Laboratuar Teknikleri ve Temel Uygulamalar · See discussions, stats, and author pr ofiles for this...

See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.net/publication/301229388

Laboratuar Tenikleri ve Temel Gıda Analizleri

Book · May 2015

CITATIONS

0READS

6,484

1 author:

Some of the authors of this publication are also working on these related projects:

A study on table olive fermentations of Gemlik olive cv. through physico-chemical, sensory analyses and mathematical model fitting View project

Ömer Faruk Gamli

Osmaniye Korkut Ata university

29 PUBLICATIONS 89 CITATIONS

SEE PROFILE

All content following this page was uploaded by Ömer Faruk Gamli on 13 April 2016.

The user has requested enhancement of the downloaded file.

https://www.researchgate.net/publication/301229388_Laboratuar_Tenikleri_ve_Temel_Gida_Analizleri?enrichId=rgreq-47bb40aeebafe8389c9a258a598a729d-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwMTIyOTM4ODtBUzozNTAzNTE4MDM4NjMwNDBAMTQ2MDU0MTc4NzA4NQ%3D%3D&el=1_x_2&_esc=publicationCoverPdf

https://www.researchgate.net/publication/301229388_Laboratuar_Tenikleri_ve_Temel_Gida_Analizleri?enrichId=rgreq-47bb40aeebafe8389c9a258a598a729d-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwMTIyOTM4ODtBUzozNTAzNTE4MDM4NjMwNDBAMTQ2MDU0MTc4NzA4NQ%3D%3D&el=1_x_3&_esc=publicationCoverPdf

https://www.researchgate.net/project/A-study-on-table-olive-fermentations-of-Gemlik-olive-cv-through-physico-chemical-sensory-analyses-and-mathematical-model-fitting?enrichId=rgreq-47bb40aeebafe8389c9a258a598a729d-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwMTIyOTM4ODtBUzozNTAzNTE4MDM4NjMwNDBAMTQ2MDU0MTc4NzA4NQ%3D%3D&el=1_x_9&_esc=publicationCoverPdf

https://www.researchgate.net/?enrichId=rgreq-47bb40aeebafe8389c9a258a598a729d-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwMTIyOTM4ODtBUzozNTAzNTE4MDM4NjMwNDBAMTQ2MDU0MTc4NzA4NQ%3D%3D&el=1_x_1&_esc=publicationCoverPdf

https://www.researchgate.net/profile/Oemer_Gamli?enrichId=rgreq-47bb40aeebafe8389c9a258a598a729d-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwMTIyOTM4ODtBUzozNTAzNTE4MDM4NjMwNDBAMTQ2MDU0MTc4NzA4NQ%3D%3D&el=1_x_4&_esc=publicationCoverPdf


https://www.researchgate.net/institution/Osmaniye_Korkut_Ata_university?enrichId=rgreq-47bb40aeebafe8389c9a258a598a729d-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwMTIyOTM4ODtBUzozNTAzNTE4MDM4NjMwNDBAMTQ2MDU0MTc4NzA4NQ%3D%3D&el=1_x_6&_esc=publicationCoverPdf



1

1. Laboratuar Tanımı

Laboratuarlar, bilimsel çalışmaların ve araştırma-

geliştirme amaçlı olarak yapılan deneylerin ölçülü ve kontrollü

olarak gerçekleştirildiği yerlerdir. Gıda işletmelerinde bulunan

laboratuarlar genelde kontrol amaçlı ve araştırma-geliştirme

çalışmaları amacıyla kullanılan laboratuarlar olarak

ayrılabilmektedir. Kontrol laboratuarları, işletmelerde üretimi

gerçekleştirilen ürünler ile ilgili rutin olan periyodik kontrollerin

yapılması amacıyla gerçekleştirilen laboratuar çalışmalarını

kapsamakta iken araştırma-geliştirme laboratuarları ise işletme

açısından üstün özellikli ve ekonomik olarak ürün üretilebilmesi

amacıyla yeni yöntemlerin araştırılması, kalitenin artırılması ve

üretilen ürünlerin daha uzun süre kalitesini koruyabilmesi

amacıyla yapılan çalışmaları kapsamaktadır.

Gıda maddeleri ile ilgili olarak yapılan laboratuar

çalışmalarında uygulanan temel analizler kendi aralarında

Kimyasal analizler

Fiziksel analizler

Mikrobiyolojik analizler ve

Duyusal analizler şeklinde sınıflandırılmaktadır.

Gıda maddelerinde kontrol amaçlı gerçekleştirilen

kimyasal analizler kalitatif ve kantitatif olarak uygulanmaktadır.

Kalitatif analizler, incelenecek olan gıda maddelerinde hangi

bileşik, iyon veya elementlerin bulunup/bulunmadığı ile ilgili

olarak yapılan analizleri içerirken; kantitatif analizlerde ise

kalitatif olarak varlığı tespit edilen maddelerin bulundukları

2

örneklerde ne oranda yer aldıklarını belirleme amacıyla yapılan

analizleri kapsamaktadır.

xA + yB � nCD

Kantitatif analizlerde x mol A maddesi, y mol B maddesi

ile reaksiyona girip denklemdeki katsayılara göre n mol CD

ürününü oluştururlar. Bu analizlerde meydana gelen ürünlerin

genellikle çözelti halindeki durumları kullanılarak madde

miktarları belirlenmektedir.

Madde miktarlarının belirlenmesi amacıyla uygulanan

kantitatif analizler, gravimetrik, volumetrik ve instrumental

analizler olmak üzere kendi aralarında uygulanış yöntemlerine

göre gruplandırılmaktadır.

Gravimetrik analizler: laboratuar çalışmalarında

incelenecek olan maddenin direk olarak kendisinin veya

numuneye uygun bir çözeltisi hazırlandıktan sonra yakma,

kurutma, damıtma, buharlaştırma, süzme ve benzeri

işlemlerden biri ya da birkaçı uygulanarak miktarının

hesaplanabilmesi için yapılan çalışmaları içerirler. İncelenen

maddede belirtilen işlemler sonrasında madde saf haliyle ya da

elemental bir şekilde izole edilip tartım yoluyla miktarı

belirlenebilmektedir.Gravimetrik analizlerde çoğunlukla

çözünen bir çökelek meydana getirilmekte veya madde gaz

formuna getirilip elde edilen gazın soğutucu sistemlerde

ayrılarak miktarının belirlenmesi sağlanabilmektedir.

Volumetrik analizler: numunede yer alan bir bileşenin

miktarının belirlenebilmesi amacıyla, derişimi kesin olarak

bilinen bir çözelti yardımıyla titrasyon işlemlerinin indikatörler

eşliğinde yapılması suretiyle gerçekleştirilen işlemleri

kapsamaktadır. Titrasyonlarda miktarı belirlenecek olan

3

maddenin tamamının reaksiyona girdiği noktaya titrasyonun

bitiş noktası veya eşdeğerlik noktası adı verilmektedir.

Volumetrik analizlerdeki dikkat edilmesi gereken noktalardan

birisi derişimi kesin olarak bilinen madde miktarının

belirlenecek olan maddeye hangi oranda eşdeğer olduğunun

bilinmesidir. İşlemde kullanılan indikatörler, madde miktarının

belirlenmesi amacıyla meydana gelen tepkimenin bitim

noktasını belirleyerek kimyasal anlamda eşdeğerlik noktasında

fiziksel olarak gözlemlenebilen bir değişim (renk dönüşümü)

gerçekleştirmektedirler. Volumetrik analizlerde titrasyona

dayalı olarak gerçekleştirilen reaksiyon, stokiyometrik olarak

belirli bir kimyasal reaksiyon denklemine göre

gerçekleştiğinden işlemde sarf edilen çözelti hacminden

yararlanarak madde miktarı belirlenmeye çalışılır. Bu

analizlerde kullanılan yöntemler asidimetri-alkalimetri,

presipitimetri, redoks ve kompleksleştirme gibi yöntemlerdir.

İnstrumental analizler: miktarı belirlenecek olan

maddelerin herhangi bir özelliği kullanılarak çoğunlukla çözelti

içerisindeki derişimleri ile orantılı olarak değişen bir özelliğinin

kullanılması suretiyle madde miktarının belirlenmesi amacıyla

kullanılan cihazlara dayalı, aletli analiz yöntemleridir. Bu

analizlerde kullanılan temel prensip, belirlenecek maddenin

kendi özelliğine uygun olarak göndermiş olduğu sinyallerin

kullanılacak alet veya cihazlarla hesaplanabilir şekle

dönüştürülmeleri sağlanmakta ve madde miktarları

belirlenebilmektedir. İnstrumental analiz (aletli analiz)

yöntemleri arasında refraktometri, polarimetri,

spektrofotometri, kolorimetri, potansiyometri, amperometri

gibi yöntemler yer almaktadır.

Laboratuar uygulamalarındaki analizlerde mutlak

suretlerde madde miktarlarının belirlenmesi amacıyla kimyasal

4

maddeler veya bunlardan elde edilen çözeltilerin kullanılması

söz konusudur. Bu nedenle laboratuar çalışmalarında kimyasal

maddelerin kullanımı, kimyasal maddelerin tehlike durumları,

depolanmalarında dikkat edilmesi gereken durumlar ve

laboratuar çalışmalarında genel ve kişisel güvenliğin sağlanması

önemlidir. Laboratuar uygulamaları esnasında kullanılan

kimyasal maddeler, kolay yanıcı maddeler, zehirli nitelikteki

kimyasallar olabilmekte ve kimyasal maddelerin buharları,

radyoaktif maddeler, çalışmalarda kullanılan elektrik sistemleri,

analizlerde kullanılan cam malzemeler, hastalık kaynağı

olabilen mikrobiyal bulaşmalar laboratuar çalışmaları sırasında

genel ve kişisel güvenliği etkileyebilmektedirler. Laboratuar

çalışmalarında her anlamda güvenliğin sağlanması açısından

muhtemel riskleri en aza indirgemek, çalışmalarda alınması

gereken tedbirler ve çalışmalarda dikkat edilmesi gereken

hususlar ile mümkün olacağından bu hususların bilinmesi

yararlı olacaktır.

1.1 Genel Önlemler

Laboratuar çalışmaları sırasında genel ve kişisel

güvenliği etkileyen maddelerle çalışıldığından bu kimyasalların

etkilerinin çok iyi bilinmesi gerekmektedir. Çalışmalar sırasında

muhtemel kaza anlarında neler yapılacağı ilk yardım çerçevesi

dahilinde yazılı olarak laboratuarlarda bulunmalı, çalışmalarda

zarar gören kişilere gerekli ilk müdahale yapılıp zaman kaybı

olmadan sağlık kuruluşuna sevkleri sağlanmalıdır. Çalışmalar

sırasında meydana gelebilecek kimyasal madde kaynaklı

kazalar sonrasında gerekli ilk yardımların yapılabilmesi için

sağlık kuruluşlarından gerekli bilgiler alınmalı ve bu kapsamda

müdahele sırasında gerekli olan sağlık malzemeleri temin

edilmeli ve kullanıma hazır halde laboratuarlarda

bulundurulmalıdır.

5

Laboratuar çalışmaları sırasında kişisel güvenliği

etkileyen ve sağlık sorunlarına neden olabilen kimyasal

maddeler arasında (Şekil 1) ağır metaller, alkali maddeler ve

tuzları, kuvvetli asit ve bazlar, nitrat ve nitritler, hidrojen

peroksit, hidrojen siyanid ve siyanürlü bileşikler, eter,

formaldehit, fosfor, petrol türevi olan organik çözücüler, asetik

asit ve pikrik asit gibi maddeler bulunmaktadır.

Zararlı etkileri olan kimyasal maddelerin

depolanmalarında kimyasal maddelerin özelliklerine uygun

dolaplar kullanılmalı ve dolapların yer aldığı depolarda da depo

taban, tavan ve yüzeyler bu maddelerden etkilenmeyecek

şekilde olmalıdırlar.

Laboratuar çalışmaları sırasında çalışmaların niteliğine

göre koruyucu giysiler ve malzemeler bulundurulmalı (el, yüz,

göz, kafa ve ayak koruyucu vb) ve bunlar gerektiğinde

kullanılmak üzere hijyenik koşullarda muhafaza edilerek

periyodik kontrolleri sağlanmalıdır. Kimyasal maddelerin zararlı

etkilerine karşı hafif malzemelerden imal edilen çok amaçlı

olarak güvenlik gözlükleri kullanılarak yüz ve göz

korunmalarında kullanılmaları mümkündür. İnce toz, sıvı

parçacık, ince yapıdaki inert parçacık veya toksik, zararlı

parçacık içeren laboratuar çalışmalarında fiberglas

malzemelerden üretilen toz maskeleri (valfli/valfsiz)

kullanılmak suretiyle kişisel güvenlik sağlanmalıdır. Organik gaz,

buhar ve toksik madde parçacıklarına karşı koruma sağlamak

amacıyla da çoğunlukla silikon malzemeden üretilen yüz

korumalı, değiştirilebilir nitelikteki filtre ihtiva eden maskeler

kullanılmalıdır. Düşük ve yüksek sıcaklık uygulaması gerektiren

laboratuar çalışmalarında geniş bir sıcaklık aralığında

esnekliklerini kaybetmeden uzun süreli kullanılabilen eldivenler

kullanılmalı; mikrobiyolojik çalışmalarda kontaminasyonlara,

6

asit, baz ve birçok organik/inorganik kimyasal maddelere karşı

dayanıklı olup cilt üzerinde herhangi bir yan etkisi

bulunmayan(alerjik madde içermeyen) eldivenler

kullanılmalıdır.

Çalışmalar sırasında kimyasal maddelerin el, yüz ya da

göz ile teması söz konusu olduğunda bol su ile temas edilen

bölge yıkanmalıdır. Buharı ya da dumanı zararlı olan

kimyasallarla çalışılırken mutlaka çeker ocakta çalışılmalı ve

sülfürik asit gibi kimyasal maddelerin el ve göz ile temasından

mutlaka kaçınılmalıdır. Personel güvenliğinin sağlanması

açısından gerektiğinde solunum sistemini koruyucu cihazlar

çalışmalar sırasında bulundurulmalıdır.

Laboratuar çalışmaları sırasında yanma ve patlama riski

taşıyan kimyasal maddelerin neden olabileceği yangın

ihtimaline karşı portatif yangın söndürücüler tam dolu bir

şekilde laboratuarlarda bulundurulmalıdır.

1.2 Güvenlik İşaretleri

Laboratuarlarda meydana gelebilecek tehlike

durumlarına karşı alınması gerek önlemlerden birisi de güvenlik

işaretlerinin ve işaret levhalarının bulunmasıdır. Kazaları,

kimyasal, biyokimyasal zararlanmaları önleyici ve uyarıcı

etkileri olan, tehlike durumlarında acil çıkış ve yönleri belirten

levha ve işaretlerin, laboratuarlarda, kimyasal maddelerin yer

aldığı depolarda, koridorlarda ve çalışma ortamlarında

bulundurulmaları gerekmektedir.

1.3 Kimyasal Maddelerin Depolanmaları ve Planlama

Laboratuar çalışmaları sırasında analizlerin ve

çalışmaların güvenlik ve sağlıklı bir şekilde yürütülebilmeleri,

uygun ve yeterli büyüklükte inşa edilen ve planlanan depoların

7

kullanılması ile mümkün olabilmektedir. Kimyasal maddelerin

yer aldığı depolarda mümkün olduğu kadar ölü bölge yer

almamalı ve depolarda çıkış noktaları işaret levhaları ile

belirtilmeli, depolarda yer alan aspirasyon sistemleri ile depolar

etkin bir şekilde havalandırılmalı, aydınlatma düzenekleri etkin

bir şekilde yer almalı, patlama riski taşıyan kimyasal

maddelerinin yer aldığı bölümlerde elektrik prizleri ve

aydınlatma sistemlerinin patlama riski barındırmayacak şekilde

düzenlenmesine dikkat edilmelidir.

Şekil 1. Kimyasal maddelerin depolanmalarında kullanılan tehlike

işaretleri

Kimyasal maddeler açısından bir arada

bulundurulmaları tehlikeli olan maddeler ayrı yerlerde depo

edilmelidir. Depolarda giriş ve çıkış noktaları iyi aydınlatılmış

olmalı, havalandırma düzenleri etkin bir şekilde uygulanmalıdır.

Kimyasal maddelerin depolanmalarında fazla miktarda ve ağır

olanlar zemin üzerinde bulundurulmalı, silindir ya da varil

8

şeklinde ambalajlanmış olanlar ise hareket etmeyecek şekilde

sabit bir durumda depo edilmelidirler. Kimyasal maddelerin

kullanımları sırasında bulundukları kaplardan alınmaları

sırasında etrafa dökülen ya da sıçrayan maddeler için her

zaman gerekli tedbirler (civa dökülmesi durumunda sülfür,

asitlerin dökülmesi durumunda sodyom karbonat veya sodyum

bikarbonat hazır bulundurulmalı, vb) alınmış olmalıdır.

Cam kimyasal kaplarının fazla olmaları ve beraber

bulundurulmaları durumunda dağılmamaları için gerekli

tedbirler alınmalı, birbirlerine çarpmalarını önlemek amacıyla

birbirlerine tutturulmalıdırlar.

Kimyasal maddelerin gruplandırılarak depolanmaları

sağlanmalı (Şekil 3) ve bu şekildeki bir depolama, ileride ortaya

çıkabilecek tehlikeli durumların önlenmesi açısından yararlı

olacaktır. Kimyasalların birbirleri ile reaksiyona girmeleri

neticesinde yanabilen, gaz oluşturma özelliğinde olan veya

patlama riski barındıran maddelerin ise birbirlerinden uzak

yerlerde depo edilmeleri sağlanmalıdırlar.

Yanıcı ve kolay alevlenebilir kimyasal maddelerin

depolanmalarında çelik malzemelerden imal edilmiş dolaplar

kullanılmalı (Şekil 2), duvarlar arasında yeterli miktarda

izolasyon bulunmalı, dökülebilecek kimyasal maddeler için

toplama kapları bulundurulmalı ve kullanılan çelik dolaplar için

özel kilitleme sistemleri yer almalıdır.

9

Şekil 2. Kimyasal maddelerin depolanmalarında kullanılan çelik

dolaplar

Kimyasal maddelerin depolanmalarında kullanılan

birimlerin temizlenmeleri sırasında görev alan personel,

kimyasal maddelerin riskleri konusunda uyarılmalı ve gerekli

bilgilendirmeler yapılmalıdırlar. Depo zemini üzerinde ya da

kimyasal maddelerin bulundukları yerlerde mümkün olduğu

kadar atık madde bulunmasına izin verilmemeli, depolarda olan

kirlerin uzaklaştırılmalarında bile kimyasal madde kalıntısı

dikkate alınarak gerekli işlemler yapılmalıdır.

1.4 Depolarda Bulunan Kimyasal Maddelerin ve Cihazların

Taşınması

Laboratuar çalışmaları sırasında kimyasal malzemelerin

yer aldığı kaplar genellikle camlardan imal edildiklerinden

bunların kullanımları sırasında kırılma ihtimalleri ve içerisindeki

maddelerin etrafa dökülerek zarar verme ihtimalleri yüksektir.

Cam kimyasal kapları, kolay kırılabilir nitelikteki ekipmanların

taşınmalarında büyük özen gösterilmeli; laboratuarlarda

bulunan gaz tüplerinin taşınmalarında kesinlikle zemin

üzerinde yuvarlanmamalı ve sürüklenmeden taşınmaları

sağlanmalıdır.

10

Şekil 3. Kimyasal maddelerin tehlike durumlarının belirtilmesinde

kullanılan eski ve yeni işaretler

Kimyasal maddelerin taşınmaları ta da bulundukları

kaplardan alınmaları sırasında ortaya çıkabilecek tehlikeli

durumlarla karşılaşılmaması için kişisel güvenliğin sağlanması

amacıyla koruyucu eldiven, ayakkabı, çalışma önlüğü ve

koruyucu gözlük kullanılmalıdır.

Yanıcı nitelikteki kolay alev alabilir kimyasal maddelerin

taşınmalarında güvenli kaplar tercih edilmeli, kimyasal

maddelerin bulunduğu kapların cam olmaları durumunda

kırılmalarını önleyici ikincil bir kap kullanılmalıdır.

2. Laboratuar Çalışmalarında Dikkat Edilmesi Gereken

Hususlar

Laboratuar çalışmaları yapılırken dikkatli olunmalı,

deney koşullarına azami ölçüde özen gösterilerek çalışmaların

11

büyük bir titizlikle yapılması gerekmektedir. Çalışmalarda yer

alan kişilerin kullanılan alet ve kimyasal maddelerden zarar

görmemesi çalışmalarda gösterilecek özen ve titizliğe bağlıdır.

Laboratuar çalışmaları sırasında dikkat edilmesi gereken

hususlar kısaca özetlendiğinde;

*laboratuar çalışmalarında mutlaka uygun nitelikte önlük veya

giysi ile çalışılmalı,

*çalışma ortamda toz, nem, buhar, titreşim ve zararlı canlıların

bulunmamasına dikkat edilmeli,

*aydınlatma sistemleri tehlike yaratmayacak, güvenli bir

şekilde monte edilmiş olmalı,

*kişisel güvenliğin sağlanması amacıyla giysi ve donanımlar

laboratuarlarda bulunmalı,

*çalışma esnasında herhangi bir şekilde bir şeyler yenilip

içilmemeli,

*zararlı, kötü kokuya sahip, uçucu nitelikteki kimyasal

maddelerle gerçekleştirilen çalışmalar çeker ocak içerisinde

gerçekleştirilmeli,

*yanma, patlama ve zehirlenmelere neden olabilen kuvvetli

asitlerin bulunduğu kapları açılmadan dış yüzeyleri

temizlenmeli ve asitlerin üzerine herhangi bir şekilde su

dökülmemeli,

*ağır metallerden olan Hg (civa) ile çalışılması sırasında büyük

özen gösterilmeli,

*katı durumdaki kimyasallar bulundukları kaplardan temiz bir

spatül, sıvı kimyasal maddeler ise çalışmalarda kullanılacak

12

miktarların alınmasını sağlayan dispenserler yardımıyla

alınmalı,

*kimyasal maddelerin yer aldığı kap yada şişelerin kapakları

daima ters bir şekilde çevrilerek konulmalı,

*sıvı ya da katı kimyasal maddeler bulundukları kaplardan

alınırken kimyasal madde ve buharının zararlı etkisi

düşünülerek el ve göz temasından kaçınılmalı,

*çalışmalar sırasında hiçbir kimyasal madde tadılıp

koklanmamalı,

*kolayca buharlaşabilen kimyasalların olduğu ortamda elektrik

üniteleri korunmuş olmalı ve ıslak durumda fiş ve prizlere

dokunulmamalı,

*kimyasal maddelerin bulunduğu kapların kapaklarının

açılmaması durumunda kapak kısmına hafif bir şekilde kuvvet

uygulanarak kapağının açılması sağlanmalı,

*kimyasal maddeler kullanılarak hazırlanan yeni çözeltiler

mutlaka etiketlenmeli ve hazırlandığı tarih belirtilmeli,

*kimyasalların bulunduğu kaplar, kimyasal madde alımı

tamamlandıktan sonra kapakları sıkıca kapatılmalı,

*uçucu ve aşındırıcı özellikteki kimyasal maddeler hiçbir şekilde

çalışılan ortamdaki lavabolara dökülmemeli; bu maddelerin

oluşturulan özel drenaj kanallarına dökülmeleri sağlanmalı ve

bol su kullanılmak suretiyle konsantrasyonları azaltılmalı,

*katı atık maddelerin biriktirildiği kaplar yerleşim alanlarının

dışında tutulmalı, zehirleyici etkisi bulunan maddelerin

etkilerinin ise yine kimyasal yollarla giderilmesi sağlanmalı,

13

*çalışmaların gerçekleştirildiği zeminler temiz olmalı ve

kimyasal madde kalıntıları mutlak suretle temizlenmeli,

*kimyasal maddelerin tartımlarında ya da volumetrik

analizlerde titrasyon sonrasında elde edilen veriler

kaydedilmeli,

*çalışmalar esnasında deney koşullarına bağlı olarak zaman

ayarlanması yapılmalı, çalışmaların uzun sürmesi halinde aynı

anda başka analiz veya çalışmanın herhangi bir aşaması

yürütülmeli,

*çalışmalar esnasında kullanılacak olan ekipmanların kullanma

talimatlarına mutlaka uyulmalı,

*çalışmalar esnasında tehlikeli maddelerle çalışılırken yanma

ve patlama ihtimali göz önünde tutulup yangın söndürücüler

kolay ulaşılabilir yerlerde bulundurulmalı,

*tehlike durumunda daha fazla risk oluşturmaması amacıyla

gaz akış vanaları derhal kapatılmalı,

*çalışmalarda kullanılan laboratuar ekipmanları çalışma

sonrasında temizlenerek kapatılmalı ve bir sonraki kullanımlar

için hazır hale getirilmesi

gibi noktalar bulunmaktadır.

Laboratuar çalışmaları sırasında kimyasal maddelerle

çalışma sırasında kimyasal maddelerin özelliklerini ve bunların

tehlike durumlarının bilinmesi büyük önem taşımaktadır. Tablo

1’de bazı kimyasal maddelerin karışmaması gereken ya da

birlikte bulunmalarında risk bulunan diğer kimyasal maddeler

belirtilmiştir.

14

Tablo 1. Karışmaması gereken veya birlikte bulunmalarında risk

bulunan bazı kimyasal maddeler

Kimyasal Madde Karışmaması Gereken Kimyasal Maddeler

Alkali maddeler Hidrokarbon ve bunların çözeltileri, su

Amonyak Klor, Brom, İyot, Civa

Amonyum nitrat Yanıcı nitelikteki sıvılar, kükürt, asitler,

nitriller ve toz halindeki metal maddeler

Asetik asit Etilen glikol, peroksitler, permanganatlar,

nitrik asit, kromik asit

Bakır Hidrojen peroksit, asetilen

Civa Amonyak, asetilen

Gümüş Okzalik asit, tartarik asit, karbondioksit,

asetilen

Hidrojen peroksit Demir, metal ve tuzları, yanıcı nitelikteki

sıvılar, krom

Hidrosiyanik asit Alkali maddeler, nitrik asit

İyot Amonyak, asetilen

Klor Amonyak, asetilen, bütan ve petrol türevi

gazlar

Kloratlar Amonyak, toz halindeki metal maddeler

Nitrik asit Asetik asit, kromik asit, hidrojen sülfit, yanıcı

sıvı ve gazlar

Sülfürik asit Kloratlar, perkloratlar, permanganatlar

15

Laboratuar Kazalarında İlk Yardım Uygulaması

Laboratuar çalışmaları sırasında meydana gelebilecek

zararlanmalarda ilk yardım kuralları çerçevesinde bazı

uygulamalar yapılarak zararlanmaların etkisi en aza

indirgenmelidir. Kaza durumunda soğukkanlı davranmak

suretiyle kazazedenin öncelikle güvenli bir ortamda olması

sağlanmalı ve mümkün olduğu kadar temiz hava alması

sağlanmalıdır. Laboratuar çalışmaları sırasında karşılaşılan

zararlanma türleri çoğunlukla zehirli madde soluma, kuvvetli

asit teması, yanma, alkali ya da asitlerin göze sıçraması ve

kimyasal maddelerin sindirim yoluyla vücuda alınması gibi

hallerdir. Zararlanmanın bilinmesi halinde kazazedeye

yapılması gereken bazı öncelikli davranışlar hayati önem

taşıyabilmektedir.

*Kimyasal maddelerin gözlere sıçraması durumunda bol su ile

yıkama yapılmalı,

*sindirim yoluyla meydana gelen zararlanmalarda su veya süt

içirilmeli,

* kimyasal maddenin kuvvetli asit veya alkali madde olması

durumunda kazazede mümkünse kusturulmaya çalışılmalı ve

derhal sağlık kuruluşlarına sevki sağlanmalı,

* zehirlenme sonrasında kazazede nefes alamıyorsa suni

solunum yaptırılmalı ve kazazedenin bilincinin açık tutulması

amacıyla belirli aralıklarla amil nitrit koklatılmalı,

* kazazedenin güvenliği açısından zorunlu olmadıkça hareket

ettirilmemelidir.

16

3. Laboratuarlarda Kullanılan Malzemeler

Analizlerde Kullanılan Cam ve Plastik Malzemeler

Gıda işletmeleri ve gıda kontrol birimlerinde gıda

maddelerine uygulanan analizlerde kullanılan birçok cam

malzeme bulunmaktadır. Gıdalarda uygulanan temel analiz

yöntemleri başlıca fiziksel analizler, kimyasal analizler,

mikrobiyolojik analizler ve organoleptik (duyusal) analizler

olmak üzere sınıflandırılmaktadır. Gıda maddelerine uygulanan

kimyasal analizler ise kalitatif ve kantitatif analizler olarak

gruplandırılmakta; kantitatif analizlerde

*gravimetrik analizler

*volumetrik analizler ve

*instrumental analizler olarak üç gruba ayrılmaktadır. Gıda

maddelerine uygulanan bu analizlerde kullanılmak üzere farklı

amaçlarla cam ve plastik bazlı malzemeler kullanılmaktadır. Bu

malzemeler arasında çoğunlukla hacimsel laboratuar

malzemeleri arasında beherglass, erlenmayer, ölçü balonları

(balon joje), ölçü silindirleri (mezür), dereceli ve balonlu pipet,

büret, piset, cam baget, ayırma hunileri, saat camı, desikkatör,

tartım kapları bucher hunisi, damıtma kolonları (soğutucu),

yıkama şişeleri gibi (Şekil 4-14) malzemeler yer almaktadır.

Balon Jojeler (ölçü balonları): bu hacim ölçü malzemeleri temel

olarak yüksek hassasiyetteki standart çözeltilerin

hazırlanmalarında ve sıvı kimyasal maddelerin saklanmalarında

kullanılırlar. Kimyasal maddeler, ani sıcaklık değişmelerine karşı

dayanıklı cam (pyrex, jena) ve polipropilen malzemelerden

üretilen, ağız kısımları rodajlı/rodajsız, kapaklı ve kapaksız

çeşitleri bulunmaktadır. Boyun çizgilerinde yer alan menisküs

17

çizgilerine kadar üzerlerindeki sıvı hacimlerini alabilen kaplar

olarak laboratuarlarda kullanılmaktadırlar.

Şekil.4 Cam ve polipropilen malzemelerden üretilen ölçü balonları

(İnterLab, İstanbul)

Ölçü balonlarının dar ve uzun boyunlarında hacimlerini

sınırlandıran çizgiler yer almakta, 10 ml ile 2000 ml arasında

hacme sahip olanları bulunmaktadır.

Ölçü silindirleri (mezürler): Kimyasal maddelere ve sıcaklıklara

karşı dayanıklı olan cam ve polipropilen malzemelerden imal

edilmiş, üzerlerinde içine aldıkları sıvı hacimleri ve kalibre

18

edildikleri sıcaklık değerleri bulunan ve 10 ml ile 1000 ml ölçüm

kapasitesine sahip sıvı hacimlerinin ölçüldüğü kaplardır.

Beherler: Ağız kısımları geniş, silindirik yapıda, cam (borosilikat)

ve polipropilen malzemelerden üretilmiş, 10 ml ile 2000 ml

arasında sıvı hacimlerinin ölçülmelerinde kullanılan kaplardır.

Polipropilen malzemelerden üretilen beherler, kalın cidarlı ve

otoklavlanabilir özellikteki sıvı ölçüm kaplarıdır.

Pipetler: Küçük miktardaki sıvıların hacimlerini ölçmeye

yarayan ve cam malzemelerden imal edilmiş duyarlı sıvı ölçüm

aletleridir. Dereceli,balonlu ve otomatik pipetler olmak üzere

farklı çeşitleri bulunmaktadır.Dereceli pipetlerde silindirik

gövde üzerinde çizgiler yer almakta ve üzerilerinde 1 ml ile 25

ml arasında değişen hacimlerin ölçülmesinde kullanılmakta;

balonlu bipetler (tam ölçü pipetler) ise sadece üzerlerinde

belirtilen hacimdeki sıvıların alınmalarında kullanılan cam

malzemelerdir. Otomatik pipetler ise sıvı hacimlerinin (0.1 µl-

25 ml ) daha hassas bir şekilde ölçülmesinde kullanılan tek ve

çok kanallı, ayarlanabilir özellikteki malzemelerdir.

19

Şekil.5 Dereceli, balonlu ve otomatik (tek ve çok kanallı) pipetler


Standart Büretler: Alt kısımlarında musluk bulunan ve

çoğunlukla cam malzemelerden üretilen ve dereceli pipetler

olarak bilinen bu malzemeler bir tutucuya düşey olarak bağlı

bir şekilde kullanılmakta ve analizlerde harcanan sıvı kimyasal

maddelerin hacimlerinin ölçülmesinde kullanılmakta ve her

çeşit kimyasal maddeye karşı dayanıklı olan malzemelerdir.

Otomatik Büretler: Analizlerde sıvı kimyasal maddelerin

hacimlerinin dijital ekran yardımıyla daha hassas bir şekilde

20

ölçülmesini sağlayan farklı hacim kapasitelerine sahip, LED

ekran yardımıyla titrasyonda sarfedilen miktarları belirleyebilen

ve menisküs seviye okuma hatalarını ortadan kaldıran

malzemelerdir.

Şekil 6. Dereceli standart ve otomatik, dijital göstergeli büretler


Erlenler: Konik şekildeki bir yapıya sahip, 50 ml ile 2000 ml

arasındaki hacme sahip sıvıları alabilen kaplar olup sıvı

kimyasalların karıştırılması ve çalkalanmalarında kullanılan ısıya

ve kimyasal maddelere karşı dayanıklı malzemelerden üretilen

kaplardır. Güçlendirilmiş kalın kenarlara sahip olup sıvıların

taşınma ve karıştırılmalarına karşı dayanıklı, ağız kısımları

rodajlı/rodajsız olup kapaklı ve kapaksız olarak kullanılabilen

sıvı ölçüm kaplarıdır. Nuçe erlenlerinde yan kısımlarında 6-10

mm çaplı hortumlar ile uyumlu yan kol bulunmakta ve sürekli

filtrasyon sağlanabilir özellikte kimyasal maddelere , ısıya ve

termal şoklara karşı dayanıklı cam ve polipropilen

malzemelerden üretilmiş kaplardır.

21

Şekil 7. Kapaksız, kapaklı erlenler ve nuçe erleni (İnterLab, İstanbul)

Gooch Kroze ve Buhner Hunisi: Kimyasal analizlerde meydana

gelen çökeltilerin vakumlu ortamlarda ayrılmalarında kullanılan

porselen, cam ve benzeri malzemelerden elde edilen gözenekli

kaplardır. Gözenekli olan kısma HCl çözeltisi ile yıkanarak

temizlenen lifler yerleştirilip üzerine amyant malzeme serilir.

Farklı çaplarda gözenekli yapıya sahip porselen ve cam

malzemelerden üretilen buhner hunisinde boyun kısmında yer

22

alan bağlantı noktası sayesinde su trompu veya vakum

pompası ile sürekli bir filtrasyon/süzme işlemi

gerçekleştirilebilmektedir.

Şekil 8. Gooch kroze ve vakum pompalı Buhner hunisi (İnterLab,

İstanbul)

Filtre kağıtları: Laboratuar çalışmalarında katı parçacıkların ve

çökeltilerin ayrılmalarında preslenmiş selüloz liflerinden elde

edilen filtre kağıtları kullanılmaktadır. Süzme amacı ile

kullanılan filtre kağıtlarının gözenek çapları 1-5 µm arasında

değişmekte, gözenek çaplarına bağlı olarak süzme işlemleri

yavaş, orta ve hızlı bir şekilde yapılabilmektedir.

Ayırma Hunisi: Birbiri içinde karışmayan, yoğunlukları farklı sıvı

maddelerin ve katı parçacıkların ayrılmalarında kullanılan,

gövdeleri üzerinde sıvı hacimlerinin belirtildiği hacim değerleri

bulunan ve sıvı hacimlerinin dereceli olarak belirlenebildiği

kaplardır. Isıya ve hemen hemen bütün kimyasal maddelere

karşı dayanıklı olan ve alt kısımlarında ayırma işlemlerinin etkin

bir şekilde yapılabilmesi amacıyla cam ya da polipropilen esaslı

23

muslukları bulunan ayırma hunilerinin ağız kısımları rodajlı olup

kapak kısımları cam veya polietilen olabilmektedir.

Şekil 9. Polietilen ve cam kapaklı farklı hacimlerde (dereceli/derecesiz

ayırma hunileri (Glasco Lab, İngiltere)

Desikkatörler: Analizlerde ısısal işlemlerdeki (kurutma, yakma

vb) maddelerin havadan nem almadan soğutulabilmesi, kuru

kalması ya da toz ve benzeri maddelerden korunması amacıyla

kullanılan kimyasal maddelere karşı dayanıklı, kalın cam

24

malzemelerden veya taban kısımları polipropilen, kapak

kısımları ise çoğunlukla polikarbonat malzemelerden yapılmış

farklı hacimlerdeki kaplardır. Desikkatörler, vakumlu ve

vakumsuz olarak kullanılmakta olup nem çekici maddelerin

konduğu taban kısmı, sıcak haldeki maddelerin yer aldığı

porselen kısım ve kapak kısımlarından oluşmaktadır.

Desikkatörlerde nem çekici madde olarak silika jel, sülfürik asit,

magnezyum perklorat, fosfor pentaoksit ve kalsiyum klorür

(susuz) gibi maddeler kullanılmaktadır.

Şekil 10. Vakumsuz cam, polipropilen vakumlu ve vakumlu cam

desikatörler (Glasco Lab, İngiltere)

25

Tartım Kapları: Katı, sıvı kimyasal maddelerin ve numunelerin

alınmalarında tartım ve deneysel amaçlı kullanılmak üzere

farklı malzemelerden elde edilen kaplar kullanılmaktadır. Farklı

malzemelerin ve kimyasalların tartılmaları ve deneylerde yer

almaları amacıyla borosilikat esaslı cam malzemelerden

üretilmiş saat camları kullanılmaktadır. Kimyasal analizlerde

kullanılmak üzere çoğunlukla tartım amaçlı olarak ise polistiren

ve aliminyum malzemelerden yapılmış tartım kapları da

laboratuar çalışmalarında kullanılmaktadır.

Krozeler: Laboratuar çalışmalarında yüksek sıcaklık

uygulamalarında (yakma, kurutma vb) kullanılmak amacıyla

porselen ve metallerden yapılmış kapaklı/kapaksız olan çeşitleri

laboratuar çalışmalarında kullanılmaktadır.

26

Şekil 11. Deneysel ve tartım amaçlı kullanılan porselen kroze, saat

camları ve aliminyum tartım kapları

Cam Soğutucu Kolonlar (Yoğunlaştırıcılar): Kaynama noktaları

farklı olan sıvı maddelerin ayrıştırlmalarında, damıtma ve

buharlaştırma işlemlerinde soğutma amacıyla yüksek

sıcaklıklara ve bütün kimyasal maddelere karşı dayanıklı

özellikte olan cam soğutucu kolonlar kullanılmaktadır. Ağız

kısmları bağlantı yapılabilir özellikte, düz bir yapı ile birlikte iç

kısımları spiralli şeklinde farklı uzunluklarda olan soğutucu

giriş/çıkış noktaları bulunan cam malzemelerdir.

27

Soxhlet Ekstraktörler: Laboratuar çalışmalarında ektraksiyon

amaçlı olarak kullanılan ve ısıya karşı dayanıklı malzemelerden

(borosilikat) üretilmiş, farklı sıvı hacimlerine sahip ( 30-500 ml),

orta bölmelerinde ekstraksiyon yapılacak maddelerin konduğu

bölmeler bulunan cam malzemelerdir.

Şekil 12. Spiralli cam soğutucu kolon ve soxhlet ekstraktör (Glasco

Lab, İngiltere)

Bütirometreler: Süt, peynir, tereyağ ve yoğurt gibi süt

ürünlerinde bulunan yağ miktarlarının belirlenmesinde

kullanılan, cam malzemelerden yapılmış olan ve iç kısımlarında

analiz edilecek ürünlerin konduğu behercikler bulunan

malzemelerdir.

Piknometreler: Sıvı maddelerin özgül ağırlıklarının

belirlenmesinde kullanılan piknometreler cam malzemelerden

üretilmiş olup 5 ile 100 ml arasında değişen sıvı hacimlerine

sahip malzemelerdir.

28

Dispenserler: Laboratuar çalışmalarında özellikle sıvı kimyasal

maddelerin bulundukları kaplardan doğru bir şekilde, yüksek

hassasiyetlerde ve kabarcık oluşumuna imkan vermeden

alınmalarını sağlayan, polipropilen veya politetrafloroetilen

malzemelerden üretilmiş malzemelerdir. Sıvı kimyasalların

alınmaları esnasında damlamalarını önlemek amacıyla özel

boşaltma başlıkları bulunmakta, alınan/sarfedilen sıvı kimyasal

madde hacminin hassas bir şekilde ölçülmesini ve

aktarılmasını sağlayan malzemelerdir

Şekil 13. Süt ürünlerinde kullanılan bütirometreler ve piknometre

(İnterlab, İstanbul)

Pipet Pompası: Analizlerde küçük hacimlerdeki sıvı

kimyasalların bulundukları kaplardan alınmasında kullanılan, ve

sıvı maddenin dökülme ve damlama durumlarını önleyerek

boşaltılmasını sağlayan otomatik malzemelerdir.

29

Şekil 14. Sıvı kimyasalların alınmalarında kullanılan pipet pompası ve

farklı özellikteki dispenserler (İnterLab, İstanbul)

30

4. Laboratuarlarda Uygulanan Temel İşlemler ve Kullanılan

Ekipmanlar

4.1 Hassas Teraziler

Laboratuar uygulamalarında kantitatif analizlerde kullanılacak

olan katı kimyasal madde ve analize tabi tutulacak maddelerin

ağırlıklarının hassas bir şekilde belirlenebilmeleri

gerekmektedir. Kantitatif analizlerde gerek duyulan tartım

işlemlerinin doğru bir şekilde yapılabilmeleri amacıyla

terazilerden yararlanılmaktadır (Şekil 15). Teraziler tartım

kapasiteleri ve hassasiyetlerine göre:

Makro teraziler: tartım kapasiteleri 200-220 gr arasında ve 0.1

mg hassasiyete sahip,

Yarı mikro teraziler: tartım kapasiteleri 80-100 gr arasında ve

0.01 mg hassasiyete sahip,

Mikro teraziler: tartım kapasiteleri 20 gr olup 0.001 mg

hassasiyette ve

Ultra mikro teraziler: 25 mg tartım kapasitesinde, 0.00002 mg

hassasiyette olan teraziler olarak sınıflandırılmaktadır.

31

Şekil 15. Kantitatif analizlerde kullanılan hassas teraziler (Kern,

Almanya)

Kantitatif analizlerde kullanılan terazilerin kullanımları

sırasında bazı temel hususlar göz önünde bulundurulmalıdır;

*tartım işleminden önce alt kısımda bulunan ayar vidaları

yardımıyla terazi su göstergesi kontrol edilerek dengeye

getirilmeli,

*sıcak halde hiçbir madde tartılmamalı,

*tartılacak madde terazi kefesinin tam ortasına konmalı ve

tartım kefesi temiz olmalı,

*teraziler hava akımı olan, asit buharı ve gazlardan etkisinden

uzak noktalara yerleştirilmeli,

*kapasitelerinin üzerinde tartım yapılmamalı,

*tartımı yapılacak maddeler tartım kapları (saat camı,

aliminyum kaplar, porselen kroze vb) kullanılarak tartılmalı,

32

*sıvı maddeler terazi kefesine temas ettirilmemeli ve mümkün

olduğu kadar kapaklı tartım kapları kullanılmalı,

*tartılacak madde kefeye yerleştirildikten sonra yan cam

kapaklar yavaşça kapatılarak tartım yapılmalı,

*tartım sonrası terazi kefesi yumuşak fırça veya bez yardımıyla

temizlenmeli,

*tartım sırasında elde edilen değerler mutlaka kaydedilmelidir.

4.2 Kurutma İşlemi ve Nem Tayin Cihazları

Bitkisel ve hayvansal kaynaklı gıda maddeleri, değişen

oranlarda su içermektedirler. Gıda maddelerinde bulunan su

miktarları kontrol kriteri, aynı zamanda gıda maddesinin besin

değeri, tekstür ve yapısı, depolama gibi koşulların

belirlenmesinde bir ölçüt olarak kullanılmaktadır. Gıda

maddelerinde bulunan su serbest su, adsorbe su ve bağlı su

olmak üzere üç farklı formda bulunmaktadır. Serbest su, gıda

maddesinde miktar olarak en fazla ve uygulanan işlem sonucu

en kolay ayrılabilen su çeşididir. Adsorbe su, gıda bileşenlerinin

yada yapısal moleküllerinin yüzeyinde ince bir film tabakası

halinde tutunmuş şekilde olan su çeşididir. Bağlı su ise gıda

bileşenlerinin yapısına giren veya bunlara tek molekül tabakası

halinde hidrojen bağları ile bağlanmış olan su çeşididir.

Numuneler, nem miktarlarının belirlenebilmesi amacıyla

kurutma işlemine tabi tutulurlar. Numunelerin özelliklerine

göre farklı sıcaklık değerlerinde farklı yöntemlerle kurutma

işlemi gerçekleştirilmektedir. Numunelerde bulunan su

miktarları, ağırlık farkları dikkate alınarak kullanılan yöntemler

ve gıda maddelerinin fiziksel özellikleri doğrultusunda

geliştirilen yöntemler yardımıyla belirlenebilmektedir. Su

miktarlarının belirlenmesinde kullanılan temel yöntemler

33

Fırın (vakumlu/vakumsuz) veya kurutma dolabı ile yapılan tayin

yöntemi

Desikkatör yöntemi

Damıtma yöntemi

Liyofilizasyon yöntemi (dondurarak kurutma)

Karl-Fischer yöntemi

Refraktometrik yöntem

Kromotografik yöntem

Spektroskopik yöntem ve

Formül yöntemi gibi yöntemlerdir.

4.2.1 Pratik Nem Ölçerler

Laboratuar çalışmalarında numunelerde bulunan su

miktarlarının belirlenmesi amacıyla geliştirilmiş olan, 30-230 oC

arasında ayarlanabilir özellikte ve kademeli olarak kurutma

işleminin gerçekleştirildiği, kısa sürelerde sonuç alınabilen

cihazlardır (Şekil 16). Pratik nem ölçerler aynı zamanda 50-120

g tartım kapasitesine sahip, 1 mg hassasiyette tartım yapabilen

cihazlar şeklinde de kullanılmaktadır. Sistemde ısıtma amacıyla

çoğunlukla ısıtıcı halojen lamba kullanılmakta ve kurutma

sonrası sesli uyarı ile birlikte hesaplanan değerler (% nem,

kalan madde g, buharlaştırılan madde g) nem ölçer ekranından

dijital olarak okunabilmektedir.

34

4.2.2 Kurutma Fırınları

Numunelerde bulunan kuru madde miktarlarının, cam

ve kroze gibi kaplar kullanılmak suretiyle belirlenebildiği, 30-

260 oC sıcaklık aralığında çalışılabilen (+/- 0.1 oC hassasiyette),

geniş iç hacimlerde olan (30-120 lt) ısıtıcılardır (Şekil 16).

Kurutma amacıyla kullanılan kurutma kapları, kurutma öncesi

temizlenip saf su ile durulama işlemlerinden sonra 105 oC

sıcaklıkta 2-3 saat bekletilip desikatörlere alınarak kurutma

işlemi için hazır halde tutulmalıdır.

Şekil 16. Pratik nem ölçer ve kurutma fırını (SentezGrup,İstanbul)

Numunede bulunan kuru madde miktarı aşağıdaki formül

yardımıyla hesaplanmaktadır;

% kuru madde= [(T-D)/N]*100

T: kurutma sonrası tartım değeri, g

D: kurutma kabının darası, g

35

N: numune miktarı, g

4.2.3 Damıtma Yöntemleri

Bu yöntem, numunelerde çok az miktarda suyun

bulunması ve uçucu nitelikteki bileşenlere sahip gıdalar için

uygun olan su tayin yöntemidir. Yöntem, numunedeki suyun

başka bir sıvı ile ısıtılıp buharlaştırılması (mineral yağ,toluen

vb), uçurulan su ve diğer bileşenlerin yeniden birleştirilerek su

miktarının belirlenmesi işlemini kapsamaktadır. Süt tozu, şeker

ve baharat gibi gıda maddelerinde bulunan su miktarları için

uygun bir yöntem olarak kullanılmaktadır.

4.2.4 Karl-Fisher Yöntemi

Bu yöntem, numunelerde bulunan su miktarının çok az

veya orta derecede olması, vakumlu/vakumsuz kurutma

yöntemlerinde kolayca bozulabilen numuneler için uygun olan

su tayin yöntemidir (Şekil 17). Yöntem, özellikle kuru

sebze/meyvelerde, uçucu bileşenleri içeren gıdalarda,

şekerleme ve çikolata gibi şeker oranı yüksek olan maddelerde

tercih edilmektedir.

Şekil 17. Karl-Fisher su tayin cihazları (Metrohm, İngiltere)

36

Bu yöntemin temel prensibi, suyun varlığında iyot’un

(I), kükürt dioksit (SO2) ile indirgenmesi, ve ortamın renginin

değişmesi suretiyle numunedeki su miktarının belirlenmesi

(titrasyon) esasına dayanmaktadır.

2H2O + SO2 + I2 � H2SO4 + 2HI

Su miktarının belirlenmesinde titrasyon işlemi için metanol,

iyot, kükürt dioksit ve piridinden oluşan bir çözelti ile numune

titrasyona tabi tutularak su miktarı formül yardımıyla

belirlenmektedir.

4.2.5 Liyofilizasyon Yöntemi

Bu yöntem, yüksek sıcaklık ve titrasyon işlemleri

açısından uygun olmayan numuneler için tercih edilmektedir.

Numune, çok düşük sıcaklık derecelerinde (- 50 oC)

dondurularak vakum altında kurutma işlemine tabi tutulur.

Kurutma işlemi 0.2 mm Hg basıncı altında yapılmakta ve

kurutmada suyun uzaklaştırılması sublimasyonla (katı halden

gaz galine geçmesi) sağlanmakta ve işlem öncesi ve sonrası

tartım farklarının kullanılmasıyla numunelerdeki su miktarı

belirlenmektedir.

4.3 Yakma İşlemi (Kül) ve Kül Fırınları

Gıda maddelerinde bulunan madensel maddelere,

mineral madde veya yakma işlemleri sonucu arta kalan

inorganik kısımlara kül adı verilmektedir. Bitkisel ve hayvansal

gıda maddelerinde bulunan organik bileşiklerin dışında kalan

gıda bileşenleri olarak kabul edilen mineral maddeler, yüksek

sıcaklıklara tabii tutulmaları neticesinde organik kısımlar yanma

sonrası uzaklaşmakta ve geriye inorganik kısımlar kalmaktadır.

Mineral maddeler, gıda maddelerinde bazı fonksiyonlar için

temel kriter olabilmekte, ayrıca gıda maddesinin elde edildiği

37

hammadde açısından herhangi bir sorunun bulunup

bulunmadığı ile ilgili olabilmektedir. Gıda maddelerinin

bileşimlerinin belirlenmesi, standartlara uygunluklarının tespiti,

gıda maddelerine katkı olarak ilave edilen maddelerin

belirlenmesi ve gıda maddelerine herhangi bir taş, toprak ve

kum benzeri maddelerin bulaşmalarının tespitinde

kullanılabilmektedirler. Bu amaçla kullanılan ekipmanlar,

numunelerde bulunan organik maddelerin yakılarak inorganik

madde miktarlarının belirlendiği, 3-15 lt hacim kapasitelerinde

ve 1400 oC sıcaklıklara kadar kullanılabilen cihazlardır (Şekil

18). Numunelerin yakılmasında nikel,platin yada porselen

krozeler kullanılmaktadır. Gıda maddelerinde 525-900 oC

arasında sıcaklık değerleri kullanıldığından çalışma sırasında

krozeleri tutabilmek amacıyla metal maşa (50-60 cm) ve

amyant malzemelerden yapılmış eldivenler kullanılmalıdır. Sıvı

maddelerle çalışılması durumunda sıvı numune bir ön kurutma

işlemine tabi tutulmalı ve daha sonra yakma işlemi

gerçekleştirilmelidir. Numunede bulunan inorganik madde

miktarı aşağıda belirtilen formül yardımıyla hesaplanmaktadır;

% kül miktarı= [(T-D)/N]*100

T: yakma sonrası tartım değeri, g



38

Şekil 18. Laboratuar çalışmalarında kullanılan kül fırınları (Borkim,

İzmir)

Gıda maddelerinde uygulanan yakma işlemleri neticesinde elde

edilen kül miktarları, toplam kül miktarı,yaş kül tayini, suda

çözünen ve suda çözünmeyen kül tayini, asitte çözünmeyen kül

tayini şeklinde yapılabilmektedir.

4.4 Buharlaştırma İşlemi ve Buharlaştırıcılar

Laboratuar çalışmalarında çoğunlukla kullanılan sıvı

kimyasal maddelerin ve çözeltilerin hacimlerini azaltmak

amacıyla kullanılan, çalışma prensipleri farklı cihazlar

kullanılmaktadır. Isıtma amaclı olarak bunsen bek sistemleri,

balon ısıtıcıları, su banyoları ve kurutma dolapları/fırınları

kullanılabilmektedir. Sıvı maddelerin buharlaştırılmalarında

mümkün olduğu kadar geniş yüzey alanına sahip kaplar

kullanılarak işlem süresi kısaltılmalıdır. Hassas gıda

maddelerinde ya da ısıya duyarlı maddelerin hacimlerinin

azaltılmasında sıcaklıkların 100 oC’ nin altında olduğu su

banyoları tercih edilmelidir. Çalışmalar sırasında numunelerin

dökülme ve sıçrama gibi durumlarla karşılaşmaması için

kuvvetli ısıtma işlemlerinden kaçınılmalıdır.

39

4.5 Damıtma İşlemi ve Kullanılan Sistemler

Çözelti veya herhangi bir karışımdaki belirli maddelerin

buharlaştırma işlemi ile uzaklaştırılıp elde edilen buharın

soğutma sistemlerinden dolaylı olarak geçirilmek suretiyle

yeniden sıvı hale getirilmelerinde kullanılan sistemlerdir.

Herhangi bir sıvı maddeye ısı uygulandığında, artan sıcaklık

değeriyle birlikte buhar basıncı da artmaya başlar ve buhar

basıncı dış basınca eşitlendiğinde kaynama olayı gerçekleşir. Bu

prensipten yararlanarak sıvı karışımların saflaştırılması,

kaynama noktaları arasında belirli bir fark bulunan maddelerin

birbirlerinden ayrılmaları ve çözeltiyi meydana getiren

maddelerin ayrıştırılmaları sağlanmaktadır. Damıtma sistemleri

arasında vakumlu damıtma düzenekleri, soxhlet damıtma

sistemleri, fraksiyonlu damıtma düzenekleri ve döner sistemli

buharlaştırıcılar (rotary evaporator) gibi damıtma sistemleri

bulunmaktadır.

4.5.1 Vakumsuz Damıtma Sistemleri

Kaynama noktaları arasında belirgin bir fark olan

karışımlarda karışımı meydana getiren maddeleri ayırmak

amacıyla basit damıtma düzeneklerinden yararlanılmaktadır.

Sistemde karışımı ısıtma amacıyla herhangi bir ısıtıcı

düzenekten (bunsen bek, elektrikli balon ısıtıcı vb)

yararlanılmaktadır. Vakumsuz damıtma sistemlerinde sıvı

karışımın yere aldığı ısıtma balonu, yoğunlaştırıcı ve toplama

kısmı bulunmaktadır.

4.5.2 Vakumlu Damıtma Sistemleri (Vakumlu,Döner

Buharlaştırıcılar)

Karışımda yer alan sıvı maddelerin kaynama

noktalarının yüksek olması durumunda damıtma işleminde

40

düşük basınç oluşturularak damıtılma işleminin yapılması

gerekmektedir. Bu işlem için normal damıtma düzeneklerine

vakum pompası bağlanmak suretiyle basınç oluşturularak

damıtma gerçekleştirilmektedir (Şekil 19). Karşımda bulunan

maddelerin kaynama noktalarının birbirlerine yakın olmaları

durumunda damıtma düzeneklerine kısmi damıtma yapabilmek

amacıyla fraksiyon başlığı yerleştirilerek fraksiyonel damıtma

yapılabilmektedir. Sistemde fraksiyon başlığı ve buna ait

parçalar yer almakta ve geniş bir yüzey alanı meydana

getirilerek damıtma işlemi kolaylaştırılmış olmaktadır.

Şekil 19. Vakumlu damıtma düzeneği

Sıvı karışımın yer aldığı ısıtma balonunun su banyosu içerisinde

ısıtılmak suretiyle düşük basınç oluşturmak suretiyle yapılan

damıtma düzeneklerine ise döner buharlaştırıcılar (rotary

evaporater) adı verilmektedir (Şekil 20). Laboratuar

çalışmalarında kullanılan çözücü maddelerin

41

buharlaştırılmasında ve bu çözücülerin geri kazanılmasında bu

tip buharlaştırma sistemleri kullanılmaktadır.

Şekil 20. Döner buharlaştırıcılar (rotary evaporator) (Ika, USA)

4.5.3 Soxhlet Ekstraksiyon Sistemleri

Yağ, temel gıda bileşenlerinden birisi olup gıdalarda

lezzet, besleme değeri ve fizyolojik fonksiyonları açısından göz

önünde bulundurulması gereken gıda bileşenidir. Yağlar,

gliserinin doymuş ve doymamış yağ asitleri ile birleşmesi

sonucu oluşturdukları trigliseritler olup suda çözünmeyen,

sadece organik çözücü maddelerde çözünebilen bileşiklerdir.

Yağların bu temel özelliği, gıdalarda bulunan yağ miktarlarının

belirlenebilmesinin temelini oluşturmaktadır. Gıda

maddelerindeki (yağlı kuru meyve, yağlı tohum vb) yağ

miktarlarının belirlenmesinde kullanılan organik çözücüler

arasında etil eter, petrol eteri, perklor eter, benzen, hekzan ve

heptan gibi çözücüler bulunmaktadır. Ekstraksiyon sisteminde,

çözücü madenin yer aldığı ısıtma balonu, yağlı maddenin yer

aldığı kısım ve soğutucu kısım olmak üzere üç kısım

42

bulunmaktadır. Yağlı maddeler, süzme amaclı bir kartuş

içerisinde, soxhlet ektraksiyon sistemine yerleştirilerek

kullanılan çözücü maddelerle ekstraksiyon gerçekleştirilir (Şekil

21).Ekstraksiyon tamamlandıktan sonra çözücü ve yağ

karışımının vakumlu/vakumsuz damıtma düzeneklerinden

yararlanılarak ayrılması sağlanır.

Şekil 21. Soxhlet ektraksiyon sistemleri (balon ısıtıcılı,tekli ve altılı

kartuş) (Innova, Eskişehir)

Gıda maddelerinde bulunan yağ miktarlarının

belirlenmesinde solvent ekstraksiyon yöntemine ilave olarak

proteinlerin asit yardımıyla parçalanması sonrası serbest kalan

yağın hacimsel olarak belirlenebildiği, yağın ısıtma sonrası

eritilmesi, özgül ağırlık yada yoğunluk ölçme yöntemi, formül

hesaplama yöntemi, ayırma hunisi kullanılarak yapılan yağ

belirleme yöntemleri de yağ miktarının belirlenmesi amacıyla

kullanılan yöntemler arasındadır.

43

4.6 Isıtıcı Sistemler

4.6.1 Balon Isıtıcılar

Sıvı maddelerin, çözelti ve karışımların bulunduğu

balonların ısıtılmalarında kullanılan, farklı hacimlerdeki cam

balonları ısıtabilen (100 ml-5000 ml), kimyasal maddelere karşı

dayanıklı, ısı izolasyonlu olup ısıtma kapasiteleri 30-450 oC

arasında çalışma aralığı olan ve cam balonlarının ısıtma amaçlı

yerleştirildiği kısımların fiberglas malzeme ile kaplanmış olan

ısıtma sistemleridir (Şekil 22).

4.6.2 Isıtıcı Tabla (Hot Plate) Sistemleri

Laboratuar çalışmalarında sıvı maddelerin bulunduğu,

ısıya dayanıklı beher, erlen ve balon jojelerde bulunan sıvıların

ısıtılmalarında kullanılan ve ısıtıcı olarak metal bir yüzeyin

kullanıldığı, 30-380 oC arasında çalışma aralığı olan ısıtıcı

sistemlerdir (Şekil 22).

4.6.3 Manyetik Karıştırıcı Isıtıcılar

Çözelti veya herhangi bir sıvı maddenin yer aldığı balon

joje, beher veya erlenlerde ısıtma amaçlı olarak kullanılan 30-

380 oC arasında çalışabilen, manyetik karıştırıcı özelliği sayesine

(100-1700 dev/dak) metal karıştırma çubuğu yardımıyla ısıtıcı

yüzey üzerinde yer alan maddenin karıştırılmasını sağlayabilen

ve kimyasal maddelere dayanıklı seramik veya metal

malzemelerden yapılmış sistemlerdir (Şekil 22).

44

Şekil 22. Isıtma amaçlı kullanılan manyetik karıştırıcılı ısıtıcı ve balon

ısıtıcı (Coleparmer, İngiltere)

4.6.4 Su Banyosu

Isıya karşı hassas madde ve kimyasalların

ısıtılmalarında kullanılan, çalışma sıcaklığı 30- 95 oC arasında

olan, farklı hacim (4-20 lt) kapasitelerinde, ısıya dayanıklı cam

balon, erlen veya cam tüplerinin ısıtılmalarında kullanılan (Şekil

23) zaman ayarlı sistemler olup aynı zamanda soğutmalı-

sirkülasyonlu türleri olabilen ısıtma sistemleridir.

4.6.5 Etüv

Analizlerde kullanılan maddelerin hacimlerinin

azaltılmasında, numunelerdeki kuru madde miktarlarının

belirlenmesinde, örneklerin kurutulmalarında ve sterilizasyon

amaçlı kullanılabilen, genellikle çalışma aralığı 5-250 oC

arasında olan, 20 lt-120 lt arasında hacimlere sahip ısıtıcı

sistemlerdir (Şekil 23).

45

Şekil 23. Isıtma amacıyla kullanılan su banyosu ve etüv (Memmert,

İngiltere)

4.6.6 Otoklavlar

Laboratuar çalışmalarında çalışma sıcaklıkları 140 oC’

lere kadar çıkabilen, soğutma amaçlı su bağlantılı/su bağlantısız

olarak kullanılan, 120 lt hacim kapasitesine kadar hacimlere

sahip,emniyet sistemli, basınç göstergeli (Şekil 24) ve saf su

buharının sterilizasyon amacıyla kullanıldığı cihazlardır.

Şekil 24. Laboratuarlarda kullanılan otoklavlar (Nüve, İstanbul &

Hirayama, Japonya)

46

4.7 Santrifüj Sistemler

Karışımlarda bulunan maddelerin herhangi bir

reaksiyona gerek duymadan, fiziksel yollarla ayrılmalarını

sağlayan cihazlardır (Şekil 25). Santrifüj sistemleri, merkezkaç

kuvvetin etkisiyle yoğunlukları farklı maddelerin birbirinden

ayrılmasında kullanılan sistemlerdir. Santrifüj işlemi sayesinde

karışımlardaki katı parçacıkların ayrılmaları sağlanabildiği gibi

yoğunlukları farklı sıvı maddelerin ayrılmaları da

gerçekleştirilmektedir Uygulanan işlem sonrasında yoğunluğu

fazla olan madde alt kısımda yer alırken, hafif olan madde ise

üst kısımda toplanır. Karışımda bulunan maddelerin

birbirlerinden ayrılmalarında, santrifüjün çapı, santrifüjün

dakikadaki dönme sayısı ve uygulanan işlem süresi etki

etmektedir.

Şekil 25. Laboratuar uygulamalarında kullanılan santrifüjler

(Funke,Almanya)

Karışımdaki katı-sıvı, sıvı-sıvı maddelerin ayrılmalarında

kullanılan sistemlerde, numunelerin yer aldığı ayırma tüpleri

farklı hacimlerde olabilmekte ve numuneler sıcaklıkları sabit

tutulmak amacıyla ısıtılabilmektedir.

47

4.8 pH Ölçerler (pH Metre)

Laboratuar çalışmalarında kullanılan çözeltilerin, sıvı

kimyasal maddelerin ve analize tabi tutulacak numunelerin

asit/baz değerlerinin ifade edilmelerinde kullanılan bir ölçü

birimi olarak pH değerleri kullanılmakta ve bu amaçla pH

metreler kullanılmaktadır. pH terimi;

pH= -Log [H+]

ile ifade edilmekte olup, ortamdaki hidrojen iyon

konsantrasyonunun bir ölçüsü olarak kullanılmaktadır (Tablo

2). pH değerlerinin belirtilmesinde 0-14 arasında yer alan

değerler kullanılmakta olup; 0-7 arasında olan değerler asidik

özelliği ifade ederken 7-14 arasındaki değerler de baz özelliği

göstermektedir. pH metrelerde (Şekil 26) ölçümü

gerçekleştiren, ortamdaki hidrojen iyonuna (H+) karşı hassas

olan bir elektrod, referans elektrodu ve yüksek empedans girişi

gibi bölümler bulunmaktadır.

Şekil 26. pH değerlerinin ölçülmesinde kullanılan pH metreler

(Oakton, Singapur)

48

Tablo 2. Hidrojen (H+) ve hidroksil (OH

-) iyonlarının

konsantrasyonlarına karşılık gelen pH değerleri

Ölçülen çözeltinin pH’ ına göre elektrod, elektrik akımı

sağlayan bir pil görevi üstlenmektedir. pH ölçüm elektrodu,

hidrojen iyonuna hassas bir cam malzeme olup içerisinde

bulunulan ortamdaki bağıl hidrojen konsantrasyonun

değişimine göre farklı elektrik akımı sağlayarak ölçümü

gerçekleştirmektedir.

4.9 Çeker Ocaklar

Laboratuar çalışmalarında analiz işlemleri sırasında

uçucu nitelikteki organik çözücü maddelerin, kimyasal

reaksiyon sonrasında açığa çıkan kimyasalların, gaz ve

buharlarının zarar vermelerini önlemek, kişisel güvenliğin

sağlanması amacıyla kullanılması ve laboratuarlarda bulunması

gereken elemanlardan birisidir (Şekil 27). Çeker ocak içerisinde

bulunan aspirasyon sistemi sayesinde çalışma esnasında açığa

çıkabilecek gazların tutulması sağlanabilmektedir.

49

Şekil 27. Laboratuar çalışmalarında kullanılan çeker ocak (Labomar,

İstanbul)

4.10 Protein Tayini ve Protein Tayin Cihazları

Bitkisel ve hayvansal kaynaklı gıda maddelerinde farklı

oranlarda protein bulunmakta ve gıda laboratuar

uygulamalarında protein analizleri önemli bir yer tutmaktadır.

Azot (N) miktarı ile protein miktarları arasında belirli bir oransal

ilişki bulunduğundan azot miktarının belirlenmesi suretiyle

örneklerdeki protein miktarları da hesaplanabilmektedir.

Protein miktarının belirlenmesi, gıda maddelerinin kalite

standartlarına uygunluklarının belirlenmesinde, besleme

değerinin ifade edilmesinde ve gıda maddesinin fonksiyonel

özelliklerinin ortaya çıkarılmasında önemli bir yere sahiptir

(Şekil 28). Protein miktarlarının belirlenmesinde kullanılan

yöntemler, bileşendeki azot miktarı esas alınarak belirlenmesi

veya proteinlerin herhangi bir madde yardımıyla vermiş olduğu

reaksiyonlar dikkate alınarak yapılan analiz yöntemleridir.

Proteinlerde bulunan azot miktarının temel esas alındığı analiz

yöntemleri arasında Kjeldahl, Dumas ve Meulen yöntemleri

50

bulunmakta; proteinlerin bazı bileşiklerle verdiği reaksiyonların

dikkate alındığı yöntemler arasında ise Biuret, Lowry, Millon,

Ksantoproteik asit gibi metodlar bulunmaktadır.

Biuret metodu: Bu yöntemde temel prensip, protein ve

polipeptidlerde bulunan amino asitlerin meydana getirmiş

olduğu peptid bağlarının bazik bir ortamda CuSO4 ile vermiş

olduğu tepkime sonrası oluşan rengin spektroskopik olarak

(540 nm) belirlenmesi yöntemine dayanmaktadır.

Lowry metodu: Biuret metodunun geliştirilmesi sonucu ortaya

çıkan bir tayin yöntemidir. Bazik ortamda bakır, peptidlerle

reaksiyona girerek renkli bir kompleks meydana getirmekte ve

oluşan bu kompleks fosfomolibden-tunstat çözeltisi yardımıyla

ikinci bir reaksiyona girerek bazı amino asitlerin koyu renk

oluşturması ve oluşan rengin yine spektroskopik olarak

belirlenmesi esasına dayanmaktadır.

Dumas metodu: Yöntemin temel esası, gıda maddesinin bir

fırın içerisinde yakılması sonucu azot formlarının nitrojen oksit

formlarına dönüştürülmesi ve elde edilen gazların elemental

olarak azota indirgenmesi neticesinde azotun termal iletkenlik

yöntemleri ile miktarının belirlenmesine dayanmaktadır.

Kjeldal metodu: Protein miktarlarının belirlenmesinde yaygın

olarak kullanılan bir yöntemdir. Yöntemde temel prensip,

numune içerisindeki organik maddelerin oksitlenmesinin

sağlanması ve azotun katalizör ve ısı etkisiyle amonyum sülfat

haline dönüştürülmesi, elde edilen bu bileşiğin su ve NaOH ile

ayrıştırılarak NH3’ e dönüştürülmesi sonrası zayıf bir asitle

tutulması sağlanmakta, amonyak çözeltisinin

nötrleştirilmesinden arta kalan asit ya da asit üzerinde

tutunmuş olan amonyağın titre edilmesi suretiyle azot

miktarının belirlenmesine dayanmaktadır.

51

N2 + H2SO4 � (NH4)2SO4 + H2O + CO2 + SO2

(NH4)2SO4 + 2NaOH � H2O + NH3

NH3 + H3BO4 � NH4+ +BO2 + H2O

NH4+ +BO2 +HCI � NH4+CI- + HBO2

Şekil 28. Azot miktarının belirlenmesinde kullanılan Kjeldahl cihazları

(BuchOlm, İngiltere)

Titrasyon sonrası azot miktarı

% Azot= (S-SHCI) .(0.014).(NHCI).(FHCI) *100

numune mik. (g)

ile hesaplanmaktadır.

S: titrasyonda sarfedilen HCI miktarı, ml ( SHCI: kör deneme için

harcanan HCI miktarı. ml)

N: HCI çözeltisinin normalitesi

52

F: HCI çözeltisinin faktörü

4.11 Aerometreler

Laboratuar çalışmalarında pratik ölçüm yapabilmek

amacıyla geliştirilen ve sıvı yoğunluklarına bağlı olarak ölçüm

yapabilen cam tüplerdir (Şekil 29). Alt kısımlarında cam tübün

dik durabilmesi amacıyla içerisinde ağır metaller (kurşun, civa

vb) bulunmakta, sıvı yüzeyinde kalan kısım üzerinde ise ölçümü

yapılan değer ile ilgili derecelerin yer aldığı bölüm yer

almaktadır.

Laktodansimetre: sütlerde yoğunluk ölçümlerinin pratik olarak

yapılmasını sağlayan aerometredir. Sütlerin yoğunluklarının

pratik olarak belirlenmesi sütün kuru maddesi ile ilgili genel bir

fikir vermesi açısından önemlidir. Pratik olarak süt

yoğunluğunun belirlenmesinde, sütün yüzeyinde kalan

laktodansimetre üzerindeki kısımdan okunan rakam değeri ile

yoğunluk belirlenebilmektedir.

Yoğunluk = [LD +1000]/1000 LD: laktodansimetre

değeri

Sütte bulunan yağ miktarı bilindiği takdirde ise

Sütte kuru madde (%) = (LD*0.25) + (1.2* Yağ (%))+0.14

formülü ile hesaplanabilmektedir.

53

Şekil 29. Çeşitli amaçlarla kullanılan aerometreler

Salinometre: tuzlu su çözeltisinin tuz (NaCI) ile doygunluk

derecesini gösteren aerometredir. Aerometre üzerinde tuz

konsantrasyonun belirlenmesinde kullanılan skala 100

üzerinden derecelendirilmiş ve her bir derece yaklaşık %

0.265’e karşılık gelen tuz miktarını ifade etmektedir.

Baume: tuz (NaCI) içeren çözeltiler için hazırlanmış olan

aerometrelerdir. Baume aerometre, saf tuz çözeltilerindeki %

tuz derişimini göstermektedir. Bununla birlikte şekerli sıvılarda

(sakaroz vb) şeker miktarını veya kuru madde miktarlarını

54

belirlemek içinde pratik hesaplama yöntemi ile

kullanılabilmektedirler:

Baume derecesi *(1.9)= % kuru madde

Baume derecesi*(1.8)= % şeker

Alkolimetre: su-alkol karışımlarındaki alkol miktarının ağırlık

cinsinden veya hacim olarak belirtilmesinde kullanılan

aerometredir.

4.12 Refraktometreler

Yapısında belirli oranlarda su içeren veya sulu

çözeltileri hazırlanabilen maddelerin ışığı kırma özelliklerinden

yararlanılarak kuru madde miktarlarının belirlenebildiği

enstrumental analiz cihazlarıdır (Şekil 30). Materyali ışığı kırma

derecesi (indisi) o maddenin erime, kaynama, donma noktası

ve yoğunluğu gibi fiziksel özelliği olarak kabul edilmektedir.

Maddenin ışığı kırma özelliği kullanılarak maddelerin

bileşimlerindeki kuru madde miktarları veya konsantrasyonları

arasında ilişki bulunduğundan, bu ilişki kullanılarak buna bağlı

analizler yapılabilmektedir.

Optik yöntem kullanılmak suretiyle uygulanan bu

analizlerin temel prensibinde; gelen ışık iki saydam ortamı

ayıran bölüme düşmekte ve ayrılan yüzeyle ışığın yapmış

olduğu açı geliş açısı, kırılan ışığın normal ile yapmış olduğu

açıya da kırılma açısı denmektedir. Işığın geliş açısının

sinüsünün kırılma açısının sinüsüne oranı ise kırılma indeksi

(kırılma indisi) denmektedir. Madde içerisinde ışığın belirli

açılara bağlı olarak kırılma özelliği kullanılarak birçok gıda

maddesinin bileşimi hakkında fikir sahibi olunabilmektedir.

Gıda maddeleri içerisinde süt, yemeklik olarak kullanılan yağlar,

peynir altı suyu, domates ve biber salçaları, reçel ve şeker

55

şurubu içeren ürünlerdeki kuru madde miktarları ve

konsantrasyon gibi özellikler bu cihazlar kullanılmak suretiyle

belirlenebilmektedir. Laboratuar çalışmalarında kullanılan

refraktometreler el tipi ve masaüstü olarak kullanılan cihazlar

şeklindedir.

Şekil 30. Abbe refraktometresi ve el tipi refraktometre (Nar2T, Atago,

İstanbul)

Refraktometrelerde kullanılan refraktif indis değerleri

1.3300-1.7100 arasında değişmektedir. Ayçiçeği ve

zeytinyağlarında kırılma indisleri 1.469-1.474 arasında

değişmekte, sütlerde bu değer 1.344-13348 arasında, şeker

(sakaroz) çözeltilerinde 1.330-1.490 arasında değişirken saf

suyun değeri ise 1.330 olarak kabul edilmektedir. Maddenin

yoğunluğu ile kırılma indisi arasında belirli bir ilişki

bulunduğundan molar kırılma değeri belirlenerek maddenin

saflık değeri tahmin edilebilmektedir.

Molar kırılma değeri= [(n2-1).M]

[(n2+2).d]

56

n:kırılma indisi

M:örnek maddenin molekül ağırlığı

d: yoğunluk değerini ifade etmektedir. Hesaplanan değer ile

bilinen değerler karşılaştırılarak maddenin saflığı

belirlenebilmektedir.

4.13 Polarimetreler

Polarize ışığın düzlemini değiştirebilme özelliğine sahip

olan organik/ inorganik maddelere optikçe aktif maddeler ya

da bileşikler denmektedir. Maddenin ya da bileşiğin kendine

has polarize ışığı çevirme derecesi bulunduğundan, bu

özellikten yararlanarak geliştirilen polarimetreler sayesinde

bileşiğin kimyasal yapısı veya konsantrasyonu

belirlenebilmektedir. Belirli bir kaynaktan yayılan ışık,

bulunduğu ortamda her yöne doğru bir titreşim

gösterdiğinden, bu ışığın belirli bir yöne doğru sevk edilmesi ile

ışınlar tek bir yönde titreşim göstereceklerdir. Polarimetre

sayesinde tek yönde hareket etmesi sağlanan bu ışına polarize

ışın adı verilmektedir.

Yapılarında asimetrik C atomu bulunduran bileşikler,

polarize ışığın düzemlini değiştirebilme özelliğine sahip olup bu

özelliği taşıyan karbon atomuna da asimetrik C atomu

denmektedir. Polarize ışığın düzlemini saat yönünde (sağa)

çeviren bileşikler (+, D), saat yönünün tersi istikamette (sola)

çeviren bileşikler ise (-, L) ile gösterilirler.

57

Şekil 31. Laboratuarlarda kullanılan polarimetreler (Direct Ind.

İngiltere)

Optikçe aktiflik özelliği [α]TD ile gösterilmekte; T,

işlemde kullanılan sıcaklık derecesini (oC),D ise kullanılan

polarize ışığın dalga boyunu (λ) göstermektedir. Optikçe

aktiflik, özellikle karbonhidratlar açısından önemli bir özellik

olduğundan, analizlerde karbonhidratların cinsi ve

konsantrasyonlarının belirlenmesinde yaygın olarak

kullanılmaktadırlar. Karbonhidratlar arasında nişasta +220,

maltoz +130.4, glikoz +52.7, sakaroz +66.5, laktoz +52.3,

sellebioz +35, fruktoz -92, riboz -21.5 rafinoz +105.2 özgül

çevirme derecelerine sahiptirler.

Polarize ışığın çevrilme derecesi üzerine, kullanılan

ışığın dalga boyu, ortamda kullanılan sıcaklık, optikçe aktiflik

özelliği bulunan maddelerin çözündürüldüğü çözücü madde,

süre ve maddenin konsantrasyonu etki etmektedir.

Polarimetrelerde bu şartlar göz önünde alındığında optikçe

aktiflik özelliği bulunan maddenin konsantrasyonun

belirlenmesinde

[α]TD = a. 100

L.c

58

a: özgül çevirme derecesi, L: polarimetre tüp uzunluğu (dm),

c: konsantrasyon (g/cm3)

formülü kullanılarak maddelerin konsantrasyonu

hesaplanmaktadır.

Optikçe aktif maddelerin konsantrasyonlarının

belirlenmesinde kullanılan polarimetreler (Şekil 31), yeterli

oranda, belirli bir dalga boyunda ışın yayan ışın kaynağı, yayılan

ışığın doğrusal polarize ışın haline gelmesini sağlayan

polarizatör, numunelerin yerleştirildiği (5-40 cm) numune

tüpleri ve okuma işlemlerinin gerçekleştirilebilmesini sağlayan

karanlık/aydınlık bölgeler oluşturan analizatörlerden oluşan

sistemlerdir.

4.14 Viskozimetreler

Sıvı veya gaz halindeki bir maddenin akışkanlığını ifade

etmekte kullanılan viskoz terimi, bu maddelerin akmaya karşı

göstermiş oldukları direncin bir göstergesi veya sıvı madde

üzerine uygulanan kaydırma kuvvetinin karşılaşmış olduğu

sürtünme derecesi olarak da tanımlanabilmektedir. Bu

özellikten yararlanmak suretiyle sıvı ya da gaz halindeki

maddenin yapısı viskozimetreler yardımıyla

değerlendirilebilmektedir.

59

Şekil 32. Sıvıların viskozitelerinin belirlenmesinde kullanılan

rotasyonel viskozimetreler (Cnrinch, Çin)

Sıvı bir madde bir düzlem üzerinden geçtiğinde,

düzleme komşu olan akış tabakası durgun halde

bulunmaktadır. Düzlemden itibaren sıvı tabakaların hızları,

taban noktasından sıvı yüzeyine kadar lineer bir şekilde

artmaya başlamakta ve en üst yüzeyde en hızlı olmaktadır.

Akışkanın bulunduğu düzlemde yüzey alanı A olarak kabul

edilen ve tabakalar arasındaki uzaklık değerinin x olarak kabul

edildiği bir durumda tabakaların arasındaki hız farkları v ve

taban ile sıvı yüzeyi arasında ortaya çıkan sürtünme kuvveti Fw

kabul edildiğinde

Fw=µ A. v ;

X

kayma gerilimi η= Fw/ A olacağından � η=µ . v/x

60

η= µ. x/v olacaktır.

Viskosite birimi SI birim sisteminde Pa.s ( pascal. s) veya kg

/m.s, N.s/m2 ; CGS birim sisteminde ise poise (g/cm.s) olarak

kabul edilmektedir.

Akışkan nitelikteki ürünlerde akışkanlığın ölçülmesinde

kullanılan viskozimetreler farklı şekillerde olabilmektedir. Bu

viskozimetreler arasında akışkan maddenin kılcal (kapilar) bir

tüp içerisinde akmasını sağlayarak tüpün her iki noktasındaki

basınç yada süre farkı göz önüne alınarak ölçen viskozimetre

(Ostwald/Saybolt viskozimetresi), düşme ağırlığı ilkesine

dayanan viskozimetreler (Gardner viskozimetresi), akışkan

içerisine daldırılan silindirik yapıdaki rotorun döndürülmesi

suretiyle elde edilen tork sayesinde akışkanlığın ölçüldüğü

(rotasyonel) viskozimetreler (Şekil 32), kuvvetin kaydedilmek

suretiyle belirlendiği viskozimetreler (Brabender farinografi),

test materyaline penetrasyon suretiyle belirlenen viskosite

(Bloom jelometresi), materyalin akışı veya dağılımı ilkesine

göre ölçülen viskozite (Bostwick viskozimetresi), silindir veya

küre şeklindeki standart bir cismin belirli bir mesafeden, belirli

bir sürede akışkan madde üzerine düşmesi sonucu viskozitenin

ölçüldüğü (falling ball) viskozimetreler bulunmaktadır.

4.15 Kromotografik Yöntemler ve Kullanılan Cihazlar

Karışımların kendisini oluşturan bileşenlerine ayrılma

yöntemine kromotografik yöntem adı verilmekte ve

karışımdaki çok düşük miktarlardaki maddeler bu yöntemlerle

belirlenebilmektedir. Yöntemin temel prensibi farklı türdeki

moleküllerin, hareketli bir faz yardımıyla sabit bir faz arasında

değişik hızlarla hareket etmelerine dayanmaktadır.

61

4.15.1 Kolorimetreler

Bu ölçüm yöntemi, maddenin renk değerlerine bağlı

olarak geliştirilen bir yöntem olup, konsantrasyonu belli

olmayan bir maddenin, konsantrasyonu bilinen bir çözeltisi ile

karşılaştırma yapmak suretiyle belirlenmesi işlemidir.

Kolorimetrik analiz yöntemi, optik bir yöntem olup maddelerin

konsantrasyonlarının belirlenmesinde absorpsiyon özelliği

kullanılmaktadır. Konsantrasyonu belirlenecek olan maddenin

çözelti rengi, konsantrasyonu bilinen maddenin çözelti renkleri

ile karşılaştırma yapmak suretiyle de belirlenebilmektedir.

Şekil 33. Farklı çalışma özelliklerindeki kolorimetreler (Ant Teknik,

İstanbul.)

Konsantrasyonu belirlenecek maddelerin,

konsantrasyonu bilinen maddelerle karşılaştırılmaları

dengeleme, seyreltme, çiftleme ve standart yöntemler şeklinde

62

uygulanmaktadır. Bu yöntemler arasında yaygın olarak tercih

edilen standart yöntemde, konsantrasyonu bilinmeyen

maddenin standart çözeltileri hazırlanması suretiyle

karşılaştırma yapılarak konsantrasyonlar hesaplanabilmektedir.

Kolorimetrede (Şekil 33) bulunan temel bölümler

sırasıyla düşük voltajlı filament lambaların kullanıldığı ışın

kaynağı, renkli filtreler, numune kapları, iletilen ışığın

ölçülmesinde kullanılan detektörlerdir. Kolorimetrelerde

özellikle cam veya jelatinden yapılmış olan renkli filtreler

kullanılmakta ve bu filtreler 20 nm’ye kadar değişen ışın

demetlerini geçirmektedirler. Çözelti renkleri, absorbe edilen

ışık renginin tamamlayıcısı olup farklı dalga boylarındaki çözelti

renkleri ve tamamlayıcı renkler Tablo 3’ te verilmiştir.

63

Tablo 3. Kolorimetrede absorbe edilen ısınların dalga boyları, çözelti

renkleri ve tamamlayıcı renkler

Dalga boyu (nm) Renk Tamamlayıcı renk

400-465 sarı-yeşil mor

465-482 sarı mavi

482-487 portakal rengi yeşilimsi-mavi

487-493 kırmızı-portakal r. mavi-yeşil

493-498 kırmızı mavimsi-yeşil

498-559 kırmızı-menekşe sarımsı-yeşil

559-571 menekşe sarı-yeşil

571-576 mor yeşilimsi-sarı

576-587 mavi sarı-portakal r.

587-597 yeşilimsi-mavi portakal r.

597-780 mavi-yeşil portakal r.-kırmızı

Kolorimetrede bulunan ışık kaynağından sağlanan ışık

filtrelerden geçmekte ve filtre açığa çıkan renge göre spesifik

dalga boylarında ışık üreterek içerisinde numunenin yer aldığı

küvete gelir. Küvetten numunenin içerisindeki madde

miktarına bağlı olarak azalarak fotosele ulaşır ve fotoselde

üzerine gelmiş olan ışığı elektrik enerjisine çevirmek suretiyle

ölçümü gerçekleştirir. Konsantrasyonu belirlenecek madde için

uygulanacak ölçümlerde analize uygun olan filtre kullanılır ve

64

konsantrasyonu belirlenecek madde ile aynı standart çözeltiler

hazırlanmak suretiyle kalibrasyon eğrisi oluşturulur.

Konsantrasyonu bilinmeyen maddenin yer aldığı numune

çözeltisinin kolorimetrede absorbans değeri belirlenmek

suretiyle kalibrasyon eğrisinden yararlanarak konsantrasyon

belirlenir.

4.15.2 Spektrofotometreler

Spektrofotmetreler, absorbe edilen veya maddeden

geçen ışın miktarının belirlendiği cihazlardır . Çözelti içerisinde

bulunan maddeler, ışının belli bir dalga boyunu tutarken belli

bir kısmını da yansıtmakta veya geçirmektedirler. Çözeltideki

maddelerin ışının absorbsiyonu/yansıtılması gibi özelliğinden

yararlanmak suretiyle kalitatif ve kantitatif birçok analiz

yapılabilmektedir (Şekil 34). Bu analizler arasında karbonhidrat

analizleri, protein analizleri, vitaminler, bazı inorganik element

grupları, nükleik asit ve nükleotid analizleri yapılabildiği gibi

enzimatik reaksiyonlar sonucu meydana gelen ürünlerin

konsantrasyonlarının belirlenmesinde de

kullanılabilmektedirler.

Şekil 34. Spektrofotometreler (Ant Teknik, İstanbul.)

65

110-2500 nm (λ) dalgaboyunda ışın yayabilen

spektrofotometreler, farklı dalga boylarında ışın yayan

kaynak, yayılan beyaz ışının monokromatör yardımıyla seçildiği

prizma düzeneği, numunelerin yerleştirildiği küvet ve gelen

ışınların miktarlarının belirlendiği fototüplerle birlikte elde

edilen değerlerin okunduğu okuma/yazıcı bölümlerinden

oluşmaktadır (Şekil 35).

Şekil 35. Spektrofotometrede bulunan temel kısımlar

Spektrofotometrelerde tek veya çift ışın demeti

kullanılabilmektedir. Işık kaynağından çıkan ışık, bir ayna

vasıtasıyla yansıtılarak ikinci bir aynaya gelmesi sağlanır.

Buradan toplayıcı ayna adı verilen diğer bir çukur aynaya

yansıtıldıktan sonra prizmaya gelir ve prizma üzerine düşen

ışını dağıtarak farklı bir yönde geri gönderir. Geri dönen ışın

demeti, farklı dalga boylarına ayrılmış bir ışın demeti olup

buradan filtreye, filtreden de küvete gelir ve küvetten geçtikten

sonra ışının şiddeti ile orantılı elektrik akımının gerçekleştiği

fotosele ulaşır. Spekrofotometrede kullanılan ışınlar

bulundukları dalga boylarına göre ultraviyole (180 nm-400 nm),

görünür (380 nm-700 nm) ve infrared (700 nm-2000 nm) olmak

üzere farklı şekillerde adlandırılırlar.

66

Enstrumental analizlerde geniş bir kullanım alanı olan

spektrofotometreler, bazı organik ve inorganik maddelerin

yapısal, kalitatif ve kantitatif analizlerinde

kullanılabilmektedirler. Ultraviyole ışınlar kullanılarak

konsantrasyonu bilinmeyen bir maddenin, kalibrasyon eğrisi

oluşturmak suretiyle derişimi hesaplanabilmektedir.

4.15.3 Atomik Absorpsiyon Spektrometresi

Gıda maddelerin hazırlanmalarında,üretim

aşamalarında veya depolama sırasında meydana gelebilen

bulaşmalari, gıda maddelerinde katkı olarak kullanılan

maddelerle birlikte mineral içeriklerinin belirlenmelerinde, bu

maddelerin beslenmedeki önemlerinin ortaya konmalarında,

deniz ürünlerinde (balık vb) meydana gelen zehirlenmelerin

tespit edilmesinde (Pb vb), sütte meydana gelen ağır metal

bulaşmalarında, kaya tuzlarında Cu, Fe miktarlarının

belirlenmelerinde, sıvı gıda maddelerinde Fe, Cu, Mg, Zn,Ni gibi

elementlerin miktarlarının belirlenmelerinde, et, tahıl ve

meyve/sebzelerde çok sayıda bulunan mineral maddelerin

tespit edilmesinde atomik absorpsiyon fotometreleri

kullanılmaktadır.

Atomik absorpsiyon spektrofotometrede (Şekil 36),

numunenin çözelti halinde yüksek sıcaklıktaki ortama

püskürtülmesi nebulizer tarafından sağlanmaktadır. Nebulizer,

yanıcı ve yakıcı gazların analiz edilecek numunelerle

karıştırılarak yakma ortamına verilmesini sağlamaktadır.

Bununla birlikte spektrofotometrede ayrıca gaz basınçlarını

kontrol eden sistem, çözeltinin yer aldığı kap, yakma ortamı

(alev, fırın) katot lamba, yayılan ışının toplandığı lens, dalga

boylarında yayılan ışının seçildiği bölüm, detektör ve sonuç

okuma bölümü gibi bölümler bulunmaktadır.

67

Şekil 36. Mineral maddeleri belirlenmesinde kullanılan atomik

absorpsiyon spektrofotometreleri (Ant Teknik, İstanbul)

Bu yöntemde çok yüksek sıcaklık ortamında uyarılan

veya uyarılmamış kararlı atomlar, bir ultraviyole ve görünür bir

ışık kaynağından kendilerine gelen ışını absorplama suretiyle

daha yüksek enerji seviyelerine ulaşmaktadırlar. Sistemde ışık

kaynağı olarak oyuk şeklinde, içerisinde neon veya argon gibi

düşük basınçta asal gazların bulunduğu katot lambaları veya

elektrotsuz boşaltım lambaları kullanılmaktadır. Işık kaynağında

anot ve katot arasında gerilim oluşturulmak suretiyle asal

gazın iyonlaşması sağlanarak ortamdaki iyon ve elektronların

katota çarptırılmak suretiyle yüzeydeki metal atomlarının

kopartılarak uyarılması sağlanır. Uyarılmış enerji düzeyinde

bulunan atom, kararsız olduğundan temel enerji düzeyine

dönecek ve temel enerji düzeyine dönerken katot elementine

özgü dalga boyunda ışıma yapacaktır. Alev veya fırın ortamı

içerisinde buhar formuna gelen atomların absorbe etmiş

oldukları ışının şiddetinin ölçülmesi, bu yöntemin temel

prensibini oluşturmaktadır. Metal ya da elementlerin atom

numaraları ve elektron sayıları birbirlerinden farklı olduğu için

bunların sahip olduğu enerji seviyeleri ve yaydıkları ışının dalga

68

boyları farklı olduğundan, yüksek sıcaklık ortamında alev ya da

fırın ortamında yayılan ve belli dalga boyuna ait ışınların

ölçülmesi suretiyle numune içerisinde bulunan mineral ya da

elementlerin konsantrasyonları belirlenebilmektedir (Ek-12).

Atomik absorpsiyon yönteminde herhangi bir elementin

analizini yapabilmek için, maddenin ilk önce nötral hale gelip

daha sonra da buhar haline getirilerek uygun bir ışın

kaynağının önünde dağılması gerekmektedir (Şekil 37). Bu

işlem için maddenin yer aldığı çözelti, yüksek sıcaklıklarda (alev

veya fırın ortamı,2000-3000 oC) akkor haline getirilmeleri

gerekmektedir.

Şekil 37. Atomik absorpsiyon spektrofotometresinde bulunan

bölümler

Atomik absorpsiyon spektrofotometeride çözeltilerin

gaz halindeki atomlarına dönüştürmede alevli veya fırın türü

atomlaştırıcılar kullanılmaktadır. Alevli atomlaştırıcıda

kullanılan alev, yanıcı ve yakıcı gazların belirli hacimlerde

kullanılması ile elde edilmektedirler. Atomik absorpsiyon

spektrofotometride yanıcı ve yakıcı gazlar, analizi yapılacak

69

elementin atomlaşma sıcaklığına göre seçilmektedirler. Yanıcı

gazlar arasında doğal gaz, propan, hidrojen, asetilen yer alırken

yakıcı gazlar arasında ise çoğunlukla hava kullanılmakla birlikte

oksijen ve nitrozoksit bulunmaktadır.

Sistemde kullanılan diğer bir atomlaştırıcı ise

elektrotermal atomlaştırıcı, grafit fırınlardır. Fırın, elektriksel

dirençle 3000˚C’ ye kadar kademeli olarak ısıtılabilmektedir.

Alev ortamında veya fırında kararlı olan atomlar, ışık

kaynağından yayılan belirli bir dalga boyundaki ışığı absorbe

etme özelliği bulunduğundan gönderilen ışının bir kısmı

absorbe edilirken diğer bir kısmı absorbe edilemeden

geçmektedir. Işığın soğurulmasından sonra meydana gelen

spektrumdan istenilen spektral çizgi, monokromatör yardımı ile

ayrılır. Böylece ayrılan spektral çizgiye ilişkin ışın dedektörde

elektrik enerjisine dönüşmektedir.. Dedektörden elde edilen

sinyalin yükseltilerek potansiyometrik bir kaydedici ile

ölçülmesi sağlanır.

4.15.4 Alev Fotometresi

Atomik absorpsiyon yönteminde olduğu gibi alev

fotometresinde de, numunede bulunan herhangi bir mineral

yada elemente ait yüksek sıcaklıklarda yayılan ve belli bir dalga

boyundaki ışının şiddetinin ölçülmesine dayanan bir analiz

yöntemidir (Şekil 38). Yüksek sıcaklıklardaki bir ortamda

bulunan maddelerin yaymış oldukları ışınların dalga boyları ve

bu ışınların şiddeti, her maddenin atomuna has bir özelliktir ve

bu ışının şiddeti ile maddenin miktarı arasında doğrusal bir

ilişki bulunmaktadır.

70

Şekil 38. Mineral maddelerin belirlenmesinde kullanılan alev

fotometreleri (Ant Teknik, İstanbul)

Yayılan ışının şiddeti ile mineral madde konsantrasyonu

arasındaki ilişkiden yararlanarak numunede yer alan

maddelerin miktarları bu yöntemle belirlenebilmektedir. Alev

fotometresinde, yanıcı gaz, gaz akışının kontrol edildiği bölüm,

örnek çözeltinin yer aldığı kap, nebulizer, alev (yakma ortamı),

ışın toplayıcı lens, dalga boyu seçici/ayırıcı, detektör,

amplifikatör ve sonuçların okunduğu bölüm bulunmaktadır.

4.15.5 Gaz Kromografisi

Bu yöntem, karışım içerisinde gaz halinde olan veya

buhar formuna taşınabilen bileşenlerin tespit edilmesinde

kullanılmaktadır. Sistemde taşıyıcı gaz olarak helyum, azot,

hidrojen ve benzeri nötr gazlar (hareketli faz) kullanılmaktadır.

Gaz kromografisinde (Şekil 39) kullanılan gazlar yüksek

sıcaklıkta herhangi bir tehlikesi bulunmayan gazlardır.

Yöntemin temel esası sıvı bir fazda bulunan gazların çözünürlük

farklarından yararlanarak seçilen sıcaklık değerlerinde ve

hareketli olan taşıyıcı gazlar kullanma suretiyle belirlenmesine

dayanmaktadır.

71

Şekil 39. Gaz kromografi (Ant Teknik, İstanbul)

Gaz kromografisinde bulunan temel bölümler sırasıyla taşıyıcı

olarak kullanılan inert gaz, enjeksiyon bloğu, kolon-fırın ve

detektördür. Kullanılan detektörler analiz edilecek numunelere

göre farklılık gösterebilmektedir. Numunelerdeki bileşenlere

karşı yüksek hassasiyete sahip olan bu detektörler termal

iletkenlik, alev iyonlaşma, elektron yakalayıcı ve alev

fotometrik detektörlerdir (Şekil 40). Bileşimi belirlenecek olan

numuneler, mikropipetler yardımıyla enjeksiyon bölümünden

0.1-20 µl düzeyinde enjekte edilmektedirler. Taşıyıcı gaz ile gaz

formuna getirilmiş olan numuneler, kimyasal yapılarına bağlı

olarak değişik sürelerde kolonda tutulurlar. Numunelerin

enjekte edilmelerinden detektöre kadar uzanan sürelerde

sistemde kalmalarına kalış süresi (retention time) adı

verilmekte; molekül büyüklükleri ile örneklerin sistemde kalış

süreleri arasında bir ilişki bulunmaktadır.

72

Şekil 40. Gaz Kromotografisinde bulunan temel bölümler

Sistemde kalış süreleri numunelerin bileşenlerinin tespit

edilmesinde kullanılmaktadır. Numunede bulunan bileşenler,

sistemde kalış süreleri ve molekül büyüklükleri ile ilişkili olarak

(Şekil 41) farklı yerlerde molekül büyüklükleri ile orantılı bir

şekilde pik alanı oluştururlar. Numunedeki bileşenin vermiş

olduğu pik alanı, bilinen standart konsantrasyonları ile elde

edilmiş olan pik alanları ile karşılaştırılarak konsantrasyonları


Şekil 41. Naturel sızma zeytinyağı ve belirli oranda deodorize yağ

içeren numunelerin pik alanları

73

Elde edilen pik alanlarının ölçülmesinde pik alanı üçgen hakline

getirilmek suretiyle matematiksel olarak, planimetre yardımıyla

yada bilgisayar yardımıyla (integrasyon) bileşenlerin

konsantrasyonları belirlenebilmektedir. Gıda endüstrisinde gaz

kromotografisi, yemeklik olarak üretilen yağların yağ asit

kompozisyonlarının belirlenmesinde, meyve suyu bileşenlerinin

tespitlerinde, gıda ürünlerinde tarımsal ilaç kalıntılarının

belirlenmesinde, gıdalardaki aroma maddelerinin tespit

edilmesinde kullanılabilmektedir.

4.15.6 Yüksek Basınçlı Sıvı Kromografisi (HPLC)

Yüksek basınçlı sıvı kromotografisi, özellikle gıda, tıp

sektörü, bitkisel alanlar, tarım sektörü, kimya ve biyokimyasal

alanlarda bileşenlerin tespit edilmesinde kullanılan bir ayırma

yöntemidir. Numunelerdeki bileşenlerin kalitatif ve kantitatif

analizlerinde kullanılan kromotografik yöntemlerde ayırma

işlemleri genellikle cam kolonlar içerisinde gerçekleştiğinden

analiz süresi uzun zaman alabilmektedir. Yüksek basınçlı sıvı

kromotografi yönteminde ise analiz süresi kısalmakla birlikte

(5-30 dak.) ayırma işlemlerinde kullanılan kolonlar yüksek

basınca dayanıklı ve daha yüksek kapasiteli olarak bileşenlerin

tespit edilmesinde kullanılabilmektedir.

74

Şekil 42. Yüksek Basınç Sıvı Kromografisi (HPLC, Shimadzu)

Yüksek basınçlı sıvı kromotografide bulunan temel

bölümler; yüksek basınç sağlayan pompa sistemi, basınca

dayanıklı ayırma kolonu ve bileşenlerin tespitinde kullanılan

detektörlerdir (Şekil 42). Numunelerde bulunan bileşenlerin

belirlenmesinde bileşenlerin kromotografide sistemde kalış

süreleri ve elde edilen pik alanları, standart maddelerin

sistemde kalış süreleri ve pik alanları ile karşılaştırma yapmak

suretiyle belirlenmektedir.

Gıda endüstrisinde yüksek basınçlı sıvı kromotografik

yöntem, özellikle karbonhidratların kalitatif ve kantitatif

tayinlerinde, lipitlerde oksitlenme ve parçalanma ürünlerinin

tespit edilmesinde (mono, di ve trigliseritler, fosfolipidler)

proteinlerin yapıtaşları olan amino asitlerin kompozisyonlarının

belirlenmesinde (amino asit ve türevleri), gıdalarda bulunan

vitaminlerin belirlenmesinde, tarımsal ilaç kalıntılarının tespit

edilmesinde, gıdalarda kullanılan katkı maddeleri ve gıdalarda

ortaya çıkan bulaşmaların analizlerinde kullanılabilmektedirler.

75

4.16 Elektroforetik Yöntemler (Elektroforez)

Elektroforez, genellikle gıda maddelerinde bulunan

proteinlerin belirlenmesinde kullanılan bir yöntem olup

ortamda yüklü durumdaki iyonların uygulanan elektrik akımı

sayesinde meydana gelen hareketlerini ifade etmede

kullanılmaktadır. Elektrik akımı sayesinde oluşturulan bir

ortamda iyonların hareketleri, uygulanan elektrik akımının

şiddetine, iyonların net yüklerine, molekül şekline, hacmine,

çözeltinin iyonik gücüne, akışkanlığına ve sıcaklığına bağlı

olarak değişebilmektedir. Çözeltideki iyonların hareket ettikleri

ortamlar, molekül ağırlıkları düşük olan bileşiklerin

belirlenmesinde, DNA ve RNA ayırmalarında, protein ve enzim

yapılarının tespit edilmesinde, bitkisel ve hayvansal kaynaklı

proteinlerin farklılıklarının tespitinde kullanılabilmektedir.

Şekil 43. Elektroforez cihazı ve başlıca bölümleri ( MedWow, Kıbrıs &

PrizmaLab, İstanbul)

76

Elektroforez yönteminin uygulanabilmesi için çözeltide

belirlenmesi istenen maddenin yüklü veya yüklenebilir özellikte

olması ve elektrik akımının uygulandığı ortamın da elektrik

akımını taşıma kapasitesinin olması gerekmektedir. Asit ve baz

özellik gösteren herhangi bir çözeltideki iyonlar elektriksel

yöntemlerle kendisini meydana getiren alt birimlere

ayrılabilirler. Elektrik akımı uygulanan bir ortamdaki yüklenen

bir partikülü etkileyen kuvvet, elektronların çözeltideki hareket

hızları (v), uygulanan elektrik alanı E, net yük (q) ve ortamın

sürtünme katsayısının bir fonksiyonu olup

v = ( E.Q)/f

elektronların hızları, uygulanan elektrik alanı ve kuvvet artıkça

artmaktadır. Elektrik alanı ve hızın oranı ise ortamdaki

hareketliliği ifade eden mobilite olarak tanımlanmakta olup

M = v/E = Q/f

şeklinde ifade edilmektedir. Proteinlerin yapısındaki amino

asitlerin yapıları ile ilgili olarak sürtünme katsayısı büyük önem

taşımaktadır. Uygulanan işlem sonrası molekülün hareketi,

molekül ağırlığı, molekülün şekli ve yüklerinin miktarı ile

orantılı bir şekilde değişmektedir.

Yöntemin uygulanmasında U şeklindeki tüplerle (Şekil

43) tamponlanan protein karışımı ve karışımın üzerinde ise

tabaka şeklinde tampon yerleştirilmektedir. Tüp, sabit

sıcaklıkta saf su içerisine daldırılarak elektronlar arasında

elektrik alanı meydana getirilerek negatif yüklü olan

proteinlerin anoda, pozitif yüklü proteinlerin ise katoda doğru

hareket etmeleri sağlanır. Negatif yüklü proteinlerin anoda

77

hareketleri sonrasında protein bulunmayan tamponlarda

bantlar meydana gelir. Elektroforez tüpünde ayrılan protein

bantları, proteinlerin ve çözeltinin ışığı geçirme özelliğinin farklı

olacağı ilkesinden yararlanılarak protein miktarları


Yöntemde kullanılan ayırma ortamının türüne göre

kağıt, selüloz asetat, agar jel, nişasta jel, poliakrilamid jel

(PAGE) ve SDS-PAGE elektroforez teknikleri kullanılmaktadır.

Poliakrilamid jel (PAGE) ve SDS-PAGE elektroforez yöntemleri

en fazla kullanılan ayrıma teknikleridir. PAGE yönteminde

ayrılması istenen madde poliakrilamid jel tabakasına

uygulanarak moleküllerin yük ve büyüklüklerine göre

ayrılmaları sağlanabilmektedir. SDS-PAGE yönteminde ise

proteinler önceden SDS (sodyum dodesil sülfat) ile muamele

edilerek bütün proteinlerin negatif yükle yüklenmesi

sağlanmakta ve molekül büyüklüklerine göre ayrılmaları

sağlanmaktadır.

4.17 Renk Ölçüm Sistemleri

Renk, ışığın spektral olarak dağılımından meydana

gelen görsel bir özellik olup dalga boyu 380-770 nm arasında

değişen ve insan gözü tarafından algılanan ışık olarak

tanımlanmaktadır. Gıdalar açısından renk, meyve ve sebze gibi

ürünlerin olgunluk düzeylerinin belirlenmesinde,hasat

zamanlarının tespit edilmesinde ve üretilmiş ürünler açısından

kalite parametresi olarak kullanılabilmektedir. Renk

sistemlerinin belirtilmesinde Ostwald renk sistemi, Munsell

renk sistemi ve CIE renk sistemleri, numunelerin renk

değerlerinin belirtilmesinde kullanılmaktadır. Ostwald renk

sisteminde 4 temel renk olup (sarı, deniz mavisi, kırmızı ve

deniz yeşili) 8 tonlama bulunmaktadır. Munsell renk sisteminde

ise renk değerleri, üç bileşenle tanımlanmakta ve bu

78

bileşenlerde renk adı (hue), renk değeri (value) ve renk

doygunluğu (chroma) şeklindedir.CIE sisteminde ise renk

değerini oluşturan bileşenler L (açıklık-koyuluk), a (kırmızı-

yeşillik) ve b (sarı-mavi) değerleri bulunmaktadır.

Gıda maddelerinin renk değerlerinin belirlenmesinde

pratik olarak ölçüm yapabilen cihazlar kullanılmakta ve

bunların çalışma prensipleri ise genelde renk karşılaştırması

şeklinde olmaktadır. Kolorimetrelerde kırmızı, yeşil ve mavi

filtreli projektörlerden gelen ışık, karışım halinde karşılaştırma

kısmında dairenin yarısı şeklinde, renk değeri bilinmeyen ışık

ise diğer projektörden dairenin diğer kısmına düşürülmektedir.

Kırmızı, yeşil ve mavi ışıkların yoğunlukları değiştirilmek

suretiyle renkler eşitlenmekte ve bilinmeyen renk diğer

renklerin yoğunlukları ile kıyaslama yapılarak

tanımlanmaktadır. Renk değeri belirlenecek olan maddenin

yansıtmış olduğu ışınların kırmızı, yeşil ve mavi filtrelerden

geçerek detektöre ulaşan enerji miktarları, tristimulus adı

verilen X,Y ve Z parametreleri olarak kabul edilmekte ve bu

değerler kullanılarak x,y, ve z değerleri hesaplanabilmektedir

x= X/(X+Y+Z) değeri kırmızının algılanmasında,

y=Y/(X+Y+Z) değeri yeşilin algılanmasında

z=Z/(X+Y+Z) değeri ise mavinin algılanma oranlarını

belirtmektedir.

CIE sistemindeki L,a ve b değerlerinin kullanılmasıyla

renk doygunluğu (chroma), renk değeri (hue angle), toplam

renk farkı ve esmerleşme indisi gibi değerler

renk doygunluğu (chroma)= (a2+b2)0.5

renk değeri (hue angle)= arctan(b/a)

79

toplam renk farkı (ΔE)= [(Lo-L)2+(ao-a)2+(bo-b)2]0.5

esmerleşme indisi=[100(x-0.31)]/0.17 ;

x=(a+1.75L)/(5.645L+a-3.012b)

formülleri ile hesaplanabilmektedir.

Sıvı gıda maddelerinde bulanıklık faktörlerini

belirlenmesinde, içme sularının değerlendirilmelerinde, sıvı

yağların rafinasyon sonrasında ağartma işlemlerinin

yeterliliklerinin tespit edilmesinde, suların kirlilik durumlarının

tespitinde tintometreler (Şekil 44) yaygın olarak

kullanılmaktadır.

Şekil 44. Gıda maddelerinin renk değerlerinin belirtilmesinde

kullanılan tintometre (MultiDirect Ind., İngiltere)

80

Şekil 45. Gıdalarda renk ölçüm amacıyla kullanılan kolorimetreler

(HunterLab, Almanya & Konica-Minolta, İngiltere)

Gıda maddelerinin renk değerlerinin belirlenmesinde

kolorimetreler kullanılmak suretiyle (Şekil 45), gıda maddesinin

renk değeri, renk yoğunluğu,parlaklık durumu ve esmerleşme

indisi gibi renk özellikleri belirlenebilmektedir.

81

5. Çözeltiler

Laboratuarlarda uygulanan çalışmalarda numunelerle

ilgili olarak yapılan analizlerde analitik uygulamalar büyük

önem taşımaktadır. Analitik uygulamalarda kullanılan kimyasal

çözeltiler laboratuar çalışmalarında yer aldığından bunların

hazırlanmaları ve analitik uygulamalarda (volumetrik analizler

vb) kullanımları önemlidir. İki veya daha fazla maddenin

meydana getirmiş olduğu homojen sistemlere çözelti adı

verilmektedir. Çözeltiler; çözen ve çözünen maddenin meydana

getirmiş oldukları homojen sistemlerdir.

Çözeltiler, içerisinde çözünen madde miktarlarına bağlı

olarak farklı şekillerde ifade edilmektedirler. Çözeltideki

çözünen madde miktarının az olması durumunda meydana

gelen çözelti seyreltik; çözünen maddenin çözelti içerisinde

fazla miktarda bulunması durumuna ise derişik çözelti adı

verilmektedir. Çözeltide çözünen maddenin parçacık

boyutlarına göre de çözeltiler sınıflandırılabilmektedir.

Çözeltideki çözünen maddenin parçacık boyutu 1mµ

(milimikron) dan küçük olan çözeltilere gerçek çözelti adı

verilirken, parçacık boyutu 1 mµ ‘dan büyük olan çözeltilere ise

dispers çözeltiler adı verilmektedir.

Çözeltilerde çözünen maddelerin miktarlarının

belirtilmesinde farklı terimler kullanılmaktadır. Genel olarak

çözeltideki bu maddelerin miktarlarını ifade ederken

konsantrasyon ifadesi kullanılmakta; bununla birlikte çözünen

madde miktarlarının belirtilmesinde farklı ifadeler de

bulunmaktadır. Analitik uygulamalarda kullanılan

çözeltilerdeki çözünen madde miktarları;

- birim ağırlık olarak kabul edilen değerlerdeki miktarı (g veya

kg)

82

- birim hacim çözelti içerisindeki miktarı (mililitre veya litre)

-birim ağırlık cinsinden kabul edilen miktarına oranı şeklinde

ifade edilmektedir.

5.1 Birim Ağırlıkta Çözünen Madde Miktarları

Çözelti Yüzdesi (%):

Çözeltide çözünen madde miktarının çözelti yüzdesi (%)

olarak ifade edilmesinde ;

çözünen madde ve çözelti miktarının her ikisinin de ağırlık

olarak kabul edilen miktarlardaki yüzde değeri (w/w)

Çözünen madde miktarı (%) = [çözünen madde (g ya da kg)]

çözelti (g ya da kg)

çözünen madde ve çözelti miktarının her ikisinin de hacim

olarak kabul edilen miktarlardaki yüzde değeri (v/v)

Çözünen madde miktarı (%) = [çözünen madde (ml ya da lt)]

çözelti (ml ya da lt)

çözünen maddenin ağırlıkça hacim olarak kabul edilen

çözeltideki miktarı ise (w/v)

çözünen madde miktarı (%) = [çözünen madde (g ya da kg)]

çözelti (ml ya da lt)

şeklinde hesaplanmaktadır.

Örnek: % 45’ lik tuz (NaCI) içeren 250 g bir tuz çözeltisi

hazırlayınız.

83

Çözeltinin hazırlanabilmesi için çözünen madde miktarının

hesaplanması gerekmektedir.

madde miktarı=250 g çözelti . 45 g tuz =112.5 g

100 g çözelti

112.5 g NaCI tuz hassas terazi yardımıyla tartım yapılarak

çözelti ağırlığı 250 g oluncaya kadar saf su eklemek suretiyle %

45‘ lik tuz çözeltisi hazırlanmış olur.

Örnek: 1000 ml % 35 ‘lik NaOH çözeltisi hazırlayınız.

NaOH miktarı; 1000 ml çözelti . 35 g NaOH = 350 g NaOH

100 ml çözelti

350 g NaOH tartım yapmak suretiyle 1 lt’ lik ölçü balonuna

aktarılır ve balon çizgisine kadar toplam hacim 1 lt oluncaya

kadar saf su eklemek suretiyle NaOH çözeltisi hazırlanır.

Örnek: Yoğunluğu d: 1.19 g/ml ve % 37’ lik olan HCI çözeltisi

kullanarak konsantrasyonu 25 olan bir 250 ml HCI çözeltisi

hazırlayınız.

HCI Miktarı= 250 ml çözelti . 25 g HCI = 62.5 g HCI

100 ml çözelti

Yoğunluğu ve % derişimi belirli olan HCI çözeltisinden alınması

gereken miktarı hesaplayabilmek için:

84

62.5 g HCI . 100 gl HCI çöz. . 1 ml HCI çözeltisi = 141.94

37 g HCI 1.19 g HCI çöz.

141.94 ml, yoğunluğu d: 1.19 g/ml ve % 37’lik HCI

çözeltisinden alınıp 250 ml’lik ölçü balonuna aktarılır ve ölçü

balonun çizgisine kadar saf su eklemek suretiyle

konsantrasyonu 25 olan 250 ml HCI çözeltisi hazırlanmış olur.

(Not:Asit çözeltileri hazırlanırken ölçü balonuna bir miktar saf su

konduktan sonra asidin yavaş ve dikkatli bir şekilde ölçü balonuna

aktarılması gerekmektedir)

5.2 Birim Hacimde Çözünen Madde Miktarları

5.2.1 Konsantrasyon

Birim hacim olarak kabul edilen çözelti hacimlerinde

çözünen madde miktarını (g veya kg) ifade etmede

kullanılmaktadır ve çözelti hacminin belirtilmediği durumlarda

çözelti miktarı 100 ml olarak kabul edilmektedir.

Konsantrasyon= [(çözünen madde, g)]

çözelti (100 ml)

Örnek: Etiketi üzerinde d: 1.84 g/ml ve % 95 yazan H2SO4

çözeltisinden konsantrasyonu 15 olan 250 ml H2SO4 çözeltisi

hazırlayınız.

Çözeltinin hazırlanması için çözünen madde miktarının

hesaplanması gerekmektedir:

85

250 ml H2SO4 çöz.. 15 g H2SO4 = 37.5 g H2SO4

100 ml H2SO4

37.5 g H2SO4 . 100 ml H2SO4 çöz. . 1.84 g H2SO4 =72.63 ml

95 ml H2SO4 1 ml H2SO4 çöz.

Etiketi üzerinde d: 1.84 g/ml ve % 95 yazan H2SO4 çözeltiden

72.63 ml alınıp 250 ml’lik ölçü balonuna aktarılır ve toplam

hacim 250 ml oluncaya kadar saf su eklenmek suretiyle istenen

çözelti hazırlanmış olur. (Not: bu çözelti hazırlanırken ölçü

balonuna bir miktar saf su konduktan sonra asit, yavaş ve dikkatli bir

şekilde ölçü balonuna aktarılır)

Örnek: Etiketi üzerinde d: 1.19 g/ml ve % 37 yazan HCI

çözeltisinin konsantrasyonunu hesaplayınız.

Konsantrasyonlarla ilgili olarak herhangi bir çözelti hacmi

belirtilmediği durumlarda çözelti 100 ml olarak düşünülür ve

gerekli hesaplama buna göre yapılır.

d= m formülü kullanılarak

V

1.19 g/ml = m → m= 119 g HCI çözeltisi

100 ml

119 g HCI çöz. 37 = 44.03 olarak bulunur.

100

Etiket bilgileri belirtilen HCI çözeltisinin konsantrasyonu 44.03

tür.

86

5.2.2 Molarite

Molarite, çözeltinin litresinde çözünmüş olan madde

miktarının mol sayısını ifade eden çözelti derişimidir ve M ile

simge edilir.

Molarite (M) = mol sayısı (n) →

çözelti (lt)

mol sayısı (n) = çözünen mad. mik.

çöz. mad. mol kütlesi

Formül yeniden düzenlendiğinde

Molarite (M) = çözünen mad. mik.

çözelti (lt) x çöz. mad. mol kütlesi

yazılabilir.

Örnek: Molaritesi 0.5 olan 500 ml KOH çözeltisi hazırlayınız.

(KOH: 56 g/mol)

Molarite formülü kullanılarak çözeltide çözünen madde miktarı

belirlenir;

0.5 = çöz. madde mik (g)

(0.5 lt) . (56 g/mol)

87

→ çözünen madde mik.= 14 g KOH

14 g KOH tartım yapmak suretiyle alınır ve 500 ml’lik bir ölçü

balonuna konup toplam hacmi 500 ml oluncaya kadar saf su

eklemek suretiyle çözelti hazırlanmış olur.

Örnek: Etiketi üzerinde d: 1.19 g/ml ve % 37 yazan HCI çözeltisi kullanarak 0.5 M 250 ml HCI çözeltisi hazırlayınız.

(HCI: 36.5 g/mol)

Çözeltide çözünen madde miktarı yine formül yardımıyla

hesaplanır:

0.5 = çöz. madde mik. (g) →=4.56 g HCI

(0.25 lt). ( 36.5 g/mol)

4.56 g HCI . 100 ml HCI çöz. . 1 ml HCI çöz. = 10.35 ml

37 g HCI 1.19 g HCI çöz.

Etiketi üzerinde yoğunluğu ve % derişimi yazan HCI

çözeltisinden 10.35 ml alınıp 250 ml’lik bir ölçü balonuna

konduktan sonra balon çizgisine kadar saf su eklemek suretiyle

çözelti hazırlanmış olur.

Molar derişimdeki çözeltilerin hazırlanmasında katı ve

sıvı kimyasal maddeler kullanılmakla birlikte yapısında belirli

oranlarda kristal su içeren maddelerden çözelti

hazırlanmasında yapıdaki su miktarının göz önünde

bulundurularak hesaplama yapılması gerekmektedir.

88

Örnek: CuSO4. 5H2O tuzu kullanılarak 0.5 M 500 ml çözelti

hazırlayınız. (CuSO4. 5H2O: 249.5 g/mol)

Kristal suyu içeren bu maddede 5 mol su yer aldığından

çözünen madde olarak sadece CuSO4 hesaplama içerisine dahil

edilerek çözelti hazırlanmalıdır.

Kristal suyu içeren CuSO4. 5H2O’ daki CuSO4 miktarı: 249.5-

90= 159.5 g,

Molarite = çöz. madde mik. (g)

çözelti (lt)

0.5 = çöz. madde mik. (g) →=39.87 g CuSO4

(0.5 lt).(159.5 g/mol)

çöz.madde mik. = 39.87 g CuSO4 hazırlanacak olan çözelti

içerisinde bulunmalıdır. Alınması gereken CuSO4. 5H2O

miktarı ise

39.87 g CuSO4 . 249.5 g CuSO4. 5H2O = 62.36 g CuSO4. 5H2O

159.5 g CuSO4

62.36 g CuSO4. 5H2O tartım yolu ile alınır ve 500 ml’lik ölçü balonuna aktarılarak balon çizgisine kadar saf su konmak

suretiyle çözelti hazırlanır.

89

5.2.3 Normalite

Çözeltinin bir litresinde çözünmüş olan maddenin

eşdeğer gram sayısına normalite denir ve N ile gösterilir.

Çözeltinin her bir litresinde 1 eşdeğer gram çözünmüş madde

içeren çözeltilere normal çözeltiler adı verilir.

N = eşdeğer gram sayısı

çözelti (lt)

Çözünen maddenin eşdeğer gram sayısı 1 g H veya 8 g O ile

birleşebilen miktarını gösterir. Çözünen maddelerin eşdeğer

gram sayılarının belirtilmesinde pratikte farklı bir yol

izlenebilmektedir. Buna göre eşdeğer gram sayısı, çözünen

maddenin formül yada mol kütlesinin tesir değerine

bölünmesiyle hesaplanmaktadır.

Eşdeğer gram = çözünen mad. mol küt.

tesir değeri

Çözünen maddenin tesir değeri ise

asitlerde vermiş oldukları H+ sayısı, alkalilerde OH- sayısı ile

gösterilmekte;

tuzlarda + ya da – yüklü iyonlardan herhangi birinin yükleri

toplamına,

yükseltgen maddelerin almış oldukları, indirgen maddelerin ise

vermiş oldukları elektron sayıları ile gösterilmektedir.

90

Tesir değerleri asitlerden HCI: 1, HNO3:1,H2SO4:2, H3PO4:3,

CH3COOH:1,

Alkali maddelerden KOH:1, NaOH:1, Ba(OH)2:2, Ca(OH)2:2,

Tuzlardan NaCI:1, AgCI:1, CaCI2:2, Ca(NO3)2:2, Al2(SO4)3:6

K2Cr2O7:6, KMnO4:5 tesir değerlerine sahiptir.

Normal derişimlerdeki çözeltilerin hazırlanmalarında ayrıca

Normalite= (Tesir değeri).(Molarite) eşitliği de

kullanılabilmektedir.

Örnek: 500 ml 0.5 normal (N) KOH çözeltisi hazırlayınız.

(KOH: 56, Tesir Değeri:1)

Çözeltinin hazırlanması için eşdeğer gramın hesaplanması

gerekmektedir;

Eşdeğer gram= mol ağırlığı →=56 g

tesir değ.

Normal çözeltiler hazırlanmasında 1 eşdeğer gram, o çözeltinin

1 litre ve 1 N değeri için gerekli olan miktarına karşılık

geldiğinden

56 g KOH . (0.5 lt).(0.5 N) = 14 g KOH gereklidir.

91

Tartım yapmak suretiyle alınan 14 g KOH, 500 ml’lik ölçü

balonuna konur ve balon çizgisine kadar saf su ilave etmek

suretiyle çözelti hazırlanmış olur.

Örnek: Etiketinde d: 1.84 g/ml ve % 97 yazan derişik H2SO4

çözeltisi kullanarak 0.1 N 250 ml H2SO4 çözeltisi hazırlayınız.

(H2SO4: 98, Tesir Değeri: 2)

Eşdeğer gram= mol ağırlığı →98/2 =49 g

tesir değ.

49 g H2SO4 .(0.25 lt).(0.1N) = 1.225 g H2SO4 gereklidir.

1.225 g H2SO4 . 100 ml H2SO4 çöz. 1 ml H2SO4 çöz. = 0.686 ml

H2SO4 çöz.

97 g H2SO4 1.84 g H2SO4 çöz.

Etiketi üzerinde d:1.84 g/ml ve % 97 yazan asit çözeltisinden

0.686 ml alınıp 250 ml’lik ölçü balonuna aktarılır ve balon

çizgisine kadar saf su ilave etmek suretiyle çözelti hazırlanmış

olur.

(asit çözeltisi hazırlanırken ölçü balonuna bir miktar saf su konduktan

sonra asit saf su üzerine dikkatli bir şekilde ilave edilir)

Örnek: 0.5 N 500 ml Mg(OH)2 çözeltisi hazırlayınız.

(Mg(OH)2: 58.3 g/mol, Tesir Değeri: 2)

Eşdeğer gram= 58.3/2 → eşdeğer gram= 29.15 g

92

29.15 g .(0.5 lt).(0.5 N) = 7.28 g Mg(OH)2 gereklidir.

7.28 g Mg(OH)2 tartım yapmak suretiyle alınır, 500 ml ölçü

balonuna aktarılır ve balon çizgisine kadar saf su eklemek

suretiyle 0.5 N Mg(OH)2 çözeltisi hazırlanmış olur.

5.3 Çözünen Madde Miktarının Çözen Miktarına Oranı

Molalite: Bu çözeltiler 1 kg çözen madde içerisinde çözünen

madde miktarının mol sayısını ifade etmekte

kullanılmaktadırlar ve m ile gösterilirler.

Molalite (m) = çözünen mad. mol sayısı (n)

çözen madde (kg)

Laboratuar çalışmalarında kullanılan çözeltiler

kullanılarak farklı derişimlerde veya yüzdelik (%) değerlere

sahip çözeltilerin karıştırılmak veya seyreltilmesi suretiyle

hazırlanmaları gerekebilmektedir. Bu çözeltiler, derişik

çözeltilerden daha seyreltik bir çözeltisi hazırlanması

gerektiğinde; aynı cins çözünen madde içeren farklı molar,

normal derişimdeki çözeltilerin karıştırılması gerektiğinde

olabilmektedir.

Farklı molar derişime sahip çözeltilerin birleştirilmesi suretiyle

yeni bir çözelti elde edildiğinde

M1 . V1 + M2.V2 = Ms.Vs

Farklı normalite değerlerindeki çözeltiler için,

93

N1 . V1 + N2. V2 = Ns . Vs

Farklı yüzde derişime (%) sahip çözeltilerde,

(% d1).(V1) + (%d2).(V2) = (%ds).(Vs)

Farklı yoğunluğa sahip aynı cins madde içeren çözeltilerde ise

(d1).(V1) + (d2).(V2) = (ds).(Vs) kullanılmaktadır.

Laboratuar çalışmalarında kullanılan çözeltilerdeki

çözünen madde miktarlarının belirtilmesinde ppm (milyonda

bir, part per milliion), ppb (milyarda bir, part per billion) ve ppt

(binde bir,part per thousand) gibi terimler kullanılarak madde

miktarları ifade edilebilmektedirler.

Örnek: 500 ml % 96’lık etil alkol kullanarak % 60’ lık bir

çözelti hazırlayınız.

(% d1).(V1) + (% d2).(V2) = (% ds).(Vs) formülü

kullanıldığında

(96).(500 ml) +(0) = (60).V → V= 800 ml

olarak bulunur.

94

800 ml-500 ml= 300 ml saf su, 500 ml % 96’lık etil alkole ilave

edildiğinde % 60’lık 800 ml bir çözelti elde edilmiş olur.

Örnek: Etiketi üzerinde % 98 ve d:1.84 g/ml yazan derişik

H2SO4 çözeltisi kullanarak % 20’ lik 250 ml bir asit çözeltisi

hazırlayınız.

% 20’lik H2SO4 çözeltisi için ilgili tablo kullanarak yoğunluk

değeri belirlenir;

(V1).(d1)(%d1) + (V2).(d2) (%d2)= (Vs).(ds).(%ds)

formülü kullanılarak

(V1).(98).(1.84g/ml) + 0 = (250 ml)(1.14 g/ml).(20)

V1=31.61 ml H2SO4 çözeltisi saf su ile 250 ml ye tamamlanarak

istenen asit çözeltisi hazırlanmış olur.

Örnek: 250 ml 0.1 N AgNO3 çözeltisi hazırlayınız.

(AgNO3:169.9, Tesir Değeri:1)

Eşdeğer gram= 169.9/1 → eşdeğer gram=169.9 g

Çözeltinin hazırlanması için gerekli olan miktar

169.9 g AgNO3 . (0.1 N).(0.25 lt)= 4.24 g AgNO3

95

Tartım yapmak suretiyle 4.24 g AgNO3 250 ml’lik ölçü balonuna

aktarılır ve balon çizgisine kadar saf su eklenerek çözelti

hazırlanmış olur.

(AgNO3 çözeltisi ışıktan etkilendiği için koyu renkli şişelerde veya

karanlık ortamlarda muhafaza edilmelidir)

Örnek: Etiketi üzerinde d: 1.84 g/ml ve % 97 yazan derişik

H2SO4 çözeltisinin molaritesini ve normalitesini hesaplayınız.

(H2SO4:98, Tesir Değeri: 2)

Molar derişimlerde çözelti 1 lt olarak düşünülmesi

gerektiğinden, çözeltide bulunan H2SO4 miktarı:

Molarite = (1.84 g/ml).(1000 ml).(97/100) → M=18.12

98

Eşdeğer gram= 98/2 → eşdeğer gram= 49 g H2SO4

Normalite= (Tesir Değeri).(M) derişim olduğundan N= 36.24

normal olarak hesaplanır.

Örnek: Ağırlıkça % 10’luk 500 g tuz çözeltisi, ağırlıkça % 5’lik

400 g ikinci bir tuz çözeltisi ile karıştırlıdığında elde edilen son

çözeltinin derişimi (%) ne olur?

96

(% d1).(M1) + (%d2).(M2) = (% ds).(Ms) formülü kullanılarak

(10).(500) + (5).(400)= (%ds).(500+400) → % ds=7.77

olarak bulunur.

Örnek: 0.5 M 500 ml HCI çözeltisi, 0.1 M 250 ml ikinci bir

HCI çözeltisi ile karıştırıldığında oluşan son çözeltinin molar

derişimi ne olur?

M1 . V1 + M2.V2 = Ms.Vs formülü kullanılarak

(0.5).(0.5 lt) + (0.1).(0.25 lt) = Ms.(0.75 lt) → Ms= 0.366

molar olarak hesaplanır.

Örnek: 500 ml 0.5 N KMnO4 çözeltisi hazırlayınız.

(KMnO4: 157.93 g/mol, Tesir Değeri:5)

Eşdeğer gram= 157.93/5 → eşdeğer gram= 31.58 g

KMnO4

(31.58 g KMnO4).(0.5 N).(0.5 lt) = 7.89 g KMnO4

97

7.89 g tartım yapmak suretiyle alınır ve balon çizgisine kadar

saf su eklemek suretiyle çözelti hazırlanmış olur.

Örnek: 500 ml 250 ppm’ lik SO2 çözeltisden 25 ppm’ lik

100 ml bir çözelti hazırlayınız.

(ppm1).(V1) + (ppm2).(V2)= (ppms).(Vs)

(250).(V1) + 0 = (25).(100 ml) → V1=10 ml

250 ppm’lik çözeltiden 10 ml alınıp 100 ml’lik ölçü balonuna

aktarılır ve hacim 100 ml’e tamamlanarak 25 ppm’lik çözelti

hazırlanır.

Örnek: 250 ml % 95’ lik sülfürik asit çözeltisi kullanılarak % 30’

luk bir sülfürik asit çözeltisi hazırlamak için gerekli olan

hesaplamaları yapınız.

(% d1).(V1) + (%d2).(V2) = (%ds).(Vs)

(96).(250 ) + (0).(V )= (60).(250+V)

V=150 ml saf su eklemek suretiyle asit çözeltisi % 60’ lık hale

getirilmiş olur.

98

Örnek: 500 ml % 95’ lik H2SO4 çözeltisi ve 750 ml % 60’ lık

H2SO4 çözeltisi karıştırıldığında elde edilen son çözeltinin asit

yüzdesi ne olur?

(% d1).(V1) + (%d2).(V2) = (%ds).(Vs)

(95).(500 ) + (60).(750)= (% ds).(500+750)

% ds=74

Örnek: 0.002 M olarak hazırlanan 500 ml CuSO4 çözeltisindeki

Ca konsantrasyonunu ppm olarak hesaplayınız.

(CuSO4=160 g/mol)

M= m/(Ma.V) � 0.002 = m/(160.(0.5)) � m=0.016 g CuSO4

CuSO4 bileşiğindeki Ca miktarı oranlandığında

(64/160).(0.016) = 0.0064 g Cu � ppm miktarı olarak Cu’ ın

ifade edilmesinde

(0.0064 g) (1000)/0.5 lt � 12.8 ppm olarak bulunur.

99

Çözeltilerle ilgili alıştırmalar:

1. Yoğunluğu d: 1.19 g/mol ve % 38’lik HCI çözeltisinden 0.05

N 500 ml HCI çözeltisi hazırlayınız.

2. 0.01 N 1000 ml sodyum tiosülfat çözeltisi hazırlayınız.

Hazırlanan bu çözeltinin molarite, konsantrasyon ve %

derişimlerini hesaplayınız.

3. % 96’ lık etil alkolden 250 ml % 60’ lık bir etil alkol çözeltisi

hazırlayınız.

4. Yoğunluğu d: 1.20 g/ml olan ve % 27 H2SO4 çözeltisi

kullanarak 0.5 N 500 ml H2SO4 çözeltisi hazırlayınız. Hazırlanan

bu çözeltinin % derişimi ve konsantrasyonunu bulunuz.

5. 400 ppm’ lik NaCI tuz çözeltisinden 20 ppm’ lik bir NaCI

çözeltisi hazırlayınız.

6. 0.5 N 500 ml HCI çözeltisi ile 0.01 N 750 ml HCI

çözeltileri karıştırıldığında elde edilen çözeltinin normalitesi, %

derişimi ve konsantrasyonunu hesaplayınız.

7. 500 ml 0.2 N KOH çözeltisi hazırlayınız.

8. 2 litre 1 N olan HCI çözeltisi kullanarak 1 litre 0.5 N HCI

çözeltisi hazırlamak için gerekli olan HCI miktarını bulunuz.

9. 750 ml % 20’ lik KOH çözeltisi hazırlamak için gerekli olan

KOH miktarını hesaplayınız.

10. Yoğunluğu d: 1.130 g/mol ve % 21.7 olan HNO3 çözeltisinin

molarite ve normalitesini hesaplayınız.

11. Yoğunluğu d: 1.220 g/mol ve % 35.3’ lük HNO3

çözeltisinden 0.5 N 500 ml HNO3 çözeltisi hazırlayınız.

100

12. 250 ml 1.45 g/ml yoğunluğa sahip H2SO4 çözeltisi ile 300

ml 1.84 g/ml H2SO4 çözeltisi karıştırıldığında son çözeltinin

yoğunluğu ne olur?

13. 500 ml % 20’ lik HCI çözeltisi elde edebilmek için % 38 ve

yoğunluğu 1.19 g/ml olan HCI çözeltisinden ne kadar almak

gerekir?

14. Yoğunluğu 1.07 g/ml olan HCI çözeltisinin molaritesi ve

normalitesini hesaplayınız.

15. 400 ml % 25’ lik KOH çözeltisi hazırlayınız.

16. 250 ml hacminde yoğunluğu 1.40 g/ml olan H2SO4 çözeltisi

ile 400 ml hacimli yoğunluğu 1.56 g/ml olan H2SO4 çözeltisi

karıştırıldığında meydana gelen asit çözeltisinin yoğunluğu ne

olur?

17. 500 ppm’ lik SO2 çözeltisiniden 100 ml 25 ppm’ lik bir SO2

çözeltisi hazırlayınız.

18. 500 ml % 25’ lik (w/w) NaCI çözeltisi hazırlayınız.

101

5.4 Çözeltilerde Faktör Hesaplaması

Laboratuarda uygulanan analizlerde kullanılan

çözeltiler ağırlıklı olarak normal derişimdeki çözeltilerdir. Bu

nedenle analiz sonucunun doğru bir şekilde hesaplanabilmesi

için kullanılan çözeltilerinin derişimlerinin çok iyi ayarlanması

gerekmektedir. Normal derşimdeki çözeltilerin derişimlerinin

hesaplanabilmesi için primer standart maddelerden

yararlanılır. Primer standart maddeler, doğrudan çözeltileri

hazırlanabilmekte ve bileşimleri kesin olarak bilinmektedirler.

Normal derişimdeki çözeltilerin ayarlanmalarında (faktör tayini)

kullanılan primer standart maddelerin bazı özelliklere sahip

olmaları gerekmektedir;

*kurutma işlemlerine tabi tutulduklarında herhangi bir şekilde

bozunmamalı,

*dış etkilere karşı dayanıklı olmalı,

*yapısında kristal suyu bulunmamalı (kristal suyu içeren primer

maddeler ise bileşiminde bulunan kristal su herhangi bir kayba

uğramadan sabit tartıma getirilebilmeli)

*faktörü hesaplanacak madde ile hızlı bir şekilde tepkimeye

girmeli,

*hidroskopik özellikte olmamalı,

*atmosfer şartlarında herhangi bir değişikliğe uğramamalı,

*eşdeğer ağırlığı mümkün olduğu kadar büyük olmalı ve

*kolay sağlanabilir olmalıdır.

Asit-baz (nötralizasyon) reaksiyonlarına dayalı olan faktör

belirlemelerinde ağırlıklı olarak kullanılan primer standart

102

maddeler arasında okzalik asit, potasyum biftalat, potasyum

biokzalat, benzoik asit, potasyum biiyodat, sülfamik asit gibi

kimyasallardan yararlanılmaktadır.

5.4.1 Primer standart madde Yardımıyla Faktör Tayini

Normal derişimi tam olarak bilinmeyen çözeltide

gerçek normal derişimi hesaplamak için kullanılan sayıya faktör

adı verilir. Primer standart maddeden tartım yapmak suretiyle

bir miktar alınarak erlen içerisine aktarılır ve az miktarda saf su

içerisinde çözündürülmesi sağlanarak faktörü belirlenecek

çözelti ile indikatör eşliğinde titre edilir. Bu işlem iki-üç defa

tekrarlanarak bunların ortalama değerleri alınır (Paralel

denemeler arasında % 0.2 lik fark normal kabul edilir). Normal

derişimi belirlenecek olan çözeltinin faktörü

F= [T/(S.N.m)]

T: primer standart madde, g

S: titrasyonda sarfedilen çözelti mikjtarı, ml

m: primer standart maddenin milieşdeğer gram

5.4.2. Faktörü Bilinen Madde Yardımıyla Faktör Tayini

Çok uygulanmamakla birlikte,faktörü daha önceden

belirlenmiş olan maddelerin yardımıyla faktörü belirlenecek

olan çözeltilerde

(F1).(S1) = (F2).(S2)

103

formülü kullanılarak derişimi tam olarak belirli olamayan

çözeltinin faktörü hesaplanabilmektedir.

F1: standart maddenin faktörü

S1: titrasyonda standart çözeltiden sarfedilen miktar, ml

F2: hazırlanan çözelti faktörü

S2: hazırlanan çözeltiden alınan miktar, ml

Örnek: 0.5 N olarak hazırlanan NaOH çözeltisinin faktörü

primer standart madde yardımıyla belirlenecektir. Bu amaçla

okzalik asit (H2C2O4.2H2O) kullanılmış ve primer standart

maddeden alınan miktar ve titrasyonda sarfedilen tutarlar

verildiğine göre 0.5 N NaOH çözeltisinin gerçek normalitesini

hesaplayınız.

(H2C2O4.2H2O:126, Tesir Değeri: 2)

S1: 14.5 ml, T1: 0.4556 g

S2: 14.86 ml, T2: 0.4756 g

H2C2O4 + 2 NaOH � Na2CO4 + 2 H2O

Milieşdeğer ağırlık: (126/1000)/2 � m: 0.063

F1= [T1/(S1.N.m)] � F1= 0.9976;

F2= [T2/(S1.N.m)] � F2= 1.0162

104

Fort= (F1+F2)/2 � Fort= 1.0069

Çözeltinin normalitesi= (0.5).(1.0069) � N=0.5034

Örnek: 0.05 N olarak hazırlanan HCI çözeltisinin faktörü

Na2CO3 yardımıyla belirlenebilmesi için iki ayrı tartım alınmış

ve titrasyonda sarfedilen miktarlar verilmiştir. Buna göre

çözelti faktörünü hesaplayarak HCI çözeltisinin gerçek

derişimini hesaplayınız.

(Na2CO3: 106 Tesir Değeri: 2)

T1:0.0942 g S1:36.12 ml ;T2:0.0942 g S2:37.49 ml

Milieşdeğer ağırlık= (106/1000)/2 � milieşdeğe ağırlık=0.053

2HCI + Na2CO3 � 2NaCI + CO2 + H2O

F1=[T1/(S1.N.m)] F1= 0.9846 ; F2= [T2/(S1.N.m)] � F2=

0.9942

Fort= (F1+F2)/2 � Fort= 0.9894

HCI çözeltisinin normalitesi : (0.05).(0.9894)=0.0494 olarak

bulunur.

105

5.5 Gıda Analizlerinde Kullanılan Bazı Çözeltilerin

Hazırlanmaları

Gıda analizleri ile ilgili olarak gerçekleştirilen

uygulamalarda bazı çözeltilere sıklıkla ihtiyaç duyulmaktadır.

Bu uygulamalar arasında gıda maddelerinde asitlik tayinleri, tuz

miktarlarının belirlenmesi, yağlı ürünlerde iyot sayıları veya

peroksit değerlerinin belirlenmesi gibi birçok uygulama

bulunmaktadır. Aşağıda gıda analizlerinde ihtiyaç duyulan bazı

çözeltilerin hazırlanmaları yer almaktadır.

5.5.1 0.1 N NaOH çözeltisi

4 g NaOH tartım yapmak suretiyle (NaOH: 40/mol)

alınır ve damıtık su içerisinde çözündürülerek 1000 ml’lik ölçü

balonuna aktarılır. Balon çizgisine kadar saf su ilave etmek

suretiyle 0.1 N NaOH çözeltisi hazırlanmış olur. Çözeltinin

faktörü okzalik asit ( H2C2O4.2H2O) veya potasyum biftalat

(KHC8H4O4) ile indikatör eşliğinde titre edilerek belirlenir.

5.5.2 0.1 N HCI çözeltisi

Laboratuarlarda HCI çözeltisi farklı yoğunluk ve

derişimlerde olabileceğinden üzerinde yer alan etiket bilgileri

yardımıyla bu çözelti hazırlanabilmektedir. HCI çözeltisi

genellikle % 37’ lik ve d: 1.19 g/ml olarak bulunduğundan 0.1 N

HCI çözeltisi hazırlamak için 1000 ml olarak hazırlanması

düşünüldüğünde gerekli olan miktar 3.645 g HCI olduğundan %

37’lik çözeltiden alınması gereken tutar 8.278 ml dir.

Na2CO3 + 2HCI � 2NaCI + H2O + CO2

8.278 ml % 37’lik çözeltiden alınır ve 1000 ml ölçü balonu

içerisine aktarılarak çözelti hacmi litreye tamamlanarak 0.1 N

HCI çözeltisi hazırlanmış olur. Çözelti faktörünün

106

belirlenmesinde ise Na2CO3 kullanılarak indikatör eşliğinde

hazırlanan çözeltinin faktörü belirlenir.

5.5.3 0.1 N KOH Çözeltisi

Bitkisel yağlarda veya yağ içeren gıda maddelerinde

serbest asitlik değerlerinde kullanılan 0.1 N KOH çözeltisinin

hazırlanmasında tartım yoluyla 5.9 g alınır (KOH:59 g/mol) ve

bir miktar saf su içerisinde çözündürülerek ölçü balonuna

aktarılır ve çözelti hacmi litreye tamamlanarak 0.1 N KOH

çözeltisi hazırlanmış olur. Hazırlanan KOH çözeltisinin faktörü,

okzalik asit ( H2C2O4.2H2O) veya potasyum biftalat (KHC8H4O4)

kullanılarak indikatör eşliğinde belirlenir.

5.5.4 0.1 N AgNO3 çözeltisi

Gıda analizlerindeki uygulamalarda örneklerde bulunan

tuz miktarlarının belirlenmesinde kullanılan 0.1 N AgNO3

çözeltisinin hazırlanmasında tartım yoluyla 16.98 g alınır

(AgNO3: 169.87 g/mol) ve bir miktar saf su içerisinde

çözündürülür. Çözelti ölçü balonuna aktarılarak çözelti hacmi

litreye tamamlanarak çözelti hazırlanmış olur. Çözeltinin

faktörünün belirlenmesinde saf NaCI veya NaCI çözeltileri

kullanılarak çözelti faktörü belirlenir.

AgNO3 + NaCI � AgCI + NaNO3

AgNO3 çözeltisi ışıktan etkilene bir çözelti olduğundan koyu

renkli şişelerde veya karanlık ortamlarda muhafaza edilmelidir.

5.5.5 0.1 N Sodyum Tiosülfat çözeltisi

Tiosülfat çözeltisinin hazırlanmasında 24.82 g

Na2S2O3.5H2O (248.2 g/mol, tesir değeri:1) alınmak suretiyle

daha önceden kaynatılıp soğutulmuş olan saf su içerisinde

107

çözündürülür. Yaklaşık 0.2 g Na2CO3 eklenerek çözelti içerisinde

çözündürülmesi sağlanır, ölçü balonuna aktarılarak çözelti

hacmi litreye tamamlanır.

Cr2O72- + 6 I- + 14 H + � 2Cr 3+ + 7 H2O + 3 I2

BrO- + 6 I- + 6 H+ � Br- + 3H2O + 3 I2

Çözeltinin faktörünün belirlenmesinde potasyum dikromat

(K2Cr2O7: 294.2 g/mol) , potasyum bromat (KBrO3:166.9 g/mol)

yada potasyum permanganat (KMnO4:157.9 g/mol) kullanılarak

çözelti faktörü belirlenmeye çalışılır.

5.5.6 0.1 N İyot çözeltisi

12.69 g iyot (I2) ve 25 g potasyum iyodür (KI) içerisinde

bir miktar saf su bulunan ölçü balonuna aktarılarak iyodun

tamamen çözündürülmesi sağlanır. Ölçü balonunda hacim saf

su kullanılarak litreye tamamlanır. Hazırlanan çözelti filtre

edilerek koyu renkli şişelerde, ışık almayan ortamlarda

muhafaza edilir. Çözeltinin faktörünün belirlenmesinde faktörü

bilinen, ayarlı S2O4 -2 tiosülfat veya As2O3 kullanılır.

5.5.7 0.1 N H2SO4 çözeltisi

HCI çözeltilerinde olduğu gibi laboratuarlarda H2SO4 (98

g/mol, tesir değeri:2) çözeltisi de farklı yoğunluk ve

derişimlerde olabildiğinden çözeltinin etiket bilgileri

kullanılarak 0.1 N çözeltisi hazırlanmaya çalışılır. H2SO4 çözeltisi

genellikle d: 1.84 g/mol ve % 97’lik olarak olarak

bulunduğundan hesaplamaları bu değerlere göre yapmak

gerekmektedir.

Na2CO3 + H2SO4 � Na2SO4 + H2O + CO2

108

0.1 N çözeltinin hazırlanmasında 4.9 g alınması gerekmektedir.

% 97’ lik asit çözeltisinden alınması gereken miktar ise

[(4.9)/(1.84)].(97/100) = 2.58 ml olarak bulunur.

Asit çözeltisinden 2.58 ml alınıp ölçü balonuna yavaş ve

dikkatli bir şekilde konulup ölçü balonu saf su ile litreye

tamamlanarak 0.1 N H2SO4 çözeltisi hazırlanmış olur. Çözeltinin

faktörünün belirlenmesinde Na2CO3 kullanılarak hazırlanan

çözeltinin gerçek derişimi de belirlenmiş olur.

5.5.8 Bakır Sülfat Çözeltisi (Fehling A)

Bu çözeltinin hazırlanmasında 1 lt çözelti için 69.27 g

CuSO4.5H2O tartım yapmak suretiyle alınır ve bir miktar saf su

içerisinde çözündürüldükten sonra çözelti hacmi li,treye

tamamlanır. Çözelti hazırlandıktan sonra filtre edilmek

suretiyle ağzı kapalı bir şekilde muhafaza edilir.

5.5.9 Alkali Tartarat Çözeltisi (Fehling B)

346 g K-Na-tartarat.4H2O ve 100 g NaOH maddeleri

ayrı olarak tartım yapmak suretiyle alınır ve ayrı olacak şekilde

saf suda çözündürülür. Çözündürme işleminden sonra her iki

çözelti bir araya getirilmek suretiyle karıştırılır ve çözelti hacmi

litreye tamamlanır.

5.5.10 0.01 M EDTA Çözeltisi

3.723 g disodyum tuzu-dihidrat (Na2H2C10O8N2.2H2O)

tartım yapmak suretiyle alınıp bir miktar saf su içerisinde

çözündürülür ve hacim litreye tamamlanarak çözelti


109

5.5.11 İyot Mono Bromür Çözeltisi

20.7 g iyot monobromür, bir miktar glasiyal asetik asit

içerisinde eritilir ve hacim litreye tamamlanır yada 13 g toz

halindeki iyot, glasiyal asetik asit ile karıştırılarak üzerine 8 g

brom ilave edilip asetik asit ile hacmi litreye tamamlanarak

hazırlanır.

5.5.12 Etanollü 0.5 N KOH Çözeltisi

30 g KOH 25 ml saf su içerisinde çözündürülür ve % 96’

lık etil alkol ile hacim litreye tamamlanarak çözelti hazırlanır.

5.5.13 Wijs Çözeltisi

9 g iyot triklorür tartım yapmak suretiyle koyu renkli bir

şişeye aktarılıp, 700 ml asetik asit-300 ml karbon tetra klorür

içeren 1 litrelik karışımın içerisinde çözündürülmesi sağlanarak


5.5.14 % 0.1’ lik Fluoroglusin Çözeltisi

0.1 g fluoroglusin 100 ml dietil eterde çözündürülerek


5.5.15 Schiffs Çözeltisi

5 g fuksin, 800 ml kadar saf, ılık su içerisinde

çözündürülüp soğutulur ve üzerine ilk önce 20 ml saf su

içerisinde 5.4 g potasyum disülfit çözündürülmüş çözelti, daha

sonrada 100 ml 1 N HCI çözeltisi ilave edilir. Karışım soğumaya

bırakılır birkaç defa düşük miktarlarda kömür eklenerek

çözeltinin filtre edilmesi sağlanır. Hazırlanan çözelti koyu renkli

şişelerde ve ışık almayan ortamlarda muhafaza edilmelidir.

110

5.5.16 2-Tiobarbütrik Asit Çözeltisi (0.02 M)

0.283 g 2-tiobarbütrik asit, % 90’ lık glasiyal asetik

çözeltisi 100 ml çözelti oluşturacak şekilde sıcak su

banyosunda ısıtılmak suretiyle çözündürülüp çözelti


5.5.17 Sülfür Çözeltisi (% 1’ lik)

1 g kükürt, 100 ml karbon sülfür içerisinde

çözündürülür ve üzerine aynı hacimde amil alkol ilave edilerek

çözelti hazırlanır.

5.5.18 Carrez (I) Çözeltisi

15 g potasyum ferrosiyanür (K4Fe(CN)6.3H2O) saf su

içerisinde çözündürülür ve çözelti hacmi 100 ml’ ye

tamamlanarak çözelti hazırlanmış olur.

5.5.19 Carrez (II) Çözeltisi

23 g çinko sülfat ( ZnSO4.7H2O) saf suda çözündürülür

ve çözelti hacmi 100 m’ ye tamamlanarak çözelti hazırlanır.

5.5.20 Paratoluidin Çözeltisi

10 g paratoluidin, 50 ml izopropil alkol içerisinde, su

banyosunda tutulmak suretiyle çözündürülür. Hazırlanan

çözelti 100 ml’ lik ölçü balonuna aktarılır ve 10 ml buzlu asetik

asit eklenir karıştırılarak soğutulur. Balon çizgisine kadar

isopropil alkol ile seyreltilerek çözelti hazırlanır.

111

6. İndikatörler

Laboratuar uygulamalarında volumetrik analizlerde

kullanılan çözeltiler titrasyon işlemlerinde kullanılmaktadır.

Volumetrik analiz yöntemlerinde yapılan titrasyon işleminin

hassas bir şekilde gerçekleştiribilmesi için doygunluk

noktalarının tam olarak belirlenmeleri gerekmektedir.

Çözeltilerde proton, elektron veya iyon değişimleri neticesinde

gözle görülebilecek renk dönüşümlerini gerçekleştiren

maddelere indikatör adı verilmektedir. İndikatörler, ortamdaki

iyon konsantrasyonlarını , elektron değişimi neticesinde çözelti

potansiyelini belirleyebilmektedir. Volumetrik analizlerde

kullanılan indikatörler pH indikatörleri, redoks ve iyon

konsantrasyon indikatörleri olmak üzere 3 grupta

toplanmaktadırlar.

pH İndikatörleri: Volumetrik analizlerdeki asit-baz

titrasyonlarındaki doygunluk noktasının belirlenmesinde

kullanılmaktadırlar.

Redoks İndikatörleri: Redoks tepkimelerinde kullanılan bu

indikatörler, elektron alışverişi yapan indikatörlerdir.

Yükseltgenmiş ve indirgenmiş hallerindeki renk dağılımları

birbirlerinden farklı olmakta ve çözelti potansiyeline bağlı

olarak ta renkler değişmektedir.

İyon Konsantrasyon İndikatörleri: İyon alışverişini

gerçekleştiren indikatörlerdir. İyonun konsantrasyon

indikatörüne iyon reaktifi denmektedir.

Bazı titrasyon uygulamalarında titrasyon sonlarını daha

hassas bir şekilde belirlenebilmesi için dar bir renk aralığına

sahip indikatörlerin kullanılması gerekmektedir. Birbirlerinden

farklı iki indikatörün dar bir renk aralığı oluşturabilmesi

112

amacıyla meydana getirilen indikatörler olarak bilinen

sistemlere de karışık indikatörler denmektedir.

6.1 Timol Mavisi

pH indikatörleri arasında olan bu indikatörün renk

aralığı kırmızı-sarıdan sar-maviye kadar değişebilmekte ve pH

aralığı ise 1.2-2.8 ile 8-9.6 arasında renk değişim aralığı

bulunmaktadır. Bu indikatörün hazırlanmasında; 0.1 g timol

mavisi 4.3 ml 0.05 N NaOH çözeltisi ve 5 ml % 96’lık etil alkol

karışımında ısıtılmak suretiyle çözündürülür ve 50 ml % 96’lık

etil alkol ilave edilip saf su ile hacim 250 ml ye tamamlanır.

6.2 Bromfenol Mavisi

Renk aralığı sarı-mavimsi, mor aralığında olan, pH

aralığı 2.8-4.6 arasında bulunan bu indikatörün hazırlanması ise

0.1 g bromfenol mavisi, 3 ml 0.05 N NaOH çözeltisi ve 5 ml %

96’lık etil alkolde ısıtmak suretiyle çözündürülerek 50 ml % 96’

lık etil alkol ilave edilip saf su ile hacim 250 ml ye

tamamlanarak yapılır.

6.3 Metiloranj

pH aralığı 2.9-4.6 arasında olan, renk aralığı ise kırmızı-

sarı portakal rengi arasında bulunan bu indikatörün

hazırlanması ise 0.1 g metiloranj 50 ml % 96’lık etil alkolde

çözündürülür ve saf su ilave edilerek hacim 250 ml ye

tamamlanarak yapılır.

6.4 Bromkrezol Yeşili

Renk aralığı sar-mavi,yeşil arasında olan, pH aralığı ise

3.6-5.2 arasında bulunan indikatörün hazırlanması ise 0.1 g

bromkrezol yeşilinin 2.9 ml 0.05 N NaOH ve 5 ml % 96’ lık etil

113

alkol karışımında ısıtılmak suretiyle çözündürülmesi sağlanır, 50

ml etil alkol ve saf su ile hacim 250 ml ye tamamlanarak yapılır.

6.5 Metil Kırmızısı

Renk aralığı kırmızı-sarı arasında olan, pH aralığı ise 4.4-

6.2 arasında bulunan bu indikatörün hazırlanması, 25 mg metil

kırmızısının 0.95 ml 0.05 N NaOH çözeltisi ve 5 ml % 95’ lık etil

alkol karışımında ısıtılarak çözündürülmesi sağlandıktan sonra

125 ml etil alkol ve saf su ile hacmi 250 ml ye tamamlanması

ile sağlanır.

6.6 Bromtimol mavisi

Renk aralığı sar-mavi arasında, pH aralığı ise 6-7.6

arasında olan bu indiktörün hazırlanması 0.1 g bromtimol

mavisinin 3.2 ml 0.05 N NaOH ve 5 ml % 96’ lık etil alkolde

ısıtılarak çözündürülmesi sağlanır ve 50 ml etil alko ve saf su ile

hacmi 250 ml ye tamamlanarak yapılır.

6.7 Fenol Kırmızısı

Sarı-kırmızı arasında renk aralığı, pH aralığı ise 6.8-8.4

arasında olan bu indikatörün hazırlanması 50 mg fenol

kırmızısının 2.85 ml 0.05 N NaOH ve 5 ml % 96’lık etil alkolde

ısıtılmak suretiyle çözündürülmesi sağlanır, 50 ml etil alkol ve

saf su ile hacmi 250 ml ye tamamlanması suretiyle yapılır.

6.8 Fenol ftaleyn

Renk aralığı renksiz bir durumdan kırmızı renge kadar

değişebilen, pH aralığı ise 8.2-9.8 arasında olan bu indikatörün

hazırlanması 2.5 g fenol ftaleyn % 96’lık etil alkolde

çözündürülmesi sağlandıktan sonra hacmi etil alkol ile 250 ml

ye tamamlanması suretiyle yapılır.

114

6.9 Krezol Kırmızısı

Renk aralığı kırmızı-sarıdan sar-mor kırmızıya kadar

değişen, pH aralığı ise 0.2-1.8 ile 7.2-8.8 arasında bulunan bu

indikatörün hazırlanması, 50 mg krezol kırmızısı, 2.65 ml 0.05 N

NaOH ve 5 ml % 96’lık etil alkolde ısıtılması suretiyle

çözündürülmesi sağlanır, 50 ml etil alkol ve saf su ile hacmi 250

ml ye tamamlanarak yapılır.

6.10 Nişasta Çözeltisi

İyodimetride indikatör olarak kullanılan nişasta çözeltisi

çoğunlukla % 0.2 ile % 1 arasında hazırlanmaktadır. Su

içerisinde çözünür toz halindeki nişastadan 1 g tartım yapmak

suretiyle alınır ve beher içerisine aktarılarak saf su ile (3-5 ml)

süspansiyon haline gelmesi sağlanır. 100 ml sıcak haldeki saf su

ilave edilerek birkaç dakika karıştırılarak kaynatılması sağlanır.

Soğutulup süzülerek içerisine birkaç HgI2 kristali, 1g kadar

borik asit veya KI katılarak çözelti hazırlanır.

6.11 Potasyum Kromat İndikatörü

Tartım yoluyla 5 g K2CrO4 alınır ve bir miktar saf su

içerisinde çözündürüldükten sonra hacmi 100 ml ye

tamamlanarak indikatör çözelti hazırlanır.

6.12 Sabun Çözeltisi

0.1 g bromfenol mavisi tartım yapılarak alınır ve aseton

ile hacmi litreye tamamlanır. Üzerine 20 ml saf su ilave edilerek

çözelti 0.1 N NaOH ile yeşil renk elde dilinceye kadar titre edilir.

0.01 N asetonlu HCI çözeltisi kullanarak sarı renk elde

edilinceye kadar nötürleştirme yapılarak çözelti hazırlanır.

115

6.13 Wijs Çözeltisi

9 g iyot triklorür tartım suretiyle alınır ve koyu renkli

şişeye aktarılır. Tartım suretiyle alınan kısım, 700 ml asetik asit

ve 300 ml karbon tetra klorürden meydana gelen 1 litrelik

karışım içerisinde çözündürülerek çözelti hazırlanır.

116

7. Kantitatif Analizlerde Hata Kaynakları ve Hataların

Giderilmesi

Kantitatif olarak yapılan analizlerde belirlenen değer ile

gerçek değer arasındaki fark hata olarak tanımlanmaktadır.

Analizlerde uygulanan tartım, haciö ölçümü, ayırma işlemleri,

çöktürme, filtrasyon vb gibi işlemler uygulandığından elde

edilen sonuçlar az yada çok birbirinden farklı olabilmektedir.

Analiz sonuçlarının birbirlerinden farklı olmasının nedenlerinin

öğrenilmesi ve bunların önlenmesi deney sonuçlarının

doğruluğunu artıracaktır.

7.1 Hata Kaynakları

Kantitatif analizlerde ortaya çıkan hatalar belirli ve

belirli olmayan hatalar olarak sınıflandırılmakta olup belirli

hatalar arasında kullanılan yöntemlerden, alet ve kimyasal

maddelerden, kişisel dikkatsizlikten ve belirli olmayan hatalar

yer almaktadır. Kullanılan yöntem/metodlardan kaynaklanan

hatalar arasında

*reaksiyonların kantitatif olmaması

*çökme işleminin tam olarak gerçekleşmemesi

*çökme işleminde istenilmeyen maddelerinde çökmesi

*kullanılan indikatörün hatalı olması

*belirlenecek madde ile birlikte başka maddelerinde

reaksiyona girmesi gibi sebepler sayılabilir.

Analizlerdeki kimyasal madde/reaktifler veya aletlerden

kaynaklanana hatalar arasında

117

*kullanılan ölçüm/tartım ekipmanlarının hatalı olmaları

(kalibrasyon hatası vb)

*kullanılan reaktiflerin saf olmaması

*kullanılan kimyasal maddelerin ölçüm aletlerine etki etmesi

gibi nedenler bulunmaktadır.

Analizlerde görev alan personelin yapmış olduğu işlemlerde

dikkatsizlik sonucu ortaya çıkan hatalar arasında ise

*analizde kullanılan çözeltilerin tam olarak ayarlanmamış

olması

*analiz işlemlerinin dikkatli bir şekilde yapılmaması (titrasyon,

tartım, filtrasyon, seyreltme vb)

*analiz sırasında çözeltilerin veya örneklerin dökülmesi,

taşırılması

* sıcaklık ayarlaması veya sıcaklık düzeltmesi yapılmaması

*analize uygun olmayan ölçüm kaplarının kullanılması ve

*aletlerin hatalı kullanılması gibi durumlar söz konusu

olabilmektedir.

Belirli olmayan hatalar arasında ise kantitatif

analizlerdeki analiz sonuçlarının farklılığının nedenleri kesin

olarak bilinmemektedir. Bu tür hataları, belirli hata sayılarının

değişmesi ve uygun olmayan koşullardan kaynaklanana hatalar

olarak sınıflandırabilmek mümkündür. Birincil koşuldaki hatalar

belirli hataları ortaya çıkaran şartların kontrol

edilmesi/edilmemesinden kaynaklanırken ikincil koşul ise

deney koşullarının (ölçüm, tartım, titrasyon vb) farklı

zamanlarda gerçekleştirilmesinden kaynaklanmaktadır. Belirli

118

olmayan hata kaynakları tespit edilebilirsede hemen hemen

hiçbir şekilde düzeltilememektedir.

7.2 Hata Türleri

7.2.1 Mutlak ve İzafi Hata

Kantitatif analizlerdeki hata düzeyleri rakamlarla ifade

edilebilir ve bu sayede deneyim hassasiyeti bir anlam kazanır.

Kantitatif analizlerde elde edilen sonuçlarla gerçek değer

arasındaki fark, mutlak hata olarak tanımlanır. Mutlak hatanın

gerçek değere oranlanmasıyla da izafi hata elde edilebilir.

Kantitatif analizlerde analiz sonuçlarının değerlendirilmesinde

izafi hata daha çok kullanılmakta olup deneyin doğruluk

derecesinin ifade edilmesinde kullanılmaktadır.

Örnek: Analizde kullanılan numunedeki Sodyum iyon miktarı

% 35.16 olarak bulunmuş ve analiz sonrasında hesaplanan

miktar 35.07 olduğunda

Mutlak hata: 35.16-35.07= 0.09

İzafi hata= (0.09/35.16)*100=0.255 olarak bulunur.

7.2.2 Ortalama Hata ve Ortalama İzafi Hata

Kantitatif analizler genellikle ikili veya üçlü olarak

paralel bir şekilde yapıldığından analiz sonuçlarının

değerlendirilmesinde bu paralellerin sonuç ortalamaları

kullanılmaktadır. Analiz sonrası bulunan mutlak hataların

ortalaması ortalama hata olarak kabul edilirken bu hatanın

gerçek değere oranlanması da ortalama izafi hatayı

vermektedir.

119

Örnek: Yağlı bir gıda maddesinde yapılan yağ tayini (%)

analizinde elde edilen sonuçlar % 18.74, % 18.96 ve % 19.04

olarak bulunmuş; gerçek değer % 19.17 olarak verildiğine göre

Ortalama hata: 19.17 – [(18.74+18.96+19.04)/3]=0.2566

Ortalama izafi hata (%)= (0.2566/19.17)*100= 1.338 olarak

bulunur.

Kantitatif analizlerde yapılan paralel deney sonuçları

arasındaki fark, analizin hassasiyetini ifade etmektedir. Paralel

deney sonuçlarının birbirlerine çok yakın olması deneyin hassas

ve doğru bir şekilde yapıldığının bir göstergesi olarak kabul

edilir. Bununla birlikte ortalama hatanın hakiki değere

oranlanması da analizin doğruluk derecesinin bir ölçüsünü

göstermektedir.

7.3 Kantitatif Analizlerde Hataların Giderilmesi

Analiz sonrasında ortaya çıkan hatalar, belirli ve belirli

olmayan hataların toplamı olarak ortaya çıkmaktadır. Hataların

azaltılması amacıyla yapılması gereken bazı tedbirler

bulunmaktadır. Alınması gereken önlemler arasında analiz

öncesi, analiz sırasında ve analiz sonrası yapılması gereken

işlemler bulunmaktadır.

7.3.1 Analiz Öncesi Yapılması Gereken İşlemler

7.3.1.1 Kullanılan Alet ve Çözeltilerin Ayarlanması

Kantitatif analizlerde kullanılan hacim ölçüm aletleri ve

tartım aletleri ile birlikte kullanılan kimyasal çözeltilerin

ayarlanmaları (faktör tayini, normalite vb) bunlardan

kaynaklanan hataların önlenmesini sağlar. Analizlerde

kullanılan hacim ölçüm aletlerinin kalibrasyonlarının çok iyi

120

yapılmış olması ve imalatçı firma tarafından kontrolleri

yapılmakla birlikte sertifikalı ölçüm kapları ile karşılaştırma

yoluyla kontrol edilmeleri sağlanabilir.

7.3.1.2 Laboratuarlarda Kullanılan Malzemelerin

Temizlenmesi

Laboratuar uygulamalarında volumetrik analizlerde,

titrasyonlarda, katı veya sıvı kimyasalların alınmaları,

hazırlanmalarında kullanılan cam ya da plastik bazlı

malzemelerin temizliği, analiz sonuçlarının doğruluklarında

büyük önem taşımaktadır. Mezür, ölçü balonu, dereceli veya

balonlu pipet, büret, beher ve erlen gibi hacim ölçü kaplarının

temizlenmelerinde kirin niteliğine göre farklı temizleme

çözeltileri/solüsyonları kullanılmaktadır. Bu temizleme

çözeltileri arasında sabunlu/deterjanlı çözelti, seyreltik HCI

çözeltisi, % 5’ lik NaOH çözeltisi, % 5-10’luk KOH çözeltisi ve

sülfo-kromik çözelti bulunmaktadır.

Sabun/deterjan çözeltisi: Temizlenecek hacim ölçü kapları,

sabun veya deterjan çözeltisi içerisinde bırakılmak suretiyle kir

tabakasının yumuşatılması sağlanır.Daha sonra fırça yardımı ile

temizlenip yıkama yapıldıktan sonra su ile durulanıp saf sudan

geçirilmek suretiyle yıkama yapılır.

Seyreltik HCI çözeltisi: Bu yıkama çözeltisinin hazırlanmasında

yıkanacak malzemenin miktarına göre hacim ayarlanacak

şekilde, 1 birim derişik HCI çözeltisinin (d:1.19 g/ml, % 37’lik

çözelti) 9 birim saf su ile seyreltilmesiyle hazırlanır. Hazırlanan

temizleme çözeltisi özellikle deterjan/sabun çözeltisi ile yapılan

yıkama sonrasında mineral maddelerin neden olduğu

kalıntıların temizlenmelerinde kullanılırlar.

121

% 5’ lik NaOH çözeltisi: 1lt olarak hazırlanması

düşünüldüğünde 150 g NaOH tartım sonrası ölç.ü balonuna

aktarılır ve saf su yardımıyla hacim litreye tamamlanarak

yıkama çözeltisi hazırlanır. Bu çözelti özellikle karbonat kaynaklı

kirlerin temizlenmesinde kullanılan temizlik çözeltisidir.

Sulfo-kromik çözelti: Özellikle yağ ve benzeri kirlerin

temizlemesinde kullanılan bu temizlik çözeltisinin

hazırlanmasında 15 g potasyum dikromatın (K2CrO7) 500 ml

derişik sülfürik asit (d:1.84 g/ml, % 95’lik çözelti) içerisinde

çözündürülmesi hazırlanır. Hazırlanan sulfo-kromik çözelti,

özellikle cam ölçü kaplarında yapışmış halde bulunan kirlerin

uzaklaştırılmasında kullanılmaktadır. Kirlilik derecesi ağır olan

malzemeler yaklaşık 5-6 saat bu yıkama çözeltisi içerisinde

bekletilir. Temizlenecek olan kaplar daha sonra su ile yıkanıp

temizlendikten sonra saf sudan geçirilerek yıkama işlemi

tamamlanır. Yıkama çözeltisi yeşil renk oluncaya kadar

kullanılabilen bir çözeltidir.

Kral suyu: Üç kısım hidroklorik asit (HCl) ile bir kısım nitrik asit

(HNO3) karıştırılarak hazırlanan bu çözelti pas gibi çıkmayan

inorganik kalıntıların temizlenmesinde kullanılır. Bu çözeltiyi

kullanırken giysi ve cilt ile temas etmemesine dikkat

edilmelidir.

Bazik potasyum permanganat çözeltisi: 10 g potasyum

permanganat (KMnO4) ile 10 g sodyum hidroksitin (NaOH), 100

m� saf suda çözündürülmesi ile elde edilen yıkama çözeltisidir.

Rengi koyu kahverengiye dönene kadar kullanılabilir.

Derişik nitrik asit: Gümüş nitrat çözeltisinin kapta bıraktığı

siyah renkli kirliliği temizlemek için kullanılan çözeltidir.

122

Organik çözücüler: Cam malzemelerin organik kalıntılardan

arındırılmasında başta etil alkol (CH3CH2OH) olmak üzere

aseton (CH3COCH3), benzen (C6H6) vb. gibi birçok organik

çözücü temizleme amacıyla kullanılmaktadır. Cam malzemeler

temizlendikten sonra kurutulması gerekir. Kurutma işlemi, cam

kaplar ters çevrilerek uygun bir yerde kendi hâline bırakılması

veya kurutma etüvleri ile yapılır. Kurutma işleminin acil

yapılması gerekiyorsa cam malzeme iki kez aseton ya da etil

alkol ile çalkalanır. Ardından iki kez de eterle çalkalanarak bir

süre kendi hâline bırakılır veya kuru hava üflenir

7.3.2 Analiz Esnasında Yapılması Gereken İşlemler

7.3.2.1 Kör Deneme (Tanık/Şahit)

Kantitatif analizlerde kullanılan çözeltiler, ölçüm kapları

ve diğer nedenlerden ortaya çıkan hataların azaltılması

amacıyla kör/şahit deneme yapılır. Bu işlem, gerçek deneyin

yapıldığı koşullarda numune olmaksızın analiz işleminin

gerçekleştirilmesidir. Numune miktarı kadar saf su kullanılarak

işlem gerçekleştirilir.

7.3.2.2 Paralel Belirleme

Analiz sonuçlarının hassasiyetinin artırılmasında ve

doğruluğunun belirlenmesi amacıyla kantitatif analizler en az

iki veya üç defa tekrarlanırlar. Yapılan bu işlem, deney

sonuçlarının doğruluğunun denetlenmesinde ve deney

hassasiyetinin artmasında büyük katkı sağlamaktadır.

123

7.3.2.3 Sıcaklık Düzeltmesi

Analizlerde kullanılan ölçüm aletleri, aerometre,

dansimetre ve benzeri aletler üretim aşamalarında belirli

sıcaklık değerlerine göre kalibre edilmişlerdir. Aletlerin kalibre

edildikleri sıcaklık değerleri üzerlerinde belirtildiği için farklı

sıcaklıklarda gerçekleştirilen deneyler için ilgili tablolar

kullanılmak suretiyle sıcaklık düzeltmesi yapılmalıdır.

7.3.3 Analiz Sonrasında Yapılması Gereken İşlemler

Kantitatif analiz sonrası elde edilen sonuçlar, mutlak ve

izafi hata, ortalama izafi hata veya sonuçların istatistiksel

anlamda değerlendirilmesi amacıyla da standart hata ve

standart sapma şeklinde deney sonuçları

değerlendirilmektedir. Deney sonuçlarının

değerlendirilmesinde paralel olarak yapılan deneylerde deney

sonuçları kendi aralarında mutlak, izafi veya ortalama izafi hata

olarak yorumlanabilmekte; kantitatif olarak gerçekleştirilen

deneylerde ayrıca paraleller arasındaki sonuçlarının

değerlendirilmesinde ise

standart sapma, S = [Σ((x-xort)2)/(n-1)]0.5

standart hata, Sx = [(Sx2)/n]0.5

gerçek değer, T= xort ± t.((S)/(n)0.5))

değerleri kullanılmaktadır..

124

Örnek: Buğday unlarında farklı laboratuar koşullarında yapılan

nem ve kül tayin yöntemi 8 defa gerçekleştirilmiş ve sonuçlar

aşağıda verilmiştir. Buna göre standart sapma ve standart hata

miktarlarını hesaplayarak % 99 ve % 99.5 güven aralıkları için

gerçek değerleri bulunuz.

D. No Nem (%) (x-xort)2 Kül (%) (x-xort)

2

1 13.64 0.25 0.576 0.0037

2 12.88 0.067 0.499 0.0002

3 12.74 0.16 0.504 0.0001

4 13.42 0.078 0.474 0.0016

5 13.04 0.01 0.575 0.0036

6 13.26 0.014 0.489 0.0006

7 13.17 0.0009 0.541 0.0006

8 12.97 0.0289 0.469 0.0211

ort=13.140 0.6088 ort=0.515 0.0315

Nem değerlerine göre standart sapma ve hata değerleri;

S = [Σ((x-xort)2)/(n-1)]0.5 � S=0.294; Sx=0.1039

Ek-14’ te verilen % 99 ve % 99.5 güven aralıkları için unlardaki

nem değerleri için gerçek değer

T= xort ± t.((S)/(n)0.5)) formülü kullanılarak

125

13.14 ± 2.99.(0.294/(8)0.5))=13.14 ± 0.31 aralığında ;

13.14 ±3.49.(0.294/(8)0.5))=13.14 ± 0.36,

Kül değerlerine göre ise

Standart sapma=0.0670 � standart hata=0.0236 olarak

bulunur.

Ek-14’ te verilen % 99 ve % 99.5 güven aralıkları için unlardaki

kül değerleri için gerçek değer

0.515 ± 2.99.(0.067/(8)0.5))=0.515 ± 0.071 aralığında

0.515 ± 3.49.(0.067/(8)0.5))=0.515 ± 0.082 olarak hesaplanır.

126

8. Numune Alımı ve Numunelerin Analize Hazırlanması

Üretimi yapılan, belirli koşullarda depo edilen

hammadde ve ürünlerin kalitelerinin korunması amacıyla

periyodik olarak fiziksel, kimyasal, mikrobiyolojik ve duyusal

anlamda analiz işlemlerinin yapılması gerekmektedir. Analiz

işlemlerinin gerçek anlamda yapılabilmeleri de gıda

maddelerinden tam anlamıyla ürünü temsil edecek şekilde

numunelerin alınması ve analiz işlemlerine hazır hale

getirilmeleri gerekmektedir. Analiz işlemleri için alınan

numunenin o gıda maddesini tam olarak temsil etmesi

gerekmektedir. Bu sebeple numune, kontrol amaçlı olarak

yapılacak olan analiz işlemlerine uygun olmalı ve ürünü

(hammadde, ürün vb) tam olarak temsil etmelidir. Analiz

işlemlerine tabi tutulacak kitle, mevzuatlara göre belirtilen

şartlarda gerektiği miktarlarda uygun olarak alınmalı; üründen

alınan miktar ve hangi alet, metod ve ekipmanın kullanıldığı

belirtilmek suretiyle numune analiz işlemleri için

hazırlanmalıdır.

Hammaddeyi veya ürünü temsil eden kitleden, onun

özelliğine uygun düşen numune alma araçları kullanılarak

(spatül, kaşık, sonda, çatal, enjektör,kepçe vb) örnek alımı

yapılmalı ve numunelerin analiz öncesi muhafaza edilmeleri

amacıyla kullanılan kaplara konmak suretiyle analiz işlemlerine

kadar güvenli bir şekilde muhafaza edilmeleri sağlanmalıdır.

Analiz edilecek numunelerin muhafaza edildikleri kapların

yapıldıkları materyaller, ürünün özelliğine göre değişiklik

göstermekte, bu amaçla kullanılan malzemeler arasında metal

kaplar, cam ve plastik malzemede imal edilmiş olan kaplar

bulunmaktadır. Kullanılan numune kaplarının, ürünün niteliğine

zarar vermeyecek ve analiz işlemlerinin sonucunu

127

etkilemeyecek şekilde (hava geçirmez, sıkıca kapatilabilir

özellikte vb) olmasına dikkat edilmelidir.

Analiz işlemleri öncesinde numunelerin fiziksel

yapılarına bağlı olarak numunenin çeşidine ve uygulanacak

analiz işlemlerine bağlı olarak bazı işlemlerden geçirilmesi söz

konusu olabilmektedir. Bu işlemlerden bazıları;

*tamamen katı parçacıklardan oluşan numunelerde yabancı

maddelerin temizlenmesi, katı parçacıkların boyutlarının

küçültülmesi (eleme,rendeleme, öğütme vb),

*kıvamlı gıda maddelerinde analiz öncesi numunenin homojen

hale getirilmesi (reçel, domates ve biber salçası, çocuk maması

vb),

*su oranı yüksek numunelerde karıştırma işleminin yapılması

(meyve suyu, süt vb)

*yağ ve yağlı madde içeren ürünlerde yağ içeriğinin ısıtma ve

karıştırma sonrası homojen hale getirilmesi (tereyağ, ezme,

margarin vb)

*meyve, sebze ve yağlı kuru meyve gibi ürünlerde (elma,

şeftali, ceviz, fındık yerfıstığı vb) kabuk ve çekirdek kısımlarının

temizlenmesi

*et ve et ürünleri, 3 mm veya daha küçük çaptaki delikli

aynaya sahip kıyma makinasından geçirilerek homojen hale

getirilmesi gibi işlemlerdir.

128

9. Gıdalara Uygulanan Temel Analizler

9.1 Tahıl Ürünleri

9.1.1 Buğday Analizleri

9.1.1.1 Su Miktarı

Değirmencilik açısından ve buğdayın depolanmasında

tanedeki su miktarı büyük önem taşımaktadır. Buğdaylarda su

miktarı çoğunlukla kurutma metodu şeklinde uygulanmakta

olup pratik nem ölçerler veya kurutma dolabı (fırım-etüv)

kullanılarak belirlenmektedir. Bu amaçla havan, öğütücü veya

blendırdan geçirilerek boyutları küçültülen buğday kırması

yaklaşık 3-5 g hassas terazi yardımıyla daha önceden yıkanıp,

temizlenmiş ve sabit tartıma getirilmiş olan kurutma kaplarına

alınır. Numunenin kurutma kabına iyice ince bir tabaka halinde

yayılması sağlanarak 105 oC’ de 3-4 saat kurutulduktan sonra

desikatöre alınıp 20-30 dakika bekletilmesi sağlanarak tartım

yapılır. Numune tekrar yaklaşık 30-40 dakika 105 oC’de

kurutma dolabında bekletilerek işlemler tekrarlanarak tartımı

yapılır. Son iki tartım arasındaki fark % 0.2 ve daha düşük ise

deney tamamlanmış kabul edilerek numunedeki % su

hesaplanır.

T1: Numune+ Kurutma kabı darası, g

% Su miktarı = (T1-T2).100

N

N:numune ağırlığı g ; T2: Son tartım, g

129

9.1.1.2 Azotlu Madde Miktarı

Buğday ve bunlardan elde edilen unların ekmekçilik

açısından değerlendirilmelerinde protein miktarı önemlidir.

Buğdaylarda protein miktarının belirlenmesinde kullanılan

kimyasallar arasında Bakır sülfat, potasyum sülfat, saf su, metil

kırmızısı, fenol ftaleyn, çinko granül, derişik sülfürik asit (veya

derişik hidroklorik asit), % 33 lük NaOH çözelti, 0.1 N NaOH

çözeltisi bulunmaktadır. 0.5-1 g arasında buğday kırması tartım

yapılarak Kjeldahl balonuna konur veüzerine 1:10 oranındaki

bakırsülfat, potasyum sülfat karışımından 10 g, derişik sülfürik

asitten 20 ml (d:1.84 g/ml) ilave edilerek renk berrak yeşil

oluncaya kadar yakma işlemi gerçekleştirilir. Bu işlemden sonra

balona 2-3 adet çinko granül eklenip 400 ml saf su ve % 33’lük

NaOH çözeltisinden 80 ml eklenmek suretiyle damıtma

düzenine bağlanır.0.1 N sülfürik asitten 50 ml damıtma kabına

konmak suretiyle açığa çıkan NH4OH’ın tutulması sağlanır.

Damıtık toplama kabında hacim 250 ml olunca damıtma işlemi

sonlandırılır. Damıtık üzerine birkaç damla metil kırmızısı

indikatörü damlatılarak 0.1 N NaOH ile sarı renk elde

edilinceye kadar titre edilir. Sarfedilen NaOH miktar 50’ den

çıkartılır. Aradaki fark alınan numunedeki azotlu maddelerin

tutmuş olduğu asit miktarına eşdeğerdir. Daha sonra % azot ve

% ham protein miktarları aşağıda belirtilen formüller yardımıyla

hesaplanır.

% Azot = Tutulan asit (ml).(0.0014).100

% Ham Protein = % Azot. Çevirme faktörü.100

Numunedeki kuru madde, g

130

Çevirme faktörü buğday ve buğday ürünlerinde 5.7 olarak

kabul edilmektedir.

9.1.1.3 Nişasta Miktarı

Tahılların yapısında bulunan karbonhidratları

belirlenmesinde polarimetrelerden yararlanılmaktadır. Bu

amaçla buğday kırmasından 5-10 g arasında numune alınarak

100 ml’ lik ölçü balonuna konup üzerine pipet yardımıyla iki

sefer 50 ml % 1’lik HCI çözeltisi ilave edilerek buğday kırmasının

çalkalanması sağlanır. Balon, 95-100 oC’ de su banyosunda 15-

20 dakika bekletilir ve aralıklarla çalkalanması sağlanır.

İşlemden sonra su banyosundan alınarak 30-35 ml saf su

eklenip soğutulması sağlanır. Ölçü balonuna % 4’ lük 10 ml

fosforwolfram asiti eklenerek numunedeki azotlu maddelerin

çökmesi sağlanır. Balon hacmi saf su ile 100 ml hacme kadar

tamamlanır ve filtre kağıdı yardımıyla berrak çözelti elde edilir.

Elde edilen süzüntü 2 dm’ lik polarimetre tüpüne yerleştirilir

ve çevirme derecesi okunur ve faktör yardımıyla numunedeki

nişasta miktarı hesaplanır.

% Nişasta (kuru maddede) = OD.100.100

Ad20.L.N.(100-S)

L: polarimetre tüpünün uzunluğu, dm

OD: polarimetrede okunan değer

N:numune miktarı, g

Ad20: buğday nişastasının çevirme derecesi

S:Numunedeki su miktarı, g

131

Buğday için Ad20 değeri, 182.7, mısır için 184.6, pirinç için 185.9,

arpa için 181.5 alınmaktadır.

9.1.1.4 Kül Miktarı

Buğdaylarda ekmekçilik değeri açısından belirleyici bir

özellik olan kül miktarı, buğdaylardan elde edilen unlar için de

kepek miktarı ve renk yoğunluğu açısından önemli bir fikir

vermektedir. Tahıl ürünlerindeki kül miktarlarının

belirlenmesinde 550 oC ve 900 oC sıcaklık değerleri

kullanılabilmektedir. Porselen krozeler yakma işleminden önce

yıkanıp temizlenme işleminden sonra yaklaşık 300-350 oC lerde

30-40 dakika tutulup desikatörlerde soğutulduktan sonra

daraları alınır. Buğday kırmasından 3-5 g tartım yapmak

suretiyle porselen krozelere alınarak üzerlerine birkaç damla

alkol damlatılır ve yaklaşık 900 oC sıcaklıkta 1.5-2 saat yakma

işlemine tabii tutulur. Porselen kroze desikatöre alınarak 30-40

dakika soğutulduktan sonra tartım yapmak suretiyle kül miktarı

belirlenir. Yakma işleminin tamamlanıp tamamlanmadığını

belirlemek amacıyla yakma işlemine 30 dakika daha devam

edilir ve işlemler tekrarlanmak suretiyle yeniden tartım değeri

belirlenir.Son iki tartım arasındaki fark % 0.2 ve daha düşük

olduğunda deney tamamlanmış kabul edilir ve numunedeki kül

miktarı hesaplanır.

% Kül Miktarı = (ST-D).100

N

ST: kül+ porselen kroze darası,

D: porselen kroze darası, g ; N: numune, g

132

9.1.1.5 Yaş ve Kuru Öz (Gluten) Miktarı

Gluten, gladin ve gluteninden meydana gelmekte olup

buğdaylarda belirli konsantrasyonlardaki tuzlu su ile yıkama

sonrası ortaya çıkan, elastik yapıda olan madde olup buğdayın

ekmekçilik değerinin belirlenmesinde kullanılan teknolojik bir

özelliktir. Buğdayların ekmekçilik değerlerinin belirlenmesinde

yaş ve kuru öz miktarları (%) kullanılabilmektedir. 25-30 g

buğday numunesi tavlama yapılarak (% 14-16 nem) laboratuar

ölçeğinde öğütülmesi sağlanır ve eleme yapmak suretiyle elde

edilen undan yaklaşık 10 g un alınarak porselen bir kap

içerisinde 5-6 ml % 2’lik tuz çözeltisi ile pürüzsüz bir hamur

yüzeyi elde edilinceye kadar yoğrulur. Yoğrulma sonrası elde

edilen hamur yuvarlak yapılarak 18-20 oC’de % 2’ lik

tamponlanmış tuz çözeltisi ile yaklaşık 15 dakika yıkanır.

Yıkama sonrası alta geçen su iyot testi ile kontrol edilerek

nişasta kalmadığı tespit edildikten sonra elde kalan parça iki

cam levha arasında sıkıştırılarak fazla suyunun uzaklaştırılması

sağlanır. Kalan kısım tartımı yapılıp 10 ile çarpılmak suretiyle

yaş öz (%) miktarı belirlenir veya alınan un miktarı üzerinden %

olarak yaş öz miktarı hesaplanır. Elde edilen yaş öz, daha

önceden temizlenip kurutulmuş olan kurutma kaplarına

alınarak 105 oC’ de yaklaşık 10-12 saat kurutulur. Desikkatöre

alınarak soğutulup tartım yapılmak suretiyle numunedeki kuru

öz (%) miktarı hesaplanır.

9.1.2 Un Analizleri

Unlar, tahıl gruplarının öğütülmesi sonucu elde edilen

ürün olarak tanımlanmaktadır. Mevzuata göre buğday unları

randıman değerlerine göre sınıflandırılmakta ve buna göre

extra-extra un (< 71 randıman), extra un (74-76 randıman),

birinci nevi un (79-81 randıman) ve ikinci nevi un (84-86

133

randıman) şeklinde sınıflandırılmaktadır. Unların türlerine

kalite özellikleri Tablo 4’ te belirtilmiştir.

Tablo 4. Unların türlerine göre genel kalite özellikleri

Un türü % kül (km) % kum

(km)

serbest

asitlik (%)

kuru gluten

(%)

extra-extra 0.650 0.10 0.04 9

extra 0.650 0.10 0.04 9

birinci nevi 0.905 0.120 0.05 8.5

ikinci nevi 1.200 0.15 0.06 7

Bununla birlikte buğday unlarında nem miktarları % 14’ ten

fazla olmamalı, bisküvi, kadayıf ve benzeri ürünlerin

üretimlerinde kullanılacak extra unlarda kuru gluten miktarları

da % 7’ ye kadar kabul edilmektedir. Buğday unlarında tip

özelliklerine göre unların özellikleri ise Tablo 5’ te verilmiştir.

134

Tablo 5. Unların tip özelliklerine göre kalite değerleri

Tip

% kül

(km)

%

ham

selü

loz

%

kuru

gluten

% kül

(HCI de

çözünm

eyen)

% elek

altı (en

çok)

%

elek

üstü

(en

çok)

%

asitlik

(km)

en

çok

1 0.50 0.10 9.0 0.10 60.0 1.0 0.04

2 0.60 0.20 9.0 0.10 60.0 2.0 0.04

3 0.65 0.30 8.5 0.12 60.0 3.0 0.05

4 0.88 - 8.5 0.15 60.0 3.0 0.06

5 1.20 - 8.5 0.20 - 5.0 0.08

6 2.00 - 8.0 0.20 - 5.0 0.10

Buğday unların randıman ve tip özelliklerinin değerleri

kapsamında unlara uygulanan temel analizlere yer verilmeye

çalışılacaktır.

9.1.2.1 Su Miktarı

Un numunesinden yaklaşık 3-5 g hassas terazi

yardımıyla alınıp daha önceden yıkanıp, temizlenmiş ve sabit

tartıma getirilmiş olan kurutma kaplarına alınır. Numunenin

kurutma kabına iyice ince bir tabaka halinde yayılması

sağlanarak 105 oC’ de 3-4 saat kurutulduktan sonra desikatöre

alınıp 20-30 dakika bekletilmesi sağlanarak tartım yapılır.

Numune tekrar yaklaşık 30-40 dakika 105 oC’de kurutma

dolabında bekletilerek işlemler tekrarlanarak tartımı yapılır.

135

Son iki tartım arasındaki fark % 0.2 ve daha düşük ise deney

tamamlanmış kabul edilerek numunedeki % su hesaplanır.


N

T1: T2: Son tartım, g ; Numune+ Kurutma kabı darası, g

N:numune ağırlığı g

9.1.2.2 Ham Protein Miktarı

0.5-1 g arasında un numunesi tartım yapılarak Kjeldahl

balonuna konur veüzerine 1:10 oranındaki bakırsülfat,

potasyum sülfat karışımından 10 g, derişik sülfürik asitten 20

ml (d:1.84 g/ml) ilave edilerek renk berrak yeşil oluncaya kadar

yakma işlemi gerçekleştirilir. Bu işlemden sonra balona 2-3

adet çinko granül eklenip 400 ml saf su ve % 33’lük NaOH

çözeltisinden 80 ml eklenmek suretiyle damıtma düzenine

bağlanır.0.1 N sülfürik asitten 50 ml damıtma kabına konmak

suretiyle açığa çıkan NH4OH’ın tutulması sağlanır. Damıtık

toplama kabında hacim 250 ml olunca damıtma işlemi

sonlandırılır. Damıtık üzerine birkaç damla metil kırmızısı

indikatörü damlatılarak 0.1 N NaOH ile sarı renk elde

edilinceye kadar titre edilir. Sarfedilen NaOH miktar 50’ den

çıkartılır. Aradaki fark alınan numunedeki azotlu maddelerin

tutmuş olduğu asit miktarına eşdeğerdir. Daha sonra % azot ve

% ham protein miktarları aşağıda belirtilen formüller yardımıyla

hesaplanır.

% Azot = Tutulan asit (ml). (0.0014).100

136

% Ham Protein = % Azot. Çevirme faktörü.100

Numunedeki kuru madde, g

9.1.2.3 Nişasta Miktarı

5-10 g arasında un numunesi alınarak 100 ml’ lik ölçü

balonuna konup üzerine pipet yardımıyla iki sefer 50 ml % 1’lik

HCI çözeltisi ilave edilerek numunenin çalkalanması sağlanır.

Balon, 95-100 oC’ de su banyosunda 15-20 dakika bekletilir ve

aralıklarla çalkalanması sağlanır. İşlemden sonra su

banyosundan alınarak 30-35 ml saf su eklenip soğutulması

sağlanır. Ölçü balonuna % 4’ lük 10 ml fosforwolfram asiti

eklenerek numunedeki azotlu maddelerin çökmesi sağlanır.

Balon hacmi saf su ile 100 ml hacme kadar tamamlanır ve filtre

kağıdı yardımıyla berrak çözelti elde edilir. Elde edilen süzüntü

2 dm’ lik polarimetre tüpüne yerleştirilir ve çevirme derecesi

okunur ve faktör yardımıyla numunedeki nişasta miktarı

hesaplanır.

% Nişasta (kuru maddede) = OD.100.100

Ad20.L.N.(100-S)

L: polarimetre tüpünün uzunluğu, dm

OD: polarimetrede okunan değer

Ad20: buğday nişastasının çevirme derecesi

N:numune miktarı, g ; S: Numunedeki su miktarı, g

137

Buğday için Ad20 değeri, 182.7, mısır için 184.6, pirinç için 185.9,

arpa için 181.5 alınmaktadır.


Porselen krozeler yakma işleminden önce yıkanıp

temizlenme işleminden sonra yaklaşık 300-350 oC lerde 30-40

dakika tutulup desikatörlerde soğutulduktan sonra daraları

alınır. Buğday unundan 3-5 g tartım yapmak suretiyle porselen

krozelere alınarak üzerlerine birkaç damla alkol damlatılır ve

yaklaşık 900 oC sıcaklıkta 1.5-2 saat yakma işlemine tabii

tutulur. Porselen kroze desikatöre alınarak 30-40 dakika

soğutulduktan sonra tartım yapmak suretiyle kül miktarı

belirlenir. Yakma işleminin tamamlanıp tamamlanmadığını

belirlemek amacıyla yakma işlemine 30 dakika daha devam

edilir ve işlemler tekrarlanmak suretiyle yeniden tartım değeri

belirlenir.Son iki tartım arasındaki fark % 0.2 ve daha düşük

olduğunda deney tamamlanmış kabul edilir ve numunedeki kül


% Kül Miktarı = (ST-D).100

N

ST: kül+ porselen kroze darası, g

D: porselen kroze darası, g

N: numune, g

9.1.2.5 Yaş ve Kuru Öz Miktarı

25 g un alınarak porselen bir kap içerisinde 12-13 ml %

2’lik tuz çözeltisi ile pürüzsüz bir hamur yüzeyi elde edilinceye

kadar yoğrulur. Yoğrulma sonrası elde edilen hamur yuvarlak

138

yapılarak 18-20 oC’de % 2’ lik tamponlanmış tuz çözeltisi ile

yaklaşık 15 dakika yıkanır. Yıkama sonrası alta geçen su iyot

testi ile kontrol edilerek nişasta kalmadığı tespit edildikten

sonra elde kalan parça iki cam levha arasında sıkıştırılarak fazla

suyunun uzaklaştırılması sağlanır. Kalan kısım tartımı yapılıp 4

ile çarpılmak suretiyle yaş öz (%) miktarı belirlenir veya alınan

un miktarı üzerinden % olarak yaş öz miktarı hesaplanır. Elde

edilen yaş öz, daha önceden temizlenip kurutulmuş olan

kurutma kaplarına alınarak 105 oC’ de yaklaşık 10-12 saat

kurutulur. Desikkatöre alınarak soğutulup tartım yapılmak

suretiyle numunedeki kuru öz (%) miktarı hesaplanır.

9.1.2.6 Unlarda Asitlik

Buğdaylardan elde edilen unlardaki asitliğin kaynağı

organik asitler ve fosfatlar olup unun randıman değerinin

artmasıyla artış göstermektedir. 10 g u numunesi porselen bir

kap içerisine alınarak üzerine 100 ml saf su ilave edilir ve un

bulamacı haline getirilir. Hazırlanan bulamaç üzerine birkaç

damla fenol ftaleyn indikatörü damlatmak suretiyle 0.1 N

NaOH ile hafif pembe renk elde edilinceye kadar titre edilir ve

sarfedilen 0.1 N NaOH miktarı 100 g’ daki asit miktarını ifade

eder.

9.1.2.7 Unlarda pH

Unlarda pH ölçümünde un numunesi % 20’ lik

süspansiyonu hazırlanır ve karışım iyice karıştırıldıktan sonra

30-45 dakika bekletilir ve üstte kalan kısımda pH ölçümü

yapılır.

139

9.1.3 Ekmek Analizleri

Ekmek, tahıl unlarına su, tuz, maya ve maya katılmak

suretiyle elde edilen karışımın yoğrulması sonucu elde edilen

hamurun belirli koşullarda fermantasyona bırakılması sonucu

pişirilmesiyle elde edilen ürün olarak tanımlanmaktadır.

Buğday ekmeklerinde % 10’ u geçmemek şartıyla çavdar unu,

çavdar ekmeğinde de % 10’ u geçmemek şartıyla buğday unu

kullanılabilmektedir. Ekmeklerde tuz miktarı % 1.5’ ten fazla

olmamalı ve kullanılan tuz mutfak tuzu özelliğinde olmalıdır.

Buğday ekmeğinde su miktarı % 37’ den fazla olmalaıdır.

Mevzuata göre ekmek ve benzerleri ürünlerin iyi pişirilmiş,

kabarmış, normal bir görünümde olmalı, dilimlendiklerinde

gözenek yapıları normal büyüklüklerde olmalı, ekmek içerisinde

hamur haline gelmiş un topakları, iplikleşme ve büyük

boşluklar bulunmamalıdır. Ekmeklerde uygulanan bazı temel

analiz işlemlerine değinilmeye çalışılacaktır.

9.1.3.1 Su Miktarı

Ekmeklerde su miktarının belirlenmesi aşamalı olarak

gerçekleştirilebilmektedir. Sıcak haldeki ekmek numunesinin su

miktarının belirlenmesi durumunda başlangıçtaki ağırlığı tespit

edilip deney esnasındaki tartım değeriyle aradaki fark

yardımıyla bu süre esnasında kaybedilen su miktarı (% Es1)

belirlenir. Daha sonraki aşamada ekmek numunesi 3-4 mm

kalınlıklarında dilimlenerek daha önceden temizlenip

kurutulmuş ve daraları bilinen kurutma kaplarına konmak

suretiyle 105 oC’ de 2-2.5 saat süreyle tutularak numunedeki su

miktarı (%Es2) belirlenir. Kurutulan ekmek dilimleri havanda

dövülmek suretiyle irmik boyutuna kadar getirilerek

numunelerin 135 oC’ de kurutulmaları sağlanır ve numunedeki

su miktarı (% Es3) belirlenir.

140

Su miktarı (%) = Es1 + Es2 + Es3 - Es1. Es2 - Es2. Es3 - Es1. Es3 + Es1. Es2 . Es3

100 100 100 1000

9.1.3.2 Ekmekte Kül Miktarı

Ekmekte kül miktarının belirlenmesi, ekmek içi ve

ekmek kabuğunda kül miktarı olarak yapılabildiği gibi, ekmek

numunesinin kurutma işlemine tabi tutulmasından sonra

kırma değirmeni veya blendırdan geçirilerek homojen hale

getirilmesi suretiyle de yapılmaktadır. Kurutulmuş ekmek

numunesinden 3-5 g alınmak suretiyle daha önceden

temizlenip kurutulmuş ve daraları alınmış olan porselen

krozelere konarak 525 oC veya 900 oC’ lerde yakma işlemlerine

tabi tutulur. Desikkatöre alınıp 25-30 dakika soğutularak tartım

yapmak suretiyle ekmek numunesindeki kül miktarı (%)

belirlenir.

% Kül miktarı = (ST-D).100

N

ST: yakma sonrası elde edilen tartım değeri, g

D: porselen kroze ağırlığı, g

N: ekmek numunesinin ağırlığı, g

9.1.3.3 Ekmekte Tuz Miktarı

Kurutulmuş ekmek numunesinden 5-10 g tartım

yapılarak alınıp 500 ml’ lik ölçü balonuna aktarılır ve sıcak, saf

su ile hacim 500 ml’ ye tamamlanır. Balon iyice karıştırılarak

141

soğuması beklenir. Üst kısımda kalan berrak kısımdan 50 ml

alınıp erlen içerisine aktarılır ve birkaç damla potasyum kromat

indikatörü damlatılarak 0.1 N AgNO3 çözeltisi eşliğinde kiremit

kırmızı renk elde edilinceye kadar titre edilir ve formül

yardımıyla kuru maddedeki tuz miktarı (%) hesaplanır.

Ekmekte tuz miktarı (%) = S.N.F.(0.0584).(Sf).100

M

N: Çözeltinin normalitesi

F: çözeltinin faktörü

Sf: seyreltme faktörü (500/50=10)

M: numune miktarı, g

9.1.3.4 Ekmekte Asit Miktarı

Ekmek numunesinden tartım yoluyla 10 g alınmak

suretiyle bir erlene aktarılır ve 100 ml saf su ile karıştırılarak 30

dakika kaynatılıp su banyosu içinde bekletilmesi sağlanır. Daha

sonra soğumuş numune birkaç damla fenol ftaleyn indikatörü

damlatılarak 0.1 N NaOH çözeltisi ile kalıcı bir pembe renk elde

edilinceye kadar titre edilir ve titrasyonda sarfedilen 0.1 N

NaOH miktarı ekmek numunesinin asit değerini ifade

etmektedir.

9.1.3.5 Ekmekte pH Ölçümü

Öğütülüp inceltilmiş ekmek nuunesinden 10 g alınıp

100 ml saf su içerisinde süspansiyon haline getirilmesi sağlanır

ve 20-30 dakika bekletildikten sonra üstte kalan kısımda pH

ölçümü yapılır.

142

9.1.4 Makarna Analizleri

Triticum durum buğday irmiğinin yaklaşık % 30 su

girdisiyle yoğrularak elde edilen hamurun şekillendirilip

tekniğine uygun olarak kurutulması ile elde edilmiş bir üründür.

Türk Standartalarına göre makarna; herhangi bir sebeple

kirlenmiş, acımış, küflü, kurtlanmış ve kemirgeneler atarfından

zararlanmış olmamalı, kendine has renk, koku ve tatda olmalı,

herhangi bir şekilde yabancı tat ve koku barındırmamalı, % 1’

lik tuzlu su içeren ortamda 20 dakika kaynatılması sonrasında

tamamı pişebilmeli ve dağılmamalı, kaynama suyuna geçen

kuru madde miktarı % 10’ dan fazla olmamalı, kuru maddede

bulunan protein miktarı % 10.5-13.5, kül miktarı en fazla % 0.8

olmalıdır. Bu belirtilen kalite özellikleri kapsamında makarnada

yapılan analizlere değinilmeye çalışılacaktır.

9.1.4.1 Makarnada Su Miktarı

Makarna numunesi, havan yardımıyla veya blendır

kullanarak iyice küçültülmesi sağlanır ve irmik boyutuna (< 1

mm) getirilen numuneden yaklaşık 3-5 g hassas terazi

yardımıyla alınıp daha önceden yıkanıp, temizlenmiş ve sabit

tartıma getirilmiş olan kurutma kaplarına alınır. Numunenin

kurutma kabına iyice ince bir tabaka halinde yayılması

sağlanarak 105 oC’ de 3-4 saat kurutulduktan sonra desikatöre

alınıp 20-30 dakika bekletilmesi sağlanarak tartım yapılır.

Numune tekrar yaklaşık 30-40 dakika 105 oC’de kurutma

dolabında bekletilerek işlemler tekrarlanarak tartımı yapılır.

Son iki tartım arasındaki fark % 0.2 ve daha düşük ise deney

tamamlanmış kabul edilerek numunedeki % su hesaplanır.

143


N

T1: Numune+ Kurutma kabı darası, g

T2: Son tartım, g

N:numune ağırlığı g

9.1.4.2 Makarnada Protein Miktarı

İrmik boyutuna getirilmiş olan makarna numunesinden

yaklaşık 1 g arttım yapılarak Kjeldahl balonuna aktarılması

sağlanır. Üzerine sırasıyla 0.7 g civa oksit (veya 0.65 g metalik

civa), 15 g sodyum sülfat (susuz) ve 25 ml derişik sülfürik asit

ilave edilir. Balon, ısıtıcı yardımıyla yavaş yavaş ısıtılır ve çözelti

rengi berraklaşıncaya kadar kaynatma işlemine devam edilir.

Balonun sğuması sağlandıktan sonra 200 ml saf su ve 25 ml

tiosülfat çözeltisi ilave edilir ve içerisindeki civanın çökmesi

sağlanır. Balona daha sonra 25 g katı NaOH veya 55 ml derişik

NaOH çözeltisi yavaş bir şekilde ilave edilir. Balonun, daha

önceden hazırlanmış ve bir ucu içerisinde 50 ml derişik sülfürik

asit çözeltisi reln içerisine daldırılmış olan soğutucuya takılması

sağlanır. Balon çalkalanmak suretiyle karıştırılır ve ısıtılarak

numunedeki amonyağın tamamı damıtılıncaya kadar ısıtma

işlemine devam edilir. Damıtma işleminden sonra erlen

içerisinde bulunan asit, 0.1 N ayarlı NaOH yardımıyla metil

kırmızı indikatörü eşliğinde titre edilir ve formül yardımıyla

protein miktarı belirlenir.

Makarnada protein miktarı (%) = (S-S1).(0.0028).F.(5.7)

N

144

S1: 50 ml derişik asit için sarfedilen NaOH, ml

S: titrasyonda sarfedilen NaOH miktarı, ml

F: çözeltinin faktörü (NaOH)


9.1.4.3 Makarnada Suya Geçen Madde Miktarı

Yaklaşık 25 g kadar makarna numunesi, 500 ml’lik bir

ısıya dayanıklı cam beher içerisine aktarılır ve 250 ml saf sıcak

su eklenmek suretiyle karıştırılır. Beherin ağzı kapatılarak

yaklaşık 20 dakika süreyle kaynatma işlemi yapılır. Kaynatma

işleminden sonra kaynatma suyu huni yardımıyla ölçü balonuna

aktarılarak kaynatma suyunun tamamen aktarılması sağlanır.

Beher içerisine yaklaşık 90 ml kadar saf su eklenip çalkalama

yapılarak ölçü balonuna aktarılması sağlanır. Ölçü balonundaki

sıvı hacmi saf su kullanarak 350 ml hacme tamamlanarak

karıştırma işlemi yapılır. Balondan yaklaşık 50 ml numune

alınarak daha önceden yıkanıp temizlenmiş ve daraları alınmış

olan kurutma kaplarına konmak suretiyle 100 oC’ de sabit

ağırlığa gelinceye kadar kurutma işlemine tabi tutulur ve

formül yardımıyla makarna kuru maddesinde suya geçen

madde miktarı (%) belirlenir.

Suya geçen madde miktarı (%) = (ST-D).Sf.100

(100-% Nem)

ST: kurutma sonrası tartım değeri, g


145

Sf:seyreltme faktörü, (28)

9.1.4.4 Makarnada Titrasyon Asitliği

Makarna numunesi, havan,öğütücü veya blendır

yardımıyla öğütülerek irmik boyutuna kadar inceltilir (<1 mm)

ve numuneden yaklaşık 5 g tartım yapma suretiyle alınarak

ölçü kabına aktarılır. Üzerine % 96’ lık etil alkolden 250 ml ilave

edilip çalkalanır ve 24 saat bekletilmesi sağlanır. Üstte kalan

berrak kısımdan 10 ml alınmak suretiyle fenol ftaleyn

indikatörü kullanılarak 0.01 N NaOH çözelti ile hafif kalıcı bir

pembe renk elde edilinceye kadar titre edilir. Makarnada

titrasyon asitliği sülfürik asit cinsinden ifade edildiğinden

formül yardımıyla asitlik hesaplanır.

Titrasyon asitliği (%) = S.N.(Me).Sf.F.100

M

F: NaOH çözeltisinin faktörü


N: NaOH çözeltisinin normalitesi

Me: sülfürik asitin milieşdeğeri, g

Sf: seyreltme faktörü


9.1.4.5 Makarnada Kül Miktarı

Makarna numunesi, havan veya öğütücü yardımıyla

öğütülmesi sağlanır ve öğütülen numuneden 3-5 g alınmak

146

suretiyle daha önceden temizlenip kurutulmuş ve daraları

alınmış olan porselen krozelere konarak 525 oC veya 900 oC’

lerde yakma işlemlerine tabi tutulur. Desikkatöre alınıp 25-30

dakika soğutularak tartım yapmak suretiyle makarna

numunesindeki kül miktarı (%) belirlenir.

% Kül miktarı = (ST-D).100

N

N: ekmek numunesinin ağırlığı, g

ST: yakma sonrası elde edilen tartım değeri, g

D: porselen kroze ağırlığı, g

147

9.2 Süt ve Süt Ürünleri

9.2.1 Süt Analizleri

Çiğ süt, sağımı yapılan inek, koyun, keçi ve manda gibi

hayvanlardan elde edilen, kendine özgü tat, koku ve kıvamda

olan, içerisine herhangi bir madde karıştırılmayan ve

içerisinden kıymetini azaltacak bir maddesi alınmayan, beyaz

veya krem renkli sıvı olarak tanımlanmaktadır. Çiğ süütn

değerlendirilmesinde kir miktarı, içerisindeki yabancı madde

miktarı, asitlik değeri, yoğunluk, yağ miktarı, kuru maddede yağ

miktarı gibi terimler kullanılmaktadır. Çiğ sütün türlerine göre

özellikleri Tablo 6’ da verilmiştir.

Tablo 6. Farklı hayvanlardan elde edilen çiğ sütlerin özellikleri

Sütün türü

İnek sütü

(%)

Koyun

sütü (%)

Keçi sütü

(%)

Manda

sütü (%)

Asitlik (SH) 6.2-8.9 8.0-12.0 6.4-.10.0 6.7-10.0

Yoğunluk

(15.6 C)

1.028-

1.039

1.030-

1.045

1.028-

1.041

1.027-

1.040

Yağ (%) 3.0 5.0 3.5 6.0

Yağsız kuru

m.(%)

8.0 10.0 8.5 9.0

Çiğ sütlerin tür özelliklerine ilave olarak ayrıca sütler kalite

özellikleri kapsamında duyusal özellikleri, yapılarındaki kirlilik

derecesi, renk değerleri, yağ ve yağsız kuru madde değerlerine

148

göre Extra, 1.sınıf ve 2.sınıf sütler olarak da

sınıflandırılmaktadır.

9.2.1.1 Özgül Ağırlık Tayini (Laktodansimetre)

Sütlerin yoğunluk değerleri, laktodansimetrelerle pratik

olarak belirlenebilmektedir. Laktodansimetre üzerinde yer alan

rakamlar 14 ile 42 arasında değişmekte olup yoğunluğunun

belirlenmesinde süt numunesi 250-500 ml’ lik ölçüm

silindirlerine alınır ve lakodansimetre skalası ile süt seviyesinin

çakıştığı nokta okunmak suretiyle elde edilen değere 1000

ekleyip 1000’ e bölmek suretiyle yoğunluk belirlenir. Ölçüm

işlemlerinde sıcaklık düzeltmesi için 15 oC altında ve 15 oC’ nin

üzerinde olması durumunda ilgili tablo değerleri kullanılarak

laktodansimetre değerleri düzeltilir.

9.2.1.2 Piknometre ile Özgül Ağırlık Tayini

Piknometre, 50 ml hacme sahip bir cam balonudur.

İşlemden önce piknometrenin boş ağırlığı tartılır (T1), daha

sonra 15 oC’ deki saf su ile doldurularak tartım yapılır (T2) ve

yine aynı sıcaklıkta süt ile doldurularak tartım yapılır (T3) ve

formül yardımıyla sütün özgül ağırlığı hesaplanır.

Özgül ağırlık = T3-T1

T2-T1

Piknometre ile sütün özgül ağırlığının belirlenmesinde balonda

hava kabarcığı kalmamasına dikkat edilmeli, kılcal boru tam

dolu olmalı ve borunun dışına taşan kısımlar çok iyi

temizlenmelidir.

149

9.2.1.3 Kuru Madde Tayini

Sütte bulunan toplam kuru madde miktarı, sütün besin

değerini ifade etmekte ve sütün işlenmesi açısından büyük

önem taşımaktadır. Sütün kuru maddesi çoğunlukla

gravimetrik yöntemler kullanarak belirlenmektedir. Süt

numunesi karıştırılarak homojen hale getirilir ve sıcaklığı 15-20 oC’de olmasına dikkat edilir. Deney öncesi, daha önceden

yıkanıp temizlenen ve daraları alınmış olan kurutma kaplarına

homojen hale getirilen süt numunesinden pipet yardımıyla 5 g

kadar numune aktarılır ve kurutma fırınlarında 105 oC’ de 2-3

saat tutulmak suretiyle sütteki kuru madde miktarı hesaplanır.

Sütte kuru madde (%) = (ST-D).100

N



N: süt numunesinin ağırlığı, g


Kül miktarının belirlenmesinde porselen krozeler

yıkanıp temizlenir ve 250-300 oC’ lerde yaklaşık 1.5-2 saat

tutulur ve desikatöre alınarak deney öncesinde kullanıma hazır

hale getirirler. Daraları alınan porselen kroze içerisine yaklaşık

5 g kadar süt numunesi konur ve yakma öncesi kül fırınında

taşma ve dökülmelerin önlenmesi amacıyla ön kurutma

işlemine tabi tutulurlar. Kurutma işlemi tamamlanan porselen

krozeler 550 oC’ deki kül fırınlarına alınarak yaklaşık 1.5-2 saat

süreyle yakılırlar. İşlem sonrası numune desikatöre alınıp 25-30

150

dakika bekletilir ve tartım yapılarak sütte bulunan kül miktarı

hesaplanır.

Sütte kül miktarı (%) = (ST-D).100

N

ST: yakma sonrası tartım değeri, g



9.2.1.5 Yağ Tayini

Sütlerde bulunan yağ miktarlarının belirlenmesinde

farklı yöntemler kullanılmaktadır. Bu yöntemler arasında

volumetrik ve gravimetrik yöntemler gelmektedir. Yağ

miktarının belirlenmesinde volumetrik yöntemler daha pratik

ve çabuk sonuç vermeleri nedeniyle tercih edilmektedirler.

Volumetrik yöntemler arsında Gerber ve Babcock yöntemleri

kullanılmaktadır.

Gerber yöntemi: bu yöntemde sütlerdeki yağ miktarlarının

belirlenmesinde sıcaklığa dayanıklı camlarda imal edilmiş olan

bütirometreler kullanılırlar. Bütirometreler, içerisine konan 11

ml süt içerisinde bulunan yağı ağırlık olarak göstermektedirler.

Bütirometre içerisine sırasıyla 10 ml derişik sülfürik asit (d:1.82

g/ml, % 95-97), 11 ml süt ve 1 ml amil alkol konur ve

bütirometrenin ağzı tıpa ile kapatılır, alt-üst etmek suretiyle

karıştırılmaları sağlanarak Gerber santrifüjüne yerleştirilerek

10-15 dakika süreyle santrifüj edilir. Daha sonra

bütirometrenin taksimatlı kısmından sütteki yağ miktarı okuma

yapmak suretiyle belirlenir. Bütirometre ile yağ tayini yapılırken

151

derişik sülfürik asit, bütirometrenin boğaz kısmına

değdirilmeden konur. Bütirometreye konan sütün, asit ve amil

alkol ile karışmamasına dikkat edilmeli, tabaka oluşu

sağlanmalı ve bu işlemden sonra bütirometre yavaş bir şekilde

çalkalama yapılmadan alt-üst edilmelidir. Bu işlem esnasında

plastik tıpanın çıkma ihtimali göz önünde bulundurularak

bütirometre alt-üst edilmelidir.

Babcock yöntemi: yöntem, temelde Gerber yöntemine

benzemekte, bütirometre yerine 16.25 cm boyunda ve 50 ml

sıvı hacme sahip ince boyunlu Babcock şişeleri kullanılmaktadır.

Süt numunesinden pipet yardımıyla 18 g numune Babcock

şişesine aktarılır ve üzerine yoğunluğu d:1.820-1.825 arasında

olan derişik sülfürik asitten 17.5 ml yavaşça ilave edilir ve şişe

hareket etirilerek süt parçalarının eritilmesi sağlanır. Sıcaklığı

57.2-65.6 oC olan santrifüjlerde yaklaşık 5 dakika santrifüj edilir.

İşlemden sonra şişe sıcak haldeki (60 oC) su ile doldurulması

sağlanır ve 2 dakika süreyle tekrar santrifüj edilir. Şişenin

boyun kısmındaki derecelendirilmiş bölümün sonuna kadar

sıcak su koymak suretiyle doldurulması sağlanır ve yeniden

santrifüj edilir. Babcock şişesi 55-60 oC deki su banyosuna

daldırılmak suretiyle 5 dakika bekletilir ve şişenin boyun

kısmındaki taksimatlı yerden yağ seviyesi okunarak sütteki % g

yağ belirlenir.

9.2.1.6 Sütte Azot Tayini

Sütte bulunan azot miktarının belirlenmesinde Kjeldahl

yöntemi kantitatif olarak tercih edilmektedir. Yaklaşık 5 g kadar

alınan süt numunesi yakma balonuna aktarılır ve üzerine

sırasıyla 0.75 g civa sülfat, 1 g bakır sülfat, 10 g potasyum sülfat

ve 20 ml derişik sülfürik asit konur. Balon içerisindeki karışımın

rengi berraklaşıncaya kadar ısıtma işlemi yapılır. Daha sonra

balonun soğuması sağlanarak 200 ml saf su, 80 ml potasyum

152

sülfitli NaOH çözetisi tabaka oluşturacak bir şekilde balona

aktarılır. Balon daha sonra damıtma düzenine bağlanır.

Damıtma düzeneğinin diğer ucundaki erlen içerisine 0.1 N

derişik sülfürik asit çözeltisinden 50 ml konur ve birkaç damla

metil kırmızısı eklenir. Damıtma işlem sonrası elde edilen

damıtık 0.1 N NaOH ile sarı renk elde edilinceye kadar titre

edilir. 0.1 N NaOH ile titre edilen miktar, 50’ den çıkarılarak

aradaki fark yardımıyla (S ml) süt numunesindeki azot miktarı

(%) hesaplanır.

Sütteki azot miktarı (%) = S.(0.0014).100

N


0.1 N H2SO4 çözeltisinin litresinde 4.9 g asit bulunmakta ve bu

miktar 1.4 g azota tekabül etmektedir. Sarfedilen her 1ml 0.1 N

asit çözeltisindeki azot miktarı 0.0014 g’ a eşdeğerdir.

9.2.1.7 Sütte Asit Miktarı (%)

Süt numunelerindeki asitliğin belirlenmesinde titrasyon

yöntemi ile asitlik belirlenebilmekte ve asitlik değerleri, yüzde

süt asidi (%), Soxhlet-Henkel, Thörner ve Dornik dereceleri

olarak belirtilebilmektedir.

Soxhlet-Henkel metodu: yöntemde 25 ml süt numunesi, % 2’ lik

fenol ftaleyn indikatörü eşliğinde 0.25 N NaOH çözeltisi ile hafif

pembe renk elde edilinceye kadar titre edilir ve sarfedilen 0.25

N NaOH miktarı bulunmuş olur. Sarfedilen NaOH değeri 4 ile

çarpılarak SH asitlik değeri hesaplanır.

153

Thörner metodu: yöntem Soxhlet-Henkel yöntemi ile aynı olup

titrasyonda 0.1 N NaOH çözeltisi kullanılmaktadır.

Dornik metodu: 100 ml süt numunesi, N/9’ luk NaOH çözeltisi

ile fenol ftaleyn indikatörü ile hafif, kalıcı bir pembe renk elde

edilinceye kadar titre edilir ve sarfedilen çözelti miktarı sütün

Dornik asitlik derecesini ifade etmektedir. (1 D= 0.444 SH)

Yüzde süt asit cinsinden asitlik tayini: süt numunesinden belirli

bir miktar alınıp 0.1 N NaOH çözeltisi ile hafif, kalıcı bir pembe

renk elde edilinceye kadar titre edilir ve formül yardımıyla

sütteki asitlik hesaplanır.


% Laktik asit = S. N. (Me).100

M

Me: Laktik asitin milieşdeğer ağırlığı, g (90/1000)

N: NaOH çözeltisinin normalitesi


Not: Sütlerdeki asitlik değerlerinin laktik asit (%), Soxhlet-

Henkel, Thörner ve Dornik dereceleri ve birbirlerine

eşdeğerlikleri Ek-7’ de verilmiştir. % asitlik değerini SH değerine

çevirmek için 0.0225 ile bölünmelidir.

154

9.2.1.8 Sütlerde Koruyucu Madde Tespiti

Çabuk bozulabilir gıda maddeleri arasında olan sütün

hazırlanması aşamasında süte ilave edilmeleri mevzuatlara

göre yasak olmasına rağmen bazı koruyucu maddeler sütlere

katılabilmektedir. Özellikle ısıl işlem aşamasında sütteki

pıhtılaşmayı önlemek amacıyla sütlere bazı katkı maddeleri

ilave edilmektedir. Sütlere koruyucu olarak katılan maddeler

arasında formaldehit, hidrojen peroksit, salisilik asit, karbonat,

azo ve annatto boyası gibi maddeler katılabilmektedir. Bu

kısımda sütte bulunması yasak olan bu koruyucu maddelerden

bazılarının belirlenmesi yöntemlerine yer verilecektir.

Azo boyası: süt numunesine seyreltik asit ilave edildiğinde

pembe renk meydana gelmesi durumunda boya maddesi

varlığı kabul edilmektedir.

Annatto boyası: süt numunesine bikarbonat ilave edilip filtre

kağıdı daldırılmış halde yaklaşık 12 saat süreyle bekletildiğinde

filtre kağıdında ortaya çıkan sarı, kırmızımsı lekelere kalay

klorür eklenmesi durumunda ortaya çıkan pembe renk bu

boyanın var olduğunun işareti olarak kabul edilmektedir.

Karbonat: yaklaşık 10 ml süt numunesine, 10 ml alkol ve birkaç

damla % 1’ lik rozalik asit çözeltisi ilave edilip karıştırıldığında

gül kırmızısı renk oluşması durumunda sütte karbonatın varlığı

kabul edilmekte, süte herhangi bir karbonat türevi madde

katılmaması durumunda ise süt kahverenk’e dönüşecektir.

Hidrojen peroksit: çiğ süt numunesinden yaklaşık 10 ml alınıp

üzerine % 2’ lik parafenildiamin çözeltisi ilave edilmesi sonucu

meydana gelen mavi renk, sütte hidrojen peroksitin varlığına

işaret etmektedir.

155

Salisilik asit: süt numunesinden alınan 100 ml’ lik kısıma 5 ml

1:3’ lük hidroklorik asit karışımından eklenip pıhtılaşması

sağlanır, oluşan pıhtı süzülüp yaklaşık 100 ml eterle karıştırılır.

Eter tabakası 5 ml’ lik saf su ile yıkanır, eter uçulur ve % 0.5’ lik

demir klorür çözeltisinden birkaç damla ilave edilmesi sonucu

menekşe renk elde edilmesi durumunda sütte salisilik asitin var

olduğu kabul edilmektedir.

Formaldehit: süt numunesinden alınan yaklaşık 10 ml’ lik kısım

uygun hacimdeki bir tübe konur ve süt hacminin yarısı kadar

derişik sülfürik asit, tüpün kenarından yavaş bir şekilde ilave

edilir. Süt ve asitin birleştiği yerde mavi-menekşe renkli bir

halka oluşması durumunda süt numunesinde formaldehitin var

olduğu kabul edilir.

9.2.1.9 Sütlerde Biyokimyasal Madde Tespiti

Sağımı yapılan hayvanlarda ortaya çıkan bazı meme

rahatsızlıklarında tedavi amacıyla penisilin tedavisi

uygulanmaktadır. Süt hayvanının tedavisinde kullanılan

penisilinin süte geçmesi halinde özellikle sütlerin işlenmeleri,

peynir, yoğurt gibi ürünlerin üretiminde olumsuzluklara neden

olabilmektedir. Bu nedenle işlenecek sütlerde penisilinin tespit

edilmesinde penisiline karşı hassas olan St. thermophilus

kültürü kullanılmaktadır. Kültür ve rezasurin, penisilin araması

yapılacak süte eklenmekte, 30-45 dakika süreyle 45 oC’ de

inkübasyona bırakılarak içerisinde penisilin bulunmayan sütle

karşılaştırma yapmak suretiyle kontrol edilmektedir.

Süt numunelerinde bulunan antibiyotik maddelerin

tespit edilmesinde kullanılan diğer bir yöntemde ise iki ayrı test

tüpü içerisine kontrol edilecek süt numunesi ve saf süt

numunelerinden 10 ml alınıp 15 dakika süreyle 90-95 oC

sıcaklıkta ısıl işleme tabi tutulur ve soğutularak sıcaklık

156

değerleri 45 oC’ ye düşürüldükten sonra yoğurt kültürü

katılmak suretiyle (0.5 ml) karıştırılır. Test tüpleri düşük

sıcaklıklarda 2-3 saat bekletilir ve örneklerde pıhtılaşma

düzeyleri kontrol edilir ve her iki numune asitlik değeri

açısından kontrol edilir. Saf sütün asitlik değeri, incelenen diğer

sütün asitlik değerinden yüksek çıkması durumunda süt

numunesi içerisinde asit üreten bakterilerin varlığı kabul edilir.

Peroksidaz: bu enzim metabolizma faaliyetleri sonrasında açığa

çıkan hidrojen peroksiti parçalayan bir enzimdir. Sütlerin işlem

öncesinde ısıl işlemlere tabi tutulup tutulmadığının

belirlenmesi amacıyla yapılmaktadır. Bu amaçla 10 ml süt

numunesi test tüpüne yerleştirilir ve % 1’ lik phenyl diamin

hidroklorür çözeltisinden birkaç damla ilave edilerek

karıştırılması sağlanır. İşlem sonrası tüplerde mavi renk

oluşması durumunda sütün ısıl işlem görmediği tespit edilir.

Katalaz: süt numunesinden yaklaşık 15 ml alınıp katalaz tüpüne

yerleştirilir ve % 1’ lik hidrojen peroksit çözeltisinden 5 ml ilave

edilip tüplerin ağızları kapatılır ve su banyosunda 12 saat

süreyle inkübe edilir. İnkübasyondan sonra açığa çıkan oksijen

gazının hacminin 1.5 ml’ den fazla olması durumunda katalaz

varlığı kabul edilir.

9.2.2 Peynir Analizleri

Peynir, inek, koyun veya keçi sütlerinin enzim veya asit

yardımıyla pıhtılaştırılarak suyunun uzaklaştırılıp belirli bir süre

olgunlaştırılmasıyla elde edilen besin değeri yüksek olan gıda

maddesidir. Peynirler kendine has renk, koku, tat, aroma ve

şekillere sahip olmakla birlikte, beyaz, kaşar, krem, salamura,

tulum, eritme, dil, gravyer, emmental peynirleri gibi türleri

bulunmaktadır. Peynirlerin sınıflandırılmasında duyusal

özelliklerine göre birinci ve ikinci sınıf olarak; yağlılık

157

durumlarına göre ise de yağsız, az yağlı, yarım yağlı, yağlı ve

tam yağlı peynirler olarak ta sınıflandırılabilmektedir. Peynirler

yağlılık durumlarına göre 100 g peynir kuru maddesinde

kütlece en az % 45 süt yağı içeren peynir tam yağlı, en az % 30

süt yağı içeren peynir yağlı, kütlece en az % 20 süt yağı içeren

peynirler yarım yağlı, % 20’ den az süt yağı içeren peynirler ise

yağsız olarak nitelendirilmektedir.

9.2.2.1 Peynirlerde Kuru Madde Miktarı

Peynir numunesinin küçük parçacıklar haline gelmesi

sağlanarak 5-10 g numune, daha önceden yıkanıp temizlenmiş

ve kurutulup daraları alınan kurutma kaplarına (kroze, saat

camı vb) yerleştirilir ve kurutma fırınında 3-4 saat bekletilir ve

25-30 dakika desikatörde bekletilerek tartım yapılır. Kurutma

deneyinin tamamlanıp tamamlanmadığına karar verebilmek

amacıyla numune tekrar kurutma fırınında 1 saat süreyle

tutulup tekrar desikatöre alınıp işlemler tekrar edilerek son

tartım değeri hesaplanır. Tartım değerleri arasında % 0.2 ve

daha düşük bir fark varsa deneyin tamamlandığına karar verilir

ve formül yardımıyla peynir numunesindeki kuru madde

miktarı (%) belirlenir.

Peynirde kuru madde (%) = (ST-D).100

N



N: peynir numunesinin ağırlığı, g

158

Peynirlerde bulunan kuru madde miktarlarının azlığı/fazlalığı

hakkında standartlarda herhangi bir hüküm bulunmamakta

olup kuru madde miktarının fazla olması, peynirdeki yağlılık

durumu hakkında genel bir fikir verebilmektedir.

9.2.2.2 Peynirlerde Yağ Miktarı

Peynirlerin kalite özelliklerinin belirlenmesinde

çoğunlukla uygulanan bir analiz yöntemi olup volumetrik olarak

peynirlerdeki yağ miktarları belirlenmektedir. Yağ miktarının

belirlenmesi amacıyla Van Gulik bütirometresinin beherciğine

yaklaşık 3 g peynir numunesi yerleştirilir. Üst kısımda bulunan

lastik tıpa çıkartılarak d: 1.50 g/ml olan derişik sülfürik asit

çözeltisinden 10 ml ilave edilir. Bütirometre sıcak su banyosu

içerisinde tutulmak suretiyle (55-60 oC) alt-üst edilerek

behercikteki numunenin tamamen erimesi sağlanır ve daha

sonra amil alkol çözeltisinden 1 ml ilave edilip dikkatli bir

şekilde alt-üst edilir. Van Gulik bütirometresinin dereceli

kısmında sıfır (0) noktasına kadar dikkatli bir şekilde derişik

sülfürik asitten konmak suretiyle Gerber santrifüjünde 10-15

dakika santrifüj edilir. Bütirometre sıcak su banyosuna alınıp 5-

10 dakika bekletilmek suretiyle taksimatlı kısımdan yüzde g yağ

olarak numunedeki miktarı belirlenir.

9.2.2.3 Peynirlerde Kül Miktarı

Kül miktarının belirlenmesinde porselen krozeler

yıkanıp temizlenir ve 250-300 oC’ lerde yaklaşık 1.5-2 saat

tutulur ve desikatöre alınarak deney öncesinde kullanıma hazır

hale getirirler. Daraları alınan porselen kroze içerisine yaklaşık

2-3 g kadar peynir numunesi konur ve yakma öncesi ani

buharlaşmanın önlenmesi amacıyla ön kurutma işlemine tabi

tutulurlar. Kurutma işlemi tamamlanan krozeler 550 oC’ yi

geçmeyen kül fırınlarına alınarak yaklaşık 1.5-2 saat süreyle

159

yakılırlar. İşlem sonrası numune desikatöre alınıp 25-30 dakika

bekletilir ve tartım yapılarak peynirde bulunan kül miktarı

hesaplanır.

Peynirde kül miktarı (%) = (ST-D).100

N

ST: yakma sonrası tartım değeri, g



9.2.2.4 Peynirde Tuz Miktarı

Peynir numunelerinde bulunan tuz miktarının

belirlenmesi amacıyla yaklaşık 10 g kadar alınan numune

porselen bir havan içerisinde, saf sıcak su kullanılarak ezilmesi

sağlanır ve porselen havandaki kısmın 500 ml’ lik ölçü

balonuna aktarılması sağlanır ve işlem numunede bulunan

tuzun tamamen sıcak haldeki suya geçmesi amacıyla 3-4 defa

tekrarlanır ve ölçü balonu saf su ile balon çizgisine kadar

tamamlanarak iyice karıştırılır. Ölçü balonundan süzme işlemi

sonrası 25 ml kadar alınıp erlen içerisine aktarılır ve % 5’ lik

potasyum kromat eşliğinde 0.1 N AgNO3 ile kiremit kırmızısı

renk elde edilinceye kadar titre edilir ve numunedeki tuz


Peynirde tuz miktarı (%) = S.f.N. (0.0584).Sf.100

M

Sf:seyreltme faktörü (500/25=20)

160


S: titrasyonda sarfedilen AgNO3 miktarı, ml

f: çözeltinin faktörü

N: çözeltinin normalitesi

9.2.2.5 Peynirlerde Asit Miktarı

Peynir numunelerinde bulunan asit miktarları süt asiti

(%, laktik asit) cinsinden belirtilmektedir. Peynir numunesinden

alınan 5-10 g arasındaki numunenin, porselen bir havan

içerisinde küçültülmesi sağlanır. Numunenin ezilme işlemini

kolaylaştırma amacıyla bir miktar saf su ilave edilir ve daha

sonra havandaki kısım ölçü balonuna (250 ml) aktarılır. Ölçü

balonu, balon çizgisine kadar saf su ile tamamlanır ve iyice

karıştırılması sağlanır. Balondaki kısımdan süzme işlemi sonrası

20 ml kadar alınıp erlen içerisine aktarılır ve birkaç damla fenol

ftaleyn indikatörü eşliğinde 0.1 N NaOH çözeltisi ile hafifi, kalıcı

bir pembe renk elde edilinceye kadar titre edilir ve peynir

numunesindeki asit miktarı (%) hesaplanır.

Peynirdeki asit miktarı (%) = S.f.N. Me.100.Sf

M

N:çözeltinin normalitesi

Me:laktik asitin milieşdeğeri,g (90/1000)

Sf:seyreltme faktörü (250/20=12.5)


161



9.2.2.6 Peynirde Azotlu Madde Miktarı

Peynir numunelerindeki azot miktarının

belirlenmesinde Kjeldahl yöntemi kullanılmaktadır. Yaklaşık 5 g

kadar alınan peynir numunesi yakma balonuna aktarılır ve

üzerine sırasıyla 0.75 g civa sülfat, 1 g bakır sülfat, 10 g

potasyum sülfat ve 20 ml derişik sülfürik asit konur. Balon

içerisindeki karışımın rengi berraklaşıncaya kadar ısıtma işlemi

yapılır. Daha sonra balonun soğuması sağlanarak 200 ml saf su,

80 ml potasyum sülfitli NaOH çözetisi tabaka oluşturacak bir

şekilde balona aktarılır. Balon daha sonra damıtma düzenine

bağlanır. Damıtma düzeneğinin diğer ucundaki erlen içerisine

0.1 N derişik sülfürik asit çözeltisinden 50 ml konur ve birkaç

damla metil kırmızısı eklenir. Damıtma işlem sonrası elde

edilen damıtık 0.1 N NaOH ile sarı renk elde edilinceye kadar

titre edilir. 0.1 N NaOH ile titre edilen miktar, 50’ den

çıkarılarak aradaki fark yardımıyla (S ml) süt numunesindeki

azot miktarı (%) hesaplanır. (Not: 0.1 N H2SO4 çözeltisinin

litresinde 4.9 g asit bulunmakta ve bu miktar 1.4 g azota

tekabül etmektedir. Sarfedilen 1ml 0.1 N asit çözeltisindeki

azot miktarı 0.0014 g’ a eşdeğerdir)

Peynirde azot miktarı (%) = S.(0.0014).100

N


162

9.2.2.7 Peynirde Toplam Uçucu Asit Miktarı

Peynirlerde bulunan uçucu nitelikteki toplam asit

miktarının belirlenmesi amacıyla yaklaşık 10 g numune tartım

yoluyla porselen bir havan içerisine alınıp üzerine % 10’ luk

seyreltik sülfürik asit çözeltisinden ilave edilerek ezilmesi

sağlanır. Porselen havandaki karışım Kjeldahl balonuna

aktarılılır (800 ml) ve porselen hava içerisine aynı sülfürik asit

çözeltisinden 50 ml kadar eklenip yıkama yapılıp balona

aktarılması sağlanır. Balona, 35 g MgSO4.7H2O konur ve üzerine

250 ml saf su eklenerek damıtma düzenine bağlanır. Damıtma

işleminde 280 ml damıtık elde edilip damıtığın 0.1 N NaOH ile

fenol ftaleyn indikatörü eşliğinde titre edilmesi sağlanır.

Damıtma kolonunda uçucu yağ asitlerinin kalması ihtimaline

karşı soğutucu 25 ml alkol ile yıkanıp elde edilen kısmın 0.1 N

NaOH ile titre edilmesi sağlanır. Her iki titrasyonda sarfedilen

0.1 N NaOH miktarı 10 ile çarpılır ve elde edilen sonuç peynir

numunesindeki toplam uçucu yağ asit miktarını (mg/100 g

peynir) verir.

9.2.3 Yoğurt Analizleri

Yoğurt, sütün tekniğine uygun bir şekilde St.

thermophilus ve L. bulgaricus bakterilerinin etkisiyle süt asiti

fermantasyonu sonucunda elde edilen ve yoğurt içerisindeki

kültürleri barındıran süt ürünü olarak tanımlanmaktadır.

Yoğurtlar süt yağı içeriklerine göre tam yağlı (en az % 3.8 süt

yağı), yağlı ( en az % 3.0 süt yağı), yarım yağlı (en az % 1.5 süt

yağı) ve yağsız (< % 1.5) olarak sınıflandırılmakta ve ise % 9 -15

arasında değişen toplam kuru maddeleri içermektedirler.

163

9.2.3.1 Yoğurtta Kuru Madde Miktarı

Yoğurt numunesi iyice karıştırılıp homojen hale

getirildikten sonra yaklaşık 5 g kadar numune, daha önceden

yıkanıp temizlenmiş ve kurutulup daraları alınan kurutma

kaplarına tartım yoluyla konur ve 100-105 oC’ de 2-3 saat

süreyle kurtulur ve desikatöre alınarak soğutulup tartımı

yapılır.

Yoğurtta kuru madde miktarı (%) = (ST-D).100

N



N: numune ağırlığı, g

9.2.3.2 Yoğurtta Yağ Miktarı

Yoğurt numunelerindeki yağ miktarlarının belirlenmesi

amacıyla süt bütirometreleri kullanılır. Yoğurt numunesinden

10 g tartım yapılarak alınır ve üzerine 10 ml saf su katılarak 1:1

oranında seyreltme işlemi yapılarak iyice karıştırılması sağlanır.

Bu numuneden 11 ml alınıp süt bütirometresine konur ve

üzerine 10 ml derişik sülfürik asit ve 1 ml amil alkol eklenerek

bütirometrenin tıpası kapatılır ve alt-üst edilir. Bütirometre

daha sonra 5-10 dakika santrifüj edilerek üzerindeki taksimatlı

kısım okunup 2 ile çarpılmak suretiyle numunedeki yağ miktarı

(%) belirlenir.

164

9.2.3.3 Yoğurtta Asit Miktarı

Karıştırılarak homojen hale getirilen yoğurt

numunesinden tartım yoluyla bir erlen içerisine 5-10 g alınıp

fenol ftaleyn indikatörü eşliğinde 0.1 N NaOH çözeltisi ile

pembe renk elde edilinceye kadar titre edilir.

Yoğurtta asit miktarı (%) = S.f.N Me.100

M

Me:laktik asitin milieşdeğeri, (90/1000)

M: numune miktarı,g

S: titrasyonda sarfedilen 0.1 N NaOH miktarı, ml


N: çözeltinin normalitesi

9.2.4 Tereyağ Analizleri

Tereyağı, süt, krema veya yoğurttan fiziksel yollarla

elde edilen ve içerisinde süt yağından başka herhangi bir yağ

bulunmayan süt ürünü olarak tanımlanmakta; pastörize,

mutfak ve eritilmiş tereyağları şeklinde çeşitleri bulunmaktadır.

Pastörize tereyağlarında süt asiti cinsinden asit miktarı % 0.27’ i

geçmeyen tereyağları olarak standartlarda tanımlanmaktadır.

Tereyağları, tuzlu ve tuzsuz olarak üretilebilmekte; tuzsuz

tereyağlarında en fazla % 0.2, tuzlu tereyağlarında en fazla % 2’

den fazla tuz bulunmamalıdır. Tereyağlarında süt yağı miktarı

ise standartlarda belirtilmiş ve pastörize ve mutfaklık tuzsuz

165

tereyağlarında en az % 82, mutfaklık tereyağlarında en az % 80,

sade yağlarda ise en az % 99 olması gerekmekte ve eritilmemiş

tereyağlarında su miktarı ise en fazla % 16 olmalıdır. Tereyağ

numunesi, süt ürünleri içerisinde en fazla yağ içeren ürün

grubunda yer aldığından bunlara uygulanan kontrol testleri

yağlar ile ilgili olarak yapılan analiz yöntemleri ile benzerlik

gösterdiğinden burada bu analiz yöntemlerine yer verilmeye

çalışılacaktır.

9.2.4.1 Tereyağlarında Su Miktarı

Tereyağ numunesi su banyosu içerisinde (<39 oC)

ısıtılarak yumuşatılır ve homojen hale gelmesi sağlanır. Daha

önceden yıkanıp temizlenmiş ve kurutulup daraları alınmış olan

kurutma kaplarına yaklaşık 5-10 g tereyağ numunesi tartım

yoluyla aktarılır ve 100 oC sıcaklıkta 2 saat süreyle tutulup

desikatöre alınıp soğutulduktan sonra tartım yoluyla

numunedeki su miktarı belirlenir.

Tereyağında nem miktarı (%) = (ST1-ST2).100

N

ST1: kurutma öncesi tartım değeri, g

ST2: kurutma sonrası tartım değeri, g


9.2.4.2 Tereyağlarında Yağ Miktarı

Tereyağlarında bulunan yağ miktarlarının

belirlenmesinde çözücü (solvent) ve Gerber yöntemleri

kullanılmaktadır. Çözücü madde yardımıyla yağ miktarının

belirlenmesinde daha önceden kurtulmuş olan tereyağ

166

numunesinden 10-15 g ayırma hunisine aktarılır ve üzerinee

50-100 ml eter veya petrol eteri ilave edilerek iyice

karıştırılması sağlanır. 5-10 dakika bekledikten sonra ayırma

hunisinden alt kısımdaki tortuların uzaklaştırılması sağlanır ve

geriye kalan kısım, darası belirli olan kurutma kaplarına

alınarak 95-100 oC sıcaklıktaki kurutma dolaplarında 2-3 saat

bekletmek suretiyle eter veya petrol eterinin buharlaştırılması

sağlanır. Kurutma kabının desikatöre alınıp 25-30 dakika

bekletilerek soğutulması sağlanarak numunedeki yağ miktarı

hesaplanır.

Tereyağında yağ miktarı (%) = (ST-D).100

N

ST: buharlaştırma sonrası tartım değeri, g

D: kurutma kabının tartım değeri, g


Gerber yöntemi ile yağ miktarının belirlenmesinde tereyağları

için kullanılan özel bütirometreler kullanılır.Tereyağ

bütirometreleri 100’ e kadar derecelendirilmiş olup yağ

miktarları bu dereceler üzerinden belirlenmektedir. Yaklaşık 5 g

kadar yağ numunesi bütirometrenin beheciğine tartım yapmak

suretiyle yerleştirilir ve bütirometrenin üst tıpası çıkarılarak 40 oC sıcaklıkta 6 ml saf su ilave edilir. Bütirometreye yoğunluğu

1.82 g/ml olan derişik sülfürik asit çözeltisinden 10 ml konup 1

ml amil alkol eklendikten sonra 5-10 dakika santrifüj edilerek

167

bütirometredeki derecelendirilmiş kısımdan yağ

numunesindeki yağ miktarı okunur.

9.2.4.3 Tereyağlarında Tuz Miktarı

Tereyağlarında tuz miktarının belirlenmesinde tartım

yoluyla 10 g kadar yağ numunesi ayırma hunisine alınıp 50 ml

sıcak haldeki saf su eklenerek iyice karıştırılır.Ayırma hunisinin

musluğu yavaşça açılarak altta toplanan kısmın ölçü balonuna

(500 ml) aktarılması sağlanır. Ayırma hunisine sıcak haldeki saf

sudan 50-100 ml kadar ilave edilip işlem tekrarlanır ve tuzun

tamamen suya geçmesi sağlanarak ölçü balonuna aktarılması

sağlanır. Ölçü balonu balon çizgisine kadar saf su ile

tamamlanarak iyice karıştırılır. Titrasyon amacıyla ölçü

balonundan 25 ml numune erlen içerisine aktarılıp birkaç

damla potasyum kromat indikatörü eklenerek 0.1 N AgNO3

çözeltisi ile kiremit kırmızı renk elde edilinceye kadar titre edilir

ve yağ numunesindeki tuz miktarı (%) hesaplanır.

Tereyağında tuz miktarı (%) = S.f.N. (0.0585).Sf.100

M



N:çözelti normalitesi

Sf:seyreltme faktörü, (500/25=20)

f:çözelti faktörü

168

9.2.4.4 Tereyağlarında Asit Miktarı

Yağ numunesinden yaklaşık 10 g alınarak bir erlen

içerisine aktarılır. Diğer bir erlen içerisine 1:1’ lik oranda

hazırlanmış olan etil alkol-dietil eter karışımından 50 ml

alınarak fenol ftaleyn indikatörü eşliğinde 0.1 N NaOH çözeltisi

ile titre edilir. Nötralize edilen karışım, yağ numunesinin

bulunduğu erlen içerisine aktarılarak yine birkaç damla

indikatör eşliğinde 0.1 N NaOH çözeltisi ile titre edilir ve

tereyağ numunesindeki asitlik değeri sarfedilen 0.1 N NaOH

miktarı olarak belirlenir.

9.2.4.5 Tereyağlarında Sabunlaşma Sayısı

Sabunlaşma sayısı, yağlar için kullanılan bir terim olup 1

g yağın sabunlaştırılması için sarfedilen KOH miktarını ifade

etmektedir.Yağ numunesinden tartım yoluyla 3-5 g kadar erlen

içerisine alınıp üzerine 50 ml etanollü KOH çözeltisi katılır ve

geri soğutucuya bağlı bir şekilde su banyosunda ısıtılır ve belirli

aralıklarla karıştırılması sağlanır. Erlen içerisindeki çözelti

soğulup indikatör eşliğinde 0.5 N HCI çözeltisi ile titre edilir ve

formül yardımıyla yağ numunesindeki sabunlaşma sayısı

hesaplanır.

Sabunlaşma sayısı = S.(28.05)

N

S: titrasyonda sarfedilen 0.5 N KOH miktarı, ml

N: numune miktarı

28.05: 1 ml 0.5 N HCI çözeltisinin mg cinsinden KOH eşdeğeri

169

9.2.4.6 Tereyağlarında İyot Sayısı

İyot sayısı, yağlarda doymamışlık derecesinin

belirtilmesinde kullanılan bir terim olup 100 g yağın

bağlayabildiği iyot miktarının mg cinsinden değerini ifade

etmektedir. Yağ numunesinden 0.1-0.5 g arasında yağ

numunesi tartım yapılarak bir erlene konur ve üzerine 15 ml

kloroform ilave edilerek yağın eritilmesi sağlanır. Erlen içerisine

25 ml iyot mono bromür çözeltisinden eklenir ve hafif

çevrilmek suretiyle karıştırılır. Işık almayan bir yerde 30 dakika

bekletilip üzerine 20 ml % 10’ luk potasyum iyodür çözeltisi ve

100 ml saf su eklenir. 0.1 N tiosülfat çözeltisi ile % 1’ lik nişasta

indikatörü eşliğinde titre edilir ve formül yardımıyla yağ

numunesindeki iyot sayısı hesaplanır. Kör deneme yapılması

durumunda harcanan miktar, titrasyonda sarfedilen miktardan

çıkarılarak hesaplama yapılır.

Tereyağındaki iyot sayısı = (S1-S2).(1.269)

N

S1: titrasyonda sarfedilen çözelti miktarı, ml

N: yağ numunesinin ağırlığı, g

1.269: 1 ml 0.1 N tiosülfatın mg cinsinden iyot eşdeğeri

S2:kör denemede sarfedilen çözelti miktarı, ml

9.2.4.7 Tereyağlarında Peroksit Sayısı

Yağlarda ve yağlı maddelerde peroksit sayısı, peroksit

bileşiminde bağlı olarak buluan oksijen ve peroksit

bileşiklerinin miktarları hakkında genel bir bilgi vermektedir.

Yağların veya yağl içeren gıda maddelerinin oksitlenmeye bağlı

170

olarak meydana gelen bozulmaların derecesini ifade etmekte

kullanılmaktadır. Yaklaşık 5 g yağ numunesi, erlen içerisine

alınıp üzerine 3:2 oranında hazırlanmış olan 30 ml asetik asit-

kloroform çözeltisinden eklenmek suretiyle çözündürülmesi

sağlanır. Daha sonra potasyum iyodür çözeltisinden 0.5 ml

eklenip erlenin ağzı kapatılmak suretiyle karıştırılır. Karıştırma

işleminden sonra 50-75 ml kadar saf su ilave edilip 0.002 N

veya 0.01 N sodyum tiosülfat çözeltisi ile nişasta indikatörü

eşliğinde titre edilir.

0.002 N tiosülfat kullanılması durumunda

Peroksit sayısı = S.f.2 (meq O2/kg)

M

0.01 N tiosülfat kullanılması durumunda

Peroksit sayısı = S.f.10 (meq O2/kg)

M

S: titrasyonda sarfedilen tiyosülfat miktarı, ml

f:çözeltinin faktörü


formülleri kullanılarak yağ numunesindeki peroksit sayısı

hesaplanır.

9.2.4.8 Tereyağında Kreiss (Acılık) Testi

Yöntemin temel prensibi, yağların veya yüksek oranda

yağ içeren gıda maddelerinde otooksitlenme sonucunda

meydana gelen epihidrin aldehitlerin veya bunların

homologlarının kuvvetli asit ortamında % 0.1’ lik fluoroglusin

171

(veya rezorsin) çözeltisi ile renk oluşturmasıdır. Tereyağ

numunesinde Kreiss testinin uygulanmasında yaklaşık 5 g kadar

yağ numunesi deney tüpüne alınarak dikkatli bir şekilde

ısıtılması sağlanır. Üzerine aynı miktarlarda (5 ml) soğuk, derişik

HCI çözeltisi (% 20 ‘lik) eklenmek suretiyle tüp kapağı

kapatılarak kuvvetli bir şekilde karıştırılır. Tüp kapağı açılarak 5

ml fluoroglusin çözeltisi eklenip kuvvetli bir şekilde

karıştırılarak 5 dakika süreyle beklenir. Yağ numunesinin alt

kısmında yer alan asit tabakasının renginin koyu pembe olması

durumunda yağın açılaştığı belirlenmiş olur.

9.2.4.9 Tereyağlarında Nişasta tayini

Margarinlerin, tereyağlarından ayırt edilmelerinde

kalitatif amaçlı bir test olarak kullanılmaktadır. Bu amaçla

tereyağ numunesinden alınan 5 g kadar bir numunenin , 5 ml

saf su ile kaynama noktasına kadar ısıtılması sağlanır ve oda

koşullarında soğumaya bırakılır. Sulu faz kısmından birkaç ml

alınıp porselen kroze içerisine aktarılarak üzerine birkaç damla

iyot-potasyum iyodür çözeltisi (20-25 g potasyum iyodur, 20 ml

saf suda çözündürülür ve üzerine 12.7 g iyot ilave edilerek

hazırlanır) ilave edilir. Krozede mavi renk oluşumu veya

meydana gelen mavi bir çökelti, tereyağ numunesinde

margarinin varlığına işaret olarak kabul edilir.

9.2.4.10 Tereyağlarında Keton-Aldehit Kontrolleri

Yağlarda ve yağ içeren gıda maddelerinde oksitlenmeye

bağlı molarak meydana gelen bozunma ürünlerinde ketonların

varlığı, metil ketonların kendine has kokuları ile tespit

edilebilmekte olup, bunların varlığı kalitatif olarak uygulanan

testlerle de kontrol edilmektedirler. Aldehitlerde yağ ve yağlı

ürünlerde oksitlenmenin ileri aşamalarında asitlere

172

oksitlendiklerinden yağ ve yağlı ürünlerde kalitatif amaçlı

olarak belirlenmektedirler.

Keton oluşumu: 10 g yağ numunesi, aynı miktar kadar doymuş

NaCI çözeltisi ile 100 ml’ lik bir ölçü balonuna aktarılıp

damıtma kolonuna bağlanması suretiyle ısıtma işlemi

uygulanır. Isıtma sonrası elde edilen damıtıktan 2’ şer ml alınıp

iki test tüpüne konur ve üzerlerine 2 ml salisil aldehit ve 3 ml

HCI ilave edilerek karıştırılması sağlanır. Test tüpleri bunsen

beki üzerinde kaynama aşamasına kadar ısıtılır ve daha sonra

test tüplerine 0.5 ml kloroform ilave edilerek karıştırılmaları

sağlanır. Numunelerde kırmızı renk oluşumu keton

oluşumunun göstergesi olarak kabul edilir.

Aldehit oluşumu: 3-5 g kadar yağ numunesi, eşdeğer miktarda

petrol eteri içerisnde çözündürülür ve üzerine 5-10 ml kadar

Schiffs çözeltisi ilave edilerek karıştırılıp beklemeye alınır.

Karışımın kırmızı renkten mavi renge dönüşümü aldehit

varlığına işaret olarak kabul edilir.

173

9.3 Yağ ve Yağ İçeren Gıdalarda Uygulanan Analizler

Yağ ve yağ içeren gıda maddelerinin kalitelerinin

kontrol edilmesinde, özellikle yağlı tohum ve meyvelerde ticari

olarak fiyatlandırılmalarında, işleme açısından uygunluklarının

belirlenmelerinde bazı kontrol testleri uygulanmaktadır. Yağlı

tohum, yağlı meyve, bitkisel sıvı ve katı yağlarda uygulanan

kontrol analizleri arasında toplam yağ miktarı, azot miktarı

(protein miktarı), nem tayini,yoğunluk tayini, renk kontrolü,

toplam ve serbest yağ asit tayini, peroksit sayısı, acılık kontrolü,

iyot sayısı, sabunlaşma değeri gibi analizler yer almakta olup bu

analizlere burada değinilmeye çalışılacaktır.

9.3.1 Yağlı Tohum ve Meyvelere Uygulanan Analizler

9.3.1.1 Yağ Tayini

Yağlı tohum ve meyvelerin ticari olarak

fiyatlandırılmalarında, kıymetlerinin belirlenmesinde yağ

miktarı önemli bir faktör olarak kullanılmaktadır. Yağlı tohum

ve meyvelerdeki yağ miktarının belirlenmesi amacıyla Soxhlet

yöntemi tercih edilmektedir. Damıtma işlemi sonrası yağın

toplandığı cam balon, deney öncesi yıkanıp temizlenir ve

kurutularak darası alınır. Yağlı tohum, öğütülerek irmik

boyutuna getirilir ve tohum numunesinden 15-20 g kadar

numune ekstraksiyon kartuşuna yerleştirilerek Soxhlet cihazına

konur. Ekstraksiyon amacıyla kullanılan çözücülerden petrol

eteri (hegzan, pentan vb) 150-200 ml alınıp cam balona konur

ve balon ısıtıcısı çalıştırılarak ekstraksiyon işlemine başlanır ve

yağlı tohumdaki yağ ekstraksiyonu 3-4 saat süreyle yapılarak

işlem tamamlanır. Ekstraksiyon işleminden sonra cam balonda

toplanan kısımda, çözücü maddenin buharlaştırılıp yağ

miktarının belirlenmesi amacıyla çözücünün ısıtılarak

buharlaştırılması sağlanır ve cam balon desikatöre alınıp

174

soğutulmak suretiyle tartım yapılıp yağlı tohumdaki yağ miktarı

belirlenir.

Tohumdaki yağ miktarı (%) = (ST-BD).100

N

ST: buharlaştırma sonrası tartım değeri,g

BD: cam balonun darası, g

N: yağlı tohum numunesinin ağırlığı, g

9.3.1.2 Yağlı Tohumda Nem Miktarı

Yağlı tohumlardaki ne miktarının belirlenmesi amacıyla,

daha önceden yıkanıp temizlenmiş olan, kurutulup daraları

alınan kurutma kaplarına 5-10 g kadar, irmik boyutuna

getirilmiş olan tohum numunesinden konur ve 100-105 oC

sıcaklıkta 3-4 saat süreyle bekletilip desikatöre alınır ve

soğutulması sağlandıktan sonra tartım yapılarak nem miktarı

belirlenir. Kurutma işleminin tamamlanıp tamamlanmadığına

karar verebilmek amacıyla kurutma işlemi yaklaşık 1 saat

süreyle devam ettirilerek tartım değeri belirlenir.Son iki tartım

değeri arasındaki fark % 0.2’ den düşük çıkması durumunda

deneyi tamamlandığına karar verilir ve % nem değeri

hesaplanır.

Tohumdaki nem miktarı (%) = (ST1-ST2).100

N

ST1: kurutma öncesi tartım değeri,g


175

ST2:kurutma sonrası tartım değeri, g

9.3.1.3 Yağlı Tohumlarda Toplam Azot Miktarı

Yağlı tohum ve yağlı tohumların işlenmeleri

sonrasından tohumlardan elde dilen küspenin hayvansal gıda

olarak değerlendirilmesinde toplam azot miktarının bilinmeleri

önemlidir. Yağlı tohum veya küspelerdeki toplam azot

miktarının belirlenmesi amacıyla öğütülen yağlı tohumdan

(veya küspe) yaklaşık 5 g kadar numune, 5 g kalaylı katalizatör

ve 35-40 ml kadar derişik sülfürik asit (d: 1.84 g/ml) kjeldahl

balonuna konarak yavaşça ısıtılarak kaynatılır. Isıtma işlemi 30-

40 dakika süreyle balondaki renk berrak, açık sarı oluncaya

kadar yakma işlemi devam ettirilir. İşlemden sonra balona 300

ml kadar saf su eklenerek seyreltme işlemi yapılır. Balona

kaynama taşı eklenip 80 ml % 33’ lük NaOH (veya 10 N NaOH)

çözelti, balon kenarından sızdırılarak konur ve damıtma

kolonuna bağlanır. Damıtık toplama kısmında, damıtma sonrası

açığa çıkan NH3 gazının toplanması amacıyla içerisinde 0.5 N

HCI veya derişik sülfürik asit bulunan bir erlen yer alır.

Damıtma işlemi 150-200 ml damıtık elde edilinceye kadar

devam ettirilir ve elde edilen damıtık, 0.5 N NaOH çözeltisi ile

metil kırmızısı indikatörü eşliğinde titre edilerek toplam azot


Yağlı tohumda azot miktarı (%) = S.f.(0.014).N.100

M

S:titrasyonda sarfedilen çözelti miktarı, ml

176



F:çözelti faktörü

Yağlı tohumlardaki protein miktarının belirlenmesinde toplam

azot miktarı 6.25 ile çarpılmak suretiyle belirlenir.

9.3.2 Bitkisel Yağlarda Uygulanan Analizler

9.3.2.1 Yağlarda Özgül Ağırlık Tayini

Bitkisel sıvı yağlarda özgül ağırlık, 20 oC’ de belirli

hacimdeki sıvı yağın, aynı koşulardaki saf suyun ağırlığına oranı

olarak tanımlanmaktadır. Özgül ağırlıkların belirlenmesi

amacıyla 50 ml hacim kapasiteli piknometreler

kullanılmaktadır. Piknometreler, yıkanıp temizlenir ve saf

sudan geçirilerek durulandıktan sonra iyice kurutularak daraları

alınır. Piknometre, 18-20 oC’ de saf su ile içerisinde hava

kabarcığı kalmayacak şekilde doldurularak kapakları kapatılır ve

20 oC’ de su banyosu içerisinde yaklaşık 30 dakika bekletilerek

sıcaklığın dengeye gelmesi sağlanır. Daha sonra piknometrenin

dış kısmı tamamen temizlenip kurutularak tartım yoluyla

ağırlığı hesaplanır. İşlemden sonra piknometre boşaltılıp

temizlenir ve kurutularak aynı koşullarda sıvı yağ numunesi ile

içerisinde hava kabarcığı kalmayacak şekilde doldurulup ağzı

kapatılarak su banyosunda (20 oC) bekletilir ve piknometrenin

dış kısmı temizlenip kurutularak tartımı yapılıp ağırlığı

belirlenir.

Sıvı yağın özgül ağırlığı = (T2-PA)

(T1-PA)

177

T2: yağ dolu piknometre ağırlığı, g

T1: saf su dolu piknometre ağırlığı, g

PA: piknometre ağırlığı, g

9.3.2.2 Yağlarda Toplam Asitlik Tayini

Yağ numunesinden tartım yoluyla 10 g kadar numune

bir erlen içerisine konur, üzerine 50 ml kadar % 67’ lik etil alkol

eklenerek 5 dakika süreyle karıştırılması sağlanır. Karışım daha

sonra fenol ftaleyn indikatörü eşliğinde 0.1 N NaOH çözeltisi ile

hafif kalıcı bir pembe renk elde edilinceye kadar titre edilir.

Titrasyonda sarfedilen 0.1 N NaOH miktarı, 100 g yağda

bulunan toplam asitlik değeri olarak kabul edilir.

9.3.2.3 Yağlarda Serbest Yağ Asit Tayini

Yağlarda serbest yağ asit miktarları, oleik asit

cinsinden belirtilmekte ve serbest yağ asitliği, 1 g yağın

nötrleştirilmesi için gerekli olan KOH’ in mg olarak cinsinden

ağırlığı olarak ifade edilmektedir. Serbest yağ asit miktarının

belirlenmesi amacıyla 5-10 g yağ numunesi tartım yoluyla bir

erlene konur ve üzerine 1:1 ölçeğinde hazırlanmış olan etil

alkol-dietil eter karışımından 50-100 ml eklenerek

çözündürülmesi sağlanır.Karışımın iyice karıştırılması

sağlandıktan sonra 0.1 N etanollü KOH çözeltisi ile fenol ftaleyn

indikatörü eşliğinde titre edilir.

Yağlarda serbest yağ asit miktarı (%) = S.(2.82)

N

S: titrasyonda harcanan KOH miktarı, ml

178

N: yağ numunesinin ağırlığı, g

9.3.2.4 Yağlarda Peroksit Sayısı

Bitkisel kaynaklı katı ve sıvı yağlardaki peroksit değeri,

ortamdaki aktif oksijen miktarının bir ölçüsü olup yağlardaki)

peroksit oksijeninin miliekivalent gram olarak (meq/1000 g)

eşdeğerini göstermektedir. Yağların muhafaza edilmeleri

sırasında peroksit değerleri özellikle ortamdaki metal

iyonlarının varlığı, yüksek sıcaklık, nem, hava ile temas ve ışık

gibi etkilerle artabilmektedir. Katı ve sıvı yağların oksitlenmeye

bağlı olarak meydana gelen bozulmalarında peroksit değerleri

ve yağlardaki acılık testleri temel ölçüt olarak alınmaktadır.

Yağ numunesinden 1-2 g tartım yapmak suretiyle bir erlen

içerisine alınır ve üzerine 10 ml kloroform ilave edilerek yağın

çözünmesi sağlanır. Daha sonra erlene, sırasıyla 15 ml asetik

asit ve 1 ml potasyum iyodür ilave edilerek erlenin ağzı

kapatılarak karıştırılır. Yaklaşık 10 dakika süreyle erlen, ışık

olmayan bir ortamda bekletildikten sonra üzerine 75 ml saf su

ve % 1’ lik nişasta çözeltisinden birkaç damla katılarak 0.01 N

sodum tiosülfat (veya 0.002 N) çözeltisi ile titre edilir ve yağ

numunesindeki peroksit değeri (meq O2/kg ) belirlenir.

0.01 N sodyum tiosülfat çözeltisi kullanılması durumunda

Yağda peroksit sayısı = S.2 (meq O2/kg)

N

Titrasyon işleminde 0.002 N sodyum tiosülfat çözeltisi

kullanılması durumunda

179

Yağda peroksit sayısı = S.10 (meq O2/kg)

N



formülleri kullanılarak yağ numunesindeki peroksit sayısı

hesaplanır.

9.3.2.5 Yağlarda Kreiss Testi

5 g kadar yağ numunesi deney tüpüne alınarak dikkatli

bir şekilde ısıtılması sağlanır. Üzerine aynı miktarlarda, düşük

sıcaklıktaki, derişik HCI çözeltisinden 50 ml (d:1.18 g/ml)

eklenmek suretiyle tüp kapağı kapatılarak kuvvetli bir şekilde

karıştırılır. Tüp kapağı açılarak 5 ml fluoroglusin çözeltisi

eklenip kuvvetli bir şekilde karıştırılarak 5 dakika süreyle

beklenir. Yağ numunesinin alt kısmında yer alan asit

tabakasının renginin koyu pembe olması yağın açılaştığının bir

işareti olarak kabul edilir.

9.3.2.6 Yağlarda İyot Sayısı (Wijs Metodu)

Bitkisel sıvı yağlarda doymamışlık derecesinin bir

ölçüsü olarak kullanılan iyot sayısı, yağ tarafında tutulan iyot

miktarını göstermektedir. İyot sayısının belirlenmesinde

kullaılan analiz yönteminde temel prensip, yağ numunesine

iyot monoklorür ilave etmek suretiyle iyotun çift bağlara

bağlanması sağlanmakta, ortama daha sonra potasyum iyodür

eklenmek suretiyle de ortamda bulunan serbest iyotun

elemental hale gelmesi sağlanıp tiosülfat çözeltisi ile titre

edilmesi esasına dayanmaktadır. Yağ numunesinden tartım

yoluyla alınan 1-3 g arasındaki numune erlen içerisine aktarılır

180

ve 15 ml karbon tetraklorür eklenerek yağın çözünmesi sağlanır

ve erlen iyice karıştırılır. Daha sonra wijs çözeltisinden 25 ml

erlene ilave edililerek erlenin ağzı kapatılır ve 1-2 saat, ışık

olmayan bir ortamda bekletilir. 20 ml potasyum iyodür

çözeltisinden erlene alınıp 150 ml saf su eklenir. Erlen, iyice

karıştırılarak 0.1 N sodyum tiosülfat çözeltisi ile % 1’ lik nişasta

çözeltisi ile renksiz bir çözelti elde edilinceye kadar titre edilir.

Kör deneme yapılması durumunda harcanan miktar,

numunenin kullanıldığı titrasyondaki sarfiyattan çıkarılır.

Yağdaki iyot sayısı =S.(1.269)

N

S: titrasyonda sarfedilen tiosülfat miktarı, ml

N: yağ numunesinin miktarı, g

9.3.2.7 Yağlarda Sabunlaşma Sayısı

Yağlarda sabunlaşma sayısı, yağın sabunlaşması için

gerekli olan alkali madde miktarının (KOH) mg cinsinden değeri

olarak kabul edilmektedir. Yağların yapısında bulunan karbon

zinciri uzunluğunun artması ile birlikte yağların sabunlaşma

sayıları azalmaktadır. Yağların sabunlaştırılmasında kullanılan

alkali madde miktarı ele alınarak deney sonrası bulunan

sabunlaşma sayısı ile yağın molekül büyüklüğü tahmin

edilebilmektedir. Yağ numunesindeki sabunlaşma sayısının

belirlenmesinde tartım yoluyla 1-2 g arasında yağ numunesi

cam balon içerisine alınır ve üzerine 25 ml 0.5 N etanollü KOH

çözeltisi ilave edilir. Cam balon, soğutucu şilife bağlanarak

yavaş bir şekilde 1 saat süreyle kaynatılması sağlanır. Bu işlem

sonrasında balon içeriği, 0.5 N HCI çözeltisi ile fenolftaleyn

181

indikatörü eşliğinde renksiz bir durum elde edilinceye kadar

titre edilir.

Yağda sabunlaşma sayısı = S. (28.05)

N

S: titrasyonda sarfedilen 0.5 N HCI miktarı, ml


9.3.2.8 Yağlarda 2-Tiobarbütrik Asit (TBA) değeri

TBA testi, sıvı yağlarda, özellikle çoklu oranda

doymamış yağ asiti içeren ürünlerde, oksitlenme sonucu

meydana gelen bozulmaların belirlenmesinde kullanılan bir

kontrol testidir. 2-tiobarbütrik asit, linoleatın oksitlenme ürünü

olan malonaldehitle reaksiyona girerek spektrofotometrik

olarak ölçülebilen bir kromojen meydana getirmektedir.

Yağdan tartım yoluyla alınan 2-3 g numune cam balona

yerleştirilir ve üzerine 10 ml 0.01 M 2-tiobarbütrik asit çözeltisi

ve 5 ml kadar derişik HCI çözeltisinden ilave edilir. Balon,

soğutucuya bağlanarak 30 dakika süreyle bir ısıtıcı üzerinde

ısıtılması sağlanır. Cam balon daha sonra hızlı bir şekilde

soğutularak üzerine 5 ml % 20’ lik triklor asetik asit çözeltisi

ilave edilip karıştırılarak filtre edilmesi sağlanır. Elde edilen

filtratın, 532 nm’ de fotometrik olarak absorbans değeri

ölçülür. Standart eğri oluşturularak numuneden okunan

absorbans değeri TBA sayısı olarak (mg malonaldehit /kg)

bulunur. Okunan absorbans değeri, 1 g yağ ve 1 cm tabaka

kalınlığına göre hesaplanmaktadır.

TBA sayısı , [A] = Okunan Absorbans Değeri

(Tabaka kalınlığı, cm).(numune, g)

182

9.3.2.9 Bitkisel Yağlarda Farklı Yağların Tespiti

Bitkisel kaynaklı sıvı yağların üretimlerinde farklı

kaynaklardan elde edilen sıvı yağlar hile amaçlı olarak

katılabilmektedir. Sıvı yağlara katılan farklı kaynaklı yağların

belirlenmesinde kalitatif testler kullanılmaktadır.

Susam yağı tespiti: yağ numunesinde alınan 15-20 ml kadar

numune, aynı miktarda derişik HCI çözeltisi ile (d:1.19 g/ml) bir

test tüpüne alınıp karıştırılır ve üzerine 0.2-0.3 ml kadar

furfurol çözeltisi ilave edilerek iyice karıştırılması sağlanır ve

emülsiyonun kırılması sağlanır. Emülsiyon kırılmasından sonra

test tüpünde asit tabakasında pembe-koyu kırmızı arasında

değişen kalıcı bir renk oluşumu gözlemlendiğinde sıvı yağ

numunesine susam yağının varlığı kabul edilmektedir.

Pamuk yağı tespiti: yağ numunesinden 15-20 ml kadar test

tüpüne alınıp üzerine aynı miktarlarda % 1’ lik sülfür çözeltisi

ilave edilir. Tüp iyice karıştırıldıktan sonra su banyosunda (80-

85 oC) 2-3 dakika süreyle hafifçe karıştırılmak suretiyle

bekletilir. Karbon disülfitin buharlaşmasından sonra test tüpü

kaynayan su banyosunda 1-2 saat süreyle tutulur. İşlem

sonrasında ortaya çıkan renk, yağ numunesinde pamuk yağının

varlığı olarak kabul edilmektedir. Test tüpünde ortaya çıkan

turuncu renk oluşumu ise pamuk yağının işareti olarak kabul

edilmemektedir. (Not:Test tüpünün ısıtılması esnasında karbon

disülfit buharları sıcak su banyosu veya sıcak buhar ortamında

tutuşabilme özelliği olduğundan ısıtma işleminde buna dikkat

edilmelidir)

Pirina yağı tespiti: üretimi yapılan zeytin yağlarındaki pirina

yağı varlığının belirlenmesinde 2-3 g kadar alınan zeytin yağı

cam balona konup üzerine 5 ml etanollü KOH çözeltisi ilave

edilerek soğutucu şilife bağlanır. Balon içeriği, kaynama

183

noktasında yaklaşık 10 dakika süreyle bekletildikten sonra

üzerine 1.5-2 ml asetik asit çözeltisi ile 50 ml % 70’ lik etil alkol

çözeltisi ilave edilerek karıştırılır. Balon içeriğinin, soğutularak

45 oC’ ye düşürülmesi sağlanır ve balon içeriğinin 40 oC’ nin

üzerindeki sıcaklıkta lapa şeklinde bir çökelti oluşturması,

zeytin yağı numunesinde pirina yağı varlığının işareti olarak

kabul edilmektedir.

184

9.4 Meyve ve Sebze Ürünlerinde Uygulanan Analizler

9.4.1 Domates Salçalarında Uygulanan Analizler

Gıda maddelerinin hazırlanmalarında büyük bir

kullanım yeri olan domates salçası, yeterli olgunluğa erişen

domateslerin yıkanıp temizlenmesi, parçalanıp ısıtılma

aşamasından geçirilerek içerisindeki kabuk, lif ve

çekirdeklerinden arındırıldıktan sonra pulp haline getirilmesi

sağlanmakta ve daha sonra buharlaştırıcı düzenekler yardımıyla

istenen kuru madde değerine kadar konsantre edilmesiyle

üretilen bir üründür. Domates salçalarında kuru madde oranları

% 28-32 (ikili konsantre) veya % 36-38 (üçlü konsantre)

arasında değişebilmektedir. Domates salçalarında uygulanan

kontrol testlerinden bazılarına yer verilmeye çalışılacaktır.

9.4.1.1 Domates Salçasında Toplam Kuru Madde Miktarı

Domates salçalarındaki kuru madde miktarlarının

belirtilmesinde suda çözünen, suda çözünmeyen ve toplam

kuru madde gibi terimler yer almaktadır. Suda çözünür kuru

madde miktarı, meyve ve sebzelerin olgunluk düzeylerinin

belirlenmesinde ve bunlardan elde edilen ürünlerin kontrol

edilmelerinde kullanılan temel bir ölçüttür. Salçalarda suda

çözünür kuru madde miktarının belirlenmesinde Abbe

refraktometresi, areometre ve kurutma dolaplarından

yararlanılır. Suda çözünmeyen kuru madde miktarının

belirlenmesinde, saf su yardımıyla numunedeki çözünür

maddelerin çözündürülerek filtre edilip uzaklaştırılması ve

geriye kalan kısmın kurutma dolabı yardımıyla kurutularak suda

çözünmeyen madde miktarları belirlenmektedir.

Domates salçalarındaki toplam kuru madde miktarının

belirlenmesinde, daha önceden temizlenmiş ve yıkanıp

185

kurutularak daraları alınan kurutma kaplarına 5-10 g kadar

numune alınıp 105 oC sıcaklıkta 3-4 saat süreyle kurutulması

sağlanır ve desikatöre alınıp 25-30 dakika süreyle

soğutulduktan sonra tartım yoluyla numunedeki toplam kuru

madde miktarı (%) belirlenir.

Toplam kuru madde miktarı (%) = (ST-KD).100

N

KD:kurutma kabının darası, g


ST: kurutma sonrası tartım değeri,g

Refraktometre ile kuru madde miktarında 20-25 g kadar alınan

salça numunesi beher içerisine aktarılarak saf su ile hacmi 100

ml’ ye tamamlanır ve iyice karıştırılarak homojen hale gelmesi

sağlanır. Homojen hale getirilen salça numunesinden 2-3

damla, refraktometrenin prizma bölmesine damlatılıp kapağı

kapatılır. Refraktometrenin ayar vidaları yardımıyla prizmadaki

aydınlık-karanlık bölgenin netleştirilmesi sağlanır ve briks

değeri okunur.

Suda çözünür kuru madde (g/100 ml) = B.S

N

B: seyreltilmiş numunedeki briks değeri

S:numunenin seyreltildiği hacmi ml


186

Suda çözünmeyen kuru madde miktarının belirlenmesinde

homojen hale getirilmiş olan salça numunesinde tartım yoluyla

20-25 g alınıp 500 ml’ lik bir ölçü balonuna aktarılır ve250-300

ml saf su eklenip baget yardımıyla karıştırılır. Ölçü balonu hafif

bir şekilde ısıtılmak suretiyle çözünür maddelerin suya geçmesi

sağlanır. Isıtılan numune, daha önceden kurutulup darası alınan

filtre kağıdından geçirilmek suretiyle süzülmesi sağlanır. Balon

içerisine bir miktar saf su eklenip işlem birkaç kez tekrarlanarak

filtre kağıdından süzülmesi sağlanır. Daha sonra filtre kağıdı,

üzerindeki kalıntılarla birlikte darası alınmış kurutma kaplarına

alınmak suretiyle kurutma dolabında kurutularak suda

çözünmeyen kuru madde miktarı belirlenir.

Suda çözünmeyen kuru madde miktarı (%) = (T2-T1).100

N


T2:filtre kağıdı + kalıntı miktarı, g

T1: filtre kağıdının darası, g

9.4.1.2 Domates Salçasında Tuz Miktarı

Salçada tuz miktarının belirlenmesi işlemi için tartım

yoluyla alınan 10 g numune 250 ml’ lik bir ölçü balonuna

aktarılır ve sıcak haldeki saf su ile balon çizgisine kadar

tamamlanır. Balon içeriği iyice karıştırılarak tuzun tamamen

suya geçmesi sağlanır ve içerik filtre edilir. Süzüntüden alınan

20 ml numune erlen içerisine aktarılarak 0.1 N AgNO3 çözeltisi

ile potasyum kromat indikatörü eşliğinde kiremit kırmızısı renk

187

elde edilinceye kadar titre edilir ve salçadaki tuz miktarı

hesaplanır.

Salçada tuz miktarı (%) = S.f.N. (0.0585).Sf.100

M





Sf:seyreltme faktörü, (250/20=12.5)

9.4.1.3 Domates Salçasında pH Tayini

pH metre ile ölçüm yapılmadan önce pH metrenin

kalibre edilmesi gerekir ve bu amaçla pH değerleri 4 ve 7

arasında olan tampon çözeltiler kullanarak pH metrenin

ayarlanması gerekir. Domates salçalarında pH miktarının

belirlenmesinde tartım yoluyla alınan 50 g salça numunesi bir

beher içerisine alınıp üzerine 50 ml saf su eklenerek karıştırılır

ve homojen hale gelmesi sağlanır ve pH metre yardımıyla sıvı

kısımda ölçüm yapılır.

9.4.1.4 Domates Salçasında Titrasyon Asitliği

Domates salçasında titrasyon asitliğinin

belirlenmesinde tartım yoluyla salça numunesinden alınan

yaklaşık 10 g numune 100 ml’ lik bir ölçü balonuna alınır ve

188

balon çizgisine kadar saf su eklenerek iyice karıştırılıp homojen

hale getirilir. Balon içeriği filtre edilerek süzülür ve süzüntüden

10 ml alınıp 0.1 N NaOH çözeltisi ile fenol ftaleyn indikatörü

eşliğinde hafif kalıcı bir pembe renk elde edilinceye kadar titre

edilir. Titrasyonda sarfedilen 0.1 N NaOH miktarı, 100 g

domates salçasındaki toplam asitlik değerini ifade etmektedir.

9.4.1.5 Domates Salçasında Siyah Benekçik Tayini

Domates salçasından tartım yoluyla alınan 10 g kadar

numune bir erlene alınıp üzerine 20 ml kadar saf su eklenip

baget yardımıyla karıştırılarak homojen hale gelmesi sağlanır.

Homojen hale getirilen salça numunesinden 10 g kadar alınıp,

boyutları 20*20 cm kare şeklindeki olan iki cam plakadan bir

tanesinin tam ortasına yerleştirilerek diğer cam plakanın salça

numunesinin üzerine kapatılması sağlanır. Cam plakalar

üzerine, yüzeyi 1 cm2’lik karecikler halinde oluşturulmuş olan

şeffaf bir plakanın cam bloklar üzerine konması suretiyle

domates salçasındaki küçük ve büyük siyah benekçik sayısı

belirlenir. Bulunan değer 10 g salça numunesinde bulunan

toplam siyah benekçik sayısını vermektedir. Domates

salçalarında bulunan siyah benekçikler, salçanın üretim

aşamalarında uygulanan ısıl işlemlerde yanma sonucu ortaya

çıkabildiği gibi salçalarda oluşan küfler şeklinde de

olabilmektedir.

9.4.1.6 Domates Salçasında Renk Tayini

Domates ve domates salçalarında kalite

parametrelerinin en başında renk gelmekte ve bu ürünlerdeki

kırmızı rengin kaynağı da domateslerde bulunan karotenoid

pigmentlerden olan likopendir. Domateslerde bulunan likopen

miktarı yaklaşık %80-83 civarında değişmekle birlikte bu miktar,

domatesin yetiştiği koşullar, domatesin çeşidi ve olgunluk

189

düzeylerine bağlı olarak farklılık gösterebilmektedir. Domates

salçalarında renk değerlerinin ifade edilmesinde çoğunlukla

Hunter, Minolta ve CIE renk ölçüm yöntemleri

kullanılmaktadır. Renk ölçüm yöntemlerinde renk değerlerinin

belirtilmesinde L,a ve b değerleri kullanılmaktadır. L değeri

açıklık-koyuluk değerinin belirtilmesinde kullanılırken, a değeri

ürünlerdeki yeşil-kırmızı arasındaki değişimi ifade etmekte, b

değeri ise ürünlerdeki sarı-mavi arasında değişen renk

değerlerinin belirtilmesinde kullanılmaktadır.

CIE sisteminde domates salçalarının renk değerlerinin

belirlenmesi amacıyla yaklaşık 50 g kadar numunenin beher

içerisine alınıp baget yardımıyla karıştırılarak homojen hale

gelmesi sağlanır. Numune, renk ölçüm haznesine yerleştirilmek

suretiyle L,a ve b değerleri belirlenir. Domates salçalarında a/b

değeri, renk değerlerinin belirtilmesinde temel bir ölçüt olarak

kullanılmakta ve bu değerin en az 1.90-2.00 arasında olması

domates salçasının renk değerinin istenilen kalitede olduğunun

bir işareti olarak kabul edilmektedir.

9.4.2 Meyve Sularında Uygulanan Analizler

Meyvelerden elde edilen ürünler arasında önemli bir

yere sahip olan meyve suları, kendi aralarında nektar, meyveli

içecek, konsantre meyve suyu gibi terimlerle ifade

edilmektedirler. Meyve suları, içerisinde hiçbir katkı maddesi

barındırmayan ve tamamen meyvelerden teknolojik işlemler

sonucu elde edilen bir ürün olarak tanımlanırken, meyve

nektarları ise doğal meyve sularının (veya meyve pulpu) su

kullanmak suretiyle belirli değerlere kadar seyreltilmesi ile

hazırlanan ürünler olarak tanımlanmakta ve bunlara isteğe

bağlı olarak şeker ve asit eklenebilmektedir. Meyveli içecekler

olarak tanımlanan ürünler ise üretilmiş oldukları meyveye bağlı

olarak belirli oranda meyve içeren ürünler olarak

190

tanımlanmaktadırlar. Meyvelerden elde edilen bu ürünlerin

kontrol edilmelerinde uygulanan bazı analiz yöntemlerine

burada değinilmeye çalışılacaktır.

9.4.2.1 Meyve Sularında Suda Çözünen Kuru Madde Miktarı

Berrak meyve sularında suda çözünür kuru madde

miktarlarının belirlenmesinde tartım yoluyla alınan 20-25 g

numuneden 2-3 damla numune refraktometrenin prizma

bölmesine konur ve prizma kapağı kapatılır. Refraktometrenin

ayar vidaları yardımıyla prizmadaki aydınlık-karanlık bölgenin

netleştirilmesi sağlanır ve briks değeri okunur.

Suda çözünür kuru madde (g/100 ml) = B/N

N: numune miktarı, g ; B: numunedeki briks değeri

9.4.2.2 Meyve Sularında pH ve Titrasyon Asitliği

Meyve sularında pH ölçümü ve titrasyon asitliği

işlemleri, domates salçalarında uygulanan yöntemlerle aynı

olup 9.4.13 ve 9.4.1.4’ te belirtilen işlemler uygulanarak pH ve

titrasyon asitliği hesaplanmaktadır.

9.4.2.3 Meyve Sularında Durultma Testleri

Berrak meyve sularının üretilmelerinde bileşimde

bulunan pektinin, işleme aşamasında tam olarak parçalanması

gerekmektedir. Meyve suyu üretiminde depektinizasyon işlemi

adı altında enzim preparatları kullanılarak pektinin

parçalanması sağlanır. Kalitatif amaçlı olarak meyve sularında

pektinin parçalanması işleminde test tüpüne alınan berrak

meyve suyundan 5 ml kadar numune üzerine 10 ml

asitlendirilmiş etil alkol karışımı (95 ml etil alkol+5 ml derişik

HCI karıştırılmak suretiyle hazırlanmaktadır)ilave edilip kuvvetli

191

bir şekilde karıştırılması sağlanır. Test tüpünde herhangi bir

çökelme olmaması, meyve suyunda pektinin tam olarak

parçalandığının işareti olarak kabul edilir.

Kalitatif amaçlı olarak yapılan uygulamalardan birisi de meyve

sularında nişastanın parçalanma düzeyinin tespit edilmesidir.

Bu amaçla meyve suyu numunesinden alınan 10 ml kadar

miktar test tüpüne alınır ve üzerine 1-2 ml kadar iyot çözeltisi

ilave edilerek iyice karıştırılır. Test tüpünde gözlenen mavi-

menekşe renk oluşumu meyve suyunda nişastanın var

olduğuna, kırmızı renk oluşumu ise nişastanın dekstrinlere

kadar parçalandığının işareti olarak kabul edilmektedir.

Meyve suyu üretim aşamasında jelatin, meyve sularında

sonraki aşamalarda bulanıklık yapabilen maddelerin

uzaklaştırılması amacıyla katılmaktadır. Meyve sularında

kalitatif olarak bulanıklık faktörlerinin olup olmadığının

belirlenmesi amacıyla yapılan kontrol testinde, meyve suyu

numunesinden alınan 3-5 ml numune test tüpüne aktarılır ve

üzerine % 0.5’ lik jelatin çözeltisinden birkaç damla ilave

edilerek 10-15 dakika bekletilir. Bu süre sonrasında test

tüpünde ortaya çıkan bulanma veya flok oluşumu, meyve

sularında bulanıklık faktörlerinin varlığına işaret etmektedir. Bu

amaçla meyve suyundaki bulanıklığın giderilmesi amacıyla

üretim aşamasında yetersiz oranda jelatin kullanıldığının bir


192

9.4.3 Konservelerde Uygulanan Analizler

9.4.3.1 Konservelerde Tuz Tayini

Sebzelerden elde edilen farklı özellikteki konserve

gıdalarda tuz miktarının belirlenmesi amacıyla konserve

içeriğinin sıvı kısmından pipet yardımıyla 10 ml kadar sıvı

numune alınıp 250 ml’ lik ölçü balonuna aktarılır ve saf su

yardımıyla balon hacmine kadar tamamlanır ve iyice

karıştırılması sağlanır. Ölçü balonundan alınan 20 ml kadar

numune erlen içerisine alınıp potasyum kromat indikatörü

eşliğinde 0.1 N AgNO3 çözeltisi ile kiremit kırmızı renk elde

edilinceye kadar titre edilir ve tuz miktarı hesaplanır.

Konservede tuz miktarı (%) = S.f.N. (0.0585).Sf.100

M





Sf:seyreltme faktörü, (250/20=12.5)

9.4.3.2 Konservelerde Titrasyon Asitliği

Konserveden alınan 10 ml kadar sıvı numune 250 ml bir

erlene aktarılıp hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanması

sağlanır. 0.1 N NaOH çözeltisi eşliğinde fenol ftaleyn indikatörü

193

ile hafifi, kalıcı bir pembe renk elde edilinceye kadar titre edilir

ve konserve numunesindeki titrasyon asitliği hesaplanır.

Titrasyon Asitliği (%) = [S.N.F. (0.064)]/M

S: titrasyonda sarfedilen çözelti miktarı, F: çözelti faktörü

N: çözeltininin normalitesi, M: numune miktarı, ml

194

9.5 Sularda Uygulanan Temel Analizler

Gıda maddelerinin hammadde olarak kullanılmalarında

etkin bir şekilde kullanılmalarında suyun kimyasal anlamda

bileşimi önemli bir yere sahiptir. Gıda üretimlerinin

gerçekleştirildiği yerlerde gerekli olan temizlik koşullarının

sağlanmasına da büyük oranda sudan yararlanılmaktadır.

Hammaddelerin temizlenmelerinde, üretim aşamalarında ve

temizlik koşullarının sağlanmasında kullanılan suların temel

özellikleri hemen hemen aynıdır. Bazı durumlarda suyun

kullanılabilmeleri amacıyla farklı işlemlere tabi tutularak

istenilen özelliğe getirilmeleri söz konusu olmaktadır. Sular,

sertlik adı verilen ve genellikle bileşimlerindeki magnezyum ve

kalsiyum içeren bileşiklerden dolayı farklı özelliklere sahip

olmaktadır. Sertlik kavramı altında sular, geçici ve kalıcı sertlik

olarak sınıflandırılmaktadır.Kalsiyum ve magnezyum

bikarbonatlardan meydana gelen ve ısıtma sonrası suyun

sertliğinin kaybolması halinde meydana gelen duruma geçici

sertlik, kalsiyum ve magnezyum klorür, nitrat sülfat veya silikat

tuzlarından meydana gelen, ısıtma sonrası kaybolmayan

sertliğe ise kalıcı sertlik adı verilmektedir. Geçici ve kalıcı

sertliklerin tamamına ise toplam sertlik adı verilmektedir.

Ca(HCO3)2 � CaCO3 + CO2 + H2O

Mg(HCO3)2� MgCO3 + CO2 + H2O

Suların sertlik derecelerinin belirilmesinde ayrıca

Alman,Fransız, Amerikan ve İngiliz sertlik birleri

kullanılmaktadır. Sularda bulunan bu bileşiklerin

belirtilmesinde Alman sertlik derecesinde 10 mg CaO/lt,

Fransız sertliğinde 10 mg CaCO3/lt, İngiliz dertliğinde 10 mg

CaCO3/0.7 lt ve Amerikan sertliğinde ise 1 mg tuz/lt terimleri

kullanılmaktadır. Bu değerlere göre suların içim değerleri de

195

yumuşak-sertlik durumlarına göre de Alman sertliği cinsinden

0-4 arasında olan sular çok yumuşak, 4-8 arasında olanlar

yumuşak, 8-12 arasındakiler hafif sert, 12-18 arasında olanlar

oldukça sert, 18-30 arasında olanlar sert ve >30’ dan büyük

değere sahip olan sularda çok sert su olarak tanımlanmaktadır.

Sularda sertliğin giderilmesinde uygulanan işlemler arasında

Na2CO3 gibi alkali maddelerin katılması suretiyle Ca ve Mg

tuzlarının çöktürülmesi;

CaSO4 + Na2CO3 � Na2SO4 + CaCO3

MgSO4 + Na2CO3 � Na2SO4 + MgCO3

Ca(HCO3)2 + CaO � 2CaCO3 + H2O

Mg(HCO3)2 + Ca(OH)2 � 2MgCO3 + 2H2O

doğal zeolitin (Na2O. Al2O3. 2 SiO2. 3 H2O) kullanımı,

zeolitin yapay olarak hazırlanan şekli olan permitit kullanılması

ile suların sertlikleri giderilmektedir.

9.5.1 Sularda Sertlik Tayini

Suların toplam sertlik değerlerinin belirlenmesinde kullanılan

yöntemler arasında sabun çözeltisi kullanılarak sertliğin

belirlenmesi ve EDTA titrasyon yöntemi gibi yöntemler

bulunmaktadır.

9.5.1.1 Sabun Yöntemi

Sertliği belirlenecek olan su numunesinden yaklaşık 40

ml alınıp hidrotimetri şişesine aktarılır ve üzerine çizgi

seviyesine kadar yavaş bir şekilde sabun çözeltisi ilave edilir.

Şişenin kapağı kapatılıp kapağı kapatılarak kuvvetlice

196

çalkalanarak şişe yüzeyinde 1cm kalınlığında kalıcı bir köpük

elde edinceye kadar işleme devam edilir. Hidrotimetri

büretinden harcanan sabun çözeltisi miktarı, doğrudan doğruya

Fransız sertlik (oF) derecesi cinsinden sertlik değerini verir.

9.5.1.2 EDTA Yöntemi

Sertlik değeri belirlenecek su numunesinden 50 ml

kadar alınıp 250 ml hacimde erlene aktarılır ve üzerine

Eriokromblack T indikatörü eklenip 1 ml kadar tampon çözelti

ilave etmek suretiyle standart 0.01 M EDTA çözeltisi

kullanılarak mavi renk elde edilinceye kadara titre edilir ve

formül yardımıyla sertlik değeri (mg CaCO3/lt) hesaplanır.

Sertlik (mg CaCO3/lt) = (S).(M).100

N

N: numune miktarı, ml

M: 1 ml EDTA çözeltisine eşdeğer mg CaCO3 miktarı

S: titrasyonda sarfedilen EDTA çözeltisi, ml

9.5.2 Sularda Bulanıklık Tayini

Sularda bulanıklık değerinin belirlenmesinde standart

olarak hazırlanan çözeltilerle karşılaştırma yapmak suretiyle

belirlenmektedir. Bu amaçla standart silikat çözelti

kullanılmakta ve bu çözeltiden 1 mll-10 ml arasında alınıp

çözelti hacimleri 100 ml’ ye tamamlanmak suretiyle bulanıklık

değerleri 10-100 arasında rakamlara karşılık gelen çözeltiler

elde edilir. Bulanıklık değeri belirlenecek su numunesinden

197

standart çözelti hacmine eşit miktarlarda alınıp karşılaştırma

yapmak suretiyle bulanıklık değeri belirlenir.

9.5.3 Sularda Klor Tayini (Kalitatif)

Klor miktarı belirlenecek su numunesine KI (potasyum

iyodür) ilave edilmek suretiyle iyotun açığa çıkması sağlanır.

İyot miktarı, kalitatif olarak belirlenecek olan su numunesi, test

tüpüne alınarak içerisine saf potasyum iyodürün spatül

yardımıyla bir miktar konması sağlanır ve % 1’ lik nişasta

çözeltisi damlatılır. Su numunesinde klor bulunması halinde

test tüpünde mavi renk ortaya çıkacaktır.

9.5.4 Sularda Nitrat Tayini

Su numunesinden alınan bir miktar su test tüpüne 20-

25 ml kadar alınıp üzerine birkaç damla nitrit çözeltisi damlatılır

ve test tüpünün karıştırılması sonunda pembe renk oluşması su

numunesinde nitrit varlığının işareti olarak kabul edilir ve bu

sular herhangi bir şekilde kullanılması ve içilmesi mümkün

değildir.

9.5.5 Sularda pH Tayini

pH değeri belirlenecek olan su numunesin yaklaşık 100

ml kadar alınıp beher içerine aktarılır ve daha önceden buffer

çözeltileri ile kalibrasyonu yapılan pH metre yardımıyla su

numunesinin pH değeri belirlenir.

9.5.6 Sularda Klorür Tayini (Mohr Yöntemi)

Kalitatif tayini yapılan su numunesinde bulunan klor

miktarının kantitiatif olarak belirlenmesi amacıyla su numunesi,

içerisinde 5 mL asetik asit bulunan bir erlene yerleştirilir ve

yaklaşık 1 g KI ilave edilerek iyice karıştırılır. Çözelti, 0.01 N

198

Na2S2O3 veya 0.025 N Na2S2O3 çözeltileri kullanılarak % 1’ lik

nişasta indikatörü eşliğinde mavi renk kayboluncaya kadar titre

edilir.

Klor Miktarı (mg/Lt) = [S.F.N.(35450)]/V

S:titrasyonda sarfedilen çözelti miktarı


N:çözeltinin normalitesi ; V: numune miktarı, ml

(1 ml 0.01 N Na2S2O3 = 354.5 µg/ml)

199

9.6 Et ve Et Ürünlerinde Uygulanan Analizler

Et, tanım olarak ifade edildiğinde hayvanlardan elde

edilen karkaslar anlaşılmakta; karkas ise kasaplık hayvanların

kesim sonrası derileri alındıktan sonra ayak ve baş kısımlarının

ayrılıp iç organları çıkarıldıktan sonra geriye kalan kısım olarak

tanımlanmaktadır. Bileşimi incelendiğinde % 70-75 oranında su

içerdiği, % 13-21 oranında azotlu madde, % 1-4 yağ ve mineral

madde içeren bir gıda maddesidir. Kasaplık hayvanlardan elde

edilen etler kullanılarak taze et ürünleri, işlenmiş et ürünleri,

konserve et ürünleri, emülsiyon teknolojileri kullanılarak

üretilen et ürünleri (sosis-salam), fermente et ürünleri (sucuk)

ve kurutulmuş et ürünleri (pastırma) üretilebilmektedir. Etler

bileşimlerinde yüksek oranlarda su içermelerinden dolayı

dayanıklı değildirler. Et ürünlerinin bozulmalarının

(kalitatif/kantitaf) belirlenmesi ile birlikte etlere uygulanan

analizler arasında nem tayini, toplam azotlu madde tayini,

kokuşma tespiti, amonyak tayini, yağ tayini, tuz tayini, nitrat ve

nitrit tayini, nişasta tayini gibi birçok analiz bulunmaktadır.

9.6.1 Et ve Et Ürünlerinde Nem Tayini

Et ürünlerinde bulunan su miktarının belirlenmesinde,

et numunesi, 2-3 mm çapındaki kıyma makinasından birkaç kez

geçirilerek homojen hale gelmesi sağlanır. 5-10 g et numunesi

kurutma kabına konup üzerine alınan miktar kadar etil alkol

eklenip baget yardımıyla iyice karıştırılması sağlanır. 85-90 oC

sıcaklıktaki su banyosunda etil alkolün tamamen uçması

sağlandıktan sonra kurutma fırınına alınarak 2-3 sata süreyle

kurutulması sağlanır ve numunede bulunan nem miktarı

hesaplanır.

Et numunesinde nem (%)=(ST1-ST2)/N

200

ST1:numune + dara ; ST2:kurutma sonrası tartım değeri,g

N:numune ağırlığı, g

9.6.2 Etlerde Kalitatif Kokuşma Tayini

Nessler yöntemi: Et numunesinden alınan belirli bir miktar

alınıp petri kutusuna konur ve üzerine Nessler çözeltisinden

ilave edilir. Üründe meydana gelen koyu renkte portakal sarısı-

kahve renk, et ürününde kokuşmanın varlığının işareti olarak

kabul edilir.

Kurşun asetat yöntemi: et numunesinden alınan belirli bir

miktar, ağzı kapalı bir petri kutusuna yerleştirilir ve üzerine %

10’ luk kurşun asetatlı süzgeç kağıdı yerleştirilerek ağzı kapatılır

ve 10-15 dakika bekletilir. Bu süre sonunda kağıt üzerinde

ortaya çıkan siyah renkler et ürünlerinde kokuşmanın varlığının


9.6.3 Et Ürünlerinde Tuz Tayini

Tuz tayini yapılacak olan et ürünlerinden belirli bir

miktar alınıp (5-10 g) saf su katmak suretiyle karıştırılması ve

kıyma makinasından geçirilerek homojen hale gelmesi sağlanır.

Homojenize edilen kısım, 250-500 ml’ lik bir ölçü balonuna

alınıp balon çizgisine kadar sıcak, saf su ile hacim tamamlanır.

Ölçü balonu iyice karıştırılıp titrasyon için 25 ml kadar numune

bir erlene aktarılır ve 0.1 N AgNO3 çözeltisi ile potasyum

kromat indikatörü kullanılarak kiremit kırmızı renk elde

edilinceye kadar titre edilir.

Tuz miktarı (%)= [S.F.N. (0.0585).Sf.100]/M

201




Sf:seyreltme faktörü

M:numune miktarı, g

9.6.4 Etlerde Toplam Azot Tayini (Bağlayıcı Doku)

Toplam azot miktarı belirlenecek olan et numunesi,

kıyma makinasından geçirilerek homojen hale getirilir ve 10 g

kadar alınan numune, içerisinde 5 g kalaylı katalizatör ve 35-40

ml kadar derişik sülfürik asit (d: 1.84 g/ml) bulunan kjeldahl

balonuna konup yavaşça ısıtılarak kaynatılır. Isıtma işlemi 30-40

dakika süreyle balondaki renk berrak, açık sarı oluncaya kadar

yakma işlemi devam ettirilir. İşlemden sonra balona 300 ml

kadar saf su eklenerek seyreltme işlemi yapılır. Balona

kaynama taşı eklenip 80 ml % 33’ lük NaOH (veya 10 N NaOH)

çözelti, balon kenarından sızdırılarak konur ve damıtma

kolonuna bağlanır. Damıtık toplama kısmında, damıtma sonrası

açığa çıkan NH3 gazının toplanması amacıyla içerisinde 0.5 N

HCI veya derişik sülfürik asit bulunan bir erlen yer alır.

Damıtma işlemi 150-200 ml damıtık elde edilinceye kadar

devam ettirilir ve elde edilen damıtık, 0.5 N NaOH çözeltisi ile

metil kırmızısı indikatörü eşliğinde titre edilerek toplam azot


Et numunesinde azot miktarı (%) = S.f.(0.014).N.100

M

202





Hesaplanan değer 6.25 ile çarpılarak et numunesindeki protein


9.6.5 Et ve Et Ürünlerinde Kül Tayini

Yöntemde temel prensip, et ve et ürünlerinin

magnezyum asetat (susuz) çözeltisi ilave edilip su banyosu

içerisinde kurutulması sağlanarak 550-600 oC sıcaklıkta yakılıp

soğutulması ve ilave edilen magnezyum asetat çözeltisinden

oluşan magnezyum oksit miktarının çıkarılması suretiyle

hesaplanması ilkesine dayanmaktadır.

Kül miktarının belirlenmesi amacıyla porselen krozeler,

550-600 oC sıcaklıkta 30-40 dakika bekletilip desikatörde

soğutularak daralarının alınması sağlanır. Homojen hale

getirilmiş et ve et ürünlerinden yaklaşık 5 g numune porselen

krozeye alınıp üzerine 2-3 ml kadar magnezyum asetat

çözeltisi ilave edilerek iyice karıştırılır. Porselen kroze,

kaynayan su banyosu içerisinde 30 dakika süreyle

bekletildikten sonra 550-600 oC sıcaklıktaki kül fırınında beyaz

kül rengi elde edilinceye kadar yakılıp desikatöre alınır. 30

dakika desikatörde soğutulduktan sonra tartım yapılarak

numunedeki kül miktarı hesaplanır.

Numunede kül miktarı (%) = [(ST2-ST0-ST3)*100]/(ST1-ST0)

203

ST0:porselen kroze ağırlığı,g

ST1:numune+kroze ağırlığı, g

ST2:yakma sonrası tartım değeri, g

ST3:magnezyum asetat çözeltisi sonrası meydana gelen

magnezyum oksit miktarı, g

9.6.6 Et ve Et Ürünlerinde Yağ Tayini

Bütirometre yömtemi: Kıyma makinasından geçirilerek

homojen hale getirilen et ve et ürününden yaklaşık 3-5 g alınıp

bütirometreye konur ve üzerine derişik sülfürik asitten (d:1.820

g/ml) 8 ml eklenir. 60-70 oC sıcaklıktaki su banyosu içerisinde

yağ kısmının tamamen erimesi sağlanır. 1 ml kadar amil alkol

eklenip bütirometre alt-üst edilir ve yaklaşık 5 dakika süreyle

santrifüj edilerek bütirometreden numunedeki yağ oranı

okunmak suretiyle yağ miktarı belirlenir.

Gerber yöntemi: kıyma haline getirilmiş olan et numunesinden

yaklaşık 5 g kadar numune, soxhlet ekstraksiyon kartuşuna

yerleştirilir. Daha önceden temizlenip kurutulan ısıtma

balonunun darası alınarak ekstraksiyon amaçlı 250 ml kadar

etil eter (veya petrol eteri) balon içerisine yerleştirilerek 60-70 oC’ deki sıcak su banyosunda ekstraksiyon yapılır. İşlem sonrası

cam balon, yaklaşık 100-105 oC’ de tutulmak suretiyle çözücü

maddenin buharlaştırılması sağlanır.Cam balon desikatöre

alınıp soğutulduktan sonra tartım yapılarak numunedeki yağ


204

9.7 Bal Analizleri

Bal, bal arısının bitki nektarlarını ve bitkilerin canlı

kısımlarının salgılarını toplayıp kendine özgü maddelerle

birleştirerek değişikliğe uğrattığı, su içeriğini düşürdüğü ve

petekte depolayarak olgunlaştırdığı doğal ürün olarak

tanımlanmaktadır. Bal arısı, çiçeklerden ve meyve

tomurcuklarından nektarı alır ve bünyesindeki invertaz enzimi

sayesinde bitki nektarlarını kimyasal değişime uğratarak değerli

bir besin olan balı üretir.

9.7.1 Ballarda Nem Tayini

Ballarda nem tayini, refraktometre yardımıyla

belirlenmeye çalışılır. Nem tayininde, kalibrasyonu yapılan

refrakrometrenin prizmasına, homojen hale getirilen bal

numunesinden 1-2 damla konur ve refraktometreden okunan

değere karşılık gelen nem miktarı (%), Tablo 4’ deki değerler

karşılaştırılarak belirlenir.

9.7.2 Ballarda Hidroksi Metil Furfurol (HMF) Tayini

Balların uzun süreli olarak ısıtılmaları ile enzim kaybı

meydana gelmekte ve früktozun parçalanması sonucu HMF

(hidroksimetil furfurol) oluşmaktadır. Balların yüksek sıcaklıkta

uzun süre ısıtılması veya kötü koşullarda depolanması balın

besin maddeleri içeriğinin düşmesine ve HMF miktarının

artmasına neden olmaktadır. Ballarda HMF miktarındaki artış

istenmeyen bir özellik olduğundan ballarda HMF tayini

yapılmaktadır.

205

Tablo 4. Balın 20 oC’ de kırılma indislerine karşılık gelen nem

miktarları (%)

K. İndisi Nem (%) K. İndisi Nem (%) K. İndisi Nem (%)

1.5044 13.0 1.4946 16.8 1.4850 20.6

1.5038 13.2 1.4940 17.0 1.4845 20.8

1.5033 13.4 1.4935 17.2 1.4840 21.0

1.5028 13.6 1.4930 17.4 1.4835 21.2

1.5023 13.8 1.4925 17.6 1.4830 21.4

1.5018 14.0 1.4920 17.8 1.4825 21.6

1.5012 14.2 1.4915 18.0 1.4820 21.8

1.5007 14.4 1.4910 18.2 1.4815 22.0

1.5002 14.6 1.4905 18.4 1.4810 22.2

1.4997 14.8 1.4900 18.6 1.4805 22.4

1.4992 15.0 1.4895 18.8 1.4800 22.6

1.4987 15.2 1.4890 19.0 1.4795 22.8

1.4982 15.4 1.4885 19.2 1.4790 23.0

1.4976 15.6 1.4880 19.4 1.4785 23.2

1.4971 15.8 1.4875 19.6 1.4780 23.4

1.4966 16.0 1.4870 19.8 1.4775 23.6

1.4961 16.2 1.4865 20.0 1.4770 23.8

1.4956 16.4 1.4860 20.2 1.4765 24.0

1.4951 16.6 1.4855 20.4 1.4740 25.0

206

Yöntemde paratoluidin ve barbitürik asit reaksiyonu

sonucunda ortaya çıkan renk yoğunluğunun spektofotometre

ile absorbansı okunarak (550 nm) Hidroksimetil furfurol

belirlenmektedir.Nnumunede bulunan karbonhidratların

ısıtılma sonrası oluşan hidroksimetil furfurol, paratoluidin ve

barbitürik asit ile reaksiyona sokularak renkli bir maddeye

dönüştürülmekte ve meydana gelen renkli çözeltinin

absorbansı spektrofotometrik olarak ölçülerek hidroksimetil

furfurol miktarı hesaplanmaktadır. Beher içerisine 10 g kadar

bal numunesi tartım yapılmak suretiyle alınır ve üzerine 20 saf

su eklenerek iyice karıştırılıp ölçü balonuna (50 ml) aktarılır ve

balon çizgisine kadar saf su eklenir. Bal çözeltisi iyice

karıştırıldıktan sonra iki ayrı test tüpüne 2’ şer ml konup

üzerlerine 5’ er ml paratoluidin çözeltisi eklenir. Tüplerden

birisine 1 ml saf su diğerine ise 1 ml barbutrik asit çözeltisi ilave

edilir. Saf su eklenen test tüpündeki çözelti, spektrofotmetrede

550 nm’ de kalibrasyon için kullanılır. Spektrofotometrenin

kalibrasyonundan sonra diğer test tüpündeki çözelti küvete

alınarak absorbans değeri belirlenir ve formül yardımıyla HMF

değeri hesaplanır.

HMF (mg/kg) = A*192

A: 550 nm’de okunan değer; 192: düzeltme faktörü

9.7.3 Ballarda Dekstrin Tayini

Bu analiz yöntemi, balın hileli olarak üretilip

üretilmediğinin belirlenmesi amacıyla yapılan kalitatif bir analiz

yöntemidir. Homojen hale getirilen bal numunesinden tartım

yoluyla 1 g kadar alınarak test tüpüne konur ve üzerine 5 ml saf

su ilave edilip su banyosunda ısıtılarak çözündürülüp

207

soğutulması sağlanır. Test tüpüne 0.25 ml 0.1 N iyot çözeltisi

ilave edilir. Deneyde şahit deneme amacıyla hazırlanan diğer

test tüpüne 5 ml saf su ve aynı miktarda iyot çözeltisi eklenir.

Test tüplerinde oluşan renkler karşılaştırılarak balın hileli olarak

üretilip üretilmediği kalitatif olarak belirlenir. Şahit test

tüpünde sarı-kahverenk gözleneceğinden diğer test tüpünde de

bu renk gözlemlenmelidir.

9.7.4 Ballarda Ticari Glikoz Tayini

Kalitatif olarak gerçekleştirilen bu analizde, bal

numunesi eşit miktarda alınan saf su ile karıştırılır ve iyot

çözeltisinden 1-2 ml eklenmek suretiyle karıştırılması sağlanır.

Kırmızı-menekşe arasındaki renkler ballarda ticari glikoz

bulunduğunun bir göstergesi olarak kabul edilir. Diğer bir

yöntemde ise yaklaşık 5 g kadar alınan bal numunesi bir kap

içerisine alınarak üzerine 10 ml kadar eter konup iyice

karıştırılması sağlanır. Birkaç dakika bekletildikten sonra üst

kısımdaki eter başka bir kaba alınır ve işlem 3 defa

tekrarlanarak eterin fazlası kapta biriktirilir. Biriktirilen eter, 30-

35 oC’ lik su banyosunda 5 ml kalıncaya kadar buharlaştırılır.

Kalan kısım test tüpüne alınarak üzerine 2 ml rezorsin çözeltisi

eklenip iyice karıştırılması sağlanır. Kiraz kırmızısı renk oluşması

numunede ticari glikoz veya invert şeker kullanıldığının bir

göstergesi olarak kabul edilir. Sarı veya hafif pembe renk

oluşum ise bal numunesinde hile işaret olarak kabul

edilmemektedir.

9.7.5 Ballarda Suda Çözünmeyen Madde Tayini

Bal numunesinden yaklaşık 10-15 g kadar numune 250

ml’ lik bir beher içerisine alınır. Numune üzerine 50 ml kadar

sıcak haldeki saf su eklenerek homojen hale gelinceye kadar

karıştırılması sağlanır.Daha önceden sabit tartıma getirilmiş

208

olan cam krozeye alınıp süzülmesi sağlanır. Krozede kalan katı

kısım, 5-6 defa sıcak saf su ile yıkanarak işlem tekrarlanır ve

şekerlerinden tamamen arındırılması sağlanır. İşlem sonrası

cam kroze, kurutma fırınında tutulup sabit ağırlığa gelinceye

kadar bekletilir ve işlem sonrası kroze ağırlığı çıkartılarak

numunedeki suda çözünmeyen kısım belirlenir.

Suda çözünmeyen kuru madde (%) = (ST-CK).100

N

ST: son tartım değeri, g; CK: cam kroze darası, g; N:numune, g

209

Kaynaklar

B Cemeroğlu. (2007). Gıda Analizleri. Gıda Teknolojisi Derneği

Yayınları. Ankara

H Yetim (2001). Gıda Analizleri. Atatürk Üniversitesi Ziraat Fak.

Yayınları. Erzurum

A Altan (1992). Laboratuar Tekniği. Çukurova Üniversitesi Ziraat

Fakültesi.Ders Notları Adana

N Aktan, U Yücel, H Kalkan (1997). Turşu Teknolojisi. Ege

Üniversitesi Ege Meslek Yüksekokulu Yayınları. İzmir

C Dokuzlu (2000). Gıda Analizleri. Marmara Kitabevi Yayınları.

Bursa

H Yetim (2001). Enstrumental Gıda Analizleri. Atatürk

Üniversitesi Ziraat Fakültesi Yayınlar. Erzurum

C Karagözlü, N Akbulut (2012). Laboratuar Tekniği. Ege

Üniversitesi Yayınları. İzmir

S S Evrensel (2011). Laboratuar Teknikleri. Dora Yayınları.

Bursa

S Nas, H Y Gökalp, M Ünsal (1992). Bitkisel Yağ Teknolojisi.

Atatürk Üniversitesi Ziraat Fakültesi Yayınları. Erzurum

D A Skoog, J J Leary (1992). Principles of Instrumental Analysis.

Saunder College Publishing. Florida, USA

A Elgün, Z Ertugay,M Certel, H G Kotancılar (1998). Tahıl ve

Ürünlerinde Analitik Kalite Kontrol ve Laboratuar Uygulama

210

Kılavuzu. Atatürk Üniversitesi Ziraat Fakültesi Yayınları.

Erzurum

A Kurt, S Çakmakcı, A Çağlar (1999). Süt ve Mamülleri Muayene

ve Analiz Metodları Rehberi. Atatürk Üniversitesi Ziraat

Fakültesi Yayınları. Erzurum

H Yalçın, M Gürü (2005). Stokiometri. Palme Yayıncılık. Ankara

D Himmelblau (1989). Basic Principles and Calculations in

Chemical Engineering. Prentice-Hall International Editions. USA

C G Geankoplis (1993). Transport Process and Unit Operations.

Prentice-Hall International Editions. USA

J R Dean (1997). Atomic Absorption and Plasma Spectroscopy.

John Wiley & Sons. England

Y Hışıl (1999). Enstrumental Gıda Analizleri. Ege Üniversitesi

Müh.Fak. Ders Kitapları. İzmir

G D Christian (1993). Analytical Chemistry. John Wiley & Sons.

England

Anonim (1983). Gıda Maddeleri Muayene ve Analiz Yöntemleri

Kitabı. Tarım Orman ve Köy İşl. Bak. Gıda İşl.Gen.

Müd.Yayınları. Ankara

İ Türker (1992). Laboratuar Tekniği. Ankara Üniversitesi Ziraat

Fak. Yayınları. Ankara

A Yıldız, Ö Genç, Ş Bektaş (1997). Enstrumental Analiz

Yöntemleri. Hacettepe Üniversitesi Yayınları. Ankara

211

S J et al. (2000). Advances in atomic emission, absorption and

fluorescene spectrometry and related thecniques. J Anal.

Atomic Sp. 15, 6

D A Skoog, J J Leary (1996). Principles of Instrumental Analysis.

Saunders Coll.Pub. NewYork

V Uylaşer, F Başoğlu (2000). Gıda Analizleri-II Uygulama

Kılavuzu. Uludağ Üniversitesi Ziraat Fak.Yayınları. Bursa

T Gündüz (2002). İnstrumental Analiz. Gazi Kitabevi, 6.Baskı,

Ankara

O F Gamlı (2009). Krem Yapılı Antepfıstığı Ezmesi Üretiminde

Antepfıstığı Miktarının ve Depolama Koşullarının Ürün Kalitesi

Üzerine Etkisi. Harran Ü. FBE. Doktora Tezi, Şanlıurfa

C J Rudolph, G V Odell (1992). Chemical Changes in Pecan Oils

During Oxidation. J of Food Quality, 54 (15); 279-293.

M Tayar, R Çıbık (2011). Gıda Kimyası. Dora Yayınları. Bursa

AOAC (1990). Official Methods of Analysisi, Method

922.10.15th ed. Association of Official Analytical Chemists,

Arlington, USA

H Ünal (1979). Analitik Kimya I. Ankara Üniversitesi Ziraat

Fakültesi Yayınları No.711, Ankara Ü. Basımevi, Ankara

D A Skoog, D M West, F J Holler (1991). Fundementals of

Analytical Chemistry, 7 th Edition, Florida, USA

212

İndeks

Ek-1

Periyodik Tablo

213

Ek-2

H2SO4’ ün 20 oC’ de yoğunluk değerlerine karşı % ağırlık ve

mol/lt değerleri

d20 % ağırlık mol/lt d20 %

ağırlık

mol/lt

1.005 0.9855 0.101 1.440 54.49 8.000

1.030 4.746 0.4983 1.480 58.31 8.799

1.045 6.956 0.7411 1.500 60.17 9.202

1.065 9.843 1.066 1.520 62.00 9.608

1.100 14.73 1.652 1.540 63.81 10.02

1.120 17.43 1.990 1.600 69.09 11.27

1.140 20.08 2.334 1.620 70.82 11.70

1.170 23.95 2.857 1.665 74.64 12.67

1.210 28.95 3.572 1.700 77.63 13.46

1.225 30.79 3.846 1.725 79.81 14.04

1.250 33.82 4.310 1.750 82.09 14.65

1.300 39.68 5.259 1.780 85.16 15.46

1.330 43.07 5.840 1.800 87.69 16.09

1.365 46.86 6.522 1.820 91.11 16.91

1.390 49.48 7.012 1.830 93.64 17.47

1.405 51.01 7.307 1.833 94.72 17.70

214

Ek-3

HNO3’ ün 20 oC’ de yoğunluk değerlerine karşı % ağırlık ve

mol/lt değerleri


ağırlık

mol/lt

1.005 1.255 0.2001 1.340 55.13 11.72

1.035 6.661 1.094 1.360 58.78 12.68

1.050 9.259 1.543 1.380 62.70 13.73

1.075 13.48 2.301 1.400 66.97 14.88

1.085 15.13 2.605 1.430 74.09 16.81

1.105 18.39 3.224 1.470 85.50 19.95

1.120 20.79 3.696 1.500 96.73 23.02

1.140 23.94 4.330 1.505 97.99 23.40

1.165 27.76 5.132 1.507 98.50 23.56

1.200 32.94 6.273 1.510 99.26 23.79

1.225 36.70 7.135 1.512 99.77 23.97

1.250 40.58 8.049 1.513 100.0 24.01

1.265 42.92 8.616

1.295 47.63 9.789

1.310 50.00 10.39

1.325 52.56 11.05

215

Ek-4

H3PO4’ in 20 oC’ de yoğunluk değerlerine karşı % ağırlık ve

mol/lt değerleri


ağırlık

mol/lt

1.0038 1 0.102 1.335 50 6.811

1.0146 3 0.312 1.379 55 7.740

1.0309 6 0.631 1.426 60 8.731

1.0476 9 0.962 1.476 65 9.784

1.0647 12 1.304 1.526 70 10.90

1.0764 14 1.538 1.579 75 12.08

1.0824 15 1.657 1.633 80 13.33

1.1008 18 2.021 1.689 85 14.65

1.1134 20 2.272 1.746 90 16.03

1.1329 23 2.659 1.770 92 16.61

1.1395 24 2.791 1.794 94 17.20

1.1529 26 3.059 1.819 96 17.82

1.1665 28 3.333 1.844 98 18.44

1.1805 30 3.614 1.870 100 19.08

1.254 40 5.118

1.293 45 5.938

216

Ek-5

HCI’ in 20 oC’ de yoğunluk değerlerine karşı % ağırlık ve mol/lt

değerleri


ağırlık

mol/lt

1.005 1.360 0.3748 1.105 21.36 6.472

1.015 3.374 0.9391 1.110 22.33 6.796

1.025 5.408 1.520 1.115 23.29 7.122

1.030 6.433 1.817 1.120 24.25 7.449

1.035 7.464 2.118 1.125 25.22 7.782

1.045 9.510 2.725 1.130 26.20 8.118

1.050 10.52 3.029 1.135 27.18 8.459

1.055 11.52 3.333 1.140 28.18 8.809

1.060 12.51 3.638 1.150 30.14 9.505

1.065 13.50 3.944 1.155 31.14 9.863

1.070 14.49 4.253 1.160 32.14 10.225

1.075 15.48 4.565 1.170 34.18 10.97

1.080 16.47 4.878 1.175 35.20 11.34

1.085 17.45 5.192 1.180 36.23 11.73

1.095 19.41 5.829 1.185 37.27 12.11

1.100 20.39 6.150 1.198 40.00 13.14

217

Ek-6

NaOH’ in 20 oC’ de yoğunluk değerlerine karşı % ağırlık ve

mol/lt değerleri


ağırlık

mol/lt

1.010 1.045 0.264 1.210 19.16 5.796

1.045 4.20 1.970 1.240 21.90 6.788

1.065 6.02 1.602 1.265 24.19 7.650

1.080 7.380 1.992 1.285 26.02 8.357

1.095 8.740 2.391 1.305 27.87 9.092

1.100 9.190 2.527 1.330 30.20 10.04

1.110 10.10 2.802 1.365 33.54 11.45

1.120 11.01 3.082 1.395 36.49 12.73

1.135 12.37 3.510 1.435 40.51 14.53

1.145 13.28 3.801 1.465 43.64 15.98

1.160 14.64 4.244 1.480 45.22 16.73

1.170 15.54 4.545 1.495 46.80 17.49

1.180 16.44 4.850 1.500 47.33 17.75

1.185 16.89 5.004 1.515 48.90 18.52

1.195 17.80 5.317 1.525 49.97 19.05

1.200 18.25 5.476 1.530 50.50 19.91

218

Ek-7

KOH’ un 20 oC’ de yoğunluk değerlerine karşı % ağırlık ve

mol/lt değerleri


ağırlık

mol/lt

1.020 2.380 0.4355 1.300 31.15 7.220

1.035 4.030 0.774 1.310 32.09 7.490

1.045 5.120 0.954 1.315 32.56 7.630

1.070 7.820 1.490 1.325 33.50 7.910

1.095 10.49 2.050 1.335 34.43 8.19

1.115 12.61 2.510 1.345 35.36 8.48

1.140 15.22 3.090 1.350 35.82 8.620

1.165 17.81 3.700 1.370 37.65 9.190

1.185 19.86 4.195 1.410 41.26 10.37

1.200 21.38 4.570 1.450 44.79 11.58

1.215 22.88 4.955 1.475 46.96 12.35

1.235 24.86 5.470 1.495 48.67 12.97

1.250 26.34 5.870 1.500 49.10 13.13

1.265 27.80 6.270 1.510 49.95 13.45

1.280 29.25 6.670 1.520 50.80 13.76

1.295 30.68 7.080 1.530 51.64 14.08

219

Ek-8

NH3’ in 20 oC’ de yoğunluk değerlerine karşı % ağırlık ve mol/lt

değerleri


ağırlık

mol/lt

0.998 0.046 0.0273 0.912 23.39 12.520

0.990 1.890 1.110 0.908 24.68 13.160

0.986 2.820 1.635 0.906 25.33 13.480

0.980 4.270 2.460 0.902 26.67 14.120

0.976 5.250 3.010 0.900 27.33 14.440

0.968 7.260 4.120 0.896 28.67 15.080

0.956 10.40 5.840 0.894 29.33 15.400

0.948 12.58 7.000 0.890 30.68 16.040

0.944 13.71 7.600 0.888 31.37 16.360

0.940 14.88 8.210 0.886 32.09 16.690

0.936 16.06 8.830 0.884 32.84 17.050

0.932 17.24 9.440 0.882 33.59 17.400

0.928 18.45 10.060 0.880 34.35 17.750

0.924 19.67 10.670

0.920 20.88 11.280

0.916 22.12 11.900

220

Ek-9

Sabit Bazı Değerler ve Çevirme Faktörleri

Uzunluk

1 inc: 2.540 cm

100 cm: 1 metre

1 mikron: 10-6 metre =10-4=10-3=1 µmetre (mikrometre)

1 Ao (angstrom)=10-10 metre =10-4 µmetre

1 mil= 5280 feet

1 metre= 3.2808 feet

Ağırlık

1 lbm= 453.59 g=0.45359 kg

1 kg=1000 g=2.2046 lbm

1 ton=2000 lbm

1 ton=1000 kg

Hacim

1 L (litre)=1000 cm3 1 m3=1000 litre

1 in.3=16.387 cm3 1 US galon=3.7854 litre

1 ft3=28.317 litre 1 US galon=3785.4 cm3

221

1 ft3=0.028317 m3 1 m3=35.313 ft3

Kuvvet

1 g.cm/s2 (dyn)=10-5 kg.m /s2= 10-5 N (Newton)

1 g.cm/s2 = 7.233.10-5 lbm. ft/s2

1 kg.m/s2 = 1 N (Newton)

1 lbf= 4.4482 N (Newton)

1 g.cm/s2= 2.2481.10-6 lbf

Basınç

1 bar = 1.105 Pa (paskal)=1.105 N/m2

1 psia=1 lbf/in2

1 psia=2.0360 in. Hg (0 oC)

1 psia=51.715 mm Hg (0 oC)

1 atm=14.969 psia=1.01325.105 N/m2

1 atm=760 mm Hg (0 oC)

1 atm=29.921 in. Hg (0 oC)

1 psia=6.89476.104 g/cm.s2

1 psia=6.89476.104 dyn/cm2

1 psia=6.89476.103 N/m2=6.89476.103 Pa

222

Güç

1 hp=0.74570 kW 1 watt=14.340 kal/da.

1 hp=550 ft.lbf/s 1 btu/h=0.29307 W (watt)

1 hp=0.7068 btu/s 1J/s=1 W (watt)

Viskosite

1 cp=10-2 g/cm.s (poise)

1 cp=2.419. lbm/ft.h

1 cp=6.7197.10-4 lbm/ft.s

1 cp=10-3 Pa.s=10-3 kg/m.s=10-3 N.s/m2

1cp=2.0886.10-5 lbf.s/ft2

1 Pa.s=1 N.s/m2=1 kg/m.s=1000 cp=0.67197 lbm/ft.s

223

Ek-10

Ölçümlerde Kullanılan Bazı SI Birimleri ve SI Sembolleri

Öntakı Değer Sembol Öntakı Değer Sembol

yotta 1024 Y deca 10 da

zetta 1021 Z deci 10-1 d

exa 1018 E centi 10-2 c

peta 1015 P mili 10-3 m

tera 1012 T micro 10-6 µ

giga 109 G nano 10-9 n

mega 106 M pico 10-12 p

kilo 103 k femto 10-15 f

hecto 102 h atto 10-18 a

zepto 10-21 z yocto 10-24 y

224

Ek-11

Sakkaroz Çözeltilerinde Konsantrasyon (%) ve Refraktif İndeks

Arasındaki İlişki (20 oC)

Ref

r.

İnd

ex

Konsantrasyon (%)

1.3

4

4.8

18

5.4

92

6.1

63

6.83

1

7.49

5

8.15

5

8.81

2

9.46

6

10.1

17

10.7

55

1.3

5

11.

409

12.

050

12.

667

13.3

22

13.8

53

14.5

32

15.2

50

15.3

30

16.4

49

17.0

65

1.3

6

17.

673

18.

289

18.

897

19.5

02

20.1

04

20.7

34

21.3

00

21.3

94

22.1

85

23.0

74

1.3

7

23.

660

24.

273

28.

824

25.4

07

25.9

87

26.5

65

27.1

40

27.7

13

28.2

32

28.8

49

1.3

8

29.

413

29.

975

30.

534

31.0

90

31.6

44

32.1

95

32.7

43

33.2

89

33.3

02

34.3

73

1.3

9

34.

912

35.

446

35.

982

36.5

13

37.0

42

37.5

68

38.0

92

38.6

14

39.1

34

39.6

51

1.4

0

40.

166

40.

670

41.

190

41.6

96

42.2

04

42.7

08

43.2

10

43.7

10

44.2

08

44.7

04

1.4

1

45.

197

45.

688

46.

176

46.6

63

47.1

47

47.6

30

48.1

10

48.5

88

49.0

64

49.5

30

1.4

2

50.

011

50.

481

50.

949

51.4

16

51.8

80

52.3

43

52.8

04

53.2

63

53.2

20

54.1

76

1.4

3

54.

629

55.

691

55.

550

56.0

08

56.4

64

59.9

18

57.3

71

57.8

22

58.2

71

58.7

19

225

1.4

4

59.

165

59.

609

60.

051

60.4

93

60.9

32

61.0

70

61.8

07

62.2

41

62.6

75

63.1

07

1.4

5

63.

537

63.

866

64.

394

64.8

20

65.2

45

65.6

69

66.0

91

66.5

12

66.8

31

67.0

43

1.4

6

67.

766

68.

182

68.

596

69.0

09

69.4

21

69.3

32

70.1

42

70.6

50

71.0

56

71.4

64

1.4

7

71.

869

72.

173

73.

279

73.4

79

72.6

76

73.2

79

73.8

78

74.2

78

75.0

72

75.4

69

1.4

8

75.

864

76.

258

76.

651

77.0

44

77.3

26

77.4

05

78.2

13

78.6

05

78.9

94

79.3

71

1.4

9

79.

768

80.

154

80.

540

80.9

25

- - - - - -

226

Ek-12

Atomik A. Spektrofotometride Bazı Elementlerin Absorbe

Ettikleri Dalgaboyları (nm)

Element λ (nm) Element λ (nm) Element λ (nm)

Hg 185.0 Sn 286.3 Tm 410.6

Zn 213.9 Ga 287.4 Dy 421.2

Te 214.3 In 303.9 Ca 422.7

Pb 217.0 Hf 307.2 Sm 429.7

Sb 217.6 Al 309.3 Tb 432.6

Bi 223.1 Mo 313.9 Sr 460.7

Cd 228.8 Re 316.0 Nd 463.4

Ni 232.0 V 318.4 Pr 495.1

Be 234.9 Cu 324.8 Ba 553.6

Co 240.7 Ag 328.1 Na 589

Au 242.8 Rh 343.5 Li 670.8

Pd 244.8 Ru 349.9 K 766.5

Fe 248.3 U 351.4 Cs 852.1

B 249.7 Cr 357.9

Si 251.6 Zr 360.1

Ir 264.0 Ti 364.3

Ge 265.2 Tl 377.6

227

Pt 265.4 W 400.8

Ta 271.5 Nb 405.9

Mn 279.5 Y 407.7

Mg 285.2 Ho 410.3

228

Ek-13

Süt numunelerindeki yüzde asitlik (%) değerleri ve Soxhlet-

Henkel, Dornik ve Thörner eşdeğerlikleri

% Laktik asit Soxhlet-Henkel Thörner Dornik

0.0225 1 2.5 2.25

0.0450 2 5.0 4.50

0.0675 3 7.5 6.75

0.0900 4 10.0 9.00

0.1125 5 12.5 11.25

0.1350 6 15.0 13.50

0.1575 7 17.5 15.75

0.1800 8 20.0 18.00

0.2025 9 22.5 20.25

0.2250 10 25.0 22.50

0.2475 11 27.5 24.75

0.2700 12 30.0 27.00

0.2925 13 32.5 29.25

0.3150 14 35.0 31.50

0.3375 15 37.5 33.75

0.3600 16 40.0 36.0

0.3825 17 42.5 38.25

229

0.4050 18 45.0 40.50

0.4275 19 47.5 42.75

0.4500 20 50.0 45.0

0.4725 21 52.5 47.25

0.4950 22 55.0 49.50

0.5175 23 57.5 51.75

0.5400 24 60.0 54.00

0.5625 25 62.5 56.25

0.5850 26 65.0 58.50

0.6075 27 67.5 60.75

0.6300 28 70.0 63.00

0.6525 29 72.5 65.25

0.6750 30 75.0 67.50

% Laktik asit = (0.0225).(S.H)

1 S.H= (2.5). Thorner Derecesi

1 S.H= (2.25). Dornik Derecesi

230

Ek-14

Farklı güven aralıkları için kullanılan t değerleri

Ölçüm

sayısı

Güven Aralıkları

% 90 % 95 % 99 % 99.5 %99.9

2 3.07 6.31 31.82 63.66 318.3

3 1.88 2.92 6.96 9.92 22.33

4 1.63 2.35 4.54 5.84 10.21

5 1.53 2.13 3.74 4.60 7.17

6 1.47 2.01 3.36 4.03 5.89

7 1.44 1.94 3.14 3.70 5.20

8 1.41 1.89 2.99 3.49 4.78

9 1.39 1.86 2.89 3.35 4.50

10 1.38 1.83 2.82 3.25 4.29

12 1.36 1.79 2.71 3.10 4.02

14 1.35 1.77 2.65 3.01 3.85

16 1.34 1.75 2.60 2.94 3.73

18 1.33 1.74 2.56 2.89 3.64

20 1.32 1.72 2.53 2.86 3.57

30 1.31 1.69 2.45 2.75 3.38

40 1.05 1.68 2.42 2.70 3.30

60 1.045 1.67 2.39 2.66 3.23

100 1.04 1.66 2.36 2.62 3.17

231

View publication statsView publication stats

https://www.researchgate.net/publication/301229388

Laboratuar Teknikleri ve Temel Uygulamalar · See discussions, stats, and author pr ofiles for this...

Documents

Transcript of Laboratuar Teknikleri ve Temel Uygulamalar · See discussions, stats, and author pr ofiles for this...