Analisis Elemental Organico II

8/7/2019 Analisis Elemental Organico II

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INTRODUCCIN

El presente trabajo consta de la identificacin de los elementos que contiene uncompuesto orgnico, haciendo uso del MTODO DE LASSAIGNE, y realizandooperaciones fundamentales como el filtrado, calentamiento, etc.

Se comprobar que un compuesto orgnico aparte de las sustancias como elcarbono, hidrgeno, oxgeno y nitrgeno, puede poseer adems elementos como halgenos(Cl, Br, I, ), azufre (S), nitrogeno (N) y fsforo (P).


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NDICE

I. OBJETIVO

II. FUNDAMENTO TERICO

III. MATERIALES, INSTRUMENTOS Y REACTIVOS

IV. PARTE EXPERIMENTAL

V. CONCLUSIONES

VI. RECOMENDACIONES

VII. BIBLIOGRAFA


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I.- OBJETIVOS

En esta segunda practica podemos identificar a los halgenos, Sulfuros, Cianuros, Fosfatosde una muestra problema.

II.- MARCO TEORICO

MTODO DE LASSAIGNE - MULLIKEN

El principio de este mtodo consiste en transformar los elementos qumicosconstituyentes del compuesto orgnico desconocidos de la forma covalente, en sales inicasque se pueden detectar por ensayos habituales.

Para nuestro caso, las sustancias orgnicas se digestionan con Na metlico, el cualpermite la transformacin de las mismas y la posterior conversin de sus elementos en salessolubles, fciles de identificar.

Como sabemos, el sodio debe haber estado guardado en un solvente orgnico (P.ejkerosene), y puede tener restos de el, por lo que debe ser purificado. Esto se logra al llevarel trocito de Na al rojo (dentro de un tubo de ensayo LIMPIO Y SECO), eliminando astoda secuela de materia orgnica. La muestra problema es homogeneizada, aadindosele eltrozo de Na continuando con el calentamiento. El Sodio atacar la sustancia orgnica,convirtindose todo en un residuo slido que quedar en el fondo del tubo de ensayo. Elresiduo se mezcla con agua destilada, se agita fuertemente y se filtra, colocndose luego enun vaso de precipitado. Esto permitir que las sales formadas se disocien en iones, lo que

facilitar su posterior identificacin.

El Proceso puede ser representado por las ecuaciones siguientes:

a) Muestra orgnica + Na NaX (X: Cl, Br, I)b) Muestra orgnica + Na Na2S (Presencia de S)c) Muestra orgnica + Na NaCN (Presencia de C y N en

forma de in cianuro)d) Muestra orgnica + Na Na3PO4 (Presencia de fosfato)


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III.- MATERIALES, INSTRUMENTOS Y REACTIVOS

Materiales e Instrumentos

Tubos de ensayo

Gradilla

Mechero

Vaso de precipitado

Embudo

Papel filtro

Picetas

Pipetas

Bagetas

Pinzas

Trpode

Rejilla

Reactivos

Agua destilada

cido actico (CH3 COOH (CC)), cido ntrico, (HNO3(cc)), cido sulfrico

(H2SO4(aq)) Trocito de Sodio(Na) metlico

Sulfato ferroso (reciente)

Acetato de plomo (Pb(CH3COO)2)

Nitrato de Plata (AgNO3)

Molibdato de Amonio ( (NH4)2MoO4 ), Cloruro frrico (FeCl3)

Acido Clorhdrico (HCl)

Cloroformo (CHCL3)

Permanganato de Potasio (KMnO4)

Nitropusiato de sodio Dicromato de potasio (K2Cr2O7)


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IV.- PARTE EXPERIMENTAL

Pasos a seguir

Fundimos la muestra problema con el sodio enun tubo de ensayo al fundirlo con el sodio estamuestra libera CO2y H2O. Una vez fundida lamuestra la llevamos aun vaso de precipitado y alponemos en bao Mara agregndole ciertacantidad de agua para que se desprenda elslido del tubo y poder disolverlo en el aguadel vaso de precipitado para luego hacer elfiltrado y tener un muestra madre libre de

impurezas.

Filtrando para obtener

nuestra Muestra MadreColor Transparente (pardo

suave).


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Identificacin de los Halgenos

1.- Identificacin del cloro

Ni muy bien obtenida la muestra madre cogemos 5 ml de esta muestra en un tubo de ensayoy la acidulamos con 3 gotas HNO3, luego separar en dos tubos:

A. Con nitrato de plata AgNO3En uno de los tubos de ensayo se se hecha 1 ml. de la muestra madre obtenida, a la cual sele agregara dos gotas de nitrato de plata (AgNO3), si la muestra presenta un precipitado decolor blanco lechoso se comprueba la presencia del cloro.

En la experiencia obtenida se presento un precipitado marrn, lo cual nos indica que lamuestra es negativa (-) para el cloro.

En nuestra experiencia Obtuvimos unprecipitado marron esto quiere decir que noexiste precencia de Cloro pero esta prueba esmuy general quizas haiga un pequeoporcentaje de bromo y ahora para poder sabereso, procederemos con otro metodo maspreciso para observar la presencia de loshalogenos

AgNO3 + NaX AgX + NaNO3

B. Con Dicromato de potasio (K2Cr2O7)En uno de los tubos de ensayo se hecha 1ml. De la muestra madre, a la cual se le agrega 2gotas de dicromato de potasio(K2Cr2O7) y 2 gotas de acido sulfrico, si se obtiene unasolucin anaranjada oscura con desprendimiento de vapores( Cloruro de cromilo).

En la experiencia obtenida dio una solucin de color amarillo la cual nos indica que lamuestra es negativa (-) para el cloro.

Solamente los cloruros pueden formar cloruro de cromilo (vapores parduscos) cuando estratado con dicromato de potasio y acido Sulfrico ( 1ml de muestra + 1ml de Dicromato dePotasio + 0.5ml de H2SO4).

K2Cr2O7 + 4NaCl + 3 H2SO4 2 CrO2Cl2 + K2SO4 + 2 Na2SO4 + 3 H2O


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2.- Identificacin del Bromo

Cogemos en un tubo de ensayo 1ml de la muestra madre y agregaremos 1ml de KMnO4 yla acidularemos con 5 gotas de H2SO4(cc) y la solucin se pondr color plomo. Al agregar elcloroformo se formara dos fases la capa inferior de la misma coloracin que muestramadre y la capa superior toma una coloracin marrn rojiza esto quiere indicar que haypresencia de Bromo.

Cloroformo

se aclara

Agregando el H2SO4 Como podemosobservar se

formaron dos fases,esto quiere

decir que se la muestra espositiva para el bromo.

Agregando el H2SO4

10NaBr+2KMNO4+8H2SO45Br2+5Na2SO4+K2SO4+2MnSO4+8H2OBr2 + CHCl3 BrCHCl3

3.- Identificacin del Iodo

Cogemos en un tubo de ensayo 1ml de la muestra madre y la acidularemos con 2 gotas deHCl y agregaremos dos gotas de FeCl3 y tambin cloroformo. Al agregar el cloroformo se

formara dos fases si la capa superior toma una coloracin Violeta esto quiere indicar quehay presencia de Iodo.

Cloroformo

Se forman las2 Fases


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Agregando el HCl la FeCl3 la solucin se da coloracin amarilla incoloro

Debido al FeCl3 y al agregar el Cloroformo se forman las dos fases siendo al inferior decolor Amarilla claro y la superior incolora esto nos indica que no hay presencia de Iodo enla muestra.

2NaI + 2FeCl3 2NaCl + 2 FeCl2 + I2I2 + CHCl3 I2CHCl3

4.- Identificacin del Azufre (Sulfuros S-)

Con Acetato de Plomo

En tu tubo de ensayo cogemos 4ml de la muestra madre y la acidularemos con 4 gotas deCH3COOH cido Actico y luego agregaremos 3 gotas de Acetato de PlomoPb(CH3COOH)2 despus de todo esto se obtiene una muestra de color marrn es por lapresencia del Sulfuro de Plomo.

Al agregar el cido Actico y depuse el Acetato de Plomo la solucin paso de incoloro amarrn. Transcurrido algunos segundos se pudo apreciar un precipitado marrn oscuro.Debido a la presencia de PbS (precipitado marrn oscuro) lo cual nos dice que la muestra espositiva (+) para el azufre.

Na2S + Pb(CH3COO)2 PbS + 2Na(CH3COO)

Con Nitroprusiato de Sodio

En un tubo de ensayo se coloca una muestra de la solucin madre a la cual se le agrega 3gotas de nitroprusiato de sodio debindose obtener una coloracin violeta.

Al agregar el nitroprusiato de la solucin madre nos presenta una solucin de color violetalo cual nos muestraque la muestra es positiva(+) para la presencia del azufre.


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Na2S + Na2NOFe(CN) Na4[ Fe(CN)5NOS]

5.- Identificacin del Nitrgeno (Cianuro CN-

)

Formacin del Azul de Prusia Fe4[Fe(CN)6]3

En un tubo de ensayo cogemos 5ml de la muestra madre y le agregaremos 3 gotas deFeSO4, la solucin tomara un color negro despus lo llevamos sobre la llama de unmechero y lo calentamos suavemente, adicionamos 3 gotas de FeCl3, se deja en reposounos minutos, la solucin toma un color azul verdoso oscuro (Azul de Prusia) condesprendimiento de gases con olor a cabellos quemados.

Al agregar el el FeSO4 y el FeCl3 lasolucin se torna de color amarilla,luego esta solucin la llevamos almechero unos cuantos minutos yluego pero la muestra no se torna delcolor Azul de Prusia esto se debi aque el FeSO4 que debimos haberusado debi haber sido preparado enel momento, este puede ser el motivo

el cual nuestra prueba no haya salido correcta.

2 NaCN + FeSO4 Fe(CN)2 + Na2SO4Fe(CN)2 + 4 NaCN Na4Fe(CN)6

3 Na4[Fe(CN)6] + 4 FeCl3 Fe4[Fe(CN)6]3 + 12 NaCl


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6.- Identificacin del Fsforo en la Forma PO4+3

Cogemos 2ml de la muestra madre en un tubo de ensayo y le agregamos 3 gotas desolucin de Molibdato de Amonio (NH4)MoO4 y luego 3 gotas de HNO3(ac) y luegocalentaremos en bao Maria la solucin por unos minutos y dejaremos en reposo si es queaparece un precipitado de color amarillo indicara la presencia de fsforo.

Al agregar la solucin de Molibdato de amonio y elcido ntrico y al calentarla y dejarla enfriar lasolucin se torna de un color verde claro, esto quieredecir que no hay presencia de fsforo en la muestra.

Na2PO4 + 2( NH4)2MoO4 + 21HNO3 (NH4)3PO4+2MoO4 + (NH4)NO3 +H2O


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V.- CONCLUSIONES

Identificacin de halgenos.

Observamos un precipitado de color marrn esto indica que la muestra no contiene Cloro.Cloro Negativo

Para la identificacin del Bromo el resultado es netamente PositivoPara la identificacin del Yodo el resultado es Negativo

Identificacin de sulfuros.Con el mtodo del Acetato de plomoLa identificacin nos sali positiva aunque no obtuvimos el precipitado parduzcoobtuvimos una variante del PbS . Resultado Positivo

Identificacin de cianuros.

No pudimos apreciar la formacin del Azul de Prusia pero esto se debi a que el FeSO4 nofue preparado en el momento pero pudimos corroborar la presencia del azufre en laReaccin del Tocianato por lo tanto Nitrgeno Negativo

Identificacin del Fsforo

En esta experiencia no obtuvimos resultado favorable no existi presencia de Fsforo por lotanto. Fsforo Negativo

Resultados....

Compuesto Resultado

Cloro Negativo

Bromo Positivo

Iodo Negativo

Azufre Positivo

Nitrgeno Negativo

Fsforo Negativo


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VI.- RECOMENDACIONES

En esta prctica se usa sodio metlico. El sodio es muy peligroso y debe manejarse concuidado. Se aconseja utilizar pinzas para cogerlo y nunca con los dedos. El trozo que seintroducir en el tubo de ensayo (que debe estar bien seco, de lo contrario explotardebido a la reaccin fuertemente exotrmica entre sodio y agua) y los residuos debenvolver a su frasco, de los contrario reaccionarn con el oxgeno del aire (se autoencender).

Nunca dirigir el tubo de ensayo hacia uno mismo, menos hacia un compaero. Manejarlos reactivos con cuidado pues pueden ocurrir explosiones.

VII.- BIBLIOGRAFA

GRIFFIN ROGER QUMICA ORGNICA MODERNA(Editorial Revert Mxico)

CARRASCO LUIS QUMICA EXPERIMENTAL(Editorial Amrica Per)


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Cuestionario

1.- Porqu se debe fundir la muestra orgnica con sodio un anlisis elementalcualitativo?

Porque el sodio metlico tiende a formar sales orgnicas con los halgenos, y estas sales asu vez son solubles con los cidos, as se formaran compuestos que contienen dichoselementos haciendo ms fcil su reconocimiento.

2.-Porqu se debe agregar acido ntrico y hervir antes de determinar los halgenos?

Se debe seguir esta secuencia para que se pueda disociar el nitrgeno y luego este elementojuntamente con el azufre se puedan eliminar de la muestra inicial sometida al calor.

4.-Desarrolle todas las ecuaciones de las reacciones.Identificacin del cloro

AgNO3 + NaX AgX + NaNO3

K2Cr2O7 + 4 NaCl + 3 H2SO4 2 CrO2Cl2 + K2SO4 + 2 Na2SO4 + 3 H2OIdentificacin del bromo

10NaBr+2KMNO4+8H2SO45Br2+5Na2SO4+K2SO4+2MnSO4+8H2OBr2 + CHCl3 BrCHCl3

Identificacin del yodo


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2NaI + 2FeCl3 2NaCl + 2 FeCl2 + I2I2 + CHCl3 I2CHCl3

Identificacin de azufre

Na2S + Pb(CH3COO)2 PbS + 2Na(CH3COO)Na2S + Na2NOFe(CN) Na4[ Fe(CN)5NOS]

Identificacin del nitrgeno

2 NaCN + FeSO4 Fe(CN)2 + Na2SO4Fe(CN)2 + 4 NaCN Na4Fe(CN)6

3 Na4[Fe(CN)6] + 4 FeCl3 Fe4[Fe(CN)6]3 + 12 NaCl

Identificacin del fosforo

Na2PO4 + 2( NH4)2MoO4 + 21HNO3 (NH4)3PO4+2MoO4 + 2(NH4)NO3

4.-Qu diferencia hay entre la determinacin de los halgenos por el mtodo deLassaigne y Beistein?La diferencia es que en el mtodo de Beilstein se obtiene un halgeno voltil y la reaccines rpida; por el contrario en el mtodo de Lassaigne la reaccin es mas lenta y se formansales orgnicas al reaccionar con los compuestos orgnicos.


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