AGENCE DE L'ENVIRONNEMENT ET DE LA MAITRISE DE L ... - …

AGENCE DE L'ENVIRONNEMENT ET DE LA MAITRISE DE L'ENERGIE

BRGM

Optimisation des m o y e n s et du coût énergétique

pour la mise en oeuvre de la biolixiviation des minerais sulfurés;

réacteur agité et colonne à bulles Optimization of the means and costs of the power

consumption in bioleaching of the sulphide ores: mechanically-agitated reactor and bubble column

compte rendu final d'une étude soutenue par l'Agence de l'Environnement

et de la Maîtrise de l'Energie

notification du 31 décembre 1991

convention n° 1 02 0057

Responsable ADEME : A. Mareé

Confidentialité : 5 ans

Dominique M O R I N

mars 1 9 9 5 Rapport du B R G M R 3 8 3 2 6

numéro de référence BRGM R0002085

BRGM DIRECTION DE LA RECHERCHE

Département Géomatériaux et Géoprocédés B.P. 6009 - 45060 ORLEANS CEDEX 2 - France - Tél. : (33) 38.64.34.34

Ademe

Robin INDUSTR1E S

* * * * *

Mots clés : Biolixiviation, Minerais sulfurés, Agitation mécanique, Colonne à bulles.

En bibliographie ce rapport sera cité de la façon suivante :

M O R I N D . (1995) - Optimisation des moyens et des coûts énergétiques de la biolixiviation des minerais sulfurés : réacteur agité et colonne à bulles. Rapport B R G M R38326, 149 p, 47 flg., 8 tabl., 4 annexes.

© B R G M , 1995, ce document ne peut être reproduit en totalité ou en partie sans l'autorisation expresse du B R G M .

RESUME

Les travaux présentés dans ce rapport ont consisté en l'étude de deux voies de mise en oeuvre de manière confinée de la biolixiviation des minerais sulfurés.

L a première met en jeu un système agité mécaniquement, mis au point par Robin Industries, société d'ingénierie et de construction dans ce domaine, et étudié par le B R G M à Orléans. C e système est très proche de la phase d'industrialisation dans le domaine de la biolixiviation. Le travail réalisé a consisté à améliorer le savoir-faire en extrapolation et dimensionnement des équipements.

L a seconde voie emploie un système original dans cette application. Il s'agit d'une colonne à gaz et liquide moteurs, qui assure l'oxygénation du milieu et la mise en suspension du solide par le transport ascendant de ces fluides. L'étude a été réalisée par le Laboratoire des Sciences du Génie Chimique de Nancy et consistait en la mise au point d'une colonne de laboratoire et de l'instrumentation nécessaire à la détermination des coefficients de transfert de matière et de chaleur.

Ces études ont été menées dans le cadre de la convention n° 1 02 0057 entre 1 ' A D E M E et le BRGM.

La tâche principale au B R G M a été de déterminer la relation entre le coefficient de transfert gaz/liquide de l'oxygène et la puissance consommée en vue de l'extrapolation et du dimensionnement des équipements. L'équation ajustée est de la forme suivante :

k i a = Kx(l)ax(vs)b

où k\ représente le coefficient de transfert toujours associé à l'aire de l'interface gaz/liquide, a, P / V représente la puissance absorbée par l'agitateur par unité de volume et v s la vitesse superficielle de l'air dans le réacteur. K , a et b sont des facteurs caractéristiques du système d'agitation et du milieu.

L'originalité du travail consiste à employer un système découplé d'agitation, dispersion du gaz et homogénéisation par des mobiles différents sur le m ê m e axe et par le souci de faire une expérimentation dans des conditions aussi proches du milieu réel que possible.

Plusieurs systèmes ont été étudiés pour ce qui concerne l'élément dispersant du gaz en fond de réacteur; une turbine à 6 pales verticales proche de la turbine Rushton, une turbine à 6 pales inclinées et deux mobiles biplan constituées de deux hélices superposées.

D e la comparaison entre les différents équipages seul celui comportant une turbine à 6 pales verticales est vraiment propre à fournir un transfert de l'oxygène adapté au besoin de la biolixiviation dans une plage suffisante.

O n a cherché à évaluer l'influence de la concentration en solides. Le résultat est relativement incertain quant à l'effet du solide. Il semblerait toutefois que cet effet accroît la puissance nécessaire pour atteindre un niveau de transfert donné.

L a partie hydrodynamique de l'étude de la colonne à bulles a principalement consisté à visualiser les régimes d'écoulement, à modéliser l'écoulement de la phase liquide et à déterminer les rétentions des phases liquide, gazeuse et solide pour deux types de particules: des particules de pyrite et des billes de verre.

L e transfert de chaleur entre une sonde chauffante installée horizontalement dans la colonne et le lit de particules a été évalué. Les influences de la vitesse du gaz, de la vitesse du liquide, du type de particules et de la concentration en solide dans la colonne sur le coefficient de transfert de chaleur ont été étudiées. Les résultats expérimentaux ont été comparés à ceux obtenus à partir de différentes corrélations de la littérature.

Des essais de biolixiviation dans une telle colonne ont montré la viabilité technique du principe mais une optimisation conséquente reste à faire pour obtenir des résultats de traitement quantitativement comparables avec ce qui est obtenu dans des réacteurs conventionnels.

E n tout état de cause les moyens de déterminer les paramètres nécessaires à l'extrapolation d'un tel dispositif à travers les coefficients de transfert de matière et de chaleur ont été développés et pourront être utilisés dans l'avenir.

U n e phase pilote constituant la première étape d'une telle extrapolation est nécessaire pour évaluer convenablement les équipements industriels et le coût de leur fonctionnement.

TABLE DES MATIÈRES

RESUME 4

INTRODUCTION 8

A. SITUATION DU DOMAINE DE LA BIOLTXTVIATION DES SULFURES 10

1. Príncipe général.....................................................................—.............................—.........10

2 . L e s micro-organismes..............................................................—......................................... 11

3. Les procédés 12

3 . 1 . L e s procédés statiques 12 3 . 2 . L a biolixiviation en réacteur agité 14 3 . 3 . E x e m p l e de s c h é m a de procédé : minerai d'or réfractaire 17

B. DESCRD?TION GENERALE DU TRAVADL EXPERIMENTAL ENTREPRIS 20

C. ETUDE EN REACTEUR AGITE 22

1. Objectifs de l'étude 22

2. Moyens expérimentaux 22

2.1. Système pour les mesures de puissance et de transfert de l'oxygène 22 2 . 2 . M e s u r e s de la puissance absorbée par l'agitateur 27 2 . 3 . M e s u r e s d u débit d'air injecté 27 2 . 4 . M e s u r e s d u coefficient de transfert d e l 'oxygène 27

3. Résultats 29

3.1. Mesure du nombre de puissance des mobiles 29 3 . 2 . M e s u r e s d u transfert d 'oxygène gaz-liquide 31 3 . 3 . Résultats des mesures de kla en eau seule 32 3.4. Mesures de coefficient de transfert en pulpe 36

3 . 5 . Influence d e la vitesse de bout de pale sur la viabilité des microorganismes : 40 3 . 6 . Effet de la présence de charbon actif 42

4. Bibliographie 46

5. Liste des figures 47

6. Liste des tableaux 48

7. Liste des annexes 49

D. ETUDE DE LA COLONNE A BULLES A SOLffiE SUSPENDU 51

1. Etude hydrodynamique 53

1.1. Introduction 53 1.2. But de l'étude 53 1.3. Etude expérimentale 54 1.4. Montage expérimental 54

2 . Transfert d e chaleur...................................................................................... 75

2.1. Appareillage et technique de mesure 75 2 . 2 . Résultats expérimentaux 76

3. Biolixiviation 82

3.1. Etude expérimentale 84 3 . 2 . Résultats expérimentaux 86

4. Transfert de matière 90

4.1. Etude expérimentale 92 4 . 2 . Dispositif expérimental 92 4 . 3 . Conditions opératoires 94 4 . 4 . Résultats 94

5. Conclusion et perspectives 100

Références bibliographiques 103

Liste des figures 105

Liste des tableaux 106

C. CONCLUSION 107

Annexes 108

INTRODUCTION

C e projet a consisté en l'étude de deux voies de mise en oeuvre hydrodynamique de la biolixiviation des minerais sulfurés de manière confinée (en réacteur).

La première met en jeu un système agité mécaniquement, mis au point par Robin Industries, société d'ingénierie et de construction dans ce domaine, et étudié par le B R G M à Orléans. C e système est très proche de la phase d'industrialisation dans le domaine de la biolixiviation. Le travail réalisé visait à améliorer le savoir-faire en extrapolation et dimensionnement des équipements.

La seconde voie emploie un système original dans cette application. Il s'agit d'une colonne à gaz et liquide moteurs, qui assure l'oxygénation du milieu et la mise en suspension du solide par le transport ascendant de ces fluides. L'étude a été réalisée par le Laboratoire des Sciences du Génie Chimique de Nancy (Souhila Ponçin) et consistait en la mise au point d'une colonne de laboratoire et de l'instrumentation nécessaire à la détermination des coefficients de transfert de matière et de chaleur.

Optimisation des moyens et du coût énergétiques pour la mise en oeuvre de la biolixiviation des minerais sulfurés; réacteur agité et colonne à bulles

A. SITUATION DU DOMAINE DE LA BIOLIXIVIATION DES SULFURES

Rapport BRGM38326 DR/GGP 95 9


A. SITUATION DU DOMAINE DE LA BIOLIXIVIATION DES SULFURES

1. PRINCIPE GENERAL

La biolixiviation des sulfures métalliques met en jeu des bactéries dont l'action catalytique consiste à accélérer les étapes limitantes de l'oxydation des sulfures. La pyrite, FeS2, est le sulfure métallique le plus abondant et le plus concerné par une telle oxydation, les étapes réactionnelles de la transformation sont les suivantes :

2FeS 2 + 7 0 2 + 2 H 2 0 - » 2 F e S 0 4 + 2 H 2 S 0 4 (1)

4 F e S 0 4 + 0 2 + 2 H 2 S 0 4 -> 2Fe 2 (S0 4 ) 3 + 2 H 2 0 (2)

F e S 2 + 2 F e 3 + - * 3 F e 2 + + 2S° (3)

2S + 302 + 2H 2 0 -+ 2H 2 S0 4 (4)

Les réactions (1), (2) et (4) sont activées par les bactéries. La réaction (1) constitue la voie de transformation biologiquement catalysée dite directe. Le couplage des réactions (2) et (3) constitue la voie de transformation dite indirecte.

O n notera que globalement il y a production d'acide sulfurique et d'un oxydant puissant, le fer ferrique. U n autre composé sulfuré très proche de constitution et notoirement présent avec la pyrite peut subir le m ê m e type de transformation, il s'agit de l'arsénopyrite FeAsS. Les réactions spécifiques d'oxydation de l'arsénopyrite sont les suivantes :

4 FeAsS + 1 1 0 2 + 6 H 2 0 -> 4 H 3 A s 0 3 + 4 F e S 0 4 (5)

4 FeAsS + 1 3 0 2 + 6 H 2 0 -> 4 H 3 A s 0 4 + 4 F e S 0 4 (6)

Par ailleurs, dans le milieu aqueux, l'arsénite (As^^) est susceptible d'être oxydé en arséniate (As^) par action du fer ferrique généré par la réaction (2).

Dans la situation où pyrite et arsénopyrite sont présentes simultanément, l'arsénopyrite ou mispickel est attaquée préférentiellement et d'autant plus qu'il y aura des grains physiquement mixtes. Des zones de moindre résistance cristalline dans les grains de minéraux sont aussi préférentiellement attaquées, ce qui peut conduire à la libération anticipée de grains d'or dans le prétraitement des minéraux d'or.

A ces réactions d'oxydation, il faut ajouter des réactions de précipitation induites par les fortes concentrations en fer ferrique :

Fe 2 (S04)3 + 6 H 2 0 -> 2 Fe ( O H ) 3 + 3 H 2 S 0 4 (7)

Fe (OH) 3 + H 2 S 0 4 -> Fe ( O H ) (S04) + 2 H 2 0 (8)

Fe 2(S0 4) 3 + 2 H 3 A s 0 4 -» 2 F e A s 0 4 + 3 H 2 S 0 4 (9)



Le composé Fe ( O H ) (SO4) symbolise la jarosite. Sa composition véritable est M Fe3 (OH) 6 (S0 4 )2 , M représentant H 3 0 + , K + ou N a + .

L'ajout de calcaire ou de chaux pour réguler l'acidité du milieu conduit par ailleurs à la précipitation de gypse, CaSC>4 ,2H20 et d'arséniate de calcium.

Les réactions d'oxydation des sulfures sont fortement exothermiques et c o m m e on le verra plus loin l'évacuation de la chaleur est un point critique de la mise en oeuvre des procédés.

Il apparaît ainsi que la biolixiviation des sulfures met en présence un grand nombre de phases dont aucune est inerte vis-à-vis des autres et dont il faudra tenir compte individuellement et mutuellement tout au long du traitement. Parmi les phases solides il y a donc le ou les composés sulfurés attaqués et leur gangue inerte ainsi que les précipités oxydés. L'ensemble de ces solides devra être maintenu accessible à la phase aqueuse et aux bactéries. L a phase aqueuse est très chargée ioniquement, acide (pH de 1 à 2,5) et oxydante (Eh de 700 à 1000 IT1V/H2). La phase biologique est peu abondante (quelques g/1), peu fragile mais elle doit tout de m ê m e être protégée d'agressions chimiques et physiques. U n e phase gazeuse apportant l'oxygène et le dioxyde de carbone doit être distribuée de façon homogène dans le milieu.

O n verra plus loin en détail que suivant la technique, le solide à traiter pourra être broyé finement (particules < 100 u m ) , concassé (quelques c m ) , ou seulement fracturé (blocs métriques).

C o m m e il va être détaillé ci-après, le processus de biolixiviation est appliqué en vue de décomposer un sulfure métallique pour dissoudre un métal de valeur c o m m e le cuivre, l'uranium, le cobalt ou le zinc, qu'il faudra extraire de la phase aqueuse ou pour libérer un métal d'une gangue sulfurée, lequel métal sera récupéré du résidu de biolixiviation ultérieurement, c o m m e les métaux précieux : or et argent.

La phase aqueuse, outre les éléments minéraux dissous, contient les éléments nutritifs nécessaires au métabolisme des bactéries, il s'agit de composés d'azote, phosphore, potassium et magnésium.

2. LES MICRO-ORGANISMES

Les bactéries employées en biolixiviation des sulfures sont des micro-organismes indigènes des gisements métallifères sulfurés.

Elles sont essentiellement chemolithoautotrophes; elles se développent en puisant elle-même leur énergie de la transformation des minéraux et le C O 2 de l'air est leur source de carbone plus ou moins exclusivement.

Elles sont acidophiles; p H optimum de croissance 1,5 à 3,5 environ.

Compte tenu du milieu décrit précédemment et de leurs caractéristiques, elles croissent dans des conditions qui sont stérilisantes pour tout autre micro-organisme.

Les bactéries utilisées à l'échelle pilote ou industrielle actuellement sont mésophiles ou thermotolérantes (T de 35 à 45°C pour les thiobacilles et leptospirilles). Des bactéries thermophiles c o m m e les sulfobacilles (optimum de croissance à 50°C) voire thermophiles



extrêmes c o m m e Sul/olobus (optimum de croissance à 70°C) ont été isolées et ont fait l'objet d'essais de traitement par comparaison avec les bactéries mésophiles.

Les bactéries les mieux étudiées appartiennent au genre thiobacille.

Thiobacillus ferrooxidans et Thiobacillus îhiooxidans :

- Thiobacillus ferrooxidans est morphologiquement un bâtonnet de 0,2 à 2 u m de long et 0,3 à 0,8 u m de large. Elle est gram-négative et aérobie stricte et possède un flagelle unique. Elle tire son énergie de l'oxydation des formes réduites du soufre et du fer ferreux transformé en fer ferrique.

- Thiobacillus îhiooxidans a virtuellement les m ê m e s caractéristiques excepté qu'elle ne tire son énergie que de l'oxydation des formes réduites du soufre.

Leptospirillum ferrooxidans :

- Bactérie gram-négative elle aussi, elle a une forme de virgule plus ou moins allongée allant jusqu'à quelques microns et 0,5 micron de large et possède aussi un flagelle lui assurant sa mobilité. Sa propriété est de tirer son énergie de l'oxydation du fer ferreux, elle est aérobie stricte. D'autres micro-organismes sont parfois associés aux trois espèces précitées, en particulier des hétérotrophes.

L a biolixiviation met en jeu des cultures mixtes des thiobacilles et de leptospirilles. Ces cultures sont le résultat d'une adaptation de la biomasse au substrat minéral, selon les conditions de la culture ; p H , concentrations des espèces métalliques en solution, température, etc. Pour donner un exemple, on sait que Leptospirillum est plus tolérant à l'égard du fer ferrique que T.f. et cette propriété est un m o y e n de l'isoler d'une culture mixte. La composition du milieu en élément nutritif est aussi une caractéristique du substrat qui peut être une source de magnésium, phosphore et potassium à partir de laquelle il faut déterminer la composition optimale. Le milieu de référence dit de Silverman et Lundgren a la composition suivante: ( N H 4 ) 2 S 0 4 3,7 g/1, K O H 0,5 g/1, H P 0 4 (80 %) 0,8 g/1, M g S 0 4 , 7 H 2 0 0,5 g/1 et 9 g/1 de fer ferreux (FeS0 4 ) .

3. LES PROCEDES

O n distingue les procédés statiques et le procédé dynamique. Les procédés statiques consistent à réaliser la biolixiviation en faisant percoler la solution aqueuse à travers la masse du substrat solide que l'on aura fracturé ou concassé. Le procédé dynamique consiste à confiner la réaction dans des réacteurs agités et aérés.

Les traitements statiques de moindre coût de revient s'appliquent aux gisements à faible teneur ou stériles de traitements ultérieurs (minerais de cuivre, uranium). L e traitement en réacteur coûteux mais rapide concerne des minerais plutôt riches, et de métaux de haute valeur ajoutée (Au).

3 . 1 . Les procédés statiques

La figure 1 montre les diverses techniques employées pour le traitement de minerai de cuivre.



Le traitement in-situ s'applique lorsque l'encaissant, qui environne le dépôt sulfuré, est imperméable et permet la récupération de solution lixiviante. L a technique peut consister à traiter le dépôt vierge lui-même ou les galeries de mine après extraction des ressources valorisâmes par un traitement conventionnel. Dans les deux cas, le gisement et son environnement doivent avoir des caractéristiques évitant tout risque pour l'environnement; confinement, limites spatiales parfaitement connues, porosité du dépôt et imperméabilité de l'encaissant.

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r solutions nches en i;u

lixiviation e n tas lixiviation d e gisement

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extraction par cémentation ou solvant du cuivre

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solutions pauvres en C u

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Fig. 1 - Les diverses alternatives de la lixiviation statique schématisée.

L e traitement d'amas concerne des haldes de mine, ou des minerais à faible teneur (< 0,4 % C u ) c o m m e à Bingham Canyon aux Etats-Unis ou des amas de plusieurs millions de tonnes sont constitués. L e minerai déchargé par camion sur un sol étanche est directement issu de la mine et va, en taille, de fines particules à des blocs de plusieurs mètres.

U n e précaution importante est prise pour éviter le tassement et le compactage de la matière solide. L a solution dont on arrose la surface des amas doit percoler au mieux.

L a solution lixiviante est une eau acide (pH 1,5 à 2,0) à laquelle on aura pu ajouter des éléments nutritifs (surtout azote, dans des proportions à établir au laboratoire). Après percolation, la solution riche contient plusieurs g r a m m e s par litre de cuivre, qui est récupéré par cémentation sur fer ou extraction par solvant et electrolyse.

L a lixiviation en tas utilise du minerai concassé jusqu'à quelques centimètres déposé sur un sol compacté et étanchéifié par un revêtement plastique, sur une hauteur de quelques mètres. L'arrosage et la récupération des solutions lixiviantes sont plus sophistiqués que pour les techniques précédentes. L a lixiviation en tas est en France appliquée aux minerais d'uranium à faible teneur. Elle exploite le fer ferrique produit par oxydation biologiquement catalysée du fer ferreux, à travers la réaction suivante :

U 0 2 + Fe2 (S04)3 + 2H2 S 0 4 -» H 4 [U02 (S04)3]+ 2Fe S 0 4

Les moyens utilisés s'apparentent à ceux de la cyanuration en tas des minerais d'or.

Il est aussi proposé de traiter par voie statique en deux étapes certains gisements aurifères sulfurés (Carlin aux Etats Unis). Dans un premier temps, on applique une biolixiviation pour libérer l'or d'une gangue sulfurée et désactiver de la matière carbonée naturelle qui piège l'or au cours de la cyanuration. Dans un second temps, on procède à la neutralisation de l'acide produit par biolixiviation et puis à la cyanuration sur le m ê m e tas pour récupérer sélectivement l'or. L a cyanuration de l'or obéit à la réaction suivante :



2Au° + 02 + 2H20 + 4NaCN - • 2NaAu (CN)2 + H202 + 2NaOH

L'oxydation de l'or est due à la très grande stabilité de son complexe cyanure. Avec moins d'un g r a m m e par litre de cyanure, la réaction peut être très efficace et très sélective vis à vis des autres métaux. Toutefois, le cyanure, extrêmement dangereux parce que réactif très volatile en milieu acide, doit être utilisé à p H alcalin, en général 10-10,5, d'où la neutralisation nécessaire entre biolixiviation et cyanuration. O n a par ailleurs cherché à utiliser d'autres réactifs lixiviants de l'or, telle que la thiourée, mais sa consommation s'est avérée très élevée et trop coûteuse par rapport à celle du cyanure.

La dernière forme de lixiviation statique est la lixiviation en stalle noyée. C o m m e son n o m l'indique, elle consiste à maintenir le minerai confiné sous eau. C'est, des moyens déjà cités, celui qui permet le contact le plus intime avec la solution mais qui limite aussi considérablement l'accès de l'oxygène nécessaire à l'oxydation des sulfures et du dioxyde de carbone, nécessaire à la croissance des bactéries. Mais, à ce propos, faisons la liste des limites de la lixiviation statique :

- le manque d'accès de la surface des sulfures à l'attaque du fait du fractionnement trop limité des solides ;

- le manque d'accès des gaz O 2 et C O 2 ;

- des effets de surchauffe localisés dus à un emballement de l'oxydation, qui détruisent la biomasse.

E n conséquence, les traitements statiques sont lents : quelques semaines à quelques mois par lixiviation en tas, à plusieurs années pour les lixiviations d'amas.

3 . 2 . La biolixiviation en réacteur agité

Cette technique confine le traitement dans des réacteurs équipés d'une agitation mécanique qui maintient une suspension homogène du solide et une dispersion efficace de l'air injecté.

Le minerai est concassé, puis broyé en particules inférieures à 40 à 100 u m environ, tout dépend de la cinétique de biodégradation des sulfures. E n fait, jusqu'à une certaine limite plus petite sera la taille des particules, plus grande sera la surface disponible pour l'attaque bactérienne, et par conséquent plus rapide la réaction de dégradation. U n e flottation peut permettre de concentrer la phase riche en sulfure porteur du métal à extraire. L a biolixiviation du minerai ou du concentré mis en pulpe est réalisée dans une série de réacteurs généralement en plusieurs séries parallèles.

La concentration de solide est limitée à une valeur proche de 20 % (rapport en pourcentage de la masse de solide sur la masse de pulpe) variable suivant le minerai traité. Il est bien évident que pour un débit donné de minerai et une rétention nécessaire en biolixiviation, la concentration de solide de la pulpe fixe la taille des bioréacteurs. O n cherche donc à l'élever le plus haut possible. La limitation observée n'a pas encore été expliquée; excès de substrat sulfuré conduisant à une inhibition de la croissance des micro-organismes, excès de composés extra-cellulaires, diminution des coefficients de transferts gaz-liquide ou pulpe ? Des recherches sont en cours. L a température de traitement est généralement de l'ordre de 35°C au cours des études mais en pratique industrielle on essaie de l'élever le plus possible car l'exothermicité des réactions d'oxydation impose un refroidissement spécifique du milieu et parce que les cinétiques de biodégradation sont plus rapides à température élevée.



A Fairview M i n e , en Afrique du Sud, le milieu est à une température de 40 à 45°C [Van Aswegen 1993] et la société Bactech en Australie emploie une culture thermophile modérée travaillant à près de 50°C.

D a n s , la pratique la croissance des micro-organismes qui engendre l'effet catalytique d'oxydation est réalisée suivant le principe du chemostat, c'est-à-dire que le débit de substrat est maintenu à un niveau tel que les bactéries qui s'en nourrissent sont générées dans la série de réacteurs en cascade en maintenant leur population constante et optimale dans chaque réacteur. Il y a équilibre pour maintenir la vitesse d'oxydation la plus élevée possible, avec le taux le plus bas d'inhibition par les produits de réaction mais en évitant l'entraînement de la population hors des réacteurs. L e recyclage d'une partie de la solution après neutralisation partielle de l'acidité permet de recycler de la biomasse et du fer ferrique qui va aider l'oxydation des sulfures suivant le mécanisme indirect.

La population bactérienne en solution est de l'ordre de 10 9 cellules/ml, ce qui correspond à une concentration en pulpe de quelques grammes par litre. L'évaluation de la population se fait essentiellement par comptage sous microscope optique en cellule de T h o m a , mais aussi par dosage des protéines et les techniques d'immuno-fluorescence permettent de distinguer les micro-organismes vivants des micro-organismes morts. Les bactéries attachées au solide peuvent être dénombrées après usage d'un surfactant (Tween). E n réacteur agité la population bactérienne se répartit en proportions comparables en solution et sur le solide, mais le taux de recouvrement de la surface du solide est très faible, quelques pour-cent seulement.

Le temps de rétention du solide dans une unité continue de biolixiviation est une donnée variable (2 à 5 jours) suivant plusieurs paramètres :

- la biodégradabilité du sulfure,

- la teneur en sulfure du minerai ou du concentré,

- le degré d'attaque nécessaire pour libérer le métal à extraire de sa gangue sulfurée,

- la combinaison de la biolixiviation avec une autre technique d'oxydation des sulfures c o m m e la lixiviation sous pression.

Les bactéries sont assez peu sensibles à la pureté de l'eau, mais trois composés sont connus pour inhiber leur croissance : le nitrate, le cyanure et le thiocyanate, ceci à des concentrations de quelques m g / 1 . L a présence du thiocyanate peut résulter du recyclage de solutions ayant servi à cyanurer le biorésidu pour en extraire de l'or.

Dans les biosolutions, ce sont les ions ferriques et les ions arsénites (As111) qui ont le pouvoir inhibiteur le plus fort. O n peut toutefois adapter une culture mixte à des concentrations pouvant atteindre quelques dizaines de g/1 de fer et d'arsenic en solution. L'acidité qui peut descendre bien en dessous de p H 1,00 peut être inhibitrice et nécessiter une régulation par ajout de pulpe de calcaire ou lait de chaux. L e calcaire est préférable en ce que sa dissolution apporte du C O 2 dans le milieu. L a régulation du p H contribue à contrôler la concentration en fer ferrique qui précipite dans le milieu au cours de cette neutralisation de l'acidité.

Les bioréacteurs constituent le noeud technologique et économique d'une unité de biolixiviation dynamique.

A l'échelle laboratoire (quelques litres) et à l'échelle pilote (quelques centaines de litres), on peut utiliser des réacteurs agités mécaniquement par rotation d'un axe supportant des mobiles adéquats ou des réacteurs pneumatiques type air-lift, agités par l'injection d'air à la base du



cône constituant le fond du réacteur. A l'échelle industrielle, seuls les réacteurs mécaniquement agités peuvent être utilisés de façon fiable et économiquement acceptable. E n effet, les réacteurs "air-lift", d'un volume de plusieurs centaines de mètres cubes imposent l'installation de compresseurs de trop grande capacité pour maintenir le solide en suspension et oxygéner le milieu sur une hauteur supérieure à 10 mètres. Par ailleurs, il est très difficile d'en prévoir les performances à grande échelle et le redémarrage après un arrêt prolongé peut s'avérer très problématique. Les réacteurs agités permettent de travailler avec un rapport hauteur/diamètre de réacteur plus faible, et ajustable pour que l'on ait à utiliser pour injecter l'air qu'un surpresseur de pression nominale de l'ordre de 0,2 M P a (« 2 bars) absolus ou un compresseur de pression modérée.

Les systèmes d'agitation mécaniques se répartissent en deux types. U n premier type correspond à l'utilisation d'un mobile à effet mixte, effet radial pour disperser le gaz au mieux avec un m i n i m u m de cisaillement et effet axial pour exercer un pompage puissant maintenant le solide en suspension (exemple : mobile Lightnin A 3 1 5 ) . Le second type découple les deux effets : la dispersion de gaz est effectuée par une turbine à pales verticales en fond de cuve et le pompage est apporté par une ou deux hélices (exemple : turbine et hélices H P M Robin Industries). A ces deux types on peut rajouter l'utilisation de la turbine Rushton sensu stricto, mobile disperseur de gaz et fort consommateur d'énergie, pour satisfaire des demandes en oxygène élevées. L'installation de Sao Bento au Brésil utilise un tel mobile dans ces cuves de 580 m ^ . Il s'agit d'un mobile à pales verticales montées sur un disque, l'effet radial dispersant est grand mais l'effet axial est très limité.

L'air apporte l'oxygène nécessaire aux réactions de transformation minérales et biologiques. Le dioxyde de carbone de l'air peut être suffisant mais il peut être utile d'accroître la biomasse en augmentant sa concentration de 1 à quelques pour-cent. L'ajout de calcaire peut remplir cet office, que ce soit in-situ ou au cours de la neutralisation ultérieure, auquel cas le C O 2 produit sera récupéré pour être injecté en biolixiviation. O n calcule le débit d'air en admettant qu'à l'échelle industrielle le taux d'utilisation de l'oxygène sera de l'ordre de 20 à 30 %. E n terme de puissance, la consommation pour l'agitation et pour l'injection d'air est de l'ordre de 0,5 à 1 k W par mètre cube de pulpe et par jour de temps de rétention de la pulpe en biolixiviation (volume utile/débit). L'air est injecté en fond de réacteur soit au centre et sous la turbine, soit à travers les orifices d'une couronne qui a une dimension proche de celle du mobile inférieur. C e taux d'utilisation de l'oxygène est déterminé par la valeur que prend le produit du coefficient de transfert de l'oxygène gaz-liquide, noté kj, par la surface d'échange gaz-liquide, a, qui conditionne la vitesse de transfert du gaz c o m m e décrit par l'équation suivante :

où [O2] représente la concentration en oxygène dissous dans le milieu et [Û2]s la concentration à saturation.

L e coefficient de transfert doit être suffisant pour satisfaire une demande en oxygène allant généralement de 500 à 1000 mg.l"^h"^.

U n e limitation à l'utilisation d'une turbine à fort effet de cisaillement, outre la puissance consommée , est le stress mécanique qu'elle peut exercer sur la biomasse. A l'échelle industrielle des vitesses de plus de 4 m / s ont été pratiquées sans conséquences nuisibles apparentes pour les micro-organismes [Vans Aswegen 1993].

L'évacuation de la chaleur produite par les réactions doit prendre en compte l'évaporation de l'eau à la température du milieu, la chaleur apportée par l'agitateur et la déperdition à la paroi



du réacteur. E n prenant en compte l'exothermicité des réactions (1) à (4) pour la pyrite et l'endothermicité des réactions (7) et (8), la production de chaleur est estimée de l'ordre de 29 M j (7,0 Mcaiykg de sulfure. L e système de régulation de température en usage à l'échelle industrielle est l'échangeur de chaleur interne. A Sao Bento au Brésil, le réacteur du système B I O X R de G e n m i n comporte un échangeur de 1,77 k m de long pour un volume de réacteur de 580 m 3 .

Le milieu de biolixiviation est acide et oxydant, donc corrosif. L a construction de la cuve et de l'agitateur se fera soit en acier carboné revêtu, soit en acier inox, la nuance en norme A F N O R Z 3 C N 1 8 1 0 étant requise.

Après biolixiviation, la pulpe est neutralisée par ajout de calcaire ou de chaux. L a neutralisation permet d'éliminer par précipitation le fer ferrique, métal majoritaire, ce qui permet de recycler partiellement la solution, en particulier lorsque l'on souhaite concentrer le métal à valoriser c o m m e du cobalt ou du nickel. L'injection d'air en cours de neutralisation oxyde les traces de fer ferreux en fer ferrique. U n e séparation liquide/solide par décantation à contre-courant ou filtration intervient avant ou après neutralisation selon que l'on souhaite valoriser le biorésidu pour l'or contenu ou la biosolution pour le cuivre, l'uranium, le cobalt ou le nickel.

L a neutralisation a un temps de rétention de l'ordre de quelques heures. L'emploi de floculants de type cationique ou neutre améliore la séparation liquide/solide.

3.3. Exemple de schéma de procédé : minerai d'or réfractaire

Il s'agit du traitement d'un minerai d'or réfractaire (fig. 2).



Air + C 0 2

Ca(0H)2

Elution charbon

Electrolyse de l'or

Doré phase liquide

phase solide ou pulpe

Minerai ou

Concentré

Rebroyage

nutrients

Biolixiviation

Séparation liquide-solide

Mise en pulpe et neutralisation

Cyanuration (Charbon en pulpe)

Detoxication d<j cyanure

Séparation liquide-solide

Résidu en digue à stérile

Mise en pulpe - - Séparation liquide-solide

C a C 0 3

Precipité digue à stérile

Neutralisation

Fig. 2 - S c h é m a de procédé simplifié type du traitement d'un minerai d'or réfractaire à la cyanuration directe par biolixiviation.

L e terme réfractaire appliqué à certains minerais d'or tient au fait, c o m m e on l'a déjà vu, que pour ces minerais la cyanuration décrite précédemment ne permet qu'une récupération partielle de l'or lorsqu'elle est appliquée directement, et ceci quel que soit le degré de fractionnement du solide. E n fait, l'or est, dans ce cas, généralement disséminé dans une matrice minérale. Lorsque cette matrice est sulfurée l'or piégé peut être extrait après avoir transformé sélectivement les sulfures en composés solubles. L a cyanuration peut alors être appliquée au résidu solide de cette transformation après l'avoir remis en pulpe et neutralisé de l'acidité produite en biolixiviation dont il est encore imprégné. La technique de cyanuration employée est celle du charbon en cours de lixiviation. Cette technique consiste à mettre simultanément dans le milieu le cyanure à p H alcalin et du charbon actif qui est un adsorbant sélectif du complexe cyanure de l'or. C e m o y e n assure une récupération optimale de l'or car le charbon actif d'une taille plus grossière que le minerai est facilement extrait par tamisage (charbon actif, taille des grains ^ 1 m m , minerai < 200 u m ) . L'or adsorbe sur le charbon actif est élue par une solution chaude très basique contenant un alcool, éthanol généralement ou du cyanure très concentré. L a solution qui peut contenir plusieurs grammes par litre d'or est ensuite électrolysée. L'or métal est récupéré sur des cathodes généralement constituées de paille de fer



pour offrir une grande surface de dépôt. Ces cathodes sont ensuite traitées par fusion pour produire ce que l'on appelle du doré. Le doré, outre l'or, contient des proportions variables d'argent, cuivre et autres impuretés. Il sera vendu à un affineur du métal précieux.

L a pulpe de cyanuration est traitée pour détruire le cyanure résiduel.

L e résidu solide est mis en dépôt confiné.

L e taux de récupération de l'or par cyanuration, après biolixiviation, n'est pas moins de 90 %, alors qu'avant biolixiviation il peut être inférieur à 10 %.



B. DESCRIPTION GENERALE DU TRAVAIL EXPERIMENTAL ENTREPRIS

Les deux domaines de mise en oeuvre de la biolixiviation en réacteur ont été investis à des niveaux différents correspondant à leur état de développement.

L e réacteur agité est déjà utilisé à l'échelle industrielle jusqu'à des volumes de 900 m 3 (Ashanti, Ghana) , tandis que la colonne à liquide et gaz moteurs n'a pas encore d'application dans ce domaine.

Dans le cas de la colonne il a fallu résoudre un certain nombre de problèmes de base, ne serait-ce que pour faire circuler la pulpe et adapter les méthodes de mesure des coefficients de transfert thermique et de matière pour pouvoir estimer les performances de ce matériel. U n test de biolixiviation en vraie condition a aussi été réalisé afin de mieux cerner les cinétiques et les difficultés opératoires dans ces conditions.

Pour le réacteur mécaniquement agité, la recherche porte sur les moyens d'affiner le calcul en extrapolation des réacteurs et de leurs performances. O n a, par ailleurs, fait quelques investigations pour cerner les limites d'application du principe, l'effet du cisaillement sur la viabilité des microorganismes, et la possibilité d'une augmentation de l'efficacité du traitement biologique par la présence d'un support de grande surface spécifique; du charbon actif.



C. ETUDE EN REACTEUR MECANIQUEMENT AGITE

Dominique MORIN - BRGM



C. ETUDE EN REACTEUR AGITE

D. Morin - BRGM - DR/GGP

1. OBJECTIFS DE L'ETUDE

Il s'est agi pour l'essentiel du travail expérimental de caractériser les performances du système d'agitation décrit ci-après en détail avec plusieurs variantes pour la partie dispersion de gaz.

L a première caractérisation a été de situer la validité de nos mesures par comparaison des valeurs de nombre adimensionnel (nombre de puissance fonction du nombre de Reynolds) obtenu

avec nos moyens et ceux issus de la littérature.

La seconde campagne de caractérisation a été de déterminer les performances du système le plus propre à être extrapolé en matière de transfert d'oxygène sous la forme du coefficient de transfert pour un domaine de puissance et d'aération définis.

U n e part de l'étude a été consacrée à l'obtention d'indications sur des points particuliers de la mise en oeuvre de l'agitation en biolixiviation à titre exploratoire; tenue mécanique des microorganismes au cisaillement et intérêt d'un support d'adsorption artificiel en cours de biolixiviation.

2. M O Y E N S EXPERIMENTAUX

2.1. Réacteur et systèmes d'agitation pour les mesures de puissance et de

transfert de l'oxygène

Les essais ont été réalisés à température régulée à 25±2°C dans un réacteur en P V C d'une contenance utile de 800 litres, à fond plat et de hauteur sensiblement égale au diamètre (1 m ) . C e réacteur est muni de quatre contre-pales de 10 c m de largeur pour s'opposer au phénomène de vortex et à la rotation de l'eau ou de la pulpe sans turbulence locale.

Le schéma coté du système d'agitation de base est montré en figure 2 .

Il est constitué de deux hélices Robin H P M 10 de 500 m m de diamètre en position supérieure et d'un mobile dispersant de l'air en fond de cuve. L'air est injecté sous le milieu du mobile inférieur.


Optimisation des moyens et du coût énergétiques pour la mise en oeuvre de ¡a biolixiviation des minerais sulfurés; réacteur agité et colonne à bulles

Les deux hélices supérieures ont pour effet de maintenir le solide en suspension et une distribution homogène de la taille des bulles d'air pour l'ensemble du volume du réacteur. Elles exercent un fort effet de pompage axial.

Pour la partie de l'étude concernant les mesures de puissance plusieurs mobiles dispersant du gaz ont été comparés :

• équipage 1 :

une turbine à 6 pales verticales sous un disque, qui constitue le mobile de référence pour les mesures de coefficients de transfert gaz/liquide, il a a priori les meilleures capacités dispersantes du gaz,

• équipage 2 :

une turbine à 6 pales inclinées à 45°, représentant le type m ê m e de mobile à double effet axial et radial,

• équipage 3 :

un système à deux hélices à 4 pales superposées, dont l'effet accélérateur de circulation de fluide entre les hélices doit engendrer la dispersion du gaz. L'équipage 3 a la caractéristique d'avoir une hélice inférieure avec un angle de torsion de 13° et une hélice supérieure comportant un angle de 18°.

• équipage 4 :

il est semblable à l'équipage 3 à la différence que l'hélice supérieure a un angle de 23°. Pour les équipages 3 et 4 il s'agit de voir l'effet produit par cette différence d'angle entre les deux systèmes en terme de puissance consommée et de dispersion.

Les équipages 2 à 4 ont un disque de 135 m m au-dessus de l'hélice supérieure qui fait office d'obstacle à la remontée de l'air autour de l'axe d'agitation.

La géométrie de la cuve et la nomenclature de ses dimensions et de celles des mobiles sont montrées en figure 3.

Les dimensions des mobiles sont données en tableaux 1 et 2 .



TT"

1« U N I

— .Vif*.!-«»« » M H)UinWt_>iJl_ — J ¿oRobl.!!

Fig. 3 - Représentation typique du système d'agitation mécanique utilisé : turbine pour dispersion de gaz en fond de réacteur (ici 36 pales) et hélices à fort pompage pour suspendre le solide et homogénéiser le milieu.



Fig. 4 - Géométrie et nomenclature des dimensions de la cuve et des mobiles.

Rapport BRGM38326 DR/GCP 95 25


Abbreviation

PALESVERT1

PALESVERT2

PALESVERT3

T6PALES451

T6PALES452

T6PALES453

HPM1018

HPM.13.18.S

HPM.13.23.S

Description

Turbine à pales verticales sous disque



Turbine i pales inclinées à 45°

Turbine i pales inclinées a 45°

Turbine à pales inclinées i 45°

Hélice à profil mince H P M 1 0

2 H P M I O superposées 1) 13°, 2) 18° en bout de pales

2 H P M 1 0 superposées 1) 13°, 2) 23° en bout de pales

Effet

radial

radial

radial

mixte

mixte

mixte

axial

mixte

mixte

Caractéristiques des mobiles et de la cuve utilisés dans les tests de l'étude

nc(l) np(2) d / D w / d Y / D b / D b ' / D

4 6 0.36 1/7 0.58 0.13 0

4 6 0.36 1/7 0.32 0.13 0

4 6 0.36 1/7 0.16 0.13 0

4 6 0.42 1/7 0.58 0.13 0

4 6 0.42 W 0.32 0.13 0

4 6 0.42 1/7 0.16 0.13 0

4 4 0.47 - 0.61 0.13 0

4 4 0.47 - 0.16 0.13 0

4 4 0.47 - 0.16 0.13 0

(1) ne : nombre de chicanes pleines H D - 1.22 D = 950 m m

(2) np : nombre de pales M pour la turbine - 0.25

tableau 1 : Caractéristiques des mobiles et de la cuve utilisés dans les tests de l'étude avec la nomenclature indiquée en figure 4.

Courbe

Dt

H R

IHR

IVR

V R

I M Q

IIMQ

IIE

Fournisseur

Robin

Robin

Robin

Robin

Robin

Missenard-Quint

Missenard-Quim

Ekato

Ekato

Désignation

Turbine Rushton

Turbine i pales inclinées i 45°

Hélice marine

Hélice A profil mince H P M 2 0

Hélice A profil mince H P M 4 0

Turbine Rushton

Turbine i pales inclinées A 45°

Turbine Rushton

Turbine A pales i 45°

Effet

radial

mixte

axial

axial

axial

radial

mixte

radial

mixte

Caractéristiques des mobiles et des cuves

ne (1) np (2) d / D w / d Y / D b / D b ' / D

3 6 1/3 1/7 1/3 0.1 0.02

3 6 0,3< <0.6 1/7 0,3< <0,6 0.1 0 02

3 3 1/3 1/3 0.1 0.02

4 4 0,3< <0,6 0,3< <0,6 0.1 0.02

4 4 0,3< <0.6 0.3< <0.6 0.1 0.02

3 6 1/3 1/5 1/3 0 1 0 02

2 6 1/3 1/5 1/3 0.1 0 0 2

3 6 1/3 1/5 1/3 0.08 0.02

3 6 1/3 1/8 l/6< <l/3 0.08 0.02

(1) ne : nombre de chicanes décollées H / D • 1

(2) np : nombre de pales I/d« 0.25

tableau 2 : Caractéristiques des mobiles et des cuves pour les mesures de nombre de puissance pour des mobiles de référence (d'après Techniques de l'Ingénieur A 5 902).


Optimisation des moyens et du coût énergétiques pour la mise en oeuvre de la biolixMation des minerais sulfurés; réacteur agité et colonne à bulles

2 . 2 . Mesures de la puissance absorbée par l'agitateur

Pour la mesure de puissance consommée on dispose d'un capteur de force en flexion H B M (type Z 6 H 2 ) qui permet de déterminer pour une vitesse donnée la force appliquée. L e moteur est monté de façon indépendante sur un support rotatif.

La vitesse de rotation est mesurée à l'aide d'un détecteur de proximité dirigé vers une roue dentée montée concentriquement à l'axe de l'agitateur.

La relation qui permet de calculer la puissance est la suivante:

P = C * <a où P est la puissance en watt, C le couple en N m et co est la vitesse de rotation angulaire en radians/s,

soit P = * F * g * r 60 &

avec :

N , la vitesse de rotation en t/mn,

F, la force lue en kgf,

g = 9.81 m / s 2 ,

r, le bras de levier est de 0,156 m .

2 . 3 . Mesures du débit d'air injecté

Les débits d'air sont fixés à l'aide d'un débitmètre régulateur massique Brooks, g a m m e de 0 à 30 N m 3 / h .

2 . 4 . Mesures du coefficient de transfert de l'oxygène de la phase gazeuse à

la phase aqueuse

La mesure employée consiste à suivre la remontée de la concentration en oxygène après son injection dans l'eau ou la pulpe préalablement désoxygénée par du sulfite de sodium ou par de l'argon.

La courbe de remontée en oxygène est interprétée numériquement suivant l'équation :

^ - ^ O A - I O J )

sous la forme


Optimisation des moyens et du coût énergétiques pour la mise en oeuvre de

la biolixiviation des minerais sulfurés; réacteur agité et colonne à bulles

d[02] dt

= -k,a[02] + k i a[02]s

Les vitesses de concentration en oxygène étant déterminées numériquement par moyenne des deux points expérimentaux entourant une valeur donnée, on peut déterminer le coefficient de transfert multiplié par l'air interfacial, kja, par régression linéaire de ces vitesses en fonction des concentrations en oxygène. U n exemple de mesures et de calcul est montré à la figure 5.

§ 0.0800 -.

~ 0.0600 4

g 0.0400 4

0.0200 l

0.0000 i-

-0.0200

d[02]/dt^kla[02]+kla[02]s

Ida = 0,91 mn-1 Equipage 2 H P M 10+1 turbine 6 pales verticales en eau, 25,9 °C, 160 t/mn, 5 m3/h d'air

I02] mg/1

Fig. 5 - Exemple de mesure et de calcul du coefficient kla.

Le dosage de la concentration en oxygène est réalisé par une sonde Orbisphère de la série 31, référence 31120.1, avec un boîtier de mesure M O C A 3600. Le temps de réponse de la sonde est d'environ 10 secondes, ce qui acceptable dans la g a m m e de coefficients de transfert mesurés.



3. RESULTATS

3.1. Mesure du nombre de puissance des mobiles

Afin de visualiser le comportement de chaque mobile en terme de puissance absorbée

nécessaire à un niveau de mouvement du fluide, correspondant à un milieu turbulent, on mesure

l'évolution du nombre de puissance pour une plage de nombres de Reynolds. Les nombres

adimensionnels concernés ont les définitions suivantes :

• N R e = : nombre de Reynolds : rapport des forces d'inertie sur les forces de V-

viscosité.

A P • N p = —j : nombre de puissance : représente le rapport des différences de pression

produisant le mouvement sur les forces d'inertie.

Les mesures ont été réalisées pour tous les mobiles en position fond de cuve et à différentes hauteurs pour les turbines à 6 pales verticales, 6 pales inclinées et les mobiles doubles c o m m e indiqué en annexe I.

Les résultats apparaissent en figure 6.



1CP 101 1Ó2 10? 10* 10? 10P

Nombre de Reynolds = N r = N D 2 / v

Fig. 6 - Visualisation des domaines de nombre de puissance pour les mobiles utilisés.

O n confirme ainsi que les hélices de type H P M ( H P M 10) seule ou en paires ( H P M 10 13°/18° et H P M 13°/23°) ont des nombres de puissance typiques du domaine de l'effet axial de pompage du fluide, respectivement 0,213, 0,309 et 0,405. Le nombre de puissance augmente avec le nombre de mobiles utilisés, 1/2, et l'angle de torsion du mobile supérieur lorsqu'il y a deux mobiles. La hauteur des mobiles doubles a très peu d'effet sur le nombre de puissance.

Le mobile à 6 pales inclinées a un comportement à la fois axial, il exerce un effet de pompage, et radial, il disperse le fluide horizontalement. Son nombre de puissance est de l'ordre de 1,4, il évolue peu suivant sa hauteur dans la cuve.

Le mobile à 6 pales verticales est de type radial, il a un nombre de puissance élevé. Toutefois ce nombre de puissance est signifacitivement plus faible lorsque le mobile est en fond de cuve.



Dans cette position la proximité du fond la cuve crée une recirculation importante qui diminue la puissance absorbée par l'agitateur. D'une valeur de 1,82, le nombre de puissance s'élève à 4,14 en position moyenne et augmente encore à 4,66 en position haute.

L a reproductibilité de la mesure du nombre puissance a été éprouvée par une série de mesures avec le mobile à 6 pales verticales. Le résultat apparaît ci-dessous en tableau 3.

série 1

série 2

série 3

série 4

moyenne

Np

1,80

1,82

1,83

1,82

1,82

CT±

0,02

0,05

0,05

0,11

0,06

tableau 3 : Reproductibilité de la mesure du nombre puissance avec la turbine à 6 pales verticales en fond de cuve à divers moments de l'étude.

3 . 2 . Mesures du transfert d 'oxygène gaz-liquide

L e paramètre critique de l'agitation pour l'application visée est sa capacité à disperser efficacement l'air injecté. Par ailleurs, lorsqu'un système dispose de cette faculté il faut être capable de le dimensionner.

L'objectif du travail expérimental a, dès lors, été de caractériser les systèmes décrits ci-avant pour cette propriété et ce le plus près des conditions d'utilisation, ainsi qu'à déterminer une relation permettant l'extrapolation des performances.

Dans les faits une corrélation entre coefficient de transfert, puissance absorbée et débit d'air, suivant les critères des études standards dans ce domaine a été recherchée pour les 4 équipages. E n outre, l'influence de la présence de solide a été étudiée pour le système à 6 pales verticales, qui est le plus proche de la phase d'industrialisation, afin de s'approcher un peu plus des conditions opératoires réelles.

La relation qui a été calculée dans chaque cas est de la forme suivante :

k!a = K x ( P / V ) a x ( V s ) b

où K est une constante lorsque les paramètres P / V et V s varient,

P / V est la puisance absorbée par unité de volume ( W / m ^ ) et

V s est la vitesse superficielle de remontée de l'air (m/s).

Les domaines étudiés pour chaque paramètre sont, pour P / V , de 100 à 1000 W / m ^ , et de 2.10'^ à 10.10-3 m / s (0,10 à 0,52 v v m ou volume de gaz/volume de réacteur/minute) pour V s . Ces plages de valeurs sont celles qui correspondent au domaine opératoire d'un fonctionnement réel.



Les valeurs de kja sont corrélées par régression linéaire multiple aux paramètres P / V et V s . L a régression est effectuée sur les logarithmes décimaux des 3 données pour chaque mesure de kja à P / V et V s donnés.

Les tableaux donnant les résultats de mesure et les valeurs des paramètres correspondantes sont en annexe II.

3.3. Résultats des mesures de k|a en eau seule

Les variations du coefficient de transfert suivant la puissance absorbée et le débit d'air injecté sont montrées en figure 7 pour chacun des 3 équipages.

Il apparaît clairement que l'équipage 1 comportant la turbine à 6 pales verticales est le plus influencé à la fois par la puissance fournie et le débit d'air injecté. Il offre une plus grande plage de valeurs de kja. A u delà de 0,3 w m les autres équipages sont engorgés, pas l'équipage 1.

L'ajustement par la corrélation entre kja, P / V et V s n'est pas très précise. Le tableau 4 donne les valeurs des paramètres ajustés et l'on peut voir que la prédiction de kla est d'une précision de l'ordre de 25 à 38 % pour un intervalle de confiance de 95 %. Toutefois un tel ajustement permet d'affirmer et confirmer les tendances que l'on observe pour les données expérimentales.

Ainsi, si inversement la puissance volumique est recalculée à partir de valeurs de kla en renversant la corrélation on peut apprécier ce qu'il en coûte en énergie pour chaque équipage pour atteindre un coefficient de transfert donné. Le résultat pour 3 débits d'air apparaît en figure 8.

E n comparant les différentes situations on constate que le système à 6 pales inclinées (équipage 2) conduit à une puissance consommée nettement plus importante pour les valeurs de kla élevés quelque soit le débit d'air. Les autres sytèmes sont presque comparables à faible débit, mais à plus fort débit la turbine à 6 pales verticales est plus efficace à moindre dépense énergétique, ensuite vient le mobile biplan 13°/23° équipage 4. Les différences sont apparemment ténues mais il s'agit de tendances importantes. Le domaine de kja qui nous concerne est celui supérieur à 0.01 s"1.

U n fait marquant de nos résultats est aussi la valeur élevée de l'exposant pour la vitesse superficielle de l'air pour tous les équipages. Pour s'en faire une idée on peut comparer les valeurs obtenues dans cette étude et celle relevées dans la littérature fournie en tableau 5. Pour un mobile seul l'exposant de la vitesse de gaz est généralement plus faible que l'exposant pour la puissance. Dans notre cas l'exposant pour la puissance varie peu d'un mobile à l'autre, en revanche le coefficient pour la vitesse de gaz varie lui plus notablement. L a tentative d'explication est que dans notre cas la turbine et le fonds de cuve sont plus proches et que le gaz se trouve concentré dans cette zone d'une manière qui influence plus nettement le transfert gazeux globalement et le système tout entier du fait des recirculations. U n autre aspect est bien sûr la présence des hélices supérieures qui renforcent elles aussi le phénomène de recirculation.


I o

a. CD ÍO O C O C O l\> o> D

o Ci tJ CO Ol

tableau') : Résultats de mesures des Ida en eau avec les 4 équipages et des calculs des paramétres de la corrélation avec P / V et vs.

Equipage

1

2

3

4

Description

Tuibine 6 Jules vert •

2 IIPM 10

Turbine 6 pales 45*

2 H F M 1 0

Biplu 13718"

2 H P M 10

Biplu l]'/23"

2 H P M 10

Milieu

e m 25"C

eau25"C

eau 2}*C

eau2S°C

Y / D li/D Volume rcaclcui m 3

pour k mobile

dispersant

0 16

Olí

016

0 16

m]

1 0 71

1 0 78

1 0 71

1 0 71

Diamètre m

09]

0 95

0 93

0 95

Debits air

m3/h w m

de i de i

5 00 25 00 O U 0 5]

500 2500 011 053

500 2500 O U 053

500 2500 O U 05}

P/V

de

100

100

100

100

Wim]

à

too

100

100

too

kla

de

0 01

001

0 001

0 007

s-l

a

001

004

0 05

0 05

dala %

• / -

95 S confiance

32

37

38

23

K

0 057

0 037

0 021

0 0)8

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«/-93 % confiance

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Fig. 7 - Variations des kla en fonction de la puissance absorbée et des débits d'air injecté pour les 4 équipages testés en eau.


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Description

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Fig. 8 - Calcul à rebours des puissances consommées pour atteindre un kla à l'aide des corrélations pour les 4 équipages testés en eau.

3 . 4 . Mesures de coefficient de transfert en pulpe

Les mesures ont été effectuées avec l'équipage 1 uniquement et à deux taux de solides 8,44 % en poids (densité de pulpe : 1,085) et 18,1 % en poids (densité de pulpe : 1,179). L'ensemble des résultats de mesures et de calculs détaillés est fourni en annexe III.

L e solide utilisé était un concentré de sulfure de zinc très fin. (50 % < 20 u m ) L a densité de ce matériaux est typique de ce que l'on a en biolixiviation (de l'ordre 4).

L a présence de solide accroît la puissance pour atteindre une vitesse d'agitation donnée. E n fait il est établi qu'en milieu turbulent pour un mobile donné et dans une cuve comportant des contre-pales la puissance consommée est proportionnelle à la densité du milieu.


Optimisation des moyens et du coût énergétiques pour ¡a mise en oeuvre de la bioiixiviation des minerais sulfurés; réacteur agité et colonne à bulles

Sans air la puissance consommée est accrue d'un facteur 1,046 de 0 à 8,44 % de solide et d'un facteur 1,146 en passant de 0 à 18,1 % de solide. Ces facteurs sont inférieurs à l'accroissement de densité.

E n présence d'air qui diminue la densité du milieu l'augmentation de puissance est globalement un peu moindre encore (respectivement 1,037 et 1,105) mais significative c o m m e on peut le voir en figure 9.

Fig. 9 - Influence de la présence de solide sur la puissance consommée de l'équipage 1 tous résultats confondus.

L'influence de la présence de solide sur le transfert de l'oxygène a voulu être traduite par les variations des coefficients de corrélation entre kja et P / V , V S . Les résultats résumés sont donnés en tableau 6.

A u premier abord pour les 3 premières séries de mesures de 0 à 18,1 % de solide effectuées successivement on a pensé mettre en évidence une variation de ces coefficients telle que :

• a et b diminueraient sensiblement de la m ê m e manière lorsque la densité augmente,

• mais K ne serait pas affecté.

Cependant en refaisant une série de mesure après avoir ôté du milieu le solide et donc en utilisant la solution qui l'a baigné durant les précédents essais l'analyse des données donne des résultats pour les coefficients significativement différents de la première série de mesure en eau seule (voir figure 10).

Ceci n'est pas vraiment surprenant car l'emploi du concentré de sulfure de zinc en présence d'air a conduit à la mise en solution du métal et de sulfate. Ces espèces en solution peuvent notoirement diminuer la coalescence du milieu et donc influencer le transfert de l'oxygène. O n



l'a bien vu dans le tableau 5 où les résultats de deux auteurs montrent l'effet de la coalescence. Mais la présence de sulfate de zinc en tant qu'agent anti-coalescent n'a pas l'effet relevé dans la littérature sur les coefficients de la corrélation entre kja et P / V , V S .

A noter la meilleure qualité de la corrélation en présence des éléments dissous (17 % d'erreur relative sur lqa contre 32 % pour la première série de mesures).

Taux de

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%

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100 800

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17

17

17

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K

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95 % confiance

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0.06

0.06

vs pour les mesures de kla en eau et en pulpe avec l'équipage 1. T 25+/-2°C, 0 à 25 m3/h (0,11 à 0,52 w m )

Si on accepte que l'effet de la présence du solide puisse être apprécié du fait des 3 dernières séries en milieu non-coalescent, à cela près que les concentrations en sulfate de zinc n'ont pas été les m ê m e s dans les 3 cas (8 g/1 de Z n à 8,44 % de solide et 17,5 g/1 dans les 2 autres cas) on pourrait admettre que a et b sont finalement peu affectés et seul K le serait vraiment.

C e type d'essais devrait être entrepris à nouveau en contrôlant mieux les conditions de solution. Les résultats obtenus présentent toutefois l'intérêt qu'il s'agit de mesures du coefficient de tranfert avec un matériaux susceptible de relever de la biolixiviation et de conditions très proches de la réalité opératoire.



Fig. 10 - Influence de la concentration solide sur les paramètres de la corrélation de kja avec P / V et V s .



O n relèvera que le calcul à rebours des puissances consommées à débit d'air fixé tend à montrer que la présence de solide conduit à augmenter la puissance nécessaire pour atteindre un kla donné dans la plage qui nous concerne c'est à dire entre 0,01 et 0,1 s" 1 (figure 11).

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Fig. 11 - Influence du taux de solide (en poids) sur la puissance consommée par calcul inverse de la corrélation entre kla et P / V et V s .

3 . 5 . Influence de la vitesse de bout de pale sur la viabilité des

microorganismes :

Deux séries d'essais ont été menés en réacteur agité de laboratoire pour évaluer l'effet du cisaillement sur les microorganismes.

L'évaluation a porté sur la vitesse d'oxydation du fer ferreux en milieu dit 9 K contenant des éléments nutritifs; K , N , P et M g , en présence de 9 g/1 de F e ^ + .

L'élément cisaillant est constitué d'une turbine Rushton de 45 m m de diamètre, comportant 6 palles verticales. Celle-ci assure la dispersion du gaz, de l'air, à travers le réacteur.

Les deux premiers essais ont été réalisés à 400 et 800 t/mn avec le m ê m e inoculum de départ, les deux suivants à 600 et 1000 t /mn avec le m ê m e inoculum pour ces deux essais.



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Fig. 12 - Influence de la vitesse de bout de pale pour une turbine Rushton sur l'activité bactérienne.

C o m m e on peut en juger à la figure 12 dans le domaine de vitesses étudiées il n'y a pas d'effet sensible sur l'activité bactérienne; les cinétiques d'oxydation du fer ferreux sont semblables.

Les deux points à 120 heures pour les vitesses de 400 et 800 t /mn sont très probablement erronés.

U n autre type d'essai a consisté à appliquer à un inoculum une agitation violente à l'aide d'un émulsionneur constitué de deux roues dentées concentriques pendant un temps limité puis à observer la cinétique de croissance des bactéries en milieu 9 K .

L a figure 13 montre que m ê m e après avoir subi une vitesse de 31 m / s les microorganismes sont capables de croître, sachant que par ailleurs ils ont conservé leur intégrité physique leur nombre n'ayant pas sensiblement varié après l'application du cisaillement.



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Fig. 13 - Mesure de l'effet de cisaillement sur la viabilité des microorganismes - application d'une agitation violente pendant 3 minutes et mise en culture en erlenmeyer de 250 m l .

L e faible nombre d'individus à 10100 t/mn par rapport aux autres cultures ne paraît pas vraiment significatif d'une limitation quelconque.

L a population est évaluée par comptage sous microscope à l'aide d'une boîte de T h o m a .

Par ailleurs il est à noter que le milieu de culture de fer ferreux ne donne pas lieu au développement d'une population en forte densité, en présence de sulfure la population peut être 10 fois plus importante mais une porportion non quantifiable se retrouve sur le solide et fausserait l'évaluation que l'on cherche à faire.

E n conclusion de ces essais il est assez net que les thiobacilles sont des bactéries particulièrement résistantes aux pressions physiques. Leur petite taille, 1 à 2 u m , et leur m e m b r a n e très particulière sont sans doute à l'origine de cette résistance.

Cependant en pulpe d'autres forces peuvent s'exercer c o m m e l'entrechoquement, le frottement des particules solides entre elles qui peuvent influer et il faudrait pouvoir mesurer la population en présence de solide sur des périodes assez longues pour rendre compte fidèlement de ce qui se passe dans un bioréacteur. O n sait par exemple que les bactéries perdent leur flagelle en réacteur agité alors qu'en culture en erlenmeyer celui-ci leur permet des déplacements très rapides.

3 . 6 . Effet de la présence de charbon actif

L'idée qui prévaut aux tests décrits ci-après est de fixer les microorganismes sur un support poreux afin de leur procurer une zone protégée pour leur développement par rapport à l'agitation et de fixer aussi de l'oxygène. Ces fixations sont susceptibles d'améliorer la croissance des bactéries et les cinétiques d'oxydation qu'elles catalysent.

Pour l'essentiel les tests ont été menés en milieu 9 K et la vitesse d'oxydation du fer ferreux a servi de témoin des effets sur la croissance. Le charbon actif utilisé, du G 2 1 0 de P I C A , est du charbon à base de noix de coco réputé pour sa dureté et sa grande surface développée par unité de volume. 11 est maintenu dans les réacteurs d'essai confiné dans des sacs poreux.



A u tableau 7 sont reproduits les conditions opératoires et les vitesses d'oxydation du fer ferreux mesurées pour la vingtaine de tests en réacteur de verre de 1,5 litres concernés.

Réfé

rences

essais

la

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2b

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10

11

12

Conditions opératoires

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9 K + 1 0 0 m l inoculum+turbine Rushton 800 t / m n + air 221/h

9 K + 1 0 0 m l inoculum+turbine Rushton 600 t /mn + air 221/h

9 K + 1 0 0 m l inoculum+turbine Rushton 1000 t /mn + air 221/h

9 K + 1 0 0 m l inoculum+hélice 500 t / m n + 3 0 g C A + p H 1.2+air221/h

9 K + 1 0 0 m l inoculum+hélice 5 0 0 t / m n + 3 0 g C A + p H 1.2+air221/h

9K+hélice 500 t / m n + 3 0 g C A de essai 3 + p H 1.5+air221/h

9 K + 1 0 0 m l inoculum+hélice 500 t / m n + 3 0 g C A de essai 3 + p H 1.5+air221/h



9K+hélice 5 0 0 t / m n + 3 0 g C A de essai 5 + p H 1.5+air221/h


9K+hélice 500 t / m n + 3 0 g C A de essai 6 + p H 1.5+air501/h+0.5 C 0 2 1 /h

9K+hélice 5 0 0 t / m n + 3 0 m l inoculum de essai 6 + p H 1.5+air501/h+0.5 C 0 2 1 / h

18K+hélice 5 0 0 t / m n + 3 0 g C A de essai 7 + p H 1.5+air501/h+0.5 C 0 2 1 / h

9K+hélice 500 t /mn+100 m l inoculum de essai 7 + p H 1.5+air501/h+0.5 C 0 2 1 /h

18K+hélice 500 t / m n + 3 0 g C A de essai 7 + p H 1.5+air501/h+0.5 C 0 2 1 /h

9K+hélice 500 t /mn+200 m l inoculum de essai 7 + p H 1.5+air501/h+0.5 C 0 2 1 / h

9K+hélice 500 t / m n + 1 0 0 m l inoculum de essai 7 + 1 5 0 g de C A + p H 1.5+air50I/h+0.5 C 0 2 1 / h

9K+hélice 250 t / m n + C A de essai 1 0 + p H 1.5+air501/h+0.5 C 0 2 1 /h

idem 11

Vitesses d'oxydation

en m g de Fe2+ oxydéY

108

108

99

95

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51

47

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31

106

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220

13

96

11

120

225

41

340

405

tableau 7 : Conditions opératoires et résultats des tests pour l'emploi du charbon actif.



Les 4 premiers tests donnent une mesure de la vitesse d'oxydation pour la situation où il n'y a pas de charbon ajouté; cette mesure est assez reproductible et de l'ordre de 100 mg/l/h.

Avec les 6 tests suivants on voit que la présence de charbon dans différentes conditions n'a pas apporté un gain de vitesse. Mais il est vrai que l'apport d'oxygène s'est dans ce cas révélé moins efficace parce que la dispersion de gaz n'est assurée que par une hélice au lieu d'une turbine Rushton dans les conditions précédentes.

Dans les 6 tests suivants de 7a à 9b le débit d'air a été augmenté, 50 1/h au lieu de 22 1/h, et du dioxyde de carbone a m ê m e été ajouté, 0,5 1/h, pour repousser une possible limitation de la croissance du fait du manque de disponibilité de cette substance. L a vitesse d'oxydation est alors sensiblement accrue à 220 mg/1 (essai 7a) et équivalente à l'ensemencement direct par 200 m l d'inoculum soit à près de 20 % en volume. Pour le charbon actif il est précisé que c'est le transfert du charbon d'un essai à l'autre qui assure l'ensemencement.

A l'essai 10 la quantité de charbon a été menée à 150 g au lieu de 30 dans les précédents tests. Pour cet essai la vitesse d'oxydation n'est pas exceptionnelle, 41 mg/l/h, en revanche l'ensemencement d'un nouveau réacteur avec le charbon chargé montre à travers l'essai 11 un accroissement important de la vitesse d'oxydation, 340 mg/l/h. L'essai 12 confirme cette efficacité puisque l'on obtient 405 mg/l/h.

Les données concernant ces cinétiques sont fournies en annexe IV.

A u delà de l'oxydation du fer ferreux ce qui devait être testé est l'effet produit dans le cas d'une biolixiviation de matière sulfurée. U n e série de tests a ainsi été entreprise sur du minerai pyriteux en se servant c o m m e témoin de l'avancement de la biolixiviation la mise en solution du cobalt qui à l'origine est finement disséminé dans la matrice pyriteuse. Le milieu de base est constitué d'une pulpe de pyrite à 10 % de solide en milieu aqueux contenant les éléments nutritifs dans les m ê m e s concentrations que pour les essais précédents. Il n'y a plus de fer ferreux ajouté dans ces essais. Par ailleurs les quantités de charbon actif ajouté pour ces 3 essais ont été de respectivement 0, 30 et 150 g pour 1 litre de pulpe.

Dans le cas de la charge de 150 g de charbon ajouté celle-ci vient de l'essai 12 et a servi d'inoculum bactérien à l'essai. Dans les deux autres cas 100 ml d'inoculum bactérien ont été ajoutés.

Les résultats apparaissent en figure 14.



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Fig. 14 - Cinétiques de mise en solution du cobalt par biolixiviation d'une pyrite cobaltifère en présence ou non de charbon actif.

L a mise en solution de cobalt est nettement plus rapide en présence de 30 g de charbon actif, 2,5 mg/l/h, que sans charbon et avec 150 g, respectivement 1,4 et 1,2 mg/l/h. Dans ce dernier cas il est vrai que des incidents techniques ont perturbé l'essai puisque les sacs contenant le charbon actif se sont rompus. Le charbon s'est alors dispersé dans la pulpe et maintenu plusieurs jours en agitation il se brise et ne donne plus le support et la protection physique souhaitée pour les microorganismes.

U n gain de cinétique apparaît donc mais il faudrait confirmer ce résultat.

L'effet recherché sur la cinétique du fait de la présence d'un support c o m m e du charbon actif est bien observé et son intérêt dans le cas de l'oxydation du fer ferreux pourrait être acquis. E n revanche pour la biolixiviation de minerai il faudrait encore démontrer une accélération vraiment sensible des cinétiques pour envisager sa mise en oeuvre. E n effet les difficultés techniques c o m m e celle décrite précédemment ne sont pas facilement surmontables et sont augmentées de phénomènes d'encrassage qui au niveau industriel ne sont pas aisés à résoudre et peuvent coûter fort cher.

Maintenant, en préliminaire à ces essais il n'a pas été fait de sélection du charbon actif en fonction des critères techniques et économiques qu'imposerait son emploi en biolixiviation. U n e telle sélection devrait être envisagée et pourrait donner lieu à d'autres essais.



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5. LISTE DES FIGURES

Fig. 1 - Les diverses alternatives de la lixiviation statique schématisée. Fig. 2 - Schéma de procédé simplifié type du traitement d'un minerai d'or réfractaire à la

cyanuration directe par biolixiviation. Fig. 3 - Système d'agitation mécanique utilisé : turbine pour dispersion de gaz en fond

de réacteur (ici 36 pales) et hélices à fort pompage pour suspendre le solide et homogénéiser le milieu.

Fig. 4 - Géométrie et nomenclature des dimensions de la cuve et des mobiles. Fig. 5 - Exemple de mesure et de calcul du coefficient kla. Fig. 6 - Visualisation des domaines de nombre de puissance pour les mobiles utilisés. Fig. 7 - Variations des kla en fonction de la puissance absorbée et des débits d'air injecté

pour les 4 équipages testés en eau. Fig. 8 - Calcul à rebours des puissances consommées pour atteindre un kla à l'aide des

corrélations pour les 4 équipages testés en eau. Fig. 9 - Influence de la présence de solide sur la puissance consommée de l'équipage 1

tous résultats confondus. Fig. 10 - Influence de la concentration solide sur les paramètres de la corrélation de kja

avec P / V et V s . Fig. 11 - Influence du taux de solide (en poids) sur la puissance consommée par calcul

inverse de la corrélation entre kla et P / V et V s . Fig. 12 - Influence de la vitesse de bout de pale pour une turbine Rushton sur l'activité

bactérienne. Fig. 13 - Mesure de l'effet de cisaillement sur la viabilité des microorganismes -

application d'une agitation violente pendant 3 minutes et mise en culture en erlenmeyer de 250 ml .

Fig. 14 - Cinétiques de mise en solution du cobalt par biolixiviation d'une pyrite cobaltifère en présence ou non de charbon actif.

Rapport BRGM38326 DR/CGP 95 47


6. LISTE DES TABLEAUX

I

tableau 1 : Caractéristiques des mobiles et de la cuve utilisés dans les tests de l'étude avec la nomenclature indiquée en figure .

tableau 2 : Caractéristiques des mobiles et des cuves pour les mesures de nombre de puissance pour des mobiles de référence (d'après Techniques de l'Ingénieur A 5 902).

tableau 3 : Reproductibilité de la mesure du nombre puissance avec la turbine à 6 pales verticales en fond de cuve à divers moments de l'étude.

tableau 4 : Résultats de mesures des kla en eau avec les 4 équipages et des calculs des paramètres de la corrélation avec P / V et V s .

tableau 5 : Valeurs des coefficients permettant de prédire kla, en fonction de la puissance c o n s o m m é e et du débit de gaz, trouvées dans la littérature, avec les conditions opératoires des déterminations,

tableau 6 : Résultats des calculs des paramètres de la corrélation avec P / V et V s pour les mesures de kla en eau et en pulpe pour l'équipage 1.

tableau 7 : Conditions opératoires et résultats des tests pour l'emploi du charbon actif.



LISTE DES ANNEXES

Annexe I Mesures des puissances caractéristiques des quatre équipages testés au B R G M . Annexe II Mesures des transferts de l'oxygène pour les quatre équipages testés au B R G M . Annexe III Mesures des transferts de l'oxygène pour l'équipage 1 à différents taux de solide. Annexe IV Données des essais de culture à différentes vitesses d'agitation et en présence de charbon actif.


)

D. ETUDE DE LA COLONNE A BULLES A SOLIDE SUSPENDU

Souhila Ponçin - L S G C Nancy


D. ETUDE DE LA COLONNE A BULLES A SOLIDE SUSPENDU

Souhila Ponçin - L S G C Nancy

Les facteurs critiques qui déterminent le développement du traitement d'un minerai sulfuré d'or réfractaire par biolixiviation sont principalement de trois types:

- la durée optimale du traitement et corrélativement le taux de solide applicable qui conditionnent la taille de l'unité de biolixiviation,

- le coût énergétique et l'aération du milieu,

- les caractéristiques des opérations postérieures à la biolixiviation, à savoir la récupération de l'or par cyanuration et la mise en décharge de déchets solides sous une forme ne présentant aucun risque pour l'environnement.

•

Actuellement, le procédé de biolixiviation de minerais sulfurés métalliques étudié par le B R G M d'Orléans comporte la mise en suspension du minerai finement divisé dans des réacteurs agités de très grande dimension dont le fonctionnement nécessite, du fait de l'agitation du système et de la compression de l'air, des consommations d'énergie mécanique importantes.

E n dehors de toute référence à la réponse d'un minerai donné, le critère d'optimisation sur lequel il est possible de jouer de façon absolue est essentiellement le coût énergétique d'agitation.

Ceci nous a amenés, compte tenu des facteurs critiques énoncés précédemment, à envisager la faisabilité de la biolixiviation dans d'autres types de réacteurs moins "énergivores" que le dispositif précédent et permettant autant que possible de traiter des concentrations en matière minérale plus importantes.

Le réacteur doit être capable de résoudre les points suivants:

- mise en suspension totale d'une boue de particules minérales dont la masse volumique est de 4700 k g / m ^ et dont la taille moyenne est d'environ 100 u m ;

- la boue doit être suffisamment aérée (processus aérobie);

- le titre massique est d'au moins 15%, celui-ci représentant la limite maximale atteinte dans un réacteur agité;

- un échange de chaleur permettant de maintenir l'isothermicité, la réaction étant exothermique;

- la possibilité d'utiliser des réacteurs de grande capacité

Pour cela, deux types de réacteurs peuvent à priori convenir:

- la colonne à bulles à solide suspendu (lit fluidisé contenant de fines particules: ds < 500 u .m) où la mise en suspension des particules est assurée par le gaz et principalement par le pompage du liquide;

- les colonnes à bulles air-lift à circulation interne (à tube de tirage) ou à circulation externe (à gazosiphon) dans lesquelles la mise en suspension est principalement assurée par le gaz. Celles-ci posent toutefois plus de problèmes que la précédente lors du démarrage ou notamment après un arrêt accidentel à cause du dépôt de la phase solide.



Cependant, ces deux types de réacteurs n'ont, à notre connaissance pas été utilisés pour des problèmes du type envisagé ici et sont de plus encore mal connus, les rares données de la littérature ne nous ayant pas permis de les dimensionner.

L'influence de la distribution des phases liquide et gazeuse sur les paramètres hydrodynamiques, signalée dans les travaux relatifs aux lits fluidisés permet de relever l'importance du dimensionnement des distributeurs dans les colonnes à bulles de taille industrielle.

Dans le cas des réacteurs à gazosiphon, le dimensionnement du distributeur de gaz sera bien entendu d'une importance capitale, la mise en suspension des particules n'étant assurée que par la phase gazeuse.

U n e estimation de la consommation d'énergie dans les différents réacteurs triphasiques avec et sans agitation mécanique a mis en évidence la faible consommation d'énergie des colonnes triphasiques comparativement aux réacteurs agités. Ceci nous a alors amenés à entreprendre une étude sur une colonne triphasique, notre choix s'étant particulièrement porté sur la colonne à bulles à solide suspendu.

Dans un premier temps, il s'agissait d'abord de vérifier la faisabilité de la réaction de biolixiviation dans ce type de réacteur, le but ultime étant de fournir des règles d'extrapolation et enfin d'optimiser le fonctionnement d'un réacteur slurry triphasique destiné à la biolixiviation de minerais finement divisés. N o u s avons donc entrepris, compte tenu du m a n q u e de données disponibles dans la littérature, une étude hydrodynamique et de transfert de matière et de chaleur dans une colonne triphasique gaz-liquide-solide de laboratoire et fonctionnant à co-courant ascendant.



1. ETUDE HYDRODYNAMIQUE

1.1. Introduction

Les réacteurs à lit fluidisé triphasique (gaz-liquide-solide) à particules finement divisées et à phase liquide continue ascendante, dits "slurries" ou colonnes à bulles à solide suspendu, présentent des avantages certains, notamment de bonnes caractéristiques de transfert de matière et de chaleur. Ils sont utilisés dans des domaines aussi variés que la liquéfaction du charbon, le raffinage du pétrole, le traitement des eaux et leur application en minéralurgie (biolixiviation) est envisagée. Pourtant, malgré les études effectuées sur ces réacteurs durant ces dernières années, l'hydrodynamique et les phénomènes de transfert sont encore mal connus et une prédiction du comportement de ces réacteurs dans des applications industrielles est encore difficile.

L e comportement hydrodynamique d'une telle colonne dépend généralement:

* du système de distribution des phases liquide et gazeuse,

* des conditions opératoires (vitesse des phases gazeuse et liquide, pression de travail et concentration de la phase solide)

* des propriétés des différentes phases en présence à savoir:

- la densité, la forme, la mouillabilité, la taille et la distribution de taille des particules pour la phase solide;

- la densité, la viscosité, la tension superficielle ainsi que le comportement de la phase liquide;

- la densité du gaz et éventuellement sa viscosité.

1.2. But de l'étude

U n e revue des travaux de la littérature dans le domaine des lits fluidisés a montré que la plupart des études concerne les systèmes contenant des particules de diamètre ds > 1 m m et a permis de mettre en évidence de nombreuses lacunes dans le cas de réacteurs contenant des particules de diamètre inférieur à 500 u m . Ceux-ci sont d'ailleurs, faute de données et lorsque la concentration en particules est faible, souvent dimensionnés à partir de corrélations établies pour les colonnes à bulles gaz-liquide en remplaçant les propriétés de la phase liquide par celles de la suspension.

Le tableau 1.1 résume les principales influences des propriétés des phases et des conditions opératoires sur les paramètres hydrodynamiques. C o m p t e tenu des nombreuses lacunes révélées par ce tableau, nous avons donc d'abord entrepris une étude hydrodynamique dans le but de comprendre le fonctionnement du réacteur et de prédire l'influence des conditions opératoires sur les paramètres hydrodynamiques qui le caractérisent.



Influence de 4- sur —»

» L ^

d s - ^

PS "^

£S ou C s

w . ^

P L ^

dR S"

qualité du distributeur

inhibition de la coalescence

"Gtr

^

^

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S *

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^ operation continue

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=

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S*

Mélange axial

?

S *

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?

s"

^K

^

tableau 1.1 : Influence des conditions opératoires sur les caractéristiques hydrodynamiques d'une colonne slurry.

1.3. Etude expérimentale

La partie hydrodynamique a principalement consisté à visualiser les régimes d'écoulement, à modéliser l'écoulement de la phase liquide et à déterminer les rétentions des phases liquide, gazeuse et solide pour deux types de particules: des particules de pyrite et des billes de verre.

1.4. Montage expérimental

Le dispositif expérimental représenté sur la figure 1 comprend une colonne en verre (1) de 0,1 m de diamètre intérieur et de 1,5 m de hauteur. Cette colonne est composée d'éléments en verre assemblés par des brides en P V C sur lesquelles sont installées des prises de pression statique (2) reliées à des tubes piézométriques (3), des capteurs de pression et des prises d'échantillon (4) permettant d'obtenir la concentration de la suspension. Des sondes conductimétriques composées chacune de la sonde elle-même (reliée au potentiel) et de deux peignes entourant cette sonde (reliés à la terre afin de piéger les équipotentielles) sont disposées sur trois brides pouvant être placées à différents niveaux de la colonne.



Fig 1 - Dispositif expérimental.



Le circuit de liquide comporte une p o m p e péristaltique (5) et un débitmètre électromagnétique (6) permettant de mesurer la vitesse du liquide ou de la suspension. Le liquide traversant la colonne est ensuite recirculé à travers un bac de rétention (7) d'un volume d'environ 12 litres et dans lequel est installé un serpentin (8) alimenté à partir d'un bain thermostaté (9).

Le débit d'air comprimé provenant d'un compresseur et préalablement saturé dans une colonne d'humidification (6), est mesuré à l'aide d'un débitmètre à flotteur (7). Le gaz (air) et le liquide (eau) sont introduits dans la colonne à travers une plaque perforée (8) (orifices de 1 m m de diamètre) située en bas de colonne.

1.4.1. Conditions opératoires de fonctionnement

Toute l'étude hydrodynamique a été effectuée avec le système eau-air, la phase solide correspondant à des billes de verre ou des particules de pyrite dont les propriétés physiques sont reportées dans le tableau suivant:

type de particules

Billes de verre

pyrite (lot 1)

(lot 2)

d s ( u m )

7 0 - 1 1 0

10 - 200

3 - 1 2 0

d s ( u m )

90

57

24

p s (kg/m 3 )

2450

4700

4700

porosité

(en lit fixe)

0,367

0,4

0,38

tableau 1.2. Propriétés physiques des particules utilisées.

O n constate d'après ce tableau que les billes de verre sont relativement monodisperses tandis que les particules de pyrite sont polydisperses.

Les vitesses superficielles de gaz et de liquide sont reportées ci-aprés:

Ecoulement diphasique

0 < U G < 0,13 m / s

7.10^ < u L < 2,9.10-3 m / s

Ecoulement triphasique

avec les billes de verre

3 . 1 0 " 3 < U G < 0,13 m / s

7 . 1 0 4 < u L < 1,8.10-3 m / s

Ecoulement triphasique

avec la pyrite

3.10-3 < U G < 0,13 m / s

u L = 1,4.10-3; 2,5.10-3 m / s

1.4.2. Régimes d'écoulement

Dans les colonnes à bulles, les régimes d'écoulement sont généralement définis en se basant sur la taille de bulles ainsi que sur leur vitesse ascensionnelle. Lorsque la taille de particules utilisées et la concentration en solide mise en oeuvre dans ces réacteurs sont faibles, les trois régimes d'écoulement généralement reportés dans les travaux de la littérature (Deckwer, 1985) au-delà du seuil minimal de fluidisation sont:

- le régime homogène dit à bulles dispersées, obtenu pour de faibles vitesses de gaz et de liquide et correspondant à une taille et donc une vitesse ascensionnelle de bulles relativement homogène.



- le régime hétérogène ou à bulles déformées qui apparaît à des vitesses plus élevées. C e régime est favorisé notamment par une différence importante des masses volumiques des phases liquide et solide ( P S - P L ) et une large distribution de la taille des particules.

- le régime à bouchons observé dans les colonnes de faible diamètre seulement (D < 15 c m ) .

Fan et al. (1987) qui reportent, dans le cas de particules ayant une vitesse terminale de l'ordre de 4 c m / s , un régime hétérogène pour des vitesses de gaz et de liquide inférieures à 10 c m / s et 1,3 c m / s respectivement.

Dans leurs travaux relatifs à la distribution de taille de bulles dans une colonne à bulles et une colonne à bulles à solide suspendu, Yasunishi et al. (1986) ont de m ê m e constaté, dans le cas du système triphasique et pour un taux de rétention de solide faible (13 %), l'apparition de grosses bulles m ê m e pour les faibles valeurs de U Q ( U G ^ 2,9 cm/s) , la taille des bulles mesurée étant du m ê m e ordre de grandeur que celle obtenue dans une colonne à bulles en régime hétérogène à des vitesses U Q supérieures à 3,9 cm/s . L'absence du régime homogène observé dans les colonnes à bulles fonctionnant dans des conditions opératoires similaires, est vraisemblablement due à la présence des particules qui favorisent, du fait d'une augmentation de la viscosité de la suspension, la coalescence des bulles provoquant ainsi une apparition précoce du régime hétérogène.

Deckwer et al.(1980) et Lee et al. (1990) ont par ailleurs signalé l'influence considérable du distributeur sur la vitesse de gaz obtenue lors de la transition entre les régimes homogène et hétérogène et ont mis l'accent sur la possibilité d'existence du régime hétérogène dés les faibles vitesses dans le cas de distributeurs non efficaces.

Selon Lee et al. (1990) et Morooka et al. (1982), la vitesse de transition entre les régimes homogène et hétérogènes est d'autant plus faible que la vitesse de liquide est élevée.

Dans notre cas, l'observation visuelle des régimes est difficile du fait de l'opaticité du système liée à la présence de billes de verre et plus particulièrement des particules de pyrite. Cependant, seul le régime hétérogène (à bulles déformées) a été observé visuellement malgré les faibles vitesses de fluide mises en oeuvre. Compte tenu de la g a m m e de vitesses de gaz et de liquide utilisées dans ce travail, de la mauvaise distribution du gaz et du caractère polydisperse et de la masse volumique (cas des particules de pyrite), l'obtention du régime hétérogène dés les faibles vitesses était donc tout à fait prévisible puisque ce résultat va dans le m ê m e sens que celui des différents auteurs cités ci-dessus.

1.4.3. Vitesses minimales de fluidisation et de mise en suspension des particules

Compte tenu de la taille des billes de verre et des particules de pyrite ainsi que du caractère polydisperse de ces dernières, la vitesse minimale de fluidisation ne peut être obtenue expérimentalement (mesure de pression) ou visuellement avec précision du fait de sa faible valeur d'une part et de l'entraînement des fines d'autre part. C e manque de précision est de plus accentué en présence de gaz puisque u L , M F diminue lorsque la vitesse de gaz augmente. E n milieu biphasique liquide-solide, les résultats expérimentaux montrent que cette vitesse est de l'ordre de 0,2 m m / s voire inférieure pour les particules de pyrite et de 1,2 m m / s pour les billes de verre. E n fait, le réglage des faibles débits de liquide est difficile à cause de la présence de particules dans le circuit de recirculation où il est préférable de travailler à des vitesses de liquide supérieures à la vitesse de sédimentation des particules afin d'éviter les phénomènes de "bouchage".

Par ailleurs, l'estimation de cette grandeur à partir de la corrélation suivante de grace:

L S A

R eLMF = u = <C1 + c 2 A r ) 0 ' 5 - Ci avec Ci = 27,2 et C 2 = 0,0408



a conduit aux valeurs suivantes obtenues en considérant le diamètre moyen ainsi que le diamètre maximal des particules:

- 0,09 m m / s dans le cas de billes de verre de 90 u m de diamètre moyen

- 0,12 m m / s dans le cas de billes de verre de 110 u m de diamètre maximal

- 0,02 m m / s dans le cas des particules de pyrite de 24 u m de diamètre moyen (lot 2)

- 0,09 m m / s dans le cas des particules de pyrite de 57 u m de diamètre moyen (lot 1)

- 0,39 m m / s dans le cas des particules de pyrite de 120 u m de diamètre maximal (lot 2)

- 1,08 m m / s dans le cas des particules de pyrite de 200 u m de diamètre maximal (lot 1)

Dans le cas d'un écoulement non supporté par la phase liquide (phase slurry en batch), il est nécessaire d'opérer au-delà d'une vitesse minimale de gaz nécessaire à la mise en suspension totale des particules solides, appelée vitesse critique de mise en suspension complète des particules. Selon Koide et al. (1983) et Hech et Onken (1988), la vitesse de gaz critique nécessaire à la mise en suspension totale du solide augmente avec la concentration de solide, la vitesse terminale de chute de la particule et du diamètre de la colonne. Par ailleurs, Imafuku et W a n g (1968) ont montré qu'elle était affectée par l'écoulement de la phase liquide à proximité du distributeur de gaz ainsi que par la forme du bas de colonne et la position du distributeur de gazpeut être estimée à partir de la corrélation de Koide et al. (1983), c o m m e suit:

HÇç = o 8 (ps ' PL p6 [ÇsY146 h / O Ë ut V P L ) \PSJ l «t /

0.24 / / 1+807 gu*

M-°L 0.578

Cette relation, valable dans le cas d'une phase slurry en batch contenant des particules monodisperses et pour des fonds de colonne plats ou coniques fournit :

* 0,10 m / s , 0,07 m / s dans le cas des lots contenant des particules de pyrite de 200 u m et de 120 u m de diamètre maximal respectivement

* 0,020 m / s dans le cas des billes de verre de 110 u m de diamètre.

Dans le cas d'un écoulement de la phase liquide (ou slurry), la valeur de U Q C e s t

nécessairement plus faible. D e plus, selon cet auteur, dans le cas d'un mélange de particules le calcul de U G C doit être basé sur la classe de particules ayant la plus grande vitesse terminale de chute, ce qui constitue une surestimation d'après Nigam et Schumpe, 1987 et Heck et Onken, 1988.

1.4.4. Modélisation de l'écoulement de la phase liquide

Dans le but de modéliser l'écoulement de la phase liquide en présence de particules de petite dimension, des mesures de distribution de temps de séjour ont été réalisées en utilisant la technique classique d'injection de traceur salin avec analyse en deux sections de mesure. Dans un premier temps, chacune des trois sondes conductimétriques identiques a été soudée dans la bride d'assemblage des éléments de colonne (figure 2), ce qui permettait de la déplacer axialement. Ces sondes ont par ailleurs été conçues de façon à permettre la détection moyenne continue des variations de concentration de traceur sur toute la section droite de la colonne.

Cependant, cette implantation des sondes a posé de nombreux problèmes et conduisait, en présence de gaz, à des valeurs de taux de rétention de liquide complètement irréalistes, pouvant être liées soit à la présence de particules solides ou à la présence m ê m e du gaz. Toutefois, étant donné que les mesures effectuées en absence de solide ont conduit aux m ê m e s abherrations, tandis que celles effectuées en absence de gaz aboutissaient à des résultats corrects, seule l'hypothèse d'un problème lié à la présence de gaz subsistait.



Tout récemment, Briens et al. a signalé l'importance de l'emplacement de sondes de détection dans les réacteurs polyphasiques susceptibles de présenter un profil radial de vitesses ainsi que les problèmes de précision du temps de séjour et du nombre de péclet qui pouvaient alors se poser. Or , Y u et al. (1991) ont mis en évidence l'existence d'un profil radial de vitesses de liquide dans les colonnes à bulles. D e plus, ce profil tend à

Fig. 2 - Schéma de la sonde conductimétrique.



Fig. 3 - Profil radial de vitesses de liquide dans une colonne à bulles



s'accentuer lorsque la vitesse de gaz augmente. A u centre du réacteur où la vitesse des bulles de gaz est maximale, un mouvement ascendant du liquide entraîné dans le sillage des bulles de gaz correspond à une vitesse maximale de liquide, tandis que le mouvement descendant constaté prés de la paroi du réacteur, se traduit par des vitesses de sens opposé. L'allure générale du profil de vitesses de liquide obtenu dans une colonne à bulles est représentée sur la figure 3.

Lors de l'utilisation, à l'intérieur m ê m e d'une colonne, de sondes conductimétriques par exemple donnant un signal proportionnel à la conductivité de l'élément de volume considéré, l'allure de la distribution des temps de séjour obtenue ne résulte pas seulement du rétromélange (backmixing) du fait de l'existence des profils de vitesses de liquide dans la section de mesure. Dans ce cas, les temps de séjour et le nombre de péclet obtenus après ajustement du modèle sont loin d'être représentatifs puisqu'ils ne correspondent pas uniquement au rétromélange réel de la phase liquide. Cet inconvénient peut par ailleurs être évité en plaçant les sondes en aval du réacteur et en amont (avant l'entrée du gaz).

Ceci nous a donc amenés à placer des brides de détection similaires aux précédentes dans le circuit du liquide en amont (avant l'entrée du gaz) et en aval de la colonne. U n e solution de chlorure de sodium a été injectée en bas de colonne (à l'entrée) dans la phase liquide. U n système d'acquisition de données relié à un microordinateur permet de suivre en ligne les réponses données par les sondes en fonction du temps.

Les tubulures d'entrée (tronçon A B ) et de sortie du liquide (tronçon C D ) situées entre les sondes de détection et la colonne (voir figure 4) ont été assimilées, compte tenu de la dimension des tubes, à des réacteurs piston.

Le modèle piston à dispersion axiale (PD) ainsi que celui des mélangeurs en cascade ont alors été testés. Ils ont montré que l'écoulement de la phase liquide dans la colonne était bien représenté par ces deux modèles (figures 5a et 5b).

L'ajustement par optimisation de la réponse expérimentale obtenue à la sortie du réacteur à celle du modèle choisi a permis de modéliser l'écoulement de la phase liquide par 2 réacteurs parfaitement agités dans le cas du modèle des mélangeurs en cascade.

Dans le cas du modèle piston dispersif, les nombres de péclet obtenus sont de l'ordre de 2 à 3 (voir tableau ci-joint).



Sonde sortie

\

Bac de recirculation

(environ 150 litres)

V

0 Air

Colonne

V

*—£

- C E »

A

Injection traceur

Sonde entrée

®

-®-

Fig. 4 - E m p l a c e m e n t des sondes de détection.

U L m m / s )

UG(mm/s )

P.

D .

R .

P.

A .

x(s)

Pe

EL

x(s)

J

£L

1,77

10,08

741,67

3,31

0,82

714,80

2,19

0,79

1,77

30,50

597,48

3,17

0,66

618,74

2,27

0,68

1,77

57,70

783,75

2,69

0,86

702,90

2,12

0,77



C/Co

0,0018 -

0,0016

0,0014

0,0012

0,001

0,0008

0,0006

0,0004

0,0002

0

Signal d'entrée

Signal de sortie

Modèle

modèle Cascade Réacteurs Parfaitement Agités

Solide : Pyrite (charge de 7 Kg)

uL = 1,78 m m / s

uG = 10,08 m m / s

1000 2000 „„«« temps (sec.) ,nnn 3000 4000

Fig. 5a - Ajustement de la sortie expérimentale avec le modèle cascade R . P . A .

C / C o

0,0012

0,001

0,0008

0,0006

0,0004

0,0002

.Signal d'entrée

Signal de sortie

Modèle

modèle Piston Dispersif

Solide : Pyrite (charge de 7 Kg)

uL = 1,78 m m / s

u G = 10,08 m m / s

1000 2000

temps (sec.)

3000 4000 ~ig. 5b - Ajustement de la sortie expérimentale avec le modèle piston dispersif.



1.4.5. Taux de rétention et profils de pression

L e taux de rétention d'une phase est défini par le rapport entre le volume de cette phase et celui de la phase slurry gaz-liquide-solide.

D u fait de la précision des mesures de pression liée à la présence des particules dans les tubes piézométriques, les profils de pression obtenus pour les vitesses extrêmes de liquide (figures 6a et 6b) ne permettent pas de conclure quant à l'existence d'un fonctionnement en colonne à bulles au-dessus de la phase slurry gaz-liquide-solide dans la mesure où aucun changement de pente correspondant à la limite lit fluidisé - colonne à bulles n'a été obtenu. N o u s supposerons donc que la hauteur de la colonne correspond à un fonctionnement slurry.

Le taux de rétention gazeuse dépend généralement des vitesses de gaz et de liquide, de la taille et la concentration des particules, du rapport hauteur/diamètre de la colonne et de l'efficacité du distributeur utilisé. Dans cette étude, nous avons utilisé le m ê m e distributeur et la hauteur de colonne n'a pas été variée.

Le taux de rétention gazeuse dépend généralement des vitesses de gaz et de liquide, de la taille et la concentration des particules, du rapport hauteur/diamètre de la colonne et de l'efficacité du distributeur utilisé. Dans cette étude, nous avons utilisé le m ê m e distributeur et la hauteur de colonne n'a pas été variée.

Compte tenu des lacunes et contradictions de la littérature, des mesures de taux de rétention des différentes phases (gaz, liquide et solide) ont été envisagées afin de mieux cemer le comportement hydrodynamique de la colonne slurry.

Sachant que ces trois grandeurs sont reliées par la relation:

£ G + £L + E S = 1 (1.1)

elles peuvent donc être déterminées en couplant deux techniques de mesure.

1.4.6. Techniques de mesure

Plusieurs techniques de mesures permettant d'accéder à la rétention de chaque phase ont été répertoriées dans la littérature. Les techniques de mesure que nous avons retenues pour notre étude sont de deux types:

- celles qui donnent accès aux grandeurs globales dans la colonne

- celles permettant d'accéder à des valeurs moyennes sur un tronçon de la colonne et qui représentent en fait un intermédiaire entre les valeurs globales et locales



1,16.10s

1.08.105

1,0.10s

Pression \ra)

3

fi

®

U|_ = 1,41 m m / s

5

• 11(3=3,3 m m / s

D U £ = 8 , 2 m m / s

U£=13,1 m m / s

0 U£=19,7 m m / s

U£=24,7 m m / s

ft ft

0,5 1,0 Z ( m ) 1,5

Fig. 6a - Profil de pression dans la colonne pour U L = 1,41 m m / s .

1,16.10 5 R-

1,08.10s

1,0.105

Pression (Pa)

n

a

UL = 4,6 mm/s

• i =3,2 m m / s

• 1 5=8,0 m m / s

i =12,8 m m / s

^ 1^19,1 m m / s

u£=23,9 m m / s

3

0 S

0,4 0,8 1,2 Z(m)

Fig. 6b - Profil de pression dans la colonne pour U L = 4,6 m m / s .



* cas de la rétention de la phase gazeuse:

- La rétention gazeuse globale est déterminée en mesurant le volume de gaz total contenu dans la colonne après fermeture simultanée des arrivées de gaz et de liquide.

- la méthode des relevés de profils axiaux de pression dans la colonne pour la détermination des rétentions gazeuses moyennes (sur une tranche de 29 c m environ) du lit biphasique (ou triphasique lorsqu'elle est couplée à une autre technique de mesure: échantillonnage par exemple).

* cas de la rétention de la phase liquide:

La méthode d'injection de traceur salin avec détection à deux endroits différents (entrée et sortie de colonne) a été adoptée ici afin d'estimer le taux de rétention global de la phase liquide.

* profil de concentration de la phase solide

U n échantillonnage isocinétique de la phase slurry à différentes hauteurs de la colonne permet d'estimer le rapport des titres solide et liquide ( E S / E L ) d e Ia suspension au niveau axial considéré et aboutit à un profil axial de concentration de la phase solide. Toutefois, compte tenu de la pression en bas de colonne, il est difficile de réaliser un échantillonnage isocinétique à cet endroit.

Lorsque cette technique est couplée à celle des mesures de profils axiaux de pression, les taux de rétention des différentes phases sont alors calculés à l'aide des relation suivantes:

E n régime permanent, le gradient de pression statique peut s'exprimer en fonction du taux de rétention des phases c o m m e suit:

dP , , W ¿7 = (eSPS + £LPL + £GPG)g + {¿¿) f ( I . 2 )

Compte tenu des vitesses utilisées, la perte de pression par frottement I-r—If peut être négligée.

E n supposant que les vitesses sont indépendantes de la position axiale, la chute de pression mesurée entre deux positions axiales de la colonne est alors égale à la chute de pression statique. Les relations (1.1) et (1.2) permettent alors d'aboutir à l'expression suivante du taux de rétention de la phase gazeuse ou de la phase liquide:

1[dPÏ 1ÍdP P L ~ g W ps-PL , gUzJ"PL PS-PG n,,

E G = v £ S and si = es — G-3) PL - PG PL - PG PL - PG û PL - PG V

Sachant que le rapport — obtenu par échantillonnage est connu soit: — = K (1.4) EL EL

Le taux de rétention liquide pourra alors être calculé à partir de l'expression suivante déduite de (1.3):

EL (1.5) PL-PG + —(PS-PG)

ce qui permettra la détermination de es puis celle de E G à partir de (1.4) et (1.1) respectivement.



1.4.1. Résultats expérimentaux

Les taux de rétention des différentes phases ont été estimés pour différents débits de gaz et de liquide en écoulement biphasique gaz-liquide et en triphasique avec les deux types de particules (billes de verre et particules de pyrite).

* Rétention de la phase gazeuse

D'après les résultats de la littérature concernant les colonnes à bulles, le taux de rétention de la phase gaz S Q e s t très peu influencé par la vitesse de liquide mais augmente avec la vitesse de gaz d'abord de façon prononcée (en régime homogène), puis semble tendre vers un palier à partir d'une vitesse de gaz correspondant au changement de régime (homogène - -> hétérogène).

Dans notre cas, seules les faibles vitesses de gaz ont été explorées. L a figure 7 montre l'influence de la présence et du type de particules sur le taux de rétention gazeuse. Pour les faibles vitesses de gaz ( U Q < 2 cm/s) et compte tenu de la précision des mesures, le taux de rétention de gaz ne semble pas affecté par la présence de particules. Mais au-delà de cette vitesse, le taux de rétention obtenu en milieu triphasique en présence de particules de billes de verre ou de pyrite est plus faible que celui mesuré en écoulement biphasique eau-air, la diminution étant d'autant plus importante que la vitesse de gaz augmente. Cet abaissement de SQ est lié à un accroissement de la viscosité de la suspension (par rapport à l'eau pure) favorisant la coalescence des bulles de gaz et donc une augmentation de leur vitesse. Cette tendance a déjà été reportée dans la littérature (Kato et al., 1972, Kara et al., 1982, Smith et Ruether, 1985) pour une opération continue par rapport au liquide, ce qui est notre cas.

Par ailleurs, c o m m e l'illustre la figure 7, les résultats obtenus avec les deux types de particules (billes de verre et particules de pyrite) sont sensiblement du m ê m e ordre de

grandeur. C e résultat n'est nullement surprenant puisque la concentration en solide dans la colonne est sensiblement la m ê m e dans les deux cas.

Par ailleurs, la tendence précédente a également été obtenue pour différentes masses de particules soit différentes hauteurs de lit. Les masses de particules et hauteurs de lit respectives utilisées sont:

* M = 3 kg (Z = 24 c m ) et M = 5 kg (Z = 40 c m ) pour les billes de verre

* M = 3 kg (Z = 22 c m ) et M = 7 kg (Z = 40 c m ) pour les particules de pyrite

C o m m e le confirment les figures 8a et 8b, dans le domaine étudié, le taux de rétention de gaz obtenu en présence de billes de verre ou de particules de pyrite ne semble pas influencé par la hauteur du lit et par conséquent par la concentration en solide. Ceci signifie que l'accroissement de la viscosité apparente dû à l'augmentation de la concentration en solide n'est pas suffisamment significatif pour augmenter la coalescence des bulles qui aurait alors été à l'origine d'un abaissement du taux de rétention de gaz.

Les travaux de la littérature concernant l'évolution du taux de rétention gazeuse avec les débits de liquide et de gaz, reportent généralement une forte influence de la vitesse de gaz mais un très faible effet de la vitesse de liquide.

Compte tenu de la précision des mesures expérimentales, les figures 9a et 9b montrent un effet négligeable de la vitesse de liquide sur la rétention gazeuse dans le domaine d'étude considéré. U n très faible effet de la vitesse de liquide semble se manifester aux grandes vitesses de gaz.

* Profils de concentration de la phase solide

C o m p t e tenu de la taille des particules utilisées, de leur densité et par conséquent de leur vitesse terminale de chute, la fraction volumique de solide dans le lit n'est pas homogène



sur l'ensemble du réacteur et en particulier pour les particules de pyrite. Les figures 10a et 10b illustrent l'influence des vitesses de gaz et liquide et de la position axiale sur la concentration volumique de solide dans le cas des billes de verre.En dehors des plus grandes vitesses de gaz, le profil de concentration de solide ne semble pas in fluencé par les vitesses de gaz et de liquide. D e plus, m ê m e aux plus grandes vitesses de gaz et de liquide utilisées, la concentration en solide n'est pas homogène dans le réacteur.

Dans le cas des particules de pyrite (figures 10c et lOd), en dehors des plus grandes vitesses de gaz, le profil de concentration de solide est plus sensible aux variations de vitesses de gaz, mais ne semble pas affecté par la vitesse de liquide dans le domaine étudié. A u x faibles vitesses de gaz, le solide n'occupe pratiquement que le bas de la colonne ; à des vitesses de gaz plus élevées favorisant l'entraînement des particules, le profil de concentration en solide devient moins marqué. Les forts débits de gaz ont ainsi tendance à homogénéiser les profils de concentration.

0,30

0,25

SG( - )

M = 3 kg - u L = 3,54 m m / s

colonne à bulles

\ système triphasique

eau-air a eau-air-billes de verre

eau-air-pyrite

u G (cm/s)

8 10 12 14

Fig. 7 - Effet de la présence de particules.

0,2

0,15

0,1

0,05

0 C

- S Q W

-

D •

)

Système eau-air-billes de verre

u, = 1 , 8 m m / s e

m

9 m

2 4 6 8

- S

o Z = 40cm

• Z = 24cm

uG (cm/s)

10 12 14

Fig. 8a - Influence de la hauteur du lit de billes de verre sur la rétention gazeuse ,



0,2

0,15

0,1

0,05

0

8 G < - >

-

• •

0

Système eau-air-pyrite

u^ = 1,8 m m / s

t]

D

D •

• • f i t

2 4 6

C

> i

8

Ä Z = 22cm

O Z = 40cm

U Q (cm/s)

10 12 14

Fig. 8b. Influence de la hauteur du lit de pyrite sur la rétention gazeuse.

0,2

0,15

0,10

0,05

; G(- )

D Système eau-air-billes de verre

Z = 40 cm

® u^ = 1,8 m m / s

a u^ = 3,54 m m / s

U Q (cm/s)

12 15

Fig. 9a - Influence de la vitesse de liquide sur la rétention gazeuse.



0,25

0,20

0,15

0,10

0,05

0

£G(-)

-

•

o •

O

D • G D

1

0

i •

3

• O

•

6

•

a

t

s

•

a

Système eau-air-pyrite

Z = 40 cm

H u L = 1,8 m m / s

O u^ = 3,54 m m / s

u r (cm/s)

12 15

Fig. 9b - Influence de la vitesse de liquide sur la rétention gazeuse.



0,18

0,15

0,12

0,09

0,06

0,03

8 3 / S L (vol.solide/volume liquide) m

m

a

' 5 " û H = 2cm p

" D D

O

o o o o o H = 60 cm

-

•

A A A A

H = 134 cm

^ lit fixe = 2 4 c m - Système eau-;

• U|_ = 1,8 m m / s o O A UL = 3 54 m m / s

0,00 l " « « ' ' '

0 3 6 9

o •

o

A

air-billes de verre

U G (cm/s)

12 15

Fig. 10a - Profil de concentration en solide à différents U Q - 3 kg billes de verre.

Rapport BRGM38326 DR/GCP 95 71


0,28

0,24

0,20

0,16

0,12

0,08

0,04

0

8 5 / S L (vol.solide/volume liquide) •

•

•

D " D D

o D a

-

-

Système eau-air-billes de verre U|_ = 3,54 m m / s zlit fixe = 4 0 c m

• . i i i

0 3 6 9

H = 2 cm

a H = 60 cm

H = 134 cm

U Q (cm/s)

12 15

Fig. 10b - Profil de concentration en solide à différents U Q - 5 kg billes de verre .



0,20

0,15

e s I e L (vol.solide/volume liquide)

0 G Ü

0,10 zlit fixe = 2 2 c m - Système eau-air-pyrite

0,05

• U|_ = 1,8 m m / s

• O U|_ = 3,54 m m / s

o o J L.

• D

H = 2 cm

H = 97 cm

o

UQ (cm/s)

12 15

Fig. 10c - Profil de concentration en solide à différents U Q - 3 kg de pyrite

0,80 8 3 / E L (vol.solide/volume liquide)

0,60 Z|¡t flxe = 40 c m - Système eau-air-pyrite

a o H = 2cm 0,40

0,20

• UL = 1,8 mm/s

D o U[_ = 3,54mm/s

H = 97 cm

o

o o U Q (cm/s) •

12 15

Fig. lOd - Profil de concentration en solide à différents U Q - 7 kg de pyrite.



* Rétention de la phase liquide

Dans le but d'accéder aux valeurs de rétention liquide, la technique classique de distribution des temps de séjour par traçage salin avec détection en deux sections de conduite (placées en amont et en aval de la colonne) a été retenue. Le temps de séjour x obtenu pour la phase liquide est alors relié à la rétention liquide par la relation:

ULT

La figure 11 permet de comparer les valeurs de rétention liquide obtenue à partir des techniques fermeture simultanée et profil de pression ( S L mesuré) et celles estimées à partir des temps de séjour optimisés en utilisant le modèle piston dispersif (PD) et le modèle de la cascade de réacteurs parfaitement agités ( R P A ) .

Fig. 11- Comparaison des rétentions liquide obtenues par différentes techniques.



2. TRANSFERT DE CHALEUR

O n étudie le transfert de chaleur entre une sonde chauffante installée horizontalement dans la colonne et le lit de particules. Les influences de la vitesse du gaz, de la vitesse du liquide, du type de particules et de la concentration en solide dans la colonne sur le coefficient de transfert de chaleur ont été étudiées. Les résultats expérimentaux ont été comparés à ceux obtenus à partir de différentes corrélations de la littérature.

2 .1 . Appareillage et technique de mesure

L'installation expérimentale est celle décrite lors de l'étude hydrodynamique ( figure 1). L a colonne ainsi que le réseau de recirculation de liquide sont entièrement calorifuges afin de minimiser les pertes thermiques. U n e température constante de 32 °C est maintenue dans la colonne grâce à un système de régulation de température, le liquide étant réchauffé dans le réservoir d'alimentation par l'intermédiaire d'un serpentin dans lequel circule un fluide caloporteur provenant d'un bain thermostaté. Le lit de particules , au repos, représente 20 % de la hauteur de la colonne.

La sonde de transfert de chaleur (figure 12) utilisée est installée horizontalement dans la colonne au niveau d'une bride et peut être placée à différents niveaux de la colonne. Elle est constituée d'un cylindre en laiton de diamètre intérieur égal à 13 m m . C e cylindre est chauffé électriquement par l'intérieur à l'aide d'une résistance chauffante de type "SEI 10/100" de puissance 12-500 W sous 12-80 volts, enroulée sur une â m e centrale en laiton de 5 m m de diamètre. L a sonde est munie de six thermocouples installés à différentes positions le long de la surface externe du tube en laiton. D e u x autres thermocouples sont installés dans la colonne [16], l'un au voisinage de la surface de la sonde, destiné à mesurer la température de l'élément de volume chauffé et l'autre, installé en bas de colonne, permettant de contrôler la température d'entrée du liquide. Le dispositif est complété par un générateur de tension [8] et un wattmètre [10] permettant la mesure de la puissance de chauffe (Q).

L e coefficient de transfert de chaleur h (surface chauffante - lit fluidisé) est calculé à partir de la relation de Newton suivante:

Q = h A ( T s - T c ) (II. 1)

où A est l'aire d'échange de chaleur (= 0,00497 m 2 ) .

La température à l'entrée de la colonne est maintenue égale à 32°C. Te est la température du lit au voisinage de la sonde chauffante. Ts est la température moyenne de la surface de l'élément mesurée à l'aide de six thermocouples. La puissance absorbée par la résistance chauffante Q est ajustée pour maintenir une différence de température (Ts-Tc) comprise entre 2 et 5 °C.



sonde <->

^ W > ^ / / / W A V / w > y ^ ^ ^

f 39 m m H

5 m m

cylindre externe

39 m m ->

A5 mmw

resistance chauffante

JL 0 ©

•zzm

W A W / 1

thermocouples circulation des fluides

colonne

Fig. 12 - Schéma de la sonde de transfert de chaleur.

2 . 2 . Résultats expérimentaux

C o m m e dans le cas de la rétention gazeuse, le coefficient de transfert de chaleur est une fonction croissante de la vitesse du gaz. Il augmente d'abord rapidement pour ensuite tendre vers une valeur asymptotique dans le domaine des fortes vitesses de gaz. En outre, compte tenu des erreurs de mesures, ce coefficient peut être considéré c o m m e indépendant de la vitesse du liquide (Figures 13).

Pour étudier l'influence de la concentration en solide au sein du lit sur le coefficient de transfert de chaleur, la sonde chauffante a été déplacée le long de la colonne.

Dans le cas des billes de verre (Figure 14), le coefficient de transfert de chaleur prend des valeurs plus petites en présence de solide qu'en colonne à bulles ; cette diminution est d'autant plus importante que l'on déplace la sonde vers le bas de la colonne c'est-à-dire vers des zones plus concentrées en solide.



7000 . h(W/m2.K)

5000

3000

1000

sonde à Z = 31 cm

colonne à bulles

système eau-air-billes de verre

u L = 0,71.10"3 m /s

u L = 1,77.10"3 m /s

0,01 0,02

u G (m/s)

0,03

8000 • h ( W / m 2 . K )

6000

4000 •

2000

système eau-air-pyrite

uL = 1,42.10-3 m/s

0,01

0,71.10"3

1.06.10"3

1.42.10-3

1.77.10-3

uG (m/s)

0,02 0,03

Fig. 13 - Evolution du coefficient de transfert avec les vitesses de gaz et de liquide.



Dans le cas des particules de pyrite (Figure 15), et aux faibles vitesses de gaz, le coefficient de transfert de chaleur présente des valeurs sensiblement égales à celles obtenues en colonne à bulles. A u x vitesses de gaz élevées, les valeurs obtenues sont sensiblement plus importantes qu'en système diphasique. Par contre, nous ne remarquons pas d'influence notable de la position de la sonde le long de la colonne sur les valeurs du coefficient de transfert de chaleur.

Cette différence de comportement entre les systèmes utilisés (eau-air; eau-air-billes de verre; eau-air-pyrite) nous semble étroitement liée aux propriétés physiques de la phase liquide et des particules.

Elle pourrait éventuellement être attribuée à différents phénomènes:

- la rigidification de l'interface due à la présence de très fines particules, ce qui est particulièrement le cas de la pyrite

- la viscosité du "slurry" qui dépend de la concentration en solide,

- la mouillabilité des particules qui a une influence sur la fragmentation des bulles, et de ce fait sur la rétention de gaz.

- la conductivité du liquide ou de la phase slurry

Mais compte tenu de l'évolution similaire de E Q obtenue en utilisant des particules de pyrite ou de billes de verre c o m m e phase solide, il semble que l'amélioration du transfert en présence de pyrite par rapport à celui obtenu en milieu biphasique eau-air ou en milieu triphasique eau-air-billes de verre, soit plutôt liée à la grande conductivité des particules de pyrite. L'amélioration du transfert de chaleur observée avec le système eau-air par rapport au système triphasique eau-air-billes de verre semblerait plutôt liée à une plus faible viscosité de l'eau par rapport à celle de la suspension eau-billes de verre, ces deux systèmes ayant des conductivités très voisines.

Il est encore difficile à l'heure actuelle de préciser la part de chacun de ces phénomènes sur cette différence de comportement. N o u s pensons qu'une étude du transfert de chaleur en présence des deux types de solide mais en utilisant des lots de particules de granulométries plus restreintes nous aidera à mieux comprendre l'évolution du coefficient de transfert de chaleur pour les différents types de particules et en fonction de la concentration en solide.

Par ailleurs, nous avons comparé nos résultats expérimentaux avec ceux de la littérature en appliquant, à nos conditions de travail, les corrélations établies dans différents travaux de la littérature (Figures 16 à 18).

E n colonne à bulles (figure 16), les valeurs de coefficient de transfert de chaleur mesurées sont du m ê m e ordre de grandeur que celles obtenues à partir des corrélations de Hikita et coll. (1981), mais différentes de celles obtenues par les corrélations des autres auteurs (Zehner, 1986; Deckwer, 1980; Saxena, 1989 et Fair et al., 1962).



7000

5000 -

3000

1000

h (w.nr2 .K-1)

-

colonne à bulles

tz

-uL = 1,77.10"3 m / s

1 1

— " T ^

A . système eau-air-billes de verre

7= 31 rm

7= fin rm

.- . Z=118cm

UQ \\una)

i _i i

0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03

Fig. 14 - Evolution de h en fonction de U Q pour différentes positions de la sonde chauffante.

8000

6000

4000

2000

h ( w . m - 2 . K - 1 )

système eau-air-pyrite

colonne à bulles

u L = 2,48.10"3 m / s

u G (m/s)

0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03

Fig. 15 - Evolution de h en fonction de VLQ pour différentes positions de la sonde chauffante.



E n fluidisation triphasique, nous avons testé, en particulier, les corrélations de Koloini et coll. (1989) établies pour une sonde de transfert de chaleur installée soit horizontalement soit verticalement au sein du lit triphasique.

N o u s avons constaté que les coefficients de transfert de chaleur obtenus, sont du m ê m e ordre de grandeur que ceux évalués, pour nos conditions expérimentales, à partir de la corrélation de Koloini et coll. (1989) établie pour une sonde horizontale.

10000

8000

6000

4000

2000

h ( w . m - 2 . K - 1 ) colonne à bulles Deckwer (3)

— ^ - Saxena (4)

Hikita et coll. (1)

— - — Fair et coll. (5)

— - - - Zehner (2)

A nos résultats

u G (m/s)

0,01 0,02 0,03

Fig. 16 - Comparaison avec les différentes corrélations de la littérature (colonne à bulles).

Rapport BRGM38326 D R / G G P 95 80


7000

5000

3000

1000

h ( w . m - 2 . K - 1 ) Système eau-air-billes de verre

Sonde à Z=31 c m

T=32°C

'Z-r--.

Deckwer et coll. (7)

_ - - - Koloini et coll. (6) sonde horizontale

__ __ Koloini et coll. " sonde verticale

— _ — Suh et Deckwer (8)

_ _ . _ _ nos résultats

¿ colonne à bulles

uL =1,77.10-5 m / s

u G (m/s)

0,01 0,02 0,03

Fig. 17 - Comparaison avec les différentes corrélations de la littérature (en présence des billes de verre).

8000

6000

4000

2000

h (w.rrr2.K-1) Système eau-air-pyrite Deckwer et coll. (7)

,_„ Koloini et coll. (6) sonde horizontale

Koloini et coll. "" " sonde verticale

— Suh et Deckwer (8)

— nos résultats

— colonne à bulles

uL =2,48.10"3 m / s

_L _L -L u G (m/s)

0,01 0,02 0,03

Fig. 18 - Comparaison avec les différentes corrélations de la littérature (en présence des particules de pyrite).



3. BIOLIXIVIATION

L a "biolixiviation" est une réaction catalysée par des biomolécules "Thiobacillus ferrooxidans" qui attaquent la pyrite (FeS2) en présence d'air. L e Thiobacillus ferrooxidans est le micro-organisme le plus important pour la lixiviation bactérienne des sulfures et pour le cycle des composés inorganiques du soufre et du fer dans l'environnement.

E n ce qui concerne les mécanismes de la lixiviation bactérienne des minerais non solubles, il existe plusieurs théories sur les concepts de base de l'oxydation. Les principales théories sont les suivantes:

* La lixiviation directe

Les mécanismes de la lixiviation directe impliquent un contact physique direct entre les bactéries et la surface des minerais sulfurés non solubles sans l'engagement des ions ferriques qui sont essentiels dans le mécanisme de lixiviation indirect.

Soit M un métal bivalent. Dans le mécanisme direct, le sulfure est oxydé en sulfate:

M S + 2 H 2 0 b a C t é n e S )MSO 4 (l

D e plus les bactéries doivent être en contact étroit avec la surface du métal où la dissolution dépend de la solubilité du sulfure.

MS > M + s (2 )

La partie sulfurée relarguée est alors immédiatement oxydée par le système enzymatique des bactéries:

S+20 2 b a C t é r i e S S 0 4 (3

Lorsque l'ion sulfure est oxydé en sulfate, une dissolution plus poussée de M S c o m m e cela est montré dans l'équation (2) apparaîtra, permettant une solubilisation continue de la partie sulfurée.

Le contact avec les surfaces de la pyrite est suivie par des réactions biologiques, celles-ci sont supposées être les suivantes:



ce _i3 ~ bactéries FeS2+ — 0 2 + H 2 0 • FeS04 + H 2 S 0 4 (4)

2FeS04 + | 0 2 + H 2 S 0 4 • Fe^S04)3 + H 2° (5)

2FeS2 + Fe2(S04)3 ^ 3FeS04+ 2S° (6)

2S° + 30 2 + 2H 2 0 bactéries 2H 2 S0 4 (7)

Mais le mécanisme de l'attaque bactérienne des sulfures et le m o d e d'adhésion des microorganismes à leur substrat solide sont encore mal connus.

* La lixiviation indirecte

Le mécanisme d'attachement indirecte implique les ions ferriques générés de façon microbienne, c o m m e agent de lixiviation. C e mécanisme est appelé "lixiviation indirecte" car il peut m ê m e se dérouler en absence d'oxygène ou de bactéries viables.

Les réactions suivantes s'effectuent au cours d'un processus aérobie:

M e S 2 + 2 F e 3 + ~ ~ > > 2 F e 2 + + 2 S + M e 2 +

+ 2S°+302+2H20 baCtérieC >4H++2S024~

K K K K K K K K K K K K K K K K K K K K K K K K MeS 2 +2Fe3+ + 3 0 2

+ 2 H 2 0 ~>2Fe2+ + M e 2+ + 4 H + +2SO 2~

Si le processus est anaérobie, la réaction sera:

Fe2(s04^+Fe% —»3FeS04 +2S°

E n présence de bactéries le fer ferreux, produit par ces réactions, peut être oxydé en fer ferrique; ainsi est établi un procédé cyclique.

Ainsi la lixiviation du sulfate ferrique conditionne le mécanisme de lixiviation indirect car il se produit m ê m e en absence d'oxygène ou de bactéries viables. La lixiviation indirecte dépend donc essentiellement de la régénération biologique du sulfate ferrique (réaction 5).

Il est évident que les deux mécanismes de biolixiviation contribuent à la biodégradation des minerais sulfurés. D e plus, la contribution relative de chaque mécanisme sera déterminée par différents facteurs tels que les caractéristiques physiques et chimiques des minerais, les agents microbiens impliqués et la nature physico-chimique de l'environnement.

Les mécanismes direct et indirect se déroulent simultanément car le fer est toujours disponible dans l'environnement naturel de la lixiviation.

Mais le mécanisme de l'attaque bactérienne des sulfures et le m o d e d'adhésion des microorganismes à leur substrat solide sont encore mal connus.

Rapport BRCM38326 DR/GGP 95 83


3 . 1 . Etude expérimentale

L'étude de la biolixiviation de la pulpe de pyrite dans une colonne à bulles à solide suspendu a été envisagée dans un but économique dans la mesure où les consommations d'énergie requises dans ce type de réacteur sont à priori moins importantes que celles que nécessitent les cuves agitées, réputées pour leur caractère énergivore, qui sont actuellement utilisées par le B R G M . U n e première étape consistait d'abord à tester la faisabilité de cette réaction dans une colonne à bulles.

Des études cinétiques ont permis de mettre en évidence l'influence du p H et de la température sur l'oxydation de la pyrite par le Thiobacillus et la solubilisation du cobalt. Ainsi, une température de 32°C et un p H de 1,8 sont recommandés afin d'optimiser le rendement de récupération de cobalt. La régulation du p H par ajout de calcite peut mener à la formation d'oxydes de fer ferrique et notamment de jarosite, entraînant une chute de la croissance bactérienne.

U n e deuxième expérience de biolixiviation a été réalisée en tenant compte des remarques déduites de la première tentative de biolixiviation et dans les m ê m e s conditions de p H et de température que précédemment. Cependant la régulation de p H est faite par ajout de calcite et non de soude, le but étant d'injecter une base favorisant la présence de C O 2 qui, d'après des travaux antérieurs semblait favoriser la croissance bactérienne.

Le dispositif expérimental décrit sur la figure 19 comprend principalement une colonne en verre (1) de 0,1 m de diamètre et de 1,5 m de hauteur. La suspension et le gaz s'écoulent à co-courant ascendant, la suspension étant recirculée par l'intermédiaire d'une p o m p e péristaltique (9) et l'air préalablement saturé dans une colonne d'humidification (10). L'ensemble du circuit est calorifuge et le volume de liquide y est de 23 litres. U n système de régulation de température permet, suivant l'indication de la température au sein de la colonne, de réchauffer ou de refroidir le liquide passant dans le réservoir (2) grâce à un serpentin (3) relié à un bain thermostaté. L a régulation de p H (7;8) se fait par ajout d'une solution de calcite (CaCC«3, 400g/l) (13) dans le réservoir (2). L a concentration de la pyrite en solution est de 150 g/1, la température et le p H étant respectivement régulés à 32-33°C et 1,70-1,80. Les vitesses superficielles de liquide et de gaz sont respectivement d'environ 2 m m / s et 16,5 m m / s au sein de la colonne. Afin de minimiser le temps de latence, un volume de 2 litres contenant une souche de bactéries préalablement adaptée à

)



Fig. 19 - Schéma du dispositif expérimental.



une concentration en pyrite de 150g/l dans son milieu de culture, a été introduit dans la colonne juste avant l'introduction de pyrite et le démarrage de l'expérience.

Des échantillons de suspension permettant d'effectuer le comptage bactérien ainsi que les dosages de fer total (Fe2+et Fe3"1") et de cobalt présents dans la solution liquide par spectromètrie d'émission atomique et spectrophotomètrie, sont prélevés toutes les 24 heures. D e plus, à partir des échantillons solides, une visualisation de l'état de surface à l'aide d'un microscope à balayage électronique et une étude granulométrique des grains de pyrite, est effectuée.

L'activité bactérienne qui se manifeste par la diminution du p H de la solution du fait de la formation d'acide sulfurique ( H 2 S O 4 ) est vérifiée en relevant, toutes les heures, la quantité de calcite ajoutée pour réguler le p H à la valeur optimale fixée.

Résultats de la première expérience

L a figure 20 nous indique que la durée de la réaction est d'environ 500 heures ce qui correspond à une réaction assez lente pour que l'on puisse négliger le transfert de chaleur (conséquence de l'exothermicité de la réaction) dans une première approximation. D e m ê m e on constate qu'il sera très difficile d'étudier l'influence des différentes propriétés physiques sur la réaction car la durée est assez longue.

Résultats de la deuxième expérience

L e premier "pompage" de calcite correspondant au démarrage de l'activité bactérienne a été observé à un temps de 47 heures.

L'arrêt final de la manipulation s'est produit le quinzième jour, après 342 heures de fonctionnement, après avoir observé une diminution notable du nombre de bactéries, correspondant à la fin de la réaction.

3 . 2 . Résultats expérimentaux

D e m ê m e que pour le réacteur agité, des comptages bactériens ainsi que des dosages en fer et en cobalt ont été effectués lors de l'essai en colonne à bulles.

3.2.1. Comptage bactérien

Les résultats du comptage bactérien nous permettent de suivre l'évolution de la réaction.

Ainsi, la figure 21 montre une augmentation continue du nombre de cellules de la population P3 jusqu'à un temps de 240 heures à partir duquel on assiste à une diminution de cette population traduisant la fin de la réaction de biolixiviation.



3.109

2.109

1.109

o

Cellules/ml [Fe] (g/l)

—•— Population 3

- • - [Fer total]

342 h

/ m

/

/ "

augmentation • m du débit d'a'r / /

/ /

/ ^ • ' \ V ~ ~ ^ ^* V • i i i i i i

\

, V

i i i

5

4

3

2

1

U • • (j

6 54 102 150 198 270 318 366 414 462

Temps (h)

Fig. 20 - Comportement de la réaction "bioxiliviationr

Fig. 21 - Evolution de la croissance bactérienne (population P3).



3.2.2. Dosage du fer total et du cobalt

Le dosage du fer total en solution a d'abord été réalisé par spectophotométrie ( S . P . M . ) . Cependant, compte tenu de l'évolution inattendue (voir figure 22) de la concentration en fer, un deuxième essai par S . P . M . suivi d'un dosage de fer par spectrométrie d'émission plasma (S.E.P.) ont été effectués et ont confirmé l'évolution obtenue précédemment.

L'allure générale de la courbe donnant l'évolution de la concentration en fer total au cours du temps peut en effet paraître surprenante dans la mesure où une augmentation du fer total en solution résultant de l'attaque bactérienne était prévue. Toutefois, l'analyse aux rayons X des précipités de couleur jaunâtre présents dans chaque échantillon a montré que le fer avait en fait précipité sous forme de jarosite. D e plus la production de jarosite semble étroitement liée à l'utilisation de la calcite puisqu'une première expérience dans laquelle de la soude avait été utilisée afin de maintenir le p H a montré une évolution correcte de la concentration en fer total.

L e dosage du cobalt a été effectué par spectrométrie d'émission atomique. L a courbe du dosage du cobalt est rapportée dans la figure ci-dessous.

L a concentration du Cobalt en solution augmente (Figure 23), ce qui prouve qu'il y a attaque microbienne. L a concentration en Cobalt en fin de réaction est élevée par rapport à la quantité de Fer en solution. Le rendement d'extraction du Cobalt est de l'ordre de 30 %, ce qui est un bon résultat.

6,0 [Fe total] (g/1)

_ t

" \ Il'

4,0 l

2,0

0

ñ

1

• 0

• •

1 4

i

100

A S . P . M

• S . P . M

• S.E.P

+ È 1 «

• i

200

1 •

i

•

ä *

•

t (heures) 1

300

Fig. 22 - Evolution de la concentration en fer total.



0,6

0,4

0,2 1

0

[Cobalt] (g/l)

"

• "

• - •

1 " •

• 1 0 100

• •

l

•

•

• 200

• •

• •

t (heures)

300

Fig. 23 - Evolution de la concentration en cobalt.



4. TRANSFERT DE MATIERE

Étant donnée la faible solubilité de l'oxygène dans l'eau, le coefficient volumique d'absorption kLa est un paramètre clef dans le dimensionnement de réacteurs de la biotechnologie de grande taille mettant en œuvre des micro-organismes aérobies. Dans l'étude de ce paramètre, deux grandes familles de techniques ont été utilisées : les techniques mettant en œuvre une absorption ou désorption physique, en pratique d'oxygène (d'où la désignation usuelle de techniques à sonde à oxygène) et les techniques chimiques, mettant en œuvre l'absorption avec une réaction chimique lente dans le film de transfert d'un gaz (oxygène ou quelquefois dioxyde de carbone).

U n e revue de la littérature a permis de constater que les techniques physiques d'absorption ou de désorption d'oxygène étaient de loin les plus utilisées pour la détermination des kLa dans les colonnes à bulles à solide suspendu. La technique choisie était soit statique, soit dynamique.

Les techniques physiques de détermination de kj_a:

Ces techniques nécessitent l'utilisation de sondes à oxygène qui sont en général des électrodes de Clark, c'est-à-dire que l'on impose à une électrode (en général dorée) un potentiel tel que tout l'oxygène arrivant à l'électrode soit réduit et on mesure l'intensité correspondant au flux molaire d'oxygène arrivant à l'électrode par diffusion à travers une membrane et à travers une couche d'un gel. D e par son principe m ê m e , une telle électrode a un temps de réponse T M fini et non négligeable (il dépend essentiellement de la membrane) et qui peut prendre des valeurs allant de quelques secondes à une minute.

La phase liquide au contact de la sonde doit être suffisamment agitée afin que l'indication de la sonde ne soit pas faussée par une résistance de transfert externe.

L a technique dynamique consiste à réaliser, lorsque le réacteur est en régime hydrodynamique permanent, un échelon de concentration à l'instant t = 0 par permutation brutale de l'oxygène en azote (ou l'inverse) et à suivre l'évolution de la concentration en oxygène dissous.

Elle concerne généralement les réacteurs fermés au liquide et est surtout appliquée lorsque l'ensemble du liquide peut être considéré c o m m e parfaitement mélangé.

Dans le cas d'un réacteur plus complexe, on peut dans certains cas décomposer l'ensemble du circuit des fluides en un certain nombre de réacteurs agités gaz-liquide, réacteurs piston avec transfert gaz-liquide, parties non aérées agitées ou en écoulement piston. E n mesurant les variations avec le temps dans différents compartiments, on peut, par ajustement paramétrique à la réponse théorique à un échelon de concentration en phase gazeuse, déterminer kLa dans les différentes parties de l'appareillage.

L'utilisation de cette technique présuppose que les hypothèses suivantes sont vérifiées:

ET *La sonde a un temps de réponse très faible devant le temps de transfert Ttransf = £ — • Si le

temps de réponse n'est pas grand devant Ttransf» une déconvolution du signal mesuré avec la réponse impulsionnelle de la sonde, permet d'obtenir la réponse de transfert.

* Il faut que C . soit le m ê m e dans tout le réacteur. Dans des réacteurs de grande taille, les

causes d'erreur suivantes risquent d'intervenir: 1. lorsque l'on travaille en absorption d'oxygène, la pression partielle d'oxygène en bas de réacteur n'est pas la m ê m e qu'en haut de réacteur à cause de la différence de pression statique. 2. Il faut que le temps de séjour du gaz soit petit devant le temps de transfert. 3. II faut que le changement de titre de la phase gazeuse entre



l'introduction du gaz et sa sortie reste négligeable ; ceci est toujours vérifié à cause de la faible solubilité de l'oxygène.

Pour la technique statique de détermination de kLa, il faut adjoindre au réacteur étudié (dans lequel a lieu une absorption ou, mieux, une désorption d'oxygène) un deuxième réacteur permettant d'effectuer l'opération inverse de la première. O n attend que l'ensemble des profils de concentration soient stables dans le temps et, à partir des profils de concentration d'oxygène dans le réacteur, on déduit le coefficient volumique d'absorption. L'avantage par rapport à la technique dynamique est qu'en principe on s'affranchit du temps de réponse de l'électrode à oxygène. Par ailleurs, il faut disposer d'un modèle de l'écoulement du liquide à travers le réacteur : cela est très simple lorsque le réacteur peut être assimilé à un réacteur parfaitement agité ou piston ; dans les cas intermédiaires, l'identification est souvent moins simple et il faut faire intervenir au moins deux paramètres (par exemple kLa et un coefficient de dispersion axiale) et utiliser des conditions aux limites adéquates (conditions de Danckwerts dans le cas précité).

Dans cette étude, nous avons testé deux techniques différentes:

* la technique physique statique d'absorption ou de désorption d'oxygène

* une technique originale d'oxydation de l'hydrazine catalysée par les ions Cu"1-1" en milieu tampon ammoniacal.

La technique d'oxydation de l'hydrazine:

Cette techniquea d'abord été développée par Zlokarnik (1978) puis reprise par Weiland (1981) par souci de détermination de kLa dans un milieu coalescent (du fait des faibles concentrations de réactifs mises en oeuvre), ce qui ne pouvait être réalisé par les techniques chimiques classiques (oxydation des sulfites en particulier) qui aboutissent à des valeurs de kLa valables dans des milieux inhibiteurs de coalescence uniquement. Toutefois, telle qu'elle a été présentée par ces auteurs, elle ne pouvait être utilisée que dans des réacteurs agités.

La réaction d'oxydation mise en oeuvre est:

02 + N2H4 M^+> N 2 + 2H20 (IV. 1.)

Elle est très lente à pression atmosphérique et à température ambiante mais peut toutefois être catalysée par des ions métalliques.

La méthode proposée par Zlokarnik consiste à injecter, en continu et en présence de C U S O 4 à une concentration de 0,01 M , un débit d'hydrazine tel que la concentration C A d'oxygène dissous dans le liquide soit inférieure à la concentration à saturation mais non nulle. Ceci permet en principe de se placer dans des conditions de réaction lente dans le film, la réaction étant suffisamment lente pour que les réactifs ne soient pas consommés à l'interface mais suffisamment rapide pour que l'hydrazine soit entièrement consommée dans la phase liquide. A l'état stationnaire, la quantité d'hydrazine consommée correspond alors au flux d'oxygène absorbé.

Dans le cas d'une phase liquide continue et parfaitement mélangée, on obtient en régime permanent :

kLa V (cA - C A 0 ) + Q L C A , e = O ß + ( Q L + Q B ) C A 0 (IV.2.)

où $ B représente le flux molaire d'hydrazine absorbée, C A Q étant la concentration obtenue à l'état stationnaire.

La concentration en hydrazine étant nulle au sein du réacteur, on peut considérer a priori que nous avons affaire à une absorption physique, cette technique présentant de surcroît l'avantage



de mesurer des valeurs de kLa plus importantes que celles qu'on peut atteindre avec la technique classique de la sonde à oxygène.

Le catalyseur ( C U S O 4 ) choisi par Zlokarnik présente l'inconvénient de précipiter en présence de soude, ce qui pose des problèmes au niveau de la membrane des sondes, donc de l'évaluation de la concentration en oxygène dissous, de la turbidité du système et de son homogénéité dans les grandes cuves agitées et limite de ce fait son application. Weiland et coll. suggèrent l'utilisation d'agents complexants afin d'éviter la précipitation et recommandent l'utilisation de tetrasulfophtalocyanine de cuivre (CuTeSP). Cependant, l'utilisation de ce complexant s'est avérée inefficace dans notre cas, aucune différence entre les flux d'absorption en présence et en absence de catalyseur n'ayant été décelée. Ceci a par ailleurs été confirmé par Wagnerová et coll. (1973). L a technique de Weiland et coll. a alors été modifiée. L e catalyseur sous forme de CuCl2, 2 H 2 O est ajouté à une solution tampon d'ammoniaque ( N H 4 O H / N H 4 C I 0,1 M ) donnant lieu à une coloration bleue typique des complexes cupro-ammoniacaux. L a procédure établie par Zlokarnik est alors adoptée dans ces conditions, la disparition progressive de la coloration bleue étant liée à la diminution de la concentration en oxygène.

4 . 1 . Etude expérimentale

Le coefficient de transfert de matière volumique kLa dépend à priori:

* des vitesses de gaz et de liquide

* des propriétés physiques des particules (diamètre, concentration, masse volumique et mouillabilité)

* du distributeur de gaz

E n dehors de l'évolution de kj a avec la vitesse de gaz, de nombreuses contradictions concernant l'influence des autres paramètres subsitent encore entre les différents auteurs qui se sont intéressés aux colonnes à bulles à solide suspendu. Cette partie est principalement destinée à étudier l'évolution du coefficient volumétrique de transfert en présence de particules de pyrite ou des particules présentant des caractéristiques voisines. Pour cela, il fallait d'abord vérifier la validité des techniques expérimentales de détermination de ki a en utilisant à titre de comparaison le système eau-air classique et déjà connu plus c o m m u n é m e n t rencontré dans les travaux de la littérature.

4 .2 . Dispositif expérimental

Le dispositif expérimental utilisé lors de la détermination de kLa est schématisé sur la figure 24. Les parties principales ne diffèrent pas du montage précédent.

Dans le cas de la détermination de ki a par la méthode statique d'absorption ou de désorption, un bac de recirculation agité a été utilisé afin de désorber l'oxygène en injectant de l'azote (cas de l'absorption) ou au contraire d'oxygéner l'eau en présence d'air (cas de la désorption). Selon qu'il s'agisse d'absorption ou de désorption, de l'air ou de l'azote sont injectés à l'entrée de la colonne respectivement. E n régime stationnaire, la concentration en oxygène est mesurée à différents endroits à l'aide de sondes à oxygène:

- avant l'entrée du gaz, en amont de la colonne,

- sur la première bride (point B )

- à la sortie de la colonne

Dans le cas de la technique d'oxydation de l'hydrazine, un débit faible et approprié d'une solution concentrée d'hydrazine est introduit dans le réacteur en continu par l'intermédiaire d'une p o m p e péristaltique, afin de maintenir au sein du liquide à l'état stationnaire une concentration d'oxygène de 40 à 60% de la concentration à saturation. L'injection de l'hydrazine



a été effectuée aux points A et B . Les résultats ont montré que le point d'injection n'avait pas d'effet sur kLa, c'est pourquoi nous avons finalement opté pour l'injection au point B plus facile à réaliser. L a concentration de l'oxygène a été mesurée en deux positions axiales du réacteur. L a mesure de la concentration en hydrazine à l'entrée et à la sortie du réacteur a été mesurée grâce à un spectrophotomètre U . V .

mesure à la sortie

barbotage d'azote ou

d'air LV bride 6

r sonde à oxygène

oxymetre , J - _

solution d'hydrazine

séparateur gaz-liquide

1 L -

0.00

%

• vers le bac d e -recirculation

mesure à l'entrée

Fig. 24 - Schéma du dispositif expérimental utilisé pour la détermination de kLa.



4 . 3 . Conditions opératoires

L a réaction d'oxydation de I'hydrazine est catalysée par le chlorure de cuivre et s'effectue en milieu tampon ammoniaque à p H = 10. Les conditions de travail basées sur les travaux de Lara ( 1992) sont résumées dans le tableau suivant:

T

293 K

PH

10,5

catalyseur (CuCl2 ,7H20)

S.lO^mol.m"3

milieu tampon (NHL

/ N H 3 )

0,1 M

Compte tenu des faibles concentrations de catalyseur et du milieu ammoniacal mises en oeuvre, le comportement coalescent du système n'est pas modifié et le milieu peut être considéré coalescent.

4 . 4 . Résultats

Les résultats de l^a obtenus en colonne à bulles (système eau-air) pour deux vitesses de liquide différentes, à partir de la technique physique statique sont regroupés sur la figure 25. Celle-ci montre que le coefficient volumétrique de transfert de matière gaz-liquide kj a augmente avec la vitesse de gaz tandis qu'il semble indépendant de la vitesse de liquide. Par ailleurs, en basant les calculs de kLa sur le modèle à un réacteur parfaitement agité (J = 1) et deux réacteurs parfaitement agités (J = 2), nous constatons que les valeurs de kr a obtenues à partir du modèle à un réacteur agité sont largement surestimées par rapport à celles calculées avec le modèle à deux réacteurs, l'écart étant encore plus important aux grandes vitesses de gaz. L a figure 26 permet de comparer les valeurs de kj a estimées à partir de la corrélation de N g u y e n Tien et celles obtenus à partir des deux modèles évoqués précédemment. Les valeurs de kLa calculées à partir de la corrélation Nguyen Tien sont en bon accord avec celles correspondant au modèle de deux réacteurs agités. C e résultat n'est nullement surprenant puisque les mesures de distribution de temps de séjour de la phase liquide ont conduit à la modélisation de l'écoulement de cette phase par deux réacteurs parfaitement agités. La figure 27 montre l'influence de la présence et du type de particules sur kLa. E n présence de particules kLa est légèrement plus faible que celui obtenu en milieu biphasique eau-air. Cette tendance, déjà constatée lors des mesures de rétention de gaz, est probablement due à une augmentation de la viscosité du milieu favorisant la coalescence des bulles. Cette diminution de ^ a en présence de particules a déjà été reportée par Koide et al. (1984) avec des billes de verre de 60 à 270 u m de diamètre et Kato et al. (1973). Par ailleurs, dans le cas du système eau-air-billes de verre, il semble que kLa diminue très faiblement lorsque la concentration en particules augmente. Cette tendance a déjà été confirmée par N i g a m et Schumpe (1987) qui reportent une forte diminution de kLa avec l'augmentation de la charge de solide.



0,035

0,03

0,025

0,02

0,015

0,01

0,005

kLa(s -1)

o • L^ =3,54 rmVs

o u L =7,08 m m / s

Système eau-air , J=1

J=2

U Q (cm/s)

0,5 1,0 1,5

Fig. 25 - Influence des vitesses de gaz et de liquide sur lq,a en colonne à bulles.

0,035 -

0,03 -

0,025 *

0,02 "

0,015 -

0,01 -

0,005 -

0 -

C

kLa(s-i) D

D

D

D y /

•X i

1 1

Système eau-air

J/>^_

y^ \ Nguyen-Tien

D J = 1 réacteur parfaitement agité

J = 2 réacteurs parfaitement agités

Ur. (cm/s)

2 3 4

Fig. 26 - Influence du modèle (J = 1 ou J = 2 réacteurs parfaitement agités) sur lq,a

Comparaison des valeurs expérimentales de Y\z. avec celles de la littérature.

Rapport BRCM38326 DR/GGP 95 95


Dans le cas du système eau-air-pyrite, les rares valeurs obtenues ne permettent pas de conclure quant à la tendance de kLa compte tenu des erreurs expérimentales obtenues à faibles vitesses de gaz.

D e m ê m e que précédemment, les valeurs de kLa estimées pour le système triphasique (eau-air-billes de verre), à partir du modèle à un réacteur agité sont plus importantes que celles calculées à partir du modèle à deux réacteurs agités (voir figure 28).

Les valeurs de ki a ont également été déterminées à partir de la technique chimique d'oxydation de l'hydrazine. Cependant, compte tenu du p H requis pour la mise en oeuvre de cette méthode et de l'acidité de la suspension en présence de pyrite, cette technique aurait alors nécessité une quantité de solution basique (ammoniaque) considérable et n'a donc pu être utilisée avec ces particules de pyrite.

Pour cette technique, il fallait d'abord déterminer, compte tenu du comportement de la zone basse du réacteur et du point d'injection de l'air, le volume de réacteur V qu'il fallait prendre en compte dans l'équation de bilan (TV.2.) en fonction du point d'injection de l'hydrazine. La figure 29 montre qu'en considérant le volume total du réacteur (y compris la zone basse de distribution de gaz), le point d'injection de l'hydrazine en bas de colonne n'a aucun effet sur kLa. N o u s avons finalement opté pour l'introduction de l'hydrazine au point d'injection B , plus facile d'accès. La vitesse de liquide n'a aucun effet sur kLa dans la g a m m e des vitesses étudiées tandis que ce paramètre augmente d'abord rapidement avec la vitesse de gaz avant de se stabiliser aux grandes vitesse. Ici, compte tenu des vitesses de gaz utilisées, le palier n'a pas été atteint, mais un changement de pente est néanmoins obtenu.

Les résultats obtenus en utilisant les deux techniques physique et chimique de détermination de kLa, en considérant le modèle à un réacteur parfaitement agité, ont été regroupés sur les figures 32 et 33. Celles-ci montrent que les résultats obtenus sont du m ê m e ordre de grandeur pour les deux techniques utilisées.



0,035

0,03

0,025

0,02

0,015

0,01

0,005

0

kLa(s-i)

• eau-air a eau-air-billes de verre (Z = 24 crh)

eau-air-billes de verre (Z = 4 0 crjn) o eau-air-pyrite (Z = 40 c m )

tí> â

uL= 3,54 m m / s

J = 1

u G (cm/s)

0,5 1,0 1,5

Fig. 27 - Comparaison des valeurs de kLa obtenues pour les différents systèmes étudiés.

0,016 -i

0,012

0,008 •

0,004

kLa (s-1)

Système eau-air-billes de verre

uL = 3,54 m m / s

Z = 40 cm

0,2 0,4 0,6 0,8

J = 1

J = 2

U Q (cm/s)

1,0 1,2

Fig. 28 - Influence du modèle (J = 1 ou J = 2 réacteurs parfaitement agités) sur kj a.



0,12

0,10

0,08

0,06 •

0,04

0,02

k,a(s -1)

• injection N 2 H 4 au point A O injection N 2 H 4 au point B

injection N 2 H 4 au point C

Système eau-air u L = 3,54 m m / s - J = 1

u Q (cm/s)

Fig 29 - Influence du point d'injection de l'hydrazine sur kLa.

0,07

0,06"

0,05"

0,04"

0,03-

0,02-

0,01.

o

kLa(s-i)

q -^a

•

D

^^,u

^ ^ ^ ^

' Système eau-air-billes de verre

Z = 40 cm J = 1

• uL= 3,54 m m / s

o uL= 1,77 m m / s

u G (cm/s) ( • • •

0 2 4 6 8 10 12 »

Fig. 30 - Influence des vitesses de gaz et de liquide sur kj a.



0,12

0,1

0,08

0,06 -

0,04

0,02 -

k.a(s - M

Système eau-air

u L = 3,54 m m / s

J = l

Système eau-air-billes de verre Z = 40cm

u G (cm/s)

10 12

Fig. 31 - Comparaison des k L a obtenus en biphasique et en triphasique.

0,12 '

0,1"

0,08"

0,06"

0 ,04-

0,02"

n . U

kLa(s-i)

• technique physique(désorption)-J = 1

• technique chimique (l'hydrazine)-J = 1

^s*

^ ^ u

r>^° i i

D 1 2

Système eau-air uL = 3,54 m m / s

u G (cm/s) •

3 4

Fig. 32 - Comparaison des valeurs de k L a obtenues avec les deux techniques de détermination de k L a (méthode physique et chimique) - Système biphasique.



0,07

0,06

0,05

0,04 •

0,03

0,02

0,01

0

kLa(s -1)

-

.

/

D

^^ Système eau-air-billes de verre

u L = 3 , 5 4 m m / s

Z = 40 c m

technique physique(désorption)-J = 1

technique chimique (l'hydrazine)-J = 1

u Q (cm/s)

10 12

Fig. 33 - Comparaison des valeurs de lq,a obtenues avec les deux techniques de détermination de kLa (méthode physique et chimique) - Système triphasique.

5. CONCLUSION ET PERSPECTIVES

L'étude menée depuis octobre 1990 a été réalisée avec deux types de particules (billes de verre et particules de pyrite (pulpe de flottation)).

Le programme de travail que nous nous étions proposé était très ambitieux, puisqu'il s'agissait de :

* vérifier si on pouvait mettre en œuvre des concentrations de solide plus importantes que la concentration limite utilisée en réacteur agité (10 % en poids)

* donner les bases du dimensionnement du réacteur et d'un échangeur de chaleur, la réaction étant exothermique (vitesse critique de suspension des particules, rétention des phases, coefficient de transfert de matière gaz liquide ICL et coefficient de transfert de chaleur à un tube de transfert h).

U n e étude hydrodynamique, de transfert de matière et de chaleur a donc été envisagée du fait des lacunes ou des controverses rencontrées dans la littérature dans ce domaine de recherche. Des essais en maquette "chaude" (avec réaction de biolixiviation) étaient prévus en collaboration avec l'équipe de génie biochimique de notre laboratoire.



Les principaux résultats déjà obtenus sont les suivants :

- L'étude hydrodynamique a permis de montrer l'influence des débits des phases gaseuse et slurry sur la rétention des phases (liquide, solide et gaz) et de modéliser l'écoulement de la phase liquide dans notre maquette.

- L a conception d'une sonde chauffante horizontale a permis de mesurer les coefficients de transfert de chaleur sonde/lit pour les deux types de particules ainsi qu'en colonne à bulles (prise c o m m e référence). Cette étude montre une différence de comportement entre les particules de pyrite et les billes de verre. Cette différence de comportement peut-elle être expliquée par le caractère polydisperse des particules de pyrite (effet de la concentration donc de la viscosité du slurry? ou effet de la présence de fines particules inhibant la coalescence des bulles?) ou est-elle due à la conductivité de la suspension?.

- L'étude du transfert de matière gaz-liquide a été abordée. Les résultats obtenus montrent une légère diminution du coefficient volumique de transfert kLa en présence de particules. D e plus, dans la g a m m e de vitesses de gaz utilisées, les résultats de kLa obtenus en utilisant les deux types de particules (billes de verre et pyrite) sont du m ê m e ordre de grandeur.

- D e u x essais de biolixiviation en maquette chaude ont été réalisés.

L a première expérience a montré que la biolixiviation en lit fluidisé triphasique avait bien lieu, malgré une concentration beaucoup plus élevée de solide et bien que, dans cet essai, les bactéries n'aient pas été adaptées à la concentration du milieu de travail (25% en poids). Cependant, la biolixiviation était moins performante que dans les réacteurs agités usuels, sans qu'il soit possible de dire à l'heure actuelle s'il s'agit là d'un résultat lié à la trop forte concentration en solide ou à la mauvaise adaptation des micro-organismes en début de travail et à différents ennuis de fonctionnement (fabrication d'hydroxyde par surconcentration locale de soude qui peut causer la destruction des microorganismes).

L e deuxième essai réalisé avec une régulation de p H dans le bac de recirculationet et avec une concentration de particules de pyrite plus faible a également confirmé la faisabilité de la réaction de biolixiviation mais l'évolution de la concentration en fer a été faussée par la formation de jarosite constituée en partie du précipité de fer et qui semble liée à l'utilisation de calcite lors de la régulation de p H .

Il est clair que nous n'avons pas pu remplir tout le programme que nous nous étions fixés et qui était manifestement trop ambitieux; cependant, les résultats déjà obtenus et le travail en cours nous semblent très encourageants et nous guident pour un travail mieux ciblé après le travail de défrichage des travaux précédents.

U n e étude assez proche de la première devrait permettre de comprendre et de maîtriser l'influence des conditions expérimentales sur les paramètres hydrodynamiques et de transfert. U n point qui nous paraît crucial est de mieux dominer la granulométrie des particules utilisées. Pour cela, il faudra séparer les différentes classes de particules qui seront alors utilisées, à différentes concentrations, lors de l'étude hydrodynamique et de transfert. Cette étude fondamentale doit comprendre :

- l'élimination des particules de diamètre inférieur à 10 ¿un afin de supprimer le phénomène de rigidification de l'interface à l'origine de l'inhibition de coalescence. L'influence de la classe de particules et de la concentration de slurry (donc de la viscosité de la suspension) sur les paramètres hydrodynamique et de transfert sera ainsi étudiée.

- l'étude similaire à la précédente en présence de fines particules (ds<10 Jim) afin de mettre en évidence le phénomène de rigidification de l'interface.

C e travail devra permettre de découpler les effets de coalescence liés à l'augmentation de la viscosité de la suspension due à la présence de solide et dépendant de sa concentration, de ceux



dûs à l'inhibition de coalescence liée à la présence de fines particules autour des bulles de gaz. U n e étude similaire sera faite enfin en présence de particules polydisperses permettant de représenter la réalité industrielle.

Afin de compléter cette étude, une étude de transfert de matière liquide-solide serait à envisager. L e problème serait alors d'adapter une technique de mesure en utilisant des particules de taille et de masse volumique similaires.

Par ailleurs, les travaux de biolixiviation réalisés par le B R G M dans les réacteurs agités, ont montré qu'une concentration limite de 10 à 15% en poids ne pouvait être dépassée sans abaisser le rendement de biolixiviation. A notre avis, cette concentration limite pourrait être intimement liée à la désorption des bactéries favorisée par l'attrition des particules qui augmente avec le cisaillement et la concentration. U n e étude de l'influence du cisaillement par variation de la vitesse de gaz sur le rendement de la biolixiviation peut donc être envisagée. Il serait en effet du plus grand intérêt de pouvoir travailler à des concentrations de solide plus importantes.



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LISTE DES FIGURES

Fig. 1 -Dispositif expérimental. Fig. 2 - Schéma de la sonde conductimétrique. Fig. 3 - Profil radial de vitesses de liquide dans une colonne à bulles Fig. 4 - Emplacement des sondes de détection. Fig. 5a -Ajustement de la sortie expérimentale avec le modèle cascade R . P . A . . Fig. 5b -Ajustement de la sortie expérimentale avec le modèle piston dispersif. Fig. 6a - Profil de pression dans la colonne pour U L = 1,41 m m / s . Fig. 6b - Profil de pression dans la colonne pour U L = 4,6 m m / s . Fig. 7 - Effet de la présence de particules. Fig. 8a - Influence de la hauteur du lit de billes de verre sur la rétention gazeuse . Fig. 8b. Influence de la hauteur du lit de pyrite sur la rétention gazeuse. Fig. 9a - Influence de la vitesse de liquide sur la rétention gazeuse. Fig. 9b - Influence de la vitesse de liquide sur la rétention gazeuse. Fig. 10a -Profil de concentration en solide à différents U Q - 3 kg billes de verre. Fig. 10b -Profil de concentration en solide à différents U Q - 5 kg billes de verre . Fig. 10c -Profil de concentration en solide à différents U Q - 3 kg de pyrite . Fig. lOd -Profil de concentration en solide à différents U G - V kg de pyrite. Fig. 11 - Comparaison des rétentions liquide obtenues par différentes techniques. Fig. 12 - Schéma de la sonde de transfert de chaleur. Fig. 13 - Evolution du coefficient de transfert avec les vitesses de gaz et de liquide. Fig. 14 - Evolution de h en fonction de U Q pour différentes positions de la sonde chauffante. Fig. 15 - Evolution de h en fonction de U Q pour différentes positions de la sonde chauffante. Fig. 16 - Comparaison avec les différentes corrélations de la littérature (colonne à bulles). Fig. 17 - Comparaison avec les différentes corrélations de la littérature (en présence des billes de verre). Fig. 18 - Comparaison avec les différentes corrélations de la littérature (en présence des particules de pyrite). Fig. 1 9 - Schéma du dispositif expérimental. Fig. 20 - Comportement de la réaction "bioxiliviation". Fig. 21 - Evolution de la croissance bactérienne (population P3). Fig. 22 - Evolution de la concentration en fer total. Fig. 23 - Evolution de la concentration en cobalt. Fig. 24 - Schéma du dispositif expérimental utilisé pour la détermination de kLa. Fig. 25 - Influence des vitesses de gaz et de liquide sur ki a en colonne à bulles. Fig. 26 - Influence du modèle (J = 1 ou J = 2 réacteurs parfaitement agités) sur kLa Comparaison des valeurs expérimentales de kLa avec celles de la littérature.

Fig. 27 - Comparaison des valeurs de kLa obtenues pour les différents systèmes étudiés. Fig. 28 - Influence du modèle (J = 1 ou J = 2 réacteurs parfaitement agités) sur kLa. Fig 29 - Influence du point d'injection de l'hydrazine sur kLa. Fig. 30 - Influence des vitesses de gaz et de liquide sur a . Fig. 31 - Comparaison des kLa obtenus en biphasique et en triphasique. Fig. 32 - Comparaison des valeurs de kLa obtenues avec les deux techniques de détermination

de kLa (méthode physique et chimique) - Système biphasique. Fig. 33 - Comparaison des valeurs de kLa obtenues avec les deux techniques de détermination

de kLa (méthode physique et chimique) - Système triphasique.



LISTE DES TABLEAUX

tableau 1.1 : Influence des conditions opératoires sur les caractéristiques hydrodynamiques d'une colonne slurry.



C. CONCLUSION

L'étude m e n é e sur le réacteur agité mécaniquement a permis de confirmer l'intérêt du système découplé de mis en suspension et dispersion de gaz utilisant une turbine à 6 pales verticales en fond cuve. U n tel système est des différents équipages étudiés celui qui apporte le meilleur rapport efficacité/puissance c o n s o m m é e par l'agitateur dans le domaine de coefficient de transfert utile à l'exploitation industrielle de la biolixiviation.

L'équipement d'essai et la méthodologie étant désormais disponibles il paraît maintenant assez accessible de rechercher des influences liées au milieu propre de la biolixiviation; nature de la solution, présence de la biomasse et de ses sous-produits, variation de la composition du solide. L a première tentative pour mesurer l'influence de la concentration solide est sujette à caution du fait des variations des conditions opératoires durant les mesures, une nouvelle campagne devrait être entreprise de façon mieux contrôlée et plus complète pour confirmer les résultats obtenus ou proposer une autre interprétation.

L e passage à des mesures en cuve de taille industrielle devrait compléter la panoplie d'outils pour l'extrapolation du système en vraie grandeur.

Les essais de biolixiviation réalisés en colonne ont montré la viabilité technique du principe mais une optimisation conséquente reste à faire pour obtenir des résultats de traitement quantitativement comparables avec ce qui est obtenu dans des réacteurs conventionnels.

E n tout état de cause les moyens de déterminer les paramètres nécessaires à l'extrapolation d'un tel dispositif à travers les coefficients de transfert de matière et de chaleur ont été développés et pourront être utilisés dans l'avenir.

U n e phase pilote constituant la première étape d'une telle extrapolation est nécessaire pour évaluer convenablement les équipements industriels et le coût de leur fonctionnement.


A N N E X E I

Mesures des puissances caractéristiques des quatre équipages testés au B R G M .

NPREVH01.XLS

N o m b r e s puissance caractéristiques des mobiles utilisés

n u r , M .

10 20 40 60

eo 100 200 400 M O 100

1000

2000

4000

6000

8000

10000

20000

40000

60000

100000

1000000

m 62.27

40.75

21.63

1166

11.24

925 5.79

4-24

363 3.35

322 2.87

2.78

2.76

287 2-98

3 63

408 4.08

4.08

4 08

4X18

4 06

4.08

4.08

4.08

w 47.64

25.51

12.64

8.90

7J2 6 51 424 2.98

2.36

2.10

1.94

154 1.31

122 122 1.17

1.17

1.17

1.17

1.17

1.17

1.17

1.17

1.17

1.17

117

K 47.64

2551 12.64 751 «26 536 3.10 1.94 142 1.17 1.04 0.70 0.52 042 0.39 0.36 0.32 0.32 0.32 0.32 0.32 0.32 0 32 0.32 0.32 0 32

MctolM <te 1» Haènflxn

M» 29.62

15.97

7.91

4i5 3.92

3 35

1.94

1.17

0 « 0.73

065 0.50

041 0.38

0J6 0 36

0.38

038 028 0 38

0.38

0.39

0.39

0.39

041 0 42

VR 29 82

1597

7.91

458 3.35

2.87

1.48

0.86

0 60

0.50

044 OJI 024 021 020 0.19

019 0.19

019 0.19

0.19

0.19

019 020 020 020

MO 65.10

3 2 2 5

20.19

12.64

10.00

853 5.36

424 3.77

349 3.35

3.10

3.10

3.10

310 322 3.63

4.08

4.58

4.76

4 95

5.79

6.02

626 626 626

M O 65.10

3225

20.19

12.64

10.00

8 55

5.36

3.92

3.35

2.98

2.87

2.45

227 218 227 227 2.45

2.87

310 322 3.35

3.77

4.08

4.08

424 4.24

c 131.41

6021 3623 23.60

1727

1314

602 4.08

3.63

3.35

322 287 2.99

310 322 3 49

408 408 408 4.08

4.08

408 4.08

408 408 4 08

w 7609

3 6 2 5

20.19

12.64

925 6.77

3.35

245 2.02

1.60

1.66

142 1.31

126 126 126 1.31

1.31

1.31

121 1.31

121 1.31

1J1 1.31

1.31

M O M M d* rébjd*

215733

243778

265352

289082

302026

323600

343173

366746

3S8319

2.04

1.85

187 1.75

1.69

1.80

1.73

1.77

191

215830

237413

258996

280579

302162

323745

345326

366911

388494

406 4.06

412 415 4 10 4.1 S 4.12

422 428

187039

205742

224446

243150

261854

280558

299262

317966

336670

4 59

467 463 462 469 473 4 70

468 462

246438

271082

295726

320370

345014

369658

394302

418945

443589

1.49

1.47

1.41

1.44

1.43

144 1.49

1.46

1.43

233889

257276

280667

304056

32744S

350834

374223

397612

421001

127 1.32

123 127 125 125 125 124 124

298592

328452

358311

388170

418029

447889

4 7 7 7 a

507607

537466

143 1.39

1.44

1.41

145 1.39

1.41

1.45

141

466760 0223 294465 513436 0212 353356 560112 0223 412251 606788 0214 471144 653464 0203 530037 700140 0213 746816 0211 793493 0210 840169 0212

0213

0.345 0215 0.303 0294 0288

294465 353358 412251 471144 530037

0459 0.413 02-92 0.384 0.378

109

NP6P1E2.XLS

Détermination des nombres de puissance : 28/02/1995 15:43

Turbine 6 pales verticales 0.32 D du fond de la cuve

Couple C :

F en kgf 9 = w = P = r =

Fgr

9.81 m s - 2 2 pN/60

C w = 2 0.156 m

N P = (Pgc)/(roN3D5) NRe = roND2/m gc= 1 ms-2 ro = 997 kg m-3 à 25'C m = 8.90E-04 kg m-1 s-1

pN F g r/60

densité de l'eau viscosité de l'eau

D =

N

t/mn

100

110 120

130

140

150 160

170

180

0.34

N

t/s

1.67

1.83

2.00 2.17

2.33

2.50 2.67

2.83

3.00

m F

kg/f

5.32 6.45

7.77

9.19 10.54

12.23 13.82

15.99

18.19

s kg/f

0.10

0.35

0.32

0.27

0.45

0.45 0.32

0.51

0.44

w rd/s

10.47

11.52

12.57

13.61

14.66

15.71 16.76

17.80

18.85

P

W

85

113 149

191

236

294

354

435 524

N3

s-3

4.63

6.16

8.00

10.17

12.70

15.63

18.96

22.75

27.00

moyennes sigma

NP

4.057 4.064 4.118 4.148 4.102 4.148 4.119 4.221 4.284

N P 4.171 0.073

P / N 3

18.38 18.41

18.66

18.79

18.58

18.79

18.66

19.12

19.41

P/N3 18.89 0.33

NRe

215733

237306

258880

280453

302026 323600

345173

366746

388319

Pélectrique totale

250.5

260.5

277.3 287.6

296.3

315 341

361

412.3

avide relative

watts 219

223

222 241

241

240

230 250 241

31 38

56 47

56

75

112

111

171

NP

1.492 1.343 1.534 1.009 0.964 1.058 1.298 1.075 1.398

N P 1.445 0.218

P/N3

6.76

6.09

6.95 4.57

4.37

4.79 5.88

4.87

6.33

P/N3 6.55 0.99

6 0 0 i

500

400

P e

n w

at

N)

CO

O

O

O

O

100

0

0 .00

P f{N3) pour une turbina à 6 pales vertical««

^ ^ ^ ^ ~ ^ 0-0"° E

10.00 2 0 . 0 0

N 3 s - 3

' 3 0 . 0 0

• Pinécdiilgut;

° Pélectrique

Page 1

110

N P 6 P 1 C . X L S

Détermination des nombres de puissance :

Turbine 6 pales verticales

Couple C = F g r

F en kgf

g = 9.81 m s-2

w = 2 pN/60

P = C w = 2

r= 0.156 m

N P = (Pgc)/(roN3D5)

NRe = roND2/m

gc= 1 ms-2

ro = 997 kg m-3 à 25°C

m = 8.90E-04 kg m-1 s-1

pN F g r/60

densité de l'eau

viscosité de l'eau

D =

N t/mn

100 110 120 130 140 150 160 170 180

0.34

N t/s

1.67

1.83

2.00

2.17

2.33

2.50

2.67

2.83 3.00

m F

kg/f

2.48

2.76

3.46

3.99

4.84

5.44

5.86

7.07 7.79

S

kg/f

0.10

0.35

0.32

0.27

0.45

0.45 0.32

0.51 0.44

w rd/s

10.47

11.52

12.57 13.61

14.66 15.71

16.76

17.80 18.85

P W

40 49 66 83 108 131 150 192 224

N3 s-3

4.63

6.16

8.00

10.17

12.70

15.63

18.96

22.75

27.00

moyennes

sigma ;

NP

1.89 1.74 1.83 1.80 1.88 1.84 1.75 1.87 1.83

N P

1.83

0.05

P/N3

8.57

7.88

8.30

8.16

8.53

8.36

7.91 8.45

8.31

P / N 3 8.28

0.25

NRe

215733

237306

258880

280453

302026

323600

345173 366746

388319

Pélectrique

totale

250.5

260.5 277.3

287.6

296.3

315 341 361

412.3

à vide relative

watts

219 223 222 241 241 240 230 250 241

31 38 56 47 56 75 112 111 171

NP

1.492 1.343 1.534 1.009 0.964 1.058 1.298 1.075 1.398

N P 1.242 0.218

P / N 3

6 .76

6 .09

6.95

4 . 5 7

4 . 3 7

4 .79

5 .88 4 . 8 7

6 .33

P/N3 5.62 0.99

P f(N3) pour una turbina ¿ 6 pales verticales

250

200

150

100

50

0.00 10.00 20 .00

N 3 s - 3

30 .00

- Pmécanlque

Pélectrique

111

Page 1

N P 6 P 1 D . X L S



18.5 °C

Couple C = F g r

F en kgf

g = 9.81 m s - 2

w = 2 pN/60

P= C w =

r= 0.156 m


NRe = roND2/m

gc= 1 ms-2

à 0.16 D du

2 pN F g r/60

ro = 997 kg m - 3 à 25°C densité de l'eau

m = 1.03E-03 kgm-1 s-1 viscosité de l'eau

Date édition :

Date essai :

du fond de la cuve

28/02/1995 16:03

13/06/1994

D =

N t/mn

100 110 120 130 140 150 160 170 180

0.34

N t/s

1.67

1.83

2.00

2.17

2.33

2.50

2.67

2.83

3.00

m F

kg/f

2.68

2.93

3.53

3.88

4.35

5.32

5.80

6.71

8.10

s

kg/f

0.10

0.35

0.32

0.27

0.45

0.45

0.32

0.51

0.44

w rd/s

10.47

11.52

12.57

13.61

14.66

15.71

16.76

17.80

18.85

P W

43 52 68 81 97 128 148 182 233

N3 s-3

4.63

6.16

8.00

10.17

12.70

15.63

18.96

22.75

27.00

moyennes

sigma ;

NP

2.04

1.85

1.87

1.75

1.69

1.80

1.73

1.77

1.91

N P

1.82

0.11

P/N3

9.24

8.37

8.48

7.94

7.67

8.16

7.82

8.02

8.64

P/N3

8.26

0.49

NRe

187039

205742

224446

243150

261854

280558

299262

317966

336670

250 i

200

s 150 IM

U

l 100

50

o .

0.00

P f(N3) pour une turbin« à 6 palas verticales

10.00 20 .00

N 3 s - 3

30 .00

• Pmécanique

Page 1 112

N P 6 P 1 B . X L S

pétermination des nombres de puissance :

Turbine 6 pales verticales essai n° 2

Couple C = F g r

F en kgf

g = w =

P =

r =

N P =

NRe =

gc =

ro =

m =

9.81 m s - 2

2 pN/60

C w= 2 0.15575 m

(Pgc)/(roN3D5)

r o N D 2 / m

1 m s - 2

997 kg m - 3 à 25°C

8.90E-04 kg m-1 s-1

pN F g r/60

densité de l'eau

viscosité de l'eau

D =

N t/mn

100 110 120 130 140 150 160 170 180

0.34

N t/s

1.67

1.83

2.00

2.17

2.33

2.50

2.67

2.83

3.00

m F

kg/f

2.56

2.87

3.36

4.18

4.54

5.22

6.35

6.96

7.74

s kg/f

0.19

0.17

0.2 0.35

0.39

0.37

0.23

0.41

0.50

w

rd/s

10.47

11.52

12.57

13.61

14.66

15.71

16.76

17.80

18.85

P W

41 51 65 87 102 125 163 189 223

N3 s-3

4.63

6.16

8.00

10.17

12.70

15.63

18.96

22.75

27.00

moyennes

sigma :

NP

1.95

1.81

1.78

1.89

1.77

1.77

1.89

1.84

1.82

1.82

0.05

P/N3

8.85

8.20

8.06

8.55

8.01

8.02

8.57

8.32

8.26

8.25

0.22

NRe

215830

237413

258996

280579

302162

323745

345328

366911

388494

excepté 100 t/mn

3 0 . 0 0

25 .00

20 .00

* 15 .00 S 0.

10.00

5 .00

0 . 0 0

P f(N3) pour la turbin« 6 pales verticales

50 100 150 200 250 N3»-3

Page 1

113

NP6P1F.XLS


Turbine 6 pales verticales à 0.58 D

18.5 °C

Couple C = F g r

F en kgf

g = 9.81 m s - 2

w = 2 pN/60

P = C w = 2 pN

r= 0.156 m


NRe = rol\ID2/m

gc= 1 ms-2

ro = 997 kg m-3 à 25"C

m = 1.03E-03 kgm-1 s-1

Date édition :

Date essai :

du fond de la cuve

28/02/1995 13:23

13/06/1994

F g r/60

densité de l'eau

viscosité de l'eau

D =

N t/mn

100 110 120 130 140 150 160 170 180

0.34

N t/s

1.67

1.83

2.00

2.17

2.33

2.50

2.67

2.83

3.00

m F

kg/f

6.02

7.41

8.75

10.24

12.05

13.95

15.77

17.74

19.62

s kg/f

0.10

0.35

0.32

0.27

0.45

0.45

0.32

0.51

0.44

w rd/s

10.47

11.52

12.57

13.61

14.66

15.71

16.76

17.80

18.85

P W

96

130 168 213 270 335 404 483 565

N3 s-3

4.63

6.16

8.00

10.17

12.70

15.63

18.96

22.75

27.00

moyennes

sigma :

NP

4.59

4.67

4.63

4.62

4.69

4.73

4.7 4.68

4 .62

N P 4.605

0.046

P/N3

20.79

21.16

20.99

20.94

21.25

21.43

21.29

21.21

20.92

P/N3

20.86

0.21

NRe

187039

205742

224446

243150

261854

280558

299262

317966

336670

P f(N3) pour una turbine A 6 pales verticales

600

500

400

* 300 w

"" 200

100

Pmécanlque

0.00 10.00 20.00

N 3 s - 3

30.00

Page 1

NPAC3.XLS


à 0.58 D

Date édition :

Date essai :

du fond de la cuve

28/02/199518:55

13/06/1994

Hélices A + C

25

Hélices H P M 10 équipage type II : 1 H P M 10 diamètre 450/4 pales 13 ° en bout de pales

+ 1 H P M 10 diamètre 450/ 4 pales 23 " en bout de pales

superposées

Couple C = F g r

F en kgf

g = 9.81 m s - 2

w = 2 pN/60

P= C w = 2

r= 0.156 m

NP= (Pgc)/(roN3D5)

NRe = roND2/m

gc= 1 ms-2

ro = 999 kg m-3 à 25'C

m = 1.145E-03kgm-1s-1

pN F g r/60

densité de l'eau

viscosité de l'eau

D =

N t/mn

100 120 140 160 180

1.145E-03

0.45

N t/s

1.67

2.00

2.33

2.67

3.00

m F

kg/f

2.46

3.37

4.34

5.53

6.89

s kg/f

0.13

0.15

0.20

0.18

0.25

w rd/s

10.47

12.57

14.66

16.76

18.85

P W

39 65 97 142 198

N3 s-3

4.63

8.00

12.70

18.96

27.00

moyennes

sigma ;

NP

0.461

0.439 0.415

0.405

0.399

NP 0.424

0.026

P / N 3

8.50

8.09

7.65

7.47

7.35

P/N3

7.81

0.48

NRe

294465

353358

412251

471144

530037

Page 1

115

NP6P2 .XLS

Turbine 6 pales inclinées à 45° + disque 135 m m

Couple C = F g r

F en kgf

g = w =

P =

r =

N P =

NRe =

gc =

ro =

m =

9.81 m s - 2

2 pN/60

C w= 2

0.15575 m

(Pgc)/(roN3D5)

roND2 /m

1 m s - 2

997 kg m - 3 à 25°C

8.90E-04 kg m-1 s-1

pi*N F g r/60

densité de l'eau

viscosité de l'eau

D =

N

t/mn

100

110

120

130

140

150

160

170

180

0.400

N

t/s

1.67

1.83

2.00

2.17

2.33

2.50

2.67

2.83

3.00

m

F

kg/f

4.39

5.24

5.98

7.17

8.26

9.57

11.24

12.48

13.65

s

kg/f

0.08

0.18

0.09

0.26

0.29

0.49

0.21

0.50

0.43

w

rd/s

10.47

11.52

12.57

13.61

14.66

15.71

16.76

17.80

18.85

P

W

70

92

115

149

185

230

288

339

393

N3

s-3

4.63

6.16

8.00

10.17

12.70

15.63

18.96

22.75

27.00

moyennes

sigma :

NP

1.49

1.47

1.41

1.44

1.43

1.44

1.49

1.46

1.43

1.45

0.03

P/N3

15.17

14.97

14.35

14.66

14.56

14.70

15.17

14.92

14.56

14.79

0.29

NRe

298592

328452

358311

388170

418029

447889

477748

507607

537466

30.00 n

25.00

20.00

! 15.00

& 10.00 \

5.00 -

0.00

C ) 50

P f|N3l pour la turbina 6 pala« inclinées à 45°

100 150 200 250

N3»-3

300 350 400

Page 1 116

NP6P451.XLS

Pétermination des nombres de puissance

Turbine 6 pales inclinées à

14,8'C

Couple C = F g r

F en kgf

g = w =

P =

r =

9.81 m s - 2

2 pN/60

C w =

0.156 m


NRe =

gc= ro =

m =

D =

N t/mn

100 110 120 130 140 150 160 170 180

roND2/m

1 ggg

ms-2

45°

2

kg m - 3 à 25°C

1.145E-03kgm-1

1.145E-03

0.4 N t/s

1.67

1.83

2.00

2.17

2.33

2.50

2.67

2.83

3.00

m F

kg/f

4.30

5.17

6.07

7.25

8.21

9.45

9.98

12.06

13.50

s-1

s kg/f

0.10

0.35

0.32

0.27

0.45

0.45

0.32

0.51

0.44

à

pN

w rd/s

10.47

11.52

12.57

13.61

14.66

15.71

16.76

17.80

18.85

L

0.17 D

Fg r/60

Date édition :

Date essai :

du fond de la cuve

densité de l'eau

viscosité de l'eau

P W

69 91 117 151 184 227 256 328 389

N3 s-3

4.63

6.16

8.00

10.17

12.70

15.63

18.96

22.75

27.00

moyennes

sigma

NP

1.45

1.44

1.42

1.45

1.42

1.42

1.32

1.41

1.41

NP 1.42

0.04

P/N3

14.87

14.77

14.56

14.82

14.48

14.51

13.48

14.42

14.40

P/N3

14.48

0.41

NRe

232664

255930

279197

302463

325729

348996

372262

395528

418795

28/02/1995 16:12

13/06/1994

4 0 0 i

350

300

. 250 n

* 200 0

"• 150 100

50

0 H

0 . 0 0

P f(N3) pour un« turbine à 6 pales verticales

1 ' 10.00 2 0 . 0 0

N 3 s - 3

1

30.00

• PmécJnlque

Page 1

117

NP6P1 .XLS


Couple C = F g r F en kgf

9 = w =

P = r =

N P = NRe = gc = ro = m =

9.81 m s-2 2 pN/60

C w= 2 0.15575 m

(Pgc)/(roN3D5)

= roND2 /m 1 m s - 2

997 kg m - 3 à 25°C 8.90E-04 kg m-1 s-1

pN F g r/60

densité de l'eau viscosité de l'eau

D = N

t/mn

100 113 123 134 140 150 160 170 180

0.34

N t/s

1.67 1.88 2.05 2.23 2.33 2.50 2.67 2.83

3.00

m F

kg/f

2.52 3.07 3.54 4.29 4.70 5.24 6.01 6.76 7.68

S kg/f

0.2 0.2

0.19 0.21 0.19 0.36 0.29 0.39 0.48

w rd/s

10.47 11.83 12.88 14.03 14.66

15.71 16.76 17.80 18.85

P W

40 56 70 92 105 126 154 184 221

N3 s-3

4.63 6.68 8.62 11.14 12.70 15.63 18.96 22.75 27.00

moyennes sigma :

NP

1.92 1.83 1.79 1.82 1.83 1.78 1.79 1.78 1.81

1.80 0.02

P / N 3

8.71 8.31 8.09 8.26 8.29 8.05 8.11 8.08 8.19

8.17 0.10

NRe

215733 243778 265352 289082 302026 323600 345173 366746 388319

excepté 100 t/mn

30 .00 i

25 .00

20 .00

P o

n w

att

O

Ol

b

b

o

o

5.00

0 .00

( 1

) 50

P H N 3 ) pour la turbina 6 palos verticales

1

100 150 N3s-3

1

200 1

250

Page 1

118

NP6P452.XLS

Détermination des nombres de puissance : Date édition :

Turbine 6 pales inclinées à 45°

15'C

Couple C = F g r

F en kgf

g = 9.81 m s - 2

w = 2pN/60

P= C w= 2

r= 0.156 m N P = (Pgc)/(roN3D5)

NRe = roND2/m

gc= 1 m s - 2

ro = 999 kg m - 3

m = 1.139E-03 kgm-1 s-1

Date essai :

à 0.32 D du fond de la cuve

pN F g r/60

densité de l'eau

viscosité de l'eau

28/02/199516:10

13/06/1994

D =

N t/mn

100 110

120 130

140 150 160 170

180

0.4 N

t/s

1.67

1.83

2.00

2.17

2.33

2.50

2.67

2.83

3.00

m F

kg/f

3.76

4.73

5.26

6.34

7.22

8.34

9.47

10.57

11.87

s

kg/f

0.10

0.35

0.32

0.27

0.45

0.45

0.32

0.51

0.44

w

rd/s

10.47

11.52

12.57

13.61

14.66

15.71

16.76

17.80

18.85

P

W

60

83 101 132 162

200

242 288

342

N3

s-3

4.63

6.16

8.00

10.17

12.70

15.63

18.96

22.75

27.00

moyennes

sigma

NP

1.27

1.32

1.23

1.27

1.24

1.25

1.25

1.24

1.24

N P

1.26

0.03

P / N 3

13.01

13.51

12.62

12.96

12.73

12.81

12.78

12.64

12.66

P / N 3

12.86

0.28

NRe

233889

257278

280667

304056

327445

350834

374223

397612

421001

350 i

300

250

S 200 t

l 150 IL

100

50

n .

0.00

P f (N3) pour une turbine à 6 palee verticales

1 ' 10 .00 20 .00

N 3 s - 3

1

3 0 . 0 0

• Pméctiikiue

Page 1 119

NP6P453.XLS


Turbine 6 pales inclinées à 45"

17.1 °C

Couple C = F g r

F en kgf

g = 9.81 m s - 2

w = 2pN/60

P= C w = 2

r= 0.156 m


N R e = roND2/m

gc= 1 m s - 2

ro = 999 kg m - 3

m = 1.081E-03 kg m-1 s-1

Date essai :

à 0.58 D du fond de la cuve

p N F g r/60

densité de l'eau

viscosité de l'eau

28/02/199516:08

13/06/1994

D =

N t/mn

100 110 120 130 140 150 160 170 180

0.4 N t/s

1.67

1.83

2.00

2.17

2.33

2.50

2.67

2.83

3.00

m F

kg/f

4.23

4.99

6.14

7.04

8.41

9.22

10.67

12.44

13.53

s kg/f

0.10

0.35

0.32

0.27

0.45

0.45

0.32

0.51

0.44

w rd/s

10.47

11.52

12.57

13.61

14.66

15.71

16.76

17.80

18.85

P W

68 88 118 146 188 221 273 338 390

N3 s-3

4.63

6.16

8.00

10.17

12.70

15.63

18.96

22.75

27.00

moyennes

sigma ;

NP

1.43

1.39

1.44

1.41

1.45

1.38

1.41

1.45

1.41

N P

1.42

0.02

P/N3

14.60

14.26

14.73

14.39

14.83

14.17

14.41

14.88

14.44

P/N3

14.52

0.25

NRe

246438

271082

295726

320370

345014

369658

394302

418945

443589

400 -

350 -

300

- 250

i 200

* 150

100

50

n .

0.00

P f (N3) pour une turbine à 6 pales verticales

10.00 20 .00

N 3 s - 3

30 .00

• Pi Mécanique

Page 1

120

N P H P M 1 0 1 . X L S

Détermination des nombres de puissance : 28/02/1995 15:50

Hélice H P M 10 conventionnelle 18° 3 pales à mi-hauteur de l'axe

Couple C = F g r

F en kgf

g = 9.81 m s - 2

w = 2 pN/60

P= C w = 2

r= 0.15575 m

NP= (Pgc)/(roN3D5)

NRe = roND2/m

gc= 1 ms-2

ro = 997 kg m - 3 à 25°C

m = 8.90E-04 kg m - 1 s-1

pN F g r/60

densité de l'eau

viscosité de l'eau

D =

N t/mn

100 110 120 130 140 150 160 170 180

0.5 N t/S

1.67

1.83

2.00

2.17

2.33

2.50

2.67

2.83

3.00

m F

kg/f

2.01

2.31

2.89

3.26

3.59

4.32

4.88

5.46

6.18

s kg/f

0.08

0.15

0.17

0.19

0.19

0.20

0.22

0.26

0.38

w rd/s

10.47

11.52

12.57

13.61

14.66

15.71

16.76

17.80

18.85

P W

32 41 55 68 80 104 125 149 178

N3 s-3

4.63

6.16

8.00

10.17

12.70

15.63

18.96

22.75

27.00

moyennes

sigma :

NP

0.223 0.212 0.223 0.214 0.203 0.213 0.211 0.210 0.212

N P 0.213

0.006

P/N3

6.95

6.60

6.94

6.67

6.33

6.64

6.59

6.53

6.59

P/N3 6.65 0.19

NRe

466760.3

513436.3

560112.4

606788.4

653464.4

700140.4

746816.5

793492.5

840168.5

Pélectrique

totale

255.2

258.1

265.7

274.1

301.3

310.9

336.5

344.9

374.2

avide

watts

213 221 223 224 225 231 235 242 249

relative

42 .2

37.1

43.2

49.7

76.4

79.9

101.5

102.8

125.5

NP

0.293 0.193 0.173 0.157 0.193 0.164

0.172 0.145 0.149

N P 0.182

0.045

P / N 3

9 . 1 2

6 . 0 2

5 . 4 0

4 . 8 9

6.01

5.11

5 .35

4 . 5 2

4 . 6 5

P/N3 5.67

1.40

P f(N3) pour una hélice H P M 10 3 pales à mi-hauteur du volume utile

180

160 +

140

120

| 100

S 80 + a.

60

40

20

0

Pméanique

' Pélectrique

0.00 10.00 20.00

N 3 s - 3

30.00

Page 1 121

NPAB1 .XLS

Détermination des nombres de puissance : Date édition : Date essai :

du fond de la cuve

28/02/199516:36 13/06/1994

Hélices A+B à 0.17 D

25 Hélices H P M 10 équipage type 1:1 H P M 10 diamètre 450/4 pales 13 ° en bout de pales

+ 1 H P M 10 diamètre 450/4 pales 18 ° en bout de pales

Couple C

F en kgf 9 = w =

P = r =

Fgr

9.81 m s - 2

2 pN/60

C w = 2

0.156 m


NRe = roND2/m

gc= 1 ms-2

ro = 999 kg m-3 à 25°C

m = 1.145E-03 kg m-1 s-1

pN F g r/60

densité de l'eau

viscosité de l'eau

D =

N

t/mn

100

120

140

160

180

1.145E-03

0.45

N

t/s

1.67

2.00

2.33

2.67

3.00

m

F

kg/f

1.84

2.42

3.17

4.02

4.97

s

kg/f

0.10

0.32

0.45

0.32

0.44

w

rd/s

10.47

12.57

14.66

16.76

18.85

P

W

29

46

71

103

143

N3

s-3

4.63

8.00

12.70

18.96

27.00

moyennes

sigma \

NP

0.345 0.315

0.303 0.294

0.288 NP

0.309

0.023

P/N3

6.36

5.81

5.59

5.43

5.30

P/N3

5.70

0.42

NRe

294465

353358

412251

471144

530037

Page 1 122

NPAB2.XLS


Date essai :

du fond de la cuve

28/02/199516:35

14/07/1994

Hélices A+B à 0.32 D

25

Hélices H P M 10 équipage type 1:1 H P M 10 diamètre 450/4 pales 13 ° en bout de pales

+ 1 H P M 10 diamètre 450/ 4 pales 18 ° en bout de pales

Couple C = F g r

F en kgf

g = 9.81 m s - 2

w = 2 pN/60

P= C w = 2

r= 0.156 m

NP= (Pgc)/(roN3D5)

NRe = roND2/m

gc= 1 ms-2

ro = 999 kg m-3 à 25°C

m = 1.145E-03kgm-1s-1

pN F g r/60

densité de l'eau

viscosité de l'eau

D =

N t/mn

100 120 140 160 180

1.145E-03

0.45

N t/s

1.67

2.00

2.33

2.67

3.00

m F

kg/f

1.86

2.56

3.33

4.06

5.13

s kg/f

0.15

0.12

0.18

0.22

0.34

w rd/s

10.47

12.57

14.66

16.76

18.85

P W

30 49 75 104 148

N3 s-3

4.63

8.00

12.70

18.96

27.00

moyennes

sigma ;

NP

0.349

0.333 0.319

0.297

0.297

N P

0.319

0.023

P/N3

6.43

6.14

5.87

5.48

5.47

P/N3

5.88

0.42

NRe

294465

353358

412251

471144

530037

Page 1

123

N P A B 3 . X L S


Date essai :

Hélices A + B à 0.58 D du fond de la cuve

Hélices H P M 10 équipage type 1:1 H P M 10 diamètre 450 /4 pales 13 ° en bout de pales

+ 1 H P M 10 diamètre 450 /4 pales 18 ' en bout de pales

28/02/1995 16:38

14/07/1994

25 Couple C = F g r

F en kgf

9 = w =

P =

r =

N P =

NRe =

gc = ro =

m =

D =

N t/mn

100 120 140 160 180

9.81 m s - 2

2 pN/60

C 0.156

w =

m (Pgc)/(roN3D5)

= r o N D 2 / m

1 ms-2

2

999 kg m - 3 à 25°C

1.145E-03

1.145E-03

0.45

N t/s

1.67

2.00

2.33

2.67

3.00

kgm-1

m F

kg/f

1.90

2.53

3.27

4.21

5.13

s-1

s kg/f

0.15

0.15

0.15

0.21

0.31

pN

w rd/s

10.47

12.57

14.66

16.76

18.85

F g r/60

densité de l'eau

viscosité de l'eau

P N3

W s-3

30 4.63

49 8.00

73 12.70

108 18.96

148 27.00

moyennes

sigma :

NP

0.356

0.329 0.313

0.308 0.297

N P

0.321

0.023

P/N3

6.57

6.07

5.77

5.68

5.47

P/N3

5.91

0.42

NRe

294465

353358

412251

471144

530037

Page 1 124

NPHPM101 .XLS


Hélice H P M 10 conventionnelle 18* 3 pales à mi-hauteur de l'axe

Couple C = F g r

F en kgf

g = 9.81 m s-2

w = 2 pN/60

P= C w= 2 r= 0.156 m


N R e = roND2/m

g c = 1 m s - 2

ro = 997 kg m - 3 à 25 6C

m = 0.089 kg m-1 s-1

pN F g r/60

densité de l'eau

viscosité de l'eau

D =

N t/mn

100 110 120 130 140 150 160 170 180

0.5 N t/s

1.67

1.83

2.00

2.17

2.33

2.50

2.67

2.83

3.00

m F

kg/f

1.83

2.13

2.71

3.08

3.41

4.14

4.70

5.28

6.00

s kg/f

0.19

0.17

0.2 0.35

0.39

0.37

0.23

0.41

0.50

w rd/s

10.47

11.52

12.57

13.61

14.66

15.71

16.76

17.80

18.85

P W

29 37 52 64 76 99 120 144 173

N3 s-3

4.63

6.16

8.00

10.17

12.70

15.63

18.96

22.75

27.00

moyennes

sigma

NP

0.203

0.195

0.209 0.202 0.193

0.204

0.204

0.203

0.205

0.204

0.005

P/N3

6.32

6.08

6.50

6.30

6.01

6.36

6.35

6.31

6.40

6.36

0.15

NRe

4666

5132

5599

6065

6532

6998

7465

7931

8398

Pélectri

watts

255 258 266 274 301 311 337 345 374

P f(N3) pour une hélice H P M 10 3 pales a ml-hauteur du volume utile

400 T

350

300

S 250

* 200

' 150

100

50

0 0.00 10.00 20.00

N3S-3

30.00

Pmécanique

Pélectrlque

Page 1

NPAC1.XLS

Détermination des nombres de puissance : Date édition: 28/02/1995 18:53

Date essai: 13/06/1994

Hélices A + C à 0.17 D du fond de la cuve

25

Hélices H P M 10 équipage type II : 1 H P M 10 diamètre 450/4 pales 13 c en bout de pales

+ 1 H P M 10 diamètre 450/ 4 pales 23 ° en bout de pales

superposées

Couple C = F g r

F en kgf

g = 9.81 m s - 2

w = 2pN/60

P = C w = 2 pN Fgr/60

r= 0.156 m


NRe = roND2/m

gc= 1 ms-2

ro = 999 kg m - 3 à 25°C densité de l'eau

m = 1.145E-03 kg m-1 s-1 viscosité de l'eau

1.145E-03

D = 0.45 m

N N F s w P N3 N P P/N3 N R e

t/mn t/s kg/f kg/f rd/s W s-3

100 120 140 160 180

1.67

2.00

2.33

2.67

3.00

2.45

3.17

4.10

5.25

6.53

0.18

0.11

0.18

0.20

0.24

10.47

12.57

14.66

16.76

18.85

39 4.63

61 8.00

92 12.70

134 18.96

188 27.00

moyennes

sigma :

0.459

0.413

0.392 0.384

0.378

N P

0.405

0.033

8.47

7.61

7.23

7.09

6.97

P/N3

7.47

0.61

294465

353358

412251

471144

530037

Page 1 126

N P A C 2 . X L S

Détermination des nombres de puissance

Hélices A + C

25 Hélices H P M 10 équipage type II :

Couple C = F g r

F en kgf

g = w =

P =

r =

NP =

NRe =

gc= ro =

m =

D =

N t/mn

100 120 140 160 180

9.81

2 C

m s - 2

pN/60

w =

0.156 m

(Pgc)/(roN3D5)

= r o N D 2 / m

1 ms-2

999 kg m - 3

1.145E-03 k g m - 1

1.145E-03

0.45

N t/s

1.67

2.00

2.33

2.67

3.00

m F

kg/f

2.40

3.30

4.25

5.47

6.85

2

à25°C

s-1

s kg/f

0.12

0.13

0.20

0.21

0.25

à

L

0.32 D

Date édition : 28/02/1995 18:56

Date essai: 13/06/1994

du fond de la cuve

1 H P M 10 diamètre 450 /4 pales 13 ° i en bout de pales

+ 1 H P M 10 diamètre 450 /4 pales 23 ' en bout de pales

superposées

pN

w rd/s

10.47

12.57

14.66

16.76

18.85

F g r/60

densité de l'eau

viscosité de l'eau

P N3

W s-3

38 4.63

63 8.00

95 12.70

140 18.96

197 27.00

moyennes

sigma :

NP

0.450

0.430

0.407

0.401

0.396

N P

0.417

0.023

P/N3

8.29

7.92

7.49

7.38

7.31

P/N3 7.68 0.42

NRe

294465

353358

412251

471144

530037

Page 1

127

A N N E X E II Mesures des transferts de l'oxygène pour les quatre

équipages testés au B R G M .

995

Récapitulatif des mesures de M a et puissance 1 i O % de solides

diamètre turbine : 0.34 Volume utile de cuve = 0.78 m 3 % poids de solides : 0 00% T = 2 5 ° C densité de pulpe : 1.000

Recherche des paramètres de réquation de Van't Riet kla^KxlP/VyaxO/spb

Equipage 1

K= D =

air m3/h

5

5 S

5

5

10

10

10 10 10

15

15

15

15

15 20

20 20

20 20

25

25

25

25 25

Turbine è 6

569E-02

034 t/mn

100

120

140 160

180

100

120

140 160 180

100 120

140

160 180 100

120 140

160

180 100

120

140

160 180

pales verticales et 2 H P M 10 en eau

a s

m Puissance

W

82 146

234 333

461

98

156 246 343

473

98

152

238

333 486

89 150 230

321 455

88

136

205

288 387

0623286

kla mn-1

0.41

0 65

084 0.91

1.15

0.75

096

1.34

166 1.95

1.05

1.35

1.46

2.10

2.17

0 89

1.73

222 2.75

3.17

1.56

2.20

300

4.37

494

b =

kla s-1

687E-03

1O8E-02

1.41E-02

1.52E-02

1.91 E-02

1.26E-02

1.61E-02

2.23E-02

2.77E-02

3.26E-02

1.75E-02

2.25E-02

2.43E-02

3.51 E-02

3 62E-02

1 49E-02

2 B 8 E - 0 2

3.70E-02

4.58E-02

5.29E-02

2.61 E-02

3 66E-02

5 00E-02

7.28E-02

8 23E-02

0814517

P/V W / m 3

105

187

300 426

591

126

200

316 446 607 125

195

306

427 624

114 192 295

412

584

113

175

262

369 496

Vs m 3 / s / m 2

1.96E-03

1.96E-03

1.96E-03

1.96E-03

1.96E-03

392E-03

392E-03

3 92E-03

3.92E-03

392E-03

5.88E-03

5.86E-03

5.86E-03

5.88E-03

5.88E-03

7.84E-03

7.84E-03

7.84E-03

7.84E-03

7.84E-03

9BOE-03

980E-03

980E-03

9 80E-03

9 80E-O3

Lofl(kla)

-2.16325403

-1.96791873

•1.8518088

-1.81768047

-1.71820936

-1.90135627

-1.79452496

-1.65263213

-1.55830069

-1.48727713

-1.75790755

-1.6475963

-1.61379839

-1.45496837

-1.44169152

-1.82681373

-1.54136215

-1.43199395

-1.33929259

-1.27668118

-1.58419227

-1.43671673

-1.30088525

-1.13796806

-108468812

Log(P/V)

2.02130104

2.27088153

2.47644342

2.62976021

2.77169492

209913147

2.30103

2.4995518

2.64968997

2.7832054

2.09807229

2.29048551

2.48510074

2.63076204

2.79493323

205710587

2.28330693

2.47015223

2 6144486

2.76623545

2.05475621

2.24247067

2.41910531

2.56691737

26950561

Log(Vs)

-2.70786959

-2.70786959

-2.70786959

-2.70786959

-2.70786959

-2 40683959

-2.40683959

-2.40683959

-240683959

-2.40683959

-2.23074833

-2.23074833

-2.23074633

-2.23074833

-2.23074833

-2.1058096

-2.1058096

-2.1058096

-2.1058096

-2.1058096

-2.00889958

-2.00889958

-2.00889958

•2.00889958

-2 00889958

Ajustement pour kla

b

erreur-type

r2 F

Sum(xl-xm)2

0 .81451731

0 .05506177

0 .93836237

167 .462423

1.54452904

a erreur-type

erreur-y

rJF Sum(xl2-xm2)

0.62328572

0.05487878

0.06790853

22 0.10145452

Log(K)

erreur-type

-1.24478899

0.18076288

# N / A

# N / A

# N / A

kla exp.

8-1 6 .87E-03

1.08E-02

1.41E-02

1.52E-02

1.91 E-02

1.26E-02

1.61E-02

2 .23E-02

2 .77E-02

3 .26E-02

1.75E-02

2 .25E-02

2 .43E-02

3.51 E-02

3 .62E-02

1.49E-02

2 .88E-02

3 .70E-02

4 .58E-02

5 .29E-02

2.61 E-02

3 .66E-02

5 .00E-02

7 .28E-02

8 .23E-02

kla cale.

s-1 6.45E-03

9.23E-03

1.24E-02

1.54E-02

1.89E-02

1.27E-02

1.69E-02

2 2 5 E - 0 2

2.79E-02

3.38E-02

1.76E-02

2.32E-02

3.07E-02

3.78E-02

4.79E-02

2 .10E-O2

2.90E-02

3 .80E-O2

4 6 7 E - 0 2

5.81E-02

2.51 E-02

3.29E-02

4.23E-02

5.23E-02

6.29E-02

dkla/kla exp.

% 6%

17%

14% -1%

1%

- 1 %

-5%

-1% -1% -4%

-1%

-3%

-21%

-7% •24%

-29%

-1% -3%

-2%

-9%

4%

11%

18%

39% 31%

Page 1

01/03/1995 KLAPVS1.XLS

Equipage 2

Débit air

m 3 / h

5

5

5

S

5

10

10 10 10

10

15 15

15

15 15 20

20 20

20

20 25 25 25

25

25

Turbine à 6 pales inclinées à 45* et 2 H P M 10 en eau

t/mn

100

120

140 160

180

100

120 140 160 180

100 120

140

160 180 100

120 140

160 180 100 120 140

160

180

Puissance

W

99

185

293 434

611

95

156 238 349 506

95 142 216

303 424

100

141 189

272 378 102 142 190

257 331

kla mn-1

063

067

0.78

0 92

1.35

0 88

1.32

145

1.53

184

0.97

1.60

2.12

2 24

2 67

1.06

141 1.78

2 69

2.70

1.39

1.55

1.72

2.10

2 65

kla s-1

1.04E-02

1.12E-02

1.30E-02

1.53E-02

2 26E-02

1.47E-02

2.20E-02

2 41E-02

2.55E-02

3 06E-02

1.62E-02

2 67E-02

3.53E-02

3.73E-02

4.46E-02

1.77E-02

2.35E-02

2 97E-02

4 48E-02

4 50E-02

2.31 E-02

2.58E-02

2.86E-02

350E-02

4 41 E-02

P/V W / m 3

126

237

375

557

783

121

200 305 447 649

122 183 277

388 543 128

181 242

348 484 130 182

243 329 425

Vs m3/s /m2

1.96E-03

1.96E-03

1.96E-03

1.96E-03

1.96E-03

392E-03

3 92E-03

3 92E-03

3 92E-03

392E-03

5 88E-03

5 86E-03

5 88E-03

5 88E-03

5 68E-03

7.84E-03

784E-03

7.84E-03

7.84E-03

7.84E-03

980E-03

980E-03

980E-03

9 80E-03

9 80E-03

Log(kla)

-1.98227123

-1.95078198

-1.88717165

-1.81625578

-1.64653259

-1.83366858

-1.65757732

•1 61798296

-1.59345982

-1.51404209

-1.79182747

-1.57405841

-1.45202029

-1.42809716

-1.35098985

-1.75161799

-1.62924026

-1.52748733

-1.34888358

-1.34678749

-1 63638802

-1.58809983

-1.54363397

-1.45613881

-1.35523327

Log(P/V)

2.10161179

2.37483861

2.57410229

2.74557691

2.89384425

2 08361856

2.30076835

2 48469238

2.65064692

2.81232245

2.08654804

2.26161623

244223615

2.58876854

2.73491626

2.10860541

2.25690838

2.38398669

2.54186644

2 68523742

2.11548819

2.26103053

2.38604252

2.51745199

2 62800142

Log(Vs)

-2.70786959

-2.70786959

-2.70786959

-2.70786959

-2.70786959

-2.40683959

-2.40683959

-2 40683959

-2.40683959

-2.40683959

-2.23074833

-2 23074833

-223074833

-223074833

-2.23074833

-2.1058096

-2.1058096

-2.1058096

-2.1058096

-2.1058096

-2 00889958

-2.00889958

-2.00889958

-2.00889958

-2 00889958

b

erreur-type

r2

F Suni(xi-xm)2

0.62660498

0.05749674

0.87769867

78.9417879

0.75092418

Ajustement

a

erreur-type

erreur-y

dF

Sum(xi2-xm2)

0.5129289

0.05930704

0.06896513

22

0.10463617

Log(K)

erreur-type

-1.42698215

0.1717885

# N / A

» N / A

0 N / A

kla exp.

9-1

1.04E-02

1.12E-02

1.30E-02

1.53E-02

2 .26E-02

1 .47E-02

2 .20E-02

2.41 E - 0 2

2 . 5 5 E - 0 2

3 .06E-02

1 .62E-02

2 .67E-02

3 .53E-02

3 .73E-02

4 .46E-02

1.77E-02

2 .35E-02

2 .97E-02

4 .48E-02

4 . 5 0 E - 0 2

2.31 E -02

2 . 5 B E - 0 2

2 . 8 6 E - 0 2

3 . 5 0 E - O 2

4.41 E - 0 2

kla cala

s-1

7.24E-03

1 07E-O2

1.43E-02

1.82E-02

2.26E-02

1.24E-02

1.69E-02

2.21 E-02

2.80E-02

3.53E-02

1.73E-02

2.23E-02

2.B9E-02

3.56E-02

4.39E-02

2.26E-02

2.80E-02

3.36E-02

421E-02

5.17E-02

2.74E-02

3.37E-02

404E-02

4 88E-02

5.71E-02

dkla/kla exp.

% 44%

5%

•9%

-16%

0%

18%

30% 9% -9%

-13% -7%

20%

22%

5%

1% -22%

-16% -12% 6%

-13% -16%

-23% -29%

-28%

-23%

o

Page 2


Equipage 3

Débit air

m 3 / h

5

5

5

5

5

10

10

10 10 10

15

15 15

15

15 20 20 20 20

20 25

25

25 25 25

Hélices A + B 13-18* et 2 H P M 10 en eau

t/mn

100

120

140

160

180

100

120 140

160 180 100

120 140 160

180 100 120

140 160

180 100

120

140 160 180

Puissance

W

76

120

185

276

386

77

115

187

277 379 80

117 164 259

358 85 121 165 219

291 88

124

166 220 289

Ma mn-1

0.52

0.48

0.57

1.01

1.01

0 67

097

0 97

1.19

1.74

0 91

1.10

1.43

1.86

2.16

0 99

1.36

1.74

222

308 1.02

1.35

1.63

1.84

220

kla s-1

872E-03

7.92E-03

9 57E-03

1.68E-02

168E-02

1.12E-02

1.61E-02

1.62E-02

1.99E-02

2 89E-02

1.51E-02

1.83E-02

2.38E-02

3.10E-O2

361E-02

1 65E-02

227E-02

2 90E-02

370E-02

5.14E-02

171E-02

224E-02

271E-02

3 07E-02

3 67E-02

PN W / m 3

97

154

237

354

495

98

148

240

355 . . 486

"103

150 210 332

459

109 156

211 281 373

112

159

213 283 370

Vs m 3 / s / m 2

1.96E-03

1.96E-03

1.96E-03

1.96E-03

1.96E-03

3 9 2 E - 0 3

392E-03

3 92E-03

3 92E-03

3 92E-03

5.88E-03

5.88E-03

5 88E-03

5 88E-03

5 8 8 E - 0 3

7.84E-03

7.B4E-03

7.84E-03

7.84E-03

7.84E-03

9 60E-O3

9 8 0 E - O 3

9.80E-O3

9.80E-03

9 80E-O3

Log(kla)

-205964956

-2.10145764

-201923936

-177555327

-177426008

-1.95272513

-1.79227589

-1.79182747

-1.70223949

-1.53885177

•1.82054396

-17383407

-1.62281521

-1.50840488

-1.44289399

-17820776

-1.64333688

-1.5371031

-1.43238556

-1.28945955

-176807613

-1.64927078

-1.56671565

-1.51236678

-143501455

Log(P/V)

1.98689222

2.18709234

2.37461306

2.54876982

2 69473236

1.99327232

2.1700868

2.38088457

254997675

2 68655947

2.01100108

2.17654216

2.32207649

252133157

2.66212396

2.03548675

2.1919294

2.32444645

2.44811718

2 57162496

2 05081164

2 20009819

2.32914793

2.45115421

2.56860452

Log(Vs)

•270786959

-270786959

-270786959

-270786959

-270786959

-2.40683959

-2.40683959

-2.40683959

-2.40683959

-2.40683959

-2.23074833

-2.23074833

-2.23074833

-2.23074833

-2.23074833

•2.1058096

-2.1056096

-2.1058096

-2.1058096

-2.1058096

-2.00889958

-2.00889958

-2.00889958

-2.00889958

-2.00889958

b erreur-type

r2 F

Sum(>ri-xm)2

0 .6159679

0 .05258386

0 .9113476

113.08012

0.94770101

Ajustement

a erreur-type

erreur-/ dF

Sum(xl2-xm2)

0 .59453337

0 .05796931

0 .06473327

22 0 .09218872

Log(K) erreur-type

-1 .66817526

0.17517065

# N / A

# N / A

# N / A

kla exp.

s-1 872E-03

7.92E-03

9.57E-03

1.68E-02

1.68E-02

1.12E-02

1.61E-02

1.62E-02

1.99E-02

2.89E-02

1.51E-02

1.83E-02

2.38E-02

3.10E-02

3.61E-02

1.65E-02

2.27E-02

2.90E-02

370E-02

5.14E-02

1.71E-02

2.24E-02

271E-02

3.07E-02

3.67E-02

kla cale

s-1

6.14E-03

8.18E-03

107E-02

1.37E-02

170E-02

1.09E-02

1.40E-02

1.90E-02

2 42E-02

2.95E-02

1.55E-02

1.97E-02

2 4 3 E - 0 2

3 23E-02

3 9 6 E - 0 2

2.04E-02

2.55E-02

3 08E-O2

3 6 8 E - 0 2

4.39E-02

2.50E-02

3.09E-02

3 72E-02

4 4 3 E - 0 2

5 2 5 E - 0 2

dkla/kla exp.

K

42%

-3%

-11%

22%

- 1 %

2%

15%

-15% -18%

-2% -3%

-7%

-2% -4%

-9% -19% -11%

-6% 0%

17%

-32% -27%

-27% -31%

-30%

U)

Page 3


Equipage 4

Débil air

m 3 / h

5

5 5 5

5

10

10

10

10 10 15

15 15

15 15

20

20 20 20 20

25 25

25 25 25

Hélices A * C 13-22* et 2 H P M 10 en

t/mn

100

120 140 160

180

100

120

140

160 180

100

120

140 160

180 100

120 140 160 180

100 120

140 160 180

Puissance

W 84

136 209 308

429

80

123 200

296

412 85

124

181 270

389

88 124 174 223

317 91 129

175 237

302

kla mn-1

0.44

0 62

064 0 85

1.14

0 82

1.06

1.28

1.48

187

0.93

1.34

1.75

198 265

1.04

1.48

187

2.31

2.95

133 191 1.60

2.43

320

sau

kla 8-1

7.40E-03

1.03E-02

1.06E-02

1.42E-02

1.90E-02

1.37E-02

1.77E-02

2.13E-02

2.47E-02

3.12E-02

1.56E-02

2.24E-02

292E-02

3 30E-O2

4.42E-02

1.74E-02

2.46E-02

3.12E-02

3 84E-02

492E-02

2 22E-02

3.19E-02

2.67E-02

4 05E-O2

533E-02

PN W / m 3

107

174 269 395

549

103

157

257

379

528 109

159

232

346 498 113

159

223 292 407 116

165 224

303 387

Vs m3/s/m2

1.96E-03

1.96E-03

1.96E-03

1.96E-03

1.96E-03

3 92E-03

3.92E-03

3 92E-03

3.92E-03

392E-03

588E-03

5 88E-03

5 88E-03

5.8BE-03

588E-03

7.84E-03

7.84E-03

7.84E-03

7.84E-03

7.84E-03

9 80E-O3

9 80E-03

9 80E-O3

9B0E-03

9 80E-03

Log(kla)

-2.13106182

-1.98512959

-1.97271836

-1.848528

-1.72151315

-18641256

-1.7524768

-167158642

-1.60733235

-1.50570623

-1.80780437

-1.64975198

-1.53424548

-1.48124485

-1.35436489

-1.75907652

-1.60885898

-1.50600783

-1.41540119

-130829979

-1.65417228

-1.49666791

-1.57427563

-1.39263435

-1 27300127

Log(P/V)

2.03053277

2.24124558

2 42897072

259677755

2.73990651

2 0127348

2.19671318

2.40949663

257873304

2.72263962

2.03630695

2.20144484

2.36503265

2.53940352

2 69731553

2.05397016

2 2021166

2.34858013

2.46554107

2.60948518

2.06484751

2.21793484

2.35O81015

2.48182303

258725026

Log(Vs)

-2.70786959

-2.70786959

-2.70786959

-2.70786959

-2.70786959

-2.40683959

-2.40683959

-2.40683959

-2.40683959

-2.40683959

-2.23074833

-223074833

-2.23074833

-2 23074833

-2.23074833

-2.1058096

-2.1058096

-2.1058096

-2.1058096

-2.1058096

-2.00889958

-2.00889958

-2.00889958

-2 00889958

•2 00889958

b

erreur-type

r2 F

Sum(xl-xm)2

0.71540449

0.04087038

0.95253335

220.741675

1.10893632

Ajustement

a

erreur-type

erreur-y

dF Sum(jd2-xm2)

0.59966812

0.04428809

0.05011828

22

0.05526052

Log(K)

erreur-type

-1.41483355

0.13277883

# N / A

# N / A

# N / A

kla exp.

8-1

7.40E-03

1.03E-02

1.06E-02

1.42E-02

1.90E-02

1.37E-02

1.77E-02

2 . 1 3 E - 0 2

2 . 4 7 E - 0 2

3 .12E-02

1 .56E-02

2 .24E-02

2 . 9 2 E - 0 2

3 .30E-02

4 . 4 2 E - 0 2

1 .74E-02

2 .46E-02

3 .12E-02

3 .84E-02

4 . 9 2 E - 0 2

2 . 2 2 E - 0 2

3 .19E-02

2 .67E-02

4 . 0 5 E - 0 2

5 .33E-02

kla cale.

s-1

6 5 3 E - 0 3

8 84E-03

1.16E-02

1.47E-02

1.81E-02

1.12E-02

1.46E-02

1.98E-02

2 5 2 E - 0 2

3.10E-02

1.61E-02

2 0 4 E - 0 2

2.58E-02

3.32E-02

4.16E-02

2 09E-02

2 5 9 E - 0 2

3.19E-02

3.77E-02

4 64E-02

2.55E-02

3.17E-02

3.84E-02

4 63E-02

5 39E-02

dkla/kla exp. |

%

13% I 17% -8% -4% 5%

22%

21%

8%

-2%

1% -3%

10%

13%

-1% 6%

-17% -5% -2% 2%

6% -13%

0% -31%

-13% -1%

Page 4

A N N E X E III Mesures des transferts de l'oxygène pour l'équipage 1

à différents taux de solide.

17/10/1994 K L A P W V S 1 . X L S

Récapitulatif des mesures de kla et puissance 1 à 0 % de solides

diamètre turbine : 0.34

Volume utile de cuve • 0 78 m 3

% poids de solides : 0 00% T - 25°C densité de pulpe : 1.000

Recherche des paramètres de Tequation de Van't Riet KJa • K x (PA/)Aa x (Vs)Ab

Equipage 1

K* D -

air m3/h

0 0 0 0 0 5

5 S S 5

10

10 10 10 10 15 15 15 15 15 20 20 20 20 20 25 25 25 25 25

: Turbine à 6

5 69E-0? 034 t/mn

100 120 140 160 180 100

120 140 160 180

100

120 140 160 180 100 120 140 160 180 100 120 140 160 180 100 120 140 160 180

pâtes verticales et 2 H P M 10 en eau

a = m

Puissance W

82 146 234 333 481

98

158 246 348 473 98 152 238 333 488 89 150 230 321 455 88 138 205 288 387

082329

kla mn-1

041 085 0 84

0 91 1.15

0.75

096 1.34

166 1.95

105 135 148 2.10

2.17

0.B9

1.73

2 22

2.75

3.17

1.58

2 20

3 00

4 37 4 94

b»

kla s-1

6 87E-03

1.0BE-02

1.41E02 1 526-02

1 91E-02 1.26E-02

161E-02

2 23E-02

2.77E-02

326E-02

1.75E-02

2 25E-02

2 43E-02

3 51E-02

' 3 62E-02

1.49E-02

2 68E-02

3 70E-O2

458E-02

529E-02

2 61E-02

3 66E-02

5 00E-02

728E-02

8 23E-02

0 81452

PN W / m 3

105 187 300 426 591

126

200 316 448 607 125 195 308 427 824 114 192 295 412 584 113 175 282 389 496

Vs m3/s /m2

196E-03

1.96E-03

1.96E-03

1 96E-03 1 96E-03

3 92E-03

3 92E-03

392E-03

3 92E03

392E-03

5 88E-03

5 88E-03

5 88E-03

5 86E-03

5 88E-03

7 84E-03

7.84E-03

7.84E-03

7.84E-03

7.84E-03

9 80E-03

9 BOE-03

9 80E-03

9 80E-03

9 80E-O3

Log(kla)

-2.163254

-1.9879187

-1.8518088

-1.8178805

-1.7182094

-1 9013583

-1.794525

-1 6526321

-1 5583007

-1.4872771

-1.7579075

-1 6475963

-1 6137984

-1.4549684

-1.4416915

-1 8288137

-1 5413622

-1 4319939

-1 3392926

-12766812

-1 5841923

-1.4367187

-1.3008853

-1.1379681

-1 0848881

Log(P/V)

2 02130104

227088153

2.47644342

2 62976021 2.77169492

2 09913147

2.30103

2 49955)8

2 64968997

2.7832054

2.09807229

229048551

2 48510074

2 63076204

2.79493323

205710587

2 2B330893

2.47015223

2 6144486

2.78623545

2 05475621

2 24247067

2.41910531

256891737

26950581

LoglVs)

•2.7078696

-2.7078696

-2.7078698

•2.7078696 -2.7078696

-2.4068398

-2.4068396

-2.4068396

•24068398

-2.4088396

-2.2307483

-22307483

-2 2307483

-2 2307483

-2Î307483

-2.1058098

-2.1058098

-2.1058096

-2.1058096

-2.1058096

-20088996

-2 0088998

-2 0088996

-2 0088996

-2 0088996

Ajustement pour kla

b erreur-type

r2 F

S4Hnfxt-vm)2

081451731

0.05506177

0.93836237

167.462423

1.54452904

a erreur-type

erreur-y

<JF Sum(i12-im2)

062328572

0.05487878

006790853

22 0.10145452

¡usqu'è 15 m3/h d'air

0.64674361

0.04110007

0.97947872

286.37937

0.55Í97085

0.55487399

0.032Í2»5

O.03Í32355

12 0.01177398

Log(K)

erreur-type

-1.24478899

0.18076288

# N / A

# N / A

« N / A

-1.4997522

0. »3094593

m/A nwA UN/A

kla exp. s-1

6 87E-03

0.0108

0.0141

0.0152

0.0191

0.0126

00161

0 0223

0.0277

0 0326

0.0175

0.0225

0.0243

0.0351

00362

00149

0.0288

0.0370

0.0458

0.0529

0 0261

0.0366

00500

0.0728

00823

M a cale. s-1

8.45E-03

9 23E-03

124E-02

1.54E-02

189E-02

1.27E-02

1 69E-02

2.25E-02

2.79E-02

3.38E-02

1.76E-02

2.32E-02

3 07E-02

376E-02

479E-02

2.10E-02

2 90E-02

3 80E-02

467E-02

5 81E-02

2 51E-02

3 29E-02

4 23E-02

523E-02

6 29E-02

dkleAJa exp. %

6% 17% 14% -1% 1%

-1%

-5% •1% -1% -4% -1% -3% -21%

-7% -24%

-29%

-1% -3% -2% -9% 4% 11% 18% 39% 31%

Nq Nb de débit

0 0212

00177

00151

00133 0.0118

0.0424

0 0353

00303

00265

0 0238

0.0638

00530

00454

00398

0 0353

00848

00707

00606

0.0530

0.0471

0.1080

0 0883

0.0757

0.0883

0.0589

Nf Nb de Froude

00964

0.1388

0.1889

0.2487

0.3122

0.0984

0.1388

0.1889

02467

0.3122

00984

0.1388

0.1889

0 2467

0.3122

0 0984

0.1388

0.1889

0.2487

0.3122

0 0984

0.1388

0.1889

02487

0 3122

P/Po

N q . Nf =

Q(m3/s)/N(t/s)xO>3(m3/s) ND2/g(m2/s)

Page 1

17/10/1994 K L A P W V S 3 . X L S

Récapitulatif des mesuras de kla et puissance avec r4qulpage 1 A 20 % de solides

Equipage 1 : Turbine & 6 pales verticales et 2 H P M 10

diamètre turbina : 0 34

Volume utile de cuve : 0.70 m 3

% poids de solides: 1 8 1 % T * 25°C

densKé de pulpe : 1.179 pH : 5 82

Recnercne des paramètres de réquaiton de Vent Riet

H a • K x (P/V)*a x (Vs)'b

K"

ar

m3/h

0

0

0 0 0 0 0 S

s s s s s s 10

10

10

10

10

15

15

15

15

15

20

20

20

20

20

25 25

25

25

25

6.89E-02

t/mn

00

100

110 120 140 100 ISO

00

100

110

120

140

160

1S0

100

110

120

140

00

100

110

120

140

90

100

110

120

140

90

100

110

120 140

a«

Puissance

W

«5

112

145 192 292

430 009

71

105

13S

17S

205

389

545

»4

111

144

17«

207

II

106

141

174

275

13

101

12S

162

262

>S 104

127

158

222

0.4417317

kla

mn-1

.

.

.

. -.

0 61

070

0 60

0 99

1.10

135

132

0 60

105

1.12

128

1.43

1.12

1.43

1.72

191

2.07

1.45

1.73

213

2 21

2 47

102 170

191

2.15 2 59

b-

kia

S-1

.

.

.

.

.

. 1 02E-02

1.17E-02

1 49E-02

1 65E-02

164E-02

2 25E-02

220E-02

1 33E-02

1.75E02

1 67E 02

214E-02

2 35E-02

1 87E-02

238E-02

2 87E-02

3.18E-02

3.45E-02

2 41E-02

2 66E-02

3S6E-02

3 60E-O2

4 126-02

3 03E-02

2 88E02

3 18E-02

3.58E-02

432E02

0.(12109

P/V

VIWn3

109

143 166 24« 374 551

761

100

135

177

229

340

497

699

107

143

165

228

342

104

136

181

224

353

107

130

162

208

336

113 134

163

200

285

VS

m3/s/m2

1 WE03

1 ME-03

1 96E-03

1 9SE-03

1 96E03

196E-03

1.96E-03

3 92E-03

3 92E-03

302E-03

3 92E-03

3 92E-03

5 88E-03

S 88E-03

5 88E-03

S 8SE03

S 68E-03

764E03

784E-03

7 64E-03

7 64E-03

7 64E-03

9 80E-03

9 60E-03

9 60E-03

9 80E03

9 S0E-03

Log (Ma)

. -. .

. . .

-1 99078997

-1 93023943

-1 62752843

•1.78336551

•1.73541827

-1 64772742

-1 65755758

-1 87759296

-1.75581362

•1.72859986

•1 67056517

•162321325

•1 72710179

-162369664

•1 54254709

-1.49695875

-1.4616146

-1.61747268

-1.54126146

•144914003

-1.43344467

-136513792

-1.51872462 -1.52566659

-1 4961423

-1.44660249

-13650192

Log(PfV)

.

.

. -. .

2 0018725

21289349

2 2482934

2 3582921

2.5311439

2 6962769

26442247

2 031196«

2.1540159

2.2672376

2 3582921

2.5344167

2 018322

21322325

2 2565136

2 3492982

2547711

2 0262014

21141203

2 2089429

23185827

2 5259736

2 052314«

21262787

2 2131623

2 3002332

2 4551084

L O B C V S )

.

.

.

.

.

. •2.70786959

-2.70788959

-2 70786959

•270766059

-270786959

-2 70766959

•2 70786959

•2 40683959

-2 40663959

•2.40663959

-2 40663959

-240663959

•2 23074833

-2 23074833

-2 23074833

•2 23074833

-223074833

•2.1058098

-2.1056098

-2 1058096

-2.1058098

-21058096

•2.00889958 •2 00689959

•2 00889956

•2.00669958 •2 00889958

b

erreur-type

12

F

8um()ri-xm)2

0612107997

00307908

0 9476974

217.4339

06916199

Ajustement

a Log(K)

erreur-type erreur-type

erreur-y

rJF

Sum(ifl2-*m2)

0 448731712 - 1 . 2 2 9 7 7 5

00374703 00940587

003968 «N/A

24 #N/A

0 0381699 »N/A

klaexp.

s-1

-• . -. .

1 02E02

1.17E-02

1 49E-02

1 65E-02

1 84E-02

2 25E-02

2 20E-02

1.33E02

1.75E-02

1.67E-02

2.14E-02

2 38E02

167E-02

2 36E-02

2 87E-02

3.18E-02

3.45E-02

241E-02

2 66E-02

3 56E-02

369E-02

412E-02

3 03E-02

2 88E02

3 16E-02

3 58E02 4 32E02

kla cale.

9-1

---. . .

1.03E-02

1.17E-02

1.32E-02

1 4 8 E - 0 2

1.77E-02

2 1 0 E - 0 2

2.45E-02

1 62E-02

1.63E-02

2.06E-02

2 27E-02

2.72E-02

2 0 4 E - 0 2

2 30E-02

2 61E02

2 88E-02

3 53E02

2 46E-02

2 69E02

2 97E02

3 32E02

4.12E-02

289E-02

3.12E-02

3 42E-02

3.74E-02 4.39E02

dkla/VIa exp.

%

0%

0%

•11%

•10%

-4%

•7%

11%

22%

S%

10%

6%

14%

9%

-3%

-9%

-10%

2%

2%

-6%

-17%

-10%

0%

-4%

5%

8%

5% 2%

N t/mn

90

100

110 120 140

160 180

00

100

110

120

140

160

160

90

100

110

120

140

90

100

110

120

140

90

100

110

120

140

90 100

110

120

140

Qg m 3 / s

0

0

0 0 0

0

0

s s 5

5

5

5

5

10

10

10

10

10

15

15

15

15

15

20

20

20

20

20

25 25

25

23 25

P W * P/Po

CW«*»VP«-'!iO,X"3»

6.48E»01

1.12E*02

145E«02 192E»02 2.92E<02 4 30E*02 m 138E«02

1.76E*02

2 6SE*02

3 68E»02

S.45E»02

8 38E*01

1.11E«02

1.44E»02

1.78E*02

2 67E*02

614E«01

1.06E«02

141E»02

1.74E«02

2.75E«02

6 32E«01

1.01E*02

' 1.26E»02

1.62E»02

2 62E«02

8 60E*01 1 04E<02

t27E<02

1.56E*02

2 22E»02

OO0E»00

O O O E ' O O 0O0E»O0 0 0OE»OO

0O0E«OO

0O0E«0O

0 00E»0O

2 36E-02

212E-02

1 93E-02

1.77E02

1 S1E-02

1 33E02

1.16E-02

4 71E-02

474E02

3 65E-02

3 53E-02

3 03E-02

7.07E-O2

6 36E-02

5 7SE-02

530E-02

4 54E-02

9 42E-02

848E-02

7.71E-02

7.07E-02

6 06E-O2

1.18E-01 1.06E-01

9 64E-02

6 83E-02

7.57E02

100

100

100

100 100

100

100

0 92

0 94

0 95

093

0 91

0 90

0 89

0 99

0 99

0 99

0 93

091

096

0 95

0 07

091

094

0 98

0 91

0 67

0.65

090

1.04

0 93

0 66

0.61

0.76

Po/N*3

W / s - 3

25.1

24.2

236 24 0 23 0

227 22 6

moyenne

de P o / T O

171

Page 1

17/10/1994 K L A P W V S 2 . X L S

Récapitulatif das masures da M s et puissance avec l'équipage 1 à 10 % de solidas Equipage 1 : Turbina à 6 pales verticales et 2 H P M 10 diamètre turbina : O 34 Volume utile de cuve : 0 78 m ] % poids de solides : 8 44% T - 25°C densité de pulpa : 1 065

Recherche des paramétres de réquatlon de Vanl Riet Ma • K x (P/V)"a x (Vs)*b

K" air

m37h

0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 5

S

5 5 S 5 5

10

10 10 10 10 10 10 15 15 15 15 15 15 15

20 20 20 20 20 20 20 25 25 25 25 25 25 25

«41E-02

t/mn

eo 100 110 120 130 140 150 160 170 110 80

100

110 120 140 ieo 110

to 100 110 120 140 180 ISO 00 100 110 120 140 160 1Í0

go 100 110 120 140 160 160 90 100 110 120 140 160 160

« •

Puissance W 76 103 132 173 220 265 326 376 424 573 74

97

125 171 246 378 S14

eo 110 131 168 249 392 505 76 107 133 168 255 358 S18

73 94 132 181 243 349 465 84 97 117 142 211 301 409

0.SO3

kla mn-1

0 39

043 0 55

0 48

0 69

0 82

0 69

0 65

0 63

0 74

0 95

1.25

1.34

160 0 87-

0 92

0 98

124 162 192 2 02

0 93

1.02

1.35

120 1.70

195 2 60

1.28

1.31

158 1.74

2 07

2 52

2 80

b-kla s-1

-. . . . . . •

.

. 6 50E03

7.24E-03

0 17E-03

7 94E-03

114E-02

1.36E-02

1 4SE-02

1 08E02

1 04E-02

123E-02

1 58E-02

2 08E-02

2 23E-02

2 67E02

1 45E02

154E-02

1 63E-02

2 06E-02

269E02

320E-02

336E-02

1 55E-02

1.71E02

2 25E-02

2 006-02

2 63E02

3 28E-02

434E-02

2.13E-02

2 19E02

2 61E-02

2 90E02

345E02

4 20E-02

467E-02

0.71)

P/V W / m 3

07 133 160 221 2)2 339 421 462 543 735 95

125

160 219 31S 4)2

659

103

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Page 1

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7S3E*01

963E*0t

129E*02

156E*02

237E*02

602E*01

9 22E+01

112E*02

1 47E+02

218E*0?

0O0E*O0

000E*O0

00OE*OO

00OE*OO

000E*O0

236E-02

212E-02

193E-02

177E-02

15.E-02

4 71E-02

4 24E-02

385E-02

353E-02

303E42

707E-02

• 36E-02

576E-02

4 94E-02

9 42E-02

«46E-02

7 71E-02

7 OTÉ-02

606E-02

118E-01

10SE-01

964E-02

8 63E-02

T57E-02

100 100 100 100 100

099

097

096

098 091

106 102

100

098

062 108

IOS 103 069

101

100

103 098

093

107 095 090 090 089

Poft**3

VSTa-3

222 209 203 204 200

movenne absolu« da

écait-typ«

dkl«

dkl«

7% 6%

Pag«1

A N N E X E IV Données des essais de culture à différentes vitesses

d'agitation et en présence de charbon actif.

Effet de la présence de charbon actif sur la croissance des microorganismes en milieu nutritif à base de fer

ferreux

O essai 12

10 15 20

Temps en heures

25

139


ferreux

10

6 -

K

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O essai 10 • essai 11

50 100

Temps en heures

150 200

140

Effet de la présence de charbon actif sur la croissance des micro organisme s en milieu nutritif à base de fer

ferreux

20 r

O essai 9a • essai Ob

200

141

Effet de la présence de charbon actif sur la croissance des xnicroorganismes en milieu nutritif à base de fer

ferreux

j !

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. P . § 50 100

Temps en heures

150 200

142


ferreux

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Temps en heures

O essai 7a # essai 7b

200

143

Effet de 1& présence de charbon actif sur la croissance des mlcroorganlsmes en milieu nutritif à base de fer

ferreux

10

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O essai 6a • essai 6b

50 100

Temps en heures

150 200

144


ferreux

10

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1

P

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O essai 5a # essai Sb

50 100

Temps en heures

150 200

145

Effet de la présence de charbon actif sur la croissance des micro organisme s en milieu nutritif à base de fer

ferreux

10

e — H S «)

t v b v 4

2 -

'

T

T

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' V 1

V essai 4a T essai 4b

50 100

Temps en heures

150 200

146

Effet de la présence de charbon actif sur la croissance des microorgaaismes en milieu nutritif â base de fer

ferreux

10

8 -

6 -

1 £ 4

2 -

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O esa ai 3a • essai 3b

50 100

Temps en heures

150 200

147

Influ/f\ ce de la vitesse d'agitation sur

l'oxydation du fer ferreux catalysée par les bactéries

10 I

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I I

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o essai 2a, 600 1 • essai 2b, 100Ô

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-

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9

8

7

6

5

4

3

2 -

1 -

0

t/mn

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120

Temps en heures

Influft§>ce de la vitesse d'agitation sur

l'oxydation du fer ferreux catalysée par les bactéries

10

9

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7

6

5

4

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o essai la, 400 i/mn • essai lb, 800 T / m n

_L I _L

()

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120

Temps en heures

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