Conception de Cellules à Enclumes de Diamant
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15 novembre 2011
Conception de Cellules Conception de Cellules àà Enclumes de DiamantEnclumes de Diamant Pascal MUNSCHPascal MUNSCH, Jean, Jean--Claude Claude ChervinChervin
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Plan Introduction Principe de fonctionnement Quelques types de CED Eléments constitutifs d’une CEDLes enclumesLe jointLes sièges
: fonction et nature
Les éléments mécaniques
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Une correspondance pratique des unités de pression
1 bar = 105
Pa (Newton/ m2)
1 kbar
= 0,1 GPa
1 GPa
= 10 kbar
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Introduction Principe de fonctionnement Quelques types de CED Eléments constitutifs d’une CEDLes enclumesLe jointLes sièges
: fonction et nature
Les éléments mécaniques
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CED = cellule à
enclumes opposées
La géométrie de départ est critique
Volume de qques milliers µm3 → µm3
Simplicité, performance, sécurité
Apparue en 1959, mais outil performant en 1974, grâce :
•
joints métalliques•
milieu transmetteur•
rubis
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Introduction Principe de fonctionnement Quelques types de CED Eléments constitutifs d’une CEDLes enclumesLe jointLes sièges
: fonction et nature
Les éléments mécaniques
Bibliographie historique des CED
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Diamond anvil cell, 50th birthdayBassett W.A., High Pressure Research, 29, 163, 2009
Jean-Claude Chervin, à
paraître«
Un peu d’histoire dans les laboratoires français sur les cellules à
enclumes de diamant, de saphir et autres avec un soupçon de métrologie
»La pression, pourquoi? Les nouveaux enjeux, Ed. CNRS
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Les premières cellules
Principe du casse-noix Système mécanique
Pb : l’axe de poussée ≠
axe de compressionProblème : le poids (plusieurs kg)
Avantages : petite et légère → tête gonio
Inconvénients : serrage en coin → Pmax
= 10 GPa
CED à
pinces
CED plus simple
CED Piermarini et Block
CED Meryll-Basset
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Apparition des systèmes de vérins pneumatiques
Avantages : Poussée en pression plus fine Fonctionnement à
BT grâce à
l’utilisation de l’hélium
CED Letoullec-Pinceaux
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CED Letoullec-Pinceaux
Avantages
: Compact Membrane
Inconvénients
: Faible ouverture Nombreux éléments mécaniques
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CED Chervin
CED plus simple, le nombre d’éléments mécaniques a été
réduit
CED à
membrane grande
ouverture développée au départ pour des mesures optiques (IR)
→
Applications :•
Diffraction des RX
•
Chauffage laser
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capot corps piston
membrane
CED Chervin
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CED Letoullec
Photo A. Jeanne-Michaud
CED à
piges :
→
Meilleur guidage
→Accès dans le plan des diamants
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Quelques variantes
Photo A. Jeanne-Michaud Photo A. Jeanne-Michaud
Photo A. Jeanne-Michaud Photo A. Jeanne-Michaud
CED chauffante CED IR
CED grande ouverture latérale CED Effet Kerr
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Plus exotiques…
Photo A. Jeanne-Michaud Photo A. Jeanne-Michaud
CED Couzinet, RX basse énergie CED Couzinet, champ magnétique intense
CED Couzinet, diamants implantés CED fluoX basse énergie, diamants implantés
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il n‘existe pas de cellule universelle. Il faut adapter la cellule a l’expérience
que l’on veut réaliser.
Les performances des cellules à
enclumes de diamant sont difficiles à
évaluer et à
présenter objectivement. Pour donner des chiffres significatifs il faudrait, outre la pression maximale atteinte donner des informations sur
:
-
la nature du milieu transmetteur, -
l’homogénéité
de la pression et la précision de sa mesure,
-
le volume comprimé
et le volume de l’échantillon, -
la nature de l’échantillon,
-
la température de la mesure ainsi que son homogénéité, -
la nature du joint, son épaisseur de départ et son épaisseur lors de
la mesure, -
et bien d’autres points…
En conclusion de ce chapitre
:
Intérêt des CED
Pression très élevée (plusieurs centaines de GPa)
Légèreté
: peut être transportée et installée sur tout type d’expériences
Diamants transparents :
Visualisation in situ d’expériences
Expérience de spectroscopie optique : Raman, Brillouin, Infrarouge (IR)
Expériences en RX : diffraction, absorption, diffusion, fluorescence…
Mais dépend de l’énergie des photons et de l’épaisseur des diamants.
Membrane : permet de contrôler la pression finement et à
distance
Adaptée pour les basses températures : quelques Kelvins dans un cryostat
Adaptée pour les hautes températures
Avec des fours (interne/externe) jusqu’à
1100°C
Par chauffage laser au-delà
grâce à
la transparence des diamants et à
l’ouverture angulaire
Inconvénients : petite taille des échantillons
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: fonction et nature
Les éléments mécaniques
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Comparaison de quelques matériaux
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Les diamants
Les diamants sont classés dans quatre grands groupes
:
type IA
: contient de l’azote et des impuretés en quantité
substantielle
(
0.1%). La plupart des diamants naturels sont de ce type.
type IB
: contient de l’azote comme impuretés mais sous forme
substitutionnelle. Presque tous les diamants synthétiques sont de ce type.
type IIA
: sans impureté
d’azote . Très rares dans la nature, ils sont très
appréciés pour leurs propriétés optiques et thermiques.
type IIB
: très purs et généralement de couleur bleue, ils sont extrêmement
rares dans la nature. Ils possèdent des propriétés semi-conductrices qui sont attribuées à
la présence de bore.
Référence : Optical properties of Diamond : optical data handbookZaitsev A.M.
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1000 2000 3000 40000,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
Abso
rban
ce (u
.a.)
Nombre d'onde (cm-1)
Spectre IR diamant IAmicroscope FTIR 1600 Perkin Elmer
1000 2000 3000 40000,0
0,5
1,0
1,5
Abso
rban
ce (u
.a.)
Nombre d'onde (cm-1)
Spectre IR diamant IIAmicroscope FTIR 1600 Perkin Elmer
Diamants et spectroscopie IR
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Diamants et spectroscopie Raman
1200 1300 1400 1500 16000
10000
20000
30000
40000
50000
60000excitatrice =5145 Å
puissance laser : 10 mWtemps intégration : 5 s
inte
nsité
(U.A
.)
(cm-1)
2200 2400 2600 2800
2000
4000
6000
8000excitatrice =5145 Å
puissance laser : 10 mWtemps intégration : 100 s
inte
nsité
(U.A
.)
(cm-1)
Spectre Raman 2ème
ordre d’un diamant IA très faible luminescence
Spectre Raman 1er
ordre d’un diamant IA très faible luminescence
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Diamants et spectroscopie Raman
1200 1300 1400 1500 16000
2000
4000
6000
8000
10000
12000P = 105 GPaexcitatrice =5145 Å
puissance laser : 10 mWtemps intégration : 10 s
inte
nsité
(u.a
.)
(cm-1)
Permet de déterminer la pression dans la cellule
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Diamant et Rayons X
2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000 18000 200001E-4
1E-3
0,01
0,1
1
Tr
ansm
issi
on
Énergie (eV)
Diamant d'épaisseur 500µm 1mm 2mm
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Taille des diamants
Brillant standard 8 côtés standard
16 côtés standard 16 côtés double pente
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Nouvelles formes : Diamant Boehler-Almax
D’autres enclumes
Le saphir (Al2
O3
+ impuretés):
Transparent dans des régions spectrales où
le diamant est opaque (Dans l’UV moyen jusqu’à
150 µm dans l’IR jusqu’à
6 µm)
Disponible en grande taille (diffraction neutron, mesures électriques)
Faible coût
Mais
Fragile, ne supporte pas les angles vifs
→
Pmax = 15 GPa
La moissanite (SiC):
Transparent dans l’IR là
ou le diamant présente des bandes d’absortption (au dessus de 2000 cm-1)
Bonne stabilité
thermomécanique, bonne résistance aux chocs thermiques, bonne résistance à
la corrosion par les vapeurs acides, oxydation sous air
: formation d’une couche de silice protectrice
Mais
moins dur que le diamant →
pour les basses pressions
La zircone (ZrO2 dopZrO2 dopéé
yttrium):yttrium):
Très intéressante pour des applications IR dans une zone 2200-20 000 cm-1 où
la transmittance est quasi constante
Mais
très fragile →
pour les basses pressions
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Introduction Principe de fonctionnement Quelques types de CED Eléments constitutifs d’une CEDLes enclumesLe jointLes sièges
: fonction et nature
Les éléments mécaniques
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Le joint : fonction et nature
2 principales fonctions : Délimite le volume expérimentalSupport latéral aux facettes de l’enclume
NatureAcier inox (Z12 CN18-08), feuille d’épaisseur initiale 200mPour des applications à
faible pression, cuivre recuit, CuBe (amagnétique), Inconel …Pour les très hautes pressions, ou les hautes températures, on utilise le rhénium. Son utilisation nécessite beaucoup de précautionsAutres: Béryllium, bore-époxy (transparents aux Rayons X) …
Le joint : préparation
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Le joint est empreinté
:
écrouissage = dureté
plus grande
L’épaisseur dépend de la pression maximale que l’on
souhaite atteindre. Généralement, on essaie d’obtenir
Après avoir réalisé
l’empreinte, le joint doit être
percé
au centre de l’empreinte.Réalisation manuelle pour les très gros trous (>400µm) –
micro-perceuse
Par électro-érosion (jusqu’à
50 µm)Perçage laser pour les petits trous (< 50 µm)
Ensuite on replace le joint sur la culasse de
l’enclume et on peut charger : échantillon, jauge de pression, milieu transmetteur…
10. culassediame
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: fonction et nature
Les éléments mécaniques
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Le siège : fonctionIl transmet à
la table du diamant une force de l’ordre de 15 kN. Il est un élément déterminant de la tenue des diamants.Les ouvertures mécaniques (trou et cône) le fragilisent obligatoirement mais elles sont nécessaires dans toute les expériences optiques.Le parallélisme et le centrage des enclumes sont des éléments critiques et déterminants. Les enclumes sont fixées sur les sièges par sertissage ou collage. La forme des sièges doit permettre la rotation et le déplacement dans le plan x-y des enclumes.
a : rotule +plateaub : deux rotulesc: deux plateaux (pas d’ajustement
de parallélisme)
d : siège en biais
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Le siège : nature
Le carbure de tungstène
Le plus utilisé
Composé
céramique avec une phase dure le WC et une phase liante
le cobalt
Propriétés mécaniques remarquables : résistance à
l’usure,
résistance en compression, excellente tenue aux chocs (mécanique et thermique)
L’usinage doit être très soigné
surtout sur les cônes débouchant sur la face d’appui. Cette dernière doit être polie (~1 µm suffisant)
Possibilité
d’usinage par électroérosion avec obtention de filetage →
solution pour le réglage du parallélisme
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Le siège : nature (2)
Le béryllium
Le diamant fritté
Utilisé
pour la diffraction X Peu résistant
Extrêmement toxique. Usinage dans des conditions très
strictes de sécurité
Grains de diamants liés par du cobalt Pour faire des sièges en remplacement du WC, mais :
Usinage très difficile et onéreuxTenue à
la compression < WC
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Le siège : nature (3)
Le nitrure de bore
Céramique dont il existe plusieurs phases : hexagonale h-BN, rhomboédrique r-BN, wurtzite w-BN et la phase cubique de structure diamant c-BN
c-BN : phase connue la plus dure après le diamant : Fabrication industrielle (h-BN poudre + 6GPa + 1700°C)Toutes sortes de formes réalisables (moulage) mais filetage
non conseilléPropriétés remarquables :
Grande dureté
et résistance à
l’usureBonne conductibilité
thermique
Grande inertie chimique
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Le siège : la partie la plus délicate
Le cône = point de faiblesse
CW G20 : applications standardCW amagnétique : application champ magnétique
L’ouverture du carbure est fonction :de l’expérience à
réaliser (RX, IR, Raman…)De la hauteur des pierres De la culasse et du Ø
du trou du joint
Même chose avec le plateau
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: fonction et nature
Les éléments mécaniques
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Vue en coupe d’une CED
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Le corps, le piston et le capot
Pour des applications standards ces éléments sont en Marval 18. C’est un acier qui a une limite élastique élevée, une bonne résistance aux chocs (résilience) et une bonne aptitude au soudage (membrane). Traitement thermique pour une dureté
de 52 HRC
(contraction de 0,05%)
Pour des applications haute température, on utilise des aciers réfractaires type Pyrad 53N (Aubert&Duval) ~ inconel 718
Pour des applications magnétisme : le CuBe (42HRC) ou le titane
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La membrane
En acier inoxydable ou en titaneFormée par emboutissage et ajustée dans
le capot avant la soudure laserTestée à
2 MPa puis légèrement
déformée pour augmenter son efficacité
Toujours faire travailler la membrane en appui
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Introduction Principe de fonctionnement Quelques types de CED Eléments constitutifs d’une CEDLes enclumesLe jointLes sièges
: fonction et nature
Les éléments mécaniques Nouveau projet
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Diamants modifiés : des capteurs intégrés dans les diamants
P, T sensor Electrodes Furnace
CED HP-HT
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CED à
membrane
Système de refroidissement intégré
Capable de fonctionner à
basse énergie (fenêtre de diamant)
Adaptée pour la H.T. (~ 1000°C)
Grande ouverture angulaire pour XRF
12 passages de chaque coté
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Merci !