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Michela Gallo [email protected] Laboratorio Materiali
Chelab SRL – analisi per l’industria – agricoltura – ambiente Sede legale ed amministrativa : 31023 Resana (tv) – Via Fratta, 25 – Tel. 0423.7177 (30 linee r.a.) – fax 0423.715058 – codice fiscale p.iva e rag imprese tv 01500900269
r.e.a. treviso n. 156079 – capitale sociale € 103.480,00 interamente versato – http:://www.chelab.it
Fluorescenza a Raggi X
a puntatura (µXRF)
Spectro Midex-M
Determinazione della composizione elementare mediante
Fluorescenza a Raggi X (FRX)
� Caratterizzazione di suoli e rifiuti
� Cloro e zolfo in combustibili
� Screening composizionale di sostanze incognite
� Qualificazione della carica inorganica su polimeri
� Identificazione di specie minerali
� Valutazioni su prodotti metallici
Tre Fluorescenze a
Raggi X (XRF)
Spectro Xepos III
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CAMPI DI APPLICAZIONE E
NORME TECNICHE
UNI EN 15309:2007
“Caratterizzazione dei rifiuti e dei suoli, determinazione della
composizione elementare mediante fluorescenza a raggi X”.
La Fluorescenza a Raggi X (XRF) è una tecnica analitica, veloce ed affidabile, in
grado di determinare il contenuto totale di vari elementi in diverse matrici sia solide
che liquide.
Per contenuto totale si intende l’effettiva concentrazione dell’elemento,
indipendentemente dalla forma chimica e dallo stato di ossidazione in cui l’elemento
stesso si trova all’interno della matrice.
La norma tecnica UNI EN 15309:2007 descrive le procedure da seguire per l’analisi dei
campioni solidi come suoli e scorie (P.to 9.3 e figg. B.1 e B.2), di campioni solidi non
polverizzabili (P.to A.4.3 e figg. B.1, B.2, B.4 e B.5 ) e di matrici liquide (P.to B.1 e fig.
B.3).
I campi di applicazione della tecnica sono molteplici, è infatti possibile quantificare
zolfo e altri elementi in prodotti combustibili solidi e liquidi (ASTM-D 4294:2010, UNI
EN ISO 8754:2005, UNI EN 15485:2008, ASTM D6443 – 04:2010, ASTM D5839 –
96:2006, ASTM D6376: 09, ecc…) è applicabile nella determinazione della
composizione chimica di prodotti da costruzione (UNI EN 196-1:2005) e sono svariate
le norme tecniche per la valutazione dei macrocomponenti delle leghe in fluorescenza.
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PRINCIPIO DEL METODO
Il campione viene introdotto in spettrometro FRX ed eccitato con raggi X primari.
L’eccitazione riguarda gli elettroni più vicini al nucleo che vengono, se colpiti da
radiazione con adeguata energia, espulsi dall’atomo.
Un atomo privo di elettroni interni è però instabile e quindi si crea una “cascata
elettronica”, cioè gli elettroni via via più esterni vanno a coprire gli spazi lasciati vuoti
emettendo radiazioni dette secondarie in fluorescenza. La tecnica misura queste
emissioni per ciascun elemento e le relaziona alla concentrazione in riferimento a rette o
equazioni di calibrazione applicando correzioni per effetti interelementari.
Interagendo con gli orbitali interni degli atomi, l’analisi non risente dello stato di
ossidazione e dei legami chimici dell’elemento. Per tale motivo il risultato sarà
l’effettiva totalità dell’elemento stesso.
Le equazioni di calibrazione e le correzioni interelementari vengono stabilite usando
reagenti puri e/o serie di materiali interni o di riferimento che dimostrino di soddisfare
tutti i requisiti della relativa tecnica di preparazione.
Emissione di radiazioni in
fluorescenza
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Elementi analizzabili
Esistono diversi tipi di spettrometro FRX, tutti caratterizzati dall’estrema stabilità; nei
laboratori Chelab settore Ambientale sono presenti quattro EDXRF, cioè Fluorescenze a
Raggi X a Dispersione di Energia.
Gli elementi analizzabili sono quelli compresi fra numero atomico 11 (sodio) e numero
atomico 92 (uranio) ad eccezione dei gas nobili e di alcuni altri elementi.
In particolare la norma UNI EN 15309:2007 cita:
Na, Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Br, Rb, Sr, Y,
Zr, Nb, Mo, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, I, Cs, Ba, Ta, W, Hg, Tl, Pb, Bi, Th e U.
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PREPARAZIONE DEL CAMPIONE
1- Procedura analitica per rifiuti solidi omogenei, solidi e materiali
simili a suoli mediante preparazione di pastiglia pressata.
Sulla base delle caratteristiche del campione sono possibili diverse tecniche di
preparazione.
Il campione viene essiccato e macinato fino ad ottenere una pezzatura inferiore a 100
µm. Per ottenere tale granulometria vengono utilizzati mulini in carburo di tungsteno o
giare in ossido di zirconio; la frammentazione del campione prosegue fino a quando la
totalità del campione attraversa le maglie di un setaccio a 100 µm.
La lettura avviene su pastiglia pressata; se il campione non possiede capacità
autoaggregante esso viene addizionato di cera microcristallina Licowax C in
proporzione di 5,0 g di campione e 1,0 g di cera pesati in bilancia analitica. In caso di
diluizione con cera, il campione viene accuratamente mescolato per vibrazione ad una
frequenza di 30 oscillazioni/minuto per cinque minuti. Mediante pressa si sottopone il
campione ad una pressione di 10 tonn per venti secondi; onde evitare eventuali
contaminazioni della superficie della pastiglia, essa viene protetta da un film di
polypropylene.
La valutazione dei risultati analitici forniti dallo strumento avviene per confronto con
rette di taratura con standard preparati nelle medesime condizioni dei campioni o con
rette di calibrazione certificate dalla casa costruttrice.
Campione solido
macinato < 100 µm
Cera microcristallina
Pastiglia pressata
10 Tonn
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2- Procedura analitica per materiali solidi e liquidi con caratterizzazione
mediante lettura sul tal quale del campione preventivamente omogeneizzato.
� Campioni solidi:
Il procedimento viene applicato a materiali che non possono essere portati a pezzature
inferiori a 100 µm; in questo caso si omogeneizza il campione macinandolo finemente in
condizioni controllate di temperatura, l’omogeneizzato viene introdotto in sample cell di
materiale polimerico inerte con finestra in polypropylene. La valutazione dei dati
avviene mediante confronto con rette di taratura certificate in matrici multiple.
� Campioni liquidi:
Viene preparata una apposita sample cell di materiale polimerico inerte con finestra di
polypropylene (spessore finestra 4,0 µm). Vengono introdotti 4,00 ml di campione
all’interno della sample cell; segue lettura strumentale con impostazioni del metodo di
lettura studiate sulla base della tipologia di liquido.
Anche in questo caso la valutazione dei risultati analitici forniti dallo strumento avviene
per confronto con rette di taratura con standard preparati nelle medesime condizioni dei
campioni o con rette certificate.
Campione liquido Sample cell
Campione solido
non polverizzabile
Sample cell
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3- Procedura per l’analisi superficiale di materiale inalterato.
Per l’utilizzo di tale metodologia analitica deve essere utilizzata strumentazione in µ-
Fluorescenza a Raggi X (µXRF).
Il campione viene posto nel vano portacampioni mobile su tre dimensioni (x, y, z) e tale
vano portacampioni viene regolato in modo tale da ottimizzare la messa a fuoco. La
valutazione avviene poi previa selezione dell’area di misura ed avvio dell’analisi
strumentale.
Anche in questo caso la quantificazione degli elementi viene fatta per confronto con
rette di calibrazione in matrici miste.
Questo particolare strumento permette di eseguire mappature in fluorescenza a raggi X,
tecnica mediante la quale si può valutare la distribuzione degli elementi di interesse in
ogni punto all’interno di una griglia di dimensioni variabili fra 0,2 e 2,0 mm.
L’analisi fornisce una serie di immagini, una per ogni elemento, nelle quali si relaziona
l’intensità di colorazione alla diversa distribuzione e/o concentrazione dell’elemento di
interesse.
Esempio mappature:
campione sottoposto ad indagine
Mappatura relativa alla distribuzione di un
elemento caratterizzante la superficie del
manufatto (nichel).
Mappatura relativa alla distribuzione di un
elemento caratterizzante l’alterazione (zolfo).
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GEOMETRIA DEGLI STRUMENTI
Un classico spettrometro EDXRF è costituito da varie parti:
1. Sorgente di raggi X primari, cioè un tubo a raggi X con un generatore ad alto
voltaggio.
2. Modificatori di sorgente per cambiare forma ed intensità dello spettro o del raggio
(come filtri, target secondari, target polarizzatori, collimatori, ottica di
focalizzazione ecc..).
3. Vano portacampioni.
4. Rivelatore a dispersione di raggi X
1. Sorgente di raggi X primari
2. Modificatore di sorgente
3. Vano portacampioni
4. Rivelatore
Struttura di un generico
spettrometro EDXRF
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L’ elio, gas inerte che non assorbe le radiazioni di interesse viene flussato all’interno
dell’intero cammino delle radiazioni.
Particolare importanza rivestono i modificatori di sorgente che sono dei target negli
Xepos III e dei filtri con collimatore nella µ-XRF. I modificatori hanno il compito di
creare le condizioni ottimali per l’analisi di ciascun gruppo di elementi selezionando
degli intervalli di radiazioni che andranno poi ad investire il campione.
I metodi di valutazione sono impostati in modo tale che ciascun gruppo di elementi sia
valutato e quantificato con l’adeguata modalità di purificazione del segnale
minimizzando eventuali interferenze fra le lunghezze d’onda.
Se, ad esempio, deve essere fatta una lettura su pastiglia pressata di un minerale per
avere uno screening composizionale generale: gli elementi da sodio a cloro vengono
quantificati utilizzando un raggio modificato da un target curvo in grafite; gli elementi
da potassio a manganese utilizzano un target in cobalto; gli elementi da ferro ad ittrio e
da erbio a uranio vengono analizzati con target in molibdeno; gli elementi da zirconio a
cerio utilizzano un target in alluminio ossido.
Ciascun metodo ha i propri target e le proprie condizioni di lettura.
I Target presenti all’interno di ciascun spettrometro XRF sono:
Target Tipologia
HOPG – cristallo curvo in grafite Bragg crystal
Molibdeno Compton/Secondary
Palladio Compton/Secondary
Zirconio Compton/Secondary
Alluminio ossido Barkla scatter
Zinco Secondary target
Cesio Secondary target
Cobalto Secondary target
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SPETTRI STRUMENTALI
L’analisi fornisce degli spettri, nei quali ogni emissione figura come un picco. Ogni
elemento può avere diverse emissioni, con energia che dipende dalla transizione atomica
dalla quale è stata generata e con numero di conteggi proporzionale alla concentrazione
dell’elemento.
L’elaborazione avviene grazie ad algoritmi di calcolo strumentali in funzione della retta
di calibrazione utilizzata.
Riportiamo uno degli spettri ottenuti dall’analisi di un sedimento, i tre picchi evidenziati
sulla sinistra sono relativi alla transizione principale (chiamata K-alpha) degli elementi
silicio, cloro e calcio.
Spettro XRF
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QUALITA’ DEL DATO
Rette di calibrazione
Matrici analizzabili
Le rette di calibrazione per gli strumenti in fluorescenza a raggi X sono acquistate e
certificate dalla casa costruttrice; tali rette rimangono valide per anni grazie all’estrema
stabilità strumentale.
La precisione e l’accuratezza dei dati ottenuti da ciascuna delle rette di calibrazione sono
verificate annualmente da tecnico della casa madre il quale rilascia un certificato di
controllo strumentale ed un certificato di controllo della qualità delle calibrazioni.
Regolarmente vengono eseguiti i controlli qualità previsti dal metodo (P.ti 11.1, 11.2 e
11.3); viene quindi valutata la risposta dei monitor sample, dei blank test e dei materiali
di riferimento.
Modalità e periodicità di esecuzione dei controlli sono stati standardizzati in accordo con
le prescrizioni del costruttore, così come previsto dalla norma tecnica UNI EN
15309:2007 e riportati nell’Istruzione Di Lavoro IDL-42-LABAMB.
Le tipologie di campioni analizzabili sono molteplici, sia in termini di intervallo di
concentrazione degli analiti di interesse sia in termini di matrice di base.
Ciò è reso possibile grazie a:
� Elevato numero di standard diversi utilizzati per ciascun metodo di
valutazione.
� Purificazione dei segnali con target e filtri.
� Valutazione dei dati mediante approccio con parametri fondamentali.
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Definizione tratta da UNI EN 15309:2007 P.to 10.2.4:
L’approccio con parametri fondamentali usa i processi fisici che costituiscono la base
della formazione dell’emissione dei raggi X di fluorescenza e di scattering per costruire
un modello per la correzione degli effetti della matrice.
Nell’algoritmo di calcolo viene valutato un termine di correzione M variabile, derivato
dalla fisica di base dei raggi X e contenente costanti e parametri che includono i
coefficienti di assorbimento e di scattering, la resa di fluorescenza, distribuzione
spettrale primaria e geometria dello spettrometro.
L’uso di radiazioni di scattering (Compton e/o Rayleigh) permettono la determinazione
di effetti matrice causati dagli elementi del campione e che non possono essere misurati
direttamente.
Il calcolo della concentrazione degli analiti nel campione si basa sull’ottenimento di
successive e migliori approssimazioni della composizione mediante procedura di
iterazione. Questi cicli di iterazione vengono ripetuti fino a quando la differenza con un
valore di comparazione diventa inferiore ad un valore dato.
Per fornire un’indicazione del numero e della tipologia dei materiali di riferimento
utilizzati nella creazione di un metodo di lettura riportiamo l’elenco degli standard dei
metodi di lettura più comunemente utilizzati.
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Materiali di riferimento utilizzati per la calibrazione relativa alle
pastiglie pressate.
M_12_MgO magnesio ossido
M_14_SQ1 vetro
M_15_(NH4)2HPO4 fosfato d'ammonio
M_16_Na2SO4 solfato di sodio
M_19_NaCl cloruro di sodio
M_22_TiO2 ossido di titanio
M_23_V2O5 ossido di vanadio
M_25_MnO ossido di manganese
M_25_MnO2 ossido di manganese
M_26_Fe2O3 ossido di ferro
M_27_Co3O4 ossido di cobalto
M_28_NiO ossido di nichel
M_29_CuO ossido di rame
M_30_ZnO ossido di zinco
M_33_As2O3 ossido di arsenico
M_42_MoO3 ossido di molibdeno
M_74_WO3 ossido di tungsteno
M_BCR-10 minerale di stagno
M_BCR-100 organico
M_BCR-101 organico
M_BCR-142R terreno sabbioso
M_BCR-143R fango da liquami
M_BCR-144R liquami di origine domestica
M_BCR-145R liquami di origine mista
M_BCR-146R liquami di origine industriale
M_BCR-348 alluminosilicati
M_BCR-353 calcio silicati
M_BCR-372_1 cemento portland
M_BCR-382_1 scoria basica
M_BCR-402 trifoglio
M_BCR-60 organico
M_BCR-62 foglie di olivo
M_BCR-679 cavolo bianco
M_BCR-877-1 matrice ferrosa
M_Geo-AN gesso
M_Geo-BaH bauxite
M_Geo-Baryt barite
M_Geo-BM alluminosilicati
M_Geo-GM granito
M_Geo-GnA granito
M_Geo-GXR-3 rame
M_Geo-KH-2 calcare
M_Geo-MRG-1 gabbro
M_Geo-NOD-P-1 noduli di manganese
M_Geo-SY-3 sienite
M_Geo-TB argilla scistosa
M_GSD-12 sedimento fluviale
M_GSR-01 granito
M_GSR-02 andesite
M_GSR-03 basalto
M_GSR-04 arenaria
M_GSR-05 scisto
M_GSR-06 roccia
M_GSR-07 roccia
M_GSR-08 roccia
M_GSR-10 roccia
M_GSS-5 suolo
M_GSS-6 suolo
M_HWC cera
M_msk-Avicel cellulosa microcristallina
M_msk-Borat tetraborato di litio
M_msk-HWC cera
M_msk-PC-2 policarbonato
M_msk-PE_klar polietilene
M_msk-PE_weiss polietilene
M_msk-PTFE teflon
M_msk-SQ1 quarzo
M_NIST-120c roccia fosfatica
M_NIST-1515 foglie di mela
M_NIST-1547 foglie di pesco
M_NIST-1570a foglie di spinacio
M_NIST-1573a foglie di pomodoro
M_NIST-1632b carbone
M_NIST-2556 terreno
M_NIST-2557 terreno
M_NIST-2709 terreno
M_NIST-2710 terreno con elevate
concentrazioni metalli
M_NIST-2711 terreno con elevate
concentrazioni metalli
M_NIST-2781 fango domestico
M_NIST-2782 fango industriale
M_NIST-89
M_SARM-08 minerale di cromo
M_SARM-13 zirconio concentrato
M_SARM-18 carbone sudafricano
M_SARM-19 carbone
M_SARM-20 carbone
P_GSS-1 terreno
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Materiali di riferimento utilizzati per le calibrazioni relative
ai materiali non polverizzabili
BCR-680 polietilene
BCR-681 polietilene
Br Standard 1.71 polimero
Br Standard 10.26 polimero
Br Standard 13.68 polimero
Br Standard 2.394 polimero
Br Standard 3.762 polimero
Br Standard 5.13 polimero
China PVC 0b PVC
China PVC 1b PVC
China PVC 2b PVC
China PVC 3b PVC
China PVC 5b PVC
FLX PVC-1 PVC
FLX PVC-2 PVC
FLX PVC-3 PVC
M_12_MgO magnesio ossido
M_14_SQ1 vetro
M_15_(NH4)2HPO4 fosfato d'ammonio
M_16_Na2SO4 solfato di sodio
M_19_NaCl cloruro di sodio
M_22_TiO2 ossido di titanio
M_23_V2O5 ossido di vanadio
M_25_MnO ossido di manganese
M_25_MnO2 ossido di manganese
M_26_Fe2O3 ossido di ferro
M_27_Co3O4 ossido di cobalto
M_28_NiO ossido di nichel
M_29_CuO ossido di rame
M_30_ZnO ossido di zinco
M_33_As2O3 ossido di arsenico
M_42_MoO3 ossido di molibdeno
M_74_WO3 ossido di tungsteno
M_BCR-10 minerale di stagno
M_BCR-100 organico
M_BCR-101 organico
M_BCR-142R terreno sabbioso
M_BCR-143R fango da liquami
M_BCR-144R liquami di origine domestica
M_BCR-145R liquami di origine mista
M_BCR-146R liquami di origine industriale
M_BCR-348 alluminosilicati
M_BCR-353 calcio silicati
M_BCR-372_1 cemento portland
M_BCR-382_1 scoria basica
M_BCR-402 trifoglio
M_BCR-60 organico
M_BCR-62 foglie di olivo
M_BCR-679 cavolo bianco
M_BCR-877-1 matrice ferrosa
M_Geo-AN gesso
M_Geo-BaH bauxite
M_Geo-Baryt barite
M_Geo-BM alluminosilicati
M_Geo-GM granito
M_Geo-GnA granito
M_Geo-GXR-3 rame
M_Geo-KH-2 calcare
M_Geo-MRG-1 gabbro
M_Geo-NOD-P-1 noduli di manganese
M_Geo-SY-3 sienite
M_Geo-TB argilla scistosa
M_GSD-12 sedimento fluviale
M_GSR-01 granito
M_GSR-02 andesite
M_GSR-03 basalto
M_GSR-04 arenaria
M_GSR-05 scisto
M_GSR-06 roccia
M_GSR-07 roccia
M_GSR-08 roccia
M_GSR-10 roccia
M_GSS-5 suolo
M_GSS-6 suolo
M_HWC cera
M_msk-Avicel cellulosa microcristallina
M_msk-Borat tetraborato di litio
M_msk-HWC cera
M_msk-PC-2 policarbonato
M_msk-PE_klar polietilene
M_msk-PE_weiss polietilene
M_msk-PTFE teflon
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Materiali di riferimento utilizzati per le calibrazioni relative
ai materiali non polverizzabili - continuazione
M_msk-SQ1 quarzo
M_NIST-120c roccia fosfatica
M_NIST-1515 foglie di mela
M_NIST-1547 foglie di pesco
M_NIST-1570a foglie di spinacio
M_NIST-1573a foglie di pomodoro
M_NIST-1632b carbone
M_NIST-2556 terreno
M_NIST-2557 terreno
M_NIST-2709 terreno
M_NIST-2710 terreno con elevate concentrazioni metalli
M_NIST-2711 terreno con elevate concentrazioni metalli
M_NIST-2781 fango domestico
M_NIST-2782 fango industriale
M_NIST-89
M_SARM-08 minerale di cromo
M_SARM-13 zirconio concentrato
M_SARM-18 carbone sudafricano
M_SARM-19 carbone
M_SARM-20 carbone
P_GSS-1 terreno
PE blank polietilene
PE high polietilene
PE low polietilene
PVC blank PVC
R C 11 rame
R E 12 ferro
R H 12 lega Fe-Mn
R Ni 10 Nichel
R Pb 11 lega
R Pb 14 lega
R Pb 15 lega
R Sn 10 lega
R Sn 12 lega
R Sn 13 lega
R Zn 11 Zinco
Sb Standard 2a-1 lega
Sb Standard 2a-2 lega
Sb Standard 2a-3 lega
VDA 1a-1 polietilene
VDA 2a-1 polietilene
VDA 3a-1 polietilene
VDA 4a-1 polietilene
Michela Gallo [email protected] Laboratorio Materiali
Chelab SRL – analisi per l’industria – agricoltura – ambiente Sede legale ed amministrativa : 31023 Resana (tv) – Via Fratta, 25 – Tel. 0423.7177 (30 linee r.a.) – fax 0423.715058 – codice fiscale p.iva e rag imprese tv 01500900269
r.e.a. treviso n. 156079 – capitale sociale € 103.480,00 interamente versato – http:://www.chelab.it
Materiali di riferimento utilizzati per le calibrazioni relative ai liquidi
M_AM_900
M_ASTM-02-09
M_ASTM-03-01
M_ASTM-03-05
M_ASTM-03-09
M_ASTM-04-01
M_ASTM-04-05
M_ASTM-04-09
M_Ba_1 Barium
M_Ba_2 Barium
M_Ba_3 Barium
M_Ba_4 Barium
M_Ba_Cono_0.20 Conostan oil
M_Blank_Chemplex_1 Chemplex oil
M_Blank_Chemplex_2 Chemplex oil
M_Blank_Cono_1 Conostan oil
M_Blank_Cono_2 Conostan oil
M_Blank_Cono-5-5-5 Conostan oil
M_Ca_1 olio denso
M_Ca_2 olio denso
M_Ca_3 olio denso
M_Ca_4 olio denso
M_Ca_5 olio denso
M_Ca_6 olio denso
M_Ca_7 olio denso
M_Ca_8 olio denso
M_Ca_Cono_0.10 Conostan oil
M_Ca_Cono_0.25 Conostan oil
M_Ca_Cono_0.50 Conostan oil
M_Cl_1 cloro in liquido
M_Cl_2 cloro in liquido
M_Cl_3 cloro in liquido
M_Cl_4 cloro in liquido
M_Cl_5 cloro in liquido
M_Cl_6 cloro in liquido
M_Cl_7 cloro in liquido
M_Cu_Cono_1 Conostan oil
M_Cu_Cono_2 Conostan oil
M_Cu_Cono_3 Conostan oil
M_Cu_Cono_4 Conostan oil
M_Diluter
M_Elo1-e11
M_Fe_Cono_1 Conostan oil
M_Fe_Cono_2 Conostan oil
M_Fe_Cono_3 Conostan oil
M_Fe_Cono_4 Conostan oil
M_K_1 potassium
M_K_2 potassium
M_K_3 potassium
M_K_4 potassium
M_K_5 potassium
M_K_6 potassium
M_K_Cono_0.25 Conostan oil
M_K_Cono_0.50 Conostan oil
M_Mg_1 magnesium
M_Mg_2 magnesium
M_Mg_3 magnesium
M_Mg_4 magnesium
M_Mg_Cono_0.25 Conostan oil
M_Mo_1_Cono Conostan oil
M_Mo_2_Cono Conostan oil
M_Mo_3_Cono Conostan oil
M_Mo_4 molibdenum
M_Mo_5 molibdenum
M_Mo_6 molibdenum
M_P_1 P in oil
M_P_2 P in oil
M_P_3 P in oil
M_P_4 P in oil
M_P_5 P in oil
M_P_6 P in oil
M_P_Cono_0.10 Conostan oil
M_P_Cono_0.25 Conostan oil
M_P_Cono_0.25 Conostan oil
M_Pb_Cono_1 Conostan oil
M_Pb_Cono_2 Conostan oil
M_Pb_Cono_3 Conostan oil
M_Pb_Cono_4 Conostan oil
M_S_1 sulphur in oil
M_S_2 sulphur in oil
M_S_3 sulphur in oil
M_S_4 sulphur in oil
M_S_5 sulphur in oil
M_S_6 sulphur in oil
M_S_7 sulphur in oil
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Materiali di riferimento utilizzati per le calibrazioni relative ai liquidi
continuazione.
M_S_8 sulphur in oil
M_S_8 dil-test
M_S_8 dil-test
M_Si_1 std Silicon
M_Si_2 std Silicon
M_Si_3 std Silicon
M_Si_4 std Silicon
M_Si_5 std Silicon
M_Transfer_Cl_1 chlorine
M_Transfer_Cl_2 chlorine
M_Transfer_Cl_3 chlorine
M_Transfer_S_1 sulphur
M_Transfer_S_2 sulphur
M_Transfer_S_3 sulphur
M_Zn_1 std zinc
M_Zn_2 std zinc
M_Zn_3 std zinc
M_Zn_4 std zinc
M_Zn_5 std zinc
M_Zn_6 std zinc
M_Zn_Cono_0.125 Conostan oil
M_Zn_Cono_0.25 Conostan oil
M-1-Butanol Conostan oil
M-Ag-5000 5000 mg/kg Chemplex
M-AM 900 Conostan oil
M-As 100 Conostan oil
M-As-10 10 mg/kg Arsen
M-As-50 50 mg/kg Arsen
M-Ba-500 500.2 mg/kg XRS
M-BLANK Chemplex oil
M-Cd-5000 5000 mg/kg Chemplex
M-Cl 5000ppm Chemplex oil
M-Cr-5000 5000 mg/kg Chemplex
M-Ester 1 Conostan oil
M-Glycerin Conostan oil
M-H1-12.5A H2O 12.5ppm
M-H2-1.25A H2O 1.25ppm
M-H2O H2O
M-HA-125A H2O 125ppm
M-HB-1000 ICP IV 1000ppm
M-HC-250 H2O 250ppm
M-HCl-1000 H2O 1000ppm Cl
M-HCl-10000 H2O 10000ppm Cl
M-Hg-10 10 mg/kg Mercury
M-Hg-100 100 mg/kg Conostan
M-Hg-50 50 mg/kg Mercury
M-Ni-5000 5000 mg/kg Conostan
M-P 5000 Conostan oil
M-Pb-5000 5000 mg/kg Conostan
M-RO-toco Tocopherol-acetat
M-S 50000 Chemplex oil
M-S21 10 µg/g Conostan S21 oil
M-S21 100 µg/g Conostan S21 oil
M-S21 30 µg/g Conostan S21 oil
M-S21 500 µg/g Conostan S21 oil
M-S21 900 µg/g Conostan S21 oil
M-Sb-10 10 mg/kg Antimony
M-Sb-100 100 mg/kg Antimony
M-Sb-1000 1000 mg/kg Antimony
M-Sb-5000 5000 mg/kg Conostan
M-Se-10 10 mg/kg Selen
M-Se-100 100 mg/kg Selen
M-Se-50 50 mg/kg Selen
M-Tl-10 10 mg/kg Thallium
M-Tl-100 100 mg/kg Thallium
M-Tl-1000 1000 mg/kg Thallium
M-X1 Cl Br I 1% Chemplex
M-X2 Cl Br I 0,1% Chempl
M-X3 Cl Br I 0,01% Chemp
M-X4 Cl 10%
M-X5 Cl 30%
P_ASTM-601 Control Sample
P_ASTM-601 Control Sample
P_ASTM-605 Control Sample
P_Elo1-e11
P_HB-1000 Control Sample
P_HB-1000 2 Control Sample
P_Transfer_Cl_1
P_Transfer_S_1
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Materiali di riferimento utilizzati per le calibrazioni relative
a leghe metalliche
Ag-870 Ag-Cu-Zn
Ag-925 Ag-Cu-NiZnGaRhPd
Ag-935 Ag-Cu
Ag-970 Ag-Cu- ZnZrMoRhPdAu
Al-Al/Mg-521/01 Alusuisse
Al-Al/Mg-522/01 Alusuisse
Al-Al/Mg-523/01 Alusuisse
Al-Al/Mg-524/02 Alusuisse
Al-Al/Mg-525/01 Alusuisse
Al-Al/Mg-526/01 Alusuisse
Al-Al/Mg-531/01 Alusuisse
Al-Al/Mg-532/01 Alusuisse
Al-Al/Mg-533/02 Alusuisse
Al-Al/Mg-534/01 Alusuisse
Al-Al/Mg-535/01 Alusuisse
Al-Al/Mg-536/01 Alusuisse
Al-Al/Mg-561/01 Alusuisse
Al-Al/Mg-562/01 Alusuisse
Al-Al/Mg-563/01 Alusuisse
Al-Al/Mg-564/01 Alusuisse
Al-Al/Mg-565/03 Alusuisse
Al-Al/Si/Cu-G28-J1N MBH
Al-Al/Si/Cu-G28-J2L MBH
Al-Al/Si/Cu-G28-J3N MBH
Au-001AU-FINE
Au-002AU22005
Au-003AU2720
Au-004AU2730
Au-005AU2740
Au-006Au-Raies00
Au-007AU-RAIES01
Au-008AU-RAIES02
Au-009AU-RAIES03
Au-010AU-RAIES04
Au-011AU-RAIES06
Au-012AU-RAIES10
Au-013AU-RAIES11
Au-014AU22060
Au-015AU22AUG
Au-016GG832
Au-017AU1805
Au-018AU1810
Au-019AU1814
Au-020AU750/32
Au-021AU750/40
Au-022AU750/50
Au-023AU585/30
Au-024AU585/40
Au-025AU585/50
Au-026LEG1
Au-027LEG2
Au-028LEG3
Au-029LEG4
Au-030LEG6
Au-031LEG7
Au-032AU5
Au-033AU6
Au-034AU1402
Au-035AU1414
Au-036AU1422
Au-037AU2
Au-038AU3
Au-039AU822
Au-040AU903
Au-041NL415
Au-042NL335
Au-043CS1
Au-044CS2
Au-046CS4
Au-048AU26800
Au-ORPLID-EH
Au-dent-BIORPLID-G98
Au-dent-CEHADENTOR
Au-dent-CEHADENTOR2
Au-dent-KERAMIK1
Au-dent-KERAMIK2
Au-dent-ORPLID-M
Au-dent-ORPLID-MH
Au-dent-ORPLID-W
Au-dent-VALCAMBI_19
Au-dent-VALCAMBI_50
Au-white-045CS3
Au-white-047CS5
Au-white-049E 049E-GOLD20820
Au-white-050AU11150
Au-white-051AU11220
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Materiali di riferimento utilizzati per le calibrazioni relative
a leghe metalliche - continuazione
Au-white-052AU11210
Au-white-053AU11300
Au-white-054AU14660
Au-white-055AU11720
Au-white-056AU12160
Au-white-057AU 057-Au585 Ni-frei
Au-white-058AU 058-Au750 Ni-frei
Au-white-VALCAMBI_20
Au-white-VALCAMBI_23
Au-white-VALCAMBI_28
Au-white-VALCAMBI_30
Au-white-VALCAMBI_61
Co-X-401-B Willan Metals ltd.
Co-X-403-C Willan Metals ltd.
Co-X-405-C Willan Metals ltd.
Cu-C42.21 Cu/Zn von BNF
Cu-C42.22 Cu/Zn von BNF
Cu-C42.23 Cu/Zn von BNF
Cu-C42.24 Cu/Zn von BNF
Cu-C42.25 Cu/Zn von BNF
Cu-C43.01 Cu/Zn/Al von BNF
Cu-C43.02 Cu/Zn/Al von BNF
Cu-C43.03 Cu/Zn/Al von BNF
Cu-C50_01_03 Cu/Sn/Pb von BNF
Cu-C50_02 Cu/Sn/Pb von BNF
Cu-C50_02_02 Cu/Sn/Pb von BNF
Cu-C50_03_02 Cu/Sn/Pb von BNF
Cu-C50_03_03 Cu/Sn/Pb von BNF
Cu-C50_04_02 Cu/Sn/Pb von BNF
Cu-C54.01-3 Cu/Sn von BNF
Cu-C54.02-3 Cu/Sn von BNF
Cu-C54.03-3 Cu/Sn von BNF
Cu-C54.04-3 Cu/Sn von BNF
Cu-C54.05-3 Cu/Sn von BNF
Cu-C54.06-3 Cu/Sn von BNF
Cu-C65.26-1 Cu/Ni/Zn von BNF
Cu-C65.27-1 Cu/Ni/Zn von BNF
Cu-C65.28-1 Cu/Ni/Zn von BNF
Cu-C65.29-1 Cu/Ni/Zn von BNF
Cu-C65.30-1 Cu/Ni/Zn von BNF
Fe-401/1 niedriglegiert BAS
Fe-402/1 niedriglegiert BAS
Fe-403/1 niedriglegiert BAS
Fe-404/1 niedriglegiert BAS
Fe-405/1 niedriglegiert BAS
Fe-406/1 niedriglegiert BAS
Fe-407/1 niedriglegiert BAS
Fe-408/1 niedriglegiert BAS
Fe-409/1 niedriglegiert BAS
Fe-410/1 niedriglegiert BAS
Fe-481/1 Werkzeug-Stahl, BAS
Fe-482/1 Werkzeug-Stahl, BAS
Fe-483/1 Werkzeug-Stahl, BAS
Fe-485/1 Werkzeug-Stahl, BAS
Fe-486/1 Werkzeug-Stahl, BAS
Fe-487/1 Werkzeug-Stahl, BAS
Fe-800-1 Cr-Ni, W von Cis
Fe-800-2 Cr-Ni, W von Cis
Fe-800-3 Cr-Ni, W von Cis
Fe-800-4 Cr-Ni, W von Cis
Fe-800-5 Cr-Ni, W von Cis
Fe-810-2 Cr-Ni-Mo, W von Cis
Fe-SS461-1 Cr-Ni-Stahl von BAS
Fe-SS462-1 Cr-Ni-Stahl von BAS
Fe-SS463-1 Cr-Ni-Stahl von BAS
Fe-SS464-1 Cr-Ni-Stahl von BAS
Fe-SS465-1 Cr-Ni-Stahl von BAS
Fe-SS466-1 Cr-Ni-Stahl von BAS
Fe-SS467 Cr-Ni-Stahl von BAS
Fe-SS469 Cr-Stahl von BAS
Fe-SS470 Cr-Stahl von BAS
Fe-SS471 Cr-Stahl von BAS
Fe-SS472 Cr-Stahl von BAS
Fe-SS473 Cr-Stahl von BAS
LL-3001-2 Aluminium/Si/Cu
LL-Au-white-V_27
LL-MON-B Standardization
LL-Sq1_Untergrund 5 mm thick
Ni-11980-G MHB
Ni-11981-E MHB
Ni-17519-G Willan Metals ltd.
Ni-17520-F ohne V
Ni-17521-G ohne V
Ni-17522-E Willan Metals ltd.
Pd-250
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Materiali di riferimento utilizzati per le calibrazioni relative
a leghe metalliche - continuazione
Pd-500
Pd-950
Pd-955
Pd-Aured G
Pd-Elgodent S
Pd-Pallor G
Pd-S 3
Pd-Sident 94
Pd-V11
Pd-V16
Pd-V67
Pro_10840 Aluminium/ZN/MG/CU
Pro_10843 Aluminium/ZN/MG/CU
Pro_14184E Nickel
Pro_14188D Nickel
Pro_3001-2 Aluminium/Si/Cu
Pro_3002-1 Aluminium/Si/Cu
Pro_Ag Pure Silver
Pro_BAS-481/1 W-Steel
Pro_CRM Fe C1
Pro_MW-37
Pro_PtAu5 Platinum mould
Pro_R A 10
Pro_R A 13
Pro_R A 14
Pro_R A 14
Pro_R C 11
Pro_R C 32
Pro_R C 32
Pro_R C 33
Pro_R C 36
Pro_R Co 11
Pro_R E 12
Pro_R H 12
Pro_R H 31
Pro_R H 32
Pro_R Ni 12 30.06.05
Pro_R Ni 13
Pro_R Pb 11
Pro_R Pb 14
Pro_R Pb 15
Pro_R Sn 10
Pro_R Sn 12
Pro_R Sn 13
Pro_R Ti 11
Pro_R Ti 13
Pro_R Ti 14
Pro_R Zn 11
Pro_R Zn 14
Pt-960
Pt-960-AL
Pt-PTCO-3
Pt-PTCO-4
Pt-PTCU-1
Pt-PTCU-2
Pt-PTW5
Pt-PtRh6
R-Cd Reinmetall Cadmium
R-Co Reinmetall Kobalt
R-Fe Reinmetall Eisen
R-In Reinmetall Indium
R-Ni Reinmetall Nickel
R-Pb Reinmetall Blei
R-Pd Reinmetall Palladiu
R-Pt Reinmetall Platin
R-Rh Reinmetall Rhodium
R-Sn Reinmetall Zinn
R-V Reinmetall Vanadium
R-W Reinmetall Wolfram
R-Zn Reinmetall Zink
Recalibration in Cup
Sn-S71-SR-1B MBH
Sn-S71-SR-2B MBH
Sn-S71-SR-3C MBH
Sn-STD-PT-2 alpha analytical la
Sn-STD-PT-4 alpha analytical la
Sn-STD-PT-5 alpha analytical la
Sn-STD-PT-6 alpha analytical la
Sn/Pb-S40-PR-1A MBH
Sn/Pb-S40-PR-2B MBH
Sn/Pb-S40-PR-3A MBH
Sn/Pb-S40-PR-P/B MBH
Sn/Pb-S50-APR-2A MBH
Sn/Pb-S50-APR-3A MBH
Sn/Pb-S50-PR-2B MBH
Sn/Pb-S50-PR-3C MBH
Sn/Pb-S50-PR-P/C MBH
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Materiali di riferimento utilizzati per le calibrazioni relative
a leghe metalliche - continuazione
Sn/Pb-S63-A-10 alpha analytical la
Sn/Pb-S63-A-11 alpha analytical la
Sn/Pb-S63-PR-1D MBH
Sn/Pb-S63-PR-2E MBH
Sn/Pb-S63-PR-3D MBH
Sn/Pb-S63-PR-P/F MBH
Sn/Pb-Sn-L2 Herkunft
Sn/Pb-TLS-36x alpha analytical la
Sn/Pb-TLS-37x alpha analytical la
Sn/Pb-TLS-38x alpha analytical la
Sn/Sb-S72-SA-4RA MBH
Sn/Sb-S72-SA-5RA MBH
Sn/Sb-S72-SA-6RA MBH
Sn/Sb-TA-5X alpha analytical la
Sn/Sb-TA-6X alpha analytical la
Ti-35005 DiskettenEichung
Ti-5-2.5 DiskettenEichung
Ti-5284 DiskettenEichung
Ti-6-2-4-6 DiskettenEichung
Ti-6-4 DiskettenEichung
Ti-6-6-2 DiskettenEichung
Ti-8-1-1 DiskettenEichung
Ti-BS-T-2 DiskettenEichung
Ti-BS-T-20 DiskettenEichung
Ti-BS-T-22 DiskettenEichung
Ti-BS-T-24 DiskettenEichung
Ti-BS-T-26 DiskettenEichung
Ti-BS-T-4 DiskettenEichung
Zn-41-Z2-K Reinzink, MBH
Zn-43-Z1-E MBH
Zn-43-Z1-G MBH
Zn-43-Z2-G MBH
Zn-43-Z3-J MBH
Zr-1234 NBS
Zr-1236 NBS
Zr-1238 NBS
d-LL-Sq1_berliner 5 mm thick
d-Pro_R Ni 12
d-R-Cu Reinmetall Kupfer
d1P R-Cu Reinmetall Kupfer
d2P R Ni 12 Ni/Cu/Al
i1P Ag-970 Ag-Cu- ZnZrMoRhPdAu
i2P Au-001AU-FINE
i3P R-Pd Reinmetall Palladiu
i4P R-Pt Reinmetall Platin
i5P R-Rh Reinmetall Rhodium
i6P Pt-PTCU-1
k1P Au-004AU2730
k2P Au-white-V_27 Valcambi
k3P Pt-PTCU-1
k4P CEHADENTOR2
k5P R Ni 12 Ni/Cu/Al
k6P NCS HC54911 Control Sample
n-R-Cr
n-R-Ga
n-R-Nb
n-R-Sb
n-R-Ta
n-R-Ti
n-R-Y
n-R-Zr
s1P Au-white-V_27 Valcambi
sP2 Pro_10840 Aluminium/ZN/MG/CU
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LIMITI DI RILEVABILITA’
BIBLIOGRAFIA
Il limite di rilevabilità di ciascun elemento è funzione dell’elemento stesso e della
matrice analizzata.
Dalla norma tecnica UNI EN 15309:2007 “concentration levels between approximately
0.0001 % p/p and 100 % p/p can be determined depending on the element and the
instrument used.”
La casa costruttrice certifica, per le calibrazioni, limiti di rilevabilità variabili fra 0.0005
% p/p e 0.002 % p/p.
- Norma tecnica UNI EN 15309:2007.
- Manuale strumentale Spectro Xepos.
- Manuale strumentale Spectro Midex M.
- Theory of XRF – Getting acquainted with the principles – PANalytical B.V. – Dr.
Peter Brovwer.
- XRF Fundamentals – Spectro Analytical instruments – Dr. Rainer.