UNIVERSIDAD DEL ATLANTICOFACULTAD DE INGENIERIA

INFORME DE LABORATORIOLABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO

EXPERIENCIA: APLICACIÓN DE LA MARCHA SISTEMATICA ANALITICA PARA LA SEPARACION DE CATIONES

EQUIPO N°2: Linda Alcala B., Kevin Padilla G., Gina Peñaloza B., Gisella Pimienta R.Programa de Ingeniería Agroindustrial, Universidad del Atlántico.

Fecha de realización: 19 de Agosto de 2.015

RESUMENEn el laboratorio anterior se realizó la separación de los grupos de cationes según la marcha sistemática analítica. Para la separación de cada grupo (I, IIA, IIB, IIIA, IIIB Y IV) se utilizó distintos reactivos que permiten la precipitación y su posterior separación de los demás grupos.

Para esto resulto importante conocer lo que es la marcha sistemática analítica, lo cual podemos definir como el método ideal para la determinación de la presencia de un cierto ion en una solución.Al finalizar la práctica se obtuvo destrezas con la utilización de los instrumentos de laboratorio, además se aprendió a separar grupos iónicos con sus correspondientes reactivos específicos.Fue de mucha importancia la realización de actividades de pre laboratorio ya que fueron estas las que nos ayudaron a realizar paso a paso todos ítems propuestos en la guía de la actividad. También fue muy importante la colaboración del docente quien nos aclaró todas las dudas presentadas con la práctica.

Palabras claves Iones, cationes, reacciones selectivas, reacciones específicas, precipitación, agitación, calentamiento, separación, soluciones.

ABSTRACTIn the above laboratory separating cations groups was performed according to routine analytical up. For the separation of each group (I, IIA, IIB, IIIA, IIIB and IV) other reagents for precipitation and subsequent separation from other groups was used. This was important to know what is the ongoing systematic analytical, which we define as ideal for determining the presence of a certain ion in solution method.After the practical skills in the use of laboratory instruments was obtained in addition he learned to separate ionic groups with their specific reagents.

It was very important to conduct pre laboratory activities as were those that helped us to realize step by step all the items proposed in the activity guide. The collaboration of teachers who clarified all the doubts presented us with practice was also very important.

Key words: x Ions, cations, selective reactions, specific reactions, precipitation, agitation, heating, separation.

INTRODUCCION:

La química analítica brinda y explica las técnicas, medios y procesos de identificación y cuantificación de procesos, aunque a su vez dicha rama de mucho interés su objeto de estudio se compone en la química analítica cualitativa y la cuantitativa. Como esta ciencia brinda datos teóricos tiene una cantidad de métodos para la identificación de ciertos componentes como es el caso de la marcha sistemática analítica (MSA) que es un método que nos permite analizar y conocer la presencia de los iones metálicos presente en un componente o en una sustancia.

En el área de la química analítica, la determinación de las especies químicas dentro de unas muestras se conoce como análisis cualitativo. En general el procedimiento para la determinación de dichas especies se realiza identificando sus iones con propiedades comunes, como la solubilidad de sus respectivos hidróxidos en su intervalo de pH. El procedimiento se conoce como la marcha analítica y según sea el caso, toma el nombre de los reactivos que se usan en ella. Después de tener los iones en grupo, se tratan químicamente para separar e identificar por medio de reacciones electivas en cada uno de los iones en solución, por ejemplo, la formación de un complejo clorado en solución o la solución de un precipitado. Para la separación y análisis de cationes se sigue un modelo en base a las diferencias de solubilidades de diferentes iones, así se puede usar compuestos de baja solubilidad como algunos cloruros, sulfatos, hidróxidos y fosfatos para aislar iones de naturaleza más soluble, controlando cuidadosamente la concentración de los iones en solución; a este método se le conoce como precipitación selectiva.A continuación mediante este eje teórico se conocerán las técnicas y fundamentos que tiene una MSA y la aplicabilidad de este método para conocer los grupos y subgrupos de cationes metálicos que serán conocidos a través de cambios de coloraciones y el uso de reacciones selectivas y específicas, además se presentará un análisis práctico y un análisis cualitativo sobre las ecuaciones iónicas que intervinieron en los procesos elaborados en laboratorio.

MARCO TEORICO

Marcha analítica:La marcha analítica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes que se encuentran en una muestra. Una marcha analítica involucra una serie pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados químicamente para separar e identificar reacciones específicas selectivas de cada uno de los iones que la componen. La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por las diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metálicos. Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente aciertos reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el reactivo promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Los cinco grupos que constituyen la marcha analítica de cationes son los siguientes:

Grupos analíticos de cationes:Grupo I:Este grupo está constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y plomo (Pb 2+ ), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de ácido clorhídrico diluido.

Grupo II:Los iones que conforman éste grupo generan precipitados, al hacerlos reaccionar con sulfuro de hidrógeno en un medio ligeramente ácido. Los cationes que integran el mismo son: mercurio (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V(Sb3+y Sb5+), arsénico III y V (As3+y As5+) y estaño II y IV (Sn2+y Sn4+). A su vez, dichos cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIA que incluye los primeros cuatro cationes y el subgrupo IIB que incluye los seis cationes restantes. Esta subclasificación responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos en presencia de sulfuro de amonio. El grupo IIB se caracteriza por ser soluble en dicho reactivo mientras que elgrupo IIA no lo es.Grupo III:Este grupo está integrado por los iones cobalto (Co 2+), níquel (Ni2+), hierro II y III (Fe2+y Fe3+), cromo (Cr3+), aluminio (Al3+) , zinc (Zn2+) y manganeso (Mn2+). En éste grupo los cationes precipitan al hacerlos reaccionar con sulfuro de amonio en medio neutro o amoniacal.

Grupo IV:En conformado por los cationes calcio (Ca2+), estroncio (Sr2+) y bario (Ba2+) los cuales reaccionan con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en medio neutro o ligeramente ácido para generar un precipitado.

Grupo V:Este grupo está conformado por aquellos cationes comunes que no reacción con los reactivos mencionados en los grupos anteriores. Estos cationes son: el litio (Li+),el magnesio (Mg+2), el sodio (Na+), el potasio(K+), el hidrógeno (H+)y el ion amonio (NH4+).

Marcha Sulfhídrica:La marcha sulfhídrica o la marcha sistemática del sulfhídrico, es un método por el cual se separan cationes por medio de la precipitación selectiva utilizando diferentes reactivos analíticos, para identificar plena, ente las reacciones de los cationes presentes en una muestra.La marcha consiste en una serie de etapas, comenzando en tratamiento de la muestra:

1. Se agrega HCL 3 molar a la muestra gota a gota precipitando los cationes del grupo I (Ag, Hg, TI ) Y parcialmente al Pb(II), quedando en solución el resto de los cationes, muchos de ellos en forma de complejos clorurados. El precipitado se separa de la solución por filtrado o centrifugación. Si bien el reactivo selectivo de estos cationes es el anión cloruro, se emplea HCl y no otra sal clorurada, para mantener un pH ácido y de esa manera, evitar la precipitación de los cationes ácidos de otros grupos( Bi III, Hg II, Sn II y IV, Sb III etc.) en forma de cloruros; un gran exceso de cloruros también aumentaría la solubilidad de los cationes Ag+ , Hg+

y Ti+ por autocomplejacion.2. La solución remanente con los cationes de grupos II al V (solución 1) se lleva al pH

0.5 y se burbujea H2S o tioacetamida para precipitar a los sulfuros menos solubles: Hg(II), Cd(II),Cu(II),Bi(III), Sn(II), I(IV), As(III) Y (v), Sb(III) Y (V) además de Pb(II) que permaneció soluble luego del tratamiento con HCl (cationes del grupo II). Se separa el precipitado, el control del pH antes del agregado del TA se hace para controlar indirectamente la {S2-} en solución, la cual debe ser suficiente para precipitar a todos los iones del grupo desde lo más insoluble hasta lo más soluble de ellos(CdS, Kps=1*10-27 y SnS, Kps=1*10-26,) pero deberá ser menor que la concentración mínima necesaria para precipitar al sulfuro más insoluble del grupo III(CoS, Kps=5*10-22).

3. La solución remanente conteniendo cationes de los grupos III a IV(solución 2) es alcalinizada por una mezcla de amoniaco y cloruro de amonio hasta pH ≈ 9; al volver a burbujear H2S a este pH {S2-} en equilibrio es mucho mayor que en el paso

anterior, con lo cual se consigue precipitar al conjunto los sulfuros más solubles Fe(II), Zn(II),Mn(II),Co(II) y Ni(II) y a los hidróxidos u óxidos hidratados de Al(III), Cr(III) y Ti(IV) (cationes del grupo III) a pH=9, {S-2}=1.3x10-3M. De los sulfuros de cationes de grupo III el más soluble es el MnS cuyo Kps es 3,16x10 -14, por lo que en estas condiciones será precipitado, quedando en solución: [Mn+2]= Kps (MnS)/{S-2=2,4x10-11}

4. Sobre la solución III se precipitan los carbonatos de Ca (II), Sr(II) y Ba(II) (cationes de grupo IV) para adición de carbonato de amonio en un medio de NH3/NH4 + (Buffer alcalino) se separa a este cuarto precipitado, en esta etapa se usa ](NH4)2CO3 y no otro carbonato y en un medio no demasiado alcalino (regulado por Buffer NH3/NH4+). Un pH menor produciría una disminución en la {CO3

-2} en equilibrio comprometiendo la precipitación cuantitativa del CaCO3 (el más soluble de los 3 carbonatos Kps= 4,0x10-9) por el contrario no se emplea un pH muy alcalino para evitar la precipitación del Mg(OH)2(Kps=7,9x10-12) en este grupo IV.En la solución remanente (solución IV) puede quedar los iones que no precipitan en ninguna de las condiciones anteriores los cationes del grupo V: Na+,K+,Mg+2 y NH4+

Catión:Es un ion (sea átomo o molécula) con carga eléctrica positiva, esto es con defecto de electrones. Los cationes se describen con un estado de oxidación positivo. Las sales típicamente están formadas por cationes y aniones (aunque el enlace nunca es puramente iónico, siempre hay contribución covalente). Uno de los procedimientos analíticos clásicos es el procedimiento sulfhídrico. En este procedimiento se separan los cationes del grupo I con HCl diluido en forma de cloruros insolubles, quedando cationes de otros grupos en solución. Estos últimos se separan del siguiente grupo con ácido sulfúrico y posteriormente se procede con la separación de los cationes del grupo III, IV y V.

Dentro de cada grupo se utilizan los reactivos adecuados con los cuales se logra la separación individual. Otros procedimientos analíticos que se pueden mencionar es el procedimiento amoniacal en el cual se clasifica los cationes según reaccionan con hidróxido de amoniaco, en el procedimiento se utilizan tiosulfato sódico o sulfuro sódico. Sin embargo se puede decir que ninguno de los procesos anteriores es ideal. En cada procedimiento analítico se requiere poseer conocimiento acerca de la reacciones de los cationes más importantes y tener mucho cuidado al efectuar las operaciones de separación e identificación. Los cationes del grupo cuatro, están representados por el

calcio, bario y estroncio ( ca2+Ba2+Sr2). Los tres son elementos alacalinoterreos. El reactivo del grupo es el carbonato de amoniaco en presencia de hidróxido de amoniaco y cloruro de amoniaco. Cuando están presentes y por esas de NiS, primero de trata de la solución con ácido acético y acetato sódico, se filtran las impurezas y la solución precipita con el reactivo grupo 4.

Centrifugadora: Es una máquina que pone en rotación una muestra para –por fuerza centrífuga– acelerar la decantación o la sedimentación de sus componentes o fases (generalmente una sólida y una líquida), según su densidad. Existen diversos tipos, comúnmente para objetivos específicos. Tubo de ensayo:Consiste en un pequeño tubo cilíndrico de vidrio con un extremo abierto (que puede poseer una tapa) y el otro cerrado y redondeado, que se utiliza en los laboratorios para contener pequeñas muestras líquidas o sólidas, aunque pueden tener otras fases, como realizar reacciones químicas en pequeña escala. Entre ellos está el exponer a temperatura el mismo contenedor. Se guardan en un instrumento de laboratorio llamado gradilla. Los tubos de ensayo están disponibles en una multitud de tamaños, comúnmente de 1 a 2 cm de ancho y de 5 a 20 cm de largo.1

Para el uso sin variaciones extremas de temperaturas, existen también tubos fabricados de termoplásticos como el polipropileno (PP), que suelen ser de usar y tirar.

Gradilla: Es una herramienta que forma parte del material de laboratorio (principalmente en laboratorios de biología molecular, genética y química) y es utilizada para sostener y almacenar gran cantidad de tubos de ensayo o tubos eppendorf.La gradilla es utilizada más comúnmente en laboratorios clínicos y en laboratorios investigativos.Su principal función es facilitar el manejo de los tubos de ensayo. Normalmente es utilizado para sostener y almacenar este material. Éste se encuentra hecho de madera, plástico o metal; pero las más comunes son las de madera

Pinzas para tubo:

Las pinzas de laboratorio Son un tipo de sujeción ajustable, generalmente de metal, que forma parte del equipamiento de laboratorio, mediante la cual se pueden sujetar diferentes objetos de vidrio (embudos de laboratorio, buretas...) o realizar montajes más

elaborados (aparato de destilación). Se sujetan mediante una doble nuez a un pie o soporte de laboratorio o, en caso de montajes más complejos (línea de Schlenk), a una armadura o rejilla fija.

Gotero:Un cuentagotas o gotero es un tubo hueco terminado en su parte inferior en forma cónica y cerrado por la parte superior por una perilla o dedal de goma.Se utiliza para trasvasar pequeñas cantidades de líquido vertiéndolo gota a gota.

Frasco lavador:Es un frasco cilíndrico de plástico o vidrio con pico largo, que se utiliza en el laboratorio de química o biología, para contener algún solvente, por lo general agua destilada o desmineralizada, aunque también solventes orgánicos como etanol, metanol, hexano, etc.Este utensilio facilita la limpieza de tubos de ensayo, vaso de precipitados y electrodos. También son utilizadas para limpiar cristal esmerilado como juntas o uniones de vidrio.

Baño de maría (BOMA):El baño maría se usa para calentar con cuidado y suavemente algún alimento o sustancia sin quemarla ni deshidratarla.es un método empleado en las industrias (farmacéutica, cosmética, de alimentos y conservas), en laboratorio de química y en la cocina, para conferir temperatura uniforme a una sustancia líquida o sólida o para calentarla lentamente, sumergiendo el recipiente que la contiene en otro mayor con agua u otro líquido que se lleva a o está en ebullición.

METODOLOGIA Y REACCIONES*Equipos y materiales

frasco lavador tubos de ensayos goteros centrifugadora mechero bunsen gradilla pinza para tubo de ensayo equipo para baño de maría

*Reactivos:

Ácido clorhídrico:El ácido clorhídrico, ácido muriático o sal fumante es una disolución acuosa del gas cloruro de hidrogeno (Cl.). Esta disolución resulta un líquido transparente o ligeramente amarillo, que en estado concentrado produce emanaciones de cloruro de hidrógeno (de ahí el nombre de sal fumante) las que combinadas con el vapor de agua del aire son muy causticas y corrosivas de color blanquecino y muy irritantes a las vías respiratorias.

El cloruro de hidrógeno es un ácido monopólico, lo que significa que puede disociarse sólo una vez para ceder un ion H+ (un protón). En soluciones acuosas, este protón se une a una molécula de agua para dar un ion hidronio, H3O+:

El otro ion formado es Cl−, el ion cloruro. El ácido clorhídrico puede entonces ser usado para preparar sales llamadas cloruros. El ácido clorhídrico es un ácido fuerte, ya que se disocia casi completamente en agua.

El amoníaco:El amoníaco (NH3) es uno de los compuestos más importantes de nitrógeno. Es un gas tóxico incoloro que tiene un olor irritante característico. En el laboratorio se puede preparar por la acción del NaOH con una sal de amonio (NH4). El ion NH4+ que es el ácido conjugado del amoniaco (NH3) transfiere un protón al OH-. El NH3 resultante es volátil y se expulsa de la solución por calentamiento moderado:

Hidróxido de Sodio:El Hidróxido de Sodio es una base fuerte, se disuelve con facilidad en agua generando gran cantidad de calor y disociándose por completo en sus iones, es también muy soluble en Etanol y Metanol. Reacciona con ácidos (también generando calor), compuestos orgánicos halogenados y con metales como el Aluminio, Estaño y Zinc generando Hidrógeno, que es un gas combustible altamente explosivo.

Tioacetamida:En un compuesto orgánico de azufre la formula C2H5NS sólidos cristalinos incoloros que es soluble en agua y sirve como una fuente de sulfuro de hidrogeno en la síntesis de compuestos de orgánico e inorgánicos tioacetamida es ampliamente utilizado en el análisis cualitativo como una fuente de iones de sulfuro el tratamiento de soluciones acuosas de diversos metales con una solución de tioacetamida resultado de un sulfuro de metal en la siguiente reacción:

M2+ + CH3C(S)NH2 + H2O MS + CH3C(O)NH2 + 2H+

(M= Ni, Pb Cd, Hg).

METODOLOGIA Y REACCIONES

*Grupo(I)

1. tomamos la solución problema y se le agrega de HCl 3M se forma un precipitado, separamos los cationes del grupo I para esto llevamos a la centrifugadora.

2. notamos que el precipita un polvo de color blanco, esto es inicio del primer grupo3. se le adiciona de nuevo 4 gotas de HCl y se lleva a la centrifugadora. Observamos

que se forman aún más cristales 4. luego separamos la parte liquida de la mezcla de los cristales.

HCl+(ac) H++ Cl (EL H+ no participa en las reacciones)

Ag+(ac) + Cl-

(ac) AgCl(s) ↓ (precipitado blanco)

Pb2+(ac) + 2Cl-

(ac) PbCl2(s) ↓(precipitado blanco)

2Hg22+

(ac) + 2Cl-(ac) Hg2Cl2(s) ↓(precipitado blanco)

*Grupo III

1. Luego de separar en el centrifugado los cationes, tenemos una solución a la cual le agregamos 2 gotas de HNO3 en una concentración 3 M para lograr oxidar el Sn+2 a Sn+4.

2. se le adiciona una cantidad de NH3 3M para lograr que se encuentre en un medio alcalino, luego de esto agregamos 2 gotas de HCl 3M (no observamos ningún cambio físico) para concentrar más la mezcla agregamos 2 gotas de HCl, pero en esta ocasión estará concentrado.

3. Después de esto le adicionamos tioacetamida como precipitante hasta la saturación para luego someterlo al calentamiento en baño de maría (cuando se agrega T.A.A. observamos que la mezcla transparente toma un tono blancuzco y comienza a separarse en dos fases, la más pura se encuentra suspendida y la liquida se encuentra en la parte inferior).

4. Adicionamos a la mezcla agua destilada y volvemos a agregar 5 gotas de T.A.A. se forma un precipitado en el cual se observa la parte más espesa de color gris y la parte liquida blanca en la parte superior.

5. Realizamos un calentamiento (se expiden gases fuertes al momentos de calentar) y luego de calentar se observa más clara la mezcla.

6. Centrifugamos y removemos el centrifugado que contiene cationes de los grupos III al V. para obtener más clara esta separación

NH3+H2OOH-+NH4+

Esta es la reacción entre NH3 en medio acuoso.

Bi3+(aq)+3OH(aq)Bi(OH)3(S) ↓

Cu2+(aq)+4OH(aq)2Cu(OH)2(S) ↓

Tioacetamida en medio acido (HCl)

7. Se agregan 4 gotas de NH4Cl y NH3 concentrado, se coloca de un color oscuro la mezcla, agitamos y agregamos T.A.A. ( no se nota la separación todavía).

8. Se coloca en baño de maría 5 minutos y se observa como precipita un contenido oscuro.

9. Centrifugamos y separamos el residuo conteniendo los sulfuros e hidróxidos de los cationes del grupo III de la solución sobrenadante de los cationes de los grupos IV y V. así obtenemos los grupos IV Y V.

NH3(aq)+H2O+NH4+(aq)+OH-(aq)+NH4Cl(reacciones)

NH4ClNH3++Cl-

NH4++OH--NH3+H2O

10. El precipitado anterior se trata con 5 gotas de HCl concentrado y agite. Si el precipitado se disuelve completamente, la ausencia de Ni y Co es demostrada.

11. Añada 3 gotas de HNO3 concentrado y caliente en BOMA (Co y Ni son solubles en HNO3).

12. Haga la solución básica con KOH 3,0 F, añada aproximadamente 0,2 gramos, El precipitado que se forma contiene: Fe(OH)3 , Co(/OH)2 , Ni(OH)2 y MnO(OH)2.

13. Lave con 10 gotas de H2O y deseche el lavado. Disuelva el precipitado con HCl concentrado. Diluya con agua destilada hasta unos 2 ml y agite. Divida en cuatro porciones:

*Identificación De Los Cationes Del Grupo I

1. Agregue 6-8 gotas de agua caliente al precipitado blanco obtenido (grupo I), agite y mantenga al Baño María (BOMA) por un minuto.

2. Centrifugue, conserve el precipitado y remueva el centrifugado y divídalo en dos porciones:

PORCION A: Adicione 1,0 gota de Ácido Acético 3,0 F y 1,0 gota de K2CrO4 1,0 F; la formación de un precipitado amarillo de PbCrO4 indica la presencia del ion PLOMO.PORCION B: Agregue una o dos gotas de KI 1,0 F, la aparición de un precipitado amarillo de PbI2 confirma la presencia del ion PLOMO.

3. Al precipitado (residuo) del paso 3 adiciónele 10 gotas de NH3 3,0 F, agite vigorosamente y centrifugue. La aparición de un residuo negro indica la presencia del ion Mercurioso. Centrifugue, remueva el centrifugado y divídalo en dos porciones:

PORCION A: Adicione HNO3 3,0 F gota a gota hasta que el medio sea acido (papel indicador de pH); la formación de un precipitado blanco indica la presencia del ion PLATA.

PORCION B: Adicione una a dos gotas de KI 1,0 F, la aparición de un precipitado amarillo pálido confirma la presencia del ion PLATA.

4. Lave el residuo negro con 10 gotas de agua destilada, centrifugue y deseche el centrifugado. Disuelva el precipitado con2 a 3 gotas de HNO3 concentrado, diluya con 5 gotas de agua destilada (si la solución no es clara, centrifugue y deseche el residuo) y, agregue 1 a 3 gotas de de Cloruro de Estaño(II). La aparición de un precipitado blanco o gris confirma la presencia del ion MERCURIOSO.

*identificación de los cationes del grupo iii b

1. Se utilizaron las cuatro porciones correspondientes al grupo III B para identificar los cationes hierro, níquel, cobalto y manganeso:

PORCION A: se Adiciono 1 o 2 gotas de NH4SCN 3,0 F; la aparición de un color rojo sangre indico la presencia del ion HIERRO (III).

PORCION B: se Añadió NaF solido hasta que quedo una pequeña porción sin disolver, luego se dejó rodar por las paredes del tubo de ensayo unas 10 a 15 gotas de

Solución de NH4SCN alcohólica. La aparición de un color azul-verde indico la presencia del ion COBALTO.

PORCION C: se Agregó 2 o 4 gotas de agua destilada y 2 gotas de HNO3 3,0 F, agitamos, luego se adiciono una pequeña cantidad de Bismutato de sodio sólido, se agito y centrifugo. Una coloración rosada a rojo purpura índico la presencia del ion MANGANESO.

PORCION D: se Añadió NaF solido hasta que quedo algo sin disolver; se hizo la solución básica agregando NH3 3,0F gota a gota y con ayuda de un indicador de pH y luego 2 gotas de dimetilglioxima. Un precipitado de color rojo indico la presencia del ion NIQUEL

Grupo IVLa solución que contiene los cationes de los grupos IV y V se trata con 10 gotas de solución de (NH4)2HPO4 0,5 F y NH3 concentrado hasta ser amoniacal la solución. Luego de agregarse tales sustancias se nota un precipitado de color oscuro.

El precipitado que se forme contendrá los cationes del grupo IV en forma de fosfatos.

Reacción

NH3(g) +H3PO4 NH4H2PO4(s)

Formación de fosfatos

3Ca(OH)2+2H3PO4 Ca3(PO4)2 + 6H2O

2 H3PO4 +Mg(OH)2 Mg3(PO4)2 + 6H2O

RESULTADOS

GRUPO I (Ag+, Pb2+, Hg2+):

El HCl diluido es el reactivo general para la precipitación de los cationes del primer grupo, cuyos precipitados son: AgCl, PbCl2, Hg2Cl2, todos son blancos. Ag+: Con HCl da AgCl.Hg2+: En la marcha analítica precipita con HCl, se añade NH3 y da en el filtro un precipitado negro de Hg0.La alta solubilidad en agua del gas amoniaco, NH3, permite preparar soluciones concentradas de este reactivo. El ácido clorhídrico es un ácido fuerte, no oxidante, que se encuentra totalmente disociado en solución acuosa:HCl Cl- + H+Debido a la fuerte acidez de sus disoluciones puede actuar, en función de los iones H+ que proporciona, de forma semejante al H2SO4.

GRUPO II:Se conoce la ausencia de cationes en este grupo de la tabla periódica, por eso se omitió su trabajo.

GRUPO III:

Constituido por los cationes que precipitan con el (NH4)2HPO4 Be2+, Fe2+, Mn2+, Zn2+, Co2+, Cr3+, Ni2+, Al3+, Ce3+, Ti4+

CONCLUSIONES

Esta práctica tuvo como finalidad la adquisición de conocimientos referente a las reacciones selectivas y específicas de soluciones y la separación de sus respectivos cationes.En las diferentes soluciones, la observación cuidadosa de los colores del precipitado formado, tomando en cuenta la coloración adquirida por las mismas nos proporciona una información definitiva sobre la presencia o ausencia de ciertos cationes.

Podemos concluir que si las soluciones no dan precipitados puede afirmarse que los iones de todos los grupos en general están ausentes. Ya que si se forma un precipitado blanco, queda demostrada la presencia de aluminio; un precipitado de color verde indica cromo y un precipitado rojo pardo indica hierro.También es importante mencionar que los recipientes a utilizar en este caso en la práctica los tubos de ensayo deben estar completamente limpios para evitar equivocaciones que a la larga pueden.

BIBLIOGRAFIA

[2] Raymundo Luna Rangel. Fundamentos De Química Analítica I, 4ta ed. Editorial Limusa S.A.

[3]ENCICLOPEDIA MENTOR. Química avanzada. ED Círculo de Lectores. Pág. 452

[4] Universidad del atlántico, Facultad de Ciencias Básicas, Coordinación de Química. Química Analítica, Manual de Laboratorio.

ANEXOS

1. Haga un esquema de la separación e identificación de los iones de la mezcla I.

2. Escriba las ecuaciones iónicas de todas las reacciones que suceden en la identificación de los iones de la mezcla i y de la mezcla II.

Solución de AgNO3; Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2)+HCl (Formación de las sales insolubles de plata, plomo y mercurio)

Identificación del Ion Plomo

Separación de la plata con el NH3

Identificación del Ion Plata

Separación del mercurio

Disolución del mercurio con el agua

Identificación del Ion Mercurio

(Solución de Fe(NO3)3.9H2O; Co(NO3)2.6H2O; Ni(NO3)2.6H2O y Mn(NO3)2.6H2O)

Identificación del ión Férrico

Identificación del ión Cobalto

Identificación del ión Cobalto

Identificación del Ión Manganoso

3. De una explicación del por qué el símbolo químico del ion mercurioso es Hg2+2.

Si el ión mercurio (I) existiera como Hg+ sería paramagnético (configuración electrónica 6s1), pero no hay evidencia experimental que avale esta estructura, su configuración electrónica es [Xe]4f14,5d10,6s2 . El ión está constituido por [Hg-Hg]+2 y forma enlaces híbridos sp.Este fue uno de los primeros enlaces metal-metal conocidos en un compuesto.

Además El ion mercurioso (Hg+) tiene un enlace metal – metal que en realidad es un dímero porque forma enlaces (Hg-Hg) ++, esta estructura no es capaz de formar complejos (como sucede con el Calcio y el EDTA). El Hg+ es inestable en soluciones básicas o en presencia de sulfuros descomponiéndose para formar Hg0 (mercurio metálico) y sulfuro.

se llaman ion mercurio (I) porque podemos verlo como dos iones Hg + fusionados en las que el mercurio emplea orbitales híbridos sp para formar un enlace covalente con el mercurio contiguo, cuyo símbolo se debe a su configuración electrónica.

EJERCICIOS (Teórico- Prácticos):

1.- Del análisis de una solución desconocida que contiene solamente cationes del grupo I, se obtuvo un precipitado al agregar HCl frio. Ese precipitado se disolvió en agua caliente. El residuo se disolvió completamente en NH4OH. ¿Qué cationes se encuentran presentes? ¿Cuáles están ausentes?

2.- ¿Qué conclusiones pueden deducirse cuando el precipitado blanco obtenido al agregar HCl frio a una disolución desconocida resulta ser insoluble al agregar agua caliente y posteriormente el NH4OH ?

3.-¿Qué conclusiones deduce usted si el precipitado inicial es insoluble el agua caliente y y totalmente soluble en NH4OH?

ANEXO FOTOS