L’Impatto del Sistemi ACQUITY UPLC

I-Class e Xevo TQ-S sull’analisi dei Pesticidi

Waters MS Technology Day 12 Marzo 2013

Università degli Studi di Milano Bicocca

Silvio Gualco – Luca Rinaldi

CADIR LAB S.r.l.

Chi siamo e dove siamo

TO

AL

MI

Responsabile laboratorio Cadir Lab

www.cadirlab.it www.satasrl.it

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Servizi Analitici

o Residui di pesticidi o Residui di micotossine o Analisi reologica cereali o Analisi merceologica su ortaggi e

frutta

Cosa facciamo

Consulenza o Formazione e coordinamento in applicazione

delle azioni del Piano di Sviluppo Rurale o Gestione raccolta rifiuti agricoli o Taratura irroratrici o Formazione per tecnici ed imprenditori agricoli o Consulenza tecnica per la realizzazione e la

gestione di impianti di arboricoltura da legno o Studi e ricerche di fattibilità nel settore

agroalimentare ed agroindustriale o Progetti finalizzati alla valorizzazione delle

produzioni alessandrine

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Per chi lavoriamo

Ditte Agrofarmaci

Aziende Agricole

Commercianti Ortofrutta

Distribuzione Organizzata

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Quechers (EN15662:2008) Quick Easy Cheap Effective Rugged Safe

Analisi Quechers

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Flusso Analisi pesticidi

Campiona

mento

Preparazione omogenato

Estrazione Quechers

Rilevazione Target

Quantificazione Target

Giudizio Normativo

UPLC I-Class

+

Xevo TQ-S

Triplo Quadruplo

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Il valore del tempo

Tempestività = punto di forza >50% analisi in 24h

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AxA (A per A): gergo «food trading» per ordini da eseguire il giorno stesso

Impatto sistema Waters: sviluppo metodo

Multiresiduale Target di 360 pesticidi (+/-) 3 mesi di lavoro: -ottimizzazione singole molecole -ottimizzazione cicli -valutazione metodo di iniezione

WATERS

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Impatto sistema Waters: UPLC vs HPLC

Sistema HPLC UPLC

Fase A 98% Acqua ‐ 2% Metanolo ‐ 0,1% Acido

formico ‐ 3mM Formiato di ammonio

98% Acqua ‐ 2% Metanolo ‐ 0,1% Acido

formico ‐ 3mM Formiato di ammonio

Fase B 99% Metanolo ‐ 0,1% Acido formico ‐

3mM Formiato di ammonio

99% Metanolo ‐ 0,1% Acido formico ‐ 3mM

Formiato di ammonio

Flusso 0,20 ml/min 0,45 ml/min

Colonna C‐18 (2.8 um 100x2.0 mm) C‐18 (1.7 um 100x2.1 mm)

Volume iniettato 10ul «raw Quechers» 0.5ul «raw Quechers»

Durata corsa 30min 15min

Temp. ESI 200°C 550°C

Campionamento 0,5mm 0,8mm

MRM multiresiduo 580 724

Dwell time 10-30 msec (pos/neg) 3-50 msec (pos/neg)

Range taratura 3-100 ug/kg 3-100 ug/kg

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30sec RT: 10 min

12sec RT: 3 min

18sec RT: 21 min

11sec RT: 9 min

Impatto sistema Waters: Picchi

HPLC UPLC

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5ppb

Impatto sistema Waters: Riscontri

Riscontri positivi secondo semestre 2012

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Rosmarino

The in bustine

Impatto sistema Waters: matrici complesse

Cumino

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Camomilla Maggiorana

Impatto sistema Waters: stabilità

160 campioni consecutivi

Tempi di ritenzione estremamente stabili: nessun shift significativo in 9 mesi….

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Conclusioni

Il sistema Waters UPLC+Xevo TQ-S è diventato, nel nostro laboratorio, un elemento essenziale del flusso

dell’analisi dei pesticidi.

L’ottima integrazione del sistema «UPLC I-class» con lo spettrometro di massa, unita al software, permette lo

sfruttamento totale delle potenzialità.

La Qualità del lavoro è migliorata…..

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Grazie per l’attenzione…..

Dr. Chim. Silvio Gualco Responsabile di laboratorio

gualco@cadirlab.it