8/6/2019 ANLISI GRAVIMETRICO IMPRMIR

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ANALISIS POR EL METODO GRVIMETRICO

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

CATEDRA: LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II

CATEDRATICO: ING. ROJAS QUINTO ANDRS CORCINO

ALUMNO: CHAMBILLA LLACUACHAQUI SAMUEL ANTONIO

Huancayo-Per

2009

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ANALISIS GRAVIMETRICOS

I DETERMINACION DE SiO2 EN UN CEMENTO

Pese con aproximacin a la dcima de mg, 0.5g de la muestra de cemento

(secado previamente a 110C )en un vidrio de reloj y transfirala a un vaso de

precipitados de 200mL; agregue 20mL de HCl 1:1 y evapore lentamente hasta

casi sequedad. Al residuo seco agregue la mezcla de 40mL se agua destilada y

1.5mL de HCl concentrado, agitando continuamente con el fin de mojar

completamente el cemento; deje en reposo por cinco minutos. Caliente en un

vaso de precipitados de 600mL, 500mL de agua destilada. Prepare el embudo

buchner con el papel filtro cuantitativo y acondicione el equipo necesario para

efectuar la filtracin al vaco; lave el residuo con agua destilada caliente, hasta

que el filtrado no contenga cloruros; para comprobarlo recoja algunas gotas de

AgNO3; si se presenta turbidez, contine lavando el precipitado. Reserve para

la prxima prctica el filtrado, en un recipiente de plstico de 1000mL.

Identifique el recipiente marcndolo. Lave, seque y marque un crisol de

porcelana con tapa; caliente el crisol sobre un tringulo de porcelana, a la

mxima temperatura del mechero durante cinco minutos; djelo enfriar en un

desecador y pselo. Una vez finalizada la filtracin y escurrido todo el filtrado,

saque el papel de filtro del embudo, doble los extremos para cubrir el

precipitado y colquelo en el crisol de porcelana previamente marcado y

pesado; caliente el crisol ligeramente inclinado sobre un tringulo de porcelana

hasta carbonizar el papel, evitando la formacin de llama. Tenga cerca la tapadel crisol por si fuera necesario su uso. Despus de carbonizar el papel

coloque el crisol en la mufla, espere que la temperatura baje hasta 200C,

saque el crisol, colquelo en un desecador, tpelo, djelo enfriar y pselo.

Calcule el porcentaje de SiO2 de la muestra de cemento.

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II ANLISIS DE CALIZAS: DETERMINACIN DE CO2

METODO 1

La determinacin de CO2 no tiene inters en cementos pero si en el proceso

Solvay.

Todos los mtodos se basan en la evolucin del CO2 por accin de un cido

mineral (HCl habitualmente).

En los mtodos indirectos se mide la prdida de peso del material (ms rpidos

menos exactos) mientras que en los mtodos directos se mide el CO2 generado(ms lentos ms exactos).

Mtodo indirecto

CaCO3 + 2HClCaCl2 + CO2 + H2O

El H2SO4 retiene el vapor de agua generado.

La diferencia de peso antes y despus de haber aadido el HCl corresponder

al contenido en CO2

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METODO 2

III DETERMINACION DE MATERIALES SILICEOS

1.- Mtodo de Shapiro y Brannock

Se toman dos porciones :

Porcin 1 :

Se funde la muestra con NaOH en un crisol de Nquel.

Tras disolver el residuo de la fusin se determinan SiO2 y Al.

La SiO2 fotomtricamente formando el silicomolibdato amnico

de color amarillo

El Al fotomtricamente con aluminon, alizarina S o con 8-

hidroxiquinoleina

Porcin 2 :

Se disuelve la muestra evaporando con FH + H2SO4 (o HClO4) .

En la disolucin resultante se determinan los dems

componentes: Fe total con o-fenantrolina o --dipiridilo ; Ti con

H2O2 o con tirn; Mn como permanganato; P como fosfomolibdato; Na y K por fotometra de llama y Ca y Mg con AEDT

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1 = Fusin con NaOH

2 = Disolucin con FH + H2SO4 (o HClO4)

2.- Mtodo de Ingamells

Consiste en fundir la muestra con LiBO2 y disolver el residuo en

HNO3 , en la disolucin cida resultante se determinan : Si, Al, Fe

Ti, Mn y P , fotomtricamente (AA) y Na y K por fotometra de

llama (EA)

3.- OTRO METODO

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Una vez secada la muestra , se pesa 1 g y se mezcla con 3-5 g de

Na2CO3 se lleva al horno y se mantiene 30 min a 700 C, otros 30 a

1000 C y 10 min. a 1200 C.

El producto de la fusin se acidifica con HCl y la disolucin selleva a sequedad , se aade agua y precipita SiO2 que se filtra,

la disolucin se evapora de nuevo , se aade agua y se filtra

de nuevo y el residuo solido (SiO2) se une al anterior (SiO2).

La disolucin resultante se guarda para obtener en el

siguiente paso la mezcla de xidos R2O3.

El peso total de SiO2 se determina despus de que el residuose ha tratado con HF y H2SO4, ya que todo el SiO2 se evapora

como SiF4 , la diferencia de peso entre el peso del residuo

inicial y el que queda es el contenido en SiO2 .