Gc ms

38
GC-MS (GAS CHROMATOGRAPHY) DAN (MASS SPECTROMETRY) kelompok 1: 1. Samsul hadi (G1C013041) 2. Novia sukmawati (G1C013034) 3. Inda iliyin (G1C013022) 4. Dewi sartika (G1C013014) 5. Suciati (G1C013047) 6. Uswatun hasanah (G1C013050) 7. Marlina agustina (G1C011024) 8. Mustiah (G1C013033)

Transcript of Gc ms

Page 1: Gc ms

GC-MS

(GAS CHROMATOGRAPHY) DAN (MASS

SPECTROMETRY)

kelompok 1

1 Samsul hadi

(G1C013041)

2 Novia sukmawati (G1C013034)

3 Inda iliyin (G1C013022)

4 Dewi sartika (G1C013014)

5 Suciati (G1C013047)

6 Uswatun hasanah

(G1C013050)

7 Marlina agustina (G1C011024)

8 Mustiah (G1C013033)

Pengertian kromatografi

Kromatografi adalah suatu teknik

pemisahan molekul berdasarkan

perbedaan pola pergerakan antara

fase gerak dan fase diam untuk

memisahkan komponen (berupa

molekul) yang berada pada larutan

GC-MS

GS (Gas Chromatography)

Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tswest (1906) seorang ahli botani Rusia Tswest menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk kalsium karbonat dan kedalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman yang dilarutkan dalam eter Secara mengejutkan pigmen memisahkan dan membentuk lapisan berwarna di sepanjang kolom Ia menamakan kromatografi pada teknik pemisahan baru ini dimana ldquochromardquo berarti warna serta ldquographeinrdquo yang berarti tulisan Kemudian kimiawan dari Swiss Richard Martin Willstaumltter (1872-1942) menerapkan teknik ini untuk risetnya yakni untuk pemisahan pigmen klorofil

Lanjutanhellip

Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis

kromatografi yang digunakan dalam kimia

organik untuk pemisahan dan analisis GC

dapat digunakan untuk menguji kemurnian

dari bahan tertentu atau memisahkan

berbagai komponen dari campuran Dalam

beberapa situasi GC dapat membantu dalam

mengidentifikasi sebuah kompleks

Lanjutanhellip

Digunakan juga dalam kimia analitik untuk

memisahkan dan menganalisis senyawa yang

dapat menguap GC dapat digunakan

untuk pengujian kemurnian zat tertentu atau

memisahkan komponen yang berbeda dari

campuran (jumlah relatif komponen tersebut

juga dapat ditentukan) GC dapat digunakan

dalam mengidentifikasi suatu senyawa

Lanjutanhellip

Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk

analisis gas saja Akan tetapi dengan

kemajuan ilmu dan teknologi akhirnya (GC)

dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan

padat termasuk bahan polimer Sekarang ini

kromatografi sangat diperlukan dalam

kefarmasian dalam memisahkan suatu

campuran senyawa Dalam kromatografi

komponen-komponen terdistribusi dalam dua

fase Salah satu fase adalah fase diam

MS (Mass Spectrometry)

Spektrometer massa adalah suatu instrumen

yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas

bermuatan berdasarkan massa atau beratnya

Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan

spektroskopi akan tetapi nama spektroskopi

dipilih disebabkan persamaannya dengan

pencatat fotografi dan spectrum garis optik

Umumnya spectrum massa diperoleh dengan

mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-

ion yang bergerak cepat yang dipisahkan

berdasarkan perbandingan massa terhadap

muatan (me)

Lanjutanhellip

Gas Chromatography-Mass Spectrometry

(GC-MS) adalah suatu metode yang

menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi

gas dan spektrometri massa untuk

mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu

sampel

Prinsip kerja GC-

MS

Prinsip kerja GC

Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi

Lanjutann

Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi

ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase

gerak Fase gerak yang biasa digunakan

adalah gas inert seperti helium Fase gerak

membawa sampel melalui fase diam yang

ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase

gerak berinteraksi dengan fase diam dengan

kecepatan yang berbeda-beda

Lanjutannhellip

Saat terjadi interaksi yang tercepat akan

keluar dari kolom lebih dulu sementara yang

lambat akan keluar paling akhir Komponen-

komponen yang telah terpisah kemudian

menuju detektor Detektor akan memberikan

sinyal yang kemudian ditampilkan dalam

komputer sebagai kromatogram

Komponen alat GC-MS

a Gas pengangkut

pemasok gas (carrier

gas) ditempatkan

dalam silinder

bertekanan tinggi

Biasanya tekanan dari

silinder sebesar 150

atm Tetapi tekanan ini

sangat besar untuk

digunakan secara

Iangsung

Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip

a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan

Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-

pelarut dan material dalam kolom

Murni dan mudah diperoleh serta murah

Sesuaicocok untuk detektor

Harus mengurangi difusi gas

Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon

nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan

argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat

mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati

dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2

Komponen alat GC-MS

b Tempat injeksi ( injection port)

Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)

Lanjutannhellip

Injeksi sampel dapat diambil melalui karet

silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-

10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi

biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih

komponen dari sampel Namun tidak terlalu

tinggi karena dapat perubahan atau

perubahan molekulnya Sedangkan kalu

terlalu rendah pemisahan komponen kurang

maksimal

Komponen alat GC-MS

c Kolom

Kolom merupakan

ldquojantungrdquo

kromatografi gas

dimana terjadi

pemisahan

komponen-

komponen cuplikan

Lanjutannnhellip

Pada kromatografi gas terdapat dua jenis

kolom yang biasa dipakai antara lain kolom

tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)

Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter

atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari

stainless steel gelas silica gabungan atau

teflon Agar cocok pada saat

termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan

diameter 10-30 cm

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 2: Gc ms

Pengertian kromatografi

Kromatografi adalah suatu teknik

pemisahan molekul berdasarkan

perbedaan pola pergerakan antara

fase gerak dan fase diam untuk

memisahkan komponen (berupa

molekul) yang berada pada larutan

GC-MS

GS (Gas Chromatography)

Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tswest (1906) seorang ahli botani Rusia Tswest menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk kalsium karbonat dan kedalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman yang dilarutkan dalam eter Secara mengejutkan pigmen memisahkan dan membentuk lapisan berwarna di sepanjang kolom Ia menamakan kromatografi pada teknik pemisahan baru ini dimana ldquochromardquo berarti warna serta ldquographeinrdquo yang berarti tulisan Kemudian kimiawan dari Swiss Richard Martin Willstaumltter (1872-1942) menerapkan teknik ini untuk risetnya yakni untuk pemisahan pigmen klorofil

Lanjutanhellip

Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis

kromatografi yang digunakan dalam kimia

organik untuk pemisahan dan analisis GC

dapat digunakan untuk menguji kemurnian

dari bahan tertentu atau memisahkan

berbagai komponen dari campuran Dalam

beberapa situasi GC dapat membantu dalam

mengidentifikasi sebuah kompleks

Lanjutanhellip

Digunakan juga dalam kimia analitik untuk

memisahkan dan menganalisis senyawa yang

dapat menguap GC dapat digunakan

untuk pengujian kemurnian zat tertentu atau

memisahkan komponen yang berbeda dari

campuran (jumlah relatif komponen tersebut

juga dapat ditentukan) GC dapat digunakan

dalam mengidentifikasi suatu senyawa

Lanjutanhellip

Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk

analisis gas saja Akan tetapi dengan

kemajuan ilmu dan teknologi akhirnya (GC)

dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan

padat termasuk bahan polimer Sekarang ini

kromatografi sangat diperlukan dalam

kefarmasian dalam memisahkan suatu

campuran senyawa Dalam kromatografi

komponen-komponen terdistribusi dalam dua

fase Salah satu fase adalah fase diam

MS (Mass Spectrometry)

Spektrometer massa adalah suatu instrumen

yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas

bermuatan berdasarkan massa atau beratnya

Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan

spektroskopi akan tetapi nama spektroskopi

dipilih disebabkan persamaannya dengan

pencatat fotografi dan spectrum garis optik

Umumnya spectrum massa diperoleh dengan

mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-

ion yang bergerak cepat yang dipisahkan

berdasarkan perbandingan massa terhadap

muatan (me)

Lanjutanhellip

Gas Chromatography-Mass Spectrometry

(GC-MS) adalah suatu metode yang

menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi

gas dan spektrometri massa untuk

mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu

sampel

Prinsip kerja GC-

MS

Prinsip kerja GC

Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi

Lanjutann

Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi

ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase

gerak Fase gerak yang biasa digunakan

adalah gas inert seperti helium Fase gerak

membawa sampel melalui fase diam yang

ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase

gerak berinteraksi dengan fase diam dengan

kecepatan yang berbeda-beda

Lanjutannhellip

Saat terjadi interaksi yang tercepat akan

keluar dari kolom lebih dulu sementara yang

lambat akan keluar paling akhir Komponen-

komponen yang telah terpisah kemudian

menuju detektor Detektor akan memberikan

sinyal yang kemudian ditampilkan dalam

komputer sebagai kromatogram

Komponen alat GC-MS

a Gas pengangkut

pemasok gas (carrier

gas) ditempatkan

dalam silinder

bertekanan tinggi

Biasanya tekanan dari

silinder sebesar 150

atm Tetapi tekanan ini

sangat besar untuk

digunakan secara

Iangsung

Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip

a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan

Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-

pelarut dan material dalam kolom

Murni dan mudah diperoleh serta murah

Sesuaicocok untuk detektor

Harus mengurangi difusi gas

Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon

nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan

argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat

mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati

dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2

Komponen alat GC-MS

b Tempat injeksi ( injection port)

Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)

Lanjutannhellip

Injeksi sampel dapat diambil melalui karet

silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-

10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi

biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih

komponen dari sampel Namun tidak terlalu

tinggi karena dapat perubahan atau

perubahan molekulnya Sedangkan kalu

terlalu rendah pemisahan komponen kurang

maksimal

Komponen alat GC-MS

c Kolom

Kolom merupakan

ldquojantungrdquo

kromatografi gas

dimana terjadi

pemisahan

komponen-

komponen cuplikan

Lanjutannnhellip

Pada kromatografi gas terdapat dua jenis

kolom yang biasa dipakai antara lain kolom

tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)

Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter

atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari

stainless steel gelas silica gabungan atau

teflon Agar cocok pada saat

termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan

diameter 10-30 cm

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 3: Gc ms

GC-MS

GS (Gas Chromatography)

Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tswest (1906) seorang ahli botani Rusia Tswest menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk kalsium karbonat dan kedalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman yang dilarutkan dalam eter Secara mengejutkan pigmen memisahkan dan membentuk lapisan berwarna di sepanjang kolom Ia menamakan kromatografi pada teknik pemisahan baru ini dimana ldquochromardquo berarti warna serta ldquographeinrdquo yang berarti tulisan Kemudian kimiawan dari Swiss Richard Martin Willstaumltter (1872-1942) menerapkan teknik ini untuk risetnya yakni untuk pemisahan pigmen klorofil

Lanjutanhellip

Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis

kromatografi yang digunakan dalam kimia

organik untuk pemisahan dan analisis GC

dapat digunakan untuk menguji kemurnian

dari bahan tertentu atau memisahkan

berbagai komponen dari campuran Dalam

beberapa situasi GC dapat membantu dalam

mengidentifikasi sebuah kompleks

Lanjutanhellip

Digunakan juga dalam kimia analitik untuk

memisahkan dan menganalisis senyawa yang

dapat menguap GC dapat digunakan

untuk pengujian kemurnian zat tertentu atau

memisahkan komponen yang berbeda dari

campuran (jumlah relatif komponen tersebut

juga dapat ditentukan) GC dapat digunakan

dalam mengidentifikasi suatu senyawa

Lanjutanhellip

Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk

analisis gas saja Akan tetapi dengan

kemajuan ilmu dan teknologi akhirnya (GC)

dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan

padat termasuk bahan polimer Sekarang ini

kromatografi sangat diperlukan dalam

kefarmasian dalam memisahkan suatu

campuran senyawa Dalam kromatografi

komponen-komponen terdistribusi dalam dua

fase Salah satu fase adalah fase diam

MS (Mass Spectrometry)

Spektrometer massa adalah suatu instrumen

yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas

bermuatan berdasarkan massa atau beratnya

Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan

spektroskopi akan tetapi nama spektroskopi

dipilih disebabkan persamaannya dengan

pencatat fotografi dan spectrum garis optik

Umumnya spectrum massa diperoleh dengan

mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-

ion yang bergerak cepat yang dipisahkan

berdasarkan perbandingan massa terhadap

muatan (me)

Lanjutanhellip

Gas Chromatography-Mass Spectrometry

(GC-MS) adalah suatu metode yang

menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi

gas dan spektrometri massa untuk

mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu

sampel

Prinsip kerja GC-

MS

Prinsip kerja GC

Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi

Lanjutann

Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi

ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase

gerak Fase gerak yang biasa digunakan

adalah gas inert seperti helium Fase gerak

membawa sampel melalui fase diam yang

ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase

gerak berinteraksi dengan fase diam dengan

kecepatan yang berbeda-beda

Lanjutannhellip

Saat terjadi interaksi yang tercepat akan

keluar dari kolom lebih dulu sementara yang

lambat akan keluar paling akhir Komponen-

komponen yang telah terpisah kemudian

menuju detektor Detektor akan memberikan

sinyal yang kemudian ditampilkan dalam

komputer sebagai kromatogram

Komponen alat GC-MS

a Gas pengangkut

pemasok gas (carrier

gas) ditempatkan

dalam silinder

bertekanan tinggi

Biasanya tekanan dari

silinder sebesar 150

atm Tetapi tekanan ini

sangat besar untuk

digunakan secara

Iangsung

Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip

a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan

Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-

pelarut dan material dalam kolom

Murni dan mudah diperoleh serta murah

Sesuaicocok untuk detektor

Harus mengurangi difusi gas

Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon

nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan

argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat

mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati

dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2

Komponen alat GC-MS

b Tempat injeksi ( injection port)

Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)

Lanjutannhellip

Injeksi sampel dapat diambil melalui karet

silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-

10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi

biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih

komponen dari sampel Namun tidak terlalu

tinggi karena dapat perubahan atau

perubahan molekulnya Sedangkan kalu

terlalu rendah pemisahan komponen kurang

maksimal

Komponen alat GC-MS

c Kolom

Kolom merupakan

ldquojantungrdquo

kromatografi gas

dimana terjadi

pemisahan

komponen-

komponen cuplikan

Lanjutannnhellip

Pada kromatografi gas terdapat dua jenis

kolom yang biasa dipakai antara lain kolom

tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)

Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter

atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari

stainless steel gelas silica gabungan atau

teflon Agar cocok pada saat

termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan

diameter 10-30 cm

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 4: Gc ms

GS (Gas Chromatography)

Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tswest (1906) seorang ahli botani Rusia Tswest menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk kalsium karbonat dan kedalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman yang dilarutkan dalam eter Secara mengejutkan pigmen memisahkan dan membentuk lapisan berwarna di sepanjang kolom Ia menamakan kromatografi pada teknik pemisahan baru ini dimana ldquochromardquo berarti warna serta ldquographeinrdquo yang berarti tulisan Kemudian kimiawan dari Swiss Richard Martin Willstaumltter (1872-1942) menerapkan teknik ini untuk risetnya yakni untuk pemisahan pigmen klorofil

Lanjutanhellip

Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis

kromatografi yang digunakan dalam kimia

organik untuk pemisahan dan analisis GC

dapat digunakan untuk menguji kemurnian

dari bahan tertentu atau memisahkan

berbagai komponen dari campuran Dalam

beberapa situasi GC dapat membantu dalam

mengidentifikasi sebuah kompleks

Lanjutanhellip

Digunakan juga dalam kimia analitik untuk

memisahkan dan menganalisis senyawa yang

dapat menguap GC dapat digunakan

untuk pengujian kemurnian zat tertentu atau

memisahkan komponen yang berbeda dari

campuran (jumlah relatif komponen tersebut

juga dapat ditentukan) GC dapat digunakan

dalam mengidentifikasi suatu senyawa

Lanjutanhellip

Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk

analisis gas saja Akan tetapi dengan

kemajuan ilmu dan teknologi akhirnya (GC)

dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan

padat termasuk bahan polimer Sekarang ini

kromatografi sangat diperlukan dalam

kefarmasian dalam memisahkan suatu

campuran senyawa Dalam kromatografi

komponen-komponen terdistribusi dalam dua

fase Salah satu fase adalah fase diam

MS (Mass Spectrometry)

Spektrometer massa adalah suatu instrumen

yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas

bermuatan berdasarkan massa atau beratnya

Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan

spektroskopi akan tetapi nama spektroskopi

dipilih disebabkan persamaannya dengan

pencatat fotografi dan spectrum garis optik

Umumnya spectrum massa diperoleh dengan

mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-

ion yang bergerak cepat yang dipisahkan

berdasarkan perbandingan massa terhadap

muatan (me)

Lanjutanhellip

Gas Chromatography-Mass Spectrometry

(GC-MS) adalah suatu metode yang

menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi

gas dan spektrometri massa untuk

mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu

sampel

Prinsip kerja GC-

MS

Prinsip kerja GC

Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi

Lanjutann

Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi

ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase

gerak Fase gerak yang biasa digunakan

adalah gas inert seperti helium Fase gerak

membawa sampel melalui fase diam yang

ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase

gerak berinteraksi dengan fase diam dengan

kecepatan yang berbeda-beda

Lanjutannhellip

Saat terjadi interaksi yang tercepat akan

keluar dari kolom lebih dulu sementara yang

lambat akan keluar paling akhir Komponen-

komponen yang telah terpisah kemudian

menuju detektor Detektor akan memberikan

sinyal yang kemudian ditampilkan dalam

komputer sebagai kromatogram

Komponen alat GC-MS

a Gas pengangkut

pemasok gas (carrier

gas) ditempatkan

dalam silinder

bertekanan tinggi

Biasanya tekanan dari

silinder sebesar 150

atm Tetapi tekanan ini

sangat besar untuk

digunakan secara

Iangsung

Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip

a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan

Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-

pelarut dan material dalam kolom

Murni dan mudah diperoleh serta murah

Sesuaicocok untuk detektor

Harus mengurangi difusi gas

Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon

nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan

argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat

mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati

dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2

Komponen alat GC-MS

b Tempat injeksi ( injection port)

Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)

Lanjutannhellip

Injeksi sampel dapat diambil melalui karet

silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-

10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi

biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih

komponen dari sampel Namun tidak terlalu

tinggi karena dapat perubahan atau

perubahan molekulnya Sedangkan kalu

terlalu rendah pemisahan komponen kurang

maksimal

Komponen alat GC-MS

c Kolom

Kolom merupakan

ldquojantungrdquo

kromatografi gas

dimana terjadi

pemisahan

komponen-

komponen cuplikan

Lanjutannnhellip

Pada kromatografi gas terdapat dua jenis

kolom yang biasa dipakai antara lain kolom

tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)

Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter

atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari

stainless steel gelas silica gabungan atau

teflon Agar cocok pada saat

termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan

diameter 10-30 cm

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 5: Gc ms

Lanjutanhellip

Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis

kromatografi yang digunakan dalam kimia

organik untuk pemisahan dan analisis GC

dapat digunakan untuk menguji kemurnian

dari bahan tertentu atau memisahkan

berbagai komponen dari campuran Dalam

beberapa situasi GC dapat membantu dalam

mengidentifikasi sebuah kompleks

Lanjutanhellip

Digunakan juga dalam kimia analitik untuk

memisahkan dan menganalisis senyawa yang

dapat menguap GC dapat digunakan

untuk pengujian kemurnian zat tertentu atau

memisahkan komponen yang berbeda dari

campuran (jumlah relatif komponen tersebut

juga dapat ditentukan) GC dapat digunakan

dalam mengidentifikasi suatu senyawa

Lanjutanhellip

Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk

analisis gas saja Akan tetapi dengan

kemajuan ilmu dan teknologi akhirnya (GC)

dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan

padat termasuk bahan polimer Sekarang ini

kromatografi sangat diperlukan dalam

kefarmasian dalam memisahkan suatu

campuran senyawa Dalam kromatografi

komponen-komponen terdistribusi dalam dua

fase Salah satu fase adalah fase diam

MS (Mass Spectrometry)

Spektrometer massa adalah suatu instrumen

yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas

bermuatan berdasarkan massa atau beratnya

Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan

spektroskopi akan tetapi nama spektroskopi

dipilih disebabkan persamaannya dengan

pencatat fotografi dan spectrum garis optik

Umumnya spectrum massa diperoleh dengan

mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-

ion yang bergerak cepat yang dipisahkan

berdasarkan perbandingan massa terhadap

muatan (me)

Lanjutanhellip

Gas Chromatography-Mass Spectrometry

(GC-MS) adalah suatu metode yang

menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi

gas dan spektrometri massa untuk

mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu

sampel

Prinsip kerja GC-

MS

Prinsip kerja GC

Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi

Lanjutann

Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi

ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase

gerak Fase gerak yang biasa digunakan

adalah gas inert seperti helium Fase gerak

membawa sampel melalui fase diam yang

ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase

gerak berinteraksi dengan fase diam dengan

kecepatan yang berbeda-beda

Lanjutannhellip

Saat terjadi interaksi yang tercepat akan

keluar dari kolom lebih dulu sementara yang

lambat akan keluar paling akhir Komponen-

komponen yang telah terpisah kemudian

menuju detektor Detektor akan memberikan

sinyal yang kemudian ditampilkan dalam

komputer sebagai kromatogram

Komponen alat GC-MS

a Gas pengangkut

pemasok gas (carrier

gas) ditempatkan

dalam silinder

bertekanan tinggi

Biasanya tekanan dari

silinder sebesar 150

atm Tetapi tekanan ini

sangat besar untuk

digunakan secara

Iangsung

Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip

a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan

Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-

pelarut dan material dalam kolom

Murni dan mudah diperoleh serta murah

Sesuaicocok untuk detektor

Harus mengurangi difusi gas

Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon

nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan

argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat

mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati

dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2

Komponen alat GC-MS

b Tempat injeksi ( injection port)

Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)

Lanjutannhellip

Injeksi sampel dapat diambil melalui karet

silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-

10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi

biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih

komponen dari sampel Namun tidak terlalu

tinggi karena dapat perubahan atau

perubahan molekulnya Sedangkan kalu

terlalu rendah pemisahan komponen kurang

maksimal

Komponen alat GC-MS

c Kolom

Kolom merupakan

ldquojantungrdquo

kromatografi gas

dimana terjadi

pemisahan

komponen-

komponen cuplikan

Lanjutannnhellip

Pada kromatografi gas terdapat dua jenis

kolom yang biasa dipakai antara lain kolom

tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)

Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter

atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari

stainless steel gelas silica gabungan atau

teflon Agar cocok pada saat

termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan

diameter 10-30 cm

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 6: Gc ms

Lanjutanhellip

Digunakan juga dalam kimia analitik untuk

memisahkan dan menganalisis senyawa yang

dapat menguap GC dapat digunakan

untuk pengujian kemurnian zat tertentu atau

memisahkan komponen yang berbeda dari

campuran (jumlah relatif komponen tersebut

juga dapat ditentukan) GC dapat digunakan

dalam mengidentifikasi suatu senyawa

Lanjutanhellip

Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk

analisis gas saja Akan tetapi dengan

kemajuan ilmu dan teknologi akhirnya (GC)

dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan

padat termasuk bahan polimer Sekarang ini

kromatografi sangat diperlukan dalam

kefarmasian dalam memisahkan suatu

campuran senyawa Dalam kromatografi

komponen-komponen terdistribusi dalam dua

fase Salah satu fase adalah fase diam

MS (Mass Spectrometry)

Spektrometer massa adalah suatu instrumen

yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas

bermuatan berdasarkan massa atau beratnya

Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan

spektroskopi akan tetapi nama spektroskopi

dipilih disebabkan persamaannya dengan

pencatat fotografi dan spectrum garis optik

Umumnya spectrum massa diperoleh dengan

mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-

ion yang bergerak cepat yang dipisahkan

berdasarkan perbandingan massa terhadap

muatan (me)

Lanjutanhellip

Gas Chromatography-Mass Spectrometry

(GC-MS) adalah suatu metode yang

menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi

gas dan spektrometri massa untuk

mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu

sampel

Prinsip kerja GC-

MS

Prinsip kerja GC

Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi

Lanjutann

Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi

ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase

gerak Fase gerak yang biasa digunakan

adalah gas inert seperti helium Fase gerak

membawa sampel melalui fase diam yang

ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase

gerak berinteraksi dengan fase diam dengan

kecepatan yang berbeda-beda

Lanjutannhellip

Saat terjadi interaksi yang tercepat akan

keluar dari kolom lebih dulu sementara yang

lambat akan keluar paling akhir Komponen-

komponen yang telah terpisah kemudian

menuju detektor Detektor akan memberikan

sinyal yang kemudian ditampilkan dalam

komputer sebagai kromatogram

Komponen alat GC-MS

a Gas pengangkut

pemasok gas (carrier

gas) ditempatkan

dalam silinder

bertekanan tinggi

Biasanya tekanan dari

silinder sebesar 150

atm Tetapi tekanan ini

sangat besar untuk

digunakan secara

Iangsung

Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip

a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan

Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-

pelarut dan material dalam kolom

Murni dan mudah diperoleh serta murah

Sesuaicocok untuk detektor

Harus mengurangi difusi gas

Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon

nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan

argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat

mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati

dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2

Komponen alat GC-MS

b Tempat injeksi ( injection port)

Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)

Lanjutannhellip

Injeksi sampel dapat diambil melalui karet

silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-

10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi

biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih

komponen dari sampel Namun tidak terlalu

tinggi karena dapat perubahan atau

perubahan molekulnya Sedangkan kalu

terlalu rendah pemisahan komponen kurang

maksimal

Komponen alat GC-MS

c Kolom

Kolom merupakan

ldquojantungrdquo

kromatografi gas

dimana terjadi

pemisahan

komponen-

komponen cuplikan

Lanjutannnhellip

Pada kromatografi gas terdapat dua jenis

kolom yang biasa dipakai antara lain kolom

tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)

Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter

atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari

stainless steel gelas silica gabungan atau

teflon Agar cocok pada saat

termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan

diameter 10-30 cm

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 7: Gc ms

Lanjutanhellip

Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk

analisis gas saja Akan tetapi dengan

kemajuan ilmu dan teknologi akhirnya (GC)

dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan

padat termasuk bahan polimer Sekarang ini

kromatografi sangat diperlukan dalam

kefarmasian dalam memisahkan suatu

campuran senyawa Dalam kromatografi

komponen-komponen terdistribusi dalam dua

fase Salah satu fase adalah fase diam

MS (Mass Spectrometry)

Spektrometer massa adalah suatu instrumen

yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas

bermuatan berdasarkan massa atau beratnya

Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan

spektroskopi akan tetapi nama spektroskopi

dipilih disebabkan persamaannya dengan

pencatat fotografi dan spectrum garis optik

Umumnya spectrum massa diperoleh dengan

mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-

ion yang bergerak cepat yang dipisahkan

berdasarkan perbandingan massa terhadap

muatan (me)

Lanjutanhellip

Gas Chromatography-Mass Spectrometry

(GC-MS) adalah suatu metode yang

menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi

gas dan spektrometri massa untuk

mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu

sampel

Prinsip kerja GC-

MS

Prinsip kerja GC

Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi

Lanjutann

Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi

ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase

gerak Fase gerak yang biasa digunakan

adalah gas inert seperti helium Fase gerak

membawa sampel melalui fase diam yang

ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase

gerak berinteraksi dengan fase diam dengan

kecepatan yang berbeda-beda

Lanjutannhellip

Saat terjadi interaksi yang tercepat akan

keluar dari kolom lebih dulu sementara yang

lambat akan keluar paling akhir Komponen-

komponen yang telah terpisah kemudian

menuju detektor Detektor akan memberikan

sinyal yang kemudian ditampilkan dalam

komputer sebagai kromatogram

Komponen alat GC-MS

a Gas pengangkut

pemasok gas (carrier

gas) ditempatkan

dalam silinder

bertekanan tinggi

Biasanya tekanan dari

silinder sebesar 150

atm Tetapi tekanan ini

sangat besar untuk

digunakan secara

Iangsung

Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip

a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan

Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-

pelarut dan material dalam kolom

Murni dan mudah diperoleh serta murah

Sesuaicocok untuk detektor

Harus mengurangi difusi gas

Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon

nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan

argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat

mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati

dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2

Komponen alat GC-MS

b Tempat injeksi ( injection port)

Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)

Lanjutannhellip

Injeksi sampel dapat diambil melalui karet

silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-

10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi

biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih

komponen dari sampel Namun tidak terlalu

tinggi karena dapat perubahan atau

perubahan molekulnya Sedangkan kalu

terlalu rendah pemisahan komponen kurang

maksimal

Komponen alat GC-MS

c Kolom

Kolom merupakan

ldquojantungrdquo

kromatografi gas

dimana terjadi

pemisahan

komponen-

komponen cuplikan

Lanjutannnhellip

Pada kromatografi gas terdapat dua jenis

kolom yang biasa dipakai antara lain kolom

tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)

Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter

atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari

stainless steel gelas silica gabungan atau

teflon Agar cocok pada saat

termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan

diameter 10-30 cm

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 8: Gc ms

MS (Mass Spectrometry)

Spektrometer massa adalah suatu instrumen

yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas

bermuatan berdasarkan massa atau beratnya

Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan

spektroskopi akan tetapi nama spektroskopi

dipilih disebabkan persamaannya dengan

pencatat fotografi dan spectrum garis optik

Umumnya spectrum massa diperoleh dengan

mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-

ion yang bergerak cepat yang dipisahkan

berdasarkan perbandingan massa terhadap

muatan (me)

Lanjutanhellip

Gas Chromatography-Mass Spectrometry

(GC-MS) adalah suatu metode yang

menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi

gas dan spektrometri massa untuk

mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu

sampel

Prinsip kerja GC-

MS

Prinsip kerja GC

Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi

Lanjutann

Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi

ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase

gerak Fase gerak yang biasa digunakan

adalah gas inert seperti helium Fase gerak

membawa sampel melalui fase diam yang

ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase

gerak berinteraksi dengan fase diam dengan

kecepatan yang berbeda-beda

Lanjutannhellip

Saat terjadi interaksi yang tercepat akan

keluar dari kolom lebih dulu sementara yang

lambat akan keluar paling akhir Komponen-

komponen yang telah terpisah kemudian

menuju detektor Detektor akan memberikan

sinyal yang kemudian ditampilkan dalam

komputer sebagai kromatogram

Komponen alat GC-MS

a Gas pengangkut

pemasok gas (carrier

gas) ditempatkan

dalam silinder

bertekanan tinggi

Biasanya tekanan dari

silinder sebesar 150

atm Tetapi tekanan ini

sangat besar untuk

digunakan secara

Iangsung

Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip

a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan

Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-

pelarut dan material dalam kolom

Murni dan mudah diperoleh serta murah

Sesuaicocok untuk detektor

Harus mengurangi difusi gas

Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon

nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan

argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat

mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati

dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2

Komponen alat GC-MS

b Tempat injeksi ( injection port)

Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)

Lanjutannhellip

Injeksi sampel dapat diambil melalui karet

silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-

10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi

biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih

komponen dari sampel Namun tidak terlalu

tinggi karena dapat perubahan atau

perubahan molekulnya Sedangkan kalu

terlalu rendah pemisahan komponen kurang

maksimal

Komponen alat GC-MS

c Kolom

Kolom merupakan

ldquojantungrdquo

kromatografi gas

dimana terjadi

pemisahan

komponen-

komponen cuplikan

Lanjutannnhellip

Pada kromatografi gas terdapat dua jenis

kolom yang biasa dipakai antara lain kolom

tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)

Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter

atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari

stainless steel gelas silica gabungan atau

teflon Agar cocok pada saat

termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan

diameter 10-30 cm

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 9: Gc ms

Lanjutanhellip

Gas Chromatography-Mass Spectrometry

(GC-MS) adalah suatu metode yang

menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi

gas dan spektrometri massa untuk

mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu

sampel

Prinsip kerja GC-

MS

Prinsip kerja GC

Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi

Lanjutann

Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi

ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase

gerak Fase gerak yang biasa digunakan

adalah gas inert seperti helium Fase gerak

membawa sampel melalui fase diam yang

ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase

gerak berinteraksi dengan fase diam dengan

kecepatan yang berbeda-beda

Lanjutannhellip

Saat terjadi interaksi yang tercepat akan

keluar dari kolom lebih dulu sementara yang

lambat akan keluar paling akhir Komponen-

komponen yang telah terpisah kemudian

menuju detektor Detektor akan memberikan

sinyal yang kemudian ditampilkan dalam

komputer sebagai kromatogram

Komponen alat GC-MS

a Gas pengangkut

pemasok gas (carrier

gas) ditempatkan

dalam silinder

bertekanan tinggi

Biasanya tekanan dari

silinder sebesar 150

atm Tetapi tekanan ini

sangat besar untuk

digunakan secara

Iangsung

Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip

a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan

Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-

pelarut dan material dalam kolom

Murni dan mudah diperoleh serta murah

Sesuaicocok untuk detektor

Harus mengurangi difusi gas

Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon

nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan

argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat

mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati

dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2

Komponen alat GC-MS

b Tempat injeksi ( injection port)

Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)

Lanjutannhellip

Injeksi sampel dapat diambil melalui karet

silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-

10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi

biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih

komponen dari sampel Namun tidak terlalu

tinggi karena dapat perubahan atau

perubahan molekulnya Sedangkan kalu

terlalu rendah pemisahan komponen kurang

maksimal

Komponen alat GC-MS

c Kolom

Kolom merupakan

ldquojantungrdquo

kromatografi gas

dimana terjadi

pemisahan

komponen-

komponen cuplikan

Lanjutannnhellip

Pada kromatografi gas terdapat dua jenis

kolom yang biasa dipakai antara lain kolom

tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)

Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter

atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari

stainless steel gelas silica gabungan atau

teflon Agar cocok pada saat

termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan

diameter 10-30 cm

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 10: Gc ms

Prinsip kerja GC-

MS

Prinsip kerja GC

Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi

Lanjutann

Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi

ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase

gerak Fase gerak yang biasa digunakan

adalah gas inert seperti helium Fase gerak

membawa sampel melalui fase diam yang

ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase

gerak berinteraksi dengan fase diam dengan

kecepatan yang berbeda-beda

Lanjutannhellip

Saat terjadi interaksi yang tercepat akan

keluar dari kolom lebih dulu sementara yang

lambat akan keluar paling akhir Komponen-

komponen yang telah terpisah kemudian

menuju detektor Detektor akan memberikan

sinyal yang kemudian ditampilkan dalam

komputer sebagai kromatogram

Komponen alat GC-MS

a Gas pengangkut

pemasok gas (carrier

gas) ditempatkan

dalam silinder

bertekanan tinggi

Biasanya tekanan dari

silinder sebesar 150

atm Tetapi tekanan ini

sangat besar untuk

digunakan secara

Iangsung

Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip

a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan

Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-

pelarut dan material dalam kolom

Murni dan mudah diperoleh serta murah

Sesuaicocok untuk detektor

Harus mengurangi difusi gas

Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon

nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan

argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat

mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati

dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2

Komponen alat GC-MS

b Tempat injeksi ( injection port)

Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)

Lanjutannhellip

Injeksi sampel dapat diambil melalui karet

silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-

10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi

biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih

komponen dari sampel Namun tidak terlalu

tinggi karena dapat perubahan atau

perubahan molekulnya Sedangkan kalu

terlalu rendah pemisahan komponen kurang

maksimal

Komponen alat GC-MS

c Kolom

Kolom merupakan

ldquojantungrdquo

kromatografi gas

dimana terjadi

pemisahan

komponen-

komponen cuplikan

Lanjutannnhellip

Pada kromatografi gas terdapat dua jenis

kolom yang biasa dipakai antara lain kolom

tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)

Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter

atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari

stainless steel gelas silica gabungan atau

teflon Agar cocok pada saat

termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan

diameter 10-30 cm

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 11: Gc ms

Prinsip kerja GC

Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi

Lanjutann

Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi

ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase

gerak Fase gerak yang biasa digunakan

adalah gas inert seperti helium Fase gerak

membawa sampel melalui fase diam yang

ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase

gerak berinteraksi dengan fase diam dengan

kecepatan yang berbeda-beda

Lanjutannhellip

Saat terjadi interaksi yang tercepat akan

keluar dari kolom lebih dulu sementara yang

lambat akan keluar paling akhir Komponen-

komponen yang telah terpisah kemudian

menuju detektor Detektor akan memberikan

sinyal yang kemudian ditampilkan dalam

komputer sebagai kromatogram

Komponen alat GC-MS

a Gas pengangkut

pemasok gas (carrier

gas) ditempatkan

dalam silinder

bertekanan tinggi

Biasanya tekanan dari

silinder sebesar 150

atm Tetapi tekanan ini

sangat besar untuk

digunakan secara

Iangsung

Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip

a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan

Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-

pelarut dan material dalam kolom

Murni dan mudah diperoleh serta murah

Sesuaicocok untuk detektor

Harus mengurangi difusi gas

Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon

nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan

argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat

mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati

dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2

Komponen alat GC-MS

b Tempat injeksi ( injection port)

Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)

Lanjutannhellip

Injeksi sampel dapat diambil melalui karet

silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-

10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi

biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih

komponen dari sampel Namun tidak terlalu

tinggi karena dapat perubahan atau

perubahan molekulnya Sedangkan kalu

terlalu rendah pemisahan komponen kurang

maksimal

Komponen alat GC-MS

c Kolom

Kolom merupakan

ldquojantungrdquo

kromatografi gas

dimana terjadi

pemisahan

komponen-

komponen cuplikan

Lanjutannnhellip

Pada kromatografi gas terdapat dua jenis

kolom yang biasa dipakai antara lain kolom

tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)

Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter

atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari

stainless steel gelas silica gabungan atau

teflon Agar cocok pada saat

termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan

diameter 10-30 cm

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 12: Gc ms

Lanjutann

Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi

ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase

gerak Fase gerak yang biasa digunakan

adalah gas inert seperti helium Fase gerak

membawa sampel melalui fase diam yang

ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase

gerak berinteraksi dengan fase diam dengan

kecepatan yang berbeda-beda

Lanjutannhellip

Saat terjadi interaksi yang tercepat akan

keluar dari kolom lebih dulu sementara yang

lambat akan keluar paling akhir Komponen-

komponen yang telah terpisah kemudian

menuju detektor Detektor akan memberikan

sinyal yang kemudian ditampilkan dalam

komputer sebagai kromatogram

Komponen alat GC-MS

a Gas pengangkut

pemasok gas (carrier

gas) ditempatkan

dalam silinder

bertekanan tinggi

Biasanya tekanan dari

silinder sebesar 150

atm Tetapi tekanan ini

sangat besar untuk

digunakan secara

Iangsung

Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip

a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan

Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-

pelarut dan material dalam kolom

Murni dan mudah diperoleh serta murah

Sesuaicocok untuk detektor

Harus mengurangi difusi gas

Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon

nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan

argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat

mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati

dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2

Komponen alat GC-MS

b Tempat injeksi ( injection port)

Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)

Lanjutannhellip

Injeksi sampel dapat diambil melalui karet

silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-

10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi

biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih

komponen dari sampel Namun tidak terlalu

tinggi karena dapat perubahan atau

perubahan molekulnya Sedangkan kalu

terlalu rendah pemisahan komponen kurang

maksimal

Komponen alat GC-MS

c Kolom

Kolom merupakan

ldquojantungrdquo

kromatografi gas

dimana terjadi

pemisahan

komponen-

komponen cuplikan

Lanjutannnhellip

Pada kromatografi gas terdapat dua jenis

kolom yang biasa dipakai antara lain kolom

tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)

Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter

atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari

stainless steel gelas silica gabungan atau

teflon Agar cocok pada saat

termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan

diameter 10-30 cm

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 13: Gc ms

Lanjutannhellip

Saat terjadi interaksi yang tercepat akan

keluar dari kolom lebih dulu sementara yang

lambat akan keluar paling akhir Komponen-

komponen yang telah terpisah kemudian

menuju detektor Detektor akan memberikan

sinyal yang kemudian ditampilkan dalam

komputer sebagai kromatogram

Komponen alat GC-MS

a Gas pengangkut

pemasok gas (carrier

gas) ditempatkan

dalam silinder

bertekanan tinggi

Biasanya tekanan dari

silinder sebesar 150

atm Tetapi tekanan ini

sangat besar untuk

digunakan secara

Iangsung

Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip

a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan

Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-

pelarut dan material dalam kolom

Murni dan mudah diperoleh serta murah

Sesuaicocok untuk detektor

Harus mengurangi difusi gas

Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon

nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan

argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat

mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati

dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2

Komponen alat GC-MS

b Tempat injeksi ( injection port)

Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)

Lanjutannhellip

Injeksi sampel dapat diambil melalui karet

silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-

10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi

biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih

komponen dari sampel Namun tidak terlalu

tinggi karena dapat perubahan atau

perubahan molekulnya Sedangkan kalu

terlalu rendah pemisahan komponen kurang

maksimal

Komponen alat GC-MS

c Kolom

Kolom merupakan

ldquojantungrdquo

kromatografi gas

dimana terjadi

pemisahan

komponen-

komponen cuplikan

Lanjutannnhellip

Pada kromatografi gas terdapat dua jenis

kolom yang biasa dipakai antara lain kolom

tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)

Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter

atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari

stainless steel gelas silica gabungan atau

teflon Agar cocok pada saat

termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan

diameter 10-30 cm

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 14: Gc ms

Komponen alat GC-MS

a Gas pengangkut

pemasok gas (carrier

gas) ditempatkan

dalam silinder

bertekanan tinggi

Biasanya tekanan dari

silinder sebesar 150

atm Tetapi tekanan ini

sangat besar untuk

digunakan secara

Iangsung

Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip

a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan

Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-

pelarut dan material dalam kolom

Murni dan mudah diperoleh serta murah

Sesuaicocok untuk detektor

Harus mengurangi difusi gas

Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon

nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan

argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat

mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati

dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2

Komponen alat GC-MS

b Tempat injeksi ( injection port)

Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)

Lanjutannhellip

Injeksi sampel dapat diambil melalui karet

silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-

10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi

biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih

komponen dari sampel Namun tidak terlalu

tinggi karena dapat perubahan atau

perubahan molekulnya Sedangkan kalu

terlalu rendah pemisahan komponen kurang

maksimal

Komponen alat GC-MS

c Kolom

Kolom merupakan

ldquojantungrdquo

kromatografi gas

dimana terjadi

pemisahan

komponen-

komponen cuplikan

Lanjutannnhellip

Pada kromatografi gas terdapat dua jenis

kolom yang biasa dipakai antara lain kolom

tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)

Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter

atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari

stainless steel gelas silica gabungan atau

teflon Agar cocok pada saat

termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan

diameter 10-30 cm

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 15: Gc ms

Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip

a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan

Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-

pelarut dan material dalam kolom

Murni dan mudah diperoleh serta murah

Sesuaicocok untuk detektor

Harus mengurangi difusi gas

Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon

nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan

argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat

mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati

dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2

Komponen alat GC-MS

b Tempat injeksi ( injection port)

Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)

Lanjutannhellip

Injeksi sampel dapat diambil melalui karet

silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-

10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi

biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih

komponen dari sampel Namun tidak terlalu

tinggi karena dapat perubahan atau

perubahan molekulnya Sedangkan kalu

terlalu rendah pemisahan komponen kurang

maksimal

Komponen alat GC-MS

c Kolom

Kolom merupakan

ldquojantungrdquo

kromatografi gas

dimana terjadi

pemisahan

komponen-

komponen cuplikan

Lanjutannnhellip

Pada kromatografi gas terdapat dua jenis

kolom yang biasa dipakai antara lain kolom

tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)

Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter

atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari

stainless steel gelas silica gabungan atau

teflon Agar cocok pada saat

termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan

diameter 10-30 cm

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 16: Gc ms

Komponen alat GC-MS

b Tempat injeksi ( injection port)

Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)

Lanjutannhellip

Injeksi sampel dapat diambil melalui karet

silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-

10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi

biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih

komponen dari sampel Namun tidak terlalu

tinggi karena dapat perubahan atau

perubahan molekulnya Sedangkan kalu

terlalu rendah pemisahan komponen kurang

maksimal

Komponen alat GC-MS

c Kolom

Kolom merupakan

ldquojantungrdquo

kromatografi gas

dimana terjadi

pemisahan

komponen-

komponen cuplikan

Lanjutannnhellip

Pada kromatografi gas terdapat dua jenis

kolom yang biasa dipakai antara lain kolom

tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)

Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter

atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari

stainless steel gelas silica gabungan atau

teflon Agar cocok pada saat

termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan

diameter 10-30 cm

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 17: Gc ms

Lanjutannhellip

Injeksi sampel dapat diambil melalui karet

silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-

10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi

biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih

komponen dari sampel Namun tidak terlalu

tinggi karena dapat perubahan atau

perubahan molekulnya Sedangkan kalu

terlalu rendah pemisahan komponen kurang

maksimal

Komponen alat GC-MS

c Kolom

Kolom merupakan

ldquojantungrdquo

kromatografi gas

dimana terjadi

pemisahan

komponen-

komponen cuplikan

Lanjutannnhellip

Pada kromatografi gas terdapat dua jenis

kolom yang biasa dipakai antara lain kolom

tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)

Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter

atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari

stainless steel gelas silica gabungan atau

teflon Agar cocok pada saat

termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan

diameter 10-30 cm

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 18: Gc ms

Komponen alat GC-MS

c Kolom

Kolom merupakan

ldquojantungrdquo

kromatografi gas

dimana terjadi

pemisahan

komponen-

komponen cuplikan

Lanjutannnhellip

Pada kromatografi gas terdapat dua jenis

kolom yang biasa dipakai antara lain kolom

tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)

Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter

atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari

stainless steel gelas silica gabungan atau

teflon Agar cocok pada saat

termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan

diameter 10-30 cm

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 19: Gc ms

Lanjutannnhellip

Pada kromatografi gas terdapat dua jenis

kolom yang biasa dipakai antara lain kolom

tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)

Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter

atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari

stainless steel gelas silica gabungan atau

teflon Agar cocok pada saat

termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan

diameter 10-30 cm

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 20: Gc ms

Komponen alat GC-MS

d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 21: Gc ms

Lanjutannnhellip

Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 22: Gc ms

Komponen alat GC-MS

e Oven

Termostat (oven)

adalah tempat

penyimpanan

kolom Suhu kolom

harus dikontrol

Temperatur kolom

bervariasi antara

50ordmC - 250ordmC

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 23: Gc ms

Lanjutannnhellip

Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah

titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi

cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit

sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga

menjadi terpisah

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 24: Gc ms

Komponen alat GC-MS

f Rekorder

Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 25: Gc ms

Prosedur kerja GC-MS

1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh

komponen yang terkait hingga sampel

sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan

siap running

2 Tampilan analisis diatur

3 Data sampel diisikan atau ditekan sample

login pada monitor sambil menunggu GC dan

MS pada monitor pada kondisi siap

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 26: Gc ms

Lanjutannnhellip

4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga

automatic injector membersihkan syringe

sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1

milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector

Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai

tempat penguapan sampel yang kemudian

dibawa oleh gas pembawa

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 27: Gc ms

Auto Injection

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 28: Gc ms

Lanjutannnhellip

5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan

mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur

kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas

alat injektion

6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju

kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana

penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung

pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan

nonpolar

7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa

menuju alat MS

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 29: Gc ms

Lanjutannnhellip

8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar

alfa terjadi pada filament sehingga terjadi

fragmentasi senyawa yang dianalisis

9 Selama setting waktu awal atau bila grafik

sudah menunjukkan agak datar analisis GC

dapat dihentikan dengan menekan tombol

stop pada monitor

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 30: Gc ms

Lanjutannnhellip

10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer

11GC-MS dimatikan

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 31: Gc ms

Aplikasi GC-MS

Dalam Lingkungan

digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor

dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor

Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 32: Gc ms

Lanjutannnhellip

GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 33: Gc ms

Lanjutannnhellip

Dalam Klinik

digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin

Bahan makanan

digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll

Perminyakan

digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 34: Gc ms

Kelebihan GC-MS

Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang

Batas deteksi sampai 10-9 gL

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 35: Gc ms

Kekurangan GC=MS

Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap

Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat

Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan

Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar

Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih

Page 36: Gc ms

Assaalamualaikumhelliphellip

Terima kasih