1324

827

43,5%

production running

1324

827

43,5%

Analisis Proses MakananBuku Pedoman Champion

Jilid 3: Pemeriksaan produk Akhir

PendahuluanSementara analisis bahan-bahan dan produk intermediet tetap menjaga dan mencapai level kualitas produk yang diperlukan, kontrol kualitas (Quality Control/QC) o di akhir rantai proses produksi memastikan bahwa keterangan nutrisi terpenuhi. Metode terstandar dan yang diterima secara umum, misalnya dari AOAC, ISO, dan otoritas aturan lebih lanjut, diterapkan untuk analisis ini. Selain itu, informasi nutrisi dan klaim komposisi harus diverifikasi dengan uji QC untuk memenuhi syarat-syarat hukum.

Buku Pedoman Analisis Proses Makanan volume 3 fokus pada solusi untuk pemeriksaan produk akhir. Ketiga volume tersebut semuanya membentuk ringakasan singkat tentang metode analisis makanan dan minuman modern dan mencakup aplikasi instrumen BUCHI pada tiga bagian rantai proses yang spesifik – pemeriksaan barang masuk, kontrol barang setengah jadi, dan pemeriksaan produk akhir sebagai bagian dari kontrol kualitas.

BÜCHI Labortechnik AG yang berkantor pusat di Flawil, Swiss, merupakan penyedia solusi terkemuka dalam bidang teknologi laboratorium untuk kebutuhan R & D, kontrol kualitas dan produksi di seluruh dunia.Didirikan pada 1939, BUCHI melayani berbagai macam industri seperti farmasi, bahan kimia, makanan & minuman, pakan ternak, analisis lingkungan dan akademisi. Dengan jaringan 18 cabang dan pusat dukungan serta lebih dari 80 mitra distribusi berkualifikasi di seluruh dunia, BUCHI menjamin kedekatan dan jangkauan global.

ImpressumPenerbit: BÜCHI Labortechnik AG, CH-9230 Flawil, Swiss© 2018 by BÜCHI Labortechnik AG

Hak cipta dilindungi undang-undang. Dilarang mencetak ulang, menggandakan, atau menggunakan bagian mana pun dari publikasi ini dalam wujud apa pun atau dengan cara elektronik atau mekanis (yang telah dikenal saat ini maupun yang ditemukan di kemudian hari), termasuk fotokopi dan perekaman, atau dalam sistem penyimpanan dan pengambilan kembali informasi, tanpa izin tertulis dari penerbit.

Hubungi kamimarketing@buchi.com

3

Daftar Isi

Rantai proses produksi makanan 4

Manajemen kualitas 5Kontrol kualitas dan jaminan kualitas 5Alur kerja pemeriksaan produk akhir 5

Peraturan 9Validasi metode dan prosedur operasi standar 9Kualifikasi dan verifikasi 9

Pelabelan 11Kadar protein 11Kadar lemak 11

Dokumentasi hasil 12

Persiapan sampel 13Homogenisasi sampel 13Pertanyaan yang sering diajukan tentang homogenisasi sampel 14

Protein proksimat 15Alur kerja Kjeldahl 15Penentuan protein 15Pertanyaan yang sering diajukan tentang metode Kjeldahl 16

Pemecahan masalah metode Kjeldahl 21Apabila kadar nitrogen/protein terlalu tinggi… 21Apabila kadar nitrogen/protein terlalu rendah… 22Apabila reproduksi kurang bagus… 23

Lemak proksimat 24Alur kerja ekstraksi lemak 24Lemak total 24Lemak kasar 25Metode ekstraksi 25

Pertanyaan yang sering diajukan tentang penentuan lemak 26Hidrolisis 26Ekstraksi 26Penimbangan 27

Pemecahan masalah penentuan lemak 28Kadar lemak terlalu tinggi 28Kadar lemak terlalu rendah 28Variasi terlalu banyak 29Perlambatan pendidihan 29Akumulasi pelarut di bagian atas sampel 29

Kontaminan dan residu 30

Analisis NIR 33Persiapan sampel dan tahap analisis 33Pertanyaan yang sering diajukan dan masalah umum mengenai NIR 33

Aplikasi dan industri pilihan 35

Industri makanan pilihan 37

Lampiran 1 – Referensi 38Lampiran 2 – Produk & solusi BUCHI 39

3

Rantai proses produksi makanan

Rantai proses produksi makanan dan minuman terdiri atas lima tahap – penerimaan dan pemeriksaan barang masuk, produksi, kontrol kualitas, logistik, dan ritel. Selama rantai ini, kualitas bahan mentah dan produk akhir diperiksa satu kali, sementara pemenuhan dengan resep produksi makanan dipantau dengan menguji barang antara secara berkelanjutan. Sampel diambil pada tahap spesifik di seluruh rantai proses dan selanjutnya dianalisis untuk parameter yang relevan.

Buklet ketiga dari panduan Food Analysis BUCHI mencakup kendali mutu dan fungsinya dalam keseluruhan jaminan kualitas barang akhir. Fokusnya terdapat pada pemeriksaan produk akhir, pertanyaan yang sering diajukan, dan pemecahan masalah.

4 5

Manajemen kualitas

Kontrol kualitas dan jaminan kualitasDalam ISO 9000, kontrol kualitas dan jaminan kualitas keduanya disebutkan sebagai bagian dari sistem manajemen kualitas. Jaminan kualitas adalah keseluruhan sistem untuk menjamin kualitas selama alur kerja produksi untuk mengurangi kecacatan produk, sementara dalam kontrol kualitas, produk akhir diuji kesesuaiannya dengan syarat-syarat hukum dan kesesuaian komposisi nutrisinya dengan pelabelan makanan. Dalam kontrol kualitas, aspek keamanan makanan, seperti tidak adanya patogen dan logam berat, serta kualitas makanan, seperti kadar nutrisi, vitamin, dan mineral dianalisis.

Kontribusi jaminan kualitas terhadap kualitas produk akhirSesuai dengan tren terbaru sistem manajemen kualitas makanan, limbah barang akhir telah berkurang karena semakin banyaknya audit terhadap bahan, produsen, dan pemasok, dan meningkatnya pemeriksaan barang masuk dan kontrol barang setengah jadi. Pendekatan holistik ini, termasuk HACCP1, meningkatkan keselamatan pelanggan dan jejak lingkungan serta memaksimalkan laba [1].

Alur kerja pemeriksaan produk akhirPemeriksaan produk akhir adalah tahap akhir dalam program kontrol kualitasProduk akhir dianalisis dan diluncurkan sebelum dikirim ke pengecer makanan dan pelanggan. Bergantung pada syarat-syarat peraturannya, kebutuhan pelanggan, jenis makanan dan produk makanan, rencana penyampelan ditetapkan, yang menjelaskan skema penyampelan, parameter yang ditentukan, dan ukuran sampel. Rencana penyampelan menjelaskan bagaimana sampel acak dilakukan [2].

Alur kerja pemeriksaan produk akhir dimulai dengan penyampelan dan pengumpulan sampel dan berakhir dengan peluncuran produk atau embargo. Diagram alir di bawah ini menjelaskan proses pemeriksaan produk akhir.

Gbr. 1: Alur kerja pemeriksaan produk akhir

IntermediatesFinal goods

SamplingCollectionStorage

Partitioninginhouseanalysis

Sample preparation Analysis

Sample preparation Analysis

ResultReporting

Action

LIMS ConnectionArchiving

1 HACCP: Analisis bahaya dan poin kontrol kritis

5

PenyampelanPemilihan fraksi yang tepat dari keseluruhan lot produksi merupakan tahap analisis makanan yang penting. Jika tidak dilakukan dengan benar, dapat terjadi kesalahan substansial. Beberapa poin perlu dipertimbangkan pada tahap penyampelan [3]. Yaitu mencakup:

Gambar 2 menunjukkan prosedur penyampelan umum. Sesaat setelah penyampelan, sampel diberi label dan didaftarkan dengan benar. Hal ini menghindari terjadinya kebingungan nantinya.

Pengumpulan dan penyimpananSelama pengumpulan dan penyimpanan sampel, penurunan kualitas, perubahan, atau modifikasi sampel harus dihindari. Perubahan sampel tersebut tidak dapat diperbaiki selama analisis menurun. Bergantung pada sampel, ukuran berikut ini membantu menjaga status awal sampel [4]:

∙ Membuat waktu pengumpulan sesingkat mungkin ∙ Pertimbangkan suhu sampel (jaga suhu, dingin, dan beku awal) ∙ Lindungi dari kelembapan ∙ Lindungi dari udara dan cahaya untuk menghindari oksidasi sampel ∙ Hindari kontaminasi (gunakan peralatan gelas yang bersih, gunakan peralatan gelas yang steril)

PartisiPada tahap partisi, sampel dipilah dan diarahkan menuju analisis dan metode pengukuran yang diperlukan. Alikuot terpisah disiapkan jika analit berbeda memerlukan sampel alikuot terpisah. Namun demikian, alikuot memerlukan kerja yang cermat. Jika alikuot tidak merepresentasikan sampel asli secara akurat, hasilnya dapat dipertanyakan [5].

Sampel segera dianalisis atau diletakkan dalam penyimpanan sampel pusat. Ruang penyimpanan terkontrol iklim merupakan tempat pilihan jika suhu penyimpanan berperan penting dalam mempertahankan sampel [6].

Lot

Primarysamples(fractions)

Blended samples

Aliquotes

Gbr. 2: Rencana penyampelan

∙ Fraksi lot produk mana yang diteliti? ∙ Penyampelan acak ∙ Penyampelan sistematis (misalnya setiap 60 menit)

∙ Berapa banyak sampel yang perlu diambil ∙ Agar dapat menjadi representasi dari keseluruhan lot (homogenitas)?

∙ Agar mencukupi untuk semua analisis?

∙ Seberapa sering properti bahan, misalnya kadar lemak, perlu diteliti?

∙ Berapa sampel yang perlu diukur (tunggal, rangkap dua, rangkap tiga, dll.)?

∙ Apakah sampel gabungan disiapkan dari fraksi lot yang berbeda atau fraksi yang berbeda dianalisis secara terpisah?

6 7

Sampel harus dipartisi untuk disiplin berikut ini: ∙ Kimia, misalnya Kjeldahl (protein), ekstraksi (lemak) ∙ Fisika, misalnya viskositas, warna ∙ Mikrobiologis, misalnya Salmonella, E. coli, unit pembentukan koloni total (CFU) ∙ Sensorik, misalnya rasa di mulut, cita rasa, dan bau

Selain itu, keputusan diambil untuk menentukan apakah analisis dilakukan oleh perusahaan atau mengandalkan layanan analisis eksternal. Keputusan tersebut bergantung pada kemampuan dan kapasitas laboratorium perusahaan. Faktor waktu terhadap hasil harus juga dipertimbangkan [7, 8].

Analisis eksternal dapat dilakukan outsourcing ke laboratorium pemerintah atau swasta. Beberapa kelebihan dan kekurangan terkait dengan laboratorium pengujian eksternal tercantum di bawah ini.

Keuntungan Kerugian

Kompetensi analisis tinggi Upaya pengiriman sampel

Biaya transparan Penundaan waktu

Through-put sampel tinggi Kerahasiaan hasil

Contoh persiapan sampel

PenyaringanPengenceranPenggilinganPencampuran

PelarutanEkstraksiPresipitasiPengabuan

Persiapan sampelPersiapan sampel menjelaskan bagaimana sampel diberi perlakuan sebelum analisis. Hal ini merupakan tahap yang kritis dan penting karena: ∙ Pengukuran analitis berurutan sama baiknya dengan persiapan sampel sebelumnya ∙ Teknik pengukuran seringnya tidak responsif terhadap analit dalam bentuk aslinya ∙ Hasil dapat terdistorsi oleh gangguan matriks sampel aslinya

Selama persiapan sampel, kehilangan sampel harus diminimalkan dan kontaminasi sampel dihindari. Kehilangan sampel dapat terjadi dengan berbagai cara, termasuk hilang sebagai debu atau partikel pada saat pengabuan atau penggilingan, melalui volatilisasi atau karena reaksi antara sampel dan perangkat gelas atau alat persiapan. Sumber kontaminasi beraneka ragam. Yaitu mencakup reagen dan pelarut, peralatan gelas dan peralatan laboratorium, kontaminasi silang dari sampel lain, serta perlengkapan, perangkat, dan aksesori perangkat laboratorium [5, 9]. Sumber kontaminasi yang umum adalah pelarut tidak murni yang digunakan untuk pengenceran atau disolusi sampel.

Lihat juga bab Persiapan sampel

AnalisisBanyak teknik dan metode analisis diaplikasikan untuk menganalisis sampel makanan [10]. Pada volume ini ini berfokus pada teknik Kjeldahl, ekstraksi, dan Near Infrared NIR). Metode yang berdasarkan pada teknik hitungan protein, lemak, dan bahan lain ini dijelaskan.

Saat ini, analis di laboratorium didukung dengan instrumen analisis otomatis. Instrumen telah mengalami perkembangan pesat dalam dekade terakhir berkat upaya produsen instrumen untuk terus meningkatkan throughput, sensitivitas, dan lingkup aplikasi sampel [11]. Sebagai contoh, spektrometer NIR terbaru dari BUCHI, ProxiMateTM, menggabungkan kekuatan ekstrem dengan resolusi tinggi, akurasi, dan mudah digunakan secara intuitif.

Lihat juga bab Protein proksimat dan Lemak proksimat

7

Hasil dan dokumentasi Evaluasi dan penghitungan hasil dan presentasi dalam laporan merupakan tahap akhir setelah kerja laboratorium selesai. Dahulu, langkah ini merupakan prosedur yang benar-benar manual dan memerlukan banyak waktu. Saat ini, instrumen analisis modern memberikan evaluasi dan fungsi penghitungan otomatis serta konektivitas dengan jaringan seperti Laboratory Information Management System (LIMS). Laporan hasil analisis harus berisi informasi berikut: ∙ Hasil penentuan dengan identifikasi sampel yang sesuai ∙ Referensi pada prosedur operasi standar (SOP) yang diaplikasikan atau pada akhirnya penjelasan singkat dari metode tersebut

∙ Kejanggalan memungkinkan yang teramati selama pengujian ∙ Semua deviasi dari SOP

Selain itu, data statistik seperti deviasi standar relatif dan spesifikasi ketidaktentuan pengukuran perlu dimasukkan ke laporan hasil analisis [10, 12].

Koneksi terhadap sistem dan pengarsipanInstrumen analisis modern terhubung ke IMS, bagian potensial dari sistem perencanaan sumber daya perusahaan (ERP). Untuk instrumen benchtop laboratorium, sambungannya dipasang sekali dan kemudian secara berkelanjutan digunakan setelahnya. Interface seperti RS232, USB, ethernet, atau Bluetooth nirkabel biasanya digunakan [13].

Lihat juga bab Dokumentasi hasil.

Peluncuran produk akhirBerdasarkan hasil dan kelengkapan laporan, tindakan yang sesuai dapat dilakukan: ∙ Semua hasil berada pada spesifikasi uPeluncuran produk ∙ Satu atau beberapa hasil berada di luar spesifikasi uPenolakan produk

Barang tersebut dapat dikerjakan ulang atau harus dibuang.

8 9

Assess fitness for purpose(= validation)

ok

not okre

wor

kValidation experiments

Draft method

Validated method

Produksi makanan tunduk pada peraturanKerangka kerja aturan mengarahkan rantai proses makanan untuk memberikan keuntungan kualitas makanan, keamanan makanan, perlindungan pelanggan serta perdagangan nasional dan internasional. Sehingga, produsen dan perusahaan makanan berada di bawah tekanan untuk menghadirkan makanan berkualitas tinggi dan untuk patuh dengan hukum nasional dan standar kualitas dan keamanan makanan global. Hukum dan standar tersebut didukung dengan sistem manajemen kualitas seperti ISO 9001, ISO 22000, GMP, atau Undang-Undang Modernisasi Makanan FDA (FSMA) [14]. Selain itu, menjadi hal yang semakin penting bagi perusahaan makanan untuk tersertifikasi menurut standar makanan spesifik yang diakui GFSI [15]. The Global Food Safety Initiative (GFSI) menetapkan standar makanan yang ada terhadap kriteria keamanan makanan dengan tujuan menstandarkan sertifikasi dan meniadakan berbagai audit. Standar yang diakui GFSI terpilih berikut ini sering digunakan di seluruh dunia:

∙ BRC – BRC Global Standards ∙ FSSC 22000 – Food Safety System Certification ∙ IFS – International Featured Standards ∙ SQF – Safe Quality Food Institute

Peraturan

Validasi metode dan prosedur operasi standarSelain mengaplikasikan sistem manajemen kualitas yang tepat, melakukan analisis makanan adalah faktor penting pada kualitas makanan. Pemeriksaan produk akhir terutama mengonfirmasi kualitas produk.Metode analisis diutamakan berdasarkan pada standar yang umum seperti AOAC, ISO, EN, LFGB, dll. Metode referensi ini menjelaskan prosedur analisis secara terperinci dan ditranskripsikan ke dalam SOP. Tentunya, metode referensi dapat disesuaikan atau metode lain dapat diaplikasikan pada sampel tertentu setelah validasi.

Proses validasi metode (lihat Gambar 3) mengonfirmasi bahwa metode tersebut sesuai untuk penggunaan yang dimaksudkan dan hasil dapat diandalkan dengan akurasi yang ditetapkan, presisi dan ketidaktentuan didapatkan dengannya [12, 16].Validasi merupakan syarat GMP (Good Manufacturing Practice) dan syarat peraturan lainnya. Menurut FDA, tujuan dari validasi metode adalah untuk membuktikan bahwa metode analisis sesuai dengan tujuannya [17].

Gbr. 3: Validasi metode

Kualifikasi dan verifikasi Dalam laboratorium yang bekerja menurut standar GMP atau peraturan yang serupa, pembuktian fungsionalitas instrumen yang benar yang digunakan untuk melakukan analisis merupakan syarat wajib. Kualifikasi instrumen (Instrument Qualification/IQ), kualifikasi operasi (Operation Qualification/OQ), dan kualifikasi kinerja (Performance Qualification/PQ) juga memerlukan verifikasi peralatan. Verifikasi IQ/OQ memiliki peran utama untuk memastikan bahwa akurasi pengukuran spesifik dan kemampuan reproduksi tercapai dan terdokumentasi. Verifikasi memerlukan konfirmasi dengan pengujian dan penyediaan bukti objektif untuk membuktikan bahwa syarat-syarat yang ditentukan, seperti IQ dan OQ, telah terpenuhi [17]. Prosedur kualifikasi merupakan bagian penting dari pendekatan GMP holistik.

Kualifikasi peralatan dibagi menjadi empat tahap:1. Kualifikasi Desain (DQ)2. Kualifikasi Pemasangan (IQ)3. Kualifikasi Operasional (OQ)4. Kualifikasi Kinerja (PQ)

9

BUCHI menawarkan rangkaian dokumentasi IQ/OQ yang lengkap termasuk peralatan pengujian. Prosedur pengujian IQ/OQ yang tersedia adalah solusi lengkap yang ditawarkan oleh BUCHI yang memberi sertifikasi fungsionalitas sistem.

Verifikasi instrumen KjeldahlTahap distilasi dan titrasi pada metode Kjeldahl diuji menggunakan garam amonium kering dengan kemurnian yang telah diketahui. Rasio kadar nitrogen yang ditentukan dan yang diharapkan dinyatakan sebagai recovery dalam %. Tahap distilasi dan titrasi diverifikasi ketika angka recovery berada dalam kisaran 98 – 102 %.

Selanjutnya, pelaksanaan tahap destruksi diuji dengan destruksi nitrogen yang telah ditentukan, yang mengandung bahan yang telah dikenal menjalani destruksi sempurna, misalnya glisin. Secara berurutan, sampel yang didestruksi didistilasi dan dititrasi menggunakan tahap-tahap terverifikasi yang disebutkan di atas.

DQ Menentukan spesifikasi fungsional dan operasional pada instrumen.

IQ Memastikan bahwa instrumen diterima seperti yang dirancang dan dispesifikasikan, yaitu dipasang dengan benar pada lingkungan terpilih dan bahwa lingkungan ini sesuai untuk operasi instrumen tersebut.

OQ Menunjukkan bahwa instrumen akan berfungsi sesuai dengan spesifikasi operasionalnya pada lingkungan terpilih.

PQ Membuktikan bahwa instrumen secara konsisten beroperasi sesuai dengan spesifikasi dan tepat untuk digunakan secara rutin.

10 11

Nutrition FactsServing Size per 100g

Energy 244 kcal / 101 kj

Protein 15 gTotal Fat 16 g - Saturated Fat 9.0 g - Trans Fat 1.4 gCarbonhydrates 3.5 g - Sugars 0.7 gSodium 0.64 g

Sejak 1985, pelabelan makanan sebelum pengemasan dijelaskan misalnya dengan hukum seperti STAN 1 Codex Alimentarius [18]. Keterangan nutrisi serta data lain seperti daftar bahan, identifikasi lot, instruksi penyimpanan, isi bersih, dan tanggal kedaluwarsa merupakan syarat wajib yang harus dipenuhi. Analisis nutrisi proksimat berdasarkan pada metode referensi yang disusun menurut tipe produk.

Kadar proteinKomponen utama dari makanan adalah protein. Kadar protein (nitrogen) ditentukan dengan metode Kjeldahl. Tabel 1 menggambarkan daftar metode terpilih.

Pelabelan

Gbr. 4: Label nutrisi [19]

Kadar lemakLemak adalah mikronutrien yang paling tinggi energi. Lemak diekstraksi dan ditentukan secara gravimetri. Beberapa metode penentuan lemak tercantum dalam Tabel 2.

Tab 1: Metode protein pilihan

Nitrogen menurut grup produk Metode resmi Aplikasi BUCHI

Kadar nitrogen pada susu ISO 8968AOAC 991.20

AN 054/2010AN 020/2010

Kadar nitrogen pada daging dan produk daging ISO 937AOAC 928.08

AN 023/2010AN 114/2013

Kadar nitrogen pada bir AOAC 920.53 AN 024/2010AN108/2013

Kadar nitrogen pada tepung AOAC 920.87 AN 027/2010

Kadar nitrogen pada protein whey dan whey bubuk ISO 8968 AOAC 991.20 AN 028/2010

Lemak menurut grup produk Metode resmi Aplikasi BUCHI

Lemak dalam daging dan produk daging AOAC 963.15EN 98/64/EC

AN E-416-E-816-SOX/2007

Lemak pada produk olahan susu AOAC 963.15EN 98/64/EC

AN E-416-E-816-SOX/2007

Asam lemak Trans pada makanan Metode JOCS 3.1.1-1996 SN 226/2016

Lemak pada minyak dan produk lemak layak konsumsi

AOAC 938.06 AN E-816-SOX-006/2016

Lemak pada makanan dan sampel pakan ternak (dihidrolisis secara manual)

AOAC 963.15 AN 018/2009

Tab 2: Metode penentuan lemak pilihan

11

Dokumentasi hasil

Sistem manajemen kualitas saat ini memerlukan pengarsipan hasil, data kalibrasi instrumen, informasi terkait operator, dan semua spesifikasi lain yang relevan. Transfer data otomatis menjamin integritas data. Staf laboratorium dapat bekerja lebih efisien yang membuat biaya tenaga berkurang.

Data yang tersimpan secara elektronik mendukung keamanan data yang tinggi, dalam LIMS misalnya, dan dapat dilacak dan diambil lagi dengan mudah. Instrumen BUCHI dapat melakukan interface ke sistem LIMS.

∙ NIRWare, perangkat lunak operator untuk instrumen NIR, memberikan interface LIMS dua arah untuk pertukaran data yang aman dan fleksibel serta kemampuan pelacakan yang penuh.

∙ Instrumen NIR ProxiMateTM yang baru hadir dengan perangkat lunak NIRWiseTM untuk menyimpan semua hasil secara otomatis (lihat Gambar 5). Perangkat lunak tersebut dapat menghasilkan laporan dan dengan tool konfigurasi laporan, laporan disesuaikan dengan syarat-syarat individu.

∙ Perangkat lunak PC KjelLink mendukung persiapan dan evaluasi data sampel yang digabungkan dengan KjelMaster K-375. Hasil analisis dapat diimpor dan data dievaluasi secara statistik.

Gbr. 5: Cuplikan layar perangkat lunak NIRWiseTM

12 13

IntermediatesFinal goods

SamplingCollectionStorage

Partitioninginhouseanalysis

Sample preparation Analysis

Sample preparation Analysis

ResultReporting

Action

LIMS ConnectionArchiving

IntermediatesFinal goods

SamplingCollectionStorage

Partitioninginhouseanalysis

Sample preparation Analysis

Sample preparation Analysis

ResultReporting

Action

LIMS ConnectionArchiving

Persiapan sampel

Persiapan sampel pada kontrol produk akhir terdiri atas dua disiplin utama. ∙ Homogenisasi sampel ∙ Persiapan analisis

Homogenisasi sampelHomogenisasi sampel adalah salah satu elemen inheren pada persiapan sampel. Tujuannya adalah untuk mendapatkan sampel dengan ukuran partikel kecil yang seragam dan area permukaan diperbesar yang menyebabkan peningkatan akses reaktan atau pelarut terhadap matriks dan penurunan variasi hasil. Homogenisasi sampel yang baik akan mengurangi jumlah rangkap yang diperlukan dan karenanya mengurangi keseluruhan waktu analisis. Tabel 3 menggambarkan pilihan prosedur homogenisasi sampel, contoh, dan perangkat masing-masing.

Prosedur Agregasi Contoh Alat

Pencam-puran

Zat padat dengan bagian yang memiliki ukuran bervariasiDispersi

Sereal, padi-padian BUCHI Mixer B-400ULTRA-TURRAX®

Penggilin-gan

Zat padat dengan bagian yang memiliki ukuran bervariasi

Padi-padian Penggiling

Penga-yakan

Zat padat dengan bagian yang memiliki ukuran partikel bervariasi

Setelah penggilingan, pencampuran

Ayakan dengan ukuran partikel yang ditentukan

Penga-dukan

Zat cair dengan partikel atau cenderung untuk terpisah

Yogurt Dengan spatulaPada pelat magnetis

Pemarutan Zat padat dengan permukaan yang bervariasi

Cokelat Pemarut

Pelelehan Zat padat dengan permukaan yang bervariasi

Cokelat Pelat pemanasan atau penangas air

Pengo-cokan

Zat cair homogenEmulsi

Susu, shake, minuman berbahan dasar olahan susu, dressing

Pengocokan manualPengocok

Tab 3: Prosedur homogenisasi sampel

13

Pertanyaan yang sering diajukan tentang homogenisasi sampel

Bagaimana cara memastikan bahwa sampel terhomogenisasi dengan baik? ∙ Sampel dapat terhomogenisasi dengan baik dengan Mixer B-400. ∙ Dengan mengoperasikan mixer teratur, ukuran dan homogenitas partikel dapat dinilai secara visual. ∙ Mengayak sampel dengan ukuran mesh yang ditentukan dapat memastikan bahwa hanya partikel dengan ukuran spesifik yang digunakan untuk analisis berikutnya.

Bagaimana cara menghindari kelebihan panas pada sampel dan dekomposisi atau kehilangan analit berikutnya? ∙ Sampel dapat dibekukan, dicampur dengan es kering atau nitrogen cair sebelum pencampuran. ∙ Kelebihan panas pada sampel dan pemisahan lemak selama kominusi dapat dihindari dengan pencampuran dalam pulsa.

Bagaimana cara menghindari kontaminasi silang selama kominusi? ∙ Beker dapat dibersihkan dalam mesin pencuci piring. ∙ Mata pisau dapat dilepas untuk pembersihan yang baik.

Dengan cara apa sampel dapat disiapkan untuk analisis logam berat? ∙ Untuk Mixer B-400, mata pisau keramik (aksesori) dapat digunakan untuk homogenisasi sampel. Ini dapat menghilangkan kontak dengan sumber logam dalam Mixer B-400.

14 15

Alur kerja Kjeldahl Keseluruhan alur kerja Kjeldahl terdiri atas lima tahap sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 6. Untuk homogenisasi sampel, lihat bab sebelumnya.

Langkah kerja Tindakan Penjelasan

Destruksi ∙ Penimbangan sampel ∙ Pemilihan katalis ∙ Destruksi sampel dengan IR atau Block digester

∙ Destruksi sampel dengan IR/blok

∙ Pendinginan sampel setelah didestruksi

Nitrogen yang awalnya terikat diubah menjadi ion amonium dengan asam sulfat pekat Tablet katalis Kjeldahl meningkatkan titik didih asam dengan garam sulfat dan mempercepat proses.

Distilasi ∙ Pengenceran dengan air ∙ Penambahan natrium hidroksida

∙ Distilasi uap ke dalam asam borat

Campuran destruksi dibasakan dengan natrium hidroksida sebelum distilasi untuk membebaskan amonia. Amonia didistilasi uap ke dalam larutan penerima asam.

Titrasi ∙ Titrasi dengan asam atau basa ∙ Penerapan titrasi potensiometri (langsung atau balik) atau titrasi kolorimetri

pH dalam larutan penerima asam naik setelah penambahan amonia. Kadar nitrogen dan protein kemudian ditentukan dengan titrasi kompleks borat.

Protein proksimat

Penentuan proteinProtein atau lebih tepatnya nitrogen ditentukan dengan metode Kjeldahl, prosedur tiga tahap yang mencakup destruksi, distilasi, dan titrasi.

Gbr. 6: Alur kerja Kjeldahl

Sample homogenization Digestion Distillation Titration Results and

reporting

15

Hasil dan pelaporan ∙ Penerapan Aplikasi Laporan Kjeldahl

∙ Menghubungkan ke LIMS ∙ Menggunakan perangkat lunak PC KjelLink

Kadar nitrogen kemudian dihitung. Untuk menghitung kadar protein, nitrogen dikalikan dengan faktor protein spesifik sampel.

Penentuan tersebut disimpulkan dengan penghitungan dan pelaporan hasil.

Pertanyaan yang sering diajukan tentang metode KjeldahlInformasi latar belakang pada tahap atau tindakan kerja spesifik mendukung metode praktik terbaik dan meniadakan terjadinya kesalahan. Bagian pertanyaan yang sering diajukan berikut ini menjelaskan pilihan aspek yang paling penting pada metode Kjeldahl.

Destruksi

Bagaimana cara menghitung berat sampel yang benar?

∙ Kadar nitrogen yang optimal berkisar dari 1 hingga 200 mg nitrogen menurut tabung sampel kaca. Batas penentuannya sebesar 0,02 mg nitrogen per tabung sampel.

∙ Gunakan penopang neraca untuk menghitung berat sampel yang optimal. Mulai dengan tahap [1]. Lihat Gambar 7.

KjelOptimizerUntuk mengoptimalkan metode Kjeldahl individu Anda.www.buchi.com/kjeloptimizer

Apa saja kondisi optimal untuk destruksi yang sempurna?

∙ Rasio optimal antara asam sulfat dan katalis adalah sebesar 2 mL H2SO4 per 1 g katalis atau 2 tablet per tabung sampel untuk penanganan yang mudah.

∙ Pendidihan pada suhu 370 °C. ∙ Sistem rapat, mengingat zona kondensasi (5 cm di bawah konstriksi, zona aman)*. ∙ Waktu minimum yang diperlukan.

Dapatkan Panduan Praktik Kjeldahl di sini: www.buchi.com/applications/literature/request-form

Sample: weight [g] Titrant conc.: [N]

5 2 1 0.5 0.125 0.01 0.05 0.1 0.5

N [mg] per glas

N [%] Titrant consumption for sample [mL]

0.5 0.01 0.03 0.05 0.10 0.40 3.6

2.0 0.04 0.10 0.20 0.40 1.60 14.3 2.9

2.5 0.05 0.13 0.25 0.50 2.00 3.6 1.8

7.0 0.14 0.35 0.70 1.40 5.60 10.0 5.0

10.0 0.20 0.50 1.00 2.00 8.00 14.3 7.1 1.4

50.0 1.00 2.50 5.00 10.00 40.00 7.1

100.0 2.00 5.00 10.00 20.00 80.00 X 14.3

The limit of quantification is 0.02 mg N per sample tube.However, optimal would be nitrogen content of 1 – 200 mg per sample tube.

3

2

4

1

Example for the usage of the weighing table

Expected %N of the sample must be selected (here 2 %)

Selection of the titrant concentration used (e.g. 0.05 mol/L)

Determination of the expected titrant consumption in mL ▶ here 3.6 and 14.3 mL

Result: For samples containing 2 % N and with titrant concentration of 0.05 mol/L, the expected consumption should be in a range of 3 – 17 mL. Therefore the weight must be between 0.125 and 0.5 g.

1

1

3

3

1

2

3

4

Gbr. 7: Neraca

Kjeldahl Practice GuideFrom sample preparation to result calculation

www.buchi.com Quality in your hands

11592548_Mini_KjeldahlGuide_210x210_multilanguage_E.indd 1 08.10.2015 11:32:40

16 17

Ikuti panduan parameter destruksi dari BUCHI (IR/Blok). Ikuti zona aman 5 cm (lihat Gambar 8).

Destruksi sempurna menghasilkan sampel berwarna hijau cerah, translusens, dan seragam (lihat Gambar 9).

Gbr. 8: Titik potong pendestruksi

Gbr. 9: Sampel berwarna hijau cerah dan translusens

Bagaimana cara menentukan jumlah asam sulfat yang diperlukan? Contoh: salami

Konversi K2SO4 menjadi KHSO4. (Semua tablet katalis Kjeldahl mengandung K2SO4)

2 – 3 mL

Konsumsi oleh zat organik (lihat pada Tabel 5). + 3,97 mL+ 1,51 mL+ 0,00 mL

Angka kehilangan asam karena evaporasi (sistem yang rapat dipertimbangkan): sekitar 1 mL/jam.

2 mL

Volume sisa asam yang disarankan untuk menghindari kehilangan nitrogen. > 10 mL

Jumlah total asam sulfat 19 mL

Inlet for ambient air

Safety zone (≈ 5 cm)

Condensation zone

Boiling /digesting sample

17

Organic matter H2SO4/ g [mL]

Example: Salami

e.g. for 1.5 g weight (weight ∙ org. matter):

Fat 9.7 27.3 % 1.5 ∙ 9.7 ∙ 27.3 = 3.97 mL 100

Protein 4.9 20.6 % 1.5 ∙ 4.9 ∙ 20.6 = 1.51 mL 100

Carbohydrates 4.0 0.0 % 1.5 ∙ 4.0 ∙ 0.0 = 0.0 mL 100

Article Composition Weight

Titanium# 11057980

3.5 g K2SO4 / 0.105 g CuSO4 • 5 H2O

0.105 g TiO2

3.71 g

Benefit: Recommenda-tion:

Time savingOptimal compromise between environmental and performance priorities.

Titanium Micro# 11057981

1.5 g K2SO4 / 0.045 g CuSO4 • 5 H2O

0.045 g TiO2

1.59 g

Benefit: Recommenda-tion:

Reduced chemical amountSame as Titanium (11057980) but for semi-micro & micro-Kjeldahl applications.

Missouri# 11057982

4.98 g K2SO4

0.02 g CuSO4 • 5 H2O

5 g

Benefit: Recommenda-tion:

Easy to use and universally applicableThe digestion with Missouri is more eco-friendly

ECO# 11057983

3.998 g K2SO4

0.002 g CuSO4

4 g

Benefit: Recommenda-tion:

Eco-friendlyMost environmentally friendly catalyst, due to the very low copper content

Antifoam# 11057984

0.97 g Na2SO4

0.03 g silicone antifoam1 g

Benefit: Recommenda-tion:

Maximum foam reductionUsed as general purpose foam suppressant. This tablet has to be combined with Titanium Micro (11057981) or Copper Micro (11057985).

Copper Micro# 11057985

1.5 g K2SO4 0.15 g CuSO4

• 5 H2O1.65 g

Benefit: Recommenda-tion:

Reduced chemical amountCombo tablets for Antifoam or micro Kjeldahl applications.

Tab 5: Konsumsi asam sulfat

Apa yang menjadi pilihan terbaik katalis Kjeldahl?

Pilihan katalis Kjeldahl harus berdasarkan pada aspek-aspek berikut ini: ∙ Cocok diaplikasikan ∙ Waktu minimum yang diperlukan ∙ Ramah lingkungan ∙ Jumlah sampel ∙ Reduksi pembentukan busa

Konfigurator Tablet KjeldahlGunakan Konfigurator ini untuk memilih Tablet Kjeldahl untuk destruksi yang sesuai dengan yang paling Anda butuhkan.www.buchi.com/tablet-configurator

best@buchi No. 65Pecahkan misteri Tablet Kjeldahlwww.buchi.com/media-center

Lihat tabel 5 dalam Panduan Praktik Kjeldahl: www.buchi.com/applications/literature/request-form

Bagaimana meminimalkan pembentukan busa?

∙ Tambahkan satu tablet Kjeldahl “antibusa” atau asam stearat. ∙ Peningkatan suhu destruksi yang lambat (tanjakan pemanasan)

Distilasi

Mengapa larutan asam diencerkan dengan air setelah destruksi?

∙ Sebelum distilasi, sampel harus didinginkan hingga suhu 50 – 100 °C. ∙ Pengenceran dengan air mengurangi reaksi yang hebat selama pembasaan dengan natrium hidroksida.

Tab 6: Katalis Kjeldahl

Kjeldahl Practice GuideFrom sample preparation to result calculation

www.buchi.com Quality in your hands

11592548_Mini_KjeldahlGuide_210x210_multilanguage_E.indd 1 08.10.2015 11:32:40

18 19

Nitrogen content absolute

Nitrogen content relative

Protein content relative (Protein factor 6.25)

Sample size

Boric acid concen-tration

Titrant concen-tration

Titrant volume

0.02 mg 20 ppm 1.0 g 2 % (+3 g KCl/L)

0.005 N 2 mL

0.1 mg 100 ppm 1.0 g 2 % 0.005 N 3 mL

1 mg 0.2 % 1 % 0.2 g 2 % 0.01 N 8 mL

5 mg 1 % 6 % 0.5 g 2 % 0.1 N 4 mL

10 mg 1 % 6 % 1.0 g 4 % 0.1 N 8 mL

20 mg 2 % 13 % 1.0 g 4 % 0.1 N 14 mL

50 mg 5 % 31 % 0.4 g 4 % 0.1 N 14 mL

100 mg 10 % 63 % 1.0 g 4 % 0.5 N 14 mL

100 mg 20 % 0.5 g 4 % 0.5 N 14 mL

200 mg 20 % 1.0 g 4 % 0.5 N 28 mL

Digunakan untuk apa mode “IntelliDist” itu?

Distilasi potensiometri memungkinkan mode distilasi “IntelliDist” (KjelMaster), yang memastikan suhu pengoperasian ideal untuk tahap distilasi tersebut. Sehingga, hitungan mundur waktu distilasi yang ditetapkan hanya akan dimulai setelah suhu pengoperasian dicapai. Dengan pengukuran sampel tunggal atau sekelompok sampel, mode ini menjamin akurasi hasil dari analisa sebelumnya karena kesalahan apa pun yang dihasilkan dari pendinginan antara pada perangkat ditiadakan.

Titrasi

Konsentrasi apa yang digunakan untuk memilih asam borat sebagai penerima titran?

Jumlah sampel dan konsentrasi titran harus dioptimalkan untuk mencapai volume titran yang berkisar 3 hingga 17 mL (volume buret: 20 mL). Untuk kadar nitrogen yang sangat rendah, pilih 2 % asam borat dengan kalium klorida (3 g/L) sebagai larutan penerima untuk mendapat batas pendeteksian yang lebih rendah.

Mengapa dengan menambahkan kalium klorida (KCl) ke larutan penerima membantu mencapai LOD/LOQ nitrogen yang lebih rendah?

∙ Penambahan KCl meminimalkan efek pengadukan, yang khususnya relevan pada akhir titrasi ketika jumlah air yang terdistilasi tinggi dan pengadukan bahkan menjadi hal yang lebih penting untuk mendeteksi perubahan pH.

∙ Penambahan KCl mengurangi pH terukur mendekati titik yang ditetapkan (pH: 4,65) u Lebih sedikit titran yang diperlukan (juga menghasilkan nilai blanko yang lebih rendah).

∙ Penambahan KCl secara efektif menghasilkan interval pH yang lebih kecil sebelum mencapai titik yang ditetapkan (pH: 4,65) u Memungkinkan laju titrasi yang lebih cepat.

Lihat juga best@buchi “Bagaimana Cara untuk Mencapai Batas Deteksi dan Penghitungan yang Rendah untuk Penentuan Nitrogen dengan Kjeldahl”, 58/2010www.buchi.com/sites/default/files/downloads/Low_detection_and_quantification_limits.pdf

Tab 7: Konsentrasi asam borat dan titran, sumber OM K-375

best@buchi No. 58Nitrogen Determination with Kjeldahl

19

Seperti apa kondisi terbaik untuk menentukan konsentrasi nitrogen yang rendah?

2 % asam borat dengan konsentrasi 40 mM KCl. Meskipun batas deteksi dan penghitungan sedikit lebih rendah dengan 20 mM KCl dan nilai kosong sebanding, nilai rata-rata rekoveri serta pergantian pH akan optimal dengan 40 mM KCl.

Lihat juga best@buchi “Bagaimana Cara untuk Mencapai Batas Deteksi dan Penghitungan yang Rendah untuk Penentuan Nitrogen dengan Kjeldahl”, 58/2010www.buchi.com/sites/default/files/downloads/Low_detection_and_quantification_limits.pdf

best@buchi No. 58Nitrogen Determination with Kjeldahl

20 21

Pemecahan masalah metode Kjeldahl

Prosedur pemecahan masalah yang cepat diperlukan untuk meniadakan terjadinya kesalahan sistematis dalam alur kerja pengukuran dan untuk mempersingkat waktu henti yang berdampak pada peluncuran segera atau penolakan barang akhir. Penjelasan berikut ini menunjukkan penyebab yang paling relevan dan ukuran korektif yang diidentifikasi untuk metode Kjeldahl.

Apabila kadar nitrogen/protein terlalu tinggi…

Lokasi/langkah kerja Penyebab Ukuran korektif

Udara dalam sistem titrasi (buret, tabung)

Bukan titran, melainkan “udara” didosiskan sehingga berdampak pada volume titran akhir yang diperlukan untuk mencapai titik YANG DITETAPKAN.

∙ Isi ulang buret dan bebaskan udara ∙ Periksa sambungan sekrup ∙ Amati pengisian ulang dan periksa pengisian tabung yang penuh

∙ Verifikasi recovery dengan bahan standar

Melanjutkan penggunaan natrium hidroksida selama distilasi

Pindahkan natrium hidroksida ke dalam larutan penerima sesaat setelah kenaikan pH.

∙ Amati reaksi dan waktu reaksi yang ditetapkan

∙ Encerkan sampel yang didestruksi dengan lebih banyak air

∙ Optimalkan volume asam sulfat

Melanjutkan dari sampel sebelumnya selama distilasi

Melanjutkan karena aspirasi tidak sempurna pada sampel sebelumnya

∙ Periksa kemungkinan abrasi pada selang aspirasi

∙ Periksa kebocoran dan sambungan yang tidak sesuai

∙ Ganti selang aspirasi jika diperlukan

Konsentrasi titran salah Titran dengan kepekatan yang lebih rendah digunakan secara efektif sementara titran dengan kepekatan yang lebih tinggi dimasukkan ke penghitungan.

∙ Bandingkan konsentrasi titran yang digunakan dan yang dihitung

∙ Sesuaikan konsentrasi ∙ Jika titran diubah, isi ulang buret untuk memastikan konsentrasi titran diberi label

∙ Periksa sertifikat titran

21

Apabila kadar nitrogen/protein terlalu rendah…

Lokasi/langkah kerja Penyebab Ukuran korektif

Destruksi tidak sempurna – tanpa perubahan warna pada sampel yang didestruksi menjadi translusen dan hijau cerah

∙ Waktu destruksi terlalu singkat ∙ H2SO4 tidak cukup ∙ Rasio H2SO4/katalis tidak benar

∙ Tambahkan waktu destruksi ∙ Sesuaikan volume H2SO4 (lihat pada pertanyaan yang sering diajukan)

∙ Sesuaikan rasio (lihat pada pertanyaan yang sering diajukan)

Destruksi: sampel kering dan dikristalisasi sebagian

∙ H2SO4 yang tersisa terlalu rendah (disolusi tidak sempurna)

∙ Kapasitas pengisapan scrubber terlalu tinggi

∙ Harusnya sebesar > 10 mL H2SO4

∙ Sesuaikan kapasitas pengisapan scrubber (lihat pada manual operasi BUCHI Scrubber K-415)

Penambahan larutan natrium hidroksida yang tidak benar sebelum distilasi

∙ Konsentrasi natrium hidroksida tidak benar

∙ Volume natrium hidroksida terlalu rendah

∙ Verifikasi konsentrasi natrium hidroksida yang benar (32 %)

∙ Sesuaikan volume natrium hidroksida sampai perubahan warna dapat terlihat

Jumlah sampel (kadar nitrogen) terlalu tinggi

∙ Kadar nitrogen di luar kisaran spesifikasi (0,02 – 200 mg per tabung sampel)

∙ Sesuaikan jumlah sampel (lihat pada pertanyaan yang sering diajukan)

Kebocoran selama destruksi

∙ Kehilangan nitrogen selama destruksi

∙ Periksa sumbat dan kapasitas pengisapan scrubber

Kebocoran selama distilasi

∙ Kehilangan nitrogen selama distilasi

∙ Periksa dan kencangkan sambungan antara pelindung percikan dan kondensor

∙ Ganti sumbat jika rusak

Konsentrasi titran salah ∙ Titran dengan kepekatan yang lebih tinggi digunakan secara efektif sementara titran dengan kepekatan yang lebih rendah dimasukkan ke penghitungan

∙ Bandingkan konsentrasi titran yang digunakan dan yang dihitung

∙ Sesuaikan konsentrasi ∙ Jika titran diubah, isi ulang buret untuk memastikan konsentrasi titran yang diberi label terisi

Konfigurator Tablet KjeldahlGunakan Konfigurator ini untuk memilih Tablet Kjeldahl untuk destruksi yang sesuai dengan yang paling Anda butuhkan.www.buchi.com/tablet-configurator

best@buchi No. 65Pecahkan misteri Tablet Kjeldahlwww.buchi.com/media-center

22 23

Apabila daya reproduksi rendah…

Lokasi/langkah kerja Penyebab Ukuran korektif

Homogenitas sampel tidak tepat

Sampel tidak homogen ∙ Homogenkan sampel dengan sempurna

∙ Lihat pada bab Homogenisasi sampel

Penimbangan sampel Pastikan kondisi penimbangan tepat

∙ Kalibrasikan dan periksa neraca ∙ Gunakan cawan timbang

Udara dalam sistem titrasi (buret, tabung)

Bukan titran, melainkan “udara” didosis yang berdampak pada volume titran akhir yang diperlukan untuk mencapai titik YANG DITETAPKAN.

∙ Isi ulang buret dan bebaskan udara ∙ Periksa sambungan sekrup ∙ Amati pengisian ulang dan periksa pengisian tabung yang penuh

∙ Verifikasi recovery dengan bahan standar

Aspirasi tidak sempurna sebelum distilasi

Melanjutkan karena aspirasi tidak sempurna pada sampel sebelumnya.

∙ Periksa kemungkinan abrasi pada selang aspirasi

∙ Periksa kebocoran dan sambungan yang tidak sesuai

∙ Ganti selang aspirasi jika diperlukan

Pengaduk tidak berfungsi Pengaduk mengubah putaran per menit

∙ Bersihkan pengaduk ∙ Ganti pengaduk

Pendosisan titran berubah-ubah

Pemosisian ujung pendosisan titrasi tidak benar

∙ Periksa posisi dan hilangkan blok ∙ Perbaiki posisi untuk pendosisan yang tidak membatasi

Sample dipindahkan autosampler – unit distilasi

Celupkan selang autosampler ∙ Diblok ∙ Kendor ∙ Terlalu pendek ∙ Cacat

∙ Periksa selang autosampler dan perbaiki kekurangan

23

Hydrolysis

Total fat extraction

Crude fat extraction

Extraction Weighing Results and reporting

Extraction Weighing Results and reporting

Samplehomogenization

Lemak proksimat

Alur kerja ekstraksi lemakDua metode gravimetri untuk penentuan lemak telah dikenal: lemak total dan lemak kasar. Penentuan lemak total terdiri atas dua tahap, yaitu hidrolisis dan ekstraksi berurutan. Ekstraksi langsung diaplikasikan untuk penentuan lemak kasar. Alur kerja ditunjukkan pada Gambar 10. Homogenisasi sampel dijelaskan dalam bab sebelumnya.

Gbr. 10: Alur kerja penentuan lemak total dan kasar

Lemak total

Langkah Tindakan Penjelasan

Hidrolisis Pencampuran sampel dengan Celite®

∙ Penambahan asam hidroklorat ∙ Pendidihan ∙ Penyaringan melalui Celite®

∙ Pencampuran lapisan Celite®

∙ Pengeringan

Protein dan gula dihidrolisis dengan pendidihan menggunakan asam hidroklorat. Dinding sel dihancurkan dan lemak yang tertutup secara fisik atau terikat secara kimia dilepaskan dan menjadi dapat diakses untuk ekstraksi.

Ekstraksi Penimbangan beker kering ∙ Penambahan pelarut ke beker ∙ Penempatan sampel ke ruangan

∙ Pemrograman ekstraksi ∙ Ekstraksi ∙ Pengeringan beker

Pelarut yang mendidih melarutkan lemak dari sampel. Setelah ekstraksi,pelarut dievaporasi dan beker dikeringkan hingga berat konstan.

Penimbangan Penimbangan beker kering Berat beker ditentukan dan kadar lemak dihitung.

24 25

Lemak kasar Sebelum ekstraksi, sampel harus dicampur dengan pasir dan dikeringkan dalam kabinet pengeringan pada suhu 103 °C. Atau, natrium sulfat dapat ditambahkan ke sampel sebagai zat pembantu pengeringan. Sampel kering dapat diekstraksi secara langsung sebagaimana dijelaskan dalam Tabel 8.

Metode ekstraksiBUCHI menawarkan beragam metode ekstraksi termasuk Soxhlet otomatis, ekstraksi panas (metode Randall atau perendaman), dan ekstraksi kontinu ekonomis (Twisselmann). Parameter dirangkum dalam Tabel 8.

Prinsip metode ditunjukkan dalam video berikut inihttps://youtu.be/cF4_RRNIGAc

Ekstraksi Soxhlet [SOX] Ekstraksi panas [HE] (Randall)

Ekstraksi kontinu ekonomis [ECE] (Twisselmann)

Volume pelarut 120 mL 80 mL 70 mL

Ekstraksi 120 menit 5 menit 50 menit

Pembilasan 5 menit 30 menit –

Interval pengeringan

– 15 menit –

Pengeringan 25 menit 5 menit 10 menit

Waktu total 150 menit 40 menit 60 menit

Tab 8: Parameter pada metode ekstraksi

25

Pertanyaan yang sering diajukan tentang penentuan lemak

Hidrolisis

Apa itu fungsi hidrolisis?

∙ Gula dan protein dihidrolisis dan dinding sel (bahan tanaman) dihancurkan. ∙ Lemak yang tertutup secara fisika dan dan terikat secara kimia dilepaskan dan dibuat agar dapat diakses ke pelarut selama ekstraksi.

Ekstraksi

Parameter apa saja yang memengaruhi hasil?

∙ Jenis pelarut, misalnya dietil eter, petroleum eter, heksana, dan kloroform, harus dipilih untuk aplikasi spesifik.

∙ Jumlah cycle penting untuk Soxhlet, sementara waktu ekstraksi penting untuk ekstraksi panas dan ekstraksi kontinu ekonomis.

Mengapa penyesuaian suhu air bilasan merupakan hal yang penting?

∙ Air hangat (40 – 60 °C) melarutkan gula dan secara efisien menghilangkannya bersama dengan sisa asam.

Digunakan untuk apa Celite® itu?

∙ Celite®, juga dikenal dengan diatomaceous earth, mendispersi sampel dan menyerap lemak selama hidrolisis.

∙ Setelah hidrolisis, khususnya filtrasi hidrolisat, lemak diekstraksi dari lapisan Celite® (residu hidrolisis).

Hal penting apa yang perlu dipertimbangkan untuk pengeringan sampel yang dihidrolisis?

∙ Air harus benar-benar dihilangkan karena dapat mencegah pelarut lipofilik dan karenanya menghambat ekstraksi.

∙ Renggangkan pulp secara hati-hati dengan spatula dengan membiarkan alas pasir tetap utuh. ∙ Ikuti panduan pemanasan untuk kabinet pengeringan dan microwave untuk menghindari oksidasi lemak.

Bagaimana cara meminimalkan pembentukan busa?

∙ Pembentukan busa dapat diminimalkan dengan menambahkan beberapa tetes asam hidroklorat ke hidrolisat yang mendidih.

∙ Pastikan level pemanasan ditetapkan antara 2 hingga 3

Apa yang perlu dilakukan apabila sampel tidak diaspirasikan dengan benar?

∙ Periksa dengan cermat kerapatan sambungan pada pompa jet air/pompa vakum dan sambungan selang

∙ Periksa vakum yang tepat, misalnya Brand® 159600 ≤ 10 mbar ∙ Posisi akhir dapat ditutup dengan penutup untuk meningkatkan vakum pada posisi individu.

26 27

Soxhlet extractionE-812 SOXE-816 SOX

Hot extractionE-812 HEE-816 HE

Continuous extractionE-816 ECE

Method and apparatus

Extraction chamber with sample

Solvent tank

Solvent tank

Solvent tank

Optical sensor

Magnetic valve

Beaker Beaker

Beakerwith sample

Extraction chamber with sample

Condenser Condenser

Penimbangan

Mengapa menjaga kemampuan reproduksi prosedur yang dikondisikan merupakan hal penting?

∙ Berat beker bergantung pada suhu. ∙ Menjaga suhu dan waktu (oven/ambien) yang sama untuk pengeringan dan pendinginan adalah hal penting untuk mengurangi variabilitas hasil, untuk tujuan kemampuan pengulangan dan kemampuan reproduksi yang lebih baik.

Bagaimana pendinginan ke suhu ambien beker ekstraksi dapat memengaruhi hasil?

Pengeringan dan pendinginan beker ekstraksi dengan jumlah waktu yang sama merupakan hal penting, misalnya 30 menit untuk pengeringan dan 60 menit untuk pendinginan, secara berurutan, sebelum dan setelah ekstraksi untuk menghindari perbedaan berat terkait suhu.

Apa perbedaan antara ketiga metode ekstraksi?

∙ Selama ekstraksi Soxhlet, sampel ditempatkan dalam thimble atau tabung sampel kaca dengan frit ke chamber Soxhlet. Lemak diekstraksi dengan pelarut yang dikondensasi, yang menapis melalui sampel.

∙ Selama ekstraksi panas, sampel berada dalam pelarut yang mendidih di bawah refluks. ∙ Untuk ekstraksi kontinu ekonomis, sampel diletakkan dalam ruangan ECE dan dipanaskan dengan uap pelarut panas sementara pelarut yang dikondensasi mengalir melalui sampel.

Bagaimana saya menghitung berat sampel yang tepat?

∙ Idealnya, lemak yang diekstraksi harus berada dalam kisaran 0,7 g hingga 1,0 g. Namun demikian, untuk filtrasi sampel yang sensitif, lemak yang dapat diekstraksi bisa saja serendah 100 mg. Berat sampel tidak boleh melebihi 10 g.

∙ Sebagai panduan garis besar, berat sampel dapat dilihat dari tabel berikut ini:

Kadar lemak (%) Berat sampel (g)

< 10 7 – 10

10 – 20 3,5 – 7

20 – 50 1,5 – 3,5

50 – 80 1 – 1,5

80 – 100 0,7 – 1

Gbr. 11: Perbandingan ketiga metode ekstraksi

27

Kadar lemak terlalu tinggi

Penyebab Ukuran korektif

Pengeringan ekstrak tidak memadai ∙ Keringkan hingga mencapai berat konstan

Dekomposisi lemak karena suhu pengeringan yang tinggi selama tahap pengeringan

∙ Kurangi durasi tahap pengeringan atau turunkan pengaturan pemanas

∙ Periksa pengaturan suhu oven (103 °C)

Beberapa lemak dan minyak sangat sensitif panas (misalnya minyak bunga matahari)

∙ Turunkan pengaturan pemanas dan keringkan ekstrak pada suhu yang lebih rendah dan kurangi tekanan dalam oven vakum

Celite® dicuci selama ekstraksi ∙ Renggangkan pulp secara hati-hati sebelum mengeringkan sampel yang dihidrolisis

∙ Bantalan pasir bagian atas lapisan Celite® menghindari pembersihan Celite® dan sampel.

Impuritas dalam pelarut ∙ Gunakan pelarut yang bersih, baik pelarut baru atau pelarut yang baru saja didistilasi

∙ Hindari tabung bagian luar selang pengeringan pelarut yang bersentuhan dengan pelarut (pemlastis dapat dilarutkan)

Penyelesaian masalah penentuan lemak

Kadar lemak terlalu rendah

Penyebab Ukuran korektif

Hilangnya sampel saat tahap hidrolisis

∙ Cuci tabung hidrolisis dengan beberapa alikuot dengan volume air yang sama sehingga sampel dipindahkan secara kuantitatif ke dalam tabung sampel kaca

∙ Sesuaikan suhu air (40 – 60 °C). Air yang terlalu panas dapat menyebabkan hilangnya lemak, air yang terlalu dingin tidak dapat melarutkan sisa sampel secara memadai untuk transfer sampel yang sempurna

Ekstraksi tidak tuntas ∙ Tetapkan sensor level ke ujung atas sampel untuk memastikan pencelupan yang sempurna dalam pelarut

∙ Pilih waktu dan cycle ekstraksi menurut spesifikasi pengaturan (Tabel 8)

∙ Hindari akumulasi pelarut di bagian atas pelarut (lihat akumulasi pelarut)

Perbedaan suhu beker ∙ Pastikan untuk menggunakan pengaturan yang sama untuk pengeringan (waktu dan suhu) dan pendinginan (waktu) beker ketika penimbangan sebelum dan setelah ekstraksi

28 29

Variasi terlalu banyak

Penyebab Ukuran korektif

Berat sampel terlalu kecil ∙ Gunakan berat sampel yang disarankan (lihat bab Pertanyaan yang Sering Diajukan)

∙ Jika sampel sangat tidak homogen, naikkan berat sampel

Sampel tidak homogen ∙ Gunakan mixer profesional, misalnya Mixer B-400 atau mortar dan alu

Ekstraksi tidak tuntas ∙ Silakan lihat pada bagian “ekstraksi tidak tuntas”

Kadar lemak rendah ∙ Berat sampel dapat ditingkatkan hingga 10 g

Akumulasi pelarut di bagian atas sampel

Penyebab Ukuran korektif

Sampel tidak dikeringkan secara memadai

∙ Pastikan tabung sampel kaca dengan sampel dikeringkan secara memadai baik dalam microwave (17 menit pada 640 W dan 13 menit pada 400 W) atau kabinet pengeringan yang ditetapkan pada suhu 103 °C setidaknya selama 8 jam

Evaporasi pelarut terlalu cepat ∙ Pastikan pemanas ditetapkan pada 100 % dan bahwa pelarut yang benar dipilih dari pustaka

∙ Bergantung pada ketinggian, pengaturan pemanas perlu disesuaikan

Lapisan Celite® rapat ∙ Campurkan lapisan Celite® dengan hati-hati dan gunakan spatula dengan baik sebelum pengeringan

Frit buntu ∙ Frit harus dibilas dengan merata untuk menghilangkan sisa pasir dan Celite® sebelum pembersihan dalam mesin pencuci piring. Silakan lihat pada panduan pembersihan tabung sampel kaca.

∙ Jika frit masih tetap buntu, tabung sampel kaca harus diganti.

Perlambatan pendidihan

Penyebab Ukuran korektif

Terbentuknya uap yang berakumulasi di dalam pelarut panas karena pemanasan cepat dan/atau tegangan permukaan

∙ Selalu gunakan zat pembantu pendidihan, misalnya batu pendidih, mutiara, dll.

29

Kontaminan dan residu

Untuk menjamin keamanan makanan pada makanan dan minuman, level zat aditif, kontaminan, dan residu harus dipantau. Kontaminan dan residu dapat masuk ke makanan kita dari berbagai sumber. Analisis kontaminan dan residu menuntut solusi ekstraksi bertekanan atau klasik yang fleksibel. Zat aditif makanan adalah bahan yang ditambahkan ke makanan untuk efek kimiawi, fisik, atau fisiologis, seperti pengawetan mikrobiologis, stabilitas warna, atau penambahan rasa. Karakteristiknya yang volatil terhadap uap membuat zat aditif dapat dipisahkan dari matriks makanan dengan distilasi uap langsung.

Kontaminan adalah bahan kimia yang tidak secara sengaja ditambahkan ke makanan. Bahan ini mungkin ada dalam makanan karena berbagai tahap produksi, pemrosesan, atau transportasi. Kontaminan juga dapat dihasilkan dari kontaminasi lingkungan. Kontaminan dapat menyebabkan risiko pada kesehatan hewan dan manusia.

Residu dari beberapa bahan kimia secara tidak sengaja ada dalam beberapa makanan karena proses produksi makanan seperti penyemprotan tanaman dengan pestisida, penggunaan obat hewan pada hewan penghasil makanan, serta pengemasan makanan.

Berikut adalah rangkuman kontaminan dan residu yang relevan yang dipantau secara teratur untuk menjamin keamanan makanan.

Gambar Analit Matriks Langkah kerja Hukum/Publikasi

∙ Sulfur dioksida (Sulfit)

∙ Makanan laut (udang, klem dalam kaleng)

∙ Kentang, tomat ceri, bubuk cabai

∙ Minuman Anggur, Bir

∙ Jus

∙ Selai, jeli, dan toping buah

∙ Homogenisasi sampel

∙ Distilasi uap, bejana absorpsi SO2

∙ Titrasi balik

∙ European Regulation 2003/89/EC

∙ AOAC 990.28

∙ DIN 32645:2008

∙ Volatil Total

∙ Nitrogen Dasar (TVB-N)

∙ Makanan Laut

∙ Ikan

∙ Homogenisasi sampel dengan pemotongan

∙ Distilasi uap/regulasi uap

∙ Titrasi

∙ European Regulation 95/149/EC

∙ Pestisida ∙ Cabai dan bumbu merica

∙ Persiapan sampel

∙ Ekstraksi pelarut bertekanan

∙ Pembersihan GPC

∙ GC-MS/MS

∙ US Environmental (24 Juli 2007), What is a pesticide? EPA Gov. diakses pada 15 September 2007

30 31

Gambar Analit Matriks Langkah kerja Hukum/Publikasi

∙ Obat hewan ∙ Otot Babi ∙ Perlakuan awal sampel

∙ Homogenisasi sampel

∙ Ekstraksi pelarut bertekanan

∙ UPLC-MS/MS

∙ COMMISSION REGULATION (EU) No 37/2010

∙ Shen dkk.: Journal of AOAC International Jil. 86, No. 3, 2003

∙ Hidrokarbon minyak mineral

∙ (MOSH, MOAH

∙ Pasta ∙ Pra-pembersihan

∙ Homogenisasi sampel

∙ Ekstraksi pelarut bertekanan

∙ LC-GC

∙ Scientific Opinion on Mineral Oil Hydrocarbons in Food, EFSA Journal 2012, 10(6): 2704

∙ Removal of mineral oil migrated from paperboard packing during cooking of foods in boiling water – S. Biedermann-Brem, K, Grob, Eur. Food Res. Technol (2011) 232: 1035-1041

∙ Rapid and sensitive solid phase extraction-large volume injection-gas chromatography for the Analysis of mineral oil saturated and aromatic hydrocarbons in cardboard and dried food – S. Moret, L. Barp, G. Purcaro, L. Conte, Journal of Chromatography A, 1243 (2012) 1 – 5

∙ Is recycled newspaper suitable for food contact materials? Technical grade mineral oils from printing inks – M. Biedermann, K. Grob, Eur. Food Res. Technol. 230 (2010) 785 – 796

31

Gambar Analit Matriks Langkah kerja Hukum/Publikasi

∙ Bisfenol A ∙ Sayuran kaleng

∙ Homogenisasi sampel

∙ Liofilisasi

∙ Ekstraksi pelarut bertekanan

∙ LC-MS

∙ Instruksi 2004/19/EC tanggal 1 Maret 2004 yang mengamandemen Instruksi 2002/72/EC

∙ European Commission: European Union Risk Assessment Report, 4,4'-isopropylidenediphenol (bisphenol-A), 2003

∙ EFSA: Scientific Opinion on bisphenol A: evaluation of a study investigating its neurodevelopmental toxicity, review of recent scientific

∙ Penghambat api terbrominasi (BFR), terpolibrominasi

∙ difenil eter (PBDE)

∙ Makanan Laut

∙ Ikan

∙ Homogenisasi sampel

∙ Persiapan sampel

∙ Ekstraksi pelarut bertekanan

∙ Evaporasi paralel

∙ Pembersihan GPC

∙ GC-MS/MS

∙ Lemak

∙ Dioksin

∙ Furan

∙ PCB

∙ Telur

∙ Daging ayam dan babi

∙ Ikan

∙ Produk Susu

∙ Homogenisasi sampel

∙ Liofilisasi

∙ Ekstraksi pelarut bertekanan

∙ Evaporasi paralel

∙ GC-HRMS

∙ Panduan FDA untuk Penentuan Kelembapan Residu dalam Produk Biologis Kering, 89D-0140. Administrasi Obat dan Makanan AS

∙ Peraturan Komisi UE 1259/2011 tentang level dioksin, PCB mirip dioksin, dan PCB mirip non-dioksin pada bahan makanan

∙ Standar Keamanan Makanan Nasional Tiongkok, GB 5009.3-2016

∙ Departemen Pertanian Amerika Serikat, Food Composition Databases. https://ndb.nal.usda.gov/ndb (diakses pada 12 Apr 2017)

32 33

Analisis NIR

Keunggulan analisis NIR

Rangkuman singkatDalam waktu pengukuran singkat selama beberapa detik, analisis NIR dapat menentukan beberapa komponen makanan secara bersamaan. Teknik ini aman dan sesuai untuk tipe sampel berbeda dari bubuk sampai pasta, granula, cairan, dan masih banyak lagi. Analisis NIR telah dijelaskan secara mendalam dalam jilid 1 dan 2 dari buku pedoman Analisis Proses Makanan ini.

Topik berikut ini telah dijelaskan: ∙ Prinsip ∙ Teknik ∙ Aplikasi ∙ Alur Kerja

Persiapan sampel dan tahap analisisBerkat keunggulan yang dimiliki analisis NIR, tahap alur kerja persiapan dan analisis sampel menjadi mudah dan cepat dilakukan. Seringnya, hampir tidak ada persiapan sampel yang diperlukan khususnya dalam kasus di mana variasi sampel yang terjadi ditangani dengan prosedur kalibrasi dan sampel tidak diberi perlakuan permukaan (seperti aplikasi agen palatabilitas) sebelum analisis.

Pertanyaan yang sering diajukan dan masalah umum dengan NIR Untuk melengkapi tema analisis NIR, bab tentang masalah umum dan pertanyaan “bagaimana cara …” seputar analisis NIR tercakup di sini [20].

Masalah Penjelasan

Mengapa mempertimbangkan spektroskopi NIR untuk analisis?

∙ Spektroskopi NIR (NIRS) adalah metode analisis cepat dan aman. Hampir semua sampel dapat dipindai secara cepat dengan persiapan minimal atau bahkan tanpa persiapan sama sekali. NIRS dapat digunakan untuk memverifikasi identitas sampel dan mengukur beberapa sifat kimia dan fisik secara bersamaan. NIRS sesuai untuk penggunaan off-line, at-line, on-line, dan in-line.

Apakah spektrometer BUCHI FT-NIR perlu dikalibrasi?

∙ Pada spektroskopi NIR, model kalibrasi secara umum dibutuhkan untuk menginterpretasi data sampel. Model ini perlu dikembangkan selama pengaturan aplikasi. NIRCal® Software BUCHI mengembangkan kalibrasi kuat & andal dengan mengorelasikan data dengan analitik referensi.

Apakah spektrometer BUCHI NIR tersedia untuk dioperasikan pada lingkungan mana pun?

∙ Ya. ∙ NIRFlex® N-500 merupakan spektrometer benchtop yang digunakan dalam laboratorium.

∙ NIRMasterTM dan NIRMasterTM Pro memberikan ingress protection yang tinggi sehingga cocok untuk tempat produksi.

∙ ProxiMateTM adalah instrumen NIR at-line yang kuat, ringkas, dan mudah digunakan untuk industri makanan dan pakan ternak.

Berapa banyak parameter yang dapat dianalisis secara bersamaan?

∙ Jumlah parameter yang dapat diukur dalam model kalibrasi hanya terbatas pada daya komputasi dan kompleksitas analisis. Analisis 15 – 30 sifat pada saat yang bersamaan adalah hal yang biasa.

Pengukuran batch Pengukuran kontinu

Off-line At-line On-line In-line

33

Masalah Penjelasan

Seperti apa sampel yang benar itu?

∙ Sampel yang akan dianalisis harus memiliki sifat yang sama dengan sampel kalibrasi.

∙ Penjelasan: sebuah kalibrasi yang dikembangkan untuk memprediksi kadar protein dalam gandum tidak cocok untuk memprediksi protein dalam jenis biji-bijian yang lain.

Bagaimana cara memilih sampel kalibrasi yang baik?

∙ Penting bahwa sampel kalibrasi cukup representatif dan terdistribusi merata di seluruh jenis sampel yang diinginkan.

∙ Sebagai contoh, sekumpulan kecil sampel yang sama tidak memberikan kalibrasi akurat untuk sampel dengan variasi karakteristik yang lebih banyak.

Bagaimana cara memvalidasi dan memantau kalibrasi?

∙ Validasi kalibrasi Anda dengan membandingkan hasil yang diprediksi NIR dengan nilai referensi dari serangkaian sampel acak.

∙ Idealnya, hasil yang diprediksi tidak banyak menyimpang dari nilai referensi. Dengan demikian Anda dapat memantau kinerja kalibrasi secara teratur dan melakukan koreksi jika perlu.

Set kalibrasi terlalu sempit

Set kalibrasi baik

34 35

Aplikasi dan industri pilihan

AplikasiAmati berbagai aplikasi BUCHI. Cari tahu bagaimana untuk memudahkan aktivitas laboratorium harian. Pelajari tentang penggunaan instrumen BUCHI yang optimal.

Lebih dari 200 aplikasi dari makanan, minuman, pakan ternak, bioteknologi, farmasi saat ini tersedia di Application Finder.

Application Finder tersebut secara konstan diperbarui dan diperluas.

u Silakan kunjungi www.buchi.com/applications/finder

Gbr. 12: Halaman awal Application Finder

Gbr. 13: Bidang Application Finder

Cara menavigasikan Application FinderNavigasinya mudah.

∙ Masukkan kata kunci di bidang Pencarianatau ∙ Pilih dari bidang pilihan

35

Cari lebih banyak lagi di sana

Halaman Application Finder berisi informasi selengkapnya untuk membantu pengguna di laboratorium.

Keunggulan AplikasiAplikasi bulan ini menjadi fitur unggulan sejak 2013. Solusi utama disajikan untuk semua jenis bidang aplikasi.

LiteraturMinta panduan spesifik atau pilih dari daftar yang ada.

Formulir Dukungan Aplikasi Minta aplikasi spesifik Anda. Spesialis akan memberikan Anda dukungan aplikasi yang kompeten.

Studi KelayakanDapatkan kontak langsung dengan tim ahli yang berkualifikasi untuk penelitian kelayakan yang disesuaikan.

David Vinzent, Kjeldahl Maren Sander, Ekstraksi Dr. Urs Hartfelder, NIR

Li Lan, Kjeldahl Yang Yi Chen, Ekstraksi

36 37

Industri makanan pilihan

Instrumen Kjeldahl, ekstraksi, dan NIR dari BUCHI digunakan untuk menganalisis semua jenis produk dan bahan makanan dari berbagai segmen industri. Daftar segmen industri makanan berikut ini adalah yang paling utama.

Lemak dan minyakMetode referensi untuk penentuan kadar lemak adalah metode Weibull-Stoldt.

Susu dan olahan susuTiga komponen utama susu dan olahan susu adalah kadar air (atau bahan kering), protein, dan lemak.

Penggilingan dan pabrik roti: gandum dan tepungKadar protein, abu, dan kadar air pada tepung dan gandum merupakan parameter yang sering diukur.

Daging dan ikanKadar protein, lemak, dan kadar air merupakan tiga parameter kualitas utama pada daging, produk daging, sosis, ikan, dan produk ikan.

37

Lampiran 1 – Referensi

[1] M. Gruber, Lebensmittel auf dem Prüfstein, Magazin Ernährung Heute Nr. 4 (2009), www.forum-ernaehrung.at/magazin/2009/4-2009/

[2] NIST/SEMATECH e-Handbook of Statistical Methods, bab 3.3.3 Define sampling plan, (2012), www.itl.nist.gov/div898/handbook

[3] D.J. McClements, Analysis of food products, Food science 581, https://people.umass.edu/~mcclemen/581Sampling.html

[4] Eurofins, Recommended Containers, Preservation, Storage, & Holding Times (2016)

[5] US Environmental Protection Agency, Marlap manual and supporting documents, Laboratory sample preparation, Jilid II, bab 12, www.epa.gov/radiation/marlap-manual-and-supporting-documents

[6] US Geological Survey, National Field Manual for the Collection of Water-Quality Data, buku 9, bab 7.1, versi 2.1 (2014), water.usgs.gov/owq/FieldManual/

[7] Encyclopedia of Small Business, Testing Laboratories, www.referenceforbusiness.com/small/

[8] TestFort QA Lab, External versus in-house testing, www.testfort.com/external-vs-house-testing

[9] Sample preparation, Wikipedia, diakses pada 15 Juni 2018

[10] D. Harvey, Analytical chemistry 2.0, bab 4 Evaluating analytical data, (2008)

[11] T. Studt, The changing face of analytical instrumentation, Laboratory Equipment, (2010), www.laboratoryequipment.com

[12] FAO, Guidelines for quality management in soil and plant laboratories, bab 7 Quality of analytical procedures, FAO Soils Bulletin 74 (1998)

[13] C.H.D. Williams, Computer interfaces for instrumentation systems, University of Exeter, www.newton.ex.ac.uk/teaching/CDHW/Interfaces/

[14] US Food and Drug Administration, Food guidance and regulation, https://www.fda.gov/Food/GuidanceRegulation

[15] Global Food Safety Initiative, https://www.mygfsi.com

[16] US Food and Drug Administration, Analytical Procedures and Methods Validation for Drugs and Biologics, Guidance for Industry (2015)

[17] US Food and Drug Administration, Code of Federal Regulations, 21CFR820.3

[18] FAO/WHO, Codex Alimentarius, CODEX STAN 1-1985, www.fao.org/fao-who-codexalimentarius

[19] ESHA Research, www.esha.com/labels/european-union-nutrition-facts-label/

[20] BÜCHI, Brochure NIR SolutionsTM, Maximize your efficiency, 11592853

38 39

Guidebook to Proximate Analysis

Tips & Tricks from the Experts

Food Process Analytics The Champion’s Guidebook

Volume 2: Process monitoring

1324

827

43,5%

production running

1324

827

43,5%

Food Process Analytics The Champion’s Guidebook

Volume 1: Incoming Goods Inspection

1324

827

43,5%

production running

1324

827

43,5%

Panduan dan buku pedoman lebih lanjut

Lampiran 2 – Produk & solusi BUCHI

Pelajari semua tentang produk dan solusi BUCHIwww.buchi.com

Analisis Proses Makanan – Buku Pedoman ChampionJilid 1: Pemeriksaan Barang Masuk20 halaman, © 2018www.buchi.com/content/download-food-analysis-champions-guidebook

Jilid 2: Pemantauan Proses20 halaman, © 2018www.buchi.com/food-process-analytics-guidebook-2-registration

Buku Pedoman untuk Analisis Proksimat 6 halaman, © 2017www.buchi.com/guidebook-to-proximate-analysis-by-buchi

Penuhi panduan ahliBuku Pedoman dengan Tip & Trik dari Ahli16 halaman, © 2017www.buchi.com/experts

39

1324

827

43,5%

production running

1324

827

43,5%

Untuk detail lebih lanjut mengenai kampanye analisis makanan, kunjungiwww.buchi.com/food-process-analytics-guidebook

Quality in your hands

BÜCHI Labortechnik AG Postfach CH-9230 Flawil, Switzerland Tel. +41 71 394 63 63 Fax +41 71 394 65 65 buchi@buchi.com www.buchi.com