancias

1. AGITADORES

4. EMBUDO BUCHNER

5. MECHERO DE BUNSEN

7. DESTILADORES


Es un embudo con la base agujerada. Se acopla por su extremo inferior mediante un matraz kitasato. Encima de los orificios se coloca un papel filtro. Se utiliza para filtrar sustancias porosas.

Consta de un tubo vertical, enroscado en su parte baja con un pie por donde entra el gas. Mediante un aro metálico móvil se regula la entrada de aire

Se utiliza para desecar sustancias o bien preservarlas de la humedad ambiental. Para ello contiene una sustancia muy higroscópica como el gel de sílice.

La destilación es un método de separación y purificación de sustancias

6. DESECADORES

8. EQUIPO DE ELECTROFORESIS

9. ESPECTROGRAFOS

10. ESTUFA


Consiste en una cubeta en la que se introducen los electrodos. El campo eléctrico provoca la migración hacia el electrodo de signo opuesto de las partículas coloidales o macromoléculas con carga, existentes en la disolución.

Permite el estudio de los espectros electromagnéticos, de absorción o emisión, de las sustancias. Ello permite su identificación, el estudio de la estructura y su composición

Permite el calentamiento y desecación de las sustancias.

Mide la rotación del plano de polarización de la luz polarizada al pasar una sustancia

Mide el índice de refracción de una sustancia, es decir, el cambio en la dirección de propagación de la luz al pasar por ella.

11. PIPETAS

11. POLARIMETRO


Se utiliza para la medida precisa del pH de las disoluciones

Posee varias bocas. Por ellas se puede introducir reactivos, recoger gases producidos en la reacción, introducir, acoplar columnas de destilación, etc.

19. EBULLÓMETRO20. PISETA 21. TERMÓMETRO

22. VISCOSÍMETRO

Se utiliza para medir la viscosidad de los fluidos. Los hay capilares, de bola descendente, de Covette, de Engler, de tipo par, etc.

12. REFRACTOMETRO

13. PHMETRO

14. PIPETAS

15. MATRAZ DE REACCIÓN

PRACTICA No 2

PROPIEDADES Y CAMBIOS FISICOQUÍMICOS

OBJETIVOS

Diferenciar las propiedades físicas y químicas de las sustancias, así como los cambios físicos y químicos.

Determinar el punto de ebullición sustancias desconocidas. Analizar la solubilidad de sólidos y líquidos en diferentes solventes.

INTRODUCCIÓN

Las propiedades son características de una sustancia que nos permiten identificar y distinguirla de otras sustancias. Las propiedades físicas son características de una sustancia que pueden ser medidas u observadas sin que exista un cambio en la composición de la misma. La lista de propiedades físicas para una sustancia es bastante extensa. Las propiedades que son usualmente consideradas importantes incluida el estado físico (sólido, líquido, gas), color, densidad, maleabilidad, ductibilidad, dureza, forma cristalina, punto de fusión, punto de ebullición, conductividad, solubilidad, miscibilidad, etc.

Las propiedades químicas de la materia pueden ser observadas únicamente cuando una sustancia sufre un cambio en su composición. En tales propiedades una reacción química toma lugar, por ejemplo la oxidación de un metal, combustión de la gasolina, el burbujeo de carbonato en ácido, etc. en muchos experimentos donde se realiza un cambio químico se suele presentar un cambio de color u olor, desprendimiento de un gas o la formación de un precipitado.

MATERIAL

Soporte, anillo, tela de asbesto y mecheroPinzas para tubo de ensaye de 16 x 150 mmTapón para tubo bihoradado, tubo de vidrioTermómetro (0- 150oC), varilla de vidrio Vaso de precipitados de 250ml 6 tubos de ensayo de 15ml con tapón o roscaGradilla, pipeta de 5ml, propipeta o jeringa Espátula chica, dos perlas de ebullición


REACTIVOSAgua destilada NaftalenoTolueno, etanol, benceno Líquidos problema ( agua, etanol, o sugerida por el profesor)

Protección: bata, guantes para temperaturas altas, lentes de seguridad

PARTE I

Determinación del punto de ebullición Para determinar el punto de ebullición de un líquido problema, coloque 5ml de éste en un tubo de ensaye grande. En un tapón previamente perforado con dos agujeros, coloque en uno de ellos un tramo pequeño de tubo de vidrio al cual previamente se le adiciona un tramo de manguera de hule y en el otro agujero un termómetro. Agregar dos perlas de ebullición al tubo con la muestra y tape este con el tapón de hule, como en la figura 2.1.

Ajuste el termómetro de tal forma que el bulbo quede a un 1cm de la superficie del líquido. Sumerja el tubo de ensaye en un vaso de precipitados de 250ml y agregue suficiente agua hasta que el líquido problema quede debajo del nivel del agua. Caliente suavemente el agua, agitando de vez en cuando con una varilla de vidrio. Observe constantemente el líquido problema y registre la temperatura hasta que llegue a ser constante, de esta manera se tendrá el punto de ebullición del líquido problema. Repita el experimento para el otro líquido problema.

Punto de ebullición del líquido problema = _________________CPresión barométrica del lugar =______________ mmHg


Figura 2.1 Aparato para determinar el punto de ebullición

PARTE II

Solubilidad

Determinar cualitativamente la solubilidad del naftaleno en tres disolventes; agua, benceno y alcohol etílico. Agregue unos cuantos cristales de naftaleno en 2 a 3ml de cada uno de los disolventes en tres tubos de ensaye limpios y secos. Coloque un tapón de hule y agite vigorosamente el tubo, reporte sus observaciones utilizando las abreviaciones: s; soluble; ps; parcialmente soluble; i; insoluble. Proceda de igual manera para el tolueno agregando unas cuantas gotas de este a cada disolvente y reporte sus observaciones. Agua Benceno Alcohol

1. Naftaleno _____________ ____________ ______________2. Tolueno ______________ ____________ ______________

CUESTIONARIO:

1. Clasificar e investigar las propiedades siguientes para el sodio metálico, como física o química

a) Color _____________________ ; propiedad _______________b) Punto de fusión _____________ ; propiedad _______________c) Reactividad con gas cloro _________ ; propiedad _______________d) Al disolverse con agua produce _____ ; propiedad ______________e) Solubilidad en éter _______________ ; propiedad ______________f) Conductividad eléctrica ____________ ; propiedad ______________g) Densidad ___________________ ; propiedad ______________h) Al combinarse con el oxígeno forma ____ ; propiedad ______________

2. Indicar cual de las siguientes observaciones son claramente evidencias para cambio físico (cf) o químico (cq).

a) Condensación de vapor a líquido en una superficie fría b) generación de burbujas al disolver bicarbonato en vinagre c) Enfriamiento del mercurio a -40C para formar un sólido d) Sublimación del hielo seco (CO2 sólido) e) Formación de queso en la leche (coagulación)


f) fermentación de vinagre de azucares

3. Investigar la fórmula, densidad, punto de fusión y la solubilidad en agua para los siguientes compuestos.

Compuesto Fórmula Densidad Punto de fusión

Solubilidad

Hidróxido de litioIoduro de potasioCloruro de sodioHidróxido de sodioÁcido acéticoTetracloruro de carbono

4. ¿Es el ácido oleico un sólido o un líquido a temperatura ambiente?

CONCLUSIONES:

BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA:


PRACTICA No 3 DESTILACIÓN Y EXTRACCIÓN

OBJETIVOS

Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando las técnicas de destilación por arrastre de vapor y extracción continua en equipo Soxhlet.

Conocer las características de cada una de estas técnicas, así como los factores que intervienen en ellas.

INTRODUCCIÓN

Un gran número de sustancias insolubles en agua, como el alcanfor, pueden ser arrastradas por una corriente de vapor de agua, incluso si su punto de ebullición es relativamente elevado. El fenómeno es utilizable para separaciones y purificaciones. Se efectúa un arrastre de vapor introduciendo la sustancia en un recipiente con agua, que se calienta a ebullición, al mismo tiempo que se inyecta vapor de agua en la masa. El agua condensada contiene la sustancia arrastrada ( o sólo una de sus fracciones no soluble ).

La extracción con el digestor Soxhlet, la sustancia se pone en un cartucho de celulosa y en el matraz el disolvente (alcohol, éter, cloroformo, tricloroetileno, acetona, etc.), que se calienta a ebullición; el vapor asciende por el tubo lateral y se condensa en el refrigerante, cayendo sobre la sustancia. Cuando alcanza el nivel conveniente Simona por el tubo regresando al matraz, y así sucesivamente hasta haber conseguido el agotamiento deseado (Figura 3.1).


MATERIAL

Matraz de bola de 500 ml esmerilado con adaptador de dos vías Matraz de bola esmerilado de 250 ml, condensador Liebing Tubo para termómetro con tapón de hule Matraz de destilación de 500ml, matraz erlenmeyer de 150ml Tubos de vidrio ( de seguridad y doblado fig. 3.1) 3 soportes, 2 anillos con tela de asbesto, 2 mecheros bunsen 2 pinzas para matraz, 1 pinza de tres dedos Mangueras para condensador, vasos de precipitados de 250 y 500ml Embudo de separación, embudo para filtración y papel filtro Frasco de dilución con tapa, espátula , pipeta de 10ml Equipo Soxhlet ( condensador, matraz de bola de 250ml y tubo de

extracción)

Protección: bata, lentes de seguridad, guantes para altas temperaturas

ITESI Ing. Rubén Fernández Trujillo

REACTIVOS

Té de limón o anís estrella, canela, etc

Acetato de etilo o éter de petróleo

Cloroformo o éter de petróleo

Sulfato de sodio anhidro

32

PARTE I Destilación por arrastre de vapor

Procedimiento

a) Montar el equipo que se muestra en la figura 3.1, en el matraz B se coloca aproximadamente 165 g de té de limón, cortado en trozos pequeños; o 50g de anís estrella. Coloque aproximadamente 300 ml de agua en el matraz A (generador de vapor) y agregue algunas perlas de ebullición.

b) Con el mechero caliente el matraz B, extrayéndose de esta manera el aceite esencial de té, que inmediatamente es arrastrado por el vapor de agua en un proceso de codestilación.

c) Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100ml aproximadamente (matraz receptor). De este destilado extraiga el aceite esencial colocándolo en embudo de separación con 5ml de acetato de etilo o éter de petróleo y mezclar, separe la parte acuosa desechándola y los extractos orgánicos se colectan en un matraz erlenmeyer de 150ml, agregar sulfato de sodio anhidro al 1% para eliminar el agua remanente. Filtre o decante el extracto y colóquelo en un frasco de dilución con tapa, etiquetar. ( entregue el solvente orgánico separado al encargado)

Figura 3.1 Aparato para destilar por arrastre de vapor


PARTE II Extracción continúa en Soxhlet

Nota: Por cuestiones de tiempo, se sugiere que un solo equipo designado por el profesor realice la técnica de extracción siguiente.

Procedimiento

a) Montar el equipo Soxhlet de la figura 3.3. En el laboratorio se cuenta con una unidad de extracción para montar cinco aparatos (nota 1).

b) En el cuerpo de extracción (A) del aparato Soxhlet se coloca un cartucho de

celulosa, si por el momento no se tiene en laboratorio, use un papel filtro doblado (ver figura 3.2), en el cual se ponen 8.5g de té de limón, canela, etc.

Figura 3.2 Papel filtro doblado y engrapado, hace la función del cartucho de

celulosa

c) En el matraz (B) de 250 ml se colocan unos 160 ml de éter de petróleo o cloroformo. Una vez conectados los aparatos, se hace circular agua fría por los condensadores, la entrada del agua estará por la parte de abajo. Conectar las mangueras de un aparato a otro para recircular el agua.


d) Caliente moderadamente (para evitar fugas de vapores) durante 1.5 horas. En el momento en que la cámara de extracción se llena con el solvente, éste cae, por diferencia de gravedad, al matraz (B). Este proceso se repite continuamente, de tal manera que cada vez se extrae mayor cantidad de aceite esencial. El número de descargas del extracto orgánico puede variar en función de la cantidad y calidad de la muestra. El profesor indicará el número apropiado de descargas ( nota 3)

e) En la última vuelta de extracción suspenda el calentamiento cuando el matraz (B) contenga unos 30 ml de éter de petróleo. Espere un poco a que se enfríe el equipo (nota 2), desmonte el matraz de bola con el extracto y seque agregando 1g de sulfato de sodio anhidro, filtre o decante.

f) Destile el exceso de éter de petróleo en un equipo de destilación simple (cuidado de no llevar hasta sequedad, para no quemar el aceite esencial), puede optar por evaporar el poco exceso de solvente en la campana extractora, usando una parrilla de calentamiento.

Figura 3.2 Extractor Soxhlet


Nota 1: no olvide engrasar ligeramente con vaselina las partes esmeriladas del equipo.

Nota 2: El solvente que se encuentra en el tubo extractor, dejarlo enfriar, etiquetar y entregarlo al encargado.

Nota 3: Se recomienda 4 vueltas o descargas, dependiendo del tiempo disponible

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO

1. ¿Investigar qué características debe tener una sustancia para que sea susceptible de ser aislada por el método de destilación por arrastre de vapor?

2. ¿En que casos conviene emplear el método de extracción continua?

3. Investigar en que tipo de industrias se utilizan estas técnicas de aislamiento o separación.



PRACTICA No 4

TABLA PERIÓDICA Y SUS PROPIEDADES

OBJETIVO

Que el alumno obtenga en el laboratorio algunos elementos y observe muestras de otros para que los clasifique en función de su número atómico y de sus propiedades.

INTRODUCCIÓN

Mendeleev descubrió la periodicidad en las propiedades al arreglar los elementos en orden creciente de los pesos atómicos (masas) la cual consistía en una repetición tanto de las propiedades químicas como físicas de los elementos. Esta ley tubo que ser cambiada después del descubrimiento de los isótopos por la actual ley periódica que establece: Las propiedades de los elementos varían periódicamente cuando los elementos se arreglan en orden creciente de números atómicos. El arreglo periódico de los elementos.


REACTIVOS 1g Clorato de potasio 2g de Dióxido de manganeso 10ml de HCl concentrado 10g de cinc 2ml de sulfato cúprico 0.1M 2ml de ácido sulfúrico Agua destilada

37

MATERIAL 2 tubos de ensaye de (20x200) mm, “grandes” 2 soportes con anillo y tela 2 pinzas para matraz Mechero, embudo de seguridad Tapón, tubo de vidrio doblado 1 cuba hidroneumática ( use la charola donde le entregaron el material) 1 matraz de 250ml, tapón bihoradado 3 matraz de 125ml 1 tubo de ensaye chico de (15x150) mm Manguera, 3 vidrios de reloj Vasos de precipitados de 250ml y de 500ml Un matraz erlenmeyer de 500ml, tapón bihoradado

Protección: bata, lentes de seguridad o googles, guantes de látex antiácido y campana extractora

PARTE I

Procedimiento

Coloque en el tubo de ensaye grande 1g de clorato de potasio y mézclelo con 0.5 g de dióxido de manganeso; monte el aparato como el que se muestra en la figura 4.1 y caliente con cuidado; observe lo que ocurre y recoja el gas que se desprende por desplazamiento de agua en un tubo de ensaye chico ( o en el matraz ), previamente preparado en la cuba hidroneumática.

Una vez que el tubo esté lleno de gas, obsérvelo e introduzca un cerillo encendido.Investigue la reacción que ocurrió y complete la reacción :

¿Qué gas se desprende?__________________________________________________________________¿Cómo lo comprobó?____________________________________________________________________________________________________________________________________


Figura 4.1

PARTE II

Procedimiento

Monte el aparato como el de la figura 4.2 y coloque dentro del matraz 1g de dióxido de manganeso; acople el tapón que debe tener adaptado el embudo de separación y el tubo de desprendimiento.

Coloque en el embudo 10 ml de HCl concentrado y lleve la manguera del tubo de desprendimiento hasta el fondo de un matraz con agua.

Caliente un poco (sólo si es necesario) y observe lo que ocurre. Saque la manguera del agua; acerque un trozo de papel de color y observe lo que ocurre. Cuidado: no inhalar el gas porque es tóxico.

Investigue la reacción efectuada y complete la ecuación:

¿Qué gas se produjo?__________________________________________________________________¿Cómo lo comprobó?__________________________________________________________________


Figura 4.2

PARTE III

Procedimiento

Monte el aparato de la figura 4.3, usando un matraz de 500 ml, con tapón bihoradado equipado con un tubo de seguridad que llegue a un centímetro del fondo del frasco y un tubo de salida. Asegure el generador a un soporte de hierro. Las conexiones no deben presentar ningún escape.

En el frasco A se colocan unos 10 g de cinc en granallas; agregue 2 ml de solución de sulfato de cobre (II) 0.1M (como catalizador) y 50 ml de agua para cubrir el extremo inferior del tubo de seguridad (el extremo de este tubo debe mantenerse todo el tiempo debajo de la superficie del líquido). Llene con cuidado con agua cuatro frascos de boca ancha o matraz de 125 ml, inviértalos en la cubeta, la cual debe estar llena de agua hasta un poco más arriba de la mitad. Arregle el tubo de salida B para recolectar el gas por desplazamiento de agua. Cuando todo esté listo vierta a través del tubo de seguridad 5 ml de ácido sulfúrico concentrado y proceda a recolectar el gas colocando la manguera en la boca del primer frasco o matraz. A medida que se vaya necesitando, agregue cantidades de ácido en proporciones de 2 a 3 ml para mantener la reacción en progreso. El hidrógeno producido escapa por el tubo B y burbujea a través del agua en el frasco de la cubeta. En los frascos, una vez llenos de hidrógeno, se desliza por la boca (estando sumergidos) un vidrio de reloj; se sacan del agua y se mantienen boca abajo.


Figura 4.3 Aparato para la producción de hidrógeno

¿Por qué se agrega agua para cubrir el extremo inferior del tubo de seguridad?____________________________________________________________________________________________________________________________________¿Qué propiedad del hidrógeno, diferente a la de ser menos denso que el agua, permite recolectarlo de esta manera?____________________________________________________________________________________________________________________________________Escriba la reacción efectuada en este experimento:


PARTE IV

Complete la siguiente tabla, investigando las propiedades de los elementos.ELEMENTO No.

atómico

DensidadRespecto al agua

color

P. ebulliciónNormal en C

RadioAtómico En (Ǻ)

Primera Energía de ionización (ev)

HeLiNONeNaPSClKAsSeBrKrSbTeI

Con los datos obtenidos en la tabla prepare tres gráficas en el papel milimétrico, en la primera grafique el No. Atómico vs. punto de ebullición, en la segunda contra la energía de ionización y en la tercera contra el radio atómico. Grafique siempre el número atómico en el eje x. Trace un círculo alrededor de cada punto y márquelo con el símbolo del elemento.

CONCLUSIONES:



PRACTICA No 5 ENLACES QUÍMICOS

OBJETIVO: Diferenciar o conocer los distintos tipos de enlaces

INTRODUCCIÓN

La unión, combinación o interrelación entre si de dos átomos de igual o diferente especie, para formar agregados moleculares estables, elementales o compuestos se denomina enlace químico. Los tipos más importantes del enlace químico son: el covalente y el iónico o electrovalente. También se producen uniones o atracciones entre átomos de moléculas vecinas denominadas atracciones moleculares, como las fuerzas de Van Der Waals o enlace por puente de hidrógeno. El enlace covalente se produce por la combinación de uno o más pares de electrones entre dos átomos. Cuando cada átomo aporta electrones para la unión, la covalencia es simple. Si un solo átomo porta el par de electrones de enlace la covalencia es coordinada. El enlace covalente se clasifica en polar y no polar. Es no polar cuando se desarrolla entre átomos de igual electronegatividad.

Los compuestos covalentes pueden ser sólidos, líquidos o gaseosos, con bajos puntos de fusión. No son conductores de la electricidad auque en solución acuoso algunos con enlaces polares pueden presentar conductividad eléctrica. Los compuestos de coordinación se distinguen por ser colorido o por la capacidad de disolución de sales poco soluble al formarse un enlace de puente de hidrógeno, se reconoce por el comportamiento anormal de algunas propiedades (solubilidad, puntos de fusión, puntos de ebullición, etc.) de las sustancias donde se presentan. El enlace electrovalente o iónico, se produce cuando hay transferencia de electrones de un átomo a otro. El átomo que trasfiere o pierde los electrones se ioniza positivamente (Catión) y el que los gana se ioniza negativamente (anión). Los compuestos iónicos son sólidos con altos puntos de fusión, que fundidos o en solución acuosa son buenos conductores de electricidad.

MATERIAL4 Tubos de ensaye de 16 x 150 mm1 Pinzas para tubo de ensaye1 Mechero Bunsen1 Agitador2 Vasos de precipitado de 50 mL1 Socket con foco y conexión interrumpida


Pipetas de 10 ml y 5 ml

Protección: bata, lentes de seguridad y guantes de látex

Procedimiento

1.-Reconocimiento de los enlaces iónicos y covalente:a.- Por conductividad eléctrica: En un vaso de precipitado de 50 mL agregar de 25 a 30 ml de H2O destilada y probar su conductividad como se muestra en el esquema siguiente. Nota: Cada equipo construirá un circuito como el de la figura 5.1 siguiente, usando ya sea corriente directa o una pila.


REACTIVOS Agua destilada Acetona Tetracloruro de carbono Azúcar al 10 % Sal común al 5% Hidróxido de sodio 5% Hidróxido de amonio Ácido clorhídrico diluido (1:1) Vaselina

44

Figura 5.1 Circuito para probar la conductividad

Repetir la prueba de la conductividad utilizando los siguientes reactivos

Sol. de sal común al 5% Hidróxido de amonio Sol. de azúcar al 10% Ácido clorhídrico ( 1:1)Acetona Vaselina Sol. de NaOH al 5%Tetracloruro de carbono

• ¿Qué observó?• ¿Cuáles son sustancias conductoras y cuáles no conductoras y explique porqué?• ¿Qué tipo de enlace se presenta en cada sustancia y porqué?

2.- Reconocimiento del enlace covalente coordinado.

a.- Por la formación de un compuesto de coordinación colorido.En un tubo de ensaye colocar 2 mL de Cu(NO3)2 y agregar gota a gota NH4OH6M, hasta que la solución quede fuertemente alcalina. ¿Qué observó? Explique lo que sucedió Escriba la reacción b.- Por disolución de una sal poco soluble al formarse un compuesto de coordinación.En un vaso de 50 mL colocar 1 mL de AgNO3 y agregar igual cantidad de NaCl en solución

¿Qué observó? Explique lo que sucedió Escriba la reacción Dibuje el diagrama de flujo.Añadir al vaso 1.5 ml de agua destilada y NH4OH gota a gota, agitando constantemente hasta disolución completa. ¿Por qué se disolvió el precipitado? Escriba la reacción Dibuje el diagrama de flujo.


CUESTIONARIO:

Escriba dos ejemplos de elementos o compuestos naturales o en solución que contengan:a) Enlace Iónicob) Enlaces covalentes no polaresc) Enlaces covalentes polaresd) Enlaces covalentes coordinadosRepresente en cada caso las estructuras puntuales de Lewis que muestren los enlaces.


PRACTICA No 6

PRODUCCIÓN DE ACIDO SULFURICO

OBJETIVO

Producir ácido sulfúrico mediante un método basado en un proceso industrial, así como describir las reacciones y fenómenos que se llevan a cabo en este proceso.

Analizar las diferencias entre el método de obtención en laboratorio y el método usado en el proceso industrial correspondiente.

INTRODUCCION

El ácido sulfúrico es el producto químico industrial de mayor importancia en el mundo y su producción es un indicador del desarrollo industrial de un país. Hasta hace algunos años, el principal método de producción era el de las cámaras de plomo (figura 6.1), en el cual el monóxido de nitrógeno proveniente de la oxidación del amoniaco se oxida en el aire para producir dióxido de nitrógeno.

El NO2 producido se usa para convertir dióxido de azufre (SO2), proveniente de la oxidación del azufre elemental, en ácido sulfúrico según la reacción:

Este paso se lleva a cabo en las cámaras de plomo, pues este metal resiste la acción del ácido sulfúrico formado.Al sumar (1) y (2):


Sin embargo, este proceso ha sido sustituido por uno más eficiente llamado proceso de contacto (ver figura 6.2), en el cual el óxido de vanadio sólido es usado como catalizador para la reacción:

El trióxido de azufre producido se retira de la mezcla de gases en equilibrio a fin de favorecer su producción según el principio de Le Chatelier; esto se logra mediante su disolución en ácido sulfúrico concentrado con el que se produce ácido disulfúrico:

Este último ácido se diluye con agua para formar el ácido sulfúrico:

El ácido sulfúrico es un líquido incoloro y viscoso; el reactivo usado en laboratorio contiene 98% en peso de ácido, lo cual le da una densidad aproximadamente de 1.84 g/cm3 y una concentración de 18M.El H+ del ácido sulfúrico es un agente oxidante, cuyo potencial estándar depende de su concentración y temperatura. Así, una solución diluida reacciona con metales (cuyos potenciales estándar sean negativos) aun a temperaturas bajas, produciendo la sal correspondiente y liberando hidrógeno.

Si la concentración del ácido sulfúrico y su temperatura aumentan, este se hace capaz de oxidar a algunos metales cuyos potenciales estándar son positivos debido a que el agente oxidante es ahora el azufre en vez del protón.


Figura 6.1 Producción de ácido sulfúrico ( proceso de cámaras de plomo )

Figura 6.2 Producción de ácido sulfúrico (método de contacto)


MATERIAL 1 matraz erlenmeyer de 1 litro o 500ml 1 embudo de vidrio 1 cucharilla de combustión 1 mechero de bunsen, 4 tubos de ensaye 1 piseta, 1 gradilla, 1 pipeta de 10ml 1 trapo húmedo

Protección: bata, lentes de seguridad, guantes de látex antiácido

Procedimiento

1. OBTENCIÓN DEL ÁCIDO SULFÚRICO

a) Colocar 5 ml de ácido nítrico en matraz erlenmeyer y ladeando éste en todos sentidos mojando con él sus paredes. (Cuidado: se recomienda usar guantes y lentes de seguridad al manejar el ácido nítrico y evitar salpicaduras).

b) En una cucharilla de combustión colocar un poco de azufre (cuidando que el azufre quede al ras de la cucharilla), el cual se hace arder con el mechero y se introduce en el matraz. (Cuidado: las partículas de azufre en ignición pueden salpicar), véase figura 6.3. Esta operación se repite varias veces. El trapo humedecido se utilizará para cubrir la boca del matraz mientras la cucharilla está adentro ardiendo, con el objeto de evitar al máximo que escapen los vapores que se están formando.

Al quemar azufre, ¿qué reacción se lleva a cabo?, ¿por qué la oxidación no es total?

¿Qué color se observa dentro del matraz? _______________________________Con base en este color, ¿qué otra gas se formó? Escriba las principales reacciones que ocurren aquí.


REACTIVOS 10ml de HNO3 concentrado 3 cucharillas de azufre en

polvo 1g de NaCl solución de BaCl2 al 5% ácido sulfúrico diluido

( 0.01-0.1M) alambre de cobre

50

c) Una vez que se observan vapores que abarquen todo el interior del matraz, se agregan con una piseta o atomizador 2 o 3 ml de agua destilada. Se agita suavemente el matraz hasta observar que los vapores se empiezan a disolver. Se agrega un poco más de agua y se vuelve a agitar hasta que los vapores desaparezcan por completo. Este proceso es similar a la formación de la lluvia ácida.

¿Qué reacción se lleva a cabo al agregar agua a los óxidos de azufre y de nitrógeno?

Figura 6.3 producción del ácido


2. PRUEBA DE IDENTIFICACIÓN

Pasar parte de la solución obtenida en el matraz a un tubo de ensaye, añadir a éste 2 a tres gotas de solución de BaCl2 al 5% (Cuidado: el cloruro de bario es un potente veneno cardiaco)¿Qué se observa?Comparar los datos reportados en tablas para la solubilidad del Ba(NO3)2 y del BaSO4 . Con base en esto, ¿qué conclusión puede obtenerse?

El ácido sulfúrico producido tiene HNO3 que no reacciono. Para probar esto, colocar en dos tubos de ensaye (A y B) un pequeño trozo de alambre de cobre en cada uno. Agregar al tubo A 2ml de solución obtenida en el matraz; agregar al tubo B 2ml de ácido sulfúrico diluido. La base de esta prueba radica en que el ácido diluido no ataca al Cu en frío, mientras que el HNO3 sí lo hace; esto se debe a que los iones H+ no pueden oxidar al Cu, mientras que el nitrógeno del ácido nítrico sí puede.¿Se observa alguna diferencia entre el tubo A y B?__________________________________________________________________En caso afirmativo, ¿cuál es la reacción responsable de esto?_________________________________________________________________________Calentar el tubo B del inciso anterior (el que sólo contiene ácido diluido y alambre de cobre)¿Qué observa?____________________________________________________________________________________________________________________________________Si se sabe que en esta reacción se produce un sulfato, dióxido de azufre y agua, ¿cuál será la reacción balanceada?__________________________________________________________________

CUESTIONARIO:

1. Investigar la producción mundial de los 5 primeros compuestos inorgánicos.

2. Investigar las principales aplicaciones industriales del ácido sulfúrico.

3. ¿Cómo se pueden prevenir las emanaciones de SO2 a la atmósfera para evitar la formación de la lluvia ácida?

4. Llenar las siguiente tabla de datos para los ácidos:


Concentración del producto comercial (molaridad)

¿Es el ácido diluido oxidante? ¿Fuerte, medio o débil?

¿Es el ácido concentrado, oxidante? ¿Fuerte, medio o débil?

HNO3

H2SO4

HCl

H3PO4

CONCLUSIONES:



PRACTICA No 7

TIPOS DE REACCIONES QUÍMICAS INORGANICAS

OBJETIVO

Que el alumno experimente con reacciones químicas y, en función de las mismas y de la ecuación que representa a cada una de ellas, las clasifique en reacciones de: síntesis, descomposición, simple y doble sustitución.

INTRODUCCIÓN

Las ecuaciones químicas representan lo que ocurre en una reacción por ejemplo, la ecuación;

Representa que el clorato de potasio se descompone por calentamiento para formar cloruro de potasio y oxígeno. Antes que una ecuación puede ser escrita para una reacción, alguien debe establecer cuales son los productos. ¿Cómo puede decidirse que estos son los productos?. Los productos pueden ser identificados por sus propiedades físicas o químicas o por análisis. En la reacción anterior puede establecerse que el oxígeno es formado en vez del cloro debido a que el oxígeno es incoloro e inodoro, el cual interviene en la combustión. Por otro lado, el cloro es un gas amarillo-verdoso con un olor irritante y no interviene en la combustión.

En este experimento se observará que en algunos casos; gases son producidos, precipitados son formados y cambios de color acompañan a las reacciones. Para poder identificar algunos de los productos obtenidos consulte la tabla, la cual enlista algunas de las propiedades de las sustancias que podrían formarse en las reacciones.


54

Sólidos GasesSolubles en agua:KCl, (blanca), en solución es incoloraKMnO4, púrpuraMnCl2, rosaCu(NO3)2 , azul

Insolubles en agua:CuS, negro o azul marinoCu2S, negroBaCrO4, amarilloAgClBa(OH)2

H2, incoloro, inodoroNO2, café, olor pungenteNO, incoloro, olor placenteroCO2, incoloro, inodoroCl2, amarillo-verde, olor pungenteSO2, incoloro, olor a cerillo

MATERIAL- 5 tubos de ensaye (15x150 mm)- 1 tapón de hule para tubo de ensayo- 2 pinzas para tubo de ensayo- Mechero, espátula - 2 pipetas de 5 y 1 de 10ml, propipeta- Papel indicador de pH, popote

Protección:Usar bata de algodón, guantes de hule Lentes de seguridad o googlesCampana extractora


REACTIVOSExperimento 1- 5 g de Oxido de calcio (CaO)Experimento 2- 0.5 g de CaCO3

- 1 g de NH4ClExperimento 3- 2ml de sol. de BaCl2 al 2%- 1 ml de H2SO4 diluido (1:2 de

agua)- 3 ml de sol. de Ag NO3 4 %- 2 ml de sol. de NaCl al 2 %Experimento 4- 1 ml de sol. de KI al 2%- 10 gotas de agua de bromo

( 2ml de bromo en 40 ml de agua)

Experimento 5- 2 ml de NH4OH concentrado

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Experimento 1

En un tubo de ensayo coloque 0.1g de óxido de calcio y agregue 10 ml de agua, agite con fuerza y observe. Decante el líquido pasándolo a otro tubo de ensayo, mida el pH de esta solución con el papel indicador: pH= ______. Tome éste último tubo e introduzca hasta el seno del líquido un popote y proceda a soplar ( por un minuto ), observe lo que ocurre.Explique lo que ocurre al poner en contacto el óxido de calcio y el agua:____________________________________________________________________________________________________________________________________¿Qué gas se pone en contacto con el agua de cal al soplar en ésta?__________________________________________________________________Escriba las dos reacciones que ocurren:CaO + H2O

Ca (OH)2 + CO2

¿Qué tipo de reacciones ocurrieron?__________________________________________________________________

En función de sus propiedades químicas, ¿Qué tipo de compuestos son los reactantes y los productos de la reacción anterior?

Reactivos Productos Primera reacciónSegunda reacción


Experimento 2

a) En un tubo de ensayo coloque 0.5g de carbonato de calcio; tome el tubo con las pinzas y proceda a calentar hasta que haya algún cambio, observe lo que ocurre. Acerque un cerillo encendido a la boca del tubo.Investigue la reacción:

CaCO3 →

b) En un tubo de ensayo coloque 0.5g de cloruro de amonio y caliente hasta que se observe algún cambio, aprecie el aroma.Investigue la reacción:

NH4Cl →

¿Qué tipo de reacciones ocurrieron en ambos incisos?______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Anote 4 ecuaciones químicas más que representen este tipo de reacción?________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Experimento 3

a) En un tubo de ensayo coloque 2ml de solución de cloruro de bario y agregue con cuidado 1ml de ácido sulfúrico diluido. Observe lo que ocurre.Investigue la reacción:

b) En un tubo de ensaye coloque 3ml de solución de nitrato de plata y agregue 2ml de solución de cloruro de sodio; observe lo que ocurre.Investigue la reacción:


¿Qué tipo de reacciones se efectuaron en ambos incisos?________________________________________________________________________

Con base a sus propiedades químicas, ¿qué tipo de sustancias intervienen en las reacciones anteriores?

Reactivos Productos Primera reacciónSegunda reacción

Elabore una lista de 4 reacciones que sigan este modelo:________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Experimento 4

Tome 1 ml de yoduro de potasio, colóquelo en un tubo de ensaye, agregue cuidadosamente 10 gotas de agua de bromo reciente (campana de extracción), luego adicione 2 ml de Tetracloruro de carbono (CCl4) y deje reposar , observe.

Escriba la ecuación química realizada:

¿A que tipo de reacción pertenece?

Experimento 5

En un tubo de ensayo coloque 2 ml de NH4OH y agregue 2 ml de NaOH concentrado, para que al calentar se elimine el amoniaco gaseoso. Cuando comience a calentar coloque un agitador con una gota de HCl suspendida en uno de los extremos en la boca del tubo de ensayo. Observe.

¿Qué sucede al ponerse en contacto la gota de ácido con los vapores de amoniaco?______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________


¿Hubo combinación?__________________________________________________________________¿Qué tipo de reacción se verifico?

Escriba la reacción efectuada:

Anote las conclusiones de la práctica:

CUESTIONARIO: Complete las siguientes reacciones e indique el tipo de reacción:



a) Pb(NO3)2 (ac) + H2S (g) _____________________________Tipo :____________

b) CaSO4.2H2O+Calor________________________________Tipo:_____________

c) Na2O(s)+H2O(l)____________________________________Tipo:_____________

d) Zn(s) + NiCl2 (ac) _________________________________ Tipo:____________

e) SO2 (g) + H2O (l) ___________________________________ Tipo: __________

f) Al(OH)3 (s) + HCl (ac) _______________________________ Tipo: __________

g) MnSO4 (ac) + (NH4)2S (ac) ____________________________ Tipo:___________

59

PRACTICA No 8

REACCION ORGÁNICA

OBJETIVOS

Que el alumno lleve a cabo una transformación química de un compuesto orgánico

Realizar la síntesis del ácido benzoico a partir de un aldehído

INTRODUCCIÓN Los aldehídos son un tipo de compuesto que se caracteriza por contener un grupo carbonilo unido a un hidrógeno y a un grupo alquilo o arilo.

Debido a la diferencia de electronegatividad del carbono y oxígeno, el grupo carbonilo se halla de una forma polarizada. Tal situación influye sobre propiedades de solubilidad de las moléculas que las contiene. Por ende los compuestos orgánicos son solubles en disolventes orgánicos, una propiedad interesante del grupo carbonilo, es que su extremo negativo forma enlaces hidrógeno con el agua y con disolventes polares protónicos del tipo de los alcoholes. Si los grupos enlazados al grupo carbonilo no son muy grandes, la molécula puede ser soluble en agua, lo anterior es común para aldehídos y cetonas de bajo peso molecular.

El benzaldehído, reactivo principal de la reacción a efectuar, tiene un olor característico a almendras. Dos aldehídos cuyos nombres indican su olor son el cinamaldehído y la vainillina o 4 –hidroxi-3-metoxibenzaldehído. El primero huele a canela, siendo uno de los componentes de la especie, mientras el segundo, como su nombre lo indica, hule a vainilla con un color intenso que casi resulta repulsivo.La oxidación de los aldehídos es muy fácil y puede lograrse con reactivos de oxidación muy suaves. El óxido de palta es un oxidante muy suave que resulta selectivo de aldehídos, por lo que no oxidará ninguna otra función que existiera en la molécula. Por otro lado, obviamente los oxidantes fuertes como el KMnO4 , K2Cr2O7 también oxidan los aldehídos hasta ácidos carboxílicos.

En esta práctica la oxidación del benzaldehído se realizará empleando como oxidante un reactivo inorgánico y oxidante fuerte el KMnO4 en medio básico. Como resultado obtendremos la sal alcalina de un ácido carboxílico, el ácido benzoico y MnO2, forma reducida del permanganato de potasio.


Reacción:

MATERIAL

- 3 matraces Erlenmeyer de 125ml- 2 vasos de pp de 600ml, para baño caliente y baño de hielo- 1 Soporte, tela de asbesto, mechero, termómetro (0-100oC)- 2 pipetas de 10ml, propipeta o jeringa- 1 embudo Buchner, 1 Matraz Kitasato, bomba de vacío - 2 probetas de 50 ml, espátula, guantes para superficies calientes - 3 papel filtro para embudo Buchner, varilla de vidrio, piseta- Medidor de punto de fusión

Protección: Bata, lentes de seguridad, guantes de hule y campana extractora

Procedimiento

a) Pesar aproximadamente 5 g de NaOH en un matraz erlenmeyer de 125 ml y se disuelve en 50ml de agua destilada (¡cuidado¡: se genera calor al realizar la disolución, se puede ir enfriando el matraz de ser posible).

b) Por otro lado se pesan 6g de KMnO4 y se añade una pequeña porción de este (1g) a la disolución de NaOH, junto con 5 ml de benzaldehído. La mezcla de reacción toma inicialmente color púrpura (debido al permanganato) y lentamente pasa primero a verde y finalmente a marrón (MnO2).


REACTIVOS

- Benzaldehído (5ml)-Permanganato de potasio (6g)- NaOH (5g)- HCl conc.- Etanol (5ml)- Agua destilada

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c) El matraz erlenmeyer se calienta a baño María a unos 70oC. Debido a que

el permanganato es un oxidante fuerte y puede reaccionar violentamente con el benzaldehído debe agregarse con precaución y en pequeñas porciones. Por lo tanto, añada una pequeña porción de permanganato ( agitar continuamente para homogenizar la mezcla), el color púrpura aparece al inicio, desparece poco a poco, pasando por verde hasta café oscuro o marrón, indicando que se ha consumido el permanganato. Entonces agregue una nueva porción y repita el procedimiento hasta terminar con el exceso de permanganato. El periodo para ir agregando el permanganato en el baño de agua no deber ser más de una hora. Se debe procurar ir disolviendo el permanganato que queda sobre las paredes añadiendo un poco de agua ( el volumen total en el matraz no debe superar los 75ml).

d) Después de añadir la última porción de permanganato, el matraz se mantiene en el baño de agua a 70oC, durante al menos 10 minutos. Transcurrido este tiempo, probablemente persistirá el color del permanganato, para eliminarlo se agrega poco a poco y dentro del baño, unos 5 a 15 ml de alcohol etílico hasta que todo el permanganato quede reducido, lo que se manifiesta por el cambio de color. Agitar por 15 minutos.

e) Filtrar el contenido del matraz en caliente a través de un embudo Buchner ( calentar el embudo con agua caliente y colocar el filtro) y matraz Kitasato, sobre el filtro quedará el MnO2 sólido que será desechado y en el filtrado transparente estará disuelto el ácido benzoico bajo la forma de benzoato de potasio.

f) Transferir el filtrado a un matraz erlenmeyer limpio. Para aislar el ácido benzoico, se acidula poco a poco con HCl concentrado, medir el pH =3 con tiras de papel, y luego agregar un exceso de 2ml de ácido. Se observa la formación de un precipitado blanco, enfriar un poco en baño de hielo y filtrar a vacío en embudo buchner y kitasato, lavando con agua fría.

g) El producto impuro se recristaliza en agua, empleando una cantidad mínima (20ml) para disolver el ácido, colocar el matraz en baño de agua de hielo. Los cristales formados se secan en el desecador (un día) y se calcula el rendimiento. Para comprobar la pureza, mida el punto de fusión en el aparato (122-123oC). Entregar el ácido benzoico al encargado.


RESULTADOS:

CONCLUSIONES:


PRACTICA No 9

SAPONIFICACIÓN

OBJETIVO

Que el alumno realice una reacción de saponificación e identifique el producto formado.

INTRODUCCIÓN

El jabón se conoce desde el año 600 a.C., cuando los fenicios prepararon un material cuajado al hervir grasa de cabra con extractos de cenizas de madera.

En la práctica, el jabón se fabrica por hidrólisis básica, con hidróxido de sodio o potasio, de grasa animal o vegetal, que son ésteres de ácidos carboxílicos de cadena larga con glicerol. Por lo tanto, un jabón es la sal de sodio o de potasio de un ácido graso. Tienen la propiedad de disminuir la tensión superficial del agua y aumentar su poder de penetración, lo que permite que el jabón sea un factor importante en el lavado general.

Los jabones y detergentes son ejemplos de partículas coloidales formadas por moléculas que tienen extremo polar hidrofílico que es soluble en agua, y un extremo no polar hidrofóbico insoluble en ella. El palmitato de sodio, CH3 (CH2)14

COO Na, es un jabón típico.

O ║CH2 - O -C – R CH2 - OH O O│ ║ NaOH ║ │ CH – O- C – R 3 R - C – O – Na + CH - OH O H2O Jabón │ ║ │CH2 - O- C – R CH2 - OH

Grasa Triglicérido Glicerol


Cuando los jabones se dispersan en agua, las largas cadenas hidrocarbonadas forman racimos en el interior de una bola hidrobófica enredada, mientras que las cabezas iónicas sobre la superficie del racimo se adhieren a la capa de agua. Estos racimos esféricos, llamados micelas, se muestran en figura 9.1 las gotitas de grasa y aceite se solubilizan en agua cuando son recubiertas por las colas que no son polares de las moléculas de jabón en el centro de las micelas. Una vez solubilizadas, la grasa y la suciedad se pueden sacar por enjuague.

Figura 9.1 micelas

MATERIAL

1 Agitador de vidrio, probeta de 50ml, pipeta de 10ml 1 Soporte, anillo, tela de asbesto, mechero 2 vasos de precipitados de 250ml, 1 matraz erlenmeyer de 250ml Embudo de plástico baño de agua caliente (vaso de 500ml) Tubo de ensaye, papel filtro, bureta, espátula


REACTIVOS 5g de

manteca animal, sebo, aceite de maíz o aceite de coco.

solución saturada de NaCl

20ml de NaOH al 30%, con 10ml de alcohol etílico

papel filtro

65

Protección: bata, lentes de seguridad y guantes de látex

Procedimiento

Colocar en un matraz erlenmeyer de 250ml 5g de grasa (éster orgánico) que puede ser aceite de coco, sebo, etc. Calentar a baño maría hasta fundir y después gota a gota, agitando continuamente con una varilla de vidrio, agrega la solución de sosa al 30% en la bureta en una a cantidad de 20ml ( figura 9.1). Caliente sin dejar de agitar, hasta que se formen grumos en la mezcla.

Toma un grumo pequeño y en 5ml de agua contenidas en un tubo de ensaye trata de disolverlos, si lo logras completamente, ha terminado la reacción, si no se disuelve, sigue calentando. A la mezcla agrega, en seguida 25ml de solución saturada de NaCl y continua calentando, sin dejar de agitar, unos 5 minutos a fuego directo.

Preparar el embudo con papel filtro. Decanta la solución de NaCl, agita y vacía todo el contenido en el embudo. Lava el jabón sobre el embudo con agua de la llave fría. Separe el jabón del papel filtro y comprímelo para hacer un cubito.

Figura 9.1 formación de jabón


CUESTIONARIO:

1. Investigar los triglicéridos predominantes en la gras o aceite usado en la práctica, y con ello la reacción de formación del jabón en el experimento.

2. ¿Por qué si no se disuelve el grumo de jabón, la reacción no ha terminado?

3. ¿Qué objeto tien la solución saturada de sal en la reacción?

CONCLUSIONES:



PRACTICA No 10

ESTEQUIOMETRIA I

OBJETIVOS El alumno aplicará las relaciones cuantitativas implícitas en una reacción

química, para determinar la eficiencia de una reacción y encontrar la fórmula mínima de un compuesto.

Escribir las ecuaciones químicas que representen a las reacciones de los experimentos.

INTRODUCCIÓN

Los cálculos estequiométricos se basan en las relaciones fijas que hay entre las especies (átomos, iones, moléculas) involucrados en las reacciones químicas . Estas relaciones son expresadas por medio de fórmulas y ecuaciones químicas. Una fórmula expresa las relaciones atómicas de los elementos que forman los compuestos.

Una ecuación química balanceada nos proporcionará las relaciones molares y másicas entre reactivos y productos. En una reacción química no hay pérdida de masa; como consecuencia, una ecuación química balanceada se asocia a un balance de materia.

MATERIAL- Balanza- Dos cápsulas de porcelana- Dos soportes con anillos, telas de asbesto, 2 mecheros- Una pinza para crisol, probeta de 50 ml- Dos tubos de ensaye, pinza para tubo- Un vaso de precipitado de 250 ml, espátula

Protección: Bata, lentes de seguridad y guantes de látex


REACTIVOS Sodio metálico Nitrito de sodio Zinc HCL 6 N Clorato de

potasio

68

PARTE I

Procedimiento En este punto realizará la siguiente reacción:

NaNO2 + Na Na2O + NO

Pese una cápsula de porcelana limpia y seca, y registre su masa (mc).mc = __________g

Agregue un trozo pequeño de sodio a la cápsula y pese de nuevo con precisión (m1). Rápidamente para evitar que el sodio se oxide.

m1= ___________ g

ms = m1 - mc = ___________g

Calcule la cantidad estequiométrica de nitrito de sodio necesario para que reaccione completamente con el sodio (tome en base la ecuación anterior).

Nitrito de sodio necesario = ____________g

Pese el nitrito que calculo y agréguelo a la cápsula que contiene sodio; proceda a calentar. Observe lo que ocurre y, al quedar un residuo blanco de óxido de sodio, suspenda el calentamiento. Dejar enfriar y pese la cápsula con su contenido ( m2 ).Masa de NO liberada = m1 - m2 = ____________gEsta es la masa del NO producido. Calcule la masa teóricamente de NO producido.

Masa teórica de NO =___________gConsiderando la masa real y teórica del NO, calcule la eficiencia de la reacción.


PARTE II

Procedimiento

Determinar la masa de una cápsula y vidrio de reloj (mc) que sirva para taparla. Aparte pese lo más exacto posible 1g de Zn y colóquelo dentro de la cápsula, añada 15 ml de HCL y caliente suavemente la mezcla (con amplia ventilación), hasta que se disuelva totalmente el zinc; en cuanto esto ocurra, aumente la llama del mechero hasta evaporar el exceso de ácido y secar el residuo.

Cuando solo quede un residuo blanco, suspenda el calentamiento y deje enfriar la cápsula. Una vez fría, cúbrala con el vidrio de reloj y pésela; registre su masa: M1 = ________g

Repita el calentamiento para ver si el peso de la cápsula y residuo es constante. Calcule la masa del residuo.

MR = m1 - mc = _________g

CUESTIONARIO:

1. Complete y balance la reacción efectuada:Zn + HCL

2. ¿Qué sustancia es el residuo blanco y cuáles es su fórmula?

3. Calcular la fórmula mínima del residuo.

ELEMENTO No ATOMICO

ATOMO g RELACION SUBINDICE FORMULA

Zn

Cl


PARTE III

Procedimiento

Pese en un tubo de ensaye (20 x 200 mm) seco, añada 2g de clorato de potasio y pese de nuevo. Para no tocar el tubo con las manos, use pinzas. Caliente ligeramente al principio, moviendo el tubo procurando no dirigirlo a ninguna persona, cuando el sólido se funda (lo cual ocurre rápidamente) aumente la temperatura de calentamiento y continúe calentando durante 5 minutos el sólido formado. Retire el tubo de la llama, colóquelo sobre una superficie no combustible y déjelo enfriar a temperatura ambiente. Una vez frío péselo con exactitud. Repita la operación de calentamiento y enfriado hasta un peso final constante.

Peso del tubo g Peso del tubo + KCLO3 g Peso del tubo después del primer calentamiento gPeso del tubo después del segundo calentamiento gPeso del tubo después del tercer calentamiento gPeso inicial del KClO3 (peso tubo + KClO3)- peso del tubo gPeso del KClO3 (peso constante – peso del tubo ) gPeso del oxígeno desprendido= (peso del tubo+ KClO3) - peso constante

g

Número de moles de cloruro de potasio producidas gNúmero de moles de oxígeno desprendidas g% en peso de oxígeno desprendido g

2 KClO3 2 KCl + 3 O2

CONCLUSIONES:



PRACTICA No 11

ESTEQUIOMETRIA II

OBJETIVO

Determinar el peso molecular del carbonato de calcio, usando las estequiometría de la reacción, basado en dos métodos, uno gravimétrico y otro volumétrico.

INTRODUCCIÓN

En esta práctica se dirigirá la atención hacia el concepto de reacción química. Toda reacción es una transformación de la materia en la que se parte de una o varias sustancias, denominadas reactivos, que se transforman total o parcialmente en otras con propiedades diferentes que se denominan productos. Las distintas propiedades de reactivos y productos son tanto químicas como físicas. Las diferencias químicas se revelan en la manera en la que tienden a reaccionar, es decir a cambiar de naturaleza, cada sustancia. Por su parte las propiedades físicas se usan con frecuencia para identificar cambios químicos ocurridos en una reacción; como ejemplo simple puede pensarse en los cambios de color asociados con cierta frecuencia a reacciones químicas.

Las ecuaciones químicas se emplean como un primer elemento para describir las reacciones químicas. En ellas se especifica qué compuesto o compuestos actúan como reactivos y cuales son los productos en que se transforman. Además expresan las proporciones relativas en las que se combinan los reactivos y se obtienen los productos. La manera habitual de dar cuenta de estas proporciones relativas de reactivos y productos es utilizando el concepto de mol.

Un aspecto a tener muy presente al enfrentarse a una ecuación química es que por el hecho de formular una ecuación no tiene por que ocurrir en la práctica la reacción química que ella implica. Obviamente son las propiedades químicas de los reactivos las que determinarán si en la práctica la reacción es o no viable. Esto no es más que advertir lo que es obvio, dado que de otro modo la química se convertiría en un simple juego de cifras y letras, y se ignoraría el modo en que las propiedades de los elementos y la estructura de los compuestos químicos entran en juego para determinar la reactividad. La reactividad o tendencia a combinarse de una sustancia vendrá modulada por la naturaleza de otras sustancias que


encuentre en su entorno y por las condiciones en las que se encuentre, especialmente por su presión y temperatura.

En concreto son la Termodinámica y la Cinética las ramas de la Química que se centran en el análisis de la reactividad de los elementos y compuestos químicos.

Otra matización a tener en cuenta es que en el caso en que una reacción ocurra, los reactivos no tienen que transformarse completamente en productos, llegándose a una situación final de equilibrio químico. En este estado de equilibrio, que puede definirse a partir del concepto de constante de equilibrio, pueden quedar en el sistema cantidades apreciables de todos los reactivos y productos. Un caso límite sería aquél en que la concentración final de alguno de los reactivos es tan pequeña como para que a efectos de cálculo de la cantidad de productos formados podamos admitir que la reacción se ha producido de forma cuantitativa. Este caso se produce en aquellas situaciones en que la constante de equilibrio adopta valores muy altos.

Excepcionalmente también ocurre en aquellos casos en que uno de los productos escapa del sistema; esta situación es frecuente cuando uno o más productos son gaseosos y pierden contacto con el resto del sistema facilitando de este modo el avance de la reacción química.

Cuando una reacción ocurre con participación de varios reactivos es frecuente que no todos ellos se encuentren en las proporciones estequiométricas, es decir en aquellas proporciones que nos indican los coeficientes de la ecuación química. Se considera como reactivo limitante aquel que por la cantidad inicial en la que está presente limita el avance de la reacción; por contra el reactivo o reactivos en exceso seguiría presente en cantidades significativas en el medio de reacción incluso en el supuesto de que la reacción se produjera de forma cuantitativa. Así, la ecuación química informa de que cada mol de CaCO3 (100 g) se combina con un volumen de disolución tal que contenga 2 moles de HCl. Si se añadiera un volumen de disolución conteniendo 3 moles de ácido el carbonato será el reactivo limitante y el HCl el reactivo en exceso. El reactivo limitante se consume por completo en una reacción cuantitativa.

MATERIAL

Para la primera parte:

3 matraz Erlenmeyer de 125 ml


REACTIVOS - CaCO3 (6g)- HCl 2M

(aproximadamente 80ml/equipo)

- HCl diluido ( 3 partes de agua: 1 parte de HCl), 10 ml / equipo

73

1 varilla de vidrio (agitador), probeta de 100 mlEspátula y balanza analítica

Para la segunda parte:

Matraz de bola de dos bocas (250ml)Probeta de 250 ml, vaso de precipitados de 1 LEmbudo cilíndrico de 100ml c/llave (quikffit)2 soportes con placa de porcelana 2 pinzas para matraz, 1 pinza de tres dedos Tapón horadado con tubo de vidrio, manguera

Protección: Bata, lentes de seguridad, guantes de látex

Procedimiento

Para la determinación del peso molecular del carbonato cálcico vamos a ensayar la reacción química que se produce entre el CaCO3 y el ácido clorhídrico. Esta reacción se puede representar mediante la ecuación química:CaCO3 + 2 HCl CO2 + H 2 O + CaCl2

El CO2 es un gas que escapará del medio contribuyendo de esta forma a que la reacción se complete.Para las dos determinaciones que se van a llevar a cabo en esta práctica se utilizarán dos métodos. El primero de ellos, método gravimétrico, aprovecha la pérdida de peso que se produce en el sistema. Esta pérdida de peso se asigna al CO2 que se libera al medio. El segundo método, volumétrico, se basa en la medida del volumen de CO2 desprendido. En este último caso el CO2 que se recoge está en contacto con agua, por lo cual deberá considerarse la ley de Dalton de las presiones parciales según la cual la presión total del gas será suma de la debida al CO2 más la presión del vapor de agua.

Apartado A. Determinación del peso molecular del CaCO3

A.1 MÉTODO GRAVIMÉTRICO:

Pesar exactamente unos 6 g de CaCO3 puro en el vaso de precipitado de 125 ml. Preparar 100 ml de disolución de HCl 2 M a partir de un frasco de ácido clorhídrico concentrado. Extremar las precauciones con el manejo del ácido. Determinar qué volumen de esta disolución sería necesario para combinarse estequiométricamente con el CaCO3.


Utilice el peso molecular que proporciona el bote de reactivo. Poner un exceso de volumen de la disolución de HCl de al menos un 20%. Poner el volumen de disolución de HCl calculado en el vaso de 100 ml junto con la varilla de vidrio y pesarlo en la balanza.

La suma de los pesos del vaso de 125 ml con la muestra de carbonato que contiene más el del ácido con que se va a hacer reaccionar en el vaso de 100 ml más la varilla, nos define el peso de partida del sistema en estudio.

Añadir poco a poco la disolución del ácido sobre el vaso que contiene carbonato, removiendo con suavidad con la varilla de vidrio. NUNCA HACER ESTA OPERACIÓN SOBRE LA BALANZA. Se observa como ocurre el desprendimiento de gases previsto por la reacción. Es necesario cuidar de que no se derramen o se proyecten gotas de líquido al exterior durante la reacción. Una vez que se ha vertido todo el ácido sobre la muestra de carbonato y que ya ha cesado el desprendimiento de gases volvemos a pesar por separado, el vaso de 125 ml con el líquido que contiene, y el vaso vacío de 100 ml con la varilla. Todo ello conjuntamente permite determinar la masa final del sistema.


CÁLCULO DEL VOLUMEN DE 20% EN EXCESO DE HCl 2M:DATOS DEL HCl CONCENTRADOPESO MOLECULAR = 36.46DENSIDAD = 1.185 g/ ml% en peso = 37.2 %

75

Figura 11.1 método gravimétrico

La diferencia entre la masa inicial y final del sistema debe corresponderse con la cantidad de CO2 que se ha desprendido. Atendiendo a la estequiometría de la reacción determinar el peso molecular del CaCO3.

A.2 MÉTODO VOLUMÉTRICO:Montar el dispositivo que se muestra en la figura y que permitirá la recogida del gas que se desprende por reacción en la probeta invertida. Inicialmente la probeta debe estar llena de agua, que será desplazada en parte por el gas. Sobre la propia escala de la probeta podremos leer al final del experimento el volumen de gas que se recoge.

DISPOSITIVO PARA RECOGIDA DE GASES

Pesar con exactitud una cantidad de carbonato cálcico puro próxima a 0.2 g. Depositar dicha muestra en el matraz Kitasato, procurando que no se adhiera a las paredes.

Preparar 10 ml de disolución 3:1 de HCl. Recuerde que ello significa un volumen de agua 3 veces mayor que el de ácido concentrado. Poner esta disolución en el embudo de decantación con la llave aún cerrada. Antes de dejar gotear el ácido sobre la muestra tratar de comprobar el estado de todas las conexiones y ajustes para evitar fugas de gas. El gas también puede escapar si no opera con cuidado por el propio embudo de decantación.


Figura 11.2 Método volumétrico

Una vez realizadas las comprobaciones indicadas comenzar a verter el ácido sobre la muestra. Inmediatamente se observará como se desprende gas y llega hasta la probeta desplazando al agua. Anotar la presión atmosférica y la temperatura en el laboratorio. A partir de la temperatura puede determinarse la presión de vapor del agua. La presión en el laboratorio y la presión de vapor del agua permiten por diferencia conocer la presión parcial del CO2.

Con los datos de presión de CO2, temperatura y la anotación de volumen puede calcularse el número de moles de gas producidos por reacción, y de ahí los de carbonato.

RESULTADOS:

MÉTODO A.1


masa1=______________g masa inicial del sistema =_______________g moles de CaCO3 (estequimétricas) =_____________masa2=______________g masa final del sistema =_______________g masa de CaCO3 utilizada =____________gmasa3=______________g masa de CO2 =________________g masa4=______________g moles de CO2 =_____________ Peso Molecular del CaCO3 =_____________g/mol

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MÉTODO A.2

CONCLUSIONES :

CONCLUSIONES:



Marca inicial de agua en la probeta =_____________ mlMarca final de agua en la probeta = _____________ mlVolumen de CO2 obtenido = _______________ ml Temperatura de operación en el laboratorio = ____________ oCPresión parcial del vapor de agua a la T. Del laboratorio =______________ mm HgPresión total barométrica en el lugar =____________________mm HgPresión parcial del CO2= _____________mm HgMoles de CO2 = _________________Moles de CaCO3 ( erstequimétricamente ) = _______________Masa de CaCO3 usada =________________g

Peso Molecular del CaCO3= __________________

78

PRACTICA No 12

INDICADORES Y REACCIONES ÁCIDO-BASE

OBJETIVOS

Identificar un medio ácido o básico por medio de indicadores Preparación y valoración de una disolución ácida

INTRODUCCIÓNEl potencial hidrógeno (pH) es la forma de medir la acidez a la basicidad de una sustancia. La escala del potencial hidrógeno (pH) va del 1 al 14. Una sustancia ácida tiene exceso de iones hidrógeno (H+), y su pH es menor a 7; si es más básica, tiene un pH mayor de 7. Un indicador es un ácido o base débil, cuyas formas disociada y no disociada, tienen distinto color. Se trata por lo general de sustancias que sufren un cambio perceptible de color dentro de un pequeño intervalo de pH.Tabla Cambios de color e intervalos de pH de algunos indicadores

Indicador Nombre químico Color en solución

ácida

Color en solución alcalina

Intervalo de pH

Eosina B N Dibromodinitrofluorescencia rojo violeta 11.0 – 12.4Fenolftaleína fenolftaleína incoloro rosa 8.3 – 10.0Azul de timol timolsulfonftaleína amarillo azul 8.0 – 9.6Azul de bromotimol

dibromotimolsulfonftaleína amarillo azul 6.0 – 7.6

Rojo de cresol o-cresolsulfonftaleína amarillo rojo 7.2 – 8.8Rojo de fenol fenolsulfonftaleína amarillo rojo 6.8 – 8.4Rojo de metilo o-carboxi-bencen-

zodimetilanilinarojo amarillo 4.5 – 6.0

Verde bromocresol Tetrabromo-M-cresolsulfonftaleína

amarillo azul 4.0 – 5.6

Azul de bromofenol Tetrabromofenolsulfonftaleína amarillo azul 3.0 – 4.6Anaranjado de metilo

Dimetilaminoazobencen- sulfonato de sodio

rojo amarillo 3.1 – 4.4

Púrpura de metacresol

M- cresolsufonftaleína rojo amarillo 1.2 – 2.8

Púrpura de bromocresol


Figura 12.1 Indicadores comunes y coloraciones de viraje

La reacción entre ácido y una base se denomina neutralización. La concentración de una disolución de HCl (preparada aproximadamente 0.1 M) se puede determinar midiendo el volumen de una disolución valorada de NaOH necesario para que se complete la reacción:

En toda valoración es preciso distinguir entre el punto de equivalencia, que es aquel en el cual se ha mezclado cantidades equivalentes del reactivo valorante y de la sustancia a valorar y donde se cumple VpMp= Vv Mv (sustancia a valorar y valorante, respectivamente); y el punto final de la valoración, aquel en el que el indicador sufre un cambio de color perceptible. Lo ideal sería la coincidencia entre ambos puntos, pues su diferencia introduce un error en la valoración.

Una reacción de valoración es adecuada si es cuantitativa, rápida, estequiométrica y se observa fácilmente el punto de equivalencia. Todos los métodos volumétricos se basan en el uso de disoluciones valoradas (disoluciones patrón) y la concentración de las mismas se expresa generalmente en normalidad.


Los ácidos y las bases pueden dividirse entre aquellas que se consideran totalmente disociadas ( electrolitos fuertes ) y las que solo se disocian parcialmente ( débiles ). Su carácter fuerte o débil puede determinarse mediante medidas de pH.

MATERIAL

8 tubos de ensayo de 15x150mm, pipetas de 10 y 5 mlPropipeta o jeringa, medidor de pH, tiras de papel pHMatraz volumétrico de 100ml, piseta con agua destiladaMatraz erlenmeyer de 125mlBureta, soporte, pinzas para bureta

Protección: Bata, guantes de látex y lentes de seguridad

EXPERIMENTO 1

Colocar en la gradilla 6 tubos de ensayo de 15 x 150 mm (etiquetados), en cada uno de ellos 5 ml de la solución diluida de CaO. Añada cada uno 3 o 4 gotas de indicador de anaranjado de metilo. Observe si existe cambio de color e indíquelo en la tabla, lave los tubos de ensayo y repita el experimento para las demás soluciones.


REACTIVOSIndicadores:

- fenolftaleína, anaranjado de metilo

- rojo de metilo, azul de bromotimol, púrpura de bromocresol

- NaOH 0.05M- HNO3 concentrado- NaOH, HCl conentrado- Ácido acético- Vinagre casero - Agua destilada

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Solución Anaranjado de metilo

fenolftaleína

Rojo de metilo

Azul de bromotimol

Púrpura de bromocresol

pH ¿ácida o básica?

Diluida de CaO al 2%Leche pasteurizadaHCl 0.01M

Vinagre casero

Agua destilada

Jugo de limón

EXPERIMENTO 2

1. Se toma aproximadamente 1 ml de Ac. Clorhídrico concentrado ( cuidado usar propipeta ), agregar a un matraz volumétrico de 100 ml y completar con agua destilada hasta la marca ( Solución a valorar ). De esta forma se habrá preparado una solución con molaridad aproximadamente de 0.1 M.

2. Para la valoración de la disolución ( es decir para el cálculo de la concentración exacta ) se utilizará como reactivo valorante una disolución de NaOH 0.05 M.

3. Tome 2 ml de la solución ácida preparada y llévela a un matraz erlernmeyer de 125 ml, agregue agua destilada hasta la marca de 100 ml .

4. Proceda a titular, añadiendo al matraz erlenmeyer unas 4 gotas de indicador de fenolftaleína y comience la valoración ( nota 1 ) añadiendo lentamente desde la bureta el NaOH 0.05 M manteniendo rigurosamente la misma velocidad de caída de la disolución valorada para reducir al mínimo los errores( nota 2). En las proximidades del punto de equivalencia se observará una mayor persistencia del color rosa del indicador y se tomará como punto final de la valoración.


5. Anote el volumen adicionado de NaOH desde la bureta y calcule en la

sección de resultados la molaridad exacta de la solución de HCl preparada. Repita la valoración para comprobar los ml de NaOH gastados y tome el valor medio de éstos.

nota 1: pedir al profesor le muestre la técnica para titular una solución nota 2: tomar la precaución de calcular teóricamente antes de iniciar la valoración , el volumen de NaOH que debe gastar la disolución problema de HCl supuestamente 0.1M. Realice los cálculos en el apartado de resultados de este experimento.

RESULTADOS:

EXPERIMENTO 3

1. preparar 100 ml de disoluciones 0.1 M de las siguientes sustancias, HNO3, HAc , NaOH ( el profesor designará los cuatro alumnos o equipos que preparen las soluciones ).

2. Tome 5 ml de cada una de las soluciones y colocarlos en 3 tubos de ensayo de 15x150 mm y mida el pH con las tiras de papel indicador universal o con el potenciometro.


MHCl VHCl = MNaOH VNaOH

Cálculos:

V de NaOH calculado = __________ ml

V de NaOH gastado = _____________ ml Molaridad de la sol. de HCl =_______________

83

3. Separe de cada tubo 4ml de las soluciones con la propipeta y añada al mililitro restante en el tubo, 9 ml de agua destilada . agite la disolución y mida el pH. Anote los resultados. Evidentemente , este método no nos permite realizar medidas muy exactas, pero sí logramos una aproximación suficiente para distinguir entre los electrolitos fuertes y débiles.

RESULTADOS:

Sol. HNO3 HAc NaOH Tipo de electrolito

pH inicial

pH al diluir con agua

CUESTIONARIO:

1. Complete la siguiente tabla para las diluciones comerciales consideradas:

HCl HNO3 H2SO4 HAcDensidad ( g/ml)Concentración (g/l)MolaridadNormalidad

2. anote en la siguiente tabla el volumen de disolución comercial o masa de reactivo que se necesita tomar para preparar un litro de disolución de las concentraciones indicadas en cada caso:

HNO3 HAc NaOH0.1M0.1N12% en peso

CONCLUSIONES:



PRACTICA No 13

ANÁLISIS DE ACIDEZ TITULABLE

OBJETIVOS

Que el alumno practique la técnica de titulación ácida Determinar el porcentaje de acidez de algunos productos

INTRODUCCIÓN

La acidez titulable es el porcentaje en peso de los ácidos contenidos en un producto. Se determina por medio del análisis conocido como titulación, que es la neutralización de los iones de hidrógeno del ácido con una solución de hidróxido de sodio de concentración conocida. Este álcali se adiciona por medio de una bureta.

El ácido se neutraliza con base en un pH de 8.3. el cambio de la acidez a la alcalinidad se puede determinar con un indicador, el cual es una sustancia química, como la fenolftaleína va de incolora a rosa cuando el medio alcanza un pH de 8.3.

MATERIALSeis vasos de precipitados de 150 mlEspátula, soporte, pinzas para bureta y buretaMechero, tela de asbesto, anillo y soporte Cuatro matraces erlenmeyer de 125 ml2 probetas de 50ml MorteroPapel filtroBalanzaMatraz kitasato de 250 ml, embudo BuchnerBomba de vacío


REACTIVOSAlcohol etílicoÉter sulfúricoAgua destiladaNaOH 0.1 NFenolftaléína al 1%Vinagre caseroLecheYoghurtGuayaba, manzana y uvaQueso

85

Procedimiento

I. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

La preparación de las soluciones a titular de algunos productos se efectúa como sigue:

Vinagre. Se toma 10g de vinagre Leche. Se toman 10g de leche natural Yoghurt. Se toman 10g y se diluyen en 50 ml de agua destilada Frutas y hortalizas. Se pesan 25 g del producto molido en un vaso de

precipitados. Se añade 200ml de agua destilada y se hierve el conjunto durante 15 minutos, agitando periódicamente. Con agua destilada se completa el volumen hasta 250 ml. La mezcla se filtra a vacío. Del filtrado se toman 50ml, o sea, la quinta parte. Se le agregan 50ml de agua destilada. Esta solución corresponde a 5g de la muestra original.

Queso. Se toman 10g de queso finamente molido. Se coloca en un matraz volumétrico de 100ml. Se añade agua destilada a 40 C hasta alcanzar los 100ml. La mezcla se agita vigorosamente. Se filtra la solución. Con una probeta se toman 25ml del filtrado. Esta cantidad corresponde a 2.5g de la muestra.

II TITULACIÓN

Para determinar la acidez de la muestra se efectúa las siguientes operaciones:a) Se llena la bureta con NaOH 0.1Nb) Se toma la lectura de la solución de NaOH en la bureta. En un matraz

erlenmeyer se coloca 5g de la solución de la muestrac) Se adicionan 5 gotas de fenolftaleína al 1% como indicadord) Se adiciona gota a gota la solución de NaOH. Al mismo tiempo se agita el

matraz lentamentee) Cuando aparece el color rosa, se sigue agitando el matraz para ver si el color

permanece. En caso necesario, se adiciona cada vez una gota extra de NaOHf) Si el color permanece se termina la titulacióng) Se toma la lectura en la bureta y se calcula la cantidad de NaOH usado en la

neutralización


III CÁLCULO DE ACIDEZ TITULABLE

La acidez del producto se expresa como el porcentaje de peso del ácido que se encuentra en la muestra.

% de acidez = VNaOH x NNaOH x P.E.A Pm

Donde:VNaOH= ml gastados del álcaliNNaOH = Normalidad del álcaliP.E.A. = Peso equivalente expresado en gramos del ácido predominante en el producto, por ejemplo:

Para el ácido cítrico: P.E.A. = peso molecualr / No de H+ aportados = 192/ 3 = 64Pm = Peso de la muestra en mg

Tabla de algunos ácidos predominantes en ciertos productosACIDO PESO

MOLECULARFORMULA PESO DE UNA

MOL DE ACIDONUMERO DE IONES DE H

PESO EQUIVALENTE

Acético 60 C2O2H4 60g 1 60gCítrico 192 C6H8O7 192g 3 64gLáctico 90 C3H6O3 90g 1 90gMálico 134 C4H6O5 134g 2 67gTartárico 150 150g 2 75g

Para el cálculo de la acidez titulable se debe conocer cuál de los ácidos se encuentra en forma predominante en el producto.

La siguiente tabla proporciona los ácidos predominantes de algunas frutas.

FRUTA ACIDO FRUTA ACIDOCereza Málico Mango Málicociruela Málico Manzana MálicoDurazno Málico Membrillo MálicoFranbuesa Cítrico Naranja CítricoFresa Cítrico Pera CítricoGuayaba Málico Uva TartáricoHigo tartárico Piña Cítrico


Cálculos de % de acidez:

PRODUCTO % DE ACIDEZVinagreLecheYoghurtQuesoManzanaUvaGuayaba

CUESTIONARIO:

1. Investigar las fórmulas semidesarrolladas de los ácidos, cítricas, málicas y tartáricas.

2. ¿Qué cambios ocurren en el yoghurt para el incremento de la acidez en relación a la leche? Explicar.

3. Según la teoría ácido-base de Lewis, ¿Cómo se define un ácido?4. Complete la reacción efectuada en el experimento

CH3 – COOH + NaOH

5. Investigar como se prepara una solución de 500ml de NaOH 0.1 N

CONCLUSIONES:



PRACTICA No 14

DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUA

OBJETIVOS Determinar la dureza total del agua por el método volumétrico del ácido

etilendiaminotetracético (EDTA). Determinar la dureza de calcio y de magnesio de una muestra de agua

INTRODUCCIÓN

En la naturaleza no existe el agua químicamente pura, ya que, en su ciclo hidrológico ella disuelve, absorbe, almacena y arrastra minerales, gases, compuestos orgánicos, vegetales y microorganismos que le confieren características muy peculiares. La calidad del agua depende de la mayor o menor concentración de esas sustancias extrañas a su composición.

La DUREZA es una característica química del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio.

La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles.

La dureza de una muestra de agua puede ser definida como la concentración de todos los cationes metálicos no alcalinos presentes en dicha muestra, esta concentración se expresa en equivalentes de carbonato de calcio.Una consecuencia de la dureza del agua se refleja de manera crítica en la industria en la formación de incrustaciones y sedimentos en unidades tales como calentadores y calderas, los cuales se ven sometidos a aumentos variables de temperatura.

Existen dos tipos de dureza:

Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de Carbonatos".


Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos.

El ablandamiento es la transformación de los compuestos responsables de la dureza del agua en productos insolubles, para ello se utilizan resinas y compuestos químicos, con el objeto de remover los iones metálicos de las aguas. Los iones responsables de esta dureza son primordialmente los producidos por el calcio y el magnesio (Ca+2 y Mg+2) y las aguas que los contienen se denominan aguas duras.

De acuerdo a su dureza las aguas pueden clasificarse como:

PRINCIPIOS

Dureza total

En el método complejométrico se utilizan sustancias indicadoras capaces de reaccionar con iones metálicos responsables de la dureza del agua, formando con ellos complejos quelatos y cambiando de coloración. Así por ejemplo, el negro de Eriocromo T o calcón, es un indicador que tiene coloración azul en soluciones acuosas a un pH 10, en presencia de cantidades mínimas de Mg +2y Ca+2, reaccionan con estos formando el complejo metálico correspondiente (M-indicador) el cual tiene un color vino tinto o rosado, dependiendo de la dureza del agua. Se produce una reacción de equilibrio dada por:

Por otra parte el ácido etilendiaminotetracético (EDTA), se emplea como titulante de esta experiencia, es capaz de reaccionar con los iones Ca+2 y Mg+2 formando el quelato correspondiente, según:


Denominación CaCO3 (ppm)Muy Suaves 0 a 15Suaves 16 a 75Medias 76 a 150Duras 151 a 300Muy Duras Más de 300

90

Si se observa la fórmula estructural del EDTA, figura 1, se puede notar que esta posee cuatro protones acídicos, de estos dos se donan con mucha facilidad y aunado a ello hay que considerar el par de electrones no apareado de los átomos de nitrógeno, de tal manera que la molécula de EDTA presenta seis lugares potenciales para enlazarse con el ión metálico, vea figura 14.1.

Figura 14.1 Estructura del ácido etilendiaminotetracético (EDTA)

Cuando a la muestra de agua que contiene al quelato entre el metal y el indicador y cuya coloración es rojiza (vinotinto), se le añade el EDTA, se propicia una competencia entre éste y el indicador por los iones metálicos presentes, como el complejo formado con el EDTA es muchísimo más estable que el complejo con el indicador, el indicador es desplazado por el EDTA, quedando libre y apareciendo una coloración azul típica del indicador cuando no está formando quelatos con los metales ya mencionados, según la reacción:


Figura 14.2 Estructura propuesta para el quelato Metal-EDTA

Dureza de calcio

Principio Cuando se añade a una muestra de agua, el ácido etilendiaminotetracético (EDTA) o su sal disodica, los iones de calcio y magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. Se puede determinar el calcio en forma directa, añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera, se usa además un indicador que se combine solamente con el calcio.

En el análisis de calcio la muestra se trata con NaOH 4N, para obtener un pH entre 12 y 13, enseguida se agrega el indicador muréxida que forma un complejo de color rosa con el calcio y se procede a titular con el EDTA hasta la aparición de un color rojo púrpura:

Reacciones: Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2

Ca+2 + Murexide ---------> [Muréxide- Ca++] (color rosa)

[Muréxide - Ca++] + EDTA --------> [EDTA - Ca+2] + Murexide (color púrpura)

INTERFERENCIAS

En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. Sí existen más de una sustancia interferentes, los límites dados en la tabla pueden variar. La turbidez se elimina por filtración.


Interferencias Con. Máx. sin interferir Aluminio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------- * Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------- 50 ppm Fierrro(+3)-------------------- 50 ppm Fierro (+2)--------------------- 50 ppm Plomo-------------------------- * Manganeso------------------- 1 ppm Níquel------------------------- 100 ppm Zinc---------------------------- * Polifosfatos------------------ 10 ppm

* Si están presentes son titulados como dureza.

MATERIAL

2 matraces volumétricos de 1000ml, 2 matraces volumétricos de 100 ml(Para preparación de los reactivos) 3 Matraces Erlenmeyer de 125 o 100ml2 Pipetas de 10 ml, gotero, jeringa como propipeta Bureta con soporte y pinzas para bureta 2 muestras de aguas residuales de distinto origen, muestreada y recolectada en forma adecuada

REACTIVOS

Solución Buffer PH= 10

Disolver 6.56 gr. de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml. (resulta con un pH poco arriba de 10)

Solución De Eriocromo Negro T

Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 gr. de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol. (Si no se tiene el clorhidrato colocar únicamente el ericromo en el alcohol, dura 2 meses)


Solución De EDTA (sal disódica)

Disolver 2 gr de EDTA (sal disódica) más 0.05 gr de MgCl2.6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml.

Solución de CaCO 3 0.01 N.

Disolver 0.5 gr de CaCO3 secado a 110 ° centígrados durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada.

Solución de NaOH 4 N.

Pesar 16 de NaOH y colocar en un matraz volumétrico de 100ml, aforar con agua destilada.

Indicador de Murexide.

Mezclar 0.5 de murexide (purpurato de amonio) en 5og de K2SO4), mezclarlos y triturarlos con mortero hasta una partícula que pase por un tamiz malla 40.

También puede mezclar 0.3 de murexide con 100g de NaCl con el mismo procedimiento.

PARTE I DUREZA TOTAL

Estandarización para dureza total

Tomar 20ml de la solución patrón de CaCO3 en un matraz Erlenmeyer de 125 ml, añada 0.4 ml de la solución Buffer de pH =10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T, aparece un color púrpura con la presencia de iones calcio y magnesio, se procede a titular con la solución de EDTA hasta la aparición de un color azul.

Con los ml de EDTA gastados obtener la cantidad de mg de CaCO3 por ml de EDTA.

La solución de CaCO3 tiene 0.5g/1000ml, si se toman 20 ml de la solución habrá:


Factor =

94

Factor EDTA:

ml gastados de EDTA ----------- 10 mg de CaCO3

1 ml de EDTA --------------- x

1.7 DUREZA DE LAS MUESTRAS.

Tomar unos 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml, añadir 0.6ml de solución buffer de pH=10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T, titular con la solución de EDTA hasta vire de color púrpura a azul. (Trabajar cada muestra por duplicado)

Calcular la dureza total como mg/L:

PARTE II DUREZA DE CALCIO 1.1 - Estandarización para calcio

Colocar 20 ml de muestra de la solución de CaCO3 en un matraz erlenmeyer de 125 ml, añadirle 0.8ml de NaOH 4N, enseguida agregarle 80 mg de Murexide y finalmente titular con EDTA (sal disódica) hasta un cambio de vire de rosa a púrpura.

Encontrar el factor de EDTA como en la parte de dureza total:


1.2 - Dureza de calcio en muestras:

Tomar 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml y añadir 1.2 ml de NaOH 4N más 0.12g de murexida, se torna rojo vivo, titular con el EDTA hasta el color púrpura Cálculos:

CÁLCULOS

RESULTADOS Muestra : Dureza total

(mg/L)Dureza de Calcio(mg/L)

Dureza de Magnesio(mg/L)

1:a)b)2:a)b)

Este método tiene un error relativo de 1.9% y una desviación estándar relativa de 9.2 %, tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios

CONCLUSIONES:

.



APENDICE I TABLA DE ELEMNTOS Y MASAS ATOMICAS

Elemento Sím-bolo

Número atómico

MasaAtómica

Elemento Sím-bolo

Númeroatómico

Masaatómica

Actinio Ac 89 ( 227 ) Helio He 2 4.0026Aluminio Al 13 26.9815 Hidrógeno H 1 1.00797 Americio Am 95 ( 243 ) Hierro Fe 26 55.847Antimonio Sb 51 121.75 Holmio Ho 67 164.930Argón Ar 18 39.948 Indio In 49 114.82Arsénico As 33 74.9216 Iridio Ir 77 192.22Astatino At 85 (210) Iterbio Yb 70 173.04Azufre S 16 32.064 Itrio Y 39 88.905Bario Ba 56 137.34 Kriptón Kr 36 83.80Berilio Be 4 9.0122 Lantano La 57 138.91Berkelio Bk 97 (247) Laurencio Lr 103 ( 257 )Bismuto Bi 83 208.980 Litio Li 3 6.939Boro B 5 10.811 Lutecio Lu 71 174.97Bromo Br 35 79.904 Magnesio Mg 12 24.312Cadmio Cd 48 112.40 Manganeso Mn 25 54.9380Calcio Ca 20 40.08 Mendelevio Md 101 ( 256 )Californio Cf 98 (251) Mercurio Hg 80 200.59Carbono C 6 12.01115 Molibdeno Mo 42 95.94Cerio Ce 58 140.12 Neodimio Nd 60 144.24Cesio Cs 55 132.905 Neón Ne 10 20.183Cloro Cl 17 35.453 Neptunio Np 93 237.0482Cobalto Co 27 58.9332 Niobio Nb 41 92.906Cobre Cu 29 63.546 Níquel Ni 28 58.71Cromo Cr 24 51.996 Nitrógeno N 7 14.0067Curio Cm 96 ( 247 ) Nobelio No 102 ( 255 )Disprosio Dy 66 162.50 Oro Au 79 196.967Einstenio Es 99 ( 254 ) Osmio Os 75 190.2Erbio Er 68 167.26 Oxígeno O 8 15.9994Escandio Sc 21 44.956 Paladio Pd 46 106.4Estaño Sn 50 118.69 Plata Ag 47 107.868Estroncio Sr 38 87.62 Platino Pt 78 195.09Europio Eu 63 151.96 Plomo Pb 82 207.19Fermio Fm 100 ( 257 ) Plutonio Pu 94 ( 244 )Flúor F 9 18.9984 Polonio Po 84 ( 209 )Fósforo P 15 30.9738 Potasio K 19 39.102Francio Fr 87 ( 223 ) Praseodimio Pr 59 140.907Gadolinio Gd 64 157.25 Prometio Pm 61 ( 145 )Galio Ga 31 69.72 Protactinio Pa 91 231.0359Germanio Ge 32 72.59 Radio Ra 88 226.0254


Hafnio Hf 72 178.49 Radón Rn 86 ( 222 )

TABLA DE ELEMENTOS Y MASAS ATOMICAS

Elemento Sím-bolo

Númeroatómico

Masaatómica

Elemento Sím-bolo

Númeroatómico

Masa atómica

Renio Re 75 186.2 Torio Th 90 232.038Rodio Rh 45 102.905 Tulio Tm 69 168.934Rubidio Rb 37 84.57 Tungsteno W 74 183.85Rutenio Ru 44 101.07 Unilenio Une 109 ( 266 )Samario Sm 62 150.35 Unilhexio Unh 106 ( 263 )Selenio Se 34 78.96 Uniloctio Uno 108 ( 265 )Silicio Si 14 28.086 Unilseptio Uns 107 ( 262 )Sodio Na 11 22.9898 Uranio U 92 238.029Talio Tl 81 204.37 Vanadio V 23 50.9415Tantalio Ta 73 180.948 Xenón Xe 54 131.30Tecnecio Tc 43 98.9062 Yodo I 53 126.9044Telurio Te 52 127.60 Zinc Zn 30 65.37Terbio Tb 65 158.924 Zirconio Zr 40 91.22Titanio Ti 22 47.90


Las masas atómicas están basadas en la asignación relativa de la masa atómica del C12 = exactamente 12 uma.

98

APENDICE II TABLA DE UNIDADES DE MEDICIÓN

Prefijos para formar múltiplos y submúltiplo factores de conversión de uso frecuente

Nombre Símbolo Valor Peta P 1015

Tera T 1012

Giga G 109

Mega M 106

Kilo K 103

Hecto h 102

Deca da 101

Deci d 10-1

Centi c 10-2

Mili m 10-3

Micro μ 10-6

Nano n 10-9

Pico p 10-12

Femto f 10-15

Atto a 10-18

Zepto z 10-21

TEMPERATURA


MASA1kg = 2.20462 lbm1kg = 35.27392 oz1 lbm = 453.593 g

LONGITUD1m = 3.2808 ft1m = 1.0936 yardas1 ft = 12 in1ft = 30.48 cm1 mi = 1609 m1 yd = 3 ft1 mi = 5280 ft

VOLUMEN 1 m3 = 35.3145 ft3

1 m3 = 264.17 gal1 gal = 3.7854 l1 ft3 = 1728 in3

1 ft3 = 28.317 l1 gal = 4 qt1 qt = 2 pt

FUERZA1N = 0.22481 lbf1N = 105 dinas1N = 1 kg. m/s2

1lbf = 32.174 lbm.ft/s2

1lbf = 4.4482 N

PRESIÓN1atm = 1.01325E05 Pa1atm = 760 mmHg1atm = 10.33 m H2O1atm = 1.01325 bar1atm = 14.696 lbf/in2

1 bar = 101.325 KPa

TRABAJO1 J = 1 N . m1 J = 0.23901 cal1 J = 9.486 E -04 Btu1 J = 0.7376 ft . lbf

99

APENDICE III TABLA DE PROPIEDADES FÍSICAS DE ALGUNAS

SUSTANCIASCompuesto Fórmula PM DR

(20o/4o)Te( oC) Tf(oC)

Acetona C3H6O 58.08 0.791 56 -95Ac. acético CH3COO

H60.05 1.049 118.2 16.6

Ac. benzoico C7H6O2 122.12 249.8 122.2

Ac. bromhídrico HBr 80-92 - -67 -86Ac. cianhídrico HCN 27.03 - -26 -14Ac. clorhídrico HCl 36.47 - -85 -114.2Ac. fluorhídrico HF 20.0 - 20 - 83Ac. fosfórico 98 213 42.3

Ac. nítrico HNO3 63.02 1.502 86 -41.6Ac. sulfhídrico H2S 34.08 - -60.3 -85.5Ac. sulfúrico H2SO4 98.08 Descompuestos

a 340OC10.35

Agua H2O 18.016 100.00 0.00

Alcohol etílico C2 H5OH 46.07 0.789 78.5 -114.6Alcohol metílico CH3 OH 32.04 0.792 64.7 -97.9Amoniaco NH3 17.03 - -33.43 -77.8Azufre( monoclínico) S8 256.53 1.96 444.6 119Benceno C6 H6 78.11 0.879 80.10 5.53Bicarbonato de sodio NaHCO3 84.01 2.20 Descompuestos

a 270oC -

Bromo Br2 159.83 3.119 58.6 -7.4Carbonato de calcio CaCO3 100.09 2.93 Descompuestos

a 825oCCarbonato de sodio Na 2CO3 105.99 2.533 - 854Carbono C 12.01 2.26 4200 3600Carburo de calcio CaC2 64.10 - 2300

Cloro Cl2 70.91 - -34.06 -101.00Cloroformo CHCl3 119.39 1.489 61 -63.7Cloruro de calcio CaCl2 110.99 > 1600 782

Cloruro de magnesio MgCl2 95.23 1418 714

Cloruro de sodio NaCl 58.45 2.163 1465 808Cobre Cu 63.54 8.92 2595 1083Dióxido de azufre SO2 64.07 - -10.02 -75.48Dióxido de carbono CO2 44.1 - Sublimados a

-78oC-56.6

Dióxido de nitrógeno NO2 46.01 - 21.3 -9.3Fosfato de calcio Ca3(PO4)2 310.19 3.14 - 1670

ITESI Ing. Rubén Fernández Trujillo100

Fósforo (blanco) P4 123.90 1.82 280 44.2Fósforo ( rojo ) P4 123.90 2.20 Inflamable al

aire a, 725OC590 43 atm

Glicerina C3 H8 O3 92.09 290.0 18.20

Helio He 4.00 - -268.9 -269.7Hexano C6 H14 86.17 .659 68.74 -95.32Hidrógeno H2 2.016 - -252.76 -259.19Hidróxido de amonio NH4 OH 35.03 - - -Hidróxido de sodio NaOH 40.00 2.130 1390 319Hierro Fe 55.85 7.7 2800 1535Magnesio Mg 24.32 1.74 1120 650Mercurio Hg 200.61 13.54

6356.9 -38.87

Monóxido de carbono CO 28.01 - -191.5 -205.1Níquel Ni 58.69 8.90 2900 1452Nitrato de sodio NaNO3 85.00 2.257 Descompuesto a

380OC310

Nitrógeno N2 28.02 - -195.8 -210.0Oxido de calcio CaO 56.08 3.32 2850 2.00Oxido férrico Fe2O3 159.70 5.12 Descompuestos

a 1560oC -

Oxido de magnesio MgO 40.32 3.65 3600 2900Oxido de plomo PbO 223.21 9.5 1472 886Oxígeno O2 32.00 - -182.97 -218.75Plomo Pb 207.21 11.33

71750 327.4

Sulfato de amonio (NH4 )2 SO4 132.14 1.769 - 513Sulfato de calcio CaSO4 136.15 2.96 - -Sulfato cúprico CuSO4 159.61 3.306 Descompuesto a

> 600oCSulfato de sodio Na2 SO4 142.05 2.698 - 890Sulfuro de carbono CS2 76.14 1.261 46.25 -112.1Sulfuro de sodio Na2S 78.05 1.856 - 950Tetracloruro de carbono CCl4 153.84 1.595 76.9 -22.9Tiosulfato de sodio Na2 S2 O3 158.11 1.667 - -Tolueno C7 H8 92.13 0.866 110.62 -94.99Trióxido de azufre SO3 80.07 - 43.3 16.84Yodo I2 253.8 4.93 184.2 113.2Zinc Zn 65.38 7.14 907 419.5Te= temperatura de ebullición a presión normalTf = temperatura de fusión a presión normal


APENDICE IV TABLA DE FÓRMULAS DE IONES COMUNES

TABLA DE ANIONES

ANION NOMBRE N3

-1 Nitruro o azidaBr-1 BromuroCl-1 CloruroH-1 HidruroC-4 CarburoF-1 FluoruroO-2 OxidoS-2 SulfuroO2

-2 PeróxidoI3

-1 TriyoduroI-1 YoduroSe-2 SelenuroP-3 Fosfuro

TABLA DE IONES POLIATOMICOSION NOMBRE ION NOMBREC2H3O2

-1 Acetato MnO4-2 Manganato

NH4+1 Amonio MnO3

-2 ManganitoAsO3

-3 Arsenito MoO4-2 Molibdato

AsO4-3 Arsenato NO2

-1 NitritoCO3

-2 Carbonato NO3-1 Nitrato

BO3-3 Borato C2O4

-2 OxalatoHCO3

-1 Carbonato ácido

P2O7-4 Pirofosfato

CN-1 Cianuro S2O7-2 Pirosulfato

CON-1 Cianato SiO3-2 Silicato

ClO-1 Hipoclorito SO3-2 Sulfito

ClO2-1 Clorito SO4

-2 SulfatoClO3

-1 Clorato HSO4-1 Sulfato ácido

ClO4-1 Perclorato S2O3

-2 TiosulfatoCrO4

-2 Cromato SCN-1 TiocinatoCr2O7

-2 Dicromato ZnO2-2 Zincato

PO4-3 Fosfato MnO4

_1 PermanganatoHPO4

-2 Fosfato ácido O2-2 peróxido

H2PO4-1 Fosfato

diácidoFe(CN)6

-4 Ferrocianuro


OH-1 Hidróxido

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