Flour Ida

download Flour Ida

of 12

Transcript of Flour Ida

  • 7/23/2019 Flour Ida

    1/12

    MAJALAH ILMU KEFARMASIAN46

    Yodifta Astriningrum, Herman Suryadi, Azizahwati

    Universitas Indonesia FMIPA, Departemen Farmasi

    ANALISIS KANDUNGAN ION FLUORIDA

    PADA SAMPEL AIR TANAH DAN AIR PAM

    SECARA SPEKTROFOTOMETRI

    Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. VII, No. 3, Desember 2010, 46-57ISSN : 1693-9883

    ABSTRACT

    Fluoride ion is one of the compounds that are known to have benefits in the pre-vention of dental caries when used in certain concentrations, but also hasnegativeeffects that may cause the occurrence of dental and bone fluorosis when the intakewas in excessive concentration. One of the fluoride intakes comes fromwater that is

    consumed. The aim of this research was to identify and measurefluoride ion levels ingroundwater and piped water that used as drinking water consumption in thecommunity. Measurement of fluoride ion concentration isdone by using visible spec-trophotometry at the maximum wavelength of 586 nmusing the sodium 2-para-sulfophenylazo 1,8-dihydroxy-naphthalene-3,6disulfonate (SPADNS)-zirconil acidreagent. This method was optimized by thesearch of range of absorption which stable

    for 10 minutes after reagent addition.The limit of detection, limit of quantitation,and coefficient of variation forfluoride ion were 0.0452 mg/L, 0.1506 mg/L, and0,63%, respectively. While therecovery of fluoride ion in sample were in the range of

    90,50-102,04%. The measurement results of the samples showed levels of fluorideions in groundwaterand piped water varied between 0.05 to 0.78 mg/L. This rangewas still within allowed levels according the rules of Indonesian health ministersNo.492/MENKES/PER/IV/2010 where the maximum allowable fluoride concentra-tion is 1.5 mg/L.

    Keyword :acid zirconyl-SPADNS, ground water, fluoride ion, pipedwater, spec-trophotometry.

    ABSTRAKFluorida merupakan salah satu ion yang diketahui bermanfaat dalam pencegahankaries gigi jika digunakan pada konsentrasi tertentu, namun juga memiliki efek negatifyaitu menimbulkan terjadinya fluorosis pada gigi maupun tulang apabila konsentrasiasupannya berlebihan.Salah satu sumber asupan fluorida yaitu berasal dari air yangdikonsumsi. Penelitian ini bertujuan untuk mengidentifikasi dan mengukur kadarion fluorida pada air tanah dan air PAM yang digunakan sebagai sumber air minumdi masyarakat. Pengukuran kadar ion fluorida dilakukan dengan menggunakan spek-

    Corresponding author : E-mail : [email protected]

    orresponding author : [email protected]

  • 7/23/2019 Flour Ida

    2/12

    47Vol. VII, No.3, Desember 2010

    PENDAHULUAN

    Fluorida adalah salah satu se-nyawa kimia yang terbukti dapatmenyebabkan efek terhadap keseha-tan melalui air minum. Fluoridamemiliki efekyang bermanfaat ter-hadap pencegahan karies gigi pada

    konsentrasi tertentu,namun padaketerpaparan yang berlebihan dapatmeningkatkan terjadinya efek yangtidak diinginkan. Efek buruk ter-sebut dapat bervariasi dari fluorosisgigiringan (keadaan dimana gigimenjadi kekuningan atau kecoklatandan terdapat bintik-bintik padaenamel gigi) hingga fluorosis skeletal

    seiring dengan meningkatnya kadardan lamanya paparan. Oleh karenaitu, asupan fluoride haruslah dibatasiagar dapat mencegah karies namuntidak menimbulkan terjadinya fluo-rosis. Fluorida terdapat luas di alam,baik di udara maupun diberbagaisumber lainnya seperti makanan danminuman yang dikonsumsi sehari-

    trofotometri visible pada panjang gelombangmaksimum 586 nm menggunakanpereaksi sodium 2-parasulfofenilazo 1,8-dihidroksi-3,6-naftalen disulfonat (SPADNS)-asam zirkonil. Metode inidioptimasi dengan cara mencari rentang serapan yang

    paling stabil yaitu hingga menit ke-10 setelah penambahan pereaksi. Hasil validasimetode diperoleh batasdeteksi sebesar 0,0452 mg/L, batas kuantitasi 0,1506 mg/L,koefisien variasi sebesar 0,63%, dan uji perolehan kembali ion fluorida berada dalamrentang 90,50-102,04%. Hasil pengukuran terhadap sampel menunjukkan kadarionfluorida pada air tanah dan air PAM bervariasi antara 0,0459 hingga 0,7800 mg/L.Rentang konsentrasi ini masih dalam batas kadar yang diperbolehkanberdasarkanperaturan menteri kesehatan nomor 492/MENKES/PER/IV/2010 yaitusebesar 1,5mg/L.

    Kata kunci : air tanah, air PAM, ion fluorida, SPADNS-asam zirkonil,Spektrofotometri.

    hari. Adanya asupan fluorida dariberbagai sumber pangan diantaranyaseperti air, daging, dan ikan menye-babkan asupan fluorida meningkat(Fawell, Bailey,Chilton, Dahi,Fewtrell, & Magara, 2006).

    Air merupakan salah satu kom-ponen lingkungan yang memiliki

    peranan penting dalam kehidupan.Air yang digunakan sebagai sumberair minum harus memiliki kualitasyang baik, sesuai dengan PeraturanMenteri Kesehatan Republik Indo-nesia No. 492/MENKES/PER/IV/2010 tentang persyaratan kualitas airminum dimana air minum tersebutdikatakan aman apabila memenuhi

    persyaratan fisika, mikrobiologis,kimiawi, dan radioaktif.Berdasarkan data dari Badan

    Pusat Statistik (BPS) DKI Jakarta 2007sekitar 34,26% rumah tangga meng-gunakan air PAM atau air ledeng,32,16% air tanah dengan menggu-nakan pompa, 1,35% sumur gali,31,26% air kemasan, dan 0,95% sum-

  • 7/23/2019 Flour Ida

    3/12

    MAJALAH ILMU KEFARMASIAN48

    ber lainnya. Terlihat bahwa sumberair minum yang banyak digunakandi masyarakat diantaranya adalah airtanah dan air PAM. Air baku sebagaisumberair yang digunakan PAMdapat berasal dari air tanah dalam,mata air, dan sungai. Air tanah dalamdan mata air biasanya berkualitasbaik dan hanya memerlukan pengo-lahan sederhana untuk dapat di-gunakan sebagai air minum yangmemenuhi syarat (Raini, 2004).Hampir semua sumber atau per-

    sediaan air dalam tanah mengandungion fluorida, meskipun dengan kadaryang berbeda-beda. Ionfluoridamerupakan elemen yang sangatelektronegatif dan aktif sehinggaterdistribusi di alam secara meluasdan ditemukan dalam mineral-min-eral di tanah, udara, air, tumbuhan,dan juga binatang.

    Air merupakan salah satu sumberasupan fluorida yang cukup tinggi.Dengan demikian, kadar fluoridadalam air yang digunakan untukdikonsumsi haruslah diperhatikanagar tidak berlebihan. Air minumdengan kadar fluorida +0,4 ppmpada daerah tropis sudah dapat me-nimbulkan fluorosis, terkait dengankonsumsi air yang lebih tinggi di-

    bandingkan dengan daerah beriklimdingin (Munadziroh, 1997).

    Adanya penelitian terhadapkualitas air minum dari sumber airtanah danair PAM penting untukdilakukan terutama di daerah Jakartadan sekitarnya yang merupakandaerah industri serta padat pendu-duk. Tingginya kemungkinan ter-

    jadinya pencemaran pada air tanahdi daerah industri dapat mem-pengaruhi kualitas air tersebut untukpenggunaan sehari-hari terutamasebagai sumber air minum. Hal iniberdasarkan penelitian bahwa Fluo-rida juga dilepaskan sebagai limbahdari berbagai proses industri sepertipabrik yang memproduksi baja, alu-minium, tembaga, dan nikel, sertapabrik lainnya seperti pengolahanfosfat, pupuk, gelas/kaca, pembuat-an keramik dan bata, serta produksi

    lem (WHO,2002).Penetapan kadar fluorida dapat

    dilakukan dengan berbagai metode,antara lain dengan kromatografi-ion,ion-selective electrode, dan kolorimetri(Fawell,Bailey, Chilton, Dahi,Fewtrell, & Magara, 2006). Diantarametode yang disarankan untukpenentuan ion fluorida dalam air,metode elektroda dan kolorimetrimerupakan metode yang palingmemuaskan pada saat ini (Pudji-anto,1984). Pada penelitian ini di-gunakan metode kolorimetri denganspektrofotometer setelah penam-bahan pereaksi SPADNS-asamzirkonil untuk mengetahui kadarfluorida dalam air tanah dan air PAM.

    Tujuan penelitian ini untuk

    mendapatkan kondisi yang optimumdan valid untuk analisis ion fluoridesecara spektrofotometri denganpereaksi SPADNS serta mengetahuikandungan ion fluorida yang ter-dapat dalam sampel air tanah danair PAM di masyarakat secaraspektrofotometri dengan pereaksiSPADNS.

  • 7/23/2019 Flour Ida

    4/12

    49Vol. VII, No.3, Desember 2010

    METODE

    BahanBahan kimia

    Standard Natrium Fluorida(Merck diperoleh dari DepartemenKimia Universitas Indonesia), So-dium 2-parasulfofenilazo 1,8-dihi-droksi-3,6-naftalen disulfonat(SPADNS) (Merck), Zirkonil kloridaoktahidrat (Merck), AsamkloridaPekat (Mallinckrodt), dan Aquadest.

    Sampel air tanah dan air PAMSampel air tanah diperoleh dari

    berbagai kawasan industri yaitudaerah kawasan industri Cikarang(sampel T1, T2, dan T3), Jalan RayaBogor (sampel T4, T5, dan T6),kawasan industri Pulo Gadung(sampel T7, T8, dan T9) dan kawasanTanjung Priuk (sampel T10, T11, danT12). Sampel air PAM diperoleh dari3 lokasi perusahaan air minum dikawasan Jakarta (P1, P2, dan P3).

    AlatSpektrofotometer UV-Vis (Jasco

    V-630), Timbangan analitik (Accu-lab), mikro pipet (Socorex), lemaripendingin, alat-alat gelas.

    Cara kerja

    Pembuatan larutan induk danlarutan standar fluorida

    Larutan induk fluoridaLarutan induk ion fluorida

    dibuat dengan cara menimbangsecara seksama natrium fluorida221,0 mg, dimasukkan ke dalam labu

    ukur 100,0 mL kemudian dilarutkandengan aquadest hingga volume100,0 mL dan kocok sampai ho-mogen.

    Larutan standar fluoridaLarutan induk ion fluorida

    dipipet 10,0 mL, dimasukkan kedalam labu ukur 100,0 mL kemudiandilarutkan dengan aquadest hinggavolume 100,0 mLdan kocok sampaihomogen.

    Pembuatan larutan pereaksiSPADNS

    SPADNS (sodium 2-(parasulfo-phenylazo)-1,8- dihydroxy-3,6-naphthalenedisulfonate) ditimbangseksama sebanyak 958 mg, laludimasukkan ke dalam labu ukur500,0 mL dan dilarutkan denganaquadest hingga batas labu ukur.Larutan ini disimpan pada tempatyang terlindungi dari cahaya mata-hari langsung.

    Pembuatan larutan asam zirkonilZirkonil klorida oktahidrat

    (ZrOCl2.8H2O) ditimbang sebanyak133 mg,lalu dimasukkan ke dalamlabu ukur 500,0 mL dan dilarutkandengan 25 mL aquadest. Kemudian

    ditambahkan 350 mL asam kloridapekat ke dalam labu ukurtersebutlalu dicukupkan volumenya hinggabatas labu dengan aquadest.

    Pembuatan pereaksi SPADNS-asam zirkonil

    Sejumlah volume yang samaantara larutan SPADNS dicampurkan

  • 7/23/2019 Flour Ida

    5/12

    MAJALAH ILMU KEFARMASIAN50

    dengan larutan asam zirkonil (1:1).Pereaksi kombinasi tersebut stabilselama + 2 tahun (Badan Standardi-sasi Nasional, 2005).

    Pembuatan larutan pembanding(reference solution)

    10 mL larutan SPADNS (sodium2-parasulfofenylazo 1,8-dihidroksi-3,6-naftalen disulfonat) ditambahkanke dalam 100 mL aquadest dandicampurkan dengan 10 mL aquadestyang mengandung 7 mL asam klo-

    rida pekat.

    Optimasi kondisi analisis ionfluorida dengan pereaksiSPADNS-asamzirkonil secaraspektrofotometri

    Penentuan panjang gelombangmaksimum

    Larutan standar ion fluoridadipipet 10,0 mL kemudian diencer-kan dengan aquadest hingga volume100,0 mL. Dari larutan ini dipipet 4,0mL, dan diencerkan dengan aquadesthingga 50,0 mL. Setelah itu, diambillarutan tersebutsebanyak 10,0 mLkemudian tambahkan larutan pere-aksi SPADNS-asam zirkonil sebanyak2,0 mL kemudian kocok sampai ho-

    mogen. Diukur serapan pada panjanggelombang 500-600 nm denganmenggunakan blanko larutan pem-banding SPADNS.

    Penentuan kestabilan serapanwarna kompleks hasil reaksi ion

    fluoride dengan pereaksi SPADNS-asam zirkonil

    Larutan standar ion fluoridadipipet 10,0 mL kemudian diencerdenganaquadest hingga volume 100,0mL. Dari larutan ini dipipet 4,0 mL,dandiencerkan dengan aquadesthingga 50,0 mL. Setelah itu, diambillarutan tersebut sebanyak 10,0 mLkemudian tambahkan larutan pere-aksi SPADNS-asam zirkonilsebanyak2,0 mL kemudian kocok sampaihomogen. Diukur serapannya padapanjang gelombang maksimumsetiap 5 menit selama 30 menit

    denganmenggunakan blanko larutanpembanding SPADNS.

    Validasi metode analisis fluoridasecara spektrofotometri UV-Vis

    Pembuatan kurva kalibrasiLarutan standar ion fluorida

    dipipet 10,0 mL kemudian diencer-kan denganaquadest hingga volume100,0 mL. Larutan tersebut dipipet0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; dan 7,0 mL,kemudian diencerkan kembali de-ngan aquadest hingga volume50,0 mL (kadar 0,1 1,4 ppm). Setelahitu, diambil larutan tersebut ma-sing-masing sebanyak 10,0 mLkemudian tambahkan larutan pere-aksi SPADNS-asamzirkonil sebanyak

    2,0 mL dan dikocok sampai homogen.Serapannya diukur pada panjanggelombang maksimum dengan meng-gunakan blanko larutan pembandingSPADNS.

    Penentuan batas deteksi (LOD) danbatas kuantitasi (LOQ)

    Dari kurva kalibrasi yang diper-

  • 7/23/2019 Flour Ida

    6/12

    51Vol. VII, No.3, Desember 2010

    oleh, dihitung konsentrasi terkecilyangmasih dapat dideteksi (LOD)dan terdeteksi secara kuantitatif(LOQ) menggunakan perhitunganstatistik.

    Uji keterulangan pembentukanwarna hasil reaksi antara ionfluoride dengan pereaksiSPADNS-asam zirkonil

    Dibuat 6 buah larutan ion fluo-rida dengan konsentrasi 0,8 mg/Lkemudian diukur serapannya pada

    panjang gelombang maksimumdengan menggunakan blanko larutanpembanding SPADNS.

    Uji perolehan kembali padasampel air tanah dan air PAM

    Pada uji perolehan kembali ionfluorida, larutan yang akan diujidibagimenjadi tiga kelompok. Sampeldipipet sebanyak 10,0 mL. Kelompokpertama ditambahkan 10 ul larutanstandar ion fluorida dengan kon-sentrasi 100 mg/L.Kelompok keduaditambahkan 60 ul larutan standarion fluorida dengankonsentrasi100 mg/L. Kelompok ketiga ditam-bahkan 120 ul larutan standar ion-fluorida dengan konsentrasi 100mg/L. Setelah itu masing-masing

    larutanditambahkan 2,0 mL pereaksiSPADNS-asam zirkonil dan kemu-dian kocoksampai homogen. Dibuattiga kali ulangan untuk masing-masing kelompok. Masing-masinglarutan diukur dengan menggunakanspektrofotometer kemudian serapan-nya dicatat.

    Penetapan kadar fluorida padasampel air tanah dan air PAM

    Larutan sampel dipipet sebanyak10,0 mL. Kemudian ditambahkan 2,0mLpereaksi SPADNS-asam zirkonildan dikocok sampai homogen. Laludiukur serapannya pada panjanggelombang maksimum dengan meng-gunakan blanko larutan pembandingSPADNS.

    HASIL DAN PEMBAHASAN

    Pembuatan larutan induk danlarutan standar ion fluorida

    NaF sebanyak 221 mg yangdilarutkan dengan akuades meng-hasilkan larutan induk ion fluoridadengan konsentrasi sebesar 1000 mg/L. Kemudian pengenceran terhadaplarutan induk tersebut menghasilkanlarutan standar ionfluorida dengankonsentrasi 100 mg/L. Larutanstandar tersebut selanjutnya diguna-kan untuk membuat larutan dengankonsentrasi yang diinginkan padatahap-tahap berikutnya.

    Pembuatan larutan pembanding(reference solution)

    Larutan pembanding yang di-

    buat dengan mencampurkan larutanpereaksiSPADNS dengan asamklorida pekat menghasilkan larutanyang berwarna merah.Warna larutanini lebih pudar jika dibandingkandengan warna dari larutanpereaksiSPADNS- asam zirkonil.

  • 7/23/2019 Flour Ida

    7/12

    MAJALAH ILMU KEFARMASIAN52

    Optimasi kondisi analisis ionfluorida dengan pereaksiSPADNS-asamzirkonil secaraspektrofotometri

    Penentuan panjang gelombangmaksimum

    Spektrum serapan untuk mem-peroleh panjang gelombang maksi-mum dibuat dari larutan ion fluoridadengan konsentrasi 0,8 mg/L yangdicampurkan dengan pereaksiSPADNS-asam zirkonil. Panjang

    gelombang maksimum yang diper-oleh dalam percobaan ini yaitu pada586 nm. Pada penelitian ini pengu-kuran dilakukan dengan mengguna-kan alat spektrofotometer padadaerah visible, pada percobaan iniyaitu pada 500 nm hingga 600 nm.Panjang gelombang maksimum harusditentukan untuk digunakan padapenetapan kadar sampel karena padapanjang gelombang maksimumtersebut diperoleh nilai serapan yangmaksimum, dimana perubahan se-rapan karena konsentrasi juga mak-simum(Gandjar & Rohman, 2007).Dari hasil penelitian diperoleh nilaiserapan yang menurun sebandingdengan peningkatan konsentrasi ionfluorida, hal ini sesuaidengan prinsip

    pengamatan dimana semakin tinggikonsentrasi ion fluorida dalamlarutan maka terjadi penguranganserapan kompleks pereaksi SPADNS-asamzirkonil. Pereaksi SPADNS-asam zirkonil yang semula berwarnamerah menjadi pudar dan cenderungmenjadi jingga seiring dengan pe-ningkatan jumlah ion fluorida yang

    ditambahkan, dengan demikiannilaiserapannya pada pengamatan didaerah cahaya tampak juga menurun.

    Panjang gelombang maksimumpereaksi SPADNS-asam zirkonilberdasarkan literatur adalah 580 nm(Ghaderpoori, Khaniki, Jahed,Dehghani,Shams, dan Zarei, 2009).Namun, pada penelitian ini diamatiterjadinya pergeseran panjanggelombang maksimum ke arah yanglebih besar. Peristiwa bertambahbesarnya panjang gelombang dari

    yang seharusnya disebut batho-kromik (Gandjar dan Rohman, 2007).Bathokromik dapat disebabkan olehperubahan pelarut dan pH larutan(Harmita, 2006).

    Penentuan kestabilan serapanwarna kompleks hasil reaksi ion

    fluoride dengan pereaksi SPADNS-asam zirkonil

    Penentuan kestabilan serapandilakukan untuk mengetahui waktuoptimum dimana analisis pada selangwaktu tersebut masih diperolehserapan yang cenderung stabil dantidak terdapat perbedaan yangsignifikan pada nilai serapan. Ber-dasarkan percobaan, diperolehserapan warna kompleks hasil reaksi

    antara ionfluorida dengan pereaksiSPADNS-asam zirkonil yang cukupstabil hingga menit ke-10 setelahpenambahan pereaksi.

    Validasi metode analisis ionfluorida dengan pereaksi SPADNS-asam zirkonil secaraspektrofotometri

  • 7/23/2019 Flour Ida

    8/12

    53Vol. VII, No.3, Desember 2010

    Validasi metode analisis perludilakukan untuk membuktikanbahwametode yang digunakan me-menuhi persyaratan sehingga dapatdinyatakan bahwadata yang diper-oleh selama penelitian merupakanhasil yang baik.

    Pembuatan kurva kalibrasiKurva kalibrasi dibuat dengan

    menghubungkan nilai serapanyangdihasilkan oleh sedikitnya limakonsentrasi analit berbeda. Pada

    penelitian ini, pembuatan kurvakalibrasi ion fluorida dilakukandengan menghubungkan delapantitik pada berbagai konsentrasifluorida yaitu 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8;1,0;dan 1,4 mg/L. Persamaan regresilinier dari kurva kalibrasi yangdiperoleh adalah y = -0,03787x +0,06361 dengan koefisien korelasi r= -0,9996. Pereaksi SPADNS-asamzirkonil yang semula berwarna merahmenjadi pudar dan cenderung men-

    jadi jingga seiring dengan pening-katan jumlah ion fluorida yangditambahkan, dengan demikian nilaiserapannya pada pengamatan didaerah cahaya tampak juga menurun.

    Penentuan batas deteksi (LOD) dan

    batas kuantitasi (LOQ)Batas deteksi (limit of detection/

    LOD) adalah jumlah terkecil analitdalam sampel yang dapat dideteksidan masih memberikan respon yangsignifikan dibandingkan denganblanko.Batas deteksi merupakan pa-rameter uji batas. Batas kuantitasi(limit of quantitation/LOQ) merupa-

    kan parameter pada analisis renik dandiartikan sebagai kuantitas terkecilanalit dalam sampel yang masihdapat memenuhi kriteria cermat danseksama. Batas deteksi dan bataskuantitasi dapat dihitung secarastatistik menggunakan persamaangaris regresi linier dari kurvakalibrasi yang telah diperoleh.

    Berdasarkan perhitungan secarastatistik menggunakan persamaanregresi linier dari kurva kalibrasi,diperoleh batas deteksi ion fluorida

    sebesar 0,0452mg/L dan bataskuantitasi ion fluorida sebesar0,1506 mg/L.

    Uji keterulangan pembentukanwarna kompleks hasil reaksiantara ionfluorida dengan pereaksiSPADNS-asam zirkonil

    Uji presisi dilakukan dengan caramengukur keterulangan pemben-tukan warna kompleks hasil reaksiantara ion fluorida dengan pereaksiSPADNS-asamzirkonil. Kriteriaseksama atau presisi diberikan jikametode memberikan simpanganbaku relatif (koefisien variasi atauKV) sebesar 2% atau kurang. Nilaikoefisien variasi yang diperolehdalam penelitian ini yaitu 0,62%. Dari

    hasiltersebut dapat disimpulkanbahwa metode analisis yang diguna-kan memenuhi kriteria seksama.

    Uji perolehan kembali ion fluoridapada sampel air minum dalamkemasandengan pereaksi SPADNS-asam zirkonil

    Uji perolehan kembali digunakan

  • 7/23/2019 Flour Ida

    9/12

    MAJALAH ILMU KEFARMASIAN54

    untuk penentuan kecermatan atauakurasi dari suatu metode. Ujiperolehan kembali (UPK) dilakukanpada sampelT1 dengan penambahanlarutan standar ion fluorida dengankonsentrasi 0,1; 0,6;dan 1,2 mg/Lyang memberikan hasil yang beradapada rentang 90,50-102,04%.

    Hal ini dikarenakan konsentrasistandar sangat rendah, sehinggaperbedaan serapan sedikit mem-berikan perbedaan hasil konsentrasiyang signifikan.Tetapi hasil UPK

    tersebut masih dapat diterima karenasemakin kecil jumlah analit dalammatriks, semakin besar rentangkesalahan yang diijinkan. Akurasiatau kecermatan adalah ukuran yangmenunjukkan derajatkedekatanhasil analis dengan kadar analityang sebenarnya. Kecermatan di-nyatakan sebagai persen perolehankembali (recovery) analit yangditambahkan. Uji perolehan kembalidalam penelitian ini menggunakanmetode penambahan baku (standardaddition method). Metode adisimerupakan metode penambahanstandar dengan jumlah tertentu kedalam sampel kemudian campurantersebutdianalisis seperti perlakuanpada sampel. Serapan yang diperoleh

    kemudian dimasukkan ke dalampersamaan garis kurva kalibrasi dandidapatkan konsentrasi sampel yangditambahkan dengan standar.Hasiltersebut dikurangi dengan konsen-trasi sampel yang tidak ditambahkandengan standar. Selisih yang didapatdibandingkan dengan konsentrasi

    standar yang ditambahkan ke dalamsampel (Harmita, 2004).

    Penetapan kadar ion fluorida padasampel air air tanah dan air PAM

    Sampel air tanah dan air PAMyang telah dikumpulkan dapatlangsung dihitung kadar ion fluo-ridanya dengan menambahkanpereaksi SPADNS-asamzirkonil.Dalam penetapan kadar ion fluorida,sampel dipipet sebanyak 10,0 mLkemudian ditambahkan 2,0 mL

    larutan SPADNS-asam zirkonil.Penambahan pereaksi SPADNS-asamzirkonil ini akan menghasilkanpembentukan kompleks baru yangberwarna merah sehingga bisa diukurkadarnya dengan menggunakan alatspektrofotometer visible.

    Analisis kuantitatif ion fluoridamenggunakan pereaksi SPADNS-asamzirkonil

    Pemeriksaan kuantitatif sampelair tanah dan air PAM dilakukandengan spektrofotometer visiblemenggunakan pereaksi SPADNS-asam zirkonil pada panjang gelom-bang 586 nm. Kadar ion fluorida padaair tanah bervariasi antara 0,0459mg/L sampai 0,7800 mg/L sementara

    untuk air PAM 0,1139 mg/L sampai0,2220 mg/L. Secara keseluruhan,kadar ion fluorida pada sampel airtanah dan air PAM tersebut masihmemenuhi syarat yang telah dite-tapkan oleh Kementrian KesehatanRepublik Indonesia. Perbedaan yangterdapat antara masing-masing

  • 7/23/2019 Flour Ida

    10/12

    55Vol. VII, No.3, Desember 2010

    sampel tidak terlalu signifikan,kecuali pada sampel T10, T11, danT12 yang diperoleh dari lokasiTanjung Priuk dimana kadar ionfluorida yang terdeteksi cukup tinggi,hal ini kemungkinan terjadi karenalokasi tersebut yang dekat denganlaut sehingga dapat terjadi percam-puran antara air tanah dengan airlaut.

    Kadar ion fluorida dalam air lautlebih tinggi dibanding air permukaansehingga dapat mempengaruhi

    konsentrasi ion fluorida pada airtanah (Weinstein &Davison, 2004).Berdasarkan perhitungan batasdeteksi (LOD) dan batas kuantitasi(LOQ) yang diperoleh, nilai konsen-trasi ion fluorida sampel yangdibawah LOQ hasilnya dianggapkurang kuantitatif tetapi masih bisaditentukan dengan menggunakanmetode ini.

    KESIMPULAN

    Kondisi analisis optimum padapengukuran ion fluorida diperolehpadapanjang gelombang 586 nmdengan waktu pengukuran antaramenit ke-0 hingga menit ke-10 setelahpenambahan pereaksi SPADNS.

    Hasil optimasidan validasi darimetode untuk analisis ion fluoridamenggunakan pereaksiSPADNS-asam zirkonil secara spektrofoto-metri menunjukkan bahwa kriteriavalidasi yaitu kurva kalibrasi,liniearitas, uji presisi, dan uji per-olehan kembalimemenuhi syaratyang ditetapkan.

    Hasil analisis ion fluoridaterhadap 12 sampel air tanah dan 3sampel air PAMmenunjukkan hasilyang positif secara keseluruhan,dengan kadar antara0,0459 mg/Lsampai 0,7800 mg/L.

    DAFTAR ACUAN

    Andajani L. 1995. Metabolisme Fluordan Hubungannya denganKesehatan Umum.Majalah IlmiahKedokteran Gigi Universitas Trisakti

    28: 35-43.Badan Pusat Statistik. 2008. Profil

    Kesehatan Indonesia 2007. Jakarta:Departemen Kesehatan RI.

    Badan Standardisasi Nasional. 1987.SNI 01-0220-1987.Air Minum.

    Jakarta:BSN.

    Badan Standardisasi Nasional. 2005.SNI 06-6989.29-2005.Air dan air

    limbah -Bagian 29: Cara uji fluorida(F-) secara spektrofotometri denganSPADNS. Jakarta: BSN.

    Battaleb-Looie S, Moore F. 2010. AStudy of Fluoride GroundwaterOccurence in Posht-e-Kooh-e-Dashtestan, South of Iran. World

    AppliedSciences Journal, 8(11):1317-1321.

    Clesceri LS, Greenberg A., TrussellRR.(Ed). 1989. StandardMethodsFor The Examination of Water andWastewater (17th ed.).WashingtonDC: American Publid HealthAssociation.

    Denney, Ronald C, Sinclair, Roy.1987. Analyt ica l Chemistry ByOpenLearning : Visible and Ultra-

  • 7/23/2019 Flour Ida

    11/12

    MAJALAH ILMU KEFARMASIAN56

    violet Spectroscopy. London: JohnWiley & Sons.

    Fawell J, Bailey K, Chilton J, Dahi E,Fewtrell L, Magara Y. 2006. Fluo-ride in Drinking Water. London:Iwa Publishing. (Published onbehalfof the WHO).

    Ghaderpoori M, Khaniki GR, Jahed,Dehghani MH, Shams., Zarei A.2009. Determination of Fluoridein Bottled Water Sold in TehranMarket, Iran. American-Eurasian

    Journal of AgricUltural & Environ-

    memtScience 6(3): 324-327.Harmayani KD, Konsukharta IGM.

    2007. Pencemaran Air TanahAkibat Pembuangan LimbahDomestik di Lingkungan Ku-muh, Studi Kasus Banjar UbungSari, Kelurahan Ubung. JurnalPemukiman Natah 5(2): 62-108.

    Harmita. 2004. Petunjuk PelaksanaanValidasi Metode dan CaraPerhitungannya. Majalah IlmuKefarmasian I(3): 117 135.

    Harmita. 2006. Buku Ajar AnalisisFisikokimia. Depok: DepartemenFarmasiFMIPA UI.

    Kodoatie RJ, Sjarief R. 2005. Penge-lolaan Sumber Daya Air Terpadu.Yogyakarta: Penerbit Andi.

    Kusnaedi. 1997.Mengolah Air Gambut

    dan Air Kotor Untuk Air Minum.Jakarta: Penebar Swadaya.

    Mangkoesoebroto G, PrasetyantonoT. 1987. Analisa Statisti k Air

    Minum. Jakarta: kerjasama BiroPusat Statistik dengan Penelitiandan Pengembangan EkonomiFakultas Ekonomi UniversitasGadjah Mada.

    Messaitfa A. 2008. Fluoride Contentin Groundwaters and theMainConsummed Food (Datesand Tea) in Southern AlgeriaRegion. Environment Geology 55:377-383.

    Munadziroh E. 1997. Pengaruh KadarFluorida Dalam Air MinumTerhadapTerjadinya FluorosisGigi Pada Anak Usia 12-15 Tahun(Studi Kasus Kelola di DesaKuala Tanjung, KabupatenAsahan dan Desa-desa Sekitar-

    nya, Sumatera Utara, 1996).Jurnal kedokteran Gigi UniversitasIndonesia (4) Edisi Khusus KPPIKGXI, 381-386.

    Nisa M. 2010.Analisis Kandungan ionFluorida Pada Sampel AirMinumDalam Kemasan Secara Spektrofoto-metri. Skripsi Sarjana EkstensiFarmasi Universitas Indonesia.

    Pudjianto EW. 1984.Analisa KwalitasAir: Pengendalian dan PemeriksaanSampel Air. Surabaya: Bina IndraKarya.

    Raini M, Isnawati A, Kusniati. 2004.Kualitas Fisik dan KimiaAir PAMdi Jakarta, Bogor, Tangerang,Bekasi Tahun 1999-2001. MediaLitbang Kesehatan XIV 3:14-19.

    Rakshit, Pranab K. 2004. Studies on

    Estimation of Fluoride and Defluo-ridation of Drinking Water. India:Department of Chemical Engi-neering Indian Institute of Sci-ence.

    Sastrohamidjojo H. 1991. Spektroskopi.Yogyakarta: Liberty.

    Soegijono KR. 1985. Pengaruh KadarFluor Pada Karies Gigi Anak-

  • 7/23/2019 Flour Ida

    12/12

    57Vol. VII, No.3, Desember 2010

    Anak 10-14 Tahun, Yang Meng-gunakan Air Sumur SebagaiPersediaan Air MinumDi DukuhBelahan Kecamatan MojosariKabupaten Mojokerto. ForumPasca Sarjana Ilmu Kesehatan

    Masyarakat Universitas Airlangga1(1): 1-11.

    Weinstein LH, Davison A. 2004. Fluo-rides in the Environment. Cam-bridge: CABI Publishing.

    WHO. 1997. Quality assurance of phar-maceuticals : a compendium of guide-lines and related materials : volume1. Geneva: WHO.

    WHO. 2002. Environmental Health Cri-teria 227 : Fluorides. Geneva:WHO.