ELECTRODO DE ION SELECTIVO DE CADMIO

ELIT Brand Electrochemical Sensor san computer-based Instrumentation.Innovative technology at highly competitive prices.

Especificaciones técnicas para el electrodo de cadmio-Ion Selectivo (ELIT 8241)

Haga clic aquí para descargar para imprimir (pdf) Hoja de Especificaciones.

Introducción El cadmio-electrodo selectivo de iones tiene una membrana de cristal de estado sólido. El electrodo está diseñado para la detección de iones cadmio (Cd 2) en soluciones acuosas y es adecuado para el uso en aplicaciones de campo y de laboratorio. Los iones de cadmio es un catión divalente. Un mol de (Cd 2) tiene una masa de 112,411 gramos; 1000ppm es 0.009M

Especificaciones físicas La longitud del cuerpo que no haya contacto de oro = 130 mm La longitud del cuerpo incluyendo el contacto de oro = 140 mm Diámetro del cuerpo = 8 mm Resistencia DC a 25 ° C <2,5 Mohm Volumen mínimo de muestra posible = 5 ml

Química / Especificaciones de funcionamiento Preacondicionamiento / Solución patrón: Normalmente 1000ppm Cd 2 como Cd (NO3) 2 (Pero vea instrucciones generales de funcionamiento) Preacondicionamiento tiempo: 5 minutos El pH óptimo rango de pH 3 a pH 7 Rango de temperatura: 0 a 80 ° C ISAB recomendada: 5M NaNO3 (Agregar 2% v / v) Recomendaciones electrodo de referencia: de doble unión (ELIT 002 o 003) Electrodo de referencia solución externa relleno: KNO3 0,1 M o 0,1 M CH3COOLi La pendiente del electrodo a 25 ° C: 26 ± 3 mV / década Intervalo de concentración: 0,1 a 11.000 ppm (9x10-7 a 0,1 molar) Tiempo de respuesta: <10 segundos Se define como el tiempo para completar el 90% del cambio en el potencial después de la inmersión en la nueva solución. La hora de la lectura estable después de la inmersión: <1 a> 5 minutos Dependiendo de la concentración, el uso de ISAB, la naturaleza de la muestra y el tiempo de estabilización del potencial de unión líquida del electrodo de referencia. la posibilidad de deriva (en 1000 ppm) <3 mV / día (8 horas) Medido a temperatura constante y con ISE y electrodo de referencia continuamente inmersos

Interferencia: Nota: Todas las membranas poli-cristalino contienen sulfuro de plata y por lo tanto no dará lecturas fiables si los iones Ag o S están presentes en la solución. Este electrodo no se puede utilizar en presencia de concentraciones significativas de cobre, o Mercurio. Además, toda de hierro o de iones de plomo en una concentración superior a la centésima parte de la del cadmio uno dará lugar a valores falsamente elevados - los coeficientes de selectividad para el hierro (Fe +2) y el plomo son aproximadamente 10.

Cuenta las condiciones de pH bajo (3-7) para este electrodo.

Volver al comienzo Procedimiento para determinar la concentración de cadmio (Cd + +) en AGUA

Aparatos necesarios:

Ion-electrodo selectivo de iones cadmio (ELIT 8241 membrana de cristal)

Electrodo de referencia: nitrato de potasio doble unión (ELIT 002)

cabeza del electrodo doble (ELIT 201)

Elit interfaz de la computadora / analizador de iones o de iones de pH / mV.

Solución estándar: 1000 ppm Cd como Cd (NO3) 2

Solución tampón (ISAB): 5 NaNO3 Molar.

100 o 150 vasos de polipropileno ml, matraz aforado de 100 ml, 1, 2, 5, 10 ml pipetas.

Calibración:

Antes de su uso, los electrodos deben ser calibrados mediante la medición de una serie de soluciones estándar conocida, mediante dilución en serie de la solución estándar de 1000 ppm. Para una calibración completa, preparar 100 ml de las soluciones que contienen 1000, 100, 10, 1 y 0,1 ppm Cd. Si el intervalo aproximado de las concentraciones de las muestras que se conoce, y esto es dentro del rango lineal de la SIE, a continuación, sólo es necesario hacer dos soluciones que abarcan esta categoría: por ejemplo, si las muestras son conocidos por estar entre, digamos, 30 y 130ppm entonces usted puede usar los estándares de 10 y 200 ppm o 20 pares y 150ppm.

Nota: Si las muestras a medir se espera que tengan una fuerza iónica total de más de 0.001 Molar, o un pH> 7 a continuación, 2 ml de solución tampón debe ser agregado a cada norma 100 ml y se mezcla a fondo para compensar los coeficientes de actividad

diferentes entre las muestras y estándares.

Siga las instrucciones en las instrucciones generales de funcionamiento para medir estas soluciones estándar y preparar una curva de calibración.

Preparación de la muestra:

Para muestras con baja fuerza iónica y pH <7, no es necesaria la preparación de muestras. Simplemente tome aproximadamente 50 a 100 ml de muestra en un vaso de plástico, o incluso sumergiendo los electrodos directamente en un lago o río (pero tenga cuidado de evitar la pérdida de los electrodos!). Para muestras de alta fuerza iónica (o pH> 7), tomar 100 ml de muestra y agregar 2 ml de solución tampón y mezclar bien antes de la medición.

Ejemplo de medición:

Siga las instrucciones en las instrucciones de funcionamiento del electrodo para medir una serie de muestras y registrar los resultados. En pocas palabras, es importante señalar que, si se mide en vasos de precipitados, los electrodos deben ser lavados y secados entre cada muestra, para evitar la contaminación cruzada, y el tiempo suficiente se debe permitir (2 o 3 minutos), antes de tomar una lectura después de la inmersión, para permitir que la señal del electrodo para alcanzar un valor estable. Para la máxima precisión, se recomienda la recalibración frecuente (ver las instrucciones).

Resultados:

Los resultados se muestra como ppm y mol / l. Si la solución tampón se ha añadido también a las normas y las muestras a continuación, estas cifras no se deben ajustar, ya que todos se verán afectados por el factor de dilución mismo

INTRODUCCIÓN

Elit sólidos electrodos ión selectivos estatales están equipados con o impregnada de PVC o de las membranas cristalina, dependiendo de qué iones se detectan. Son todos los electrodos mono que debe ser utilizado con un electrodo de referencia adecuado, que debe ser insertado en un electrodo de la cabeza Elit adecuada para la conexión al sistema de medición.

A) Una guía rápida a la operación básica Tenga en cuenta que estas instrucciones son para el método más común de análisis, conocido como Direct Potenciometría. Detalles de la Norma (conocido) Suma y métodos de adición de muestras se dan más adelante.

Retire las tapas de protección negro del ISE y el electrodo de referencia (tenga en cuenta que el electrodo de referencia tapa contiene líquido y debe mantenerse en posición vertical) e insertar los electrodos en las tomas de etiquetado de la cabeza del electrodo Elit doble.

Instale la cabeza del electrodo en cualquier soporte del electrodo de serie con un brazo articulado, y conectar el cable al enchufe BNC de la interfaz del analizador de iones Elit ordenador / o pH / mV / Ion.

Sumergir los electrodos en la norma de 1000 ppm y dejar reposar (remolino de vez en cuando) durante al menos 10 minutos, o hasta que la salida de milivoltios alcanza una lectura estable. Tenga en cuenta que cuando se utilizó por primera vez o después de un almacenamiento prolongado puede tardar varias horas - o incluso días, en casos extremos.

Mientras tanto, constituyen por lo menos dos soluciones estándar para cubrir el rango de concentración prevista para las muestras (por ejemplo: 1 y 10, o 10 y 100, o 5 y 50 ppm, etc) - Tenga en cuenta que se trata de concentraciones de los iones que se

medirá , no la sal que contiene el ion, y que se puede expresar en moles o mili-moles, o lo que sea unidades del analista prefiere - pero es más fácil para calcular la pendiente y comprobar el rendimiento del electrodo, si décadas de concentración se utilizan, por ejemplo, : 1 y 10 mmol etc

Cuando la lectura de mV es estable, retire los electrodos de la solución de preacondicionamiento, enjuagar con un chorro de agua desionizada y seque con un pañuelo de papel. ADVERTENCIA: No deje que los electrodos de remojo en agua desionizada.

Bajo los electrodos en el estándar más bajo de concentración, revuelva con un agitador magnético a 100 rpm aproximadamente, y esperar a que una lectura estable (puede tomar 5 o más minutos para las concentraciones más bajas de algunos iones) - a continuación, registrar el voltaje. Tenga en cuenta que para algunos electrodos es mejor apagar agitador y medida todavía soluciones - como se indica en las hojas de especificaciones particulares.

Repita este procedimiento para la otra norma (s). Tenga en cuenta que para los iones negativos de la tensión es inversamente proporcional a la concentración.

Cuando todas las normas se han medido, trazar un gráfico de mV en función de log de la concentración (o mV frente a la concentración en papel semi-log) para proporcionar los datos de calibración. (Esto se hace automáticamente por el ISE Elit / software Analizador de pH Ion).

Enjuague los electrodos como antes y medir las muestras de la misma manera que los estándares.

Representar gráficamente los datos de la muestra en el gráfico y

anotar la concentración de la muestra. (También se hace automáticamente por el software Elit).

Al final de los análisis, lavar y secar los electrodos y vuelva a colocar las tapas - para evitar la deshidratación de la solución externa de llenado del electrodo de referencia y para proteger el ISE de daños mecánicos o la oxidación atmosférica / corrosión.

Para una óptima precisión y exactitud, recalibrar después de cada diez muestras, o si los cambios de temperatura en> 1 º C

Además, si las muestras se espera que tengan alta fuerza iónica (es decir,> 0,01 molar de los iones monovalentes o> 0.001 molar de los iones divalentes) añadir Ajuste de fuerza iónica del buffer por igual a los estándares y las muestras antes de medir - véase más abajo: Notas sobre la medición de los procedimientos (artículo B5, 3.

Volver a la lista de contenidos. B) Instrucciones detalladas con explicaciones y Discusión

B1) Instalación

Si el electrodo es para ser utilizado con un electrodo de referencia convencional, se debe insertar en una cabeza de mono electrodo (Elit 101). Esta cabeza se adapta a cualquier soporte de electrodo estándar y se conecta a un cable con un conector BNC que se puede conectar a cualquier analizador de iones Elit (interfaz de la computadora), o para cualquier pH / mV o de iones con un conector BNC. conectores DIN alternativas, EE.UU., o S7 se pueden suministrar si es necesario.

Si el electrodo se va a utilizar en combinación con un electrodo de referencia Elit 8mm, a continuación, ambos deben ser insertados en un doble cabezal de electrodos (Elit 201). Este sistema sustituye a los electrodos convencionales de combinación y tiene la ventaja de que los conectores cara de poco ruido y los cables no están conectados directamente a los

electrodos, el ISE o electrodo de referencia se puede cambiar fácilmente de forma independiente y la cabeza del electrodo puede ser muchas veces reutilizados con cualquier Elit electrodo. El negro tapas protectoras de plástico debe ser removido de los electrodos antes de su uso. Se recomienda que esto se hace antes de insertar el electrodo en el portaelectrodo para evitar poner la tensión indebida en el pasador de conexión. (Nota: el electrodo de referencia tapa contiene líquido y debe mantenerse en posición vertical)

B2) Preacondicionamiento

Con el fin de obtener los resultados más estables, se recomienda que los electrodos son pre-condicionado por inmersión tanto en el ISE y el electrodo de referencia en la norma de 1000 ppm durante al menos 10 minutos antes de usarla. Si la tensión se realiza durante este período y se ve que se establecen para una lectura estable sensible entonces esta es una buena indicación de que el sistema está funcionando correctamente. humectación óptima y pre-acondicionamiento se puede asegurar en varias ocasiones la eliminación de los electrodos de la solución, el lavado y secado, y volver a sumergirse (y esperar al menos dos minutos para una lectura estable) hasta tres lecturas consecutivas dentro de 1mV el uno del otro. Cuando el electrodo se utilizó por primera vez, o después de un almacenamiento prolongado, puede ser que este procedimiento es insuficiente y más remojo, durante la noche o en fin de semana, puede ser necesario para lograr lecturas estables. En este caso se recomienda que el electrodo de referencia se elimina y la tapa de protección (que contiene la solución externa de llenado) se sustituirá durante este tiempo para evitar la lixiviación innecesaria de la solución de llenado. Tras el preacondicionamiento, enjuagar con un chorro de agua desionizada y séquelo suavemente con un pañuelo de papel bajo la pelusa.

Volver a la lista de contenidos. B3) Teoría de calibración. La operación de los electrodos selectivos de iones se basa en el hecho de que existe una relación lineal entre el potencial eléctrico desarrollado entre el ISE y hacer referencia a un electrodo

sumergido en la misma solución, y el logaritmo de la actividad (o "concentración efectiva") de la iones en la solución. Esta relación es descrita por la ecuación de Nernst:

E = E0 + (2.303RT / nF) Log x (a) Donde E = el potencial total (en mV), desarrollado entre los electrodos de detección y referencia. E0 = es una constante que es característico de la SIE en particular par de referencia. (Es la suma de todos los potenciales de unión líquida en la celda electroquímica) 2,303 = el factor de conversión del logaritmo natural de base10. R = constante de los gases (8.314 J / grado / mol). T = temperatura absoluta. n = la carga del ion (con signo). F = constante de Faraday (96.500 culombios por mol). Log (a) = el logaritmo de la actividad del ion medido. Tenga en cuenta que 2.303RT/nF es la pendiente de la línea y esta es una característica importante de diagnóstico del electrodo - en general, la pendiente disminuye a medida que el electrodo se hace viejo o contaminados, y la más baja de la pendiente más alto los errores en las mediciones de la muestra - por ejemplo: en S = 55, un error en la lectura de 1mV hará una diferencia de 4% en la concentración, en S = 26, la diferencia será más parecido a un 8%. Debido a la relación logarítmica, la pendiente se puede determinar más fácilmente la diferencia entre los valores obtenidos en dos soluciones que difieren en un orden de magnitud - por lo general expresada en mV / década. El valor teórico de la pendiente a 25 º C es 59,2 para los iones monovalentes y 29,6 para los iones di-valente - pero en la práctica puede variar considerablemente debido al incumplimiento de las condiciones "ideales". El factor crítico no es tanto el valor real de la pendiente, pero que esto debe ser lo más alto posible y seguir siendo constante en el rango de concentraciones y el período de tiempo requerido para el análisis.

La actividad de un ion en disolución es una medida del número de iones que participan en una reacción determinada, en este

caso los que interactúan con la membrana del ISE. Siempre es menor que el número real de los iones presentes en la solución (es decir, la concentración) debido a la movilidad de los iones se reduce por la presencia de otros iones en la solución. Cuanto mayor sea la concentración de los iones, ya sea el mismo o diferentes de las especies que se mide, más fuerte es el efecto retardador y el mayor es la diferencia entre la actividad y la concentración. Sin embargo, hay que señalar que en soluciones diluidas de baja fuerza iónica esta diferencia es pequeña y puede ser ignorado en muchas aplicaciones prácticas - es decir, la calibración se puede hacer y los resultados de la muestra calculado utilizando las unidades de concentración más conveniente.

La relación entre la actividad y la concentración se define por el coeficiente de actividad (F = a / c). Esto depende de la fuerza iónica de la solución y la valencia y el radio iónico del ion a medir. Tenga en cuenta que el coeficiente de actividad es siempre menor que uno, y cuanto menor sea el valor más grande es la diferencia entre la actividad y la concentración.

La fuerza iónica (I) puede calcularse a partir de I = 0,5 x Suma (ci x zi2) Donde c es la concentración en moles y Z es la valencia.

El coeficiente de actividad (f), entonces se puede encontrar en: -Log (f) = [(0,51 x Z2 x SQR (I)) / (1 + (3.29 SQR XDx (I))] - (0.1 x Z2 x I) Donde: Z = la carga iónica, I = la fuerza iónica de la solución, d = el radio iónico en nanómetros.

Tenga en cuenta que esta fórmula sólo es precisa hasta alrededor de I = 0,6 Molar. A mayor fuerza iónica otros factores entran en juego que hacen que el cálculo de los coeficientes de actividad prácticamente imposible.

Volver a la lista de contenidos. Cuadro 1 se puede utilizar como guía para decidir si o no las

muestras que se han medido suficientemente baja fuerza iónica que el efecto de la actividad puede ser ignorado -, sino también en las notas para la Medición de los procedimientos (sección B5, 3).

Tabla 1. Coeficientes de actividad y posibles errores (es decir, menores de estimación) en la medición de la concentración de iones diversas en diferentes soluciones de fuerza iónica.

   Para muestras con alta fuerza iónica, hay cinco métodos posibles que se pueden utilizar para evitar el error introducido por la diferencia entre la actividad y la concentración - En esta opinión de los autores, el último en la lista tienen menos problemas y más ventajas, y también puede dar los resultados más precisos incluso en muestras con baja fuerza iónica. 1) Llevar la fuerza iónica al mismo nivel, tanto en las soluciones estándar de calibración y las muestras mediante la adición de un adecuado ajuste de fuerza iónica del buffer (ISAB) a ambos. Cabe señalar, sin embargo, que la mayoría de las recetas para la adición de ISAB sólo producen un aumento de 0,1 M y esto sólo será eficaz si la SI de la muestra original es significativamente por debajo de este.

2) Diluir las muestras a un nivel en el que el efecto de la fuerza iónica es insignificante - pero asegúrese de que el ion detectado que esté dentro del rango lineal del electrodo.

3) Para las muestras con el complejo, pero se conoce la matriz, constituyen las normas en una solución similar que no contenga el ion detectado.

4) Utilice el Coeficiente de Actividad para calcular la concentración de la actividad. El coeficiente de actividad se puede calcular para las soluciones simples con concentraciones conocidas de todos los iones, pero esto no es posible en muchas aplicaciones prácticas, donde las muestras pueden tener un complejo o desconocido de la matriz. Nota: la conversión entre la actividad y la concentración se puede hacer automáticamente con el software Elit Chemtools disponible con el ISE / Analizador de pH Ion.

B4) Calibración del electrodo

Para una calibración, una solución 10.000 o 1.000 ppm estándar (o 0,1 o 0,01 molar, lo que sea más conveniente) se puede diluir de forma secuencial para producir concentraciones de, por ejemplo, 100 ppm, 10 ppm y 1 ppm o 1, 0,1 y 0,01 mmol ( o incluso más bajos para algunos electrodos - ver hoja de especificaciones del electrodo). Tenga en cuenta que se trata de concentraciones de los iones a medir no, la sal que contiene el ion. La forma más sencilla de hacerlo es pipeta 10ml de la solución de mayor concentración en un frasco de 100 ml, diluir hasta 100 ml con agua desionizada y mezclar bien. A continuación, la transferencia de esta solución en un vaso de polipropileno de 150 ml lista para el análisis. A continuación, lavar y volver a utilizar la pipeta y el frasco, teniendo la alícuota siguiente de la copa anterior.

Sin embargo, si el rango de concentración aproximada de las muestras que se conoce entonces una calibración completa no será necesario y las normas deben ser los que más se aproximen a la gama de la muestra. Tenga en cuenta que grandes errores pueden ocurrir si las muestras se miden por extrapolación más allá del alcance de la calibración y es más fácil calcular la pendiente, y comprobar el rendimiento del electrodo, si décadas de concentración se utilizan, por ejemplo, 10 y 100 ppm ó 1 y 10 mmol etc - porque la pendiente es simplemente la diferencia entre los milivoltios en dos soluciones que difieren en un orden de magnitud. Tres o más puntos de calibración se recomienda para confirmar la linealidad y detectar posibles errores en la dilución de las normas, o para definir la curva en el rango no lineal. Una vez que la pendiente se ha confirmado en el rango de las concentraciones de la muestra, después de re-calibración se puede hacer más rápidamente con una norma única en el medio del rango de la muestra (por lo menos en el mismo día y probablemente durante un período más largo para menos precisa mediciones). Esto es relativamente fácil usando el ISE Elit / pH Ion de software Analizador.

La temperatura de las soluciones de calibración y las muestras

deben ser los mismos dentro de una tolerancia de ± 1 ° C. Si ISAB se requiere entonces esto hay que añadir en proporciones iguales a todos los estándares y muestras. Tenga en cuenta que si la hoja de especificaciones del electrodo indica que ISAB hay que añadir, por ejemplo, "2% v / v", entonces debe tenerse en cuenta que estas son sólo las proporciones aproximadas y el factor crítico es que todas las soluciones, las muestras y las normas, debe ser tratados de la misma manera. Por lo tanto, es más fácil en general, para añadir 2 ml de ISAB a 90 ml de solución patrón (que queda después de dilución en serie), después de la concentración de las normas que se hayan hecho.

B5) Notas para la Medición de Procedimientos

El método básico de las normas de medición y las muestras es tal como figura en la Guía rápida (arriba). Sin embargo, para obtener resultados más precisos, el operador debe tener en cuenta una serie de factores y los métodos alternativos que puedan afectar a la calidad de los análisis. Por lo tanto, si la máxima precisión posible es necesario, se recomienda que, antes de comenzar cualquier nuevo tipo de muestra, el operador debe probar los métodos alternativos diferentes para ver que le dará los resultados más reproducibles con muestras de su particular y el sistema de electrodos.

Hay que destacar sin embargo, que el método que se adopte, es esencial que el método se utiliza el mismo para todos los estándares y muestras.

1) La agitación de la solución durante la medición? Hay varias escuelas de pensamiento acerca de la mejor manera de tomar medidas. Algunas autoridades sugieren que las soluciones se debe revolver suavemente con un agitador magnético (a ~ 100 rpm) durante la inmersión de los electrodos. La principal ventaja de esto es que, en la mayoría de sistemas de electrodos, la lectura de mV se estabilizará más rápido que sin dejar de agitar. Agitación, también evitará la acumulación de capas dentro de la solución o alrededor de los electrodos. Las desventajas son el tiempo extra que toma, la posibilidad de contaminación cruzada al insertar y retirar el agitador, y la posibilidad de intercambio de calor entre el agitador y la solución.

Por otra parte, revolviendo requiere por lo menos 50 ml (100 ml es mejor) de la muestra y no es práctico si sólo pequeñas muestras están disponibles.

Algunos usuarios prefieren tener una, mientras que la lectura de agitación, otros sugieren que es mejor apagar el agitador y tomar una lectura en una solución todavía - pero tenga en cuenta que con algunos sistemas de electrodos y las muestras de algunos hay un cambio considerable y relativamente rápido en el tensión cuando la solución deja de moverse.

Como alternativa, la solución puede ser simplemente se arremolinaba manualmente después de la inmersión de los electrodos (para garantizar un buen contacto, homogénea entre la solución y la membrana - es decir, sin burbujas de aire) y luego se deja reposar. Esto evita los problemas de transferencia de calor y las molestias de agregar y quitar el agitador magnético.

2) ¿Cuánto tiempo esperar después de la inmersión, antes de tomar una lectura? El momento en que las medidas se realizan pueden variar dependiendo de las características del tipo particular de sistema de electrodos utilizados, la naturaleza de la muestra, y el equilibrio entre las limitaciones de tiempo y los requisitos de precisión. Para obtener resultados más precisos, es probablemente el mejor que esperar a que una lectura estable mV. Esto puede tardar entre 3 y 5 minutos para la mayoría de sistemas de electrodos - aunque muchas veces más, a bajas concentraciones cerca del límite de detección. Algunas autoridades dicen que hay que esperar 15 minutos para todas las muestras!

Alternativamente, puede ser más conveniente (y rápido) a tomar todas las lecturas después de un tiempo pre-especificado después de la inmersión. Normalmente, el medir las variaciones de tensión con bastante rapidez y cae por varios milivoltios durante los primeros 30 segundos después de la inmersión, pero entonces el cambio poco a poco se vuelve más lento y más lento. Tomando una lectura después de 2-5 minutos (dependiendo del sistema de electrodos) se asegurará de que el equilibrio inicial de la SIE se ha completado y la lectura se toma en la parte baja de

la curva donde la estabilización final del electrodo de referencia potencial de unión líquida es sólo haciendo pequeños cambios en la tensión medida.

Una tercera alternativa es observar la deriva de la lectura como los electrodos equilibrar después de la inmersión y luego tomar una lectura en el punto donde es definitivamente la dirección de la deriva invertida - es decir, un proceso electroquímico diferentes empieza a dominar.

3) Para utilizar ISAB o no? Si no está seguro de que ISAB es necesario para contrarrestar el efecto de las muestras con alta fuerza iónica a continuación, un control simple se puede hacer de la siguiente manera: En primer lugar hacer una calibración normal de 2 puntos con patrones puros, luego medir una muestra típica de la adición estándar método. A continuación, utilice la primera lectura de mV (en la muestra pura) para calcular / leer la concentración de la curva de calibración normal Potenciometría directa. Si la concentración de SA es significativamente más alto que el de DP a continuación, la muestra tiene un alto IS y ISAB hay que añadir a los estándares y las muestras y una nueva calibración realizados antes de continuar con la DP. Como se señaló anteriormente (sección B3, 1) la adición de ISAB sólo es eficaz si las muestras tienen fuerzas iónicas muy por debajo de 0,1 molar. Por encima de esto, sólo el método de adición de la muestra proporcionará resultados fiables. Sin embargo, la mayoría de sistemas de electrodos se estabilizará más rápidamente cuando ISAB está presente y algunas autoridades recomiendan que ISAB se utiliza siempre. Por otra parte, ISABS especial para controlar el pH o suprimir los iones interferentes siempre hay que añadir, no importa lo que la fuerza iónica de las muestras.

4) entre las muestras de limpieza? Para algunos análisis, sobre todo si sólo resultados aproximados son necesarios o para los grandes volúmenes de muestra están disponibles, simplemente sacudiendo las gotas de la muestra anterior o frotando suavemente con una toalla de papel puede ser suficiente para evitar la contaminación cruzada significativa. Pero para un trabajo más preciso, se recomienda que los electrodos

deben enjuagarse por pulverización con un chorro de agua desionizada y se secó con un pañuelo seco de laboratorio de bajo pelusa entre las mediciones. Para obtener resultados más precisos, que pueden ayudar a minimizar los efectos de histéresis si, después de aclarar, los electrodos se sumergen en agua desionizada durante 20 segundos o 30, (y luego se seca para evitar la dilución de la muestra) antes de cada medición. Esto debería garantizar que cada lectura es siempre abordado desde la misma dirección. Por otra parte, algunos expertos recomiendan que, al medir muestras con concentraciones similares, la señal de mV se estabilizará con mayor rapidez si los electrodos no se aclaran, sino que simplemente se secó seca entre las muestras.

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D) Los iones que interfieren

La mayor limitación y dificultad con las mediciones de electrodos selectivos de iones es el problema de la interferencia de otros iones. ISE no son de iones específicos. Todos son sensibles a algunos otros iones en cierta medida. En muchos casos, las interferencias son triviales y pueden ser ignorados, pero en algunos casos extremos, el electrodo es mucho más sensible a la interferencia de iones que a los iones de primaria y sólo se puede utilizar si el ion interferente está ausente, o sólo está presente en concentraciones muy bajas en relación con el ion primario. En algunos sistemas, la interferencia de iones puede ser removido por medios químicos y productos químicos especiales a veces se puede añadirse a la fuerza iónica del buffer de ajuste.

Los iones de interferencia y sus coeficientes de selectividad (SC = 1 si el electrodo es igualmente sensible a los iones primarios e interfiriendo, 0.1 si diez veces menos sensibles a los iones de interferencia, etc) se muestran claramente en los datos individuales de electrodos hojas. Lamentablemente, el coeficiente de selectividad no es constante y depende de varios factores, como la fuerza iónica total de la solución, la temperatura y las concentraciones reales y relativas de cada ion. Por lo tanto, no se puede utilizar para hacer las correcciones precisas para la

interferencia. Sin embargo, el paquete Chemtools en el Elit ISE / software de pH Ion Analyser se puede utilizar para calcular el orden de magnitud de los efectos de interferencia prevista sobre todos ISE Elit como una guía para el usuario para decidir si o no la medición ISE sería adecuado para su solicitud.

Si el analista no está seguro si un ion interferente será un problema, o si desea hacer una corrección en función de su presencia, entonces es posible medir la SC directamente en una muestra típica y obtener una evaluación más precisa de la interferencia. Primera medida de las concentraciones de los iones de primaria y el interferente en la muestra, utilizando el ISE apropiado para cada ion. A continuación, añadir más interferente - suficiente para garantizar una reducción significativa (por ejemplo, 10%) de incremento en la señal para el ion primario. El importe que añada puede ser calculada a partir de las mediciones de la concentración inicial y la SC indica indicados en las especificaciones de los electrodos. A continuación, medir la aparente concentración del ión principal de nuevo y el cálculo de la SC para la interferente del incremento causado por la cantidad conocida agregó. por ejemplo si el interferente agregó mayor es la concentración de 10 ppm y esto produjo un incremento de 1 ppm en el valor medido del ion primario entonces el SC sería 0.1. Las mediciones siguientes muestra a continuación, se puede hacer midiendo el ion primario y interferente y el uso de la medida SC para hacer una corrección más razonable para la interferencia. Haga clic aquí para ejemplo práctico. Estas mediciones pueden ser hechas por potenciometría directa o adición estándar, con o sin ISAB, según el método que ha sido elegida para las muestras. Sin embargo, debe señalarse que la exactitud y la precisión de esta corrección puede ser muy variable y tendrá que hacerse la prueba de validez y fiabilidad para cada aplicación en particular antes de ser utilizado de forma rutinaria.

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E) Almacenamiento y Mantenimiento

Después de su uso, los electrodos deben enjuagarse con agua desionizada y se secó con una toalla de papel. Si los electrodos están en uso regular y se mantienen permanentemente

conectado a la cabeza del electrodo, entonces no es necesario sustituir el tapón de plástico para el ISE después de cada sesión analítica. Sólo se puede dejar en el aire. Si no se utiliza durante largos períodos sin embargo, (durante la noche o para periodos más largos) es necesario para reemplazar la tapa para proteger la membrana de la oxidación atmosférica / corrosión o daños mecánicos.

El límite para el electrodo de referencia sin embargo, debe ser reemplazado después de cada sesión de uso, a fin de evitar la desecación de la solución de llenado. electrodos de referencia deben conservarse húmeda, con la tapa de protección que contiene la misma solución que la solución de llenado exterior. La pérdida de la solución se reduce al mínimo, manteniendo un tapón de material absorbente, como el algodón, en la parte inferior de la tapa. Esto debe revisarse con frecuencia y la solución de repuesto si es preciso.

NOTA 1: Los electrodos no debe dejarse nunca en el agua pura destilada o desionizada (o cualquier otra solución que no contiene el ion de destino) por más de unos minutos a la vez - para evitar la lixiviación de los efectos. NOTA 2: Se recomienda que el electrodo se quita de la cabeza del electrodo antes de intentar eliminar o sustituir la tapa, con el fin de evitar que una fuerza innecesaria que se aplica a la unión entre el cuerpo del electrodo y la clavija de conexión. NOTA 3: A fin de maximizar la vida útil del electrodo, lo mejor es no tocar la superficie de la membrana y evitar fuertemente ácidos o soluciones alcalinas, detergentes, surfactantes y solventes de PVC. También evite la exposición prolongada del electrodo a las soluciones que contienen iones de interferencia que pueden envenenar la membrana.