ANALYTICAL CHEMISTRY Lecture 1

What is Analytical Chemistry? It is the Science of Chemical Measurements menyediakan metode dan alat yang diperlukan untuk mendapatkan informasi tentang materi.

There are four basic questions about a material sample?What? (What is the identity of the substance in the sample?)Where? (Does the sample contain substance X?)How much? (How much of substance X is in the sample?)What arrangement, structure or form?

Analisis kimia meliputi setiap aspek karakterisasi kimia dari bahan sampel.

Techniques in Analytical chemistryTerdapat banyak teknik instrumenyang dapat digunakan secara luas untuk Analisis kimia

What Do Chemical Analysts Do?Analyst: Applies known measurement techniques to well defined compositional or characterization questions. Menerapkan teknik pengukuran yang dikenal untuk mendefinisikan dengan baik komposisinya atau karakterisasi

Research Analytical Chemist Membuat dan / atau menyelidiki teknik baru atau prinsip-prinsip untuk pengukuran kimia.or Melakukan studi fundamental dari fenomena kimia / fisika yang mendasari pengukuran kimia.orDevelops new measurement methods on existing principles to solve new analysis problems.

The analytical Chemists job

Sampling: Pengadaan sampel yang representatifHomogeneous: sama seluruhnyaHeterogeneous: differs from region to regionDalam bahan heterogen acak, perbedaan komposisi terjadi secara acak dan pada skala yang baik.Untuk bahan heterogen terpisah (di mana daerah besar memiliki komposisi jelas berbeda), sampel komposit representatif harus dibuat.

Project 1: How to measure the caffeine content of a chocolate bar?

WeightingRemoving fat with organic solventStep 1: Sample Preparation--transforming a sample into a state that is suitable for analysis

3. Extracting caffeine and theobromine (analytes) with water

Step 2: Performing analysis with liquid chromatography

Principles of liquid chromatography

Step 3: Preparing calibration curvesA graph of detector response as a function of analyte concentration is called a calibration curve or a standard curve.

Standard solution: containing known concentrations of analytes.

Step 4: Analyzing the results

0-3 General steps in a chemical analysisAn analysis involves several steps and operations which depend on:

the particular problem your expertise the apparatus or equipment available. The analyst should be involved in every step.

Identifikasi dan mendefinisikan masalahMendesain prosedur percobaan/pengujianMelakukan pengujian dan mengumpulkan dataMenganalisis data (statistik)Menyimpulkan data menjadi informasi yang menjawab masalah di atas

selanjutnyaApa masalah analisis yang akan dipecahkanInformasi apa yang diperlukan untuk memecahkan masalahUntuk apa jawaban dari maslah tersebut akan digunakanKriteria apa yang digunakan untuk merancang prosedur pengujiannyaPotensial gangguan yang mungkin terjadi dan bagaimana mengatasinyaApakah akan dilakukan validasi metodaBagaimana sample dikumpulkanApakah diperoleh kesimpulan dari masalah

5 LANGKAH ANALISIS KIMIAIdentify the problemKarakterisasi, fundamental studi dan kualitatif dan kuantitatifDesign the experimental procedurememilih metode (ASTM,APHA, SNI, ICMSF dll), menetapkan kriteria metode (akurasi, presisi dll), strategi sampling dan identifikasi pengganggu (interferen)Melakukan ekperimen (melaksanakan pengujian)kalibrasi alat dan perlengkapan lain (alat gelas), reagen yang standar, Pengambilan DataAnalisis Datamengoreksi data (mengurangi atau mengubah/pengulangan), analisis statistik, verivikasi data dan intepretasi dataMenyimpulkan, melaporkan dan mengevaluasi

suatu proses yang dilakukan untuk memperoleh informasi sifat kimia dan fisika suatu analit dalam sampelAnalisisANALIT : Komponen yang akan diuji dalam suatu sampelDetermination (penentuan) : menentukan identitas, konsentrasi atau sifat dari analitMatrik : bagian sampel selain analit yang diuji Measurement mengukur satu atau lebih sifat fisika atau kimia analit

Metodologi ANALISTEKNIKsemua prinsip kimia dan fisika yang digunakan untuk menganalisis analitcontoh : atom logam dapat teratomisasi dan mengabsorbsi cahaya pada frekuensi atau panjang gelombang yang khas (prinsip kimia dan fisika dalam AAS)METODEAplikasi dari suatu teknik untuk menentukan analit dalam sebuah matrik tertentu. contoh : metode menentukan Pb dalam sampel darah berbeda dengan metode menentukan Pb dalam tanah

PROSEDURsekumpulan petunjuk yang menjelaskan secara detil langkah-langkah pengujian suatu sampel. Termasuk informasi pada saat sampling, menangani gangguan dan hasil validasi metode.suatu metoda pengujian yang sama tidak selalu mengacu pada satu prosedur tergantung metoda apa yang di adaptasi mis, pengujian Pb dapat mengacu pada metoda yang telah tervalidasi oleh ASTM, ICMSF dll Protokol Seperangkat pedoman tertulis yang ketat dan merinci semua prosedur yang harus dilaksanakan jika suatu lembaga khusus menentukan protokol untuk menerima hasil analisis.contoh : KLH menetapkan protokol khusus untuk dilaksanakan oleh laboratorium untuk menguji kualitas air sungai

Sumber: Modern Analytical Chemistry

KLASIFIKASI TEKNIK ANALISIS analisis sampel adalah menangkap kekuatan sinyal kimia dan fisika yang sebanding dengan jumlah analit dalam sampel. Suatu sinyal yang dapat diukur, massa, volume dan absorbansi. Terdapat dua teknik analisis yaitu :Teknik Analisis Total (Teknik Klasik) Jumlah absolut analitTeknik Konsentrasi Jumlah relatif analit

Teknik Analisis Total (Teknik Klasik) Jumlah absolut analitGelas ukur (a) mengandung Cu(NO3)2 10 mL 0,0001 mol Cu2+Gelas ukur (b) mengandung Cu(NO3)2 20 mL 0.0002 mol Cu2+Sinyal (S) analit sampel A setara SA = knAK : konstanta proporsionalDigunakan diawal metoda analisis, gravimetri, titimetri dan coulometri melibatkan reaksi pengendapan, asam-basa, pengompleksan dan redoks stokiometri

TEKNIK KONSENTRASITeknik menghitung sinyal sampel yang bebanding lurus dengan konsentrasi analit (teknik instrumen)Sinyal (S) analit sampel A setara SA = kCACA = konsentrasi analitSehingga kedua gelas ukur di atas memiliki konsentasi Cu2+ yang sama dan hasil analisis akan memberikan sinyal yang samaSinyal yang terukur adalah sinyal optik dan elektrik, merupakan jumlah relatif analit dalam sampel (teknik konsentrasi). Sangat bergantung pada kondisi eksperimen dan alat yang digunakan, sehingga k pada persamaan di atas ditentukan secara eksperimen.Spektroskopi, potensiometri dan voltametri

***********