eJ f JiP toi - celso-foelkel.com.br Rodrigues Marques.pdf · BIOGRAFIA DO AUTOR ARI RODRIGUES ......
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v o
eJ qf JiP toi
1
0
0
MARQUES
Ctlso joelkd
OTIMIZAQAO DA RELAQAO TE1rro TETh liATURA NA PRODUQAODE CELULOSE KRAFT DE Eucalyptus urophylla
DE ORIGEM HIBRIDA
Tese apresentada a Universi
dade Federal de Vigosa como partedas exigencias do Ourso de Pos Gra
duagao em Ciencia Florestal para obtengao do grau de MagisterScientiae
VIQOSA MINAS GERAIS
1979
OTHUZAgAO DA RELAgAO TEMPO TEMPERATURA NA PRODUgAO
DE CELULOSE KRAFT DE EucaJyptus urophylla
DE ORIGEM HfBRIDA
par
ARI RODRIGUES MARQUES
APROVADA
LxLr
Llvj JK c Lt CJProf Ricardo Marius Della Lucia Orientador
c
Prof Celso Edmundo B Foelkpl OvllseLheiro
7c
Prof
7
Jose lyiO Gomide
YProf Renata Mauro
1ucit lIlhattlBrandi
Conselheiro
AGRADEClMENTO
o autor deseja manifestar seus agradecimentos aos prfessores Ricardo hfurius Della Lucia e Celso Edmundo Bochetti
Foelkel pela amizade incentivo e segura orientagao durantea realizagao deste trabalho
Aos professores Jose Llvio Gomide e Laede Maffia de 0
liveira pelas valiosas sugestoes e esclarecimentos
A Universidade Federal de Vigosa atraves do Departamento de Engenharia Florestal e Conselho de Pos graduagaopela oportunidade
A Celulose Nipo Brasileira S A CENIBRA que forne
ceu parte do material e equipamentos necessarios a realiza
gao deste trabalho alem da bolsa de estudos concedida ao au
tor durante 0 curso
Ao corpo tecnico da CENIBRA pelo interesse dispensado as inumeras aulas praticas realizadas naquela entidade
Aos colegas do curso pela amizade
Aoo servidores do Laboratorio de Celulose e Papel pe
la prestatividade e auxllio
Finalmente a todos quanto direta ou indiretamentecontribuiram para a execugao deste trabalho
ii
BIOGRAFIA DO AUTOR
ARI RODRIGUES IvIARQUES fiTho de Antonio Rodrigues Mar
ques e Amelia Lopes Marques nasceu em Tocantins Estado de
Minas Gerais a 27 de maio de 1945
Cursou 0 ginasial no Ginasio S8 0 Jose de Tocantins
e 0 cient fico no Colegio Estadual Raul Soares de Uba am
bos em tinas Gerais
Em 1973 iniciou 0 Curso de Engenharia Florestal na
Universidade Federal de Vigosa Escola Superior de Flores
tas graduando se em dezembro de 1976Iniciou 0 Curso de IvIestrado em Ciencia Florestal
opg80 Tecnologia de Celulose e Papel em 1977 concluindo os
requisitos para 0 grau de magister Scientiae em abril de
1979
iii
CONTIDDO
Pagina
LISTA DE QUADROS
LISTA DE FIGURAS
vi
viii
x
1
3
8
EXTRATO II II I I II
1
2
INTRODUQAOREVISAO DE
1
LITERATURA
3 1t1A TERIAL E nmToDose
3 1 Determinagao das caracterlsticas anatomicas
da rnadeira 8
3 2 Analises qUlmicas da madeira 9
3 3 Densidade da madeira 10
3 4 Produgao de celulose 10
3 5 Ana1ises de 1icores pretos residuais 13
3 6 Determinagao das propriedades das ce1uloses 13
3 6 1 NUmero kappa das ce1u1oses 13
3 6 2 Viscosidade das ce1uloses 13
3 6 3 Preparo das ce1uloses para ensaios flSi
co mecanico 14
3 6 3 1 Re fino 14
iv
3 6 3 2 Formagao de fOlha para en aio f i
co mecanico
3 G 3 3 Acondicionamento da folha
3 6 4 Ensaios flsicos mecanicos
3 64 1 Gramat1tra
3 6 4 2 Densidade aparente
3 6 4 3 Resistencia a tragao3 6 4 4 Re i tencia ao dobramento
3 6 4 5 Re i tencia ao ra go
3 6 4 6 Resistencia ao arrebentamento
3 6 4 7 Esticam ento
3 7 Analise estat stica dos resultados
4 RESULTADOS E DISCUSSAO4 1 Caracter sticas anatomicas da madeira
4 2 Analise qUlmica da madeira
4 3 Densidade basica da madeira
4 4 Analises dos licores pretos residuais dos co
zimentos
4 5 Rendimento bruto em celulose
4 6 Rendimento depurado em celulose
4 7
4 8
Numero kappa das celuloses
Viscosidade das celuloses
4 9 Densidade aparente das folhas de celulose
4 10 Resistencia a tragao das celuloses4 11 Resistencia ao dobramento das celuloses4 12 Resistencia ao rasgo das celuloses4 13 Resistencia ao arrebentamento das celuloses
5
6
4 14 Esticamento das celuloses
RESUmO E CONCLUSaTIS
BIBLIOGRAFIA CITADA
v
Pagina
14
14
15
15
15
15
15
16
16
16
16
19
19
20
21
21
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26
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32
35
38
41
43
45
48
50
52
QUADRO
LISTA DE QUAJROS
Pagina
1 Dados obtidos para comprimonto largura diamtro do lUmem e espessura da pare de das fibras
do Eucalyptus urophylla de origem h brida 19
2 Resultados das analises qu micas da madeira do
Eucalyptus urophylla de origem h brida 20
3 Resultados das analises dos licores pretos re
siduais dos cozimentos 22
4 Rendimentos brutos em celulose 24
5 Analise de variancia da regressao do rendimento bruto em celulose kraft
24
6 Rendimento depurado em celulose 27
7 Analise de variancia da regressao do rendimen
to depurado em celulose kraft 27
8 Numero kappa das celuloses 30
9 Analise de variancia da regressao do nlimerokappa das celuloses 30
vi
vii
QUADRO Pagina
10 Viscosidade das celuloses 33
11 Analise de variancia da regressao da viscosid
de das celuloses 33
12 Densidade aparente das folhas manuais de celu
lose produzidas a 450SR 36
13 Analise de variancia da regressao da densidade
aparente das folhas de celulose 36
14 Resistencia a tra9ao das celuloses a 450SR 39
15 Analise de variancia da regressao da resisten
cia a tragao das celuloses 39
16 Resistencia ao dobramento das celuloses a
o45 SR 42
17 Resistencia ao rasgo a 450SR das celuloses 44
18 Analise de variancia da regressao da resisten
cia ao rasgo das celuloses 44
19 Resistencia ao arrebentamento das celuloses 46
20 Analise de variancia da regressao da resisten
cia ao arrebentamento das celuloses 46
21 Esticamento das celuloses a 450SR 49
22 Analise de variancia da regressao do esticamen
to das celuloses
49
FIGURA
3a
3b
LISTA DE FIGURAS
1a Visao em perspectiva da superf cie de respostado rendimento bruto em ce1ulose
Pagina
25
25
28
28
31
31
4a Visao em perspectiva da superf cie de respostada viscosidade 34
4b
5a
1b Rendimento bruto em ce1u1ose em fungao da temperatura e do tempo de cozimento
2a Visao em perspectiva da superf ciedo rendimento depurado em ce1u1ose
de re Eposta
2b Rendimento depurado em ce1u1ose em fungao datemperatura e do tempo de cozimento
Visao em perspectiva da superf cie de respostado rmmero kappa
Numcro kappa em fungao da temperatura e dotempo de cozimento
Viscosidade em fungao da temperatura e do tempo de cozimento
Visao em perspectiva da superf cie de respostada densidade aparente
5b Densidade aparente em fungao da temperatura e
viii
34
37
FIGURA
7a
7b
ix
Pllgina
do tempo de cozimento 37
6a Visao em perspectiva da superf cie de respostada resist ncia tra9 o
6b Resistencia a tragao em fungao da temperaturae do tempo de cozimento
Visno em perspectiva da superf cie de respostada resistencia ao arrebentamento
Resistencia ao arrebentamento em
temperatura e do tempo de cozimentofungao da
40
40
47
47
EXTRATO
MARQUES Ari ROdrigues M S Universidade Federal de Vigosa julho de 1979 Otimizagao da relagao tempo temperatura na produ ao de celulose kraft de Eucalyptus urophyllade origem hlbrida Professor Orientador Ricardo MariusDella Lucia Professores Conselheiros Celso Edmundo Bochetti Foelkel e Laede Maffia de Oliveira
Neste trabalho eS ldaram se os efeitos do tempo e da
temperatura sobre a qualidade das celuloses obtidas de amos
tras de cavacos industriais da madeira de Eucalyptus
urophylla de origem hlbrida com 7 anos de idade
o processo utilizado para obtengao de celulose foi 0
qulmico alcalino kraft variando se a temperatura maxima e 0
tempo a temperatura maxima sendo que as outras variaveis do
processo foram mantidas constantes 0 experimento constou de
urn esquema fatorial 3 x 3 isto e 3 nlveis de temperatura maxima 160 167 e 1740C e 3 nlveis de tempo a temperatura maxima 18 29 e 67 minutos nurn delineamento inteiramente ca
sualizado com 4 repetigoesA refinagao da celulose foi realizada em moinho Jokro
MUhle e conduzida de modo a se obter 45 graus Schopper Rie
gler para cada tratamento Procurou se atraves de analises
x
xi
de variancia da regressao verificar 0 efeito do tempo e da
temperatura sobre as seguintes propriedades da celulose regdimento bruto rendimento depurado nlimero kappa viscosidade resistencias a tragao ao arrebentamento ao rasgo e ao
dobramento esticamento e densidade aparente das folhas de
celulose
Como conclusao geral do trabalho pode se dizer queceluloseskraft branqueaveis de eucalipto podem ser obtidas
com maiores rendimentos depurados e maiores resistencias a
tragao e ao arrebentamento quando a deslignificagao for con
duzida a temperaturas mais baixas Cneste trabalho 160oC pormais longo tempo a temperatura maxima Cneste trabalho 67 mi
nutos
1 INTRODUgAO
Em todos os processos qufmicos de produgao de celulo
se para papel as variaveis tempo e temperatura de deslignificagao sao da maxima importancia pois afetam diretamente a
taxa de remogao de lignina e a qualidade do produto final E
xistem inlimeras referencias na literatura sobre a agao indi
vidual de cada urna destas variaveis Entretanto sao poucosos estudos de otimizagoes matematicas onde os dois fatores
sao analisados conjuntamente Mesmo para 0 processo kraft
que e 0 mais difUndido na preparagao de celulose quimica e
xistem escassas referencias sobre a inter relagao tempo tem
peratura VROOM 1957 propos urn parametro que relacionava
o tempo e a temperatura de cozimento ao qual denominou de
fator H Este fator reune em urn so valor as variagoes do
tempo e da temperatura do cozimento kraft Frente as vanta
gens de se associar estas duas variaveis em lun Unico indiceo fator H tem sido bastante utilizado no controle do cozimen
to a fim de se obter celuloses com graus de deslignificagaosemelhantes Entretanto para luna perfeita aplicagao do fa
tor H sao necessarias condigoes pre fixadas de madeira e de
licor de cozimento sem as quais 0 indice de associagao tem
po temperatura nao representa 0 fenomeno com sucesso Por ou
I
2
tro lado 0 fator H desenvolvido por VROOM ha mais de vinte
anos nao foi aperfei9oado em nada durante este periodo A
lem dieso constitui se numa combina9ao tempo temperatura apnas relacionada ao grau de deslignifica9ao da celulose
Evidentomente 0 binomio tempo temperatura deve se re
lacionar tcmbem a todos os demais indices de avalia9ao de
qualidade de uma cclulose como por exemplo rendimentos e
propriedades fisico mecanicas e moleculares
Neste trabalho testaram se diferentes nlveis de tempoe temperatura mantendo se as outras variaveis do proeessokraft eonstantes Procuraram se estabeleeer modelos estatlsticos queexplicassem a varia9ao de cada uma das caracteristioas da celulose em fun9ao da varia9ao do tempo e da tempratura de cozimento
Deede que os modelos estatlsticos encontrados permitissem foram tambem tentadas as determina90es das condi9oesotimas de tempo e temperatura para obter as melhores qualidades nas celuloses
Tendo em vista a ampla aceita9ao do
fonte de fibras curtas para a industria de
leira decidiu se trabalhar com a madeira de
urophylla de origem h brida de planta90esa realiza9ao deste ensaio de otimiza9ao
eucalipto como
celulose brasi
Eucalyptus
comerciais para
2 REVISXO DA LITERATURA
A conversao da madeira a celulose kraft e um complexosj stema fLsico quLmico onde as variaveis de deslignificagaose inter relacionam Tempo e temperatura sac as duas principais variaveis a se considerar quando a dosagem da carga a
calina for suficiente para a deslignificagao aos nLveis dese
jados
Durante 0 cozimento removem se extrativos parte dos
carboidratos e lignina No final do cozimento a taxa de re
mogao dos carboidratos aumenta e a de remogao da lignina di
minui FOELKEL 1977
Com base nas reagoes de dissolugao que ocorrem dur
te a deslignificagao deve se procurar encerrar 0 cozimento
num momento em que a perda em rendimento nEO tenha side a
centuada por degradagao qULmica e que neste ponto 0 teor
de lignina residual seja suficientemente baixo para permitir
branqueamento economico
Foucos sac os estudos existentes no sentido de se en
contrar um ponto otimo das variaveis tempo e temperatura de
cozimento Sabe se que dependendo da temperatura e tempo de
cozimento a velocidade de deslignificagao os rendimentos e
a qualic ade da ce1ulose variam A maioria dos trabalhos da
3
4
literatura se referem a avaliagao de cada uma das variaveisdo cozimento sobre uma propriedade especlfica da celulose re
sultante As interagoes entre variaveis sao na totalidadedas vezes ecquecidas
BRAY e ANDREWS 1923 trabalhando com Picea excelsavariaram a temperatura de cozimento no intervalo entre 140 e
1800C Os autores observaram que 0 cozimento era acelerado
pelo aumento da temperatura entretanto a taxa de remogaorelativa entre lignina pentosanas e demais componentes da
madeira praticamente nao se alterava
A aceleragao do cozimento pela agao da temperaturafoi tambem observada por fffiGGLUND e HEDLUND 1932 que relataram que urn aumento de 100c na maxima temperatura reduzia 0
tempo nesta temperatura a metade
RYTIHOLM 1965 afirmou que a temperatura e 0 tempo de
cozimento influenciavam sobremaneira na produgao e no graude deslignificagao da celulose Entrotanto no intervalo de
150 a 1700C a qualidade da celulose nao deveria ser consid
ravelmente modificada desde que os cozimentos tivessem side
uniformes e conduzidos a celuloses de graus de deslignificagao semelhantes 0 perigo de fa1ta de uniformidade no cozimento aurnentaria quando a temperatura maxima excedesse 170ou 1800c A dissolugao e degradagao dos carboidratos e acen
tuada a altas temperaturas e se associam ao tempo de exposigao a estas altas temperaturas
A dependencia do teupo e temperatura com a impregnagao dos cavacos tem side tambem mencionada CASEY 1960 citou os efeitos do tempo e temperatura na produgao de celulo
se qufmica alcalina 0 autor sugeriu que 0 cicIo de cozimen
to poderia ser dividido em tres e sapas a perlodo de aurnen
to de pressao e temperatura e de penetragao do licor
b perlodo de pressao e temperatura maxima c perlodo de
a
5
11vio de pressao e diminuigao da temperatura A pressao maxima recomendada pelo autor era de 100 a 140 p s i a temperatura maxima de 160 a 18000 e 0 ciclo de cozimento de 1 a
6 horas Estas eondigoes deveriam variar conforme as qualidades da madeira e da celuloso desejada
A qualidade da madeira tem side relatada como
tante para so dosar corretamente as outras variaveis
1962 referiu se as diferengas entre as qualidades
impor
LIBBY
quuucas flsicas e anatomicas das madeiras de con eras e folho
sas Em resumo 0 autor acreditava que a densidade da madei
ra poderia dar importante indieagao na operagao de obtengaode eelulose Dentro de uma mesma espeeie uma madeira mais
densa e dura deveria requerer um tempo de cozimento maior
para as demais eOndigoes mantidas eonstantes Libby referiu
se ainda a dependencia do tempo de cozimento com respeitoaoutras VBxiaveis como temperatura concentragao e earga do
alcali ativo e sulfidez Um aumento de qualquor uma destas
variaveis eonduziria a uma diminuigao do tempo de eozimen
to A temperatura normal do eozimento kraft foi definida co
mo cerea de 17000 Uma pequena vdriagao na temperatura afeta
ria bastante 0 tempo de cozimento
BROWNING 1963 relatou que para 0 processo kraft
o ciclo de cozimento requeria de 3 a 4 horas com 14 a 18
de alcali ativo 20 a 30 de sulfidez 170 a 17300 de temperatura mantidq esta durante 90 a 120 minutos Acima de 18000 a deslignificagao alealina tornava se pouco seletiva nao
sendo pois recomendada Nestas altas temperaturas a degradagao dos earboidratos era aeelerada resultando em perda de
resisteneia e rendimento
WENZL 1970 referiu se ao relaeionamento do tempo e
temperatura de eozimento par 0 proeesso kraft
autor 0 efeito da temperatura e tempo nao deve
Segundo 0
ser
desvin
6
culado do movimento do licor na madeira Para se expressar
o tempo de reagao e a temperatura em uma unica variavel 0
aut or sugeriu 0 fator H de VROOM 1957
o uso do fator H como indice de controle de cozimento
e porem Questionado pOl
1978 concluirarn que 0
alguns autores BUGAJER
fator H deve ser usado com
et alii
certas
restrigoes pois para um mesmo fator H usando se composi
goes de temperatura e tempo diferentes foram obtidas celulo
ses com rendimentos depurados e nlimero kappa variados Isso
ocorria mais acentuadamente no caso de um fator H baixo on
de os tempos de cozimentos eram curtos
DIACONJ SCU e OJ3ROCEA 1967 concluiram que existia u
ma relagao logaritmica entre 0 rendimento em celulose y e
o fator H no processo de obtengao de celulose de bagago de
cana Uma eQuagao da forma In y a ln H b foi derivada
onde os coeficientes a e b foram obtidos atraves de varios
eozimentos sob diferentes condigoesCARDWELL e CUNDALL 1976 realizaram estudos para ve
rificar 0 efeito relativo de sete variaveis do proeesso de
cozimento nas propriedades da celulose refinada ou nao Ca
racteristicas da celulose como 0 nlimero kappa e teor de re
jeitos loram muito mais sensiveis as mudangas das condigoesde cozimento do Que as propriedades fisico mecnicas da polpa refinada Segundo os autores as variaveis do processo
que mais afetavdlll 0 rendimento e 0 nlimero kappa das celulo
ses eram alcali ativo temperatura e tamanho dos cavacos
No caso das propriedades fisico mecanicas das folhas de pa
pel produzidas as variaveis alcali ativo tamanho do cavaco
e tempo a maxima temperatura foram as mais importantes Dife
rengas tao peQuenas quanto 0 5 no alcali ativo lOC na tem
peratura maxima e 1 8 de polegada no tCL nhO medio dos cava
cos podiam tel influcncia na qualidade da celulose
7
A combinagao tempo tomperatur alcali ativo foi Gstu
dada por HATTON et alii 1972 para a madeira de western
hemlock Tsuga heterophylla Segundo os autores celuloses
com numeros kappa na faixa do economicamente branqueavel pr
ximos a 30 podiam seT obtidas em cozimentos curtos com fa
tores H inferiores a 1000 se a concentragao do alcali efeti
vo fosse suficientemente alta
HATTON 1976 comparou 0 controle do cozimento para
algumas madeiras de conlferas e foThosas 0 autor concluiu
que 0 controle se tornava mais diflcil no caso das foThosas
analisadas
A otimizagao da relagao tempo temperatura foi estuda
da por GARCEAU alii 1974 com 0 objetivo de se sele
cionar 0 meThor modo de aumentar a produgao de polpa kraft
de balsam sem prejudicar suas caracterlsticas A temperao 0tura maxima de cozimento foi variada de 162 9 C a 171 1 C 0
tempo de cozimento de 36 a 64 minutos e 0 alcali ativo foi
mantido constante e igual a 15 de Na20 base madeira absolu
tamente seca Os autorcs concluiram que 0 nlimero kappa e 0
rendimento em celulose decresceram linearmente com 0 aumento
da temperatura e tempo de cozimento
3 MATERIAL E METODOS
o material utilizado para a realiza9ao deste trabalhoconsistiu de amostra de cavacos industriais obtidos a partirde madeira de planta90es de Eucalyptus urophylla de origemhlbrida com 7 anos de idade localizadas na regiao de Santa
rbara em ntinas Gerais
Os cavacos foram subamostrados com as finalidades de
se determinarem as caracterlsticas da madeira e de se produzir celulose
3 1 Determina9ao das caracterlsticas
anatomicas da madeira
Do ponto de vista anatomico saG importantes para 0
estudo da celulose para papel as seguintes caracterlsticasdas fibras comprimento largura diametro do lUmen e espessura da parede Para estas determina9oes coletaram se ao a
caso amostras de cavacos em nLlmero de seis repeti9oes Os ca
vacos foram subdivididos manualmente em peda90s menores que
compuseram as amostras finais para testes
Cada urn dos con juntos de fragmentos de madeira foi co
locado em tubo de ensaio com urna solU9ao macerante para indi
8
9
vidualizagao das fibras e demais componentes anatomicos U
SOu se para a maceragao uma solugao n2tric acetica a quente constitu2da de cinco partes de acido acetico glacial e Qma parte de acido n2trico concentrado Os tubos de ensaio
contendo os fragmentos de madeira e a solugao macerante fo
ram mantidos em banho maria durante 0 tempo necessario paraa maceragao ser completada Apos esse per20do 0 material
foi lavado com agua destilada para remogao da solugao acidaA seguir tomaram se amostras ao acaso de cada fras
co e se prepararam laminas para observagao em microscopicotico 0 corante utilizado na montagem das laminas foi a sa
franina
Os metodos microscopicos de mensuragao utilizados se
baseavam na projegao e ampliagao dos elementos anatomicos
3 2 Analises qU2micas da madeira
A amostragem da madeira foi realizada de acordo com 0
metodo da Technical Association of the Pulp and Paper Indus
try TAPPI T 11 m 59
Os cavacos foram desintegrados em moinho tipo Wileyusanda se uma tela com orif2cios de 2 mm de diametro para s
parar a serragem Esta foi dividida em tres fragoes de inte
resse para as analises Uma delas era constitu2da da serra
gem que passava atraves de uma peneira de malha 60 0 25 mm
de diametro 0 material que ficava retido nesta peneiraera redesintegrado e re peneirado ate que todo ele passas
se na peneira de malha 60 0 material era homogenizado e a
condicionado compondo a fragao 60 mesh Uma outra porgaodo material sofreu processamento identico ao anterior usan
do se entretanto uma peneira de 40 malhas 0 42 mm de dia
metro Obteve se assim a fragao 40 mesh A terceira por
10
gao foi levada a um jogo de peneiras separando e a frag8 o
que passava na peneira de 40 malhas e era retida na peneirade 60 malhas Esta fragao era denominada fragao 40 60 mesh
A seguir determinou se 0 teor de umidade das serra
gens e Be realizaram ac seguintes analises qUlmicas confor
me os metodos a elas correspondentes
1 eor de
pentosanas TAPPI T 19 m 50
holocelulose deslignificagao com 0102lignina TAPPI T 13 m 54cinzas TAPPI T 15 m 58
Solubilidade em
agua quente
NaOH 1
alcool benzeno
TAPPI T 1 m 59
TAPPI T 4 m 59
TAPPI T 6 m 59
3 3 Densidade da madeira
A densidade da madeira foi determinada como densidadebasica expressa pela relagao entre seu peso absolutamenteseco e 0 seu volume verde ou saturado em agua 0 metodo uti
lizado foi 0 do maximo teor de umidade conforme FOELKEL etalii 1971
3 4 Produgao de celulose
Para a produgao de celulose utilizou se 0 processo
qufmico alcalino kraft
11
Os cozimentos foram realizados de acordo com condi
goes pre estabelecidas variando se apenas a temperatura maxima e 0 tempo de permanencia a mesma As condigoes ensaiadas para tempo e temperatura maxima foram
Tempo a temperatura maxima 18 minutos
29 minutos
67 minutos
Temperatura maxima 160001670017400
As outras condigoes mantidas constantes foram
Alcali ativo 14 Na 0 sobre madeira absolutamen2te seca a s
Sulfidez 25
Atividade 100
Tempo ate a temperatura maxima 2 horas
Relagao licor madeira 4 1
Foram adotados tres nlveis de temperatura maxima e
tres nlveis de tempo a temperatura maxima num total de nove
tratamentos 0 nllinero de repetigoes por tratamento foi de
quatro totalizando se 36 parcelasOs cozimentos foram realizados em digestor rotativo
2 a 3 rpm de 20 litros de capacidade aquecido eletrica
mente e dotado de termometro e manometro A quantidade de c
vacos por cozimento foi equivalente a 0 5 kg de madeira a s
o digestor era carregado com a madeira e com 0 licor de
cozi
12
mento no volume previamcntc calculado fechando se a seguirsua tampa e iniciando se 0 cozimento
Os compostos quimicos utilizados no cozimento hidro
xido de sodio e sulfeto de sodio foram conservados na for
ma de solugoes aquosas armazenadas separadamente em garra
foes 0 licor era preparado no hora do cozimento em fungaoda quantidade de madeira a s da porcentagem de alcali ati
yo sulfidez atividade e da relagao licor madeira Para a
determinagao do volume final do licor de cozimento levou se
em conta a umidade da madeira
Terminado 0 cozimento recolhia se uma amostra de li
cor para analises posteriores e 0 digestor era aberto sen
do a celulose recebida em uma peneira com tela de malha 120
Apos uma lavagem inicial todo 0 material era passado atraves
de um desfibrador de discos com certa abertura entre discos
o objetivo era a separagao e individualizagao das fibras
A seguir a pOlpa era lavada sobre uma peneira e com
primida manualmente para remogao do excesso de agua Esta c
lulose era homogenizada e recolhida em um saco plastico para
pesagem determinagao de umidade e calculo do rendimento bru
to
o rendimento bruto foi calculado como a relagaocentual entre 0 peso absolutamente seco de celulose nao
por
depurada e 0 peso a s de madeira utilizada
A seguir procedeu se a depurag8o da celulose para r
mog8o dos rejcitos Esta operagao era realizada pela passa
gem da celulose sob pressao atraves de uma peneira com ori
ficios de 0 9 rom de diametro Os rejeitos yetidos eram levao 0dos para secagem em estufa a 105 C 3 C ate peso constante
peso a s
o teor de rejeitos foi calculado pela relag8o porcen
tual entre 0 peso a s de rejeitos e 0 peso a s de madeira
13
o rendimento depurado foi calculado pela diferenga en
tre 0 rendimento bruto 0 0 toor de rejeitos
3 5 Analises de licores pretos residuais
Nas amostras de licor preto recolhidas no final de
cada cozimonto realizaram se as seguintes Rnalises pH alcali ativo residual teor de sOlidos teor de materia orgaca e teor de materia inorganica Para a realizagao destas a
nalises valeram se de metodos de rotina preconizados pelaT A P P I
3 6 Determinagao das propriedades das coluloses
As celuloses nQo branqueadas apos lavagem e depuragao tiveram suas propriedades avaliadas para verificar as
influencias sobre as mosmas de cada uma das
cozimento analisadas
var2ave2s de
3 6 1 Nlimero kappa das celuloses
o nlimoro kappa e por definigao 0 nlimero de milili
tros de uma solugao decinormal de permanganato de potassioconsumido por uma grama do colulose a s sob certas condi
goes especlficas e cuidadooamente controladas
A determinagao do nlimoro kappa obedeceu 0 metodoTAPPI T 236 m 60
3 6 2 Viscosidade das celuloses
Determinou se a viscosidade da celulose em solugao de
etilenodiamina cuprica conforme 0 metodo TAPPI T 230 su 63
14
3 6 3 Prenaro das celuloses para ensaios floico mecanicos
3 6 3 1 TIe fino
o refino da celulose de cada parcela foi realizado em
moinho Jokro r le a uma consistencia de 6 Objetivava se
com 0 refino trazer a celulose a um grau de refino de 450SR grau Schopper Riegler A cste grau e que se realizaramas comparagoes de proprieclades flsico mcc8nicos das celulosese
Quando ao final do refino nao se obtinl1a 450SR realizava se outro refino da mesma cclulose de forma que 0 graude refino alme j ldo ficasse compreendido entre asduas amostras refinadas Assim por uma simples interpolagao grafica
oobtinham se os valores das propriedades a 45 SRo grau de refino era determinado como grau Schopper
Riegler de acordo com 0 metodo da Associagao Tccnica Brasileira de Oelulose e Papcl ABOP 0 10 73
3 6 3 2 Forma ao de folhas ara ensaios flsico mecanicos
te 60
As folhas de celulose2
gm foram formadao em
com gramatura de aproximadameum formador de folhas tipo
Koethen Rapid com dois occadores Foram confeccionadas 14folhas por pnrcela num total de 504 folhas
3 6 3 3 AcondicioIk ento das folhas
As folhas para os cnsaios flsico mecanicos foram aeon
dicionadas durante 48 horas em ambiente climatizado a temperatura de 2000 200 e umidade rclativa de 65 2 de acoEdo com as normas estabelecidao pela Associa9ao Brasileira
de
15
Normas Tecnicas A B NIT
3 6 4 Ensaios flsicos mecanicos
3 6 4 1 Gramatura
A gramatura das folhas foi exprossa em gramas par me
tro quadrado e determinada de acordo com 0 metoda TAPPI T220 m 60
3 6 4 2 Densidade aparente
A densidade aparente das folhas foi expressa em gramas pOI centlmetro cUbico sendo determinada segundo 0 metodo TAPPI T 220 m 60
3 6 4 3 Resistencia a traQao
A resistencia a tragao expressa pelo comprimento deauto ruptura em metros foi determinada de acordo com 0 metodo TAPPI T 220 m 60
3 6 4 4 Rosistencia 00 dobramento
Para se determinar a reGistencict 00 dobramento ex
prossa polo nUllero de dobras duplas utilizou se de dobradorde folhas tipo Kohler Molin de garras verticais com angulode flexao de 1560 para cada lado e com capacidade de 200 dobras pOI minuto Foi utilizado urn peGo de 400 gramas paratracionar os corpos de prova durante os ensaioD
16
3 6 4 5 Rcsistencia ao rasgo
A dcterminagao da resistencia ao rasgo foi fcita con
forme 0 metodo TAPPI T 220 m 60 expressando sc os resulta
dos como lnJice de rasgo
3 6 4 6 Resistencia ao nrrcbentamento
A resistencia ao arrcbentamento expressa pelo lndice
de arrcbentamento foi determinada G calculada conforme metodo TAPPI T 220 m 60
3 6 4 7 Esticamento
o osticamento foi calculado como porcentagem de alon
gamento
3 7 Analise cstatlotica dos resultados
Os efeitos do tempo e da temperatura foram testados
pOl meio de analiDc de variancia da rogressao e ajustamentode equagoes aos dados observados
Os modelos testados para 0 ajustamento foram os 8e
guintes
Yi ao all rxl iJ22VX2 a1Xli a2x2i a12xliX2iu
10geYi bo blllX1i b22yX2 blXli b2X2i b12XliX2i
log Ue l
17
Yl
2 2
Co cllXli c22X2i clXli c2X2i C12XliX2i Vi
J
10gOYi Q dllogeXll d210g X2 d310g Xl log Xo e l e l e l
log Ve l
Y 00 el 1Xli e21 X2i e31 Xli X2i Zi
onde
Y Y e y caracterlsticas ostudadasl l i
variaveis
dependentes
log Y e log Y logarltmo neperiano das caraeterlse l e l
temperatura
tieas estudadas
oem CXli
X2i tempo em minutos
a b 9 e d e e eonstantes da regressao00000
all bll e ell eoefieientes dos termos raiz uadra
da e quadratieo da temperatura res
peetivamente
a22 b22 e c22 coeficientes dos termos raiz quadra
da e quadratieo do tempo respectiv
mente
al bl cl dl e el coefieientes dos termos
log Xl e 0 inverso dae l
tura respeetivaoonte
a2 b2 e2 d2 e e2 eoefieientes dos termos
log X e 0 inverso doe 2i
respeetivamente
Xlitemper3
X2i
tempo
18
a12 b12 c12 d3 e e3 coeficientes das interagoes
XliX2iinverso
log Xl log Xe 1 e 1
do produto do
e 0
tempo
e temperatura respectivanegte
U log U V log V e Z erro aleatorio 2rcsSU1 ell ell
posta nOl al c indenpcg
dentemente distribuldo
com melha zero c varian2
Cla 1
o grau de ajustaflento dos modelos aos ados foi ava
2liado pelos coeficientes de determinagao R e pola signifi
cancia dos coeficientes de regressao avaliados pelo teste
t e pela signific3ncia da regressao e des desvios da re
gressao teotados pelo teste F a urn nlvel aceitavel de ate
15 de probabilidade
4 RESULTADOS 3 DISCUSSAo
4 1 Caracterlsticas anatoBicas da madeira
Os rasultados obtidos para as caracterluticas anato
Bicas do madeira ostao mostrados no Quadro 1
QUADRO 1 Jados obtidos para comprimento largw a difune
tro do lumen 0 ospcssura da parede das fibras do
Lucalyptus urophyl1a de origem hlbrida
Dimensao do
fibra
RopetigaoMedia
l 2 3 4 5 6C
Comprimonto
Largura
Diametro cl o lunen
mm 0 95 1 00 0 80
17 22 17 88 18 76
0 85
16 49
0 90 0 9
17 57 17 21
0 91
17 59
9 80 9 67 9 80 10 30 10 9 10 36 10 14
Espessura 10 prede 3 71 4 10 4 23 3 10 3 28 3 42 3 64
De node geral os resultados obtidos parR 0 tcrial
om estudo estao do acordo com os limites normais parD euca
19
20
1ipto do acordo COlli os dados de FOELKEL e BARRICHELO 1975e PAcnn E 1978
4 2 Analises quimioas da madeira
o Quadro 2 mostra os va10res medios obtidos para as a
na1ises quimicas da madeira
QUADRO 2 Resultados das analises quimicas da madeira do
Eucalyptus urophy1la de origem hibrida
Amlliso ResuHado
Teor lIe
pentosanas
ho10celuloso
cinzQs
20 00
79 60
18 67
0 27
1icl1ina
Solubilidado em
a uJ quente
NaOE 1
alcool benzono
2 97
13 87
2 64
Observando os resul tldos oncontrados para a composi
gao quimica d a madeira notou f O Clue os mesmos sac bastanto
razoavelS para eucalipto Entretanto ressalte se quo os too
ros do oxtrativos eD clgua quente e NaOH 1 foram l e1ativame2te baixos enquanto 0 teor de extrativos em a1coo1 benzeno
foi 1igeiramente mais alto que 0 usual 0 teor de ligninafoi baixo quando comparado dentro da faixa do va10res nor
21
malmsnte apre entados por madeiras de folhosas
4 3 Densidade b 8ica da madeira
A macleira em estuclo Bostrou U2la densidalle bfL ica i
gual a 0 502 gcn referindo so osto valor a media 10 dez
repoti9oeoA densidado encontrada condiz perfeitameITce oom as o
tidGS em rndoiraR de euoalil1to utilizadas cOIlercialmonte pa
ra produ9ao de celulose kraft
4 4 Amflises dos licores pretos residuais
dos cozimentos
Os dados relativos as analises efetuadas nos licoroo
pretos provenientes dos cozimentoo estao apresentadoF no Qu
dro 3
Normalmente 0 pH do licor preto kraft esta na faixa
de 11 a 13 pois urna corta quantidade de alcali deve permane
cer como residuo para evitar a reprecipita9ao de lignina so
bre as fibras tornando as maio hidrofobicao
De todos OR cozimentoo apenas no caso lac condi9oes
mais severas 17400 8 67 minutos e quc 0 pH caiu urn pouco a
baixo do decojavelA analise doo pH s e lcalis residuais finnis permi
tiu concluir quo a carga de alcali ativo aplicada aos cozi
mentos foi justamente a neces81fria para se prodvzir polpa
kraft de boa qualidade a partir da madeira en
estudo
22
T 01 CC tCD a CC CD rl
t0 a rl t D CC
j rl CC D
m D qCD cC rl CD
0r CJ rl rl t t CJrl rl rl CC
CD co m rlm c CJ a m
CD rl rl t eo rlrl rl rl CC 0
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0 rl rl t m 0rl rl CC D
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1 m0 CJ CJ oj C0 cr a0 rl rl rl cr D
0 D CJ m rl0 If eo CC C rld co
rl rl rl t o rlUl rl rl CC D18 CC co J
rl CJ Ii I t Jd t1 0 CJ CJ t eIUl rl rl qCJH D CJ T CD
0 CD 7 0ill m0 0 CJ rl rl t eo rl0 rl rl CC Dll rlH 0 CC a 0P co 0 OJ CJ
C
Ul rl rl rl D a mll rl rl qH001 Ulrl 0 Ul
d 0Ul 1 d0 rl 1d 0 rl
Ul 00 Lll ll
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2l 0 0 0 0Q ll
H
rl OJ ll jCY Ei E P I Ei E EI
23
4 5 Hondimonto brute em celulose
Nos QuadroD 4 e S ostao apresontados os valores eneon
trados p8To rendimento bruto om poreEmtagem 8 suas respee
tivas analises estatlstieas
A analise de regressao aplieada aos dados de rondi
mento brlJ to indieou que 0 modele do primeiro grau 8m Xli e
razoavolmente bem 0 fenomono para os interva
A analise do varianeia do regressao Quadro
X2 do8eroveul
los estudadoJ
5 mostrou atraves do teste IFque a regressao foi sign1
fieativa 00 nlvel de 1 de probabilidad8 p 0 01 Cle eoefi
eientes do regreGsao p8Ta tenperatur l e tempo foram ignifieativos polo testo t 00 me8mo nlvel de signifieaneio
Pelo Figura 1 observou se que dentre os tratamentoG
t yrb
estudadoo a fUn9ao estimada para rendlffien 0 brute 0l
rbpresentava naior valor y 56 91 para 0 tempo 18 minutos
a temperatura de lCOoC Constatou se que a medida que so a
menta a temperatura e ou 0 tempo de eozimento 0 rend imento
bruto deerosee linearmento Esses resultados estao de aeordo
com os observados por GARCEAU et alii 1974
24
0 Nco t OJ1M
0N N
l10 NLI 1
0 0Jrl
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I
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4
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III
I
I
I
II
01Q1
L II
174 Temperatura OCI160 167
FIGURA la Visao em perspectiva da superf1cie de resposta do rendimento bruto emcelulose
Equagao 1
rb
Ii 104 81 0 294523 Xli 0 043104 X2i
R2 97 60
0
0
60D
0
c
E
c
aTempo
18 min
29 min
61 min50
L160 167 174 Temperatura
0 C
FIGURA Ib RcndillOonto bruto em celnlo oiJ
em fun9uo do temperatura Xli e
do tempo de cozimento X2iSiinificati vo 00 nlvcl de 1 de
probabilidade
26
4 G TIendimonto dopurado em celuloee
Hos Quadrof 6 e 7 ectao apresentados os valores encon
trados para 0 rendimento deVJIado em porcentagem e suasres
DGcti vas analises ostatlsticas
A analise de regressao aplicada aos dados de rendi
lOnto depurado indicou que 0 modelo raiz quadrada d escroveu
bel 0 fenomeno para os intervalos estudados
A analise do variancia da regressao Quadro 7 indi
cou atraves do teste F diforenga significativa P O Ol
Os coefioientes da regressao para tempo e temperatura foram
signific3tivos pelo teste lit aos niveis de 5 e 15 de
probabilidade respectivamente
Pela Figura 2 obcervou se 1ue dentre 08 tratamento8
estudadoD a fungao estimada para rendimento depurado yrdl
IdY 53 81 para 0 tempo 13 minutos aindicou maior valor
otemperatura de 160 C
A illedida em que aumenta a temperatura e ou 0 tompo de
cozimeuto 0 rendimcnto depurado diminui indicando que a
partir de corto momento duraJrte 0 procossamento a taxa do
rcmogao dos carboidratos da madeira passa a ser maior que a
taxa de remogao de lienina
27
0 Nm 0 tlIK0 M mon on v
rl mrl rl0 0 0
roo 0
0 0M r J m p Den on H
ctl
tJd m 0 entrl 0 0 ro
OlL
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m 0roo
0 t
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0 t Oon on enOl CJ D DCl D 00 t O cY
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0M v 0 Cl
0 ala IN
al N N Non on on
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rl 0roo0 rl t CJ
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11 CJ t Op
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n
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Cl rl Clr
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OlctlCl0 v 0 Cl rl
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alOl 0 Ol Clb on 0 tl 0 lal r M M0
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Ol 0a
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I
1k k
4
79
kI
160
I
I
167 174 Temperoturd0 C
FITURA 2a Vi a3o em perspectiva do cuperf cie de recposta do rendimento depurdo em celuloe e
EquaQao 2
d
Yi 613 625 107 187 V i4 3022 X1i O 3454 X2i 0 0022 X1iX2i
R2 98 55
o
g55
0
oTempo
18 min
29 min
67 min
05c
QC
a
L160 167 174 Temperoturo lOCI
FIGURA 2brd
ilcr3 ento depurado em cclulose Y
d t d XXli e 0 cmpo e coz en o2i
Significativo aoe niveis de
respectiv ente
em fun9ao da temperatura
5 e 15 de probabilidade
2
7 lmmero kayrpa das celuloses
Ios uadros 8 0 9 o Jt5 o represontados os valores en
contrados para 0 nuTQcro k3PIJa doo coluloses C GU3 S re JpGcti
vas analises 8statlsticQs
kappa
A analise de regrousao aplicada
indicou lC 0 modele quadratico
aos dados de numero
embora tenha side 0
l18Thor dontre os testados nao desoreveu beLlo fenOLlrmo para
os inteTvalos est dados A oquagao apresentada dove sor arill
lisad2 COLl rostrigoes de Tido 00 desvio do regressao ter sido
significativo
A analise de variancia do regressao Quadro 9 indi
cou pelo teste r diferonga significativa P O Ol Or
coeficientes do regressao para tempo e tcmperatur2 foram siG
nificativ03 polo teste t 00 nLve1 de 10 de probabilida
de P O Ol
ITa FiGUra 3 obiJervou se que dentre os trataLlentoses
tudados a fUngao estima1a para nUnero kappar
apresontal
va menor valor ynk 16 96 no teDpo de 67 minutos a tempe
ratura de 1670C 0 maior valor encontrado para nlimero kappa
foi para 0 tratamento 18 minutos a lSOoC
Kos coziLlontos a 17400 e 67 Llinutos houve urn consumo
mais acentuado do alcali ativo e 0 pH caiu para 10 8 mas
ainda na faixa norna1 do processo kraft RYDHOll
1965
30
a n 0c1 a co CJI
Il l CJ0 enJ J rl
fV 00 rl CJ0
ojX D 0
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I
1
II
160 167 174
FIGURA 3a Visao em perspectiva da superf cie de resposta do
Temperatura Oe
mimero kappa
yruJ
22317 24 0 0751 X1i
Equaao 3
26 2516 X1i 2 7606 X2i 0 0155 XliX2iR2 93 14
o0400o
o
E30
z
Tempo
18 min
29 min
67 min
20
l I
167 167 174 Temperatura Oel
FIGURA 3b J uoro k ppt 2 kem i m 1o uu tc c turu Xli C
Si ificativo 30 nlvcl de lO de prob bilidade
do tcro o Xo
32
4 8 Viscosidade das celuloses
Os valoree encontrados para a viscosidade das celulo
ses em centipoises e suas rcspectivas analioes estatisti
cas estao apresentados nos Quadros 10 ell
A analise de regressao aplicada aos dados indicou
que 0 modelo raiz quadrada foi 0 que melhor se ajustou de
tre os testados aos dados de viscosidade Da mesma forma
que para 0 numero kappa 0 modele esta apresentado com cer
tas restrigoes visto que 0 desvio da regressao mostrou se
significativo
A analise de variancia da regressao Quadro 11 mos
trou atraves do teste F diferenga significativa entre os
tratamentos ao nivel de P O Ol Os coeficientes da regres
sac para os parametros estudados foraJn significativos atraves
do teste de It ao nivel de 5 de probabilidade p 0 05
Na Fi lra 4 observou se que dentre os tratamentos
estudados a fungao estimada para viscosidade Y apresenl
tou maior valor Yv 42 88 para 0 tempo 67 minutos a temp
ratura de l600c 0 menor valor foi verificado para 0 tempo
67 minutos a l740C Conclui se do exposto que trabalhando
se com tempos mais longos e a mais baixas temperaturas de
vem se obter celuloses com menores graus de detpadagao nos
carboidratos expressos por maiores viscosidades Condigoesseveras de tempo e temperatura reduzem a viscosidade das ce
luloses por quebra de cadeias dos carboidratos
da madeira
componentes
33
M 0
rl D M
IG M M
OJ N N Ii01 ex
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IIV
I
160I
117
34
IIIIr
I0
0
1
174 Temperatura 0C
FIGURA 4a Visao em perspectiva da superf cie de resposta da viscosidade
V I
Yi 22059 10 3387 67 vXli
2R 89 60
a
0
0
in
20
LI
160I
167
Equagao 4
129 864 Xli 7 1439 X2i O 0419 XliX2i
Tempo
18 min
29 min
67 min
174 Temperatura 10C
FIGURA 4bv
Viscosidade y em fUngso da
Cignificativo ao nlvel de
telOno X2tempera JXa Xli e do
5 de
probabilidade
35
4 9 Densidaue aparente das folhas de celulose
Nos Quadros 12 e 13 estao mostrados os valoree obser
vados para a densidade aparente das folhas de celulose prod
zidas a 450SR e suas respectivas analises estatlsticas
A analise de regressao aplicada aoe dados de densida
de aparente indicou que 0 modele raiz quadrada dcscreveu
parcialmente 0 fenomeno para os intervalos estudados
A analise de variancia da regressao Quadro 13 indi
cou atraves do teRte F que a regressao foi significativa
P O lO Os coeficientes da regressao para temperatura e
tempo foram significativos pelo teste lit aoe nlveiR de 510
e 1010 de probabilidade respectivamente
Pela Figura 5 pode se observar que dentre os trata
mentos estudadoG a fungao estimada para densidade aparente
y aindicou maior valor Yda 0 613 para 0 tempo de 67
l
minutos a temperatura de 1670C 0
tempo 29 minutos a temperatura de
menor valor se deuo
160 C Em todos os
para o
casos
notou se lli a elevagao da densidade aparente quando a tempe
ratura era de 1670C Como conseq encia pratica pode se espe
rar valores mais baixos de densidade aparente quando se des
lignificar a madeira a temperaturas baixas 1600C ou altas
1740C Por outro lado folhas mais densas serao obtidas
quando 0 cozimento for realizado a temperatura de
1670C
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C
60C
37
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I
I
7Lc
50
J9
oe
L160
0
1167 174 Temperatura OC
FI1URA 5a Visao ern perspectiva da superf cie de resposta da densidade aparente
Equagao 5
ya
20 9178 3 3394lfxi 0 0213 Vii 0 1292 X1i 0 0018 X2io
l R2 86 12K
El
61
o
Cl
Ternpo
18 min
29 min
67 min
600o
c
C
I
59
L 1
160 167
1
174 Temperatura 0 C
FI1URA 5bila
Densidade aparente y ern g o da
SicnificativQ aOG niveis de 5cnte
temperatura Xli e do tempo X2ie lO de probabilidade respectiva
38
4 10 Resistencia a traGao das celuloses
Os valores obtidos para resistencia a tragao das cel
loses a 450SR expressa pelo comprimento de auto ruptura em
metros e auas respectivas analises estatlsticas estao apr
sentados nos Quadros 14 e 15
A analise da regressao aplicada aos dados indicou 0
modele quadratico descrevendo parcialmente 0 fenomeno para
os intervalos estudados
A analise de variancia da regressao Quadro 15 ind
cou atraves do teste F que a regressao foi significativa
P O Ol Os coeficientes da regressao para temperatura e
tempo foram significativos pelo teste lit aos llveis de 5
e 10 de probabilidade respectivamente
Na Figura 6 observou se que dentre os tratamentoses
tudados a r ngao estimada para a resistencia a tragaot
apresentava maior valor Y 8358 m para tempo de 67 minu
tos a temperatura de 1600e 0 menor valor para esta proprie
dade se deu no tempo 67 minutos a temperatura de 17400
yl
Essas observagoes reforgam 0 anteriormente enunciado
para viscosidade das celuloses Temperaturas mais baixas por
tempos mais longos conduzem a celuloses mais resistentes
tragao pois a degradagao dos carboidratos e menor
a
39
t
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L160
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III
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III
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1 I
II
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I
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167 174 Temperatura
em perspectiva da perf cie de resposta da resistencia a
lOC
tra ao
2314472 00 ll 7515 X1i
Elua ao 6
3896 18Xli 217 101 X2i 1 331 XliX2i
R2 95 09
00rl
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v
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I
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0 65
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L
1
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Tempo
18 min
29 min
e 67 min
I
160
I
174 Temperatura OC167
AtResistencia a tra ao Y em xn ao da tempera lra Xli e do tempo de
cozimento X2iSignificativo aos niveis de 5 e 10 de probabilidade respecti
vamente
FIGURA
6b
41
4 11 Resistencia ao dobramento das celu oses
No Quadro 16 estao apresentados os valores encontra
dos para a resistencia ao dobramento das ccluloses a 450SRcxpressa pelo nlimero de dobras duplas
Para essa propriedade nao foi poss ve1 encontrar urn
modelo de regressao dentre os testados que se ajustasse
aos dados
experimentais
42
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43
4 12 RGsistenci ao rasgo daG celuloses
Nos Quadros 17 13 13 estao apresentados os valores en
contrados para a resistencia ao raGgo das celuloses a 450SRexpressa pelo Indice de rasgo 13 suas respectivas analises
cstatlsticase
Para rcsistencia ao rasgo a analise de variancia da
regressao indicou que a regressao nao foi significativa
travels do tcC te t verificou se que os coeficienterc da re
gressao para os parametros estudados tambem nao for signi
ficativos ao nIvel de probabiliuadc adotado evidcnciando
que os nlveis de tempo 13 de temperatura estudados nao af
taram a resistencia ao rasgo das celuloses quando testadas
a
450SR
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5 0 Ii tl H 11 11
45
4 13 nesisteneia o arrebentamento
d3 s eeluloses
Os valores obtidos para renistcneia 80 arrebentamento
das eeluloses a 450SR expressa pelo indiee de arrebentamen
to e 8uas respeetivas 3nalises estatistieas eatao apresen
tados nos Quadros 19 e 20
A an lise da regressao aplieada aos dados de resis
tcncia ao arrebentamento indicou que 0 modelo raiz quadra
da descreveu parcialmente 0 fenomeno para os intervalos es
tudados
A analise de varianeia da regressao Quadro 20 mos
trou atraves do teste b que a regressao foi E ignificativa
ao nivel de 15 de probabilidade P 0 15 Os coeficientes
da regressaa para tempo e temperatura foram significativos
atraves do teste t ao nivel de P 0 15
Na Figura 7 verifieou se que dentre os tratamentos
estudados a fungao estimada para resisteneia ao ar ebenta
3 amenta Y mostrava maior valor Y 58 37 para tempo de
67 minutos a temperatura de 1600C Mais uma vez comprovou se
a melhor 1ualidade da celulose obtida a menor temperatura e
a tempo mais
longo
46
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I
J 1
174 Temperatura Oel
da super cie de resposta da resistencia ao ar
167
Visao em perspectivarebentamento
12530 80 1942 OOi
Elua ao 7
75 572 Xli 2 965 X2i 0 0185 7 Xli 2i
R2 87 31
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c 50
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FIJURA 7b
I
160
I
167
I
174 Temperatura IOC
Tempo
18
29
67
min
min
min
Resistencia ao arrebentumentc y em funac da temperatura ie
do tempo de cozimento X2iSignificativQ ao Divel de 15 de
probabilidade
48
4 14 Esticamento das celuloses
Nos Quadros 21 8 22 estao apresentados os valores en
contrados para a porcentagem de esticamento das celnloses a
450SR e suas respectivas analises estatlsticas
Para esta propriedade a analise de variancia da re
gressao indi80u que a regressao nao foi significativa A
travEls do teste lit verificou se que os coeficienten da re
gressao para os parametros estudados nao for3m sign ficati
vos ao nlvcl de probabilidade adotado evidenciando que os
nlveis de tempo e de temperatura estudados nao afetaram c
resistencia ao esticamente das celuloses quando tertadas a
450SR
49
m en
Ie 0 J m m
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0o J 0A
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b 0c 0 0 lit r1 H r
5 REgm O E CONCLUSCES
Este trabalho executado em condigoes de laboI torio
tinha por finalidade analisar a influencia do binomic tempo
temperatura no qualidade do celulose kraft de EuCllyptus
urophylla de origem h brido Para a realizagno do eypcrime
to utilizaram se de amostras de cavacos industriais o1tidas da
madeiro de Eucalyptus urophylla de origem h brida com 7 0
nos de idade Foram testadoc tras n veis de temperanT l maxi
IDa 1600c 1670C e 1740C e tres n veis de tempo de cozimen
to a temperatura maxima 18 minutos 29 minutos e 67 minu
tos mantendo se constantes as demais condigoes de proces
samento Procurou se anolisar a inter relagGo entre fj varla
veis tempo e temperatura de cozimento com 0 intuito de se ob
ter as condigoes de otimo onQe fosse poss vel rToduzir
celulose com maior rendimento e de melhor qualidode
AP03 sua produgao e depuragao as celuloses er refi
nadas em moinho Jokro 1fuhle com a finalidade de desenvolver
resistencias 0 refino era conduzido de forma tal 1ue as
comparagoes entre as propriedades dae celuloses fOSS ill reali
zadas a 450SRCom os dados obtidos foram estabelecidas equa oes de
regressao que permitiam estimar cada uma das seeuintc3 carac
50
51
ter1stieJ s das eeluloseo em fungao dos nlveis de tempo e te
peratura maxima de eozimento 0studados rendimentos brute e
depurado nUmero kappa viscosidade densidade aparer te das
f lh 1 lul t to as ce ce ooe reS1S encla a ragao e resifJtencia 00
arrebentamento
Nas condigoes do presente t abalho os se intes re
oultados foram obtidos
a Os maiores valores para rendimentos
do forruo obtidos para a tenperatura maxima de
otemperatura de 160 e e tempo
bruto e depur
lI ooe Em ter
de 18 minutosmos aboolutoo a
reoultaram no tratamento onde os rendimentos foram maiores
b 0 menor valor para 0 nUmero kappa ou seja 0 pon
to onde a deslignifieagao foi mais acentuada oeorreu para 0
tratamento 67 minutos a temperatura mclxima de 1670ee A maior viscosidade da celulose ocorreu no trata
mento de C7 minutos a temperatura de 1600ed As maiores resisteneias tragao e 00 arrebentamen
to foram verificadas para 0 tratamento 67 minutos a 1000ee 0 maior valor para a densidade aparente das
folhas de papel produzidas com as celuloses ocorreu no trata
mento 67 minutos a 1670e justamente aquele onde 0 nUmero
kappa das celuloses era 0 mais baixo
f Nao foram constatadas diferengas estatisticamente
significotivas entre os nlveis de tempo e temperatura estud
dos para a resistencia 00 rasco e estioamento das celuloses
Como conclusao gera1 do trabalho pode se diser que
celuloses kraft branqueaveis de eucalipto podem ser obtidas
com maiores rcndimentos depurados e mJiores resistencias a
tragao e arrebentamento quando a deslignificagao for condu
ozida a temperaturas baixas neste trabalho 160 e pOl mais
longo tempo a maxima temperatura neste trabalho 67 minu
tos
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