Analysis  of  Proppants  The  unique  advantages  of  PartAn3D  Image  

Analysis  over  sieves  and  microscopic  analysis  

Terry  Stauffer  July,  2014  

   

Provided  By:    Microtrac,  Inc.    

Particle  Size  Measuring  Instrumentation  

SL-­‐AN-­‐45  rev  A  

  2  

2  

BACKGROUND  Hydraulic  fracturing  (fracking)  has  been  used  to  reach  deep  petroleum  deposits  for  some  60  years,  but  it  has  only  recently  been  exploited  to  reach  natural  gas  reserves,  generally  found  closer  to  ground  surface.  So  fracking  for  natural  gas  deposits  involves  some  vertical  drilling  but  then  turns  horizontally  toward  the  gas  reserve.    Proppants  (finely  sized  particulates),  water  and  chemicals  are  injected  at  high  pressures  to  blast  open  shale  rock  and  release  the  trapped  gas  inside.  The  proppants  (propping  agents)  “prop”  the  fracture  open  to  allow  a  path  for  the  gas  to  flow.  Proppants  can  be  sand  (quartz/silica  or  sandstone),  resin-­‐coated  sand  or  ceramic  crystals.  Since  the  recent  large  scale  discovery  of  many  rich  natural  gas  reserves,  fracking  has  increased  to  a  rate  that  in  2013  used  20  million  tons  of  frac  sand  alone  in  North  America.  Many  sandstone  deposits  with  sand  suitable  for  fracking  are  located  in  Wisconsin,  Minnesota,  Illinois,  Missouri  and  Texas.    Proppants  have  to  meet  very  strict  specifications  for,  among  others,  size  distribution,  and  two  particle  shape  parameters.  Uniform  sizes  and  smooth  rounded  shapes  maximize  the  flowability,  or  conductivity,  of  the  gas  from  the  reserve  to  the  surface.  The  American  Petroleum  Institute  (API)  sets  these  specifications,  current  API  RP  19C  (ISO  13503-­‐2:2006,  Identical).      The  current  API-­‐specified  size  ranges  for  proppants  are:  2.38x1.68  mm,  2.00x0.84  mm,  0.84x0.42  mm  and  210x105  microns.  The  current  particle  shape  standards  remain  the  same  as  those  established  in  the  1960’s  by  Krumbein  and  Sloss,  who  created  a  2-­‐dimensional  chart  of  silhouettes  of  variously  shaped  sand  particles  based  on  their  terms  for  Sphericity  in  the  Y  axis  and  Roundness  in  the  X  axis  

                                                                                                                                                                             These  Krumbein-­‐Sloss  shape  factors  for  sand  particles  are,  according  to  API  RP  19C,  determined  by  a  technician  observing  at  least  20  grains  of  a  representative  sample  on  a  manual  optical  microscope  and  subjectively  assigning  a  Roundness  and  Sphericity  value  to  each  by  visually  comparing  the  particles  to  the  images  in  the  table  and  assigning  values  listed  on  the  chart.  Calculations  of  these  shape  values,  which  were  based  on  rather  archaic  formulae,  are  never  made.  Of  note,  however,  is  that  this  current  version  of  the  API  standard  states  that  methods  using  digital  technology  are  now  available  and  acceptable.  This  means  that  dynamic  image  analyzers  like  Microtrac’s  PartAn3D  are  acceptable  for  determining  these  values.  No  preferred  procedures  for  use  of  these  image  analyzers,  nor  the  parameters  to  report,  are  mentioned.  The  Krumbein-­‐Sloss  Sphericity  and  Roundness  values  turn  out  to  be  measures  of  form  and  surface  roughness  respectively,  which  means  that  the  PartAn3D  parameters  reported  for  Sphericity,  Circularity  and  Ellipse  Aspect  Ratio  could  be  used  for  form,  and  Convexity,  Solidity  and  Concavity  could  be  used  for  surface  roughness  values.  These  shape  parameters  are  given  on  a  scale  from  0  to  1.0.  A  value  of  1.0  for  Sphericity,  Circularity  and  Ellipse  Aspect  Ratio  would  indicate  the  particle  to  be  a  perfect  sphere.  Values  of  1.0  for  Convexity  and  Solidity  would  indicate  particles  with  a  completely  smooth  surface  with  no  indentations,  and  a  value  of  0  for  Concavity  would  indicate  a  particle  with  a  completely  smooth,  convex  surface.  

Krumbein-­‐Sloss  Chart    

  3  

2  

EXPERIMENTAL  A  sample  of  a  processed  fracking  sand  was  measured  on  the  Microtrac  PartAn3D  particle  image  analyzer.  The  PartAn  3D  is  a  dry  dynamic  particle  image  analyzer.  A  sample  is  placed  in  a  hopper  feeding  on  to  a  vibratory  feeder  which  delivers  the  particles  to  a  point  where  they  drop  by  gravity  down  through  the  sensing  zone  of  the  analyzer.  A  high  speed  strobe  light  strikes  the  particles  from  one  side  of  the  sensing  zone  while  a  digital  camera  captures  the  back-­‐lighted  images  of  the  particles.  The  images  are  maintained  in  a  video  file  for  analysis.  Thirty-­‐two  different  size,  shape  and  intensity  parameters  (13  size,  17  shape,  2  intensity)  are  measured  for  each  particle  in  the  image  file  and  reported  as  graphical  and  tabular  Number  or  Volume  distributions,  along  with  user-­‐selectable  summary  data  like  means,  percentiles  and  many  more.  The  image  file  is  also  viewable  and  can  be  sorted  in  descending  or  ascending  order  on  any  parameter.  The  saved  video  file  can  be  later  re-­‐run  under  different  measurement  conditions.              Both  size  distributions  and  the  various  form  and  roughness  shape  parameter  distributions  were  calculated  and  reported,  graphically  and  in  tabular  form,  along  with  summary  statistical  data.    This  analyzer  has  many  unique  advantages  over  sieve  and  microscopic  analysis  for  measuring  the  size  and  shape  factors  required  by  the  API  standard  for  proppants,  and  are  listed  in  the  table  below.    

Description   PartAn3D   Sieves/Microscope  Ease  and  accuracy  of  measurement.  

Thirty  different  size  and  shape  parameters  reported  in  one  automated  measurement  of  up  to  hundreds  of  thousands  of  measurements  each  individual  particle,  taking  only  a  few  minutes  to  complete.  

Fifteen-­‐minute  manual  ensemble  sieve  analysis  subject  to  operator  error  and  worn  sieves  giving  one  size,  equivalent  spherical  diameter.  /  Up  to  a  day-­‐long  subjective  manual  microscopic  analysis  to  get  representative  sample,  giving  two  estimated  mean  shapes.  

Data  reported.   Fifteen  different  size,  twelve  different  shape  and  two  translucence  parameters  reported  as  graphical  and  tabular  number  or  volume  distributions,  with  means  and  much  more  summary  data  plus  a  two-­‐  parameter  comparative  scatter  diagram  isolating  the  relationship  between  any  two  parameters  and  a  stored  re-­‐measurable  sortable  viewable  printable  image  file  of  each  particle.      

One  size  analysis  as  a  mass  distribution  with  mean  values  and  a  few  other  summary  data.  No  data  is  given  for  each  individual  particle,  only  for  the  entire  ensemble      sample.  /  A  subjective  operator-­‐dependent  estimate  of  two  shape  factors,  as  mean  values  of  the  entire  population  measured.    

Dimensionality.   PartAn3D  is  the  only  image  analyzer  with  a  patented  3-­‐D  mode  of  analysis.  All  three  major  axes  of  each  particle  are  measured  and  reported.  The  volume  of  each  particle  is  calculated  as  the  product  of  its  length,  width  and  thickness.  This  provides  a  far  more  accurate  volume  size  distribution  than  equivalent  spherical  diameter  calculated  as  an  ensemble  volume  distribution.  /  Shape  parameters  are  ratios  of  various  size  parameters,  which  gives  the  PartAn3D  the  most  accurate  and  automatic  shape  data  quickly  and  easily  measured.    

Sieve  analysis  gives  only  an  equivalent  spherical  diameter  size  parameter    /    Manual  microscopic  analysis  gives  only  operator-­‐estimated  means  of  a  2-­‐D  analysis  for  two  shapes.  

     Results  

  4  

2  

Figure  1.  Partial  rows  of  images  from  the  video  file  of  a  processed  frac  sand.  In  the  PartAn3D  3-­‐D  mode,  each  row  represents  a  series  of  photos  of  one  particle  in  random  orientations  as  it  tumbles  through  the  sensing  zone.  The  top  row  shows  a  large  particle  made  up  of  agglomerates  of  individual  grains.  In  the  bottom  row  one  image  is  in  an  orientation  which  shows  the  particle  to  be  an  agglomerate  of  5  grains.  Agglomerates  are  likely  de-­‐agglomerated  under  the  high  pressure  and  abrasion  which  occurs  during  the  fracturing  process,  as  well  as  they  likely  are  during  the  physical  pounding  during  a  sieve  analysis.  This  makes  a  point  that  image  analysis  run  on  a  fresh  sample  would  report  the  degree  and  type  of  agglomeration  in  the  process  product,  and  then,  after  a  short  period  of  vigorous  shaking  of  the  sample,  which  is  always  recovered  after  an  analysis,  the  de-­‐agglomerated  sample  could  be  measured,  representing  the  sizes  and  shapes  that  would  exist  when  packed  in  the  fracture.            

   Figure  2.  This  is  the  Scatter  Diagram  display  showing  Sphericity  on  a  scale  of  0  to  1.0  where  1.0  represents  a  perfect  sphere,  plotted  on  the  x-­‐axis  on  top,  and  Convexity,  also  on  scale  0f  0  to  1.0,  where  1.0  represents  a  perfectly  smooth  particle  with  no  angularity  or  surface  roughness,  plotted  on  the  y-­‐axis  to  the  right.  Any  parameter  can  be  displayed,  along  with  its  summary  data      to  the  right  of  the  y-­‐axis.  The  PartAn3D  Sphericity  and  Convexity  correlate  with  the  Krumbein-­‐Sloss  Sphericity  and  Roundness  values  respectively.    Recall  the  API  standard  calls  for  these  values  to  be  0.6  or  greater.  The  PartAn3D  mean  values  here  are  0.93  and  0.99.  The  darker  the  blue  in  the  Scatter  Diagram,  the  higher  the  concentration  of  particles.    

   

  5  

2  

Figure  3.    This  is  the  X-­‐Y  Graph  plot  of  four  different  size  parameters:  length,  width,  thickness  and  area  equivalent  diameter  for  the  processed  frac  sand  sample  with  size  channel  edges  set  at  the  API  standard  required  sizes,  plotted  as  volume  distributions  with  tabular  data  listed  to  the  right.  Any  of  these  parameters  can  be  correlated  with  the  standard  sieve  distribution,  and  once  correlated,  reported  as  the  %  values  of  a  sieve  measurement  for  each  size  fraction.  User  selected  summary  data  are  shown  in  the  lower  right  window.      

   Figure  4.    This  is  the  upper  right  corner  of  the  View  Particles  display  showing  all  2-­‐D  and  3-­‐D  parametric  data  for  the  particle  chosen  by  the  user,  highlighted  inside  the  blue  box  in  the  frame  window.