Clase microscopio electronico2
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ESEM: environmental
scanning electron microscope
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Comparando aparatos
«SimpleSEMandTEM». Publicado bajo la licencia CC BY 2.5 vía Wikimedia Commons - http://commons.wikimedia.org/wiki/File:SimpleSEMandTEM.jpg#/media/File:SimpleSEMandTEM.jpg.
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Interacción de electrones de alta energía con muestras sólidas
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Profundidad de campo
Microscopía óptica vs. SEM
• SEM presenta profundidad de campo mayor que el microscopio óptico. Por lo que es adecuado para estudiar rugosidad
• A mayor magnificación, menor enfoque
Longitud del tornillo: ~ 0.6 cm
Imagenes: the A to Z of Materials
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Ce
Fe Sr
Chemistry
Images: Harald Fjeld, UiO
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¿Cómo se obtiene una imagen?
• En resumen: disparamos electrones de alta energía y analizamos los electrones /rayos-x emitidos
Electrones incidentes Electrones de salida
Rayos-X
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¿Cómo se forma la imagen? 156 electrones!
Image
DetectorCañon de electrones
288 electrones!
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Haz de electrones – interacciones con la materia• El haz de electrones incidente es esparcido por la muestra,
tanto elástica como inelásticamente• Por lo que se tienen varios tipos de señales que son
detectables • La interacción con el volumen aumenta con el voltaje de
aceleración y decrece con el número atómico
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Image: Department of Geology and Geophysics, Louisiana State University
Para un fenómeno, un detector
• El diámetro de interacción por volumen es mayor que el diámetro del spot• La resolución es menor que el tamaño de la mancha de electrones
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Gráfico del espectro de emisión de electrones de una muestra al ser excitada por el
bombardeo de un haz primario de energía E0
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En la micrografía de electrones secundarios a 50,000 aumentos, partículas de oro depositadas sobre carbón.
Separación de 5nm entre partículas
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Electrones secundarios (E.S.)• Generados por la colisión
entre los E. Incidentes y los electrones externos
• Electrones de baja energía (~10-50 eV)
• Solo E.S son generados a la superficie de (se obtiene información topográfica)
• El núm. De E.S es mayor que el de incidentes
• Se pueden diferenciar entre ES1 y ES2
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ES1
• Los E. S. 1 que son generados por el haz incidente conforme entra a la superficie
• La señal es de alta resolución, limitada por el diámetro del haz incidente
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E.S.2• Son generados
por los electrones dispersados, después de varios eventos inelásticos
• E.S.2 salen a la superficie con un haz más ancho, por lo que la resolución es más pobre que para los E.S.1
Superficiede la muestra
Haz incidente ES2
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ELECTRONES SECUNDARIOS
• se emplea normalmente para obtener una imagen de la muestra
• emerge de la superficie de la muestra con una energía inferior a 50 eV
• solo los que están muy próximos a la superficie tienen alguna probabilidad de escapar. Dan una imagen tridimensional
• Rango de 10 a 200.000 aumentos
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Detector de electrones Auger y secundarios
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Factores que afectan la emisión E.S1. Número atómico (Z)– Más ES2 son creados al
aumentar Z– La dependencia-Z es más
drástica a energías bajas2. La curvatura local de la
superficie (el factor más importante)
Image: Smith College Northampton, Massachusetts
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Electrones retrodispersados• Energía mayor de 50eV• Imagen de zonas con distinto Z• A mayor numero atómico mayor intensidad.
Este hecho permite distinguir fases de un material de diferente composición química. Las zonas con menor Z se verán mas oscuras que las zonas que tienen mayor número atómico.
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Electrones retodispersados: Backscattered electrons (BSE)
• Una fracción de los electrones incidentes alcanza el núcleo, si es dispersado a un ángulo cercano a 180 ° el electrón puede escapar en un proceso de esparcimiento
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MENA3100
Backscattered electrons (BSE)• Electrones de alta energía (Esparcimiento elástico)• Menos son los BSE que lo SE• Se puede diferenciar de entre BSE1 y BSE2
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BSE vs ES
Images: Greg Meeker, USGS
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Aleación Plata-Cobre-Niquel
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Electrones retrodispersados
• Más energéticos que electrones secundarios• Emergen de zonas más profundas• Aportan información del Z medio• Información sobre composición muestra• Zonas con menor Z más oscuras
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Rayos-X• Fotones, no electrones• Cada elemento presenta una
señal de rayos-X caracteristica
• La resolución espacial es pobre. Comparado con BSE y ES
• Pocos rayos son emitidos, su detección es ineficiente, se requiren teimpos largos de sensado.
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Nomenclatura de líneas de RX
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DETECTOR
• Monocristal de Si.Actua como diodo• Buena correlación energía disipada/pares e-
hueco generados (pulsos de carga)• La conductividad residual se elimina, baja T y
dopado con Li• La eficiencia requiere; alto vacío, ventana
transparente a RX (Be)• Los RX por debajo del Na los absorbe el Be
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Sección transversal de un típico detector de silicio dopado con litio. Los rayos X crean pares electrón- hueco en la región intrínseca del semiconductor; estos portadores de
carga migran entonces a los electrodos bajo la influencia de un voltaje de polarización
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El análisis cuantitativo comprende cinco pasos
1. reconocimiento de picos espúreos2. identificación de los elementos presentes en
la muestra a partir de los picos que aparecen en el espectro
3. extracción del ruido de fondo4. resolución de los picos espectrales5. cómputo de la concentración de elementos
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Espectro de rayos X
![Page 37: Clase microscopio electronico2](https://reader035.fdocuments.in/reader035/viewer/2022062412/587ed9b41a28abdb198b6c0b/html5/thumbnails/37.jpg)
Detectores tradicionales• Electrones secundarios:
Detector• Electrones retodispersados:
Detector de estado sólido•Rayos-X: Espectrometro de
energía dispersada (EDS)
![Page 38: Clase microscopio electronico2](https://reader035.fdocuments.in/reader035/viewer/2022062412/587ed9b41a28abdb198b6c0b/html5/thumbnails/38.jpg)
Detectores
Image: Anders W. B. Skilbred, UiO
Deterctor de de electones secundarios :(Everhart-Thornley)
Detector de E. Retrodispersados:(Detector de estado sólido)