Density and Alcohol Instrumental Methods-V-1.2
-
Upload
dima-razvan -
Category
Documents
-
view
228 -
download
0
description
Transcript of Density and Alcohol Instrumental Methods-V-1.2
Quality Pillar
Date: 09.06.2014Chapter3.1.11 Laboratory Measurements and Methods
3.1.11.3.2. PhysChem Methods: Wort and Beer
Version: 1.2Doc. Number SPOt.QUAL .3.1.11.3.2.040
Page 5 of 8Confidential Owner: Marija Svarc Approved by :Szilva Janos
Determinare densitate si alcool, metoda instrumentala : PAAR / SCABA
1 . OBIECTIV
Determinarea instrumental a parametrilor de densitate de bere ( coninut de alcool , extract aparent , densitatea iniial , de atenuare aparenta , extract real , atenuare reala) .Culoare automat i msurarea pH-ului se poate face , dar trebuie s fie achiziionate ca o opiune n plus pentru aceste sisteme .
2 . DOMENIUL DE APLICARE
Metoda de referin agrupului StarBev pentru determinarea extract din bere esteAlcolyzer ( Anton Paar ) . Metoda poate fi aplicat pentru a mustului pentru determinarea gravitii .
Alte echipamente : SCABA : Beers de peste 8 % n greutate trebuie s fie diluat .
Prezena acizilor ( Gueuze ) ar putea influena rezultatele .
3 . PRINCIPIUL
SCABA
Acest instrument msoar procentul de alcool igreutatea specific n 3 minute . Procentul de alcool este msurat prin arderea oxidativ catalitic a alcoolului . Cldura de combustie este supravegheat electronic i este o msur a concentraiei de alcool . O alt parte a eantionului este introdus ntr-o celul de rezonan pahar de Anton Paar densitate - metru care modificfrecvena de rezonan n funcie de gravitatea .
Anton Paar Alcolyzer
Msurarea se face n termen de patru minute . Coninutul de alcool este msurat prin spectroscopie aproape infra rou , la o lungime de und care este specific pentru etanol (1150 - 1200nm ) . Absorbana este convertit la concentrare utiliznd un algoritm . Densitatea se msoar cu un densimetru identic ca n SCABA .
Pe baza alcoolul msurat i densitatea , instrumentul calculeaz toi ceilali parametri .
1 . Extract original ( P )2 . Concentraia de alcool ( % n greutate ) sau ( volum % )3 . Extract aparent ( P )4 . Atenuare aparent ( % )5 . Extract real ( P )6 . Atenuare Real ( % )
4 . MSURI DE SIGURAN
5 . REACTIVI
5.1 . SCABA
Alcool etilic - 96 % volum .Tecator detergent cat n 5000-1928 sau echivalent .
Soluie condiionat:
Se dizolv 7,0 g de detergent n aproximativ 500 ml ap . Se adaug 95 ml de etanol ( 96 % ) . Se adaug NaOH 20 ml (25%) . Se amestec bine .Se dilueaz pn la 1 litru cu ap distilat i se pstreaz ntr-o sticl nchis .
Soluie de calibrare :
3,5 % g / g alcool : Se cntresc 36,5 g de etanol 96 % i se dilueaz pn la 1000 g cu ap distilat .
7,0 % g / g alcool : Se cntresc 72,9 g de etanol 96 % i se dilueaz pn la 1000 g cu ap distilat .
5.2 . PAAR Alcolyzer
Alcool etilic 99 , 9 % volum .Ap degazat . - Degas de micro filtrare sau de fierbere .
Soluii de curare :
Se amestec 700 ml de etanol de 99 , 9 % cu 300 ml degazat ap distilat pentru a obine o soluie de aproximativ 70 % v / v.Se dizolv 10 , 0 g NaOH n 1000 ml ap distilat degazat pentru a obine o soluie de aproximativ 1 % g / v sau 0,25 M ) .
Soluie de calibrare :
Se amestec 100 ml de etanol de 99 , 9 % cu 900 ml degazat ap distilat pentru a obine o soluie de aproximativ 10 % v / v.
6 . Echipamente i aparate
6.1 . Tecator SCABA automat Bere Analyser sau echivalent :
Instalarea complet este format din :
- un termostat de precizie , acuratee la 0 , 1 C.- un analizor de alcool de lucru prin oxidare catalitic ( Alcotrol de Servochem ) .- un metru densitate Anton Paar Kg .- o unitate de afiare a datelor de alcool i densitate .- un calculator i o imprimant care calculeaz rezultatele pe baza datelor de mai sus cu referire la tabelele Goldiner - Klemann i formula de Tabarie- o pomp peristaltic .- un sampler auto .- Scaba aer filtru
Tecator Catal cupe . n 5000 - 1822 sau echivalent .
Agitator mecanic ( tip Gerhardt LS 20 sau echivalent ) .
6.2 . Anton Paar Alcolyzer Plus .
Instalarea complet este format din :
- alcolyzer cu o celul de msurare NIR i un element Peltier integrat .- precis termostat la 0 , 01 C.DMA - 4500 de Anton Paar densimetru .- o pompa de aer s se usuce sistemul . Aerul este condus pe silicagel pentru a v asigura c este uscat .- o unitate de afiare a datelor de alcool i densitate .- un calculator i o imprimant care calculeaz rezultatele pe baza datelor de mai sus cu referire la tabelele Goldiner - Klemann i formula de Tabarie- o pomp peristaltic .- Auto sampler .- Anton Paar cupe din polistiren i capace silicon- Mecanic vibratoare ( tip Gerhardt LS 20) sau echivalent .
7 . PREGTIREA PROBELOR
7.1 . Beri n maturare i bere fermentat n sticle sau butoi , bere mixte ibere de gru
Efectua analizele ( dac este posibil ), ct mai aproape de atenuare final posibil pentru a eliminainfluenaatenuarea pe extractul iniial .
Ia probele ntr-un PVC sau recipient de sticl cu capac . Aproape imediat dup prelevare i se pstreaz ntr-un loc rcoros n cazul n care analiza nu este efectuat imediat ( magazin ntr-o cutie rece la transport) .A se vedea de prelevare de probe i de depozitare prob recomandri n Analytica EBC 8.1 i 9.1 .
Attemperate bere la temperatura camerei (17 pn la 20 C ) . Dac este necesar se folosete o baie de ap .Degas probe pe unitatea de degazation , dac este bere din BBT i bere din sticla
Filtru ( 200 ml de bere printr -o hrtie de filtru uscat umplut cu 5 g . filtru de ajutor ( diatomit fin ) i se colecteaz filtratul ntr -un balon Erlenmeyer de sticl de 500 ml . ( Sau 100 ml de bere ntr- un vas Erlenmeyer de 250 ml ) .Reintroduc primii 50 ml filtrat pe filtru , deoarece poate fi nc uor neclar .n plus :beri mixte i bere gru filtrare suplimentar prin filtru cu membran de 0,45 Nm
7.2 . Filtrat i umplut de bere .
Attemperate berea la ( 20 C (a se pstra receptor sau sticla nchis ) .
Introducerea 200 ml ntr -un pahar Erlenmeyer de 500 ml . ( Sau 100 ml de bere ntr- un vas Erlenmeyer ) . Un cap de 3-4 cm, spuma se va forma .
Ateptai 5 minute.
Agitai berea cu un agitator mecanic timp de 10 minute , cu o frecven de 125 de micri ncoace i ncolo pe minut i amplitudine de 65-75 mm .
Umple cupele eantion uscate i nchidei-le cu folie de aluminiu sau parafilm ( pentru SCABA ) sau cu capace de siliciu ( pentru Alcolyzer ) .
8 . PROCEDURA
8.1 . Pregtirea aparatului
Pornii aparatul i starea aa cum este descris n manualul .
Calibra aparatul cu soluie de ap i alcool distilat ( e ), aa cum este descris n manualul furnizorului
8.2 . Analiza de densitate i alcool :
Urmai instruciunile descrise n manualul .
Dac probele cu o diferen de estimat extras iniial mai mare dect 2.0 Pl . urmeaz imediat dup altul nserie prob , o prob duplicat ar trebui s fie analizate i numai rezultatulduplicat ar trebui luate n considerare .
Se recomand s verificai n mod frecvent pentru corectitudinea analizei prin introducerea si analiza probelor de referin . Fiecare 10 probeberea de referin se adaug la seria proba ncaruselul iar rezultatele sunt teren pe o diagram XR . ( A se vedea capitolul SPC n cri pilon ) .
Dacextractul iniial difer cu mai mult de 0,05 Plato dinextractul iniial cunoscut pentru o prob de referin ,seria de msurtori trebuie oprit i condiionat i calibrat din nou .
8.3 . Culoare i pH
Urmai instruciunile descrise n manualul .
9 . EXPRIMAREA REZULTATELOR I METODA FIABILITATE
9.1 SCABA
Valorile analitice sunt calculate pe baza datelor de densitate i de alcool , pe baza tabelelor Goldiner - Klemann i calculul Tabarie .
9.2 . Alcolyzer
Valorile analitice sunt calculate pe baza de extract aparent i densitatea i prin utilizarea tabelelor OIML i formula de Tabarie .
9.3 . Exprima rezultatele de alcool msurat ( ABV i ABW ) i se extrage ( Platon ), la 2 zecimale i extractul iniiale calculat la 1decimal loc .
10 . NTREINERE
10.1 . SCABA
Pentru a asigura un lucru corect din SCABA urmtoarele aciuni ar trebui s fie efectuate n termenul prevzut , sau mai devreme, atunci cnd sistemul de avertizare de calculator instrumentului necesit acest lucru .
O dat pe sptmn :
nlocuii silicagelUmple electrolitul n pH-metruCorectai nivelul de ap distilat n baia termostat ( max. 1 cm de la partea de sus )
O dat pe lun :
nlocuii tuburile de pompare ( sau mai devreme, atunci cnd abraziune este vizibil , acest lucru poate fi observat n cazul n care debitul n celula de evaporare nu este regulat )nlocuii filtrele de aerobicCurai acul eantion
Odat ce fiecare 3 luni :
Curai celula de evaporare cu lichid cromDMA : U - tub : curai cu lichid cromnlocuii apa distilat n baia termostat i se adaug cteva produse anti - alge
nlocuii filtrele de filtrul de aer SCABAInstrument de calibrare :
10.2 . Alcolyzer
Lasfritul zilei :
Rulai urmtoarele cupele prin intermediul sistemului :
3 cni de ap degazat1 can de 70 % v / v etanolDeblocai maneta pompei peristaltice ( asigurarea c furtunul de siliciu nu este sub presiune peste noapte )
Lasfritul sptmnii :
Rulai urmtoarele cupe prin intermediul sistemului :
1 can NaOH 1 % g / v2 cani de apa degazat1 can de 70 % v / v etanolnlocuiifurtunul de siliciu n pomp peristaltic
Observaie : Atunci cnd se aplic procedurile au fost de hidroxid de sodiu ( NaOH ) sau concentraii mari ( > 20 % v / v ) etanol se folosesc , conectai furtunul care duce laelectrodul pH-ului la un butoi de deeuri . Aceste soluii pot deteriora sau distruge electrodul .
Not : Pstrai un jurnal i notai toate activitile de ntreinere .
11 . ANEXE
Analytica EBC 9.2.2 . ; 9.4SCABA automat Bere Analize manualele .Manuale ANTON PAAR sistemului analizor de bereISO 3696 , 1987 ( E ) Ap standard pentru utilizare analitic de laboratorMEBAK 2.13.6.2 .
Istoricul documentului
VersionAuthorDateDescription of Version
Main or important changes since previous version
1.0Marija Svarc09.11.2010Header and owner
1.1Marija Svarc12.08.2011Changed chapter : sample preparation for : 7.1. Beers in maturation and beers re-fermented on bottle or keg , mixed beer and wheat beer : mixed beers and wheat beer additional filtrationthroughmembrane filter 0,45m
1.2Cristian Voicu9.06.2014Traducere in romana