Designation: D 5404 – 03

Standard Practice forRecovery of Asphalt from Solution Using

the RotaryEvaporator1

This standard is issued under the fixed designation D 5404; the number immediately following the designation indicates the year of original adoption or, in the case of revision, the year of last revision. A number in parentheses indicates the year of last reapproval. A superscript epsilon (e) indicates an editorial change since the last revision or reapproval.

1. Scope1.1 This practice is intended to recover asphalt from a

solvent using the rotary evaporator to ensure that changes in the asphalt properties during the recovery process are minimized.1.2 The values stated in SI units are to be regarded as

the standard. The values given in parentheses are provided for information only.1.3 This standard does not purport to address all of

the safety concerns, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.2. Referenced Documents

2.1 ASTM Standards:D 92 Test Method for Flash and Fire Points by

Cleveland Open Cup2

D 1856 Test Method for Recovery of Asphalt from Solution by Abson Method3

D 2939 Test Methods for Emulsified Bitumens Used as Protective Coatings4

D 6368 Specification for Vapor-Degreasing Grade and General Solvent Grade Normal-Propyl Bromide5

2.2 Federal Specification:O-T-634 (latest) Trichloroethylene, Technical6

3. Summary of Practice3.1 The solution of solvent and asphalt from a prior

extraction is distilled by partially immersing the rotating distillation flask of the rotary evaporator in a heated oil bath while the solution is subjected to a partial vacuum and a flow of nitrogen

1 This practice is under the jurisdiction of ASTM Committee D04 on Road andPaving Materials and is the direct responsibility of Subcommittee D04.25 onAnalysis of Bituminous Mixtures.

Current edition approved Feb. 10, 2003. Published May 2003. Originally approved in 1997. Last previous edition approved in 2002 as D 5404 – 02.

2 Annual Book of ASTM Standards, Vol 05.01.3 Annual Book of ASTM Standards, Vol 04.03.4 Annual Book of ASTM Standards, Vol 04.04.5 Annual Book of ASTM Standards, Vol 15.05.6 Available from Standardization Documents Order Desk, Bldg. 4 Section

D, 700Robbins Ave., Philadelphia, PA 19111-5094, Attn: NPODS.

gas or carbon dioxide gas. The recovered asphalt can then be subjected to testing as required.4. Significance and Use

4.1 In order to determine the characteristics of the asphalt in an asphalt paving mixture, it is necessary to extract the asphalt from the aggregate by means of a suitable solvent and then to recover the asphalt from the solvent without significantly changing the asphalt’s properties. The asphalt recovered from the solvent by this practice can be tested using the same methods as for the original asphalt cement, and comparisons between the properties of the original and recovered asphalt can be made.5. Apparatus

5.1 Rotary Evaporator (see Fig. 1), equipped with a distillation flask, a variable speed motor capable of rotating the distillation flask at a rate of at least 50 rpm, condenser, solventrecovery flask, and heated oil bath. The angle of the distillationflask from the horizontal to the bath is set at approximately 15°.The distillation flask (Note 1), when fully immersed, should beat a depth of approximately 40 mm (1.5 in.).7

NOTE 1—A flask having a 2000 mL capacity is recommended.5.2 Manometer or Vacuum Gage, suitable for

measuring the specified vacuum.5.3 Gas Flowmeter, capable of indicating a gas flow of

up to 1000 mL/min.5.4 Sample Container, having adequate volume to

hold the sample and added solvent.5.5 Vacuum System, capable of maintaining a

vacuum to within 60.7 kPa (65 mm Hg) of the desired level up to and including 80 kPa (600 mm Hg).6. Reagents and Materials

6.1 Nitrogen Gas or Carbon Dioxide Gas—A pressurized tank with pressure-reducing valve, or other convenient source.

NOTE 2—Different flow rates may be required depending on whether nitrogen gas or carbon dioxide gas is used.

7 The Buchi Rotavapor RE-111A, or its equivalent, has been found satisfactory for this purpose. The Buchi Rotavapor is available from Fischer Scientific, Pittsburgh, PA.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States.

FIG. 1 Rotary Evaporator and Recovery System6.2 Oil—The oil for the heated oil bath should be USP

White Oil or Silicone Fluid SWS-101 with flash point above 215°C (420°F) or an equivalent. The flash point is determined in accordance with Test Method D 92.6.3 Solvents:6.3.1 Trichloroethylene and Methylene Chloride—The

solvent for extracting the asphalt from mixtures should be reagent grade trichloroethylene or methylene chloride. A technical grade of trichloroethylene may be used, but it is recommended that for each new supply of solvent, a blank should be run on an asphalt with known properties.6.3.2 Normal Propyl Bromides (nPB)—The solvent for

extracting the asphalt from the mixtures should conform to Specification D 6368. Because there may be some interactions due to differences in nPB products, it is recommended that for a new supply of solvent, a blank should be run on an asphalt with known properties.7. Precautions7.1 Caution—The solvents listed in 6.3 should be used

only under a hood or with an effective surface exhaust system in a well ventilated area, since they are toxic to various degrees. Consult the current Threshold Limit Concentration Committee of the American Conference of Governmental Industrial Hy-gienists8 for the current threshold limit values.7.2 These solvents in the presence of heat and

moisture may be hydrolyzed to form acids that are extremely corrosive to certain metals, particularly when subject to contact over lengthy periods of time. Proper precautions should be taken to not allow these solvents to remain in small quantities in the effluent tanks of aluminum vacuum extractors.7.3 Exposure of these solvents or their vapors to high

temperatures such as contact with flames, hot glowing surfaces, or electric arcs can produce decomposition products such as hydrogen chloride. Steel drums containing these solvents should be stored in a cool, dry location, kept tightly sealed, and opened as infrequently as possible. The hydrogen chloride in decomposed solvent may harden an asphalt during the extraction and recovery test.

8 Available from American Conference of Governmental Industrial Hygienists, 1330 Kemper Meadow Drive, Cincinnati, OH 45240, (513) 742–2020, (www.acgi-h.org).

5404 – 038. Sample Preparation

8.1 The sample shall be obtained and handled in accordance with Test Method D 1856. This includes the procedure for centrifuging the solution from a previous extraction.9. Procedure9.1 Heat the oil bath to a temperature of 140 ± 3°C

(285 ± 5°F). Circulate cold water through the condenser.9.2 Apply a vacuum of 5.3 ± 0.7 kPa (40 ± 5 mm Hg)

below atmospheric pressure and draw approximately 600 mL of asphalt solution from the sample container into the distillation flask by way of the sample line. Begin a nitrogen or carbon dioxide flow of approximately 500 mL/min through the system (Note 3). Begin rotating the distillation flask (at approximately 40 rpm) and lower the flask into the oil bath. Initially the immersion depth of the flask will be determined by the need to achieve a controlled solvent evaporation rate. The correct rate of evaporation can be observed as a steady controlled stream of condensed solvent being collected in the recovery flask.

NOTE 3—The vacuum and nitrogen or carbon dioxide flow values may need to be adjusted depending on the location. Also, low flow values are recommended at the beginning of the rotary process when the sample volume is large because of the possibility of back flow into the vacuum system. The possibility of back flow can also be minimized by regulating the depth of immersion of the flask.

9.3 When the amount of asphalt solution within the distillation flask appears low enough so that more solution may be added, discontinue the nitrogen or carbon dioxide flow. Draw the remaining asphalt solution from the sample container into the distillation flask and readjust the nitrogen or carbon dioxide flow (Note 4).

NOTE 4—The equipment may be modified to allow a continuous flow of solution from the sample container into the distillation flask such that the volume in the distillation flask is maintained at approximately 600 mL. The nitrogen or carbon dioxide flow is not started until all the solution has entered the distillation flask.

9.4 When the bulk of the solvent has been distilled from theasphalt and no obvious condensation is occurring on the condenser, immerse the flask to the recommended maximum immersion depth of approximately 40 mm (1.5 in.). Slowly apply a vacuum of 80.0 ± 0.7 kPa (600 ±5 mm Hg) below atmospheric pressure. Increase nitrogen or carbon dioxide flow to approximately 600 mL/min and the spin rate of the distillation flask to about 45 rpm (Note 5). to 2 min delay before applying the vacuum is recommended. Hold or reduce vacuum if foaming or a bubbly formation occurs. When foaming subsides apply maximum vacuum. Maintain this condition for 15 ± 1 min.

NOTE 5—A faster flask spin rate exposes more surface area of the asphalt and, hence, dislodges more traces of solvent from the asphalt.

The rotation speed of the flask may also be varied or the flask rotation may be stopped to enhance the removal of solvent.

NOTE 6—Due to the cooling effect of the increased nitrogen or carbon dioxide flow, an increase in the temperature of the oil bath is generally needed to maintain a constant sample temperature.

Experience has shown that a typical oil bath temperature range of 300 to 315°F (148.9 to 157.2°C) is satisfactory for this purpose.

9.5 At the end of the 15 min period, remove the distillation flask from the apparatus and wipe the flask clean of oil. Pour

2

D 5404 - 03the asphalt into a proper size container. If needed, the flask may be inverted and placed into an oven at 165 ± 1°C (329 6 2°F) for 10 to 15 min to cause the asphalt to flow into the container. The asphalt should not be allowed to be distributed over the interior of the flask.

9.6 Portions of the recovered asphalt, while still in a liquid state, can be taken for penetration, softening point, ductility, and kinematic and absolute viscosity determinations as required. If ash content determinations are to be conducted, they shall be determined in accordance with Methods D 2939 and reported with other test data on the recovered asphalt.

NOTE 7—Ash contents of recovered asphalts greater than 1 % may affect the accuracy of the penetration, ductility, softening point, or viscosity tests.

NOTE 8—Results reported by the AASHTO Materials Reference Labo-ratory for proficiency samples from 1996 to 1992 indicate that the between-laboratory precision (1S%) ranges from 16 to 30 % for penetration of recovered asphalt, 10 to 22 % for kinematic viscosity (135°C), and 16 to 45 % for viscosity at 60°C. These ranges are significantly larger than reported for testing original asphalts

10. Keywords10.1 bituminous evaporator paving mixtures; recovery, rotary

ASTM International takes no position respecting the validity of any patent rights asserted in connection with any item mentioned in this standard. Users of this standard are expressly advised that determination of the validity of any such patent rights, and the risk of infringement of such rights, are entirely their own responsibility.

This standard is subject to revision at any time by the responsible technical committee and must be reviewed everyfive years and if not revised, either reapproved or withdrawn. Your comments are invited either for revision of this standard or for additional standards and should be addressed to ASTM International Headquarters. Your comments will receive careful consideration atameeting of the responsible technical committee, which you may attend. If you feel that your comments have not receivedafair hearing you should make your views known to the ASTM Committee on Standards, at the address shown below.

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3

Designación: D 5404-03

Práctica estándar paraRecuperación de Asfalto disuelto mediante el Evaporador rotatorio1

Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 5404; el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año

de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última

aprobación. Una épsilon superíndice (e) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.

1. Alcance1.1 Esta práctica está destinada a recuperar el asfalto de un solvente utilizando un evaporador rotatorio para

asegurar que los cambios en las propiedades del asfalto durante el proceso de recuperación se reducen al mínimo.

1.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como el estándar. Los valores entre paréntesis se aportan solo como información.

1.3 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso.  Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prácticas de seguridad y salud sea pertinente y determinar la aplicación de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

2. Documentos de referencia2.1 Normas ASTM:D 92 Método de prueba para Flash y Fuego Points by Cleveland Open Cup 2

D 1856 Método de prueba para la recuperación del asfalto de la solución por Abson Método 3

D 2939 Métodos de ensayo para emulsionadas betunes utilizados como Protective Coatings 4

D 6368 Especificación para el Vapor-Desengrasado Grado y Gen eral Solvente grado Normal-propilbromuro 5

2.2 Especificación Federal:OT-634 (último) El tricloroetileno, Técnico 6

3. Resumen de la Práctica3.1 La solución del solvente y de asfalto de una extracción previa se destila sumergiendo parcialmente el matraz de destilación de rotación del evaporador rotatorio en un baño de aceite calentado mientras que la solución se somete a un vacío parcial y un flujo de nitrógeno en gas o gas de dióxido de carbono.  El

asfalto recuperado puede entonces ser sometido a prueba como se requiere.4. Importancia y Uso

4.1 Con el fin de determinar las características del asfalto en una mezcla asfaltatica, es necesario extraer el asfalto del agregado por medio de un disolvente adecuado y luego para recuperar el asfalto del disolvente sin cambiar significativamente las propiedades del asfalto. El asfalto recuperado del disolvente mediante esta práctica se puede probar usando los mismos métodos que para el cemento asfáltico originales, y las comparaciones entre las propiedades de la original y el asfalto recuperado se puede hacer.

5. Aparato5.1 Evaporador rotatorio (véase la fig. 1), equipado con un matraz de destilación, un motor de velocidad

variable capaz de girar el matraz de destilación a una rapidez de al menos 50 rpm, condensador, matraz de recuperación del solvente, y baño de aceite calentado. El ángulo del frasco de destilación se fija en aproximadamente 15 ° de la horizontal. El matraz de destilación (Nota 1), cuando se sumerge por completo, debe ser a una profundidad de aproximadamente 40 mm (1,5 pulgadas). 7

Nota 1 - Se recomienda un matraz que tiene una capacidad de 2000 ml - NOTA 1.

5.2 Manómetro de vacío o Gage, adecuada para medir el vacío especificado.5.3 Medidor de flujo de gas, capaz de indicar un flujo de gas de hasta 1000 ml / min.5.4 Contenedor de muestra, que tiene un volumen adecuado para mantener la muestra y el solvente añadido.5.5 Sistema de vacío, capaz de mantener un vacío dentro de ±0.7 kPa (±5 mm Hg) del nivel deseado, desde y hasta llegar a 80 kPa (600 mm de Hg).

1 Esta práctica está bajo la jurisdicción del Comité D04 de ASTM en la carretera y Pavimentación Materiales y es responsabilidad directa del Subcomité D04.25 sobre Análisis de mezclas bituminosas.Edición actual aprobado 10 de febrero 2003 Publicado 05 2003 originalmente aprobado en 1997 Última edición anterior aprobado en 2002 como D 5404 -... 02.2 Anual Libro de ASTM Normas, Vol. 05.01.3 Anual Libro de ASTM Normas, Vol. 04.03.4 Anual Libro de ASTM Normas, Vol. 04.04.5 Anual Libro de ASTM Normas, Vol. 15.05.6 Disponible a partir de Normalización documentos escritorio Orden, Edif.. 4 Sección D, 700 . Robbins Ave, Philadelphia, PA 19111-5094, Atención: NPODS. 

7 El Büchi Rotavapor RE-111A, o su equivalente, se ha encontrado satisfactoria para este propósito.  El Büchi Rotavapor está disponible de Fischer Scientific, Pittsburgh, PA.

6. Reactivos y materiales6.1 Nitrógeno o Dióxido de carbono Gas - Un tanque presurizado con válvula reductora de presión, u otra

fuente conveniente.

NOTA 2-Diferentes velocidades de flujo pueden ser necesarias en función de si se utiliza gas nitrógeno o dióxido de carbono.

Fig. 1 evaporador rotatorio y el sistema de recuperación

6.2 Aceite - El aceite para el baño de aceite caliente debe ser aceite blanco grado USP o Fluido de silicon SWS-101 con punto de inflamación por encima de 215°C (420°F) o un equivalente. El punto de inflamación se determinará de acuerdo con el Método de Prueba D 92.

6.3 Solventes:6.3.1 El tricloroetileno y cloruro de metileno - El solvente para extraer el asfalto de las mezclas

deben ser tricloroetileno grado reactivo o cloruro de metileno. Un grado técnico de tricloroetileno puede ser utilizado, pero se recomienda que para cada nuevo suministro de disolvente, deben ejecutarse pruebas en un asfalto con propiedades conocidas para verificar que no las modifica.

6.3.2 Propil-n Bromuros (nPB)-El solvente para extraer el asfalto de las mezclas debe cumplir con la Especificación D 6368. Debido a que puede haber algunas interacciones debido a las diferencias en los productos nPB, se recomienda que para un nuevo suministro de disolvente, deben ejecutarse pruebas en un asfalto con propiedades conocidas para verificar que no las modifica.

7. Precauciones7.1 Precaución -. Los disolventes enumerados en 6.3 deben usarse sólo bajo un protector o con un sistema

de extracción de gases en un área bien ventilada, ya que son tóxicos a varios grados de temperatura. Consultar al Comité Concentraciones límite de la Conferencia Americana de Higienistas Industriales Gubernamentales8 para los valores actuales de umbrales.

7.2 Estos disolventes en presencia de calor y humedad se pueden hidrolizar para formar ácidos que son extremadamente corrosivos para ciertos metales, particularmente cuando se ponen en contacto durante largos períodos de tiempo. Precauciones apropiadas se deben tomar para no permitir que estos solventes permanezcan en pequeñas cantidades en los depósitos de efluentes de extractores de vacío de aluminio.

7.3 La exposición de estos solventes o sus vapores a altas temperaturas, como el contacto con llamas, superficies incandescentes o arcos eléctricos puede producir productos de descomposición, tales como cloruro de hidrógeno. Los tambores de acero que contienen estos disolventes deben almacenarse en un sitio a temperatura ambiente, un lugar seco y permanecer perfectamente cerrados y abiertos con la menor frecuencia posible. El cloruro de hidrógeno descompuesto en un solvente puede endurecer el asfalto durante el ensayo de extracción y recuperación.

8 Disponible a partir de la Conferencia Americana de Higienistas Industriales Gubernamentales, 1330 Kemper Meadow Drive, Cincinnati, OH

45240, (513) 742-2020, ( www.acgi- h.org). 

8. Preparación de la muestra8.1 Se obtendrá y manipulara la muestra de conformidad con la norma ASTM D 1856. Esto incluye el procedimiento para la centrifugación de la solución a partir de una extracción anterior.

9. Procedimiento9.1 Calentar el baño de aceite a una temperatura de 140 ± 3 ° C (285 ± 5 ° C).  Circular agua fría a través del

condensador.9.2 Aplicar un vacío de 5.3 ± 0.7 kPa (40 ± 5 mm de Hg) por debajo de la presión atmosférica y agregar

aproximadamente 600 ml de solución de asfalto con solvente en el matraz de destilación. Suministre un flujo de nitrógeno o dióxido de carbono de aproximadamente 500 mL/min a través del sistema (Nota 3). Comience a girar el matraz de destilación (aproximadamente a 40 rpm) y baje el frasco en el baño de aceite. Inicialmente, la profundidad de inmersión del matraz se determinará de acuerdo a la necesidad de lograr una tasa de evaporación controlada del solvente. La tasa correcta de la evaporación se puede observar como una corriente constante controlada de solvente condensado que se recoge en el matraz de recuperación.

NOTA 3-Los valores de vacío y flujo de nitrógeno o dióxido de carbono de ser necesario deben ser ajustados dependiendo de la localización. Además, se recomiendan los valores de flujo bajo en el inicio del proceso de rotación cuando el volumen de la muestra es grande debido a la posibilidad de flujo de retorno en el sistema de vacío.  La posibilidad de flujo de retorno también se puede minimizar mediante la regulación de la profundidad de inmersión del matraz.

9.3 Cuando la cantidad de solución de asfalto en el matraz de destilación parece lo suficientemente bajo como para que se pueda añadir más solución, suspenda el flujo de nitrógeno o dióxido de carbono. Ingrese la solución de asfalto restante en el matraz de destilación y vuelva a ajustar el flujo de nitrógeno o dióxido de carbono (Nota 4).

NOTA 4-El equipo debe ser modificado de tal manera que permita un flujo continuo de solución desde el recipiente donde se aloja muestra hasta el matraz de destilación, de tal manera que el volumen en el matraz de destilación se mantenga en aproximadamente 600 mL. El flujo de nitrógeno o dióxido de carbono no se inicia hasta que toda la solución ha entrado en el matraz de destilación.

9.4 Cuando la mayor parte del disolvente se ha destilado a partir de la asfalto y no se observe condensación en el condensador, sumerja el matraz hasta la profundidad de inmersión máxima recomendada, de aproximadamente 40 mm (1.5 pulg.). Lentamente aplique un vacío de 80.0 ± 0.7 kPa (600 ± 5 mm de Hg) por debajo de la presión atmosférica. Aumente el flujo de nitrógeno o dióxido de carbono a aproximadamente 600 mL/min y la velocidad de rotación del matraz de destilación a aproximadamente 45 rpm (Nota 5). Se recomienda con 2 min de retraso antes de aplicar el vacío. Mantener o reducir el vacío si se produce la formación de espuma o una formación que haga burbujas. Cuando se observe la formación de espuma remanente, aplicar el máximo vacío. Mantener esta condición durante 15 ± 1 min.

NOTA 5 - una velocidad de giro más rápido matraz expone más área de superficie del asfalto y, por lo tanto, separa más trazas de disolvente del el asfalto. La velocidad de rotación del matraz se puede variar o detener para mejorar la eliminación del disolvente.

NOTA 6-Para compensar el efecto de enfriamiento debido al aumento del flujo de nitrógeno o dióxido de carbono, se debe aumentar la temperatura del baño de aceite para mantener una temperatura constante de la muestra. La experiencia ha demostrado que un rango típico de temperatura de baño de aceite debe ser entre 300 a 315°F (148,9 a 157,2°C) es satisfactorio para este propósito.

9.5 Al final del período de 15 minutos, retire el matraz de destilación del aparato y limpie el matraz de aceite. Vierta el asfalto en un recipiente de tamaño adecuado. Si es necesario, el matraz puede ser invertido colocado en un horno a 165 ± 1°C (329 ± 2°F) de 10 a 15 minutos para permitir que el asfalto fluya fuera del recipiente.  No se debe permitir que el asfalto se distribuya sobre el interior del matraz.

9.6 Porciones del asfalto recuperado, aun estando en estado líquido, se pueden tomar para realizar ensayos de penetración, punto de ablandamiento, ductilidad y determinaciones de viscosidad cinemática y absoluta según sea necesario. Si las determinaciones de contenido de cenizas se llevan a cabo, se determinarán de acuerdo con la norma D 2939 y serán reportados con otros datos de prueba del asfalto recuperado.

Nota 7 – Los contenidos de ceniza en los asfaltos recuperados superiores al 1% pueden afectar la exactitud de la penetración, ductilidad, punto de ablandamiento, o pruebas de viscosidad.

NOTA 8-Los resultados que informa el Laboratorio de Materiales de AASHTO  de 1996-1992, indican que la precisión entre laboratorios (1 S%) oscila de 16 a 30% de penetración en el asfalto recuperado, del 10 al 22% para la viscosidad cinemática (135°C), y de 16 a 45%

de la viscosidad a 60°C. Estos rangos son significativamente mayores que los reportados para el ensayo de asfaltos originales

10. Palabras clave10.1 Mezclas asfálticas para pavimentación; recuperación, evaporador rotatorio