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CARACTERIZACIÓN Y DISEÑO DE UN MATERIAL PARA EL MOLDEO POR COMPRESIÓN DE AUTOPARTES CON REFUERZO DE FIBRAS NATURALES LOCALES 

            

GERMÁN CAMILO TORRES PULIDO 

             

UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA 

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA MECÁNICA BOGOTÁ D.C., COLOMBIA 

2008 

IM‐2008‐I 

CARACTERIZACIÓN Y DISEÑO DE UN MATERIAL PARA EL MOLDEO POR COMPRESIÓN DE AUTOPARTES CON REFUERZO DE FIBRAS NATURALES LOCALES 

       

GERMÁN CAMILO TORRES PULIDO        

Proyecto de grado para optar al título de Ingeniero Mecánico 

        

Asesor: Dr. Ing. Ind. Jorge A. Medina Perilla 

        

UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA 

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA MECÁNICA BOGOTÁ D.C., COLOMBIA 

2008

IM‐2008‐I 

 

AGRADECIMIENTOS 

 

 

Quiero  darle  las  gracias  especialmente  a  mi  familia,  por  su  apoyo  incondicional  y 

preocupación  constante  durante  toda mi  vida.  A mis  papás,  Germán  y  Yolanda,  a mi 

hermano Felipe y a mis abuelos, Antonio, Mercedes, Luis y Emma. 

 

Al Profesor Jorge Medina por presentarme  la oportunidad de este proyecto y apoyarme 

en la realización del mismo. 

 

A mis  amigos  por  su  apoyo,  y  a  todo  el  personal  del  laboratorio,  Jimmy Niño,  Fabián 

Présiga y Diana Pinilla por  toda  su  colaboración  y  sugerencias durante  la  realización de 

este proyecto. A Ana Cristina Navarrete un muy especial agradecimiento por toda la ayuda 

prestada.  

 

 

A Ana María Montes, por tu ayuda, apoyo y paciencia!. 

 

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POR LA INVESTIGACIÓN Y DESARROLLO DE NUESTRO PAÍS

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I  

CONTENDIO 

 

INTRODUCCIÓN...................................................................................................................... 1 

1.  OBJETIVOS....................................................................................................................... 4 

2.  MARCO TEÓRICO ............................................................................................................ 4 

2.1  Fibras naturales ....................................................................................................... 4 

2.1.1  Cisco de café................................................................................................... 6 

2.2  Polipropileno ........................................................................................................... 8 

2.3  Agente de Acople .................................................................................................. 11 

2.4  Proceso de extrusión ............................................................................................. 12 

2.5  Comportamiento mecánico de polímeros reforzados .......................................... 15 

3.  PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ................................................................................ 16 

3.1  Caracterización de la lámina importada................................................................ 16 

3.1.1  Espectrofotometría por Infrarrojo (FTIR)..................................................... 17 

3.1.2  Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) ................................................... 19 

3.1.2.1  Análisis por Termogravimetría (TGA) ..................................................... 21 

3.1.3  Extracción del refuerzo por el método de Soxhlet ...................................... 23 

3.1.4  Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) .................................................. 25 

3.1.5  Prueba de Tensión........................................................................................ 26 

3.1.6  Prueba de Flexión en tres puntos ................................................................ 28 

3.1.7  Prueba de Impacto IZOD.............................................................................. 29 

3.1.8  Temperatura de ablandamiento VICAT ....................................................... 31 

3.1.9  Reometría de torque.................................................................................... 33 

3.1.10  Prueba de Inflamabilidad horizontal............................................................ 35 

3.2  Diseño de la formulación para el prototipo local.................................................. 36 

3.2.1  Selección del refuerzo de fibras naturales................................................... 37 

3.2.1.1  Morfología y tamaño del Cisco de Café.................................................. 38 

3.2.2  Selección del polímero para la matriz del compuesto................................. 39 

IM‐2008‐I 

II  

3.2.3  Selección de aditivos.................................................................................... 41 

3.2.4  Formulación ................................................................................................. 42 

3.2.5  Reometría de Torque ................................................................................... 43 

3.2.6  Proceso de extrusión de lámina................................................................... 44 

3.2.7  Proceso de extrusión de perfil cilíndrico...................................................... 45 

3.2.8  Pruebas mecánicas realizadas a la formulación .......................................... 46 

3.2.8.1  Prueba de Flexión en tres puntos........................................................... 47 

3.2.8.2  Prueba de Impacto IZOD......................................................................... 47 

3.2.8.3  Temperatura de ablandamiento VICAT.................................................. 49 

3.2.8.4  Prueba de Inflamabilidad horizontal ...................................................... 49 

4.  RESULTADOS................................................................................................................. 50 

4.1  Caracterización del material importado................................................................ 50 

4.1.1  Espectrofotometría por Infrarrojo ............................................................... 51 

4.1.1.1  Matriz del compuesto............................................................................. 51 

4.1.1.2  Refuerzo del compuesto......................................................................... 52 

4.1.1.3  Agente de Acople.................................................................................... 53 

4.1.1.4  Aditivos ................................................................................................... 54 

4.1.2  Calorimetría Diferencial de Barrido ............................................................. 55 

4.1.3  Análisis por Termogravimetría..................................................................... 57 

4.1.4  Extracción del refuerzo por el método de Soxhlet ...................................... 58 

4.1.4.1  Morfología y tamaño del refuerzo.......................................................... 59 

4.1.5  Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) de la crio‐fractura..................... 61 

4.1.5.1  Interacción entre el refuerzo y la matriz ................................................ 62 

4.1.6  Prueba de Tensión........................................................................................ 63 

4.1.7  Prueba de flexión en tres puntos................................................................. 64 

4.1.8  Prueba de impacto IZOD .............................................................................. 65 

4.1.9  Temperatura de ablandamiento VICAT ....................................................... 66 

4.1.10  Reometría de torque.................................................................................... 67 

IM‐2008‐I 

III  

4.1.11  Prueba de Inflamabilidad horizontal............................................................ 68 

4.1.12  Resumen de la caracterización de la lámina importada.............................. 69 

4.2  Resultados de la caracterización a la formulación diseñada ................................ 71 

4.2.1  Procesabilidad del material.......................................................................... 72 

4.2.1.1  Reometría de torque .............................................................................. 72 

4.2.1.2  Extrusión de lámina ................................................................................ 73 

4.2.1.3  Extrusión de perfil cilíndrico ................................................................... 75 

4.2.1.3.1  Rediseño de la formulación y procesamiento ................................................ 77 

4.2.2  Calorimetría Diferencial de Barrido del compuesto .................................... 84 

4.2.3  Resultados comparativos de las pruebas mecánicas................................... 86 

4.2.3.1  Prueba de Flexión en tres puntos........................................................... 87 

4.2.3.2  Prueba de Impacto IZOD......................................................................... 88 

4.2.3.3  Temperatura de ablandamiento VICAT.................................................. 89 

4.2.3.4  Prueba de Inflamabilidad horizontal ...................................................... 90 

5.  ANÁLISIS DE COSTOS DEL PROCESAMIENTO................................................................ 92 

6.  CONCLUSIONES............................................................................................................. 94 

BIBLIOGRAFIA....................................................................................................................... 96 

ANEXO .................................................................................................................................. 99 

 

 

 

 

 

 

 

IM‐2008‐I 

IV  

LISTA DE FIGURAS 

 

Figura 1 Cisco de  café, a)  fotografía  con escala en  [cm] y b) Microscopia Electrónica de 

Barrido de una fibra de cisco de café..................................................................................... 7 

Figura 2 Tres  factores que controlan el arreglo del polipropileno, a) y b) tipo de adición, 

lineal o ramificada, que se presenta del monómero de propileno a la molécula de PP, c) y 

d)  adición  del  monómero  cabeza‐terminal  o  terminal‐terminal  y  e)  y  f)  adición  del 

monómero  en  el  mismo  sentido  y  opuesto  al  arreglo  de  la  molécula.  (Phillips  & 

Wolkowicz, 1996) ................................................................................................................... 8 

Figura 3 Esquema de las configuraciones del PP, a) Isotáctico, b) sindiotáctico y c) atáctico.  

(Phillips & Wolkowicz, 1996).................................................................................................. 9 

Figura 4 Arreglo de  los átomos de carbono en  la hélice 31 del PP en su  forma cristalina. 

(Moore, 1996) ........................................................................................................................ 9 

Figura  5  Ilustración  conceptual  de  la  distribución  de  tacticidad  en  el  iPP,  las  líneas 

representan  secuencias  isotácticas  continuas    y  los bloques errores de  tacticidad. Estos 

defectos y secuencias isotácticas determinan la distribución de los defectos entre‐cadena

.............................................................................................................................................. 10 

Figura  6  Esquema  de  (a)  reacción  de  esterificación  y  (b)  interacción  por  puentes  de 

hidrógeno, en  la  superficie de  celulosa  y el  copolímero de polipropileno  funcionalizado 

con anhídrido maleico, (Correa, Razzino, & Hage, 2007) .................................................... 12 

Figura 7 Tornillo de doble etapa. (Rauwendaal, 2001)........................................................ 14 

Figura 8 Etapas del procesamiento en una extrusora de doble tornillo. (Kohlgruber, 2007).

.............................................................................................................................................. 14 

Figura 9 Diseños de tornillo para extrusoras de doble tornillo a) tornillo con paso continuo 

y zona de paso inverso, b) tornillo de paso continuo con bloque de rótulas y zona de paso 

inverso, c) tornillo de paso continuo y bloque de rótulas y d) tornillo con paso continuo y 

zona con alto paso inverso. (Rauwendaal, 2001). ............................................................... 15 

IM‐2008‐I 

V  

Figura 10 Relación entre la rigidez, el tipo de relleno y su relación de aspecto en materiales 

compuestos de matriz polimérica. (Osswald, 1996)............................................................ 16 

Figura 11 Esquema del procedimiento experimental para  la  caracterización del material 

importado............................................................................................................................. 17 

Figura 12 FTIR THERMO Nicolet 380.................................................................................... 18 

Figura 13 Muestra moldeada por compresión para el análisis de FTIR............................... 19 

Figura 14 Transiciones térmicas de primer orden observadas en análisis de DSC, el flujo de 

calor endotérmico muestra la temperatura de fusión (Tm), y los flujos de calor exotérmicos 

muestran la temperatura de cristalización (Tc) y de transición vítrea (Tg) .......................... 20 

Figura 15 Montaje típico para la extracción tipo Soxhlet .................................................... 23 

Figura 16 Montaje Soxhlet usado en la extracción del refuerzo ......................................... 24 

Figura 17 Máquina universal de ensayos INSTRON 5586 .................................................... 26 

Figura 18 Esquema de las probetas en sentido paralelo y transversal a la extrusión......... 27 

Figura 19 Proceso de elaboración de probetas, a) marcado por troquel de  la forma de  la 

probeta tipo I de dimensiones según la norma ASTM D638, b) ruteadora para aproximar la 

forma de la probeta marcada en el material y c) con el troquel se da la forma final. ........ 27 

Figura 20 Montaje de probeta de tensión con la galga extensiométrica ............................ 28 

Figura  21  Esquema  de  las  probetas  de  flexión  en  sentido  paralelo  y  transversal  a  la 

extrusión .............................................................................................................................. 29 

Figura 22 Equipo para impacto de viga voladiza tipo IZOD ................................................. 30 

Figura 23 Fresa estándar para elaboración de muesca en prueba de impacto IZOD.......... 31 

Figura 24 Montaje de la probeta en el banco de ensayos para impacto IZOD ................... 31 

Figura 25 Esquema del lugar de análisis para la prueba de temperatura de ablandamiento 

VICAT .................................................................................................................................... 32 

Figura 26 Equipo utilizado para determinar la temperatura de ablandamiento VICAT...... 33 

Figura 27 Esquema general de los resultados obtenidos en la reometría de torque ......... 34 

Figura 28 Resultado de  la digitalización de una curva en medio físico, a) curva de torque 

contra tiempo obtenida en el equipo de monitoreo de variables del Brabender, b) gráfica 

IM‐2008‐I 

VI  

de  los puntos obtenidos en  la digitalización de  la  imagen  (a) y graficado en una hoja de 

cálculo .................................................................................................................................. 35 

Figura 29 Marcas realizadas a la probeta de inflamabilidad ............................................... 36 

Figura  30 Montaje  de  la  prueba  de  inflamabilidad  con  el  frente  de  llama  activo  en  la 

probeta................................................................................................................................. 36 

Figura 31 Esquema del procedimiento experimental para el diseño de la formulación local

.............................................................................................................................................. 37 

Figura 32 Morfología del cisco de café ................................................................................ 39 

Figura  33  Tamices  utilizados  en  el  proceso  de  tamizado,  usando mallas  normalizadas 

MESH #40, 45, 50 y 60. ........................................................................................................ 39 

Figura 34 Espectrofotometría por  Infrarrojo para el polipropileno  ref. 03H83 de Propilco 

S.A......................................................................................................................................... 40 

Figura 35 Calorimetría Diferencial de Barrido para el polipropileno ref. 03H83 de Propilco 

S.A......................................................................................................................................... 41 

Figura 36 Mezclador usado para realizar la pre‐mezcla a la formulación ........................... 44 

Figura 37 Montaje para la extrusión de lámina para la formulación .................................. 45 

Figura 38 Montaje para la extrusión de un perfil cilíndrico................................................. 46 

Figura 39 Brabender Plasticorder PE 331 en montaje de extrusión y módulo de monitoreo 

de variables .......................................................................................................................... 46 

Figura 40 Prensa de moldeo DAKE y condiciones de moldeo por compresión................... 48 

Figura 41 Esquema de las probetas para la prueba de VICAT ............................................. 49 

Figura 42 Material  transformado usado para  las probetas de  inflamabilidad horizontal y 

esquema de la probeta de inflamabilidad ........................................................................... 50 

Figura  43  Grupos  funcionales  que  componen  al  polipropileno  isotáctico  (iPP).  (Sadtler 

Research Laboratories, 1980) .............................................................................................. 51 

Figura  44  Espectrofotometría  por  Infrarrojo  con  las  flechas  señalando  las  bandas 

características del material a las longitudes de onda correspondientes. Se observa también 

el análisis por correlación de espectros mostrando un polipropileno isotáctico................ 52 

IM‐2008‐I 

VII  

Figura  45  Grupos  funcionales  que  componen  el  grupo  celulósico.  (Sadtler  Research 

Laboratories, 1980) .............................................................................................................. 52 

Figura  46  Espectrofotometría  por  Infrarrojo  indicando  las  bandas  que  caracterizan  el 

grupo celulósico ................................................................................................................... 53 

Figura  47  Grupos  funcionales  del  copolímero  de  Polipropileno  funcionalizado  con 

Anhídrido Maléico (Sadtler Research Laboratories, 1980).................................................. 54 

Figura  48  Bandas  características  del  copolímero  de  polipropileno  funcionalizado  con 

anhídrido maléico, con indicaciones de las bandas de resonancia explicadas en el numeral 

4.1.1.3................................................................................................................................... 54 

Figura 49 Bandas características del grupo ácido esteárico carboxílico, con indicaciones de 

los espectros característicos explicado en el numeral 4.1.1.4 ............................................ 55 

Figura 50 Resultados del DSC para la muestra tipo Woodstock™....................................... 56 

Figura 51 Termograma del material tipo Woodstock™ correspondiente a la muestra 1 ... 58 

Figura 52 Refuerzo extraído por solubilización del compuesto tipo Woodstock™............. 59 

Figura 53 Fibras usadas como refuerzo en el material compuesto tipo Woodstock™ ....... 60 

Figura  54  Observación  de  la  bi‐orientación  presente  en  el  material,  a)  transversal  al 

sentido de extrusión,  y b) paralelo al sentido de extrusión................................................ 62 

Figura 55 Interacción entre las fibras y la matriz para observar la cohesión que se presenta 

en el compuesto a) aumento de 600x y b) aumento de 400x ............................................. 63 

Figura 56 Reometría de torque realizada ala formulación 1 ............................................... 72 

Figura  57  Resultado  de  la  lámina  extruida  donde  se muestra  la  fractura  causada  en  el 

proceso de calandrado......................................................................................................... 74 

Figura 58 Problemas de flujo del material en el dado de extrusión de lámina ................... 74 

Figura 59 Fotografías tomadas a la superficie de la lámina en un estereoscopio a) 20X y b) 

40X........................................................................................................................................ 75 

Figura 60 Evolución del perfil cilíndrico extruido de la formulación 1, mostrando el efecto 

de piel de tiburón ................................................................................................................. 76 

IM‐2008‐I 

VIII  

Figura 61 Resultado general del enfriamiento de la superficie del perfil extruido por aire a 

presión, a) perfil presentado piel de tiburón a 10RPM y b) mismo perfil enfriado por aire a 

la salida del dado.................................................................................................................. 81 

Figura  62  Resultados  del  defecto  superficial  en  la  extrusión  sobre  un  perfil  extruido 

enfriado por aire a  la salida del dado a causa de una  incompatibilidad con el agente de 

acople ................................................................................................................................... 82 

Figura 63 Resultados de  la  superficie en el perfil extruido para cada  formulación y para 

cada  velocidad.  Todas  las muestras  fueron  enfriadas  por  aire  a  la  salida  del  dado  de 

extrusión. ............................................................................................................................. 83 

Figura 64 Calorimetría Diferencial de Barrido para la formulación de PP+Cisco de café (50‐

50%)...................................................................................................................................... 84 

Figura  65  Comparación  de  las  curvas  de  transiciones  térmicas  para  la matriz  (PP),  el 

compuesto (PP+Cisco) y el material tipo Woodstock™ ....................................................... 86 

 

 

 

 

 

 

 

 

IM‐2008‐I 

IX  

LISTA DE GRÁFICAS 

 

Gráfica 1 Programa Térmico para la Calorimetría Diferencial de Barrido........................... 21 

Gráfica 2 Programa Térmico para el Análisis de Termogravimetría.................................... 22 

Gráfica 3 Composición de algunas fibras naturales locales (Diaz, 2004)............................. 38 

Gráfica 4 Distribución del  tamaño de  fibra a partir de una distribución de Weibull de 3 

parámetros........................................................................................................................... 61 

Gráfica  5 Distribución  de  Calidad  según  una  distribución  de Weibull  para  la  prueba  de 

impacto IZOD del material tipo Woodstock™...................................................................... 66 

Gráfica 6 Reometría de torque para el material tipo Woodstock™ .................................... 68 

Gráfica  7 Distribución  de  Calidad  según  una  distribución  de Weibull  para  la  prueba  de 

Inflamabilidad horizontal del material tipo Woodstock™ ................................................... 69 

Gráfica  8  Reometría  de  torque  para  la  formulación  1  y  la  lámina  importada  tipo 

Woodstock™ ........................................................................................................................ 73 

Gráfica 9 Reometría de torque de la formulación 2 ............................................................ 79 

Gráfica 10 Reometrías comparativas para la formulación 2 y el material de referencia tipo 

Woodstock™ ........................................................................................................................ 79 

Gráfica 11 Reometría de torque para la formulación 3....................................................... 79 

Gráfica 12 Reometrías comparativas de  la  formulación 3 y el material de referencia  tipo 

Woodstock™ ........................................................................................................................ 80 

Gráfica 13 Distribución de calidad (C10, C50 y C90) según una distribución de Weibull para 

la prueba de impacto IZOD [kJ/m2] de ambas muestras. .................................................... 89 

Gráfica 14 Distribución de  la calidad  (C10, C50 y C90) según una distribución de Weibull 

para ambas muestras........................................................................................................... 90 

Gráfica 15 Distribución de calidad  para la prueba de inflamabilidad (C10, C50 y C90) según 

una distribución Weibull para ambas muestras .................................................................. 91 

Gráfica 16 Costos parciales de procesamiento por kilogramo de material procesado....... 94 

 

IM‐2008‐I 

X  

LISTA DE TABLAS 

 

Tabla 1 Propiedades de fibras usadas comercialmente,  (Walker, 1997).............................. 5 

Tabla 2 Composición del cisco de café. (Instituto de Nutrición de Centro América y Panamá 

, 1978) .................................................................................................................................... 7 

Tabla 3 Formulación inicial usando materia prima local ..................................................... 43 

Tabla 4 Condiciones de temperatura y velocidad para la extrusión de la lámina............... 45 

Tabla 5 Resultados de la composición de la muestra tipo Woodstock™............................. 57 

Tabla 6 Mediciones de las fibras tomadas de las microfotografías para el tamaño de fibras 

presentes en el compuesto.................................................................................................. 60 

Tabla 7 Resultados de la prueba de tensión para las orientaciones paralelas y transversales 

al sentido de extrusión......................................................................................................... 64 

Tabla 8 Resultados de la prueba de flexión en tres puntos................................................. 65 

Tabla 9 Resultados de la prueba de impacto IZOD .............................................................. 66 

Tabla 10 Resultados de la temperatura de ablandamiento VICAT para la lámina comercial

.............................................................................................................................................. 67 

Tabla 11 Resultados de la prueba de inflamabilidad horizontal.......................................... 69 

Tabla 12 Resumen de la composición y contenido del material importado caracterizado 71 

Tabla 13 Resultados obtenidos de la reometría de torque a la formulación 1 ................... 73 

Tabla 14 Resultados globales de la extrusión del perfil cilíndrico ....................................... 77 

Tabla  15  Formulaciones  con  diferencias  en  la  lubricación  externa  de  la  formulación,  la 

formulación  1  usa  solo  estearato  de  calcio  como  lubricante  externo,  la  formulación  2 

presenta dos lubricantes externos y la formulación 3 presenta solo cera polietilénica como 

lubricante externo................................................................................................................ 78 

Tabla 16 Resultados de las pruebas de procesamiento para las tres formulaciones y las tres 

velocidades de tornillo......................................................................................................... 82 

IM‐2008‐I 

XI  

Tabla 17 Resultados para la prueba de flexión de tres puntos para la lámina importada y la 

formulación de PP+cisco de café (50%‐50%)....................................................................... 87 

Tabla  18  Resultados  para  la  prueba  de  impacto  IZOD  para  la  lámina  importada  y  la 

formulación de PP+cisco de café (50%‐50%)....................................................................... 88 

Tabla 19 Resultados para la temperatura de ablandamiento VICAT para la formulación de 

PP+cisco de café (50%‐50%)................................................................................................. 90 

Tabla 20 Resultados de inflamabilidad horizontal para la formulación de PP+cisco de café 

(50%‐50%) ............................................................................................................................ 91 

Tabla 21 Precio de la materia prima .................................................................................... 93 

Tabla 22 Precio por kilogramo de materia prima ................................................................ 93 

IM‐2008‐I 

1  

INTRODUCCIÓN 

 Las  fibras orgánicas han sido aditivos útiles para  los plásticos a  lo  largo de  la historia de 

esta  industria. Desde  las tempranas resinas fenólicas hechas por el Dr. Leo H. Baekeland 

que fueron modificadas para el moldeo en 1907, al ser combinadas con fibras de madera, 

hasta los más recientes desarrollos de perfiles reforzados con fibras naturales, o WPC (del 

inglés  Wood  Plastic  Composite).  Las  razones  para  usar  este  tipo  de  fibras  orgánicas, 

incluye  la reducción de costos, mejora en la procesabilidad y mejoras en las propiedades 

mecánicas,  químicas  y  eléctricas  del  compuesto  final.  La  variedad  de  fibras  naturales 

empleadas,  al  ser  renovables,  abundantes, de bajo  costo  y biodegradables han  logrado 

desarrollos impactantes en el sector de la construcción y el de autopartes.  

La  combinación  de  las  mejoras  en  las  propiedades  físicas  y  mecánicas,  junto  con  el 

carácter amigable con el medio ambiente ha  impulsado varias actividades en el área de 

‘compuestos verdes’ en especial en  la  industria automovilística y de autopartes. Se está 

tratando  de  hacer  que  cada  componente  sea  reciclable,  desarrollando  cada  vez  el 

procesamiento de fibras naturales para reforzar los termoplásticos . 

Los  compuestos  con  refuerzo  de  fibras  naturales  o WPC  nacieron  como  un  concepto 

moderno en Italia en la década de los 70, y se difundió en Norte América en el inicio de la 

década de los 90. El sector de los polímeros reforzados con fibras naturales es uno de los 

sectores  más  dinámicos  de  la  industria  del  plástico  con  un  crecimiento  anual  de 

aproximadamente del 18%   en Norte América y del 14% en Europa. Se reportó que para 

1999 se habían producido 200 millones de toneladas de estos compuestos en el mundo y 

las  estadísticas  muestran  que  para  el  2007  se  ha  incrementado  a  450  millones  de 

toneladas.  (Ashori, 2007). Estos compuestos son normalmente producidos al mezclar  las 

fibras naturales con una matriz polimérica en procesos de extrusión para formas finales de 

producto o producción del pellets de este material.  

IM‐2008‐I 

2  

En  el  2005  la  directiva  de  la Unión  Europea  sobre  el  término  final  de  ciclo  de  vida  de 

vehículos (End of life vehicles ELV) dictaminó que todos estos deben ser homologados para 

una  recuperación  del  95%,  del  cual  el  85%  debe  ser  por  reciclaje  y  el  10%  para 

recuperación térmica, o reciclaje térmico.  Daimler‐Benz ha sido una de las compañías que 

ha estado explorando  la  idea de reemplazar  la fibra de vidrio con fibras naturales en sus 

componentes automotrices desde la década de  los noventa. El pionero de este concepto 

fue una subsidiaria de  la compañía con sede en São Paolo que uso fibras de coco en  las 

partes de los automóviles fabricados. Se usaron paneles con fibras de yute en las puertas 

del  los vehículos clase E en el año de 1996 y en el año 2000  se  inicio  la producción de 

partes  usando  fibras  naturales  en  el  oriente  de  Sudáfrica.  En  la  actualidad  varias 

compañías  automotrices  han  incorporado  productos  a  base  de  fibras  naturales  en  sus 

vehículos  impulsando la investigación del área. (Peijs, 2002) 

 

La  investigación  y  el  desarrollo  de  estos materiales  compuestos  se  realiza  a  lo  largo  y 

ancho  del mundo,  desde  la  India,  siendo  este  uno  de  los mayores  impulsores  de  esta 

tecnología  en  la  actualidad  o  desde  Brasil  como  pionero  de  esta  tecnología  en 

Latinoamérica.  En  América  Latina  el  mercado  de  mayor  interés  es  la  fabricación  de 

componentes  para  automóviles,  así  como  la  producción  de  láminas  para  posterior 

fabricación de otros productos, como páneles o bandejas para agricultura. Un ejemplo de 

las compañías que producen piezas para el sector automotor es  la empresa colombiana 

TRIMCO, que desde hace más de 25  años produce entre otros, páneles para puertas  y 

bandejas  porta‐paquetes.  Estos  componentes  se  obtienen  a  partir  de  un  proceso  de 

moldeo por compresión de láminas de compuesto de madera y materiales  termoplásticos 

previamente extruidos.  (Jimenez, 2005) 

 

IM‐2008‐I 

3  

En  Colombia,  el Grupo  de Materiales  y Manufactura  CIPP‐CIPEM  del  departamento  de 

Ingeniería Mecánica de la Universidad de los Andes, ha estado desarrollando una línea de 

investigación  en  el  uso  de  refuerzo  con  fibras  naturales  para  algunos  polímeros  para 

diversas  aplicaciones.  Se  ha  trabajado  con materiales  como Polietileno,  Polipropileno  y 

PVC con diversos refuerzos naturales de fibras de origen local. 

 El  material  desarrollado  en  este  proyecto  tiene  como  intención  crear  una  nueva 

alternativa  al  utilizar material  local,  como  lo  es  el  cisco  de  café  que  se  utiliza  como 

refuerzo  en  el  material  compuesto.  Este  material  ha  sido  usado  en  múltiples 

investigaciones, donde se han desarrollado y caracterizado nuevos materiales, entre estos 

proyectos  se encuentran Bejarano  (2003), Garcia  (2003), Muñoz  (2002), Lemus  (2005) y 

Acuña  (2007)  entre  otros.  Estas  se  enfocan  en  adelantar  la  aplicación  y  estudiar  la 

viabilidad del uso de estos materiales en procesos de manufactura para obtener un nuevo 

producto.  

Este documento  amplia  la  investigación  en  la obtención de un nuevo producto para  el 

sector de autopartes utilizando una matriz de polipropileno y  refuerzo de  cisco de  café 

para el moldeo por compresión de autopartes.  La misión de este Proyecto de Grado, será 

la obtener un producto de origen nacional que sustituya al material tipo WoodStock™ que 

se  importa actualmente en  la  industria del moldeo por  compresión de autopartes. Este 

producto será de diseño nacional, con materia prima nacional.  

 

 

 

 

IM‐2008‐I 

4  

1. OBJETIVOS   

 

• Caracterización de una  lámina  importada comercial usada en  la  industria  local de 

autopartes. 

• Diseño y evaluación de una formulación con refuerzo de fibras naturales locales. 

2. MARCO TEÓRICO 

 

La revisión bibliográfica, presentada a continuación, establece la base teórica del proyecto 

desarrollado.  En  esta  revisión  se  forman  los  conceptos  necesarios  para  el  desarrollo 

experimental  tratando  los  conceptos  de  fibras  naturales  como  refuerzo,  del  polímero 

usado  como matriz  en  el  compuesto  y  del  proceso  de  transformación  utilizado  en  el 

proyecto.  

 

2.1  Fibras naturales 

 

Las fibras naturales,  a base de celulosa, tiene como compuesto principal la celulosa y otra 

serie  de materiales.  La  estructura  y  propiedades  de  las  fibras  dependen  de  la  fuente 

vegetal de  la que provienen. El  término de  fibras  ligno‐celulósicas  se usa generalmente 

para  referirse  a  fibras  vegetales  que  han  sido  tratadas  para  eliminar  los  productos 

residuales. 

Las  fibras  naturales  ofrecen  el  potencial  para  entregar  mayor  valor  agregado, 

sostenibilidad, renovabilidad y bajos costos. Las  fibras naturales se clasifican de acuerdo 

con que parte de la planta son obtenidas como por ejemplo las hojas, el fruto, la raíz o el 

tronco. Algunas de las fibras más usadas en el sector comercial se muestran en la Tabla 1.   

IM‐2008‐I 

5  

Tabla 1 Propiedades de fibras usadas comercialmente,  (Walker, 1997) 

 

 

La harina de madera es finamente molida y secada con una estructura fibrosa que actúa 

como un material de refuerzo. Generalmente es hecha de maderas blandas, provenientes 

de aserrín y tiene apariencia de harina de trigo. El tamaño de partícula que es usado en 

refuerzo para plásticos es de Mesh# 40,60 y 80. Según Walker (1997) la harina de madera 

puede absorber resina al ser mezclada con algunos plásticos y rellenos minerales, también 

puede ser combinada para variar las propiedades.  

El  algodón  es  una  fibra  natural  que  también  es  útil  para  reforzar  plásticos,  y  es 

especialmente usada para el moldeo de compuestos termoestables según  Leao, Rowell, y 

Tavares  (1998). Una  planta  como  el  algodón  se  cultiva  en muchas  partes  del mundo  y 

existen muchas variedades comerciales, con tamaños finos y de fibras largas. En plásticos, 

las  fibras  de  algodón  se  preparan  en  pacas,  cordeles  y  cortadas.  Estas  fibras  pueden 

mejorar  la moldeabilidad,  reducir  el  costo  de  las  partes,  incrementar  la  resistencia  al 

impacto y otras propiedades mecánicas. Por ejemplo, las resinas fenólicas que no cuentan 

con  rellenos  son muy  difíciles  de moldear,  la  adición  de  un  relleno  orgánico  permite 

controlar la viscosidad de la resina y por lo tanto mejora su moldeabilidad.  

Las  fibras  de  celulosa  son  derivadas  de  fibras  naturales  por  tratamientos mecánicos  o 

químicos para  remover  la  lignina  y otros  compuestos presentes. A pesar que  todas  las 

IM‐2008‐I 

6  

fibras naturales son compuestos a base de celulosa, el término de “fibras de celulosa” se 

usa  generalmente  para  fibras  vegetales  que  han  sido  tratadas  para  tener  un  producto 

residual del 99% o más de celulosa pura;  se  refiere a un producto estándar de celulosa 

cuando tiene un contenido de alrededor de 99.8% de celulosa y 0.05% de cenizas.  

 

2.1.1 Cisco de café 

 

El cisco de café es el desperdicio que resulta del tratamiento que se le da al grano de café 

para ser consumido y   aparece cuando el café es  trillado. Es un   desperdicio abundante 

(20% de un bulto de café es cisco), molesto y peligroso al ser buen combustible, ver Figura 

1. Las aplicaciones del cisco de café son comunes como fuente de energía utilizada por las 

ladrilleras,  como  complemento  para  el  alimento  de  peces  y  para  extracción  de  aceite 

vegetal. 

Físicamente es una partícula elástica, suave al tacto y color crema. No es homogéneo ya 

que esta mezclado con una parte carnosa  (epicarpio) proveniente de  los granos que no 

han  completado  su madurez  (equivale  entre un  5%  a  10% de  la mezcla).  El  cisco  es  la 

película  que  protege  al  fruto  la  cual  esta  formada  de  fibrillas.  Las  fibras  presentan  un 

lumen  delgado,  este  lumen  presenta  frecuentes  desviaciones  ortogonales  hacia  la 

periferia de la fibra que por lo general es sencilla pero a veces se encuentra ramificada. Es 

una  estructura  de  hojuelas  con  fibras  ligno‐celulósicas  sin  orientación  preferencial. 

(Acuña, 2007).  

 

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7  

    

Figura 1 Cisco de café, a) fotografía con escala en [cm] y b) Microscopia Electrónica de Barrido de una fibra de cisco de café 

 

Entre sus propiedades físicas relevantes se encuentra que tiene una densidad aparente de 

0.32g/ml, una  compresibilidad del 19.19%. En  la Tabla 2  se observa  la  composición del 

cisco de café (Instituto de Nutrición de Centro América y Panamá , 1978). El cisco tiene un 

tamaño de partícula que  se encuentra entre  tamaños de mallas Mesh# 5 e  inferiores a 

Mesh#100.   

Tabla 2 Composición del cisco de café. (Instituto de Nutrición de Centro América y Panamá , 1978) 

ProductoCantidad (% de peso del compuesto)

Extracto proteico 0.35Proteinas brutas 1.46Celulosa bruta 25.2Celulosa (método al color) 43.2Hemicelulosa 11.6Azúcares 11.3Pensosanas 12Cenizas 0.96Humedad 7.6Grasas 0.6Nitrógeno 0.39Extracto libre de nitrogeno 18.9  

IM‐2008‐I 

8  

 

2.2  Polipropileno 

 

Como  resultado  del  descubrimiento  de  la  catalización  por  Ziegler‐Natta,  se  tiene  la 

posibilidad  de  crear  un  polipropileno  a  diferencia  del  aceite  ramificado  de  bajo  peso 

molecular que existía del polímero del propileno que no tenía ningún uso o interés antes 

del proceso de catalización.  

Existen  tres  factores que  controlan el arreglo del polipropileno  y por ende  su grado de 

cristalinidad: el grado de  ramificación,  la secuencia del grupo metil y  la ubicación de  los 

grupos que se adicionan a la molécula.  

Cuando  la molécula presenta  linealidad,   Figura 2  (a), y en el proceso de polimerización por adición se presentan uniones de tipo terminal‐cabeza, Figura 2 (c), y el monómero se adiciona  en  el  mismo  arreglo,  en  el  mismo  sentido,  Figura  2  (e),  el  resultado  es  un polipropileno  isotáctico  (iPP).  Cuando  se  presenta  una  inserción  consistente  del monómero  en  el  lugar  opuesto  de  la  unidad  del  monómero  previo  se  tiene  como resultado  un  PP  sindiotáctico  (sPP).  El  polipropileno  atáctico  (aPP)  resulta  de  una inconsistencia  de  cualquiera  de  los  tres  factores,  mencionados  anteriormente,  que controlan el arreglo.  

 

Figura 2 Tres factores que controlan el arreglo del polipropileno, a) y b) tipo de adición, lineal o ramificada, que se presenta del monómero de propileno a la molécula de PP, c) y d) adición del monómero cabeza‐terminal o terminal‐terminal y e) y f) 

adición del monómero en el mismo sentido y opuesto al arreglo de la molécula. (Phillips & Wolkowicz, 1996) 

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9  

 

Figura 3 Esquema de las configuraciones del PP, a) Isotáctico, b) sindiotáctico y c) atáctico.  (Phillips & Wolkowicz, 1996) 

 

La regularidad del  iPP  le permite cristalizar,    la Figura 4 muestra un esquema del arreglo 

de los átomos de carbono en la cadena cristalizada del iPP. El grado de cristalinidad en los 

polipropilenos  convencionales  varía  considerablemente, estas  variaciones  se deben  a  la 

efectividad  de  la  catalización  de  la  polimerización  y  para  arreglos  isotácticos  o 

sindiotácticos se pueden alcanzar grados del 40% al 70% de cristalinidad. Una tacticidad 

del 100% es ideal, pero no alcanzable en la práctica. Una alta cristalinidad requiere  de alta 

tacticidad,  lo  que  implica  la  presencia  de  largas  e  ininterrumpidas  secuencias 

estereoespecíficas a lo largo de la cadena. Cuando la tacticidad de la cadena del polímero 

es reducida, la cristalinidad del polímero decrece. 

 

Figura 4 Arreglo de los átomos de carbono en la hélice 31 del PP en su forma cristalina. (Moore, 1996) 

 

En  la  Figura  5  se muestra  el  esteroisomerismo  de  un  homopolímero  de  polipropileno, 

donde  una  cadena  de  iPP  puede  ser  vista  como  una  secuencia  isotáctica  de  líneas 

IM‐2008‐I 

10  

continuas interrumpidas por un defecto ocasional. El defecto se refiere a la disrupción de 

una  colocación  consistente  del  grupo metil  durante  la  adición  de monómero  para  el 

crecimiento de la cadena, estos defectos en la molécula del propileno se convierte en un 

defecto de la esteroregularidad disminuyendo la cristalinidad del polímero.  

Los  parámetros  de  procesamiento  importantes  incluyen  las  condiciones  del 

procesamiento  del  fundido,  orientación,  historia  térmica,  la  adición  de  nucleadores  y 

aditivos  y  las  síntesis  posteriores  a  la  reacción  de  la  degradación  son  condiciones  que 

dependen de la cristalinidad del polímero. Los efectos de la historia térmica del polímero 

se observan generalmente en polímeros semicristalinos. El punto de fusión y la naturaleza 

de la distribución de la fusión se rigen por el esterosisomerismo.  

 

 

Figura 5 Ilustración conceptual de la distribución de tacticidad en el iPP, las líneas representan secuencias isotácticas continuas  y los bloques errores de tacticidad. Estos defectos y secuencias isotácticas determinan la distribución de los 

defectos entre‐cadena 

 

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11  

El punto de transición vítrea del material (Tg) es aquella en la que al elevar la temperatura 

en polímeros amorfos se alcanza suficiente energía para mover las moléculas del mismo, 

debajo de esta  temperatura el material  tiene un  comportamiento elástico  y encima de 

esta un estado de alta viscosidad o maleable, generando en este punto  la distorsión al 

calor del material. Superada este estado de energía y con una mayor adición resulta en un 

mayor movimiento  de moléculas  hasta  alcanzar  su  temperatura  de  fusión  (Tm).  En  los 

polímeros semicristalinos (iPP) la diferencia entre las energías requeridas para alcanzar la 

Tg y Tm determina el grado de cristalinidad del polímero. Esto implica que para determinar 

el calor de fusión máximo que puede presentar un polipropileno, , sería para el caso 

de 100% de cristalinidad. Al no presentar una temperatura de transición vítrea, el valor de 

este  será    según Phillips y Wolkowicz  (1996), determinado a partir de  la 

extrapolación de Hoffman‐Weeks, que se usa como referencia para determinar el grado 

de cristalinidad de un polipropileno según la Ecuación 1.  

 

Ecuación 1 Determinación del grado de cristalinidad de un polímero según su entalpia de fusión 

 

 

2.3  Agente de Acople 

 

Debido a la naturaleza hidrofóbica de la matriz y a la característica hidrofílica de las fibras 

a base de celulosa, se genera una  incompatibilidad química y la falta de una  interfase de 

adhesión en el compuesto, se generaría una falta de cohesión entre el refuerzo y la matriz, 

por lo tanto  la transferencia de carga de la matriz al compuesto no es posible. El agente 

de  acople es necesario para generar  interacción,  adhesión, entre el  refuerzo a base de 

celulosa  y  la matriz de polipropileno.  El  agente de  acople  a base de un  copolímero de 

IM‐2008‐I 

12  

polipropileno  funcionalizado  con  anhídrido  maleico  (MAPP)  realiza  una  reacción  de 

esterificación e interacciones a partir de puentes de hidrógeno en la superficie de la fibra 

a base de celulosa. La investigación de Muñoz (2002) determinó que el agente de acople a 

base  de  anhídrido maleico  presenta mejores  resultados  en  términos  de  la  cohesíon  y 

comportamiento mecánico que agentes de acople a base de acrílicos o titanatos para un 

compuesto de polipropileno y cisco de café.  

 

Figura 6 Esquema de (a) reacción de esterificación y (b) interacción por puentes de hidrógeno, en la superficie de celulosa y el copolímero de polipropileno funcionalizado con anhídrido maleico, (Correa, Razzino, & Hage, 2007) 

  

2.4  Proceso de extrusión 

 

El  proceso  de  extrusión  requiere  del  paso  forzado  de  un material  sobre  una  apertura 

llamada dado y al fluir por este adquiere la forma del canal del dado. La función principal 

de la extrusora, es forzar el material a través del dado. La presión necesaria para forzar el 

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13  

material depende de la geometría del dado, las características de flujo y la tasa de flujo. La 

extrusión permite altos volúmenes de producción dentro de  un proceso flexible y de fácil 

control. Sin embargo la extrusión no permite crear formas de alta complejidad al tener un 

proceso de manufactura cuya salida presenta una sección  transversal constante. Existen 

tres  tipos de extrusoras, monotornillo, doble  tornillo y pistón. La extrusora de pistón es 

usada solo para polímeros que no pueden ser procesados en extrusoras normales como el 

PTFE (poli‐tetra‐fluoro‐etileno) y el UHMWPE (por sus siglas en ingles Ultra High Molecular 

Weight Polyethylene).  

Las  extrusoras de monotornillo  y de doble  tornillo  son  las más usadas  comercialmente 

para la industria del plástico; estas consisten en el uso de tornillos giratorios para crear la 

acción de empuje del material. El tornillo tiene un perfil helicoidal a lo largo de este y  es 

vital  para  el  transporte,  calor,  fundición  y  mezclado  del  plástico;  todo  lo  anterior  es 

determinado  por  el  tornillo.  De  otra  parte  la  estabilidad  del  proceso  y  la  calidad  del 

producto final son dependientes del diseño del tornillo.  

Cuando en el barril de  la extrusora  se  tiene una  apertura para  la devolatización de  los 

gases se debe tener en cuenta que el tornillo presente una geometría especial para evitar 

que el fundido plástico salga por esta apertura, por esta razón a este tipo de extrusoras se 

les llama de doble etapa. En la extrusión con fibras naturales, dado que las fibras siempre 

presentaran un contenido de humedad remanente, esta humedad se elimina en  la zona 

de desgasificación de la extrusora. 

 

 

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14  

 

Figura 7 Tornillo de doble etapa. (Rauwendaal, 2001) 

 

En el proceso de extrusión se presentan diversas etapas del proceso, y en  las extrusoras 

de doble tornillo se observan con mayor claridad, al tener un diseño específico de tornillo 

para cada zona que permite mejorar la eficiencia de estas, ver Figura 8. 

 Inicialmente se cuenta con  la alimentación sólida de  la resina y aditivos, posteriormente 

el material  se  funde y se alimenta el  relleno o  refuerzo en  la matriz y  se dispersa en  la 

siguiente zona. Esta cuenta con un diseño de tornillo que permite generar contrapresión 

directa  a  causa  de  las  zonas  de  paso  inverso  del  tornillo,  ver  Figura  9.  Finalmente  se 

presenta una etapa de desgasificación del compuesto y descarga. Las extrusoras de doble 

tornillo  son  ideales  para  crear  perfiles  en WPC  al  contar  con  tornillos  específicamente 

diseñados para la aplicación con zonas de paso inverso que mejoran la dispersión de fibras 

y causan una mayor homogeneidad en el producto.  

 

Figura 8 Etapas del procesamiento en una extrusora de doble tornillo. (Kohlgruber, 2007).  

 

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Figura 9 Diseños de tornillo para extrusoras de doble tornillo a) tornillo con paso continuo y zona de paso inverso, b) tornillo de paso continuo con bloque de rótulas y zona de paso inverso, c) tornillo de paso continuo y bloque de rótulas y d) tornillo 

con paso continuo y zona con alto paso inverso. (Rauwendaal, 2001). 

 

2.5  Comportamiento mecánico de polímeros reforzados 

 

Cualquier tipo de relleno afecta el comportamiento mecánico de un material polimérico, 

por  ejemplo  con  conceptos  extremos,  fibras  largas  harán  al material más  rígido  pero 

usualmente más  denso, mientras  que  vacio  o  espumado  lo  hará más  liviano  y menos 

rígido, ver Figura 10. Por otro  lado, un relleno como el carbonato de calcio disminuirá  la 

tenacidad del polímero pero se tiene una reducción de costos. En la Figura 10 se muestra 

un esquema del cambio de  rigidez en el material en  función del  relleno para diferentes 

tipos de relleno y donde la relación de aspecto del material de relleno es significativa para 

su comportamiento mecánico.  El propósito de introducir una fibra en una matriz es para 

transferir la carga del material más débil a uno más tenaz.  

 

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Figura 10 Relación entre la rigidez, el tipo de relleno y su relación de aspecto en materiales compuestos de matriz polimérica. (Osswald, 1996). 

 

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 

 

3.1  Caracterización de la lámina importada  

 

Para la caracterización de  la  lámina  importada, usada para el moldeo por compresión de 

los accesorios interiores de un automóvil en la industria local, se utilizaron métodos físicos 

y químicos para obtener una idea global de las características y formulación de la lámina. 

Esta  será  la  referencia  en  el  diseño  de  la  formulación  para  el  prototipo  que  se  desea 

trabajar  con  materia  prima  nacional.  En  la  Figura  11  se  muestra  un  esquema  del 

procedimiento para la caracterización tanto de los materiales como de sus características 

mecánicas y físicas.  

El material compuesto fue sometido a pruebas mecánicas para determinar propiedades y 

características  como  lo  son  el módulo  de  elasticidad  a  tensión  y  flexión,  esfuerzo  a  la 

fractura a tensión y flexión, elongación a la fractura a tensión, tenacidad, temperatura de 

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17  

procesamiento,  reometría  de  torque  y  características  de  inflamabilidad.  Para  esto  se 

prepararon  probetas  normalizadas  dependiendo  de  los  requisitos  de  cada  prueba, 

adicionalmente se estudia  la procesabilidad del material por medio de una reometría de 

torque y se realiza una prueba de temperatura de ablandamiento VICAT como prueba de 

control de calidad. 

 

 Figura 11 Esquema del procedimiento experimental para la caracterización del material importado 

 

3.1.1 Espectrofotometría por Infrarrojo (FTIR) 

 

Cada  grupo  funcional  orgánico  que  compone  cualquier  material  tiene  bandas  de 

resonancia que corresponden al estiramiento o deformación de cada grupo, de esta forma 

se  sabe que  cada material  tiene un espectro único que permite  su  caracterización. Por 

ende es posible determinar  la  composición del material y de esta  forma   determinar  la 

composición del compuesto, como el  tipo de matriz,  refuerzo y aditivos presentes en  la 

muestra.  El  equipo  usado  es  el  Nicolet  380  FT‐IR  de  THERMO,  con  una  resolución  de 

longitud de onda en las pruebas realizadas de 4 cm‐1 y un rango de estudio entre 400 cm‐1 

hasta 4000 cm‐1.  

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 Figura 12 FTIR THERMO Nicolet 380 

Se utilizaron dos métodos para la caracterización del material. El primer método consiste 

en un análisis de correlación de espectros con  los que se encuentran en  la biblioteca del 

equipo;  se  comparan  con el  resultado de  la muestra y  con  los almacenados. El  sistema 

hace una correlación entre  los espectros e  indica el resultado de correlación. El segundo 

método  consiste  en  analizar  los  picos  de  resonancia,  en  el  espectro  resultado  de  la 

transformada  de  Fourier  para  los  grupos  funcionales  característicos  de  cada material,  con 

base en lo anterior se caracteriza la composición.  

Realizando una prueba normalizada según la norma ASTM D5576, se prepara una muestra 

del material de 2 gr, usando  la prensa DAKE a una temperatura de 170°C asegurando de 

estar encima de la temperatura de fusión de polímeros típicos, como lo es el caso del PE y 

PVC, o justo en la temperatura de fusión como lo es la del PP. La muestra a moldear por 

compresión,  tiene  un  tiempo  de  calentamiento  de  5 minutos  y  se  aplica  una  carga  de 

60,000 lbs. sostenida por 1 minuto, una vez finalizado este tiempo se enfría la prensa por 

agua, hasta una temperatura de 30°C cuando es retirada la muestra de la prensa. De esta 

forma  se obtiene una muestra,  como  se puede ver en  la Figura 13, de material  con un 

espesor promedio de 0.7 mm, que será puesto en las el porta‐objetos del equipo Nicolet 

380.  

 

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 Figura 13 Muestra moldeada por compresión para el análisis de FTIR 

 

El  equipo  de  FTIR  es  previamente  calibrado  para  eliminar  los  espectros  del  ambiente, 

terminada esta calibración la muestra ajustada en el porta‐objetos es puesta en el interior 

del equipo, este  se cierra y el  rayo  infrarrojo pasa a  través de  la muestra, dando como 

resultado  un  espectro  de  la  transformada  de  Fourirer.  Este  se  puede  expresar  como 

absorbancia  contra  la  longitud  de  onda,  o  en  porcentaje  de  transmitancia  contra  la 

longitud de onda. El controlador del equipo puede dar como resultado los valores exactos 

de los picos de resonancia para poder determinar a que grupo funcional corresponde esta 

resonancia  y  permitir  la  caracterización  del material.  Adicional  a  esto,  y  utilizando  el 

espectro de porcentaje de transmitancia contra la longitud de onda, se usa un análisis de 

correlación  de  espectros,  haciendo  uso  de  la  biblioteca  del  sistema.  Este  análisis  de 

correlación da como resultado una comparación con materiales comerciales que han sido 

previamente caracterizados. 

 

 

3.1.2 Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) 

 

La calorimetría es un método rápido para medir  transiciones térmicas debido a cambios 

morfológicos  o  químicos  en  un  polímero,  al  calentar  la  muestra  en  un  rango  de 

temperatura específico  a una  velocidad de  calentamiento  constante.  Los  cambios en  la 

capacidad calorífica específica, el  flujo de calor y valores de  temperatura se determinan 

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20  

por estas transiciones. Esta prueba se usa para ayudar a identificar polímeros específicos y 

aditivos de estos, que exhiban transiciones térmicas.  

 

Figura 14 Transiciones térmicas de primer orden observadas en análisis de DSC, el flujo de calor endotérmico muestra la temperatura de fusión (Tm), y los flujos de calor exotérmicos muestran la temperatura de cristalización (Tc) y de 

transición vítrea (Tg) 

 

El equipo empleado es el DSC Q200. El  flujo de calor en  la muestra, corresponde a una 

potencia transmitida y por lo tanto se mide en Watts [W], el calor en función del tiempo 

se  representa  en  [W s=J];  la  energía  transmitida  corresponde  a  un  cambio  igual  en  la 

entalpia de la muestra. A partir de este procedimiento se evalúa el comportamiento de un 

material  termoplástico,  al  igual  que  su  identificación,  como  lo  es  el  porcentaje  de 

cristalinidad, capacidad calorífica y temperaturas de transición vítrea y fusión.  

Basándose  en  la  norma  ASTM  D3418,  se  utiliza  un  ciclo  térmico  de  tres  etapas  para 

observar  transiciones  de  primer  orden,  y  una  atmósfera  inerte  de  nitrógeno  (N2).  La 

primera etapa consiste en eliminar el trabajo térmico anterior, la segunda etapa registra la 

curva de enfriamiento del material y  la  tercera etapa registra  la curva de calentamiento 

del  material.  Basándose  en  la  información  obtenida  por  la  espectrofotometría  por 

infrarrojo se ajusta el ciclo térmico al conocer la composición de la matriz.  

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El ciclo usado en la prueba es el siguiente, al llevar la muestra a una temperatura de 200°C 

(30°C  por  encima  de  la  temperatura  de  fusión,  Tm≈170°C)  a  una  tasa  de  10°C/min  y 

sostenida por  5 min, para  eliminar  el  anterior  trabajo  térmico.  Se enfría  registrando  la 

curva de enfriamiento, a una tasa de 10°C/min hasta una temperatura de ‐70°C (50°C por 

debajo de  la  temperatura de cristalización, Tc≈‐20°C), mantener esta  temperatura por 5 

min. Se calentó a una tasa de 10°C/min hasta una temperatura de 190°C, registrando  la 

curva  de  calentamiento  y  finalmente  se  realiza  un  enfriamiento  no  controlado  para 

remover la muestra del contenedor del equipo; la muestra se prepara para que se ajuste 

al tamaño del contenedor del equipo y fue cortada directamente de la lámina.  

 Gráfica 1 Programa Térmico para la Calorimetría Diferencial de Barrido 

 

 

 

3.1.2.1 Análisis por Termogravimetría (TGA) 

 

En este procedimiento se usó el equipo TGA 2950 de TA  Instruments, que mediante una 

báscula  de  alta  precisión,  termopares  y  un  horno  de  calentamiento  por  radiación  y  se 

registra una curva de pérdida de masa contra  temperatura  (curva TGA). A partir de una 

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tasa de calentamiento constante se obtiene  la curva TGA que servirá para caracterizar  la 

matriz y el refuerzo utilizado,  indicando  las temperaturas de degradación para cada uno 

de  los  materiales,  y  las  tasas  de  degradación  que  se  presentan  al  tener  un  tasa  de 

calentamiento constante; adicional a estos, se obtendrá el contenido mineral del material, 

como resultado de la masa remanente al finalizar el ciclo térmico. 

Basándose en la norma ASTM E1131, se prepararon dos muestras del mismo material, la 

muestra 1 con una masa de 18.4590mg y la muestra 2 con una masa de 17.7650mg, y se 

programa  el  ciclo  térmico,  como  se  muestra  en  la  Gráfica  2,  que  tiene  una  tasa  de 

10°C/min hasta los 600°C manteniendo una atmósfera de Nitrógeno; a partir de los 600°C 

y hasta los 900°C se remueve la atmósfera de Nitrógeno para obtener  información sobre 

la cantidad de material inorgánico presente. En ambos ensayos el controlador y programa 

del equipo, Universal V3.9A de TA  Instruments,  registra  la  curva TGA y genera  la  curva 

DTGA.  

 

 Gráfica 2 Programa Térmico para el Análisis de Termogravimetría 

 

 

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23  

3.1.3 Extracción del refuerzo por el método de Soxhlet 

 

En este procedimiento se usa un solvente que es calentado por encima de su punto de 

ebullición  logrando que el vapor del solvente circule hasta una  torre de condensación y 

este  caiga  sobre  la  muestra  en  forma  de  gotas,  haciendo  que  lentamente  la  matriz 

termoplástica se disuelva. La extracción de fibras resulta como un remanente en el filtro. 

En la Figura 12 se observa el montaje empleado. El solvente usado fue xileno con fórmula 

molecular  C6H4(CH3)2, masa molecular  de  106,2  g/mol  y  temperatura  de  ebullición  de 

139°C. En el montaje se usó una temperatura de 150°C durante 24 hrs. 

 Figura 15 Montaje típico para la extracción tipo Soxhlet 

 

Se  preparó  una muestra  de material  de  5  gr,  esta  fue moldeada  por  compresión  para 

disminuir su espesor de 3mm a un espesor final menor a 1 mm para facilitar la extracción. 

La muestra fue moldeada en la prensa DAKE a 180°C, con un tiempo de calentamiento de 

5 minutos, y una carga aplicada de 60,000 lbs, sobre un diámetro de pistón de 5 pulgadas, 

y  se mantiene  la  carga  durante  1 minuto.  La  prensa  fue  enfriada  por  agua  hasta  una 

temperatura de 30°C. 

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La muestra de 5 gr moldeada por compresión se cortó en pequeños pedazos y se colocó 

en el papel filtro  como se muestra en el esquema del montaje de Soxhlet explicado en la 

Figura 15. En el balón se agregaron 300 ml del solvente Xileno y 10gr de granalla de Zinc 

para obtener una ebullición homogénea del solvente. La muestra fue puesta en el fondo 

del  tubo de extracción al cual  le  fue conectado el condensador con el  flujo de agua  fría 

alrededor de este y finalmente todo el montaje fue conectado al balón que a su vez fue 

puesto  en  la  manta  de  calentamiento.  Esta  manta  de  calentamiento  tiene  una 

temperatura máxima de 130°C, que con  las condiciones  favorables de presión al  interior 

del montaje alcanzó la temperatura deseada de 150°C.  

El montaje debe  ser  vigilado  constantemente para evitar que  la ebullición del  solvente 

alcance a subir por el brazo de  reflujo aumentando excesivamente  la presión al  interior 

causando una posible  falla del material del  tubo de extracción. La extracción no  fue un 

proceso  continuo  durante  las  24  hrs,  dado  que  el  montaje  requiere  de  supervisión 

constante, por día de trabajo acumulaba de 4 a 6 horas continuas. 

 

 Figura 16 Montaje Soxhlet usado en la extracción del refuerzo  

 

 

 

 

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25  

3.1.4 Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) 

 

En  este  análisis  se  usó  un  microscopio  electrónico  de  barrido  Quanta  200  con  una 

resolución de 4.0 nm a 30 kV y un rango de voltaje de aceleración entre 200V – 30kV. Este 

permite analizar la morfología de la superficie del material y caracterizar las secciones de 

fractura de la muestra, se observó la matriz, el tamaño y forma del refuerzo y el nivel de 

cohesión entre el refuerzo y la matriz.  

Dado que se tiene un material que fue sometido a un proceso de extrusión para formar la 

lámina, se analizaron las superficies de crio‐fractura en el sentido paralelo y transversal a 

la extrusión de  la  lámina para observar  la orientación del refuerzo. Al haber realizado  la 

extracción  del  refuerzo  de  la matriz,  este  igualmente  se  observó  para  determinar  su 

morfología. 

Las muestras que se observaron tienen dimensiones de 12.7 x 3 mm en  la superficie de 

fractura y una altura de 5 mm, estas son adheridas a un portaobjetos por medio de una 

masilla moldeable, esto se hace para que la muestra se mantenga en su lugar cuando en el 

equipo  de  SEM  se  realice  el  vacio.  Se  prepararon  2 muestras  del  sentido  paralelo  a  la 

extrusión, 2 muestras del  sentido  transversal a  la extrusión y una muestra del  refuerzo 

extraído del material. Todas  las muestras  fueron metalizadas  con una  aleación de Oro‐

Paladio como medio para generar las imágenes. 

El procedimiento para la toma de imágenes fue primero una imagen global de la muestra, 

y a partir de esta se tomaron imágenes a cada vez mayor aumento a zonas de interés para 

poder observar la orientación del refuerzo y la interacción del refuerzo con la matriz para 

estudiar  la  cohesión  entre  estas.  Para  la muestra  del  refuerzo  extraído,  se  tomó  una 

imagen global e imágenes específicas para poder determinar la morfología del material y 

su tamaño.   

 

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26  

 

3.1.5 Prueba de Tensión 

 

Se usó  la máquina universal de ensayos  INSTRON 5586, con un rango de carga de 5kN a 

300kN para tensión con un sistema de adquisición de datos de carga y de la deformación. 

La  prueba  tiene  como  objetivo  medir  y  determinar  las  propiedades  mecánicas  del 

material: módulo  de  elasticidad,  elongación  a  la  fractura  y  esfuerzo  último  a  tracción. 

Estos  parámetros  serán metas  para  el  diseño  y  un  nivel  indicativo  de  la  calidad  que 

maneja el producto en términos de la dispersión de datos que generen estas pruebas. 

 

 Figura 17 Máquina universal de ensayos INSTRON 5586 

  Se  tomó  la  decisión  de  estudiar  el  comportamiento  a  tensión  de  probetas  que  se 

encontraban en sentido transversal y paralelo a la extrusión de la lámina, para determinar 

de forma cuantitativa una posible bi‐orientación en el material. En la Figura 18 se muestra 

el esquema de la ubicación en la lámina de las probetas que se usaron para la prueba.  

Las probetas  se obtienen por  ruteo, ver Figura 19, para obtener probetas normalizadas 

tipo  I  de  dimensiones  según  la  norma  ASTM  D638.  Este  proceso  se  aplica  para  la 

elaboración de ambos sentidos de orientación respecto a la extrusión.  

IM‐2008‐I 

27  

Las probetas son acondicionadas por más de 40 horas, en un laboratorio de temperatura y 

humedad  controladas,  23°C  ±  2°C  y  50%  ±  5%  de  humedad  relativa.  Las  probetas 

acondicionadas, se marcan y se les mide el ancho y el espesor. Se prueban en la máquina 

universal de ensayos INSTRON 5586, se monta una galga extensiométrica, ver Figura 20, y 

se aplica una velocidad de cabezales de 5 mm/min. Se registra  la fuerza aplicada por  los 

cabezales y la extensión de la galga para construir las curvas de esfuerzo deformación para 

cada  probeta.  En  base  a  estas  curvas  se  determina  el módulo  de  elasticidad  a  tensión 

como  la pendiente de  la recta  inicial de  la curva esfuerzo‐deformación, y a partir de eta 

curva se determina también el esfuerzo máximo a tensión y elongación a la fractura.  

 

 Figura 18 Esquema de las probetas en sentido paralelo y transversal a la extrusión 

 

 Figura 19 Proceso de elaboración de probetas, a) marcado por troquel de la forma de la probeta tipo I de dimensiones según la norma ASTM D638, b) ruteadora para aproximar la forma de la probeta marcada en el material y c) con el troquel se da la 

forma final. 

IM‐2008‐I 

28  

   

Figura 20 Montaje de probeta de tensión con la galga extensiométrica 

  3.1.6 Prueba de Flexión en tres puntos 

 

Usando la máquina universal de ensayos INSTRON 5586, se realiza el montaje para aplicar 

una carga de flexión en tres puntos. Esta prueba evalua el módulo de elasticidad a flexión 

y el  esfuerzo último  a  flexión, mostrando parámetros de  resistencia mecánica para  ser 

tomados en cuenta al momento de realizar comparaciones con otro tipo de materiales. 

Las pruebas se llevan a cabo según la norma ASTM D790 y las probetas se preparan según 

las  dimensiones  especificadas  para  el método  1,  de  la misma  norma  e  igualmente  se 

estudia la bi‐orientación de la  lámina realizando las pruebas para el sentido transversal y 

paralelo a  la extrusión.   En  la Figura 21  se  tiene el esquema de  la organización para el 

corte  de  las  probetas.  Estas  probetas  se  cortaron  directamente  de  la  lámina  y  fueron 

acondicionadas  en  un  laboratorio  de  temperatura  y  humedad  controlada  durante  48 

horas previas a la realización de la prueba. 

 

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29  

  Figura 21 Esquema de las probetas de flexión en sentido paralelo y transversal a la extrusión 

 

Las probetas son marcadas y se toman  las dimensiones, de espesor y profundidad de  las 

probetas, previas a  la prueba. Se ajusta  la distancia entre  soportes según  la norma y se 

calcula la velocidad del cabezal según la Ecuación 2, donde R es la velocidad del cabezal en 

[mm/min], Z es  la  tasa de deformación de  la  fibra externa en  [mm/mm/min] y según  la 

norma  tiene  un  valor  de  0,01.  L  es  la  distancia  entre  soportes  en  [mm]  y  d  es  la 

profundidad de la probeta en [mm]. 

Ecuación 2 Calculo para velocidad de cabezales en prueba de flexión de tres puntos 

 

Esto dio como resultado que el cabezal debe tener una velocidad de 4.39 [mm/min] para las 

probetas que se van a probar. En la prueba se toman datos de fuerza aplicada del cabezal 

y  desplazamiento  del  mismo,  para  construir  las  curvas  de  esfuerzo  deformación  y 

determinar el módulo de elasticidad a flexión y el esfuerzo máximo a flexión. 

  3.1.7 Prueba de Impacto IZOD 

 

Se usa el equipo para  impacto de viga voladiza tipo  IZOD, como el que se observa en  la 

Figura 22, a partir de este ensayo se determina  la energía necesaria para causar fractura 

en el material por el impacto de un péndulo sobre una probeta normalizada. Esta energía 

es representativa de la tenacidad del material, y al igual que la prueba de tensión los datos 

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30  

servirán  para  tener  una medida  cuantitativa  de  la  calidad  que maneja  el  producto,  al 

observar la dispersión de los resultados.  

 

 Figura 22 Equipo para impacto de viga voladiza tipo IZOD 

 

Esta  prueba  se  basa  en  la  norma  ASTM  D256  y  se  cortan  las  probetas  según  las 

especificaciones  de  esta  misma,  y  la  muesca  para  la  prueba  se  realiza  en  una  fresa 

estándar para este tipo de prueba como se observa en la Figura 23. Una vez realizadas las 

muescas en  las 7 probetas, se dejan acondicionando en un  laboratorio de temperatura y 

humedad controladas durante 40 horas antes de realizar  la prueba. Una vez finalizado el 

tiempo de acondicionamiento se dimensionan y marcan las probetas; la profundidad de la 

muesca  se mide  en  un  comparador  de  carátula,  con  el  que  se mide  en milésimas  de 

pulgada las desviaciones que tiene la muesca con respecto a la norma. Las dimensiones de 

las probetas son necesarias para determinar  la energía de impacto en [J/m] y [kJ/m2]. Se 

calibra la máquina para determinar si existe alguna desviación en la lectura de resultados, 

y se realiza el montaje según las especificaciones de la norma, ver Figura 24, a partir de un 

impacto por un péndulo se lee el resultado en unidades de [pie lbf]. 

 

 

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31  

 Figura 23 Fresa estándar para elaboración de muesca en prueba de impacto IZOD 

 

Figura 24 Montaje de la probeta en el banco de ensayos para impacto IZOD 

 

 

3.1.8 Temperatura de ablandamiento VICAT 

 

Esta prueba cuantifica la temperatura de ablandamiento por calor para un termoplástico, 

esta  será una  aproximación  a  la  temperatura de procesamiento del material, en  forma 

adicional    aporta  a  la  caracterización  del  comportamiento  térmico  del  material 

compuesto.   Esta prueba se usa para el control de calidad de un producto que va a ser 

sometido un proceso de manufactura, de esta  forma se observa el comportamiento del 

material al ser sometido a una carga y un aumento de temperatura constante. Se usó el 

equipo  CSI  con  un  controlador  de  temperatura Watlow  para  el  baño  de  aceite  y  un 

comparador de carátula con una resolución de 0.01mm conectado al soporte que realiza 

la carga a la muestra. 

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32  

Dado que se cuenta con una  lámina entera que tiene como objetivo final ser sometida a 

un proceso de moldeo por  compresión para  su  forma  final,  se quiere analizar  con esta 

prueba  que  temperatura  de  ablandamiento  se  obtiene  en  5  zonas  de  la  lámina,  y  un 

esquema de  la ubicación de estas probetas se observa en  la Figura 25, esto se hizo para 

observar  el  comportamiento  de  la  lámina,  en  términos  de  su  temperatura  de 

ablandamiento para observar que resultados se tienen a lo largo y ancho de la lámina.  

La  norma  ASTM  D1525  indica  que  se  debe  realizar  una  carga  permanente  de  1N  a  la 

probeta, utilizando pesas calibradas. La probeta es sumergida en un baño de aceite con un 

agitador  mecánico,  y  con  una  tasa  de  aumento  de  temperatura  de  2°C/min.  El 

comparador  de  carátula,  con  una  resolución  de  0.01mm,  mide  constantemente  la 

penetración de  la aguja en  la probeta, hasta que esta alcanza una penetración de 1mm, 

momento en el cual apaga el controlador y registra la temperatura a la cual se alcanzó la 

penetración de 1mm en  la muestra. En  la Figura 26 se muestra el equipo usado, con  los 

comparadores de carátula y el registro electrónico de la temperatura. 

 

 

Figura 25 Esquema del lugar de análisis para la prueba de temperatura de ablandamiento VICAT 

 

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33  

 

Figura 26 Equipo utilizado para determinar la temperatura de ablandamiento VICAT 

 

 

3.1.9 Reometría de torque 

 

En la reometría de torque se busca evaluar las características globales de procesamiento, 

al determinar  la energía, en unidades de  [Nm min], para que  la  formulación  alcance el 

pico  de  fusión,  la  fusión  completa  y  determinar  el  torque  de  procesamiento  para  este 

método. Se usa el equipo Brabender Plasticorder PE 311 con cabeza de mezclado W50H 

como mezclador  interno  y  el módulo  de  adquisición  de  datos  que  grafica  de manera 

instantánea  los  datos  de  torque  [Nm]  en  función  del  tiempo  [min].  En  la  Figura  27  se 

muestra un esquema general de una reometría de torque donde se identifica el torque de 

fusión, la energía necesaria para alcanzar fusión en la formulación y la energía necesaria a 

partir  de  la  fusión  hasta  la  fusión  completa.  El  torque  estable  es  el  torque  de 

procesamiento de  la  formulación y  la  suma de  las energías de  fusión y  fusión completa 

dará como resultado  la energía necesaria para alcanzar el torque de procesamiento para 

la formulación. 

 

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34  

 Figura 27 Esquema general de los resultados obtenidos en la reometría de torque 

 

Para  esta  prueba  se  tomó  una muestra  que  fue  cortada  de  la  lámina,  y molida  en  un 

molino de cuchillas y de lo obtenido en la molienda del material se peso una muestra de 

35gr. El mezclador  interno Brabender tenía una temperatura de 190°C y se ajusto a una 

velocidad  de  40  RPM.  Con  la  unidad  de monitoreo  de  variables  se  tomaron  datos  de 

torque instantáneo, que se activaron al agregar la muestra de 35gr al mezclador interno. 

La temperatura se mantuvo constante a 190°C al igual que la velocidad del equipo en 40 

RPM,  hasta  que  se  alcanzó  una  estabilización  del  torque  en  un  rango  de  3 minutos, 

momento  en  el  que  se  detuvo  el  equipo  y  se  retiró  la  muestra  de  los  rodillos  del 

mezclador interno. 

De  la unidad de monitoreo de variables  se obtuvo de  forma  física una  curva de  torque 

[Nm]  contra  tiempo  [min].  Para  posterior  estudio  se  digitalizó  esta  curva.  La  curva  fue 

digitalizada  con  un  programa  libre  llamado  Bytescout  Graph  Digitizer  Scout,  para  un 

estudio detallado de la reometría de torque, en la Figura 28 se muestra un ejemplo de la 

digitalización de estas curvas. 

 

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35  

 Figura 28 Resultado de la digitalización de una curva en medio físico, a) curva de torque contra tiempo obtenida en el equipo de monitoreo de variables del Brabender, b) gráfica de los puntos obtenidos en la digitalización de la imagen (a) y graficado 

en una hoja de cálculo 

 

 

3.1.10 Prueba de Inflamabilidad horizontal 

 

Esta prueba evalúa el comportamiento del material frente a la acción directa de una llama 

controlada y estándar. En esta prueba se estudia si el material permite el avance de un 

frente  de  llama,  y  el  tiempo  en  que  tarda  el  frente  de  llama  en  cubrir  una  distancia 

determinada para una probeta estándar. Esta prueba se usa como control de calidad para 

un  producto,  al  observar  las  tasas  de  quema  de  un material  que  ha  sido  sometido  al 

mismo proceso de manufactura. Para un material compuesto, la prueba de inflamabilidad 

mostrará que  tan homogéneo es el refuerzo en  la matriz, dado que si se  tiene una baja 

dispersión de datos en las pruebas, implicará que se tiene la misma razón de material de 

refuerzo entre las diversas probetas. 

Para la prueba de inflamabilidad se prepararon 10 probetas según las especificaciones de 

la  norma  ASTM D0653.  Se  realizó  una marca  visible  a  las  probetas  a  una  distancia  de 

25mm  y 100mm del extremo al  cual  le  fue aplicada  la  llama,  como  se puede  ver en  la 

Figura 29 . La probeta fue montada en un soporte universal a un ángulo de 45°. La  llama 

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36  

provino de un mechero  a  gas  y  se  controló  la  altura de  la  llama  a  2cm.  La probeta  se 

expuso a  la acción de  la  llama a 45° durante un  tiempo de 30 segundos y se  registró el 

tiempo que le toma al frente de llama en llegar a la marca de 25mm y 100mm.  

 

 

Figura 29 Marcas realizadas a la probeta de inflamabilidad 

 Figura 30 Montaje de la prueba de inflamabilidad con el frente de llama activo en la probeta 

 

 

 

3.2  Diseño de la formulación para el prototipo local 

 

La  formulación  fue  basada  en  la  caracterización  previamente  realizada  a  la  lámina 

importada, dado que esta es un material comercial usado en la actualidad por la industria 

nacional de autopartes, se buscó que  las características globales del producto tengan un 

comportamiento  similar  que  permita  competir  en  el  futuro  comercialmente  con  el 

producto importado.  

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37  

Esta formulación está hecha con productos de origen local, y con un refuerzo asequible y 

viable para el uso en este proyecto. El material compuesto diseñado, fue caracterizado en 

términos  de  la  su  procesabilidad,  obteniendo  resultados  de  energía  necesaria  para 

procesarlo como un valor necesario para un futuro análisis de costos en la producción del 

mismo. Al igual que en el material de referencia caracterizado se realizaron pruebas físicas 

y mecánicas para observar  su  comportamiento en  términos mecánicos y de esta  forma 

tener  parámetros  comparativos  entre  el material  caracterizado  y  el material  de  origen 

local. 

 

Figura 31 Esquema del procedimiento experimental para el diseño de la formulación local 

 

3.2.1 Selección del refuerzo de fibras naturales 

 

Los  parámetros  de  selección  de  las  fibras  se  basan  en  que  estas  deben  tener  un  bajo 

contenido de humedad para reducir el tiempo y energía de adecuación de la fibra para el 

procesamiento. Se busca que tengan un alto contenido de lignina, dado que esta se asocia 

a la resistencia mecánica de la fibra y adicional a los requerimientos de composición de la 

fibra, esta debe ser asequible y abundante para que pueda ser usada en la aplicación.  

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38  

En  la  Gráfica  3  se muestran  ciertas  fibras  locales  con  el  contenido  que  presentan  de 

cenizas,  humedad,  extractivos,  lignina  y  celulosa  como  porcentaje  en  peso  de  todo  el 

compuesto. Según esta  información  la  fibra que cumple con  los requisitos es el cisco de 

café; el cisco de café es un material abundante y aproximadamente el 20% en peso de 

cada bulto de  café es  cisco,  lo que  indica  abundancia  al  tener que  los  cultivos de  café 

representan  el  34%  de  los  cultivos  permanentes  y  el  20%  del  área  cosechada  en 

Colombia1.  El  cisco  de  café  ha  sido  utilizado  en  trabajos  previos  como Garcia  (2003)  y 

Muñoz (2002) entre otros, lo que aporta información significativa para el proyecto. 

 

Gráfica 3 Composición de algunas fibras naturales locales (Diaz, 2004). 

 

3.2.1.1 Morfología y tamaño del Cisco de Café 

 

Según un análisis de la morfología por microscopía electrónica de barrido, se observa que 

la fibra del cisco de café tiene una morfología de fibra corta, ver Figura 32,   y el tamaño 

del cisco varia entre tamaños de partícula superiores a 1mm e inferiores a 250μm.                                                           1 Fuente: Federación Nacional de Cafeteros de Colombia, http://www.cafedecolombia.com/economiacafetera/estadisticas.html, consultado el 22 de Abril del 2008.

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39  

 

Figura 32 Morfología del cisco de café 

 

El  tamaño que  se  usó  en  la  formulación  es  un  tamaño  de  partícula menor  a  425μm  y 

mayor  a  355μm,  que  se  selecciona  por  tamizado  de  las  fibras  usando  el material  que 

pasaba  por  una malla  normalizada MESH  #40  y  remanente  en  una malla  normalizada 

MESH #45. 

 

Figura 33 Tamices utilizados en el proceso de tamizado, usando mallas normalizadas MESH #40, 45, 50 y 60. 

 

 

3.2.2 Selección del polímero para la matriz del compuesto 

 

El polímero que se usó en la matriz del compuesto se basa en la información aportada por 

la caracterización de la matriz del material importado explicado en el numeral 4. Dado que 

IM‐2008‐I 

40  

el material  termoplástico que  se usa comercialmente es polipropileno, el material de  la 

matriz del compuesto debe ser igualmente polipropileno. 

El polipropileno seleccionado debe ser un material que sea diseñado para un proceso de 

extrusión  general  para  la  manufactura  de  la  lámina  y  que  permita  un  proceso  de 

transformación adicional. El polímero que se selecciona en conjunto con Propilco S.A., es 

el polipropileno referencia 03H83. Este es un homopolímero de polipropileno y un análisis 

por espectrofotometría por infrarrojo revela que es un polipropileno isotáctico, ver Figura 

34.  

 

Figura 34 Espectrofotometría por Infrarrojo para el polipropileno ref. 03H83 de Propilco S.A. 

 

Al  ser  caracterizado  por  Calorimetría  Diferencial  de  Barrido  muestra  que  tiene  una 

temperatura  de  fusión  de  143.24°C  con  una  energía  necesaria  de  78.97  J/g,  y  una 

temperatura de cristalización de 97.49°C con una energía de 73.79 J/g, como se observa 

en la Figura 35. Con la información de la entalpia requerida para la fusión del material se 

determina el grado de cristalinidad, según la  Ecuación 3, del polipropileno empleado en la 

matriz  según  lo  explicado  para  la  Ecuación  1    (página  11).    Esto  muestra  que  el 

polipropileno  usado  tiene  un  relativo  alto  grado  de  cristalinidad  y  es  un  polipropileno 

semicristalino. 

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41  

Ecuación 3 Determinación del grado de cristalinidad del PP 03H83 de Propilco S.A. 

 

 

Figura 35 Calorimetría Diferencial de Barrido para el polipropileno ref. 03H83 de Propilco S.A. 

 

 

3.2.3 Selección de aditivos  

 

Los  aditivos  se  seleccionan  basados  en  los  requerimientos  del  proceso  del material,  se 

requiere de un agente de acople que permita  la cohesión de  las  fibras con  la matriz, de 

lubricantes  externos  que  permitan  disminuir  los  requerimientos  energéticos  del 

procesamiento  y  de  un  agente  antiestático  para  evitar  que  las  fibras  se  carguen 

estáticamente  durante  el  procesamiento  evitando  posibles  inconvenientes  de 

homogeneidad en el proceso.  

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42  

El  agente de  acople  seleccionado es el OREVAC 18760  suministrado por Novakem  S.A., 

subsidiaria en Colombia del grupo ARKEMA. Este es un polipropileno  funcionalizado con 

un 3.7% en peso de anhídrido maléico según datos del fabricante. 

Los lubricantes seleccionados son el Estearato de Calcio y una cera polietilénica referencia 

Honeywell AC 629A con aplicaciones de uso de lubricante externo. El agente antiestático 

que se selecciona es negro de humo, que adicionalmente dará determinada cantidad de 

pigmentación negra al material y de esta forma protección UV. 

 

3.2.4  Formulación 

 

La formulación es un proceso retroalimentativo con las características que se obtienen en 

el  procesamiento  del  material.  La  formulación  inicial,  denominada  formulación  1,  se 

muestra  en  la  Tabla  3.  A  partir  de  la  relación  entre  fibra  y  matriz  obtenida  por  la 

caracterización  de  la  lámina  importada,  de  1:1  de  fibra  y  matriz,  se  desarrolla  la 

formulación con 100 phr (de sus siglas en inglés: per hundred resin) de matriz y 100 phr de 

fibra.  La  cantidad  de  agente  de  acople  OREVAC  18760  se  determina  en  base  a  la 

investigación  realizada  por  Muñoz  (2002)  y  Correa,  Razzino  y  Hage  (2007)  donde 

determina que un 5.0% en peso de agente de acople permite generar un adecuado nivel 

de  cohesión  entre  las  fibras  y  la matriz,  esto  equivale  a  11.0  phr  en  la  formulación.  El 

lubricante externo, estearato de calcio  con un aporte de 2.2phr según Fromholze (2004). 

El agente antiestático se basa en la investigación realizada por Corry (1997) y de Dányádi, 

Janecska  y  Szabo  (2007)  donde  se  recomienda  que  para  que  el  negro  de  humo  sea 

efectivo  como  agente  antiestático  se  debe  tener  un  3%  en  peso  de  la  formulación, 

equivalente a 6.6phr. 

IM‐2008‐I 

43  

Tabla 3 Formulación inicial usando materia prima local 

 

 

3.2.5 Reometría de Torque 

 

Para  la  reometría  de  torque  se  preparan  35gr  de  la  formulación  según  las  cantidades 

especificadas en el numeral 3.2.4. Las condiciones del equipo, temperatura y velocidad del 

mezclador interno Brabender Plasticorder, se basa en lo realizado por (Muñoz, 2002), que 

uso una temperatura de 190°C y una velocidad del mezclador interno de 40 RPM.  

Preparada la formulación se hace un proceso de premezclado para homogenizar la mezcla 

usando  el mezclador,  ver  Figura  36,  a  velocidad  baja  durante  20  segundos. Una  vez  el 

mezclador interno alcance  la temperatura de 190°C, se activa la unidad de monitoreo de 

variables  para  registrar  el  torque  que  requiere  el  equipo  para  procesar  el material.  Se 

agregan  los 35gr de  la  formulación preparada y pre‐mezclada al mezclador  interno y el 

material permanece en  las mismas condiciones de temperatura y velocidad hasta que el 

torque registrado sea estable durante al menos 2 minutos. 

 

IM‐2008‐I 

44  

 

Figura 36 Mezclador usado para realizar la pre‐mezcla a la formulación 

 

3.2.6  Proceso de extrusión de lámina 

 

Para  la  extrusión  de  lamina  se  hace  uso  del montaje  de  extrusora  de monotornillo  de 

hélice  sencilla,  25  pasos,  relación  de  compresión  de  3:1  y  relación  de  L/D de  25:1,  del 

equipo Brabender Plasticorder y   el dado de extrusión para perfiles plano. El montaje se 

observa en la Figura 37, donde se encuentra el dado de perfil plano usado en este montaje 

de extrusión. Para  la manufactura de  la  lámina, el proceso de extrusión no es suficiente, 

para lo cual se usa una calandra para dar forma final a la lámina. Esta calandra tiene una 

posición de altura de los rodillos para poder dar espesor final a la lámina. Los rodillos de la 

calandra son calentados por un baño de aceite que circula por el  interior de estos para 

que alcancen una temperatura de 150°C. 

Usando  el  control  electrónico  de  las  resistencias  para  las  cuatro  etapas  posibles  en  la 

extrusora, se ajusta  la  temperatura para cada una de  las cuatro zonas posibles como se 

muestra en la Tabla 4.  

 

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45  

 

Figura 37 Montaje para la extrusión de lámina para la formulación 

Tabla 4 Condiciones de temperatura y velocidad para la extrusión de la lámina 

Zona de Alimentación

Zona de Mezcla

Zona de Entrega

Dado

180 185 190 195 40

Material: Compuesto PP+Cisco de café (100 phr ‐ 100 phr )Temperatura por Zona [°C]

Velocidad de tornillo [RPM]

 

 

Se preparó 500gr de la formulación 1, numeral 3.2.4, y se realizo una pre‐mezcla de esta 

usando  el  mezclador  mostrado  anteriormente  y  una  vez  la  extrusora  alcance  la 

temperatura deseada en cada una de las etapas, se ajusta para que la velocidad de tornillo 

sea de 40RPM, y se agrega la mezcla en la tolva de alimentación. La unidad de monitoreo 

de variables registra permanentemente el torque en el equipo y la presión se mide en el 

dado de extrusión. La velocidad de los rodillos en la calandra se ajusta a una velocidad que 

sea la misma velocidad de salida del material para obtener mejores resultados.  

 

3.2.7  Proceso de extrusión de perfil cilíndrico 

 

Para  este  proceso  se  utiliza  el mismo montaje  de  extrusión,  con  la misma  extrusora 

monotornillo y un dado para extrusión de perfil circular de 4mm de diámetro, como el que 

se  observa  en  la  Figura  38.  Se  conservan  la  misma  temperatura  para  cada  zona, 

presentado  en  la  Tabla  4.  Para  esta  se  preparó  383.40gr  de  la  formulación  1,  se  pre‐

IM‐2008‐I 

46  

mezclaron y se agregó esta formulación a la tolva de alimentación cuando la extrusora ya 

había alcanzado la temperatura indicada y la velocidad de tornillo deseada. Se monitorean 

las  variables de  torque y presión a  lo  largo del  tiempo de  residencia del material en  la 

extrusora y se mide  la  tasa de salida  lineal de este material, marcando una  referencia y 

tomando 10 segundos de la salida del material para medir su longitud.  

 

Figura 38 Montaje para la extrusión de un perfil cilíndrico 

 

 Figura 39 Brabender Plasticorder PE 331 en montaje de extrusión y módulo de monitoreo de variables 

 

3.2.8 Pruebas mecánicas realizadas a la formulación 

 

Las pruebas mecánicas analizan el comportamiento general del compuesto  realizado de 

acuerdo  con  la  formulación  1,  al  tener  fijos  los  parámetros  que  actúan  sobre  el 

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47  

comportamiento mecánico del material. Estos parámetros son la cantidad de fibra, matriz 

y agente de acople requerido. Si se presenta una variación en la cantidad de lubricante u 

otro  tipo  de  agentes  como  ayudas  de  proceso,  estos  no  afectarán  las  propiedades 

mecánicas del material. 

 

3.2.8.1 Prueba de Flexión en tres puntos 

 

Las pruebas se llevan a cabo según la norma ASTM D790 y las probetas se preparan según 

las  dimensiones  especificadas  para  el método  1,  de  la misma  norma.  Las  probetas  se 

hacen  a  partir  de  la  lámina  extruida  y  se  cortan  directamente  de  esta  y  fueron 

acondicionadas  en  un  laboratorio  de  temperatura  y  humedad  controlada  durante  48 

horas previas a la realización de la prueba. 

Las probetas son marcadas y se toman  las dimensiones, de espesor y profundidad de  las 

probetas, previas a la prueba. Dado que el espesor de estas probetas es menor a 1.6mm, 

la norma indica que la distancia entre soportes debe ser de 25.4mm. Se ajusta la distancia 

entre soportes según  la norma y se calcula  la velocidad del cabezal según  la Ecuación 2 

(página 29), donde R es la velocidad del cabezal en [mm/min], Z es la tasa de deformación 

de  la  fibra externa  en  [mm/mm/min]  y  según  la norma  tiene un  valor de 0,01.  L es  la 

distancia entre soportes en [mm] y d es la profundidad de la probeta en [mm].  

Lo anterior dio como resultado que el cabezal debe tener una velocidad de 1.075 [mm/min] 

para las probetas que se van a probar. En la prueba se toman datos de fuerza aplicada del 

cabezal y desplazamiento del mismo, para construir las curvas de esfuerzo‐deformación y 

determinar el módulo de elasticidad a flexión y el esfuerzo máximo a flexión. 

 

3.2.8.2 Prueba de Impacto IZOD 

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48  

 

En  los  procesos  de  transformación  realizados  a  la  formulación,  el  perfil  no  es 

suficientemente  ancho  para  efectuar  una  prueba  normalizada  de  impacto  por  péndulo 

tipo IZOD. Por esta razón se realizó un proceso de molienda del material en un molino de 

cuchillas para reducir el tamaño del material. Usando  la prensa Dake, ver Figura 40, que 

fue precalentada  a una  temperatura de  180°C  se  realizó el moldeo por  compresión.  El 

material  molido  se  agregó  al  molde  de  las  probetas  de  impacto  con  dimensiones 

especificadas según la norma ASTM D256, agregando suficiente material en el molde.  

El material molido en el molde tuvo un tiempo de precalientamiento de 5 minutos, tiempo 

cumplido se realizó una carga de 60,000 lb que equivale a una presión en la superficie de 

la  prensa  de  aproximadamente  2.64MPa,  esta  presión  se mantuvo  durante  2 minutos, 

cumplido el tiempo  la prensa fue enfriada por agua mientras se sostuvo  la presión hasta 

una temperatura de 30°C, finalizado lo cual se obtuvieron 6 probetas de impacto. 

A  las  probetas  se  les  realizó  la muesca  según  lo  establecido  en  el  procedimiento  del 

numeral  3.1.7    (página  29)  y  fueron  acondicionadas  por  40  horas  antes  de  realizar  la 

prueba. Las probetas  fueron dimensionadas posteriormente al acondicionamiento según 

lo planteado en el numeral 3.1.7. Se registraron los resultados del impacto a la probeta en 

unidades de [pie  lb] y el tipo de fractura que se presentó.  

 

Figura 40 Prensa de moldeo DAKE y condiciones de moldeo por compresión 

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49  

3.2.8.3 Temperatura de ablandamiento VICAT 

 

Las probetas se prepararon a partir del material transformado en el proceso de extrusión 

de  la  lámina según  la norma ASTM D1525. Se seleccionaron zonas de  la  lámina extruida 

que permitían el corte de  las probetas. Las probetas se cortaron a  lo  largo de  la  lámina 

para determinar si existe homogeneidad en  la  lámina a través de  la misma, un esquema 

de esto se ilustra en la Figura 41. 

 

 

Figura 41 Esquema de las probetas para la prueba de VICAT 

 

La norma ASTM D1525 indica que se debe realizar una carga permanente de 1N a la probeta, 

utilizando pesas  calibradas.  La probeta es  sumergida en un baño de aceite  con un agitador 

mecánico, y con una tasa de aumento de temperatura de 2°C/min. El comparador de carátula, 

con  una  resolución  de  0.01mm,  mide  constantemente  la  penetración  de  la  aguja  en  la 

probeta,  hasta  que  esta  alcanza  una  penetración  de  1mm,  cuando  apaga  el  controlador  y 

registra la temperatura a la cual se alcanzó la penetración de 1mm en la muestra. 

 

3.2.8.4  Prueba de Inflamabilidad horizontal 

 

Las probetas fueron preparadas según lo indicado por la norma ASTM D635. Para esto se 

usó  parte  del material  extruido  en  perfil  cilíndrico,  y  haciendo  uso  de  la  calandra  fue 

posible  obtener  una  lámina  como  la  que  se  observa  en  la  Figura  42.  No  se  logró  un 

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50  

material  homogéneo  en  su  superficie,  y  este  proceso  solo  fue  usado  para  obtener  las 

probetas de inflamabilidad para la formulación diseñada. Se realizaron 5 probetas para la 

formulación  que  tenían  las  dimensiones  requeridas  por  la  norma  y  presentaban  un 

espesor mínimo de 3.0mm y máximo de 3.2mm,  las demás probetas fueron descartadas 

por encontrarse fuera de las especificaciones.  

 

 

Figura 42 Material transformado usado para las probetas de inflamabilidad horizontal y esquema de la probeta de inflamabilidad 

 

Se realizó una marca visible a las probetas a una distancia de 25mm y 100mm del extremo al 

cual le fue aplicada la llama. La probeta fue montada en un soporte universal a un ángulo de 

45°.  La  llama  proviene  de  un mechero  a  gas  y  se  controla  la  altura  de  la  llama  a  2cm.  La 

probeta  se  expuso  a  la  acción  de  la  llama  a  45°  durante  un  tiempo  de  30  segundos  y  se 

registró el tiempo que le tomó al frente de llama llegar a la marca de 25mm y 100mm.  

 

 

4. RESULTADOS  

 

4.1  Caracterización del material importado 

 

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51  

Los resultados de la caracterización del material importado aportarán información para el 

desarrollo de la formulación con materia prima local. Al caracterizar un material comercial 

se  obtienen  parámetros  de  interés  para  ofrecer  al mercado  un  producto  desarrollado 

localmente que exhiba características similares al producto importado usado actualmente. 

 

4.1.1  Espectrofotometría por Infrarrojo 

 

4.1.1.1 Matriz del compuesto 

 

La espectrofotometría por  infrarrojo muestra  la presencia de un polipropileno  isotáctico 

(iPP),  al  exhibir  bandas  características  de  los  grupos  funcionales  que  componen  al 

polipropileno y presentar bandas de resonancia exclusivas del iPP. 

 Figura 43 Grupos funcionales que componen al polipropileno isotáctico (iPP). (Sadtler Research Laboratories, 1980) 

En la Figura 44 se muestra el espectro con indicaciones en las marcas (a), (b), (c), (d) y (e) 

de  las  bandas  y  longitudes  de  onda  que  caracterizan  al  iPP. Directamente  se  tiene  un 

análisis de correlación de espectros con un iPP y posteriormente un análisis directo de las 

bandas de resonancia.  

Estas  bandas  de  resonancia  a  la  longitud  de  onda  de  2900cm‐1  corresponden  al 

estiramiento del grupo [C‐H]; en 1470cm‐1 a la deformación del grupo [CH2]; en 1370cm‐1 

a  la  deformación  simétrica  del  grupo  [CH3].  Dada  la  posición  del  grupo  [CH3]  en  la 

molécula del polipropileno que caracteriza al iPP, se tiene que solo este exhibe bandas de 

absorción en las longitudes de onda de 1160 cm‐1, 1000 cm‐1, 970 cm‐1  y 840 cm‐1.    

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52  

 

 Figura 44 Espectrofotometría por Infrarrojo con las flechas señalando las bandas características del material a las longitudes de onda correspondientes. Se observa también el análisis por correlación de espectros mostrando un polipropileno isotáctico  

 

4.1.1.2 Refuerzo del compuesto 

 

Por medio de análisis de las bandas de resonancia del espectro resultante de la muestra se 

observa  la presencia del grupo celulósico, ver Figura 45. Esto  indica que el relleno es un 

material  celulósico,  del  tipo  de  fibras  naturales  que  se  usa  como  refuerzo.  El material 

presente  solo  se  caracterizó  por  la  presencia  de  este  grupo  celulósico, mas  no  indica 

exactamente  que  tipo  de material  orgánico  está  presente  por  el  análisis  de  espectros 

característicos. 

 Figura 45 Grupos funcionales que componen el grupo celulósico. (Sadtler Research Laboratories, 1980) 

 

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53  

El  grupo  celulósico presenta  espectros  característicos  correspondientes  a una  franja de 

absorción entre una  longitud de 3600cm‐1 y 3000 cm‐1 como se observa en  la Figura 46, 

debido a la presencia del los grupos [C‐OH] y [C‐O‐C]. Se presentan bandas de absorbancia 

a las longitudes de onda de 1150 cm‐1 y 980 cm‐1 por el estiramiento del grupo O‐H. 

 

 

Figura 46 Espectrofotometría por Infrarrojo indicando las bandas que caracterizan el grupo celulósico 

 

4.1.1.3 Agente de Acople 

 

En el análisis del espectro  resultante  se  caracteriza un copolímero de polipropileno con 

anhídrido maléico, presentando  los grupos  funcionales que se observan en  la Figura 47. 

Este se puede separar del compuesto al conocer por  los resultados aportados por el atlas 

de  espectros  infrarrojos  de  Sadtler Research  Laboratories  (1980)  donde  se  conocen  las 

bandas de resonancia de este copolímero. 

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54  

 Figura 47 Grupos funcionales del copolímero de Polipropileno funcionalizado con Anhídrido Maléico (Sadtler Research 

Laboratories, 1980) 

 

Este  copolímero es un agente de acople  y  se  caracteriza al presentar una banda ancha 

entre  3500  cm‐1  y  2400  cm‐1  a    causa  del  estiramiento  del  grupo  [OH];  un  pico  en  la 

longitud de onda de 2900 cm‐1   por el estiramiento del grupo  [C‐H]; una banda débil en 

1850 cm‐1 por el contenido del grupo ácido anhídrido dicarboxílico; una banda moderada 

en 1785 cm‐1 por el estiramiento antisimétrico del grupo [C=O]2; una banda en 1300 cm‐1  

y 1117 cm‐1 por el estiramiento del grupo [C‐O‐C]; una banda intensa en 1150 cm‐1  por el 

estiramiento del grupo éter [C‐O‐C] y una banda intensa en 950 cm‐1  por el estiramiento 

de éteres cíclicos.  

 

 

Figura 48 Bandas características del copolímero de polipropileno funcionalizado con anhídrido maléico, con indicaciones de las bandas de resonancia explicadas en el numeral 4.1.1.3. 

 

4.1.1.4 Aditivos 

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55  

 

Los aditivos que se presentan en la composición del material solo pueden ser los aditivos 

de  base  orgánica,  los  cuales  se  caracterizan  por  la  presencia  del  grupo  ácido  esteárico 

carboxílico  usado  como  lubricante;  al  tener  bandas  características  a  causa  del 

estiramiento de  la banda del grupo ester entre 1780  cm‐1  y 1740  cm‐1  , además por el 

estiramiento de la banda del grupo [C‐O‐C] entre 1280 cm‐1 y 1200 cm‐1, como se observa 

en  la  Figura  49.  Otros  aditivos  como  lo  es  el  agente  de  protección  UV  se  caracteriza 

porque presenta  resonancia  sobre  la misma banda y  longitud de onda más  sensible del 

polímero base, el pigmento presente solo es posible caracterizar si es de base orgánica y 

no se encontró un espectro característico para los pigmentos orgánicos conocidos.  

 

 Figura 49 Bandas características del grupo ácido esteárico carboxílico, con indicaciones de los espectros característicos 

explicado en el numeral 4.1.1.4 

 

4.1.2  Calorimetría Diferencial de Barrido 

 

La Calorimetría Diferencial de Barrido del material de  referencia  sin  tratar, muestra  los 

picos endotérmicos y exotérmicos, en donde se indica la temperatura de cristalización del 

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56  

material  por  el  pico  endotérmico,  y  la  temperatura  de  fusión  del material  por  el  pico 

exotérmico. Estos  resultados muestran que el material  tiene una  temperatura de  fusión 

de 165.64°C con un requerimiento energético para esta de 40.97 [J/g] y una temperatura 

de cristalización del material de 120.70°C con requerimiento energético de 44.45 [J/g]. El 

compuesto muestra tener un grado de cristalinidad de  , según la Ecuación 1. 

El  refuerzo  y  aditivos  presentes  en  el  compuesto  alteran  las  energías  de  transición del 

material, al tener elementos nucleantes del polímero base, efecto que se observa en más 

detalle en el numeral 4.2.2 (página 84) donde se estudiaron las energías de transición del 

polímero base del compuesto y del compuesto como tal.  

 

 

Figura 50 Resultados del DSC para la muestra tipo Woodstock™ 

 

 

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57  

4.1.3  Análisis por Termogravimetría 

 

Se obtiene un termogramas correspondiente a una muestra, este se observa en la Figura 

51 con un resultado reproducible. Un análisis resumido se muestra en la Tabla 5, donde se 

observa  que  con  el  aumento  de  la  temperatura  y  en  el  rango  de  25°C  a  223°C,  los 

compuestos  de  bajo  peso  molecular  se  descomponen.  Estos  compuestos  serían  los 

lubricantes  o  ayudas  de  proceso  presentes  en  la  formulación  con  un  aporte  en  peso 

aproximado al 3.3%, y  se muestra  según  la  curva DTGA que  la  tasa de degradación del 

material es muy baja. En la franja de 223°C a 388°C se presenta la degradación térmica del 

refuerzo orgánico al ser consistente  la misma con materiales de base celulósica, con un 

aporte  en  promedio  del  29.5%  en  peso.  Entre  las  temperaturas  de  388°C  a  606°C  se 

presentan  la  degradación  del  polímero,  desde  los  388°C  hasta  aproximadamente  los 

500°C,  donde  se  degrada  un  56.6%  en  peso de  la muestra.  El  rango de  606°C  a  625°C 

muestra la degradación térmica de un compuesto más estable con un aporte en peso del 

8.5% y finalmente se presenta un contenido inorgánico del 2.3% en peso.  

Tabla 5 Resultados de la composición de la muestra tipo Woodstock™ 

Temperatura de Transición [°C]

Muestra 1 [%peso]

Muestra 2 [%peso]

Promedio [%peso]

Desviación Estándar [%peso]

25‐223 2.95 3.57 3.26 0.44223‐388 28.47 30.58 29.53 1.49388‐606 54.71 57.78 56.25 2.17606‐625 8.94 8.08 8.51 0.61>625 4.93 0.00 2.47 3.49TOTAL 100 100  

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58  

 

Figura 51 Termograma del material tipo Woodstock™ correspondiente a la muestra 1 

 

Con  estos  resultados  fue  posible  estimar  el  contenido  de  la  formulación  para  cada 

compuesto,  pero  debe  tenerse  en  cuenta  el  efecto  de  un  copolímero  de  polipropileno 

funcionalizado  con  anhídrido  maléico,  que  aumentó  el  contenido  de  polímero  en  el 

compuesto,  por  lo  anterior,  la  relación  directa  de  matriz  y  refuerzo  no  fue  posible 

determinarla de manera acertada por medio de los termogramas. 

Se logró determinar un porcentaje en peso promedio del 3.3% de agentes lubricantes y un 

contenido del 2.5% en peso promedio de material  inorgánico como pigmentos y cenizas 

presentes en el material natural usado como refuerzo. 

 

4.1.4  Extracción del refuerzo por el método de Soxhlet 

 

IM‐2008‐I 

59  

Usando  el  montaje  tipo  Soxhlet  y  el  solvente  caliente  Xileno  se  logró  obtener  una 

extracción  del  refuerzo  como  se  observa  en  la  Figura  52.  Finalizado  el  proceso  de 

extracción  y  previamente  pesado  el  filtro  usado,  se  obtuvieron  2.88gr  de  material 

remanente en el filtro de una muestra de 5.00gr. El refuerzo del compuesto tiene forma 

de  fibra  corta, presenta un  color  café  claro  y un  amplio  rango de  tamaño de  fibra por 

observación  visual.  Se  presentó  pigmentación  del  filtro  y  del  solvente  a  causa  del 

pigmento usado en el compuesto. 

 

Figura 52 Refuerzo extraído por solubilización del compuesto tipo Woodstock™ 

 

4.1.4.1 Morfología y tamaño del refuerzo 

 

Finalmente se estudió la morfología de las fibras usadas como refuerzo en el compuesto, 

se observó que la morfología de estas es de fibras cortas al tener una relación de aspecto 

promedio de 3 [µm/µm], determinada en su longitud y diámetro por análisis de imagen. El 

tamaño  de  las  fibras  al  ser  analizadas  por  imagen  se muestra  en  la  Tabla  6  donde  se 

determinó en mediciones de las microfotografías que la moda de la relación de aspecto es 

3[µm/µm]  y  el  tamaño  promedio  de  las  fibras  es  de  300μm,  aunque  las mediciones 

muestran que existe una gran dispersión de tamaño; al observar en  la Gráfica 4 el valor 

acumulado de  la distribución de Weibull C10 de 94μm y un C90 de 847μm. Finalmente 

IM‐2008‐I 

60  

estudio más importante a determinar es la relación de aspecto de las fibras, dado que esta 

es la que se asocia con su comportamiento mecánico. 

 

 

Figura 53 Fibras usadas como refuerzo en el material compuesto tipo Woodstock™ 

 

Tabla 6 Mediciones de las fibras tomadas de las microfotografías para el tamaño de fibras presentes en el compuesto 

 

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61  

 

Gráfica 4 Distribución del tamaño de fibra a partir de una distribución de Weibull de 3 parámetros 

 

4.1.5  Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) de la crio‐fractura 

 

En  la  Microscopía  Electrónica  de  Barrido  se  caracterizó  la  superficie  de  fractura  del 

compuesto  en  sentidos  paralelos  y  transversales  a  la  extrusión  donde  se  observa  una 

orientación preferente de las fibras en el sentido de la extrusión. La Figura 54 muestra las 

microfotografías para una superficie de  fractura de una muestra que se encuentra en el 

sentido paralelo y de otra en el  sentido  transversal a  la extrusión del material. En esta 

prueba  se evidencia que  las  fibras  tienden  a  alinearse en el  sentido de  la extrusión,  lo 

anterior  implica  que  en  el  proceso  de manufactura  de  la  lámina,  posterior  al  dado  de 

extrusión y durante el proceso de calandrado el material tiene una temperatura en la que 

este se encuentra en un estado viscoso que permitió la orientación de las fibras.  

 

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62  

 

Figura 54 Observación de la bi‐orientación presente en el material, a) transversal al sentido de extrusión,  y b) paralelo al sentido de extrusión.  

 

4.1.5.1 Interacción entre el refuerzo y la matriz 

 

Analizando la interacción entre las fibras y la matriz se observó directamente la cohesión, 

en la Figura 55 se observa una excelente cohesión para diferentes tomas directas de fibras 

que sobresalen de  la superficie de fractura. En estas se observa como la matriz rodea de 

manera adecuada a las fibras sin presentar vacios alrededor de esta que indiquen fallas en 

la cohesión. La cohesión entre el refuerzo y la matriz es un factor necesario  para obtener 

un compuesto que sea funcional, para lograr integrar las fibras al compuesto.  

 

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63  

 

Figura 55 Interacción entre las fibras y la matriz para observar la cohesión que se presenta en el compuesto a) aumento de 600x y b) aumento de 400x 

 

4.1.6 Prueba de Tensión 

 

La prueba de tensión confirma  lo visto en  las microfotografías donde se observa una bi‐

orientación  de  la  lámina.  Los  resultados  de  ambas muestras,  paralelo  y  transversal  al 

sentido  de  extrusión,  se  observan  en  la  Tabla  7  donde  los  valores  del  módulo  de 

elasticidad y esfuerzo máximo  son  superiores en el  sentido paralelo de  la extrusión.  Lo 

anterior  indica que  las  fibras  se encuentran  alineadas en el  sentido de  aplicación de  la 

carga, aumentando la rigidez del material al tiempo que aumenta su resistencia mecánica 

y se sacrifica la elongación a la fractura por la presencia de fibras naturales que presentan 

una mayor  rigidez  que  la matriz  polimérica.  En  el  sentido  transversal  a  la  extrusión  se 

presenta menor rigidez y menor resistencia mecánica, pero un aumento en la elongación a 

la  fractura,  indicando  que  la  matriz  está  soportando  la  carga  al  tener  fibras 

perpendiculares al sentido de aplicación de la misma. 

 

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64  

Tabla 7 Resultados de la prueba de tensión para las orientaciones paralelas y transversales al sentido de extrusión 

 

 

4.1.7  Prueba de flexión en tres puntos 

 

Esta prueba muestra una baja variación en los resultados corroborando la homogeneidad 

que  existe  en  el  producto  comercial,  lo  cual  se muestran  en  la  Tabla  8  junto  con  los 

resultados  expresados  en  un  intervalo  del  95%  de  confianza.  La  rigidez  del material  a 

flexión es consistente con  la presencia de  las fibras como refuerzo. Considerando que en 

la aplicación de este material, este no estará expuesto a cargas axiales por  ser el panel 

interior de la puerta de un vehículo, sino sometido a cargas de flexión; lo que convierte a 

estos  resultados en un parámetro comparativo del nivel comercial que debe ofrecer un 

producto. 

 

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65  

Tabla 8 Resultados de la prueba de flexión en tres puntos 

 

 

4.1.8  Prueba de impacto IZOD 

 

La  prueba  de  impacto  mostró  que  todas  las  probetas  presentaron  una  falla  tipo  C, 

desprendimiento total de ambas partes, y una baja dispersión de los resultados indicando 

una muy buena homogeneidad del producto. Las fibras presentes en el compuesto actúan 

como modificadores  de  impacto  para  el material,  e  incrementan  significativamente  su 

tenacidad  a  la  fractura  al  disipar  la  energía  de  impacto.  En  la  Tabla  9  se  reportan  los 

resultados de esta prueba al igual que se reporta una distribución de calidad basándose en 

una distribución Weibull de 3 parámetros, estos  resultados  se  reportan en  la Gráfica 5 

como los valores acumulados de C10, C50 y C90. 

 No solo  la prueba de  impacto analiza  la homogeneidad del producto, en términos de  la 

dispersión  que  se  presente  del  refuerzo  de  fibras  dentro  del  producto,  también  es  un 

parámetro  comparativo  en  el  nivel  comercial  para  ofrecer  un  producto  que  pueda 

competir con este, al tener una aplicación en la que el material se verá expuesto a golpes 

de uso normal. 

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66  

Tabla 9 Resultados de la prueba de impacto IZOD 

 

 

Gráfica 5 Distribución de Calidad según una distribución de Weibull para la prueba de impacto IZOD del material tipo Woodstock™ 

 

4.1.9  Temperatura de ablandamiento VICAT 

 

Según el procedimiento explicado en el numeral 3.1.8 al analizar 5 zonas diferentes en la 

lámina, se tuvo como resultado que  la temperatura de ablandamiento para cada una de 

las probetas de  las diferentes  zonas  fue  la misma,  sin presentar una variación de datos 

como se observa en la Tabla 10. Esta prueba revela un control de calidad estricto sobre el 

material al garantizar que la temperatura de ablandamiento es la misma a lo largo y ancho 

IM‐2008‐I 

67  

de la lámina, de esta forma se ofrece un producto en el que se garantiza que en el proceso 

final de la transformación del producto toda la lámina tendrá el mismo comportamiento al 

aplicar una carga compresiva y térmica.  

 

Tabla 10 Resultados de la temperatura de ablandamiento VICAT para la lámina comercial 

Temperatura de Ablandamiento 

VICAT [°C]1601601600

PromedioMáximo muestralMínimo muestral

Desviación Estándar  

 

4.1.10 Reometría de torque 

 

La  reometría  de  torque muestra  una  formulación  que  presenta  un  torque  estable  de 

procesamiento con una energía necesaria de fusión de aproximadamente 27.62Nm min y 

una energía necesaria, a partir de la fusión, para alcanzar la fusión completa del material 

de aproximadamente 34.98Nm min. Esta  formulación  requiere de aproximadamente 61 

Nm min  para  alcanzar  un  torque  estable  de  procesamiento  de  13  Nm  y  tiene  de  un 

considerablemente  amplio  tiempo  necesario  para  alcanzar  la  fusión  completa  del 

material. Al retirar la formulación de la cabeza de mezclado esta no presentó ningún tipo 

de adherencia y su remoción fue extremadamente sencilla mostrando que la formulación 

tiene una muy buena  lubricación externa y adicionalmente se muestra que  las  fibras no 

presentan ningún tipo de degradación térmica. 

 

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68  

 

Gráfica 6 Reometría de torque para el material tipo Woodstock™ 

 

4.1.11 Prueba de Inflamabilidad horizontal 

 

La prueba de  inflamabilidad mostro que el material permite  la propagación de un frente 

de  llama permitiendo ser consumido por  la misma, el material presentó goteo mientras 

avanzaba la llama y los resultados de la tasa de quema lineal se reportan en la Tabla 11 y 

los valores C10, C50 y C90 de la distribución de calidad se reportan en la Gráfica 7.  Estos 

valores  serán parámetros que  se deben  tener en  cuenta para  igualmente  comparar un 

producto que espera ser comercial con uno que ya es usado en el mercado. 

 

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69  

Tabla 11 Resultados de la prueba de inflamabilidad horizontal  

 

 

 

Gráfica 7 Distribución de Calidad según una distribución de Weibull para la prueba de Inflamabilidad horizontal del material tipo Woodstock™ 

 

4.1.12 Resumen de la caracterización de la lámina importada 

 

Del  material  compuesto  se  caracteriza  la  composición  de  una  matriz  termoplástica, 

refuerzo  con  fibras  naturales  y  otros  aditivos.  El  resumen  de  estos  resultados  de 

composición se resume en la Tabla 12, en base a esta se diseño la formulación de estudio, 

donde  se  observa  para  cada  compuesto  del  material  parámetros  que  se  lograron 

identificar.  

IM‐2008‐I 

70  

La  relación  de  composición  basada  en  la  relación  fibra/matriz  no  se  determina 

directamente de  los ensayos  realizados al  tener aditivos que no permiten directamente 

cuantificar el contenido de matriz en el compuesto, y las fibras de base celulósica son un 

material compuesto con diversas etapas de degradación, lo que no permite cuantificar por 

medio de una prueba como el TGA. La relación aproximada de fibra/matriz se obtiene por 

la solubilización del compuesto, donde se determina que  la razón de fibras respecto a  la 

matriz es aproximada a 1:1.  

Según  la  reometría  de  torque  se  determina  que  la  formulación  presenta  un    torque 

estable de procesamiento, excelentes características de  lubricación  interna y estabilidad 

térmica  de  las  fibras  al  no  presentar  ningún  tipo  de  degradación.  Respecto  a  su 

caracterización  de  propiedades  mecánicas  se  muestra  cuantitativamente  las 

características  que  exhibe  un  material  comercial  y  son  referencia  para  comparar  el 

comportamiento  de  cualquier  nuevo material  que  busque  entrar  al mercado.  Según  la 

aplicación  las  pruebas mecánicas  de mayor  interés  comparativo  serán  las  pruebas  de 

impacto  y  flexión  en  tres  puntos,  al  mostrar  características  en  la  que  el  material  se 

encontrará expuesto en  su aplicación de uso  final que  son  los paneles  interiores de  las 

puertas de un vehículo, al igual que las pruebas de control de calidad deben mostrar que 

el producto es homogéneo y apto para el procesamiento. 

 

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71  

Tabla 12 Resumen de la composición y contenido del material importado caracterizado 

 

 

4.2 Resultados de la caracterización a la formulación diseñada 

 

Como se mencionó anteriormente  los aspectos de procesabilidad del material crean una 

retroalimentación para el diseño de  la  formulación,  lo que  implica que  los resultados de 

procesabilidad aportan y  finalmente ratifican el diseño de la formulación.  Los resultados 

de caracterización mecánica muestra el comportamiento que exhibe el material al tener 

que  las  características mecánicas  del material  las  determina  en  su mayoría  la  fibra,  la 

matriz y la interacción que se tenga entre estas.  

 

 

IM‐2008‐I 

72  

4.2.1  Procesabilidad del material 

 

4.2.1.1 Reometría de torque 

 

El resultado de la reometría de torque realizada a la formulación 1, se muestra en la Figura 

56,  donde  se  determina  la  energía  necesaria  para  generar  fusión  dentro  del material, 

fusión completa y se determina el torque de procesamiento del material. Las energías se 

muestran en  la  Tabla 13. De  los  resultados  se observa que  la  formulación presenta un 

torque estable de 13Nm, mostrando un muy buen síntoma para el material y se requiere 

de aproximadamente 41Nm min para alcanzar el torque estable del proceso.  En la Gráfica 

8 se muestra una comparación de las reometrias realizadas a la formulación 1 y el material 

de  referencia  tipo Woodstock™,  donde  se muestra  que  la  formulación  1  presenta  un 

torque de fusión superior al igual que un torque de procesamiento superior indicando que 

la  formulación  requiere  de  una  ayuda  de  proceso  que  permita  disminuir  el  torque  de 

procesamiento y de torque de fusión.  

 

 Figura 56 Reometría de torque realizada ala formulación 1 

IM‐2008‐I 

73  

Tabla 13 Resultados obtenidos de la reometría de torque a la formulación 1 

 

 

Gráfica 8 Reometría de torque para la formulación 1 y la lámina importada tipo Woodstock™ 

 

4.2.1.2 Extrusión de lámina 

 

Se presentó un problema con la temperatura de los rodillos al no circular el baño de aceite 

que  debería mantener  una  temperatura  constante  en  los  rodillos,  esto  causó  que  se 

presentara un choque térmico entre el material extruido que sale del dado y  los rodillos 

que  causaron  defectos  en  la  lámina  como  se  observa  en  la  Figura  57,  mostrando 

sensibilidad del material a cambios térmicos y un posible problema de flujo que se generó 

en un segundo  intento, como el que se observa en  la Figura 58,  lo que  impidió obtener 

resultados  adecuados  para  la  transformación  en  lámina.  A  pesar  de  estos  problemas, 

IM‐2008‐I 

74  

existen áreas de  la  lámina que permitían  cortar probetas directamente de esta para  su 

posterior estudio. 

 

 

Figura 57 Resultado de la lámina extruida donde se muestra la fractura causada en el proceso de calandrado 

 

Figura 58 Problemas de flujo del material en el dado de extrusión de lámina 

 

La  superficie  de  la  lámina  extruida  fue  analizada  para  determinar  si  la  fractura  fue 

generada  directamente  por  problemas  en  el  acople  entre  la  fibra  y  la matriz,  pero  un 

análisis  cualitativo  por  observación  en  estereoscopio  muestra  que  la  superficie  es 

homogénea y no se presentan fracturas visibles que indiquen que la fractura de la lámina 

haya sido por una mala cohesión entre las fibras y la matriz.  

 

IM‐2008‐I 

75  

 

Figura 59 Fotografías tomadas a la superficie de la lámina en un estereoscopio a) 20X y b) 40X 

 

4.2.1.3 Extrusión de perfil cilíndrico 

 

Debido a los inconvenientes para el análisis de procesabilidad del material por la extrusión 

de  la  lámina, se decide realizar  la extrusión de un perfil cilíndrico. Los resultados de esta 

extrusión mostraron  resultados  a  ser  corregidos  directamente  en  la  formulación.  En  la 

Figura 60 se observa la evolución del perfil extruido hasta sufrir de un efecto de fractura del 

fundido  (melt  fracture) o piel de  tiburón. Este efecto  se debe a que el material que  se 

encuentra sobre las paredes del dado no soporta los esfuerzos de tensión al pasar por el 

dado al tener  la tendencia a pegarse a  las paredes del dado, mientras el material que se 

encuentra  en  el  interior  fluye,  causando  una  forma  de  escamas  perpendiculares  a  la 

dirección del proceso. Se presenta una evolución en el proceso al  tener que el material 

genera una contrapresión en el dado de  la extrusora obligando al material a  fluir, pero 

cuando  la presión es contrarrestada por  la adherencia que se presenta por el material y 

las paredes del dado se presenta el efecto de fractura del fundido. Bajas temperaturas en 

el dado, problemas de lubricación y velocidades altas de tornillo causan este efecto, y de 

estas variables solo es posible variar la lubricación y la velocidad del tornillo, dado que se 

tiene restricciones de temperaturas por la presencia de las fibras que inician el proceso de 

degradación al superar una temperatura de 200°C.  

 

IM‐2008‐I 

76  

 

 

Figura 60 Evolución del perfil cilíndrico extruido de la formulación 1, mostrando el efecto de piel de tiburón 

 

El  resultado  global de este proceso  se presenta  en  la  Tabla  14, que muestra que para  la 

muestra  extruida  del  material  se  requirió  de  una  energía  por  unidad  de  masa  de 

6.48Nm min/gr, para las condiciones de procesamiento usadas y explicadas en el numeral 

3.2.7 (página 45).  

 

IM‐2008‐I 

77  

Tabla 14 Resultados globales de la extrusión del perfil cilíndrico 

 

4.2.1.3.1  Rediseño de la formulación y procesamiento 

 

Debido  a  la  fractura  del  fundido  presentada,  se  decide  realizar  un  procedimiento  de 

evaluación de la formulación, variando la velocidad de tornillo a velocidades inferiores a la 

usada en el procedimiento anterior de 40 RPM y usando un  lubricante externo adicional 

como  lo es  la cera polietilénica, que al ser un polímero de bajo peso molecular, permite 

mejorar  las  características  de  lubricación  del  compuesto  durante  el  proceso  de 

transformación. La cera seleccionada es la Honeywell AC 629A, que es un homopolímero 

de polietileno oxidado en  forma de polvo que  se  adiciona  según  lo  recomendado para 

formulaciones  de WPC  por  el  fabricante  de  la  resina,  con  un máximo  de  1.5phr  para 

cualquier formulación de PP o PVC.  

Las  formulaciones  que  se  presentan  en  la  Tabla  15  muestran  que  el  contenido  de 

lubricantes  externos  no  se  varía  al  trabajar  con  el  contenido  recomendado  para 

formulaciones de WPC, el parámetro que  varia para  cada  formulación presentada es  la 

velocidad de tornillo que se usó fue para velocidades de  30RPM, 20RPM y 10RPM.  

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78  

Tabla 15 Formulaciones con diferencias en la lubricación externa de la formulación, la formulación 1 usa solo estearato de calcio como lubricante externo, la formulación 2 presenta dos lubricantes externos y la formulación 3 presenta solo cera 

polietilénica como lubricante externo 

 

La reometría de torque la formulación 2 y 3 se presenta un retardo en la fusión a causa de 

la adición de la cera polietilénica, esto se debe a que con la presencia de esta se retarda el 

punto de  fusión  y  se disminuye  la energía necesaria para  fundir  al hacer que  la  fusión 

ocurra más por  la  transferencia del calor que por  la acción cortante del  tornillo. Ambas 

formulaciones presentan un torque estable de procesamiento, ver  

Gráfica  9  y  Gráfica  11.  Para  la  formulación  2  se  presenta  un  torque  estable  de 

procesamiento  14  Nm  y  un  requerimiento  de  energía  para  alcanzarlo  de 

aproximadamente  60Nm min, mientras  quela  formulación  3  presenta  el mismo  torque 

estable de procesamiento con un  requerimiento energético de alrededor de 56 Nm min 

para tener un torque estable.  

 

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79  

Gráfica 9 Reometría de torque de la formulación 2 

 

Gráfica 10 Reometrías comparativas para la formulación 2 y el material de referencia tipo Woodstock™ 

 

 

Gráfica 11 Reometría de torque para la formulación 3 

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80  

 

Gráfica 12 Reometrías comparativas de la formulación 3 y el material de referencia tipo Woodstock™ 

Las curvas comparativas con el material de  referencia  tipo Woodstock™ muestra que  la 

adición de  lubricante externo no  logra obtener un  torque o  tiempo de  fusión  similar al 

igual que el torque de procesamiento tampoco  lo es. Esto  indica que se requiere de una 

ayuda  de  proceso  que  permita  disminuir  las  energías  de  fusión  y  fusión  completa  del 

material al igual que lograr un torque estable de proceamiento más bajo.  

Todas  las  formulaciones  fueron  probadas  a  velocidades  de  30RPM,  20RPM  y  10RPM  y 

para cada una de  las pruebas a  la formulación se obtienen requerimientos energéticos y 

tasas de salida lineal del material.  

En  ninguna  de  las  formulaciones  y  bajo  ninguna  condición  de  velocidad  de  salida  el 

material dejó de presentar  fractura del  fundido  a  la  salida del dado, por esta  razón  se 

decidió  analizar directamente  la  superficie del perfil extruido  al enfriar directamente  la 

superficie a la salida del dado de extrusión. En la Figura 61 se observa como a  simple vista 

el  enfriamiento  causa  que  la  superficie  del  perfil  no  presente  piel  de  tiburón,  pero  un 

análisis  más  detallado  de  la  superficie  revela  que  sobre  la  superficie  del  perfil  se 

encuentran líneas paralelas al sentido de extrusión que indican que el material es forzado 

a la salida y se presenta una baja homogeneidad en la misma. Las líneas superficiales que 

presenta el perfil se muestran en la Figura 62, donde estas líneas de color claro muestran 

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81  

como  el material  es  forzado  a  través  del  dado  generando  defectos  de  altos  esfuerzos 

cortantes sobre  las paredes del dado y el perfil. Estas  líneas son el agente de acople del 

material  (MAPP: maleic anhydride polypropylene), que generó una significativa adhesión 

del material con las paredes del barril causando problemas que la lubricación no es capaz 

de resolver. El agente de acople usado, OREVAC 18760, cuenta con un contenido del 3.7% 

en peso de anhídrido maleico clasificado como contenido medio. Dadas las evidencias de 

los esfuerzos cortantes generados en las paredes del dado y que la lubricación no ayuda a 

evitar  la  adherencia  en  las  paredes  del  dado,  la  sugerencia  razonable  es modificar  el 

agente  de  acople  por  uno  de  bajo  contenido  de  anhídrido maleico,  como  el  Polybond 

PB3200  de  Chemtura  con  2.5%  en  peso  de  anhídrido maleico  o  el  Epolene G‐3003  de 

Eastman con 0.8% en peso de anhídrido maleico. 

 

 

Figura 61 Resultado general del enfriamiento de la superficie del perfil extruido por aire a presión, a) perfil presentado piel de tiburón a 10RPM y b) mismo perfil enfriado por aire a la salida del dado. 

 

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82  

 

Figura 62 Resultados del defecto superficial en la extrusión sobre un perfil extruido enfriado por aire a la salida del dado a causa de una incompatibilidad con el agente de acople 

 

Tabla 16 Resultados de las pruebas de procesamiento para las tres formulaciones y las tres velocidades de tornillo 

 

 

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83  

 

Figura 63 Resultados de la superficie en el perfil extruido para cada formulación y para cada velocidad. Todas las muestras fueron enfriadas por aire a la salida del dado de extrusión. 

 

 

 

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84  

4.2.2 Calorimetría Diferencial de Barrido del compuesto 

 

Al  tener  una  caracterización  de  las  energías  de  transición  de  la  matriz  usada  en  la 

formulación,  se  analizó  por  el método  explicado  en  el  numeral  3.1.2  (página  19)  para 

estudiar  las  transiciones  térmicas  del  compuesto.  Al  tener  que  las  fibras  actúan  como 

elementos  nucleadores  de  la  matriz  se  observa  como  estas  afectan  el  grado  de 

cristalinidad del polímero usado como matriz en el compuesto. En la Figura 64 se muestra 

el  resultado de  la prueba de DSC para el compuesto, donde el polímero del compuesto 

presenta un grado de cristalinidad del  , según lo mostrado en la Ecuación 1 

(página11)  al  tener  una  entalpia  de  fusión  de  46.98J/g.    Según  lo  determinado  en  el 

numeral 4.1.2(página 55) en el que se  refiere al grado de cristalinidad del polipropileno 

03H83 usado en  la matriz del compuesto con un  , el  refuerzo usado en  la 

matriz  del  compuesto  junto  con  los  demás  aditivos  generan  defectos  en  las  cadenas 

isotácticas  del material  afectando  directamente  el  estereoisomerismo  de  las  cadenas  y 

por lo tanto el grado de cristalinidad del polímero como se explica observa en la Figura 5 

(página 10). 

 

Figura 64 Calorimetría Diferencial de Barrido para la formulación de PP+Cisco de café (50‐50%) 

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85  

 

En la se observan directamente las curvas del polímero base (PP 03H83 de Propilco S.A.) y 

del  compuesto,  y  en este  se muestra que no  solo  se  alteran  las  energías de  transición 

térmica,  las  temperaturas  de  fusión  y  transición  vítrea  del  material  causado  por  la 

presencia  de  las  fibras  en  el  compuesto  incrementando  para  el  compuesto  tanto  la 

temperatura  de  fusión  como  la  temperatura  de  transición  vítrea.    Con  respecto  a  la 

comparación  entre  el  PP+Cisco  y  el material  tipo Woodstock,  se  observa  que  ambos 

presentan una temperatura de transición vítrea muy similar con prácticamente  la misma 

energía  de  transición,  aunque  este  análisis muestra  que  la  temperatura  de  fusión  del 

material  tipo  Woodstock  es  superior  a  la  formulación  diseñada  de  todas  formas  se 

muestra que  la caracterización de un compuesto por Calorimetría Diferencial de Barrido no 

permite  realizar  una  interpretación  de  datos  adecuada  de  la matriz  del  polímero  por  sus 

energías  de  transición.  Los  resultados  de  las  pruebas mostraron  que  las  fibras  alteran  el 

estereoisomerismo  de  las  cadenas  del  material,  generando  defectos  en  estas  cadenas 

afectando  directamente  el  grado  de  cristalinidad  del  producto.    Esto  se  corroboró  con  el 

análisis de la matriz del compuesto y del compuesto como tal, observando la alteración que se 

presenta en las entalpias de transición del material compuesto. 

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86  

 

Figura 65 Comparación de las curvas de transiciones térmicas para la matriz (PP), el compuesto (PP+Cisco) y el material tipo Woodstock™ 

 

4.2.3  Resultados comparativos de las pruebas mecánicas 

 

Las  pruebas  mecánicas  realizadas  a  la  formulación  de  origen  local,  fueron  pruebas 

normalizadas  que  permiten  una  comparación  con  el material  importado  caracterizado 

previamente  bajo  los  métodos  y  normas  explicados  en  el  numeral  3  de  métodos 

experimentales.  En  estos  resultados  presentados  a  continuación  se  realiza  una 

comparación con la prueba correspondiente para el material importado tipo Woodstock™. 

Las pruebas se realizaron según la formulación 1, dado que las propiedades mecánicas del 

material dependen de  la  fibra,  la matriz  y  la  interacción que  se presenta entre estas  y 

ninguno  de  estos  parámetros  fue  variado  en  las  formulaciones  estudiadas  en  la 

procesabilidad del material.  

 

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87  

4.2.3.1 Prueba de Flexión en tres puntos 

 

La  prueba  de  flexión  realizada  al  perfil  de  lámina  extruido  muestra  que  el  material 

presenta un módulo elástico a flexión en promedio de 2.7 [GPa], y un esfuerzo máximo a 

flexión  de  31.1  [MPa].  Al  ser  comparado  con  el material  comercial  se  tiene  que  para 

ambos  casos, módulo  de  elasticidad  y  esfuerzo máximo  a  flexión,  los  resultados  de  la 

prueba de flexión en tres puntos se encuentran dentro del intervalo de confianza al 95% 

que  presenta  el material  comercial  tipo Woodstock™.    Este  resultado  demuestra  que 

existe una adecuada cohesión entre las fibras y la matriz al tener valores dentro del rango 

de un material que le fue caracterizada la interacción entre fibras y matriz por microscopia 

electrónica de barrido (numeral 4.1.5, página 61),   muestra que usar el refuerzo de cisco 

de café aporta propiedades similares a  las de un material comercial que usa refuerzo en 

harina de madera y es un primer paso en la validación de usar refuerzo de fibras en cisco 

de café. 

 

Tabla 17 Resultados para la prueba de flexión de tres puntos para la lámina importada y la formulación de PP+cisco de café (50%‐50%) 

 

 

 

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88  

4.2.3.2 Prueba de Impacto IZOD 

 

La prueba de  impacto  IZOD, para  la  formulación con  refuerzo en cisco de café, muestra 

resultados comparativos con un material comercial, a pesar que el material presenta una 

mayor dispersión en  los datos, el punto central de  la formulación reforzada con cisco de 

café se encuentra dentro del  intervalo de confianza al 95% y al realizar un análisis de  la 

distribución de la calidad, ver Gráfica 13, se observa que el valor correspondiente al C50 de la 

distribución  es  prácticamente  el  mismo.  De  esta  prueba  se  determina  que  dada  la 

similitud en  la energía por unidad de  área  requerida para  la  fractura de  la probeta,  se 

maneja  la misma proporción de  fibra  y matriz  en  el material,  al  tener en  ambos  casos 

refuerzos de fibras ligno‐celulósicas e igualmente se muestra que existe cohesión entre las 

fibras y  la matriz al  lograr  incrementar  la  resistencia al  impacto que presenta un PP  sin 

refuerzo.  

Tabla 18 Resultados para la prueba de impacto IZOD para la lámina importada y la formulación de PP+cisco de café (50%‐50%) 

 

 

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89  

 

Gráfica 13 Distribución de calidad (C10, C50 y C90) según una distribución de Weibull para la prueba de impacto IZOD [kJ/m2] de ambas muestras. 

 

4.2.3.3 Temperatura de ablandamiento VICAT 

 

Los  resultados  de  la  temperatura  de  ablandamiento  VICAT  para  la  formulación  con 

refuerzo en cisco de café presenta un  intervalo de confianza al 95% de 158.4±5.6  °C,  la 

variabilidad que  se presenta a  lo  largo de  las probetas  realizadas en  la  lámina extruida 

muestra  que  no  se  presenta  una  adecuada  homogenización  del material.  Un  estricto 

control sobre la homogeneidad del material es necesario para poder ofrecer en un futuro 

un producto  comercial que  sea  contenga un  refuerzo de  cisco de  café. Como  se puede 

observar  en  la  Gráfica  14,  la  distribución  para  el material  tipo Woodstock™  no  presenta 

variación en sus parámetros C10 a C90 garantizando homogeneidad en el material. En el 

procesamiento de la formulación con refuerzo de cisco de café no se presentó ningún tipo 

de control que garantizara da dispersión completa del refuerzo, esto se puede corregir en 

un montaje de procesamiento donde  las variables de mezclado puedan  ser  controladas 

con un diseño adecuado del tipo de proceso de manufactura de  la  lámina recomendado 

como lo es una extrusión con doble tornillo, explicado en el numeral 2.4(página 12). 

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90  

Tabla 19 Resultados para la temperatura de ablandamiento VICAT para la formulación de PP+cisco de café (50%‐50%) 

 

 

Gráfica 14 Distribución de la calidad (C10, C50 y C90) según una distribución de Weibull para ambas muestras. 

 

4.2.3.4 Prueba de Inflamabilidad horizontal 

 

Las probetas de inflamabilidad fueron realizadas a partir de la extrusión de perfil cilíndrico 

y un posterior calandrado de este,  los resultados de  la Tabla 20 muestran  los resultados 

de  la prueba de inflamabilidad horizontal del refuerzo con cisco de café. En esta se tiene 

que el intervalo de confianza al 95% muestra que el resultado es de 44.03±6.04 [mm/min], 

IM‐2008‐I 

91  

mostrando una  tasa de  quema  superior  al material  comercial  importado. Aunque  si  se 

observa la Gráfica 15, donde se muestra la distribución de calidad para ambas muestras, la 

muestra de PP+cisco de café presenta una tendencia similar al material importado que es 

un  resultado esperado al usar  la misma matriz plástica y el uso de  fibras naturales  con 

bajo contenido de humedad como refuerzo y dado que se presenta la misma tendencia de 

quema  lineal  para  obtener  los  valores  de  la  distribución  del  material  comercial  es 

necesario de agregar a la formulación un agente retardante de llama. 

 

Tabla 20 Resultados de inflamabilidad horizontal para la formulación de PP+cisco de café (50%‐50%) 

 

 

Gráfica 15 Distribución de calidad  para la prueba de inflamabilidad (C10, C50 y C90) según una distribución Weibull para ambas muestras  

 

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92  

5. ANÁLISIS DE COSTOS DEL PROCESAMIENTO 

 

Como se mencionó en el numeral 4.2.1.3.1(página 77) donde se realizó un rediseño de la 

formulación  para  mejorar  el  procesamiento  y  evitar  la  fractura  de  fundido  que  se 

presentó.  Se  analizaron  los  costos  incurridos  en  el  procesamiento  de  la  formulación 

juntando  los costos de materiales y  los costos  inducidos por el proceso de extrusión del 

material.  Los  precios  de  las materias  primas  se  basaron  en  los  precios  dados  por  los 

proveedores del material en este proyecto y el costo de energía eléctrica consumida se 

basa en  la  tasa no‐residencial aplicada con un  factor de potencia de 0.96 equivalente a 

227.19 COP$/kW‐hr2 según la empresa de servicios públicos local CODENSA. 

El  análisis  de  costos  se  realiza  a  las  formulaciones  procesadas  y  se  basó  en  los 

requerimientos  mecánicos  (Torque)  requeridos  durante  la  extrusión  del  perfil.  Para 

determinar la potencia mecánica requerida se determina   como  , donde P es la 

potencia mecánica  [W],  T  es  el  torque  del  equipo  [Nm], N  es  la  velocidad  del  tornillo 

[RPM] y C es el factor de conversión de RPM a rad/s (Rauwendaal, 2001). La eficiencia de 

la  línea eléctrica con respecto al tornillo para un sistema AC que permite  la variación de 

velocidad es de 0.75 (Rauwendaal, 2001).   

Para  el  análisis  de  costos  se  determino  el  costo  parcial  del  producto  procesado,  en 

términos de  su materia prima y de sus  requerimientos eléctricos para el procesamiento 

mecánico.  El  costo  de  los materiales  se  basó  en  la  información  suministrada  por  los 

proveedores de la materia prima usada en la formulación. En algunos casos, como el caso 

del agente de acople, el precio suministrado es para una muestra de 25 kg del material y 

en el caso del cisco de café, es un estimativo del material y para grandes cantidades el 

precio disminuirá. 

                                                         2 Basado en la facturación energética de industria metalmecánica, Consultecnica S.A. en Bogotá, Colombia.

IM‐2008‐I 

93  

Tabla 21 Precio de la materia prima 

Precios Cisco de café3  COP$ 25,000.00  @25kg Agente de acople4  COP$ 75,000.00  @25kg Polipropileno5  COP$ 63,400.00  @25kg Lubricante estearato de calcio6  COP$ 8,000.00  @1kg Lubricante cera polietilenica7  US$ 1.30  @1kg Negro de humo8  COP$ 5,000.00  @1kg 

Tabla 22 Precio por kilogramo de materia prima 

Precios por kg en COP$ 

Cisco de café   $          1,800.00  

OREVAC 18760   $          3,000.00  

PP 03H83   $          2,536.00  

Estearato de calcio   $          8,000.00  

Cera polietilénica   $          2,431.00  

Negro de Humo   $          5,000.00  

 

Los  requerimientos  energéticos  del  material  se  determinan  a  partir  de  las  curvas 

obtenidas de  torque  vs  tiempo en  la extrusión de  cada perfil, que  se pueden  ver en el 

ANEXO. Según lo visto en la Tabla 16 (página 82), se tiene la energía mecánica requerida y 

la energía eléctrica suministrada aplicando  la eficiencia de 0.75 explicada anteriormente. 

De esta forma se cuantifican unos costos parciales del procesamiento del material y este 

se observa en  la Gráfica 16 (página 94), donde se determina que  la  formulación 2 a una 

velocidad de 20 RPM presenta  la mejor  relación entre el costo y  la  tasa de salida  lineal 

(Tabla 16) de las pruebas realizadas. A pesar que en ningún caso se evitó la piel de tiburón 

a  causa  de  los  efectos  del  agente  de  acople,  los  requerimientos  energéticos  para  esta 

formulación a la velocidad de 20RPM son los más bajos y si se presenta una modificación 

                                                         3: TOSTADORA Y TRILLADORA ROCAFÉ Y CIA SenC, Bogotá, Colombia 4:Novakem S.A, Bogotá, Colombia 5 Propilco S.A, Colombia. 6 PRODUCCIONES QUÍMICAS, Bogotá, Colombia. 7Precio internacional según: www.tradekey.com/selloffer_view/id/300.htm, tomado el 2 de Julio de 2008, a una TRM de 1870 COP$ 8 RODALQUÍMICOS, Bogotá, Colombia.

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en el agente de acople se espera que afecte de la misma forma a todas las formulaciones 

estudiadas.  

 

 

 

Gráfica 16 Costos parciales9 de procesamiento por kilogramo de material procesado 

 

6.  CONCLUSIONES  

• Se  mostraron  procedimientos  y  resultados  para  la  caracterización  de  un  material 

comercial  importado  usado  por  la  industria  nacional  de  autopartes, mostrando  la 

composición  y  propiedades  mecánicas  que  exhibe.  Determinación  del  módulo  de 

elasticidad a flexión con 2.729 GPa y 32.274 MPa como su esfuerzo máximo a flexión, 

propiedades  importantes  dada  la  aplicación  final  del  material  como  pánel  de  un 

vehículo.  Tenacidad a  la  fractura en  términos de  su energía  IZOD de 2.95  kJ/m2 de 

importancias  para  su  uso  comercial.   Pruebas  de  control de  calidad  del producto  a 

partir  de  distribuciones  de  Weibull.  Procesabilidad  del  material  en  términos  de 

                                                         9 Falta adicionar costos por consumo de agua, aire y resistencias eléctricas.

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cuantificación de la energía necesaria de 61 Nm min para alcanzar un torque estable 

de 13 Nm, parámetro requerido para el diseño de una formulación con requerimientos 

energéticos similares. 

• Basada en la información obtenida en la caracterización se diseña una formulación con 

uso de refuerzo en cisco de café que fue estudiada en sus aspectos de procesabilidad 

para finalizar con el adecuado contenido del compuesto. En este estudio se determinó 

que  la mejor  formulación es  la  formulación 2 a una velocidad de tornillo de 20 RPM 

con una energía requerida de procesamiento de 61 Nm min para alcanzar un torque 

estable  de  proceso  de  aproximadamente  14Nm.  A  pesar  de  aparentar magnitudes 

similares, el material de referencia tipo Woodstock™ tiene valores de torque de fusión 

inferiores a cualquier formulación probada  indicando  la necesidad de  incorporar una 

ayuda de proceso que permita agilizar  y disminuir  los  requerimientos de  fusión del 

material.   

• El  defecto  por  fractura  del  fundido  no  fue  corregido  directamente  durante  el 

procesamiento del material, en  las  formulaciones que  fueron  enfriadas por  aire,  se 

nota  en  la  superficie  la  presencia  sobre  esta  del  agente  de  acople,  presentado 

adherencia sobre  las paredes del barril causando problemas que  la  lubricación no es 

capaz  de  suplir.  Se  sugirió  un  cambio  de  agente  de  acople,  a  uno  que  tenga  un 

contenido medio de anhídrido maleico en su funcionalización con el polipropileno.  

• Dado que el material comercial caracterizado se encontraba en su forma de  lámina y 

previo al proceso adicional de manufactura para su forma de uso final, los resultados 

tanto de  la  lámina  comercial  como de  la  formulación  son  comparables;  las pruebas 

mecánicas  realizadas  a  la  formulación  diseñada  muestra  que  sus  resultados  son 

similares  a  las  de  un material  comercial,  en  términos  de  su  resistencia mecánica  a 

flexión y su tenacidad al impacto mostrada en la prueba de impacto IZOD, validando la 

posibilidad del uso de un refuerzo en cisco de café para este tipo de aplicaciones.  

 

 

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ANEXO 

Resultados de extrusión del material en términos de su potencia instantánea y tiempo. 

 

 

 

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