DOCUMENTO CONTROLADO '-r~-MANUAL DE METODOS ANALITICOS PARA EL CONTROL DE CALIDAD DEBEBIDAS ALCOHOLICAS - ~ INDICE DE MATERIAS Pgina INTRODUCCION.... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ..9 ANAUSIS DE VINOS........................................ 11 DETERMINACION DELCONTENIDOALCOHOUCO.................. :13 ACIDEZ TOTAL.............................. 37J.---ACIDEZ VOLATIL........................................39 ACIDEZ FIJA............................................41 ACIDO TARTARICO,DETERMINACION .............................. 42 ACIDO CITRICO, DETERMINACION............................... 43 ACIDOS LACTICO YMAUCO, DETERMINACION........................ 45 ACIDOS SORBICO, BENZOICO,PARACLOROBENZOICO, SAUCILICO, PARAHIDROXIBENZOICO, Y SUS ESTERES,INVESTIGACION CUALITATIVA......... 48 ACIDO SORBICO,DETERMINACION CUANTITATIVA...................... 50 METODO COLORIMETRO CON ACIDO TIOBARBITURICO...................52 ACIDOBENZOICO,DETERMINACION CUANTITATIVA, EN AUSENCIA DE OTROS ACIDOS........................................54 ACIDO SAUCILICO, DETERMINACION CUANTITATIVA..................... 55 ESTERES,DETERMINACION CUANTITATIVA.. ALDEHIDOS,DETERMINACION CUANTITATIVA. .............. 57 .............. 58 ALDEHIDOS,DERIVADOS DEL FURANO............................. 59 ANHIDRIDO SULFUROSO TOTAL, DETERMINACION.... ............. 60 EXTRACTO SECO,DETERMINACION CUANTITATIVA... ..... ........ 61 CENIZAS,DETERMINACION...................................63 CENIZAS, ALCALINIDAD, DETERMINACION...........................64 SULFATOS DETERMINACION................................... 65 METANOL ENBEBIDAS ALCOHOUCAS,DETERMINACION.METODO USUAL........ 66 AZUCARES.............................................69 CLORUROS.DETERMINACION..................................7G SULFATOS.DETERMINACION.................................. 78 FOSFORO TOTAL.DETERMINACION..............................79 Pgina COLORANTES ARTIFICIALES. DETERMINACION........................ 81 CARAMELO, INVESTIGACION...................................83 GUCEROL V2,3- BUTANODIOL, DETERMINACION ....................... 84 ANAUSIS DE LA CERVEZA.................................. 87 PREPARACION DE LA MUESTRA .......................... 89 DETERMINACION DEL COLOR, METODO ESPECTROFOTOMETRICO............ 90 TURBIDEZ, DETERMINACION...................................91 GRAVEDAD ESPECIFICA..................................... 92 EXTRACTO...........................................93 EXTRACTO DEL MOSTO ORIGINAL..............................105 ALCOHOL,DETERMINACION GRADO DE FERMENTACION ACIDEZTOTAL.. ACIDEZ VOLATIL. 106 107 109 110 CENIZAS..........................................111 PROTEINAS........................................112 CARBOHIDRATOS ENLA CERVEZA.............................. 113 FOSFORO,DETERMINACION..................................115 ANHIDRIDO CARBONICO ENLA CERVEZA, DETERMINACION117 VELOCIDAD DE COLAPSO DE LA ESPUMA. DETERMINACION (METODO DEL VALOR SIGMA)................................. 119 AMARGO DE LA CERVEZA, EXPRESADO COMO ISOHUMULONAS. DETERMINACION........................................120 CALCIO VMAGNESIO,DETERMINACION...........................121 COBRE, DETERMINACION POR EL METODO DEL CUPRETOL...............123 HIERRO,DETERMINACION...................................125 CLORUROS,DETERMINACION.................................126 DIOXIDO DE AZUFRE TOTAL..................................i 27 DIOXIDO DE AZUFRE TOTAL.................................. 127 ANAUSIS DE UCORES DESTILADOS, CORDIALES Y CREMAS.(... Pgina GRAVEDAD ESPECIFICA ' o ACIDEZTOTAL......................................... . EXTRACTO SECO TOTAL.................. .............. . AZUCARES, DETERMINACION............................... . ALDEHIDOS, DETERMINACION............................... FURFURAL,DETERMINACION/.............................. . METANOL,DETERMINACION................................ . ACEITE DE FUSEL (ALCOHOLES SUPERIORES), DETERMINACION............ HIERRO,DETERMINACION. -: "'; concentracincnnocirla.se colocacad1uno eJelos lqtJiclos en cutmtas o celdas cJolcolortm:troycwmdohayancumplido13 minutos exactos de lai.ldicind()los se lec la absorbancia a 11111deltubo(11)utiliznndo eltubo(1)cornoensayoenblanco y setoma el promedio del'lslecturas. Conunpocodeprcticaeloperadorpuede programareltrabajo,detalmaneraquehaga lecturas a los 13 minutos exactos de la adicin de los reactivos,para cada una de las soluciones. CALCULOS YEXPRESIONDERESULT/\DOS Conlaslecturasdeabsorbanciaobtenidas, utilizando lagrfica decalibracin,se calcula la cantidaddecidoctricoexpresada engramos de CsHa01.H20 enla muestra. Losresultadosseexpresan,generalmente,en gramos/dm3. ACIDOS LACTICO Y MALICO, DETERMINACION FUNDAMENTO DEL METODO Se aislan los cidos haciendo pasar la muestra a travs de una columna preparada conde intercambio aninico; con solucinsodioseeluyenloscidosyeneleluatose deteina el cido lctico por oxidacin a etanal y formacinde un producto coloreado por reaccin con nitroprusiato de sodioElcidomllcosedeterminamidiendola coloracinamarilla obtenida por accin del cido sulfrico concentrado y el cido cromotrpico.La intensidaddelacoloracindependedela concentracin del cido suHrico, la cual debe ser regulada con exactitud.El cido lctico y el cido tartrico que estn presentes en el eluato, dan una reaccinparsita con liberacin de metanal que colorea de azul al cido cromatrpico. Elresultado de la colorimetra debe ser corregido, teniendo en cuenta las concentracionesde cido tartrico y de cido lctico, las cuales deben ser determinadas previamente. REACTIVOS 1.PARA LA SEPARACION DE LOS ACIDOS Resina de intercambio aninico. Se emplea una resina de intercambio aninico defuertebasisidact.Debecomprobarse, previamente,sucapacidadderetenciny luego de liberacin de los cidos,mediante ensayos paralelos. Acido actico al30%. Se colocan 300 cm3 de cido actico r.a.en unrecipiente adecuado y se completa a 1 dm3 con agua. Acido actico al0,5%. Se colocan 5 cm3 de cido actico r.a en un recipienteadecuado y se completa a1 dm3 con agua. Solucin de sulfato de sodio al7,1%(0,5 M). Se disuelven 7, 1 gramos de sulfato de sodio anhidro, en agua y se completa con agua hasta un volumen de 1 dm3. 2.PARALADETERMINACIONDELACIDO LACTICO Solucin0,1Mdesulfatocricoencido sulfrico 0,7 N. Sedisuelvenenfro40,431gramosde Ce(S04)2AH20en350 cm3 de2N exactamente titulado yse lleva a1 dm3 con agua (no debe calentarse porque se forma un xido crico insoluble. Solucin titulada de NaOH 2,5N Solucin de acetato de sodio al27%. Se disuelven 270 gramos de CH3COONa en agua y se completa a 1 dm3. Solucin titulada de H2S04 2N. Solucin de nitroprusiato de sodio al 2%. Sedisuelven2gramos denitroprusiato de sodiopulverizado,enagua,yse completa a 1 00cm3.Lasolucindebemantenerse tapada yenla oscuridad.Nodebe tener ms de 8das de preparada. Solucin de piperidina al10%. Secolocan1 ocm3 depiperidinaenun recipiente adecuado yse completa a 100 cm3 con agua. 45 3.PARALADETERMINACIONDELACIDO MALICO Solucin de cido cromotrpico al 5%. Seprepara enelmomentodesuempleo, disolviendo 500 mg de cromotropato de sodio en10cm3deagua_ Acido sulfrico al96%enpeso. SepartedeH2S04al98%quesetitula exactamente(previa una dilucin adecuada)y se diluyo para 18concenecin PROCEL'!''ENfO a.Prep,.,r