CONTRIBUTION A L'ETUDE DE L'INHIBITION DE LA CROISSANCE ... · Les essais a 1s$0°C ont été...
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I COMMISSARIAT A L'ENERGIE ATOMIQUE
B.24
CONTRIBUTION A L'ETUDE DE L'INHIBITION DE LA CROISSANCE DES GRAINS
DANS LE CHROMITE DE LANTHANE
par
Robert G. SAINT-JACQUES
DEPARTEMENT DE TRANSFERT ET CONVERSION D'ENERGIE
Centre d'Etudes Nucléaires de Saclay
Rapport CEA-R-4642
PLAN DE CLASSIFICATION DES RAPPORTS ET BIBLIOGRAPHIES CEA
(Classification du système international de documentation nucléaire SIDON/INIS)
A il Physique théorique A 12 Physique atomique et moléculaire A 13 Physique de l'état condensé A 14 Physique des plasmas et reactions thcrmonucléaires A 15 Astrophysique, cosmologie et rayonnements cosmiques A 16 Conversion directe d'énergie A 17 Physique des basses températures A 20 Physique des hautes énergies A 30 Physique neutronique et physique nucléaire
B 11 Analyse chimique et isotopique B 12 Chimie minérale, chimie organique et physico-chimie B 13 Radiochimie et chimie nucléaire B 14 Chimie sous rayonnement B 15 Corrosion B 16 Trahement du combustible B 21 Métaux et alliages (production et fabrication) B 22 Métaux et alliages (structure et propriétés physiques) B 23 Céramiques et cermets B 24 Matières plastiques et autres matériaux B 25 Effets des rayonnements sur les propriétés physiques
des matériaux B 30 Sciences de la terre
C 10 Action de l'irradiation externe en biologie C 20 Action des radioisotopes et Leur cinétique
C 30 Utilisation des traceurs dans les sciences de 2s vie C 40 Sciences de la vie : autres études C 50 Radioprotection et environnement
O 10 Isotùpcs et sources de rayonnements D 20 Applications des isotopes et des rayonnements
E 11 Thermodynamique et mécanique des fluides E 12 Cryogénie E 13 Installations pilotes et laboratoires E 14 Explosions nucléaires E 15 Installations pour manipulation de .latériaux
radioactifs E 16 Accélérateurs E 17 Essais des matériaux E 20 Réacteurs nucléaires (en général) E 30 Réacteurs nucléaires (types) E 40 Instrumentation E 50 Effluents et déchets radioactifs
F 10 Economie F 20 Législation nucléaire F 30 Documentation nucléaire F 40 Sauvegarde et contrôle F SO Méthodes mathématiques et codes de calcul F 60 Divers
- Rapport CEA-R-4642 -
Centre d'Etudes Nucléaires de Saclay
Adjoint Technique et Scientifique
et
Département de Transfert et Conversion d'Energie Service- d'Etudes Energétiques
CONTRIBUTION A L'ETUDE DE L'INHIBITION DE LA CROISSANCE DES GRAINS
DANS LE CHROMITE DE LANTHANE
par
Robert G. SAINT-JACQUES
Adresse actuelle : INRS-Energie, Varennes, Québec, Canada
- Janvier 1975 -
CEA-R-4642 - SAINT-JACQUES Robert G.
CONTRIBUTION A L'ETUDE DE L'INHIBITION DE LA CROISSANCE DES GRAINS DAHS LE CHROHITE DE LANTHANE
Sonailre.- Dans le but de réduire le taux de croissance del -grains de îîsisi'ors en LaCrOi dans 1* game de teapératnre 1700-1850'C, nous avons étudie l'effet ,4e différents ajouts lors du chauffage i l'iir. ' La plupart des ajouts ont été Introduits sous fonte de solution aqueuse de façon i enrober chaque particule d'un fil» et d'obtenir après calcination une répartition unifarae. Alors que le cobalt réduit le taux de croissance des grains, le idvbdene et le nagnésiui l'augaentent. Les essais a 1s$0°C ont été réalisés a l'aide d'un nouveau type de four avec resistor en LeCrOi. Nous avons égelcaent observé la aicrostructura de resistors en LaCrOi «prés des essais de longévité.
1975
Commissariat B 1'Energie Atonique - France
CEA-R-4642 - SAINT-JACQUES Robert G.
TO REDUCE GRAIN GROWTH OF LaCrO* HEATING ELEMENTS IN t700-1M0"C. TEMPERATURE RANGE, THE INFLUENCE OF SOW EDITIONS HAVE BEEN STUDIED BY" HEAT TREATMENT IN AIR
Suawary.- Host of tbe "additions have been introduced in aqueous solu-tion form to realize an uniforn coating on each particle, and have p homogeneous repartition after calcination* gTain growth is reduced by cobalt addition but increased by aolybdenua or nsgnesiint addition. Expertnents at 1gS0°C have been «ade in a new type of furnace using LaCrOi heating element. Kicrostructure of LaCrOj heating eleaents tfter life tests have been also studied.
Cocsissariat a l'Energie Atcsique - France
REMERCIEMENTS
L'auteur remercie monsieur D. Yérouchalmi, attaché
à la Direction du CEN-Saclay (A. T .S . ) de l 'avoir invité à venir faire
un stage à Saclay et de lui avoir suggéré cette étude.
Ses remerc iements s 'adressent aussi à mess ieu r s Dumont, Hurm,
Mcfse, Pa r ro t (décédé) et Wodkowki du Service d'Etudes Energétiques
du D . T . C . E , dont la collaboration a été essentielle à la réalisation
de ce t ravai l . Le stage a été rendu possible grâce à l'appui financier
du Ministère des Affaires Etrangères du Gouvernement Français
dans le cadre de la coopération franco-québécoise.
CO.MTRîBUTION A L'ETUDE DE L'INHIBITION
DE LA CROISSANCE DES GRAINS DANS LE CHROM1TE DE LANTHANE
INTRODUCTION
Le développement d ' é l e c t r o d e s r é f r a c t a i r e s e t s t a b l e s en
atmosphère oxydante pour la convers ion magnêcohydrrjdynamique d ' é n e r
g i e a mis en évidence l e chromi te de lanthar .e LaCrO- [ l j . Ce maté
r i a u t, ant conducteur d ' é l e c t r i c i t é dès l ' a m b i a n t e , l e Se rv ice
d 'Ktudes Energé t iques (S .E .E .N. ) du C.E.N.-Saclay a e n t r e p r i s de
m e t t r e au po in t des r e s i s t o r s chauffants pour fours à h a u t e t e m p é r a t u r e .
La v o l a t i l i s a t i o n du chrome [ 2 ] , l ' h y d r a t a t i o n du l an thane [3] e t l a
c r o i s s a n c e des g r a i n s son t s u s c e p t i b l e s de r é d u i r e :.a durée de v i e
des r e s i s t o r s . A t i t r e d 'exemple mentionnons q u ' a u moment où l ' é t u d e
d é c r i t e daiu> ce r a p p o r t a débuté t la tai l le moyenne des grains d'un
resistor brisé après 800 heures à 1800°C atteignait 200 microns alors
qu'elle n'était que d'environ 8 microns lors de la mise en marche.
A 1900 C, i l ne fallait que 90 heures pour qu'elle atteigne 180 nicron?.
Notons que la ta i l le des grains a bien peu d'influence sur
la conductivité électrique [4]. L'effet des joints de grains est relié
au libre parcours moyen des ions ou des électrons entre les collisons.
Dans le ca.» de la conduction électronique (ex.: LaCrO,) ce parcours
est de l'ordre de lùû â 150 À. Ainsi, sauf pour les très petits grains,
la conduction causée par les joints est minime par comparaison à la con-
dt:'"ir-n causée par le réseau. Cependant s'il y a une deuxième phase dans
les joints de grains» la conductivité de celle-ci pourra avoir un effet.
Lorsque la concentration totale de la deuxième phase dans les
joints de grains est indépendante de la taille des grains,
l'épaisseur de cette phase croît avec la taille du grain. En
effet lorsque le grain croît, la surface totale des joints dé
croît, d'où, 5 volume de deuxième phase constant, une épaisseur
de la deuxième phase accrue et un effet possible sur la conduc
tivity [M-
La taille des grains peut avoir une influence sur la
résistance mécanique des resistors. Dans plusieurs cas (ex: BeO
et Al-0 ) le matériau a petits grains est plus résistant que celui à
gros grains [5], A cause de la dilatation thermique anisotropique
de plusieurs céramiques, les gros grains ont tendance à se séparer
aux joints. De plus, même lorsqu'il n'y a pas de contraintes aux
joints de grains, on peut s'attendre à ce qu'un matériau à petits
grains soit plus résistant puisque la longueur des microfissures
de Griffith est limitée à la taille du grain. En vue de diminuer
le taux de croissance des grains dans le LaCrO., le S.E.E.N. a
étudié l'influence de divers ajouts à des températures comprises
entre 1700 et 3350°C.
L'énergie nécessaire pour la migration des joints de grains
est fournie soit par une diminution de la densité des dislocations
préalablement introduites par l'écrouissage dans le cas de métaux,
soit par une baisse de l'énergie de surface dans le cas des matériaux
non déformés [6]. En plus de la baisse d'énergie causée par la dimi
nution de la surface totale des joints, il y a une baisse d'énergie
associée eu transfert d'ions du côté convexe d'un joint au côté concave.
-3-
Lorsque les joints one une énergie uniforme, ils s'intersectent
3 120 . Par conséquent pour avoir en deux dimensions des angles
de 120 entre des côtés droits il faut avoir des grains à six
cotés. Les grains de moins de six côtés ont habituellement des
joints convexes par rapport au centre du grain (flg. 1). Comme
les joints de grains migrent vers leur centre de courbure, les
grains de moins de six côtés ont tendance à disparaître et ceux
de plus de six côtés croissent.
Pour réduire le taux de migration des joints de grains ,
il faut augmenter l'énergie nécessaire a leur déplacement. Une
première technique consiste à mettre en solution des cations qui
diffusent plus lentement que ceux du matériau de base. Selon leur
nature, ces impuretés se retrouveront préfèrenttellement soit dans
le joint de grain [7-9] soit dans la matrice [10] selon le coeffi
cient de répartition. Diffusant plus lentement ils s'accumuleront
dans le joint ou devant celui-ci et en retarderont la migration.
Si leur concentration est insuffisante ou s'ils diffusent trop
rapidement, le joint pourra migrer. Pour éviter une croissante
tocagSrêe a. certains grains, le soluté de' ra être distribué unifor
mément [11].
Le soluté peut également précipiter sous forme de parti
cules qui exercent elles aussi un effet d'ancrage sur les joints
de grains. Cet effet est proportionnel â la fraction en volume de
la phase sous forme de particules et inversement proportionnel à la
taille des particules [11,12], Il Importe donc d'utiliser des ajouts
en poudre très fine. Notons que les pores jouent le sème rôle que
-4-
les particules [11]. Cependant le comportement mécanique et
électrique du resistor requiert un matériau peu poreux. De
toute façon, aux hautes températures d'utilisation (1300 C)
les pores se regroupent et ne jouent plus leur rôle d'ancrage.
On peut arriver à distribuer un ajout de façon uniforme
en recouvrant chaque grain de la poudre de base d'un film de l'a
jout [13]. L'ajout est introduit sous forme d'une solution aqueuse
a partir d'un sel par exemple. Une fois séché sous agitation cons
tante le film est calciné. On obtient alors un oxyde unifermement
distribué autour des grains, vraisemblablement en solution solide
ou en fines particules. 11 s'agit ensuite de mettre la poudre en
forme par pressage et frittage.
Cette étude a pour but d'évaluer l'influence de plusieurs
oxydes formés à partir de sels (3a, Ce, Co, Kg, Ni, Zr et W). La
plupart de .-.es oxides sont rëfractaires. < tant au baryum, 11 a été
utilisé à cause de son rayon ionique '1,35 A par comparaison au
unrome 0,65 À et au lanthane 1,22 À). La différence de rayon ionique
pourrait favoriser la ségrégation du Ea aux joints de grains [9Î-
L'influence des additions d'oxydes de molybdène et de niobium en
poudre a égalèrent été étudiée.
-5-
FREPABATION DES ECHANTILLONS
Cette étude ayant pour but de contribuer à l'amélioration
de la durée de vie de resistors en chromlte de lanthane, nous avons
utilisé comme poudre de base un chromlte de lanthane déjà dfpe
pour réduire la vaporisation du chrome et la tendance a l'hydratation,
Le melange d'oxyde de chrome d'oxyde d-ï lanthane et d'ajouts appro
priés a été effectué dans un broyeur a revêtement de caoutchouc avec
des billes en chromlte de lanthane. Apre:; filtration la poudre a été
sëcnè& a l'étuve puis prëfrittëe a 900 C durant 8 heures. Un examen
au microscope optique a indiqué que les particules prsfrittées avaient
quelques microns comme taille moyenne.
La poudre de Lase a ensuite été dopée avec de- solution i
aqueuses cans le but d'ajouté 0,1 et 0,5% en poids de divers oxydes
réfractaires (Ba, Ce, Co, Mg. Ni, Zr et W). Nous avons formé les
solutions à partir de nitrate de oaryum, nitr&'.e de cérium» nitrate de
cobalt, perchlorate anhydre de magnésium, chlorure de nickel, chlorure
de zlrconyle et d'acide phosphotur^stique. L e s pisés formé* par l'ad
jonction des diverses solutions à la poudre de base ont été sèches sous
agitation mécanique constante de façon â prévenir la ségrégation locale
dee sels. Pn«r ce qui est du molybdène et du niobium, ils ont été
ajoutés au chromlte de lanthane sous forme d'oxyde en poudre et mélangés
1) Matériau de base prSparé par J. Wodkowski sous la direction de A. Moise.
-6-
à l'aide d'un broyeur mécanique en agate. Les poudres ont été
calcinées à l'air à 1200 C pendant 16 heures pour former les
oxydes. Dans le cas du zirconium, un échantillon de la solution
a été évaporé rt calciné à 1200 C. L'examen par diffraction des
rayons-A de la poudre obtenue a indiqué que le sel s'était trans
formé en zlrcone monoclinîque. Ensuite les pouirej ont été pres
sées de façon isostatique sous 2,5 T/ciu et frittes à 1650°C pen
dant 16 heures. 12 échantillons ont été prélevés par carottage
au coeur des 18 blocs frittes 9̂ ajouts x 2 compositions).
L
-7-
ETUDE DE t*INHIBITION DE LA CROISSANCE DES GRAINS
1° •• Dispositifs expérimentaux
Les échantillons mesurant 5 mm de diamètre et 3 mm de
haut sont collés à l'araldlte par groupe de 18 entre 3 disques
de LaCrO. de 2,5 cm de diamètre. Pour prévenir la diffusion entre
1»5 échantillons et les disques de compositions différentes des
feuilles de Pt-10Rh sont utilisées (Pt-40Rh peur les essais â 1850°C).
Trois fours électriques ont servi â chauffer les échantil
lons dans l'air. Les essais à 1700 C ont été réalisés dans un four
chauffé par des resistors en MoSi. et ont duré de 50 à 160 heures.
Un four à resistor en graphite moufle avec un tube en A1_0_ a été
utilisé pour les essais à 1600 C. La durée maximum a également été
de 160 heures. Pour réaliser les essais â 1850 C nous avons utilisé
2) un four expérimental (Fig. 2) avec resistor tabulaire (Fig. 3) en
chromite de lanthane. La zone chauffante de ce resistor mesure 10 cm
de long et & un diamètre intérieur de 3,2 c m . Les essais â 1850 C
ont duré jusqu'à 100 heures. Dans tous les cas, les échantillons ont
été posés pendant les essais sur des blocs en LaCrO. pour prévenir la
contamination avec un support en matériau différent. Des thermocouples
Ptl08h-Pt40Rh ont servi à régulariser la température. Cependant â 1800
et 1850°C ils étaient placés dans les refractalres 3—1700°C. Dans ces
cas-iâ la température a été déterminée avec un pyromètre optique.
1) Le four à resistor en graphite a e u construit par M, Hurm.
2) Le resistor en LaCrO, et le four ont été fabriques par A. Moise, P. Dumont et J. tfodkowski.
-8-
Z,a tail"t des grains des divers échantillons a été déterminée
au microscope uptique par la méthode d&s intersections sur une surface
polie. Des essais d'orientation ont montré que l'acide orthophosphn-
rique bouillant permettait de révéler les joints de grains du LaCrû..
L'attaque durait 40 minutes. La vigueur de cet acide nécessite un
enrubage en diallyl phtalatç. La mise au point de la technique de
polissage a montré que l'étape 9um était particulièrement importante-
Tout arrachement causé â 40um eu lors du coupage à la scie diamantëe
doit être éliminé lors de l'étape 9um.
Pour chacun ces quelques 160 échantillons examinés la taille
moyenne de 200 grains a été calculée. Comme la caille réelle est plus
grande que celle qui est observée sur une coupe par la méthode des
intersections, un facteur de correction de 1,56 a été utilisé [14].
2 - Résultats expérimentaux
Les figures 4, 5 et 6 montrent respectivement les résultats
expérimentaux obtenus à 1700, 1800 et 1850 C, La croissance des grains
dan? le mater:au de base est illustrée à la figure 6. La taille des
grains des divers échantillons tels que préparés s*échelonne entre
5 et 18 microns et celle du matériau de base se situe à 8 microns.
Ainsi» lors de la préparation certains ajouts inhibent la croissance
et d'autres 1? l'avorisent. Après 100 heures à 1850°C (fig. 6), on
remarque qu'une partie importante des échantillons étudiés ont une
taille de grains qui diffère peu de celle du matériau de base. Le
cobalt (0,5%) est le seul ajout qui a un effet inhibiteur marqué. Cet
effet se retrouve également à 1700°C (fig. 4) et à 180Û°C (fig. 5).
Notons qu'avant les essais les échantillons contenant du cobalt (0,5%)
-9-
étaient poreux tandis qu'après chauffage ils «talent de- s. ^tig. 7 et
H). Au contraire le molybdène (0,5%) et lt magnésium (0 57J jrisent
grandement la croissance des grains. Le n̂ lyl ̂ tne jcue le mémo rôle
i 1800°C et â un degré moindre à 1700°C. Not-.n. u'a 1700°C il y a
une période latente dans le cas du molybdène 2t c.tte périoH-»' -nd
fin entre 110 ft 160 heures. La micrographie montrée à la figuia
illustre ce phénomène. Après un CTtains temps il y a croissance
anomale de certains grains de sorte que les petits grains vont être
éliminés rapidement . A 1800 et 1850 C les résultats n'indiquent
pas de pé.iode latente pour le molybdène. Dans le cas du magnésium»
il n'y a pas d'effet à 1700 et 1800 C du moins dans la période étudiée
de 160 heures. Cepnedant à 1850 C le magnésium favorise la croissance
encore plus que le molybdène. Après 100 heures la taille moyenne
atteint 100 microns alors que le coba.i la maintient à 12 microns.
Sans ajout, le matériau de base avait une taille moyenne de 25 microns.
La présence des ajouts dans le matériau de base rend très difficile
une interprétation analytique des résultats.
Parallèlement à notre étude sur l'inhibition de la croissance
des grains, nous avons examiné la microstructure de plusieurs resistors.
Ces resistors contenaient des ajouts d*yttrium (Y) ou de strontium
(S2 < S3 < S4). La figure 10 montre les tailles des grains de ces
resistors après chauffage à 1700, 1800, 1850 et 1900°C. Les durées
indiquées se rapportent à durée de vie des resistors. L'addition
d'yttrium i."avorise davantage la croissance des grains que la présence
de strontium. Cependant le strontium n'est avantageux qu'en faible
concentration. Ainsi à 1800°C et 1900°C S2 est mieux que S3 et à
1850 C S3 mieux que S4. Nous avons ajouté sur la figure 10 deux
-10-
valeurs de taille de grains d'échantillons contenant du cobalt et
chauffés à 1800 et 1850°C. L'effet inhibiteur du cobalt est évident
cependant il faudrait examiner la conductibilité électrique, la
tendance à l'hydratation et à volatilisation d'un resistor qui con
tiendrait du cobalt.
La figure 11 montre la morphologie à faible grandissement
(25K) d'un resistor après un fonctionnement de 800 heures à 1800 C.
La photographie a été prise sur une section perpendiculaire à l'axe
du résister. C'est un resistor composé d'un cylindre creux aux
extrémités duquel sont soudés deux cylindres pleins. La zone exté
rieure du ré.iiâtor a une -r;^cfure ^Vippa^nre /lendri tî one. La zone
centrale est assez poreuse alors que la partie intérieure est plus
dense. Corane les fissures atteignent presque la moitié de l'épaisseur
de la couronne, la résistance mécanique du resistor doit être consi
dérablement d.'aiinuée. Lorsque l'air peut circuler au centre du resistor»
la zone d'apparence dendritique se retrouve également à l'intérieur.
Là formation àes fissures semble donc liée au transport en phase gazeuse,
probablement â la volatilisation du chrome.
CONCLUSIONS
Ce travail a permis de montrer que le cobalt réduit le
taux de croissance des grains du LaCrO. alors que le magnésium et lt:
molybdèiiL' augmentent ce taux. L'examen de resistors après chauf
fage indique que l'yttrium inhibe moins la croissance des grains que
le strontium. De plus, des techniques métallographiques du LaCrO-
ont «té mises au point. Enfin c'est la premiere fois qu'un four
-12-
BIISUOGRAPHIE
ANTHONY A.M., BESE2ECH C , CABAHNES F., FAUCHER M., FOEX M.,
LOE Vl'TIEN, YEKOUCHALMI D.
High Température Technology, 1969, Proc. of Third Intern. Symp.
of Intern. Union of Pure and Appl. Chem. held in
Asilomat California 1967, (Butterworths, London)
SASAMC'iO T.. SATA T.
ïôgyô Kyôkai-shl, 1971, 79, 408
MOÏSE A.
Communication personnelle
K1NGERY K.D.
Introduction to Ceramics, 1963,(John Wiley e Sons, New York/
COBLE R.L.
Ceramic Fabrication Processes, éditeur Kingery W.D, 1958,
(Technology Press, Cambridge et John Wiley e Sons, New York)
BYRNE J.G.
Recovery, Recrystallization and Grain Growth, 1965,
(The MacMillan Co., New York)
LUCKE K., DETERT K.
Recovery and Recrystalllzation of Metals, 1963,
(Interscience Publishers, John Wiley e Sons, New York)
JORCEN'SES P.J.
J. ,1m. Ceram. Soc. , 1965, «JÎ, 207
GITTA T.K.
J. Am. Ceram. Soc. , 1971, 54, 413
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LOCKART R . J .
J. Am. Ceram. Sot., 1966, it9_, 295
MEL I. MENDELSON Ibid, 1969, .52, 443
Manuscrit reçu te 22 octobre 1974
que les grains de moins de six côtés ont
habituellement des joints convexes par
rapport au centre du grain.
Figure 2: Vue en coupe du four expérimental avec resistor en LaCrO,,-
A - Porte-échantillon en LaCrO-B - Resistor en LaCrO, (voir Fig, 3) C - Thermocouple D - Chemin, de visée optique
Figure 3: Resistor en LaCrCU- La partie du centre est noins conductrice que les extrémités.
A - 0 1? 1700°C A - 0 52 H,W
20
M; «vu; te
H«
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Ml
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Figure A: Résultats â 1700 C
50 100
Figure 5: Résultats â 1800°C
TAILLE DES GRAINS, um
I? I?
\
Figure 7: Micrographie (300 x) de
LaCrO, + 0,S% CoO après
frittage à 1650°C
Figure 8: Micrographie (300 x) de
100 heures à 1850 S.
Figure ? Micrographie
(300 x) montrant
la croissance
anormale dans le
LaCr03 + 0,5%
MgO après 160 hras
à 1700°C
200 RESISTORS à 1700, 1800, 1850 et 1900°C
© B
150 m
100
$
50 —©
— i 1 i i
400
Figure 10; Essais de longévité de resistors 0 1700°C Y - ajout d'yttrium O 1800°C S - ajout de Btrontium A 1850°C S2 < S3 < S* Cl 1900°C
800 HEURES
Figure 11: Micrographie
(25 x) d'une
coupe transver
sale d'un resistor
en LaCrO. après
800 heures à
1800°C.
*
es /-m
Figure 12: Micrographie
(500 x) d'un
resistor en LaCrO^
après 800 heures
a 1800°C.
Achevé d'imprimer
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DEPOT LEGAL
1er trimestre 1975
I
La diffusion, à titre d'échange, des rapports et bibliographies du Commissariat à l'Energie Atomique est assurée par le Service de Documentation, CBN-Saclay, B.P. n° 2, 91 190 - Gif sur-Yvette (France).
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Edité par
le Service de Documentation
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