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1 Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice
Interaction Cristal / Terre de pot à l’origine de « malfinesse »
Daniel COILLOT
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2 Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice
Présentation du process de production du cristal via le four à pot
Dégradation des pots en cours de fonctionnement
Mécanisme de corrosion à l’origine de la malfinesse
Evolutions techniques à l’origine de l’amplification du phénomène
PLAN DE LA PRÉSENTATION
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3 Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice
FOUR MONOCELLULAIRE AVEC POT OUVERT
Caractéristiques: - Meilleur contrôle de la température → fusion plus courte (24h) - Contact direct entre la flamme et le bain de verre → atmosphère plus réductrice - Changement de pot plus long mais moins accidentogène → cuisson du pot dans le four - Plus énergivore
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4 Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice
Pot de production
Pot d’essai 1
12 7
17
11
21
6
16
10 5 18
2
FOUR À POTS
Four à gaz allumé en 1967 avec un système de régénérateur d’énergie Flamme centrale chauffant les pots 21 alvéoles
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5 Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice
Hauteur = 1175 mm Largeur = 680 mm Contenance : 600 kg de cristal Pots constitués de terres argileuses
Oxydes (wt%) Fournisseur 1 Fournisseur 2
Al2O3 26,6 25,2
SiO2 62,47 70
TiO2 1,31 1,8
Fe2O3 1,17 1,4
K2O 1,71 0,7
Na2O 0,15
CaO 0,23 0,3
MgO 0,34
P2O5 0,09
Perte au feu 4,94 4,7
LES POTS FERMÉS
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6 Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice
PRÉPARATION ET MISE EN PLACE DES POTS
1. Séchage des pots en chambre chaude à 40°C pendant minimum 3 mois 2. Cuisson des pots Montée en température à 8°C/h jusque 1000°C puis maintient de la température pendant minimum 24h 3. Installation du pot dans le four à pots à environ 1400°C 4. Après 24h de stabilisation → Grésage interne à 1500°C
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7 Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice
Ouverture du pot
Paroi du pot
Mur du four à pots
Flamme
COMPOSITION, ENFOURNEMENT ET FUSION DU CRISTAL
1. Préparation de la composition 57,0% SiO2 → Sable 28,9% PbO → Minium 12,6% K2O → Carbonate de potassium 0,35% Sb2O3 1,15% Additifs + Groisil
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8 Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice
Matières premières
Paroi du pot
Mur du four à pots
Flamme
COMPOSITION, ENFOURNEMENT ET FUSION DU CRISTAL
1. Préparation de la composition 57,0% SiO2 → Sable 28,9% PbO → Minium 12,6% K2O → Carbonate de potassium 0,35% Sb2O3 1,15% Additifs + Groisil
2. Enfournement des matières premières
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9 Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice
Pot fermé
Matières premières en fusion
Paroi du pot
Mur du four à pots
Flamme
COMPOSITION, ENFOURNEMENT ET FUSION DU CRISTAL
1. Préparation de la composition
2. Enfournement des matières premières
3. Fusion pendant 24 à 48h à 1350°C
57,0% SiO2 → Sable 28,9% PbO → Minium 12,6% K2O → Carbonate de potassium 0,35% Sb2O3 1,15% Additifs + Groisil
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10 Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice
Ouverture du pot
Bain de verre
Niveau du verre
Flotteur
Paroi du pot
Mur du four à pots
Flamme
1. Préparation de la composition
COMPOSITION, ENFOURNEMENT ET FUSION DU CRISTAL
2. Enfournement des matières premières
3. Fusion pendant 24 à 48h à 1350°C
4. Mise à disposition du pot Température du bain de verre dépendant de la composition et des articles à produire (1050 – 1150°C)
57,0% SiO2 → Sable 28,9% PbO → Minium 12,6% K2O → Carbonate de potassium 0,35% Sb2O3 1,15% Additifs + Groisil
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11 Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice
DÉGRADATION DES POTS FERMÉS
A1
A3
A2
o Zone jaune/orangé → condensation d’oxydes de plomb
o Fissures → fragilisation mécanique du pot → passage privilégié
o Zone grisâtre → attaque gazeuse d’agents corrosifs
Altération de l’ouverture du pot Déformation de la calotte du pot Formation d’une excroissance au niveau de
la ligne de flottaison du bain de verre
Malfinesse de type cailloux
Fonctionnement des pots: de 3 et 6 mois
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12 Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice
DÉGRADATION DES POTS FERMÉS
Altération de l’ouverture du pot Déformation de la calotte du pot Formation d’une excroissance au niveau de
la ligne de flottaison du bain de verre
Coupe schématique transversale
A3
Malfinesse de type cailloux
Fonctionnement des pots: de 3 et 6 mois
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13 Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice
DÉGRADATION DES POTS FERMÉS
Altération de l’ouverture du pot Déformation de la calotte du pot Formation d’une excroissance au niveau de
la ligne de flottaison du bain de verre
Coupe schématique transversale
A3
B1
Malfinesse de type cailloux
Fonctionnement des pots: de 3 et 6 mois
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14 Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice
DÉGRADATION DES POTS FERMÉS
Altération de l’ouverture du pot Déformation de la calotte du pot Formation d’une excroissance au niveau de
la ligne de flottaison du bain de verre
Coupe schématique transversale
C2
C1
A3
B1
Malfinesse de type cailloux
Fonctionnement des pots: de 3 et 6 mois
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Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice
DÉGRADATION DES POTS FERMÉS
Altération de l’ouverture du pot Déformation de la calotte du pot Formation d’une excroissance au niveau de
la ligne de flottaison du bain de verre
Coupe schématique transversale
A3
15
B1
C2
C1
D1
Malfinesse de type cailloux
Fonctionnement des pots: de 3 et 6 mois
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Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice
MICROSTRUCTURE DES « CAILLOUX » D1
1
4
3
1 2 3 4
An
aly
se E
DS
(w
t%)
Na2O 0,53
MgO 0,82 0,86 1
Al2O3 2,79 4,5 2,15 21,83
SiO2 56,83 42,17 29,44 54,64
K2O 13,88 16,43 14,05 23,13
TiO2 0,58 6,86 11,04 0,4
Fe2O3 1,06 1,68
PbO 24,58 28,11 40,64
Défaut cristallisé de type Leucite KAlSi2O6 (Tf=1693°C; d=2,47) En cours de dissolution par le verre Mécanisme lent incompatible avec un cycle de fusion
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Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice 17
C2
C1
Phase de type Leucite présente également au niveau de l’excroissance avec une morphologie similaire aux défauts cristallisés
Présence d’une phase vitreuse riche en plomb
MICROSTRUCTURE DE L’EXCROISSANCE
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Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice 18
MICROSTRUCTURE DE LA CALOTTE DU POT
A3
B1
Corrosion gazeuse Front d’attaque progressif Fissure
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Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice 19
Couche superficiel vitreuse riche en plomb non poreuse Forte présence de K2O dans les sous couches → composés feldspathoïdes (Kaliophilite, Leucite, Orthoclase)
6-1 6-2 7 8
An
aly
se c
him
iqu
e
(wt%
)
Na2O 0,3 0,1 0,1
Al2O3 25 22,7 26,5 30,3
SiO2 53 55,6 66,4 63,6
K2O 4,9 20 2,6 1,27
TiO2 + Fe2O3 2,2 1,3 4,5 2,8
PbO 15 0,3
Divers 1,0
An
aly
se
min
éra
log
iqu
e Mullite + ++ ++++
Quartz, Cristobalite, Tridymite (SiO2)
+ ++ ++++
Kaliophilite (KAlSiO4) + +++ ++
Leucite (KAlSi2O5) + ++ ++
Orthoclase (KAlSi3O8) + +
Phase amorphe ++++
MICROSTRUCTURE DE LA CALOTTE DU POT
6.1
6.2
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Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice 20
Al2O3.2SiO2
Zone où se situe le matériau corrodé
Zone où se situe le matériau neuf
INTERACTIONS ENTRE LE POTASSIUM GAZEUX ET LES COMPOSANTS DU POT
La présence de silice libre en quantité importante dans la terre de pot est un inconvénient majeur pour sa tenue face au potassium
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Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice 21
MÉCANISME DE DÉGRADATION DES POTS
K Pb
1. Volatilisation du potassium et du plomb lors de l’étape de fusion
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Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice 22
MÉCANISME DE DÉGRADATION DES POTS
K Pb
1. Volatilisation du potassium et du plomb lors de l’étape de fusion
2. Attaque gazeuse alcaline pour former des feldspathoïdes → déstabilisation mécanique par accroissement volumique provoquant des fissures
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Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice 23
MÉCANISME DE DÉGRADATION DES POTS
K Pb
1. Volatilisation du potassium et du plomb lors de l’étape de fusion
2. Attaque gazeuse alcaline pour former des feldspathoïdes → déstabilisation mécanique par accroissement volumique provoquant des fissures
3. Interaction avec la silice libre du pot et plomb → formation de phases à bas point de fusion
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Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice 24
MÉCANISME DE DÉGRADATION DES POTS
K Pb
1. Volatilisation du potassium et du plomb lors de l’étape de fusion
2. Attaque gazeuse alcaline pour former des feldspathoïdes → déstabilisation mécanique par accroissement volumique provoquant des fissures
3. Interaction avec la silice libre du pot et plomb → formation de phases à bas point de fusion
4. Accumulation de leucite au dessus du bain de verre dû à la densité
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Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice 25
MÉCANISME DE DÉGRADATION DES POTS
K Pb
1. Volatilisation du potassium et du plomb lors de l’étape de fusion
2. Attaque gazeuse alcaline pour former des feldspathoïdes → déstabilisation mécanique par accroissement volumique provoquant des fissures
3. Interaction avec la silice libre du pot et plomb → formation de phases à bas point de fusion
4. Accumulation de leucite au dessus du bain de verre dû à la densité
5. Décrochage de l’excroissance polluant le bain de verre
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Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice 26
Ajout d’aspiration individuel créant une légère dépression dans le pot
Arrêt de l’utilisation de l’Arsenic → Substitution de As2O3 par Sb2O3
Fusion plus longue de 24 à 48h, enfournement en ½ charge
Pot fabriqué en extérieur et cuisson incomplète
EVOLUTIONS TECHNIQUES À L’ORIGINE DE L’AMPLIFICATION DU PHÉNOMÈNE
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Journées Verre USTV/GDR 18 – 20 Novembre 2015, Nice 27
EVOLUTIONS TECHNIQUES À L’ORIGINE DE L’AMPLIFICATION DU PHÉNOMÈNE
As2O3 + KNO3
As2O5
As2O3 + O2
Ajout d’aspiration individuel créant une légère dépression dans le pot
Arrêt de l’utilisation de l’Arsenic → Substitution de As2O3 par Sb2O3
Fusion plus longue de 24 à 48h, enfournement en ½ charge
Pot fabriqué en extérieur et cuisson incomplète
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28
Merci de votre attention