Aplicação da FRX portátil na Classificação de Minério-Estéril de

Itabiritos e Ironstones

I Seminário de Fluorescência e Difração de Raios-X

Emílio Urbano D. Sc. Geólogo

AVANT DIGAMMA Consultoria Belo Horizonte, 10/09/2018

SUMÁRIO• Apresentação da AVANT DIGAMMA;• Geologia de Curto Prazo e Controle de

Qualidade;• A Importância da Amostragem e Preparação

Física de Amostras;• Metodologia de Uso da FRX portátil para Controle

de Qualidade;• Resultados e Discussão;• Conclusões.

1. APRESENTAÇÃO

• A empresa Avant Digamma atua no mercado de mineração desde 2013

e possui sede em Belo Horizonte/MG.

• O quadro societário é composto por geólogos e engenheiros de minas.

• Atua sempre em parceria com outros consultores sêniores e mantém

convênios com universidades para atendimento adequado a demandas

especiais e atualização técnica constante.

• O objetivo é desenvolver parcerias de longo prazo na prestação deserviços terceirizados.

3

1. APRESENTAÇÃO

• Os serviços oferecidos no mercado abrangem:

1. Topografia;2. Geofísica3. Geologia;4. Geotecnia;5. Geoestatística;6. Engenharia Mineral;7. Desenvolvimento da aplicação de FRX portátil e DRX.

4

Princípios Físicos da FRX

FRX

DRX

Eficiência em Produção e Prospecção Mineral

Longo tempo para liberação das

análises

Redução do teor das jazidas

Tomada de decisões rápidas na mina,

planta de beneficiamento ou

na prospecção

Uso mais eficiente do orçamento da

mina ou da prospecção

Tempo de máquinas paradas devido a

problemas de qualidade

Aumento de custo no beneficiamento

mineral

Tomada de ações corretivas nas operações ou

projetos de prospecção

Redução de custos com reagentes e

consumo de energia

PROBLEMA NECESSIDADE

Desafios do Controle de Qualidade na Mineração

• O super-ciclo das commodities minerais entre 2003 e 2011 foi um período sem precedentes de crescimento e investimentos.

• A indústria mineral agora precisa urgentemente aumentar a sua produtividade à medida que o teor e preço dos minério declina.

AusIMM Bulletion (2015)

Geologia de Curto Prazo e Controle de Qualidade

• A Geologia de Curto Prazo éresponsável pela validação domodelo geológico da Geologiade Longo Prazo, o quecompreende a classificação dosblocos entre minério e estéril combase em dados de campo.

• Esta validação é realizadaatravés das seguintes atividades:

1. Mapeamento das frentes de lavra2. Amostragem de superfície3. Sondagem

Desafios do Controle de Qualidade na Mineração

EstérilMinério

Al

P

Mn

Si

Fe

?????

Identificação visual

Plano de Lavra de Longo Prazo

Plano de Lavra de Curto Prazo

Plano X Realidade

Arroyo (2014); Rosiere et al (2008)

Tipos de Minério de Ferro no Quadrilátero Ferrífero

• São classificados de acordo com a concentração de elementos contaminantes,diferentes graus de compacidade e pela quantidade de umidade (PPC).

• Formaram-se pela combinação de processos metalogenéticos supergênicos ehipogênicos.

Arroyo (2014)

Critérios usados na classificação geometalúrgicade minérios de ferro:

• Granulometria• Fe• Si• Al• P• Mn• Mg• Ca• PPC

Classificação dos Tipos de Minério –Mina de Brucutu

Mapeamento Geológico

Nogueira (2009)

Canaletas Verticais (CAV) Canaletas Horizontais (CAN)

Formas de Amostragem de Frente de Lavra

Formas de Amostragem de Frente de Lavra

Canaletas Pontais (CAP)

Nogueira (2009)

Amostras de 75 Kg, 3 incrementos de 25 Kg

Amostra-gemdas

frentes delavra

Transporte das

amostras para o

laboratório

Preparação física das amostras

no laboratório

Análise química por FRX-

WDS

Introdução dos dados no sistema

1º DIA 3º DIA2º DIA 4º DIA 5º DIA

Modelo Geológico de Longo

Prazo

Mapeamento e

AMOSTRAGEMpara

validação pela Geologia de Curo Prazo

Minério Estéril

Processo de Validação Minério/Estéril no Modelo Geológico e Análises

Químicas

Oportunidade de uso da FRX portátil• Cerca de 5 dias para liberar os resultados das análises químicas.• Necessidade de resposta rápida para alocação de

equipamentos (escavadeiras, caminhões, perfuratrizes, etc).

Importância da Qualidade da Amostragem

Antes de falar sobre FRX portátil é importante

falar de qualidade de amostragem!

Praticamente todas as decisões tomadas sobre

um projeto mineiro são baseados em DADOS e

AMOSTRAS, que por sua vez devem apresentar

QUALIDADE, pois envolvem capital;

A base do projeto é a amostragem.

O sucesso do uso da FRX portátil irá depender

da qualidade da amostragem.

Instrumentação e Análise

INTERFERÊNCIAS ANALÍTICAS – PREPARAÇÃO DA AMOSTRA:

• As interferências são minimizadas através da preparação adequada dasamostras (moagem, homogeneização e quarteamento), o que deve serfeito quando são desejadas análises quantitativas de qualidade.

Tempo e recursos destinado à preparação

das amostrasAnálises

quantitativas de

MELHORqualidade

Análises quantitativa

s de PIORqualidade+ -

Otimização da Amostragem para Controle de Qualidade

Abzalov et al. (2011)

Otimização da Amostragem para Controle de Qualidade

Equipamento de Amostragem de Campo

Equipamento Portátil de Cominuição

LinkedIn – ReflexNow - March 2018: Our end-to-end In-Field Geoanalysis solution can fit into the back of a ute! Here it is at the Rio Tinto Exploration Drill camp in Midvale. Find out more : http://ow.ly/FASJ30iXnlR

Equipamentos DesenvolvidosEspecificamente para a Preparação Física

de Amostras - REFLEX

Equipamentos de Divisão de Amostras

Localização das Minas de Capão Xavier e Mar Azul

Capão Xavier

Mar Azul

20 amostras de itabiritos foram analisadas por FRX portátil e comparadas com as análises de FRX-WDS para avaliar a acurácia da classificação em estéril e minério das amostras.

• Equipamento Delta Premium• Amostras moídas abaixo de 1 mm• Não foram usados sacos plásticos• 2 minutos de análise• Cerca de 30 gramas para análises• Modo de análise: Mining Mode• Teor de corte considerado: 54% de Fe

Metodologia

Descrição, coleta e envio da

amostra para o laboratório.

Processamento da amostra em britador

de mandíbulas.

Separação das sub amostras

por granulometria

e da sub amostra global.

Cálculo da PPC, produção

das pastilhas fundidas e

análise por FRX-WDS.

Etapa de Campo Etapa de Preparação Física Etapa de AnáliseQuímica

Os intervalos granulométricos das sub amostras:• acima de 6,3mm;• entre 6,3 e 1mm;• entre 1 e 0,15mm• abaixo de 0,15mm• Amostra global

Retirada de alíquota de 100g da sub amostra

global e redução do tamanho

abaixo de 1mm.

Processo de Obtenção das Amostras

Classificação minério-estéril e tipos de minério a partir do teor de ferro (FRX-WDS)

AMOSTRA Fe (%) Tipologia Minério Minério/Estéril593 66.41 Hematitito Minério605 65.22 Hematitito Minério654 69.02 Hematitito Minério540 64.51 Hematitito Contaminado Minério608 63.84 Hematitito Contaminado Minério662 63.68 Hematitito Contaminado Minério458 55.92 Itabirito Rico Minério497 61.41 Itabirito Rico Minério499 61.42 Itabirito Rico Minério503 54.02 Itabirito Rico Minério506 58.34 Itabirito Rico Minério544 56.17 Itabirito Rico Minério562 56.30 Itabirito Rico Minério589 61.28 Itabirito Rico Minério441 49.44 Itabirito Estéril545 48.04 Itabirito Estéril546 51.31 Itabirito Estéril552 52.05 Itabirito Estéril663 51.12 Itabirito Estéril555 42.03 Itabirito Pobre Estéril

FRX-WDS Classificação Fe (%)Hematitito Fe > 65Hematitito Contaminado 62 < Fe < 65Itabirito Rico 54 < Fe < 62Itabirito 46 < Fe < 54Itabirito Pobre Fe < 46Teor de Corte 54%

Cálculo do Fator de Calibração do Fe para a FRX portátil

• Cada mina precisa de fatores de calibração diferentes.

• É fundamental analisar o banco de dados de forma criteriosapara escolher amostrasrepresentativaspara calcular fatores de calibração que funcionem.

AMOSTRA FRX Portátil WDS441 43.37 49.44458 50.59 55.92497 56.99 61.41499 55.55 61.42503 48.22 54.02506 51.64 58.34540 58.56 64.51544 46.07 56.17545 36.63 48.04546 47.69 51.31552 39.78 52.05555 35.40 42.03562 48.98 56.30589 54.63 61.28593 60.33 66.41605 58.93 65.22608 57.61 63.84654 63.31 69.02662 54.96 63.68663 44.22 51.12

Fe

Distribuição do teor de Fe e contaminantes: variáveis parcialmente dependentes

0

10

20

30

40

50

60

70

801 12 23 34 45 56 67 78 89 100

111

122

133

144

155

166

177

188

199

210

221

232

243

254

265

276

287

298

309

320

331

342

353

364

375

386

397

408

419

430

441

452

463

FeT

SiO2

Al2O3

Classificação minério-estéril com FRX portátil e COM fator de calibração

Somente uma amostra de estéril foi classificada como minério, o que corresponde à 5% de erro na classificação. Além disto, quatro amostras de minério e uma de estéril foram classificadas como diferentes tipos de itabirito, o que impacta negativamente no processo de blending.

AMOSTRA Fe (%) Tipologia Minério Minério/Estéril593 65.19 Hematitito Minério605 64.88 Hematitito Contaminado Minério654 67.82 Hematitito Minério540 63.51 Hematitito Contaminado Minério608 64.43 Hematitito Contaminado Minério662 61.47 Itabirito Rico Minério458 59.12 Itabirito Rico Minério497 62.19 Hematitito Contaminado Minério499 63.02 Hematitito Contaminado Minério503 55.49 Itabirito Rico Minério506 59.24 Itabirito Rico Minério544 54.93 Itabirito Rico Minério562 57.11 Itabirito Rico Minério589 61.69 Itabirito Rico Minério441 51.53 Itabirito Estéril545 44.98 Itabirito Pobre Estéril546 55.81 Itabirito Rico Minério552 48.37 Itabirito Estéril663 52.38 Itabirito Estéril555 45.48 Itabirito Pobre Estéril

FRX Portátil - Com Fator de Calibração

Estéril classificado como minério

Minério classificado

como estérilEstéril

Minério

%

Classificação mineiro-estéril com FRX portátil e SEM fator de calibração

AMOSTRA Fe (%) Tipologia Minério Minério/Estéril593 60.33 Itabirito Rico Minério605 58.93 Itabirito Rico Minério654 63.31 Hematitito Contaminado Minério540 58.56 Itabirito Rico Minério608 57.61 Itabirito Rico Minério662 54.96 Itabirito Rico Minério458 50.59 Itabirito Estéril497 56.99 Itabirito Rico Minério499 55.55 Itabirito Rico Minério503 48.22 Itabirito Estéril506 51.64 Itabirito Estéril544 46.07 Itabirito Estéril562 48.98 Itabirito Estéril589 54.63 Itabirito Rico Minério441 43.37 Itabirito Pobre Estéril545 36.63 Itabirito Pobre Estéril546 47.69 Itabirito Estéril552 39.78 Itabirito Pobre Estéril663 44.22 Itabirito Pobre Estéril555 35.40 Itabirito Pobre Estéril

FRX Portátil - Sem Fator de Calibração

Cinco amostras de minério foramclassificadas como estéril, o quecorresponde à 25% de erro naclassificação minério/estéril.

Estéril classificado como minério

Minério classificado

como estérilEstéril

Minério

%

Distribuição do Erro X Teor de Ferro

Orey (1998)

Aplicação da FRX portátil na classificação do minério do Depósito de Ferro de Moncorvo

S1 Titan e Delta Premium 6000

Metodologia

• Foi avaliado a acurácia, precisão e limites de detecção dos elementos maiores (Al, Si, P, Fe), menores (K, Ca, Ti, Mn) e traço (V e Cr);

• Foram testadas 16 amostras moídas abaixo de 75 µm;• Não foram usados sacos plásticos;• Modo de análise: Mining Mode;• 25 gramas de amostra para análise;• 90 segundos de análise;• Análises em três pontos diferentes das amostras;• Os resultados foram comparados com FRX-WDS e ICP-MS.

Metodologia

Seguiu-se um sistema de classificaçãosemelhante ao proposto por Hall et al.(2011) para a avaliar a qualidade dasanálises;

ResultadosComparou-se a acurácia e precisão do Titan e doDelta. Observou-se que o último apresentou acuráciasuperior devido à possibilidade de se aplicar fatores decalibração, exceto para o P.

Testes de Acurácia Testes de Precisão

Acurácia das Análises de FRX portátil

*Apoio da DRX para controle mineralógico

Tipo de minério Fe2O3 (%) SiO2 (%) Al2O3 (%) P2O5 (%)minério rico 50 - 70 15 - 35 0 - 5 >2

minério intermediário 30 - 50 35 - 50 .5-10 .1-2minério pobre 15 - 30 50 - 80 .10-15 0 - 1

Aplicação da FRX portátil na Classificação Química de Minérios

Aplicação da FRX portátil na Classificação Química de Minérios

Delta S1 Titan Delta S1 TitanIguais 14 10 6 6

Diferentes 2 6 10 10

Fe2O3 (%) SiO2 (%)Comparação FRX-WDS e FRXp

Delta S1 Titan Delta S1 TitanIguais 6 2 6 11

Diferentes 10 14 10 5

Al2O3 (%) P2O5 (%)Comparação FRX-WDS e FRXp

Tipo de minério Fe2O3 (%) SiO2 (%) Al2O3 (%) P2O5 (%)minério rico 50 - 70 15 - 35 0 - 5 >2

minério intermediário 30 - 50 35 - 50 .5-10 .1-2minério pobre 15 - 30 50 - 80 .10-15 0 - 1

Critérios para classificação química dos minérios de Moncorvo:

DISCUSSÃO• Observou-se que o uso do Fator de Calibração é fundamental para

o controle de qualidade de minério-estéril correto.• Os erros foram maiores em relação aos contaminantes (P, Al, Si) por

se tratar de elementos leves e mais difíceis de se quantificar.

CONCLUSÃO• Os resultados indicam que a FRX portátil pode ser usada de forma

bem sucedida para o controle de qualidade minério-estéril sefatores de calibração forem aplicados, bem como técnicas deamostragem adequadas e um programa de QA-QC com apoio deanálises laboratoriais.

Muito obrigado!

Contato: emilio.urbano@avantbh.com.br

Lições Aprendidas no Desenvolvimento da DRX e Refinamento de

Rietveld para a Classificação Mineralógica de Minérios de Ferro Complexos

I Seminário de Fluorescência e Difração de Raios-X

Emílio Urbano D. Sc. Geólogo

AVANT DIGAMMA Consultoria

SUMÁRIO• Exemplos de aplicação da DRX para Prospecção e

Controle de Qualidade de Processamento Mineral• Metodologia de Uso da FRX portátil para Controle

de Qualidade• Resultados e Discussão• Conclusões

Princípios Físicos da DRX

Sarrazin et al. (2005)

Análises Mineralógica para Prospecção Mineral

• Alteração hidrotermal tipicamente possui granulometria fina;• Geralmente depende de cores para a identificação a olho nú;• Normalmente se usa a geoquímica para inferir a mineralogia ao

invés de quantificá-la.

Dificilmente se estima a mineralogia Granulometria muito fina

Estudos petrográficos• Demanda muito tempo para confeccionar as

lâminas e descrevê-las;• Difícil de se diferenciar minerais de grupos

minerais semelhantes.

Análises Mineralógica para Prospecção Mineral

Análises Mineralógica para Prospecção Mineral

Importância da DRX para prospecção de metais:• Assembleias minerais são usadas como guia para prospecção de

depósitos;• Fornece dados que ajudam a definir ambiente geológico, como

temperatura, pressão, fluidos...

Hedenquistet al. 2000

Uvarova et al. (2014)

Integração DRX Log de Sondagens

Aplicação da DRX para prospecção de Ouro

Importância da Mineralogia

Zona de minério

Zona de transição

Estéril

PhyllicIlitaRock buffered

PotássicaAdularia-ilita-piriteZona de transição

EpidotoAdularia-epidotoFluid bufferedAlta temperatura Zonamento da Alteração

Comparação Aparelhos de DRX

Aplicação da DRX para prospecção de Ouro

• Principal descoberta:• Zonas de mais alto teor associadas à zonas com 60-80% de adularia e 20-40%

de argilas.• Mistura de fluidos

• Mas como saber se estes resultados são confiáveis?

0.01

0.10

1.00

10.00

0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00

Adularia/(Adularia + Total clays)

Au (g

/t)

Verificação dos Resultados

Análises Mineralógica para Prospecção e Processamento Mineral

• Identificação e Quantificação dos minerais de minério, alguns exemplos:

Identificação e quantificação dos minerais portadores de Lítio.

Análise da apatita na lavra, processamento, produto ou rejeito.

Identificação e quantificação dos minerais portadores de ETRs.

Identificação e quantificação dos minerais portadores de K (carnalita e silvita).

Análises Mineralógicas para Controle de Processos na Mineração

https://hanoverxypz.fr.gd/magnetite-iron-ore-processing.htm

DRX DRX DRX DRX DRX DRX

Análises Mineralógicas para Bauxita - MRN

Antoniassi (2010)

Análises Mineralógicas para Cobre – Mina Sossego

Shimizu (2012)

Aparelhos Testados - TERRA

Uso de suporte vibratório de amostras

Desenvolvimento do TERRA

Sojourney (1997)11.5 kg

MER (2004)185 kg

MSL Curiosity (2012)900 kg

• Spirit• Opportunity

CheMin 10 kg

Desenvolvimento do TERRA

Aparelhos Testados – X’Pert

Uso de suporte fixo de amostras

DRX Convencional

• Pastilhas prensadas• < 10 µm• Necessário grãos com tamanhos homogêneos

Mdpi.com

Metodologia

• Foram testadas 16 amostras moídas abaixo de 75 µm;• 15 minutos de tempo de análise;• Ângulo de leitura (2θ): 5 a 55°;• Tubo de Co no Terra e Cu no X’Pert;• Programas usados: HighScore Plus e PCW.

Amostras

Ocorrem dois tipos mineralógicos:• Óxidos de ferro, quartzo, fosfatos e muscovita• Óxidos de ferro, quartzo, fosfatos e clorita

A B

C D

Resultados

• Definição de 4 conjuntos com base no grau de similaridade entre as amostras.

Resultados

• Identificação da mineralogia nos difratogramas gerados pelos dois aparelhos.• Uso de lâminas para identificação das amostras com mineralogia mais

complexa.• Possível observar a influência da orientação preferencial nos picos dos

minerais placóides

Este efeito é causado pela orientação preferencialdestes minerais segundo a família de planoscristalográficos (002), (001)

ResultadosAnálise quantitativa por Refinamento de Rietveld com os difratogramas dos dois aparelhos.

Rp Rwp Rp RwpFEL1 4.41 6.11 14.35 20SM-083C 6.92 9.68 17.71 24.46SM-120 7.58 10.66 21.84 29.24SM-121 5.69 7.92 11.31 15.28SM-065 7.35 10.36 31.85 42.71SM-096 7.63 10.41 34.02 48.25M3b 7.14 10.36 19.31 27.76M5 7.61 10.86 27.7 38.26M14 5.66 8 14.72 20.51M15 5.59 7.4 10.24 14.03M18 5.23 6.72 11.36 15.41M19 5.35 6.9 11.49 15.57M25 7.62 10.83 21.55 29.6M29 6.7 8.67 15.14 20.87M31 6.77 9.07 22.78 33.2M34 6.6 8.65 13.24 17.76MÉDIA 6.49 8.91 18.66 25.81Desv. P. 1.03 1.60 7.46 10.47Máximo 7.63 10.86 34.02 48.25Mínimo 4.41 6.11 10.24 14.03

TERRA X'Pert

Quantificação de Minerais Placóides

y = 0.9642x + 27.163R² = 0.9134

0

20

40

60

80

100

0 20 40 60 80 100

TER

RA

FRX-WDS

SiO2

y = 0.6158x - 2.4164R² = 0.5062

0

20

40

60

80

100

0 20 40 60 80 100

X'PE

RT

FRX-WDS

SiO2

y = 0.3686x + 7.4134R² = 0.1312

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 20 40 60 80

X'PE

RT

FRX-WDS

Fe2O3

y = 1.3545x - 3.5104R² = 0.6042

0

5

10

15

20

25

30

0 10 20 30

TER

RA

FRX-WDS

Al2O3

y = 0.1403x + 3.799R² = 0.4885

0

5

10

15

20

25

30

0 10 20 30

X'PE

RT

FRX-WDS

Al2O3

y = 0.6719x - 0.5554R² = 0.2912

-1

0

1

2

3

4

5

0 1 2 3 4 5

TER

RA

FRX-WDS

P2O5

y = 1.1156x - 0.9542R² = 0.3614

-1

0

1

2

3

4

5

0 1 2 3 4 5

X'PE

RT

FRX-WDS

P2O5

Distribuição Mineralógica do Fe2O3 e SiO2

em uma Amostra

Atenção: é necessário quantificar a fase amorfa com padrões internos!

Conclusões

• O efeito da orientação preferencial dos minerais placóides foi bemmenos intenso nas análises do TERRA em comparação com asanálises do X’Pert;

• O X’Pert quantificou melhor minerais com concentrações entre 1 e3% do que o TERRA devido à melhor resolução e menor largura àmeia altura (FWHM);

• Apesar de terem sidos usados tubos com materiais diferentes, oefeito da orientação preferencial deve ter sido a maior fonte de errosnas análises quantitativas.

Conclusões• As operações de processamento mineral realizam o tratamento, ou

concentração, de minerais e não de elementos, por isto éfundamental que se conheça a mineralogia dos minérios de minério eganga para que sejam empregadas as etapas de concentração maisadequadas;

• Contudo, devido à necessidade de se realizar o processamento dosdados da DRX no escritório, a FRX portátil ainda pode ser umaferramenta útil para o controle de qualidade por causa da capacidadede fornecer informações em tempo real;

• É necessário realizar testes para a aplicação da FRX e DRX portátil emcada depósito mineral para que se possa utilizar estratégiasadequadas de amostragem, preparação de amostras e análises.

Automação Laboratorial

Emprego de robôs colaborativos na automação de

etapas do processo de análises

laboratoriais

Principais diferenças entre a FRX portátil e a DRX

• A DRX exige mais dedicação no tratamento dos dados;• A FRX portátil possui limite de detecção bem menor;• A DRX não pode ser aplicada com preparação física de amostras

mínima como a FRX portátil;• O uso bem sucedido de ambas as técnicas exigem a aplicação de bons

planos de amostragem e programas de QA-QC;• Os padrões para DRX são relativamente mais complexos do que a FRX

portátil;• É necessário quantificar a fase amorfa na DRX.

Muito obrigado!

Contato: emilio.urbano@avantbh.com.br