UNIVERSIDAD TCNICA DE AMBATOFACULTAD DE CIENCIA E INGENIERA EN ALIMENTOSLABORATORIOA DE QUMICA ORGNICA IIProfesor:Dra. Nahir DugarteAyudante:Alex PastuaFecha:15/12/2014Semestre:Mdulo p. Prctica:05

DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR

FUNDAMENTOS TERICOS En una mezcla de lquidos inmiscibles, cada lquido se comporta independientemente del otro. As, las propiedades de cada lquido no se vern afectadas por la presencia de otros, y las propiedades de la mezcla sern simplemente la suma de las propiedades de los componentes individuales.Por tanto, una mezcla de dos lquidos inmiscibles ejercer una presin total de vapor P, que ser la suma de las presiones de vapor de cada componente puro a la temperatura de que se trate, o sea:

En donde P1 y P2 son las respectivas presiones de vapor de los componentes individuales en estado puro. La mezcla de dos lquidos inmiscibles ebullir cuando la presin total de vapor de la mezcla sea igual a la presin atmosfrica.Puesto que la presin de vapor de la mezcla es la suma de las presiones de vapor de los componentes, se infiere que el punto de ebullicin de la mezcla ser menor que el de cualquier de sus componentes. A una presin externa de 734 mm de Hg, el agua ebulle a 99 C y el clorobenceno a 131 C; pero, a esa presin la mezcla de ambos ebulle a 91 C.Asimismo, puesto que, a cualquier temperatura, la presin de vapor de cualquiera de los componentes inmiscibles es constante e independiente de la cantidad de material, el punto de ebullicin de la mezcla deber permanecer constante y ser independiente de las cantidades relativas de los constituyentes, en tanto permanezca constante la presin total.Por supuesto, en cuanto al componente ms voltil se consuma por ebullicin en la mezcla, la temperatura de ebullicin se elevar hasta el punto de ebullicin del componente menos voltil.Puesto que una mezcla de dos lquidos inmiscibles ebulle a una temperatura ms baja que la ebullicin de los componentes separados, un lquido que ebulle a una temperatura elevada se puede purificar a una temperatura ms baja mediante la destilacin con un lquido miscible, teniendo una presin de vapor relativamente alta, a la temperatura ms baja.Este proceso conduce de por s a la purificacin de lquidos que ebulle a una temperatura demasiado alta o que se descomponen cuando se calientan a sus puntos normales de ebullicin y, por tanto, no se pueden separar mediante la destilacin fraccionada normal.Cuando se utiliza el agua como uno de los lquidos inmiscibles, la destilacin se dice que es en corriente de vapor. Se le aade vapor a un lquido inmiscible que se vaya a purificar, y los vapores se condensan para dar agua pura y lquido puro; luego, las capas se pueden separar con facilidad. En estas condiciones, es posible destilar lquidos de punto de ebullicin elevado a temperaturas por debajo del punto de ebullicin del agua.La composicin de un destilado es constante durante una destilacin por arrastre con vapor. Esto tambin requiere, que el punto de ebullicin de la mezcla sea constante. El punto de ebullicin de las mezclas ser menor que el punto de ebullicin del agua y que el punto de ebullicin de la sustancia pura.En la tabla 1 se dan los puntos de ebullicin de algunas mezclas de dos componentes inmiscibles representativas, as como la composicin de agua en el destilado. Note que mientras mayor sea el punto de ebullicin de una sustancia pura, ms cercana ser a 100 C la temperatura del destilado.TABLA 1. PUNTOS DE EBULLICIN Y COMPOSICIN DE DESTILADOS POR ARRASTRE CON VAPORMEZCLAPUNTO DE EBULLICIN DE LA SUSTANCIA PURA (C)PUNTO DE EBULLICIN DE LA MEZCLA (C)COMPOSICIN (% DE AGUA)

Benceno agua80,169,48,9

Tolueno agua110,685,020,2

Hexano agua69,061,15,6

Heptano agua98,479,212,9

Octano agua125,789,625,5

Nonano agua150,895,039,8

1-octanol agua165,099,490,0

Los pesos de los componentes destilados de una mezcla de lquidos inmiscibles son proporcionales a sus presiones de vapor respectivas y a sus pesos moleculares. Esto se puede demostrar de la manera siguiente. Segn la Ley de Dalton de presiones parciales:

X1 y X2; son las fracciones molares de los componentes 1 y 2 respectivamente y PT es la presin total. Por tanto, si tomamos la relacin de las expresiones de las ecuaciones anteriores y dividimos una entre otra tenemos:

En donde n1 y n2 son los nmeros de moles de los componentes respectivos en el vapor, entonces:

A temperatura constante, P1 y P2 son constantes, de modo que n1/n2 es constante y la concentracin de vapor encima de la mezcla binaria es siempre constante. Puesto que:

En donde w y M se refieren a la cantidad en gramos y al peso molecular, respectivamente de los componentes que se indican, entonces:

La ecuacin B se usa para determinar el peso molecular aproximado de uno de los lquidos que participen en la destilacin.Se concluye, se esta misma ecuacin, que los pesos de los lquidos recogidos en el colector sern proporcionales al peso molecular y a la presin de vapor de la sustancia. Adems, la mezcla destilar a una temperatura constante en tanto exista por lo menos algo de cada uno de los componentes.Observando la ltima ecuacin, se nota que, cuando menor es el producto P1M1 mayor ser w2, la cantidad recogida de la sustancia 2. Si el componente 1 es agua, como sta tiene un peso molecular M1 pequeo (18 g/mol) y una presin de vapor P1 moderada, el producto P1M1 tendr un valor pequeo.Esto permite destilar sustancias de alto peso molecular (M2) y de relativa baja de presin de vapor (P2) en forma econmica. Ya que , 1 que w1=n1M1 y w2=n2M2, la ecuacin A se puede reordenar de la siguiente manera:

La presin de vapor del agua (Pagua) a la temperatura de ebullicn de la destilacin puede hallarse interpolando entre los datos de la tabla de presiones de vapor del agua a diferentes temperaturas:TABLA DE LAS PRESIONES DE VAPOR DEL AGUAT (C)P(mm de Hg)T (C)P(mm de Hg)T (C)P(mm de Hg)T (C)P(mm de Hg)

60149,370233,780355,190525,8

61156,471243,981369,791546,0

62163,872254,682384,992567,0

63171,473265,783400,693588,6

64179,374277,284416,894610,9

65187,575289,185433,695633,9

66196,176301,486450,996657,6

67205,077314,187468,797682,1

68214,278327,388487,198707,3

69223,779341,089506,199733,2

La presin de vapor de la sustancia orgnica ser igual a 760 mm de Hg Pagua. De aqu, el peso de agua necesaria por gramo de sustancia viene dado por la expresin:

A partir de los datos de la tabla, tenemos que por ejemplo, para el benceno a cantidad de agua necesaria para la destilacin por arrastre en corriente de vapor a 69,3C de 1 gramo de benceno es solamente 227x18 / 533x78 = 0,10 g.El nitrobenceno de punto de ebullicin 210 C, destila en corriente de vapor a 99 C y necesita 4,0 gramos de agua por cada gramo de nitrobenceno. Para una mezcla bromobenceno y agua con presiones de vapor en estado puro de 120 y 640 mm de Hg respectivamente a 95 C, teneos que la composicin del destilado por cada gramo de agua ser:

Lo cual indica que en el destilado existe mayor cantidad de bromobenceno que de agua, aun cuando la presin de vapor del bromobenceno es relativamente baja a la temperatura de a destilacin. El pequeo peso molecular del agua hace de sta un lquido muy adecuado para la destilacin en dos fases de los compuestos orgnicos.MTODOS DE LA DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR.En el laboratorio se usan dos mtodos generales para realizar la destilacin por arrastre con vapor. El primero de ellos, usa una corriente viva de vapor que se origina, en algunos casos de una lnea de vapor o de un generador de vapor, el cual se hace burbujear en el interior del recipiente que contiene el compuesto a ser arrastrado. En el segundo mtodo, el vapor es generado in situ, por calentamiento del recipiente conteniendo el compuesto y agua.a.- MTODO POR INYECCIN DE VAPOR.Un aparato tpico para la destilacin en corriente de vapor se indica en la figura 1.

Figura 1. Aparato para la destilacin en corriente de vaporEl vapor se genera en un matraz (A) respectivamente adaptado para tal fin, que consta de un tubo de seguridad de aproximadamente 60 a 90 cm de longitud y de 8 mm de dimetro y provisto de un tubo de conduccin del vapor doblado de tal manera que llega hasta el fondo del baln de destilacin, tal como se muestra en la figura 2.Todas las conexiones se deben realizar lo ms cortas posibles para reducir la condensacin al mnimo. Todas las varillas de vidrio empleadas deben ser por lo menos de 7 mm de dimetro para que la destilacin se pueda llevar a cabo tan rpidamente como permita la capacidad del refrigerante. Todos los tapones y uniones de goma deben ajustarse bien y quedar firmemente sujetas.

El matraz de destilacin (B), se debe montar sobre un soporte y debe quedar apoyado sobre una rejilla de amianto que descanse sobre un aro metlico de dimetro apropiado. El matraz no se debe llenar nunca hasta ms de la mitad con el lquido que se va a destilar y se debe calentar durante la destilacin con una llama pequea para evitar una condensacin excesiva de agua.Si en el laboratorio se dispone de instalacin central de vapor, la llave de la lnea de vapor se conectar al matraz de destilacin (B) a travs de una trampa que se debe colocar entre la lnea de vapor y el baln de destilacin para permitir la remocin del exceso de agua presente en el vapor, esta trampa tiene la forma que se muestra en la figura 3.b.- MTODO DIRECTO.El mtodo directo es experimentalmente ms conveniente. El vapor es producto directamente en el baln de destilacin, calentado agua hasta su punto de ebullicin en presencia del compuesto a ser destilado.En la figura 4, se representa esquemticamente un diagrama del ensamblaje tpico, para realizar este tipo de destilacin. Se puede notar que el baln de destilacin es uno de tres bocas, con una de ellas ocupada por un embudo de adicin. A medida que el vapor es removido con el compuesto, se aade agua gota a gota desde el embudo de separacin.Este mtodo funciona bien para lquidos voltiles o para pequeas cantidades de material. Se usa principalmente para mezclas que no tienen slidos presentes. Los slidos pueden causar un excesivo borboleo. Adicionalmente, se podra originar la formacin de espuma que introduce molestias en el proceso de destilacin. El mtodo por inyeccin de vapor, elimina frecuentemente estos dos problemas.

Figura 4. Equipo de arrastre con vapor directo

PARTE EXPERIMENTAL

TEMA: EXTRACCIN DE ACEITES ESENCIALES POR ARRASTRE DE VAPOR

1. INTRODUCCIN

Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias qumicas biosintetizadas por las plantas, que dan un aroma caracterstico a algunas flores, rboles, frutos, hierbas, especias, semillas. Son ligeros y voltiles (se evaporan rpidamente). Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre y solubles en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan por exposicin al aire (PROEACUADOR, 2011). Los aceites esenciales se pueden extraer de las muestras vegetales mediante diferentes mtodos como: expresin (compresin y raspado de cscaras), extraccin con solventes voltiles y fijos, y mediante destilacin directa y por arrastre con vapor (GONZLEZ, 2010).

Ladestilacin por arrastre con vapores una tcnica usada para separarsustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas. Cuando se tienen mezclas de lquidos queunos son miscibles entre s, se tiene un tipo de destilacin que sigue la ley de Dalton sobre las presiones parciales.

Como resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componentes es agua, al trabajar a presin atmosfrica, se puede separar un componente de mayor punto de ebullicin que el del agua a una temperatura menor a 100 C. Debido a lo anterior, con esta tcnica se pueden separar sustancias inmiscibles en agua yque se descomponen a su temperatura de ebullicin o cerca de ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturales que se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas plantas (t limn. menta, canela,cscaras de naranja o limn, ans, pimienta,etc,) (ORGANICA1, s/f).

2. OBJETIVO

Extraer aceites esenciales por arrastre de vapor mediante un equipo de destilacin (vidrio).

3. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales

Matraces Tubos fusibles Mechero Tapones de caucho Refrigerante Embudo de separacin

Reactivos Acetato de Etilo Sulfato de sodio anhidro Agua destilada Eucalipto y menta

4. PROCEDIMIENTO

Figura 1: Equipo de destilacin por arrastre de vapor

Fuente: ORGANICA1

Monte el equipo que se muestra en la figura 1. Coloque el agua destilada en el matraz 1 (Kitazato): generador de vapor. En el matraz 2 coloque la muestra cortada en trozos pequeos. Al tapar este matraz, cuide que la conexin de vidrio no se obstruya con los trozos de la muestra pues de ser as, no habr paso de la corriente de vapor. Caliente con el mechero el matraz 1 hasta ebullicin, con el fin de generar el vapor que pasar al matraz 2 colocado en una manta de calentamiento, extrayndose de esta manera el aceite esencial, el cual es inmediatamente arrastrado por el vapor de agua en un proceso de codestilacin. Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 o 150 mL aproximadamente. De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial colocando en el embudo de separacin el destilado y separando la mayor parte de la fraccin acuosa. Al aceite sobrenadante (unas cuantas gotas), agregue 5 ml de acetato de etilo para facilitar su separacin. La fase acuosa se desecha y el extracto orgnico se colecta en un matraz Erlenmeyer o un vaso de precipitados agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente. Filtre o decante el extracto seco y colquelo en un vaso de precipitado.

5. RESULTADOS

6. DISCUSINDiscuta sobre la eficiencia de esta tcnica para la extraccin de aceites esenciales.

7. CUESTIONARIO

Podran separarse etanol y cido actico por el mtodo de destilacin por arrastre de vapor? Qu se entiende por presin de vapor de un lquido? Qu se entiende por presin parcial? Qu se entiende por suma de presiones parciales? Qu uso industrial podra darse al mtodo de destilacin por arrastre de vapor? Investigue la estructura qumica y el nombre del componente principal de la esencia que destil. Qu usos tiene la esencia que destil? En qu consiste la rectificacin de los aceites esenciales y en qu partes se fracciona? Seale algunos usos de los aceites esenciales en la industria. Qu es el quimiotipo?

8. CONCLUSIONES

Concluya si se alcanzaron los objetivos propuestos.

9. BIBLIOGRAFA PROECUADOR Y OFICINA COMERCIAL DEL ECUADOR EN NUEVA YORK- EEUU. 2011. Perfil de aceites esenciales en estados unidos. Disponible en: http://www.proecuador.gob.ec/wp-content/uploads/downloads/2011/09/PROEC-PM2011L-ACEITES-ESENCIALES-EEUU.pdf (04/12/2013). Gonzalez, M. 2010. Conservacin de mora, frutilla y uvilla mediante la utilizacin del aceite esencial de canela (Cinnamomum zeynalicum). Escuela Superior Politcnica de Chimborazo. Riobamba. Disponible en: http://dspace.espoch.edu.ec/bitstream/123456789/737/1/56T00255.pdf (04/12/2013) ORGANICA1. (s/f). Destilacion por arrstre con vapor y otros metodos de aislamiento. Disponible en: http://organica1.org/1345/1345_10.htm (04/12/2013)