NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 35

1998-03-18

ABONOS Y FERTILIZANTES. DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD, DEL AGUA LIBRE Y DEL AGUA TOTAL E: FERTILIZERS AND MANURES. DETERMINATION OF

HUMIDITY, FREE WATER AND TOTAL WATER.

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: abono; fertilizante; ensayo;

determinación de la humedad; determinación de agua.

I.C.S: 65.080.00 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Segunda actualización

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 35 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1998-03-18. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 351101 Productos químicos para la industria agrícola. ABIMGRA LTDA ABOCOL S.A. CARGILL CAFETERA DE MANIZALES COLTABACO S.A. COSMOAGRO LTDA

FERTICOL ICA MINISTERIO DE AGRICULTURA MONÓMEROS COLOMBO VENEZOLANOS STOLLER ENTERPRISE DE COLOMBIA

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: COLINAGRO FEDERACIÓN NACIONAL DE ARROCEROS FEDERACIÓN NACIONAL DE CULTIVADORES DE CEREALES

FERTILIZANTES LÍQUIDOS DE LA SABANA SUCROMILES UNIVERSIDAD DEL VALLE

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 35 (Segunda actualización)

1

ABONOS Y FERTILIZANTES. DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD, AGUA LIBRE Y AGUA TOTAL 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece los métodos, para determinar el contenido de humedad, agua libre y agua total en abonos o fertilizantes. 2. DEFINICIONES Para los efectos de esta norma se establece la siguiente: 2.1 Humedad: pérdida de masa de un producto bajo condiciones preestablecidas de secado. 2.2 Agua libre: contenido de agua de un producto, no asociada químicamente. 2.3 Agua total: suma del agua libre y del agua de cristalización (o asociada químicamente). 3. ENSAYOS 3.1 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD 3.1.1 Principio del método Consiste en evaporar el agua presente en el abono o en el fertilizante, por medio de calor. La humedad se calcula por diferencia de peso entre la muestra húmeda y la seca. En este método se incluye toda sustancia que sea susceptible de evaporarse a la temperatura preestablecida del ensayo. 3.1.2 Equipos y Materiales 3.1.2.1 Balanza analítica con sensibilidad igual o superior a 0,000 1 g. 3.1.2.2 Estufa de vacío.

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 35 (Segunda actualización)

2

3.1.2.3 Estufa eléctrica con termostato capaz de controlar la temperatura con precisión de +/- 1 °C 3.1.2.4 Desecador con alguno de los siguientes agentes desecantes: - Perclorato de magnesio anhidro Mg (CLO4)2

- Pentóxido de fósforo P2O5

- Oxido de bario BaO

- Cloruro de calcio anhidro CaCl2 - síllica Gel 3.1.2.5 Pesasustancias con tapa.

3.1.3 Procedimiento 3.1.3.1 Se pesan de 2 g a 5 g de muestra en un pesasustancias previamente tarado. Se extiende la muestra de tal modo que presente una gran superficie de contacto. Se introduce en la estufa, se destapa el pesa sustancias dejando la tapa en el interior de la estufa y se somete a las condiciones indicadas en la Tabla 1. 3.1.3.2 Terminado el secado, se tapa el pesasustancias se introduce en el desecador y se destapa. En seguida el desecador se tapa y se deja el pesasustancias dentro del desecador hasta que alcance la temperatura ambiente y luego se pesa. Para el caso de fertilizantes compuestos (mezclas físicas o complejas) si se conoce su composición se usan las condiciones de sacado propias para el compuesto más sensible de acuerdo con la Tabla 1; es decir si contiene fosfato de amonio, se emplea el secado con la estufa de vacío. Si se desconoce la composición, se determina la humedad por secado en una estufa a 105 °C, durante 4 h. 3.1.4 Cálculos El contenido de humedad se calcula mediante la siguiente ecuación:

Hm m

mx=

−1 2

1100 %

Donde:

H = contenido de humedad, en porcentaje. m1 = masa inicial de la muestra, en g m2 = masa final de la muestra en g

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 35 (Segunda actualización)

3

Tabla 1. Condiciones de secado

Sustancias Temperatura °C Tiempo (h) Presión Fosfato de amonio 50 2 474-500 mm Hg

286-500 mm Hg Urea Superfosfato simple Nitrato de amonio

90

4

Atmosférica

Superfosfato triple Cloruro de potasio Sulfato de potasio Nitrato de sodio Sulfato de amonio

105

130

4

5

Atmosférica Atmosférica

Nota 1. En realidad se determinan la pérdida de masa que experimenta el producto a las condiciones fijadas, ya que siempre es posible que durante el secado se desprendan sustancias volátiles ó parte de agua de deshidratación. Las condiciones fijadas suponen que este tipo de pérdidas son mínimas. 3.1.5 Precisión La diferencia entre las determinaciones efectuadas por duplicado no debe exceder de 0,03 unidades de porcentaje de humedad en el caso de nitrato de amonio y urea; y de 0,1 unidades de porcentaje de humedad en el caso de los demás productos. 3.2 DETERMINACIÓN DEL AGUA LIBRE Y DEL AGUA TOTAL 3.2.1 Principio del método El agua libre presente en la muestra, es extraída con dioxano o metanol. Una alícuota de esta solución se titula utilizando el método de Karl Fischer, en la cual el dióxido de azufre es oxidado por el iodo en presencia de agua. Para la cuantificación del agua total presente en la muestra, ésta se suspende directamente en el medio titulante. 3.2.2 Reactivos 3.2.2.1 Solución de Karl Fischer. Solución equivalente a 2,5 mg agua/ml de solución de Karl Fischer ó 5 mg agua/ml de solución de Karl Fischer. Esta solución se debe estandarizar diariamente con 0,2 g de tartrato de sodio dihidratado. Nota 2. 1 mg de tartrato de sodio dihidratado equivale a 0,156 6 mg de agua. Se puede usar solución única, preferiblemente libre de piridina (esta solución se encuentra compuesta por un reactivo titulante mas un reactivo diluyente); o se puede usar reactivo titulante y diluyente separadamente. 3.2.2.2 Metanol anhidro 3.2.2.3 1,4-dioxano, grado analítico 3.2.3 Material y Equipo 3.2.3.1 Equipo Karl Fischer

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 35 (Segunda actualización)

4

3.2.3.2 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg 3.2.3.3 Agitador magnético 3.2.3.4 Material usual de laboratorio 3.2.4 Procedimiento 3.2.4.1 Extracción del agua libre Se pesan 2,5 g de muestra con exactitud de 0,1 mg, en un erlenmeyer (este debe haber sido previamente secado en estufa 105 °C, preservado en un desecador hasta temperatura ambiente) y se introduce un agitador mecánico previamente seco. Se agregan 50 ml de 1,4-dioxano, se tapa y se agita por 10 min. Se deja en reposo durante 15 min, se agita nuevamente y se centrifuga en un tubo de ensayo con tapa, previamente seco. Se transfiere una alícuota de 10 ml al recipiente de titulación (el cual debe contener metanol previamente titulado) y se titula con el reactivo de Karl Fischer hasta punto final. Notas: 3) El solvente metanol se debe adicionar en una cantidad suficiente para cubrir los electrodos. 4) Antes de cada titulación el solvente se debe neutralizar. 5) El contenido del recipiente de titulación, se debe desechar después de tres titulaciones. Se prepara un blanco con 10 ml de 1,4-dioxano y se siguen los pasos del procedimiento anterior. 3.2.4.2 Determinación del agua total En el recipiente de titulación que contiene previamente el solvente neutralizado, se adicionan de 0,5 g a 1 g de muestra y se procede con la titulación con el reactivo de Karl Fischer hasta punto final. Notas: 6) El solvente metanol se debe adicionar en una cantidad suficiente para cubrir los electrodos. 7) Antes de cada titulación el solvente se debe neutralizar. 8) El contenido del recipiente de titulación, se debe desechar después de tres titulaciones. 9) La estandarización del equipo se debe realizar de acuerdo con los manuales del fabricante 3.2.5 Cálculos 3.2.5.1 Agua libre El contenido de agua libre se calcula mediante la siguiente ecuación:

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 35 (Segunda actualización)

5

%( )

%de agua libreV V x F x

Mx=

−1 2

5100

Donde: V1 = volumen de solución de Karl Fischer gastado en la titulación de la

muestra V2 = volumen de solución de Karl Fischer gastado en la titulación del blanco F = factor de titulación del reactivo de Karl Fischer expresado en mg H2O/ ml

de solución. M = peso de la muestra en mg 5 = factor de dilución 3.2.5.2 Agua total El contenido de agua total se calcula mediante la siguiente ecuación:

Agua totalF x V

Mx= 100 %

Donde: F = factor de titulación del reactivo de Karl Fischer expresado en mg H2O/ ml

de solución. M = peso de la muestra en mg V = volumen del reactivo de Karl Fischer gastado en la titulación de la

muestra. 4. APÉNDICE 4.1 DOCUMENTO DE REFERENCIA ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Water. EE.UU, 1990. 15 ed. (Subchapter 2).