Análisi Químico 4º - Calcio
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7/25/2019 Anlisi Qumico 4 - Calcio
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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS(UNIVERSIDAD DEL PER, DECANA DE AMRICA)
FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA
ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICADEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA ANALTICA
PRCTICA N 1 - PARTE IIANLISIS DE CALCIO POR GRAVIMETRA EN HARINA DE MACA
Pro!"or# Mg. Anaya Melndez Fernand.
A$%&'o# Iz!"#erd Lara Flry La"ra. Gr%(o#$#r%le& ' *$.
C)*+,o# ++++-. N Or*!'#.
F!./ *! r!/$+0/+)'# //0 + 0 +1.
F!./ *! !'r!,/# / 0 + 0 +1.
C#"dad Un#2erar#a, $ay del /++1
LIMA 2 PER3
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Gravimetra de Volatilizacin y Precipitacin Lab. Anlisis Qumico
TABLA DE CONTENIDO
I R!"%&!' '
II I'ro*%+)' /
III Pr+'+(+o" T!)r+o" -IV Pro!*+&+!'o !4(!r+&!'/$ 4
V T/5$/" *! */o" 6 r!"%$/*o"
VI E7!&($o *! 8$%$o" ''
VII A'8$+"+" 6 *+"%"+)' *! r!"%$/*o" '
VIII Co'$%"+o'!" 6 R!o&!'*/+o'!" '4
I9 :+5$+o,r/;/ '
9 A(
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Gravimetra de Volatilizacin y Precipitacin Lab. Anlisis Qumico
HOJA DE DATOS
Tabla N 1 Maca Choco Kids
Nobseracio!es )(gWmh
)(gWC )(gW rC+
1 4.6245 19.6920 19.7095
2 5.0560 14.4920 15.0990
3 4.8300 29.0695 29.1000
4 6.0290 30.1155 30.1335
Tabla N " Hari!a de Maca Or#$!icaNobseracio!es )(gWmh
)(gWC )(gW rC+
1 5.2955 21.9145 21.9465
2 4.6190 29.1365 29.1820
3 6.0545 29.3755 29.4485
4 4.8840 18.5655 20.5780
%So! los alores ob&e!idos e! el 'rocedi(ie!&o de la De&er(i!aci)! de Ce!i*as+
OBJETI,O - ./INCI.IO DEL M0TODO
- 1 -
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Gravimetra de Volatilizacin y Precipitacin Lab. Anlisis Qumico
Estudio de un Anlisis Gravimtrio en !a"oratorio.
#eterminar el $ de %alio en una muestra de &arina de 'aa.
2!da(e!&o del (3&odo4La .r2eba 54
Es una (rue"a estad)stia am(liamente utili*ada+ orreta , mu, il de utili*ar%uando se a(lia una serie de datos!a (rue"a (ermite desartar solo los resultados /ue se desv)an muo.
!a (rue"a se a(lia de la siuiente orma1.-%alular el rano de los datos.2.-%alular la dierenia entre el resultado sos(eoso , su veino erano.
3.- #ividir lo o"tenido en el (aso 2 entre el (aso 1 (ara o"tener el e(erimental.4.- %onsultar una ta"la de valores ritio , om(ararlo on el e(erimental. i e(erimental ritio el resultado dudoso (uede rea*arse on elrado de onian*a.5.- o es a(lia"le (ara una serie de datos (e/ueos ,a /ue es "ien riesosorea*ar un valor sos(eoso.
6rai(e&r7a4nia anal)tia lsia /ue se "asa en la (rei(itain de un om(uesto deom(osiin /u)mia onoida tal /ue su (eso (ermita alular medianterelaiones+ eneralmente este/uiomtrias+ la antidad oriinal de analito en una
muestra.En este ti(o de anlisis suele (re(ararse una soluin /ue ontiene al anal)to a la/ue (osteriormente se area un aente (rei(itante+ el ual es un om(uesto/ue reaiona on el analito en la soluin (ara ormar un om(uesto de mu, "a:asolu"ilidad. ;osteriormente se reali*a la se(arain del (rei(itado de la soluinmadre em(leando tnias senillas de se(arain tales omo la deantain ,
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Gravimetra de Volatilizacin y Precipitacin Lab. Anlisis Qumico
%ar"oni*ado
%alinain
!levado al deseador.
C8LC9LOS
I: C8LC9LOS INDI,ID9ALES4
.O/CENTAJE DE CALCIO4
!"##!
=mh
r
W
fgWCa
#onde
.$
#%&'."##$
).($
.$
'' '
'
cogravimtrifactorfg
mol
gMCaCOdelmolecularmasaM
CaCOresiduodelmasaW
hmedamuestralademasaW
CaCOCaCO
r
mh
=
- Entones (ara determinar la CaW + de ada muestra+ tenemos
'
'
'
'##.#
#%&'."##
#&%#.#
CaCO
CaCaCOCa
CaCO
CaCaCOCa
g
gWW
g
gWW ==
- ;or tanto+ (ara allar el $ de %a tenemos
!"##
##.#
! ''
=mh
CaCO
CaCaCO
W
g
gW
Ca >>>>>>>>? @
- ;ara los datos de las ta"las 1 , 2 tenemos
)........(iWWW CrCr = +
#onde
.$
.$
.)($ '
residuoelconcrisoldelmasaW
crisoldelmasaW
CaCOresiduodelmasaW
rC
C
r
+
a: Maca Choco Kids4
- 3 -
-
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Gravimetra de Volatilizacin y Precipitacin Lab. Anlisis Qumico
- A(liando las e. ?i@ (ara ada muestra de la a"la 1
1era muestragW
gWggWWW
mh
mhCrCr
*+.
#"&+.#,*#.",,+.",
"
"""""
=
===+
2
da
muestra gW
gWggWWW
mh
mhCrCr
#+#.+
#.#,*#."#,,#."+
*
*****
=
===+
3era muestragW
gWggWWW
mh
mhCrCr
%'##.
#'#+.##,+.*,"###.*,
'
'''''
=
===+
4ta muestragW
gWggWWW
mh
mhCrCr
#*,#.
#"%#.#""++.'#"''+.'#
=
===+
- Aora allamos el $ de %alio+ (ara ada muestra+ utili*ando la e. ? :4
1era muestra
!"+"+.#!!"##*+.
##.##"&+.#
! ''
=
= Cag
g
gg
Camh
CaCO
CaCaCO
2da muestra
!%#.!!"###+#.+
##.##.#
! ''
=
= Cag
g
gg
Camh
CaCO
CaCaCO
3era muestra
!*+*%.#!!"##%'##.
##.##'#+.#
! ''
=
= Cag
g
gg
Camh
CaCO
CaCaCO
4ta muestra
!""%".#!!"###*,#.
##.##"%#.#
! ''
=
= Cag
g
gg
Camh
CaCO
CaCaCO
Halla!do el Error 6r2eso o de Tra*o co! la .r2eba 54
Balor #udoso
- 4 -
;H
-
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Gravimetra de Volatilizacin y Precipitacin Lab. Anlisis Qumico
).....(.........."
e-p
=
i
nd
XX
XXQ
#onde
.$
.$
.$
.$
"
finalvalorX
inicialvalorX
dudosovaloralvecinovalorX
dudosovalorX
n
n
d
- A(liando la e. ? @
,&".#""%".#%#.
*+*%.#%#.e-p =
=Q
- ;ara un 95$ de ivel de %onian*a on uatro o"servaiones se tiene%*,#.#=critQ
- e om(rue"a /ue e-pQ = critQ C (or lo tanto+ se rea*a el valor dudoso.;or lo ual+ o"tenemos una a"la %orreida
- Halla!do la .recisi)!4
%lulo de la #esviain Estndar ?@
( )).(..........
"
"
*
an
XX
S
n
i
i
=
=
#onde
n
X
X
n
i
i== " ..................?"@
n nDmero de muestras.
- A(liando la e. ?"@ seuida (or la e. ?a@ (ara los valores de la a"la%orreida
!"&".#'
!""%".#!"+"+.#!*+*%.#=
++= X
( ) ( ) ( )!#".#*
"&".#""%".#"&".#"+"+.#"&".#*+*%.# ***
=
++
=S
- 5 -
;H
-
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Gravimetra de Volatilizacin y Precipitacin Lab. Anlisis Qumico
%lulo del %oeiiente de variain ?%B@
)...(!........."## cX
S
CV =
!**.#!"##!"&".#
!#".#!"## ===
X
SCV
- Halla!do la E>ac&i&2d4 se tiene un valor reerenial de la 'aa %oo ids?(roveniente de su eti/uetado@
!###.#!"##"##
##== t
mh
Cat X
g
mgX .
%lulo del Error A"soluto ?E@
)...(.......... dXXE ti = C donde .tericovalorXt =
-A(liando la e. ?d@ (ara ada muestra de la a"la %orreida
1era muestra
!"&*.#!###.#!*+*%.#" ==E
2da muestra
!*%+.#!###.#!"+"+.#* ==E 3era muestra
!*%",.#!###.#!""%".#' ==E
%lulo del Error Felativo ?Er@
)....(!........."## eX
XXEr
t
ti
=
- A(liando la e+ ?e@ (ara ada muestra de la a"la %orreida
1era muestra
!%###.'!"##!###.#
!###.#!*+*%.#" =
= Er
2da muestra
!"*+#.*!"##!###.#
!###.#!"+"+.#* =
= Er
3era muestra
!&+#.!"##
!###.#
!###.#!""%".#' =
= Er
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Gravimetra de Volatilizacin y Precipitacin Lab. Anlisis Qumico
El resultado se e(resa de la siuiente manera
SXR *=
- Entones se o"tiene omo resultado
!"#*.#!"&".# =R
b: Hari!a de Maca Or#$!ica4- A(liando las e. ?i@ (ara ada muestra de la a"la 2
1era muestragW
gWggWWW
mh
mhCrCr
*,++.+
#'*#.#,"+.*",+.*"
"
"""""
=
===+
2da muestragW
gWggWWW
mh
mhCrCr
",#.
#++.#"'+.*,"%*#.*,
*
*****
=
===+
3era muestragW
gWggWWW
mh
mhCrCr
#++.
#&'#.#'&++.*,%+.*,
'
'''''
=
===+
4ta muestragW
gWggWWW
mh
mhCrCr
%%#.
#"*+.*+++."%+&%#.*#
=
=== +
- Aora allamos el $ de %alio+ (ara ada muestra+ utili*ando la e. ? :4
1era muestra
!**#.#!!"##*,++.+
##.##'*#.#
! ''
=
= Cag
g
gg
Camh
CaCO
CaCaCO
2da muestra
!',.#!!"##",#.
##.##++.#
! ''
=
= Cag
g
gg
Camh
CaCO
CaCaCO
3era muestra
!%*%.#!!"###++.
##.##&'#.#
! ''
=
= Cag
ggg
Camh
CaCO
CaCaCO
4ta muestra
!,%,."!!"##%%#.
##.##"*+.*
! ''
=
= Cag
g
gg
Camh
CaCO
CaCaCO
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Halla!do el Error 6r2eso o de Tra*o co! la .r2eba 54
Balor #udoso
- A(liando la e. ? @
,%+*.#**#.#,%,."
%*%.#,%,."e-p =
=Q
- ;ara un 95$ de ivel de %onian*a on uatro o"servaiones se tiene%*,#.#=
critQ
- e om(rue"a /ue e-pQ = critQ C (or lo tanto+ se rea*a el valor dudoso.;or lo ual+ o"tenemos una a"la %orreida
;H
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Gravimetra de Volatilizacin y Precipitacin Lab. Anlisis Qumico
- Halla!do la E>ac&i&2d4 se tiene un valor reerenial de la &arina de 'aarnia ?(roveniente de su eti/uetado@
!###.#!"##"##
##== t
mh
Cat X
g
mgX .
%lulo del Error A"soluto ?E@
-A(liando la e. ?d@ (ara ada muestra de la a"la %orreida
1era muestra
!#%*%.#!###.#!%*%.#" ==E
2da muestra
!##+.#!###.#!',.#* ==E
3era muestra
!"+%#.#!###.#!**#.#' ==E
%lulo del Error Felativo ?Er@
- A(liando la e+ ?e@ (ara ada muestra de la a"la %orreida
1era muestra
!##.*#!"##!###.#
!###.#!%*%.#" =
= Er
2da muestra
!###."!"##!###.#
!###.#!',.#* =
= Er
3era muestra
!+###.',!"##!###.#
!###.#!**#.#' =
=Er
El resultado se e(resa de la siuiente manera
SXR *=
- Entones se o"tiene omo resultado-
!*'.#!'&'".# =R
II: C8LC9LOS 6/9.ALES4a: Maca Choco Kids4
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Gravimetra de Volatilizacin y Precipitacin Lab. Anlisis Qumico
Nobseracio!es (!)!Ca (!)E (!)Er
1 0.1515 .-0.2485 -62.1250
2 4.8070 ------------- -------------
3 0.2528 0.1472 36.80004 0.1181 0.2819 -70.4750
b: Hari!a de Maca Or#$!ica4
Nobseracio!es (!)!Ca (!)E (!)Er
1 0.2420 .-0.1580 -39.5000
2 0.3944 -0.0056 -1.4000
3 0.4828 0.00828 -39.5000
4 16.4989 --------------- ---------------
- 10 -
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Gravimetra de Volatilizacin y Precipitacin Lab. Anlisis Qumico
DISC9SI?N DE /ES9LTADOS
;ara la 'aa %oo ids se determin un (orenta:e de %alio
?a(roimadamente 0.18$@ inerior al (orenta:e de %alio mostrado enla eti/ueta del envase ?de un 0.4$@.
;or tanto+ la 'aa %oo ids o"tuvo un alto (orenta:e de error
relativo.
u oeiiente de desviain tam"in ue un valor alto ?40$
a(roimadamente@C es deir+ el resultado no es mu, (reiso.
;ara la &arina de 'aa rnia se determin un (orenta:e de %alio
?0.38$ a(ro.@ similar al (orenta:e de %alio del (roduto ?tam"in un0.4$@.
in em"aro+ (or ser valores mu, (e/ueos+ el (orenta:e de error
relativo ue siniiativo en menor medida a om(arain on el de la'aa %oo ids.
;ara esta muestra+ la desviain estndar ue de 12$ a(ro.C la ual nos
die /ue el resultado tiene ierta (reisin.
En am"as muestras o"tuvimos un valor dudoso /ue ue rea*ado (or
!a ;rue"a .
!os valores dudosos+ en am"as muestras+ resultaron su(eriores
siniiativamente en relain on el valor terioC esto se de"e+ a /ueiertas muestras tuvieron (resenia de eni*as.
am"in se o"serva+ en am"as muestras+ /ue los valores de los errores
son neativosC es deir+ son errores (or deeto.
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Gravimetra de Volatilizacin y Precipitacin Lab. Anlisis Qumico
CONCL9SIONES
!a 'aa %oo ids no (osee un (orenta:e de %alio iual ni erano
al indiado en la eti/uetaC lo ual nos ae (ensar /ue (udo a"er unaadulterain en la 'aa ?omo adiin de otras arinas@ o un mal
anlisis (ara la determinain de la om(osiin nutriional del(roduto.
;ara la &arina de 'aa rnia el valor o"tenido de %alio ue mu,
erano al valor mostrado en el uadro nutriional de la muestraC esta(e/uea variain (uede ser ausa de la dierenia de lotes de lamuestra (atrn (ara el anlisis de sus om(uestos reali*ada (or lamisma em(resa.
!as eni*as o"tenidas en el residuo inal indian /ue la muestra (ose)a
un (orenta:e de ar"n aDnC esto i*o /ue el (eso del residuo seamuo ma,or en om(arain a las dems muestras.
!os errores (or deeto ueron oasionados (or la mala (rtia en el
anlisisC omo (or e:em(lo derrames de la muestra+ no en:uaar "ien losrei(ientes /ue ontuvieron a la muestra+ mala disoluin de las eni*asiniiales+ et.
e utili*a en oalato de amonio (ara (rei(itar al alio de la soluin
/ue o"tuvimos des(us del iltrado.
El idrido de amonio se aade (ara dar un liero medio "sioC el ual(odemos veriiar on el indiador ro:o de metilo ?(asa de ro:o a amarillo+es deir de ido a "sio@.
e alienta la soluin (ara aelerar la reain , se orme (rei(itado.
!a diestin sirve (ara /ue los ristales del (rei(itado aumenten de
tamao , /ueden om(letamente en el (a(el iltro.
e en:uaa el rei(iente ?vaso (rei(itado@ /ue ontiene la muestra en
diestin on oalato de amonio reduir el (orenta:e de %aliode(ositado en las (aredes del rei(iente , al mismo tiem(o (ara /ueristalien , no (asen a travs del (a(el iltro.
El (a(el Hatman I40 es de un material /ue no de:a eni*as+ es (or
esto /ue lo utili*amos (ara la Dltima alinain (ara /ue no altere elvalor del residuo.
;or Dltimo+ entre am"as muestras se (uede reomendar la &arina de
'aa rnia (or su ma,or ontenido de %alioC sin em"aro on la(reauin de un onsumo inmediato de"ido a /ue sta (resenta"a
ma,or (orenta:e de aua.
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/ECOMENDACIONES
Al momento de la #isoluin se de"e (re(ara instantneamente el &%!
?1J1@ (ara tener una me:or onentrain del ido , (ueda disolver al%alio (resente en las eni*as.
En aso de no ormarse ar"n des(us de la disoluin o tener una
disoluin om(leta+ iltrar de todas maneras (ara minimi*ar los erroresC,a /ue (ueden a"er residuos no (ere(ti"les (ero /ue no atraviesan el(a(el iltro.
!a diestin no de"e (asar de 30 minutosC de"ido a /ue (uede ourrir la
(ost (rei(itain del mananeso.
;or Dltimo+ siem(re /ue se lleve una muestra a la mula+ (rimero se la
de"e llevar a la estua (or un (e/ueo la(so+ (ara /ue no a,adierenia "rusa de tem(eratura , sta no altere el resultado.
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