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CONCENTRACIÓN (“up grading”) DE MINERALES DE NÍQUEL A PARTIR

DE LATERITAS, USANDO FLOTACIÓN ESPUMANTE

Sindy Dayanis Gonzalez Arias

Universidad Nacional de Colombia

Facultad de Minas, Departamento de Materiales

Medellín, Colombia

2016

CONCENTRACIÓN (“up grading”) DE MINERALES DE NÍQUEL A PARTIR

DE LATERITAS, USANDO FLOTACIÓN ESPUMANTE

Sindy Dayanis Gonzalez Arias

Tesis o trabajo de investigación presentada(o) como requisito

parcial para optar al título de:

Magister en Ingeniería - Recursos Minerales

Director (a):

IMM, MSc, PhD, Moisés Oswaldo Bustamante Rúa

Línea de Investigación:

Procesamiento de Minerales

Grupo de Investigación:

Instituto de Minerales CIMEX

Universidad Nacional de Colombia

Facultad de Minas, Departamento de Materiales

Medellín, Colombia

2016

A mis padres por ser mi motor, mi apoyo

incondicional, mi guía. Sin ustedes nada de

esto existiría.

A mis hermanos Ingrid y Fedilberto, por estar

siempre a mi lado recorriendo juntos nuestros

caminos de vida.

Lo que sabemos es una gota de agua; lo que

ignoramos es el océano.

Isaac Newton

Agradecimientos

Agradezco primeramente a Dios y familia por haberme permito alcanzar este logro.

Doy gracias a mis grandes amigos Rocio, Socorro, Danilo, Samuel y Estefanía por ser

parte de esta travesía, en especial agradezco a Juan Carlos y Karen por cada instante

de locura, tardes de tertulia, momentos llenos de alegrías y tiempos inolvidables.

A ti Andrés Larrat por tu apoyo, tiempo y larga espera. Simplemente gracias totales.

Estoy agradecida con mi director de tesis Oswaldo Bustamante por su orientación en este

proceso. Al Instituto de Minerales CIMEX y a las personas que allí laboran Rosa, Fernando

Arenas, Luis Ángel, Cristian, Lady y Claudia.

Resumen y Abstract IX

Resumen

Se presentan los resultados experimentales para la concentración de Níquel-“bearing”

procedente de lateritas, mediante uso de flotación espumante directa e inversa. Además

de lo anterior se evaluó un proceso de activación mediante sulfidización usando 𝑁𝑎2𝑆, en

celdas convencionales Denver y columnas.

Se efectuó caracterización químico-mineralógica y granulométrica, en la que se

interpretaron las asociaciones con minerales que contienen principalmente 𝐹𝑒, 𝐴𝑙, 𝑀𝑔 y

𝑆𝑖, a las cuales se les pueda inducir hidrofobicidad selectivamente a escala de laboratorio.

Así mismo mediante mediciones de ángulo de contacto se pudo corroborar que el colector

Aero 825 ® Cycetc resulta favorable para la flotación inversa y el uso de xantato

isopropilico de sodio para la flotación directa de mineral previamente sulfidizado.

Se propone así un proceso innovador, no descrito en la literatura, de enriquecimiento de

menas Ni-bearing procedente de lateritas y que comparativamente produce mejores

resultados de recuperación aproximadamente del 86% y razón de enriquecimiento 1,412

respecto a los estudios revisados en el estado del arte.

Por último se presentan resultados cinéticos de flotación, y usando el modelo de García-

Zuñiga se obtuvieron los diferentes parámetros cinéticos y tiempo de flotación óptimo de

6.5 minutos.

Palabras claves: Flotación de Ni-bearing, concentración de lateritas, sulfidización de

menas oxidadas.

X Título de la tesis o trabajo de investigación

Abstract

Experimental results are shown for the concentration of nickel-bearing from laterites, using

forward and reverse forth flotation. Also, an activation process was evaluated by means of

sulphidation using 𝑁𝑎2𝑆 in Denver conventional cells and some columns.

One characterization chemist-mineralogical and granulometric was made, in which

partnerships with minerals containing mainly 𝐹𝑒, 𝐴𝑙, 𝑀𝑔 and 𝑆𝑖 were interpreted. To which

can be induced selectively hydrophobicity in a laboratory scale. Likewise by contact angle

measurements it was corroborated that the collector “aero 825 ® Cycetc” is favorable for

reverse froth flotation and the use for sodium isopropyl xanthate for the direct froth flotation

of mineral after having gone through the sulphidation process.

Such that it's proposes an innovate process, not described in the literature, of enrichment

Ni-bearing ores from laterites and comparatively it produces better results retrieval

approximately of 86% and enrichment reason regarding 1,412 with the studies on the state

of the art.

Finally, flotation kinetic results are presented and using the Garcia-Zuniga model the

different kinetic parameters were obtained and the optimal flotation time of 6.5 minutes.

Keywords: Ni-bearing flotation, laterites concentration, rusted ore sulphidation.

Contenido XI

Contenido

Pág.

Resumen ........................................................................................................................ IX

Lista de figuras ............................................................................................................ XIII

Lista de tablas .............................................................................................................. XV

Introducción .................................................................................................................... 1

1. Objetivos ................................................................................................................... 1 1.1 Objetivo general............................................................................................... 1 1.2 Objetivos específicos ....................................................................................... 1

2. Estado del Arte ......................................................................................................... 3 2.1 El Níquel y menas ............................................................................................ 3 2.2 Estudios de flotación espumante en menas de Níquel ..................................... 4 2.3 Flotación espumante como proceso concentrador ........................................... 6

2.3.1 Química de superficies .......................................................................... 7 2.3.2 Teorías de flotación para óxidos ......................................................... 11 2.3.3 Potencial z .......................................................................................... 14 2.3.4 Reactivos de flotación ......................................................................... 15 2.3.5 Variables que intervienen en la flotación ............................................. 18 2.3.6 Tipos de celdas ................................................................................... 19

2.4 Activación mediante sulfidización .................................................................. 22

3. Desarrollo Experimental ........................................................................................ 27 3.1 Materiales y métodos ..................................................................................... 27

3.1.1 Minerales ............................................................................................ 27 3.1.2 Reactivos de flotación ......................................................................... 28 3.1.3 Mecanismos para determinar la hidrofobicidad del mineral. ................ 29 3.1.4 Diseño de experimento ....................................................................... 31

3.2 Metodología ................................................................................................... 32 3.2.1 Ángulo de contacto ............................................................................. 35 3.2.2 Flotación espumante ........................................................................... 36

4. Caracterización del Mineral ................................................................................... 39 4.1 Densidad del mineral ..................................................................................... 39 4.2 Análisis químico elemental ............................................................................ 39

XII Título de la tesis o trabajo de investigación

4.2.1 Espectrometría de absorción atómica ................................................. 39 4.2.2 Microscopía electrónica de barrido SEM ............................................. 40 4.2.3 Fluorescencia de rayos x .................................................................... 41 4.2.4 Tenor del mineral de alimento ............................................................. 41

4.3 Análisis mineralógico de difracción de rayos x............................................... 42

5. Resultados y Discusiones ..................................................................................... 43 5.1 Resultados .................................................................................................... 43

5.1.1 Valores de ángulo de contacto ............................................................ 43 5.1.2 Pruebas de flotación espumante ......................................................... 46

5.2 Discusiones ................................................................................................... 53

6. Conclusiones y Recomendaciones ...................................................................... 57 6.1 Conclusiones ................................................................................................. 57 6.2 Recomendaciones ......................................................................................... 58

Bibliografía .................................................................................................................... 59

Anexos ........................................................................................................................... 67 Anexo 1 ................................................................................................................... 67 Anexo 2 ................................................................................................................... 67 Anexo 3 ................................................................................................................... 68

Contenido XIII

Lista de figuras

Figura 2-1. Esquema de una celda de flotación [10]. ....................................................... 8

Figura 2-2. Formación del agregado partícula burbuja [31].............................................. 8

Figura 2-3. Capa límite de líquido [31]. ............................................................................ 9

Figura 2-4. Ángulo de contacto.[30] ............................................................................... 10

Figura 2-5. Representación esquemáticamente de la doble capa eléctrica en la presencia

de un colector aniónico [31]. ........................................................................................... 13

Figura 2-6. Potencial z vs pH [30]. ................................................................................. 14

Figura 2-7. Etil xantato de sodio [31]. ............................................................................ 15

Figura 2-8. Adhesión del colector a la superficie a la superficie del mineral. ................. 16

Figura 2-9. Zonas de trabajo de colectores [31]. ............................................................ 17

Figura 2-10. Celda de flotación convencional [31]. ........................................................ 20

Figura 2-11. Celda de flotación flash. Tomada en el IM CIMEX. .................................... 21

Figura 2-12. Esquema celda de flotación en columna. .................................................. 22

Figura 2-13. Proceso de activación mediante Na2S en solución acuosa. ....................... 24

Figura 2-14. Adsorción de tiocolector. ........................................................................... 25

Figura 3-1. Mineral de interés- suelos lateríticos. .......................................................... 28

Figura 3-2. Medición de potencial zeta del mineral. ....................................................... 31

Figura 3-3. Diseño de experimento xantato isopropilico de sodio .................................. 32

Figura 3-4. Diagrama de flujo de la metodología implementada para el desarrollo del

trabajo investigativo ........................................................................................................ 34

Figura 3-5. Medidor de ángulo de contacto. Tomada en el IM CIMEX. .......................... 35

Figura 3-6. Celda de flotación columna. Tomada en el IM CIMEX. ................................ 37

Figura 3-7. Celda de flotación Denver. Tomada en el IM CIMEX. .................................. 38

Figura 4-1. Imágenes del mineral. ................................................................................. 41

Figura 4-2. Difracción de rayos x. .................................................................................. 42

Figura 5-1. Medición ángulo de la superficie del cuarzo. ............................................... 44

Figura 5-2. Medición de ángulo de contacto con promotor Aero 825. ............................ 44

Figura 5-3. Medición de ángulo de contacto con promotor Aeromine3030C. ................. 45

Figura 5-4. Ángulo de contacto sobre superficie de cuarzo modificada con diferentes

colectores. ...................................................................................................................... 45

Figura 5-5. Porcentaje de recuperación de cada uno de los reactivos utilizados en

diferentes pruebas de flotación espumante, enumeradas en la Tabla 5-3. ..................... 48

Figura 5-6. Prueba de flotación directa. ......................................................................... 49

Figura 5-7. Prueba de flotación inversa ......................................................................... 50

XIV Título de la tesis o trabajo de investigación

Figura 5-8. Resultados de % recuperación Ni Vs tiempo (min). ..................................... 51

Figura 5-9. Prueba de flotación directa por activación mediante sulfidización ................ 52

Figura 5-10. Resultados de % de recuperación Vs tiempo (min) en el proceso de

activación mediante sulfidización. ................................................................................... 52

Figura 5-11. Recuperación de mineral según modelo de García-Zuñiga. ....................... 53

Contenido XV

Lista de tablas

Pág. Tabla 2-1. Trabajos realizados sobre flotación de Níquel a partir de suelos literíticos en el

mundo. ............................................................................................................................. 5

Tabla 3-1. Reactivos de flotación.................................................................................... 29

Tabla 4-1. Análisis químico por adsorción atómica. ........................................................ 40

Tabla 4-2. Resultados obtenidos en el FRX. .................................................................. 41

Tabla 4-3. Resultados DRX (Difracción de Rayos x) ...................................................... 42

Tabla 5-1. Ensayos en celda Denver. ............................................................................. 47

Tabla 5-2. Ensayos en celda Columna. .......................................................................... 47

Tabla 5-3. Reactivos y tipo de flotación .......................................................................... 48

Tabla 0-1. Índices metalúrgicos-flotación directa ............................................................ 67

Tabla 0-2. Índices metalúrgicos-flotación inversa ........................................................... 67

Tabla 0-3. Índices metalúrgicos-activación mediante sulfidización ................................. 68

Introducción

El Níquel fue descubierto desde 1751 y desde entonces ha sido de gran utilidad, en un

principio fue reconocido por la acuñación de monedas en aleaciones de Níquel y Cobre,

luego en la fabricación de acero inoxidable, en las diferentes industrias automotriz,

aeronáutica, transporte, electrodomésticos, entre otros, esto gracias a sus propiedades de

dureza y resistencia a la corrosión en las aleaciones [1].

Las menas de Níquel se encuentran principalmente como sulfuros y en lateritas en menas

oxidadas remplazando átomos en las estructuras cristalinas de otros minerales como

óxidos de hierro, las que son denominadas normalmente Ni-bearing. Si bien es cierto que

casi 3/4 de los recursos mundiales de Níquel pertenecen a depósitos tipo lateritas,

actualmente menos de la mitad del Níquel de producción primaria proviene de este tipo de

yacimientos. Por otro lado, la producción total de Níquel ha aumentado más de 10 veces

desde 1950, donde las menas tipo sulfuros aportaron hasta un 90% de Níquel en el mundo,

en el 2009 las menas tipo lateritas marcaron una producción superiores al 42% y se espera

alcanzar un 72% en los próximos años [2].

En Colombia existe un aporte de 50.000 ton/año de Níquel aproximadamente [1], lo cual

lo ha hecho ganar reconocimiento a nivel mundial en dicha extracción [2]. Sin embargo

depósitos con altos tenores de Níquel se hacen cada vez más difíciles de encontrar, es

por esto que se plantea desarrollar tecnologías que puedan procesar la gran cantidad de

lateritas de Níquel de menor grado en el proceso de concentración, ya que éstos no dejan

de ser significativos, buscando eliminar una cantidad sustancial de ganga que participa en

los procesos posteriores de extracción metalúrgica [2][1].

Esta investigación determinó las condiciones físico-químicas para incrementar el tenor y

recuperación en los depósitos lateríticos, con la implementación de una nueva tecnología

2 Introducción

que permita aumentar el tenor (proceso denominado “up granding”), dado a que el mineral

de Níquel en estos depósitos es de bajo tenor y de difícil procesamiento de las menas,

comparado con los depósitos de sulfuros, además de los problemas de preparación de

minerales y concentración en plantas tradicionales minero- metalúrgicas.

Las prácticas convencionales para el incremento del tenor en depósitos lateríticos, están

basadas en una separación de tamaños, lo cual metalúrgicamente se conoce como “up

grading” [3], presumiendo que en el intervalo de tamaños finos se produce un incremento

del porcentaje de Níquel debido a la misma génesis del depósito. Sin embargo, esta

práctica presenta serios problemas en la recuperación lo cual es insostenible en el largo

tiempo [4], y favorece fuertemente la minería selectiva depredando los yacimientos y

castigando las reservas.

Otras técnicas como; separación magnética y separación gravimétrica han sido probadas

pero no han podido generar concentrados aceptables principalmente para procesos

pirometalúrgicos [5][6][7] y finamente se han probado procesos de extracción

hidrometalúrgicos como “heap leaching“ como una alternativa para la extracción en menas

pobres de Níquel [8][9][10], pero lamentablemente la selectividad de los reactivos de

lixiviación compromete seriamente esta tecnología.

Bajo lo anterior, se propone la flotación espumante como proceso concentrador para la

separación específica de minerales mediante la adhesión selectiva de partículas a

burbujas de aire, buscando aumentar el tenor de Níquel en los yacimientos lateríticos. Con

esta separación se pretende eliminar la cantidad sustancial de ganga que participa en los

procesos posteriores ya sea hidrometalúrgico o pirometalúrgico [11].

La pertinencia de la investigación en el escenario colombiano está basada en que es

importante tener presente que cada depósito tiene un comportamiento particular y tiene

características propias, por lo cual, no se puede extrapolar los resultados obtenidos en las

investigaciones que se han realizado en otros países, que pueden tener (mejores

depósitos) sino por el contrario hacer las pruebas de flotación espumante con las

asociaciones del yacimiento para la identificación de cada una de las variables y

dificultades que se puede tener en el proceso de concentración [1][10].

1. Objetivos

1.1 Objetivo general

Enriquecer corrientes en Níquel presentes en laterita, mediante el uso de flotación

espumante con tecnologías no-convencionales.

1.2 Objetivos específicos

1. Establecer mecanismos de hidrófobicidad específica de minerales que contengan

Níquel en depósitos lateríticos.

2. Evaluar mecanismos de adsorción interfacial con diferentes colectores que

interactúen con materiales lateríticos selectivamente para incrementar tenor de Ni.

3. Obtener concentrados de Níquel usando flotación espumante, con tecnologías

innovadoras.

2. Estado del Arte

2.1 El Níquel y menas

El Níquel es un metal duro, de aspecto blanco plateado, maleable y dúctil, que puede

presentar un intenso brillo. Posee gran importancia en el mundo ya que es uno de los

elementos más comunes en la corteza terrestre y es usado principalmente para la

producción de acero inoxidable y en aleaciones [1]. Se encuentra en la naturaleza por lo

general en aleaciones con Hierro y en asociaciones minerales como las de la pirrotina,

Millerita, Pentlandita, Niquelita, y Garnierita, siendo estos dos últimos los más comúnmente

explotados. Puede ser encontrado en los meteoritos junto con el Hierro como Níquel

metálico [1][9].

Los depósitos de lateritas niquelíferas contienen Ni en asociación con el Cobalto (Co), en

óxidos formados en la superficie de los depósitos, aunque los grados de Ni encontrados

son bajos menores a 1,8% Ni y más comúnmente 1% Ni. Muchos de estos depósitos se

forman a partir de la alteración superficial de Peridotitas, durante un proceso activo, bajo

determinadas condiciones climáticas y topográficas, que se denomina laterización. Las

menas niquelíferas contienen proporciones variables de Magnesio y Níquel bajo la forma

de Garnierita, Silicato hidratado de Magnesio y Níquel [1].

La mineralización de Níquel puede ocurrir inicialmente por la formación de la peridotita que

comprende la serpentinización de la Peridotita fresca, mediante la impregnación

permanente por aguas superficiales, con tenor de la roca madre de 0,20% de Níquel.

También por el enriquecimiento “in situ” de Níquel en la Peridotita alterada por migración

de otros elementos en la cual no ha habido pérdida de Níquel durante la fase inicial,

proviniendo de la pérdida más o menos total de Sílice y Magnesio que representan más

del 75% de la composición de la roca madre [1]. Por último puede darse por concentración

4 Concentración (“up grading”) de minerales de Níquel a partir de lateritas, usando

flotación espumante

de Níquel por migración descendente, es decir, por el límite que separa las zonas

enriquecidas en Níquel de las enriquecidas en hierro, que es frecuentemente brusco en el

cuerpo laterítico entre la Peridotita alterada con mineralización niquelífera y la laterita

ferruginosa propiamente dicha. Este límite avanza progresivamente en sentido

descendente a medida que se incorporan el Magnesio y la Sílice combinados restantes en

las Peridotitas alteradas y la casi totalidad del Níquel, y el espesor de la laterita residual

ferruginosa aumenta gradualmente. Este desplazamiento progresivo hacia la base del

límite Níquel-Hierro se denomina "descenso" de la laterita [1][12].

Hay factores que hacen que este metal sea valorado en el mundo gracias a su dureza,

resistencia a la corrosión, alta ductilidad, buena conductividad térmica, características

magnéticas y sus propiedades catalíticas. Cuando el Níquel es obtenido con un alto grado

de pureza, se usa principalmente en aleaciones utilizadas en aplicaciones industriales

como: industria automotriz y aeronáutica, transportes marítimos, equipos

electrodomésticos y electrónicos, industria alimenticia y química; para la fabricación de

monedas, tuberías, chapas, usos Industriales entre otros. Así mismo se emplea como

protector y como revestimiento ornamental de los metales; en especial a los que son

susceptibles de corrosión como el hierro y el acero y como catalizador en un gran número

de procesos, incluida la hidrogenación del petróleo [1][11].

2.2 Estudios de flotación espumante en menas de Níquel

La flotación espumante como proceso concentrador de Níquel a partir de depósitos

lateríticos no ha sido tan exitosa como la recuperación de Níquel a partir de depósitos tipo

sulfuros por ejemplo garnierita [2]. Sin embargo, se han realizado varias investigaciones

tratando de buscar alternativas para aumentar la concentración Níquel en lateritas y/o

menas oxidadas [13][14].

Las principales regiones donde se encuentran depósitos de Níquel a partir de suelos

lateríticos en el mundo y en los cuales se han realizado investigaciones de flotación

espumante para procesar estos minerales son Nueva Caledonia, Australia, Indonesia,

América del Sur (Colombia y Brasil), Filipinas, India y Rusia [15], los depósitos lateríticos

Estado del Arte 5

se han convertido en un gran atractivo de la geología económica debido al agotamiento de

menas de Níquel de alto grado en menas de sulfuros [13][12].

A partir de lo dicho por S. Farrokhpay, L. Filippov , E. Sindou y I. G. Roussis [13][16] se

elaboró la Tabla 2-1, la cual recopila los principales resultados de las investigaciones

usando flotación espumante y se comparan las condiciones y resultados de flotación de

menas lateríticas.

Tabla 2-1. Trabajos realizados sobre flotación de Níquel a partir de suelos literíticos en el mundo.

Región Condiciones y aspectos a destacar Tenor de

Ni inicial

Tenor de

Ni final % R

Brasil Flotación con octanedione dioxim como

colector para tres muestras de laterita [17]. 1,2% 1,4 % 63%

New

Caledonia

Microflotación de la fracción 53-74 µm, con

bromuro de cetil trimetil amonio (CTAB) u

oleato de sodio [18].

NA NA NA

India Colectores aniónicos, además de silicato de

sodio [19]. 0,6% 1,6% 60%

India

Colectores catiónicos y almidón para

recuperar Ni de un desbordamiento de ciclón

de 20 μm [20].

0,8% 1,3% 86%

India

Pre-concentración de la descarga de un

hidrociclon (fracción gruesa) con baja

cantidad de Ni. La flotación de esta corriente

del ciclón usando sulfonato, silicato de sodio

y aceite de pino [21].

0,5% 1% 82%

India

Empleo de Lauril de sodio ácido acético

metilamino y sal de sodio modificado

por ácido carboxílico [22].

0,5% 1% 70-

80%



India

Utilizaron como reactivos quinolina hidroxi,

dimetilglioxima, nitroso pirazolona, 2,2

bipyridal, triethonolamine y oleato de sodio

[20].

0,5 40-

60%

Costa de

Marfil

La segregación de minerales de Níquel en

lateritas seguido por flotación usando silicato

de sodio como dispersante [23].

1,2% 6-8% 35-

40%

Australia Un número de técnicas de preparación de la

alimentación antes de la flotación [14]. 1% 1,4% 43%

2.3 Flotación espumante como proceso concentrador

La flotación se ha utilizado ampliamente para la separación de minerales valiosos de la

ganga con base en sus características superficiales y las diferencias en la hidrofobicidad

de las superficies minerales. Como la hidrofobicidad de los minerales difiere ampliamente

unas de otras, su separación por flotación será más fácil [24][25]. Depende de la adhesión

de algunos sólidos a las burbujas de gas generadas en la pulpa por algún medio externo,

en la celda de flotación, la cual es determinada por la hidrofobicidad de la superficie de la

partícula por adsorción selectiva de los surfactantes llamados colectores [26][24].

Los minerales hidrofílicos e hidrofóbicos de una pulpa acuosa se pueden separar entre sí,

luego de ser finalmente molidos, acondicionados con los reactivos químicos y pasando por

burbujas de aire a través de la celda. Las partículas hidrofílicas humectadas se depresan

y salen por la descarga del reactor y las partículas hidrófobicas se adhieren a las burbujas

de aire y salen por la espumación; de esta forma se puede separar un mineral que contiene

en los más simples dos componentes, un útil y otra estéril, en dos productos: un

concentrado con alto tenor y un relave que contiene el estéril [23].

A diferencia de otros métodos de concentración, en la flotación es posible variar la

diferencia entre el material de interés y la ganga, modificando el ambiente químico y

electroquímico del sistema mediante la adecuada selección de los reactivos químicos

adicionados: colectores, espumantes, activadores, depresores o modificadores de pH [27].

Estado del Arte 7

El proceso de flotación, así mismo, se rige por una serie de variables las que interactúan

entre sí, y cuyo conocimiento contribuirá a comprender mejor el proceso en sí y obtener

finalmente un mejor rendimiento en las aplicaciones prácticas [28]. La pulpa es una mezcla

de partículas sólidas que contienen especies mineralógicas y a su vez agua o reactivos

químicos disueltos y viene a constituir el elemento básico de la flotación ya que contiene

todos los elementos que forman el mineral. Sin embargo debe cumplir ciertas condiciones,

es decir que el material esté debidamente molido no mayor a 295 𝜇𝑚, ni menor a 53 𝜇𝑚

[10]. Los reactivos de flotación son quizás la variable con mayor importancia, ya que éstos

son los encargados de cambiar las propiedades de mojabilidad de los minerales y

dependiendo el tipo de mineral así mismo será la escogencia de mismo [29]. La agitación

y la aireación en la celda de flotación son también indispensables ya que con la agitación

de la pulpa se da la formación de las espumas de aire para la flotación, y además sirve

para conseguir la mezcla uniforme de los reactivos con los elementos que constituyen el

mineral de la pulpa, dentro de la celda. Además, la agitación, evita al asentamiento de los

sólidos contenidos en la pulpa [30] y el aire ayuda a la formación de las burbujas (el

conjunto de burbujas acompañadas de partículas de sulfuros forman las espumas) que se

necesitan en las celdas, por lo tanto el aire ayuda a agitar la pulpa [30].

2.3.1 Química de superficies

El objetivo principal en la flotación espumante es la separación de especies minerales, a

través del uso de la adhesión selectiva de burbujas de aire a partículas minerales [31]. Las

partículas se clasifican como flotables, si se adhieren a las burbujas y son transportadas

hasta una capa de espuma y no flotables las que tienen afinidad con el agua y quedan en

el interior de la celda o salen por el relave [29], un esquema a lo descrito se observa en la

Figura 2-1.



Figura 2-1. Esquema de una celda de flotación [10].

La fisicoquímica de interfaces permite obtener información acerca de la hidrófobicidad de

las partículas y por lo tanto de su relación con los grupos iónicos del agua [10]. Una

condición clásica para la adhesión partícula-burbuja, manteniendo constante: presión,

temperatura, composición química, número moles; está dada por las ecuaciones (2,1) y

(2,2). En la Figura 2-2 se muestran dos condiciones límites del proceso de formación del

complejo burbuja-partícula hidrófobica. [31][32][33].

∆𝐺 = 𝐺2 − 𝐺1 = 𝐺2𝑆 − 𝐺1

𝑆 (2,1)

∆𝐺 = 𝛾𝑆𝐺 − 𝛾𝑆𝐿 − 𝛾𝐿𝐺 < 0 (2,2)

Figura 2-2. Formación del agregado partícula burbuja [31].

𝐺1, 𝐺2 : Energía de Gibbs en el estado 1 y estado 2 respectivamente.

Estado del Arte 9

𝐺1𝑆, 𝐺1

𝑆: Energías libres en superficie de adherencia, 𝐸

𝐿2 en los estados 1 y 2

respectivamente.

𝛾𝑆𝐺 − 𝛾𝑆𝐿 − 𝛾𝐿𝐺 : son las tensiones interfaciales 𝑆𝐺 (Sólido-Gas), 𝑆𝐿 (Sólido-Líquido) y

𝐿𝐺 (Líquido -Gas).

Se debe tener en cuenta que para la formación del agregado es necesario romper la capa

límite de líquido entre la partícula y la burbuja, ver en la Figura 2-3.

Figura 2-3. Capa límite de líquido [31].

La energía libre superficial y la tensión superfiicial, se relacionan según la ecuación (2,3),

siendo G la energia libre superficial y A el área de la interface [10].

𝑑𝐺 = 𝛾𝑑𝐴 (2,3)

Despejando la tensión superficial 𝛾 de la ecuación (2,3), se obtiene:

𝛾 = [𝑑𝐺

𝑑𝐴]𝑇,𝑃,𝑛𝑑𝐴 (2,4)

𝛾 : Tensión superficial, dinas/cm

𝐺 : Energía libre, ergios/𝑐𝑚2

𝐴: Área, 𝑐𝑚2

La tensión superficial 𝛾, es entonces una medida del trabajo requerido para aumentar la

superficie en 1 𝑐𝑚2a 𝑃, 𝑇 𝑦 𝑛 constantes [31].



La actividad de una superficie mineral en relación a los reactivos de flotación en el agua

depende de las fuerzas que actúan en la superficie. Para que sea factible la flotación de

partículas sólidas más densas que el líquido, es preciso que la adherencia de las partículas

de gas sea mayor que la tendencia a establecer un contacto entre las partículas y los

grupos iónicos del agua [33][34]. Este contacto entre sólidos y un líquido se determina

mediante la medición del ángulo de contacto 𝞱 formado por la superficie del sólido y la

burbuja de gas [10].

El ángulo de contacto se da por las fuerzas de tensión que se desarrollan entre la

superficie del mineral y la superficie de la burbuja [30]. Hay un parámetro que define la

mojabilidad que es la tangente a la gota y la superficie plana. Ver Figura 2-4.

Figura 2-4. Ángulo de contacto.[30]

Young supuso que se establece un equilibrio de fuerzas en el ángulo entre un líquido, un

medio gaseoso y un sólido.

𝛾𝐿𝐺𝑐𝑜𝑠θ + 𝛾𝑆𝐿 = 𝛾𝑆𝐺 (Equilibrio de fuerzas), (2,5) de donde:

𝑐𝑜𝑠θ =𝛾𝑆𝐺−𝛾𝑆𝐿

𝛾𝐿𝐺 Primera Ecuación de Young (2,6)

Esta ecuación establece una relación entre el ángulo de contacto versus el mojamiento.

a. Si 𝛾𝑆𝐺 − 𝛾𝑆𝐿 = 𝛾𝐿𝐺 → 𝑐𝑜𝑠θ = 1 → θ = 0° , mojamiento completo (2,7)

b. Si 𝛾𝑆𝐺 − 𝛾𝑆𝐿 = 𝛾𝐿𝐺 → 𝑐𝑜𝑠θ < 1 → θ = 0° , mojamiento parcial (2,8)

Estado del Arte 11

Al valor (𝛾𝑆𝐺 − 𝛾𝑆𝐿) se llama tensión de adhesión (Fuerza de adhesión).

𝛾𝑆𝐺 − 𝛾𝑆𝐿 = 𝐹𝑎𝑑ℎ (2,9)

Recordando:

∆𝐺𝑎𝑑ℎ = (𝛾𝑆𝐺 − 𝛾𝑆𝐿) − 𝛾𝐿𝐺 = 𝛾𝐿𝐺 𝑐𝑜𝑠θ - 𝛾𝐿𝐺 (2,10)

∆𝐺𝑎𝑑ℎ = 𝛾𝐿𝐺 ( 𝑐𝑜𝑠θ − 1), se determina en laboratorio (2,11) Para valores de:

θ = 0° → 𝑐𝑜𝑠θ = 1, ∆𝐺𝑎𝑑ℎ = 0 (2,12)

θ = 90° → 𝑐𝑜𝑠θ = 0, ∆𝐺𝑎𝑑ℎ = − 𝛾𝐿𝐺 (2,13)

Luego, el fenómeno de adhesión partícula - burbuja es espontáneo cuando θ > 0°,

generando superficies hidrófobas. No existe adhesión partícula - burbuja, y por otro lado,

si θ = 0°, la superficie mineral es hidrofílica [35][31].

2.3.2 Teorías de flotación para óxidos

Los minerales de óxidos tienen una mayor afinidad con los cadenas de reactivos que

contienen O, y su química de superficie está determinada en gran parte por las reacciones

de intercambio de iones [10]. La adsorción física juega un papel importante junto a la

adsorción química, la adsorción del colector en los minerales no sulfurosos es,

generalmente, mucho menos específica que en el caso de los minerales sulfurosos [25].

La realización de ésta investigación se enfrenta a flotaciones de minerales de óxidos, que

contienen importantes cantidades de lamas primarias, tales como arcillas y óxidos de

hierro. Además los mismo minerales valiosos son generalmente muy blandos formando

limos, los cuales puede ser un problema al momento de realizar la flotación, ya que se

puede presentar alta viscosidad en la pulpa, cubiertas de limos de un mineral “slime

coating” sobre las partículas más gruesas de otro mineral, mayor consumo de colectores

causado por la adsorción indiscriminada y grandes áreas de superficies del mineral, una

eficiencia reducida por la incorporación de partículas ultra finas a las burbujas de aire y la

dilución del concentrado mediante lamas de ganga arrastradas en la espuma. Además, la



adsorción física de colectores escasamente solubles tales como los ácidos grasos [4], es

mucho más lenta y menos eficiente en el caso de las partículas finas que en el de las más

gruesas.

El agua sigue siendo un factor importante para minerales óxidos ya que algunos colectores

[30] como los ácidos grasos, pueden reaccionar con cationes multivalentes, como el calcio

y el magnesio, para formar compuestos insolubles con un apropiado consumo del colector,

estos compuestos insolubles pueden adsorberse discriminadamente sobre la superficie del

mineral, reduciendo la selectividad de la flotación, los iones solubles pueden competir con

el colector por la adsorción sobre la superficie del mineral valioso y algunas especies

solubles, especialmente el hierro, pueden adsorberse sobre minerales de ganga, causando

una activación involuntaria [36].

Así mismo en el proceso de flotación espumante para óxidos se evalúan teorías para

explicar los mecanismos de adsorción de colectores (catiónicos y aniónicos) en superficies

minerales de tipo no-súlfuros (óxidos, silicatos, carbonatos, fosfatos, nitratos, sulfatos, y

otros). La teoría de la adsorción iónica o de la formación de hemi-micelas, la teoría de la

solubilidad y la teoría de la formación de complejos ion-moleculares [35][10].

La teoría de la adsorción iónica o de la formación de hemi-micelas[31] plantea que la

adsorción de colectores se da por la interacción electrostática de los iones colectores con

la superficie del mineral, de acuerdo con la teoría de la doble capa eléctrica y por la

asociación de las cadenas hidrocarburadas de los iones colectores por fuerzas laterales

de Van der Waals, formando hemi-micelas. Un ejemplo se observa en la Figura 2-5

[10][35].

Estado del Arte 13

Figura 2-5. Representación esquemáticamente de la doble capa eléctrica en la presencia de un colector aniónico [31].

La teoría de la solubilidad asume que la adsorción de colectores en los minerales se debe

a enlaces químicos que siguen las leyes que gobiernan la precipitación de sustancias de

baja solubilidad [37].

La teoría de la formación de complejos ionomoleculares. Señala que asociaciones

moleculares diversas entre las dos especies unitarias, ión y molécula neutra, se formarían

en solución, antes de la adsorción. Estas asociaciones serían bastante simples, y serían

abundantes en distintos rangos de pH, en concentraciones inferiores a las respectivas

concentraciones micelares críticas (CMC), ya que en este punto no se presentarían

flotaciones debido a las características de colector. Particularmente activos en las

interfase, tanto sólido/líquido como líquido/aire, serían los dímeros ión-molécula neutra, los

llamados complejos ionomoleculares [36][31].



2.3.3 Potencial z

El potencial Z es una manera efectiva de controlar el comportamiento fisicoquímico

superficial de la partícula y su carga, través de un proceso llamado electrofóresis, en donde

las partículas de mineral son sometidas a un campo eléctrico, el cual acelera las partículas

cuando están cargadas eléctricamente. El potencial zeta está determinado por la

naturaleza de la superficie de la partícula y el medio de dispersión, es por esto que el pH

es un parámetro importante [10].

En la flotación de óxidos, se usan colectores catiónicos o aniónicos, y se dice que estos se

adsorben sólo sobre la superficie con carga eléctrica de signo contrario. Por lo tanto

graficando potencial zeta, 𝑃𝑍 versus pH para una superficie mineral, se puede correlacionar

con una curva de recuperación versus pH como se muestra a continuación en la Figura

2-6. Esta medida de potencial se correlaciona muy bien con la adsorción de colectores de

signo positivo o negativo y con la respuesta en flotación [30].

Figura 2-6. Potencial z vs pH [30].

Se ve que en a) se tendrá flotación con colector catiónico y en b) con colector aniónico.

Estado del Arte 15

2.3.4 Reactivos de flotación

Los reactivos son usados en los procesos de flotación con el propósito de cambiar las

propiedades de mojabilidad de los minerales. En general, éstos pueden clasificarse en tres

tipos: colectores, espumantes y reguladores. La selección de los reactivos de flotación se

realiza teniendo en cuenta el comportamiento superficial de los minerales involucrados

cuando están en suspensión, a partir de curvas de potencial Z, las cuales relacionan el

comportamiento de la carga superficial a diferentes condiciones de pH [10].

Los colectores son substancias orgánicas cuyo anión o catión tiene una estructura

integrada por una parte polar y otra apolar. Ver Figura 2-7.

Figura 2-7. Etil xantato de sodio [31].

La parte polar del ión se adsorbe en la superficie del mineral. Por otra parte, la parte apolar,

constituida por una cadena de hidrocarburos, queda orientada hacia la fase acuosa, dando

el carácter hidrófobo al mineral, ver Figura 2-8.



Figura 2-8. Adhesión del colector a la superficie a la superficie del mineral.

El largo de la cadena de hidrocarburos está asociado a la mayor o menor repelencia al

agua. La parte que se adhiere al mineral dará la fuerza y selectividad. Lo anterior explica

la diferencia de comportamiento de los diferentes colectores [29].

Existen entonces dos tipos de colectores los catiónicos y los aniónicos. Los colectores

catiónicos de mayor importancia son las aminas, las propiedades relevantes de éstos son

la cadena de hidrocarburos, la constante de ionización, su solubilidad y concentración

micelar crítica. Los colectores aniónicos usualmente incluyen carboxilatos (ácidos grasos),

dependen de factores tales como la carga superficial, la composición química del mineral

y los surfactantes [10].

El tipo de colector a utilizar en flotación depende del pH de trabajo en los equipos y, por lo

tanto, del potencial zeta. Se puede explicar considerando el comportamiento del potencial

zeta con la variación de pH, ver Figura 2-9 [31].

Estado del Arte 17

Figura 2-9. Zonas de trabajo de colectores [31].

En este caso, si se opera a pH alcalino el colector a utilizar será catiónico; en cambio, al

trabajar a pH ácido el colector deberá ser aniónico.

Por otro lado están los espumantes que son reactivos orgánicos de superficie activa

heterogénea, capaces de adsorberse en la interface aire- agua, cuya función en el sistema

de flotación consiste en reducir la tensión superficial en la interface generando suficiente

estabilidad y espumación [28]. Los espumantes también influyen en la cinética de la unión

de la partícula a la burbuja [10].

La estabilidad de la adherencia a la burbuja dependerá de la eficiencia del espumante,

además, dentro de los equipos se produce en forma espontánea coalescencia de las

burbujas y éstas coalescen. El espumante modifica las propiedades superficiales de la

burbuja para reducir la coalescencia [31]. Los líquidos puros (agua, parafina, alcohol etílico)

no producen una espuma estable cuando se agitan con aire y las burbujas que se producen

sufren coalescencia o bien colapsan muy rápido. Sin embargo, la adición de pequeñas

cantidades de substancias activas como alcoholes superiores (poseen más de 2 átomos

de carbón), forman una espuma estable con la adición de aire disperso. La resistencia de

la espuma dependerá de la intensidad en la interacción del espumante con el agua en la

zona interfacial líquido-gas.

Los activadores se utilizan en algunos procesos de flotación con el fin de preparar o

acondicionar la superficie del mineral para la adsorción del colector [31]. Se usan mucho



en flotación para modificar la acción del colector, ya sea intensificando o reduciendo el

efecto repelente al agua sobre la superficie del mineral y de esa manera hacer más

selectiva la acción del colector hacia ciertos minerales [10].

Por último los agentes depresantes para el proceso de flotación espumante concierne tanto

en la flotación de óxidos como de sulfuros [31]. En el primer caso se buscará eliminar en

las colas de flotación la ganga; mientras que en el segundo caso, se buscará eliminar la

ganga y los sulfuros no útiles. Se trata también de deprimir temporalmente ciertos sulfuros

con el fin de poder realizar la flotación diferencial de otros [10].

2.3.5 Variables que intervienen en la flotación

En todo proceso de flotación intervienen variables las cuales ayudan a una eficiente

recuperación [38]. La granulometría del mineral como primera medida debe tenerse en

cuenta, ya que para el proceso de flotación se requiere que las especies minerales útiles

tengan un grado de liberación para su concentración, ésta también ayudará en la selección

de la celda de flotación [10][35][31].

La adición de reactivos en el proceso dependerá de las pruebas metalúrgicas preliminares

y así se determinará el consumo para el balance económico. Se debe tener en cuenta, que

los reactivos de flotación requieren de un cierto tiempo de acondicionamiento para estar

en contacto con la pulpa y de esa forma poder actuar en forma eficiente sobre las especies

útiles de la mena. Así mismo el acondicionamiento es una etapa clave ya que proporciona

el tiempo necesario para que actúen en forma eficiente los reactivos de flotación.

Para el tiempo de residencia se puede variar normalmente a través de alteraciones en el

flujo y en la concentración de sólidos de la alimentación, en el flujo de agua de lavado y en

la altura de la zona de colección. La altura de la zona de colección debe ser suficiente para

permitir que las partículas hidrófobas sean colectadas por las burbujas que ascienden [29].

Para la optimización de los circuitos de flotación el tiempo óptimo de cada etapa se

determina a través de la cinética de flotación de los minerales, de la cinética de acción de

reactivos, del volumen de las celdas, del porcentaje de sólidos de las pulpas en las celdas

y de las cargas circulantes [10].

Estado del Arte 19

La densidad de la pulpa o porcentaje de sólidos en la flotación de minerales viene

determinada desde la etapa de molienda/clasificación. Es raro que la pulpa se ajuste en

su porcentaje de sólidos antes de entrar a la etapa de flotación, sin embargo, es un factor

importante, ya que la flotación de los minerales ocurre en forma eficiente cuando la pulpa

presenta un valor adecuado de porcentaje de sólidos [10]. En todo proceso existe un

porcentaje de sólidos óptimo que tiene influencia en el tiempo de residencia del mineral en

los circuitos.

La flotación espumante es sensible al pH, es quizás la variable de control más utilizada

en el proceso de flotación, ya que resulta fundamental en la recuperación y selectividad,

así como, en la depresión de minerales. Cada uno de los reactivos de flotación, tiene un

pH óptimo ambiente en el cual se obtendría el mejor resultado operacional [10].

Dada a la gran cantidad de interacciones que se producen entre las variables del proceso,

las cuales acondicionan el ambiente físico-químico de la flotación, un aspecto interesante

de analizar es la calidad del agua que se utiliza en el proceso. Es común ver en las plantas

concentradoras, que gran parte del agua utilizada es la obtenida durante el proceso, es

decir, se hace recircular el agua, la cual es recuperada desde las etapas de separación

sólido/líquido (espesadores, filtros, etc.), la cual contiene reactivos químicos residuales.

Esta utilización de agua de proceso produce un ahorro en el consumo de agua y en el

consumo de espumante, pero se puede producir un aumento de algunos iones en solución

cuyo efecto en la flotación de los minerales debe ser evaluado, a fin de evitar que éstos

superen los niveles críticos para la flotación.

Por último la aireación, la cual permitirá aumentar o retardar la flotación en beneficio de la

recuperación o de la ley, respectivamente. El aire es uno de los tres elementos

imprescindibles en el proceso de flotación, junto con el mineral y el agua.

2.3.6 Tipos de celdas

Teniendo en cuenta la variedad de criterios para la realización de pruebas de flotación y

dependiendo de la necesidad según las variables, el objetivo de la celda de flotación es

realizar una serie de funciones simultáneas como la suspensión de partículas sólidas,



aspiración de aire, dispersión del aire en forma de pequeñas burbujas, y finalmente el

contacto y mezclado de las partículas con el aire. La celda de flotación debe proporcionar

al fluido un ambiente en el cual existan zonas con alta intensidad de mezclado y otras

donde exista una relativa tranquilidad. El agregado burbuja-partícula pasa a una región de

calma para la separación, entrando finalmente a la zona espuma [31].

En el diseño de la celda de flotación se debe tener presente el tipo de mineral que se vaya

a procesar, la alta intensidad en zona de mezclado, la relativa calma en la región de

separación, interface pulpa-espuma estable con mínimo retorno de partículas flotables,

transporte de espuma al rebalse de la celda con mínimo arrastre de pulpa y la cantidad de

material que se vaya a procesar para así hacer el dimensionamiento de los equipos [39].

A escala de laboratorio y para trabajos investigativos las celdas utilizadas son la celda

convencional Denver, la celda de columna y la celda Flash, la selección de alguna de ellas

depende de la granulometría y cantidad del material [26], [30].

La celda de flotación Denver hace parte de las celdas mecánicas al igual que las celdas

de flotación flash, sin embargo éstas son utilizadas a escala de laboratorio por la adecuada

capacidad de la celda a esta escala. Ver Figura 2-10

Figura 2-10. Celda de flotación convencional [31].

La celda de flotación flash fue creada por OutoKumpu quien realizó una modificación de

la flotación en la década de los 80[40], a la que llamo “skim-air flotation o flash flotation“, la

cual consistió en una celda para separar minerales fácilmente flotables en la descarga de

molinos, además de tener la capacidad de procesar material más grueso entre 250 µm –

Estado del Arte 21

55 µm, capacidad de procesar pulpa con un alto % de solidos hasta el 70%, el tiempo de

residencia es menor a 5 minutos y un contacto limitado con los reactivos antes de la

flotación. Ver Figura 2-11.

Figura 2-11. Celda de flotación flash. Tomada en el IM CIMEX.

La tecnología de flotación por columna ha logrado una amplia aceptación en la industria

de procesamiento de minerales por las ventajas que ofrece sobre los equipos de flotación

convencional en las etapas de cleaner y recleaner, ya que se pueden procesar materiales

con granulometrías inferiores (partículas finas menor a 55 µm, el espacio ocupado para la

instalación es menor, no lleva agitador, menor costo de mantenimiento y menor control del

proceso. Ver Figura 2-12 [30], [31].



Figura 2-12. Esquema celda de flotación en columna.

2.4 Activación mediante sulfidización

Debido a que los compuestos de óxidos presentes en el mineral de estudio y a la poca

reacción con los métodos tradicionales se requieren un tratamiento especial. La activación

mediante sulfidización usada para este caso se realizó con sulfuro de sodio (Na2S),

seguido por una flotación que use xantato y otros colectores tiocolectores. Los agentes de

sulfidización como el sulfuro de sodio (Na2S), sulfhidrato de sodio o el sulfuro de amonio

Estado del Arte 23

((NH4)2𝑆) normalmente se agregan por etapas para una mayor eficiencia y un mayor

control. Un ejemplo común en esta técnica es para los minerales de óxido de cobre ya que

no responden bien a los métodos tradicionales de concentración [23].

El proceso de activación por sulfidización es bastante atractivo, pero en la práctica si no

se tiene mayor cuidado puede tener dos desventajas importantes. La primera es la

dosificación del agente de sulfidización; ya que un exceso produce una depresión tanto en

los minerales sulfuros como en los óxidos y una cantidad insuficiente produce una

recuperación deficiente, y la segunda desventaja es el cuidado con los minerales de óxido

ya que responden de manera distinta a la sulfidización [23].

En la Figura 2-13 se muestra un esquema del proceso de activación que usa 𝑁𝑎2𝑆 en

solución acuosa:

𝑁𝑎2𝑆 ↔ 2𝑁𝑎+ + 𝑆2−

El ion sulfuro se adsorbe sobre óxidos metálicos que incluyen los Ni-bearing y no

comprometen la alteración superficial de los silicatos. El resultado es un sulfuro superficial

de 𝐹𝑒 y 𝑁𝑖 principalmente, que pueden ser hidrofobizado selectivamente por un tiocolector.

Para que haya una eficiencia en la activación por sulfidización se debe hacer

acondicionamiento de la pulpa a un pH de neutro a alcalino no superior a 10,5 [41],

preferiblemente con soda en vez de cal. La variación de los colectores puede ir desde

xantatos etílico y amílico hasta los promotores AERO 8474, 8475 y 8649 entre otros, que

son ditiocarbamatos, en especial reactivos del tipo tiocolectores que favorezcan la

quimisorción sobre enlaces tipo metálico como se muestra en la Figura 2-14 para flotación

de sulfuros metálicos, usados frecuentemente en la flotación de sulfuros metálicos con una

concentración de 250 g/ton y usando como espumante el AEROFROTH 65 que es un

poliglicol que exhibe fuerza en los circuitos de flotación [42].



Figura 2-13. Proceso de activación mediante Na2S en solución acuosa.

Estado del Arte 25

Figura 2-14. Adsorción de tiocolector.

3. Desarrollo Experimental

Para la realización de cada una de las pruebas en celdas de flotación espumante, análisis

de muestras y evaluación de resultados de concentración Níquel, se utilizaron muestras

de suelos literíticos de la región del Departamento de Córdoba.

3.1 Materiales y métodos

A continuación serán presentados cada uno de los materiales y equipos utilizados para la

realización del trabajo de investigación.

3.1.1 Minerales

El mineral con el que se llevaron a cabo las pruebas de flotación espumante, pertenece a

un suelo laterítico extraído de un depósito ubicado en el noroeste de Colombia en el

Departamento de Córdoba Ver Figura 3-1. El cual fue secado y posteriormente molido,

dejando así una granulometría parcial para las pruebas de flotación espumante inferior a

63 μm.



Figura 3-1. Mineral de interés- suelos lateríticos.

3.1.2 Reactivos de flotación

Para esta investigación se realizaron tres pecanismos diferentes de flotación espumante,

en el cual cada uno de éstos se utilizó un tipo de reactivo [41][36].

Los colectores de minerales tipo óxidos deben hacer énfasis en una mejor eficiencia para

la recuperación de partículas finas, ya que en las partículas finas en donde se encuentra

concentrado la cantidad de material de interés, en el mejoramiento de la flotación

diferencial de menas de óxidos complejos y tener mayor selectividad en la flotación

aniónica en relación a la sílice.

Por tratarse de un material con composición abundante de óxidos para las flotaciones se

utilizaron [28][43] los reactivos que aparecen en la Tabla 3-1.

Desarrollo Experimental 29

Tabla 3-1. Reactivos de flotación.

Reactivo Descripción

Promotor

Aero 824

Sulfanatos del petróleo tradicionales, que deben dispersarse en agua a 82℃

para reducir la viscosidad y mejorar las características de manejo [41].

Aeromine

3030c

Es un promotor catiónico, se puede utilizar en medios ácidos o alcalinos.

Está asociado a las micas [41].

Espumante

Aerofroth 65

Poliglicol soluble que exhibe fuerza y persistencia en los circuitos de

flotación. Se usa para flotaciones con difícil espumación logrando obtener

una espuma con bajo consumo de reactivo [41].

Espumante

Aerofroth 70

Espumante de alcohol de bajo peso molecular cuando la selectividad es

importante para la alimentación que contiene un porcentaje de finos más

alto que lo normal [41].

Almidón o

Dextrinas

Poseen fuertes propiedades floculantes, pero cuando son negativamente

cargadas por sustitución de un anión, se obtiene macromoléculas

negativamente cargadas las cuales se emplean como depresantes

selectivos de talco y minerales silíceos [44].

3.1.3 Mecanismos para determinar la hidrofobicidad del mineral.

Durante el desarrollo del trabajo experimental de la tesis y como complemento a la revisión

bibliográfica se establecen mecanismos para determinar la hidrofobicidad del mineral. El

primer mecanismo ha sido conformado por la adsorción del colector sobre la superficie de

la partícula que se desea flotar, a medida que se aumentan las cargas. El segundo

mecanismo plantea generar una interfaz del mineral laterítico modificando la superficie de

la partícula, logrando hidrofobizar el mineral mediante tiocolectores, como se explica

anteriormente en el ítem 2.4. Así mismo es necesario que se realicen mediciones de ángulo

de contacto y potencial z, los cuales ayudan a determinar los mecanismos de

hidrofobicidad del mineral.



3.1.3.1 Medición de ángulo de contacto

El ángulo de contacto es una propiedad superficial de los sólidos que cuantifica su

tendencia a la hidrofobicidad como parámetro importante para analizar los mecanismos de

interacción entre las fases sólida y líquida que se presentan en la superficie del mineral,

así como también establecer los reactivos que inducen a la partícula un comportamiento

hidrofobico como se logra ver en los resultados obtenidos en el ítem 5.1.1.

3.1.3.2 Medición de potencial z

En la investigación se realizaron mediciones de potencial zeta en el equipo Zeta sazer

nano zs90 modelo zen3690 malvern [45] al mineral en solución acuosa, variando el pH con

hidróxido de sodio para zona básica, es decir pH superiores a 7 y ácido clorhídrico para

zona ácida pH inferiores a 7, aunque no es posible determinar con ciencia cierta a cuál de

los minerales presentes en el mineral (suelo laterítico) fue tomada como referencia para

dicha medición, ya que para ésta se necesita una sola fase del mineral [46], ver resultados

a continuación Figura 3-2.


Figura 3-2. Medición de potencial zeta del mineral.

De acuerdo a la Figura 3-2 se observa que la carga superficial del mineral es negativa a

cualquier pH utilizado para esta medición, por lo cual sería conveniente utilizar un colector

catiónico para inducir hidrofobicidad al mineral. Sin embargo cabe anotar que el ensayo

establecido para determinar el potencial z no se realizó con la fase pura del mineral, por

consiguiente no se discrimina individualmente el óxido en los que se encuentra este metal.

3.1.4 Diseño de experimento

Para llevar a cabo las pruebas iniciales de flotación se montó un diseño de experimento

utilizando el programa Minitab v.16, en el cual se establecieron dos factores: pH y tiempo.

Variado cada factor en tres niveles pH (4,7 y 9) y tiempo min (10, 15 y 20).

En la Figura 3-3 se muestra como ejemplo los resultados obtenidos para el reactivo xantato

isopropilico de sodio para cada una de las corridas. Del mismo modo se realizaron para

cada uno de los reactivos mencionados en la Tabla 5-3.

-35

-30

-25

-20

-15

-10

-5

0

0 2 4 6 8 10 12

Po

ten

cial

Ze

ta (

mV

)

pH

Potencial Zeta Vs pH



Figura 3-3. Diseño de experimento xantato isopropilico de sodio

3.2 Metodología

Se planteó una metodología como se muestra en la Figura 3-4 basada en el

procesamiento y análisis de las muestras, modificando variables durante las diferentes

etapas del proceso. Inicialmente se realiza un cuarteo de la muestra cabeza junto con la

caracterización química y mineralógica para la identificación de las especies útiles y de

ganga, sus asociaciones y tamaño de liberación. Una vez finalizada la etapa de

caracterización se determinó la granulometría de las especies minerales útiles para su

concentración. Posteriormente se escoge la celda adecuada para el proceso de flotación

y se determina su volumen, el mineral se somete a molienda para aprovechar el tamaño

óptimo de liberación del mineral de Níquel, sin olvidar igualmente las variables que

intervienen en el proceso de flotación como los tipo de reactivos de flotación, dosificación

de reactivos, densidad de pulpa, aireación y acondicionamiento, pH, tipo de agua,

temperatura, y tiempo de flotación, además se hicieron mediciones de ángulo de contacto

con diferentes reactivos para determinar la hidrófobicidad de las partículas.

Se realizaron pruebas de flotación en las en celdas convencionales semi- batch (Denver)

y de columna para flotaciones directas e inversas. Primero se realizaron pruebas de


flotación directa en la cual el material de interés sale por la espumación y la ganga se

depresa y sale por el reactor, seguido se realizaron pruebas de flotación espumante

inversas, en el que el material que sale por la espumación es el material ganga y por el

relave el material de interés, en este caso se hizo este proceso para flotar la mayor cantidad

de material que no es de interés. En cada una de las pruebas anteriormente mencionadas

hubo análisis previo de reactivos, dosificación, pH, tiempo de acondicionamiento, densidad

de la pulpa y tiempo de recolección. Las dos corrientes de cada una de las pruebas tanto

el concentrado como las colas fueron debidamente secadas, pesadas y finalmente

analizadas por adsorción atómica, para así determinar la recuperación que se obtuvo y de

esta manera determinar la variable representativa para el proceso.

De igual manera se hicieron pruebas de flotación directas en celdas de flotación semi-

batch (Denver) y de columna con activación con sulfidización utilizando como agente

sulfidizador el (sulfuro de sodio) 𝑁𝑎2𝑆 logrando que el material se comporte como un

material de sulfuro, esto se logró con modificaciones en variables de dosificación, pH y

tiempo de recolección, éstas también fueron recolectadas debidamente por cada una de

las corrientes, secadas y analizadas así determinar su recuperación.



Figura 3-4. Diagrama de flujo de la metodología implementada para el desarrollo del trabajo investigativo


3.2.1 Ángulo de contacto

Las pruebas de medición de ángulo de contacto se realizaron en el laboratorio de sistemas

particulados del Instituto de Minerales CIMEX, Universidad Nacional de Colombia. El

equipo usado fue goniómetro tipo OCA 15 PLUS, con software SCA 20. Ver Figura 3-5.

Figura 3-5. Medidor de ángulo de contacto. Tomada en el IM CIMEX.

El ángulo de contacto es un parámetro que se usa en materiales para caracterizar las

propiedades de humectabilidad de éstos. También sirve para observar el efecto de

modificaciones en la superficie. Finalmente se realizan mediciones de ángulo de contacto

para cuantificar la mojabilidad del mineral, en la cual se pueden determinar con precisión

la tensión superficial de una superficie de una gota de solución sobre la capa del

mineral[47].



3.2.2 Flotación espumante

La parte experimental se realizó en celdas columnas y celdas Denver que serán descritas

más adelante en el ítem 5.1.2, teniendo en cuenta la granulometría de la muestra y el

grado de liberación del mineral de interés. Sin embargo de acuerdo a la distribución de

Níquel que se encuentra en cada una de las granulometrías estudiadas posteriormente ver

Tabla 4-1, las pruebas de flotación espumante en celda columna pueden ser remplazadas

por las pruebas en celdas convencionales Denver realizadas en el laboratorio de minerales

Cimex, por aprovechamiento de mineral disponible para la investigación debido a la

capacidad de la celda y teniendo en cuenta que los resultados son similares [48][23][28].

Celda Columna: Es un tipo de celda neumática, diseñada especialmente para materiales

con granulometrías inferiores a 60 µm. La tecnología de flotación columnar ha logrado una

amplia aceptación en la industria de procesamiento de minerales por las ventajas que

ofrece sobre los equipos de flotación convencional en las etapas de cleaner y recleaner

[30]. El espacio ocupado en la planta es reducido, tiene más capacidad de flotación

instalada por unidad de superficie de edificio, bajo costo de capital, menos espacio,

instalación eléctrica más sencilla, no necesita de un agitador, tiene menor costo de

mantenimiento y mejor control del proceso [49]. A continuación se observa un ejemplo del

ensayo puesto en marcha en el laboratorio. Ver Figura 3-6.


Figura 3-6. Celda de flotación columna. Tomada en el IM CIMEX.

Celda Denver: Hace parte de las celdas convencionales, se caracteriza por el uso de

recirculación homogénea de la pulpa a través del impulsor, lo que permite la mezcla de la

pulpa con aire a baja presión, elimina los problemas de arenamiento y zonas muertas. Son

muy útiles para hacer ensayos de laboratorio ya que se necesitan poco mineral para hacer

una prueba [31][30]. Ver Figura 3-7.



Figura 3-7. Celda de flotación Denver. Tomada en el IM CIMEX.

4. Caracterización del Mineral

El mineral utilizado para las diferentes pruebas corresponde a suelos lateríticos que se

encuentran en el noroeste de Colombia, en el Departamento de Córdoba. Depósito

característico de la zona y del que se extrae principalmente ferroníquel. Con el fin de

comprender los diferentes comportamientos obtenidos en el transcurso de la investigación,

fue necesario realizar previamente la caracterización mineralógica.

4.1 Densidad del mineral

La densidad de pulpa fue medida por medio de un picnómetro [50]. La densidad del mineral

es entonces 2,475 𝑔 𝑐𝑚3⁄

4.2 Análisis químico elemental

4.2.1 Espectrometría de absorción atómica

Con la espectrometría de absorción atómica (AAS) 𝐼𝐶𝐸𝑇𝑀 3000 se determinó la

concentración de cada uno de los elementos analíticos determinados en la muestra.

En la Tabla 4-1 se muestran los resultados arrojados del análisis químico por absorción

atómica realizados al mineral en porcentaje en peso. Esto con el fin de observar qué

cantidad de material de interés queda retenido en cada una de las malla, los cuales fueron

efectuados con una serie de mallas Taylor ® (USA STANDARD TEST SIEVE) en el

tamizador Rotap RX-29®.



Tabla 4-1. Análisis químico por adsorción atómica.

Mallas %

𝑭𝒆𝟐𝑶𝟑

%

𝑵𝒊 %

𝑴𝒏𝑶

%

𝑪𝒂𝑶

%

𝑨𝒍𝟐𝑶𝟑

%

𝑴𝒈𝑶 Insolubles

-70/+100 12,099 1,697 0,201 0,180 0,689 13,491 43,05

-100/+170 11,970 1,749 0,186 0,170 0,677 12,304 43,42

-170/+200 11,928 1,711 0,179 0,183 0,667 13,152 43,65

-200/+230 12,684 1,779 0,174 0,144 0,647 13,308 41,16

-230/+270 12,787 1,802 0,175 0,143 0,634 12,393 42,63

-270/+325 12,588 0,169 0,140 0,140 0,737 13,151 42,22

-325 13,896 0,163 0,163 0,132 0,766 13,263 39,52

4.2.2 Microscopía electrónica de barrido SEM

Se realizaron aproximadamente 20 pruebas en SEM (Microscopía electrónica de barrido)

tipo JEOL JSM-5910LV, con analizador cuantitativo y cualitativo para la observación

tridimensional de imágenes de alta resolución, análisis de superficie a altas

magnificaciones, forma de grano, y composición química. La Figura 4-1 muestra los

microanálisis para el mineral que acompaña al Níquel en el depósito laterítico.

Caracterización del Mineral 41

Figura 4-1. Imágenes del mineral.

4.2.3 Fluorescencia de rayos x

El ensayo en FRX (Fluorescencia de Rayos X) proporciona información sobre las

composiciones, fases químicas, y estructuras cristalinas presentes en la muestra. En la

Tabla 4-2 se muestran los resultados obtenidos en porcentaje en peso del mineral.

Tabla 4-2. Resultados obtenidos en el FRX.

%

𝑨𝒍𝟐𝑶𝟑

%

𝑪𝒂𝑶

%

𝑪𝒐𝟑𝑶𝟒

%

𝑪𝒓𝟐𝑶𝟑

%

𝑭𝒆𝟐𝑶𝟑

% 𝑴𝒈𝑶

%

𝑴𝒏𝑶

%

𝑵𝒊 %

𝑷𝟐𝑶𝟓

%

𝑺𝒊𝑶𝟐

%

𝑳𝑶𝒍

Mineral 1.94 0.38 0.04 0.86 18.90 21.77 0.26 1.60 0.01 42.33 10.0

4.2.4 Tenor del mineral de alimento

El mineral tiene un tenor aproximado de 1,5 % en el mineral, con un rango desde 1,2% al

1,7 %, con un 39 % de insoluble y relación 𝑆𝑖𝑂2/𝑀𝑔𝑂 de tanto 1,8. Este resultado se obtuvo



dividiendo la cantidad de 𝑆𝑖𝑂2 en la muestra que es de 39% y el porcentaje de 𝑀𝑔𝑂

21,77% también contenido en la muestra de suelos lateríticos [44].

4.3 Análisis mineralógico de difracción de rayos x.

Para los ensayos de DRX se realizaron en el equipo X’pert-pro analítica con el software

X’pert-pro data collector. Para la medición del mineral se cuarteo y posteriormente se

tomaron 10 gramos pasante malla 200 para finalmente ser analizado. Dando como

resultado, ver Figura 4-2 y Tabla 4-3.

Figura 4-2. Difracción de rayos x.

Tabla 4-3. Resultados DRX (Difracción de Rayos x)

Nombre del Compuesto Formula Química Contenido en %

Quarzo 𝑆𝑖𝑂2 1,2

Magnesioferrita 𝑀𝑔𝐹𝑒2𝑂4 55,7

Lizardita 𝑀𝑔3𝑆𝑖2𝑂9𝐻4 11,5

Hematita 𝐹𝑒2𝑂3 17,1

Liebenbergita 𝑁𝑖2𝑆𝑖𝑂4 14,4

5. Resultados y Discusiones

5.1 Resultados

5.1.1 Valores de ángulo de contacto

Tras la realización de varios ensayos de flotación espumante directa con recuperaciones

aproximadas al 16%, se propone la realización de pruebas de flotación espumante inversa

y para esto es necesario saber la hidrófobicidad del mineral que se requiere flotar, en este

caso se propone flotar el mineral de ganga, es por esto sé que realizan mediciones de

ángulo de contacto con diferentes reactivos para garantizar la hidrófobicidad de la

partícula.

En la Figura 5-1 se observa la medición de ángulo de contacto de la superficie de una

partícula de cuarzo del mineral de interés, la cual dio un ángulo muy bajo, lo que garantiza

que la superficie es hidrofílica y se puede tomar como valor de referencia.



Figura 5-1. Medición ángulo de la superficie del cuarzo.

Los colectores utilizados para la modificación de la superficie de cuarzo que

proporcionaron mayor hidrofobicidad fueron el Aero 825 y el Aeromine 3030C ambos

reactivos con una concentración del 20% en solución y pH de 7.

En la Figura 5-2 y en la Figura 5-3 se observan las mediciones de ángulo de contacto

obtenidos sobre la superficie de cuarzo modificada con los colectores Aero 825 y Aeromine

3030c respectivamente.

Figura 5-2. Medición de ángulo de contacto con promotor Aero 825.

Resultados y Discusiones 45

Figura 5-3. Medición de ángulo de contacto con promotor Aeromine3030C.

En la Figura 5-4, se presenta el resumen de las mediciones de ángulo de contacto sobre

la superficie de cuarzo modificada mediante la inmersión durante 5,10,15,20,25,30

minutos en los colectores Aero 285, Aeromine 3030c, y otros como Aero 845,

Figura 5-4. Ángulo de contacto sobre superficie de cuarzo modificada con diferentes colectores.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 5 10 15 20 25 30 35

Án

gu

lo d

e C

on

tac

to(g

rad

os

)

Tiempo de acondicionamiento (min)

Aero 825 Aeromine 3030c OtrosGenamin TAP 100



Acorde con la Figura 5-4, se observa que el tiempo de acondicionamiento eficiente para

que el colector actué sobre la superficie del mineral es de 20 minutos, alcanzando un mayor

valor de 82º el promotor Aero 825. Así mismo el promotor el Aeromine 3030c a los 30

minutos alcanza un ángulo con valor de 63°y el Genamin TAP 100 a los 20 minutos alcanza

un valor máximo de 42°, lo que indica que se obtiene mayor hidrofobicidad de la superfici

con el colector Aero 825 lo cual sirve como referencia para hacer las flotaciones inversas

para flotar la ganga.

Con los resultados obtenidos de la medición de ángulo de contacto, se tuvo en cuenta la

mojabilidad de la superficie con el tipo de acondicionador y el tiempo de

acondicionamiento. Razón importante para determinar el tipo de colector utilizado para

este tipo de flotación.

5.1.2 Pruebas de flotación espumante

En el transcurso de la investigación se realizaron varias pruebas en celda convencional

(Denver) y celda columna, sin embargo los resultados fueron similares en los dos tipos de

celdas como se observa en la Tabla 5-1 y Tabla 5-2. Las pruebas de flotación para cada

una de las celdas fueron realizadas bajo las mismas condiciones.

Las pruebas de flotación espumante se realizaron bajo mecanismos directos e inversos.

Para la flotación directa se utilizó como colector el ácido oleico a una concentración de

20% en solución a 250 g/ton, del mismo modos, se realizaron flotaciones con activación

mediante sulfiidización con xantato isopropilico de sodio a una concentración de 20% en

solución a 250g/ton y para la flotación inversa se usó el promotor Aero 825 con una

concentración de 20% en solución a 250g/ton. Así mismo para las tres pruebas se trabajó

con espumante Aerofroth Aerofroth 65 a 200 g/ton. Finalmente analizando cada uno de

los resultados y dado a que las recuperaciones para las dos celdas son similares se decidió

realizar los ensayos en el laboratorio con celdas Denver.


Tabla 5-1. Ensayos en celda Denver.

Celda Denver

pH3 %Recuperación

pH7 %Recuperación

pH10 %Recuperación

Flotación

Directa 15 24 18

Flotación

Inversa 72 70 59

Activación

mediante

Sulfidización

69 86 84

Tabla 5-2. Ensayos en celda Columna.

Celda Columna

pH3 %Recuperación

pH7 %Recuperación

pH10 %Recuperación

Flotación

Directa 17 30 24

Flotación

Inversa 71 70 60

Activación

mediante

Sulfidización

68 86 85

En la Tabla 5-3.se muestran resultados de algunos de los reactivos utilizados para las

diferentes pruebas de flotación y en la Figura 5-5 el porcentaje de recuperación de cada

uno de estos reactivos.



Tabla 5-3. Reactivos y tipo de flotación

REACTIVO Flotación Directa

Flotación Inversa

1 Ácido oleico x

2

Genamin TAP 100

x

3

Aero 845 Promoter

x

4 Sulfanato

869 x

5 Dodecilamina x

6

Aero 825 Promoter

x

7

Sulfidización con

Xantato

x

8

Aeromine 3030c

x

Figura 5-5. Porcentaje de recuperación de cada uno de los reactivos utilizados en diferentes pruebas de flotación espumante, enumeradas en la Tabla 5-3.

0

20

40

60

80

100

1 2 3 4 5 6 7 8

Rec

up

era

ció

n N

i (%

)

Reactivos

Reactivos Vs Porcentaje de Recuperación


5.1.2.1 Flotación Directa

El proceso de flotación directa consiste en una separación de minerales hidrófobos

(material de interés) de minerales hidrófilos (Ganga o relave) por inyección de aire, para

así obtener una concentración de mineral de interés en la espuma.

En la Figura 5-6 se observan los resultados de un proceso de flotación directa utilizando

como promotor el ácido oleico a 250 g/ton, espumante el AEROFROTH 65 a 200 g/ton

cambiando pH ácido con ácido sulfúrico y pH básico con hidróxido de sodio, con una

variedad de pH entre 3 y 9. En este ensayo se corrobora los resultados expuestos en la

literatura [18], que la flotación directa no es eficiente para óxidos en depósitos lateríticos.

Figura 5-6. Prueba de flotación directa.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

% R

ec

up

era

ció

n d

e N

i

pH

% R Vs pH

Espuma



5.1.2.2 Flotación Inversa

El en proceso de flotación inversa se hidrofobiza selectivamente la ganga la cual se recoge

en la espuma, por lo tanto se depresa el mineral de interés, en este caso se desea flotar

la mayor cantidad de mineral estéril con el mínimo porcentaje de Níquel. [51][49].

Se utilizó el promotor Aero 825 a una concentración de 20% en solución a 250 g/ton,

espumante el AEROFROTH 65 a 200 g/ton y se depresó el mineral con almidón de maíz.

En la Figura 5-7 y Figura 5-8 se observan los resultados obtenidos con el promotor Aero

825, con variación en el pH y el tiempo de recolección.

Figura 5-7. Prueba de flotación inversa

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

% R

ec

up

era

ció

n N

i

pH

%R Vs pH

EspumaDepresado


Figura 5-8. Resultados de % recuperación Ni Vs tiempo (min).

5.1.2.3 Activación mediante sulfidización

La flotación por sulfidización se realizó mediante mecanismo directo, en la que se

realizaron prueba de flotación directa con pH de neutro a alcalino, utilizando como colector

xantato isopropílico de sodio con una cantidad de 250 g/ton y espumante el AEROFROTH

65. En la Figura 5-9.y Figura 5-10 se observan los resultados obtenidos con variación en

dos variables como son el pH y el tiempo de recolección.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 2 4 6 8 10 12 14

% R

ec

up

era

ció

n N

i.

Tiempo de Recoleccción(min)

% R Vs T

Espuma Depresado



Figura 5-9. Prueba de flotación directa por activación mediante sulfidización

Figura 5-10. Resultados de % de recuperación Vs tiempo (min) en el proceso de activación mediante sulfidización.

En la Figura 5-11 también se presentan los resultados de recuperación ajustado al modelo

de García Zuñiga para el proceso de flotación por activación mediante sulfidización.

0102030405060708090

100

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

% R

ec

up

era

ció

n d

e N

i

pH

%R Vs pH

Espuma

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0 5 10 15 20 25

% R

ec

up

era

ció

n N

i

Tiempo (min)

% R Vs T(min)


Figura 5-11. Recuperación de mineral según modelo de García-Zuñiga.

Para este caso en la investigación el modelo de García Zuñiga se realizó para una

operación batch en una celda convencional Denver, representado por la siguiente

ecuación:

𝑹 = 𝑹∞[𝟏 − 𝒆𝒙𝒑(−𝑲 ∗ 𝒕)]

𝐾: Representa la constante cinética de flotación.

𝑅∞: Es la recuperación máxima alcanzable en un proceso real.

Dado a que la constante de flotación es del 0.12 min-1 y es relativamente pequeña, implica

que para tiempos de flotación cortos la recuperación en la celda es baja.

5.2 Discusiones

Observando los resultados obtenidos por esta investigación y a los obtenidos por autores

anteriores ver Tabla 2-1, se puede admitir que este trabajo avanza a una propuesta

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

Experimental

---- SimuladaR

ecu

pe

ració

n d

e N

i (1

/1)

Tiempo (min)

Modelo:

R(t) = 0.82*[1-exp(-0.12*t)]

R2 = 0.98



orientada hacia la recuperación y enriquecimiento (Ni-bearing) en lateritas, ya que en la

actualidad las plantas de Níquel lateríticos no presentan procesos formales de

concentración de minerales, lo cual se considera como una excepción a las plantas minero-

metalúrgicas, es necesario entonces introducir este concepto, debido a que varias de los

procesos de concentración han fracasado y solo queda trabajar técnicas relacionadas a la

química de superficie entre ellas flotación espumante y aglomeraciones selectivas

(floculación con polímeros o coaguación con sales).

De acuerdo a los objetivos planteados, se presenta una metodología innovadora, que no

se ha usado anteriormente en la flotación de lateritas, la cual consiste en generar una

interfaz mineral laterítico formado por un sulfuro de hierro (𝐹𝑒𝑆), la cual se le puede

hidrofobizar mediante el uso de tiocolectores en intervalos de pH neutro y alcalino, lo cual

no se reporta en la literatura, la cual suele operar en intervalos de pH ácido principalmente.

Unido a lo anterior, la literatura [3][14] no alcanza a presentar enriquecimiento y

recuperación apreciables, y no son claras las acciones que conduzcan a pre tratamientos

que motiven la selectividad de la hidrofobización de las menas de Níquel; la flotación

directa por ellos efectuada para separar selectivamente a partir del complejo de óxidos

lateríticos no es totalmente claro.

Esta investigación, tuvo que lidiar con un cambio en la concepción de la mineralogía que

comúnmente se tiene en las menas lateríticas de Níquel en Colombia ver Tabla 4-3. Suele

asignarse un rol muy determinante para la composición de los minerales de Níquel a los

óxidos; sin embargo la caracterización condujo a concluir que se presentan minerales de

Níquel en forma se silicatos, lo cual induce una dificultad en la selectividad de la

hidrofobización relacionada con dos grandes familias de minerales que contienen Níquel

(óxidos y silicatos).

Además de lo anterior, no se encuentran minerales propiamente de Níquel, si no minerales

tipo óxidos de hierro principalmente, por lo que se puede deducir que el Níquel se haya

principalmente en reemplazamientos de Hierro, y posiblemente Magnesio, lo que confirma

la hipótesis de los Ni-bearing.

Por lo anterior no todo el Níquel de la mena está en forma de óxidos simples acompañando

a los óxidos de hierro como aparece en la literatura[12]. En la Tabla 4-3 se muestran


resultados de la caracterización de Níquel asociado a silicatos el cual impedirá una alta

recuperación de Níquel bajo una estrategia de hidrofobización de óxidos simples asociados

a hierro.

Por otro lado, en la flotación inversa en donde se pretende hidrofobizar silicatos

(principalmente cuarzo) la hidrofobización tiene oportunidad también de actuar sobre

silicatos de Níquel (Liebenbergita).

Las sulfidización de óxidos simples permiten adsorción de tensoactivos tipo tiocolectores,

como los usados en la investigación, ver Tabla 5-3, y en los cuales en el escenario de

flotación a pH naturales no presentan interacción con silicatos. En este sentido, la

sulfidización genera una superficie tipo sulfuro – metálico que enmascara a las menas

óxidadas de Níquel, lo cual da razón de las pérdidas de este metal en las colas.

El potencial Z medido, no puede ser utilizado como herramienta para la selección de

condiciones físico químicas de flotación como se muestra en la Figura 3-2 , ya que éste

valor no discrimina individualmente el óxido en los que se encuentra este metal. El uso del

potencial Z implicaría el aislamiento en el laboratorio de las menas de Níquel solamente, y

este proceso es uno de las principales dificultades en los depósitos tipo lateritas.

Por otro lado, para procesos pirometalúrgicos de extracción de Níquel, la relación 𝑆𝑖𝑂/𝑀𝑔𝑂

no debe ser superior a 2, ya que son condiciones para la fundición y eficiencia del proceso

[52], esta investigación reporta una relación 𝑆𝑖𝑂/𝑀𝑔𝑂 de 1,8 por lo que se ubica en el

intervalo deseado1,5~2,0. Ver ítem 4.2.4.

Las flotaciones directas e inversas sin activación con una recuperación del 16% coinciden

con los resultados de las literaturas tenidos previamente Tabla 2-1 [18][3]. Es por esto, que

se sugiere pretratamientos a las menas antes de los procesos de concentración. De lo

anterior, esta investigación así como la literatura concluyen que la ausencia de activación

disminuye recuperación y razones de enriquecimient

6. Conclusiones y Recomendaciones

6.1 Conclusiones

Mediante la sulfidización y mecanismos directos de las menas de Ni-bearing se alcanza

hidrófobicidad específica de este tipo de minerales mejorando sustancialmente las

concentraciones de Níquel en el proceso, con recuperaciones cercanas al 86% como se

muestra en la Figura 5-10, lo cual comparado con las flotaciones convencionales directas

e inversas sin efectuar esta activación con 𝑁𝑎2𝑆 Figura 5-6 y Figura 5-7 dan como

resultados recuperaciones de 70% y 16% respectivamente.

La flotación inversa también alcanza aumento del tenor de Níquel (ver Figura 5-7) con una

recuperación aproximada del 70% sin embargo la flotación espumante con activación 𝑁𝑎2𝑆

sigue siendo mejor.

Los procesos no convencionales de flotación por activación con 𝑁𝑎2𝑆 para la sulfidización

del mineral de óxidos alcanzaron recuperaciones del 86%, mientras que mediante

procesos de se obtienen recuperaciones hasta del 70% en flotación inversa.

Se evaluaron los mecanismos de adsorción interfacial con diferentes tipos de colectores

sin pretratamiento y no se presenta selectividad por lo cual no se valida la teoría de

flotación de óxidos para este tipo de menas por flotación directa, mientras que por medio

de activación por sulfidización y el uso de tiocolectores el mecanismo se aproximó a la

teoría de flotaciones de sulfuros metálicos donde el rol del oxígeno se ha demostrado ser

muy importante.



Se obtiene concentrados de Níquel usando Flotación espumante, con tecnologías

innovadoras con pretratamiento de las menas de Níquel con sulfuro la cual no reporta

resultados en la literatura en la actualidad.

La flotación espumante para concentración de Níquel en suelos lateríticos mostró mejor

selectividad en procesos de flotación inversa que para procesos usualmente utilizados con

flotación espumante directa alcanzando una recuperación aproximada del 72%(ver Figura

5.7) utilizando como promotor Aeromine 825, a pH natural de 7.0, utilizando almidón como

depresante y Aerofroth 65 como espumante. Ver tabla de anexos.

Se realizaron pruebas en diferentes celdas de flotación gracias a la variedad de tecnología

disponibles para dicho procesos obteniendo recuperaciones similares en las celdas Denver

y celdas columnas, es por esto que para este caso de investigación los resultados se

mostraron en las celdas Denver con recuperaciones aproximadas al 86% Ver tablas de

anexos (Indicies Metalúrgico).

El proceso de flotación espumante se evidencia que es un método de concentración

alternativo para este tipo de materiales Niquelíferos y materiales férricos en la industria y

se considera innovador en los escenarios de flotación mundial, dado que no se ha

encontrado en la literatura referencia alguna.

6.2 Recomendaciones

Se recomienda continuar con la investigación en el proceso de flotación espumante a partir

de suelos lateríticos con modificación en las diferentes variables que intervienen en la

proceso de flotación.

Cuando se concentrar el mineral de Níquel tener mayor cuidados con las variables

necesarias para los procesos posteriores pirometalurgicos, principalmente la relación de

𝑆𝑖𝑂/𝑀𝑔𝑂, el cual debe encontrarse en un rango determinado.

Al momento de proponer un proceso de concentración por flotación espumante tener

presente la caracterización del mineral, la granulometría y las variables que intervienen en

el proceso.

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Eng., vol. 83, pp. 13–18, 2015.

[52] S. Li, “Study of nickeliferrous laterite reduction,” p. 185, 1999.

Anexos

Anexo 1

Las pruebas de flotación directa fueron realizadas con ácido oleico con una concentración

de 20% en solución, 250 g/ton y a diferentes pH como se muestra en la Figura 5-6.

Tabla 0-1. Índices metalúrgicos-flotación directa

pH % Recuperación Razón de Enriquecimiento

3 13,99 1,16

4 14,87 1,17

5 16,68 1,19

7 15,76 1,18

8 15,08 1,17

9 14,22 0,17

Anexo 2

Las pruebas de flotación inversa fueron realizadas con Aero 825 con una concentración

de 20% en solución, 250 g/ton y a diferentes pH como se muestra en la Figura 5-7.

Tabla 0-2. Índices metalúrgicos-flotación inversa

pH % Recuperación Razón de Enriquecimiento

3 68,33 1,38

4 69,22 1,37

5 72,11 1,41

6 72,87 1,42

7 70,56 1,40

8 69,22 1,37

9 68,34 1,38



Anexo 3

En las pruebas por activación mediante sulfidización se utilizó como promotor el xantato

isopropilico de Sodio a una concentración de 20% en solución, 250 g/ton y a diferentes pH

como se muestra en la Figura 5-9.

Tabla 0-3. Índices metalúrgicos-activación mediante sulfidización

pH % Recuperación Razón de Enruiquecimiento

4 66,11 1,46

5 69,77 1,48

6 75,76 1,52

7 82,22 1,56

8 81,98 1,55

9 80,79 1,54

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