Gas Chromatography (GC) –Mass Spectrometry (MS)

KELOMPOK : 1

DANY MARDIAWAN (21112029)TESSA RACHMASARI (21112049)TYAS KURNIAWATI (21112063)LUKMAN PRASTYA (21111011)NASUDIN (21111012)

GC – MS Gas Chromatography adalah

teknik pemisahan berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen penyusun senyawa.

Mass Spectrometry adalah teknik mencari perbandingan

massa terhadap muatan dari ion dimana muatannya dapat diketahui dengan mengukur jari-jari orbit, sehingga

didapatkan berat molekul.

GC – MS

Kromatografi gas spektrometri massa (gc-ms) adalah

sebuah metode analitis yang menggabungkan fitur gas-

liquid (Cair) kromatografi dan spektrometri massa untuk mengidentifikasi zat yang berbeda dalam sampel uji

FUNGSI GC – MS

Gas Chromatography (GC) fungsi menganalisa struktur molekul senyawa dan memisahkan fraksi – fraksi kimia dalam senyawa.

Mass Spectrometry (MS) fungsi untuk menganalisa jumlah senyawa scr kuantitatif (mencari kandungan kimia dalam senyawa serta massa partikel dan konsentrasinya).

KEGUNAAN GC – MS

GC-MS hanya dapat digunakan untuk mendeteksi senyawa-senyawa yang mudah menguap.

Glukosa, sukrosa, sakarosa bersifat tidak menguap, sehingga tidak dapat dideteksi dengan alat GC-MS.

INSTRUMEN

1.Carrier Gas Suplay

2.Injeksi Sampel3.Kolom

1.Sumber Ion2.Filter 3.Detektor

Gas Chromatograp

hy (GC)

Mass Spectrometry

(MS)

INSTRUMEN GCa.     Carrier Gas Supply

Gas yang dapat digunakan pada dasarnya haruslah inert, kering, dan bebas oksigen.

b.     Injeksi SampelSejumlah kecil sampel yang akan dianalisis

diinjeksikan pada mesin menggunakan semprit kecil.

c.     KolomAda dua tipe utama kolom dalam

kromatografi gas-cair.

Tipe pertama, tube panjang dan tipis berisi material padatan.

Tipe kedua, lebih tipis dan memiliki fase diam yang berikatan dengan pada bagian terdalam permukaannya.

INSTRUMEN MSa. Sumber Ion

Molekul-molekul yang melewati sumber ion ini diserang oleh elektron, dan dipecah menjadi ionion positifnya.

b. FilterSelama ion melui rangkaian spekstroskopi

massa, ion-ion ini melalui rangkaian elektromagnetik yang menyaring ion berdasarkan perbedaan masa

c.  DetektorAda beberapa tipe detektor yang biasa

digunakan. Detektor ionisasi, merupakan detektor yang umum dan lebih mudah untuk dijelaskan daripada detektor alternatif lainnya.

PRINSIP KERJA GC – MS Prinsip kerja kromatografi gas Gas

pembawa (biasanya digunakan helium, argon atau nitrogen) dengan tekanan tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase diam.

Selanjutnya sampel diinjeksikan ke dalam injektor (injection port) yang suhunya dapat diatur.

Komponen- komponen dalam sampel akan segera menjadi uap dan akan dibawa oleh aliran gas pembawa menuju kolom.

PRINSIP KERJA GC – MS Komponen-komponen akan teradsorpsi oleh fase

diam pada kolom kemudian akan merambat dengan kecepatan berbeda sesuai dengan nilai Kd masing-masing komponen sehingga terjadi pemisahan.

Komponen yang terpisah menuju detektor dan akan terbakar menghasilkan sinyal listrik yng besarnya proporsional dengan komponen tersebut.

Sinyal lalu diperkuat oleh amplifier dan selanjutnya oleh pencatat (recorder) dituliskan sebagai kromatogram berupa puncak.

Puncak konsentrasi yang diperoleh menggambarkan arus detektor terhadap waktu.

CARA KERJA GC – MS Komponen yang telah dilarutkan dengan pelarut

kemudian dinjekkan di injection system dan dibawa oleh carrier gas supply melewati kolom yg telah dipanaskan dulu di oven.

Komponen tersebut dibaca di detector dan direkam dalam recorder. Disini akan didapatkan pembacaan berupa peak area yg menunjukkan % area dari komponen yang di analisa. % Area didapatkan dari pembacaan grafik, grafik berupa peak pada rentang waktu tertentu menunjukkan kecepatan migrasi komponen dan setiap komponen punya rentang waktu tertentu.

Waktu untuk mencapai peak kemudian di cocokkan dengan literatur yang tersimpan dalam perangkat GC - MS dan pembacaanya adalah waktu untuk mencapai peak masuk dalam rentang yang terdapat dalam literatur dan pembacaan tidak akurat tapi hanya sekadar menduga.

DETEKTOR Detektor berfungsi sebagai

pendeteksi komponen-komponen yang telah dipisahkan dari kolom secara terus-menerus, cepat, akurat, dan dapat melakukan pada suhu yang lebih tinggi.

Fungsi umumnya mengubah sifat-sifat molekul dari

senyawa organik menjadi arus listrik kemudian arus listrik tersebut diteruskan ke rekorder untuk menghasilkan kromatogram.

DETEKTOR GC - MS

Detektor terbagi menjadi dua yaitu

- Detektor pada GC- Detektor pada MS

DETEKTOR GCThermal Conductivity Detector (TCD)

Prinsip dasar adalah perubahan konduktivitas panas dari gas yang mengalir lewat detektor ini karena adanya solute didalamnya. sifatnya sederhana, non destruktif terhadap sample.

Flame Ionization Detektor (FID)Detektor ini berguna sebagai detektor

umum untuk zat - zat organic, senyawa hidrokarbon, termasuk yang terkontaminasi dengan uap air, oksida nitrogen, dan belerang. Kelemahan destruktif

terhadap sample.

DETEKTOR GC

Thermionic Detector (TD)Dibandingkan dengan FID, maka TD detector 500 kali lebih sensitif daripada FID untuk senyawa yang

mengandung fosfor dan 50 kali untuk senyawa yang mengandung nitrogen.

Electron Capture Detector (ECD)Detektor ini sangat sensitif terhadap

molekul yang mengandung gugus fungsional elektronegatif, seperti halogen,

peroksida, quinon, dan nitro group.

DETEKTOR GCDetektor Fotometri Nyala

Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang mengandung sulfur dimana panjang gelombang yang digunakan adalah 393 nm. Jika panjang gelombang yang digunakan adalah 526 nm maka detektor ini sensitiv terhadap senyawa fosfor.

Detektor FotoionisasiDetektor ini sensitive terhadap

senyawa organik yang dapat terionisasi dengan UV.

DETEKTOR MS

MS digunakan sebagai detector untuk senyawa secara umum yang bisa dianalisa oleh GC. Digunakan untuk mengetahui BM senyawa yang dianalisis sehingga dapat diketahui struktur molekulnya.

Nitrogen Phosphor Detector (NPD)Detektor ini sensitive terhadap senyawa yang mengandung unsure nitrogen dan fosfor.

GAMBAR GC – MS

GAMBAR GC – MS

KELEBIHAN DAN KEKUANGAN GC

Kelebihan dan Kekurangan GC Teknik pemisahan dan analisis campuran yang didasarkan pada adsorpsi selektif pada bahan itu banyak mempunyai kelebihan dan kekurangan. Ini karena aktivitas adsorben sangat tergantung pada cara pembuatan.

KELEBIHAN GC

1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi

2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi

3. Gas mempunyai vikositas yang rendah

KELEBIHAN GC

4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

KEKURANGAN GC 1. Teknik kromatografi gas terbatas

untuk zat yang mudah menguap 2. Kromatografi gas tidak mudah

dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.

3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.

TERIMA KASIH

TERIMA KASIH