Ceramics_mechanical Properties Cópia

Engineering ceramicsEngineering ceramics

Preparation and mechanical propertiesPreparation and mechanical properties

Zoltán Lenčéš

Institute of Inorganic ChemistrySlovak Academy of Sciences

Bratislava, Slovakia

PrPreparationeparation of ceramic materialsof ceramic materials

Starting powders

Shaping

DryingBinder burn out

Sintering

Final shaping

Characterization application

millinghomogenizationprecursors

pressinginjection mouldingextrusioncasting

pressurelesshot pressinghot isostatic pressingreaction bonding

cuttinggrindingpolishing

PrPreparationeparation of powdersof powders

Syntéza keramických práškov

Metódy prípravy práškov

Mechanické:

mechanochemická syntéza

Chemické:

reakcie v tuhej fáze

roztokové metódy

reakcie v plynnej fáze

termický rozklad látok

Planetovýmlyn

Mechanochemická syntéza práškov

Prerušované vysokoenergetické mletie práškov

(500-800 ot/min)

MechanickMechanickéé metmetóódy prdy príípravy prpravy prášáškovkov

Ti + C = TiC (Ar)Fe + B = FeB (Ar)Ti + N2 = 2TiN

B + NH3 = BN + 3/2 H23C + 4NH3 = C3N4 + 6H22Ti + 3Si + Si3N4 + 3N2 = 2TiN + 2Si3N4

objemová bilancia !!!

ChemickChemickéé metmetóódy prdy príípravy prpravy prášáškovkov

Roztokové metódy(vhodné pre oxidy)

sušenie - fluidné- emulzné- zmrazovaním

páleniehydrolýzasól-gélamonolýzaz tavenín solíz nevodných roztokov

Reakcie v tuhej fáze

karbotermická redukciareakcie v režime horenia(SHS)

ChemickChemickéé metmetóódy prdy príípravy prpravy prášáškovkov

Termický rozklad látokReakcie v plynnej fáze(vhodné pre neoxidové látky)

zrážanie z plynnej fázy(CVD, PVD)reakcie plyn – tuhá fázareakcie plyn – kvapalná fáza

anorganické prekurzoryorganické prekurzoryorganokovové prekurzory

SiO2 + 3C >1700°C SiC + 2CO

3SiO2 + 6C + 2N2

α-Si3N4 + 6CO

β-SiC<1500°C>1500°C

Obdobným spôsobom možno pripraviť: TiN, Ti(C,N), AlN, SiAlON, atď.


Karbotermická redukcia (a nitridácia)

(Achesonov spôsob)

Achesonov spôsob prípravy SiC(1893)

SiO2 + 3C → SiC + 2CO - 618,5 kJ/mol (1700 – 2500 °C)

4 x 4 x 20 m

Vsádzka: do 400 t

Po 40-160 h výťažok 50 t technického SiC(okrajové nezreagované časti sa použijú v ďalšej vsádzke)

58-65% SiO2 (kremeň)35-42% C (grafit, koks)1-2% chloridy, fluoridy, boráty0,5-1% piliny

SiO2 + 3C >1700°C SiC + 2CO

3SiO2 + 6C + 2N2

α-Si3N4 + 6CO

β-SiC<1500°C>1500°C

Obdobným spôsobom možno pripraviť: TiN, Ti(C,N), AlN, SiAlON, atď.


Karbotermická redukcia (a nitridácia)

(Achesonov spôsob)

Samovoľne sa šíriaca vysokoteplotná syntéza(SHS – Selfpropagating Hightemperature Synthesis)

zápalná zmesU

reaktanty

produkt

tlaková nádoba

2Ti + N2 = 2TiN

3Si + 2N2 = Si3N4


Reakcia v režime horenia

Roztokové metódy (oxidy)

NH4OH HNO3 butanolRoztoky solíZr(NO3)4Y(NO3)3

ZrážanieZr(OH)4

PeptizáciaZrO2.nH2O

SÓL

GÉL SušeniePRÁŠKY

ZrO2PSZ

SÓL - GÉL

HYDROLÝZA

Me(OR)n + nH2O Me(OH)n + nR(OH)

Me(OH)n MeOn/2 + n/2 H2O

alkoxidy

mletie PRÁŠKY

Reakcie v plynnej fáze

3 SiH4(g) + 4NH3(g) → Si3N4(s) + 12 H2(g)

2SiH4(g) + C2H2(g) → 2SiC(s) + 5H2(g)

SiH4(g) + C2H2(g) + NH3(g) → SiCxNy(s) + H2(g)

Si3N4

SiCN

Zrážanie z plynnej fázy (CVD)

SiC

Schéma aparatúry CVD

1

1

23

4

5 6

1

1

1

1Si

H4+

N2

C 2H

2

NH

3

manometer

termočlánok

Pec

prietokomer

zberač

vak. pumpa

MCl4 - CH4 - H2 → MC (M = Ti, Zr, Ta, Nb)

MClx - BCl3 - H2 → MB2 (M = Ti, Zr, Hf, Nb)

3Si(s) + 2N2(g) Si3N4(s)Fe, H2 ∆Hr < 0

Reakcie plyn – tuhá fáza (priama nitridácia kremíka):

Reakcie v plynnej fReakcie v plynnej fáázeze

Si

Si

Si Si

Si3N4

Si

N2 Príprava TiN, AlN, BN, GaN, atď.

Si

Termický rozklad Termický rozklad organokovovýchorganokovových prekurzorovprekurzorov

Termický rozklad polymérnych prekurzorov:

3Si(NH)2(s) Si3N4(s) + 2NH3(g)

Termický rozklad diimidu kremíka:

(CH3)2SiCl2Na

xylén (- Si -)n

CH3

CH3 Kond.450°C (- Si – C -)n

polykarbosilán(prekurzor)

1200-1300°C SiC prášok

(Et2N)4Si NH3 (-Si(NH)2-)n Si3N41200°C

PrPrííkladyklady organokovovýchorganokovových prekurzorovprekurzorov

Vlastnosti syntetických prVlastnosti syntetických prášáškovkov

Kryštálová štruktúra

Fázové a chemické zloženie

Tvar častíc

Veľkosť častíc

Rozdelenie veľkosti častíc

- defekty

- nečistoty

– izometrické častice

- vlákna

1 µm

prášok lisovanie spekanie materiál s defin.mikroštruktúrou

Príprava keramických materiálov

Si3N4-E10

Si3N4-E5

6 µm

3 µm

ČČastice syntetických prastice syntetických prášáškovkov

Izometrické

monodisperzné polydisperzné(bimodálne)

DÔVODY:pravidelné usporiadanie častíc a riadenie síl

medzi nimi

DÔVODY:vyššie počiatočné

hustotymenšie zmraštenie

rovnomerné rozdeleniepórov a tým

rovnomerné spekanie

- vyššia homogenita- vyššia spoľahlivosť

priaznivejšie podmienky

pre spekanie

Vlákna

krátke nekonečné

DÔVODY:vysoká pevnosť

(Ef > 2EM)

malý priemer(d = 5 až 10µm)

definovaný pomer (L / d)

PrPrííklady sfklady sféérických rických ččastastííc, vlc, vláákien, ...kien, ...

SiC vlákna

E10 E03

Rozdelenie veľkosti častíc

Charakterizácia práškov

Planetový mlyn

Mletie a homogenizácia práškov

Homogenizácia na valcoch (24 hod)

200-250 rpm

Atritor

Mletie a homogenizácia práškov

(300-600 rpm)

Si3N4

SiCZrO2

oceľ

Sitovanie

Sušenie a sitovanie práškov

(odstránenie aglomerátov)

Rotačná odparovačka(50-90°C, podtlak - vakuum)

120, 75, 45, 25 µm oká

Lisovanie, tvarovanie

• jednoosové lisovanie

• izostatické lisovanie

• vstrekovanie

• odlievanie pásky (tape casting)

• vytláčanie - extrúzia

Injekčné vstrekovanie

Extrúzia - vytláčanie

Extrúzia - vytláčanie

Horizontálny extrudér

Vertikálny extrudér

Odlievanie keramickej pásky(Tape casting)

Parametre:• viskozita suspenzie• prilnavosť k nosnej páske• rýchlost posuvu nosnej pásky• výška otvoru

Odlievanie keramickej pásky(Tape casting)

Odstránenie organických látok(disperzanty, pojivá, plastifikátory)

výpal pri 400 - 600°C(vzduch, O2, N2, Ar)

Spekanie

Príprava tuhých látok z prášku (vytváranie pevných kontaktov, prenos látky do pórov)

Spekanie

Reakciou Viskóznym tokom Difúziou

v tuhej fáze v kvapalnej fáze3 Si + N2 = Si3N4 amorfné látky

T ..... η

xxr

Hranica zrna

= K(γ,ω,T,D)⋅txn

rm

Difúzne mechanizmy počas spekania:

1. povrchová difúzia2. objemová difúzia (povrch-krčok)3. vyparovanie – kondenzácia4. hraničná difúzia5. objemová difúzia (hranica – krčok)6. objemová difúzia (dislokácie – krčok)

Výlisok - termodynamicky nerovnovážny systém.

T = 25°C ............. nízky DT > 0,6 Tm ........... rastie D

Kelvinova rovnica:

ln p/po=2γVm/rRT

difúzia

Kelvinova rovnica:

difúzia

rp

+=

210

11lnrrRT

VPP mγ

Vplyv konkávneho a konvexného povrchu

Mechanizmus spekania

x

taTFax nm

n−=

)(

α = n-m

Proces spekania

a) Nulté štádium spekania• formovanie telesa z prášku za studena• rozdelenie veľkosti a tvaru pórov• tvorba nových kontaktov medzi časticami• bodové kontakty sa menia na plošné

b) Počiatočné štádium spekania• zvýšená teplota• tvorba krčkov• tvorba hraníc zŕn• teleso sa zhutní cca. o 5%

c) Stredné štádium spekania• rast koordinačného čísla častíc• valcová sieť pórov• objemová a hraničná difúzia• hutnosť cca. 92%

d) Konečné štádium spekania• póry sa uzatvárajú• pokles pórovitosti• rast zŕn

(a) (b)

(c) (d)

Spekanie

Ni + Al2O3, 1400°C

Spekanie v prítomnosti kvapalnej fázy

1) tavenina zmáča povrch2) čiastočná rozpustnosť tuhej fázy

(zvýšenie dif. koef.)

Štádiá spekania:

nulté štádium spekania

prerozdelenie častíc

rozpúšťanie – precipitácia

spekanie tuhého skeletu

F = 2πrγcosΦ – πr2∆P

povrchové napätie kapilárna sila

∆l/lo = k1r -4/3(t-to)1/3 .... difúzia v kvap.

∆l/lo = k1r -1(t-to)1/2 .... reakcia

Spôsoby spekania

TEutectic < T2 < TSolidus

Dvojstupňové spekanie

Cieľ: zamedziť rastu zŕn

kinetickéokno

dvostupňové sp. konvenčné spekanie

Voľné spekanie

Reakčné spekanie

Tlakové spekanie

Žiarové lisovanie

Horúce izostatické lisovanie

Metódy spekania keramických materiálov

Mikrovlnné spekanie (MWS)

Spekanie za prítomnosti plazmy (SPS)Spekanie pomocou pulznéhoelektrického prúdu/výboja (PECS)

Centrifugálne spekanie (CFS)

Beztlakové (voľné) spekanie(Pressureless Sintering – PLS)

(0,5-0,9) Tm

spekanie difúzioua viskóznym tokom

objemové zmeny

zásyp vzorka

~~~~

~~

~~~~

~~ ~~~~

Reakčné spekanie(Reaction Bonding – RB)

RBSN: 3Si + 2N2 = Si3N4 ∆V = +21.6%RBSC: Si + C = SiCRBAO: 4Al + 3O2 = 2 Al2O3RBMSN: Mg +Si + N2 = MgSiN2 ∆V = -1.6%

Si

SiSi

N2

Výhoda:

• žiadne (malé) objemovézmeny

• lacné východiskové prášky

Tlakom aktivované spekanie

Rýchlosť zhutňovania:

Dv = koeficient objemovej difúzie,M = molárny objem, P = tlak, R = plynová konštanta, T = teplota, r = polomer častice, ρ0 = poč. hustota.

)(6.5

02 ρρ

ρ

−=

RTrMPD

dtd V P

Žiarové lisovanie(Hot Pressing – HP)

20 - 40 MPa

Pmech >> P0

Spekanie za zvýšeného tlaku plynu(Gas Pressure Sintering – GPS)

Vzorka

P1, T1 < P2, T2

Pmax = 10 MPa

Kombinácia HP a GPS

(100-800 MPa)

Horúce izostatické lisovanie(Hot Isostatic Pressing - HIP)

a) Zatavenie vzorky

b) Predspekanie vzorkyuzatvorená pórovitosť (95% TD)

Mikrovlnné spekanie(Microwave Sintering – MWS)

ohrev „zvnútra“

f = 2,45 GHz

Die

lect

riclo

ssε′′

T / °C

susceptor

ZnO

Al2O3SiC

Absorpcia MW: P≈ ε′′

tepelnáizolácia

Mikrovlnné spekanie(Microwave Sintering – MWS)

Laboratórne MW pece

Tlakové spekania

1 Ring mould2 Top- /bottom punch3 Powder part4 Induction coil

1 Ring mould2 Top- /Bottom punch3 Powder part4 Graphite heating element

1 Ring mould2 Top- /Bottom punch3 Powder part4 Graphite electrode5 Brass electrode6 Copper plate7 Transformer

Indukčný ohrev

Nepriamy odporový ohrev

Priamy ohrev

Spekanie za prítomnosti plazmy(Spark Plasma Sintering - SPS)(Field Assisted Sintering – FAS)

SPS

Electricheating

2500 A

veľmi rýchly ohrev (100-400°C/min)

nižšie teploty spekania

krátka výdrž (2-10 min)

Priame žiarové lisovanie(Direct hot-pressing = DHP)

1 Graphite mould2 Graphite punches3 Powder4 Graphite electrode5 Brass electrode6 Copper plate7 Transformer

Grafitová forma a vzorka sú ohrievané elektrickým prúdom (Joulovo teplo)

Na rozdiel od SPS sa používa AC, alebo DC (nie pulzovaný DC; pulz 3 ms).

El.prúd

Centrifugálne spekanie(Centrifugal Sintering - CFS)

otáčky: 10 000 min-1

uhlová rýchlosť: ω = 1 047 rad/spolomer rotora: r = 80 mmhmotnosť častice: m ~ 10-13 kg

Centrifugálny tlak:

F = mrω2

(F = 1-1000 MPa)

Spekanie laserom(Laser Sintering)

CAD (Computer Aided Design) softvér

Tvar výrobku:

Spekanie laserom(Laser Sintering)

Bioimplantáty

Rapid prototyping

Spekanie laserom(Laser assisted ink-jet printing: LIJ)

šírka: 7-10 µmhrúbka: 10 µm

Parametre:

veľkosť kvapky

frekvencia strekov

príkon laseru

rýchlosť pohybu substrátu

LIJ

Mikroštrukturálna analýza

brúsenie, lešteniezalievanie

leptanie (tepelné, chemické, plazmové)REM

rezanie

Mikroštruktúra

Si3N4 + 5%Y2O3 + 2%Al2O3

SiC + 10% YAG

Mikroštruktúra: priestorové, tvarovéa objemové zastúpenie fáz tvoriacichpolykryštalický materiál.

Mikroštruktúra je charakterizovaná:

• počet a identifikácia prítomných fázvrátane pórov (RTG, Archimedes)

• relatívne množstvo prítomných fáz(obj.%)

• charakterizácia každej fázy(veľkosť, tvar, orientácia zŕn, ...)

Starting powder: 150 nm

Sintering 1300oC/60’Grain size ~ 1 µm

Starting powder: 0.5 µm

Hot pressing 1700oC/60’

Grain size ~ 5 µm

Mikroštruktúra Al2O3

Transmisná elektrónová mikroskopia (TEM)

Vysokorozlišovacia TEM (HRTEM)

Si

NSi3N4

AFM – atomic force microscopy

topografia povrchu

AFM

hrot AFM

Fázová analýza

Vysokoteplotný XRD20 30 40 50 60

*****

*

********

*

***

Siα-Si3N4Mg3N2MgSiN2

830oC

930oC

1090oC

1350oC

2Θ (deg.)

XRD pri lab. teplote

Mechanical properties

Mechanical properties

Young‘s modulus (E)

Hardness (HV)

Fracture toughness (KIC)

Strength (s4b)

Weibull modulus (m)

Modul pružnosti E(Youngov modul pružnosti)

Elastický (Youngov) modul:

Vzťah medzi: Axiálnym napätím σ Axiálnou deformáciou ε

Hookov zákon: σ = E. ε

Jednotka: GPa

σε

E


Metóda statického ohybu:

E = Fd(3L1-4d2)/4BW3b

kde: d = L1 - L2F... zaťažujúca silab ... priehybB,W ... šírka, výška vzorky(W = 0,8 – 1,2 mm)

priehyb


Puls – echo metóda:

E = ρ(3vt2vl

2 - 4 vt4)/(vl

2 - vt2)

ρ .... hustotavt rýchlosť priečneho vlneniavl rýchlosť pozdĺžneho vlnenia

22

22 25.0tl

tl

vvvv

−−

=ν

Poissonove číslo:

Rezonančná metóda:

E = 96.517 ⋅10-8(L3/BW3)Kmf2

L ... dĺžka vzorkym ... hmotnosť vzorkyf ... rezonančná frekvencia

Mikrotvrdosť (F ~ 1-300N):

Vickers (ihlan)Knoop (ihlan)Rockwell (kužeľ, gulička)Brinell (gulička)

Nanotvrdosť (F ~ mN):

Berkovich (trojboký ihlan)

Tvrdosť: odpor materiálu voči deformácii vyvolanej pôsobením geometricky definovaného telesa

Mohsova stupnica:(1822)

Diamond10Corundum9Topaz8Quartz7Orthoclase6Apatite5Fluorite4Calcite3Gypsum2Talc1

F zaťažujúca sila (N)d ... diagonála vpichu (mm)α = 136°

Tvrdosť: Vickers

HV = 1.854 F/d2

HK = F/Cl2

l ... dĺžka vpichuC ... korekčný faktorC = 0,07028l/w = 7 : 1

Tvrdosť: Knoop

l

HK = 14,229F/l2

HV vs. HK .... nedochádza k vyštiepeniu materiálu

Tvrdosť: Rockwell

hH R −=100

h - hĺbka t rvalého vpichu v µm

Berkovitchov indentor, zaťaženie medzi 0.1mN a 300 mN

Závislosť zaťaženia na hĺbke vpichu (cca 0,1 nm):

NanotvrdosNanotvrdosťť

Lomová húževnatosť KIC

odoľnosť materiálu voči šíreniu sa trhliny

Indentačná metóda

Anstis: KIC = 0.016(E/H)1/2(P/c3/2)

Shetty: KIC = 0.0889(HP/4l)1/2

l = c-a



23

21

21

067.0−

=ac

HEHaKIC

23

21

21

032.0−

=ac

HEHaKIC

21

4.021

1018.0−

−

=ac

HEHaKIC

Anstis:

Niihara:

Chevron notch test Single-edge notched beam Compact tension


Skúšobné trámčeky s vrubom KIC = YP/Bw1/2


Skúšobné trámčeky s vrubom

300 µm

15 µm

SENB

SEVNBsnahou je zvýšiť ostrosť vrubu (minimalizovať r)

B ... šírka vz.H ... výška vz.α = a/H


Skúška ohybom na telese s V-vrubom

diamantový kotúč na rezanie V-vrubu

vzorka s V-vrubom

výsledky SEVNB sú porovnateľnés náročnejšími metódami CVN, SEPB


SEPB = Single-edge precracked beam method

Výhoda: zvýšenie ostrosti vrubu predĺžením trhliny

Vplyv mikroštruktúry na lomovú húževnatosť

Vplyv objemového podielu tenkých (biele stľpce) a hrubých (sivé stľpce) predľžených častíc b-Si3N4 so štíhlosťou nad 4 (aspect ratio > 4) na lomovú húževnatosť (čierne stľpce) Si3N4 keramiky.

Vplyv mikroštruktúry na lomovú húževnatosť

PevnosPevnosťť v ohybev ohybe

P

Mom

ent

hd

trojbodový

σ max = 3PL/2h2d

L

štvorbodový

σ max = 3PD/h2d

D

PevnosPevnosťť v v ťťahu / tlakuahu / tlaku

pevnosť v ťahu pevnosť v tlaku

σc...pevnosť v tlaku

F*...zaťaženie pri lome

A0...prierez vzorky

l*... dĺžka vzorky pred lomom

ASTM C1161 - 02c(2008)e1 Standard Test Methodfor Flexural Strength of Advanced Ceramicsat Ambient TemperatureASTM C1366 - 04(2009) Standard Test Methodfor Tensile Strength of Advanced Ceramicsat Elevated Temperatures

PevnosPevnosťť v v ťťahu / tlakuahu / tlaku

ŤAH TLAK

Keramické materiály majú nižšiu pevnosť v ťahu ako v tlaku.

Notched ball testNotched ball test


Wind mill power ~ d2; blade weight ~ d3 ⇒ demands on rotor

PevnosPevnosťť pri vysokých pri vysokých tepottepotááchch

Weibullov modul (m): charakterizuje spoľahlivosť materiálu (rozptyl hodnôt)

Pf ... pravdepodobnosť prelomenia materiálu pri napätí σ

WeibullovaWeibullova šštatistikatatistika

VysokoteplotnVysokoteplotnéé teteččenie enie -- creepcreep

Deformácia pri konštantnom napätí (v tlaku, ohybe, alebo v ťahu) ako funkciačasu a teploty

ε0 = εel = σ/E

rozpúšťanie precipitácia

viskózny tok

kavitácia

σ

σ

Mechanizmy creepovej deformácie v keramických materiáloch s intergranulárnou fázou

200 nm 200 nm

0 100000 200000 300000 400000 500000 600000

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

0

1,2Si3N4 + SiC

1200°C

1250°C

1300°C

1400°C150 MPa

100 MPa

50 MPa

Def

orm

ácia

, [%

]

Čas, [s]

CreepCreep

CreepCreep

−⋅⋅=RTQA n exp

.

σε.•

n a Q dávajú informácie o creepových mechanizmoch(difúzia, dislokačné mechanizmy)

stanovenie napäťového exponentu n

CreepCreep

stanovenie aktivačnej energie

TribolTribolóógiagia

Pri keramických systémoch sa rozlišujú dva základné mechanizmy opotrebenia:– mechanické– chemické

Chemické opotrebenie je založené na atakovaní povrchu reaktívnymi zložkamia príslušným zadieraním alebo oddeľovaním splodín opotrebenia mechanickým pôsobením.

metóda„pin-on-disc“

tribologická stopa


topografia tribo-stopy

Analýza drsnosti povrchu tribologickej stopy po oterovej skúške

AFManalýzatribologická

stopa


0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

0 200 400 600 800 1000

Trecia vzdialenosť [m]

Koef

icie

nt tr

enia

koef. trenia (stredná hodnota)koef. trenia (min. hodnota)koef. trenia (max. hodnota)

- časticami spevnená keramická matrica (veľkosť častíc: 5 nm – 5 mm)

- vláknami spevnená keramická matrica (krátke resp. nekonečné vlákna)

- vrstevnatá (keramické vrstvy na keramickom resp. kovovom substráte)

Spevnenie konSpevnenie konšštruktrukččnej keramikynej keramiky

Časticami spevnené kompozity

Si3N4 - TiN

Si3N4 - SiC

MgSiN2 - Si3N4

Si3N4 - Si3N4

Nanotrubkami spevnené kompozity

Vlastnosti nanotrubiek

Uhlíkové nanotrubky: SWNT a MWNT

Tepelná vodivosť: 3000 W/mKEl. odpor: 10-4 ΩcmPrúdová hustota: 107-1013 A/cm2

Youngov modul (SWNT): ~ 1 TPaYoungov modul (MWNT): 1.28 TPaPevnosť v ťahu: ~30 GPa

SWNTMWNT

Vláknami spevnená keramika

C/BN/SiC

Vláknami spevnená keramika

Nicalon vlákna povlakované s BN

SiC

BN

Vrstevnaté kompozity


slabšia medzivrstva

delaminácia

zabránenie katastrofickému lomu

katastrofickýlom

postupnýlom

ISUZU

Aplikácie vrstevnatých keramických kompozitov

λ ... tepelná vodivosťf ... frikčný koeficiento ... oteruvzdornosťσ ... pevnosťKIC ... lomová húževnatosť

1. ↓ λ, ↓ f, ↑ o2. samodetekčná vrstva3. ↑ σ, ↑ KIC, ~λ4. ↑ σ, ↑ KIC, ↑ λ5. cermet Si3N4/Al

1. 5.

Vrstevnaté keramické kompozityso samodetekčnou schopnosťou vzniku trhlín

Funkčná časť

Diagnostickáčasť

σt

Prahová hodnota obsahu TiN ?

~8-25% TiN

Segregated distribution

Vc = 0.08 – 0.15

Network distribution

Vc = 0.20 – 0.25

14 16 18 20 22 24

0

200

400

600

800

ρ / Ω

cm

TiN / vol%

Zmena elektrickej vodivosti Si3N4 v závislosti od obsahu TiN

16 17 18 19 20 21

0,01

0,1

1

10

100

Ele

ct. r

esis

tivity

/ Ω

.cm

TiN content / vol%

20% TiN

33% TiN

σt

σt

Zmena rezistivity pod ťahovým napätím

0 10 20 30 40 50 60 70 80

0

5

10

15

20

20% TiN 33% TiN

Chna

ge o

f el.

resi

stan

ce (%

)

Deflection (µm)

Chan

ge o

f el.

resi

stan

ce (%

)

Deflection (µm)

V

P

multimeter(KEITHLEY 2000)

zdroj prúdu(KEITHLEY 220)1 nA – 100 mA

Schematické znázornenie experimentu

4-point bending fixture with piezo-electric

displacement transducer

Zmena rezistivity v závislosti od zaťažujúcej sily

0 20 40 60 80 100 120

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

0,14

ρ / Ω

.cm

Load / N

300 nm

pôvodný materiál

TiN

SN

SN

SN

SN

po zaťaženíTiN

Si3N4

vymeniť súčiastku!!!

Cyklické žaťaženie

0 10 20 30 40 50 60 70 800,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

0,10

0,11

0,12

0,13

ρ / Ω

cm

Load / N

Schematic of the ceramic sheet with self-diagnostic circuit

CAD (Computer Added Design) Ink-jet printer ProSys 6000

Schematic of the self-diagnostic circuit

V

ρ = 0.08 Ωcmρ = ∞ Ωcm

I

Ink-jet printing: Manchester Materials Science Centre, U.K. (Prof. Brian Derby)

Ceramics_mechanical Properties Cópia

Documents

Transcript of Ceramics_mechanical Properties Cópia