Manual de Metodos de Muestreo Inecc 2013

Este documento pertenece al INECC-CCA citar como: INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MTODOS DE MUESTREO Y PRESERVACIN DE MUESTRAS DE LAS

SUSTANCIAS PRIORITARIAS PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. Mxico, p. 55.

NORTH AMERICAN COMMISSION FOR ENVIRONMENTAL COOPERATION (NACEC)

DESARROLLO DE LOS PROTOCOLOS BASE PARA EL PROGRAMA NACIONAL DE

MONITOREO Y EVALUACIN (PRONAME)

ANEXO 1 DEL REPORTE FINAL

MANUAL DE MTODOS DE MUESTREO Y PRESERVACIN DE MUESTRAS DE LAS SUSTANCIAS PRIORITARIAS PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS

DEL PRONAME

L A B O R A T O R I O S A B C QUMICA INVESTIGACIN Y ANLISIS S.A. DE C.V.

REVISION 2.5 MARZO 2012


SUSTANCIAS PRIORITARIAS PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. Mxico, p. 55

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CONTENIDO 1.0 INTRODUCCIN 2.0 OBJETIVOS 3.0 METODOS DE MUESTREO PARA MATRICES AMBIENTALES

3.1 MUESTREO DE AIRE 3.1.1 COMPUESTOS ORGNICOS PERSISTENTES (PLAGUICIDAS

ORGANOCLORADOS Y PCBs) 3.1.1.1 INSTALACIN DEL EQUIPO DE MONITOREO PASIVO DE AIRE

3.1.1.1.1 EQUIPO Y MATERIALES 3.1.1.1.2 PROCEDIMIENTO DE INSTALACIN

3.1.1.2 LIMPIEZA DE EQUIPO DE MONITOREO PASIVO DE AIRE 3.1.1.2.1 MATERIALES Y REACTIVOS 3.1.1.2.2 PROCEDIMIENTO DE LAVADO

3.1.1.3 INSTALACIN DE LOS DISCOS PUF 3.1.1.3.1 MATERIALES 3.1.1.3.2 PROCEDIMIENTO PARA INSTALAR EL DISCO PUF 3.1.1.3.3 PROCEDIMIENTO PARA TOMAR EL BLANCO DE CAMPO DEL DISCO

PUF 3.1.1.4 CAMBIO DE DISCO PUF 3.1.1.5 PRESERVACIN Y TRASLADO DE LOS FILTROS AL LABORATORIO.

3.1.1.5.1 MATERIALES 3.1.1.5.2 PROCEDIMIENTO

3.2 MUESTREO DE AGUA

3.2.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO 3.2.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRN. 3.2.3 ENVASES Y PRESERVACIN DE MUESTRAS 3.2.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO 3.2.5 REGISTROS DE CAMPO 3.2.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO

3.2.6.1 MUESTREO EN CUERPOS SUPERFICIALES EPICONTINENTALES 3.2.6.2 MAR Y LAGUNAS COSTERAS

3.2.7 PRESERVACIN Y TRASLADO DE MUESTRAS AL LABORATORIO 3.2.7.1 MATERIALES 3.2.7.2 PROCEDIMIENTO

3.3 MUESTREO DE SUELOS

3.3.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO 3.3.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRN 3.3.3 ENVASES Y PRESERVACIN DE MUESTRAS 3.3.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO 3.3.5 REGISTROS DE CAMPO 3.3.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO

3.3.6.1 LAVADO Y DESCONTAMINACIN DEL MATERIAL DE MUESTREO 3.3.6.2 TOMA DE MUESTRAS

3.3.7 PRESERVACIN Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO 3.3.7.1 MATERIALES



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3.3.7.2 PROCEDIMIENTO

3.4 MUESTREO DE SEDIMENTOS 3.4.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO 3.4.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRN 3.4.3 ENVASES Y PRESERVACIN DE MUESTRAS 3.4.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO 3.4.5 REGISTROS DE CAMPO 3.4.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO

3.4.6.1 TOMA DE MUESTRAS 3.4.6.2 LAVADO DEL MATERIAL DE MUESTREO

3.4.7 PRESERVACIN Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO 3.4.7.1 MATERIALES 3.4.7.2 PROCEDIMIENTO

3.5 MUESTREO DE BIOTA ANIMAL

3.5.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO 3.5.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRON 3.5.3 ENVASES Y PRESERVACIN DE MUESTRAS 3.5.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO 3.5.5 REGISTROS DE CAMPO 3.5.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO 3.5.7 PRESERVACIN Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO

3.5.7.1 MATERIALES 3.5.7.2 PROCEDIMIENTO

3.6 MUESTREO DE BIOTA VEGETAL

3.6.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO 3.6.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRN 3.6.3 ENVASES Y PRESERVACIN DE MUESTRAS 3.6.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO 3.6.5 REGISTROS DE CAMPO 3.6.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO 3.6.7 PRESERVACIN Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO

3.6.7.1 MATERIALES 3.6.7.2 PROCEDIMIENTO

4.0 ASEGURAMIENTO Y CONTROL DE CALIDAD EN EL MUESTREO 5.0 BIBLIOGRAFA ANEXO 1.- GLOSARIO DE TRMINOS


SUSTANCIAS PRIORITARIAS PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. Mxico, p. 55.

1.0 INTRODUCCIN La veracidad de los resultados obtenidos en los anlisis de laboratorio depende no slo del manejo de las muestras en el laboratorio y la calidad con que stas sean procesadas, sino tambin y de forma muy importante del muestreo, puesto que el resultado debe ser veraz con respecto al universo del sitio muestreado, es decir, las muestras obtenidas debern ser representativas de dicho sitio. Las muestras sern representativas siempre y cuando se tomen en cuenta factores tales como: homogeneidad de la muestra, volumen colectado, mtodo de muestreo utilizado y buenas prcticas.



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2.0 OBJETIVOS 1.- El objetivo general de un muestreo es la recoleccin de muestras representativas de las caractersticas fsicas, qumicas y biolgicas del sitio de muestreo, tomadas bajo criterios de control y aseguramiento de calidad, permitiendo obtener resultados representativos, reproducibles y confiables que sirvan como base para la toma de decisiones. 2.- Este manual tiene como objetivo el reunir las tcnicas de muestreo necesarias para la recoleccin, preservacin y traslado de muestras de agua, las cuales sern analizadas para la determinacin de los parmetros fsicos, qumicos y biolgicos correspondientes al PRONAME.



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3.0 MTODOS DE MUESTREO PARA MATRICES AMBIENTALES

3.1 MUESTREO DE AIRE En esta matriz se monitorea el transporte de contaminantes provenientes de fuentes industriales, vehiculares y naturales, para determinar su impacto sobre reas y recursos naturales, con el propsito de obtener informacin cientfica y tcnica que sustente el desarrollo normativo de gestin ambiental y la toma de decisiones de las autoridades ambientales. El muestro de STPBs en aire se realiza mediante la instalacin de equipos de monitoreo pasivo, los cuales retienen compuestos orgnicos persistentes (COPs) como plaguicidas organoclorados (POCs) y bifenilos policlorados (PCBs). 3.1.1 COMPUESTOS ORGANICOS PERSISTENTES (PLAGUICIDAS ORGANOCLORADOS Y

PCBs) Para el monitoreo de esta matriz se tienen las siguientes etapas:

Instalacin del equipo de monitoreo pasivo de aire.

Limpieza de equipo de monitoreo pasivo de aire.

Preparacin de los discos PUF de captura de COPs. Instalacin de los discos PUF.

Cambio de los discos PUF.

Preservacin y traslado de los discos PUF al laboratorio. A continuacin se presentan los aspectos involucrados en cada etapa: 3.1.1.1 INSTALACIN DEL EQUIPO DE MONITOREO PASIVO DE AIRE

La mencin de marcas, modelos y proveedores de equipos y materiales en este mtodo se citan debido a que fueron los utilizados para desarrollarlo y solamente tienen propsitos ilustrativos. Su mencin no implica ninguna aprobacin oficial. Puede obtenerse un desempeo equivalente usando otros equipos y materiales que no hayan sido especificados en este mtodo, pero la demostracin del desempeo equivalente de otros equipos y materiales es responsabilidad del laboratorio o entidad que utilice este mtodo.

Este procedimiento se realiza una nica vez al iniciar el monitoreo en el sitio. 3.1.1.1.1 EQUIPO Y MATERIALES:

Equipo de monitoreo pasivo de aire para intemperie (Modelo TE-200-PAS, de Tisch Environmental Inc. o equivalente.)

Sopote L Registrador de Temperatura que consiste en un sensor de temperatura y circuitos

elctricos dentro de una caja de acero inoxidable

Abrazaderas



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Filtro PUF almacenado en bote de vidrio de 1 litro

Guantes de laboratorio de nitrilo limpios

Pinzas o frceps (2 pares)

Cinta de tefln 3.1.1.1.2 PROCEDIMIENTO DE INSTALACIN

Ensamblar el soporte L al muestreador pasivo de aire con los tornillos y tuercas designados.

Coloquar el muestreador pasivo de aire a una altura mnima de 2 metros (mientrasms alto sea tendr un mejor desempeo), en un lugar abierto, sin obstrucciones de rboles, postes o barreras topogrficas, en corrientes de aire.

Asegurar firmemente el soporte L al poste o estructura de soporte, de tal manera que el equipo no presente cabeceo o vibraciones.

Instalar el registrador de temperatura en la tapa inferior del muestreador pasivo de aire.

Registrar la fecha y hora de instalacin del registrador de temperatura; ste est programado para registrar temperatura cada 2 horas continuamente por un ao.

3.1.1.2 LIMPIEZA DE EQUIPO DE MONITOREO PASIVO DE AIRE Este procedimiento se realiza en cada ocasin en la que se reemplazan los filtros PUF. 3.1.1.2.1 MATERIALES Y REACTIVOS:

Agua de la llave

Detergente para lavado de material de vidrio

Cepillo de nylon

Agua desionizada

Acetona (Grado HR-GC)

Diclorometano (Grado HR-GC)

Guantes de ltex para el lavado con detergente

Guantes de nitrilo para enjuague con acetona

Guantes de viton para enjuague con Diclorometano

Toallas para uso delicado

Bolsas de polietileno grandes 3.1.1.2.2 PROCEDIMIENTO DE LAVADO

Usando los guantes de ltex, cepillar el interior, exterior y el disco de soporte de muestreador pasivo de aire, con una solucin de detergente.

Enjuagar con agua de la llave.

Enjuagar abundantemente con agua desionizada.

Dejar que el muestreador pasivo se seque con el aire.

Usando los guantes de nitrilo, rociar con una piseta o rociador con acetona el muestreador por dentro y por fuera, y el anillo de soporte, para remover el agua remanente.

Dejar que seque la acetona.

Usando guantes de viton, pasar una toalla impregnada con diclorometano, por el interior, exterior y el disco de soporte del muestreador, para remover todos los residuos orgnicos del equipo.



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Dejar que seque el diclorometano.

Repetir estos pasos de lavado para el soporte L del equipo. En caso de que el equipo no est instalado y se vaya a enviar para ser instalado, guardar el

equipo y el soporte dentro de una bolsa limpia y grande de polietileno y enviarlo al sitio de instalacin.

3.1.1.3 INSTALACIN DE LOS DISCOS PUF 3.1.1.3.1 MATERIALES

Guantes de laboratorio de nitrilo limpios

Par de pinzas o frceps

Cinta de tefln

Bote de vidrio con disco PUF en el interior para muestra

Bote de vidrio con disco PUF en el interior para blanco de campo

Etiquetas para identificacin de muestras 3.1.1.3.2 PROCEDIMIENTO PARA INSTALAR EL DISCO PUF

Usar guantes en todo momento mientras se manipulan los componentes del sistema.

Abrir la carcasa del muestreador, aflojando el gancho que junta las cmaras superior e inferior.

Soltar el soporte para el disco PUF que se encuentra adherido a la cmara inferior.

Sacar el disco PUF de su contenedor de vidrio de 1 L, usando pinzas o frceps.

Es importante que nunca se toque el disco PUF con las manos directamente, sin guantes.

Poner en disco PUF en el anillo de soporte adherido a la cmara inferior del muestreador.

Cerrar la cmara superior del muestreador y volver a colocar el gancho que cierra ambas cmaras.

Cerrar el envase de vidrio que contena el disco PUF hermticamente.

Registrar en el envase de vidrio de 1 L la fecha, hora, localizacin y tipo de estudio que se realiza.

Registrar detalles y observaciones del sitio.

Registrar la fecha y hora de la instalacin del filtro y del registrador de temperatura.

Almacenar el envase de vidrio en un lugar limpio y seguro hasta que llegue la fecha de extraer el disco PUF; este envase servir para contener el disco PUF mientras se lleva al laboratorio.

Si se va a almacenar la muestra o el envase vaco en un refrigerador, asegurarse de que ste no contenga estndares qumicos.

3.1.1.3.3 PROCEDIMIENTO PARA TOMAR EL BLANCO DE CAMPO DEL DISCO PUF El blanco de campo se colecta una vez durante el tiempo del proyecto. Este blanco permite determinar si hay contaminacin casual por el manejo, transporte y almacenamiento de la muestra.


Poner el disco PUF en el soporte del disco durante un minuto.

Regresarlo a su envase de vidrio de 1 L.



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Cerrar el envase de vidrio que contena el disco PUF hermticamente, utilice cinta de tefln para asegura la hermeticidad del envase y evitar que existan cambios de presin dentro del envase durante su traslado al laboratorio.

Identificar el envase de vidrio como blanco de campo, registrando la fecha y hora de la toma.

Almacenar el envase de vidrio en un lugar fro hasta su envo. En caso de que dicho lugar sea un refrigerador, asegurarse de que ste no contenga estndares qumicos.

3.1.1.4 CAMBIO DE DISCO PUF El disco PUF debe permanecer dentro del muestreador pasivo de aire por perodos fijos.


Localizar el envase original del filtro instalado.

Abrir la carcasa del muestreador, aflojando el gancho que junta las cmaras superior e inferior.

Soltar el soporte para el disco PUF que se encuentra adherido a la cmara inferior.

Con pinzas o frceps retirar el disco PUF del soporte y clocarlo dentro de su envase original.

Cerrar el envase de vidrio que contena el disco PUF; utilice cinta de tefln para asegura la hermeticidad de envase y evitar que existan cambios de presin dentro del envase durante su traslado al laboratorio.

Registrar en el envase la fecha y hora en que se retir el disco PUF del muestreador.

Almacenar el envase de vidrio con el disco PUF en un lugar fresco y oscuro hasta su envo al laboratorio.

Antes de enviar al laboratorio los envases de vidrio, asegurarse de que estn adecuadamente protegidos contra roturas. Nunca utilizar relleno de espuma como material de empaque, ya que ste contiene agentes qumicos que pudieran contaminar las muestras.

Proceder como se indica en la etapa de instalar el disco PUF, para colocar el nuevo filtro.

Registrar las fechas de retiro del filtro y del registrador de temperatura.

Si ya ha transcurrido un ao desde la instalacin del registrador de temperatura, reemplazarlo y enviarlo al proveedor para que descargue el registro.

3.1.1.5 PRESERVACIN Y TRASLADO DE LOS FILTROS AL LABORATORIO 3.1.1.5.1 MATERIALES

Hielera

Hielo

Envases de plstico con agua congelada

Bolsas de plstico grandes

Hojas de campo 3.1.1.5.2 PROCEDIMIENTO

Verificar que la hielera se encuentre limpia. En el caso de compartirse el espacio con otras matrices, verificar que stas no contengan estndares de laboratorio o envases con altas concentraciones de agentes qumicos.



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Guardar cada frasco de vidrio con la muestra dentro de una bolsa de plstico grande y sellar la bolsa antes de ingresarla a la hielera; esto asegurar que el agua de deshielo no penetre en los envases durante el traslado.

Las bolsas con los envases de vidrio donde se contienen los discos PUF se colocan dentro de la hielera, con protecciones adecuadas para evitar el contacto envase contra envase en caso de sacudidas fuertes.

Colocar hielo en la hielera en cantidad suficiente para que se asegure la preservacin de la muestra hasta su llegada al laboratorio. Se debe mantener una vigilancia peridica de los envases durante el recorrido para adicionar ms hielo si se considera necesario.

En caso de enviar los filtros por mensajera, se debe contemplar lo establecido por la reglamentacin de ingreso de paquetes en la empresa; se recomienda estar preparado con medios de refrigeracin alternativos, como botellas congeladas de agua, las cuales pueden utilizarse entre los frascos de vidrio como separadores y medios de refrigeracin.

Las muestras deben de preservarse fsicamente y a bajas temperaturas (de -4 a -20C) desde de su colecta hasta el anlisis de laboratorio.

Se debe contar con las hojas de campo que contengan la informacin correspondiente al muestreo, as como el formato de Cadena de Custodia, donde se describan los datos del cliente, la identificacin de las muestras, matrices, parmetros y mtodos analticos requeridos, fechas y horas de muestreo, as como el numero y tipo de envases a ingresar en el laboratorio.



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3.2 MUESTREO DE AGUA Para este elemento, se pueden diferenciar varias matrices, dependiendo bsicamente de sus caractersticas fsico qumicas y de la localizacin del cuerpo de agua. Existen dos grandes divisiones: las aguas epicontinentales y las aguas marinas. En las aguas epicontinentales, aparte de los pantanos, que tradicionalmente se agrupan como humedales continentales, se incluyen lagos, ros, estanques, corrientes, aguas subterrneas, manantiales, cavernas sumergidas, planicies de inundacin, charcos e incluso el agua acumulada en las cavidades de los rboles. El las aguas marinas se contempla: el agua de mar, aguas estuarinas y las lagunas costeras; en estas matrices se tiene un incremento de salinidad por la influencia del agua de mar. Para cada tipo de agua se deben considerar condiciones de muestreo y anlisis de campo diferentes, por lo que cambian los requerimientos de equipos de campo, disoluciones de calibracin y la especificacin de los mtodos de manejo y anlisis de muestras; estas condiciones se especifican durante la elaboracin del plan de muestreo y se debern tomar en cuenta para la preparacin de los equipos y materiales de campo. El muestreo de estas matrices consiste en tomar una muestra homognea que sea representativa del cuerpo de agua o de la seccin de cuerpo de agua que se requiera muestrear. Para decidir el tipo de muestra que se debe tomar, se debe considerar primeramente el objetivo del programa y los anlisis a ser efectuados. Tambin deben tomarse en cuenta las condiciones de flujo (continuo o intermitente) y la variabilidad de los elementos del sistema con respecto al tiempo. Las muestras se clasifican en dos grandes grupos: muestras simples y muestras compuestas. Muestras Simples Estas muestras representan las condiciones y caractersticas de un cuerpo de agua en el instante en que son tomadas. Son tiles cuando se aprecian descargas no usuales, o flujos intermitentes. La muestra ser representativa siempre y cuando se tomen en cuenta factores tales como: homogeneidad del agua, volumen colectado y mtodo de muestreo utilizado. Estas muestras tambin se emplean cuando se considera que las caractersticas del sitio de muestreo son homogneas, es decir, cuando el cuerpo de agua no presenta alteraciones en su composicin espacio-temporal. Muestras Compuestas Son la mezcla de varias muestras individuales colectadas en diferentes sitios del cuerpo de agua. Pueden ser de volumen fijo o de volumen proporcional, dependiendo del intervalo de muestreo y el volumen de cada muestra simple que las conforman.



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Este tipo de muestras se emplea cuando se requiere conocer las condiciones promedio de un cuerpo de agua, por ejemplo para ajustes en el control de procesos o el clculo de las eficiencias de remocin en una planta de tratamiento; tambin suelen usarse para conocer las condiciones de un sitio grande, por ejemplo: lagos o ros. Dentro de esta clasificacin, estn las muestras integradas de profundidad, las cuales abarcan todo una columna de agua de altura variable. Para los alcances del PRONAME, se tomarn muestras simples de agua, de tal manera que se conozcan las caractersticas de cada punto en el momento del muestreo. Para conocer las variaciones en la calidad del cuerpo de agua, se realizarn muestreos en las diferentes pocas del ao. 3.2.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO Dependiendo del sitio de trabajo, el muestreador deber tener la experiencia para escoger los equipos que mejor se adapten a los requerimientos de muestreo, de la siguiente lista:

Bailer de polietileno

Bomba de succin, con mangueras lastradas

Botella Winkler

Caja de herramientas bsicas

Calculadora

Cinta adhesiva

Impermeable o manga para la lluvia

Tabla de campo

Piola con plomo graduada

Botella Van Dorn

Cubeta 20 litros

Tiras de papel pH todo el rango

Etiquetas para identificacin de muestras

Hoja de campo

Cadena de custodia

Bitcora de muestreador

Cinta mtrica o flexmetro

Balsa inflable

GPS

Bolsas de polietileno

Cmara fotogrfica

Guantes de nitrilo

Hieleras

Gel para enfriar las muestras (contenido en bolsas)

Lmpara sorda

Parafilm

Bolgrafo tinta negra

Plumn de tinta indeleble

Pilas para GPS

Medidor OD

Medidor pH/Cond



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Pilas para medidor pH/Cond

Std pH 4 - 7 - 10

Std Cond

Agua limpia

Piseta

Toallas secantes azules

Medidor de cloro residual libre

Criba 2,8 - 3,3 mm

Informacin del sitio

Informacin Legal y cartas de presentacin 3.2.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRN.

Acido ntrico (HNO3) Suprapur, para preservacin de muestras para metales.

Disoluciones amortiguadoras de pH nominal cercano a 4, 7 y 10, cuyo valor de pH se

conozca con una precisin de 0.01 0.1 unidades, para la calibracin del medidor de pH de campo.

Solucin de 12,900 S/cm para la calibracin del equipo de medicin de conductividad electroltica.

Todas las disoluciones y reactivos empleadas para calibrar deben ser de marcas certificadas trazables a los patrones del CENAM.

Agua limpia de garrafn para lavado de equipo

Agua desionizada para enjuagar el equipo. 3.2.3 ENVASES Y PRESERVACIN DE MUESTRAS El tipo y material del envase que contiene la muestra, se elige en funcin al parmetro a analizar; as mismo, en algunos casos se utiliza un preservador o agente qumico, para evitar la degradacin o prdida fsica, qumica o biolgica de los analitos de inters, en el tiempo previo al anlisis. Por otro lado, la preservacin fsica de todas las muestras se lleva a cabo al ponerlas en hielo despus de su colecta. Con el fin de cumplir con los objetivos del PRONAME, se seleccionaron los envases y mtodos de preservacin de muestras mencionados en la siguiente tabla:

ENVASES Y PRESERVACION PARA MUESTRAS DE AGUA

PARAMETROS ENVASE PRESERACION

FSICA PRESERVACIN

QUMICA

HAPs 1 litro Vidrio mbar contratapa de tefln

Hielo T< 4C No aplica

POCs 1 litro Vidrio mbar contratapa de tefln


PCBs 1 litro Vidrio mbar contratapa de tefln


Metales 250 mL polietileno Hielo T< 4C pH< 2 HNO3

Toxicologa 1 litro Vidrio mbar Hielo T< 4C No aplica

Abreviaturas:



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HAPs: Hidrocarburos Aromticos Policclicos POCs: Plaquicidas Organoclorados PCBs: Bifenilos Policlorados

3.2.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO Antes de emprender una salida de campo, se deben efectuar todos los preparativos necesarios, en particular:

Elaboracin de las listas de equipo y material.

Verificacin de la limpieza (si aplica) de todos los envases para las muestras, conforme a los procedimientos de rigor.

Verificacin de la existencia de reactivos qumicos y patrones de calibracin.

Elaboracin de una lista de verificacin en la que debern figurar los siguientes conceptos: comprobacin y calibracin de los instrumentos de medicin; revisin operacional de los equipos de muestreo, suministro de envases paramuestras, hieleras; suministro de reactivos para la preservacin o para el anlisis y aplicacin de patrones en el campo, mapas, descripcion de las estaciones de muestreo, etiquetas para los recipientes, formularios para reportar informacin de las estaciones, manuales, herramientas, piezas de repuesto; equipo de seguridad, etc.

Contar con un plano de ubicacin de los sitios de muestreo, coordenadas y parmetros a analizar.

Es recomendable calibrar el equipo 24 horas antes del muestreo en el laboratorio. Posteriormente efectuar la calibracin del equipo en campo antes de su uso. Una vez que se ha utilizado, llevar a cabo una post-verificacin ya sea inmediatamente despus del muestreo en campo o al llegar al laboratorio, con el fin de garantizar que el funcionamiento durante el muestreo fue correcto.

Los recipientes de muestreo deben ser nuevos y estar perfectamente limpios.

Se debe de contar con cartas de presentacin hacia las autoridades civiles, militares y organismos gubernamentales que en algn momento pudieran brindar apoyo durante los trabajos de campo.

Se seleccionar el tipo de transporte del equipo de muestreo al sitio, y se llevarn a cabo todos los preparativos necesarios.

Seleccin del equipo de seguridad y las precauciones necesarias para realizar el muestreo, lo cual depender del sitio y del tipo de muestras que se vayan a recolectar.

Previo a los trabajos de campo, el muestreador deber registrar en su Bitcora de Muestreo la siguiente informacin:

Datos generales del proyecto

Personal de muestreo involucrado

Normatividad aplicable

Objetivo

Alcances

Estrategia de muestreo

Parmetros requeridos

Equipo empleado

Datos de buffers y soluciones de referencia

Equipo de seguridad empleado

Preservacin contemplada para las muestras



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Especificaciones de traslado de las muestras al laboratorio Es importante registrar esta informacin previamente a los trabajos de campo, ya que en ese momento se hace una revisin cruzada entre los conceptos, procedimientos y objetivos del proyecto. 3.2.5 REGISTROS DE CAMPO Las muestras de agua son especialmente propensas a cambios en su composicin qumica debido a reacciones microbiolgicas o alteraciones en las condiciones fsicas. Aguas muy contaminadas pueden experimentar cambios en su composicin al cabo de una hora de su recoleccin. La mayora de las aguas se ven afectadas en mayor o menor grado, por lo que algunas mediciones se deben efectuar in situ. Algunas otras observaciones son relativas al punto de muestreo y a las condiciones en que fue tomada la muestra por lo que tambin se debern de realizar en el lugar de la colecta. Los datos a registrar en campo son:

Identificacin del punto de muestreo (en bitcora, hoja de campo, envase de muestra y cadena de custodia)

Coordenadas del punto de muestreo (lectura del GPS)

Altitud del punto de muestreo (lectura del GPS)

Fecha y hora

pH

Temperatura del agua

Temperatura ambiente

Conductividad electrolticao salinidad

Oxgeno disuelto

Materia flotante

Transparencia (Disco Secchi)

Color aparente

Olor aparente

Turbiedad aparente

Cloro residual libre

Condiciones climatolgicas

Actividades, operaciones, clculos, observaciones, etc., que permiten garantizar y trazar los procedimientos realizados para la obtencin de resultados confiables.

Se debe elaborar una hoja de registro de campo con la informacin que permita identificar el origen de la muestra y todos los datos que en un momento dado permitan repetir el muestreo.

Se deben de tomar fotografas de cada sitio de muestreo, y su relacin con el entorno; las actividades de muestreo para cada matriz, mediciones de campo, limpieza de materiales y presencia de actividades o procesos que pudieran afectar la calidad de los resultados o al punto de muestreo en

3.2.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO Es muy importante realizar correctamente el procedimiento de toma de muestra, pues de ello depende en gran parte, la representatividad de los resultados analticos que se obtienen.



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Las consideraciones generales que se deben contemplar durante cualquier tipo de muestreo de agua son los siguientes:

La toma de muestras siempre se realizar utilizando guantes de ltex limpios.

Las muestras se tomarn de los sitios especificados en el Plan de Muestreo

Identificar inmediata y claramente las muestras.

Identificar cada muestra de acuerdo a su identificacin original del plan de muestreo.

Completar toda la informacin requerida en las etiquetas de identificacin.

Para el caso de muestras de agua superficial, stas se debern tomar en los sitios de mayor turbulencia, despus de sta, lo cual asegura homogeneidad en el cuerpo de agua.

Evitar tomar muestras en sitios muy cercanos a la pared u orilla del cuerpo de agua (por ejemplo, tanques de aeracin, ros, canales o tanques de sedimentacin).

No deben recogerse depsitos materiales de las paredes superficie del agua; as como tampoco es recomendable tomar partculas grandes o no usuales.

En caso de que se requiera el uso de equipos de muestreo para la obtencin de las muestras, ste se deber enjuagar con el agua del sitio de muestreo antes de extraer la muestra y se deber limpiar al finalizar lo trabajos de muestreo.

3.2.6.1 MUESTREO EN CUERPOS SUPERFICIALES EPICONTINENTALES Para el muestreo en este tipo de cuerpos de agua, se debern seguir las siguientes recomendaciones:

Estando en el punto especificado en el plan de muestreo, se inician los trabajos de toma de muestra.

Enjuagar tres veces el recipiente de muestreo con el agua a colectar a menos que el envase contenga un conservador o sea estril.

Para la toma de muestras se debern sumergir los frascos con el cuello hacia abajo hasta una profundidad de 15 a 30 cm y girarlos para tomar la muestra.

Durante la toma de la muestra es importante que el recipiente no toque el fondo del cuerpo muestreado, para evitar contaminacin por los sedimentos revueltos.

Para garantizar la seguridad del personal de muestreo en situaciones de riesgo asociadas al mal tiempo se debern observar las precauciones pertinentes, como realizar el muestreo en brigadas de al menos dos personas y portar siempre el equipo de seguridad adecuado.

Seleccionar una localizacin de muestreo en o cerca de una estacin de aforo para que se pueda relacionar el flujo del ro con la muestra

Utilice puentes o botes en donde la toma de la muestra se pueda efectuar de manera directa en el envase y sin comprometer su calidad.

Las muestras simples, deben tomarse preferentemente a corriente y a profundidad medias.

Cuando se dispone de un equipo muestreador (bomba de succin, etc.), la muestra ser ms representativa si se toma de la superficie hacia el fondo, sin llegar a tocar el fondo y a media corriente.

En canales es recomendable tomar la muestra en el centro del canal y cerca de la superficie, debido a que en este punto la velocidad es mayor y por consecuencia hay menor asentamiento de slidos.

Los recipientes debern ser abiertos a contracorriente, evitando que el agua toque las manos o algn instrumento antes de entrar al recipiente.



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Durante el muestreo se debern registrar las condiciones meteorolgicas y las caractersticas propias del punto, con el objetivo de buscar las mismas condiciones en muestreos posteriores.

La determinacin representativa de la calidad del agua en los cuerpos lnticos y aguas costeras a veces requiere que se tomen muestras en ms de un punto. Estas ubicaciones dependern de los objetivos del programa de muestreo, el impacto de las fuentes locales de contaminacin y el tamao del cuerpo de agua.

Si no se dispone de una lancha, las muestras se recolectarn desde los bordes del cuerpo de agua a la mayor distancia posible de la orilla, registrando dicha distancia y la profundidad del punto en la bitcora de campo.

Cuando se cuente con una embarcacin el muestreo se realizar a distancia de las orillas, se puede utilizar botella Van Dorn o bombas peristlticas con mangueras lastradas.

En cuerpos poco profundos en los cuales la concentracin de oxigeno disuelto es moderadamente uniforme en relacin a la profundidad, se obtendr la muestra a 30 cm de la superficie.

En cuerpos de agua estratificados, se debern obtener en cada punto muestras de tres profundidades, anotando siempre la ubicacin y la profundidad de cada una de las muestras en la bitcora de campo.

Cuando una muestra requiera preservacin qumica, sta se adicionar al momento del muestreo antes de cerrar el envase.

Al envasar cada muestra, sta se debe de identificar, llenando todos los datos requeridos en la etiqueta.

Cada envase de muestra se debe de colocar en una hielera con hielo durante el resto de los trabajos de muestreo, hasta su entrega al laboratorio.

3.2.6.2 MAR Y LAGUNAS COSTERAS Para el muestreo en este tipo de cuerpos de agua, se debern seguir las siguientes recomendaciones:

Estando en el sitio especificado en el plan de muestreo, se inician los trabajos de toma de muestra.

Enjuagar tres veces el recipiente de muestreo con el agua a colectar a menos el envase tenga un conservador o sea estril.

Para la toma de muestras se debern sumergir los frascos con el cuello hacia abajo hasta una profundidad de 15 a 30 cm y girarlos para tomar la muestra; se deber evitar que el agua toque las manos u otro objeto antes de ingresar al envase.

Durante la toma de la muestra es importante que el recipiente no toque el fondo del cuerpo muestreado, para evitar contaminacin por los sedimentos revueltos.

Para garantizar la seguridad del personal de muestreo en situaciones de riesgo asociadas al mal tiempo se debern observar las precauciones pertinentes, como realizar el muestreo en brigadas de al menos dos personas y portar siempre el equipo de seguridad adecuado.

Utilice puentes o botes en donde la toma de la muestra se pueda efectuar de manera directa en el envase y sin comprometer su calidad.

Las muestras simples deben tomarse preferentemente a corriente y profundidad medias.

Cuando se dispone de un equipo muestreador (bomba de succin, etc.), la muestra ser ms representativa si se toma de la superficie hacia el fondo, sin llegar a tocar el fondo y a media corriente.



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En canales es recomendable tomar la muestra en el centro del canal y cerca de la superficie, debido a que en este punto la velocidad es mayor y por consecuencia hay menor asentamiento de slidos.

Cuando se requiera muestro a profundidad, los recipientes debern ser abiertos a contracorriente, evitando que el agua toque las manos o algn objeto antes de entrar al recipiente.

Si existe una fluctuacin sustancial en la concentracin de contaminantes en lagunas costeras debida a los ciclos de marea, las muestras debern tomarse en el momento en que las condiciones de las corrientes interiores permitan una mayor representatividad y garanticen el cumplimiento de los objetivos del muestreo.

Durante el muestreo se debern registrar las condiciones meteorolgicas y las caractersticas propias del punto, con objetivo de buscar las mismas condiciones en muestreos posteriores.

Para asegurar que las muestras tomadas sean comparables con las de otras campaas, se deber realizar el muestreo bajo condiciones de marea similares a las encontradas en muestreos anteriores.

Si no se dispone de una lancha, las muestras se recolectarn desde los bordes del cuerpo de agua a la mayor distancia posible de la orilla, registrando dicha distancia lo mas lejano de la orilla y anotando esta distancia y la profundidad del punto en la bitcora de muestreador.

Cuando se cuente con una embarcacin el muestreo se realizar a una mayor distancia de las orillas y a una mayor profundidad, por lo que resulta conveniente utilizar botella Van Dorn o bombas peristlticas con mangueras lastradas.

En cuerpos poco profundos en los cuales la concentracin de oxigeno disuelto es moderadamente uniforme en relacin a la profundidad, se obtendr la muestra a 30 cm de la superficie.

En cuerpos de agua estratificados, se debern obtener en cada punto muestras de tres profundidades, anotando siempre la ubicacin y la profundidad de cada una de las muestras en la bitcora de campo.

Cuando una muestra requiera preservacin qumica, esta se adicionar al momento del muestreo antes de cerrar el envase.

Al envasar cada muestra, sta se debe de identificar, llenando todos los datos requeridos en la etiqueta.


3.2.7 PRESERVACIN Y TRASLADO DE MUESTRAS AL LABORATORIO Al terminar los trabajos de muestreo, preparan los envases que contienen las muestras para su traslado al laboratorio, el cual puede hacerse a travs de una empresa de paquetera o directamente por el mismo muestreador. 3.2.7.1 MATERIALES

Hielera

Hielo


Hojas de campo 3.2.7.2 PROCEDIMIENTO



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Verificar que la hielera se encuentre limpia y si se va a compartir el espacio con otras matrices, verificar que stas no contengan estndares de laboratorio o envases con altas concentraciones agentes qumicos.

Dentro de la hielera, los envases de vidrio se debern colocar de tal manera que no haya contacto directo entre ellos o contra las paredes del recipiente, lo cual se logra intercalando envases de plstico entre los de vidrio y protegindolos con varias capas de empaque de burbuja o cartn.

Colocar hielo en la hilera en cantidad suficiente para que se asegure la preservacin de la muestra hasta su llegada al laboratorio; se debe de mantener una vigilancia peridica de los envases durante el recorrido al laboratorio, para para adicionar ms hielo si se considera necesario.

En caso de ser enviadas por mensajera, se debe contemplar lo establecido por la reglamentacin de ingreso de paquetes de la empresa; se recomienda estar preparado con medios de refrigeracin alternativos, como botellas congeladas de agua, las cuales pueden utilizarse entre los frascos de vidrio como separadores y medios de refrigeracin.

Las muestras deben de preservarse fsicamente y a baja temperatura menor a 4C despus de su colecta hasta su anlisis de laboratorio.

Se debe contar con las hojas de campo que contengan la informacin correspondiente al muestreo, as como el formato de Cadena de Custodia, donde se describan los datos del cliente, la identificacin de las muestras, matrices, parmetros y mtodos analticos requeridos, fechas y horas de muestreo, as como el numero y tipo de envases a ingresar en el laboratorio.



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3.3 MUESTREO DE SUELOS El suelo se forma en un largo proceso en el que interviene el clima, los seres vivos y la roca ms superficial de la litosfera. Este proceso es una sucesin ecolgica en la que va madurando el ecosistema suelo. La roca es afectada por los agentes meteorolgicos (fro/calor, lluvia, oxidaciones, hidrataciones, etc.) y as la roca se va fragmentando. Los fragmentos de roca se entremezclan con restos orgnicos: heces, organismos muertos o en descomposicin, fragmentos de vegetales, pequeos organismos que viven en el suelo, etc.. Con el paso del tiempo todos estos materiales se van estratificando y terminan por formar lo que llamamos suelo. Durante el proceso de formacin del suelo, las corrientes de aire, de agua, la lluvia y la materia orgnica, pueden acarrear contaminantes persistentes que se depositan en los estratos superficiales o son arrastrados hacia los inferiores, quedando atrapados como componentes en la formacin del suelo. Las condiciones del suelo pueden ser sumamente variadas de un lugar a otro. Por ejemplo, el suelo puede estar hmedo o seco, pedregoso, arcilloso o arenoso. Los contaminantes son extremadamente diversos pudiendo variar entre los metales (que en la mayora de los casos son de inmviles a altamente mviles solubles en agua), hasta contaminantes voltiles. El objetivo del muestreo de suelo es determinar las concentraciones de contaminantes persistentes presentes en los estratos superficiales. Debido a lo anterior, y a la lentitud del proceso de formacin de suelo, la muestra se tomar en el estrato superior que abarca desde los 0 a los 5 cm subyacentes a la capa superficial de material orgnico suelto. Cabe mencionar que este monitoreo no plantea el anlisis de suelos que hayan sufrido derrames de sustancias contaminantes, para los cuales tendra que desarrollarse un mtodo especfico. 3.3.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO

Muestreador Hand Auger (maneral y extensiones)

Cincel y martillo

Rastrillo

Etiquetas para la identificacin de muestras

Hojas de campo

Cadenas de custodia

Bitcora del muestreador


Cuchara de acero inoxidable

Charola de acero inoxidable

Criba de 2.8 a 3.3 mm

GPS

Bolsas de polietileno de cierre rpido para envase de 1L

Cmara fotogrfica

Guantes de nitrilo

Hieleras

Cinta adhesiva



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Gel para enfriar las muestras (contenido en bolsas)

Lmpara sorda

Parafilm


Plumn de tinta indeleble

Pilas para GPS

Cepillos

Cubetas

Pisetas



Informacin legal y cartas de presentacin En caso de encontrar suelo compactado se utilizar equipo de perforacin. Aunque se especifica su uso en suelos blandos, se puede aprovechar su capacidad de corte dentro del rango de 0 a 15 cm en otros tipos de suelo. Sus caractersticas son las siguientes: Perforador Manual (Hand Auger): El equipo de sondeo manual utilizado, se conoce como "AMS Soil Sampling Environmental Kit"; el cual, consta de un barreno hueco con cuchillas helicoidales, presenta un dimetro exterior de 7,62 cm (3 pulgadas) y una longitud de 30,48 cm (1 pie); as mismo, cuenta una rosca o cuerda en su parte superior con la que se acopla a varillas de acero inoxidable de 91,44 cm (3 pies) de longitud aproximadamente, que a su vez se ensamblan con otras varillas (segn la profundidad del avance) o con un maneral perpendicular a las varillas, a travs del cual se le aplica un esfuerzo vertical y un movimiento rotatorio. Esto permite que las cuchillas helicoidales del barreno corten e impulsen el suelo por su interior conforme se avanza hasta llegar a la profundidad seleccionada y/o condicionada por la longitud de cada varilla. Se utiliza slo en suelos blandos y granulares compuestos por materiales arcillosos, limosos y arenosos y tiene una capacidad de prospeccin de hasta 4 m de profundidad en funcin de la dureza de los materiales a perforar.

Equipo Manual de Perforacin (Hand Auger)

3.3.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRN



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Las nicas sustancias que pueden ser utilizadas en la limpieza del material de muestreo de suelo son:

Jabn libre de fosfatos

Agua limpia de garrafn

Agua desionizada 3.3.3 ENVASES Y PRESERVACIN DE MUESTRAS La seleccin del material y el tipo de envase que contendr a la muestra depender de los parmetros a analizar. Es recomendable llevar a cabo la preservacin fsica de la muestra al ponerla en hielo inmediatamente despus de su envasado, con el fin de evitar la degradacin o prdida fsica, qumica o biolgica de los analitos de inters en el tiempo previo al anlisis. La siguiente tabla muestra los tipos de envases y preservacin de las muestras de suelo en el PRONAME:

ENVASES Y PRESERVACIN PARA MUESTRAS DE SUELO

PARMETROS ENVASE PRESERACIN

FSICA PRESERVACIN

QUMICA

HAPs

125 mL Vidrio boca ancha contratapa de

tefln


POCs


tefln


PCBs


tefln


Metales


tefln


Toxicologa 125 mL Vidrio boca

ancha Hielo T< 4C No aplica

Abreviaturas: HAPs: Hidrocarburos Aromticos Policclicos POCs: Plaquicidas Organoclorados PCBs: Bifenilos Policlorados

3.3.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO Antes de emprender una salida de campo, se debe efectuar todos los preparativos necesarios, en particular:



Verificacin de la existencia de productos qumicos y materiales para limpieza.



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Elaboracin de una lista de verificacin en la que debern figurar los siguientes conceptos: suministros de envases para las muestras, hieleras; mapas, descripciones de estaciones, etiquetas para los recipientes, y formularios para reportar informacin de las estaciones; manuales, herramientas, piezas de repuesto; equipo de seguridad, etc.



Se debe de contar con las cartas de presentacin hacia las autoridades civiles, militares y a los organismos gubernamentales que en algn momento pudieran apoyar durante los trabajo de campo.

Transportacin de las muestras y destino: En este punto se sealara de que forma sern transportadas (camioneta, mensajera, etc.) las muestras y el destino de las mismas (laboratorio(s) regional(es) o central).

Seguridad.- En este punto se debe sealar cual es el equipo de seguridad que se debe utilizar para este muestreo y las precauciones que se deben tener. Esto depender del sitio de muestreo y del tipo de muestras que se vayan a recolectar.


Datos Generales del Proyecto

Personal de Muestreo Involucrado

Normatividad Aplicable

Objetivo

Alcances

Estrategia de Muestreo

Parmetros Requeridos

Equipo Empleado

Datos de Buffers y Soluciones de Referencia

Equipo de Seguridad Empleado

Preservacin contemplada para las Muestras

Especificaciones de traslado de las muestras al laboratorio Es importante registrar esta informacin previo a los trabajos de campo, ya que en ese momento se hace una revisin cruzada entre los conceptos y procedimientos y los objetivos del proyecto. 3.3.5 REGISTROS DE CAMPO Al momento de realizar los trabajos de campo, se deber registrar la siguiente informacin en la Bitcora del Muestreador:

Identificacin del Sitio de Muestreo (misma en bitcora, hoja de campo, envase de muestra y cadena de custodia)

Coordenadas del sitio de muestreo (lectura del GPS)

Altitud de sitio de muestreo (lectura del GPS)

Fecha y Hora

Profundidad del Sondeo

Descripcin y Clasificacin del suelo

Apreciacin de Humedad



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Condiciones climatolgicas previas al muestreo

Condiciones climatolgicas durante el muestreo



Se deben de tomar fotografas de cada sitio de muestreo, y su relacin con el entorno; las actividades de muestreo para cada matriz, mediciones de campo, limpieza de materiales y presencia de actividades o procesos que pudieran afectar la calidad de los resultados o al sitio de muestreo en si.

Para la clasificacin del suelo que se debe de registrar, se deben considerar los sigientes aspectos:

Las partculas de arena tienen dimetros entre 2 y 0,05 mm, las de limo entre 0,05 y 0,002 mm, y las de arcilla son menores de 0,002 mm. En general, las partculas de arena pueden verse con facilidad y son rugosas al tacto.

Las partculas de limo apenas se ven sin la ayuda de un microscopio y parecen harina cuando se tocan. Las partculas de arcilla son invisibles si no se utilizan instrumentos y forman una masa viscosa cuando se mojan.

En funcin de las proporciones de arena, limo y arcilla, la textura de los suelos se clasifica en varios grupos definidos de manera arbitraria. Algunos son: la arcilla arenosa, la arcilla limosa, el limo arcilloso, el limo arcilloso arenoso, el fango arcilloso, el fango, el limo arenoso y la arena limosa.

3.3.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO Es muy importante el realizar correctamente el procedimiento de toma de muestra, pues de ello depende en gran parte, la representatividad de los resultados analticos que se obtienen. Las consideraciones generales que se deben contemplar durante cualquier tipo de muestreo de esta matriz son los siguientes:






En caso de que se requiera el uso de equipos de muestreo para la obtencin de las muestras, este se deber lavar en el sito de muestreo previo a la toma de muestra, de la siguiente manera:

3.3.6.1 LAVADO Y DESCONTAMINACIN DEL MATERIAL DE MUESTREO Antes de comenzar cualquier actividad, se debe realizar una exhaustiva limpieza de la herramienta y del equipo de muestreo (rastillo, equipo de muestreo, cuchara de acero inoxidable, charola de acero inoxidable y cucharn de acero inoxidable); con el fin de minimizar el potencial de introduccin de contaminantes al suelo, ya sea por medio de la intercontaminacin de un sondeo a otro (contaminacin cruzada) o de un intervalo de muestreo a otro. Esto se lleva a cabo tomando como



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base los procedimientos definidos en (ASTM) D 5088 Standard Practice for Decontamination of Field Equipment Used at Waste Sites. Durante cada intervalo de muestreo, los equipos de muestreo y herramientas de perforacin utilizadas, se lavan perfectamente en tres tiempos:

El primer tiempo de limpieza y/o descontaminacin de las herramientas y equipo consiste en remover todos los residuos de suelo impregnados en ellos, con el uso de artculos de limpieza (cepillos, fibras, esponjas, etc.) y utilizando agua potable con detergente ambiental biodegradable (Alcanox, Micro 90 Extran, liqui-nox) cualquier detergente equivalente que este libre de fosfatos. Este puede sustituirse si el equipo de muestreo no va a utilizarse para muestrear fsforo o compuestos fosforados.

En el segundo, se remueven los remanentes de suelo, tambin con artculos de limpieza y utilizando agua purificada o destilada con detergente ambiental; despus se enjuagan con agua destilada para remover el detergente ambiental.

Finalmente, el tercer tiempo consiste del enjuague final, de nueva cuenta con agua destilada y se seca utilizando toallas desechables.

Esta limpieza y descontaminacin del equipo y materiales de muestreo se realizarn entonces antes de tomar cada muestra. Si eventualmente se da la necesidad de tomar muestras de suelo contaminado con metales pesados, analitos inorgnicos algn otro contaminante, el segundo tiempo del enjuague pudiera sustituirse por un enjuague del equipo con una solucin de las que se indican en la siguiente tabla:

APLICACIN DE VARIAS SOLUCIONES PARA LA DESCONTAMINACIN DE EQUIPO DE CAMPO Y MATERIALES

(Mtodo ASTM 5088)

Solucin Concentracin Aplicacin

Agua Potable Agua comn (para cualquier tipo de Usada a presin o en vapor para remover fango



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analito) pesado y suciedad, o para enjuague de otras soluciones.

Agua grado laboratorio

Destilada Desionizada Destilada grado reactivo Y agua desionizada

Detergente libre de fosfatos (Liquinox, Detergente 8)

Las concentraciones tpicas de las soluciones son de 0.5 a 2% volumen

Para usos mltiples Detergente 8 es recomendado para lavado en aerosol.

Carbonato de Sodio (Soda de lavado)

De 10 a 20 % en solucin acuosa Efectivo para neutralizar cidos inorgnicos, cidos orgnicos, metales pesados, residuos de Metales.

Fosfato trisdico (TSP Oakite)

10 % en solucin acuosa Similar al carbonato de Sodio, buena solucin de enjuague para compuestos orgnicos (como Tolueno, Cloroformo, TCE, Pbs. Y PCBs)

Hipoclorito de Calcio (HTH)

10 % en solucin acuosa

Desinfecta, blanquea y oxida agentes para Pesticidas, Funguicidas, Fenoles clorados, Dioxinas, Cianuros, Amoniaco y otros residuos inorgnicos no cidos.

cido Clorhdrico, cido Ntrico

10% Ntrico 10 al 20% Clorhdrico

Usado para bases inorgnicas, lcalis y residuos causticos.

cidos ctrico, tartrico, Oxlico o sus sales respectivas

5% en solucin Usado para limpiar contaminacin de metales pesados

Solventes Orgnicos Concentrados

Usado para remover compuestos orgnicos que tienen baja solubilidad en agua, como aceite y grasa. No use solvente si es uno de los analitos de inters o presenta interferencias en el anlisis. Materiales porosos como polmeros pueden absorber ese solvente.

Ejemplos de solventes de limpieza comnmente recomendados grado pesticida: Isopropanol, acetona, Metanol, Hexano, Heptano y Etanol. Muchos de los solventes listados son por si mismos materiales peligrosos. Se debe tener cuidado en el uso y disposicin de estos materiales, en caso de que se utilizara el mtodo de descontaminacin. 3.3.6.2 TOMA DE MUESTRAS Una vez con el equipo limpio y descontaminado y utilizando guantes de ltex nitrilo se procede a realizar el sondeo respectivo en cada punto de muestreo seleccionado, tomando en cuenta las siguientes consideraciones:

Estando en el sitio especificado en el plan de muestreo, se inician los trabajos de tma de muestra.

Se selecciona una superficie de aproximadamente 1.2 m x 1.2 m representativa del suelo de la zona de muestreo.

Cuidando de no pisar esta cuadrcula desde este paso hasta que se termine el muestreo,

Se retira la capa superficial orgnica con el rastrillo

Se marca una cuadrcula inscrita en la superficie seleccionada de divisiones de 0.3 m x 0.3 m



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De esta cuadrcula se van a obtener muestras superficiales de 0 a 15 cm para conformar una muestra del punto de muestreo. La seleccin de los cuadros para tomar las muestras individuales, se har de manera aleatoria, en tres bolillo o de cuadros alternados.

Cada muestra individual se colocar en la charola de acero inoxidable para homogenizar y elaborar la muestra compuesta del sitio.

Si el suelo no es compacto, la muestra se puede tomar con cucharn de acero inoxidable o con la cuchara.

Si el suelo es compacto, se utilizar el Hand Auger, para cortar el suelo superficial hasta la profundidad deseada.

En caso de presencia de restos de plantas, se deben retirar antes del muestreo, salvo que se consideren importantes para el caso en estudio. En caso de presencia de piedras mayores de 2 cm de dimetro (aproximadamente), stas deben ser retiradas.

Como los parmetros orgnicos objetivo del PRONAME no son COMPUESTOS ORGNICOS VOLTILES, se puede cribar la muestra si no presenta homogeneidad en su textura, de la siguiente manera:

Si la muestra extrada presenta homogeneidad en cuanto a su textura se envasar directamente del muestreador al frasco de vidrio utilizando una cucharilla de acero inoxidable.

Si la muestra extrada no presenta homogeneidad en cuanto a su textura (sobre todo en muestras superficiales) se cribar con una malla de +/- 1 mm, con objeto de separar la fraccin fina (considerada como suelo) para realizar el anlisis.

Si la muestra extrada NO ES UNIFORME en cuanto a su textura y adems, su contenido de humedad (semi-saturada o saturada) NO permite hacerla pasar por el tamiz, proceda a separar manualmente la fraccin gruesa como piedras, hierbas secas, basura, producto libre slido, etc., es decir, elementos que no se consideren suelo; procurando enviar al laboratorio suelo constituido por partculas lo ms homogneas o uniformes posible.

La muestra resultante en la charola de acero inoxidable se homogeniza usando la cucharilla de acero inoxidable y se coloca directamente en los frascos de vidrio mencionados anteriormente.

Al envasar cada muestra, esta se debe de identificar, llenando todos los datos requeridos en la etiqueta.


3.3.7 PRESERVACION Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO Al terminar los trabajos de muestreo, se deben de preparar los envases que contienen las muestras para su traslado al laboratorio; esto se puede hacer por medio de una empresa de paquetera o por medio del mismo muestreador. 3.3.7.1 MATERIALES

Hielera.

Hielo





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Verificar que la hielera se encuentre limpia y si se va a compartir el espacio con otras matrices, verificar que no se contemple la presencia de estndares de laboratorio o envases con altas concentraciones agentes qumicos.

Los envases dentro de la hielera se deben de colocar de tal manera que no haya contacto directo de envases de vidrio entre ellos o contra las paredes de la hielera; esto se hace en primera instancia intercalando envases de plstico o de otras matrices entre los envases de vidrio y protegindolos con varias capas de empaque de burbuja o con cartn.

Colocar hielo en la hilera en cantidad suficiente para que se asegure su preservacin hasta su llegada al laboratorio; se debe de mantener una vigilancia peridica de los envases durante el recorrido al laboratorio, para asegurar que siempre se tenga hielo en la hielera.

En caso de ser enviadas por mensajera, se debe contemplar lo establecido por la reglamentacin de ingreso de paquetes de la empresa; se recomienda estar preparado con medios de refrigeracin alternativos, como botellas congeladas de agua, para colocarlas entre los frascos de vidrio como separadores y medios de refrigeracin.

Las muestras deben de preservarse fsicamente a baja temperatura menor a 4C despus de su coleccin hasta su anlisis de laboratorio.

En este punto se debe de contar con todas las Hojas de campo llenas con la informacin requerida, as como el formato de Cadena de Custodia, donde se describen los datos del cliente, la identificacin de las muestras, matrices, parmetros y mtodos analticos requeridos, fechas y horas de muestreo, as como el numero y tipo de envases a ingresar en el laboratorio.



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3.4 MUESTREO DE SEDIMENTOS

Los sedimentos pueden ser colectados tanto en aguas marinas como epicontinentales: del fondo y suspendidos. Los sedimentos del fondo tienen dos zonas de inters: la superficial (10-15 cm) y las capas ms profundas. El muestreo de las capas superficiales provee informacin de la distribucin horizontal de los parmetros o propiedades de inters del material ms recientemente depositado como es distribucin del tamao de partcula o composicin geoqumica. Una columna de sedimento que incluye la capa superficial (10-15 cm) y las capas inferiores son colectadas para estudiar los cambios histricos en los parmetros de inters o para definir zonas de contaminacin. El tpico perfil geoqumico muestra una disminucin exponencial de las concentraciones del contaminante al incrementarse la profundidad del sedimento. Se requieren diferentes instrumentos para muestrear las capas superficiales o las capas ms profundas, as como para colectar sedimentos suspendidos o sedimentos de fondo. Los instrumentos muestreadores de sedimentos suspendidos deben permitir la colecta de muestras representativas de la mezcla agua-sedimento en un punto o zona y tiempo determinados. Estos muestreadores son de tres tipos:

Muestreadores integrales

Muestreadores instantneos

Muestreadores con bomba Para colectar sedimentos depositados, los instrumentos para muestreo instantneo o al azar son de uso ms comn que los muestreadores de capas especficas, ya que son ms ligeros y en muchas ocasiones ms fciles de usar. Si se utiliza en forma correcta, el muestreador instantneo encierra un volumen del material de la cama y mantiene aislada la muestra de la corriente de agua durante el ascenso a la superficie, dando como resultado una muestra poco alterada. En esta categora se encuentran las dragas. Para los alcances de este manual, se considera el muestro puntual dirigido de sedimentos, utilizando equipos convencionales, obteniendo muestras superficiales a mximo 15 cm de profundidad desde el fondo. El muestreo de sedimentos puede realizarse en lagunas, presas, lecho marino, ros, lagunas costeras, bahas, arroyos, lechos de canales en operacin y secos. 3.4.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO

Draga Peterson con 50 m de cable y mensajero (para lechos arcillosos o fangosos sin materiales vegetales o piedras)

Muestreador Hand Auger, Completo: maneral, extensiones, (para lechos con materiales slidos o plantas )


Hoja de campo

Cadena de custodia



Cuchara de acero inoxidable

Charola de acero inoxidable

GPS

Bolsas de polietileno de cierre rpido para envase de 1lt



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Cmara fotogrfica

Guantes de nitrilo

Hieleras

Cinta adhesiva

Gel para enfriar las muestras (contenido en bolsas).

Lmpara sorda

Parafilm


Plumn tinta indeleble

Pilas para GPS

Cepillos

Cubetas

Pisetas



Informacin legal y cartas de presentacin Caractersticas del equipo de perforacin que pudiera ser utilizado si se encuentra suelo compactado. Aunque se especifica su uso en suelos blandos, su capacidad de corte dentro del rango de 0 a 15 cm se va a aprovechar. - Perforador Manual (Hand Auger): El equipo de sondeo manual utilizado, se conoce como "AMS Soil Sampling Environmental Kit"; el cual, consta de un barreno hueco con cuchillas helicoidales, presenta un dimetro exterior de 7,62 cm (3 pulg.) y una longitud de 30,48 cm (1 pie); as mismo, cuenta una rosca o cuerda en su parte superior con la que se acopla a varillas de acero inoxidable de 91,44 cm (3 pies) de longitud aproximadamente, que a su vez se ensamblan con otras varillas (segn la profundidad del avance) o con un maneral perpendicular a las varillas, a travs del cual se le aplica un esfuerzo vertical y un movimiento rotatorio. Esto permite que las cuchillas helicoidales del barreno corten e impulsen el suelo por su interior conforme se avanza hasta llegar a la profundidad seleccionada y/o condicionada por la longitud de cada varilla. Se utiliza slo en suelos blandos y granulares compuestos por materiales arcillosos, limosos y arenosos y tiene una capacidad de prospeccin de hasta 4 m de profundidad en funcin de la dureza de los materiales a perforar.

Equipo Manual de Perforacin (Hand Auger)



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3.4.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRON No aplica el uso de sustancias qumicas para el manejo de esta matriz; se van a utilizar nicamente los siguientes productos para los procesos de limpieza del material de muestreo:

Jabn Libre de fosfatos

Agua limpia de garrafn

Agua desionizada 3.4.3 ENVASES Y PRESERVACIN DE MUESTRAS El tipo y material del envase que contiene la muestra, se tiene en funcin al parmetro a analizar. Al momento de envasar la muestra, se puede realizar una preservacin fsica de la muestra al ponerla en hielo inmediatamente despus de tomarla, para evitar la degradacin o prdida fsica, qumica o biolgica de los analitos que se quieren analizar, en el tiempo previo al anlisis. Para el caso de los objetivos del PRONAME, se tiene la siguiente tabla de envases y preservacin de las muestras.

ENVASES Y PRESERVACION PARA MUESTRAS DE SEDIMENTOS

PARAMETROS ENVASE PRESERACION

FSICA PRESERVACIN

QUMICA

HAPs


tefln


POCs


tefln


PCBs


tefln


Metales


tefln


Toxicologa 125 mL Vidrio boca

ancha Hielo T< 4C No aplica

Nota: HAPs: Hidrocarburos Aromticos Policclicos POCs: Plaquicidas Organoclorados PCBs: Bifenilos Policlorados




Verificacin de la existencia de productos qumicos y materiales para limpieza.



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Elaboracin de una lista de verificacin en la que debern figurar los siguientes conceptos: suministros de envases para las muestras, hieleras; mapas, descripciones de estaciones, etiquetas para los recipientes, y formularios para reportar informacin de las estaciones; manuales, herramientas, piezas de repuesto; equipo de seguridad, etc.



Se debe de contar con las cartas de presentacin hacia las autoridades civiles, militares y a los organismos gubernamentales que en algn momento pudieran apoyar durante los trabajo de campo.

Transportacin de las muestras y destino: En este punto se sealara de que forma sern transportadas (camioneta, mensajera, etc.) las muestras y el destino de las mismas (laboratorio(s) regional(es) o central).

Seguridad.- En este punto se debe sealar cual es el equipo de seguridad que se debe utilizar para este muestreo y las precauciones que se deben tener. Esto depender del sitio de muestreo y del tipo de muestras que se vayan a recolectar.





Objetivo

Alcances



Equipo Empleado






Coordenadas del sitio de muestreo (lectura del GPS)


Fecha y Hora

Profundidad o altura de la columna de agua

Descripcin del sedimento en cuanto a tipo de componentes como suelo

Descripcin del sedimento en cuanto a propiedades organolpepticas



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Condiciones climatolgicas durante el muestreo



Se deben de tomar fotografas de cada sitio de muestreo, y su relacin con el entorno; las actividades de muestreo para cada matriz, mediciones de campo, limpieza de materiales y presencia de actividades o procesos que pudieran afectar la calidad de los resultados o al sitio de muestreo en si.

3.4.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO Es muy importante el realizar correctamente el procedimiento de toma de muestra, pues de ello depende en gran parte, la representatividad de los resultados analticos que se obtienen. Las consideraciones generales que se deben contemplar durante cualquier tipo de muestreo de esta matriz son los siguientes:






La toma de la muestra de sedimento un sitio, se deber dejar al ltimo momento, si es que se van a tomar otras matrices ambientales, ya que el desecho de los sobrantes y el lavado de los materiales, generan incremento momentneo de la turbiedad en el sitio.

En caso de que se requiera el uso de equipos de muestreo para la obtencin de las muestras, este se deber enjuagar con el agua del sitio a muestrear y lavar al trmino del muestro.

Si el lecho para la toma de muestras de sedimentos presenta piedras, plantas, conchas o alguna recontinuidad que no permita que cierren las almejas de la draga Peterson, se deber utilizar el Hand Auger para sacar la muestra, si la profundidad lo permite.

3.4.6.1 TOMA DE MUESTRAS Una vez con el equipo enjuagado con el agua del sitio de muestreo y utilizando guantes de ltex nitrilo se procede a realizar el muestreo de esta matriz, tomando en cuenta las siguientes consideraciones:

Estando en el sitio especificado en el plan de muestreo, se inician los trabajos de toma de muestra.

Si intenta utilizar la Draga Peterson para la toma de la muestra; si funciona este mtodo, se coloca la muestra extrada en la charola de acero inoxidable. Si la muestra no es suficiente se repite la operacin.

Si no se pudo obtener muestra con la Draga Peterson, y la profundidad lo permite, se toma la muestra con el Hand Auger, teniendo cuidado de no realizar el sondeo en el fondo del cuerpo muestreado a mas de 15 cm de profundidad; si la muestra no es suficiente, repetir la operacin.

Si el lugar de la toma de muestra de sedimento est seco, el muestreo se realizar como si fuera una muestra de suelo, pero se identificar a la matriz como sedimento.



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Cada muestra individual se colocar en la charola de acero inoxidable para homogenizar y elaborar la muestra compuesta del sitio.

En caso de presencia de restos de plantas o piedras, se deben retirar, salvo que se consideren importantes para el caso en estudio. En caso de presencia de piedras mayores de 2 cm de dimetro (aproximadamente), stas deben ser retiradas.

La muestra resultante en la charola de acero inoxidable se homogeniza usando la cucharilla de acero inoxidable y se coloca directamente en los frascos de vidrio mencionados anteriormente.

Al envasar cada muestra, esta se debe de identificar, llenando todos los datos requeridos en la etiqueta.


3.4.6.2 LAVADO DEL MATERIAL DE MUESTREO Al terminar las labores de muestreo en el sitio, se deber lavar el material y equipo utilizado, de tal manera que los sobrantes del muestreo se queden en el mismo sitio y se minimice el potencial de introduccin de contaminantes a otro sitio de muestreo por la intercontaminacin de un sondeo a otro (contaminacin cruzada) o de un intervalo de muestreo a otro. Esto se realizar limpiando exhaustivamente los equipos con los cepillos, hasta remover todo el producto de muestreo de los equipos y herramientas, dentro del cuerpo de agua donde se est realizado el muestreo. Posteriormente se enjuaga con agua limpia de garrafn y se seca con las toallita sanitarias azules.. 3.4.7 PRESERVACION Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO Al terminar los trabajos de muestreo, se deben de preparar los envases que contienen las muestras para su traslado al laboratorio; esto se puede hacer por medio de una empresa de paquetera o por medio del mismo muestreador. 3.4.7.1 MATERIALES

Hielera.

Hielo



Verificar que la hielera se encuentre limpia y si se va a compartir el espacio con otras matrices, verificar que no se contemple la presencia de estndares de laboratorio o envases con altas concentraciones agentes qumicos.

Los envases dentro de la hielera se deben de colocar de tal manera que no haya contacto directo de envases de vidrio entre ellos o contra las paredes de la hielera; esto se hace en primera instancia intercalando envases de plstico o de otras matrices entre los envases de vidrio y protegindolos con varias capas de empaque de burbuja o con cartn.



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Colocar hielo en la hilera en cantidad suficiente para que se asegure su preservacin hasta su llegada al laboratorio; se debe de mantener una vigilancia peridica de los envases durante el recorrido al laboratorio, para asegurar que siempre se tenga hielo en la hielera.

En caso de ser enviadas por mensajera, se debe contemplar lo establecido por la reglamentacin de ingreso de paquetes de la empresa; se recomienda estar preparado con medios de refrigeracin alternativos, como botellas congeladas de agua, para colocarlas entre los frascos de vidrio como separadores y medios de refrigeracin.

Las muestras deben de preservarse fsicamente a baja temperatura menor a 4C despus de su coleccin hasta su anlisis de laboratorio.

En este punto se debe de contar con todas las Hojas de campo llenas con la informacin requerida, as como el formato de Cadena de Custodia, donde se describen los datos del cliente, la identificacin de las muestras, matrices, parmetros y mtodos analticos requeridos, fechas y horas de muestreo, as como el numero y tipo de envases a ingresar en el laboratorio.



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3.5 MUESTREO DE BIOTA ANIMAL En los Planes de Muestreo, se determinar la especie a muestrear para cada sitio PRONAME, con base a experiencia en otros proyectos, su abundancia, si es especie endmica, lugar en la cadena trfica, etc.. Se determin el muestreo de peces para el anlisis de los COPs y metales; las partes del pez que se analizarn son el hgado y tejido muscular; se espera tener mas presencia de contaminantes en el hgado que en el msculo porque estos compuestos se acumulan en el tejido graso. Por los alcances y tiempos del proyecto, tambin se determin el localizar pescadores del lugar, para adquirir directamente los peces. Los especimenes deben de estar completos, frescos y sin abrir. 3.5.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO

Bolsas de plstico de cierre hermtico

Papel de aluminio


Hoja de campo

Cadena de custodia



GPS

Cmara fotogrfica

Guantes de nitrilo

Hieleras

Cinta adhesiva

Gel para enfriar las muestras (contenido en bolsas).

Lmpara sorda

Parafilm


Plumn tinta indeleble

Pilas para GPS


Informacin legal y cartas de presentacin 3.5.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRON

No aplica el uso de sustancias qumicas para el manejo de esta matriz. 3.5.3 ENVASES Y PRESERVACIN DE MUESTRAS El tipo y material del envase que contiene la muestra, se tiene en funcin al parmetro a analizar. Al momento de envasar la muestra, se puede realizar una preservacin fsica de la muestra al ponerla en hielo inmediatamente despus de tomarla, para evitar la degradacin o prdida fsica, qumica o biolgica de los analitos que se quieren analizar, en el tiempo previo al anlisis.



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Para el caso de los objetivos del PRONAME, se tiene la siguiente tabla de envases y preservacin de las muestras.

ENVASES Y PRESERVACION PARA MUESTRAS DE BIOTA ANIMAL

PARAMETROS ENVASE CANTDAD DE

ESPECMENES PRESERACION

FSICA PRESERVACIN

QUMICA

HAPs

Especimenes envueltos en

aluminio y dentro de bolsa de

plstico de cierre hermtico

12 Piezas


POCs





PCBs





Metales

Especimenes dentro de bolsa de plstico de cierre

hermtico

6 Piezas Hielo T< 4C No aplica

Toxicologa

Especimenes dentro de bolsa de plstico de cierre

hermtico

4 Piezas Hielo T< 4C No aplica

Nota: HAPs: Hidrocarburos Aromticos Policclicos POCs: Plaquicidas Organoclorados PCBs: Bifenilos Policlorados


Determinar la especie que se va a adquirir.

Hacer un plan para contactar a los pescadores, adquirir los especmenes y llevarlos al laboratorio en el menor tiempo posible para garantizar la calidad de la muestra a analizar.

Elaborar una lista de verificacin en la que debern figurar los siguientes conceptos: suministros de envases para las muestras, papel de aluminio, hieleras; etiquetas para los recipientes, hojas de campo, etc.



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Obtener las cartas de presentacin hacia las autoridades civiles, militares y a los organismos gubernamentales que en algn momento pudieran apoyar durante los trabajo de campo.

Planificar la transportacin de las muestras y destino: Se sealar de que forma sern transportadas las muestras (camioneta, mensajera, etc.) y el destino de las mismas (laboratorio(s) regional(es) o central).

Analizar riesgos durante el muestreo. En este punto se debe sealar cul es el equipo de seguridad que se debe utilizar para este muestreo y las precauciones que se deben tener. Esto depender del sitio de muestreo y del tipo de muestras que se vayan a recolectar.





Objetivo

Alcances



Equipo Empleado






Coordenadas del sitio de muestreo (lectura del GPS). Tratar de acompaar al pescador a hacer la captura de los especimenes.


Fecha y Hora de captura

Nombre del Pescador

Profundidad o altura de la columna de agua

Profundidad de captura

Identificacin taxonmica

Nombre comn

Largo, alto, ancho y peso de cada espcimen

Patrones

Manual de Metodos de Muestreo Inecc 2013

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