60 CALIBRACIÓN PATRONES DE MEDIDA

GUÍA TÉCNICA GTC COLOMBIANA 60

1998-10-28

METROLOGÍA. GUÍA PARA LA CALIBRACIÓN DE PATRONES DE MEDIDA E: METROLOGY. GUIDE FOR CALIBRATION OF

MEASUREMENT STANDARS

CORRESPONDENCIA: esta norma es equivalente (EQV) a la

OIML P 15 DESCRIPTORES: control metrológico; calibración;

instrumento de medida; patrón de medida.

I.C.S.: 17.020.00 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

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PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La GTC 60 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1998-10-28. Esta guía está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que pertenecen al Comité Técnico 000002 Metrología y que colaboraron en el estudio de esta guía a través de su participación en Consulta Pública. ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. ALCANOS AROTEC COLOMBIANA CERAMITA S.A. - CORONA CHICLES ADAMS S.A. COATS CADENA CODENSA COLCERÁMICA S.A. COLGATE PALMOLIVE CÍA. COLPAPEL S. A. COLTAVIRA CONALVIDRIOS S. A. CONCRETOS PREMEZCLADOS E.A.A.B. ECOPETROL ECSI S.A. ELECTROPORCELANA GAMMA S.A. EMPRESA COLOMBIANA DE CABLES S.A. EQUIPOS Y CONTROLES INDUSTRIALES LTDA. FÁBRICA NACIONAL DE MUÑECOS FIBERGLASS COLOMBIA S.A.

GRASAS S. A. GRIVAL S. A. ICOLLANTAS INCOLBESTOS S. A. INGENIERÍA DE SERVICIOS TÉCNICOS LUMINEX S. A. METRON LTDA. P.V.C. GERFOR S.A. PELDAR S. A. PROCABLES PRODUCCIONES GENERALES LTDA. PROMIGAS E.S.P. PROQUINAL S. A. S.I.C. SCHLAGE LOCK DE COLOMBIA S.A. SENA SHELL COLOMBIA S.A. TECNOQUÍMICAS TUBOTEC LTDA. TUVINIL DE COLOMBIA S.A. UNILEVER ANDINA S.A. UNIVERSIDAD JAVERIANA

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

GUÍA TÉCNICA COLOMBIANA GTC 60

ÍNDICE I. CONSIDERACIONES GENERALES

1. ¿QUÉ ENTENDEMOS POR CALIBRAR? 2. OBJETOS A SER CALIBRADOS - PATRONES ACTIVOS Y PASIVOS -

REDUNDANCIA 3. TRANSFERENCIA UNIDIRECCIONAL 4. TRANSFERENCIA BIDIRECCIONAL 5. TRANSPORTACIÓN 6. ¿CUÁNDO CALIBRAR? 7. ESQUEMAS DE TRANSMISIÓN - TRAZABILIDAD SISTEMA NACIONAL DE

MEDICIÓN 8. CADENAS DE CALIBRACIÓN

II. COMPONENTES DE UN SISTEMA NACIONAL DE MEDICIÓN

1. MEDICIONES DIMENSIONALES Y DE LONGITUD 1.1 REQUISITOS BÁSICOS 1.2 REFERENCIAS NACIONALES PARA LA MEDICIÓN DE LONGITUD 1.2.1 PATRONES LINEALES DE PRECISIÓN 1.2.2 PATRONES TERMINALES 1.2.3 CINTAS DE MEDICIÓN 1.3 TEMPERATURA DE CALIBRACIÓN 2. MEDICIONES DE MASA 2.1 REQUISITOS BÁSICOS


2.2 PATRONES DE REFERENCIA 2.3 EL PATRÓN SECUNDARIO DE 1 kg. 2.4 EL PATRÓN NACIONAL PRIMARIO DE MASA 2.5 GRADUACIÓN DE PATRONES USADOS PARA LA VERIFICACIÓN 2.6 CORRECCIONES POR LA FUERZA DE EMPUJE DEL AIRE 3. VOLUMEN DE LOS LÍQUIDOS 3.1 LA UNIDAD "LITRO" Y LA INCERTIDUMBRE DE LAS MEDICIONES 3.2 REQUISITOS BÁSICOS LEGALES 3.3 SELECCIÓN DE PATRONES DE REFERENCIA 3.4 CALIBRACIÓN GRAVIMÉTRICA DE MEDIDAS PATRONES 3.5 CALIBRACIÓN DE PATRONES SUPERIORES A 20 l 3.6 CALIBRACIÓN DE FLUJÓMETROS 3.7 INFORMACIÓN SOBRE CALIBRACIÓN DE MEDIOS DE MEDICIÓN DE

VOLUMEN 4. CALIBRACIÓN DE MEDIDORES DE GAS 5. DENSIDAD DE LOS LÍQUIDOS 5.1 PATRONES DE REFERENCIA 5.2 DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE LOS LÍQUIDOS 6. MEDICIONES DE FUERZA 6.1 REQUISITOS BÁSICOS 6.2 CALIBRACIÓN DE PATRONES DE TRABAJO 6.3 RECALIBRACIÓN DE LOS PATRONES DE VERIFICACIÓN


6.4 INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA EN LA CALIBRACIÓN DE

DINAMÓMETROS 6.5 CALIBRACIÓN DE MÁQUINAS DE ENSAYO DE MATERIALES 6.6 EXPRESIÓN DE ERRORES DE LOS MEDIOS DE MEDICIÓN DE FUERZA 7. MEDICIONES DE DUREZA 8. MEDICIONES DE PRESIÓN 8.1 REQUISITOS BÁSICOS 8.2 PATRONES DE REFERENCIA 8.3 INFLUENCIA DE LA ACELERACIÓN DEBIDA A LA GRAVEDAD 8.4 INFORMACIÓN ACERCA DE LA CALIBRACIÓN DE MEDIOS DE MEDICIÓN

DE PRESIÓN. 9. MEDICIONES DE HUMEDAD 9.1 MÉTODOS DE REFERENCIA 9.2 USO DE HIGRÓSTATOS PARA LA GRADUACIÓN DE HIGRÓMETROS DE

AIRE 9.3 LITERATURA SOBRE HIGROMETRÍA DEL AIRE 10. MEDICIONES DE TEMPERATURA 10.1 REQUISITOS 10.2 INSTRUMENTACIÓN DE REFERENCIA 10.3 PUNTOS FIJOS QUE SE REQUIEREN 10.4 CALIBRACIÓN DE TERMOPARES 10.5 PIROMETRÍA DE RADIACIÓN 10.6 SUGERENCIAS DE ESPECIFICACIONES DE EQUIPOS PARA LA

VERIFICACIÓN DE PIRÓMETROS ÓPTICOS DE DESAPARICIÓN DEL FILAMENTO


10.7 BIBLIOGRAFÍA SOBRE LA CALIBRACIÓN DE TERMÓMETROS Y

PIRÓMETROS DE RADIACIÓN. 11. MEDICIONES DE ELECTRICIDAD 11.1 REQUISITOS BÁSICOS 11.2 SELECCIÓN DE INSTRUMENTACIÓN DE REFERENCIA 11.3 EL PATRÓN NACIONAL PARA LA TENSIÓN ELÉCTRICA 11.4 LA TRANSMISIÓN DE LA UNIDAD DE TENSIÓN ELÉCTRICA 11.5 PATRÓN NACIONAL PARA LA RESISTENCIA 11.6 REFERENCIAS PARA CORRIENTE Y TENSIÓN DE LA C.A. 11.7 REFERENCIAS PARA LA POTENCIA Y ENERGÍA C.A. 11.8 CALIBRACIÓN DE TRANSFORMADORES DE LOS INSTRUMENTOS 11.9 REFERENCIA PARA LA MEDICIÓN DE IMPEDANCIA 12. FOTOMETRÍA 12.1 REQUISITOS 12.2 PATRONES NACIONALES DE REFERENCIA 12.3 LA ESFERA INTEGRADORA

Anexo 1

Ascenso y descenso de magnitudes de patrones de masa desde el valor básico de 1 kg.

Anexo 2

Intercomparación de patrones.


Anexo 3

Calibración de un potenciómetro de compensación o de una fuente electrónica digital de tensión eléctrica.

Anexo 4

Densidad de agua destilada libre de aire en función de la temperatura. Anexo 5

Servicios de calibración del BIPM. Anexo 6

Calibración en otros laboratorios fuera del BIPM. Anexo 7

Publicaciones sobre instalaciones de calibración existentes.


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METROLOGÍA. GUÍA PARA LA CALIBRACIÓN DE PATRONES DE MEDIDA I. CONSIDERACIONES GENERALES 1. ¿ Qué entendemos por calibrar? Es importante, en primer lugar, aclarar qué entendemos por calibración. Originalmente la palabra significaba el procedimiento de clasificar por su tamaño (en francés "calibre") objetos tales como las balas de cañón. En visitas a laboratorios puede oírse a alguien diciendo que un instrumento necesita ser calibrado, refiriéndose en realidad a que se requiere un ajuste (en muchas ocasiones precedido de una reparación). La confusión entre "ajuste" y "calibración” es muy frecuente porque muchos instrumentos electrónicos y en particular aquéllos usados para análisis físico-químicos frecuentemente requieren tanto del ajuste a cero como al valor máximo, antes de ser usados. En situaciones menos frecuentes el uso del término calibración puede simplemente aludir al chequeo de tolerancias en forma similar a la primera y ya mencionada "histórica" acepción de calibración. Teniendo en cuenta los fines de esta guía usaremos generalmente para calibración la definición ofrecida en el Vocabulario Internacional de términos básicos y generales en Metrología (VIM): "El grupo de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas, la relación entre valores indicados por un medio de medición o por un sistema de medición, o valores representados por una medida materializada, y los correspondientes valores conocidos de magnitud medida". Por “valores conocidos” se entiende, comúnmente, los valores (convencionales) verdaderos atribuidos a los patrones y equipos usados como referencias en la calibración. De acuerdo con esta definición la calibración resultará ser generalmente un informe o exposición auténtica de valores convencionalmente verdaderos. La mayoría de los medios de medición o medidas no serán usualmente objeto de calibración, sino de ajuste por sus fabricantes o por los servicios de mantenimiento, a tolerancias especificadas y que pueden ser comprobadas mediante procedimientos conocidos como verificaciones y de las cuales se obtiene un documento elaborado por el órgano de verificación denominado en algunas ocasiones certificado de verificación.


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En lo sucesivo, sin embargo, sólo trataremos con instrumentos o medidas que puedan ser usadas como patrones y como tal estén sujetos a calibración en el significado estricto del Vocabulario mencionado y la emisión de un certificado de calibración. Finalmente no excluiremos, sin embargo, el uso ocasional en el lenguaje común de la palabra calibración, tal como cuando se dice que "la calibración de un instrumento ha sido afectada por una manipulación ruda" significando con ello que se han afectado los valores indicados. 2. OBJETOS A SER CALIBRADOS - PATRONES ACTIVOS Y PASIVOS - REDUNDANCIA Puede ser provechoso, al menos para el análisis a continuación, el hacer una distinción entre dispositivos o instrumentos "activos" y "pasivos". Por dispositivos "activos" nos referimos a aquellos que contienen alguna forma de amplificación electrónica, electromagnética, neumática o hidráulica, transformación o procesamiento de datos. Un dispositivo "pasivo" es, por ejemplo, una medida de masa o una resistencia. Dispositivos activos como balanzas electrónicas, voltímetros digitales electrónicos, y otros, se usan más actualmente con fines de calibración por su conveniencia, alta resolución, facilidades de registro, etc. Aunque muchos de estos instrumentos poseen una buena estabilidad duradera, frecuentemente requieren al menos una revisión rápida de uno o varios puntos de calibración mediante el uso de dispositivos pasivos. Generalmente los dispositivos activos pueden poseer, con el tiempo, mayor comportamiento errático que los dispositivos verdaderamente pasivos y esto vale también para su transportación. Los dispositivos activos normales son por tanto más provechosos para ser empleados como patrones de trabajo en conexión inmediata con una instalación de calibración pasiva manejada directamente por el usuario. Los dispositivos que se enviarán a laboratorios nacionales u otros especializados en calibración deben ser preferiblemente sólo del tipo pasivo. En el caso de equipos que comprenden sensores tales como celdas de carga asociados con mediciones electrónicas y dispositivos de indicación, los sensores deben ser calibrados preferentemente por separado y los dispositivos de indicación y de medición deben estar provistos con medios para la calibración "in situ" mediante el empleo de circuitos electrónicos independientes. Desafortunadamente, hay casos en que los fabricantes de equipos de calibración de alta precisión no han previsto tales Instalaciones independientes de calibración. Con respecto a esto, los laboratorios de patrones deben estar prevenidos contra la gestión de equipos ya sean pasivos o activos, que no permitan con facilidad la calibración interna de dígitos (por ejemplo mediante la operación únicamente con pasos del 1 al 9 en cada dígito en lugar del 1 al 10). Resumiendo lo anterior, recomendamos que la transferencia de la magnitud de una unidad de medida desde un laboratorio a otro, especialmente cuando están distantes, deba efectuarse en la medida de lo posible mediante dispositivos pasivos, o de no ser posible mediante el uso de redundancia suficiente. Todo patrón pasivo propenso a mostrar un comportamiento errático debido a su manejo y transportación debe también someterse a la redundancia mediante la constitución de un grupo, por lo menos de tres unidades, de tal manera que si una de estas unidades indica un valor muy


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diferente de la media cuando es comparado con los valores certificados, ésta puede, si es necesario, ser excluida del grupo. 3. TRANSFERENCIA UNIDIRECCIONAL Para los fines de este análisis preferimos el uso del término transferencia unidireccional para un procedimiento por medio del cual el objeto calibrado o patrón probablemente no será recalibrado y por tanto no retornará a un laboratorio de patrones para calibraciones periódicas. A nivel internacional este tipo de transferencia es muy común por razones prácticas y administrativas. Es improbable que algunos tipos de patrones, cuando no están sometidos a tratamiento rudo o desgaste, sufran cambios en sus características metrológicas fuera de los límites concebidos o requeridos de precisión. Otro ejemplo lo constituyen las muestras patrones de referencia tales como placas de dureza y otros similares, aunque en ocasiones se obtienen resultados interesantes acerca de su evolución, o la evolución de los equipos patrones de medición, al retornar tales materiales luego de un. tiempo apropiado al laboratorio de calibración original. Un. ejemplo común de transferencia de calibración unidireccional es cuando un nuevo patrón de medición tiene un costo relativamente bajo comparado con las tarifas de transporte y calibración, en cuyo caso puede resaltar fácil la obtención de un nuevo patrón y su calibración en el país de fabricación en vez de enviar un dispositivo de referencia para la recalibración en un laboratorio del exterior. Si la transferencia de calibración unidireccional se usa extensivamente reviste una gran importancia el preveerse de medios y procedimientos satisfactorios para la preservación de la referencia nacional, con el objetivo de evitar saltos en los valores u otras inconsistencias resultantes del hecho de que los patrones involucrados en sucesivas transferencias sean diferentes tanto en cuanto al material como a la certificación. El uso exclusivo de la calibración unidireccional no es aconsejable cuando el patrón transferido es susceptible de ser afectado por la transportación. Si a pesar de todo resulta necesario el procedimiento unidireccional, entonces debe ser combinado con la suficiente redundancia que requiera una mayor cantidad de unidades para la calibración. Un ejemplo típico son las lámparas fotométricas patrones que además deben recibir un tratamiento manual, como se observará más adelante. 4. TRANSFERENCIA BIDIRECCIONAL De manera similar al término usado en la sección previa llamaremos transferencia bidireccional al procedimiento mediante el cual se envía a un laboratorio oficial extranjero un patrón para su calibración que después es devuelto al laboratorio inicial. Para hacer un mejor uso de este procedimiento, que usualmente es puesto en práctica para un patrón primario, como el kilogramo patrón, una resistencia patrón o un grupo de celdas Weston, es necesario proceder de la siguiente forma:

- Controle y si es necesario ajuste el equipo local de comparación (tales como balanzas, puentes, comparadores de voltaje, etc.)


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- Compare los patrones viajeros antes de su salida con patrones locales adecuados, los cuales no deben ser usados de otro modo en la ausencia de los patrones viajeros

- Compare los patrones viajeros a su regreso con los patrones locales

exactamente bajo las mismas condiciones que en la partida Para algunos tipos de patrones, como por ejemplo, las celdas Weston, ésta última comparación podría ser repetida después de un período adicional de un mes, cuando todas las celdas se han estabilizado debidamente. Las comparaciones a nivel local de los patrones viajeros antes de su partida y al regreso usualmente permiten comprobar la influencia de la transportación. Si se detecta alguna diferencia significativa entre éstas dos comparaciones puede ser apropiado contactar con el laboratorio exterior que realizó la calibración para ver si se hicieron algunos ajustes sobre la temperatura del termostato, por ejemplo, en el caso de los equipos de celdas Weston o sí el patrón viajero ha estado sujeto a algún tratamiento especial, tal como limpiezas en el caso del patrón de masa. 5. TRANSPORTACIÓN Es posible que muchos patrones sufran vibraciones, golpes o variaciones en la temperatura o la humedad durante su transportación. El tiempo es también un factor que no debe ser pasado por alto. Aunque la transportación aérea se emplea más frecuentemente, sucede que el equipo es estacionado en los almacenes de aduana por mucho tiempo, a veces bajo condiciones realmente desfavorables de variaciones climáticas, provocando con ello la condensación y la consecuente corrosión. El frecuente manejo rudo en los almacenes puede llegar a ser incluso más nocivo que la propia transportación. La regla general para los patrones delicados es hacerlos acompañar de una persona que pueda transportarlos como equipaje de mano. Por supuesto esto resulta caro, en particular en lo que concierne a las transferencias bidireccionales pero es algo absolutamente necesario en los casos típicos siguientes:

- Celdas Weston (en baño termostático alimentado con baterías - Lamparas fotométricas - Relojes patrones electrónicos viajeros alimentados con baterías

Otros instrumentos sensibles a roturas y golpes son, por ejemplo:

- Termómetros patrones de resistencia de platino (con alambre libremente suspendido)

- Termómetros de mercurio en vidrio de alta precisión - Hidrómetros de la más alta resolución.


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Usualmente, se puede empacar una serie, de instrumentos de forma correcta, pero puede preferiblemente ser enviado como equipaje acompañado para mantener bajo control el tiempo total de transporte, evitar fuentes de corrosión y facilitar un manejo mucho más rápido a través de las aduanas. Tales artículos son por ejemplo los siguientes patrones:

- Medidas de masa - Medidas plano paralelas - Reglas graduadas - Resistencias - Capacitores - Lámparas pirométricas - Otros

Aunque un patrón pueda ser manualmente transportado o no, debe hacerse generalmente en una caja de transportación adecuada con un señalamiento claro de su contenido, números de serie y el nombre y dirección del laboratorio responsable. Si la caja de transportación toma la forma de un embalaje que pueda erróneamente ser utilizado por el laboratorio de calibración, debe además señalarse claramente y con letras grandes lo siguiente: CONTENEDOR REUTILIZABLE, NO LO DESTRUYA, o algo similar. 6. ¿CUÁNDO CALIBRAR? A la pregunta “¿Cuándo es necesario calibrar o verificar?” la respuesta lacónica y corta "siempre" sería la mas segura. Esto se aplica en particular a la instrumentación moderna “activa”, que cada vez más, debe contar con facilidades para la verificación de la calibración, ya sea automáticamente o por intervención del usuario. Se han hecho estudios extensos sobre los intervalos de calibración para instrumentos comúnmente usados que no cuentan con tales facilidades de revisión. Estos estudios apuntan principalmente a los intentos de establecer métodos para fijar los intervalos de calibración. Algunos de estos métodos han sido mencionados brevemente en el Documento Internacional D 10 de la OIML "Orientaciones para la determinación de los intervalos de recalibración de equipos de medición usados en laboratorios de ensayo". Este documento fue elaborado en el marco del trabajo de colaboración con la ILAC. La ILAC también hizo un intento a través de una encuesta por establecer intervalos de calibración típicos para tipos específicos de instrumentos. Los resultados de esta encuesta, sin embargo, fueron confusos y no permitieron generalmente establecer ningún intervalo definido para instrumentos específicos. La encuesta cubrió de hecho una gran variedad de instrumentos de uso común así como un pequeño número de patrones. Las respuestas de los laboratorios de ensayo fueron consecuentemente incompletas dado que los instrumentos comunes deben ser frecuentemente verificados en los laboratorios del usuario (o cercanos) y sólo los patrones son enviados a un laboratorio especial de ensayo.


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Tomando en consideración esta distinción entre la calibración de instrumentos de trabajo y la de patrones, en lo sucesivo discutiremos generalmente los problemas asociados con patrones de alta precisión usados como referencia nacionales, primarios o secundarios*. Un patrón de medición que es adoptado o considerado como referencia nacional debe ser preservado bajo condiciones adecuadas dentro del laboratorio central de metrología del país y debe usarse normalmente sólo en comparaciones de patrones secundarios o patrones viajeros. Existen, sin embargo, una pequeña cantidad de casos donde no existe perjuicio y es incluso conveniente usar directamente un patrón nacional para propósitos mas generales de calibración (por ejemplo, una escala calibrada dividida y protegida incorporada a una máquina de medición de longitud, o un patrón de tiempo y frecuencia estacionario). La mayoría de los patrones nacionales serán sometidos a una calibración inicial, usualmente en el laboratorio nacional del país de fabricación u ocasionalmente en el BIPM. La necesidad de la recalibración está determinada por:

a) la exactitud requerida a nivel nacional tomando en consideración el equipo de calibración existente

b) posibles cambios del valor del patrón con el tiempo bajo condiciones

atmosféricas locales c) cambios posibles o sospechados del valor del patrón debido a su uso.

Es probable que el valor de los patrones cambie más o menos con el tiempo, ya sea a través de una desviación regular o de una forma más errática. Sin embargo, estos cambios pueden ser frecuentemente tan pequeños que no tengan un efecto práctico en el. sistema de medición del país (véase el punto (a)). Si este sistema está tan desarrollado que requiere el uso de toda la precisión posible que pueda proveer la referencia nacional es necesario tener en cuenta los cambios de acuerdo con el punto (b). Normalmente los cambios graduales con el tiempo pueden revelarse solamente mediante el registro de la evolución del patrón en cada calibración durante varios años. No obstante puede sospecharse que algunos tipos de patrones pasivos cambien más en los primeros años después de su fabricación que más tarde, y que consecuentemente una recalibración ya después de uno o dos años, sea adecuada para hallar o simplemente confirmar su estabilidad dentro de ciertos límites. La temperatura de almacenamiento de tales patrones tiene usualmente un efecto perceptible sobre su variación. Algunos materiales están más sometidos a la variación que otros, en particular algunas aleaciones como el latón y el invar, así como distintos materiales usados en resistencias patrones eléctricas. Los tipos especiales de acero usados para medidas planoparalelas o para la creación de dinamómetros o celdas de carga usualmente requieren un tratamiento térmico especial seguido por. un período largo de estabilización. Así el monto de la variación puede depender del suministro de materiales adecuadamente estabilizados por parte del fabricante.

* Los patrones usados por los órganos de verificación locales aparecen en el documento internacional No.

"Calibración y certificación de verificación de dispositivos de verificación" redactado por SP 23 - Sr 4


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Sin embargo el último punto (c) es el más engorroso especialmente en lo que concierne a instrumentos tales como dinamómetros y celdas de carga que pueden haber estado sometidos a ligeras sobrecargas sin efectos visibles. Los medios para la detección de cambios debidos a sobrecargas o a un mal manejo consisten en proveer suficiente redundancia mediante la introducción de patrones adicionales usados sólo con fines de control, denominados patrones copias (del francés “étalons témoins"). Una buena razón para llevar a cabo una recalibración de patrones puede ser también que es una oportunidad especial ofrecida por el BIPM o un laboratorio nacional extranjero. Resumiendo lo anterior se verá que la respuesta a la pregunta “¿Cuándo es necesaria la calibración de patrones nacionales?” debe estar basada en consideraciones pragmáticas. Incluiremos algunos consejos concernientes a esta pregunta en el análisis a continuación, al tratarse por separado cada magnitud o componente del sistema nacional de medición. 7. ESQUEMA DE TRANSMISIÓN - TRAZABILIDAD - SISTEMA NACIONAL DE MEDICIÓN Entre la aplicación práctica de un dispositivo de medición y la definición física de la unidad de medida usada en el dispositivo puede existir una gran cantidad de pasos que son independientes técnica, geográfica y temporalmente. El enlace del instrumento con la definición de la unidad es en ocasiones representado por un esquema de transmisión. Tales esquemas son de utilidad pero en la mayoría de los casos son incompletos, porque sólo conectan distintas formas de patrones de diferente precisión pero descuidan, por razones de fácil presentación, una gran cantidad de los problemas prácticos involucrados, tales como operaciones de aumento y disminución de la unidad básica, características particulares de los equipos de comparación, tiempo y distancia. En ocasiones, a esta enumeración se le pueden añadir factores tales como dificultades administrativas, incluyendo finanzas, aduanas, etc. Por tanto, los esquemas de transmisión son seguros sólo cuando son empleados a nivel local en situaciones donde todos estos factores extraños pueden mantenerse bajo control. Un país en desarrollo o de pequeñas dimensiones que no pueda afrontar la creación de un sistema de medición amplio sin hacer exceso uso de la "calibración en el extranjero" frecuentemente presenta dificultades en el establecimiento y mantenimiento de la eficacia de un esquema de transmisión completo. De manera similar el uso de la palabra "trazabilidad" no tiene en la práctica toda la fuerza de una "cadena continua de comparaciones" como queda expresado en ocasiones de forma idealista en el Vocabulario Internacional de Metrología. En realidad esta cadena, como ya se dijo, se rompe a veces por la distancia, el tiempo, las dificultades administrativas, diferencias en el personal y en las prácticas de laboratorio, etc. En la actualidad se le dedica mucha atención en todo el mundo por parte de organismos dedicados a los patrones y asociaciones analistas de la armonización de procedimientos e instrumentos con el fin de mejorar los esquemas de acreditación de medición. Esto, sin embargo, está fuera del alcance de este folleto. Por falta de "reglas de juego'' muy estrictas debe considerarse ,desafortunadamente que el término trazabilidad en la práctica solo significa que existe alguna relación indefinida entre las indicaciones de un instrumento o una medida y el correspondiente patrón de medición local, nacional o internacional o su definición física. Tenemos que admitir, no obstante, que “trazable a” es un término conveniente para ser usado en el lenguaje común cuando se designa la fuente, el patrón o instituto a los cuales están vinculadas las mediciones incluso sin decir cuándo o cómo. “Completamente trazable a” sería un término más sólido y podría significar


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prácticamente que dentro de los límites dados de Incertidumbre no existe ningún error de justeza en la medición con respecto a la fuente o al laboratorio en cuestión. Lo importante para un país pequeño o en desarrollo es conocer cómo puede establecer un sistema de medición fiable basado en las definiciones fundamentales de las unidades de medidas, Esto incluye varias consideraciones prácticas técnico-cientificas así como la naturaleza administrativa, por lo cual los factores de tiempo y dinero no deben ser desatendidos. El enfoque de esta cuestión debe ser pragmático considerando cada problema de medición o unidad de medición separadamente, a la luz de la más reciente tecnología y experiencia en vez de hacerlo desde un punto de vista puramente teórico. Las necesidades locales y las condiciones predominantes por decirlo así deben constituir la estación terminal de tal sistema al cual se puede llegar por tantas vías como unidades de medidas se requieren. La regla general para el establecimiento de tal sistema sería, por lo menos para un país pequeño, construirlo a partir de esta estación terminal y no desde el otro extremo de la vía lejana que conduce a la definición física. El reverso, más atractivo desde el punto de vista filosófico, puede sin embargo aplicarse a los países con considerables fondos y potencial para investigaciones científicas. En los siguientes capítulos usaremos el término "sistema nacional de medición" para designar una estructura institucional, técnica y administrativa que comprende los aspectos prácticos de los esquemas de transmisión para cada magnitud (o unidad) así como la trazabilidad asociada. Por razones de fácil referencia, algunos informes de la organización de metrología han usado las designaciones siguientes de los laboratorios de metrología. Nivel A. Un laboratorio científico que ha realizado en la práctica y mantiene la unidad SI relevante de acuerdo con las resoluciones de la Conferencia General de Pesas y Medidas (CGPM) y que calibra otros patrones incluyendo los patrones nacionales secundarios en términos de esta realización practica considerado como el patrón primario del país*. Nivel B. Un laboratorio central para metrología aplicada que generalmente mantiene los patrones secundarios del país en e campo de la medición pertinente y que lleva a cabo la calibración de patrones de referencia e instrumentación de referencia usados por los otros laboratorios en el país. Nivel C. Laboratorios locales capaces de calibrar los patrones de trabajo usados para la verificación directa en el campo de instrumentos comunes. El nivel C puede incluir los laboratorios industriales acreditados y los del usuario.

* Para patrones de masa, el BIPM, de acuerdo con esta definición, el único laboratorio de nivel A, aunque

varios países tienen medios para las comparaciones de masa que permiten prácticamente la misma rapetibilidad que la balanza principal de comparación del BIPM.


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Figura 1. Esquema de un sistema nacional de mediciones En la Figura 1 aparece un diagrama de la relación entre estas designaciones. Note que en el diagrama el término calificativo "patrón primario" ha sido colocado entre paréntesis ya que éste tiene usualmente un significado relativo en dependencia del país. Desde el punto de vista científico el patrón primario es de hecho aquél que bajo las mejores condiciones posibles puede ser directamente realizado usando la definición de la correspondiente unidad de medida. En un país que no tenga un laboratorio científico de metrología (nivel A) la palabra “primario” puede designar en un lenguaje común con fines locales a un patrón nacional que desde el punto de vista internacional y científico podría ser considerado como un patrón secundario. La responsabilidad administrativa por las unidades de medida nacionales se distribuye frecuentemente entre diferentes laboratorios de acuerdo con las actividades fundamentales (mecánica, electricidad, radiación ionizante, etc.). Por tanto, un diagrama como la Figura 1 se aplica individualmente a cada unidad o a un grupo de unidades asociadas. Además encontramos que los laboratorios de nivel A y B están combinados en distintos países. En un país pequeño en desarrollo puede existir solo un laboratorio de nivel C que entonces se combina con las instalaciones del nivel B. 8. CADENAS DE CALIBRACIÓN Diferentes países altamente industrializados han creado los llamados servicios de calibración o cadenas de calibración (del francés: chaines d'étalonnage) los cuales, si existen las facilidades del nivel A, abarcan los esquemas de niveles A + B + C, y si éste no es el caso, sólo los laboratorios de nivel B + C.


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El objetivo de tales cadenas es asegurar la buena trazabilidad de los instrumentos fabricados y otros productos o de mediciones hechas con propósitos prácticos. En tales cadenas los eslabones críticos son frecuentemente los laboratorios de nivel C que usualmente deben ser supervisados mediante inspecciones realizadas por la dirección oficial de la cadena. Existe un aspecto de promoción de calidad detrás de la operación de éstas cadenas que pueden ser de interés para los países en desarrollo u otros cuando se considera la adquisición de instrumentos y en particular aquéllos que no están aún sujetos al control legal en el país de importación. Sin embargo, en muchas ocasiones puede no ser suficiente el contar exclusivamente con la garantía de la calidad del fabricante aún cuando se haya emitido en la forma de certificado. Muchos instrumentos y en particular los electrónicos pueden de hecho cambiar sus características durante el envío y sus ajustes pueden variar con el tiempo y las condiciones climáticas. Por tanto es necesario asegurar instalaciones confiables de calibración (y ajuste) en el país de importación, cubriendo una mayor parte de las actividades prácticas que aquéllas usualmente cubiertas por el control legal. Un país en desarrollo debe como un primer paso tener un laboratorio de nivel B con un mínimo de instalaciones integradas de nivel C. Este esquema deberá ser progresivamente extendido y reforzado en lo que concierne a la precisión, la tecnología y el número de las unidades del laboratorio de acuerdo con las necesidades prácticas del país y los fondos y el personal calificado disponibles. Cuando se cuenta con algunas de estas instalaciones es necesario considerar los esquemas para su uso efectivo con el fin de garantizar la trazabilidad de mediciones hechas en industrias, laboratorios de análisis, hospitales, etc. Una forma de hacer esto consistiría simplemente en ampliar la cantidad de categorías de instrumentos sometidos a un control legal. Esto puede hacerse usualmente para un cierto número de artículos pero en muchos casos requerirá para lograr la eficiencia deseada una considerable cantidad de personal entrenado que invierta mucho tiempo y dinero en viajes. La alternativa de crear una cadena de calibración copiada de aquéllas existentes en países industrializados parece ser más atractiva especialmente desde un punto de vista financiero. Sin embargo, existe el riesgo de que dicha cadena se convierta en algo efímero si los laboratorios acreditados, o los que emplean los patrones de trabajo, no tienen el entrenamiento apropiado en metrología o simplemente no disponen del tiempo suficiente para aplicar correctamente las operaciones de calibración y ajuste. Para los instrumentos y mediciones que no están directamente sometidos al control legal parece que puede hallarse un compromiso técnicamente satisfactorio y económico entre las dos alternativas descritas. Un país puede, por ejemplo:

- obligar o instar a los importadores a través de la reducción de los impuestos o derechos de aduana, a mantener servicios competentes de reparación y ajuste de instrumentos que están sujetos a la autorización y supervisión por el laboratorio de nivel B (+ C)

- establecer anualmente contratos de calibración entre el laboratorio de nivel B (+ C)

y los usuarios para instrumentos designados individualmente, admitiendo la creación planificada de campañas de calibración para las distintas categorías y por tanto un mejor uso del personal y más bajos costos para ambas partes.


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Il. COMPONENTES DE UN SISTEMA NACIONAL DE MEDICIÓN A continuación discutiremos los patrones típicos de referencia requeridos en un Sistema Nacional de Medición y sus vínculos con los patrones básicos correspondientes o definiciones, usando las instalaciones que puedan crearse dentro de los países pequeños o en desarrollo con un mayor o menor apoyo de otros países en la calibración. En algunas ocasiones se brindarán indicaciones sobre cómo el aumento o disminución de la magnitud de los patrones puede suceder a un nivel local. En los folletos del BIML se ofrecen especificaciones más detalladas de los patrones de medición y sus instalaciones: "Equipos de verificación para Servicios Nacionales de Metrología" y "Planificación de los laboratorios de metrología y ensayo". Por razones de integrabilidad unos pocos campos de mediciones no abordadas en el primer folleto, serán someramente resumidas aquí, en lo concerniente a equipos de verificación necesarios. 1. MEDICIONES DIMENSIONALES Y DE LONGITUD 1.1 REQUISITOS BÁSICOS La referencia nacional y las instalaciones asociadas al campo de las mediciones de longitud están fundamentalmente determinadas por las necesidades de graduación requerida por las industrias locales y posiblemente también en los levantamientos geodésicos. La aplicación de regulaciones concernientes al comercio de hecho requiere solamente de patrones de referencia de precisión muy moderada y de algunos medios simples para establecer las comparaciones. Un país pequeño, en desarrollo, que no tenga una industria de precisión puede así comenzar por tanto con la obtención o la construcción de un comparador simple para comparaciones visuales de reglas de medición usadas en el comercio y que comprenden un patrón lineal dividido en mm con una longitud de 1 m a 5 m. Tal dispositivo con una precisión de alrededor de ± 0,05 mm no necesita recalibración, ya que la estabilidad de la mayor parte de las aleaciones metálicas resulta por lo general suficiente, siempre que, por supuesto, la rigidez de la construcción sea la suficiente y no esté afectada por su uso. Una precisión de patrones lineales mayor de ± 0,05 mm es generalmente requerida únicamente para la industria mecánica de precisión, cuando se usa algún tipo de máquinas de medición equipadas con dispositivos especiales de proyección óptica o de lectura electrónica. Las industrias, no obstante, hacen un uso más frecuente de las medidas terminales de longitud, y muchos servicios metrológicos que colaboran con las industrias pueden ser equipados con juegos de referencia de medidas terminales de longitud y equipos adecuados de comparación. 1.2 REFERENCIAS NACIONALES PARA MEDICIONES DE LONGITUD Debe enfatizarse en la atención que debe dispensarse al hecho de que no es fácil medir correctamente patrones lineales en términos de medidas terminales de longitud o viceversa. La dificultad disminuyó cuando pudo disponerse de láseres y equipos contadores de franjas de interferencia electrónica de alta velocidad que permitieren la construcción de comparadores de


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longitud que funcionan según el principio de desplazamiento longitudinal. Algunos de los laboratorios nacionales de metrología están equipados actualmente con dichos instrumentos. El instrumento instalado en el BIPM usa microscopios fotoeléctricos y permite la medición tanto de medidas terminales de longitud como de patrones lineales hasta 1 m . La referencia es una radiación de un láser estabilizado de yodo He-Ne que ha sido adoptado por la CGPM como un medio práctico conveniente para la realización de una nueva definición del metro. Sin embargo, la mayoría de los países no tienen tales instalaciones. Un determinado grupo usa dos tipos diferentes de referencias de longitud: un patrón lineal (usualmente de sección H, longitud 500 mm o 1 000 mm) calibrado en el BIPM y un interferómetro conjuntamente con un láser y otras fuentes monocromáticas para la medición de medidas terminales de longitud. 1.2.1 Patrones lineales de precisión Debe enfatizarse en que por la alta precisión de los patrones lineales de sección H (o de sección X hechos de aleaciones de platino-iridio) no pueden ser empleados incluso para mediciones de moderada precisión a menos que se disponga de una máquina de medición adecuada equipada con microscopios apropiados (el ancho de la línea puede ser en realidad hasta de 5 µm). El uso de tales patrones lineales para la verificación de otros equipos de medición usados en la industria se complica además por las necesidades de mantener la alineación, la distancia focal y la perpendicularidad del microscopio que debe ser instalado en la máquina a ser verificada. Los patrones lineales de precisión hechos de acero al níquel en 56 % pueden ser muy estables y mostrar variaciones menores de 0,5 µm por metro en un período de 25 años y no necesitan recalibración mientras la precisión requerida esté limitada aproximadamente a ± 1 µm. Esta estabilidad se alcanza también usualmente en distintos tipos de máquinas de medición universales de reciente construcción (véase la Figura 2) que incorporan patrones de longitud de material especial que no pueden ser enviados a un laboratorio oficial para su calibración. Dichas máquinas de medición pueden usualmente ser verificadas sólo por medios externos tales como láser o, con mucha menor precisión, mediante el uso de microscopios adaptados adicionalmente y un patrón lineal de precisión. Estas pueden tener un display digital de la longitud medida y son usualmente convenientes para mediciones de diversos calibres y otras piezas mecánicas. La precisión de tales mediciones está generalmente limitada aproximadamente a ± 1 µm por la necesidad de un contacto mecánico con el objeto medido el cual es detectado por un transductor especial. Estas máquinas pueden en ocasiones ser ajustadas con equipos adicionales de observación óptica externa (microscopio de resolución moderada para permitir la verificación de patrones lineales industriales y geodésicos hasta una precisión aproximada de ± 5 µm


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Figura 2. Máquina universal de longitud con patrón lineal incorporado


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Figura 3. Comparador de medidas planoparalelas utilizando contacto mecánico y

dos transductores de desplazamiento. 1.2.2 PATRONES TERMINALES Debido al pequeño mercado existente, para la mayoría de los fabricantes de equipos ópticos han dejado de producir interferómetros para las mediciones de medidas planoparalelas. Es posible que una sustitución natural sea un aparato contador de franjas adaptado para la medición de medidas planoparalelas y usando un láser estabilizador, pero las versiones comercializadas se desconocen actualmente. Sin embargo, existen en el mercado un gran número de comparadores de MPP que usan puntas de contacto mecánico, equipados con transductores inductivos, aunque existen también otros medios de detección y amplificación (véase la Figura 3). Estos tipos de comparadores son muy fáciles de usar y pueden ser instalados en laboratorios con menores requerimientos climáticos que los necesitados para el interferómetro, pero requieren, por supuesto, el uso de un juego de referencia de MPP. Además, por lo menos deberá proveerse un segundo juego de MPP para el uso corriente con el fin de evitar el desgaste del juego de referencia.


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El juego de referencia primario de MPP debe ser calibrado en un instituto extranjero que tenga las instalaciones necesarias. Antes era usual solicitar dicha calibración primaria Sólo para algunos tamaños de MPP, tales como los de 10, 20, 25, 50, 75, y 100 mm. Sin embargo, en la actualidad diversos laboratorios nacionales tienen equipos automatizados que permiten la calibración de la mayoría de los tamaños a un costo razonable. Si se les preserva cuidadosamente y no se afectan con la corrosión y el uso, la recalibración de un juego primario puede requerirse sólo luego de 10 años ó 15 años y entonces limitarse a una parte de los de mayor tamaño para chequear los posibles cambios en el material. Las medidas terminales de gran longitud, mayores de 200 mm, requieren usualmente equipos de medición especiales. Los patrones de referencia de este tipo son aceptados para la calibración absoluta en términos de la definición del metro por el BIPM y unos cuantos laboratorios nacionales. Las M.P.P de gran longitud pueden también compararse por contacto mecánico con otras medidas terminales de longitud en una máquina de medición universal del tipo mostrado en la Figura 2. La precisión en estos casos está generalmente limitada por problemas de alineación de alrededor de ± 2 µm (hasta 1 m). Debe señalarse que la calibración de patrones de longitud hasta precisiones mayores de 10 µm por metro requiere una estabilización cuidadosa de la temperatura (el coeficiente de expansión del acero es 11,10-6 por °C). Por tanto, una máquina de medición universal debe instalarse en un cuarto de climatización especial (con gradientes y variaciones de temperatura menores de 0,5 °C), véase el numeral 1.3. 1.2.3 Cintas de medición La estabilidad y los gradientes de temperatura son otros problemas que afectan la calibración precisa de medición. Estas están normalmente apoyadas en un banco hecho de piedra o de metal y comparadas con cintas patrones calibradas. Los grandes laboratorios nacionales de metrología y los institutos geodésicos cuentan con medios de calibración de grandes longitudes ya sea por sucesivas comparaciones con patrones lineales de 4 m de largo o, más recientemente, empleando fuertes de láser e interferometría. Los requerimientos para la estabilidad de la temperatura son, sin embargo, menos rigurosos cuando se comparan lado a lado dos cintas similares siempre que tengan aproximadamente el mismo coeficiente de expansión térmica. Por tanto, los requisitos de los patrones para mediciones de longitudes extensas en un país pequeño o en desarrollo, pueden comúnmente satisfacerse mediante el uso de un grupo de referencia de 3 cintas patrones de acero calibradas y un banco adecuado de 20 m ó 25 m que permite sostener los patrones mientras se someten a la fuerza de extensión para la cual fueron, calibrados (usualmente 50 N). Una vez más puede ser conveniente emplear un segundo juego de cintas para las calibraciones corrientes. El grupo de cintas de referencia debe ser recalibrado a intervalos de 10 años a 15 años. Como el costo de las propias cintas es casi siempre bajo puede usarse el método de transferencia unidireccional mediante la gestión de nuevas cintas; no obstante, éste método puede conducir a dificultades de interpretación en el caso de que los nuevos patrones muestren un resultado significativamente diferente cuando se les compara localmente con los del grupo de referencia anterior.


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Si un patrón lineal del tipo rígido, por una razón u otra, requiere una calibración, no es necesario redeterminar las subdivisiones sino sólo el largo total; de hecho las nuevas posiciones de las subdivisiones pueden calcularse mediante la aplicación de una simple regla de tres. Esto no es necesariamente válido para una medida de cinta que debido a su naturaleza flexible pueda estar sometida a una tensión desigual en su manejo o enrollado. Puede entonces ser conveniente recalibrar cada metro. Las consideraciones anteriores sobre patrones adecuados de longitud quedan resumidas en la Tabla 1.

Tabla 1. Patrones de longitud

Descripción Intervalo nominal Prioridad de gestión Prioridad de gestión

intervalo de recalibración

Patrón comparador lineal para la verificación de medidas de longitud usadas en el comercio

1 000 mm

a 5 000 mm

± 0,05 mm 1 Unidireccional

Cintas patrones de acero para la verificación de cintas de medición

20 m ± (0,1 + 0,05 L) mm

L en m

2 10 años

Grupo de M.P.P calibradas 100 mm OIML AA

(ISO 00)

3 10 años

Tipo de contacto mecánico del comparador de medida plano paralela

indicador fijo 200 mm indicador ± 1 a 10 µm

± 0,1 µm

(resolución ± 0,01 µm)

3 -

Grupo extenso de M.P.P calibrados de 200 mm a 1 000 mm*

1 000 mm OIML A

(ISO 0)

4 10 años

Máquina de medición universal con patrón lineal incorporado*

1 000 mm ± 1 µm 4 unidireccional

* Requiere de un laboratorio especialmente climatizado. 1.3 TEMPERATURAS DE CALIBRACIÓN La temperatura normalizada para mediciones de longitud es 20 °C prácticamente en todo el mundo y normalmente se establecen certificaciones sólo para esta temperatura. La temperatura en uso práctico de una medida de longitud puede ser sensiblemente diferente en particular en países donde la temperatura media es ampliamente mayor de 20 °C. La Organización Internacional de Normalización ha suministrado tres valores de temperatura patrón 20 °C; 23 °C y 27 °C. La última puede ser representativa para algunos países subtropicales pero no es práctico, ni aconsejable, considerar este valor para los locales de calibración. La temperatura de 23 °C es sin dudas la mejor para los locales de patrones incluso en países calurosos es en la actualidad extensivamente usan para las mediciones eléctricas. Siempre que una medida de longitud se utilice a una temperatura diferente a la de referencia hay que tener en cuenta su expansión térmica. Por tanto, puede parecer conveniente usar en el caso de las mediciones directas en el terreno, materiales como el invar y el sílice fundido, que tienen coeficientes de expansión térmica insignificantes. Este es en gran medida el caso para la determinación de longitudes básicas en operaciones de levantamiento geodésico


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(triangulación) aunque los medios electroópticos tienden en la actualidad a reemplazar a los te métodos clásicos. Sin embargo, estos materiales apenas se usan para otras mediciones prácticas en particular en la industria de precisión. Por cierto, el invar no es una aleación muy estable como para ser empleada como un patrón de longitud preciso. La situación es ligeramente diferente en un laboratorio de patrones de longitud donde la actividad principal no consiste en hacer mediciones prácticas directas de longitud, sino en calibrar otras medidas de longitud. Este objetivo puede ser alcanzado empleando patrones que tengan un coeficiente de expansión térmico lo más cercano posible a aquellos de las medidas a calibrar. Sin embargo la diferencia de temperatura entre la medida a calibrar y la del patrón debe en todos los casos ser pequeña, cumpliendo así con el requerimiento de una buena uniformidad y estabilidad de la temperatura. Si esto se logra, generalmente no habrá problemas en la selección del valor exacto de la temperatura de calibración. Esta es la razón por la cual la máquina de medición debe tener preferiblemente un patrón lineal con el mismo coeficiente de expansión del acero y las M.P.P de referencia hechos de acero y no de otros materiales. Podríamos ejemplificar este asunto considerando, por ejemplo, una máquina de medición a la que se le Incorpora un patrón lineal hecho de acero al níquel al 56 % y calibrado a 20 °C pero que es empleado a una temperatura estable de 23 °C. Si el objeto medido, medida terminal o patrón lineal, tiene el mismo coeficiente de expansión no existe la necesidad de hacer correcciones. Sin embargo si, por ejemplo, la medida está hecha de acero inoxidable o latón, la diferencia en el coeficiente de expansión térmica alcanzará el 5,10-6 por °C y en este caso requiere una corrección de 15 µm por metro. 2. MEDICIONES DE MASA 2.1 REQUISITOS BÁSICOS En metrología legal los requisitos para los patrones de masa son mas exigentes que para otras magnitudes. Al crear un laboratorio de patrones de masa se deben tener en cuenta los siguientes campos de aplicación

- Básculas industriales de gran capacidad incluyendo los puentes-basculas

Intervalo características 50 kg a 50 t

- Instrumentos de pesar utilizados en el comercio en general

100 g a 50 kg

- Instrumentos de pesar utilizados para el suministro farmacéutico, los análisis químicos y el comercio de metales preciosos

10 g a 5 kg

Los dos primeros grupos abarcan los instrumentos de la clase III de la OIML con un valor característico n = max/e = 2 000 (e = error máximo permisible) que excepcionalmente puede llegar a ser n = 5 000 (error máximo permisible = 1,5 e). La incertidumbre relativa de los


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patrones de trabajo utilizados en la verificación debe ser como mínimo 3 veces menor, por ejemplo:

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151

5 00010 4· · = -,

Las medidas de masa de la clase MI de la OIML satisfacen estos requisitos. Los instrumentos de pesar utilizados para el suministro farmacéutico y los análisis químicos pertenecen a la clase Il de la OIML con valores de n igual a 20 000 aunque, en ocasiones en las modernas balanzas analíticas de laboratorio, llegan a ser iguales a 50 000. La incertidumbre relativa de los patrones de trabajo utilizados en la verificación de estas balanzas a plena capacidad, deben ser del orden de 10-5. Usualmente la clase. F2. de la OIML satisface los requisitos para la verificación durante el uso de estos instrumentos. Sin embargo, la verificación de instrumentos nuevos así como otros trabajos que se realizan normalmente, en un laboratorio central de patrones de masa requieren el empleo de medidas de masa ajustadas a la clase F1 de la OIML que tienen una incertidumbre relativa de 5,10-6 en el intervalo de 100 g a 20 kg. Todos los juegos de masa que tienen medidas de 100 g y menores adquiridos para la verificación de balanzas analíticas deben ser solicitados preferiblemente de la clase F1 ya que éstas no son ajustables. Estos juegos después de ser usados durante algún tiempo, pueden pasar a la clase F2. 2.2 LOS PATRONES DE REFERENCIA Una vez definidos en el numeral 2.1 los requisitos para los patrones de trabajo o los patrones empleados por los inspectores, pasaremos a determinar la precisión de lo que podemos llamar patrones de referencia, los cuales se utilizan para contrastar los patrones de trabajo. En un país pequeño o en desarrollo debe existir solamente un juego de patrones de referencia que cubra todo el intervalo de masa según se requiera. En los países industrializados o de gran extensión geográfica existen usualmente varios juegos patrones de referencia distribuidos por todo el país en diferentes laboratorios subsidiarios de metrología. En la Figura 4 puede verse un esquema simple que muestra la interrelación o la posible Jerarquía de los patrones de masa. Las tolerancias del juego de referencia debe ser por lo menos 3 veces más pequeña que las de los mejores patrones usados para la verificación, o sea, los de la clase F1. El ajuste del juego de referencia debe por tanto corresponder al de la clase E2 tal y como se define en la OIML R 20. Los valores Individuales de masa de cada medida deben ser determinado con una incertidumbre menor que su tolerancia. El juego o los juegos de referencia deben por tanto ser verificados a intervalos regulares con el patrón secundario nacional empleando los procedimientos de ascenso y descenso por pesadas de grupo según se describe en el Apéndice 1. Cuando se adquieren juegos de referencia se recomienda obtener una certificación de la verificación realizada por el instituto nacional de metrología del país que los produce.


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Figura 4. Diagrama de bloque para patrones de masa


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Esta verificación inicial puede servir para chequear si los resultados de la verificación local son correctos. En la Tabla 2 se muestran los valores de Incertidumbre de la medición para la verificación de las medidas de masa de la clase E2 y F1. El material del juego de referencia debe preferiblemente ser acero inoxidable no magnético de Idéntica composición y densidad que los patrones secundarios y primarios de 1 kg, véase abajo.

Tabla 2. Valores de tolerancia e incertidumbre de la medición para verificación de medidas de masa de precisión

Clase E2 Clase F1

Valor nominal

Tolerancia Incertidumbre de la medición

Tolerancia Incertidumbre de la medición

mg mg mg mg 50 kg 20 kg 10 kg 5 kg

75 30 15 7,5

25 10 5

2,5

250 100 50 25

50 20 10 5

2 kg 1 kg

500 g

3,0 1,5

0,75

1,0 0,5

0,25

10 5

2,5

2 1

0,5 200 g 100 g 50 g

0,30 0,15 0,10

0,10 0,05 0,03

1,0 0,5

0,30

0,2 0,1

0,05 20 g 10 g 5 g

0,080 0,060 0,050

0,02 0,01 0,01

0,25 0,20 0,15

0,02 0,01 0,01

2 g 1 g

500 mg

0,040 0,030 0,025

0,005 0,005 0,005

0,12 0,10 0,08

0,01 0,01 0,01

200 mg 100 mg 50 mg

0,020 0,015 0,012

0,003 0,003 0,003

0,06 0,05 0,04

0,01 0,01

0,005 20 mg 10 mg 5 mg

0,010 0,008 0,006

0,002 0,002 0,002

0,03 0,025 0,020

0,005 0,005 0,005

2 mg 1 mg

0,006 0,006

0,002 0,002

0,020 0,020

0,005 0,005

Nota. Las incertidumbres de las mediciones son las establecidas por el NPL, (Reino Unido) en el folleto Servicios de Medición del NPL “Masa y Densidad”

Es importante que la composición del juego de medidas de masa de referencia sea tal que pueda ser verificado fácilmente por los métodos de pesada de grupo. Esto requiere duplicar algunas de las medidas del juego. La serie común con los múltiplos 1, 2, 2*, 5 requiere en este caso una medida auxiliar (de otra caja) de múltiplo 1. Lo mismo ocurre para la serie 1, 1*, 2, 2*, 5 pudiera ser la más adecuada para las pesadas de grupo ya que no necesita de una medida de masa adicional. Esto también permite los ensayos de relación de brazo en las balanzas de precisión de dos brazos. Otra solución sencilla y a la vez muy conveniente pudiera ser disponer de una caja que contenga medidas de masa auxiliares de la clase E2 de los siguientes valores: 10 mg, 100 mg, 1 g, 10 g, 100 g. Estas medidas pueden ser transportadas fácilmente y se pueden verificar a bajo costo en un laboratorio nacional extranjero y de esta forma es posible llevar a cabo un control conveniente de las pesadas de grupo locales. El empleo de dos juegos completos de


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referencia es por supuesto otra solución. Las medidas de masa similares deben identificarse convenientemente para evitar confusiones. En el juego de referencia es preferible contar con dos masas de 10 kg en sustitución de la masa de 20 kg debido a que los productos tienen serias dificultades con la obtención del acero inoxidable especial no magnético con el diámetro que requiere la masa de 20 kg. Además, la incertidumbre relativa que se alcanza con las balanzas de comparación que tienen una capacidad de 10 kg es mas baja que la que se logra con las de mayor capacidad. 2.3 EL PATRÓN SECUNDARIO DE 1 kg. El kilogramo patrón secundario se usa para verificar el juego de referencia por medio de las pesadas de grupo, tal y como se describe en el Apéndice 1. Este patrón generalmente tiene la forma de un cilindro con una cabeza de aprehensión para facilitar su manipulación usando una piel de gamuza o una horquilla plástica especial. El mismo debe ser elaborado de acero inoxidable no magnético y ajustado a la clase E2 (véase la siguiente nota) pero su valor exacto debe ser determinado por comparación con el patrón primario nacional del kilogramo con una incertidumbre menor que ± 0,5 mg. Nota. Debe hacerse énfasis en que la clase E1 en la recomendación No. 20 de la OIML (versión de 1975) es ilusoria ya que es extremadamente difícil ajustar por ejemplo patrones de 1 kg a la precisión requerida de ± 0,5 mg. Además, si se realizara la clase E1 se necesitaría un material cuya densidad oscile entre 7 930 y 8 070 kg/m3. 2.4 EL PATRÓN PRIMARIO NACIONAL DE MASA El patrón primario tiene usualmente la forma de un cilindro masivo sin cabeza de aprehensión por lo que se requiere de una herramienta especial para su Manipulación. Tomando en cuenta los requisitos de precisión para los patrones de referencia y para el kilogramo patrón secundario podemos decir que la incertidumbre de la verificación original del kilogramo patrón primario debe ser del orden 0,1 mg o menor. Además las variaciones en el tiempo transcurrido entre dos verificaciones no deben exceder de ese valor, que bajo ningún concepto puede ser confundido con una tolerancia en el ajuste del valor nominal. Los patrones primarios de un kilogramo se ajustan mediante el pulido o el grabado de las superficies y comúnmente se aceptan desviaciones de la masa ajustada con respecto al valor nominal cuando éstas exceden ± 1 mg, ya que de todos modos el valor exacto obtenido de la comparación de la masa fundamental, tiene que, utilizarse cuando se verifican los patrones secundarios. Un país en desarrollo puede estar tentado a procurarse un patrón primario de masa elaborado con una aleación de platino 10 % iridio similar al prototipo internacional de 1 kg preservado por el BIPM. Esto sería un error ya que el uso de tal patrón a un nivel local requeriría condiciones ambientales muy estables y mediciones de presión y humedad tales que permitan la determinación de la densidad del aire durante las comparaciones con los patrones secundarios, que usualmente están elaborados con acero inoxidable. De hecho, existe una diferencia en la fuerza de empuje del aire de alrededor de 94 mg entre los dos tipos de patrones. Incluso si el objetivo de la comparación local, es solamente alcanzar una incertidumbre global 0,5 mg, la densidad del aire tendrá que determinarse aproximadamente al 0,1 % Todas las comparaciones de los patrones de masa se realizan en el aíre incluso en el BIPM y la incertidumbre en las correcciones de la densidad del aire presente realmente un límite en la


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precisión que puede alcanzarse en las mediciones prácticas de masa alrededor del valor nominalizado de densidad 8 000 kg/m3. Este límite actualmente es del orden de 0,03 mg y es superior al que ha impuesto la estabilidad de los patrones de platino-iridio entre dos comparaciones hechas por el BIPM en intervalos de 20 años. La mayoría de los problemas con la estabilidad de los patrones primarios de masa parecen estar asociados a los efectos de superficie y a su limpieza, y hasta el momento no se ha hecho evidente que los patrones elaborados con acero inoxidable austenítico (no magnético), tengan una estabilidad en los valores de masa inferior a la que presentan los patrones de platino-iridio, a pesar de tener una superficie mayor. La Verificación inicial del patrón primario nacional del kilogramo debe normalmente efectuarse en el BIPM, el cual fijará el valor exacto del patrón a una incertidumbre que normalmente es del orden de ± 0,05 mg para el acero inoxidable. El valor del certificado del BIPM será válido para la densidad real del material que se establece en la solicitud de verificación. Cuando este valor no se conoce, el BIPM debe determinar excepcionalmente el volumen del patrón, a partir de una solicitud especial. El período de verificación para los patrones del kilogramo que se envían al BIPM es aproximadamente de 20 años. En los países que cuentan con un laboratorio de masa bien equipado, que cuenta con un comparador de 1 kg muy sensible, puede ser aconsejable disponer de un kilogramo adicional de idéntica forma y material para usarlo como testigo o patrón de reserva en caso de posibles accidentes y para poder comprobar, mediante comparaciones antes y después de la verificación, que no ha ocurrido ningún cambio significativo en la masa durante el transporte, la limpieza u otro tipo de manejo del patrón primario. Éste patrón testigo no debe normalmente ser usado para la verificación de otros patrones secundarios. No obstante, para muchos países en desarrollo el patrón secundario de 1 kg descrito en el numeral 2.3 es suficiente. 2.5 GRADUACIÓN DE PATRONES USADOS PARA LA VERIFICACIÓN Con el fin de reducir el número de escalones en el esquema de transmisión ilustrado en la Figura 4 y de hacer un mejor uso del equipamiento de verificación y del personal, es aconsejable para un país en desarrollo, hacer todas las comparaciones de las medidas de masa patrones usadas para la verificación exclusivamente en el laboratorio nacional de patrones. Tales comparaciones pueden en la actualidad ser altamente automatizadas usando balanzas electrónicas con impresores acoplados. (Este equipo requiere, sin embargo, ser instalado en un cuarto con buena estabilidad de la temperatura y sin corriente de aire). De esta forma no será" necesario equipar las oficinas locales de verificación con balanzas de comparación excepto en lo que concierne a la comparación directa o el ajuste de las masas usadas en el comercio general y que son similares a la clase O. Por lo tanto, el laboratorio central tendrá que verificar a intervalos regulares, por ejemplo cada dos años, todos los juegos de masas usados por sus servicios de verificación. Estos juegos como se mencionan en el numeral 2.1, serán de la clase F1 para la verificación de las masas de precisión y las balanzas de la clase II y de la clase M1 para la verificación de las masas usadas en el comercio en general y de otros instrumentos de pesar que son usualmente de la clase III.


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Estas verificaciones se realizan por comparación directa o indirectamente, con las masas de referencia correspondientes. Por eso, puede ser aconsejable agrupar el trabajo de manera tal que se puedan verificar un gran número de juegos de masa, al mismo tiempo con el objetivo de reducir la manipulación de los patrones de referencia. La verificación y la asignación de los valores convencionalmente verdaderos a los juegos de masa requiere que la influencia de la fuerza de empuje del aire se tenga en cuenta tal y como se explica en la siguiente sección. 2.6 CORRECCIONES POR LA FUERZA DE EMPUJE DEL AIRE En la adopción de un patrón primario de acero inoxidable las mediciones exactas de la densidad del aire por parte del laboratorio nacional no son necesarias; pero éstas si serán objeto de análisis del BIPM. Si los patrones secundarios, como hemos supuesto, están elaborados también con acero inoxidable, los valores obtenidos en las comprobaciones nacionales serán científicamente correctos porque expresan la masa verdadera. No obstante, cuando se ajustan y verifican los instrumentos de pesar empleados en el comercio es necesario considerar la nueva y mundialmente aceptada convención dictada por la OlML RI 33 de que la pesada estará basada en la densidad de las masas asumida como 8 000 kg/m3 y una densidad media del aire circundante de 1,2 kg/m3. Debe recordarse al respecto que los instrumentos de pesar que no hacen uso de las medidas de masa, tales como balanzas de resorte y la mayoría de las balanzas electrónicas deben ser ajustadas usando estas medidas; el problema en lo que respecta a la fuerza de empuje del aire es por ende idéntico al de los otros tipos de instrumentos de pesar. Nota. Independientemente del problema de la fuerza de empuje del aire es importante destacar que las diferencias significativas en el valor de la aceleración debida a la gravedad pueden requerir ajustes de balanzas electrónicas en su lugar de uso cuando n es mayor que 1 000 Los valores obtenidos de las comparaciones locales de los patrones secundarios deben ser empleados en las verificaciones corrientes de los otros juegos de masa que se emplean en el comercio, luego de ser recomputarizados a través de la fórmula siguiente:

m m ms ss

ss

'

,

,, ,

=−

−

≈ + −

112

112

8 000

112

8 00012ρ

ρ

Donde m’s es el valor en unidades de masa a asignar a un patrón secundario de masa ms y densidad verdadera ρs. Una vez realizada esta operación no es necesario seguir aplicando correcciones de densidad para las masas empleadas en la verificación. De hecho, si la densidad del aire en el uso corriente de dichas masas es aproximadamente la misma que durante su verificación original (o ajuste) el efecto de la fuerza de empuje será el mismo en ambos casos y las correcciones se cancelan unas con otras.


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En la práctica la densidad del aire ambiental no difiere usualmente en más de un 10 %. Para una masa patrón de trabajo de bronce con ρ = 8 400 kg/m3 esto significaría entonces una diferencia relativa en el solevantamiento de:

∆mm

''

, , ,= • −

= −01 12

18 000

18 400

710 7

Comparando esta pequeña diferencia hipotética con el ajuste preciso de las masas de clase F1 que son cuando más 5,10-6 (para 100 g y superiores), observamos que el efecto de la fuerza ascensional puede ser ignorado en lo concerniente a la graduación de medidas de masa usadas en la verificación. 3. VOLUMEN DE LOS LÍQUIDOS 3.1 LA UNIDAD “LITRO” Y LA INCERTIDUMBRE DE LAS MEDICIONES En el mismo comienzo del sistema métrico se planificó que la masa de 1 dm3 de agua pura a su máxima densidad, esto es, a + 4 °C, fuera 1 kg. Después cuando se creó el prototipo internacional del kilogramo se pudo ver, sin embargo, que no se había realizado así exactamente y se decidió que el nombre "litro" debía designar el volumen de 1 kg de agua a + 4 °C. Por mucho tiempo, prácticamente desde 1901 hasta 1964, la relación exacta fue la siguiente:

1 litro (1901-1964) = 1,000 028 dm3 No obstante la 12. Conferencia General de Pesas y Medidas decidió en 1964 establecer que:

1 litro = 1,000 000 dm3 (exactamente) La modificación posterior no tuvo consecuencias prácticas ya que la mayoría de las mediciones del volumen de los líquidos están afectadas por problemas de "mojadura" en las medidas patrones que en esa época fijaron la incertidumbre relativa en aproximadamente 0,01 %. En años recientes las medidas patrones se fabrican de forma que los efectos de "mojadura" se disminuyan mediante el uso de un revestimiento de teflón que permite una incertidumbre menor para capacidades superiores a 1 L. Otro límite a la precisión que puede obtenerse en mediciones gravimétricas de volúmenes de líquidos se establece usualmente mediante la incertidumbre relativa de la densidad de agua pura que es actualmente de alrededor de 1.10-5. 3.2 REQUISITOS BÁSICOS LEGALES. El límite de error legal prescrito para las medidas de capacidad usadas en el comercio ordinario así como para los contadores de líquidos es generalmente de ± 0,5 % para volúmenes de 2 l y mayores. Para las medidas de capacidad en el intervalo de 100 ml hasta 1 l las tolerancias son


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aún mayores, usualmente ± 1 % (cilindros de medición de vidrio) y a partir de ± 3 % (medidas de servicio). Por tanto, usualmente resulta suficiente que las medidas patrones de 1 l y mayores que son usadas en el terreno tengan incertidumbres menores de ± 0,1 % 3.3 SELECCIÓN DE PATRONES DE REFERENCIA Los patrones de trabajo se aforan frecuentemente mediante la transferencia de agua desde pipetas patrones automáticas (o buretas) en el intervalo desde 50 ml hasta 10 l, o excepcionalmente hasta 50 l, completados con medidas patrones con rebosadero para mayores capacidades. Un juego de pipetas automáticas requiere de una instalación fija y es recomendable sólo si existe una demanda razonablemente grande de verificaciones. También necesitan del suministro de agua desmineralizada o destilada pero aún en este caso pueden existir problemas con la limpieza y el desarrollo de algas, a menos que la instalación tenga uso frecuente. Los matraces de vidrio patrones de un trazo, en acuerdo con la R4 de la OIML (ISO 1042 grado A) se pueden obtener con suministradores de reconocidos laboratorios y pueden constituir un sustituto para las pipetas automáticas en el intervalo de 10 ml a 2 l, además de ser fácilmente transportables hacia otros laboratorios. Sin embargo éstos son usualmente graduados por llenado (símbolo In) y por tanto necesitan ser verificados mediante el método gravimétrico si son usados para el traspaso (símbolo Ex) hacia otra medida, por lo cual es necesario fijar el tiempo de escurrido (1 min o 30 s). La diferencia entre la capacidad contenida (In) y la entregada (Ex) para tales matraces hechos de vidrio, puede ser típicamente del orden de 0,1 % de la capacidad para matraces de 1 l, incrementándose hasta 0,25 % para matraces de 50 ml, cuando se usa agua. Las medidas cónicas transportables, de acero inoxidable, con la capacidad fija bien definida (mediante la aplicación de una ventanilla de vidrio) pueden usarse como patrones de referencia en el intervalo de 5 l a 20 l. En los países pequeños, puede no ser necesario emplear medidas de volumen de referencia (patrones locales) para capacidades de hasta 20 l, pero sí graduar todos los patrones de trabajo (con un intervalo de seis meses) en el laboratorio central directamente por el método gravimétrico como se muestra en la Figura 5. Generalmente, sin embargo, el laboratorio central necesitará un patrón de referencia fijo de 100 l.


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Figura 5. Calibración gravimétrica de patrones de volumen líquidos. 3.4 CALIBRACIÓN GRAVIMÉTRICA DE MEDIDAS PATRONES La calibración por pesaje con agua (u otros líquidos) de patrones de volumen de hasta 20 l (o más) se facilita mucho más con el empleo de modernas balanzas de lectura directa. Por tanto, el método puede aplicarse no sólo a los patrones de referencia tales como pipetas automáticas sino también directamente a los patrones de trabajo, y en particular a la cristalería de laboratorio. La calibración, no obstante, debe efectuarse en un local de temperatura estable y libre de corrientes, y la balanza debe ser calibrada inicialmente mediante un juego de masas de clase F1. La temperatura del agua utilizada (y de la medida) debe determinarse con un error de 0,1 °C. La calibración puede efectuarse pesando primero el patrón vacío y luego con agua desmineralizada. Usualmente una balanza electrónica con una capacidad de 40 kg, un intervalo de la escala de 0,1 g, o si no existe éste, de 1 g, y una báscula suficientemente grande serán convenientes para las calibraciones gravimétricas entre 5 l y 20 l. La cristalería puede ser calibrada con balanzas con capacidades menores y un intervalo de la escala de 1 mg a 10 mg en dependencia de la capacidad. Las medidas patrones deben ser:


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- pesadas completamente secas m1

- llenadas con agua, después completamente vaciadas y escurridas según el tiempo especificado, o si no ha sido especificado, durante 30 s y luego pesarlas nuevamente.

m2

- llenadas con agua desmineralizada, cuya temperatura debe ser medida, y entonces pesadas

m3

- completamente escurridas según el tiempo especificado, o si no se ha especificado, durante 30 s y luego pesarlas nuevamente.

m4

El empleo de los valores m3 y m1 permitirá el cálculo del volumen completamente contenido de la medida patrón. Sin embargo, si esta medida es de rebosado o llenada hasta el borde, como es el caso más frecuente, será usada normalmente para transferir el liquido a una medida de trabajo graduada en cuyo caso se aplica el volumen entregado. Esto puede obtenerse usando en los cálculos el resultado m3 del pesaje al cual debe sustraérsele el valor medio (m2 + m4)/2 Por supuesto el volumen entregado puede también determinarse simplemente pesando la cantidad entregada, acumulada en un recipiente no calibrado situado en el platillo de la balanza. Para las medidas de referencia hechas de metal o de acero, sin embargo, puede ser conveniente mantener el registro de las distintas graduaciones a través de los años y los valores del volumen contenido, proveerá n entonces mejor información acerca de la influencia de la deformación considerando que el volumen entregado depende además de la limpieza de la medida y más específicamente de la naturaleza del líquido. Los cálculos deben tomar en consideración la diferencia de la fuerza de empuje resultante del pesaje del agua en el aire usando una balanza que ha sido ajustada o verificada con masas de mayor densidad. Si la calibración no se efectúa a una temperatura cercana a la temperatura de referencia, de la medida patrón (usualmente 20 °C) puede ser también necesario aplicar una corrección para el coeficiente de expansión térmico del material de la medida. La fórmula correcta para. el cálculo del volumen a la temperatura de 20 °C es la siguiente:

( )[ ]VM

tW A

A

B20 1 1 20=

−−

− −

ρ ρρρ

γ

Donde:

M es la diferencia medía entre las lecturas de la balanza con y sin agua incluyendo correcciones para los errores de la balanza.

ρW es la densidad del agua a la temperatura t ρA es la densidad del aire ρB es la densidad de las masas usadas para calibrar la balanza γ es el coeficiente de la expansión térmica cúbica del material de la medida.


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La masa de las medidas se ajusta sobre la base de la densidad convencional: ρB = 8 000 kg/m3. Generalmente no será necesario determinar la densidad verdadera del aire a menos que se requiera una incertidumbre menor de ± 0,01 %. Si se usa el valor nominalizado convencional de ρA = 1,2 kg/m3, la fórmula debe ser la siguiente:

( )[ ]VM

tW

20999 85

121 20=

−− −

, .,ρ

γ

Donde V20 es expresado en litros (l) y M en kg. Los valores de ρW pueden encontrarse en el Apéndice 4. Para algunos tipos de patrones volumétricos y en particular para medidas de laboratorio para vaciado tales como buretas y pipetas es necesario tener en cuenta el tiempo de vaciado que debe ser especificado y usualmente es más bien largo para dispositivos de calibración, así como para reducir errores debidos al posterior drenaje. Los detalles acerca de la calibración de la cristalería volumétrica pueden encontrarse en la norma ISO 4787, Cristalería de laboratorio. Métodos para el uso y la comprobación de la capacidad. 3.5 CALIBRACIÓN DE PATRONES SUPERIORES A 20 l Los matraces patrones hechos de acero o de otro metal tendrán que ser recalibrados localmente, cuando se certifican en un laboratorio extranjero ya que pueden ser deformados por el tiempo o en la transportación. Están sujetos a la deformación elástica bajo la carga del líquido. Sin embargo, esto último forma parte de la calibración siempre que los líquidos usados normalmente no varíen en densidad. En los países en desarrollo puede existir la necesidad de proveerse de patrones de trabajo transportables en el intervalo de 100 a 1 000 l o más que puedan emplearse en la verificación “in situ", en las fábricas o en los centros de distribución de agua o de gasolina. Estos patrones de trabajo que requieren una precisión relativa de 1,10-3 o mayor pueden ser calibrados mediante un patrón de referencia de 100 l con una precisión de 1,10-4 y que pueden conservarse en el laboratorio central. La calibración gravimétrica directa de este patrón de referencia normalmente requeriría de una balanza de plataforma con una capacidad de por lo menos 200 kg y un valor de división de escala y reproducibilidad de 10 g o más. Aunque tal tipo de balanza puede ser necesaria para la calibración de grandes masas empleadas en la verificación de básculas para camiones, no se ha probado la conveniencia de adaptarla para la calibración de patrones de volumen de referencia. En este caso, el método sugerido en la Figura 5 resulta más aconsejable. Este emplea sucesivos pesajes de pequeñas cantidades de agua, por ejemplo de alrededor de 20 l, en una balanza de plataforma electrónica con una capacidad 40 kg, (o por lo menos de 30 kg) y un valor de división de escala preferiblemente de 0,1 g (o si no puede ser así, de 1 g). Es conveniente la balanza que tenga facilidades de tarado y está conectada a un impresor con posibilidades para la adición y la sustracción. Por supuesto, es necesario evitar las corrientes de aire y cualquier escape de agua durante la operación. El recipiente colector puede estar equipado con un grifo para el drenaje fácil y bien definido. Además, la balanza debe ser calibrada en cada determinación de volumen mediante el uso de masas clase F1.


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3.6 CALIBRACIÓN DE FLUJÓMETROS Los flujómetros para la medición de líquidos; hidrocarburos, agua, leche, etc., se emplean con frecuencia para determinar el volumen estático y por ello, en muchos casos, se calibran mediante el uso de medidas de volumen y un método de comienzo y parada. Los métodos gravimétricos con empleo de agua se aplican algunas veces en los laboratorios especializados en metrología. Las grandes cantidades de líquido son medidas con contadores verificados, usando probadores de tubo calibrado fijos o movibles. Debe señalarse en que la indicación de muchos tipos de contadores se afectan por la viscosidad (y densidad) del líquido. Por tanto, las calibraciones de los flujómetros se realizan con el mismo líquido que se emplea normalmente o uno similar. El líquido no debe contener, además, aire o gas. La verificación de distribuidores de gasolina se realiza usualmente mediante patrones de trabajo de 5 l y 20 l que puedan ser manipulados y transportados con facilidad. Un país en desarrollo se enfrenta también frecuentemente con problemas de verificación de contadores a granel para las mediciones de volúmenes de más de 100 l. Los contadores usados en camiones cisternas pueden en este caso verificarse con patrones fijos calibrados de volumen instalados en una estación de pruebas en un área protegida contra incendios de un centro de distribución de hidrocarburos líquidos. La verificación de contadores instalados en lugares fijos para el combustible de aviones puede requerir el uso de una unidad móvil que en su forma simple puede consistir en un remolque que porte una. combinación de un contador patrón y una medida patrón de volumen. Los contadores de agua, en la mayoría de los casos, se ajustan y sellan en la planta de ensamblaje o de reparación usando un banco de pruebas de contadores de agua. Las medidas patrones fijas de referencia para las mediciones de volumen de 100 l hasta 1 000 l pueden conectarse al banco de pruebas para calibraciones. El servicio de metrología legal tendrá así que calibrar estas medidas empleando para ello medidas patrones de trabajo transportables. En ocasiones, una estación de pruebas de contadores de agua se instala en un laboratorio de metrología legal, pero es preferible llevar a cabo todos los controles legales en la planta de ensamblaje de la fábrica o, en el taller de mantenimiento de los distribuidores del agua. Las aprobaciones de modelos ocasionales de patrones acordes con la recomendación R 49 de la OIML también pueden realizarse probablemente, en estos talleres, usando un equipo móvil calibrado en el laboratorio central de metrología. 3.7 INFORMACIÓN SOBRE LA CALIBRACIÓN DE MEDIOS DE MEDICIÓN DE VOLUMEN La literatura es extensa en este campo. Los métodos básicos, por ejemplo, están descritos en el siguiente libro que además contiene una bibliografía: Haywarde, A.T.J - Flujómetros, una guía básica y fuente bibliográfica para los usuarios, Macmillan Press, London 1975. Véase además:

- Defix A. Mediciones de volumen de carburantes y combustibles líquidos. Publicaciones del Instituto Francés del Petróleo, Ediciones Técnicas, París 1975

Varias ponencias en Técnicas Ingenieras - Medición y Control, volumen R5, París.


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- Humphries J. W - La calibración y verificación de medidas volumétricas, Documentos Técnicos de Física aplicada, (1980) del Laboratorio Nacional de Mediciones de Australia.

- Documentos publicados en el Boletín de la OIML durante 1987-1988 que fueron

presentados en el seminario de la OIML sobre la calibración de instalaciones de medición de volúmenes de líquidos en Arles, Francia 1987

4. CALIBRACIÓN DE CONTADORES DE GAS Los requisitos para la calibración de contadores de gas dependen en gran medida de la organización y dirección de la distribución local de gas. Los contadores de gas domésticos del tipo corriente de diafragma pueden ser verificados simplemente en el laboratorio o en su lugar de uso mediante otro contador de mayor calidad usado como patrón de trabajo, tal como un contador de gas patrón del tipo tambor (contador de gas sellado con líquido). El patrón de trabajo de referencia usado por los talleres de montaje y reparación de contadores de gas es usualmente un probador fijo de forma de campana. Estos probadores se calibran, inicialmente, por pasos empleando la transferencia sucesiva de aire desde un probador de campana con una capacidad de 200 dm3 a 500 dm3 como máximo. Este último puede ser calibrado mediante un patrón de transferencia especial que contiene un recipiente de cristal sumergido (capacidad de 50 l o menor). La precisión de un patrón de transferencia de este tipo puede alcanzar el ± 0,1 %, pero sólo si se presta una cuidadosa atención a los problemas del equilibrio de la temperatura durante su calibración y uso. Puede considerarse la necesidad de obtener un patrón de transferencia calibrado en un laboratorio nacional oficial especialmente equipado o sencillamente contadores patrones calibrados en cooperación con los distribuidores de gas en el país concerniente. El ensayo de contadores de gas se describe con lujo de detalles en:

- PTB Instrucciones de ensayo - Contadores de volumen de gas, 1982, y en - Técnicas de Ingeniería - Medición y Control vol. R5.

5. DENSIDAD DE LOS LÍQUIDOS Con excepción de los hidrómetros manufacturados localmente que pueden requerir equipos adecuados para la certificación de amplia escala, la calibración de hidrómetros no es muy frecuente salvo en los casos en que existen legalmente esquemas especiales de verificación tales como los alcoholímetros. Estos últimos pueden fácilmente compararse en mezclas de agua y alcohol con hidrómetros patrones de densidad empleando para ello las tablas alcoholimétricas de la OIML.


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5.1 PATRONES DE REFERENCIA El equipo básico puede estar compuesto por dos juegos de hidrómetros patrones de laboratorios de primer grado ajustados a 20 °C y acompañados de certificados de calibración expedidos por laboratorios nacionales reconocidos.

Intervalo de densidad del

juego

Intervalo de cada hidrómetro

Subdivisiones Tipos

600 a 1 000 kg/m3 20 kg/m3 0,2 kg/m3 ISO 649 series L20 de baja tensión superficial

1 000 a 2 000 kg/m3 20 kg/m3 0,2 kg/m3 ISO 649 series L20 de media tensión superficial

La recalibración de estos hidrómetros no es necesaria, pero si deben limpiarse cuidadosamente después de su uso. La comparación de otros hidrómetros o alcoholímetros puede efectuarse empleando líquidos adecuados en un cilindro de vidrio de alta calidad conectado a un termostato de circulación refrigerada, con una estabilidad de temperatura ajustada a 0,01 K, dentro del intervalo de - 10 °C a + 100 °C. Detalles acerca de la calibración y uso se ofrecen en la norma ISO 649 - Hidrómetros para densidad de uso general, parte 1: Especificación y parte 2: Métodos de ensayo y uso. Algunas indicaciones prácticas:

- Los hidrómetros son usualmente frágiles y se rompen con facilidad al ser transportados, por ello se recomienda contar al menos con dos juegos. Cada hidrómetro debe ser empacado de forma separada.

- El termostato de precisión puede ser empleado también con otros fines. - El equipo puede instalarse convenientemente en un laboratorio de calibración de

termómetros. - ¡¡ Algunos líquidos usados en la calibración son muy inflamables !!

5.2 Determinación de la densidad de diversos líquidos y de compuestos semisólidos se describen en el folleto del BIML: Mediciones de densidad. Guía para inspectores, marzo 1997.


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6. MEDICIONES DE FUERZA 6.1 REQUISITOS BÁSICOS Es un Servicio Nacional de Metrología es común que se necesite efectuar calibraciones en el terreno de máquinas de ensayo de resistencia a la tracción con límites desde 50 N a 600 kN (con una precisión de 0,5 %) y a prensas hidráulicas (tales como las usadas para ensayos al hormigón desde 2 MN con una precisión de 2 % de la fuerza aplicada. Tales calibraciones se realizan empleando dinamómetros o celdas de carga de dinamómetros acompañadas de equipos auxiliares. En este caso debe tenerse presente que para el uso de dinamómetros y celdas de carga en máquinas de ensayo a la tracción (cuando éstas no pueden ser simplemente ensayados a la compresión) se necesitarán dispositivos especiales tales como barras roscadas, juntas de rótulas, etc., y que en algunas máquinas de ensayo a la compresión se ha reducido el espacio de trabajo para acoplamiento de dinamómetros de compresión, los cuales para capacidades superiores a 1 MN usualmente son voluminosos (y muy pesados para el manejo). Por tanto, siempre que sea posible, es aconsejable hacer un inventario de los tipos de máquinas de ensayo con que usualmente cuenta el país incluyendo su capacidad y límite de trabajo disponible así como de la distancia entre las mordazas y las bases. Los dinamómetros obtenidos deben ser empleados únicamente entre alrededor de un 20 % y un 100 % de su capacidad nominal; por eso es importante adaptar su capacidad a un valor muy superior, pero no demasiado mayor que la capacidad de las máquinas a calibrar. En casos más especiales el servicio deberá además certificar los dinamómetros o celdas de carga en el laboratorio central. 6.2 CALIBRACIÓN DE PATRONES DE TRABAJO Los patrones físicos de referencia normalmente consisten en máquinas con pesos muertos de masa conocida usados en conjunto con un valor determinado de la aceleración del lugar provocada por la gravedad. Dichas máquinas son, con excepción de cargas muy bajas (a partir de 50 kN), extremadamente caras y por consiguiente es aconsejable siempre que sea posible utilizar las instalaciones existentes en otros laboratorios y usando medios adecuados para la transferencia de la unidad de fuerza a los niveles requeridos* . Los patrones de verificación comúnmente no son más que dinamómetros de compresión o celdas de carga con bloques de alimentación. Estos últimos pueden llegar a ser muy exactos y seguros cuando son empleados con puentes adecuados. Sin embargo, si se emplean sistemas directos electrónicos de lectura directa, su fiabilidad puede ser que se mantenga operando por lo menos dos años sin ningún fallo. Los dinamómetros con indicaciones mecánicas, por razones de mantenimiento, pueden ser más adecuados incluso cuando su precisión y fiabilidad sean menores. La comprobación de los dinamómetros empleados en la industria con los patrones de verificación puede ser realizada con una precisión moderada por sustitución en la máquina de ensayo de materiales de alta calidad. La conexión en serie de dos dinamómetros de compresión en una prensa no es posible comúnmente ya que por problemas de alineamiento se requiere del uso de articulaciones de rótula. De todas formas pueden compararse tres dinamómetros idénticos con uno de mayor capacidad en una prensa de buena estabilidad según el método llamado piramidal.

* Weiler W., Sawla A. Máquinas patrones de fuerza de los institutos nacionales de Metrología, reporte PTB-

Me-22, PTB, Braunschweig, F.R de Alemania


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Un compromiso económico es el de emplear un comparador hidráulico sobre las Iíneas indicadas en la Figura 6. El requisito más esencial en tal comparador es, que además del espacio de trabajo mínimo, es que éste debe ser equidad con un regulador de bomba hidráulica con un ajuste muy fino de la presión y con una fuga muy baja, con tiempo suficiente como para permitir con mayor facilidad las observaciones simultáneas del patrón y del dinamómetro ensayado. En el diagrama sinóptico de la Figura 7 hemos indicado el uso de dos comparadores de este tipo, de un bajo costo. Para capacidades superiores a 600 kN se considera que los dinamómetros de trabajo son comparados con el patrón de verificación por sustitución en una prensa hidráulica adecuada que no necesita ser instalada en el laboratorio central de Metrología pero que debe ser seleccionada por sus buenas instalaciones en el ajuste de la presión y buena resolución de las lecturas de su indicador de fuerza.

Figura 6. Principio del dinamómetro hidráulico o comparador de celdas de carga


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Figura 7. Esquema simplificada para la calibración de patrones de trabajo para mediciones de fuerza.


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6.3 RECALIBRACIÓN DE LOS PATRONES DE VERIFICACIÓN No existe duda alguna de que los patrones de fuerza son en el presente los casos más difíciles en lo que concierne a la necesidad de recalibrar a causa de su sensibilidad a las sobrecargas, al mal manejo y a su gran peso, así como a la necesidad de verificar el indicador electrónico de tensión en el caso de las celdas de cargas. El período normal de recalibración para los patrones de trabajo que no estén sobrecargados es usualmente de un año o menos en dependencia de su uso práctico en la industria. En un país donde el costo de la calibración de fuerza no justifica económicamente la obtención de manómetros patrones de pistón y pesas, es necesario valerse de los patrones de verificación. Es entonces preferible establecer un acuerdo permanente con un laboratorio extranjero para la recalibración regular de estos patrones de verificación a intervalos que no excedan los dos años. El laboratorio extranjero equipado con máquinas de pistón y pesas seleccionadas para esta tarea, deben situarse preferiblemente lo más cerca posible para reducir el costo de transporte de estos equipos algo pesados. Tales esquemas de recalibración pueden estar comúnmente sujetos a acuerdos regionales de cooperación. Los patrones de verificación deben tener errores de fiabilidad menores de 0,03 % y una estabilidad confiable de calibración de 0,1 % por un período de dos años. Si no se pueden adquirir o construir comparadores hidráulicos similares a los de la Figura 6, será también necesario adquirir un grupo de dinamómetros de tensión o celdas de carga de tensión para emplearlas como patrones de verificación dentro del rango de carga determinado por el inventario de las máquinas de ensayo. La adquisición de series duplicadas (o triplicadas) de patrones de referencia idénticos a los patrones de verificación es aconsejable por cuanto aseguraría el control interno de su ejecución, pero esto puede llegar a ser muy costoso. Sin embargo, puede ser aconsejable obtener al menos dos grupos de patrones de trabajo con indicador de esfera con lo cual se conserva un juego en el laboratorio central para comparaciones regulares con el patrón de referencia. 6.4 INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA EN LA CALIBRACIÓN DE DINAMÓMETROS Los dinamómetros son generalmente calibrados a una temperatura ambiente de 20 °C. Si la temperatura de uso está comprendida entre 15 °C y 25 °C no existe, generalmente. la necesidad de hacer correcciones de temperatura. En otros casos y para los dinamómetros hechos de acero de baja aleación puede aplicarse la siguiente fórmula de corrección:

X20 = Xt [1 - 0,000 27 (t - 20)] Donde:

X20 = indicación calculada a 20 °C Xt = indicación medida (la diferencia del indicador de esfera con respecto a la

lectura a una fuerza 0) a la temperatura t.


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t = temperatura real del dinamómetro en °C. La indicación calculada X20 se emplea entonces junto con la tabla de calibración del dinamómetro para hallar el verdadero valor de la fuerza. 6.5 CALIBRACIÓN DE MÁQUINAS DE ENSAYO DE MATERIALES Aunque los procedimientos para la verificación en la industria no son abordados de manera general en este folleto y deben ser adaptados caso por caso, ofreceremos más adelante algunas indicaciones en el caso de las máquinas de ensayo de materiales. Primeramente es necesario chequear que la máquina esté operando correctamente y de forma normal y que en particular todas las partes mecánicas asociadas con dispositivos de indicación y registro no estén dañados, sujetos a una fricción excesiva o a otros efectos visibles. Cuando el dinamómetro que ha sido empleado como patrón de trabajo está correctamente instalado, la carga puede ser elevada al máximo varias veces antes de iniciar las mediciones. Cersiorese de que la máquina de ensayo está colocada en cero y de que el indicador de esfera del dinamómetro está en el cero según lo indicado en su certificado. Seleccione cuatro o cinco puntos de la máquina de ensayo que deben ser calibrados, preferiblemente los correspondientes a las cargas bajo las cuales el dinamómetro patrón de trabajo ha sido calibrado. Incremente lentamente la carga de forma constante en una dirección. Cuando la indicación de la máquina de ensayo pasa el punto de escala seleccionado, lea el indicador de esfera del dinamómetro. Por causa de la inestabilidad de la mayoría de las máquinas hidráulicas se necesitarán usualmente dos observadores para que uno de ellos observe el indicador de la máquina y advierta al otro sobre los puntos de escala seleccionados. Al menos deben efectuarse tres series de lecturas independientes para cada intervalo de medición de la máquina. Entre cada serie el patrón de trabajo debe ser reubicado y si es posible girado de forma simétrica en 120° ó 180°. Las llamadas máquinas de ensayo universales necesitan ser calibrados solo en compresión. Las máquinas de una estación en las cuales se efectúan los ensayos de tracción y de compresión en un mismo espacio, usualmente tienen dispositivos de medición de fuerza electrónicos los cuales deben ser calibrados en tracción y compresión ya que sus indicaciones podrían ser asimétricas. Los verdaderos valores de fuerza se hallan fácilmente mediante la comparación de los valores medios de las lecturas con el dinamómetro certificado, empleando para ello la interpolación en una sola dirección. Las desviaciones máximas entre las lecturas del indicador de esfera para el mismo punto de medición de la máquina permiten estimar la repetibilidad de la calibración (incluyendo la repetibilidad de las indicaciones de la máquina). Las máquinas de ensayo (o dinamómetros) que son usadas con ambas fuerzas, de ascenso y descenso (especialmente las máquinas de ensayo a la tracción) deben ser controladas por si surge la históresis además de la calibración normal con carga de aumento constante. Las prensas hidráulicas usadas para el ensayo de materiales de construcción no necesitan ser ensayadas para determinar los errores de inversión.


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6.6 EXPRESIÓN DE ERRORES DE MEDIOS DE MEDICIÓN DE FUERZA. Es importante señalar que los errores de los dinamómetros, celdas de carga o indicadores de máquinas de ensayo de materiales cuando están expresados en % son errores relativos referidos a los valores (convencionalmente) verdaderos de la fuerza aplicada y no a la escala completa como se hace con los instrumentos eléctricos (llamados errores reducidos). Como regla y para evitar confusiones, deben establecerse certificados de calibración de las máquinas de fuerza fijando el valor (convencionalmente) verdadero en unidades de fuerza (N o kN) para cada punto medido de la máquina. La precisión (repetibilidad) así como la incertidumbre global de la calibración puede ser también expresada en unidades de fuerza. 7. MEDICIONES DE DUREZA Las máquinas de ensayo de dureza, en principio, pueden ser inspeccionadas en lo que concierne a la carga aplicada y las mediciones de la muesca (huella) empleando el equipo previsto para la metrología dimensional y de fuerza. Sin embargo, es mucho más fácil realizar algunas verificaciones mediante bloques normalizados de dureza, por ejemplo: bloques de dureza que han sido calibrados en laboratorios acreditados u oficiales con máquinas especialmente construidas con características cuidadosamente determinadas de la máquina. Tales máquinas no se necesitan, sin embargo, a menos que los bloques de dureza normalizados sean especialmente fabricados en el país. Por tanto, como punto de partida se sugiere simplemente adquirir juegos de bloques de dureza normalizados y si se requiere, una pequeña cantidad de máquinas de ensayo de dureza del tipo Vickers y Rockwell B y C. La calibración de máquinas de medición de dureza mediante el servicio metrológico esta en la mayoría de los casos limitada a las de acero y metales. Por tanto recomendamos la adquisición de los siguientes bloques: Bloques de dureza normalizados para la verificación de máquinas de ensayo de dureza Brinell bajo condiciones de carga normalizada para acero F/D2 = 30 y en conformidad con la OIML R 9 e ISO 156:

10 de dureza comprendida entre 100 HB y 200 HB 10 de dureza comprendida entre 250 HB Y 350 HB

Bloques de dureza normalizados para la verificación de máquinas de ensayo de dureza del "tipo Vickers para una carga de 294,2 N (30 kgf) y de acuerdo con la OIML R 10 e ISO 146:

5 de dureza comprendida entre 100 HB30 y 200 HV3O 5 de dureza comprendida entre 250 HB30 y 350 HV30 5 de dureza comprendida entre 600 HB30 y 750 HV30


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Bloques de dureza normalizados para la verificación de máquinas de ensayo de dureza Rockwell para acero (Rocwell C), en conformidad con la R 12 de la OIML y la ISO 716:

10 de dureza comprendida entre 20 HRC y 30 HRC 10 de dureza comprendida entre 35 HRC y 55 HRC 10 de dureza comprendida entre 59 HRC y 65 HRC

Bloques de dureza normalizados para la verificación de máquinas de ensayo de dureza Rockwell para metales (Rockwell B), de acuerdo con la R 11 de la OIML y la ISO 716:

5 de dureza comprendido entre 40 HRB y 60 HRB 5 de dureza comprendida entre 80 HRB y 100 HRB

El mismo fabricante debe proveer todos los bloques para cada modelo. Los bloques de dureza certificados por los laboratorios nacionales pueden generalmente obtenerse con fabricantes de máquinas de ensayo de dureza. Los métodos de verificación de las máquinas de ensayo de dureza están descritos en las recomendaciones No. 37, 38 y 39 de la OIML. Pueden consultarse también los siguientes folletos del BIML escritos por F. Petik:

- La metrología de las escalas de dureza - Bibliografía 1981 - Factores que influyen en las mediciones de dureza, 1983 - Bloques de dureza o indentores, 1984.

8. MEDICIONES DE PRESIÓN 8.1 REQUISITOS BÁSICOS Las necesidades corrientes para la verificación de medios de modulación de presión abarcan fundamentalmente:

- Barómetros empleados en servicios meteorológicos y de aviación civil - Manómetros usados para la supervisión de seguridad mecánica (calderas y

otros recipientes de presión), manómetros para neumáticos - Manómetros usados para la medición de las características de materiales

(control de calidad) y en la Industria del petróleo.


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Sin embargo muchos manómetros empleados en los procesos de producción Industrial no están usualmente sujetos a verificación. Por tanto, deben planificarse las instalaciones de calibración que deben proveer los servicios nacionales metrológicos. En el folleto del BIML: "Equipos de verificación para los servicios metrológicos nacionales" se ofrecen detalles acerca de los equipos de verificación moderadamente costosos. 8.2 PATRONES DE REFERENCIA Los patrones de referencia usualmente consisten en un manómetro patrón de mercurio y en un juego de manómetros patrones de pistón y pesas, también llamados balanzas de presión. Estos patrones de referencia deben entregarse con certificados de calibración expedidos por un laboratorio nacional reconocido. Sin embargo, éstos no necesitan por lo general de la calibración en el extranjero, pero deben establecerse procedimientos para el control de su funcionamiento en el lugar de uso. Estos controles, en el caso del barómetro de mercurio pueden consistir en la comprobación del vacío, la limpieza del menisco de mercurio y del tubo de vidrio, seguido, cuando se haga necesario, de la limpieza del tubo y de la reposición del mercurio. Deben usarse instalaciones adecuadas para el llenado del barómetro especialmente cuando puede que sea inconveniente garantizar una transportación segura del barómetro lleno en recorridos largos. Para los manómetros de pistón la verificación puede consistir esencialmente, primero, en un control inicial de que la masa de cada peso (y del pistón si es desmontable) se corresponda con el valor indicado en el certificado de calibración. Estas determinaciones de masa deben repetirse después de unos años de uso así como la reposición del líquido empleado y la limpieza de las partes móviles. 8.3 INFLUENCIA DE LA ACELERACIÓN DEBIDA A LA GRAVEDAD Los certificados para los barómetros de mercurio y para las balanzas de presión usualmente estarán basados en un valor convencional de la aceleración debida a la gravedad algunas veces llamado ''gravedad típica" cuyo valor exacto es gn = 9,806 65 m2/s. Para emplear este barómetro o balanza de presión en un lugar en que la aceleración debida a la gravedad sea gr, será necesario multiplicar todos los valores en el certificado por la relación gr/gn. La aceleración debida a la gravedad varía con la latitud y la altitud en grado significativo y por tanto es necesario conocer su valor para la posición del barómetro o de la balanza de precisión con una precisión de por lo menos 10-4 en valor relativo. Si no es posible acometer mediciones absolutas de la aceleración debida a la gravedad en el propio país o concertar una coordinación por gravímetro con estaciones extranjeras de gravedad, puede usarse la siguiente fórmula para estimar el valor local aproximado (hasta unas pocas partes en 10-4).

gr = 9,780 318 (1 + 0,005 3024 sen2ϕ - 0,000 0059 sen2 2ϕ) - 2,10-6 H


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Donde ϕ es la latitud y H la altitud en m con respecto al nivel medio del mar. (Para más detalles vea Thulin S. A. El valor local de g, Boletín de la OIML No. 94, marzo 1984, p. 23-26). 8.4 INFORMACIÓN ACERCA DE LA CALIBRACIÓN DE MEDIOS DE MEDICIÓN DE

PRESIÓN Las precauciones para el manejo y mantenimiento de barómetros de mercurio y balanzas de pistón de presión así como descripciones de su calibración y uso práctico, incluyendo las correcciones necesarias, se ofrecen en distintos folletos, en particular:

- Servicios de medición: Presión y vacío, por el Laboratorio Nacional de Física, U.K, 1984.

- La balanza de presión. Una guía práctica para su uso, por S Lewis y G.N.

Peggs, Laboratorio Nacional. de Física U.K. 1979 - Manómetros para líquidos - PTB Instrucciones de ensayo, Physikalisch

Technische Budesanstal, Braunschweig 1980 Existente también en idioma inglés y alemán. Vea además:

- Proyecto de la OIML (SP 11 - Sr 7) Barómetros - Proyecto de la OIML (SP 11 - Sr 3) Balanzas de presión. Requisitos técnicos

generales Y métodos de verificación. 9. MEDICIÓN DE HUMEDAD 9.1 MÉTODOS DE REFERENCIA Los métodos básicos de referencia para la calibración de los medios de medición de humedad son fundamentalmente los siguientes:

a) La determinación de la humedad de un material mediante su pesaje entes y

después del secado (por calor o vacío) b) La producción de humedad a partir de cantidades conocidas de materia seca y

agua completamente absorbida. El primero es el método patrón primario para todas las mediciones de humedad, También es comúnmente usado para la verificación de higrómetros para materiales tales como granos, madera, etc. El equipo requerido consiste en:


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- Una balanza analítica con capacidad de 100 g (o más), con un valor de división de 0,1 mg

- Un horno de secado con ajaste de precisión de temperatura a ± 1 °C con un

intervalo de temperatura hasta 150 °C

- Contenedores planos con tapas herméticas de vidrio o de metal no corrosivo

- Desecadora (recipiente de vidrio) La precisión de los medios de medición de humedad de materiales sólidos depende en gran medida del material mismo y por tanto, el procedimiento utilizado para su. verificación debe adaptarse adecuadamente. Véase por ejemplo la OIML R 59 "Medidores de humedad para los granos de cereal y semillas olcaginosas”, y la OIML R 92 "Medidores de humedad de madera". Los higrómetros para aire de varios tipos pueden calibrarse en principio, por el método b empleando un generador de humedad que produce una mezcla de aire seco y aire saturado de vapor de agua en volúmenes, temperatura y presión conocidos. Tal aparato está por lo general acompañado de un higrómetro de punto de rocío que es empleado como un patrón de verificación calibrado en un laboratorio que posea instalaciones gravimétricas de acuerdo con el método a. 9.2 USO DE HIGROSTATOS PARA LA CALIBRACIÓN DE HIGROMETROS PARA AIRE Dado que escasean las versiones comerciales de generadores de humedad de alta precisión es generalmente mucho más fácil realizar calibraciones de higrómetros para aire empleando un higrostato salino compuesto de un simple recipiente pequeño de vidrio con forma de campana o de una desecedora o aún mejor de uno mayor de metal de vidrio o plástico provista con una cámara con circulación interna de aíre y una bandeja con soluciones de agua saturada de determinadas sales. Greenspan ha realizado una compilación de datos para tales sales (véase la literatura abajo). Una selección de estos datos y descripciones sobre hidrostatos se incluyen en un proyecto realizado por el secretariado informante de la CIML (SP 30 - Sr 3) sobre una escala de humedad relativa. Como ejemplo pueden usarse las siguientes sales corrientemente existentes:

Humedad relativa de una solución saturada a 20 °C

Sulfato de potasio 97 %

Cloruro de sodio 75,5 %

Cloruro de magnesio 33 %

Cloruro de litio 12 %


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La precisión obtenida depende en gran medida de la uniformidad de la temperatura en la cámara de ensayo. Para las sales indicadas arriba, la incertidumbre en la calibración de los higrómetros para aire puede usualmente esperarse que permanezca dentro del ± 1 % Los higrostatos salinos pueden obtenerse en el. mercado. A pesar de que tales higrostatos son muy prácticos para la calibración de higrómetros para aire no siempre pueden ser adecuados para algunos higrómetros que emplean sensores químicos (tales como los que utilizan copas de cloruro de litio). Sí se consigue una cámara climática para ensayos generales, los higrómetros para el aire pueden también compararse con un buen psicrómetro del tipo Assman (higrómetro de bulbo seco y húmedo) con termómetros certificados o aún mejor con un higrómetro con espejo de punto de rocío. Diversas firmas han puesto en los últimos años en el mercado versiones electrónicas de tales instrumentos que emplean el efecto Poltier (semi-conductor) de enfriamiento del espejo y detección fotoeléctrica o ultrasónica de la aparición de condensación o escarcha en espejo. Tales higrómetros de punto de rocío son costosos pero probablemente son los instrumentos de referencia de mayor precisión para las mediciones directas de la humedad del aire. Sin embargo, deben preferiblemente ser certificados en un laboratorios en un laboratorio nacional de metrología que tenga instalaciones para la calibración. 9.3 LITERATURA SOBRE HIGROMETRÍA DEL AIRE Pueden consuItarse las siguientes publicaciones para la obtención de información acerca de la higrometría del aire y la calibración de higrómetros:

- Wexler A. and Brombacher W.G. Métodos de medición de humedad y ensayo de higrómetros

NBS Circular 512 (1915) (también incluido en la Publicación 300, Vol. 8)

- Hicman M.J. Medición de humedad, NPL Notas sobre Ciencia aplicada No. 4,

HMS oficina estacionaria (1958). - Youns J.F. Control de la humedad en el Iaboratorio empleando soluciones salinas,

una revisión Revista de Química aplicada, Vol. 17, sept. 1967, p. 241-244

- Greenspan L. Puntos fijos de humedad de soluciones acuosas binarias saturadas, Revista de Investigación del NBS, Vol. 81 A, No. 1, Enero - Febrero 1977, p. 89- 96.

- ISO/R 483 Plásticos. Métodos para mantener la humedad relativa constante en

locales pequeños mediante soluciones acuosas, 1966

- IEC Publicación 260, Locales de ensayo del tipo no inyectable para la humedad relativa constante, 1968


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10. MEDICIONES DE TEMPERATURA 10.1 REQUISITOS Para efectuar las verificaciones y calibraciones de termómetros en el intervalo de -50 °C a +250 °C puede requerirse comúnmente de un servicio de metrología legal. Las necesidades de la industria pueden incluir además la calibración de tormopares hasta 1 200 °C y menos frecuentemente puede solicitarse el servicio de verificación de pirómetros ópticos por desaparición del filamento. Los termómetros clínicos están generalmente sujetos a control legal antes de ser vendidos. Es necesario señalar que muchos de los instrumentos de control de temperatura usados en la industria no pueden ser calibrados correctamente a menos que estén creados todas las condiciones para su uso práctico y es por eso que resulta difícil dar un carácter legal a tales calibraciones. El servicio de metrología puede solicitarse además ocasionalmente para realizar verificaciones de temperatura "in situ" haciendo uso de su propia instrumentación (termómetros de resistencia o de líquido en vidrio, termopares o pirómetros ópticos). 10.2 INSTRUMENTACIÓN DE REFERENCIA La escala internacional de temperatura de 1990 está basada en el uso de determinado número de puntos fijos de temperatura (puntos de solidificación y puntos triples) que pueden obtenerse en el laboratorio. Los siguientes instrumentos de interpolación se utilizan entre los puntos fijos relacionados de las ITS 1990 (véase la siguiente nota).

- Termómetros de resistencia de platino entre 13,81 k y 962 °C (el último valor es el punto de solidificación de la plata)

- pirómetro de radiación acirde con la ley de Planok para temperaturas superiores

a 962 °C Nota. Las diferencias entre la nueva escala ITS-90 y la anterior IPTS-63 son las siguientes:

a 20 °C -0,005 °C y a 600 °C -0,1 °C a 100 °C -0,025 °C y a 800 °C +0,3 °C a 200 °C -0,04 °C y a 1 000 °C -0,2 °C

Las referencias básicas en un país en desarrollo pueden consistir típicamente en tres termómetros de resistencia (25 Ω) patrones de platino que pueden emplearse entre -200 °C y +660 °C. Los intervalos superior e inferior de temperatura pueden alcanzarse mediante versiones especiales de termómetros de resistencia de platino. Un juego de tres termopares de platino - platino 10 % rodio puede constituir un patrón secundario para cubrir el intervalo de +300 °C a 1 200 °C.


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Existen puentes automáticos para termómetros de resistencia que miden con alta precisión las relaciones de resistencia con respecto a una resistencia patrón y cuyo uso es conveniente. De manera similar puede usarse un voltímetro digital de precisión para las mediciones con termopares siempre que esto pueda calibrarse frecuentemente empleando un dispositivo pasivo, por ejemplo un potenciómetro, En la Figura 8 se muestra un diagrama simplificado de los equipos. 10.3 PUNTOS FIJOS QUE SE REQUIEREN La necesidad de puntos fijos depende en gran medida de los deseos del laboratorio de independizarse de los servicios de calibración en el extranjero. Debe señalarse que los puntos fijos fundamentales, generalmente requieren de un gran cuidado en su realización y mantenimiento. Un punto de hielo adecuado es en todo caso necesario para el uso corriente con termómetros de resistencia, termopares y otros termómetros. Para un termómetro de resistencia la resistencia a 0 °C (resistencia del punto de hielo Ro) puede variar con el tiempo sin afectar las relaciones de resistencia (Rt/Ro). Por tanto, usualmente se establecen las tablas de graduación en función de las relaciones de resistencia. Un termómetro de resistencia patrón usado en conexión con un punto de hielo permite una precisión hasta de 0,01 °C que se alcanza dentro del intervalo de -50 °C a +200 °C. Las celdas de punto triple del agua que definen el punto +0,01 °C, permiten precisiones mayores de 0,001 °C pero éstas exigen requisitos de elaboración más complejos. La precisión que pueda obtenerse empleando el termómetro de resistencia de referencia para las calibraciones será severamente afectada por las propiedades del termómetro a ser calibrado; por tanto, la presión de 0,01 °C a la temperatura ambiente para el patrón básico puede constituir una meta real a alcanzar para el servicio de metrología. AIgunos laboratorios nacionales han desarrollado puntos fijos secundarios en forma de celdas selladas que se encuentran en el mercado y pueden ser convenientemente empleados en el control de las características de termómetros de resistencia u otros. Generalmente pueden ser usados directamente en baños líquidos térmicamente controlados o en hornos. Entre los materiales usados en estos puntos secundarios pueden sugerirse los siguientes por cuanto abarcan el intervalo de medición más frecuentemente utilizado. mercurio (punto triple) - 38,83 °C (Valores expresa galio (punto de fusión) 29,765 °C dos en ITS-90 que indio (punto de solidificación) 156,60 °C serán confirmados por laboratorios suministradores de las celdas) Si existen tales celdas para los controles de calibración, no se necesitará recalibrar los termómetros de resistencia en otros laboratorios.


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Figura 8. Esquema de calibración de dispositivos de medición de temperatura de uso común


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10.4 CALIBRACIÓN DE TERMOPARES Los termopares de platino - platino / 10 % rodio usados como patrones secundarios pueden dañarse a más altas temperaturas si se ponen en contacto con otros metales o sílice. Generalmente se montan para su uso en tubos gemelos para su uso en tubos gemelos, horadados, de óxido de aluminio puro y de una longitud de hasta 500 mm. Incertidumbre típica ut establecida en conformidad con ITS. Patrones calibrados en un laboratorio de nivel A:

Rt = termómetro de resistencia de platino Et = termopar de platino - platino 10 % rodio Pt = lámpara de filamento de tungsteno

Para un país en desarrollo los termopares patrones pueden calibrarse preferiblemente por transferencia unidireccional, es decir, dichos termopares no se recalibran, sino se sustituyen por nuevos termopares calibrados en un laboratorio extranjero como puntos de referencia adecuados para ITS. En el folleto del BIML "Equipos de verificación para los servicios de metrología legal” se ofrecen especificaciones detalladas acerca de los equipos de calibración para termómetros que operan por métodos de contacto. 10.5 PIROMETRÍA DE RADIACIÓN Dado que el folleto antes mencionado no incluye a los equipos para la verificación de pirómetros ópticos, es apropiado, por razones de integralidad, mencionar brevemente los posibles requisitos en este campo. Los pirómetros de radiación parcial o total se utilizan ampliamente en la industria para el control del proceso. La calibración en un laboratorio central del rendimiento de tales instrumentos en función de la temperatura no tiene validez por lo general, puesto que la temperatura real en la práctica, dependerá en gran medida del factor de emisibilidad de la superficie de radiación y de las reflexiones de otras fuentes térmicas en esa superficie. Los pirómetros ópticos por desaparición del filamento reciben menos influencia del factor de emisibilidad y pueden usarse generalmente para las mediciones de temperatura sujetas a correcciones. Son muy usados para los chequeos in situ de materiales o de temperaturas de hornos siempre que puedan simularse las condiciones de cuerpo negro mediante el uso de cavidades y pantallas, Por estas razones y con el objetivo de mantener la reproducibilidad en las mediciones a altas temperaturas, los pirómetros ópticos se calibran frecuentemente en laboratorios nacionales de metrología. Esta calibración puede efectuarse mediante un horno especial que simule a un cuerpo negro, en cuyo caso la temperatura debe ser medida y controlara por termopares patrones. También puede usarse un pirómetro óptico especial como el empleado en la comparación de temperaturas de cuerpos negros con fines de interpolación como lo estipula la ITS.


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Los pirómetros de desaparición de filamento, sin embargo, se calibran con mayor frecuencia contra lamparas de filamento de tungsteno, las cuales son empleadas como patrones de verificación. El hecho de que el filamento de tungsteno en estas lámparas tenga un factor de emisibilidad tan bajo como 0,4 no afecta la transferencia a la escala verdadera de la temperatura siempre que los pirómetros a calibrar tengan una longitud de onda efectiva, cercana a los 655 nm, el cual es un valor normalizado para la calibración de los pirómetros de desaparición del filamento y de lámparas El equipo para la calibración de pirómetros de desaparición del filamento no es muy costoso y puede consistir simplemente en lámparas de filamento de tugsteno adecuadamente calibradas, una fuente común de corriente directa regulada y un equipo de medición de corriente, consistente en una derivación y un voltímetro digital adecuado (véase la Figura 8). Como este equipo no será usado con mucha frecuencia, el voltímetro digital puede ser el mismo que el empleado para las mediciones de termopares. A continuación se ofrecen especificaciones más detalladas. Las lámparas de filamento de tungsteno tienen la tendencia a cambiar los valores calibrados con el tiempo de uso, especialmente con la temperatura alta. Por eso es importante someterlas al envejecimiento requerido antes de la calibración. Las lámparas de filamento calibradas pueden enviarse generalmente por vía aérea aunque es preferible su transportación como equipaje de mano. Tomando en cuenta que el costo de su adquisición en la mayoría de los casos es relativamente bajo comparado con el costo de la calibración y de la transportación, en vez de ser recalibradas pueden sustituirse después de algunos años de uso. 10.6 SUGERENCIAS DE ESPECIFICACIONES DE EQUIPOS PARA LA VERIFICACIÓN

DE PIRÓMETROS ÓPTICOS DE DESAPARICIÓN DEL FILAMENTO.

- Lámparas de filamento de tungsteno y accesorios para la calibración de pirómetros ópticos consistentes en:

3 lámparas de vacío para intervalo de temperatura de 700 a 1 400 °C 3 lámparas de llenado de gas para el intervalo de 1 300 a 2 200 °C 2 boquillas de cerámica de montaje especial para las lámparas.

Las lámparas deben ser envejecidas durante 100 h al máximo de temperatura de operación y poseer los certificados de calibración con respecto a la corriente por un laboratorio nacional oficial en términos de ITS.

- Fuente de energía de corriente directa estabilizada en corriente hasta 0,01 %,

corriente máxima 30 A (para un filamento de 1,5 mm de ancho), con voltaje máximo de 50 V. Regulación por derivador incorporado de precisión de acuerdo de cuatro terminales, dispositivos de seguridad de cortocircuito (cuando son conectados como fuente de energía. Controles de corriente (tensión) consistentes al menos en dos potenciómetros, uno preferiblemente con potenciómetro de múltiples vueltas para permitir una resolución de corriente de 1 mA.


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- Dos derivaciones de cuatro terminales, precisión de ± 0,01 %, intervalos de corriente de 10 A y 30 A. La tensión de salida preferiblemente 30 mV para 30 A y 100 mV para 10 A (para permitir evaluación directa de corriente empleando un voltímetro digital conectado con las salidas de potencial)

- Voltímetro digital, uso general en laboratorios de patrones y mediciones de

termopares, equipados con barras de conexión con baja conductividad térmica y externamente ajustable a cero, 5 dígitos enteros, alta resolución de 1 µV (o mejor) intervalos de medición 0,1; 1; 10 x 100 V.

Linealidad y estabilidad a los seis meses de graduación de 0,005 % (o mejor). Calibración fácilmente ajustable empleando un patrón de tensión externo (como una celda Weston o un potenciómetro) sin la necesidad de otro equipo especializado.

Preferiblemente con la instalación de medición de resistencia de cuatro terminales de 10 mΩ a 0,01 Ω, precisión 0,01 % (para usar en sensores de resistencia industriales). Salida separada para impresora digital. 10.7 BIBLIOGRAFÍA SOBRE LA CALIBRACIÓN DE TERMÓMETROS Y PIRÓMETROS

DE RADIACIÓN Algunos métodos de ensayo y calibración de termómetros y termopares se describen en las normas nacionales (tales como ASTM, o BS, DIN, GOST, etc.) que resulta aconsejable consultar. La calibración de termómetros y en particular de termómetros de líquido en vidrio y termopares requiere el conocimiento de su funcionamiento y posibles deficiencias bajo diversas condiciones. Es por tanto aconsejable consultar la literatura existente sobre estos temas, de los cuales ofreceremos a continuación algunos ejemplos:

- Rahlfs P., Blanke W. - Termómetros de líquido en vidrio, informe PTB (también disponible en Alemán y en Español)

- Bliec L. - Principios de medición eléctrica de temperatura, informe PTB E - 13e,

Braunschweig, July 1981. - Barber C.R. La calibración de termómetros. Servicio de verificación. Guía de

publicación 5501 - Coastes P.B. El diseño de un laboratorio metrológico para la termometría

informe NPL QU 64, mayo 1982 Laboratorio Físico Nacional, Teddington, Middlesex, UK.

- Coastes P.B. Lámparas de filamento de tungsteno para la calibración de

pirómetros de desaparición del filamento. Informe NPL QU 62, marzo 1981

Servicios de medición NPL - Temperatura, 1983 NBS Monográfico 150 - Termometría de líquido en vidrio, 1976


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NBS Circular 5906 - Métodos de ensayo de termopares y materiales de termopares, 1958 NBS Monográfico 126 - Termometría de resistencia de platino, 1973 NBS Monográfico 41 - Teoría y métodos de pirometría óptica, 1962 Las siguientes publicaciones se pueden obtener en: División CSIRO de física aplicada Laboratorio Nacional de Medición P.O. Box 218 Lindfeld N.S.W. 2070, Australia

- Técnica para la calibración de termómetros de líquido en vidrio por M. Beavis

(1981) - El punto de fusión del hielo como una temperatura de referencia para los

termómetros de mercurio en vidrio, termopares y termómetros de resistencia de platino por M. Beavis (1981)

- Termómetros de líquido en vidrio - cuidado y uso en mediciones por M. Bravis

(1982)

Consulte además las siguientes recomendaciones internacionales de la OIML: R 7 Termómetros Clínicos (mercurio en vidrio) (el tema es también tratado

por el SP 12 - Sr 7 en termómetros clínicos eléctricos). R 18 Pirómetros ópticos del tipo de filamento desaparecido R 48 Lámparas de filamento de tungsteno para la calibración de pirómetros

ópticos. (el tema es también tratado por SP 12 - Sr 6 en pirómetros de radiación total)

R 84 Sensores de termómetros de resistencia hechos de platino, cobre o

níquel (para uso comercial e industrial) SP 12 - Sr 9 (Draft) - Método de verificación para termopares de referencia de

trabajoPtRh10-Pt y PtRh13-Pt 11. MEDICIONES ELÉCTRICAS 11.1 REQUISITOS BÁSICOS En muchos países sólo los medidores de energía eléctrica y los dispositivos asociados están sujetos a un control legal. En la práctica las necesidades locales para la calibración van mucho más allá de este campo restringido ya que muchos otros laboratorios de ensayo, industrias, universidades y


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administraciones requieren referencias nacionales confiables para las diversas unidades eléctricas. Equipos electrónicos digitales de resolución mucho más alta que los anteriores se emplean comúnmente hoy día, lo que hace necesario poseer equipos de calibración con mayor precisión. Si dejamos a un lado los requisitos específicos para la calibración dentro del campo de las altas frecuencias, del que usualmente se ocupan las administraciones de telecomunicaciones, las necesidades para la calibración conciernen fundamentalmente a:

- corriente y tensión directas - resistencia y capacitancia - corriente, tensión, potencia y energía alternos a baja frecuencia (principalmente

50 Hz a 60 Hz). Las especificaciones para los instrumentos de calibración de estas magnitudes (con la excepción de la capacitancia) se incluyen en el folleto de la BIML “Equipos de verificación para los servicios nacionales de metrología” 11.2 SELECCIÓN DE LA INSTRUMENTACIÓN DE REFERENCIA Los esquemas sugeridos en el folleto sobre los equipos están destinados a suministrar al servicio nacional de metrología una línea de equipos "pasivos" que son confiables en el tiempo o que pueden calibrarse fácilmente en los grandes laboratorios nacionales y en el BIPM. Al mismo tiempo el servicio puede, por conveniencia, emplear un número de instrumentos eléctricos “activos” para acelerar las calibraciones, en particular si se trata de un gran número de mediciones. Una buena práctica consiste de hecho en emplear simultáneamente al menos dos tipos diferentes de instrumentos como por ejemplo una fuente calibrada de voltaje conjuntamente con un voltímetro digital de precisión, aunque en verdad sólo será necesario uno de estos instrumentos. Esta forma de duplicación o redundancia ofrece un buen aseguramiento metrológico, siempre que al menos uno de los instrumentos se verifique regularmente con los patrones de referencia “pasivos”. Para contrarrestar la influencia de las fallas de los equipos también es aconsejable procurar duplicados de algunos de los equipos electrónicos. En este sentido sería recomendable normalizar determinados tipos de instrumentos electrónicos (tales como voltímetros digitales) para permitir fácilmente las comparaciones internas o con otros laboratorios. La instrumentación de referencia debe seleccionarse de manera tal que reduzca al máximo la necesidad de efectuar la calibración en laboratorios extranjeros. Estos pueden lograrse procurando siempre que sea posible un tipo de equino que sólo requiera una calibración o verificación inicial, por ejemplo, los de transferencia unidireccional. Este es por ejemplo el caso de las relaciones de devanado en los puentes de capacitancia que emplean transformadores de relación y en los comparadores de corriente incorporados en ciertos modelos de puentes de resistencia y juegos de instrumentos transformadores.


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Las resistencias tienen la tendencia a variar sus valores con el tiempo y por tanto necesitan de la recalibración especialmente si éstas han sido accidentalmente sobrecargadas. Los dispositivos de relación de corriente directa, tales como divisores de tensión (en el intervalo de 1 500 V a 1 V) y potenciómetros compensadores (para las mediciones de voltaje CD menores de 2 V) deben preferiblemente tener las décadas principales constituidas del mismo tipo de construcción y material, para asegurar que la variación en la resistencia total del divisor no afecte sensiblemente las relaciones. Deben asegurarse además, cuando se adquieran, divisores de tensión y potenciómetros; que éstos estén construidos de manera tal que faciliten la calibración de las relaciones por comparación interna de los diversos resistores o pasos de voltaje (la llamada autocalibración). 11.3 EL PATRÓN NACIONAL PARA LA TENSIÓN ELÉCTRICA La referencia para las mediciones de tensión, e indirectamente también para las mediciones de corriente a través del empleo de resistencias de cuatro terminales, se constituirá en muchos países con un grupo de celdas patrones Weston, que contengan una solución saturada de CdSO4 y se conserven en un termostato. La temperatura a la cual las celdas se conservan en estos termostatos es frecuentemente de 30 °C, valor en el cual el coeficiente de temperatura es alrededor de 56 µV/°C. Si se desea hacer uso de la más alta precisión del patrón de tensión es importante que la temperatura dentro del termostato pueda ser controlada hasta alrededor de ± 0,01 °C y además que esta temperatura pueda ser medida ocasionalmente mediante un termómetro independientemente asegurando una reproducibilidad en varios años, de ± 0,02 °C o mejor, Este termómetro deberá ser verificado consecuentemente a intervalos regulares (por ejemplo, anualmente). Una variación en el control de la temperatura (o en la medición de la temperatura) puede ser una fuente de error mayor que las inestabilidades de las celdas patrones y además no será detectada en las comparaciones internas usuales de las celdas contenidas en el mismo termostato. 11.4 LA TRANSMISIÓN DE LA UNIDAD DE TENSIÓN ELÉCTRICA La unidad de tensión eléctrica se obtiene básicamente mediante experimentos científicos denominados determinaciones absolutas, que implican la realización de mediciones de fuerzas. Los resultados diversos de estas determinaciones se realizan a nivel internacional dentro del Comité Consultativo de Electricidad y se establece un valor medio que se preserva mediante patrones conservados en el BIPM y en los grandes laboratorios nacionales. Este valor principal ha estado sujeto en varias ocasiones a cambios de acuerdo con los adelantos científicos. Siempre* que un patrón de tensión eléctrica calibrado en otro laboratorio que no sea en el BIPM, debe asegurarse que el certificado se refiera al último valor medio fijado por el BIPM y no al volt nacional que por razones históricas u otros motivos pueda tener en algunos casos un valor diferente. Muchos países preservan el nivel del volt en sus laboratorios nacionales de metrología con el empleo de uniones Josephson para los cuales el valor asignado de la constante fundamental (2e/h) debe estar acorde con la más reciente decisión del Comité Consultivo de Electricidad y en principio está basado en las determinaciones absolutas antes mencionadas.

* Nota. La representación del volt, la cual se supone que esté aplicada universalmente desde el 1 de enero

de 1990 es alrededor de 8,10-6 mayor que el nivel de referencia medio, establecido en 1972.


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Otros laboratorios dentro o fuera de estos países hacen uso de patrones viajeros para la transmisión de la unidad de tensión eléctrica. Los patrones viajeros son casi siempre termostatos portables que contienen cuatro celdas Weston saturadas. Se pueden obtener también los llamados patrones de tensión electrónicos. Sus principios de operación están frecuentemente basados en el empleo de diodos Zenor semiconductores, especialmente seleccionados y situados en un termostato o, de otra manera, térmicamente compensados. Como los principios de operación de estos dos tipos principales de patrones de transmisión de tensión son muy diferentes puede ser recomendable, en un lugar distante, hacer uso de ambos tipos por lo cual el patrón electrónico puede servir como unidad de control redundante. En el caso de que existan diferencias significativas entre la indicación de los dos tipos de patrones, por ejemplo, de 10 µV al nivel de 1 V como lo indica el voltímetro digital de alta resolución, será necesario entonces realizar la recalibración de uno o de ambos dispositivos en un laboratorio nacional adecuadamente equipado. El termostato transportable tiene generalmente una batería adherente para su operación durante 24 h, éste como ya se ha dicho, se ajusta frecuentemente a una temperatura de +30 °C. Esta temperatura se más bien bajo para la transportación a través de diferentes países y la duración del viaje puede en ocasiones extenderse. Sin embargo, aún cuando el medio ambiente durante la transportación afecte el funcionamiento correcto del termostato, o éste se desconecte, no habrá generalmente un gran perjuicio en poner en marcha las celdas si éstas no están sujetas a una temperatura muy alta (mayor de +38 °C) o muy baja (menor de -10 °C). Mucho más importante es el hecho de que el termostato con las celdas debe ser transportado verticalmente y no sometido a golpes ni vibraciones, por eso debe llevarse en las manos. Al regreso al laboratorio, éste debe ser estabilizado por un período de dos semanas, funcionando antes de hacer uso de los valores de les celdas como se indica en el certificado de calibración. Luego de este período de estabilización en el laboratorio, las diferencias en tensión entre las celdas deben ser cercanas a las obtenidas del certificado de calibración dentro de los límites de ± 2 a ± 3 µV como máximo. Una ventaja con respecto a algunos patrones electrónicos es que éstos pueden ser enviados por vía aérea sin la necesidad de ser portados a mano, previendo por supuesto que no estén sujetos a un manejo excesivamente rudo en la carga y descarga del embarque. El procedimiento para la comparación de las celdas patrones es simple: si un detector de cero sensible y un potenciómetro adecuado no pueden usarse, se emplea un voltímetro digital con una resolución de 1 µV o menos, siempre que en todos los casos se tenga cuidado en cuanto a los contactos y a los bornes de conexión que deben ser de cobre o de revestimiento de oro, pero nunca de níquel por la elevada fuerza electromotriz (fem) que puede desarrollar. Las celdas se comparan usualmente en oposición. Siempre deben tomarse precauciones en el empleo de las celdas en cuanto a que el circuito externo tenga suficiente resistencia. En ocasiones puede necesitarse una resistencia en serie protectora. Algunos tipos de detectores de cero electrónicos pueden de hecho presentar una resistencia interna muy baja cuando están desconectados. En la practica los procedimientos de


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comparación y de calibración dependen del equipo adquirido y es necesario estudiar cuidadosamente los diagramas o instrucciones suministrados por el fabricante. Los cálculos para la evaluación de valores individuales y de grupo de las celdas patrones es correcta y se corresponde con el procedimiento general establecido en el Apéndice 2.A, mediante el cual la celda que presenta la tensión más baja puede escogerse preferiblemente como referencia, con el fin de obtener todas las indicaciones de diferencia con el mismo signo (positivo), en el dispositivo de medición. El procedimiento descrito en el Apéndice 2.B puede aplicarse también, pero requiere más tiempo y es generalmente idóneo para mediciones de otros tipos de patrones en que por ejemplo no se obtiene una referencia estable y cuando las incertidumbres en cada compra ración hacen necesario incrementar el número de observaciones. El procedimiento de computación para la calibración de un potenciómetro se explica en el Apéndice 3. 11.5 PATRÓN NACIONAL PARA LA RESISTENCIA La unidad de resistencia puede ser determinada indirectamente por el uso de cambios calculables en la capacitancia con una incertidumbre relativa más baja que para la unidad de voltaje. El nivel de esta unidad de la mismo forma que para el volt puede conservarse en un laboratorio científico, mediante el uso del efecto cuántico de Hall como lo desarrolló Klitzing. Esto, sin embargo, requiere la adopción a nivel internacional de un valor acordado de la constante RH designando la resistencia cuantificada de Hall. De forma similar que para el volt, el BIPM determina y conserva el valor medio de las determinaciones recientes del ohm. En el presente la incertidumbre de este valor medio es estimada hasta dos partes en 106. La transferencia de la unidad de resistencia del BIPM o de uno de los principales laboratorios nacionales se realiza usualmente mediante el empleo de un resistor muy estable de cuatro terminales de 1 ohm. El patrón de grupo nacional de referencia está frecuentemente compuesto por tres o más de estos resistores de los cuales uno es usado como patrón viajero. Estos están hechos de un enrollado de alambre de manganina sellado herméticamente, y su estabilidad cuando es adecuadamente medida es mayor de 5,10-6 en un año. Generalmente se pueden enviar por vía aérea o aún mejor como equipaje de mano. La frecuencia de recalibración depende en gran medida de la estabilidad y la precisión requerida. Si se desconoce el comportamiento de la variación de un tipo de patrón seleccionado puede resultar apropiado efectuar la recalibración después de 3 años de la adquisición. El resultado así obtenido puede ayudar a determinar la fecha adecuada para la próxima calibración. El valor de 1 ohm para el patrón de referencia primario constituye un nivel adecuado para la comparación de resistores y derivadores usados en aplicaciones industriales y en particular para las mediciones de potencia empleando la transferencia de CA/CD.


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El descenso hacia valores menores de resistencia puede efectuarse usando un puente comparador de corriente, un puente Kelvin o simplemente mediante una fuente de corriente estabilizada, un inversor de polaridad con baja FEM térmica y un voltímetro digital usado como comparador de tensión eléctrica. Si no se dispone de un puente comparador de corriente es posible el ascenso del nivel de resistencia desde 1 Ω hasta 100 Ω mediante el empleo de conexiones en serie-paralelo de resistores de 10 Ω de cuatro terminales según disposición propuesta por llamon. El ascenso hacia resistencias mayores de 100 Ω puede hacerse con cajas de resistencias de dos terminales y un puente Wheatstone sencillo. Los resistores patrones con un valor por debajo de 10 kΩ tienen usualmente una dependencia de temperatura relativamente alta que además de los efectos de autocalentamiento requieren ser operados en un baño de aceite para la obtención de una mayor precisión. Los laboratorios de patrones eléctricos se climatizan frecuentemente para obtener una temperatura de trabajo de 23 °C, con variaciones admisibles menores de ± 1 °C. En tales condiciones ambientales, pueden lograrse precisiones del tipo de 50,10-6 por comparaciones en aire, sujetas por supuesto a las limitaciones del equipo y a los efectos de autocalentamiento en altas corrientes. Los resistores patrones y otros equipos de medición de resistencia con buena estabilidad en el tiempo y muy baja dependencia de temperatura, en particular al rededor de 23 °C, pueden ser construidos empleando otras aleaciones que no sean la manganina y se conozcan, por ejemplo, bajo los nombres comerciales de evanohm o zeranina. Estas aleaciones no se prestan fácilmente para la construcción de patrones con valores tan bajos como 1 Ω pero para valores de 10 kΩ constituyen excelentes patrones de referencia de laboratorios y viajeros, que no necesitan ser operados en baños de aceite. El descenso desde el nivel de 10 kΩ a valores de 1 Ω y menores, empleando diversas técnicas, desafortunadamente, trae consigo casi siempre considerables pérdidas en precisión. El patrón de 10 kΩ puede constituir el patrón de referencia para el intervalo de 1 kΩ hasta 10 MΩ o más, como frecuentemente lo requiere la calibración de equipos electrónicos. Por tanto la adquisición de un grupo de tales patrones calibrados es recomendable como complemento al patrón de 1 Ω.

Figura 9. Medición del voltaje de CA mediante transferencia térmica CA/CD.


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El hecho de que la escala nacional de resistencia sea conectada de esta forma a los valores del BIPM en dos puntos diferentes usualmente no creará problemas y por el contrario puede constituir un control por redundancia. Si de hecho en cualquier momento aparece una divergencia consistente o inexplicable entre puntos sobrelapados de las escalas, por ejemplo, a un nivel de 100 Ω ó 1 kΩ, esto será una indicación de que la recalibración en un laboratorio extranjero se hace necesaria, por lo menos para uno de los patrones. 11.6 REFERENCIAS PARA CORRIENTE Y TENSION DE LA CA La calibración precisa de los medios de medición de CA para la tensión eléctrica se realiza en la actualidad mediante transferencia térmica. El principio es básicamente el que aparece en la Figura 9. La tensión de la CA que va a medir crea una corriente a través de un calentador en forma de un alambre fino cuya temperatura es percibida mediante una unión de termopar. La otra unión se calienta de forma similar por otra corriente que se ajusta para obtener una lectura cero en un instrumento indicador de cero. La alimentación es desconectada del circuito CA y conectada a una fuente variable de CD, que es ajustada con el fin de obtener la misma indicación previa del circuito del termopar. La tensión de la CD suministrada es idéntica al valor efectivo de la primera tensión de CA aplicada de los límites que son típicamente del orden de ± 0,01 %. La transferencia de corriente CA a CD puede ser efectuada con una precisión ligeramente menor de manera similar, usando un inversor de polaridad especial y derivadores como se muestra en la Figura 10.

Figura 10. Medición de corriente alterna mediante transferencia térmica de CA/CD


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Debe notarse que ni el divisor de tensión ni los derivadores usados con este dispositivo necesitan ser calibrados, siempre que la tensión de la CD con respecto a la corriente CD sean conocidos con exactitud. Sin embargo, el funcionamiento en frecuencia de todos los elementos, es decir, convertidor térmico, divisor de tensión o derivadores CA/CD deben ser conocidos (o registrados) por ejemplo en un certificado de ensayos del modelo suministrado por el fabricante. No obstante generalmente no existen problemas con las respuestas en frecuencias de los conductores principales de 10 kHz. El procedimiento de transferencia térmica mediante conmutación manual no es para las calibraciones de rutina sino fundamentalmente para la calibración de fuentes de tensión de CA de precisión o generadores de señales y voltímetros digitales, especialmente concebidos para la operación en CA. Esto último puede ser a su vez adecuado para la calibración de voltímetros y amperímetros de uso general (con la mejor precisión de 0,1 %). Debe mensionarse al respecto, que la mayoría de los resistores de cuatro terminales y derivadores menores de 10 Ω, aunque calibrados en CD, pueden ser usados para la calibración de corriente CA en las frecuencias de los conductores principales. 11.7 REFERENCIAS PARA LA POTENCIA Y ENERGÍA DE CA El instrumento clásico y sencillo para la transferencia CD/CD de frecuencias industriales eran generalmente el waltímetro electrodinámico cuyas versiones con indicación de haz luminoso existían en el comercio. Estos instrumentos tienden a ser reemplazados por wattímetros electrónicos digitales basados en la multiplicación de muestras de tensión y de corriente. La mayoría de estos instrumentos operan solamente dentro de un intervalo de frecuencias limitadas y no pueden ser calibrados en CD. Diversos fabricantes de bancos de prueba para los medidores de energía eléctrica han desarrollado, sin embargo, comparadores de transferencia térmica que permiten la transferencia CA/CD de potencia y consecutivamente la calibración con CD medidores de energía electrónicas de referencia. Se atribuye una precisión a estos comparadores de ± 0,01 % dentro del cos µ = 1 y 0,5. Para mayor información sobre los medidores de energía eléctrica, comparadores de potencia CA/CD y los equipos de ensayo, consulte por ejemplo las Instrucciones de Ensayo PTB “Medidores electrónicos”, edición corregida de 1982, cuyo anexo contiene información acerca de los equipos que existen en el comercio. 11.8 CALIBRACIÓN DE TRANSFORMADORES DE LOS INSTRUMENTOS Las mediciones de precisión de corriente CA en las frecuencias de los conductores principales usualmente se efectúan a través de transformadores de corriente con el enrollado secundario de salida normalizado a 5 A (1 A en casos especiales). El ensayo de tales transformadores puede ser facilitado en gran medida el empleo de un juego comparador de corriente de ensayo que en principio es autónomo y no requiere de un transformador patrón externo. Además este dispositivo puede ser conectado para alimentar desde el circuito secundario (5 A) la corriente para el circuito primero (típicamente hasta 2 000 A) y así evitar la necesidad de una fuente ajustable de elevada corriente. Este equipo requiere simplemente como dispositivo externo una carga patrón IEC para simular la importancia de los instrumentos que usualmente están conectados al secundario del transformador de ensayo. No obstante, si con fines de control se adquiere un transformador patrón calibrado, de tamaño mediano, debe recordarse que éste o cualquier otro transformador de corriente no debe nunca ser energizado en el primario cuando el enrollado secundario está abierto.


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Esto no puede suceder cuando el juego comparador de corriente de ensayo es usado con alimentación de corriente del secundario. El ensayo de transformadores de voltaje es menos frecuente, excepto en los países en que se fabrican. En estos casos las instalaciones de ensayo ocupan más espacio y se combinan usualmente con el ensayo de otros componentes de alto voltaje. Sin embargo, puede construirse una instalación de mediano tamaño para transformadores de tensión de hasta 35 kV, que es normalmente la más elevada tensión de distribución para transformadores que alimenta a los industrias o áreas de consumo. El principio del comparador de corriente puede también ser aplicado en este caso para mediciones de relación de corrientes mediante capacitores de baja pérdida, de los cuales uno de baja tensión es usado como referencia. El equipo requiere, no obstante, una fuente de alta tensión ajustable y como antes, cargas patrones. 11.9 REFERENCIAS PARA LA MEDICIÓN DE IMPEDANCIA Las mediciones de impedancia en el campo de baja frecuencia de hasta 20 kHz puede efectuarse habitualmente con puentes de impedancia comercial de alta calidad hasta una precisión de 0,005 % , siempre que éstos se verifiquen ocasionalmente usando cajas de resistencias con frecuencia conocida y por cajas de capacidad. Estas últimas pueden ser calibradas con respecto a los capacitores de referencias mediante el uso de un puente de capacitancia con relación de transformación. La ventaja del transformador de relación es que básicamente sólo se requiere un capacitor patrón que puede ser calibrado en un laboratorio extranjero. En la Figura 11 vemos un ejemplo de este esquema de calibración. Debe notarse que no existe mucha ventaja en la adquisición de patrones de inductancia ya que éstos no son usualmente muy precisos y están muy influenciados por el tiempo y por el medio en que se hace la medición. Pueden requerirse en ocasiones las cajas de inductancia para la calibración de otros puentes pero en estos casos pueden generalmente compararse con un capacitor utilizando el puente de impedancia.


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Figura 11. Calibración de capacitancia e impedancia de baja frecuencia. 12. FOTOMETRÍA 12.1 REQUISITOS La fotometría en la mayoría de los casos no forma parte de la metrología legal aunque aspectos tales como los niveles de iluminación mínimos en lugares de trabajo o en tráfico pueden estar sujetos a prescripciones locales. En muchos países las lámparas, y especialmente las lámparas incandescentes, se ensayan con una muestra con fines de control de calidad estatal y para la protección de los consumidores. El esquema mostrado en la Figura 12 ilustra el equipo que puede ser empleado en un laboratorio de fotometría en que se hacen los ensayos más o menos de rutina en lámparas incandescentes y fluorescentes.


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Figura 12. Esquema de calibración fotométrico


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También hemos indicado en el diagrama sinóptico la posibilidad de chequear los medidores de iluminación (y luminancia) empleando lámparas de intensidad luminosa. La calibración completa de tales medidores debe normalmente comprender la determinación de la curva de respuesta espectral, empleando un espectrofotómetro especial, o simplemente un disco con filtros de banda estrecha y un receptor de comparación de características espectrales conocidas. Estas mediciones y cálculos en cierta medida científicos están usualmente fuera del alcance del trabajo práctico rutinario de metrología. Sin embargo, los medidores de iluminación mantienen al menos en un aproximado sus características espectrales pero pueden mostrar dependencia de la temperatura o efectos de fatiga resultantes en una respuesta totalmente decreciente que por tanto debe ser chequeada. Por tanto es importante procurar una pequeña cantidad de lámparas patrones de intensidad luminosa y un apoyo ajustable para su alimentación vertical y rotacional, preferiblemente montado en un simple banco óptico para facilitar tales verificaciones. Sin embargo, los medidores de iluminación de precisión, de ser solicitados para el servicio, deben ser certificados en lo que concierne a la respuesta espectral por un laboratorio nacional oficial reconocido. Para evitar lo mayor posible la influencia de divergencias en la respuesta espectral de las fotoceldas empleadas, es preferible seleccionar la temperatura de color (o aparente) de las lámparas patrones que aproxime más el de las iluminantes que se van a medir. Las lámparas de filamento incandescente para iluminación de locales se llenan usualmente con gas y operan a una temperatura de color superior a 2 800 K. Lámparas incandescentes de vacío muestran una gran estabilidad para el uso como patrones pero su temperatura de color es como máximo 2 400 K y la correspondiente salida de luz es mucho más baja. 12.2 PATRONES NACIONALES DE REFERENCIA Estos pueden constituirse como sigue:

- Flujo iluminoso

Lámparas patrones para flujo luminoso, llenas de gas, con filamentos soldados, bombillos claros, potencia nominal 200 W, tensión de trabajo 100 V (ó 220 V). Las lámparas son todos enviadas para ser encendidas y calibradas al BIPM o a otro laboratorio de nivel A, luego éstas deben ser transportadas en parte manualmente, y en parte como equipaje de mano, al lugar del proyecto. La cantidad requerida es 25, de las cuales se seleccionan 10 después de ser encendidas (prendidas por primera vez) y sometidas a los ensayos de estabilidad, por el laboratorio de calibración para constituir el grupo nacional de referencia para flujo luminoso, ajustado a una temperatura de color certificada a 2 850 K. Nota El grupo de lámparas patrones secundarias puede estar constituido por aquellas lámparas que no fueron seleccionadas para constituir el grupo nacional de referencia. Lámparas incandescentes patrones de trabajo para flujo luminoso, con capacidad entre 25 W y 500 W, seleccionadas usualmente entre los tipos mejores de lámparas existentes en el mercado local. Deben ser del mismo tipo y tamaño que las correspondientes lámparas ensayadas.


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- Intensidad luminosa

Lámparas patrones para la intensidad luminosa, llenas con gas, de filamento plano, con alta estabilidad, de bajo voltaje (menor de 50 V). Las lámparas serán empleadas a una tensión tal que la temperatura de colo alcance los 2 850 K.

Cantidad: 10 (de las cuales 5 serán seleccionadas para constituir un grupo de patrones de referencia nacionales). Todas las lámparas deben ser enviadas por el suministrador el laboratorio de calibración. Luego deben ser remitidas al lugar del proyecto, en paquetes manualmente transportables, Nota. Las lámparas patrones de trabajo para intensidad luminosa pueden estar constituidas por las lámparas restantes que no fueron seleccionadas como referencia nacional.

12.3 LA ESFERA INTEGRADORA El dispositivo más simple para la medición de flujo luminoso es una esfera Ulbricht integradora, usada conjuntamente con un receptor fotoeléctrico. Las mediciones son realizadas por sucesivas sustituciones entre la lámpara patrón y la lámpara a ser calibrada. La característica esencial del receptor físico es en principio tener una respuesta espectral muy cercana o idéntica a la visión durante el día del ojo humano, o más bien a la curva convencional denominada V λ establecida por la Comisión Internacional de Iluminación (CIE). En segundo lugar ésta debe ser lineal con respecto a los intervalos de medición utilizados con el fin de facilitar el establecimiento de relaciones correctas de iluminación. El tamaño de la esfera Ulbricht debe ser seleccionado con un largo tal (diámetro 2,5 m) que facilite el acompañamiento de los lámparas fluorescentes. La precisión absoluta con la que las lámparas fluorescentes pueden ser comparadas con un patrón incandescente dependerá en gran medida del ajuste de las características del receptor a la curva V λ y de la selectividad de la ventana de la esfera y de su coloración interna. El color (o pintura) aplicado por los fabricantes de esferas integradoras, está raramente en conformidad con los requisitos para la calibración de Iámparas y en particular de las fluorescentes. Por ello usualmente se requiere de un retocado de pintura, efectuado en el lugar y renovado cada dos o tres años en dependencia de las condiciones de humedad y polvo. Los cálculos muestran que si el coeficiente de reflectividad de la pintura es mantenido por debajo del 87 %, la influencia de la carencia de uniformidad espectral de la pintura se mantendrá dentro de los límites razonables. Por otra parte, la reflectividad no debe ser menor de un 80 % ya que de otra manera la acción integradora de la esfera no sería suficiente para las lámparas con distribución irregular geométrica de la luz. Si la esfera tiene alguna marca de corrosión cuando se entrega, debe ser primero limpiada y vuelta a pintar con una pintura blanca anticorrosiva. Luego, la siguiente capa de pintura debe aplicarse con spray (como se ha experimentado ya en el BIPM y en otros tipos de laboratorios):

Tres capas de una mezcla de 100 g Ti O2, 5 g CMC, 500 cm3 H2O Dos capas de 100 g ZnO (clínico), 5 g CMC, 500 cm3 H2O


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Tres capas de 100 g ZnO (clínico), 3 g, CMC, 350 cm3 H2O

CMC = Carboxymethyl - celulosa (un aglutinante comúnmente usado) Se espera que el coeficiente de reflectividad acorde con este procedimiento esté dentro de los límites fijados. DOCUMENTO DE REFERENCIA ORGANIZATION INTERNACIONALE DE METROLOGIE LEGALE. Guide for Calibration of Measurement Standards. Paris, 1989, 135 P. (OIML. P15).


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Anexo 1 Ascenso y descenso de las magnitudes de patrones de masa desde el valor básico de 1 kg. El juego de medidas de masa (nacional) de referencia debe ajustarse originalmente a la clase E2 de la OIML. La composición usual de este grupo es desde 1 mg a 2 x 10 kg en las series de múltiplos 1, 2, 2*, 5, ó 1, 1*, 2, 5. El valor exacto de cada una de estas medidas de masa debe determinarse localmente a intervalos regulares, por ejemplo cada dos o tres años por el procedimiento de pesaje de grupo, en ocasiones es llamada "calibración de un juego de medidas de masa". Esta operación debe efectuarse en un cuarto limpio sin corriente de aire ni luz solar directa, en el cual las variaciones de la temperatura pueden mantenerse bajas (menos de 0,5 °C por hora). Pueden usarse balanzas de brazos iguales o balanzas de sustitución mecánica como comparadores, pero las balanzas electrónicas de compensación de fuera se han hecho populares y proveen además la facilidad de obtener resultados de impresión con la finalidad de acelerar las mediciones y evitar los errores. Nótese que todas las balanzas deben tener platos suficientemente grandes como para acomodar un grupo de medidas de masa en las series 1 + 2 + 2* + 5 y que debe prestarse atención a los problemas de centrar el punto resultante de gravedad. Algunos tipos de comparadores especiales de masa pueden ser inadecuados en este sentido y requerir para las operaciones de ascenso el uso de medidas de masa especiales que pueden ser acumuladas. Todos los comparadores de masa requieren del uso de un juego adicional de medidas de masa de miligramos de clase E2 para la calibración del intervalo de diferencia o, para determinar la sensibilidad. La resolución y la repetibilidad de las balanzas empleadas para las comparaciones fundamentales (así como para la calibración de medidas de masa de clase F1) deben ser preferiblemente de la siguiente forma:

Carga máxima Legibilidad* Desviación típica

10 (ó 20) kg)

2

200 g

20

1 mg

0,1

0,01

0,001

2 mg

0,2

0,02

0,002

* Para indicación digital = una división de la escala Para indicación análoga = 1/5 de la división de la escala

Se han ideado diversos métodos para la calibración de juegos de medidas de masa mediante comparaciones internas de varias combinaciones posibles de masas. El propósito de estos métodos es generalmente intentar distribuir la influencia global de las incertidumbres resultantes de las diversas comparaciones de manera tal que afecte el resultado para cada medida en proporción con su masa.


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Los diversos métodos implican para cada decena de medidas de masa un número de comparaciones mayor que el mínimo estricto y por tanto se requiere de un tiempo más largo durante el cual se hace más difícil mantener las condiciones estables del ambiente. El método expuesto aquí como ejemplo es probablemente el más simple ya que requiere de un mínimo de comparaciones para el cálculo del valor convencionalmente verdadero (o el error) de cada medida de masa. Sin embargo, y esto es importante, las series completas de comparaciones deben repetirse al menos dos veces para permitir la estimación de la precisión y la detección de errores en mediciones y cálculos. El grupo de comparaciones usualmente debe comenzar y finalizar con una comparación del kilogramo patrón secundario (nacional) con la medida de 1 kg del juego de referencia. Los juegos de medidas de masa con las denominaciones usuales en series de 1, 2, 2*, 5, 10 requerirán de cualquier manera una masa extra en las operaciones de ascenso y descenso. La comparación de la denominación de 1 kg del juego de referencia con el kilogramo patrón secundario puede integrarse por tanto en el esquema de ascensión como se muestra a continuación:

[1] = [1]c + d1

[2] = [1]c + 1 + d2

[2]* = [2] + d*2

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

[5] = [1] + [2] + [2]* + d5

[10] = [1] + [2] + [2]* + [5] + d10

[10]* = [10] + d*10

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

[20] = [10] + [10]* + d20 Donde [1]c designa el valor exacto del patrón secundario y d1 hasta d20 las diferencias medias en la masa medida a partir (al menos) de dos comparaciones. Puede observarse que el cálculo exacto de los valores de diversas medidas de masa es en este caso correcto por adiciones apropiadas comenzando desde el tope de la tabla. En la operación descendente la aritmética puede al principio parecer más elaborado ya que sólo se conocerá el valor de la medida con mayor masa. En ente caso las operaciones pueden facilitarse mediante el empleo del valor asumido del error de la primera medida en cada decena y entonces corregir los valores calculados para cada medida de masa mediante la aplicación de ajustes proporcionales a cada medida. El procedimiento se ilustra mejor probablemente con el ejemplo numérico en la tabla a continuación para la operación de descenso desde 1 kg hasta 100 g. Se requiere de una medida bien conocida de 100 g, cuyo valor exacto no necesita conocerse. Sin embargo si esta medida adicional ha sido calibrada independientemente (en otro laboratorio) esto puedo, dentro de los límites de incertidumbre, constituir un chequeo conveniente de la exactitud de los resultados de las pesadas en grupo. Podemos designar esta masa como [100]F y asumir en principio que su error es cero.


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La tabla de cálculo suministrará el valor de masa para la masa de 100 g que puede ser empleado en una operación similar de descenso hasta 10 g y así sucesivamente. La tabla proporcionará así mismo los valores de las pesadas adicionales usadas. Sin embargo, es importante notar que, por debajo de 1 kg, aún cuando se conozca el valor de la masa más baja en una decena, ésta no debe ser empleada como una referencia para el cálculo de los valores de otras masas ya que este procedimiento incrementará usualmente la incertidumbre de los resultados. La calibración de los patrones de trabajo de masa usados para la verificación de básculas pesados tales como balanzas de plataformas y básculas-puente puede realizarse comparando primero una medida de masa especialmente ajustada de latón o de bronce de un valor nominal de 20 kg, usando un patrón de transferencia, con el máximo de las dos medidas de 10 kg de acero inoxidable del juego de referencia de clase E2. Esta medida es usada luego para la calibración de un gran número de medidas de masa rectangulares de 20 kg que pueden generalmente concordar con la R 2 de la OIML en lo que concierne a la forma pero que preferiblemente deben ser ajustadas a ± 1 g y pueden usarse como un medio de transferencia de patrones con masas mayores en el intervalo de 100 kg a 1 000 kg La calibración de las masas de 20 kg puede facilitarse en gran medida mediante el empleo de una balanza electrónica con un intervalo de escala de 10 mg y un impresor. La comparación de las medidas de 100 kg a 1 000 kg con un juego de medidas rectangulares de 20 kg requiere un equipo especial. En el folleto de la BIML ''Equipo móvil para la verificación de básculas de puente" se ofrece información al respecto. Ejemplo de tabla de computación Medida de

masa Comparada

con Diferencia media

Medida d Error

asumido calculado

Ajuste proporcional

Valores finales

mg mg mg mg (100)F g =

100 g (nominal) 0 + 4,40 x 1/10 = + 0,44

(100) =

(100)F - 0,32 + = - 0,32 + 4,40 x 1/10 = + 0,12

(200) =

(100)F + (100) - 0,41 + + = - 0,73 + 4,40 x 2/10 = + 0,15

(200)*

(200) + 0,25 + = - 0,58 + 4,40 x 2/10 = + 0,30

(500) =

(100)F + (200) + (200)•

- 0,48 + + +

= - 1,80

+ 4,40 x 5/10

= + 0,45

(1) kg =

(100) + (200) + (200)• + (500)

+ 0,43 + + +

+ = - 3,00

+ 4,40

= + 1,40

De comparaciones anteriores: (1) kg = 1,40 mg


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Anexo 2

Intercomparación de patrones El propósito de este Anexo es explicar los cálculos de dos esquemas simplificados, usados para el establecimiento de la diferencia entre los valores en un grupo de más de dos patrones. Si más de dos patrones de tipo y magnitud similares se van a comparar para establecer diferencias entre ellos o con un valor medio asignado, existen dos métodos fundamentales:

a) comparación de cada patrón X1, X2, X3, X 4, etc., con una referencia estable (o patrón de características superiores) K

b) intercomparaciones directas de los patrones X1, X2, X3, X 4, etc.

a) Comparación con una referencia

En el primer caso el esquema de comparación es simple X1 - K = a1 X2 - K = a2 X3 - K = a3 X4 - K = a4 etc. Donde a1, a2, a3, a4 represente las observaciones hechas. Los cálculos aquí son ascendentes. Sí por ejemplo X1 es considerado como un patrón calibrado con un valor asignado, se obtiene la otra diferencia como sigue; X2 - X1 = a2 - a1 X3 - X1 = a3 - a1 X4 - X1 = a4 - a1 etc.

Un caso importante es cuando el valor medio nX

mX ∑= representa un valor asignado y

se desea expresar X1, X2, X3, etc. en términos de diferencias con respecto el valor medio. Entonces se obtiene por la suma de todas las ecuaciones.


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n

aK

n

X ∑∑ =−

n

aXK m

∑−=

n

aaXXy 1m1

∑−=−

.etcn

aaXX 2m2

∑−=−

Una aplicación típica de este método es la comparación de celdas patrones o resistores patrones por sustitución. Nota. Los patrones eléctricos de CD están constituidos por grupos de celdas patrones y grupos de resistores patrones. Cada grupo tiene un valor medio asignado, obtenido de una calibración en el BIPM o en otros laboratorios. Sin embargo, el método por sustitución está basado en la estabilidad del valor K de comparación a través de las mediciones. La variación de K con el tiempo puede ser comparada mediante la repetición de las mediciones en el orden inverso (procedimiento de "ida y vuelta") y tomando los valores medios de a1, a2, etc. El procedimiento es generalmente adecuado siempre que el tiempo de cada medición pueda ser reducido. El componente aleatorio de la incertidumbre puede en ente caso ser reducido solamente mediante la repetición de las series de medición en cuyo caso otro patrón de comparación K' puede ser empleado para variar las condiciones de medición.

b) Intercomparación directa de los patrones

Este es un método extensivamente usado que obvia la necesidad de una referencia estable (K). Es mayormente recomendado por su utilidad para las comparaciones en que se requiere la mayor precisión y exactitud y especialmente cuando los patrones comparados son de igual tipo. A las calibraciones de subdivisiones (autocalibración), en casos simplificados, puede dársele un tratamiento matemático similar que a las intercomparaciones internas de varios patrones. Si un juego de patrones X1, X2, X3, X4, etc., se va a intercomparar, primeramente se establece un conjunto de ecuaciones de comparación, donde se toman precauciones posibles pero cada una sólo una vez (una comparación de X4 - X3 es idéntica matemáticamente a X3 - X4). Podemos escribir estas ecuaciones como sigue:


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X1 - X2 = a1 X2 - X3 = a2 X1 - X3 = a'1

X3 - X4 = a3 X2 - X4 = a2' X1 - X4 = a1'' X4 - X5 = a4 X3 - X5 = a3' X2 - X5 = a2'' X1 - X5 = a1'''

etc. Xn-1 - Xn = an Xn-2 - Xn = an' Xn-3 - Xn = an'' Xn-4 - Xn = an'''

Generalmente existirán ecuaciones ( )2

1nnN

−=

Para que se intercomparen 10 patrones (n = 10), se harán 45 comparaciones diferentes. En muchos casos este número representa un valor máximo práctico. Si n es aún mayor es preferible hacer las comparaciones por grupos de un máximo de 10 ecuaciones en cada uno. Grupos de 5 ofrecen 10 ecuaciones y constituyen en muchos casos un número razonable de comparaciones. Si los resultados de las mediciones (a1, a2, etc.) son de precisión comparable, observaremos que podremos darle igual importancia a todas las ecuaciones. Los resultados medios obtenidos de todas los ecuaciones representan por tanto el mejor valor para las diferencias X1 - Xm; X2 - Xm; etc. Estos mejores valores pueden calcularse como sigue: Sumando todas las ecuaciones que contienen X1, se obtiene:

X1 - X2 = a1 X1 - X3 = a1'

X1 - X4 = a1''

X1 - X5 = a1'''

-------------------------------- 5X1 - ΣX = a1 + a1' + a1'' + a1'''

o con 5nyn

XXm == ∑

5'''a''a'aa

XX 1111m1

++++=


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Sumando todas las ecuaciones que contienen X2 se obtiene

X2 - X3 = a2 X2 - X4 = a2' X2 - X5 = a2''

( )''a'aaaXX5

aXX

22212

121+++−=Σ−

−=−−

5''a'aaa

XX 2221m2

+++−+=

Sumando todas las ecuaciones que contienen X3, se obtiene:

X3 - X4 = a3 X3 - X5 = a3' - (X2 - X3 ) = - a2

( )'aaa'aXX5

'aXX

33213

131++−−=Σ−

−=−−

5'aaa'a

XX 3321m3

++−−+=

Sumando todas las ecuaciones que contienen X4 se obtiene:

X4 - X5 = a4 - (X3 - X4 ) = - a3 -(X2 - X4 ) = a2'

( )43n14

141

aa'a''ax5x''aXX

+−−−=Σ−−=−−

5aa'a'a

XX 4321m4

+−−−+=

Sumando todas las ecuaciones en X5, se obtiene:

- (X4 - X5 ) = - a4 -(X3 - X5 ) = a3' -(X2 - X5 ) = a2''


70

( )

43215

151

a'a''a'''anX5'''aXX

−−−−=Σ−−=−−

5a'a''a'''a

XX 4321m5

−−−−+=

Generalmente encontramos que la desviación de X1, X2, etc. del valor medio Xm, aceptado o asignado, puede ser fácilmente determinado disponiendo los resultados de las ecuaciones de comparación en una forma tabular simple como se ilustra a continuación:

A

B X1 X2 X3 X4 X5

- X1 0 - a1 - a1' - a1'' - a1'' '

- X2 a1 0 - a2 - a2' - a2''

- X3 a1' a2 0 - a3 - a3'

- X4 a1'' a2' a3 0 - a4

- X5 a1'' ' a2'' a3' a4 0

S1 S2 S3 S4 S5

XX - Xm = M1 M2 M3 M4 M5

Donde S1, S2, etc. representan la suma de la columna vertical para X1, etc. y, M1, M2,

etc. los valores medios = ns .

Las diferencias a1, a2, etc. en las cesaciones originales están introducidas en esta tabla con signos, de manera que A - B representa una diferencia positiva y por tanto, los resultados con signos correctos se obtienen sumando cada columna vertical y dividiendo por el número de desconocidos. Por tanto, la parte triangular inferior izquierda de la tabla contiene valores de observaciones a1 = X1 - X2, etc. sin inversión de signo, mientras que la parte triangular superior contiene las mismas observaciones con inversión de signo. Si se suman las líneas horizontales se obtienen los mismos resultados pero con signo inverso. Esta sumatoria puede ser efectuada como un control matemático. Valor final de X1, X2, etc.

Este procedimiento señalado arriba facilita el cálculo de diferencias de X1, X2, etc., con respecto a la media Xm, sin embargo, cualquiera de los valores puede ser calculado y expresado en términos absolutos ya sea con conocimiento de Xm que puede ser un valor asignado para el grupo de patrones, o por comparación de cualquiera de las magnitudes usadas X1, X2, etc., con un patrón conocido. Estableciendo diferencias sucesivas entre los resultados de las columnas verticales en la tabla anterior, eliminamos Xm y obtenemos los valores medios calculados para todas las diferencias X1 - X2; X2 - X3; etc., o si X1 se normaliza: X2 - X1 X3 - X1; X4 - X1; etc.


71

Anexo 3

Calibración de un potenciómetro de compensación o de una fuente electrónica digital de tensión eléctrica

No es necesario conocer las resistencias totales o individuales de un potenciómetro. Es importante, sin embargo, determinar sus desviaciones de linealidad mediante la autocalibración que es el término empleado para la intercomparación entre los intervalos de las décadas. Para permitir la autocalibración es necesario que el potenciómetro tenga décadas de al menos 10 pasos (y no 9 como puede suceder en algunos casos de equipos de menor clase). El equipo necesario para la autocalibración es:

- un detector sensitivo del valor cero (amplificador de galvanómetro) (véase la nota)

- una fuente de tensión finamente ajustable y estable (fuente de energía u otro

potenciómetro) que no necesita ser calibrado Las desviaciones de la linealidad son medidas por el detector del valor cero cuya sensibilidad se calibra en todas las mediciones mediante la creación de una diferencia conocida de poco voltaje en el circuito (usando algunos de los indicadores más bajos del potenciómetro). Debe recordarse que los indicadores más altos son siempre los más críticos desde el punto de vista de la estabilidad en el tiempo y los últimos indicadores simplemente deben ser chequeados por posibles defectos en los contactos o en los resistores después del transporte, mal manejo o después de un largo período sin ser usados. El primer indicador es controlado mediante la comparación de cada uno de sus pasos con el valor total (10x) del próximo indicador más bajo. Las lecturas del detector del valor son convertidas a µV mediante la calibración de su escala usando los últimos indicadores del potenciómetro que pueden corresponderse con 1 µV en dependencia del tipo de potenciómetro de la resolución requerida y de la sensibilidad del detector del valor cero. Después que el procedimiento usual de comprobación del potenciómetro se ha efectuado y éste resulta ser estable en el tiempo, la fuente externa de tensión ajustable (fuente de energía o potenciómetro) se ajusta de manera tal que se obtenga un balance nulo cuando el indicador 1 está en 0 y el indicador 2 en 10. Luego el detector del valor se desconecta empleando su tecla de comando (del potenciómetro o externa) y el indicador 1 se pone en la posición 1 y el indicador 2 en la posición 0. La primera lectura del detector del valor se anota (a1). La operación se repite con un nuevo equilibrio cuando el indicador 1 está en posición 1 y el indicador 2 en posición 10. La lectura del desequilibrio del indicador 1 en posición 2 se anota (a2), etc.


72

Nota. Siempre que sea posible, en preferible que el detector del valor tenga una escala sólo con números positivos, por ejemplo, si está graduado en divisiones de 0 a 100 con su ajuste a cero efectivo de cero mecánico y eléctrico alrededor de 50 divisiones. Esto disminuye el riesgo de la introducción de errores de observación y de cálculo. Las siguientes ecuaciones independientes pueden agruparse de la siguiente forma:

(1.1) - (2.10) = a1 (1.2) - (1.1 + 2.10) = a2 a1, a2 etc. se expresan en µV (1.3) - (1.2 + 2.10) = a3 (1.4) - (1.3 + 2.10) = a4

etc.

Note que para el primer indicador la sensibilidad del detector del valor cero puede variar debido a la. resistencia variable del circuito y las lecturas del detector deben ser calibradas para cada paso y expresadas en µV en vez de hacerlo en divisiones de la escala. Ahora estas ecuaciones pueden ser formuladas:

(1.1) = (2.10) + a1 (1.2) = 2(2.10) + a1 + a2 (1.3) = 3(2.10) + a1 + a2 + a3 (1.4) = 4(2.10) + a1 + a2 + a3+ a4 etc. (1.10) = 10(2.10) + a1 + ......................+ a10

Para los cálculos de linealidad es costumbre establecer el valor integral del indicador principal comparado a (indicador 1 posición 10) exactamente U (ó 1 Volt en la mayoría de los casos). (El procedimiento es el mismo para una caja de resistencia pero el valor total es entonces ajustado al valor de la resistencia total obtenida por comparación externa con un patrón). Esto significa que (1.10) = U y

∑=−=10

1xa

101

adondea10U

)10.2(

Luego las mismas ecuaciones pueden escribirse:


73

aa10U

)1.1( 1 −+=

a2aa10U2

)2.1( 21 −++=

a3aaa10U3

)3.1( 321 −+++=

etc.

o generalmente para cualquier posición x del primer indicador

∑ −+=x

1x axa

10xU

)x.1(

Como 10xU representa el voltaje nominal (o el voltaje que debe ser) de la posición del indicador,

vemos que las desviaciones de linealidad para el primer indicador son:

∑ −=x

1xx axad

Puede establecerse fácilmente una tabla de cálculo que utilice esta fórmula. Los indicadores inmediatos inferiores pueden calibrarse usando el mismo procedimiento. Se verá, sin embargo, que la tensión nominal del indicador siguiente tiene que incorporar el valor real de la tensión resultante de la calibración previa de los indicadores superiores de manera tal que para el indicador número 2 en la posición x tenemos:

10xa

''d''d xx t−= (indicador 1) donde d"x es medida como se muestra arriba y d''xt es la

desviación total de la linealidad Para el indicador 3 tendríamos:

)1indicador(100

ax)2indicador('''d'''d xx t

−=

etc.

En la página a continuación vemos un ejemplo de una tabla de cálculo para un potenciómetro que tiene un intervalo total de 2 V.


74

Los errores resultantes superiores al valor usualmente normalizado (en este caso 1 V) pueden ser comparativamente importantes como se muestra en la tabla. Sin embrago, los errores del tercer indicador u otro más bajo, frecuentemente son más pequeños en términos absolutos y típicamente son del mismo orden que la precisión del método de calibración que depende del detector, problemas de conexión a tierra y otras influencias. No obstante una calibración rápida de los indicadores más bajos, como ya se ha mencionado, debe efectuarse como un chequeo por si hay un funcionamiento anormal. Es un buen procedimiento repetir cada calibración completa dos veces con un intervalo de pocos días antes de hacer uso de las correcciones resultantes, es decir, los errores tabulados medios con un signo inverso. Por supuesto, el método descrito puede también ser empleado para la calibración de fuentes de tensión de precisión (calibradores de tensión eléctrica) tales como los usados para la calibración directa de voltímetros digitales e instrumentos similares.

Tabla de cálculo Ensayo: Potenciómetro Fecha: Primer indicador (xO. IV) comparado con (IOx 0,01 V) en el segundo indicador t = 23 °C

Paso x 0,1 V

Lecturas del galv. en divisiones por:

o µV Sens: OI µV ∑

x

I

a x a axa

x

I

−∑ Errores del indicador

µV IOxOxOI por paso Por div. (redondeados)

1 50 93 4,3 4,3 4,37 - 0,07 - 0,1 2 38 80 4,2 8,5 8,74 - 0,24 - 0,2 3 28 82 5,4 13,9 13,11 + 0,79 + 0,8 4 20 60 4,0 17,9 17,48 + 0,42 + 0,4 5 10 65 5,5 23,4 21,85 + 1,55 + 1,5 6 35 66 3,1 26,5 26,22 + 0,28 + 0,3 7 33 82 4,9 31,4 30,59 + 0,81 + 0,8 8 21 60 3,9 35,3 34,96 + 0,34 + 0,3 9 17 61 4,4 39,7 39,33 + 0,37 + 0,4

10 23 63 4,0 43,7 43,70 0 (punto de ajuste)

37,410

aaMedia +== ∑

11 20 46 2,6 46,3 48,07 - 1,77 - 1,8 12 9 20 1,1 47,4 52,44 - 5,04 - 5,0 13 16 36 2,0 49,4 56,81 - 7,41 - 7,4 14 19 46 2,7 52,5 61,18 - 8,68 - 8,7 15 15 42 2,7 54,8 65,55 - 10,75 - 10,8 16 16 30 1,4 56,2 69,92 - 13,72 - 13,7 17 13 80 6,7 62,9 74,29 - 11,39 - 11,4 18 26 53 2,7 65,6 78,66 - 13,06 - 13,1 19 8 28 2,0 67,6 83,03 - 15,43 - 15,4 20 8 42 3,4 71,0 87,4 - 16,40 - 16,4

Continua ...


75

Tabla de cálculo (Final)

Segundo indicador (x 0,01V) comparado con (10 x 0,01 V) en el tercer indicador

Lecturas del galv. en

divisiones por:

a µV Sens: 0,1 µV ∑

x

I

a x a axa

x

I

−∑ 10

ax−

Errores indicador

Paso x

0,01 V 10 x 0,001 por

paso Por div. (indicador 1) 2µV

1 42 32 - 1,0 - 1,0 - 1,0 0 - 0,4 - 0,4 2 30 22 - 1,8 - 2,8 - 2,0 - 0,8 - 0,9 - 1,7 3 20 12 - 0,8 - 3,6 - 3,0 - 0,6 - 1,3 - 1,9 4 11 1 - 1,0 - 4,6 - 4,0 - 0,6 - 1,7 - 2,3 5 27 18 - 0,9 - 5,5 - 5,0 - 0,5 - 2,2 - 2,7 6 47 37 - 1,0 - 6,5 - 6,0 - 0,5 - 2,6 - 3,1 7 36 27 - 0,9 - 7,4 - 7,0 - 0,4 - 3,0 - 3,4 8 25 16 - 0,9 - 8,3 - 8,0 - 0,3 - 3,5 - 3,8 9 12 35 - 0,7 - 9,0 - 9,0 0 - 3,9 - 3,9

10 33 23 - 1,0 - 10,0 - 10,0 0 - 4,4(4.37) - 4,4 Indicador medio 0,1a −=


76

Anexo 4

Densidad de agua destilada libre de aire en función de la temperatura Los valores están expresados en kg/m3

°C 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

999,839

999,898

999,939

999,964

999,972

999,963

999,939

999,901

999,847

999,780

999,698

999,603

999,496

999,375

999,242

999,097

998,941

998,772

998,593

998,403

998,201

997,990

997,768

997,536

997,294

997,042

996,781

996,511

996,231

995,943

995,645

995,339

995,024

994,701

994,369

994,029

993,681

993,326

992,962

992,592

992,213

999,846

999,903

999,943

999,965

999,971

999,962

999,936

999,896

999,841

999,772

999,689

999,593

999,484

999,362

999,228

999,082

998,924

998,755

998,574

998,383

998,181

997,968

997,745

997,512

997,269

997,017

996,755

996,483

996,203

995,913

995,615

995,308

994,992

994,668

994,335

993,995

993,646

993,290

992,926

992,554

999,852

999,908

999,946

999,967

999,971

999,960

999,933

999,891

999,835

999,764

999,680

999,583

999,473

999,350

999,214

999,067

998,908

998,737

998,556

998,363

998,160

997,946

997,722

997,488

997,244

996,991

996,728

996,456

996,174

995,884

995,584

995,276

994,960

994,635

994,302

993,960

993,611

993,254

992,889

992,516

999,859

999,912

999,948

999,968

999,971

999,958

999,929

999,886

999,828

999,757

999,671

999,572

999,461

999,337

999,200

999,051

998,891

998,720

998,537

998,343

998,139

997,924

997,699

997,464

997,220

996,965

996,701

996,428

996,146

995,854

995,554

995,245

994,828

994,602

994,268

993,926

993,576

993,218

992,852

992,479

999,865

999,917

999,951

999,969

999,970

999,956

999,926

999,881

999,822

999,749

999,662

999,562

999,449

999,323

999,186

999,036

998,875

998,702

998,518

998,323

998,118

997,902

997,676

997,440

997,195

996,939

996,674

996,400

996,117

995,825

995,523

995,214

994,896

994,569

994,234

993,891

993,540

993,181

992,815

992,441

999,871

999,921

999,954

999,970

999,969

999,953

999,922

999,876

999,815

999,741

999,653

999,551

999,437

999,310

999,171

999,020

998,858

998,648

998,499

998,303

998,097

997,880

997,653

997,416

997,169

996,913

996,647

996,372

996,088

995,795

995,493

995,182

994,863

994,536

994,200

993,856

993,505

993,145

992,778

992,403

999,877

999,925

999,956

999,970

999,968

999,951

999,918

999,870

999,808

999,732

999,643

999,540

999,425

999,297

999,157

999,005

998,841

998,666

998,480

998,283

998,076

997,858

997,630

997,392

997,144

996,887

996,620

996,344

996,059

995,765

995,462

995,151

994,831

994,503

994,166

993,821

993,469

993,109

992,741

992,365

999,882

999,929

999,958

999,971

999,967

999,948

999,914

999,865

999,801

999,724

999,633

999,529

999,413

999,283

999,142

998,989

998,824

998,648

998,461

998,263

998,054

997,836

997,607

997,368

997,119

996,861

996,593

996,316

996,030

995,735

995,431

995,119

994,798

994,469

994,132

993,787

993,433

993,072

992,702

992,327

999,888

999,933

999,960

999,971

999,966

999,945

999,910

999,859

999,794

999,716

999,623

999,518

999,400

999,270

999,127

998,973

998,807

998,630

998,441

998,242

998,033

997,813

997,583

997,343

997,093

996,834

996,566

996,288

996,001

995,705

995,401

995,087

994,766

994,436

994,098

993,752

993,398

993,036

992,666

992,289

999,893

999,936

999,962

999,971

999,965

999,943

999,905

999,853

999,787

999,707

999,614

999,507

999,388

999,256

999,112

998,957

998,790

998,611

998,422

998,222

998,011

997,791

997,560

997,319

997,068

996,808

996,538

996,260

995,972

995,675

995,370

995,056

994,733

994,402

994,064

993,717

993,362

992,999

992,629

992,251

Nota. Esta tabla está acorde con la Recomendación R 22 de la OIML "Tablas alcoholimétricas internacionales'' y constituye una versión resumida de la tabla publicada por H. Wagenbreth y W. Blenke en PTB-Mitteilungen No. 6, 1971, en la cual el cuarto lugar decimal ha sido mantenido pero no debe ser considerado como significativo. Esto es de hecho alrededor de 10 veces mas pequeño que la incertidumbre de las mejores determinaciones de la densidad de agua bidestilada.


77

Anexo 5

Servicios de calibración del BIPM El BIPM emprende un limitado campo de calibraciones para los laboratorios nacionales designados de los estados miembros de la Convención del Metro. En cada uno de los campos enunciados a continuación, sólo los patrones nacionales primarios para la magnitud en cuestión son aceptados para la calibración. Las principales calibraciones en el presente, son las siguientes:

Masa - Patrones de masa prototipo de 1 kg, de platino-iridio

- Patrones de masa de 1 kg de acero inoxidable Longitud - Lasers estabilizados con yodo con las siguientes longitudes de ondas:

633 nm, 612 nm, 515 nm,

- Lasers estabilizados con metano de una longitud de onda de 3,39 µm, - Celdas de absorción de yodo y metano para los lasers antes

mencionados - Patrones lineales de 1 m (intervalo principal), - Medidas terminales de longitud entre 500 y 1 000 mm

Electricidad - Celdas patrones Weston en locales con temperatura controlada

- Pequeños grupos de celdas descubiertas (de hasta cuatro) a 20 °C, - Diodos Zener a 1,018 V, - Patrones de resistencia de 1 Ω y 10 000 Ω - Patrones de capacitancia de 10 pF.

Fotometría - Lámparas incandescentes usadas como patrones de intensidad

luminosa y flujo luminoso a una temperatura de color de 2 800 K.

Radiaciones ionizantes

Patrones de medición para las siguientes magnitudes:


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- dosis absorbida al grafito (60 Co rayos - )

- kerma del aire (60 Co rayos - y rayos - x), kerma del tejido de neutrones de 14,65 MeV

- relación de fluencia de neutrones, 2,50 MeV y 14,65 MeV - fuentes de neutrones radioactivas (coeficiente de emisión), - soluciones de emisores de rayos - τ, en ampolleta normalizadas, medidas por

una cámara de ionización calibrada en el sistema SIR INFORMACIÓN Las organizaciones gubernamentales en estados que no son miembros de la Convención del Metro pueden también solicitar la calibración de instrumentos de acuerdo con esta lista. Para obtener información acerca de la posibilidad de la aceptación de la calibración, costo y formalidades de aduana pueden dirigirse a:

Le Directeur Bureau International des Poids et Mesures Pavillon de Breteuil 92312 Sévres, FRANCE


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Anexo 6

Calibración en otros laboratorios fuera del BIPM En muchos países existen excelentes instalaciones para la calibración de patrones primarios y secundarios. El procedimiento usual consiste en solicitar la calibración inicial de patrones del más alto nivel en el laboratorio nacional de metrología en el país de fabricación. A continuación relacionamos las direcciones de los laboratorios científicos de metrología que mantienen vínculo directo con el BIPM y tienen amplias instalaciones para tales calibraciones. Las calibraciones corrientes a un nivel ligeramente inferior (nivel - B), adecuadas en particular para patrones secundarios de alta precisión pueden ser asumidas por laboratorios oficiales u oficialmente acreditados en un gran número de países industrializados; la información al respecto puede en este caso ser suministrada a través de los miembros del ClML cuya dirección postal se ofrece en cada edición del Boletín de la OIML. LABORATORIOS DE NIVEL A

Australia

CSlRO Division of Applied Physics National Measurement Laboratory Bradfield Road, West Lindfield Sydney NSW

Canadá

National Research Council Division of Physics Montreal Road Ottawa, Ontario, KIA OC9

People's Republic of China

Coordination body: State Bureau of Technical Supervision P.O. Box 2112 Beijing


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France

Mechanical quentities: Laboratoire National d' Essais 1 rue Gaston Boissier 75015 París

Electrical quantities: Laboratoire Central des Industries Electriques 33 avenue du G'énéral Leclerc BP No. 8, 92260 Fontenay-aux-Roses

Coordination body: Bureau National de Métrologie 22 rue Monge 75005 París

Fed. Rep. of Germany

Physikalisch - Technische Bundesanstalt Bundesallee 100 3300 Braunschweig

German Democratic Republic

Amt Für Standardisierung, Messwesen und Warenprüfung Fürstenwalder Damm 388 1162 Berlín

India

National Physical Laboratory Hillside Road 110012 New Delhi

Italy

Mechanical quantities: Istituto di Metrologita G. Colonnettí Strada delle Cacce 73 10135 Torino


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Electrical quantities: Istituto Electtrotecnico Nazionale Galileo Ferraris Strada delle Cacce 91 10135 Torino

Japan

Mechanical quantities: National Research Laboratory of Metrology 1-4 Umezono l-Chome, Tsukuba Ibaraki 305

Electrical quantities: Electrotechnical Laboratory 1-4, 1-Chome, Umezono, Tsukuba Ibaraki 305

United Kingdom

National Physical Laboratory Teddington, Middlesex TW11 OLW

United States of America

National Institute of Standards and Technology (formerly NBS) Gaithersburg, Maryland 20899

U.S.S.R.

Coordination body: Gosstandart Leninsky, Prospect 9 117049 Moscow


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Anexo 7

Publicaciones sobre instalaciones de calibración existentes Muchos laboratorios nacionales han emitido publicaciones especiales concernientes a las instalaciones disponibles y las formalidades prácticas relativas a las aplicaciones de la calibración. La mayor parte de esta información sólo está disponible en el idioma nacional. Para obtener la información actualizada se aconseja escribir directamente al laboratorio nacional donde se ha planificado la realización de la calibración. Sin embargo, las siguientes publicaciones son de interés técnico general ya que también contienen información sobre las características y limitaciones de los patrones a ser calibrados:

- Servicio de calibración NIST

Guía para los usuarios 1989. Edición, publicación especial de la NIST No. 250 enero 1989, 206 pág. con suplemento separado en forma de catálogo, marzo 1989, 67 páginas. Asequible en: Oficina de impresión del gobierno de los E.U.A. Washington D.C. 20402 (Contiene bibliografía de otros NIST, formalmente NBS, publicaciones concernientes a la graduación)

- Servicios de medición del NPL (folletos separados)

Masa y densidad Metrología dimensional de ingeniería Presión y vacío Medición de dureza Temperatura

Corriente directa y mediciones eléctricas de baja frecuencia Metrología óptica Colorimetría, espectrofotometría, fotometría y radiometría acústica Directorio NAMAS Conciso Publicado por el Laboratorio Nacional de Física Teddington, Middlesex TW11 OLW Reino Unido


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- Facilidades de Mediciones bajas en el NEL (último informe y hojilla)

Publicado por el Laboratorio Nacional de Ingeniería

East Kilbride Glasgow Scotlan G75 OQU

- Ensayos y mediciones 1984, 85 páginas.

Publicado por la división CSIRO de Física Aplicada Laboratorio Nacional de Medición Bradfield Road (carretera) West Lindfield Sydney NSW, Australia

- Ensayo y Medición en la Confederación Técnico-Física, 1988/1989

(Este informe contiene una extensa lista de medios que pueden ser calibrados en el PTB en Braunschweig y en Berlín, así como la incertidumbre con respecto a los patrones nacionales que pueden ser obtenidos para patrones de alta calidad).

- El Buró Nacional de Metrología en Francia ha publicado una lista de laboratorios

primarios oficialmente acreditados en un folleto con el título:

"Relación de laboratorios de verificación certificados para el servicio de verificación del BNM", 12 páginas. Disponible en el Buró Nacional de Metrología, 22 rue Monge, 75005 París.

- Las capacidades de calibración en un gran número de países participantes en el

programa de metrología de Asia y el Pacífico o incluyendo a Australia, China, India, Japón y U.K están indicados en:

APMP Directorio de Sistemas Nacionales de Medición compilado por Ven Shalin y Yank Xiaoren del Instituto Nacional de Metrología, Beijing, China. CSC Publicaciones Técnicas No. 224, CSC (87) ISP 25, Abril 1987, 274 páginas. Publicado por el Consejo Nacional de Ciencia

Secretariado de Nación Casa Marlborough, Pall Mall London, SW1Y, 5HX Reino Unido

60 CALIBRACIÓN PATRONES DE MEDIDA

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