分析电子显微学导论 Introduction to Analytical Electron ... -...
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材料组织结构表征
作者寄语
绪论
第一章 透射电子显微镜的原理和构造
第二章 透射电子显微镜的样品制备
第三章 电子衍射和衍衬成像
第四章 分析电子显微镜
第五章 扫描电子显微镜
第六章 电子探针X射线显微分析仪
作者寄语
从1828年道尔顿的原子学说,到今天用电子显微镜直接观察原子,我们的前辈以他们的聪明智慧为我们奠定了材料科学研究的理论基础和实验技术,同时以他们的慷慨大度留下了诸多未解决和未回答的问题,以此为青年一代搭起了大展宏图的舞台。
分析电子显微镜是揭示材料介观和微观世界的有力工具。《材料组织结构的表征》将引导你学会应用电子显微镜进行材料科学研究,希望你通过该教材的学习而对电子显微学产生浓厚的兴趣,从而能献身于电子显微学的研究。
路一步一步坚实地走,成功和辉煌就会在你的脚下,因为
Impossible Is Nothing !
2012年4月于上海交通大学
绪 论
分 析 电 子 显 微 镜 ( AEM : analytical electron microscope)就是具有成分分析功能的透射电子显微镜(TEM:transmission electron microscope)。TEM是一种以高能电子束为照明源,通过电磁透镜将穿透样品的电子(即透射电子)聚焦成像的电子光学仪器。
材料研究的基本任务就是根据材料实际使用所需的性能来设计成分和工艺,以期获得理想的微观组织,从而达到预期性能的目标。无疑,材料微观组织的表征,包括材料的微区成分、点阵结构和组织形貌的三位一体的原位分析是极为重要。至今,只有分析电子显微镜具有三位一体原位分析的功能,因此掌握分析电子显微学的基本理论和实验技术对于将要从事材料研究的本科生是非常必要的。
绪 论
我们将从以下三个方面(仪器、技术和样品制备)粗略了解分析电子显微学的发展过程,由此领略先驱者所作出的艰难努力和巨大贡献,激励青年人承前启后,继往开来。
绪 论
仪器的发展
1924年,德布罗意( de Broglie)提出电子具有波动性; 1926年,布什(Busch)发现旋转对称非均匀磁场可作为电磁透镜; 1931年,Rudenberg 提出电子显微镜的概念并提出专利申请; 1933年,卢斯卡(Ruska)和克诺尔(Knoll)制造出第一台电子显
微镜; 1936年,Boersch证明了电子束经过电磁透镜聚焦后在后(背)焦
面上形成衍射花样; 1939年,西门子公司生产出第一批商品透射电子显微镜;
绪 论
为什么Ruska在50多年后的1986年才得到诺贝尔物
理奖?为什么Rudenberg没有得奖?
瑞典委员会把1986年诺贝尔物理奖的一半颁发给 E. Ruska时的赞词是:“为了他在电子光学基础研究方面的贡献和设计出第一台电子显微镜”。在这个赞词中回避了“发明”电子显微镜的字眼。
绪 论
因为M.Rudenberg 在1931年6月28日向德、法、美等国的专利局提出用磁透镜或静电透镜制造电子显微镜的专利申请,在专利中第一次出现电子显微镜这个名词,并分别于1932年12月和1936年10月获得法、美专利局的批准。
绪 论
但是对于Rudenberg的电镜专利申请, Ruska和Knoll是有看法的。因为在1931年5月,Rudenberg的助手M.Steenbeck曾去Knoll实验室参观,了解到Ruska的实验结果,并且看到了Knoll将在6月4日做的有关Ruska工作的学术报告手:“阴极射线示波器的设计及新结构的原理”。问题是,Rudenberg不承认他的专利申请是受到Ruska研究的启发。最可恨的是,他参加了Knoll在1931年的报告会,坐在第一排,但讨论中他一言不发,也不透露出他已于一周前递交了电镜的专利申请,可见此人城府很深,居心不良。直到1960年, Steenbeck在给Knoll的回信中承认了他在参观后向Rudenberg做了汇报,并说“Rudenberg申请肯定是我访问你的结果,也肯定是从我的见闻中得到的启迪。”
绪 论
Rudenberg是一位著名的物理学家,不得不承认他的思维敏捷和对电镜的贡献,从中看到理论知识的重要性,但是他的学术道德不敢恭维,应该受到谴责。
在Rudenberg过世后,Ruska无争议地得到诺贝尔物理奖。
绪 论
1944年,Le Poole在电子显微镜中加入衍射透镜(即中间镜)和选区光阑后实现选区电子衍射;
20世纪50年代,Ruska在商业电子显微镜中实现选区电子衍射;
20世纪60年代,会聚束电子衍射(W. Kossel
and G. Mollenstedt in 1938)在TEM实现;
绪 论
仪器的发展
20世纪70年代,用于成分分析的X射线能谱仪(M. Siegbahn,
winner of Nobel prize in 1924)和电子能量损失谱仪(Ruthemann in 1941-
1942)开始在TEM使用;
20世纪90年代末,M. Haider等成功制造出物镜球差系数校正器(O.Scherzer于1947年提出球差校正的原理和方法),校正器的问世使球差系数从正值可变到负值,提高了电子显微镜的分辨率。
此外,照明亮度高和能量发散小的场发射电子枪的普及、极大改善电子单色性的能量过滤器的问世、可实现电子显微像和电子衍射花样数字化的慢扫描CCD和电子成像板的使用 、仪器的计算机控制等都成为现代高性能分析电子显微镜的基本特征。
绪 论
实验技术的进步
成像与变倍 选区电子衍射 衍衬成像(明场像,中心暗
场像,弱束暗场像) 高分辨成像(相位衬度) 会聚束电子
衍射(包括微/纳米衍射) X射线能谱和电子能量损失谱成分分析和
成像 高分辨原子序数衬度(Z衬度)成像(Crewe,1970s )
负球差系数成像 全息成像等。
绪 论
样品制备的发展
生物薄膜样品的制备 金属块体的复型技术(H. Mahl in
1940) 块体金属样品制成薄膜方法(Heidenrech in
1949,Hirsch 等in1950s:窗口法、博尔曼法、双喷电解抛光法 )
凹坑研磨+离子减薄(无机非金属材料)
解理法(无机非金属材料,尤其是半导体材料)
薄膜平面和截面样品 聚焦离子束法
绪 论
50多年的实践证明,电子显微镜是20世纪最重大的发明之一, Ruska教授由于他的先驱工作给科学所带来的巨大贡献,获得了1986年的诺贝尔物理学奖。在Ruska获得诺贝尔奖后的20年里,电子显微镜仪器和实验技术又得到
长足的发展。毫无疑问,随着电子显微镜的进一步完善和各种电子显微术的发展,电子显微镜将对科学的发展产生不可估量的作用。
第一章 透射电子显微镜的原理和构造
1.1 入射电子在固体样品中所激发的信号及其体积
1.1.1激发的信号
1.1.1激发的信号
1. 二次电子, 小于50eV;
2. 背散射电子 ,大于50eV;
3. 吸收电子,不能逸出样品表面的电子;
4. 特征X射线
(0.1keV-14keV)
)( 22
Lk
kEE
ch
1.1.1激发的信号
5. 透射电子,弹性散射,等于或接近入射电子能量
1.1.2 电子束激发体积
1.1.2 电子束激发体积
• 背散射电子能量很高,穿透能力比二次电子强得多,可以从样品较深的区域逸出(约为有效穿透深度的30%左右)。在这样的深度范围,入射电
子已经有了相当宽度的侧向扩展。在样品上方检测到的背散射电子是来自比二次电子大得多的体积,所以背散射电子像分辨率要比二次电子像低,一般在 50~200 nm左右。
• 至于吸收电子、X射线信号来自整个电子激发
体积,使所得到的扫描像的分辨率更低,一般在100 nm或 lµm以上。
1.2 透射电子显微镜的构造
1.2 透射电子显微镜的构造
1.2.1电子波长
/h mv
2
2
1mveu
m
euv
2
0/ 2h em u
1/ 2(1.5/ )u
1.2 透射电子显微镜的构造
引入相对论校正
0
21 ( )
mm
v
c
2 2
0eu mc m c
)2/1(2/ 2
00 cmeuuemh
1.2 透射电子显微镜的构造
式中(1+eu/2m0c2)为相对论校正因子。
在加速电压u为50kV、100kV和200kV时,这个修正值分别约为2%,5%,10%。
以电子显微镜中常用的80~200kV的电子波长来看,其波长仅为0.004~0.002nm,约为可见光波长的十万分之一!
1.2 透射电子显微镜的构造
1.2.2 电子透镜
特殊分布的电场、磁场,也具有玻璃透镜类似的作用,可使电子束聚焦成像,人们把用静电场和磁场做成的透镜分别称之为“静电透镜”(electrostatic lens)和“电磁透镜”(electromagnetic lens),统称为“电子透镜”(electron lens)。
1.2 透射电子显微镜的构造
一、静电透镜
在电荷或带电物体的周围存在一种特殊的场,称为电场,若电场不随时间变化,称为静电场。
电场强度(E)与电位(u)梯度的关系:
ndn
duE
1.2 透射电子显微镜的构造 如果两块电位分别为ua和ub的平行板电极,当电极尺寸远大于它们的间距(l)时,除边缘外,电极之间形成均匀电场并呈现以下特征:等电位面是一些列与电极平面平行的平面;电场中任意一点的电场强度方向垂直于该点的等位面,并从高电位指向低电位.
1.2 透射电子显微镜的构造
均匀电场中的任意一点的电场强度相等,因为等位面均垂直于电场强度方向,故电场强度的数值可直接有下式计算:
l
uuE ab
1.2 透射电子显微镜的构造
• 电场对电子的折射
1.2 透射电子显微镜的构造
1
2
22
11
/
/
sin
sin
v
v
vv
vv
t
t
m
euv 1
1
2
m
euv 2
2
2
1
2
sin
sin
u
u
u
1
2
1
1
2
sin
sin
u
u
1.2 透射电子显微镜的构造
上式与光的的折射定律类似,其中 等同于折射率ni, 由此表明电场中等位面对电子的折射等同于光学系统中两种介质的界面对光的折射。
iu
1.2 透射电子显微镜的构造
二、电磁透镜
磁场B对电荷量为e和速度为v的电子的作用力,即洛仑兹力,其矢量表达式 :
F力的大小为:
F= -e(v×B)
F = evBsin(v,B)
1.1.2 电磁透镜
为了便于分析电磁透聚焦原理,把透镜磁场中任意一点的磁感应强度B分解为平行于透镜主轴的轴向分量Bz和与之垂直的径向分量Br,如图1.1(a)所示。
图 电磁透镜聚焦原理
如果一束速度为v的电子沿着透镜主轴方向射入透镜,其中精确的沿轴线运
动的电子不受磁场力作用而不改变运动方向,由(1.9)式可知,轴线上磁感应强度
径向分量为零。而其他与主轴平行的入射电子将受到电子所处位置磁感应强度径
向分量Br的作用,产生切向力Ft=e v Br,使电子获得切向速度v t,如图1.1(b)所示。
一旦电子获得切向速度v t,开始作圆周运动的瞬间,由于v t垂直于Bz,产生径向
作用力Fr = e v tBz,使电子向轴偏转。结果使电子做如图1.1(c)、(d)所示的那样的
圆锥螺旋运动。一束平行于主轴的入射电子,通过电磁透镜后被聚焦在轴线上一
点,即焦点。这与光学玻璃凸透镜对平行于轴线入射的平行光聚焦作用十分相似
[见图1.1(e)]。
1.1.2 电磁透镜
1.1.2 电磁透镜
图1-9有软磁壳电磁透镜 :a)磁力线分布 b)等磁位面分布,
1.1.2 电磁透镜
实验和理论证明,电子束在电磁透镜中的折射行为和可见光在玻璃透镜中的折射相似,满足下列性质:
• 通过透镜光心的电子束不发生折射;
• 平行于主轴的电子束,通过透镜后聚焦在主轴上一点F,称为焦点;经过焦点并垂直于主轴的平面称为焦平面;
• (3)一束与某一副轴平行的电子束,通过透镜后将聚焦于该副轴与焦平面的交点上。
1.1.2 电磁透镜
电磁透镜与玻璃透镜一个显著不同的特点是它的焦距(f)可变;经验公式表明:
式中,K是常数,Ur是经相对论校正后的电子加速电压。从(1-10)式中可知,
1)电磁透镜焦距与激磁安匝数(IN)的平方成反比,也就是说,无论激磁电流(I)方向如何改变,焦距总是正的,这表明电磁透镜总是会聚透镜。
2)激磁线圈匝数(N)是固定不变的,只要调节激磁电流就可方便地改变电磁透镜的焦距。
2( )
rUf K
IN
• 三、电磁透镜的像差
电磁透镜的像差分为两类,
一类是因透镜磁场的几何缺陷
产生的,叫做几何像差,它包
括球面像差(球差)、像散等;另
一类是由电子的波长或能量非
单一性引起的色差。
图 1.2 电磁透镜的像差
1.1.2 电磁透镜
球差
像散
色差
• 球差
球差是由电磁透镜磁场中,近轴区域(也称傍轴区域)对
电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的。最小散焦斑的
半径: ,折算到透镜物平面时,有
(1.11)式中:M为透镜的放大倍率,Cs为球差系数。α为透镜
孔径半角。由此可见,随着α增大,透镜的分辨率将迅速变
差,为减小球差,孔径半角α宜取得小。
MCr 3
ss '
3
sss CMrr /'
1.1.2 电磁透镜
3/' sss CMrr
• 像散
像散是由于透镜的磁场非旋转对称引起的一种缺陷。经过透镜磁场
后不能聚焦在一个像点,而交在一定的轴向距离上,如图1.2(b)所示。在
该轴向距离内也存在一个最小散焦斑,称为像散散焦斑。其半径(折算到
透镜物平面)可由下式确定:
(1.12)式中: 为由透镜磁场非旋转对称产生的焦距差。像散是像差中
对电子显微镜获得高分辨本领有严重影响的缺陷,但它能通过消像散器
有效地加以补偿矫正。
AA fr
Af
1.1.2 电磁透镜
AA fr Af
• 色差
色差是由于成像电子波长(或能量)变化引起电磁透镜焦距变化而产生
的一种像差。在该轴向距离范围内也存在着一个最小散焦斑,称为色差
散焦斑。其折算到透镜平面上的半径由下式确定:
(1.13)式中:C0为电子透镜的色差系数,Δ E/E为成像电子束
能量变化率。
E
ECr
00
1.1.2 电磁透镜
1.2 构造及其特性
图1.3 透射电子显微镜镜筒的剖面图
• 1.2.1 照明系统
照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成,
其作用是提供一束亮度高、相干性好和束流稳定的照明源。通过聚光镜
的控制可以实现从平行照明到大会聚角的照明条件。为满足中心暗场成
像的需要,照明电子束可在2°3°范围内倾斜。
1.2 构造及其特性
1.2.1 照明系统
一、电子枪
电子枪是透射电子显微镜的光
源,要求发射的电子束亮度高、电
子束斑的尺寸小,发射稳定度高。
电子枪可分为热电子发射型和场发
射型两种类型。过去的透射电子显
微镜中使用的是热电子发射型的热
阴极三极电子枪,它是由阴极、阳
极和栅极组成,见图1.4。
图1.4 电子枪结构示意图 1——阴极; 2——栅极;
3——阳极;4——电子束交叉点
为了提高照明亮度,
随后发明了电子逸出功小
的六硼化镧(LaB6)作阴
极。它比钨丝阴极的亮度
高1~2数量级,而且使用
寿命增长。LaB6电子枪的
结构原理见图1.5。
图1.5 LaB6电子枪的结构原理图
1.2.1 照明系统
目前亮度最高的电子枪是
场发射电子枪(FEG:field
emission gun),其结构原理
如图1.6所示。在金属表面加
一个强电场,金属表面的势垒
就变小,由于隧穿效应,金属
内部的电子穿过势垒从金属表
面发射出来,这种现象称为场
发射。
图1.6 场致发射电子枪结构原理图
1.2.1 照明系统
表1.2 各种电子枪特性比较
类型 钨丝 LaB6 热场发射 冷场发射
亮度(200kV)/(A·cm-2·sr-1) 5×105 5×106 5×108 5×108
光源直径/ 50 50 0.01~0.1 0.01~0.1
阴极温度/K 2 800 1 800 1 600~1 800 300
工作真空/Pa 10-3 10-5 10-7 10-8
寿命/h 60~200 1 000 1 000~2 000 >2 000
稳定性/h-1 1% 3% 6% 5%
能量发散度/eV 2.3 1.5 0.6~0.8 0.3~0.5
1.2.1 照明系统
μm
二、聚光镜
人们把静电场做成的透镜
称为“静电透镜”(如电子枪
中三极静电透镜),用电磁场
做成的透镜称为“电磁透镜”。
透射电子显微镜的聚光镜、物
镜、中间镜和投影镜均是“电
磁透镜”。图1.7是一个典型
的电磁透镜的剖面图。 图1.7 典型的磁透镜剖面图
1.2.1 照明系统
图1.8 照明透镜系统的光路图
1.2.1 照明系统
(a) TEM模式 (b) EDS模式 (c) NBD模式 (d) CBED模式
图1.9 聚光镜电子束对中系统工作原理图
1.2.1 照明系统
1.2 构造及其特性
• 1.2.2 多功能样品室
多功能样品室的主要作用是通过样品室承载样品台,并能使样品平
移,以选择感兴趣的样品视域,再借助双倾样品台可使样品位于所需的
晶体学位向进行观察。样品室内还可分别装有加热、冷却或拉伸等各种
功能的侧插式样品座,以满足相变、形变等过程的动态观察。样品台及
其双倾旋转方向示意如图1.10。加热和冷却侧插式样品架外观如图1.11所
示。
1.2.2 多功能样品室
图1.10 样品台及其双倾旋转方向 图1.11 加热和冷却侧插式样品架外观
1.2 构造及其特性
• 1.2.3 成像系统
成像系统是由物镜、中间镜和投影
镜组成。物镜是成像系统的第一级透镜,
它的分辨本领决定了透射电子显微镜的
分辨率。中间镜和投影镜是将来自物镜
给出的样品形貌像或衍射花样进行分级
放大。通过成像系统透镜的不同组合可
使透射电子显微镜从50倍左右的低倍到
一百万倍以上的高倍的放大倍率内变化。
图1.12 物镜极靴剖面图
1.2 构造及其特性
• 1.2.4 图像观察与记录系统
该系统由荧光屏、照相机和数据显示器等组成。投影镜给出的
最终像显示在荧光屏上,通过观察窗,我们能观察到荧光屏上呈现
的电子显微像和电子衍射花样。通常,观察窗外备有10倍的双目光
学显微镜,其用于对图像和衍射花样的聚焦。对观察到的图像和衍
射花样需要记录时,将荧光屏竖起后,它们就被记录在荧光屏下方
的照相底片上。
1.2.4 图像观察与记录系统
一、慢扫描CCD摄像机
用视频摄像机记录透射电子显微像
和使图像再生的方法可以方便地用于动
态观察和快速记录图像以避免振动或热
漂移对图像的影响,尤其在加热动态观
察中,快速记录图像可极大节省稳定热
漂移所需的时间。电子显微镜中通常使
用慢扫描电荷耦合器件(CCD:charge-
coupled device)摄像机,其结构示于图
1.13。 图1.13 慢扫描CCD剖面图
二、成像板
用于电子显微镜的成像板(imaging plate)与最初开发用于X射线的
成像板是一样的。它是在塑料片基上涂上掺Eu2+荧光物质的二维记录材
料。当电子束照射到光激励隐像显现性物质上将形成电子-空穴对。电子
被荧光体的缺陷部位(阴离子的空格点)捕获,而空位被Eu2+捕获。如
果将激光束照射到这种光激励隐像显现性荧光体上,被捕获的电子就被
释放在导带中,与空位再结合后发出光。这种光被光电倍增管转变成放
大的电信号,最后再生图像。图像的数据被读取后,当成像板遇到强可
见光时,残余的电子-空穴对几乎完全消除,由此成像板可以反复使用。
1.2.4 图像观察与记录系统
图1.14 成像板记录图像和再生的原理
1.2.4 图像观察与记录系统
表1.3 成像板和慢扫描CCD摄像机的性能比较
1.2.4 图像观察与记录系统
像素尺寸 像素数目 动态范围 特 征 使用时的注意事项
成像板 25µm×25µm
(50µm×50µm)
3 000×3 760
(2 048×1 536)
4~5个
数量级
和底片一样可以装在各种电子显微镜中
有衰减特性
慢扫描
CCD 24µm×24µm
1 024×1 024
(2 048×2 048)
4个
数量级
可在几秒钟内采集图像
电子射线饱和时,图像上出现人为的假象
注:关于像素尺寸和像素数目,列出的是有代表性的通用的系统,其他型号的值作为参考列于括号中。
1.2 构造及其特性
• 1.2.5 真空和供电系统
真空系统是为了保证电子的稳定发射和在镜筒内整个狭长的通道中
不与空气分子碰撞而改变电子原有的轨迹,同时为了保证高压稳定度和
防止样品污染,不同的电子枪要求有不同的真空度。
供电系统主要提供稳定的加速电压和电磁透镜电流。为了有效地减
少色差,一般要求加速电压稳定在每分钟为10-6;物镜是决定显微镜分辨
本领的关键,对物镜电流稳定度要求更高,一般为(1~2)×10-6/min,对
中间镜和投影镜电流稳定度要求可比物镜低,约为5×10-6/min。
1.2 构造及其特性
• 1.2.6 仪器的计算机控制和
分析数据的计算机处理
现代的高性能电子显微镜都
实现计算机(CPU)的控制。例如,
各透镜系统的电流值等都可以存储
在计算机中,由此可以建立专家系
统,使透镜系统很容易实现最佳条
件。利用计算机还能实现自动聚焦
和消像散以及照相等一系列操作。
图1.15给出了分析电子显微镜和它
的各种附属装置的框架图。 图1.15 分析电子显微镜和它的各种附属装置的框图
1.3 成像、变倍和衍射实现的原理
当电磁透镜的物距、像距、焦距分别为L1,L2,ƒ,三者之间的关系
以及放大倍率M均与玻璃薄透镜相同:
1/L1+1/L2=1/ ƒ (1.14)
M=L2/L1 (1.15)
将(1.14)和(1.15)分别整理得到
M=ƒ/(L1-ƒ) (1.16)
M=(L2-ƒ)/ ƒ (1.17)
电磁透镜在成像时与玻璃透镜不同,成像电子在透镜磁场中将产生
旋转,导致一个附加的磁转角Ф。因此,电磁透镜成像时,物与像的相
对位向对于实像来说为180°±Ф,因为成像是倒置的,故为180°;对
于虚像来说为±Ф。
1.3 成像、变倍和衍射实现的原理
当电磁透镜的物距、像距、焦距分别为L1,L2,ƒ,三者之间的关系
以及放大倍率M均与玻璃薄透镜相同:
1/L1+1/L2=1/ ƒ (1.14)
M=L2/L1 (1.15)
将(1.14)和(1.15)分别整理得到
M=ƒ/(L1-ƒ) (1.16)
M=(L2-ƒ)/ ƒ (1.17)
电磁透镜在成像时与玻璃透镜不同,成像电子在透镜磁场中将产生
旋转,导致一个附加的磁转角Ф。因此,电磁透镜成像时,物与像的相
对位向对于实像来说为180°±Ф,因为成像是倒置的,故为180°;对
于虚像来说为±Ф。
1.3 成像、变倍和衍射实现的原理
图1.16 三透镜成像原理图
1.3 成像、变倍和衍射实现的原理
在透射电子显微镜中,物镜、中间镜、投影镜是以积木方式成像,
即上一透镜(如物镜)的像就是下一透镜(如中间镜)成像时的物,也
就是说,上一透镜的像平面就是下一透镜的物平面,这样才能保证经过
连续放大的最终像是一个清晰的像。
在这种成像方式中,如果电子显微镜是三级成像,那么总的放大倍
率就是各个透镜倍率的乘积。
(1.18)
式中: 为物镜放大倍率,数值在50~100范围; 为中间镜放大倍率,
数值在0~20范围; 为投影镜放大倍率,数值在 100~150范围, 总
的放大倍率在1 000~200 000倍内连续变化。
pio3 MMMM
oM iM
pM
3M
1.3 成像、变倍和衍射实现的原理
透射电子显微镜是如何进行变倍的?变倍中光路是如何调整的?我
们以图1.16中所示的三级透镜成像系统为例来说明。图中所示的机械设
计位置:物镜的物距 ,物镜主平面至中间镜主平面的距离 、中间
镜主平面至投影镜主平面的距离 以及投影镜主平面至荧光屏(或照相
底片)的距离( )都是固定值。同时,投影镜的激磁电流也是个固定
值。由(1.10)式可知,在一定的加速电压下观察,投影镜的焦距 是个
常数,由成像公式:
可得,投影镜物距 不能变化,是个定值。
1oL oiZ
ipZ
2pL
pf
1p2pp
111
LLf
1pL
1.3 成像、变倍和衍射实现的原理
中间镜至投影镜的距离 是常数,所以中间镜的像距 = -
也是固定的。而中间镜的激磁电流可在一定范围改变,即其焦距 可
变,由成像公式:
可知,当 改变时,中间镜的物距 也随之变化。当选择某一 值时,
则 也就被唯一地确定下来。这时,物镜的电流(即对应焦距 )被
限制为某一确定的值。因为物镜像距 ,由于 被确定为某
值,而使 也成为一个确定值。物镜的物距 是机械设计的固定值,
由成像公式可得物镜的焦距 此时不能变化,否则得不到清晰的像。
ipZ2iL ipZ 1pL
if
if 1iLif
1iL
1i2ii
111
LLf
0f1ioi2o LZL 1iL
2oL 1oL
0f
1.3 成像、变倍和衍射实现的原理
从上面的变倍光路分析中可知,首先改变中间镜电流,在实际光路
中使中间镜物平面上下移动,从而改变了中间镜的倍率。由于中间镜物
平面的移动将造成它与物镜像平面的分离,使原清晰的图像变得模糊,
因此随后必须通过改变物镜电流,使物镜像平面重新与中间镜物平面重
合,从而使模糊的像变成清晰的像。物镜这时的倍率也有所变化,但变
化相对于很大的物镜放大倍率是很小的,因此可近似认为物镜放大倍率
不变。所以说,中间镜起着变倍的作用,它的倍率从 0~20内改变,使
总的倍率可在 1 000~200 000内变化。物镜主要起着聚焦的作用,它的
电流是由中间镜的电流所决定的,不是独立变量。
1.3 成像、变倍和衍射实现的原理
三级透镜总的放大倍率M3是中间镜
电流的函数:
(1.19)
由(1.10)和(1.19)式可得,当中间镜
电流增大时,中间镜的焦距变小,而总
的倍率提高;反之,就下降。总倍率与
中间镜电流呈抛物线关系,但近似于线
性关系,如图1.17中直线2所示。直线1
显示出低放大倍率时的情况。
po
i
2ipio3 1 MM
f
LMMMM
图1.17 总倍率与中间镜电流的关系
1.4 理论分辨本领极限
分辨本领是透镜最重要的性能指标,它是由像差和衍射误差的综合
影响所决定的。对于光学玻璃透镜来说,在最佳情况下,分辨本领可达
到照明波长的一半,即半波长。电子束的波长比可见光的波长约小五个
数量级,如果能使电磁透镜像差(特别是球差)远小于衍射误差,那么
电磁透镜的极限分辨本领也能达到照明电子束的半波长约0.002 nm。实
际上,目前电子显微镜的分辨本领是0.2 nm左右,与其极限值还差100倍,
这是什么原因呢?
1.4 理论分辨本领极限
电磁透镜的分辨本领受到透镜像差的
影响。由于在像差中,像散可由消像散器
加以足够的补偿,照明电子束波长和透镜
电流的波动所引起的色差已由供电系统的
稳定性所解决,但电磁透镜中的球差至今
无法通过某种方法得到有效的补偿,以致
球差便成为限制电磁透镜分辨本领的主要
因素。提高透镜分辨本领的可行的方法之
一是采用很小的孔径角成像,它是通过物
镜背(后)焦平面上插入一个小孔径光栏
来实现的,如图1.18所示。
图1.18 小孔径角成像
1.4 理论分辨本领极限
孔径半角α与光阑直径D、透镜焦距ƒ之间的近似关系:
α ≈ D/2ƒ (1.21)
孔径光阑直径越小,孔径半角α越小,那么球差将大大下降。但孔径半角也
不能无限制地小,因为当孔径半角缩小到一定程度,由电子波动性所引起的衍射
误差对象质量的影响便不可忽略。因此,透镜的分辨本领应综合考虑孔径半角对
球差和衍射误差的影响。一种粗略的方法是通过球差和衍射误差之和来求出透镜
的分辨本领:
(1.22)
因为照明电子束处于真空介质,所以n=1,同时,电磁透镜成像的孔径半
角很小,所以 sin α ≈α,上式成为:
(1.23)
αnλαCd sin 6103
s /.
αλαCd /.6103
s
1.4 理论分辨本领极限
对α求导并求极值,这个最小的d值就称为透射电子显微镜的理论分辨极限,
此时对应的孔径半角就称为最佳孔径半角,其值为
(1.24)
把(1.24)式代入(1.23)式,就获得了理论分辨本领极限:
(1.25)
电子显微镜中物镜的球差系数是1 mm数量级,当在100 kV加速电压下,电
子波长λ = 0.003 7 nm,那么最佳孔径半角 rad。如果物镜焦距
ƒ =2 800 μm,那么由(1.21)式可得物镜光阑直径是28 μm。因此,在电子显
微镜中实际使用的物镜光栏直径是20、30或50 μm。一个50 μm的孔径对应
rad。
41
sopt 3610/
/. Cλα
1.2 413
s AλCAd/
min
3
opt 105 α
210α
1.4 理论分辨本领极限
要说明和估计一台电子显微镜的分辨本领,是通过拍摄点分辨率和
线分辨率的照片来验证的。点分辨率测定通常为:在碳支撑膜上均匀蒸
发铂、铂-依或铂-钯等金属或合金细小颗粒,粒子粒度约0.5~1 nm,间
距0.2~1 nm。在电子显微镜下拍摄其像后再经光学放大,在照片上找出
粒子间最小间距,其除以总放大倍率(要预先用某种晶体晶格条纹像来
精确测定高放大倍率),即表征了相应电子显微镜的点分辨率。图1.19
是一个线分辨率的例子。它是利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作
为标样,拍摄其晶格条纹像。这种方法的优点是不需要知道仪器的放大
倍率,因为事先已知道该样品的晶面间距精确值,例如图1.19中金的
(220)晶面间距就是 0.144 nm。
1.4 理论分辨本领极限
图1-20 点分辨率
1.4理论分辨本领极限
图1.19 由金的晶格条纹像所测定的线分辨率