Espectrometometria de Masa atomica y molecular
-
Upload
anonymous-veeq7019eu -
Category
Documents
-
view
225 -
download
0
Transcript of Espectrometometria de Masa atomica y molecular
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
1/34
Espectrometr
ade masas
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
2/34
Espectrometra de masaatmica
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
3/34
Introduccin
La espectrometra de masa es unaherramienta verstil y muy utilizada paraidentifcar los elementos presentes enmuestras de materia y determinar su
concentraciones. Casi todos loselementos del sistema peridico sepueden identifcar por espectrometra .
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
4/34
generalidades
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
5/34
ventaas y desventaas:a! ventaas
!"#rece numerosas ventaas #rente a los
m$todos espectrom$tricos pticosatmicos:
!limite de deteccin son para muchos
elementos y %tres ordenes de magnitudmeores &ue en los m$todos pticos
!Espectros nota'lemente sencillos &uegeneralmente son (nicos y con#recuencia #cilmente interpreta'les
!capacidad para medir relacionesisotpicas atmica.
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
6/34
)!*esventaas
El costo de los instrumentos es dedos a tres veces en de los m$todospticos atmicos
La deriva del instrumento puede serdel + al ,- por ,--por hora
Ciertos tipos de inter#erencias
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
7/34
tapas en e an s s eespectroscopa de masa
atmica,!tomizacin:/!generacion de iones
0!separacion de iones seg(n relacinmasa carga
1!2ecuento de iones de cada tipo
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
8/34
pesos en espectroscopa demasa
3e utiliza la masa e4actas m dedeterminados isotopos de un elemento
Las masas e4actas se e4presan contres o cuatros decimales
Los pesos moleculares y atmicos see4presan generalmente en unidades
de masa atmica 5u.m.a6 o *alton 5*a6
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
9/34
2elacin masa7carga
3e o'tiene dividiendo la masaisotpica m por el numero de carga z&ue tiene el ion
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
10/34
8ipos de espectrometra demasas
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
11/34
Espectrmetros de masa
Instrumentos &ue separan los iones&ue se desplazan rpidamente seg(nsu relacin masa7carga
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
12/34
Componentes de unespectrmetros de masa
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
13/34
El o'etivo del sistema de entrada esintroducir una cantidad muy pe&ue9a5microgramos6de muestra en la#uente de iones %donde loscomponentes de la muestra seconvierte en iones gaseosos
mediante 'om'ardeo conelectrones % #otones% iones omol$culas
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
14/34
ionizacion
lternativamente % la ionizacin sepuede conseguir con energa t$rmicao el$ctrica
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
15/34
nalizador de masas
La #uncin de un analizador de masaes seleccionar una masa defnida deion seg(n su relacin masa7carga
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
16/34
*etector de iones
*etector convierte el haz de iones enuna se9al el$ctrica &ue puede serdetectada
El espectrmetros de masas re&uierede un sistema &ue genere vaco
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
17/34
*etectores enespectrometra de masas
,!Canal de multiplicador de electrones
!dinodos continuos
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
18/34
)! dinodos continuo
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
19/34
Copa de #araday
Los iones &ue salen del analizadorinciden so're un electrodo colector
Este electrodo esta rodeado por unaaula &ue impide &ue se escapen losiones
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
20/34
nalizador de masascuadrupolar
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
21/34
8ipo mas com(n de espectrmetros demasas usados en espectrometra de masaatmica
Conunto de cuatro 'arras cilndricasparalelas &ue act(an como electrodo Las 'arras opuestas estn conectadas
el$ctricamente n par unidos a un polo negativo y otro a
positivo ;resenta elevada velocidad de 'arridos
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
22/34
nalizador de tiempo masavuelo
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
23/34
Los iones se producen mediante'om'ardeo de la muestra porimpulsos cortos de electrones % iones
secundarios o #otones generados porlaser
Las partculas aceleradas pasan por un
tu'o analizador de apro4imadamenteun metro de longitud y &ue no estasometido a ning(n campo
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
24/34
Espectrometra de masascon acoplamiento inductivo
3e usa una antorcha de icp se usacomo #uete de atomizador eionizador
La introduccin de la muestra sehace mediante un ne'ulizadorconvencional o ultra snico
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
25/34
inter#erencias
a! inter#erencias espectroscpicas '!inter#erencia iso'ricas:
c! inter#erencias de ionespoliatomicos d!inter#erncias de especies o4ido e
hidr4ido
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
26/34
8res representaciones di#erentes delespectro de masas de un compuesto.
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
27/34
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
28/34
Analisis cualitativo:
Determinacin del peso molecularde todas las sustancias&ue pueden volatilizarse por la posicin del picocorrespondiente a la masa patrn.
Determinacin de la formula molecular. 3i el instrumentoes de gran resolucin 'astar la determinacin precisa de sumasa molecular para poder atri'uirle una #rmula emprica."tras veces puede determinarse por la relacin entre las alturasdel pico correspondiente a la masa patrn y la de los picos delos istopos. E4iste una tercera #orma &ue sera con la regla delnitrgeno% seg(n la cual todas las sustancias orgnicas conpeso molecular par de'en de contener un n(mero par o ning(ntomo de < y los de n(mero impar de'en de contener unn(mero impar. ;or el contrario los #ragmentos moleculares porrotura de enlace% tienen una masa impar si contienen cero on(mero par de tomos de < y masa par si el n(mero de tomosde < es impar.
Identicacin de compuestos por su fragmentacinpatrn: la #ragmentacin de la mayor parte de las mol$culasproduce un gran n(mero de picos &ue permiten la identifcacinde numerosos compuestos y el reconocimiento de ciertosgrupos #uncionales de ellos. 3e han descrito una serie de reglasgenerales &ue rigen los procesos de #ragmentacin% los cualesson de gran utilidad para la determinacin de los espectros.
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
29/34
Identicacin de productos de reaccin o deproductos metablicos:se usa en cin$tica &umica y en#armacologa pudi$ndose llegar a identifcar impurezas y
meta'olitos a concentraciones de pocas partes por milln.
Caracterizacin y anlisis de polmeros:el polmero sepiroliza en condiciones controladas y los productos voltilesse hacen pasar a un espectrmetro para su anlisis.
Anlisis de sangre:gracias ala rapidez del m$todo% sepuede emplear incluso como control durante un proceso&uir(rgico. s se puede determinar a gran velocidad lasconcentraciones hemticas de mon4ido y di4ido decar'ono% o4geno% nitrgeno% gases anest$sicos 5como el
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
30/34
Analisis cuantitativo:
;ara la determinacin cuantitativa de los componentes de una mezcla
es conveniente &ue cada uno de ellos presente por lo menos un pico&ue difera claramente de los dems. La cali'racin se realiza porcomparacin de los picos con patrones adecuados. Las alturas de lospicos son directamente proporcionales a las presiones parciales de loscomponentes volatilizados en la muestra.
Las aplicaciones cuantitativas de la espectrometra de masas para
anlisis cuantitativo son de dos tipos:
!"Determinacin cuantitativa de especies moleculareso tipos deespecies moleculares en muestras orgnicas# biolgicas yocasionalmente inorgnicas:normalmente tales anlisis se llevan aca'o haciendo pasar la muestra a trav$s de una columnacromatogrfca o de electro#oresis capilar y posteriormente por el
espectrmetro.
$"Determinacin de la concentracin de elementos en muestrasinorgnicas y# en menor medida# de muestras orgnicas ybiolgicas:las concentraciones de analito en este caso se o'tienendirectamente a partir de las alturas de los picos de los espectros demasas. 3e crean curvas de cali'rado &ue nos permiten el anlisis
cuantitativo gracias a la e4istencia de picos (nicos para cadacomponente y cada valor de m7z.
=
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
31/34
3"CICI=< C"< "82"3IE
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
32/34
3istema de cromatogra#a l&uida de altaresolucin acoplada a espectrometra de masas
de analizador de trampa inica
Cromatgra#o de gases
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
33/34
Cromatgra#o de gasesacoplado con espectrmetro de
masas
-
7/26/2019 Espectrometometria de Masa atomica y molecular
34/34